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专题讲座（六）化学实验设计与探究
【化学学科素养】
1.设计实验方案。
2.正确选用实验装置。
3.掌握控制实验条件的方法。
4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。
5.评价或改进实验方案。
6.以上各部分的知识与技能的综合应用。
【必备知识解读】
一、物质制备实验探究
1．物质制备实验探究的思维模板
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实
验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H、CO、CH 等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止
2 4
爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H 还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精
2
灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al S、AlCl 等)，往往在装置的末端再接一个干燥装
2 3 3
置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷
凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中。
二、物质性质实验探究
三、定量测定实验探究
1．定量实验测定的4种方法
(1)测沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)
(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后
进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相
关计算。
2．解答时应注意的事项
(1)定量测定实验中要具备的意识
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被
测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般来说固体试剂称取质量，
而液体试剂和气体试剂测量体积。
(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用
①关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把
始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取
关系式是用关系式法解题的关键。
②可以利用原子守恒、电子守恒确定关系式。
(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般需注意的四个方面：
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内，注意取舍。
③数据的测试环境。
④少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会
产生什么影响。
四、有机物制备及其提纯的综合实验探究
1．反应装置
2．蒸馏装置3．高考真题中出现的实验装置
特别提醒：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以
蒸馏装置必须用直形冷凝管。
五、探究验证型综合实验
1．探究、验证型综合实验可分为
(1)验证性质实验
对物质的性质进行验证，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，在设计实验方案时，
应遵循的原则是：操作简单，现象明显，安全可行。
(2)探究性质实验
这类实验，首先要分析物质结构的特点或从物质所属类别的代表物去推测物质可能具有一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行等原则提出合理的实验方案，探索寻求物质可能具有的各
种性质。
2．注意事项
实验方案要 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简
可行 单易行
实验顺序要 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少
科学 副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰
如“证明CHCOOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CHCOONa溶
实验现象要 3 3
液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7得出结论，既操作简便
直观
又现象明显
实验结论要
要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠
可靠
六、探究创新型综合实验
1．物质性质探究的常见方法
(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与NaCO 溶液反应；③与锌反应等。
2 3
(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变
化。
(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO 、HS等)反应，产生明显现象。
2 2
(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO 溶液、溴水、浓HNO 等)反应，产生明显现象。
4 3
(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。
(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO 溶液或溴水褪色。
4
(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl 溶液发生显色反应。
3
(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。
(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH) 悬浊液共热产生砖红色沉淀。
2
(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最
高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。
(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性；④最高价氧
化物的水化物的酸性强弱。
(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。
2．物质制备实验题的解题方法
(1)制备实验整套装置的基本连接顺序是制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)收集纯净的气体，必须要经过一系列除杂后再干燥、收集。需要某气体参加加热反应(如CO、H 与
2
CuO、Fe O 的反应)时，应先干燥再反应。
2 3
3．探究型综合实验题的解题方法(1)审题
明确综合实验探究题的解题思路和问题的落点及解答方法。
(2)析题——正确解题的关键
明确分析问题的思路和方法，构建解决该类问题的思维模型。分析已知条件和目标问题之间的关系，
还有哪些中间条件需要推断。
(3)解题——正确解题的步骤
以上问题可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求问题，要根据具体情况进行分析。可按以下
几点对照分析：
①实验方案：操作是否简单易行。
②实验顺序：是否科学，是否减少了副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
③实验现象：是否直观明显。
④实验结论：是否可靠，要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果。
(4)检查——正确解题的保证
最后要对照试题进行认真的检查核对，避免失误。关键是注意规范答题。
①规范书写试剂名称。
②规范书写装置中试剂的用途。如
除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。
③物质检验、鉴别题的描述。
取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
④规范书写实验现象描述。如“颜色由××变成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。
⑤规范书写实验方法。
用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)。
【方法技巧】探究性实验题的答题模型【关键能力拓展】
一、操作先后流程
1．装配仪器时：先下后上，先左后右。
2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入
“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。
3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防
止爆炸，如H 还原CuO、CO还原Fe O；二是保证产品纯度，如制备MgN、CuCl 等。反应结束时，应
2 2 3 3 2 2
先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H 、CO、CH、C H、C H 等)的装置前，必须检查气体
2 4 2 4 2 2
的纯度。
7.倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置
中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。
9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或
“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能
熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中
取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
二、定量分析与测定
1.定量实验方法及相关装置等
实验 具体阐释 相关仪器或装置 注意事项方法
(1)①中盛装酸性溶液或具有氧化
性的溶液，如HC O 溶液、KCr O 溶
2 2 4 2 2 7
液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性
或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。
(2)“0”刻度在上面。
包括酸碱中和滴
滴 定、沉淀滴定、氧化 (3)用前需要检漏、润洗、除气
还原滴定等，主要是 泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定
定
根据滴定过程中标准 管下端，然后，对于①，将滴定管稍
法 溶液的消耗量来计算 稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液
待测溶液的浓度 的流出而被排出，从而可使标准溶液
充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡
胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃
珠，使气泡随溶液的流出而被排出，
从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部
分
测量气体体积时，要保证压强、
气体
根据已知量的待测产 温度等外界条件相同，即读数时要上
测量 品完全反应时生成的 下移动A，调平A和量气管中的液
气体的量进行计算 面；反应后读数前，需要先恢复至室
法
温
沉淀
根据已知量的待测产
测量 品完全反应时生成的 —— 沉淀需要洗涤干净并干燥
沉淀的量进行计算
法
2.碘量法
I 可作氧化剂，能被Sn2＋、HS等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IO、Cr O、MnO等氧化剂氧化。
2 2 2
(1)直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I 被还原为I－。
2
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I，淀粉溶液遇I 显蓝色，再
2 2
加入NaSO 标准溶液与I 反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴NaSO 标准溶液，溶液蓝色消失且半分
2 2 3 2 2 2 3
钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
3.定量实验常用计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%
(4)物质转化率＝×100%
【方法技巧】定量实验的解题流程三、综合实验题中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV（aq）
②物质的质量分数（或纯度）＝×100%
③产品产率＝×100%
④物质转化率＝×100%
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，
避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应
中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已
知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
四、猜想型实验方案的设计
五、定性探究“物质性质”实验方案的设计【核心题型例解】
高频考点一 物质制备实验探究
【例1】（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
（2）铜与过量 反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角
度说明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后
的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y， 。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用 标准溶液滴定，滴定终点时消耗 标准溶液15.00mL。(已
知： ， )标志滴定终点的现象是_______，粗品中X
的相对含量为_______。
【变式探究】 (2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl 或ClO-氧化成MnO (棕黑色)、 (绿色)、 (紫色)。
2 2
ii．浓碱条件下， 可被OH-还原为 。
iii．Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
2
实验装置如图(夹持装置略)
C中实验现象
序号 物质a
通入Cl 前 通入Cl 后
2 2
I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
产生白色沉淀，在空气中缓慢变 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为
II 5%NaOH溶液
成棕黑色沉淀 紫色，仍有沉淀
40%NaOH 溶 产生白色沉淀，在空气中缓慢变 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为
III
液 成棕黑色沉淀 紫色，仍有沉淀
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl 前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
2
（3）对比实验I、II通入Cl 后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
2
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。
2
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将 氧化为 。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很
小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加
深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 被___________(填
2
“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
高频考点二 物质性质实验探究
【例2】（2023·北京卷第19题）资料显示，I 可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被
2
I 氧化的产物及铜元素的价态。
2
已知：I 易溶于KI溶液，发生反应 (红棕色)；I 和I-氧化性几乎相同。
2 2 3
I.将等体积的KI溶液加入到 nmol铜粉和nmolI(n＞m)的固体混合物中，振荡。
2
实验记录如下：
实验现象
实验 极少量I 溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉
0.01mol·L-1 2
Ⅰ 淀，溶液仍为淡红色
实验 部分I 溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，
0.1mol·L-1 2
Ⅱ 溶液仍为红棕色
实验 I 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液
4mol·L-1 2
Ⅲ 为深红棕色
（1）初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有 (蓝色)或 (无
色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl ，多次萃取、分液。
4
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是_____________________。ⅱ．查阅资料， ， (无色)容易被空气氧化。用离子方程式解
释步骤b的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I 仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I 能将Cu
2 2
氧化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I 氧化的产物中价态不同的原因：
2
_________。
【变式探究】（2023·湖南卷第15题）金属Ni对H 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和
2
基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H 和监测反应过程。
2回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷
（4）向集气管中充入H 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供
2
气，此时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N 一段时间，目的是_______；
2
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【变式探究】（2021·北京卷）某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性
和还原性的变化规律。
（1）浓盐酸与MnO 混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO
2 2。
①反应的离子方程式是_______。
②电极反应式：
i.还原反应：MnO +2e-+4H+=Mn2++2H O
2 2
ii.氧化反应：_______。
③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO 的原因。
2i.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高，MnO 氧化性减弱。
2
ii.随c(Cl-)降低，_______。
④补充实验证实了③中的分析。
实验操作 试剂 产物
I 较浓HSO 有氯气
2 4
II a 有氯气
III a+b 无氯气
a是_______，b是_______。
（2）利用c(H+)浓度对MnO 氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶
2
液，能与MnO 反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是_______，从原子结构角度说明理由
2
______________。
（3）根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为
MnO 。经实验证实了推测，该化合物是_______。
2
（4）Ag分别与1mol·L1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因：
_______。
（5）总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_______。
高频考点三 定量测定实验探究
【例3】（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时
滴定消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离
子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。
【变式探究】（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用 表示)。
的应用与其电离平衡密切相关。25℃时， 的 。
（1）配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于 容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下 电离平衡的影响因素。提出假设。稀释 溶液或改变 浓度， 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度
均为 的 和 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定 ，记录数据。
序号
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据： _______， _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着 的增加， 的值逐渐接近 的 。
查阅资料获悉：一定条件下，按 配制的溶液中， 的值等于 的 。
对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 存在一定差异；推测可能由物质浓度
准确程度不够引起，故先准确测定 溶液的浓度再验证。
①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点，消耗体
积为 ，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲
线示意图并标注滴定终点_______。②用上述 溶液和 溶液，配制等物质的量的 与 混合溶液，测定
pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定
的 ？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取 溶液，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
高频考点四 有机物制备及其提纯
例4.（2023·新课标卷第28题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
难溶于冷水
安息香 白色固体 133 344
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二 不溶于水
淡黄色固体 95 347
酮 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶
解。
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
的
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目 是_______。
（4）在本实验中，FeCl 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化
3
量的FeCl 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
3
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
的
（6）若粗品中混有少量未氧化 安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高
纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【变式探究】（2023·辽宁卷第17题） 2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间
体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大
量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用
水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液
体A后，得到产品 。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水 的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用 计算，精确至0.1%)。
高频考点五 工艺流程与化学实验综合
例5．（2023·浙江选考1月第18题）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：已知：白色固体A用 溶解后，多余的酸用 恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是___________，X的化学式是___________。
（2）写出 溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式___________。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式___________。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子___________。
【变式探究】（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH COO) Mn·4H O]和乙酰氯(CHCOCl)为原
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料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO) Mn+CHCOCl MnCl ↓+2(CH COO) O。
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③乙酰氯遇水发生反应：CHCOCl+H O→CH COOH+HCl。
3 2 3
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，
关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定
产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【变式探究】（2021·河北卷）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出
了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步处理得到产品
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NaCO 和NH Cl，实验流程如图：
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回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO ，正确的连接顺序是__________________(按气流方向，用
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小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
__________________。A. B. C.
D. E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__________________________。
(3)生成NaHCO 的总反应的化学方程式为_________________________。
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(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液：
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①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NaO，NaO 增重0.14g，
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则固体NaHCO 的质量为_________g。
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②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH Cl(aq)→NaCl(aq)+NH Cl(s)过程。为使NH Cl沉淀充分
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析出并分离，根据NaCl和NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为_______、_______、洗涤、干燥。
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(5)无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了一定量水
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分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___________(填标号)。
A.偏高 B.偏低 C.不变
