文档内容
热点 04 化学微型实验
►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测
考向一 无机物制备类实验
化学微型实验 考向二 有机物制备类实验
考向三 性质探究型实验
实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素，在高考中常将“ 三要素”进行组合，形成综合性
强、能力层次要求高的实验题。综合性化学实验题（选择题）考查内容全面，从定性分析到定量分析、从
化学原理到实际操作、从无机物到有机物都有涉及，主要考查物质的检验、物质的制备、性质的验证、化
学性质递变规律与化学反应规律的研究、化学常见仪器的使用、物质的分离除杂提纯过程中的方法、试剂
的选择与操作、实验方案的设计与评价等内容。
预计2024年高考综合实验选择题，将结合文字叙述、图表数据、实验装置，探究内容上主要取材于教
材实验、日常生活和社会热点问题等，考察物质的制备、检验、鉴别等。
【策略1】熟悉以气体制备为主线的综合实验
（1）常见气体的发生装置
可用来制取
制取装置 反应原理
的气体
O 2KClO=====2KCl＋3O↑
2 3 2
NH 2NH Cl＋Ca(OH) CaCl ＋2NH ↑＋2HO
3 4 2 2 3 2
固＋固 气
Cl MnO ＋4HCl(浓) MnCl ＋Cl↑＋2HO
2 2 2 2 2
固＋液 气
HCl NaCl＋HSO (浓) NaHSO＋HCl↑
2 4 4H 2H＋＋Zn===H ↑＋Zn2＋
2 2
CO CaCO ＋2HCl===CaCl ＋CO↑＋HO
2 3 2 2 2
固(块状)＋液→气
O 2HO=====2HO＋O↑
2 2 2 2 2
H Zn＋HSO ===ZnSO ＋H↑
2 2 4 4 2
CO CaCO ＋2HCl===CaCl ＋HO＋CO↑
2 3 2 2 2
NH NH ·H O(浓)===== NH ↑＋HO
3 3 2 3 2
Cl 2KMnO ＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl ＋8HO＋5Cl↑
2 4 2 2 2
固＋液→气
SO NaSO ＋HSO ===Na SO ＋HO＋SO ↑
2 2 3 2 4 2 4 2 2
（2）气体的净化(干燥)装置
类型 装置 常见干燥剂
洗气 浓HSO (酸性、强氧化性)
2 4
无水氯化钙(中性)
固态干燥剂
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
固体，加热 （如：当CO 中混有O 杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除
2 2
O，除杂试剂是Cu粉）
2
冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
（3）气体的收集方法及装置收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
难溶于水或微溶于水且不
排水法 O、H、NO、CO等
2 2
与水反应的气体
向上排 密度大于空气且不与空气
Cl、SO 、NO 、CO 等
2 2 2 2
空气法 中的成分反应的气体
排空气
法
向下排 密度小于空气且不与空气
H、NH 等
2 3
空气法 中的成分反应的气体
（4）尾气的处理
①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。
②b装置用于收集少量气体。
③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH 等；其中d装置吸收量少。
3
④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H、CO等。
2
（5）实验条件的控制
为了防止空气中的成分氧气、CO 、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽
2
排气方法 装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置
中的空气。
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图 ，可观察气泡得到N、H 的体
2 2
控制气体的流
速及用量 积比约为1∶3的混合气。
③平衡气压如图 ，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另
压送液体 一反应容器。
温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如 HO 、NH HCO 等；减少某些反应物
2 2 4 3或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度
等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
（6）有关沉淀的洗涤操作与规范解答
（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的
沉淀物。
洗涤沉淀的目的
（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如
目标产物尽可能洗出来。
（1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
（2）冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损
失。
常用洗涤剂
（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
（4）有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利
用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
（1）检验沉淀是否完全的答题模板：
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论
（2）沉淀洗涤的答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)→标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶
三套答题模板
体)→重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加
热，如检验NH)]→现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明
沉淀已经洗涤干净)
【策略2】掌握有机物制备的实验装置和提纯方法
（1）熟悉常用仪器（2）熟悉常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
（3）有机物制备常考问题：
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
温度计水银球
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附
的位置
近。
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合
物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中
的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
冷凝回流
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝
冷凝管的选择
收集馏分。
冷凝管的进出
下口进上口出
水方向
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精
灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选
加热方法的选
用酒精喷灯或电炉加热。
择
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水
浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。常见的用于干
燥有机物的药 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
品
（4）提纯有机物的常用步骤及方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根
据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br 、FeBr 、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2 3
提纯有机物的常用方法：
①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
②蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
（5）有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
【策略3】明确性质探究类综合实验的角度（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。
如探究SO 具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO 溶液中，通过观察酸性KMnO 溶液是否褪色
2 4 4
来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I 时，可利用FeCl 与淀粉KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的
2 3
氧化性强于I。
2
（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律.
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应
产生H 的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
2
（3）电解质强弱的判断。
如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解
质。
（4）物质酸性强弱的判断。
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将 CO 气体通入
2
NaSiO 溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
2 3
（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压
变化等设计实验，找出规律。
（6）热分解产物的性质探究、判断。
①难溶性碳酸盐 氧化物＋CO；
2
②碳酸的酸式盐 碳酸的正盐＋CO＋HO；
2 2
③铵盐(NH NO 除外) NH ＋相应的酸(或酸性氧化物＋HO)；
4 3 3 2
④硝酸盐 金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO )＋O；
2 2
⑤草酸晶体 CO＋CO＋HO。
2 2
考向一 无机物制备类综合实验
1．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【详解】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，
A正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完
全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确；
C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷
凝水充满冷凝管，C错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，
D正确；
故答案选C。
考向二 有机物制备类综合实验
2．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，
实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故选B。
考向三 性质探究型综合实验
3．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置示意图 序号 电解质溶液 实验现象
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红
① 0.1mol/LCuSO +少量HSO
4 2 4
色固体，气体减少。经检验电解液中有
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有
② 0.1mol/LCuSO +过量氨水
4
致密红色固体。经检验电解液中无 元素
下列说法不正确的是
A．①中气体减少，推测是由于溶液中 减少，且 覆盖铁电极，阻碍 与铁接触
B．①中检测到 ，推测可能发生反应：
C．随阴极析出 ，推测②中溶液 减少， 平衡逆移
D．②中 生成 ，使得 比①中溶液的小， 缓慢析出，镀层更致密
【答案】C
【详解】由实验现象可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚
铁离子、氢气和铜，一段时间后，铜离子在阴极得到电子发生还原反应生成铜；实验②中铜离子与过量氨
水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层。
A．由分析可知，实验①时，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应，当溶液中氢离子浓度减小，反应和
放电生成的铜覆盖铁电极，阻碍氢离子与铁接触，导致产生的气体减少，故A正确；
B．由分析可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、
氢气和铜，可能发生的反应为 ，故B正确；
C．由分析可知，铜离子在阴极得到电子发生还原反应，在阴极析出铜，但阳极发生Cu-2e-=Cu2+的反应，
铜离子浓度不变， 平衡不移动，故C错误；
D．由分析可知，实验②中铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，
电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层，
故D正确；
故选C。
4．（2022·湖南·高考真题）为探究 的性质，进行了如下实验( 和 溶液浓度均为
)。
实
操作与现象
验
① 在 水中滴加2滴 溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
在 溶液中滴加2滴 溶液，变红褐色；
②
再滴加 溶液，产生蓝色沉淀。
在 溶液中滴加2滴 溶液，变红褐色；
③
将上述混合液分成两份，一份滴加 溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进 水解反应
B．实验②说明 既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明 发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明 对 的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【详解】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子
具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解
反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄
色，存在水解反应Fe3++3H O Fe(OH) +3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶
2 3体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁
氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验
③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁
离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢
氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl 溶液中滴加2滴同浓度的NaSO 溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生
3 2 3
成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，
故B正确；
C．实验③中在5mL Na SO 溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl 溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子
2 3 3
的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应
的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显
碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
（建议用时：35分钟）
1．（2023·湖南株洲·统考一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeCl 溶液的性质进行如
3
下实验，操作如图所示，根据实验现象，下列分析不正确的是
A．①~④的变化中，有2处涉及氧化还原反应
B．向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
C．若将FeCl 溶液滴加到NaS溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同
3 2
D．④中的现象与胶体的聚沉有关
【答案】A
【详解】A．①中产生淡黄色的沉淀S，溶液变为淡绿色，说明有亚铁离子生成，属于氧化还原反应，②
中是Fe2++S2-=FeS,不是氧化还原反应，③中铁离子与碳酸根离子发生了双水解反应生成氢氧化铁胶体和二
氧化碳，是非氧化还原反应，④是氢氧化铁胶体在盐的作用下发生聚沉，是非氧化还原反应，故只有1处涉及氧化还原反应，A错误；
B．向②后试管加入足量稀盐酸，FeS溶解，而S不溶解，故沉淀部分溶解，B正确；
C．若将FeCl 溶液滴加到NaS溶液中，NaS过量，产生的亚铁离子与硫离子生成黑色的硫化亚铁，溶液
3 2 2
不会变成淡绿色，产生的现象与图中①、②现象不相同，C正确；
D．④中是向胶体中加入盐溶液，故氢氧化铁胶体发生聚沉，生成大量的红褐色沉淀，D正确；
故选A。
2．（2023上·河南周口·高三项城市第一高级中学校联考阶段练习）氮化钙 是一种重要的化学试剂，
通常条件下为易水解的固体。某小组在实验室利用如图所示装置制备氮化钙（夹持装置略，装置不能重复
使用）：
下列说法正确的是
A．上述装置最合理的连接顺序为i→gh→ab→ef→d
B．丁装置中碱石灰的作用是防止 水解
C．乙装置中浓硫酸的作用是干燥
D．甲装置中还原铁粉的作用是除去 中的水蒸气
【答案】A
【详解】由实验装置图可知，装置戊用于加水排出装置中的空气；装置丁中盛有的碱石灰用于除去空气中
的二氧化碳和水蒸气，防止二氧化碳和水蒸气进入装置丙中干扰实验；装置甲中盛有的还原铁粉用于除去
空气中的氧气，防止二氧气进入装置丙中干扰实验；装置丙为氮气与钙共热反应制备氮化钙；装置乙中盛
有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入丙中导致氮化钙水解，则装置的连接顺序为戊→丁
→甲→丙→乙，则接口的连接顺序为i→gh→ab→ef→d。
A．由分析可知，装置最合理的接口连接顺序为i→gh→ab→ef→d，故A正确；
B．由分析可知，装置丁中盛有的碱石灰用于除去空气中的二氧化碳和水蒸气，防止二氧化碳和水蒸气进
入装置丙中干扰实验，故B错误；
C．由分析可知，装置乙中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入丙中导致氮化钙水解，
故C错误；
D．由分析可知，装置甲中盛有的还原铁粉用于除去空气中的氧气，防止二氧气进入装置丙中干扰实验，
故D错误；
故选A。3．（2024·广西北海·统考一模）KMnO 是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl 氧化KMnO 制备
4 2 2 4
KMnO 的装置如图所示(夹持装置略)。
4
已知：KMnO 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
2 4
。
下列说法错误的是
A．试剂X可以是漂白粉或MnO
2
B．装置连接顺序是
C．装置C中每生成1 mol KMnO，消耗Cl 的物质的量大于0.5 mol
4 2
D．若去掉装置A，会导致KMnO 产率降低
4
【答案】A
【详解】使用B装置用强氧化剂漂白粉或KClO 或KMnO 等于浓盐酸在室温下制取Cl，然后结构装置A
3 4 2
除去Cl 中的杂质HCl，再将Cl 通入装置C中与KMnO 制备KMnO ，导气管应该长进短出，最后通入装
2 2 2 4 4
置D进行尾气处理，防止多余Cl 污染环境。
2
A．在装置B中与与浓盐酸在室温下反应制取Cl，试剂X可以是漂白粉或KClO 或KMnO ，试剂X不可
2 3 4
以是MnO ，因为MnO 和浓盐酸反应需要加热，图中无加热装置，因此MnO 不能与浓盐酸反应制取得到
2 2 2
Cl，A错误；
2
B．根据上述分析可知装置连接顺序是BACD，则装置导气管连接顺序是 ，B正确；
C．因氯气会与溶液中的KOH也会发生反应，故根据反应过程中电子转移数目相等可知：装置C中每生成
1 mol KMnO，反应消耗Cl 的物质的量大于0.5 mol，C正确；
4 2
D．若去掉装置A，挥发的氯化氢会与溶液中的KOH中和，导致溶液碱性减弱，反应生成MnO ，从而导
2
致KMnO 产率降低，D正确；
4
故合理选项是A。
4．（2023·山东济宁·统考三模）硫代硫酸钠( )是一种重要的化工产品，将 通入 和
混合溶液中可制得 。其制备装置如图所示，下列说法错误的是A． 的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备 的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
【答案】D
【详解】由实验装置图可知，圆底烧瓶中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应制备二氧化硫，三颈烧瓶中二
氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳
和未反应的二氧化硫，防止污染空气。
A．硫代硫酸根离子中中心原子为硫原子，硫原子的价层电子对数为4、孤对电子对数为0，离子的空间构
型为四面体形，故A正确；
B．98%的浓硫酸的主要成分是硫酸分子，溶液中氢离子浓度小，与亚硫酸钠固体的反应速率慢，则若用
98%的浓硫酸，反应速率将降低，故B正确；
C．制备硫代硫酸的反应为二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应
的化学方程式为 ，故C正确；
D．二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离出的氢离子能与硫代硫酸钠溶液反应，导致产率降低，所
以制备硫代硫酸钠时，不能通入过量的二氧化硫，故D错误；
故选D。
5．（2023·吉林长春·东北师大附中校考三模）实验小组研究金属电化学腐蚀，实验如下：
实验 装置 5min时现象 25min时现象
铁钉表面及周边未见明显变 铁钉周边出现少量红色和蓝色区
I
化。 域，有少量红棕色铁锈生成。铁钉周边出现红色区域，未见 铁钉周边红色加深，区域变大，未
Ⅱ 蓝色出现，锌片周边未见明显 见蓝色出现，锌片周边未见明显变
变化。 化。
下列说法不正确的是
A．实验Ⅱ中 时出现红色区域，说明铁钉腐蚀速率比Ⅰ快
B．实验Ⅱ中正极的电极反应式：
C．实验I如果使用纯铁材质铁钉能减慢其腐蚀速率
D．若将Zn片换成Cu片，推测Cu片周边会出现红色，铁钉周边会出现蓝色
【答案】A
【详解】实验Ⅰ铁钉周边零星、随机出现极少量红色和蓝色区域，正极发生的是氧气得电子的还原反应，
即2HO+O+4e-=4OH-，使酚酞溶液变红，负极是金属铁失电子的氧化反应，即Fe-2e-=Fe2+，与
2 2
K[Fe(CN) ]出现蓝色区域，Fe2++2OH-=Fe(OH) ，合并得到：2Fe+2H O+O=2Fe(OH) ↓，
3 6 2 2 2 2
4Fe(OH) +2H O+O=4Fe(OH) ，有少量红棕色铁锈生成，实验Ⅱ5min铁钉周边出现红色区域，未见蓝色出
2 2 2 3
现锌片周边未见明显变化，25min铁钉周边红色加深，区域变大，未见蓝色出现锌片周边未见明显变化，
说明Zn保护了Fe，使铁的腐蚀速率比实验I慢，据此分析答题。
A．实验Ⅱ5min铁钉周边出现红色区域，未见蓝色出现锌片周边未见明显变化，25min铁钉周边红色加深，
区域变大，未见蓝色出现锌片周边未见明显变化，说明Zn保护了Fe，使铁的腐蚀速率比实验I慢，A错误；
B．实验Ⅱ中金属铜是正极，氧气发生得电子的还原反应：O+2H O+4e-═4OH-，B正确；
2 2
C．实验I如果使用纯铁材质铁钉只能进行化学腐蚀，而不纯的铁质材料则能够形成电化学腐蚀，电化学腐
蚀速率比化学腐蚀快，故能减慢其腐蚀速率，C正确；
D．将Zn片换成Cu片，铁做负极加快腐蚀，推测Cu片周边会出现红色，铁钉周边会出现蓝色，D正确；
故答案为：A。
6．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。
实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：下列有关说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．管口A是冷凝水的进水口
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【详解】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮
先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与
水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使
平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必
须打开旋塞B将水放出；
A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体
系带水可以促使反应正向进行，选项A正确；
B．由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，选项B错误；
C．由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，
提高冷凝效果，选项C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，随着反应的进行、分水器中水层体积不断增大，所以可根据带出
水的体积估算反应进度，选项D正确；
答案选B。
7．（2023·陕西渭南·统考一模）实验室用冰水浴分别冷却 溶液、 以及 浓氨水，
搅拌下将三者混合，继续冰水浴 ，待溶液中不再有固体析出后，经“一系列操作”得到含 固
体混合物。将所得固体置于试管中加热，发生反应： ，利用下列装置可测量
的产率，下列有关说法正确的是
A． 中阳离子和阴离子的个数比为B．一系列操作中包括“蒸发结晶”
C．制备 的化学方程式为
D．反应结束后，J、K两管液面的差值即为氧气的体积
【答案】C
【详解】A． 中阳离子和阴离子的个数比为1:1，A错误；
B．一系列操作是过滤、洗涤、干燥，不需蒸发结晶，B错误；
C．制备 的化学方程式为 方程式正确，C正确；
D．反应结束后，上下移动量气管使J和K中液面相平再读数，反应前后量气管的读数差即为氧气的体积，
D错误；
答案选C。
8．（2023·吉林长春·校考一模） 是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价绿色铜盐、见
光受热易分解。可利用如图装置(夹持装置略去)将 通入新制氢氧化铜悬浊液中制备 。下列说法正
确的是：
A．装置A中液体为98%浓硫酸
B．装置B的作用是除去 气体中的余质
C．将装置C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤后，烘干后密封保存
D．制备 的反应方程式为：
【答案】D
【详解】本题利用二氧化硫、氯化铜溶液与氢氧化钠溶液反应制备氯化亚铜，A装置用来生成二氧化硫，
B装置放在中间用来平衡压强，若二氧化硫气流过快或堵塞，长颈漏斗下端会有一段液柱，C装置用来制
备氯化亚铜，D装置用来吸收过量的二氧化硫，避免造成空气污染，据此回答问题。
A．硫酸浓度太大不利于离子反应的发生，制取二氧化硫采取70%的浓硫酸，故A错误；
B．装置B的作用是平衡压强，防止倒吸，故B错误；
C．装置C中混合物会混有少量的氢氧化铜，不能直接洗涤后烘干，故C错误；
D．反应生成氯化亚铜，铜的化合价降低，硫元素升高化合价，生成物为硫酸根离子，故反应方程式为，故D正确；
故选D。
9．（2023·河北·校联考模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如
图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
【答案】D
【详解】A．实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A错误；
B．若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、
反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B错误；
C．产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C错误；
D．具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是 ，故乙醇的转化率
为 ，选项D正确；
答案选D。
10．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备
纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质
(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
【答案】B
【详解】A．空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，能防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止
溶液沿毛细管上升的作用，A正确；
B．过滤温度低于20℃时，磷酸和 杂质均为固体，无法通过过滤去除杂质，B错误；
C．水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使溶液受热均匀，此外，水浴加热能最
大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，C正确；
D．磷酸结构简式为 ，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度，D正确；
故选B。
11．（2023·湖南·校联考二模）某化学学习小组利用NaClO溶液氧化环己醇( )制备环己酮( )的
装置如图所示。
操作步骤如下：
i．向仪器A内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO溶液，30℃条件下反应30分钟后冷却。
ii．向仪器A内加入适量饱和NaHSO 溶液，用NaOH调节溶液显中性后加入饱和NaCl溶液，然后经分液、
3
干燥、蒸馏得到环己酮。
下列叙述错误的是A．饱和NaCl溶液可促进有机相和无机相分层
B．饱和NaHSO 溶液的主要作用是除去CHCOOH
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C．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性
D．若NaClO溶液滴加过快，仪器A中会产生少量黄绿色气体
【答案】B
【详解】A．饱和氯化钠可促进有机相和无机相分层，盐析而分层，A正确；
B．饱和亚硫酸氢钠的主要作用是除去未反应的NaClO，B错误；
C．冰醋酸为有机溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性，次氯酸根离子在酸性条件下氧化性增强，C正
确；
D．若NaClO溶液滴加过快，酸性条件下与氯化钠溶液反应产生氯气，故三颈烧瓶中会产生少量黄绿色气
体，D正确；
故答案为：B。
12．（2023·山东日照·统考三模）无水CrCl 是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气
3
氧化。制取CrCl 的反应方程式为 ，实验装置如图所示：
3
已知 有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的 ，其作用相同
【答案】D
【详解】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl 易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验
3过程中必须保持干燥环境，甲中装浓HSO 可以干燥N 并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通
2 4 2
入一段时间干燥的氮气，使CrCl 在氮气氛围中冷却，无水CaCl 防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的
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COCl 有毒，需要通过NaOH溶液吸收处理，据此分析解题。
2
A．由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N 并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；
2
B．由题干信息可知，CrCl 具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，
3
B正确；
C．装置丙中可以看做是COCl 先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，
2
所以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为： ，C正确；
D．由分析可知，实验前、后均需通入一段时间的 ，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束
后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl 在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D错误；
3
故答案为：D。
13．（2023·福建龙岩·统考模拟预测）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CHCO) O易水解。
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操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、KCO 混合加热回流0.5h
2 3
②向回流后的混合液中加入KCO 溶液调节溶液至碱性
2 3
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……。
下列有关说法错误的是
A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
【答案】C
【详解】将一定量苯甲醛、乙酸酐、KCO 在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生
2 3成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入KCO 溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该
2 3
过程中生成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用
水蒸气将苯甲醛蒸出，经冷凝后在III中收集未反应完的苯甲醛，据此分析解答。
A．回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，故A正确；
B．当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故B正确；
C．操作③结束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II中的液体会倒吸到I中，因此应先打开弹簧夹使系统与
大气相通后再移去热源，故C错误；
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，经再滤、洗涤、干燥
可以获得肉桂酸粗品，故D正确；
故选：C。
14．（2023·广东茂名·茂名市第一中学校考模拟预测）氯气性质的微型实验装置如图所示。①是浓盐酸，
⑥是高锰酸钾，②至⑤是滤纸条，依次滴有氢氧化钠溶液、石蕊溶液、淀粉—KI溶液、含KSCN的
溶液，实验时滴几滴浓盐酸。下列说法不正确的是
A．③处先变红后褪色，是因为氯水具有酸性和强氧化性
B．④处变蓝色
C．⑤处变红色
D．本实验可推知氧化性
【答案】D
【详解】A．氯气遇到水反应生成盐酸和次氯酸，具有酸性和氧化漂白性，遇到石蕊试液先变红色后褪色，
A正确；
B．氯气和碘化钾反应生成碘单质，碘单质遇到淀粉变蓝色，B正确；
C．氯气氧化氯化亚铁为氯化铁，三价铁离子遇到硫氰化钾溶液显红色，C正确；
D．根据氧化剂的氧化性强于氧化产物，由反应 ，可知氧化性： ，但是
无法证明 和 之间氧化性的关系，D错误；
故选D。
15．（2023·福建·校联考二模）利用 转化制取连二亚硫酸钠(
)的装置如图。下列说法不正确的是A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入 至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止 水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
【答案】C
【详解】SO 通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS O，Zn+2SO =ZnS O，再滴加氢氧化钠溶液转
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化制取连二亚硫酸钠，
A．单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；
B．先通入SO 和Zn反应制得ZnS O，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；
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C． 是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原
因不是防止 水解，其目的是防止Zn(OH) 溶解，不利于与 分离，C错误；
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D．加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出 晶体，提高产率，D正确；
故选C。
