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微专题03 提供实验记录
实验记录不仅是一种有效的信息存储形式,而且还是一种常用的科学方法，因而在化学实验中常常用到。
命题者在命题过程中会提供实验过程的现象，记录一些数据等做为题干，然后设置若干问题，以考查分析
问题解决问题的能力。
1．(2023•辽宁省选择性考试，13)某小组进行实验，向10mL 蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈
浅棕色，再加入0.2g 锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知I3
-(aq)为棕色，下列关
于颜色变化的解释错误的是( )
选
项
颜色变化
解释
A
溶液呈浅棕色
I2在水中溶解度较小
B
溶液颜色加深
发生了反应：I-+I2
I3
-
C
紫黑色晶体消失
I2(aq))的消耗使溶解平衡I2(s)
I2(aq)右移
D
溶液褪色
Zn 与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A 项，向10mL 蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2
在水中溶解度较小，A 项正确；B 项，已知I3
-(aq)为棕色，加入0.2g 锌粒后，Zn 与I2反应生成ZnI2，生成
的I-与I2发生反应I-+I2
I3
-，生成I3
-使溶液颜色加深，B 项正确；C 项，I2在水中存在溶解平衡I2(s)
I2(aq)，Zn 与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成I3
-，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色
晶体消失，C 项正确；D 项，最终溶液褪色是Zn 与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D 项错误；
故选D。
2．(2023·北京卷，19)资料显示，
可以将Cu 氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产
物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应I2+I-
I3
- (红棕色)；I2和I3
-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到mmol 铜粉和nmolI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
1
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实验Ⅰ
0.01 mol·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉
淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1 mol·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉
淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
4 mol·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶
液为深红棕色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+ (蓝色)或[CuI2]- (无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，[Cu(NH3)4]+ (无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的
溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，
观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧
化为Cu2+。装置如图所示，
分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2)除去I3
-，防止干扰后续实验
[CuI2]- +2 NH3·H2O=[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2
+8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2++2H2O+4OH-
+6H2O
(3) 2Cu+I2=2CuI 或2Cu+KI3=2CuI+KI 白色沉淀逐渐溶解 溶液变为无色铜与碘的反应为可逆
反应(或I3
-浓度小未能氧化全部的Cu)
(4)铜、含nmolI2的4 mol·L-1的KI 溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或[CuI2]-，Cu+浓度减小使得
Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2++4I-=2CuI↓+I2和2Cu2++6I-= 2[CuI2]- +I2
2
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【解析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为I3
-可以提高Cu 与I3
-的接触面积，提高反应
速率。加入CCl4，I2+I-
I3
-平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，[CuI2]-浓度增加，加入氨水后转
化为[Cu(NH3)2]+，被氧化为[Cu(NH3)4]2+，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。(1)提高KI 浓度，便于提
高I3
-的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与I3
-的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。(2)加入CCl4，I2+I-
I3
-平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，其目的为：除去I3
-，防止干扰后续实验。加入氨水
[CuI2]-浓后转化为[Cu(NH3)2]+，无色的[Cu(NH3)2]+被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2+，方程式为[CuI2]- +2
NH3·H2O=[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2
+8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2++2H2O+4OH-+6H2O。(3)结合实
验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu+I2=2CuI 或
2Cu+KI3=2CuI+KI；2Cu+I2=2CuI 反应为可逆反应，加入浓KI 溶液，I2浓度减小，CuI 转化为Cu 和I2，故产
生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程。(4)要验证I2能将Cu 氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b
为含nmolI2的4 mol·L-1的KI 溶液。(5)含nmolI2的4 mol·L-1的KI 溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，
I2将Cu 氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu 以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实
验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI 沉淀或[CuI2]-，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应2Cu2+
+4I-=2CuI↓+I2和2Cu2++6I-= 2[CuI2]- +I2。
通过阅读，抽丝剥茧地从实验现象、实验步骤等中敏锐地获取有效信息，通过比较，实事求是的科学
实验态度，评价实验。
1．(2024·浙江省衢州、丽水、湖州三地市教学质量检测)废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al
及其氧化物、SiO2.某研究小组设计如图所示工艺流程制备硫酸镍晶体
。
查阅资料：
①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。
②一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的pH 如下表：
金属离子
Ni2+
Al3+
Fe3+
Fe2+
开始沉淀的pH
7.2
4.0
2.2
7.5
沉淀完全的pH
9.0
5.6
3.2
9.0
(1)“滤渣2”的成分是 (用化学式表示)。溶液中加入H2O2的目的是 (用离子方程
3
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式表示)。
(2)“调pH”可选用的物质 (填序号)。
A．Na2CO3 B．NiCO3 C．H2SO4 D．NiSO4
“调pH”的范围为 。
(3)下列有关说法不正确的是___________。
A．酸浸步骤可用水浴加热，以加速反应
B．操作A 中的有机溶剂可选用乙醇
C．调pH 后过滤，需用玻璃棒对漏斗中的混合物充分搅拌
D．操作B 中包含“结晶、过滤、洗涤、煅烧”等操作
(4)测定产品的纯度。
操作步骤
涉及反应
①准确称取制备的硫酸镍样品5.620g，加入含0.0200molEDTA
的二钠盐溶液(用H2Y2-表示)，充分反应后定容成100mL。
Ni2++H2Y2-= NiH2Y
②取25.00mL 上述溶液于锥形瓶中，加二甲酚橙作指示剂，用
标准液滴定到终点，平行实验三次，平均消
耗20.00mLZn2+标准液。
Zn2++H2Y2-= ZnH2Y
计算产品的纯度为 。
【答案】(1) Fe(OH)3、Al(OH)3 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
(2) B 5.6≤pH<7.2) (3)BCD (4)90.0%
【解析】根据流程图可以知道，废镍催化剂粉碎后进入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶的硫酸盐，
二氧化硅与稀硫酸不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有可溶硫酸盐额滤液；向滤液中加入有机溶
剂萃取、分液得到含有铜离子的有机层和溶液；向溶液中加入过氧化氢溶液，将溶液中的亚铁离子氧化为
铁离子，加入碳酸镍调节溶液pH 在5.6≤pH＜7.2 的范围内，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁和氢
氧化铝沉淀，过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣和含有硫酸镍的滤液；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤、洗涤、干燥得到七水硫酸镍晶体。(1)滤渣2 的主要成分为氢氧化铁、氢氧化铝；加入过氧化氢
溶液，将溶液中的亚铁离子氧化为铁离子，离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；(2)为了将溶液
中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，根据金属氢氧化物沉淀时的pH，要调节溶液的pH 在
5.6≤pH＜7.2 的范围内；为防止中和溶液中氢离子时引入新杂质，调节溶液的pH 时可以加入碳酸镍固体；
选B；(3)A 项，酸浸步骤适当升温可以加快反应速率，故A 正确；B 项，乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，
故B 错误；C 项，过滤后，漏斗内的沉淀不能用玻璃棒搅拌，故C 错误；D 项，操作B 中包含“加热浓缩，
冷却结晶、过滤、洗涤”等操作，故D 错误；故选BCD；(4)根据Zn2++H2Y2-= ZnH2Y，n(Zn2+)=0.025mol/L
0.02L=0.0005mol，则在25mL 的反应后的溶液中剩余的H2Y2-的物质的量为0.0005mol，与Ni2+反应的
H2Y2-的物质的量为
-0.0005mol=0.0045mol=n(Ni2+)，原样品中的n(Ni2+)=0.0045mol 4=0.018mol，样
4
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品的纯度为
=90.0%。
2．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图
实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热A 中的硫酸亚铁铵至分解完全。确定分解产物的成分。
(1)B 装置的作用是__________。
(2)实验中，观察到C 中无明显现象，D 中有白色沉淀生成，可确定产物中定有______气体产生，写出
D 中发生反应的离子方程式__________。若去掉C，是否能得出同样结论并解释其原因_____________。
(3)A 中固体完全分解后变为红宗色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3.而不含FeO。请
完成表内容。(试剂，仅然和用品自选)
实验步骤
预期现象
结论
取少量A 中残留物于试管中，加入适量稀硫
酸，充分振荡使其完全溶解：_________
___________
固体残留物仅为Fe2O3
(4)E 中收集到的气体只有N2，其物质的量为xmol，固体残留物刚体死目物Fe2O3的物质的量为ymol，
D 中沉淀物质的量为zmol，根据氧化还原反应的基本规律，x、y 和z 应满足的关系为________。
(5)结合上述实验现象和相关数据的分析。写出硫酸亚铁铵在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方
程式：_____________。
【答案】(1)检验产物中是否有水生成
(2)SO2(1 分) SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+
否，若有SO3也有白色沉淀生成
(3)将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN 溶液
若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN 溶液后变红
(4)3x+y=z
(5)2(NH4)2Fe(SO4)2
Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O
【解析】(1)硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2] 在500℃时隔绝空气加热分解，H、O 结合有水生成，故B 装
置的作用是检验产物中是否有水生成。(2)装置C 中BaC12溶液的作用是为了检验分解产物中是否有SO3气
体生成，若含有该气体，会生成硫酸钡白色沉淀，观察到的观象为溶液变浑浊，但该装置中没有明显现象，
可知产物中无有SO3气体生成；装置D 中有白色沉淀，说明产物中有SO2气体生成，通入过氧化氢发生氧
化还原反应，生成硫酸和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，反应的离子方程式为：
SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+，若去掉C，若有SO3也有白色沉淀生成，不能得出说明出有SO2而无SO3的
结论。(3)根据Fe2+的还原性，可以用高锰酸钾溶液检验，依据Fe3+与KSCN 溶液后变红可检验，方法为：
5
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取少量A 中残留物与试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解，将溶液分成两份，分别滴加高锰
酸钾溶液、KSCN 溶液(或：依次滴加K3Fe(CN)6溶液、KSCN 溶液或其他合理答案) 并振荡，若高锰酸钾
溶液不褪色，加入KSCN 溶液后变红(或：加入K3Fe(CN)6溶液无现象，加入KSCN 溶液后变红，或其他合
理答案)，则残留物仅为Fe2O3而不含FeO。(4)若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是Fe 和N，得到电
子的元素是S， [(NH4)2Fe(SO4)2]分解，E 中生成xmolN2失去电子的物质的量是6xmol，生成ymol Fe2O3失
去电子的物质的量是2y mol，D 中沉淀物质的量为zmol，即生成的二氧化硫的物质的量是z mol，则得电
子的物质的量是2z mol，根据得失电子守恒，6x+2y=2z 即3x+y=z；(5)结合上述实验现象和相关数据的分
析，完成硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：2(NH4)2Fe(SO4)2
Fe2O3+2 NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O。
3．某铜矿中铜元素含量较低，且含有铁、镁、钙等杂质离子。某小组在实验室中用浸出萃取法制备
硫酸铜：
(1)操作Ⅰ为________。操作Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、____________。
(2)操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是____________， 富集铜元素。
(3)小组成员利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应，制备环保型木材防腐剂Cu2(OH)2CO3悬浊液。
多次实验发现所得蓝色悬浊液颜色略有差异，查阅资料表明，可能由于条件控制不同使其中混有较多的
Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4。
已知Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、Cu4(OH)6SO4均难溶于水，可溶于酸；分解温度依次为80 ℃、200 ℃、
300 ℃。
设计实验检验悬浊液成分，完成表中内容。
限选试剂：2 mol·L－1 HCl、1 mol·L－1 H2SO4、0.1 mol·L－1 NaOH、0.1 mol·L－1 BaCl2、蒸馏水，仪器
和用品自选。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量悬浊液，过滤，充分洗
涤后，取滤渣于试管中，
________________
___________________________________
___________________________________
________________，说明悬浊液中混有
Cu4(OH)6SO4
步骤2：另取少量悬浊液于试管中，
___________________________________
__________________________________
______________________，说明悬浊液中混
有Cu(OH)2
(4)上述实验需要100 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液，配制时需称取________ g CuSO4·5H2O。
【答案】(1)过滤 分液漏斗 (2)除去杂质
(3)加入过量2 mol·L－1的盐酸，充分振荡，再滴入几滴0.1 mol·L－1氯化钡溶液 有白色沉淀生成 将
6
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试管放入装有沸水的小烧杯中，水浴加热一段时间后取出试管观察 试管中有黑色固体生成
(4)12.5
【解析】铜矿石溶于酸，然后采用过滤的方法将难溶性固体和溶液分离，则操作Ⅰ为过滤；向滤液中
加入有机物，采用萃取方法将含铜物质和溶液分离，所以操作Ⅱ为萃取，得到的有机相中含有铜元素，再
采用硫酸作萃取剂将含铜有机相萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，将硫酸铜溶液加热浓缩、冷却结晶后，
得到硫酸铜晶体。(1)依据流程图分析，操作Ⅰ是矿石酸溶后分离固体和液体，实验操作是过滤；操作Ⅱ是
加入有机物溶解铜的化合物且能和水分层，实验操作是分液，用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗等。(2)利
用水和有机溶剂萃取提纯硫酸铜溶液，结晶得到硫酸铜晶体；操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是除去溶液中的
杂质。(3)利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应，制备环保型木材防腐剂Cu2(OH)2CO3悬浊液，由于条
件控制不同使其中混有较多的Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4。通过实验验证杂质是否存在，可以检验是否含硫
酸根离子来检验Cu4(OH)6SO4是否存在，加入盐酸排除其他离子的干扰，加入氯化钡，若生成白色沉淀，
则证明含Cu4(OH)6SO4。依据氢氧化铜受热分解生成黑色氧化铜沉淀设计实验来分析验证，取少量悬浊液
于试管中，利用沸水浴加热试管；试管中有黑色沉淀生成，证明含Cu(OH)2；水浴加热的目的是避免温度
过高氧化铜分解。(4)溶质CuSO4的物质的量为0.05 mol，则需要的CuSO4·5H2O 也为0.05 mol，其质量为
12.5 g。
7
