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压轴题02 物质的制备、检验、分离与提纯
一、气体的制备
1.气体发生装置的类型
制取装置
气体
反应原理
固＋固――→气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液――→气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)=====NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
H2S
FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑
固＋液―→气
O2、H2、
CO2、
NH3、
Cl2、SO2、
CH≡CH
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn 与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与较浓硫酸
CH≡CH：CaC2与水(饱和食盐水)
固＋液――→气
CH2==CH2
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
2.气体净化除杂装置的类型
装置示意图
1
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适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用
固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，
主要气体不变为液体
3.气体收集装置
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水且不与
水反应
O2、H2、NO、
CO 等
排空气法
向上排空
气法
密度大于空气且不与空气中
的成分反应
Cl2、SO2、
NO2、CO2
向下排空
气法
密度小于空气且不与空气中
的成分反应
H2、NH3
二、无机物的制备
1.实验操作顺序
装置选择与连接
气密性检查
装入固体试剂
加入液体试剂
按程序实验
拆卸仪器
其他处理等
⇨
⇨
⇨
⇨
⇨
⇨
2.加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的
物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的
物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3.防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的问题。
三、有机物的制备
1.加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若
温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉
加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
2.冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
2
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3.防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
四、常见离子的检验
1．常见阳离子的检验方法
离子
检验试剂方法
实验步骤
实验现象
K＋
焰色试验
①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜
色；
②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色
火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观
察)
Na＋
火焰呈黄色
NH
NaOH 溶液
(浓)
取少量待测溶液于试管中，加入NaOH 浓溶液
并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口
生成有刺激性气味、能使湿润
红色石蕊试纸变蓝的气体
Fe3＋
KSCN 溶液
取少量待测溶液于试管中，加入KSCN 溶液
变为红色溶液
NaOH 溶液
取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH 溶液
产生红褐色沉淀
Fe2＋
KSCN 溶液、
新制的氯水
取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN 溶
液，再加入新制的氯水
加入KSCN 溶液不显红色，加
入少量新制的氯水后，立即显
红色
NaOH 溶液
取少量待测溶液于试管中，加入NaOH 溶液并
露置在空气中
开始时生成白色沉淀，迅速变
成灰绿色，最后变成红褐色沉
淀
酸性KMnO4
溶液
取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶
液
溶液紫红色褪去
K3[Fe(CN)6]
溶液
取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶
液
生成蓝色沉淀
2.常见阴离子的检验方法
离子
检验试剂或方法
实验现象
Cl－
加入AgNO3溶液、稀硝酸
生成白色沉淀(AgCl)
Br－
加入AgNO3溶液、稀硝酸
生成淡黄色沉淀(AgBr)
加入氯水后振荡，滴入四氯化碳
四氯化碳层(下层)呈橙红色
I－
加入AgNO3溶液、稀硝酸
生成黄色沉淀(AgI)
3
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加入氯水后振荡，滴入四氯化碳
四氯化碳层(下层)呈紫红色
加入氯水和淀粉溶液
溶液变蓝
SO
先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液
生成白色沉淀(BaSO4)
CO
加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、
澄清石灰水
先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产
生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊
加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶
液
产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；
向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀
五、物质的分离与提纯
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO4
2−、CO3
2−及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO3
2−、HCO3
−、SO3
2−、HSO3
−、S2－、NH 4
+
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、
同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还
原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉
除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后
的差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH 溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
4
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混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH 溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
题型01 常见气体的制备
1.（四川省绵阳市高中2024-2025 学年高三上学期第一次诊断性）下列制备、干燥、收集
，并进行喷泉
实验的原理与装置能达到实验目的的是
A．制备
B．干燥
C．收集
D．喷泉实验
【答案】D
【解析】A．MnO2与浓盐酸在常温下不反应，二者反应需要加热，A 不正确；
B．碱石灰是NaOH 和CaO 的混合物，呈碱性，能吸收Cl2，不能用于干燥Cl2，B 不正确；
C．由于Cl2的密度比空气大，收集Cl2时，应使用向上排空气法，导气管应长进短出，C 不正确；
D．Cl2能与NaOH 溶液反应生成可溶于水的物质，使烧瓶内产生负压，从而形成喷泉，D 正确；
故选D。
2.（广东省江门市2025 届高三下学期一模）下列有关的实验装置、试剂及操作，不能达到实验目的的是
5
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A．制取NaCl 晶体
B．除去乙炔中混有
的
C．收集
D．制备
【答案】D
【解析】A．由NaCl 溶液得到晶体，需要通过蒸发结晶，A 正确；
B．乙炔与CuSO4溶液不反应，H2S 和CuSO4溶液反应得到CuS 沉淀和H2SO4，从而除去H2S，B 正确；
C．氨气的密度小于空气，可以通过向下排空气法收集氨气，C 正确；
D．实验室制取氯气用浓盐酸和MnO2加热反应，0.1mol/L 的盐酸为稀盐酸，不能制取氯气，D 错误；故选
D。
题型02 无机物的制备
3.（安徽省皖南八校2024-2025 学年高三上学期第一次大联考）用FeCl3·6H2O 晶体制取无水FeCl3的实验装
置如图所示，已知无水FeCl3易水解、易升华。下列说法错误的是
A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯
B．b 装置中盛装的试剂是浓硫酸
C．d 装置起到冷凝收集产物的作用
D．f 装置中上层为苯，下层为NaOH 溶液
【答案】D
【解析】A．FeCl3·6H2O 晶体在HCl 氛围中加热才能抑制FeCl3的水解，因此先打开分液漏斗产生HCl，过
段时间再点燃酒精灯，A 正确；
B．用B 装置干燥HCl，故选用浓硫酸，B 正确；
C．无水FeCl3易升华，遇冷也易凝华，d 中冰块起的作用是降低无水FeCl3蒸气的温度，便于物质冷凝结
6
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晶，C 正确；
D．为防倒吸，f 中上层为NaOH 溶液，下层为CCl4，D 错误；故选D。
4.（湖北省高中名校联盟2025 届高三上学期8 月第一次联考）草酸亚铁晶体(
)呈黄色，难溶
于水，具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。
下列操作错误的是
A．配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却
B．检查气密性后，打开
、
、
，关闭
C．P 中不再冒出气泡时，打开
，关闭
、
D．反应结束将N 中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体
【答案】C
【分析】草酸亚铁具有强还原性，为防止草酸亚铁被氧化，先用M 中生成得氢气把N 中的空气排出，再
用M 中生成的氢气把M 中的硫酸亚铁溶液压入N 中与草酸铵反应生成草酸亚铁晶体。
【解析】A．使用煮沸后的蒸馏水可以有效地排除水中的溶解氧，避免草酸亚铁被氧化，迅速冷却蒸馏水
可以防止外界的氧气再次溶解到水中，A 正确；
B．检查气密性后，打开
、
、
，关闭
，用M 中生成得氢气把N 中的空气排出，B 正确；
C．P 中出来的气体经验纯后，打开
，关闭
、
，将硫酸亚铁溶液压入N 中与草酸铵反应，C 错
误；
D．硫酸亚铁溶液被压入至N 中与草酸铵反应生成草酸亚铁沉淀，N 中沉淀经过滤、洗涤、干燥得草酸亚
铁晶体，D 正确；故选C。
题型03 有机物的制备
5.（湖北省云学高中联盟2025 届高三10 月联考一模）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持
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仪器略去)，下列有关说法错误的是
物质
乙酸
1-丁
醇
乙酸丁
酯
沸
点/℃
117.9
117.2
126.3
A．反应可使用浓硫酸作催化剂
B．分水器中水层高度不变时可停止加热a
C．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率
【答案】D
【解析】实验室制备乙酸丁酯的反应为浓硫酸作用下乙酸与1-丁醇共热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水。
A．由分析可知，制备乙酸丁酯时可使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故A 正确；
B．分水器中水层高度不变说明乙酸与1-丁醇共热发生的酯化反应达到最大限度，可停止加热a，故B 正
确；
C．蛇形冷凝管的接触面积大于球形冷凝管，冷凝效果强于球形冷凝管，所以仪器b 可以换成仪器c，故C
正确；
D． 由表格数据可知，乙酸丁酯与乙酸和1-丁醇的沸点相差不大，不能用不断蒸出乙酸丁酯减少生成物浓
度的方式来增大产率，故D 错误；故选D。
6.（山东省淄博市2025 届高三下学期三模）实验室制备乙酸异戊酯（沸点142℃）的原理及装置如图，利
用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点
81℃）。下列说法错误的是
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A．锥形瓶中会出现分层现象
B．共沸体系带水促使反应正向进行
C．根据带出水的体积可估算反应进度
D．反应时水浴温度需严格控制在69℃
【答案】D
【解析】A．锥形瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，故A 正确；
B．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体
系带水可以促使反应正向进行，故B 正确；
C．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，故C 正确；
D．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，故D 错误；故选D。
题型04 常见离子的检验和鉴别
7.（安徽省蚌埠市2025 届高三上学期调研性考试）下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A．利用核磁共振氢谱鉴别丙烯和丙醛
B．用澄清石灰水鉴别
和
气体
C．用酸性
溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D．用蓝色石蕊试纸检验苏打溶液的酸碱性
【答案】A
【解析】A．核磁共振氢谱是一种分析化学方法，用于鉴别有机化合物中的氢原子种类和数量。对于丙烯
和丙醛，它们含有的氢原子种类和数量是不同的，因此可以通过核磁共振氢谱来鉴别它们，A 正确；
B．二氧化硫和二氧化碳都可以使澄清石灰水变浑浊，二氧化硫具有漂白性，可以使品红溶液、酸性高锰
酸钾溶液等褪色，可以据此鉴别，B 错误；
C．汽油中含有不饱和烃，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，煤油和柴油均不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故
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不能鉴别，C 错误；
D．苏打溶液，即碳酸钠溶液，呈碱性，蓝色石蕊试纸在苏打溶液中保持蓝色，不能检测酸碱性，应该用
紫色石蕊溶液，D 错误； 故选A。
8.（湖南省长沙市第一中学2024 届高考模拟）下列有关物质的鉴别或检验的实验方案能达到目的的是
A．用聚光束仪鉴别硫酸铜溶液和淀粉溶液
B．用氯化钡溶液检验溶液中是否含有硫酸根
C．用KSCN 溶液检验电路板刻蚀液中的Fe2+
D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别乙醇与丙烯酸溶液
【答案】A
【解析】A．淀粉溶液属于胶体，可发生丁达尔效应，可用聚光束仪鉴别溶液和胶体，A 正确；
B．检验
需先加稀盐酸，排除银离子、碳酸根离子、亚硫酸根离子等的干扰，再加BaCl2溶液，若产
生白色沉淀，则证明含有
，B 错误；
C．铁离子与KSCN 反应生成血红色溶液，不能检验亚铁离子，C 错误；
D．乙醇与丙烯酸溶液均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，D 错误；故选A。
题型05 物质的分离与提纯
8.（广东省湛江市2025 届高三第一次调研考试）分离、提纯是研究有机物的基本步骤之一，利用重结晶法
提纯含有氯化钠和泥沙的苯甲酸并测量其产率，下列操作中不正确的是
A．称取晶体
B．加热溶解
C．趁热过滤
D．冷却结
晶
【答案】A
【解析】A．用托盘天平称量晶体质量时，左盘放需称量的晶体，右盘放砝码，A 项错误；
B．将晶体放在烧杯中加热溶解，并用玻璃棒搅拌，同时可加速溶解，B 项正确；
C．固液分离应选择过滤装置，C 项正确；
D．过滤后得到的滤液在烧杯中慢慢冷却结晶，D 项正确；故选A。
10.（安徽省淮北市和淮南市2024-2025 学年高三上学期第一质量检测）下列实验操作正确且能达到实验目
10
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的的是
A
B
C
D
除去粗盐水中
的泥沙
加热
溶液制备无
水
将剩余钠放回试剂瓶
分离
和
【答案】C
【解析】A．过滤装置需要用玻璃棒引流，A 错误；
B．由于
溶液加热过程中发生水解反应，生成的
气体挥发，无法制备无水
，B 错误；
C．钠性质活泼，易与水、空气反应而引起火灾，故剩余的钠不能随意丢弃，应放回原试剂瓶，C 正确；
D．蒸馏操作中温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口附近，D 错误；故选C。
题型06 工艺流程与化学实验
11.（四川省达州市2024-2025 学年高三上学期一模）氯化亚铜(
)广泛应用于化工、印染、电镀等行
业。
难溶于水，在空气中易被氧化。工业以废铜泥(含
、
、
、及少量金属
)
为原料制备
的流程如图：
下列说法正确的是
A．“灼烧”可将废铜泥转化为金属氧化物
B．“除杂”第①步升高温度一定能加快化学反应速率
C．“除杂”第②步所加
溶液须过量
D．上述流程中可循环使用的物质有
和
【答案】A
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【分析】工业废铜泥含
、
、
、及少量金属
)，在空气中灼烧将
、
、
转化为CuO，将Fe 转化为铁的氧化物，加入硫酸酸浸后CuO 和铁的氧化物溶解成硫酸铜和
硫酸铁、硫酸亚铁等，除杂过程中加入过氧化氢和氢氧化钠溶液后，将亚铁离子氧化成铁离子，然后变成
氢氧化铁沉淀除去，滤液为硫酸铜溶液，加入亚硫酸钠和氯化钠后得到CuCl。
【解析】A．灼烧过程中，空气中氧气可将
、
等转化为CuO，
受热分解得到
CuO，将Fe 转化为铁的氧化物，A 正确；
B．除杂第①步加入过氧化氢溶液，若温度过高，则过氧化氢会分解，化学反应速率可能变慢，B 错误；
C．“除杂” 第②步，加过量的氢氧化钠溶液会提高成本， 并且可能生成氢氧化铜沉淀， 降低CuCl 的
产率， C 错误；
D．“还原”时溶液中的铜离子与亚硫酸钠、氯化钠和水反应的离子方程式为
，氯化钠提供的氯离子转移到目标产物CuCl 中，还原过
程生成硫酸，酸浸过程消耗硫酸，所以硫酸可以循环使用， D 错误；故选A。
12.（广东省东莞市、佛山市两地联考2025 届高三上学期第一次联考）粗盐含少量泥沙，还有
、
、
等杂质，某兴趣小组在实验室进行粗盐提纯的操作步骤如下所示。下列说法正确的是
A．“操作1”和“操作2”步骤的顺序对调，不影响产品NaCl 的纯度
B．“滤渣”中沉淀的主要成分是
、
、
C．“调pH”中试剂a 可用稀硫酸
D．在“操作3”和“操作4”步骤中，玻璃棒的作用都是引流
【答案】A
【分析】粗盐加水溶解，再依次加入过量的氯化钡溶液除去硫酸根离子、过量的氢氧化钠溶液除去镁离
子、过量的碳酸钠溶液除去钙离子和过量的钡离子(或NaOH 溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液或BaCl2溶液
12
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→Na2CO3溶液→NaOH 溶液)，过滤后加适量的盐酸除去过量的碳酸根离子和氢氧根离子，最后经蒸发结晶
得到氯化钠固体。
【解析】A．加入试剂数据为NaOH 溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液或BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH 溶
液，故“操作1”和“操作2”步骤的顺序对调，不影响产品NaCl 的纯度，A 正确；
B．“滤渣”中沉淀的主要成分是BaSO4、BaCO3、Mg(OH)2、CaCO3，B 错误；
C．“调pH”中试剂a 应用稀盐酸，用稀硫酸会引入硫酸钠杂质，C 错误；
D．操作3 为过滤、操作4 为蒸发结晶，都需要用到玻璃棒，过滤时玻璃棒的作用为引流，蒸发结晶时玻
璃棒作用为搅拌，D 错误；故选A。
1．（河南省TOP 二十名校2025 届高三上学期调研）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反
应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是
装置
选项
药品
气体
A
浓盐酸、
B
浓氨水、生石灰
C
锌粒、盐酸
D
硫酸、
粉末
【答案】C
【解析】A．二氧化锰是粉末状固体，浓盐酸和二氧化锰制氯气，需要加热，故不能使用启普发生器制备
氯气，不选A；
B．生石灰与水反应生成
浊液，易堵塞启普发生器，故不选B；
C．锌粒和盐酸常温下反应生成氢气，能用启普发生器制备
，故选C；
D．亚硫酸钠粉末与硫酸反应生成二氧化硫，但不符合启普发生器的使用要求，故不选D；故选C。
2．（2025 届河北省高三上学期模拟）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行
了评价，其中错误的是
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A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2
B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验
C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气
D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性
【答案】B
【解析】A．加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取NH3、加热氯酸钾和二氧化锰的混合物O2均可以采
用固、固加热制气装置，①装置均可完成两个实验，A 项正确；
B．实验室制取二氧化碳选用固液常温型制气装置，即②装置，由于碳酸钠的存在状态不是块状的、且碳
酸钠溶于水，故不能用④装置完成该实验，B 项错误；
C．反应物选择MnO2与浓盐酸时，可以选用③装置完成实验室制氯气，反应物用KMnO4与浓盐酸时，可
以选用②装置完成实验室制氯气，C 项正确；
D．可以采用液差法检验④装置的气密性，具体方法是关闭弹簧夹，向长颈漏斗中注水至长颈漏斗中液面
高于试管中液面，静置一段时间后液面高度差保持不变，则装置气密性良好，D 项正确；故选B。
3．（河北省石家庄市河北正定中学2025 届高三上学期开学考试）图示装置不能完成相应气体的发生和收
集实验的是(除杂和尾气处理装置任选)
选
项
气体
试剂
装置
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
NaH+水
D
石灰石+稀盐酸
【答案】B
【分析】如图所示的气体发生装置为固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进
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长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法。
【解析】A．饱和
溶液和浓硫酸反应可以制
，使用固液不加热制气装置，
密度比空气大，
用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A 不符合题意；
B．
和浓盐酸加热反应可以制
，应该使用固液加热制气装置，
密度比空气大，用向上排空气
法收集，不能完成氯气的制取，B 符合题意；
C．
与水反应可以制
，使用固液不加热制气装置，氢气密度比空气小，用向下排空气法收集，可以
完成相应气体的发生和收集实验，C 不符合题意；
D．石灰石和稀盐酸反应可以制
，使用固液不加热制气装置，
密度比空气大，用向上排空气法收
集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D 不符合题意；故选B。
4．（2025 届河北省石家庄市高三上学期模拟）实验室利用下列药品和装置，能制备并收集到相关气体的
是
选
项
收集气
体
药品
装置
A
、稀硝酸
B
C
乙醇、浓硫酸
D
、稀硝酸
【答案】B
【解析】A．
和稀硝酸反应不产生氢气，故A 错误；
B．
在加热下反应产生氨气，发生装置为固固加热，选用c 做发生装置，氨气的密度比空
气小，选向下排空气法，收集装置选f，故B 正确；
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C．乙醇、浓硫酸在170°C 产生
，但b 装置缺少温度计，故C 错误；
D． Cu 稀HNO3生成NO，NO 会和空气中的氧气反应生成NO2，不能用排空气法收集，D 错误；故选B。
5．（2025 届湖北省新八校协作体高三上学期联考）在精密玻璃仪器中掺杂
能抵消仪器的热胀冷缩。
实验室将
通入稀硫酸酸化的
溶液中，可制得
沉淀，装置如下图所示。已知
在有水存在
时易被
氧化成
。
的电离常数分别为
溶度积常数为
，下列有关叙述错误的
是
A．实验开始时应先打开
通入氮气，排出I、II、III 装置中的空气
B．装置II 的作用是除去
中的水蒸气
C．反应
的平衡常数
D．装置IV 中可选用乙醇洗涤
沉淀
【答案】B
【分析】实验前先通入N2，排除装置中空气的干扰。装置I 中FeS 与浓盐酸制取H2S，浓盐酸易挥发，制
取的H2S 中混有HCl，需要用装置II 中的试剂除去，该试剂可以为饱和NaHS 溶液；装置III 用于制备
NiS，装置IV 连接抽气泵可将装置III 中的浑浊液吸入装置IV 中，为了避免NiS 被氧化，装置IV 中的洗涤
液为可以利用沸点比较低的易挥发的乙醇作洗涤剂，减少洗涤时间。
【解析】A．根据分析，实验开始时打开
通入
，目的是排出装置内空气，防止
被空气氧化，
A 正确；
B．根据分析，装置II 的作用是除去
中的
杂质，试剂可选用饱和
溶液，B 错误；
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C．①
②
；反应
可由
得到平衡常数
，C 正确；
D．为了减少在洗涤过程中
的损失及氧化变质，可以利用沸点比较低易挥发的乙醇作洗涤剂，D 正
确；
故选B。
6．（天域安徽大联考2025 届高三第一次素质测试）Cl2O 是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化
性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO 与Cl2制
备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O 的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是
A．装置③中盛装的是饱和食盐水
B．装置④⑤不能使用橡胶管连接
C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O
D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放
【答案】B
【分析】由实验装置图可知，装置①中浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，装置②中盛有的饱和食盐水用于
除去氯化氢气体，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置④中氯气与氧化汞在冰水浴中反应制备一氧
化二氯，装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯。
【解析】A．由分析可知，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故A 错误；
B．由题意可知，一氧化二氯与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，所以装置④⑤不能使用橡胶管
连接，故B 正确；
C．装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯，故C 错误；
D．装置⑤逸出气体含有一氧化二氯和氯气，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收一氧化二氯和氯
气，不能用水吸收，故D 错误；故选B。
7．（2024 届湖南省长沙市第一中学高考三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加
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剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是
A．仪器a 为恒压滴液漏斗，可防止HCl 挥发到空气中
B．B 中盛放浓硫酸，C 中盛放饱和食盐水
C．D 装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染
D．实验时，先点燃D 处酒精灯，再滴加浓盐酸
【答案】A
【分析】装置A 制取氯气，氯气中混有HCl 和水蒸气，装置B 中盛放饱和食盐水，除去HCl，C 中盛放浓
硫酸，干燥氯气，装置D 制取氯化铜。
【解析】A．恒压滴液漏斗的作用是平衡滴液漏斗和圆底烧瓶间的气压，便于液体顺利滴下，不需要打开
上端的塞子，可防止HCl 挥发，A 项正确；
B．B 中盛放饱和食盐水，除去HCl，C 中盛放浓硫酸，干燥氯气，B 项错误；
C．D 装置后需要连接干燥装置，防止CuCl2潮解，再通入氢氧化钠溶液，C 项错误；
D．为防止氧气反应引入杂质，需先通一段时间氯气，再点燃D 处酒精灯，D 项错误；故选A。
8．（湖北省腾云联盟2024-2025 学年高三上学期联考）乙醚(
)是一种重要的有机溶剂，其沸点
为
。实验室常通过以下装置(夹持及加热装置已略去)制备乙醚。下列说法错误的是
A．冷凝水应该从a 口进，b 口出
B．直形冷凝管不能换为球形冷凝管
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
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【答案】D
【解析】A．冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式，即从a 口进，b 口出，A 正确；
B．若用球形冷凝管替代直形冷凝管，会有残留物留在冷凝管内，降低产率，因此直形冷凝管不能换为球
形冷凝管，B 正确；
C．乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产
物，C 正确；
D．乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙
醚，D 错误；故选D。
9．（福建省宁德市五校2024-2025 学年高三上学期期中联考）药物贝诺酯有消炎、镇痛、解热的作用，在
实验室依据酯化反应原理和以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备贝诺酯(沸点
)，实验中利用环己
烷与水的共沸体系(沸点
)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
)。下列说法正
确的是
A．反应时水浴温度不能高于
B．根据环己烷带出水的体积可推测出反应的限度和速率
C．因为蒸出的是共沸体系，故锥形瓶中不会出现分层现象
D．贝诺酯可以用氢氧化钠除去其中混杂的有机酸
【答案】B
【解析】A．实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分，体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸
点81℃)，则反应时水浴温度应高于69℃，低于81℃，A 项错误；
B．蒸出的是共沸体系，环己烷与水不混溶，锥形瓶中冷却为液体后会出现分层现象，根据环己烷带出水
的体积，结合反应方程式，可估算出反应进度，当水的体积不再变化时，反应达到最大限度，B 项正确；
C．蒸出的是共沸体系，环己烷与水不混溶，锥形瓶中冷却为液体后会出现分层现象，C 项错误；
D．贝诺酯、有机酸均可以和氢氧化钠反应，则不可以用氢氧化钠除去其中混杂的有机酸，D 错误；故选
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B。
10．（山西省三晋名校2024-2025 学年高三上学期模拟）丁二酸酐（
）是合成消炎镇痛药奥沙
普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g 丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反
应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液
分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1 和图2 所
示，下列叙述正确的是
A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤比普通过滤要慢
D．图2 装置可以分离所有固液混合物
【答案】B
【分析】由实验装置图可知，图1 装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2 装置为实现
固液分离的抽滤装置。
【解析】A．为增强冷凝效果，图1 中球形冷凝管A 的进水口为b、出水口为a，故A 错误；
B．由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g 丁二酸的物质的量为
≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g 丁二酸酐，则反应的产率
×100%≈84.76%，故B 正确；
C．抽滤时使用抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，布氏漏斗中的固液混合物由于重力作用
可以快速分离，从而使过滤的速度加快，故C 错误；
D．由分析可知，图2 装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原
因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效
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果，故D 错误；故选B。
11．（浙江省宁波市2025 届高三第一次模拟）关于物质的鉴别或检测，下列说法不正确的是
A．仅用水不可鉴别乙醇、苯和四氯化碳
B．用新制
可以鉴别蔗糖和麦芽糖
C．通过X 射线衍射实验，可以确定乙酸中的键长与键角
D．根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝
【答案】A
【解析】A．乙醇与水混溶，苯与水混合后，有机层在上层，四氯化碳与水混合，有机层在下层，现象不
同，可以鉴别，A 错误；
B．麦芽糖分子中含—CHO，为还原性糖，蔗糖不是还原性糖，故用新制
可以鉴别蔗糖和麦芽
糖，B 正确；
C．通过晶体的X 射线衍射技术可以测定
晶体的键长、键角以及原子和分子的排列，C 正确；
D．蚕丝主要成分为蛋白质，蛋白质灼烧产生烧焦羽毛的气味，人造丝是合成高分子，灼烧产生特殊气
味，是一种丝质的人造纤维，根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝，D 正确；故选
A。
12．（山东省烟台市2025 届高三下学期第一次适应性检测）下列鉴别或除杂方法正确的是
A．用灼烧法鉴别淀粉和纤维素
B．用KMnO4溶液除去C2H2中的H2S
C．用NaHCO3溶液鉴别苯酚和乙酸溶液
D．用溴水鉴别苯和甲苯
【答案】C
【解析】A．淀粉和纤维素均为糖类，燃烧现象相同，A 错误；
B．高锰酸钾也会氧化乙炔，不能保留乙炔，B 错误；
C．加入NaHCO3溶液，产生气泡的为乙酸溶液，无明显现象的为苯酚钠溶液，C 正确；
D．加入溴水，振荡后静置，苯、甲苯出现的现象都为下层无色、上层呈橙红色，用溴水不能鉴别苯、甲
苯，D 错误；故选C。
13．（河北省部分重点中学2024-2025 学年高三上学期联考）关于有机物的检测与鉴别，下列说法错误的
是
A．用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液
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B．用酸性
溶液可鉴别环己烷、环己烯
C．用
溶液可鉴别
溶液、甲苯和苯酚溶液
D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3：2：1
【答案】D
【解析】A．1-丙醇和溴水混合，液体不分层、不褪色；2-氯丙烷和溴水混合，液体分层；丙醛和溴水混
合，液体褪色、不分层；苯酚溶液和溴水混合生成白色沉淀，用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛
和苯酚溶液，故A 正确；
B．环己烯含有碳碳双键，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，环己烷不含有双键，不能使酸性高锰酸钾褪色，
因此，可以鉴别，故B 正确；
C．
溶液遇
溶液变为血红色，遇苯酚显紫色，与甲苯分层，现象不同，可以鉴别，故C 正确；
D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰面积之比都是3：2：1，并不是高度，故D 错误；故选
D。
14．（2024 年河南省南阳市高三下学期二模）物质的鉴别和除杂是化学学习的重要内容之一，则下列鉴别
和除杂的方法错误的是
A．用熟石灰鉴别尿素和氯化铵
B．用水鉴别氢氧化钠和氯化钠
C．点燃的方法除去
中的CO
D．用碳酸钠鉴别氯化钙溶液和稀盐酸
【答案】C
【解析】A．用熟石灰鉴别尿素和氯化铵，研磨闻气味，有刺激味气体的为铵态氮肥，尿素无明显现象，
故A 项正确；
B．用水鉴别氢氧化钠和氯化钠，氢氧化钠溶于水放热，氯化钠无明显现象，故B 项正确；
C．有较多二氧化碳时，一氧化碳不能被点燃，不能用燃烧的方法除去二氧化碳中的一氧化碳，应通过灼
热氧化铜粉末，故C 项错误；
D．用碳酸钠鉴别氯化钙和稀盐酸，碳酸钠与氯化钙反应产生白色沉淀：
，碳酸钠与稀盐酸有气泡产生
，可以鉴别，故D 项正确；故选C。
15．（江苏省南京市六校联合体2024-2025 学年第一学期高三联考）下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯
的实验装置不能达到实验目的的是
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A．依次加入物质的先后顺序为③①②
B．制备乙酸乙酯
C．分离乙酸乙酯粗品
D．提纯乙酸乙酯
【答案】D
【解析】A．浓硫酸的密度大于乙醇，混合时应将浓硫酸加入乙醇中，依次加入物质的为乙醇、浓硫酸、
冰醋酸，A 正确；
B．制备乙酸乙酯时应加入沸石防止暴沸，因药品均为液体，试管口应朝上，产生的乙酸乙酯中混有挥发
的乙醇和乙酸，用饱和的碳酸钠溶液可以除去混有的乙酸和乙醇，同时用球形干燥管防止倒吸，B 正确；
C．制取的乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液出现分层，用分液漏斗将其分离，C 正确；
D．采用蒸馏的方法提纯乙酸乙酯时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，测量蒸汽的温度，D
错误；故选D。
16.（黑龙江省大庆市第二中学2023-2024 学年高三期末）下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或
做法，不正确的是
A．提纯粗苯甲酸，可以用重结晶法
B．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出
C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．在进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下，便于测量温度
【答案】D
【解析】A．苯甲酸在水中溶解度较小且受温度影响较大，粗苯甲酸含有较多的不溶性物质和可溶性物
质，可溶解后过滤除去不溶性杂质后通过重结晶方法提纯苯甲酸，故A 正确；
B．冷却水应从下口进上口出，在冷凝管中停留时间长，冷却效果好，故B 正确；
C．防止上下层液体相互混合，则分液操作时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故
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C 正确；
D．温度计测定馏分的温度，则蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故D 错误；
故选D。
17．（安徽省江南十校2025 届高三上学期第一次综合素质检测）关于物质的分离、提纯，下列说法错误
的是
A．加入溴水后再分液，可除去己烷中少量的己烯
B．蒸馏法分离
和
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．渗析法除去淀粉胶体中混有的NaCl 杂质
【答案】A
【解析】A．己烯和溴加成后，生成的产物不会和己烷分层，不可以分液，故A 项错误；
B．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，故B 项正确；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提
取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青
蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，故C 项正确；
D．由于胶粒无法穿过半透膜，因此除去淀粉胶体中混有的NaCl 杂质可以使用渗析法，故D 项正确；
故选A。
18．（黑龙江省大庆市2024-2025 学年高三二模）实验室以
废料(含少量
)为原料制备
的流程如下：
下列说法正确的是
A．“溶解”过程所使用的玻璃棒作用为“引流”
B．“沉铁”时需加入X 调至
可以是
C．用
溶液检验“滤液”中是否有
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D．“氧化2”中参与反应的
与
物质的量之比为
【答案】B
【分析】
废料(含少量
)溶解，加入稀硫酸和H2O2，将Fe2+氧化为Fe3+，加入X 调节pH 值使
Fe3+沉淀为Fe(OH)3，滤液为CuSO4，为了不引入杂质，X 可以是CuO 或Cu(OH)2，Fe(OH)3用NaClO 在
NaOH 碱性条件下氧化为Na2FeO4。
【解析】A．“溶解”过程所使用的玻璃棒的作用为搅拌，A 错误；
B．根据分析，沉铁时不引入杂质，可以加入CuO 与酸反应，X 可以是CuO，B 正确；
C．Fe3+检验用KSCN 溶液，用
溶液检验的是Fe2+，C 错误；
D．根据方程式3
+2
+4NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+5H2O 可知，
与
物质的量之
比为3:2，D 错误；故选B。
19．（广东省清远市2025 届高三上学期第一次模拟）实验室用废弃铁泥(主要成分是
，含少量
)制备
的流程如图所示。下列有关说法不正确的是
A．“还原”的目的主要是将
还原为
B．将
在空气中煅烧后可制得
C．“除杂”这一步的操作为过滤
D．滤渣的主要成分是
【答案】B
【分析】铁泥(主要成分是
，含少量
) “酸浸”得到的溶液中含有Fe3+、Ca2+，加入过量铁粉将
Fe3+还原为Fe2+，向“还原”后的滤液中加入NH4F 使Ca2+转化为CaF2沉淀而除去；然后进行“沉铁”生成
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FeCO3，以此解答该题。
【解析】A．“还原”过程主要是将
还原为
，A 正确；
B．
中二价铁有还原性，在空气中煅烧后可获得
，无法获得
，B 错误；
C．“除杂”这一步得到滤渣和滤液，操作为过滤，C 正确；
D．
主要用来除去
，因此滤渣为
，D 正确；故选B。
20．（2025 届河南省九师联盟高三上学期教学质量监测）已知金属硫化物在“细菌氧化”时转化为硫酸
盐，某工厂用细菌冶金技术处理载金硫化矿粉(其中细小的
颗粒被
、
包裹)，以提高金的浸出
率并冶炼金，工艺流程如下。
下列说法中错误的是
A．“细菌氧化”过程中，体系的酸性增强
B．“细菌氧化”的优势为无需控温，可减少有害气体产生
C．“沉金”中
作还原剂，将
还原为
D．“沉铁砷”时需加碱调节
，生成
胶体起絮凝作用，促进了含
微粒的沉降
【答案】B
【分析】矿粉中加入足量空气和H2SO4，在pH=2 时进行细菌氧化，金属硫化物中的S 元素转化为硫酸
盐，过滤，滤液中主要含有Fe3+、硫酸根离子、As（Ⅵ），加碱调节pH 值，Fe3+转化为Fe(OH)3胶体，可
起到絮凝作用，促进含As 微粒的沉降，过滤可得到净化液；滤渣主要为Au，Au 与空气中的O2和NaCN
溶液反应，得到含[Au(CN)2]-的浸出液，加入Zn 进行“沉金”得到Au 和含[Zn(CN)4]2-的滤液②，据此解
答。
【解析】A．根据分析可知，“细菌氧化”过程中硫元素被氧化为硫酸，即有硫酸生成，体系的酸性增
强，故A 正确；
B．“细菌氧化”的需要控温，保证细菌的活性，故B 错误；
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C．“沉金”中
的化合价升高，作还原剂，将
还原为
，故C 正确；
D．根据分析可知，“沉铁砷”时需加碱调节
，生成
胶体起絮凝作用，促进了含
微粒的沉
降，故D 正确；故选B。
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