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压轴题02 物质的制备、检验、分离与提纯
物质的制备
1. 气体的制备
（1）发生装置：依据反应物的状态和反应条件选择发生装置。
（2）除杂装置：依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置。
①判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;
②选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性
气体(如H2S 等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
（3）收集装置：依据气体的密度、水溶性选择收集装置
图8
1
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（4）尾气处理：依据气体的性质选择尾气处理装置。
2. 有机物的制备
物质的分离及提纯
（1）分离、提纯的装置
①过滤
②蒸发结晶
③蒸馏(分馏)
④萃取与分液
（2）分离提纯的方法：依据物质的状态和性质选择
①“固+固”混合物的分离与提纯
②“固+液”混合物的分离与提纯
重结晶
2
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③“液+液”混合物的分离与提纯
④“气+气”混合物的分离与提纯
（3）检测物质结构的手段
质谱法：测相对分子质量。
红外光谱：获得分子中化学键、官能团等信息。
核磁共振氢谱：获得有机物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，吸收峰数
目＝氢原子种类数，吸收峰面积比＝氢原子数目比。
X 射线衍射实验：可获得分子结构的有关数据，如键长、键角等，晶体结构相关信息。
题型01 实验室安全
1．（2025·黑龙江吉林·一模）实验室安全至关重要，下列表述错误的是
A．皮肤溅上酸液后，先用大量水冲洗，然后涂上稀
溶液
B．活泼金属着火，立即用干燥沙土覆盖
C．用小刀切割金属钠时，可放在玻璃片上操作
D．对于有回收利用价值的有机废液，可用萃取或蒸馏的方法收集
【答案】A
【详解】A．如果皮肤溅上酸液后，应立即用大量水冲洗，然后用5%的NaHCO3溶液冲洗，A 错误；
B．活泼金属多数能与水反应，燃烧不能用水灭火，可以使用干燥的沙土盖灭，B 正确；
C．取用钠时，用镊子从煤油中取出钠，用滤纸吸干钠表面的煤油，再用小刀在玻璃片上切割，C 正确；
D．有机液体一般易溶于有机溶剂，沸点较低，具有回收利用价值的，可以用溶剂萃取或直接蒸馏加以回
3
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收利用，D 正确；
故选A。
题型02 物质鉴别及检验
2．（24-25 高三上·辽宁大连·期中）下列鉴别或检验能达到实验目的的是
A．用金属钠检验乙醇中混有少量的水
B．用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯
C．用酸性高锰酸钾溶液鉴别甲苯与环己烯D．用
溶液鉴别
和
【答案】D
【详解】A．乙醇和水都能和金属钠反应，A 错误；
B．氯苯和溴苯均为非电解质和硝酸银不能直接反应，B 错误；
C．酸性高锰酸钾溶液能氧化甲苯与环己烯，二者均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，C 错误；
D．
溶液能与
反应生产硫酸钡沉淀，与
不反应，D 正确；
故选D。
题型03 除杂试剂及方法
3．（24-25 高三上·辽宁·期中）物质提纯与除杂，对学习研究化学非常重要，下列除杂方法正确的是
选项
物质(杂质)
除杂方法
A
固体
加热
B
固体
通入氧气并加热
C
通入氧气并点燃
D
(
固体)
加热
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A.
固体中有
，不能加热，碳酸氢钠受热分解，故A 不符合题意；
B.
固体有氧化钠，氧化钠加热反应与氧气生成过氧化钠，故B 符合题意；
C.
通入氧气点燃，虽然CO 反应生成二氧化碳，但通入氧气会引入氧气杂质，故C 不符合题意；
D.
(
固体)，
固体受热分解生成锰酸钾、二氧化锰和氧气，会引入新的杂质，故D 不
4
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符合题意。
综上所述，答案为B。
4．（24-25 高三上·辽宁·开学考试）下列除杂方法(括号内为杂质)正确的是
A．硝基苯(苯)：蒸馏
B．苯(少量苯酚)：滴加饱和溴水，过滤后分液
C．乙烯(乙烷)：通入氢氧化钠溶液，洗气
D．苯甲酸(泥沙和 NaCl)：蒸发结晶
【答案】A
【详解】A．苯和硝基苯能够互溶，沸点相差较大，应该采用蒸馏方法分离，A 正确；
B．苯酚与溴水反应生成的2，4，6-三溴苯酚，易溶于苯中，仍无法除去，B 错误；
C．乙烷和乙烯与氢氧化钠溶液均不反应，所以不能用来除去乙烯中乙烷，C 错误；
D．蒸发结晶无法有效地将苯甲酸与泥沙、 NaCl 分离，正确的处理方法是先溶解、过滤除去泥沙，然后对
滤液进行结晶分离出苯甲酸，D 错误；
故选A。
题型04 实验装置的选择
5.（2025·吉林·模拟预测）用下列装置不能制取相应气体的是
A．装置①：消石灰和氯化铵固体反应制氨气
B．装置②：二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
C．装置③：乙醇和浓硫酸反应制乙烯
D．装置④：铜和浓硫酸反应制二氧化硫
【答案】B
【详解】A．消石灰即Ca(OH)2和氯化铵固体反应制氨气，符合固体与固体加热制取气体，装置①可以制取
氨气，A 不符合题意；
B．二氧化锰和浓盐酸反应制氯气需要加热，该装置没有加热装置，不能制取氯气，B 符合题意；
C．乙醇与浓硫酸加热到170oC 制取乙烯，装置③可以用来制取乙烯，C 不符合题意；
5
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D．铜和浓硫酸加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，可以制二氧化硫，D 不符合题意；
答案选B。
6．（2025·吉林·模拟预测）下列实验装置能达到实验目的的是
A．制备
B．干燥
C．收集
D．吸收
尾气
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．加热时氯化铵分解生成氨气和氯化氢，在试管口氨气与氯化氢化合生成氯化铵，不能制备氨
气，应选氯化铵与氢氧化钙加热制备，故A 错误；
B．氨气与氯化钙反应，不能干燥氨气，故B 错误；
C．NH3的密度比空气的小，应该采用向下排空气法收集，即进口在上出口在下，故C 错误；
D．氨气不与四氯化碳反应，不溶于四氯化碳，可防止倒吸，故D 正确；
答案选D。
题型05 实验试剂及方法的选择
7．（2025·内蒙古·模拟预测）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是
选项
实验目的
试剂或方法
A
除去铁屑中的铜
稀
、过滤
B
测定
水溶液中
溶液、滴定
C
除去试管内壁的
溶液、
溶液
D
分离乙醇和乙酸乙酯
直接分液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．硝酸与铁、铜均反应，可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉，A 错误；
B．NaHSO3溶液中，亚硫酸氢根的电离程度大于水解程度，但因亚硫酸氢根的电离程度小，故无法用滴定
法测定，B 错误；
C．硫酸钙与碳酸钠反应，转化为碳酸钙难溶物，加入盐酸后，碳酸钙溶解，C 正确；
6
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D．将混合物通入饱和碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，D 错误；
故答案为：C。
题型06 物质的制备实验
8．（2025·高三上·辽宁·联考）2，6—二溴吡啶是合成阿伐斯汀的中间体，实验室制备2，6—二溴吡啶的步
骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6—二氯吡啶、冰醋酸，搅拌溶解后，在110℃下，通入HBr。
步骤2：反应完毕，冷却至室温，析出晶体，过滤。
步骤3：利用如图装置回收乙酸。母液回收溶剂后，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，在空气中干
燥。
已知：乙酸、2，6—二氯吡啶、2，6—二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃；油浴温度为100～
250℃；沙浴温度为220～350℃。下列叙述错误的是
A．步骤1 采用“油浴”加热三颈烧瓶
B．图示装置中毛细玻璃管起平衡气压的作用
C．接收瓶最先收集到的是2，6—二溴吡啶产品
D．实验中乙酸作溶剂，回收后可循环利用
【答案】C
【分析】该实验的实验目的是在冰醋酸作用下2，6-二氯吡啶与溴化氢在110℃条件下共热反应制备2，6—
二溴吡啶。
【详解】A．由分析可知，制备2，6—二溴吡啶的反应温度为110℃，由题给信息可知，2，6—二氯吡啶、
2，6—二溴吡啶的沸点依次为206℃、249℃，油浴温度为100～250℃、沙浴温度为220～350℃，所以为
防止2，6—二溴吡啶挥发逸出，步骤1 采用“油浴”加热三颈烧瓶，故A 正确；
B．由实验装置图可知，通过调节“螺口夹”，使微量空气进入烧瓶，产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌
等作用，故B 正确；
C．蒸馏时沸点最低的物质最先气化，由题给信息可知，乙酸、2，6—二氯吡啶、2，6—二溴吡啶的沸点依
次为117.9℃、206℃、249℃，则接收瓶最先收集到的是乙酸，故C 错误；
D．由相似相溶原理可知可知，步骤1 中加入乙酸的作用是做溶剂，溶解2，6—二氯吡啶得到溶液，有利
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于增大反应物的接触面积，使反应更加充分，蒸馏回收得到的乙酸可循环利用，故D 正确；
故选C。
1．（2025·辽宁·一模）下列实验操作正确的是
A．可用光洁无锈的铜丝代替铂丝进行焰色试验
B．苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，过滤，即可除去苯酚
C．用湿润的蓝色石蕊试纸检验
，若试纸变红，证明
的存在
D．除去混在
溶液中的少量
方法：先加入
将
氧化成
，再加入
充分反应
后过滤
【答案】D
【详解】A．焰色试验时需用铂丝或铁丝，不可用铜丝，A 错误；
B．苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，生成的三溴苯酚会溶于苯，无法通过过滤除去，B 错误；
C．用湿润的红色石蕊试纸检验
，若试纸变蓝，证明
的存在，C 错误；
D．
更易水解转化为氢氧化铁沉淀，除去混在
溶液中的少量
方法：先加入
将
氧
化成
，再加入
充分反应，使
转化为氢氧化铁沉淀后过滤，D 正确；
故选D。
2．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）下列除杂试剂和操作有错误的是
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
除杂方法
A
溶液(
)
过量铜粉
过滤
B
NaOH 溶液
过滤
C
饱和
溶液
洗气
D
水
重结晶
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
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【详解】A．铜和FeCl3反应生成
和
，引入了新的杂质，该操作不能用来除去
溶液中的
，A 错误；
B．Al 和NaOH 溶液反应生成溶于水的Na[Al(OH)4]，Mg 不和NaOH 溶液反应，可以用NaOH 溶液除去Mg 中
的Al，B 正确；
C．HCl 和饱和
溶液反应生成二氧化碳气体，
不和饱和
溶液反应，可以用饱和
溶液除去
中的HCl，C 正确；
D．
的溶解度随温度的变化影响较大，
的溶解度随温度的变化影响较小，可以采用重结晶的方
法除去
中的
，D 正确；
故选A。
3．（24-25 高三下·辽宁·开学考试）用如图中的装置制备、收集纯净的气体(夹持装置略)。下列说法正确的
是
A．制备
，装置接口顺序为
B．制备
，则M 为浓盐酸，N 为
C．收集
，装置丙正置或倒置，均从e 口进气
D．除去
中的HCl，乙装置中盛放饱和NaCl 溶液
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【答案】B
【详解】A．若制取
，只能用碱石灰做干燥剂，不能用乙装置，A 错误；
B．制取
，可用浓盐酸与
不加热制取，B 正确；
C．收集
，可使用向下排空气集气法，若正置(集气瓶口向上)，口进气，若倒置(集气瓶口向下)，
口
进气，C 错误；
D．除去
中的HCl，乙中应盛放饱和
溶液，D 错误；
答案选B。
4．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期末）下列实验装置设计和所用药品均正确且能达到实验目的的是
实验目的
A．配制一定物质的量浓度的稀硫
酸
B．除去乙烷中的少量杂质乙烯
装置或仪
器
实验目的
C．测定H2O2的分解速率
D．分离乙醇和苯甲酸乙酯
装置或仪
器
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．配制一定物质的量浓度的稀硫酸，应将浓硫酸倒入盛有一定量水的烧杯内稀释，冷却至室温
后才能转移入容量瓶，不能直接将浓硫酸倒入容量瓶内，A 不能达到实验目的；
B．除去乙烷中的少量杂质乙烯，应将混合气通入盛有溴水的洗气瓶，因为酸性KMnO4能将乙烯氧化为
CO2混入乙烷中，B 不能达到实验目的；
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C．测定H2O2的分解速率时，应使用分液漏斗，若使用长颈漏斗，需将漏斗口液封，防止气体沿长颈漏斗
逸出，C 不能达到实验目的；
D．分离乙醇和苯甲酸乙酯时，可利用二者沸点的差异，采用蒸馏法分离，D 能达到实验目的；
故选D。
5．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期末）高铁酸钾
是一种环保、高效的多功能饮用水处理剂，制
备流程如图所示：
下列叙述正确的是
A．反应Ⅰ中尾气后用饱和食盐水吸收后可再利用
B．理论上，反应Ⅱ中消耗
时，生成
C．该生产条件下，物质的溶解性：
D．用
对饮用水杀菌消毒的同时，还产生
胶体吸附杂质净化水
【答案】D
【分析】铁粉在氯气中燃烧生成氯化铁，氯化铁和次氯酸钠、氢氧化钠反应生成高铁酸钠，高铁酸钠和氢
氧化钾反应生成高铁酸钾。
【详解】A．反应Ⅰ中的尾气中含有氯气，可用氢氧化钠溶液吸收，不可以用饱和食盐水，故A 错误；
B．反应Ⅱ中的反应是：3NaClO+2FeCl3+10NaOH=2Na2FeO4+9NaCl+5H2O，根据方程式可知，消耗3molNaClO
时，生成2mol 的
，B 错误；
C．由
与KOH 反应可以得到
可知，该生产条件下，物质的溶解性：
，
故C 错误；
D．用
具有强氧化性，对饮用水杀菌消毒的同时，还产生
胶体吸附杂质净化水，故D 正确；
答案选D。
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6．（24-25 高三上·辽宁·期末）用废催化剂(
)制备
的过程如图所示。
已知：
可与纯碱反应生成
。下列说法错误的是
A．“焙烧”时有大量
产生
B．“酸浸”加料完成后，适当升温或延长浸泡时间，可提高钒元素的浸出率
C．“分离”时采用蒸馏法，蒸馏操作中需要使用球形冷凝管
D．“沉钒”时增大铵根浓度能降低
的溶解度使其析出
【答案】C
【分析】回收
催化剂并制备
的过程可为：废催化剂主要成分为
，加碳酸钠焙烧后转变为钠盐，同时释放出CO2气体，再加4%硫酸酸浸，过滤得滤液含
，滤液中加入氯化铵析出
沉淀。
【详解】A．“焙烧”时
可与纯碱反应生成
，同时有大量
产生，A 正确；
B．适当升温或延长浸泡时间，可提高钒元素的浸出率，B 正确；
C．蒸馏操作中不能使用球形冷凝管，应该用直形冷凝管，C 错误；
D．在
溶于水时存在：
(s)⇋
(aq)+
平衡，加入NH4Cl 增大了
的浓度，有
利于平衡向左移动析出沉淀，D 正确；
答案选C。
7．（2025·辽宁·一模）工业上一种绿色节能生产NaI 的流程如下，有关说法正确的是
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A．可以用淀粉检验“合成”步骤
是否足量
B．气体
的电子式为：
C．“合成”步骤的离子方程式为：
D．“还原”步骤用
代替水合肼所得产品纯度更高
【答案】A
【分析】“合成”步骤
与碘反应生成碘化钠、碘酸钠及水，水合肼与碘酸钠反应生成碘化钠、氮气
及水。
【详解】A．“合成”步骤中足量
使碘单质完全反应，可以用淀粉检验碘单质是否剩余，确定
是否足量，A 项正确；
B．水合肼还原碘酸钠反应中，水合肼为还原剂发生氧化反应，氮元素化合价升高，生成氮气，故气体
为
，电子式为
D．“还原”步骤用
代替水合肼会生成硫酸盐，导致产品纯度下降，D 项错误；
答案选A。
8．（2025·辽宁·一模）钛酸钡是钛酸盐系列电子陶瓷元件的基础母材，制备高纯、超细粉体材料是提高电
子陶瓷材料性能的主要途径。钛酸钡超细粉的一种制备方法如图所示：
下列说法错误的是
A．
中
的化合价为+4 价
B．得到溶液1 的反应：
C．系列操作为静置、过滤、洗涤至无氯离子、干燥
D．煅烧产生的气体1 是
和
的混合物
【答案】D
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【分析】
与草酸铵、氨水反应先生成
，再向体系中加入钡离子，发生反应的离子方程式
为：
+Ba2++4H2O=BaTiO(C2O4)2·4H2O↓，静置、过滤、洗涤、干燥，得到BaTiO(C2O4)2·4H2O 再经
过隔绝空气煅烧，得到BaTiO3，同时得到CO、CO2及水蒸气，涉及的方程式为BaTiO(C2O4)2·4H2O
BaTiO3+2CO↑+2CO2↑+4H2O，据此分析解答。
【详解】A．
中O 为-2 价，Ba 为+2 价，
的化合价为+4 价，A 正确；
B．根据分析可知，得到溶液1 的反应：
，B 正确；
C．根据分析，系列操作为静置、过滤、洗涤至无氯离子、干燥，C 正确；
D．根据分析，煅烧产生的气体1 是
、
和
的混合物，D 错误；
故选D。
9．（2025·吉林·二模）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠(
)，一种制备
粗产品的
工艺流程如图。已知纯
易分解爆炸，一般用空气稀释到10%以下。下列说法错误的是
A．溶解过程中不可以用盐酸代替稀硫酸
B．发生器中鼓入空气的主要目的是提供
C．吸收塔中温度过高，会导致
产率下降
D．吸收塔中
做还原剂
【答案】B
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【分析】NaClO3在稀硫酸中溶解，通入SO2在发生器中发生氧化还原反应，生成ClO2和Na2SO4，通过鼓入
空气，防止ClO2浓度过高，还可以将其吹进吸收塔，根据氧化还原反应规律可知，在吸收塔中ClO2与双氧
水、氢氧化钠反应生成NaClO2和氧气，再经过一系列操作得到NaClO2粗产品，据此回答；
【详解】A．
具有强氧化性，可以氧化HCl 产生氯气，则溶解过程中不可以用盐酸代替稀硫酸，A
正确；
B．发生器中鼓入空气的主要目的是稀释ClO2的浓度，防止ClO2分解爆炸，B 错误；
C．如果吸收塔中温度过高，会导致
分解，从而导致
产率下降，C 正确；
D．
与双氧水、氢氧化钠反应生成
和氧气，流程中
做还原剂，D 正确；
故选B。
10．（2025·高三下·吉林·联考）铍是一种重要的战略性金属，以铍矿石（主要成分为
，含FeO
等杂质）、方解石
为原料制备硫酸铝铵和铍的工艺流程如下。已知：①
具有两性；②铍
玻璃体为混合物，主要成分为
，还含有FeO 和
。
下列说法错误的是
A．滤渣2 的主要成分为
B．该工艺流程中可循环使用的物质为
C．“沉铍”时的离子方程式
D．“电解”时加入NaCl 是为了增强熔融氯化铍的导电性
【答案】C
【分析】由题给流程可知，铍矿石和方解石配料融化后得到铍玻璃体，向铍玻璃体中加入硫酸溶液酸溶，
将玻璃体中金属元素转化为硫酸盐、玻璃体中的硅元素转化为硅酸，二氧化硅与硫酸溶液不反应，过滤得
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到含有硫酸钙、硅酸、二氧化硅的滤渣和滤液，向滤液中加入硫酸铵，将溶液中的铝离子部分 转化为硫
酸铝铵沉淀，过滤得到硫酸铝铵和滤液，向滤液中加入氨水调节溶液pH，将溶液中的铁离子 和剩余的铝
离子转化为氢氧化铁、少量氢氧化铝沉淀，得到氢氧化铍沉淀和硫酸铵溶液，氢氧化铍溶于盐酸得到氯化
铍，电解
熔融混合物，在阴极得到金属铍；
【详解】A．由分析可知：沉淀2 含有氢氧化铁和少量的氢氧化铝，沉淀2 的主要成分是氢氧化铁，A 正确；
B．由分析可知：可循环利用的物质是硫酸铵，B 正确；
C．沉铍时的离子方程式为：
，C 错误；
D．熔融氯化铍导电性差，加入氯化钠可以增加氯化铍的导电性，D 正确；
故答案为：C
11．（2025·黑龙江哈尔滨·一模）亚氯酸钠
具有强氧化性，受热易分解，可做漂白剂，食品消毒
剂等。一种制备
的工艺流程如下，下列说法正确的是
已知；消毒能力表示每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克
的氧化能力。
A．理论上，反应1 生成
时，
失去
B．
的消毒能力强于
C．为了加快“反应2”的速率，将溶液加热到80℃左右效果最佳
D．“操作1”为蒸发结晶，过滤，洗涤，干燥
【答案】B
【分析】由题给流程可知，反应1 为二氧化硫与稀硫酸、氯酸钠反应生成硫酸钠、二氧化氯和水，反应2
为二氧化氯与过氧化氢、氢氧化钠混合溶液反应生成亚氯酸钠、氧气和水，反应得到的亚氯酸钠在55℃条
件下减压蒸发、冷却结晶、过滤得到亚氯酸钠粗产品；
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【详解】A．理论上，反应1 生成
→
时，化合价降低，表现为得到电子，A 错误；
B．1mol
完全反应转移5mol 电子，其消毒能力为
；1mol
完全反应转移4mol 电
子，其消毒能力为
，B 正确；
C．温度过高
、H2O2会分解，效果不佳，C 错误；
D．
受热易分解，“操作1”为减压蒸发、冷却结晶、过滤，洗涤、干燥，D 错误；
故选B；
12．（24-25 高三上·吉林松原·期末）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠
，一种制备
粗产品的工艺流程如图。已知：纯
易分解爆炸，一般用空气稀释到体积分数为10%以下。
下列说法正确的是
A．溶解过程中可以用盐酸代替稀硫酸
B．流程中
做氧化剂
C．发生器中鼓入空气的主要目的是提供氧化剂
D．吸收塔中温度不宜过高，否则会导致
产率下降
【答案】D
【分析】NaClO3在稀硫酸中溶解，通入SO2在发生器中发生氧化还原反应，生成ClO2和Na2SO4，通过鼓入
空气，防止ClO2浓度过高，还可以将其吹进吸收塔，根据氧化还原反应规律可知，在吸收塔中ClO2与双氧
水、氢氧化钠反应生成NaClO2和氧气，再经过一系列操作得到NaClO2粗产品。
【详解】A．NaClO3具有强氧化性，可以氧化HCl，则溶解过程中不可以用盐酸代替稀硫酸，A 错误；
B．ClO2与双氧水、氢氧化钠反应生成NaClO2和氧气，流程中H2O2做还原剂，B 错误；
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C．发生器中鼓入空气的主要目的是防止ClO2浓度过高，因为纯ClO2易分解爆炸，C 错误；
D．H2O2不稳定，温度过高，H2O2容易分解，如果吸收塔中温度过高，会导致H2O2分解，从而导致NaClO2
产率下降，D 正确；
故选D。
13．（24-25 高三上·黑龙江牡丹江·开学考试）检测血液中Ca2＋的浓度可用于判断多种疾病。某研究性学习
小组设计如下实验测定血液中Ca2＋的浓度。
(1)配制酸性KMnO4溶液。如图是配制100 mL 0.010 mol·L－1酸性KMnO4溶液的过程示意图。
①配制100 mL 0.010 mol·L－1酸性KMnO4溶液时所需称量(分析天平，精确度0.000 1 g)KMnO4固体的质量为
g。
②观察图示并判断其中不正确的操作有 (填序号)。
③其中使用的玻璃仪器除量筒、烧杯外还有 、 、 (填名称)。
④如果按照图示e 的操作配制溶液，在其他操作均正确的情况下，配制溶液的浓度将 (填“偏大”
或“偏小”)。
(2)测定血液样品中Ca2＋的浓度。取血液样品40.00 mL，加适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液可析出草酸钙
(CaC2O4)沉淀，将洗涤后的草酸钙沉淀溶于强酸可得草酸(H2C2O4)，再用0.010 mol·L－1酸性KMnO4溶液反应，
反应完全时，共消耗48.00 mL 酸性KMnO4溶液。
请写出草酸与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式： 。
【答案】(1) 0.1580 ace 玻璃棒 胶头滴管 100 mL 容量瓶 偏小
(2)5H2C2O4＋2MnO ＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
【详解】（1）①配制100 mL 0.010 mol·L－1酸性KMnO4溶液，n(KMnO4)=cV=0.010 mol·L－1×0.1L=0.001mol，
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，称量(分析天平，精确度0.000 1 g)KMnO4固体的质量为0.1580g；
②通过观察图示，a.称量高锰酸钾固体不能用纸片，应放入小烧杯中称量，a 错误；
b.高锰酸钾放入小烧杯中，加蒸馏水溶解，b 正确；
c.向容量瓶中转移液体应该使用玻璃棒引流，c 错误；
d.向容量瓶中添加蒸馏水，用玻璃棒引流，d 正确；
e.定容操作要平视容量瓶刻度线，仰视错误，e 错误；
f.定容后翻转摇匀容量瓶中的液体，f 正确；
错误的选项为：ace；
③其中使用的玻璃仪器除量筒、烧杯外还有：玻璃棒、胶头滴管、100 mL 容量瓶；
④如果按照图示e 的操作配制溶液，仰视刻度线，加入的液体体积增大，所得溶液的浓度结果偏小；
（2）草酸与酸性KMnO4溶液反应生成二氧化碳、水和硫酸锰溶液，注意草酸为弱电解质，离子方程式中
需保持化学式：5H2C2O4＋2MnO ＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
14．（2025·内蒙古呼和浩特·一模）已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如
下：
3
+
I．在三颈烧瓶中加入
高锰酸钾，
溶液和
蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入
环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入
固体直到呈无色
为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3 次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应
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液至
左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干
得到粗产品。
V.准确称取上述
已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用
的
溶液
滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗
溶液
。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)步骤I 加热的目的是 。
(3)步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III 加入
的作用 (用离子方程式表示)。
(5)步骤IV 加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含
、
的化简后的式子表示)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)加速 KMnO4的溶解
(3)水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度
(4)3
+2
+OH -=3
+2MnO2↓+2H2O
(5) 制得己二酸(将己二酸钠转化为己二酸) 滤除活性炭，减少己二酸的损失(防止己二酸遇冷析出)
(6)
【分析】高锰酸钾与环己醇在50oC 水浴加热和碱性条件下发生氧化还原反应，得到己二酸钠，高锰酸钾被
还原为MnO2，加入NaHSO3固体除去多余的高锰酸钾，过滤除去MnO2杂质，加入浓盐酸酸化，使己二酸
钠转化为己二酸，再对溶液加热浓缩，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、
过滤、洗涤，烘干得到粗产品己二酸。
【详解】（1）A 装置的名称为恒压滴液漏斗；
（2）步骤I 中加入固体KMnO4和NaOH 溶液、蒸馏水，加热的目的是加速 KMnO4的溶解；
（3）该反应为放热反应，步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有：水槽中加入冰块或减缓
环己醇的滴加速度；
（4）加入NaHSO3固体的作用是除去多余的高锰酸钾，生成MnO2沉淀，离子方程式为：3
+2
+OH -=3
+2MnO2↓+2H2O；
（5）环己醇与高锰酸钾反应是在碱性条件下进行，得到的是己二酸钠，加入浓盐酸的目的是将己二酸钠
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转化为己二酸；趁热过滤除去活性碳粉，同时防止温度低时己二酸析出，减少己二酸的损失，提高己二酸
的产率；
（6）己二酸是二元酸，反应时1mol 己二酸需要2molNaOH，n(己二酸)=
n(NaOH)=
×0.1mol/L×V×10-
3L=5×10-5mol，己二酸的纯度为
。
15．（24-25 高三上·黑龙江大庆·期中）
可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了
制备
以及含量测定的实验。已知：常温下
不溶于水，较稳定，与酸反应生成
；加热时会
分解生成
和
。请回答下列问题：
(1)镁元素属于元素周期表 区。
(2)灼烧。灼烧
制
时，可使用的实验装置有
填字母。
(3)转化。向
中先加入稳定剂和
溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品
。
①写出制备
时发生反应的化学方程式： 。
②“转化”阶段有大量热量放出，为了提高
的产率，添加
溶液时，比较理想的操作方法为
。
(4)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品含
杂质中
的含量。
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①实验时在稀盐酸中加入
溶液的作用是
用化学方程式表示。
②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是 、 。
③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为
；反应开始前量气管的读数为
；反应结束冷却到室
温后量气管的读数为
，已知：室温条件下气体摩尔体积为
，则样品中过氧化镁的质量分数
为
用含
、
、
、
的代数式表示；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右
高，则测得
的质量分数
填“偏大”“偏小”或“无影响
。
【答案】(1)s
(2)c
(3)
分多次加入
溶液或逐滴滴加
溶液，边加边搅拌
(4)
冷却至室温 上下移动右侧量气管，使左右两侧的液面相平
偏小
【分析】制备过氧化镁时，首先将Mg2(OH)2CO3煅烧，使其转化为MgO；再利用MgO 和H2O2反应制备
MgO2，由于该反应放出大量的热，而H2O2受热易分解，所以需要分多次加入
溶液；在测定MgO2含
量时，利用MgO2与酸反应生成H2O2，将其转化为H2O2后，再经Fe3+催化分解产生O2；通过量取氧气的体
积，再计算出氧气的量，进而就可确定MgO2的量，样品中的MgO2的含量进一步即可计算出。
【详解】（1）镁原子价电子排布为3s2，位于元素周期表的s 区；
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（2）灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c 正确；
（3）①MgO 和H2O2反应生成MgO2和H2O，反应方程式为
；
②“转化”阶段有大量热量放出，会使溶液温度升高，H2O2不稳定，受热易分解，为提高提高的产率，需
要分多次加入
溶液或逐滴滴加
溶液，边加边搅拌；
（4）①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为：
；
②气体体积受温度、压强影响较大，所以读数时应该使气体温度在室温下且两侧液面相平，因为该反应放
热导致气体温度升高，气体热胀冷缩，为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧刻度管直到
两侧液面相平，最后再读数；
③反应为
，
，得到关系式
，
n(MgO2)=2n(O2)=
，则样品中过氧化镁的质量分数为
=
；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏小，则测得过
氧化镁的质量和质量分数均偏小。
16．（24-25 高三上·黑龙江哈尔滨·期中）三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是制备负载型活
性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
实验室制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 可采用如下步骤：
I．往草酸亚铁悬浊液(2.5g FeC2O4中加5mL 水)中加入15mL 1.5mol/L K2C2O4溶液(15℃时已为饱和溶液)，边
加边搅拌，然后加热到约40℃，在此温度下向溶液中逐渐滴入10mL 6％H2O2溶液，一段时间后出现红褐色
浑浊。
Ⅱ．将溶液加热至微沸后，再加入8mL 1mol/L H2C2O4溶液。保持溶液微沸，继续边搅拌边通过仪器X(如图
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所示)逐滴加入H2C2O4溶液，直至溶液变为透明为止。
Ⅲ．待溶液稍冷却后，往其中加入10mL 无水乙醇，放在暗处令其冷却结晶。
Ⅳ．将析出晶体的溶液进行减压蒸馏，用1:1 乙醇水溶液洗涤晶体，最后用少量丙酮淋洗，抽干得到亮绿
色晶体。
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 为亮绿色晶体，溶于水、难溶于乙醇，230℃时分解，该配合物对光敏感。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中H2O2在反应中的作用是 ，采取的加热方式为 。
(2)基态Fe 原子的价电子排布式为 。步骤Ⅱ加热至微沸是为了除去 (填化学式)。
(3)步骤Ⅱ中使用的仪器X 的名称是 ，导管的作用是 。
(4)步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是 ，放在暗处令其冷却结晶的原因是 。
(5)称取bg 亮绿色晶体配成100mL 溶液，取25mL 于锥形瓶中，加混酸并加热，趁热用cmol/L KMnO4标准
溶液滴定至终点(杂质不反应)。重复实验三次，平均消耗KMnO4溶液VmL，则产品的纯度为 ％
(用含b、c、V 的式子表示，三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾摩尔质量为M g/mol)。
【答案】(1) 做氧化剂，将Fe(
)
Ⅱ氧化为Fe(
)
Ⅲ
水浴加热法
(2) 3d64s2 H2O2
(3) 恒压滴液漏斗 平衡压强，便于液体顺利流下
(4) 减小晶体的溶解度，促进晶体的析出 产物对光敏感
(5)
【详解】（1）有K2C2O4存在时，FeC2O4和H2O2反应生成K3[Fe(C2O4)3]，同时有Fe(OH)3生成。
FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓，H2O2做氧化剂，将Fe(
)
Ⅱ氧化为Fe(
)
Ⅲ。控制加热温度约
40℃，可用水浴加热，受热均匀、温度容易控制。
答案为做氧化剂，将Fe(
)
Ⅱ氧化为Fe(
)
Ⅲ 水浴加热法。
（2）Fe 为26 号元素，则基态Fe 原子的电子排布式为1s22s22p63s23p63d64s2，其价电子排布式为3d64s2。
Fe(
)
Ⅱ充分氧化为Fe(
)
Ⅲ后应再次加热溶液至微沸使H2O2分解，防止过量的H2O2溶液影响K3[Fe(C2O4)3]的生
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成。
答案为3d64s2 H2O2。
（3）仪器X 的名称是恒压滴液漏斗。导管A 的作用是平衡压强，便于液体顺利流下。
答案为恒压滴液漏斗 平衡压强，便于液体顺利流下。
（4）由题给信息可知，乙醇可以减小晶体的溶解度，加快晶体的析出。由题给信息可知，K3[Fe(C2O4)3] 对
光敏感，在暗处冷却结晶，可以防止其分解。
答案为减小晶体的溶解度，促进晶体的析出 产物对光敏感。
（5）加混酸并加热，将K3[Fe(C2O4)3]转化了H2C2O4再与KMnO4反应。H2C2O4与KMnO4反应离子方程式为
5H2C2O4＋2
＋6H＋=10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O，可得关系式5K3[Fe(C2O4)3]～15H2C2O4～6KMnO4，滴定消
耗V mL c mol/L KMnO4 ，则产品的纯度为
×100％ =
。
答案为
。
17．（2025·辽宁·模拟预测）2，6-二溴吡啶(
)是合成阿伐斯汀的中间体。实验室制备2，
6-二溴吡啶的装置如下(部分加热及夹持装置已省略)：
实验步骤：①在三颈瓶中加入74.2g(相当于0.5mol)2，6-二氯吡啶、105.0g 无水乙酸(沸点
)，充分溶
解；②加热三颈瓶至
，缓慢通入245g(相当于3.0mol)溴化氢气体，充分反应；③利用如下装置将所
得反应液减压蒸馏(其中毛细玻璃管连通空气使少量空气进入，螺口夹能调节空气进气量)回收52.4g 冰醋酸，
冷却至室温，析出结晶，经操作Y 得到母液，再回收溶剂，冷却，析出结晶，经操作Y，合并两次结晶，
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空气干燥，得到111.1g 产品。
回答下列问题：
(1)盛装五氧化二磷的仪器的名称是 。装置B 的作用是 。
(2)装置A 中生成两种酸式盐且两种盐的物质的量之比为
，写出装置A 中发生反应的化学方程式：
。
(3)装置C 的加热方式宜选择 (填字母)。
a．热水浴加热 b．直接加热 c．油浴加热
d．沙浴加热
(4)操作Y 需要用到的玻璃仪器有 (填名称)。
(5)减压蒸馏时，毛细玻璃管的主要作用是 ，和普通蒸馏装置相比较，克氏蒸馏头的优点是 。
收集溶剂时温度计示数 (填“高于”“低于”或“等于”)
。
(6)该上述实验的理论产率约为 (填字母)。
a．75.6% b．87.4% c．93.8% d．96.5%
(7)已知某些环状结构及单双键交替的共轭结构可以形成大
键，大
键可用符号
表示，其中n 代表参与
形成大
键的原子数，m 代表参与形成大
键的电子数(如苯分子
中的大
键可表示为
)，则2，6-
二溴吡啶(
)中的大
键应表示为 。
【答案】(1) 球形干燥管 干燥HBr
(2)
(3)c
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(4)烧杯、玻璃棒、漏斗
(5) 减压蒸馏时，通过毛细玻璃管进入装置内少量空气，形成气泡；另外，气泡逸出推动液体汽化，
起搅拌作用(平衡气压，防暴沸；兼起搅拌作用) 避免烧瓶中液体进入冷凝管 低于
(6)c
(7)
【分析】A 装置中浓磷酸和NaBr 反应生成HBr 气体，经B 中五氧化二磷干燥后通入C 中与2，6-二氯吡啶
反应得产品。
【详解】（1）盛装五氧化二磷的仪器的名称是球形干燥管；装置B 中五氧化二磷的作用是干燥HBr；
（2）因为装置A 中生成两种酸式盐且两种盐的物质的量之比为
；则两种酸式盐为
和
，根据原子守恒得方程式为：
；
（3）因为加热温度为110℃，所以宜选择油浴加热，即选c；
（4）操作Y 分离母液和晶体，该操作为过滤，需要用到的玻璃仪器为：烧杯、玻璃棒、漏斗；
（5）减压蒸馏时，通过毛细玻璃管进入装置内少量空气，形成气泡；另外，气泡逸出推动液体汽化，起
搅拌作用。克氏蒸馏头离支管口有一段距离，和普通蒸馏装置相比较，克氏蒸馏头的优点是：避免烧瓶中
液体进入冷凝管；因为通过减压蒸馏回收冰醋酸，并且无水乙酸的沸点是
，所以收集溶剂时温度计
示数低于
；
（6）根据投料可知，3.0mol 溴化氢过量，以0.5mol 2，6-二氯吡啶的量为依据计算，理论上生成2，6-二
溴吡啶的物质的量为0.5mol，产率约为
，故选c 项；
（7）
中碳、N 价电子总数为
，环中N 有1 个孤电子对，环中有3 个C—H 键、2 个
C—Br 键，6 个共价键(4 个C—C 键、2 个C—N 键)，则形成大
键的电子为
，故大
键应表示为
。
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18．（2025·辽宁·一模）二苯乙二酮(
)是重要的化学品，常由安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如
下：
I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
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①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
(6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 催化剂(或答“起催化作用”)
(2)使混合物受热均匀，防暴沸
(3)
(4)
点
(5)
吸收峰消失(或答“羟基/
吸收峰消失”)
(6)85%(或答0.85)
【答案】(1) 三颈烧瓶 催化剂(或答“起催化作用”)
(2)使混合物受热均匀，防暴沸
(3)
(4)
点
(5)
吸收峰消失(或答“羟基/
吸收峰消失”)
(6)85%(或答0.85)
【来源】辽宁省名校联盟2025 届高三下学期3 月份联合考试化学试题
【分析】
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安息香在
做催化剂条件下与硝酸铵反应生成
，在圆底烧瓶里加入
、
和冰醋酸，加热搅拌，待平稳回流，安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加
热，冷却后，析出黄色固体，过滤，用乙醇重结晶，可得晶体，据此分析；
【详解】（1）装置A 的名称是三颈烧瓶，由反应原理图可知，
生成
后与硝酸
铵又转化为
，作用是催化剂；
（2）步骤II 中，搅拌的作用是使混合物受热均匀，防暴沸；
（3）反应B 为
与硝酸铵转化为
和氮气与水，化学方程式为：
；
（4）①A．乙酸乙酯密度小于水，A 正确；
B．Si—O 稳定，不与水发生反应(类比
与水不发生反应)，B 错误；
C．根据题干“硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同”，结合安息香与二苯乙二酮的结构可
知，作用本质并非仅是范德华力，二者均可与硅胶表面形成氢键，C 错误；
故选BC；
②比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面
形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以
随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q 点为安息香指示点。所以，当
点消失时，证明烧瓶中液体
不含安息香，即反应完全，可停止加热；
（5）通过红外光谱测试，可得到化合物中含有官能团或化学键的信息。比较安息香与二苯乙二酮的结构，
二者官能团的差异在于二苯乙二酮结构中无
(或
键)，故谱图变化为“
吸收峰消失”；
（6）根据步骤III 中数据可计算二苯乙二酮的物质的量为
，安息香的物质的量为
，故产率为
；
【分析】
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安息香在
做催化剂条件下与硝酸铵反应生成
，在圆底烧瓶里加入
、
和冰醋酸，加热搅拌，待平稳回流，安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加
热，冷却后，析出黄色固体，过滤，用乙醇重结晶，可得晶体，据此分析；
【详解】（1）装置A 的名称是三颈烧瓶，由反应原理图可知，
生成
后与硝酸
铵又转化为
，作用是催化剂；
（2）步骤II 中，搅拌的作用是使混合物受热均匀，防暴沸；
（3）反应B 为
与硝酸铵转化为
和氮气与水，化学方程式为：
；
（4）①A．乙酸乙酯密度小于水，A 正确；
B．Si—O 稳定，不与水发生反应(类比
与水不发生反应)，B 错误；
C．根据题干“硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同”，结合安息香与二苯乙二酮的结构可
知，作用本质并非仅是范德华力，二者均可与硅胶表面形成氢键，C 错误；
故选BC；
②比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面
形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以
随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q 点为安息香指示点。所以，当
点消失时，证明烧瓶中液体
不含安息香，即反应完全，可停止加热；
（5）通过红外光谱测试，可得到化合物中含有官能团或化学键的信息。比较安息香与二苯乙二酮的结构，
二者官能团的差异在于二苯乙二酮结构中无
(或
键)，故谱图变化为“
吸收峰消失”；
（6）根据步骤III 中数据可计算二苯乙二酮的物质的量为
，安息香的物质的量为
，故产率为
。
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