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压轴题02 物质的制备、检验、分离与提纯
一、气体的制备
1.气体发生装置的类型
制取装置
气体
反应原理
固＋固――→气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液――→气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)=====NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
H2S
FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑
固＋液―→气
O2、H2、
CO2、
NH3、
Cl2、SO2、
CH≡CH
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn 与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与较浓硫酸
CH≡CH：CaC2与水(饱和食盐水)
固＋液――→气
CH2==CH2
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
2.气体净化除杂装置的类型
装置示意图
1
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适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用
固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，
主要气体不变为液体
3.气体收集装置
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水且不与
水反应
O2、H2、NO、
CO 等
排空气法
向上排空
气法
密度大于空气且不与空气中
的成分反应
Cl2、SO2、
NO2、CO2
向下排空
气法
密度小于空气且不与空气中
的成分反应
H2、NH3
二、无机物的制备
1.实验操作顺序
装置选择与连接
气密性检查
装入固体试剂
加入液体试剂
按程序实验
拆卸仪器
其他处理等
⇨
⇨
⇨
⇨
⇨
⇨
2.加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的
物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的
物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3.防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的问题。
三、有机物的制备
1.加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若
温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉
加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
2.冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
2
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3.防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液体暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
四、常见离子的检验
1．常见阳离子的检验方法
离子
检验试剂方法
实验步骤
实验现象
K＋
焰色试验
①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰颜
色；
②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色
火焰呈紫色(通过蓝色钴玻璃观
察)
Na＋
火焰呈黄色
NH
NaOH 溶液
(浓)
取少量待测溶液于试管中，加入NaOH 浓溶液
并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口
生成有刺激性气味、能使湿润
红色石蕊试纸变蓝的气体
Fe3＋
KSCN 溶液
取少量待测溶液于试管中，加入KSCN 溶液
变为红色溶液
NaOH 溶液
取少量待测溶液于试管中，滴加NaOH 溶液
产生红褐色沉淀
Fe2＋
KSCN 溶液、
新制的氯水
取少量待测溶液于试管中，先加入KSCN 溶
液，再加入新制的氯水
加入KSCN 溶液不显红色，加
入少量新制的氯水后，立即显
红色
NaOH 溶液
取少量待测溶液于试管中，加入NaOH 溶液并
露置在空气中
开始时生成白色沉淀，迅速变
成灰绿色，最后变成红褐色沉
淀
酸性KMnO4
溶液
取少量待测溶液于试管中，加入酸性KMnO4溶
液
溶液紫红色褪去
K3[Fe(CN)6]
溶液
取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶
液
生成蓝色沉淀
2.常见阴离子的检验方法
离子
检验试剂或方法
实验现象
Cl－
加入AgNO3溶液、稀硝酸
生成白色沉淀(AgCl)
Br－
加入AgNO3溶液、稀硝酸
生成淡黄色沉淀(AgBr)
加入氯水后振荡，滴入四氯化碳
四氯化碳层(下层)呈橙红色
I－
加入AgNO3溶液、稀硝酸
生成黄色沉淀(AgI)
3
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加入氯水后振荡，滴入四氯化碳
四氯化碳层(下层)呈紫红色
加入氯水和淀粉溶液
溶液变蓝
SO
先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液
生成白色沉淀(BaSO4)
CO
加入CaCl2或BaCl2溶液、稀盐酸、
澄清石灰水
先生成白色沉淀(CaCO3或BaCO3)，将沉淀溶于稀盐酸，产
生无色、无味的气体(CO2)，该气体能使澄清石灰水变浑浊
加入盐酸、澄清石灰水；CaCl2溶
液
产生无色、无味的气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；
向原溶液中加入稀CaCl2溶液，产生白色沉淀
五、物质的分离与提纯
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、SO4
2−、CO3
2−及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO3
2−、HCO3
−、SO3
2−、HSO3
−、S2－、NH 4
+
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、
同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还
原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉
除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后
的差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH 溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH 溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
4
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混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH 溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
题型01 常见气体的制备
1.（四川省绵阳市高中2024-2025 学年高三上学期第一次诊断性）下列制备、干燥、收集
，并进行喷泉
实验的原理与装置能达到实验目的的是
A．制备
B．干燥
C．收集
D．喷泉实验
2.（广东省江门市2025 届高三下学期一模）下列有关的实验装置、试剂及操作，不能达到实验目的的是
A．制取NaCl 晶体
B．除去乙炔中混有
C．收集
D．制备
5
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的
题型02 无机物的制备
3.（安徽省皖南八校2024-2025 学年高三上学期第一次大联考）用FeCl3·6H2O 晶体制取无水FeCl3的实验装
置如图所示，已知无水FeCl3易水解、易升华。下列说法错误的是
A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯
B．b 装置中盛装的试剂是浓硫酸
C．d 装置起到冷凝收集产物的作用
D．f 装置中上层为苯，下层为NaOH 溶液
4.（湖北省高中名校联盟2025 届高三上学期8 月第一次联考）草酸亚铁晶体(
)呈黄色，难溶
于水，具有强还原性。用下列装置制备草酸亚铁晶体。
下列操作错误的是
A．配制溶液的蒸馏水需经煮沸后迅速冷却
B．检查气密性后，打开
、
、
，关闭
C．P 中不再冒出气泡时，打开
，关闭
、
D．反应结束将N 中混合物过滤、洗涤、干燥得草酸亚铁晶体
题型03 有机物的制备
5.（湖北省云学高中联盟2025 届高三10 月联考一模）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持
6
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仪器略去)，下列有关说法错误的是
物质
乙酸
1-丁
醇
乙酸丁
酯
沸
点/℃
117.9
117.2
126.3
A．反应可使用浓硫酸作催化剂
B．分水器中水层高度不变时可停止加热a
C．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率
6.（山东省淄博市2025 届高三下学期三模）实验室制备乙酸异戊酯（沸点142℃）的原理及装置如图，利
用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点
81℃）。下列说法错误的是
A．锥形瓶中会出现分层现象
B．共沸体系带水促使反应正向进行
7
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C．根据带出水的体积可估算反应进度
D．反应时水浴温度需严格控制在69℃
题型04 常见离子的检验和鉴别
7.（安徽省蚌埠市2025 届高三上学期调研性考试）下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A．利用核磁共振氢谱鉴别丙烯和丙醛
B．用澄清石灰水鉴别
和
气体
C．用酸性
溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D．用蓝色石蕊试纸检验苏打溶液的酸碱性
8.（湖南省长沙市第一中学2024 届高考模拟）下列有关物质的鉴别或检验的实验方案能达到目的的是
A．用聚光束仪鉴别硫酸铜溶液和淀粉溶液
B．用氯化钡溶液检验溶液中是否含有硫酸根
C．用KSCN 溶液检验电路板刻蚀液中的Fe2+
D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别乙醇与丙烯酸溶液
题型05 物质的分离与提纯
8.（广东省湛江市2025 届高三第一次调研考试）分离、提纯是研究有机物的基本步骤之一，利用重结晶法
提纯含有氯化钠和泥沙的苯甲酸并测量其产率，下列操作中不正确的是
A．称取晶体
B．加热溶解
C．趁热过滤
D．冷却结
晶
10.（安徽省淮北市和淮南市2024-2025 学年高三上学期第一质量检测）下列实验操作正确且能达到实验目
的的是
A
B
C
D
8
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除去粗盐水中
的泥沙
加热
溶液制备无
水
将剩余钠放回试剂瓶
分离
和
题型06 工艺流程与化学实验
11.（四川省达州市2024-2025 学年高三上学期一模）氯化亚铜(
)广泛应用于化工、印染、电镀等行
业。
难溶于水，在空气中易被氧化。工业以废铜泥(含
、
、
、及少量金属
)
为原料制备
的流程如图：
下列说法正确的是
A．“灼烧”可将废铜泥转化为金属氧化物
B．“除杂”第①步升高温度一定能加快化学反应速率
C．“除杂”第②步所加
溶液须过量
D．上述流程中可循环使用的物质有
和
12.（广东省东莞市、佛山市两地联考2025 届高三上学期第一次联考）粗盐含少量泥沙，还有
、
、
等杂质，某兴趣小组在实验室进行粗盐提纯的操作步骤如下所示。下列说法正确的是
A．“操作1”和“操作2”步骤的顺序对调，不影响产品NaCl 的纯度
B．“滤渣”中沉淀的主要成分是
、
、
C．“调pH”中试剂a 可用稀硫酸
D．在“操作3”和“操作4”步骤中，玻璃棒的作用都是引流
9
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1．（河南省TOP 二十名校2025 届高三上学期调研）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反
应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是
装置
选项
药品
气体
A
浓盐酸、
B
浓氨水、生石灰
C
锌粒、盐酸
D
硫酸、
粉末
2．（2025 届河北省高三上学期模拟）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行
了评价，其中错误的是
A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2
B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验
C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气
D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性
3．（河北省石家庄市河北正定中学2025 届高三上学期开学考试）图示装置不能完成相应气体的发生和收
集实验的是(除杂和尾气处理装置任选)
选
项
气体
试剂
装置
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
10
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C
NaH+水
D
石灰石+稀盐酸
4．（2025 届河北省石家庄市高三上学期模拟）实验室利用下列药品和装置，能制备并收集到相关气体的
是
选
项
收集气
体
药品
装置
A
、稀硝酸
B
C
乙醇、浓硫酸
D
、稀硝酸
5．（2025 届湖北省新八校协作体高三上学期联考）在精密玻璃仪器中掺杂
能抵消仪器的热胀冷缩。
实验室将
通入稀硫酸酸化的
溶液中，可制得
沉淀，装置如下图所示。已知
在有水存在
时易被
氧化成
。
的电离常数分别为
溶度积常数为
，下列有关叙述错误的
是
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A．实验开始时应先打开
通入氮气，排出I、II、III 装置中的空气
B．装置II 的作用是除去
中的水蒸气
C．反应
的平衡常数
D．装置IV 中可选用乙醇洗涤
沉淀
6．（天域安徽大联考2025 届高三第一次素质测试）Cl2O 是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化
性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO 与Cl2制
备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O 的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是
A．装置③中盛装的是饱和食盐水
B．装置④⑤不能使用橡胶管连接
C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O
D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放
7．（2024 届湖南省长沙市第一中学高考三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加
剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是
A．仪器a 为恒压滴液漏斗，可防止HCl 挥发到空气中
B．B 中盛放浓硫酸，C 中盛放饱和食盐水
C．D 装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染
D．实验时，先点燃D 处酒精灯，再滴加浓盐酸
12
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8．（湖北省腾云联盟2024-2025 学年高三上学期联考）乙醚(
)是一种重要的有机溶剂，其沸点
为
。实验室常通过以下装置(夹持及加热装置已略去)制备乙醚。下列说法错误的是
A．冷凝水应该从a 口进，b 口出
B．直形冷凝管不能换为球形冷凝管
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
9．（福建省宁德市五校2024-2025 学年高三上学期期中联考）药物贝诺酯有消炎、镇痛、解热的作用，在
实验室依据酯化反应原理和以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备贝诺酯(沸点
)，实验中利用环己
烷与水的共沸体系(沸点
)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
)。下列说法正
确的是
A．反应时水浴温度不能高于
B．根据环己烷带出水的体积可推测出反应的限度和速率
C．因为蒸出的是共沸体系，故锥形瓶中不会出现分层现象
D．贝诺酯可以用氢氧化钠除去其中混杂的有机酸
10．（山西省三晋名校2024-2025 学年高三上学期模拟）丁二酸酐（
）是合成消炎镇痛药奥沙
普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g 丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反
13
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应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液
分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1 和图2 所
示，下列叙述正确的是
A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤比普通过滤要慢
D．图2 装置可以分离所有固液混合物
11．（浙江省宁波市2025 届高三第一次模拟）关于物质的鉴别或检测，下列说法不正确的是
A．仅用水不可鉴别乙醇、苯和四氯化碳
B．用新制
可以鉴别蔗糖和麦芽糖
C．通过X 射线衍射实验，可以确定乙酸中的键长与键角
D．根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝
12．（山东省烟台市2025 届高三下学期第一次适应性检测）下列鉴别或除杂方法正确的是
A．用灼烧法鉴别淀粉和纤维素
B．用KMnO4溶液除去C2H2中的H2S
C．用NaHCO3溶液鉴别苯酚和乙酸溶液
D．用溴水鉴别苯和甲苯
13．（河北省部分重点中学2024-2025 学年高三上学期联考）关于有机物的检测与鉴别，下列说法错误的
是
A．用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液
B．用酸性
溶液可鉴别环己烷、环己烯
C．用
溶液可鉴别
溶液、甲苯和苯酚溶液
D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3：2：1
14．（2024 年河南省南阳市高三下学期二模）物质的鉴别和除杂是化学学习的重要内容之一，则下列鉴别
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和除杂的方法错误的是
A．用熟石灰鉴别尿素和氯化铵
B．用水鉴别氢氧化钠和氯化钠
C．点燃的方法除去
中的CO
D．用碳酸钠鉴别氯化钙溶液和稀盐酸
15．（江苏省南京市六校联合体2024-2025 学年第一学期高三联考）下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯
的实验装置不能达到实验目的的是
A．依次加入物质的先后顺序为③①②
B．制备乙酸乙酯
C．分离乙酸乙酯粗品
D．提纯乙酸乙酯
16.（黑龙江省大庆市第二中学2023-2024 学年高三期末）下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或
做法，不正确的是
A．提纯粗苯甲酸，可以用重结晶法
B．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出
C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．在进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下，便于测量温度
17．（安徽省江南十校2025 届高三上学期第一次综合素质检测）关于物质的分离、提纯，下列说法错误
的是
A．加入溴水后再分液，可除去己烷中少量的己烯
B．蒸馏法分离
和
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．渗析法除去淀粉胶体中混有的NaCl 杂质
15
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18．（黑龙江省大庆市2024-2025 学年高三二模）实验室以
废料(含少量
)为原料制备
的流程如下：
下列说法正确的是
A．“溶解”过程所使用的玻璃棒作用为“引流”
B．“沉铁”时需加入X 调至
可以是
C．用
溶液检验“滤液”中是否有
D．“氧化2”中参与反应的
与
物质的量之比为
19．（广东省清远市2025 届高三上学期第一次模拟）实验室用废弃铁泥(主要成分是
，含少量
)制备
的流程如图所示。下列有关说法不正确的是
A．“还原”的目的主要是将
还原为
B．将
在空气中煅烧后可制得
C．“除杂”这一步的操作为过滤
D．滤渣的主要成分是
20．（2025 届河南省九师联盟高三上学期教学质量监测）已知金属硫化物在“细菌氧化”时转化为硫酸
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盐，某工厂用细菌冶金技术处理载金硫化矿粉(其中细小的
颗粒被
、
包裹)，以提高金的浸出
率并冶炼金，工艺流程如下。
下列说法中错误的是
A．“细菌氧化”过程中，体系的酸性增强
B．“细菌氧化”的优势为无需控温，可减少有害气体产生
C．“沉金”中
作还原剂，将
还原为
D．“沉铁砷”时需加碱调节
，生成
胶体起絮凝作用，促进了含
微粒的沉降
17
