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微专题01 提供数据信息
从近几年看，化学综合试题的创新性、探究性逐年提升，通过设计新颖的图像、表格获取信息、数据
等试题在情境上、取材上都有所创新，与实验数据结合也日趋紧密。
1．(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
1
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回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)油 (2) 球形冷凝管 a (3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解 (6)a (7)b
【解析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止
加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出
黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到
产品1.6g。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A
中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从
a 口进，b 口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化
剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以
将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除
做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，
二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a；(7)2.0g 安息香(C14H12O2)的物质的
量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率
2
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为
=80.8%，最接近80%，故选b。
2．(2022·广东卷，17)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。HAc 的应用与
其电离平衡密切相关。25℃时，HAc 的Ka=1.75×105=10-4.76。
(1)配制
的HAc 溶液，需
溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于
容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下HAc 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc 溶液或改变Ac-浓度，HAc 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均
为0.1 mol·L-1的HAc 和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
序号
V(HAc)/ mL
V(NaAc)/ mL
V(H2O)/ mL
n(NaAc)：n(HAc)
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
_______，
_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大Ac-浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着
的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc 的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按
配制的溶液中，
的值等于HAc 的Ka。
对比数据发现，实验VIII 中
与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确
程度不够引起，故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
3
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①移取
溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该HAc 溶液的浓度为_______ mol·L-1。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点_______。
②用上述HAc 溶液和
溶液，配制等物质的量的HAc 与
混合溶液，测定
pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为
的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的
Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00mL HAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液V140.00mL
Ⅱ
_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】(1)5.0 (2)C
(3) 3.00 33.00 正 实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的pH 增大值
小于1
(4) 0.1104
(5)向滴定后的混合液中加入20mL HAc 溶液
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得
V=5.0mL；(2)A 项，容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A 错误；B 项，定容时，
视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B 错误；C 项，向容量瓶中转移液体，
需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C 正确；D 项，定容完
成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右
手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D 错误；综上所述，正确的是C 项。(3)①实验VII 的溶液
中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I 可知，溶液最
终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00；②实验I 所得溶液的
pH=2.86，实验II 的溶液中c(HAc)为实验I 的
，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II 所得溶
4
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液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正
向移动；(4)(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，
n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L；(ii)滴定过程中，
当V(NaOH)=0 时，c(H+)=
≈
mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL
时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL 时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc 溶
液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH 溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH 接近
13，因此滴定曲线如图：
。(5)向20.00mL 的HAc 溶液中加入
V1mL NaOH 溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当
时，溶液中c(H+)的值等
于HAc 的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc 溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)；(6)不同的无机弱酸
在生活中应用广泛，如HClO 具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还
原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、
生产肥料等行业有广泛用途。
3．(2021·广东卷，17)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组
成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操
作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随
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溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
Ksp(AgCl)= 1.8×10－10。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl 饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl 在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl 饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
1
Ⅰ：25℃的AgCl 饱和溶
液
25
A1
2
Ⅱ：35℃的AgCl 饱和溶
液
35
A2
3
Ⅲ：45℃的AgCl 饱和溶
液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl 饱和溶液中，c(Cl-) =_______mol·L-1。
实验结果为A3＞A2＞A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想
成立，但不足以证明猜想
成
立。结合②中信息，猜想
不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想
，在实验1~3 的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答
题卡上完成表中内容。
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/
4
Ⅰ
_______
B1
5
_______
_______
B2
⑦实验总结。根据实验1~5 的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想
也成立。猜想
成立的判
断依据是_______。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O (2) c-d-b-a-e
(3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，
若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl- 1.34×10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不
同温度下饱和溶液的溶解度 45℃ II 45℃ A3>B2>B1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾
气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH 溶液吸收尾气，因此接
口连接顺序为c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO 已分解；检验Cl- 的方法为向溶液中
6
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加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO3
2-、HCO3
-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明
原溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃时，Ksp(AgCl)= c(Ag+)·c(Cl-)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl 溶液中
c(Ag+)=c(Cl-)，所以有
=
=1.34×10-5mol·L-1；实验1~3 中，不同的饱和溶
液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根
据实验1~3 无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断AgCl 在
水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下
的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可
以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较；设计试样II 在45℃下测试与实验3 比较。
化学实验数据处理是化学研究中不可或缺的一环，由于此类试题知识容量大、命题素材新、考查角度
广，加上有的试题文字信息量大，所以这类题的得分不是很理想。解题过程中要充分利用题给的数据进行
筛选，获取有效信息，得出科学的结论。
1．(2023·河南·校联考三模)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要
有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质
熔点/°C
沸点/°C
溶解性
苯酐
131~134
284
不溶于冷水，微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸
140~143
394.2
稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺
232~235
366
微溶于水，易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
7
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实验步骤：
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g 苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL 氨水(过量)，加
热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置
乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min 后，冷却至室温，洗
涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。
请回答下列问题：
(1)仪器M 的名称是___________。
(2)仪器Y 中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X 一般不用装置乙中仪器Y 代
替的原因是___________。
(3)装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是___________。
(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是___________(写一种物质的结构简式)。
(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是___________。
(6)该固体产品的产率是___________。
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化
学方程式：___________。
【答案】(1)锥形瓶
(2)b 球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好
(3)温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低
(4)
(5)减少反应②的产物H2O 的量，使反应②平衡正向移动，提高产率
(6)96%
(7)
+NH3+3O2
+4H2O
【解析】由题给流程可知，装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95°C 的热水浴中发生取代反应生
成邻氨甲酰苯甲酸，邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺，装置乙用于除去所
得固体中的水分，除水所得固体经冷却，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。(1)由实
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验装置图可知，仪器M 为锥形瓶；(2)由实验装置图可知，仪器Y 为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验
时，冷水应由下口a 通入，上口b 流出；仪器X 为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接
触面积大，冷凝效果好，所以置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替；(3)由题意可知，装置
甲中温度控制在80~95°C 目的是防止温度过低时，反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致
产率降低；(4)由题给流程可知，反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物
；(5)蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水，使反应②的平衡向正反应方
向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率；(6)由题意可知，14.8000g 苯酐制得14.1120g 邻苯二甲酰亚胺，
则邻苯二甲酰亚胺的产率为
×100%=96%；(7)由题意可知，邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下
催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水，反应的化学方程式为
+NH3+3O2
+4H2O。
2．(2023·安徽蚌埠三模)实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br2，静置，经
片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br2， 维持体系微沸至Br2加完，70~ 80°C 水浴15min。(诱导
期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0 的时期)反应结束后产品处理：
有关数据如下：
物质
苯
溴
溴苯
密度(g· cm-3)
0.88
3.12
1.50
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沸点/°C
80
59
156
在水中的溶解性
不溶
微溶
不溶
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是_____________________。
(2)溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是________________。
(3)A 装置盛装_______( 填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。
(4)当出现_____________ ( 填现象)时，证明反应已结束。
(5)产品后处理阶段，有机层I 用10% NaOH 溶液洗涤其离子反应方程式为________，有机层Ⅱ水洗的
目的是____________。
(6)有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是_______。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)催化剂FeBr3 遇水发生水解，失去催化活性
(3)AgNO3溶液
(4)体系中不再有红棕色的溴蒸气
(5)Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O 或Br2 + 6OH- =5Br-+ BiO3
-+3H2O 除去Na+、Br-、BrO-等无机离子
(6)蒸馏
【解析】本题是一道常见有机物制备类的实验题，在溴化铁的催化作用下苯和溴发生取代反应生成溴
苯和溴化氢，其中挥发出来的溴蒸汽和溴化氢在经过四氯化碳的时候溴蒸汽被除掉，在洗气瓶A 中用硝酸
银检验产物中的溴化氢，最后注意尾气处理。(1)由图可知仪器a 的名称是球形冷凝管；(2)该反应中需要催
化剂溴化铁，而溴化铁容易水解；(3)苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，其中溴化氢可以和硝酸银反应生成溴
化银淡黄色沉淀，故A 装置盛装AgNO3溶液；(4)溴容易挥发，溴蒸汽为红棕色，当诱导期结束后溴蒸汽
就消耗完了，则红棕色消失；(5)单质溴容易溶解在有机溶剂中，单质溴可以和氢氧化钠反应生成溴化钠和
次溴酸钠，或者生成溴化钠和溴酸钠，故离子方程式为：Br2 +2OH-=Br- + BrO- + H2O 或Br2 + 6OH- =5Br-
+ BiO3
-+3H2O；溶液中的离子容易溶解在水中，故有机层Ⅱ水洗的目的是除去Na+、Br-、BrO-等无机离子；
(6)有机层Ⅲ的主要成分是苯和溴苯的混合物，两者沸点不同，故分离两者的操作方法为：蒸馏。
3．(2024·浙江省新阵地教育联盟高三第二次联考)甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]，是一种新型的铁营
养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：
已知：①甘氨酸、甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇、丙酮等有机溶剂
②异抗坏血酸易溶于水和乙醇、丙酮，有弱酸性和强还原性
10
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③不同铁盐在有机溶剂中的溶解度如下表所示：
铁盐
乙醇的体积分数/%
丙酮的体积分数/%
10
0
90
80
70
60
50
40
10
0
90
80
7
0
60
5
0
40
FeSO4·7H2O
- -
-
-
-
-
-
+ -
- -
-
-
-
-
-
+ -
FeCl2·4H2O
+ +
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
- -
-
-
-
-
-
+ -
注：- -为不溶解；-为溶解不明显；+ -为溶解明显，+ +为全部溶解
请回答：
(1)如图所示合成装置中仪器b 的名称是 。
(2)流程中的亚铁盐和有机溶剂A 应选择___________。
A．FeSO4·7H2O 乙醇
B．FeSO4·7H2O 丙酮
C．FeCl2·4H2O 乙醇
D．FeCl2·4H2O 丙酮
(3)合成过程中，本实验为了防止
被氧化，采取的措施除通入N2，还有 。
(4)步骤Ⅱ生成甘氨酸亚铁络合物的离子方程式 。
(5)下列说法正确的是___________。
A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a 的上口玻璃塞
B．步骤Ⅱ应采用水浴加热
C．步骤Ⅲ中的分离方法是过滤
D．步骤Ⅲ加入有机溶剂A 的目的是降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出，同时除去杂
质
(6)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由 。
(7)产品分析：
①用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定产品甘氨酸亚铁的
含量，进而计算产品甘氨酸亚铁的纯度，测
定结果产品纯度总是大于100%，试分析主要原因可能是 (滴定过程各项操作均正确)
②经查阅文献后，改用硫酸铈溶液滴定。称取5.000 g 产品加酸溶解，用容量瓶配成250 mL 溶液，移
取25.00 mL 于锥形瓶中，用0.1000 mol/L 硫酸铈溶液滴定至终点。平行测定三次，平均消耗硫酸铈标准滴
定溶液20.00 mL，计算产品中(H2NCH2COO)2 Fe 的纯度为 。(每1 mL 0.1000 mol/L 硫酸铈溶液
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相当于20.40 mg 甘氨酸亚铁)
【答案】(1)三颈烧瓶 (2)C (3)加入异抗坏血酸
(4) 2H2NCH2COOH+ Fe2++2OH-=(H2NCH2COO)2Fe+2H2O (5)BCD
(6)pH 过低，H+会与H2NCH2COOH 中的氨基反应，不利于形成H2NCH2COO-使产率下降，pH 过高会
生成氢氧化亚铁沉淀
(7) 氨基被高锰酸钾氧化、杂质甘氨酸被高锰酸钾氧化 81.60%
【解析】(1)合成装置中仪器b 的名称是三颈烧瓶；(2)有机溶剂A 的选择标准是甘氨酸亚铁不易溶于水，
但亚铁盐易溶于乙醇，所以根据已知条件亚铁盐为：FeCl2·4H2O，溶剂为乙醇，所以C 正确；故选C；(3)
异抗坏血酸有强还原性，所以合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化，采取的措施除通入N2，还有加入
异抗坏血酸；(4)步骤Ⅱ中甘氨酸和亚铁离子，在加入氢氧化钠条件下生成甘氨酸亚铁络合物，故离子方程
式为2 H2NCH2COOH+ Fe2++2OH-=(H2NCH2COO)2Fe+2H2O；(5)A 项，滴液漏斗a 是恒压滴液漏斗，滴入液
体前，不需打开上口玻璃塞，A 错误；B 项， 步骤Ⅱ需要控制温度在一个确定的值，所以应采用水浴加热，
B 正确；C 项，步骤Ⅲ中加入乙醇后，产物在其中溶解度小形成沉淀，所以分离方法是过滤，C 正确；D
项，步骤Ⅲ加入有机溶剂A 的目的是降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出，同时杂质溶解其
中达到除杂的目的，D 正确；故选BCD；(6)pH 过低，H+会与H2NCH2COOH 中的氨基反应，不利于形成
H2NCH2COO-使产率下降，pH 过高，亚铁离子水解会生成氢氧化亚铁沉淀；(7)①甘氨酸亚铁中氨基会被氧
化，可能存在的杂质甘氨酸也能被高锰酸钾氧化，故选：氨基被高锰酸钾氧化、杂质甘氨酸被高锰酸钾氧
化；②根据每1 mL 0.1000 mol/L 硫酸铈溶液相当于20.40 mg 甘氨酸亚铁，所以当消耗硫酸铈标准滴定溶液
20.00 mL 时相当于
甘氨酸亚铁，则原溶液中甘氨酸亚铁的质量为
， 产品中(H2NCH2COO)2 Fe 的纯度为
。
4．无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备 SnCl4，
装置如下图所示：
已知：①Sn、SnCl2、SnCl4有关的物理性质如下表：
物质
熔点/oC
沸点/oC
颜色、状态
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Sn
232
2260
银白色固体
SnCl2
246
623
无色晶体
SnCl4
-30
114
无色液体
②Sn 的性质与Fe 相似；SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O；Cl2易溶于SnCl4。
回答下列问题：
(1)下列关于实验装置的说法正确的是____________。
A．整套实验装置先检漏，再连接，再添加药品，最后检查气密性
B．A 中盛放 KMnO4晶体的仪器名称为圆底烧瓶
C．B 中盛放饱和食盐水，C 中盛放浓硫酸，G 中盛放浓NaOH 溶液
D．装置E 中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中
(2)当观察到装置F 上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，
继续加热。此时继续加热的目的是____________。
(3)若上述装置中缺少装置 C(其它均相同)，则 D 处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为
________________________。
(4)收集器中收集到的液体略显黄色，原因是_________；提纯 SnCl4的方法是______。
A．加入 NaOH 萃取分液 B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾冷凝过滤 D．加入饱和食盐水萃取
(5)经测定产品中含有少量的 SnCl2，可能的原因是____________ (用化学方程式表示)。 可用碘量法测
定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn2++I2=Sn4++2I-。准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸
溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，平行滴定三次后记录消耗标准液的平
均体积。提示滴定到达终点的实验现象为____________。即使此法滴定的操作均正确，但测得的 SnCl4含
量仍高于实际含量，其原因可能是____________ (用离子方程式表示，并配上必要的文字说明)。
【答案】(1)CD (2)黄绿色气体时 加快氯气与锡反应；使 SiCl4 气化，利于从混合物中分离出
来
(3)SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•xH2O+4HCl
(4)有Cl2溶解其中 B
(5)Sn+SnCl4=2SnCl2或 Sn+2HCl=SnCl2+H2↑ 当最后一滴标准碘溶液滴下时，锥形瓶中的溶液恰好
由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 酸性环境下溶液中的溶解氧能氧化I-：4I-+O2+4H+=2I2+2H2O，相
当于单位体积的标准碘溶液浓度增大，完全反应Sn2+所需碘溶液的体积偏小，因此SnCl2的含量偏小，
SnCl4的含量偏大
【解析】(1)A 项，整套实验装置先检漏，再检查气密性，然后再连接，添加药品，故A 错误；B 项，
A 中盛放 KMnO4晶体的仪器带支管，名称为蒸馏烧瓶，故B 错误；C 项，装置A 制得的Cl2中混有HCl
和水蒸气，装置B 中应盛放饱和食盐水，可以除去Cl2中的HCl；装置C 中应盛放浓硫酸，可以除去水蒸
气；氯气有毒，不能随意排放，G 中应盛放浓氢氧化钠溶液，可以吸收氯气，防止空气污染，故C 正确；
D 项，根据表格中SnCl4的沸点，装置E 中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中，故D 正确。故选
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CD。(2)由于Sn 与空气中的O2反应，SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O，所以制备SnCl4之前用Cl2
排尽装置中的空气，观察到装置F 液面上方出现黄绿色气体时，表明装置中气体已排尽，开始点燃D 处的
酒精灯。待Sn 熔化后适当增大Cl2流量，继续加热，可加快Cl2与Sn 反应的速率，同时使SnCl4气化，利
于从混合物中分离出来(根据表中提供的SnCl4、SnCl2的熔沸点分析)，在收集器中收集SnCl4；(3)装置A 制
得的Cl2中混有HCl 和水蒸气，装置B 中饱和食盐水的作用是：除去Cl2中的HCl，装置C 中浓硫酸的作用
是：干燥Cl2；若上述装置中缺少装置C，Cl2中混有水蒸气，根据题给已知②“SnCl4在空气中极易水解生
成SnO2•xH2O”，D 处具支试管中发生的主要副反应为SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•xH2O+4HCl；(4)氯气是黄绿色，
收集器中收集到的液体略显黄色，可能是有Cl2溶解其中。A 项，NaOH 不仅吸收Cl2，而且能与SnCl4反应，
不能采用，故不选A 项；B 项，加入足量锡与Cl2反应，再加热蒸馏，能采用，故选B 项；C 项，碘化钾
与Cl2反应生成KCl 和I2，产品中混有I2，不能采用，故不选C 项；D 项，加入饱和食盐水，不能吸收
Cl2，SnCl4水解成SnO2•xH2O，不能采用，故不选D 项。故选B。(5)经测定产品中含有少量的 SnCl2，可能
的原因是Sn+SnCl4=2SnCl2或 Sn+2HCl=SnCl2+H2↑；准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸溶
解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，滴定到达终点的实验现象为当最后一滴
标准碘溶液滴下时，锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。酸性环境下溶液中的溶解
氧能氧化I-，离子方程式为4I-+O2+4H+=2I2+2H2O，相当于单位体积的标准碘溶液浓度增大，完全反应
Sn2+所需碘溶液的体积偏小，因此SnCl2的含量偏小，SnCl4的含量偏大。
5．叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工
艺流程；
已知NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3；有关物质的物理性质如下表：
熔点℃
沸点℃
溶解性
CH3OH
—9
64.7
与水互溶
水合肼(N2H4•H2O)
2
113.5
与水、醇互溶，
不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯(CH3ONO)
—17
—12
溶于乙醇、乙醚
请回答：
(1)步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体(其中一种气体在空气中可以转化为另一种气体)
的离子方程式为___________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为_______。
(2)实验室模拟步骤Ⅱ实验装置如下图(装置中冷却水省略，下同)：
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①仪器a 的名称__________________，作用是________________________________。
②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采
取的措施是______________________________。
③图中X 处连接的最合适装置应为下图中的_________。
A B C D
(3)步骤Ⅱ、Ⅲ中制备叠氮化钠并对溶液A 进行蒸馏的合理操作顺序是__________。
①打开K1、K2，关闭K3 ②打开K3 ③加热 ④关闭K1、K2
(4)步骤Ⅳ对溶液B 加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN3结晶析出。
①步骤Ⅴ可以用______________洗涤晶体。
A．水 B．乙醇 C．乙醇水溶液 D．乙醚
②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，
至少量Ag2CrO4出现，即溶液呈淡红色为终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是
_____________。下列操作合理的是______。
A．滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁
B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇
C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D．若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高
E．若发现滴液过量，可回滴样品溶液，至红色褪去
【答案】(1)2NO2
-+2H+==NO↑+NO2↑+H2O
N2H4+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O
(2)①球形冷凝管(1 分) 冷凝回流，平衡气压
②冷水浴或缓慢通入气体等 ③C
(3)①④②③或①②④③
(4)①C ②AgNO3溶液溶液显酸性，且AgNO3易见光分解，浓度下降，使测定不准 BCD
【解析】(1)根据其中一种气体在空气中可以转化为另一种气体，可推测生成的气体有一氧化氮和二氧
化氮，而根据得失电子守恒和质量守恒可得离子方程式为：2NO2
-+2H+==NO↑+NO2↑+H2O；根据流程图可
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知，产物中含有乙醇和叠氮化钠，所以方程式为：N2H4+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O；(2)①A
的名称是球形冷凝管，其目的是冷凝回流，平衡气压；②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转
化率最高，但是该反应属于放热反应不采取措施温度会逐渐升高，影响选择性和转化率，因此可以通过冷
水浴或缓慢通入气体等维持反应体系的温度；③收集馏分应采用执行冷凝管，接受的锥形瓶上方应用一个
出气口，保持体系内要强等于大气压；(3)根据亚硝酸甲酯(CH3ONO)的溶沸点很低，所以在通入亚硝酸甲
酯时应打开K1、K2，关闭K3,充分反应后，需对混合溶液进行蒸馏提纯，即关闭K1、K2，打开K3，加热进
行蒸馏；(4)①根据反应可知，NaN3结晶中可能含有未反应的水合肼(与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿)和
氢氧化钠，产物CH3OH，可采用乙醇水溶液去除杂质；②AgNO3中的银离子易水解，因此用酸式滴定管，
且AgNO3易见光分解，所以酸式滴定管应为棕色，减少AgNO3分解；A．滴定管在滴半滴时需要使溶液悬
而不滴，让其沿容器壁流入容器，再用少量水冲洗内壁，故A 错误；B．滴定时滴液速度应先快后慢，接
近终点时一滴一滴加入并不停摇动，故B 正确；C．滴定管在滴半滴时需要使溶液悬而不滴，让其沿容器
壁流入容器，再用少量水冲洗内壁,故C 正确；D．若未等滴定管液面稳定，滴定关内可能含有气泡，就读
数会导致测定结果偏高，故D 正确；E．若发现滴液过量，应重新滴定，故E 错误；故选BCD。
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