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微专题 08 减压操作
化学实验常用到“减压操作”，也频频出现实验综合题中，以考查考生分析问题解决问题能力。主要
包括两类：(1)以降低液体沸点为目的。液体沸腾也就是在某一温度条件下液体蒸汽压等于外压，外压降低
则饱和蒸汽压降低，导致液体沸点降低。即液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时，
液体沸腾温度就会降低，即沸点下降。这种“减压”共四类：减压蒸馏(减压分馏)；减压蒸发(减压浓缩)；
减压干燥(真空干燥)；水蒸气蒸馏。(2)以液体顺利“流出”为目的。通过改变盛装液体容器的内外气压，
产生压力差，利用气压差使容器中的液体顺利“流出”。这种“减压”常见共三类：喷泉实验；减压过滤
(吸滤或抽滤)；恒压漏斗。
1．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
1
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【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸
溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知，仪器A 为圆底烧瓶，仪器B 为直形
冷凝管，泠凝水应从b 口近、a 口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制
温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受
热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸
制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热
均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质
就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃
易形成2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于1000℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因
此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，答案选C。(7)磷酸的结构式
为：
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2．(2022·浙江省1 月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料
制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
2
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D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关
闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是_______________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品
中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)ABD
(4)cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
【解析】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O
以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl 吸水，因此所
获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ
在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。(3)A 项，滤
纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗
瓷板上，故A 正确；B 项，用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B 正确；C
项，用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C 错误；D 项，由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结
束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D 正确；故选ABD；(4)①纯化完成后首先关闭加热
器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干
燥器中保存，故故选cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2 装置中U 形
管内NaOH 固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。(5)由于无水
二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是
乙同学的方法。
3．(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组
对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
SbCl3＋Cl2
80℃ SbCl5 SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、
加热及搅拌装置略)。
相关性质如下表：
物质
熔点
沸点
性质
3
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SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解，79 ℃/2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X 的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的至双口烧瓶
中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原
因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应
方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]
以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小
顺序为：甲基(－CH3)＜亚甲基(－CH2－)＜次甲基(
)。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程式
。
【答案】(1)不能
(2)吸收氯气，防止污染空气(1 分)防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2＋4HF＝SiF4↑＋2H2O
(5)H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]
(6)
【解析】(1)与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好；但是，由于球形冷凝管的内
芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置(不用于冷凝蒸馏的蒸气)，多用于
4
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垂直冷凝回馏装置(制备物质)，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据表中提供信息，SbCl3，
SbCl5极易水解，知试剂X 的作用是防止空中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气。(3)由
实验装置知，反应完成后，关闭活塞a，打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中。减
压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空。根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，
用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止温度过高，而使SbCl5分解。(4)由SbCl5制备HSbF6时，需要用到
HF，而HF 可与玻璃中二氧化硅反应，故不能选择玻璃仪器。(5)硫酸与超强酸反应时，表现出碱的性质，
即结合氢离子，即H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]。(6)2-甲基丙烷的结构简式为(CH3)3CH，根据题目信息
知，CH 上氢容易参与反应，电离出氢阴离子，与超强酸电离的阳离子结合生成氢气。主要离子方程式为
。
1．减压蒸馏(分馏)
操作原理：减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的
有机化合物的重要方法。利用上述原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物
在较低温度下沸腾而被蒸出。如苯甲醛常压下沸点为179℃/101.3kPa (760mmHg) ，当压力降到
6.7kPa(50mmHg)时，沸点为95℃；水杨酸乙酪常压下(760mmHg) 沸点为234℃，而在20mmHg 时沸点为
l18℃。
适用对象：在常压蒸馏是未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2．减压蒸发(浓缩)
减压蒸发也称为减压浓缩或真空蒸发。
操作原理：在密闭的容器内，抽真空使液体处于一个大气压下的环境，从而降低水的沸腾温度，以此
进行蒸发浓缩。
操作优点：①由于压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大传热温度差，
强化蒸发操作；③不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发顺利进行；
3．减压干燥(真空干燥)
操作原理：减压干燥的干燥原理是湿物料表面处水分气化的结果，使百物料内部与表面之间产生水分
浓度差，从而使物体干燥。
适用对象：经过纯化后，准备进行分析鉴定(元素定量、波谱鉴定等)的易在空气氧化的样品。
4．水蒸气蒸馏
操作原理：水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起
存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即：P=P 水+ PA (PA 为与
水不(或难)溶化合物的蒸气压)当P 与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所
以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C 的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
适用对象：水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂
状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)
5
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5．减压过滤(吸虑或抽滤)
操作原理：利用装置中的抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤
速率，吸滤瓶用于承接滤液。安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
适用对象：减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；
沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层致密的沉淀，溶液不易透过。
6．恒压滴液漏斗
操作原理：通过支插管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体
时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断知增加，这压强
(实际上是液体道上下的压强差)作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般
的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图3 所示。
图3：恒压滴液漏斗(蓝色方框内)
使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需
要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，
漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不
需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。
1．(2024·山东省日照市高三摸底考试)纯磷酸可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。
制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
已知：纯磷酸熔点为
，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
易形成杂质
6
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(熔点为
)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．装置m 可用球形冷凝管代替
B．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
C．磷酸过滤时需要控制温度低于
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成分子间氢键
【答案】AC
【解析】A 项，球型冷凝管通常与发生装置垂直或略倾斜相连，使易挥发反应物冷凝回流，以提高反
应物利用率。直型冷凝管通常放在收集装置之前，起到冷凝馏分或产物的作用。由于球型结构在冷凝过程
中有积液风险，因此球型冷凝管一般不用于冷凝操作。装置m 在题目中起冷凝作用，不能用球型冷凝管代
替，A 错误；B 项，水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使物体受热均匀。另外，
水浴加热能最大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，B 正确；C 项，过滤温度
低于20℃时，磷酸和
杂质均为固体，无法通过过滤去除杂志。过滤温度高于42℃时，磷酸和
杂质均为液态，也无法通过过滤去除杂质。过滤温度高于30℃，而低于42℃时，磷酸以晶体
形式存在，而
杂质为液态，可以通过过滤去除杂质。因此，过滤温度应控制在30℃~42℃，C
错误；D 项，磷酸结构简式为
，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度。D 正确。
故选AC。
2．(204·重庆市南开中学高三第一次质量检测)过氧乙酸(CH3COOOH)为无色有刺激性气味液体，易挥
发、见光或受热易分解，其纯品极为敏感.易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸的制备原
理为：H2O2+CH3COOH
CH3COOOH+H2O △H<0，实验装置如图。
已知：
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物质
密度/(g•cm-3)
熔点
沸点/℃
乙酸
1.05
16.6
118
过氧化氢
1.46
-0.43
150.2(分解)
过氧乙酸
0.79
0.7
105(分解)
乙酸丁酯
0.88
-78
127
注意：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)，会一起蒸馏出来。
(1)仪器2 的名称为_____。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，仪器3 中盛
放的试剂为____。
(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是____。
(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是____，当观察到现象为____，即可停止实验。
(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有____。
(5)过氧乙酸含量测定，步骤如下：
I.准确称取1.00g 过氧乙酸样液，定容于100mL 容瓶中。
II.取10.00mL 上述溶液，用0.01mol/L 酸性KMnO4溶液滴定至溶液出现浅红色(除去过氧乙酸试样中剩
余H2O2)。
III.加入过量KI 溶液，摇匀，用0.01000mol/LNa2S2O3标准液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液
50.00mL。
已知：S2O
+I2=S2O
+2I-
①过氧乙酸被I-还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为____。
②过氧乙酸样液中过氧乙酸的质量分数为____。
③用该法测定过氧乙酸含量比实际含量偏高的原因是(不考虑实验操作产生的误差)____。
【答案】(1) 三颈烧瓶 过氧化氢
(2)减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致氧乙酸分解
(3)减少水的量提高过氧乙酸的产率 油水分离器中水不再增加时
(4)降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高
(5) CH3COOOH+2I-+2H+=CH3COOH+I2+H2O 38% 空气中氧气也会将碘离子转化为碘单质，导致
标准液的量增加
【解析】实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂在三颈烧瓶发生反应，生成物蒸馏在油水
分离器中冷凝，实验使用抽气泵抽气减压，可减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分
解。(1)仪器2 的名称为三颈烧瓶。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，乙酸和过
氧化氢反应，乙酸丁酯作为有机溶剂，过氧化氢易分解，故仪器3 中盛放的试剂为过氧化氢，使用恒压滴
液漏斗控制过氧化氢的加入提高原料利用率；(2)过氧乙酸不稳定受热易分解，反应体系采用抽气泵抽气减
压的目的是减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致氧乙酸分解；(3)实验过程中打开油水分离器活
塞，分离出水的目的是减少水的量促进反应正向进行，提高过氧乙酸的产率；反应中生成水，当观察到现
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象为油水分离器中水不再增加时，即可停止实验。(4)乙酸丁酯与水形成共沸物的沸点90.7℃，故乙酸丁酯
的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高，过氧乙
酸分解；(5)①过氧乙酸被I-还原，还原产物之一为乙酸，同时碘离子生成碘单质，其离子方程式为
CH3COOOH+2I-+2H+=CH3COOH+I2+H2O。②由CH3COOOH+2I-+2H+=CH3COOH+I2+H2O、S2O3
2-+I2=S2O6
2-
+2I-，可知CH3COOOH~ S2O3
2-，则过氧乙酸样液中过氧乙酸的质量分数为
。③用该法测定过氧乙酸含量比实际含量偏高的原因
是(不考虑实验操作产生的误差)空气中氧气也会将碘离子转化为碘单质，导致标准液的量增加。
3．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：
步骤1：连接如图I 所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g 无患子果皮置于索氏提取管中，圆底
烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4 小时。
步骤2：将图1 装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出
后得到固体粗提物。
步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到
固体无患子皂苷样品。
步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。
(1)步骤1 实验装置中冷凝管的作用是_________________________。保持在90℃加热所需用到的玻璃
仪器除酒精灯外，还有__________________________。
(2)图II 所示的减压过滤装置存在的问题是________________________、_________________________。
若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是__________________________________。
图Ⅲ：真空干燥装置
(3)步骤4 中采用上图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是___________________________________。
【答案】(1)将乙醇冷凝回流 烧杯、温度计 布氏漏斗下端的斜切面应正对支管 (2)安全瓶中导管应
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左短右长 滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部) (3)加快干燥的速度、防止无患子皂苷在高温下分解、防止
无患子皂苷被氧化(任答1 点即可)
【解析】(1)步骤1 实验装置中冷凝管的作用是将乙醇冷凝回流,提高原料的利用率；保持在90℃加热，
要用水浴加热，所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有烧杯、温度计；(2)图II 所示的减压过滤装置存在的
问题是布氏漏斗下端的斜切面应正对支管，减小抽滤时气体流动的阻力； 安全瓶中导管应左短右长，否
则达不到防止倒吸的作用；若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底
部)，应重新过滤；(3)步骤4 中采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是快干燥的速度、防止无患子皂苷在
高温下分解、防止无患子皂苷被氧化(任答1 点即可)
4．已知苯甲酸乙酯的沸点为213 ℃，水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、
乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2 回答下述实验室
制备苯甲酸乙酯的有关问题：
(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上
分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是________________________。
(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2CO3溶液中和至弱碱性，加
入饱和Na2CO3 溶液的作用是：①_____________，②____________。用____________________(填仪器名
称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏
水洗有机层2 次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。
(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥
的蒸馏烧瓶中；先蒸出_____________；后蒸出______________。
(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2 所示。冷凝管的进出水方向为______口进，________
口出。毛细管的作用是_____________(任答一条即可)。
【答案】(1)通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动
(2)除去产品中的酸性杂质 降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度 分液漏斗
(3)乙醚 苯甲酸乙酯
(4)b a 平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(任答一条即可)
【解析】(1)酯化反应为可逆反应，通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡
向右移动；(2)迁移教材乙酸乙酯的制备实验，本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质，且苯甲
酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大，因混合液分层，最后用分液漏斗进行分离，得到粗产品；(3)乙
醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醚的沸点较低，故采用蒸馏的方法将二者分离，沸点低的乙醚先
被分离出，后蒸出苯甲酸乙酯；(4)减压蒸馏时采取的原则是“下进上出”，即冷凝管的进出水方向为b 口
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进，a 口出，否则不能充分冷凝；毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。
5．(2024·浙江金华一中高三期中)碘酸钙为白色固体，微溶于水，是一种无机精细与专用化学品，一种
制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。
步骤Ⅰ：碘酸氢钾(KIO3·HIO3)的制备
在三颈烧瓶中加入2.54g I2、2.60g 氯酸钾和50mL 水，滴加6mol/L 的盐酸至pH=1，控制温度85℃左右，
装置如图。
步骤Ⅱ：碘酸钙晶体[Ca(IO3)2·6H2O]的制备
将步骤Ⅰ反应后的溶液转入烧杯中，加入KOH 溶液调节
；继续滴加11mL1mol/LCaCl2溶液，
充分反应后用冰水冷却，抽滤、用少量冰水洗涤、再用少量无水乙醇洗涤，干燥，得粗产品碘酸钙晶体
4.50g。
步骤Ⅲ：产品中碘酸钙晶体含量测定
①
准确称取1.200g 粗产品，置于烧杯中，加入20mLHClO4溶解样品，转移到250mL 容量瓶中定容。
量取25.00mL 溶液于碘量瓶中，加入稍过量的KI，然后用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，
加入2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL 标准溶液。
②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗0.04mL Na2S2O3标准溶液。
已知：Ca(IO3)2+2 HClO4=2HIO3+ Ca (ClO4)2，IO3
-+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+2S2O3
2-=2I-+S4O6
2-
请回答下列问题：
(1)仪器c 与普通漏斗相比的优点为 。
(2)步骤1 中有黄绿色气体产生，则制备KIO3·HIO3；反应的化学方程式为 ，d 中盛放的药品是
。(写化学式)
(3)步骤Ⅰ中控制温度85℃左右的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中用少量无水乙醇洗涤的目的是 。
(5)下列关于滴定分析的操作，不正确的是 。
A．用量筒量取25.00 待测液转移至碘量瓶中
B．滴定过程中用少量蒸馏水将锥形瓶内壁附着的溶液冲下
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“零刻度”以下
(6)碘酸钙晶体中Ca(IO3)2·6H2O (相对分子质量为498)的纯度为 (计算结果保留两位小数)。
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【答案】(1)便于随时添加盐酸，且能平衡压强
(2) I2+2KClO3+HCl
KIO3·HIO3+KCl+Cl2↑ 碱石灰
(3)温度过低，反应速率慢，温度过高，易导致碘升华或盐酸挥发，产率低
(4)可以除去晶体表面的水分，同时乙醇易挥发便于快速干燥
(5)AC
(6) 87.15%
【解析】在三颈烧瓶中加入碘、氯酸钾和水，滴加盐酸至PH=1，控制温度85℃左右，发生如下反应：
I2+2KClO3+HCl
KIO3·HIO3+KCl+Cl2↑；生成的氯气用盛有碱石灰的干燥管吸收；将步骤Ⅰ反应后
的溶液转入烧杯中，加入KOH 溶液调节HP=10；继续滴加CaCl2溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、用
少量冰水洗涤、再用少量无水乙醇洗涤，干燥，得粗产品碘酸钙晶体。(1)仪器c 的名称为恒压滴液漏斗，
与普通漏斗相比的优点为便于随时添加盐酸，且能平衡压强；(2)由分析知，三颈烧瓶中加入碘、氯酸钾和
水，滴加盐酸至PH=1，控制温度85℃左右，发生如下反应：I2+2KClO3+HCl
KIO3·HIO3+KCl+Cl2↑；生成的氯气用盛有碱石灰的干燥管吸收；(3)因反应物碘单质易升华，同时盐酸易挥
发，因此反应温度不宜过高，温度过高，易导致碘升华或盐酸挥发，产率低，温度过低，反应速率慢；(4)
用乙醇洗涤晶体可以除去晶体表面的水分，同时乙醇易挥发便于快速干燥；(5)A 项，用滴定管量取
25.00mL 待测液转移至碘量瓶中，故A 错误；B 项，滴定过程中用少量蒸馏水将锥形并瓦内壁附着的溶液
冲下，使其充分反应，以减小误差，故B 正确；C 项，滴定时应一直注视锥形瓶内溶液颜色变化，故C 错
误；D 项，读数时应将滴定管从滴定管夹上取下，用手捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，然后读
取体积，故D 正确；E 项，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，故E 正确；
(6)由已知反应得关系式：
；结合实验可知空气也会氧化部分碘离子生成碘单
质，则由上述关系生成的碘单质消耗的0.1000mol/L Na2S2O3的体积为25.24mL-0.04mL=25.20mL，
；碘酸钙晶体Ca(IO3)2·6H2O
中(相对分子质量为498)的纯度为
。
6．硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，可用作治疗缺铁性贫血的药物，化
学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (式量为392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙
醇。
实验Ⅰ：硫酸亚铁铵晶体的制备：(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓
(1)请结合离子方程式解释在净化过程中加入Na2CO3溶液并小火加热的目的是：_______。
(2)步骤②中的过滤采用了如下图b 装置，相对于图a 装置而言，其优点是：_______(答出至少两点)。
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(3)步骤③中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的系列操作为：_______、_______、
过滤、洗涤、干燥；
(4)为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 粗产品，下列方法中最合适的是_______。
A．用冷水洗
B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗
D．用90%的乙醇溶液洗
实验Ⅱ：产品纯度的测定
(5)称取20.00g 制得的硫酸亚铁铵晶体溶于稀硫酸，加水配制成100 mL 溶液，取
于锥形瓶中，
然后用0.1000mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液进行滴定。若进行平行滴定三次，消耗KMnO4溶液的体积如下
表所示：
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗KMnO4溶液的体积/mL
24.52
24.02
23.98
①在测定过程中，选出正确的滴定操作并排序______：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→标准液润洗滴定
管→______→______→______→______→到达滴定终点，停止滴定，记录读数
a．轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充满溶液，无气泡
b．调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
c．调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
d．锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
e．装入标准KMnO4溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
f．锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视滴定管内液面变化
g.将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡
②制得的硫酸亚铁铵晶体纯度(质量分数)为___________(用百分数表示，保留四位有效数字)。
【答案】(1)利用碳酸钠水解除油污：CO3
2-+ H2O
HCO3
-
+ OH−，加热促进碳酸根水解，增强溶
液碱性，除去油污效果更好
(2)①过滤速度更快；②得到晶体更加干燥；③减少晶体析出
(3)蒸发浓缩 冷却(降温)结晶
(4)D (5) ①e-a-b-d ②94.08%
【解析】首先用碳酸钠溶液出去铁屑表面的油污，随后用硫酸溶解铁屑得到硫酸亚铁溶液，加入适量
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硫酸铵后得到硫酸亚铁铵溶液，处理后得到产品的晶体。(1)碳酸钠溶液中的碳酸根离子可以水解使溶液显
碱性，而且升温促进水解，有利于出去铁屑表面的油污，故答案为：利用碳酸钠水解除油污：CO3
2-+ H2O
HCO3
-
+ OH−，加热促进碳酸根水解，增强溶液碱性，除去油污效果更好；(2)由图可知，图b 采用
了热过滤的方法，从而减少了过滤过程中的晶体析出，并且采用了高速水流的方法来减压从而加快过滤速
度；锥形瓶还放到了热水浴中，有利于晶体的干燥；(3)由流程图可知，步骤③为从溶液中得到带有结晶水
的晶体，这类晶体在加热的时候容易失去结晶水；(4)因为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体易溶于水，不溶于乙
醇，为了防止晶体的损失，所以用90%的乙醇溶液洗；故选D；(5)①滴定步骤包含检漏、洗涤、润洗、注
液、调液，读数，滴定，滴定终点，接下来的排列顺序为: e-a-b-d；②根据反应的离子方程式5Fe2++MnO4
-
+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 可知，关系式5Fe2+～MnO4
-，结合实验数据可以看出，上表中第一次的数据明显大
于后两次的数据，应舍去，则所消耗的高锰酸钾的体积V 标=
=24.00mL，所以亚铁离子
的物质的量n(Fe2+)=5×0.1000mol/L×24.00×10-3L=0.012mol ，则样品中硫酸亚铁铵的物质的量为
0.012mol×100mL/25mL=0.048mol，则其质量分数为
=94.08%。
7．连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。
Na2S2O4易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌
粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)若用Na2SO3固体和某酸反应制备SO2气体，你认为下列最适宣选用的酸是_______。
A．浓盐酸 B．质量分数为70%的H2SO4
C．稀硝酸 D．质量分数为10%的稀硫酸
(2)在步骤Ⅲ中加入固体NaCl 的作用是________________________；
(3)保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式_________________________。
(4)后续处理得到保险粉产品的过程中
①洗涤步骤可能需要用到以下操作：a.加入水至浸没沉淀物；b.加入甲醇至浸没沉淀物； c.洗涤剂缓
慢通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3 次。请选出正确的操作并排
序____→____→____→g→____
②干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是______________________________。
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(5)为测定所制保险粉的纯度，称取3.0g 保险粉样品溶于冷水中，配成100mL 溶液，用移液管取出
25mL 该溶液于锥形瓶中，用0.10mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。
①滴定终点的现象是_____________________________________。
②若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量_______(填“偏高”、“偏低”或
“无影响”)
【答案】(1)B (2)增大c(Na+)，促使Na2S2O4析出
(3)Na2S2O4+O2+H2O= NaHSO3 +NaHSO4
(4)①e b c f ②抽除空气，避免保险粉被氧化；减压，有利于脱去甲醇
(5)①当最后一滴酸性高锰酸钾溶液滴入时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色 ②偏低
【解析】(1)A 项，浓盐酸易挥发，会引入氯化氢气体杂质，A 错误；B 项，质量分数为70%的H2SO4
与Na2SO3固体反应生成二氧化硫，速率适中，容易净化，B 正确；C 项，稀硝酸具有氧化性，能氧化
Na2SO3固体，不能生成二氧化硫，C 错误；D 项，质量分数为10%的稀硫酸浓度过低，反应速率慢，且产
生的二氧化硫会溶解在水中，D 错误；故选B；(2)在步骤Ⅲ中加入固体NaCl，可以增大c(Na+)浓度，促使
Na2S2O4析出；(3) Na2S2O4在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐，根据元素守恒，可知两种常见的
酸式盐为NaHSO3和NaHSO4，所以保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式：Na2S2O4+O2+H2O= NaHSO3
+NaHSO4；(4) ①洗涤步骤的操作为：e.关小水龙头；b.加入甲醇至浸没沉淀物；c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；
g.重复2-3 次；f.开大水龙头；②如图为减压干燥装置，可以抽除空气，避免保险粉被氧化；也可以减压，
有利于脱去甲醇；(5)①高锰酸钾滴定保险粉样品时，发生氧化还原反应，当最后一滴酸性高锰酸钾溶液滴
入时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色；②氮气是作为保护气，排除氧气带来的影响，若在滴定前未
向锥形瓶中通氮气，则实际测出的保险粉的量会减少，也就导致测定的保险粉含量偏低。
8．硫酸铁铵[Fe2(SO4)3·2 (NH4)2SO4•nH2O］是一种净水剂，广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的
净化处理等，可用硫酸亚铁(含少量硝酸钙)和硫酸铵为原料，按如下工艺流程制取：
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(1)步骤 l 中用H2SO4酸化的目的是____________________。
(2)下列关于此制备流程的说法正确的是__________。
A．步骤I 要进行抽滤时，用倾析法先转移溶液，要待溶液完全流尽时才能再转移沉淀
B．宜用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品
C．为了后面步骤IV 更好的过滤分离，操作 B 宜用冰水浴快速冷却结晶
D．操作 C 为常温干燥或高温干燥
(3)上述步骤II 中氧化后， 蒸发前需取少量氧化产物检验Fe2+是否全部被氧化， 能否用酸性K.MnO4
溶液检验？为什么? _______________________。
(4)某研究小组为探究产品硫酸铁铵中N 元素的质量分数，采用了以下方法： 取1.40g 产品 ，加入
足量 NaOH 溶液，加热，使产生的NH3全部被20.00mL0.50mol/LH2SO4溶液(足量)吸收，然后再用一定浓
度的标准溶液滴定反应后的溶液。此过程中要用到滴定管， 选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定
管是否漏水→蒸馏水洗涤→(______) →(_________)→(___________) →(________)→(_______)→滴定管准备
完成。
a.从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml 所要盛装的溶液
b.从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
c .将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据
f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
本实验中宜选用的常用指示剂为 ____________。经测定N 元素的质量分数为10%,以下可选用的标
准液中最好的是_____________________。
A．0.50mol/LNaOH 溶液 B．2.0mol/LNaOH 溶液 C．l. 0mol/L 氨水
【答案】(1)抑制Fe2+水解，增大SO4
2-浓度，使Ca2+沉淀 (2)B
(3)否，过量的H2O2也会还原酸性KMnO4溶液
(4)b d a g e 甲基橙或甲基红 A
【解析】(1)步骤1 中加入H2SO4酸化，一方面可以抑制Fe2+的水解，同时增大SO4
2-浓度，使Ca2+沉
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淀，故答案为：抑制Fe2+水解，增大SO4
2-浓度，使Ca2+沉淀；(2)A 项，待溶液快流尽时转移沉淀，A 错误；
B 项，用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品可减少产品因溶解和水解造成的损失，B 正确；C 项，用冰水
浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，不便于步骤IV 更好的过滤分离，C 错误；D 项，硫酸铁铵高温
分解，不能高温干燥，D 错误；故选B；(3)过量的H2O2也会还原酸性KMnO4溶液，故不能用酸性KMnO4
溶液检验Fe2+是否全部被氧化；(4)本题中需要用到滴定管，需要对滴定管进行润洗，具体步骤为：从滴定
管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管，将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中，从滴定
管上口加入高于“0”刻度 3ml 所要盛装的溶液，轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡，
调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据，故答案为：b；d；a；g；e；(5)根据滴定过程可知，该
滴定原理为返滴定过量的硫酸(含硫酸铵)，滴定终点显酸性，选甲基橙或甲基红作指示剂，用浓度与硫酸
相等或相近的标准NaOH 溶液滴定误差最小，NH3·H2O 是弱电解质，用氨水滴定变色时不是终点，所以A
满足题意。
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