文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
压轴题03 物质的制备、检验、分离与提纯
命题预测
本专题主要考查化学实验基础操作，题型主要为选择题。考查的内容主要涉及实验安全常
识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪
器的洗涤等。题中既有常见仪器规格和使用方法的认识，又有正误操作的辨析或处理，还有具体
实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。物质的制备、分离、提纯和检验是高考化
学实验部分的重点和热点｡
预计2024 年命题考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力、综合探究能力，也能考查
学生对实验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力｡
高频考法
（1）物质的制备
（2）物质的检验
（3）物质的分离与提纯
一、无机物的制备
1．常见的气体发生装置
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a 装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 装置用于收集少量气体。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d 装置吸收量较少。
e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
二、有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信
息，初步判
定物质性质
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有
机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比
较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不
溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反
应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意
控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除
杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以
提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
三、物质的检验
1．常见气体的检验
气体
检验方法或思路
O2
使带火星的木条复燃
NO
在空气中立即变成红棕色
CO
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO
由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2
无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使酸性高锰酸钾溶液
褪色
NO2
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润
的淀粉-KI 试纸变蓝
Cl2
使湿润的淀粉-KI 试纸变蓝
HCl
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉
淀生成
NH3
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2==CH2
点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
2.常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先加NaOH 溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与
金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡萄
糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制的Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉
淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH 溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)
四、物质的分离与提纯
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO4
2−、CO3
2−及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO3
2−、HCO3
−、SO3
2−、HSO3
−、S2－、NH 4
+
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、
同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还
原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除
去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后
的差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.常用的四种分离装置图
(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。
(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH 溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH 溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
01 无机物的制备
1.（2024·四川绵阳·模拟预测）
是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固
体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．装置①在加入试剂前无需检查装置的气密性
B．仪器接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e
C．加热装置④之前必须检查气体的纯度
D．装置③的主要作用是防止空气中的
、
(g)进入装置④中
02 气体的制备
2.（2024·北京·一模）实验室制备如图所示气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是
选
项
气体
发生装
置
制备试剂
除杂试剂
A
固体
碱石灰
c
、浓盐酸
溶液、浓硫酸
C
b
大理石、稀硫酸
浓硫酸
D
c
无水乙醇、浓硫酸
溶液
03 有机物的制备
19．（2024·黑龙江吉林·一模）正溴丁烷可用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂。某小组采用以
下改进装置（加热和夹持装置略）实现正溴丁烷粗产品的制备和蒸馏分离，其反应原理：
下列有关说法错误的是
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．烧杯中NaOH 溶液可以吸收挥发出的溴单质和溴化氢
B．恒压滴液漏斗可以用于接收蒸馏出的粗产品
C．反应开始时应先加热三颈烧瓶一段时间，再滴入浓硫酸
D．粗产品可经水洗、NaOH 溶液洗涤、水洗、干燥等步骤进一步提纯
04 物质的检验
4.（2023·河南·一模）下列各组物质中，只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A．无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡
B．过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠
C．碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾
D．浓硫酸、NaOH 溶液、苯
05 物质的分离和提纯
5.（2024·重庆·模拟预测）下列实验装置及试剂的使用正确，且能达到实验目的的是
A．除去SO2中的HCl
B．制备氢氧化铁胶
体
C．分离乙酸乙酯和乙醇
D．分离NH4Cl（s）和NaCl
（s）
1.（2024·浙江杭州·二模）某兴趣小组用CaS 与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A 内产
生的H2S 气体中含有酸性气体杂质)
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
下列说法不正确的是
A．装置A 中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B 可以省略
C．装置C 中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F 和装置G 的连接
2.（2024·广东广州·二模）冰晶石—
熔体电解法仍然是目前工业生产金属铝的唯一方法。实验室利用
以下装置能达到实验目的的是
A．制取
B．制取
C．分离
D．制取
3.（2024·广东江门·一模）实验室用
和
溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示（夹持装置已省
略），三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体。下列说法不正确的是
A．装置甲产生
可排除装置中的空气
B．装置乙中盛装的试剂为饱和
溶液
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
C．装置丙中发生反应的离子方程式：
D．反应结束后，将丙中反应液静置、过滤、洗涤、干燥，可得到碳酸亚铁
4.（2024·山东临沂·一模）氮化钛(TiN)是新型耐热材料，其制备原理为6TiO2+8NH3
6TiN+12H2O+N2，实验装置如图所示(夹持装置省略)。下列说法错误的是
A．试剂X 可以是碱石灰或生石灰
B．装置的连接顺序为I→III→II→IV
C．先打开恒压分液漏斗旋塞，再打开管式炉加热开关
D．棉花的作用是防止固体进入导管，使导管堵塞
5.（2024·湖南长沙·二模）用浓氨水和碱石灰反应生成NH3，下列装置能达到实验目的的是
A．制取氨气
B．干燥氨气
C．收集氨气
D．吸收氨气
6.（2024·安徽池州·二模）实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂
(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是
9
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
选项
A
B
C
D
气体
氧气
氯气
氢气
乙炔
除杂试剂
氯化亚铁溶液
饱和食盐水
氢氧化钠溶
液
硫酸铜溶液
干燥剂
氯化钙
生石灰
浓硫酸
碱石灰
7.（2024·江西南昌·一模）能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理（加热和夹持等装置略去）的是
气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
碱石灰与浓氨水
溶
液
B
大理石和硫酸
石灰水
C
电石与水
水
D
与浓盐酸
NaOH 溶液
8.（2024·广东·模拟预测）1943 年，我国科学家发明了联合制碱法，为我国化工行业发展和科学技术创新
做出了重要贡献。在此启发下，某实验小组利用下列装置进行实验，其中难以达到相应实验目的的是
10
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．制取氨气
B．制取
C．除去
中混有的少量
D．制取
9.（2024·山东烟台·一模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是
A．可用酸性
溶液检验粗品中的环己烯
B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层
C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出
D．操作a 用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等
10.（2024·河北保定·一模）工业制备茉莉醛（
）的工艺流程如图所示。下列说法错误的
是
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物；萃取、分液过程中需要进行酸洗和水洗。
A．制备茉莉醛的反应原理是
B．“干燥剂”可选用无水硫酸钠
C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏”
11
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
D．用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量
11.（2024·福建南平·一模）实验室由环己醇（
）制备环己酮（
）的过程如下：
已知：主反应为
，该反应为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮的沸点为
155.6℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物；NaCl 水溶液的密度比水的大，无水
易吸收水分。
下列说法错误的是
A．分批次加入
溶液，可防止副产物增多
B．反应后加入少量草酸溶液的目的是调节pH
C．①、②、③分别是含有硫酸和
的水相、含NaCl 的水相、
水合物
D．操作1 为蒸馏，收集150～156℃的馏分；获取③的操作为过滤
12.（2024·山东济宁·一模）一次性鉴别下列三种溶液，方法不可行的是
A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液：浓溴水
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液：KHCO3溶液
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液：饱和Ba(OH)2溶液，微热
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液：酸性高锰酸钾溶液
13.（2024·山东青岛·一模）鉴别浓度均为0.1mol L
⋅
-1的NaHCO3、NH4NO3、KI 溶液，仅用下列一种方法不
可行的是
A．滴加AlCl3溶液
B．测定溶液的pH
C．滴加新制氯水
D．滴加
溶液、微热
14.（2024·山东泰安·一模）下列实验操作及所选实验装置均正确的是
12
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰
B．配制NaOH 溶液过程中使用装置乙将NaOH 固体溶解
C．用NaOH 溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙
D．
标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时如图丁所示读数
15.（2024·山西·二模）下列实验操作或装置能达到实验目的的是
选项
A
B
D
实验操
作与装
置
实验目
的
除去HCl 气体
中的Cl2
苯萃取溴水中溴并从
下口放出溴的苯溶液
实验室纯化工业
乙酸乙酯
用标准高锰酸钾溶液测定盐酸
酸化的FeCl2溶液中Fe2+的含量
16.（2024·江西九江·二模）制备
装置如图。实验步骤为：将乙腈（
，易溶于
水）、
、过量的铜粉混合于圆底烧瓶中，控制温度85℃，磁力搅拌至反应完全，经过操
作X、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到白色固体
。下列说法不正确的是
13
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．仪器a 可以起到冷凝回流作用
B．b 中加入的最佳传热介质是水
C．操作X 的名称是萃取、分液
D．加入过量的铜粉可提高产品的纯度
17.（2024·广东汕头·一模）为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是
选项
物质（杂质）
除杂试剂
方法
A
点燃
B
加热
C
NaOH 溶液
过滤
D
乙醇（
）
无水
分液
18.（2024·吉林·模拟预测）用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是
A
B
C
D
配制50.00
0.1000
溶液
浓硫酸与萤石(主
要成分为
)加
热制备
对固体物质中的成
分连续萃取，节约
溶剂且萃取效率高
除去
中的
19.（2024·河北唐山·一模）白硼钙石的主要成分是Ca4B10O19·7H2O(含有少量Fe2O3、FeO、CaCO3和SiO2等
14
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
杂质)，利用白硼钙石制取强还原剂NaBH4的工艺流程如下：
已知H3BO3微溶于水，易溶于乙醇：偏硼酸钠(NaBO2)易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，
碱性条件下稳定。下列说法错误的是
A．“滤渣1”的主要成分是SiO2
B．“气体”的主要成分是NO2
C．“操作X”涉及到蒸发浓缩、降温结晶
D．“反应Y”的化学方程式是
20.（2023·河北·模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示
(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a 口进b 口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g 乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g 液体，则乙醇的转化率约为93%
15
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
16
