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压轴题02 物质的制备、检验、分离与提纯
物质的制备
1. 气体的制备
（1）发生装置：依据反应物的状态和反应条件选择发生装置。
（2）除杂装置：依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置。
①判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;
②选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性
气体(如H2S 等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
（3）收集装置：依据气体的密度、水溶性选择收集装置
图8
1
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（4）尾气处理：依据气体的性质选择尾气处理装置。
2. 有机物的制备
物质的分离及提纯
（1）分离、提纯的装置
①过滤
②蒸发结晶
③蒸馏(分馏)
④萃取与分液
（2）分离提纯的方法：依据物质的状态和性质选择
①“固+固”混合物的分离与提纯
②“固+液”混合物的分离与提纯
重结晶
2
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③“液+液”混合物的分离与提纯
④“气+气”混合物的分离与提纯
（3）检测物质结构的手段
质谱法：测相对分子质量。
红外光谱：获得分子中化学键、官能团等信息。
核磁共振氢谱：获得有机物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，吸收峰数
目＝氢原子种类数，吸收峰面积比＝氢原子数目比。
X 射线衍射实验：可获得分子结构的有关数据，如键长、键角等，晶体结构相关信息。
题型01 实验室安全
1．（2025·黑龙江吉林·一模）实验室安全至关重要，下列表述错误的是
A．皮肤溅上酸液后，先用大量水冲洗，然后涂上稀
溶液
B．活泼金属着火，立即用干燥沙土覆盖
C．用小刀切割金属钠时，可放在玻璃片上操作
D．对于有回收利用价值的有机废液，可用萃取或蒸馏的方法收集
题型02 物质鉴别及检验
2．（24-25 高三上·辽宁大连·期中）下列鉴别或检验能达到实验目的的是
A．用金属钠检验乙醇中混有少量的水
B．用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯
C．用酸性高锰酸钾溶液鉴别甲苯与环己烯D．用
溶液鉴别
和
题型03 除杂试剂及方法
3
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3．（24-25 高三上·辽宁·期中）物质提纯与除杂，对学习研究化学非常重要，下列除杂方法正确的是
选项
物质(杂质)
除杂方法
A
固体
加热
B
固体
通入氧气并加热
C
通入氧气并点燃
D
(
固体)
加热
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（24-25 高三上·辽宁·开学考试）下列除杂方法(括号内为杂质)正确的是
A．硝基苯(苯)：蒸馏
B．苯(少量苯酚)：滴加饱和溴水，过滤后分液
C．乙烯(乙烷)：通入氢氧化钠溶液，洗气
D．苯甲酸(泥沙和 NaCl)：蒸发结晶
题型04 实验装置的选择
5.（2025·吉林·模拟预测）用下列装置不能制取相应气体的是
A．装置①：消石灰和氯化铵固体反应制氨气
B．装置②：二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
C．装置③：乙醇和浓硫酸反应制乙烯
D．装置④：铜和浓硫酸反应制二氧化硫
6．（2025·吉林·模拟预测）下列实验装置能达到实验目的的是
4
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A．制备
B．干燥
C．收集
D．吸收
尾气
A．A
B．B
C．C
D．D
题型05 实验试剂及方法的选择
7．（2025·内蒙古·模拟预测）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是
选项
实验目的
试剂或方法
A
除去铁屑中的铜
稀
、过滤
B
测定
水溶液中
溶液、滴定
C
除去试管内壁的
溶液、
溶液
D
分离乙醇和乙酸乙酯
直接分液
A．A
B．B
C．C
D．D
题型06 物质的制备实验
8．（2025·高三上·辽宁·联考）2，6—二溴吡啶是合成阿伐斯汀的中间体，实验室制备2，6—二溴吡啶的步
骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6—二氯吡啶、冰醋酸，搅拌溶解后，在110℃下，通入HBr。
步骤2：反应完毕，冷却至室温，析出晶体，过滤。
步骤3：利用如图装置回收乙酸。母液回收溶剂后，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，在空气中干
燥。
已知：乙酸、2，6—二氯吡啶、2，6—二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃；油浴温度为100～
250℃；沙浴温度为220～350℃。下列叙述错误的是
A．步骤1 采用“油浴”加热三颈烧瓶
B．图示装置中毛细玻璃管起平衡气压的作用
C．接收瓶最先收集到的是2，6—二溴吡啶产品
D．实验中乙酸作溶剂，回收后可循环利用
5
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1．（2025·辽宁·一模）下列实验操作正确的是
A．可用光洁无锈的铜丝代替铂丝进行焰色试验
B．苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，过滤，即可除去苯酚
C．用湿润的蓝色石蕊试纸检验
，若试纸变红，证明
的存在
D．除去混在
溶液中的少量
方法：先加入
将
氧化成
，再加入
充分反应
后过滤
2．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）下列除杂试剂和操作有错误的是
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
除杂方法
A
溶液(
)
过量铜粉
过滤
B
NaOH 溶液
过滤
C
饱和
溶液
洗气
D
水
重结晶
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（24-25 高三下·辽宁·开学考试）用如图中的装置制备、收集纯净的气体(夹持装置略)。下列说法正确的
是
A．制备
，装置接口顺序为
6
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B．制备
，则M 为浓盐酸，N 为
C．收集
，装置丙正置或倒置，均从e 口进气
D．除去
中的HCl，乙装置中盛放饱和NaCl 溶液
4．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期末）下列实验装置设计和所用药品均正确且能达到实验目的的是
实验目的
A．配制一定物质的量浓度的稀硫
酸
B．除去乙烷中的少量杂质乙烯
装置或仪
器
实验目的
C．测定H2O2的分解速率
D．分离乙醇和苯甲酸乙酯
装置或仪
器
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期末）高铁酸钾
是一种环保、高效的多功能饮用水处理剂，制
备流程如图所示：
下列叙述正确的是
A．反应Ⅰ中尾气后用饱和食盐水吸收后可再利用
7
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B．理论上，反应Ⅱ中消耗
时，生成
C．该生产条件下，物质的溶解性：
D．用
对饮用水杀菌消毒的同时，还产生
胶体吸附杂质净化水
6．（24-25 高三上·辽宁·期末）用废催化剂(
)制备
的过程如图所示。
已知：
可与纯碱反应生成
。下列说法错误的是
A．“焙烧”时有大量
产生
B．“酸浸”加料完成后，适当升温或延长浸泡时间，可提高钒元素的浸出率
C．“分离”时采用蒸馏法，蒸馏操作中需要使用球形冷凝管
D．“沉钒”时增大铵根浓度能降低
的溶解度使其析出
7．（2025·辽宁·一模）工业上一种绿色节能生产NaI 的流程如下，有关说法正确的是
A．可以用淀粉检验“合成”步骤
是否足量
B．气体
的电子式为：
C．“合成”步骤的离子方程式为：
D．“还原”步骤用
代替水合肼所得产品纯度更高
8．（2025·辽宁·一模）钛酸钡是钛酸盐系列电子陶瓷元件的基础母材，制备高纯、超细粉体材料是提高电
子陶瓷材料性能的主要途径。钛酸钡超细粉的一种制备方法如图所示：
8
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下列说法错误的是
A．
中
的化合价为+4 价
B．得到溶液1 的反应：
C．系列操作为静置、过滤、洗涤至无氯离子、干燥
D．煅烧产生的气体1 是
和
的混合物
9．（2025·吉林·二模）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠(
)，一种制备
粗产品的
工艺流程如图。已知纯
易分解爆炸，一般用空气稀释到10%以下。下列说法错误的是
A．溶解过程中不可以用盐酸代替稀硫酸
B．发生器中鼓入空气的主要目的是提供
C．吸收塔中温度过高，会导致
产率下降
D．吸收塔中
做还原剂
10．（2025·高三下·吉林·联考）铍是一种重要的战略性金属，以铍矿石（主要成分为
，含FeO
等杂质）、方解石
为原料制备硫酸铝铵和铍的工艺流程如下。已知：①
具有两性；②铍
9
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玻璃体为混合物，主要成分为
，还含有FeO 和
。
下列说法错误的是
A．滤渣2 的主要成分为
B．该工艺流程中可循环使用的物质为
C．“沉铍”时的离子方程式
D．“电解”时加入NaCl 是为了增强熔融氯化铍的导电性
11．（2025·黑龙江哈尔滨·一模）亚氯酸钠
具有强氧化性，受热易分解，可做漂白剂，食品消毒
剂等。一种制备
的工艺流程如下，下列说法正确的是
已知；消毒能力表示每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克
的氧化能力。
A．理论上，反应1 生成
时，
失去
B．
的消毒能力强于
C．为了加快“反应2”的速率，将溶液加热到80℃左右效果最佳
D．“操作1”为蒸发结晶，过滤，洗涤，干燥
12．（24-25 高三上·吉林松原·期末）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠
，一种制备
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粗产品的工艺流程如图。已知：纯
易分解爆炸，一般用空气稀释到体积分数为10%以下。
下列说法正确的是
A．溶解过程中可以用盐酸代替稀硫酸
B．流程中
做氧化剂
C．发生器中鼓入空气的主要目的是提供氧化剂
D．吸收塔中温度不宜过高，否则会导致
产率下降
13．（24-25 高三上·黑龙江牡丹江·阶段练习）检测血液中Ca2＋的浓度可用于判断多种疾病。某研究性学习
小组设计如下实验测定血液中Ca2＋的浓度。
(1)配制酸性KMnO4溶液。如图是配制100 mL 0.010 mol·L－1酸性KMnO4溶液的过程示意图。
①配制100 mL 0.010 mol·L－1酸性KMnO4溶液时所需称量(分析天平，精确度0.000 1 g)KMnO4固体的质量为
g。
②观察图示并判断其中不正确的操作有 (填序号)。
③其中使用的玻璃仪器除量筒、烧杯外还有 、 、 (填名称)。
④如果按照图示e 的操作配制溶液，在其他操作均正确的情况下，配制溶液的浓度将 (填“偏大”
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或“偏小”)。
(2)测定血液样品中Ca2＋的浓度。取血液样品40.00 mL，加适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液可析出草酸钙
(CaC2O4)沉淀，将洗涤后的草酸钙沉淀溶于强酸可得草酸(H2C2O4)，再用0.010 mol·L－1酸性KMnO4溶液反应，
反应完全时，共消耗48.00 mL 酸性KMnO4溶液。
请写出草酸与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式： 。
14．（2025·内蒙古呼和浩特·一模）已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如
下：
3
+
I．在三颈烧瓶中加入
高锰酸钾，
溶液和
蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入
环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入
固体直到呈无色
为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3 次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应
液至
左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干
得到粗产品。
V.准确称取上述
已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用
的
溶液
滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗
溶液
。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)步骤I 加热的目的是 。
(3)步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III 加入
的作用 (用离子方程式表示)。
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(5)步骤IV 加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含
、
的化简后的式子表示)。
15．（24-25 高三上·黑龙江大庆·期中）
可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了
制备
以及含量测定的实验。已知：常温下
不溶于水，较稳定，与酸反应生成
；加热时会
分解生成
和
。请回答下列问题：
(1)镁元素属于元素周期表 区。
(2)灼烧。灼烧
制
时，可使用的实验装置有
填字母。
(3)转化。向
中先加入稳定剂和
溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品
。
①写出制备
时发生反应的化学方程式： 。
②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高
的产率，添加
溶液时，比较理想的操作方法为
。
(4)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品含
杂质中
的含量。
①实验时在稀盐酸中加入
溶液的作用是
用化学方程式表示。
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②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是 、 。
③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为
；反应开始前量气管的读数为
；反应结束冷却到室
温后量气管的读数为
，已知：室温条件下气体摩尔体积为
，则样品中过氧化镁的质量分数
为
用含
、
、
、
的代数式表示；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右
高，则测得
的质量分数
填“偏大”“偏小”或“无影响
。
16．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是制备负载型活
性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
实验室制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 可采用如下步骤：
I．往草酸亚铁悬浊液(2.5g FeC2O4中加5mL 水)中加入15mL 1.5mol/L K2C2O4溶液(15℃时已为饱和溶液)，边
加边搅拌，然后加热到约40℃，在此温度下向溶液中逐渐滴入10mL 6％H2O2溶液，一段时间后出现红褐色
浑浊。
Ⅱ．将溶液加热至微沸后，再加入8mL 1mol/L H2C2O4溶液。保持溶液微沸，继续边搅拌边通过仪器X(如图
所示)逐滴加入H2C2O4溶液，直至溶液变为透明为止。
Ⅲ．待溶液稍冷却后，往其中加入10mL 无水乙醇，放在暗处令其冷却结晶。
Ⅳ．将析出晶体的溶液进行减压蒸馏，用1:1 乙醇水溶液洗涤晶体，最后用少量丙酮淋洗，抽干得到亮绿
色晶体。
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 为亮绿色晶体，溶于水、难溶于乙醇，230℃时分解，该配合物对光敏感。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中H2O2在反应中的作用是 ，采取的加热方式为 。
(2)基态Fe 原子的价电子排布式为 。步骤Ⅱ加热至微沸是为了除去 (填化学式)。
(3)步骤Ⅱ中使用的仪器X 的名称是 ，导管的作用是 。
(4)步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是 ，放在暗处令其冷却结晶的原因是 。
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(5)称取bg 亮绿色晶体配成100mL 溶液，取25mL 于锥形瓶中，加混酸并加热，趁热用cmol/L KMnO4标准
溶液滴定至终点(杂质不反应)。重复实验三次，平均消耗KMnO4溶液VmL，则产品的纯度为 ％
(用含b、c、V 的式子表示，三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾摩尔质量为M g/mol)。
17．（2025·辽宁·模拟预测）2，6-二溴吡啶(
)是合成阿伐斯汀的中间体。实验室制备2，
6-二溴吡啶的装置如下(部分加热及夹持装置已省略)：
实验步骤：①在三颈瓶中加入74.2g(相当于0.5mol)2，6-二氯吡啶、105.0g 无水乙酸(沸点
)，充分溶
解；②加热三颈瓶至
，缓慢通入245g(相当于3.0mol)溴化氢气体，充分反应；③利用如下装置将所
得反应液减压蒸馏(其中毛细玻璃管连通空气使少量空气进入，螺口夹能调节空气进气量)回收52.4g 冰醋酸，
冷却至室温，析出结晶，经操作Y 得到母液，再回收溶剂，冷却，析出结晶，经操作Y，合并两次结晶，
空气干燥，得到111.1g 产品。
回答下列问题：
(1)盛装五氧化二磷的仪器的名称是 。装置B 的作用是 。
(2)装置A 中生成两种酸式盐且两种盐的物质的量之比为
，写出装置A 中发生反应的化学方程式：
。
(3)装置C 的加热方式宜选择 (填字母)。
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a．热水浴加热 b．直接加热 c．油浴加热
d．沙浴加热
(4)操作Y 需要用到的玻璃仪器有 (填名称)。
(5)减压蒸馏时，毛细玻璃管的主要作用是 ，和普通蒸馏装置相比较，克氏蒸馏头的优点是 。
收集溶剂时温度计示数 (填“高于”“低于”或“等于”)
。
(6)该上述实验的理论产率约为 (填字母)。
a．75.6% b．87.4% c．93.8% d．96.5%
(7)已知某些环状结构及单双键交替的共轭结构可以形成大
键，大
键可用符号
表示，其中n 代表参与
形成大
键的原子数，m 代表参与形成大
键的电子数(如苯分子
中的大
键可表示为
)，则2，6-
二溴吡啶(
)中的大
键应表示为 。
18．（2025·辽宁·一模）二苯乙二酮(
)是重要的化学品，常由安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如
下：
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I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
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②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
(6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。
18
