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专题十四 化学综合实验
◆必备知识◆
知识点一 常见物质的制备
物质的制备实验是中学化学实验的重要内容，它涉及试剂的选择及取用、仪器的选择
及组装、物质的加热等多种基本实验操作，具有较强的综合性。一般思路：发生原理(装
置)→除杂→干燥→主体实验→尾气处理等。
1.试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据反应原理，选择方便经济安全的试
剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得物质比较纯净。如用锌粒与酸制取氢气，一般选
择稀硫酸，不用盐酸，因为盐酸是挥发性酸，制取的氢气中会混有HCl 气体。
2.装置的选择：由反应物的状态，反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装
置应根据实验设计的思路：发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置(收集)→尾气
处理装置等。
3.仪器的组装：在组装仪器时，应从下而上，从左至右，先塞好后固定；先检验装置
的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点灯；在连接导
管时，对于洗气装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；干燥管
应“大”进“小”出；先净化后干燥。
4.物质的除杂(以气体为例)
①除杂顺序：先除杂，后除水，加热除氧放末尾。
②解题步骤：a.判断气体中的杂质，气体中杂质的判断方法：凡是反应物中有易挥发
性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质，如HCl、HNO3、
溴蒸气及水蒸气等。还有一些会发生副反应，如乙醇和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应
的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气等。b.根据杂质选择合适的试剂。c.根据试
剂选择合适的装置。
5.尾气处理：污染环境的有毒气体需处理，不污染环境的无毒气体直接排入空气中。
常见的处理方法：燃烧法(如CH4、C2H2、H2、CO 等)、碱液吸收法(如Cl2、NO2、H2S、
SO2等)、水溶法(如HCl、NH3等)。
6.纯度检验：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。
知识点二 化学实验条件的控制
1.化学实验条件的控制方法
2.高考中常见实验条件的控制
常见的操作思考方向
1
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加过量试剂使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如H2O2)氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气等气体的干扰
末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”可除去氧化物(膜)
③“碱作用”可除去油污，除去铝片的氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度(水浴、冰浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动；控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率；使催化剂达到最大活性
⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低
对设备的要求
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程
中的溶解损耗
③用特定的有机试剂洗涤晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解
度，有利于晶体析出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重
复以上操作2~3 次
分离、提纯
①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
②从溶液中得到晶体的步骤：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
知识点三 化学实验方案的设计与评价
1.化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计
应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价
格低廉；④产物纯净，污染物少。
2
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设计的基本流程：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案
→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件
等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计
主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性
质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。
设计的基本流程：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验并逐个验
证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计
主要是求证物质所具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便
易行，现象明显，且安全可行。
设计的基本流程：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原
理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论
2.化学实验方案的评价
(1)从“可行性”方面
①实验原理是否正确、可行；
②实验操作是否安全、合理；
③实验步骤是否简单、方便；
④实验效果是否明显等。
(2)从“绿色化学”方面
①反应原料是否易得、安全、无毒；
②反应速率是否较快；
③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
④合成过程是否会造成环境污染。
(3)从“安全性”方面
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO 应先通入H2，气体点燃应先验
纯等；
③防氧化，如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；
④防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措
施，以保证达到实验目的。
(4)从“规范性”方面
①冷凝回流。有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反
应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸；
④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
3.化学实验方案设计与评价考查内容
3
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知识点四 探究型实验方案
1.探究型实验的常见类型
(1)对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有
哪些物质。虽然探究型实验主要考查考生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础
知识的考查。例如：
①常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法
等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
③熟悉重点操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
(2)物质性质的探究
①在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从
而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
②无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素及其化合物知识的基础上，大胆
猜想，细心论证。脱离元素及其化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运
用已有的元素及其化合物知识，才能将探究型实验变为验证型实验，使复杂问题简单化。
2.探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
(1)提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题干给出的信息进行对比、质疑，通过思考提出值
得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
(2)提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论
有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
(3)设计验证方案
提出猜想后，就要结合题干给出的条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可
能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
(4)观察实验现象，得出结论
4
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根据设计的实验方案，结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
知识点五 定量实验
1.常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确
定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶
液的配制等实验操作。
2.定量测定数据的常用方法
(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相
关计算。
(2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度
量气装 置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质
量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定
等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重
法是一种在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，
我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等
与质量相联系的信息。
3.测定实验中要有数据的采集与处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，在精确度要求高的实验中
可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL。准确度要求
高的定量实验，如中和滴定实验中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作
为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反
应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的
质量，计算其增大值。
(4)用pH 试纸或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中
H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全
沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计
算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要做2~3 次平行滴定，取体积的平均值求算
未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数
据“离群”可能是操作中出现了较大的误差。
5
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4.实验数据处理时的“五看”
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若
精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是不是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数
据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的
情况下才能进行比较、计算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
5.定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点，常见的措施：
①定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平)；
②减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂(沉淀完全及如
何洗涤沉淀)；
③保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等；
④沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子
质量比碳酸钙大，称量误差对结果造成的影响小)；
⑤防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等；
⑥恒压漏斗的使用；
⑦许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指
与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”可能是在操作中出现了较大
的失误。
◆专题14-1 化学综合实验专练◆
1．【2024·河南】某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机
碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的
综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL 废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合
后冷却、过滤，得到固体A 和滤液B。
②经检测，固体A 主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B 含
2.3g 萘磺酸钠
。
③一定温度下，从滤液B 中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，
向滤液C 中加入适量的NaClO 溶液去除少量的
和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A 进行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为
Na2SO4。
6
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简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1 和活塞2，通入N2一段时
间。再次打开或关闭活塞1 和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止
加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
（1）实验步骤①中加入甲醇的目的为_______。
（2）实验步骤③中回收甲醇的操作名称是_______，去除NH3生成N2反应的离子方程
式为_______。
（3）通入N2的目的是_______。
（4）酸性KMnO4溶液的作用是_______，试剂
是_______。
（5）改为通入O2前，需_______(填标号)。
A. 打开活塞1 B. 打开活塞2
C. 关闭活塞1 D. 关闭活塞2
（6）反应后U 形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=_____
(用科学计数
法表示)
2．【2024·安徽】
是一种易溶于热水，难溶于乙醇的紫红
色晶体。可通过如下实验步骤制备。
Ⅰ．将适量氯化铵溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入
研细的
，得到
沉淀。
Ⅱ．边搅拌边慢慢滴入足量
溶液，得到
溶液。
Ⅲ．慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减
压过滤。
Ⅳ．依次用不同试剂洗涤晶体，烘干，得到
产品。
回答下列问题：
（1）本实验涉及钴配合物的配体有_______（填化学式）。
（2）本实验应在通风橱中进行，原因是_______。
（3）步骤Ⅰ中分批次加入研细的
，原因是_______。
（4）步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是_______。
（5）步骤Ⅳ中使用的洗涤试剂有：①冷水 ②乙醇 ③冷的盐酸 ④丙酮。试剂使用
的先后顺序是：①
_______
_______
④（填序号）。
（6）已知：
；
。
7
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则在水溶液中的稳定性：
_______
（填“大于”或“小
于”）。
（7）本实验的产率最接近于_______（填标号）。
A．
B．
C．
D．
3．【2023·全国甲】钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制
备：
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活
性炭．
浓氨水，搅拌下逐滴加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却．过滤．干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 ． ；可选用 降低溶
液温度
(3)指出上图过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
4．【2023·新课标】实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
8
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二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸．
水及
，边
搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进
本实验：采用催化量的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行
？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若
要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．
乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
5．【2023·河北】配合物
在分析化学中用于
的鉴定，
其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入
和
热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入
，从仪器a 加入50%醋酸
。冷却
至室温后，再从仪器b 缓慢滴入30%双氧水
。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40 分钟。固液分离后，依次用乙醇．乙醚洗涤固体产
品，称重。
已知：i.乙醇．乙醚的沸点分别是
；
ii.
的溶解度数据如下表。
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温度/℃
2
0
3
0
4
0
5
0
溶解度/
8
4
.
5
9
1
.
6
9
8
.
4
1
0
4
.
1
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，使用前应 。
(2)
中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为
。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：
(亮黄色)足量
与
产品反应生成
亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与
原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
6．【2023·海南】某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉
碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
(1)实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高
的设备，后者要求实验者 (填防护措施)。
(2)灰化：干燥样品应装入 中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足
空气氛中燃烧成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要
成分是 (填化学式)，因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若
将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是 。
(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是
。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2.905
2.725
10
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③本实验中，使测定结果偏小的是 (填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少
量炭黑
7．【2023·福建】某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升温至
，保温3 小时。离心分离白色沉
淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有
。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为
8．【2022·全国乙卷】二草酸合铜（Ⅱ）酸钾
可用于无机合成．功能材料
制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉
淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
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Ⅱ.向草酸
溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至
，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热
过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸
钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由
配制Ⅰ中的
溶液，下列仪器中不需要的是
（填仪器名称）。
（2）长期存放的
中，会出现少量白色固体，原因是
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是 （写化学）。
（4）Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入
应采取 的
方法。
（6）Ⅲ中应采用 进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括
9．【2021·北京】某小组实验验证“
”为可逆反应并测定其平衡常
数。
（1）实验验证
实验Ⅰ.将
溶液和
溶液
等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量
粉中加入
溶液
，固
体完全溶解。
① 取Ⅰ中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为
。现象是
② Ⅱ中溶液选用
，不选用
的原因是
综合上述实验，证实“
”为可逆反应。
③ 小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出
操作及现象
12
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（2）测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取
上层清液，用
标准溶液滴定
，至出现稳定的浅红色时消耗
标准溶液
。
资料：
①滴定过程中
的作用是
②测得平衡常数
（3）思考问题
①取实验Ⅰ的浊液测定
，会使所测
值 （填“偏高”“偏
低”或“不受影响”）。
②不用实验Ⅱ中清液测定
的原因是
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专题14-1 答案与解析
1．(1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出
(2)
蒸馏
2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
(3)排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量
(4) 除去CO2中的SO2 浓硫酸
(5)BC
(6)1.32×104
【分析】本题为实验探究题，向染料废水中加入等体积的甲醇，以使有机物充分溶解和减
小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B 和滤渣A，用蒸
馏的方法从滤液B 中分离出甲醇后，再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液
C 中加入适量的NaClO 溶液去除少量的
和NH3，步骤④为对固体A 进行处理，完全反
应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N2，以排除
装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通
入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热继续通O2至固体A 冷却，固体A 中Na2SO3转
化为Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO 被CuO 继续氧化，酸性高锰酸钾溶液
为除去CO2中的SO2，品红溶液为检验SO2是否除干净，试剂a 为浓硫酸，可以干燥CO2
和防止空气中的CO2和水蒸气进入U 形管，影响实验结果，
【详解】（1）由分析可知，实验步骤①中加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中
的溶解度，便于析出，故答案为：减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出；
（2）由分析可知，由于CH3OH 易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除
NH3生成N2反应即NH3和NaClO 反应生成N2、NaCl 和H2O，根据氧化还原反应配平可
得，该反应的离子方程式为2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O，故答案为：蒸馏；2NH3+3ClO-
=3Cl-+N2+3H2O；
（3）由分析可知，通入N2的目的是排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的
测量，故答案为：排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量；
（4）由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂
是浓硫酸，故答
案为：除去CO2中的SO2；浓硫酸；
（5）由分析可知，改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为：BC；
（6）反应后U 形管(含试剂)增重0.44g，即固体A 与O2反应放出的CO2的质量为0.44g，
即固体A 中含有的C 的质量为：
=0.12g，由题干信息可知，滤液B 含2.3g 萘磺
酸钠，该有机物中含有C 的质量为：
=1.2g，故该废水总有机碳=
=1.32×104
，故答案为：1.32×104。
2．(1)NH3，Cl-、H2O
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(2)需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质
(3)控制化学反应进行的速率，避免其反应过快
(4)
(5)③②
(6)小于
(7)A
【分析】氯化铵、浓氨水、
反应，得到
沉淀，再加入30%过
氧化氢，发生反应
，得到
溶液，加入浓盐酸，存在
，有利于
沉淀的形
成。
【详解】（1）配体是指在化学反应中与中心原子（通常是金属或类金属）结合形成配位键
的原子、分子或离子，本实验涉及钴配合物的配体有：NH3，Cl-、H2O；
（2）实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质，应在通风橱中进行；
（3）步骤Ⅰ中分批次加入研细的
，可控制化学反应进行的速率，避免其反应
过快；
（4）
与
溶液反应，得到
，反应离子方程式为：
；
（5）紫红色沉淀先用冷水洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使得
平衡正向移动，减少产物损失，再用乙
醇，洗去冷的盐酸，最后用丙酮洗去乙醇；
（6）Co3+与NH3反应的K 更大，反应进行的更彻底，
更稳定；
（7）根据钴原子守恒，本实验的产率为：
，选A。
3．(1)
锥形瓶
升温，搅拌等
(2)
浓氨水分解和挥发
双氧水分解
冰水浴
(3)
“
”
玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在盛滤液的烧杯
内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
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【分析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加
入1g 活性炭，7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应
完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物
[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去
活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产
率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅
拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以
下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降
温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不
“
”
佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在盛滤液的烧杯内壁，可能导致液滴飞
“
溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在盛
”
滤液的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物
[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活
性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入
4mL 浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产
率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产
率。
4．(1)油
(2)
球形冷凝管
a
(3)防暴沸
(4) FeCl2
可行
空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参
与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全
部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加
入50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三
次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
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【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加
热，所以仪器A 中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b
口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3
②
）步骤
中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防
暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通
入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反
应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参
与反应；
（5
①
③
）氯化铁易水解，所以步骤
～
中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水
解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以
可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此
二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为
=80%，故答
案为：b。
5．(1)
分液漏斗
检漏
(2)
(3)增加
的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入
和热蒸馏水，将物料溶解加入
在加入醋
酸，冷却至室温后，再从仪器b 缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中
加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
【详解】（1）仪器a 的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）
中钠是+1 价亚硝酸根是-1 价，根据化合价代数和为0，钴的化合价
是+3，制备该配合物的化学方程式为
；
（3
①
）步骤
中，用热蒸馏水的目的是增加
的溶解度；
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（4
③
）步骤
中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：
(亮黄色)足量
与
产品反应生成
亮黄色沉淀，则
，
，产品纯度为
；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原
来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，
若呈紫色则含钾元素。
6．(1)
具支试管
防倒吸
(2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增
强H2O2的氧化性
(3)CuO2
(4) 滴入最后半滴标准液,
溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色
96%
【详解】（1）由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧
化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生
成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生
成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变
化，但反应现象明显，故从氧化还原角度说明
的作用是：既不是氧化剂，又不是还原
剂，但可增强H2O2氧化性；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：
，则X 为
CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，
溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据
，可以得到关系式：
，则
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n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X 的相对含量为
。
7．(1)佩戴护目镜
(2)c
(3) NO2
通风橱
液体无法顺利流下
(4)
使实验微型化，滴定更准确，节约试剂
舍去第二次数据
a
【详解】（1）
标识提醒实验者需佩戴护目镜。
答案为：佩戴护目镜。
（2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。
答案为：c。
（3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，
需在通风橱进行；若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，
原因是液体无法顺利流下。
答案为：NO2；通风橱；液体无法顺利流下。
（4
①
）
木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；
②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。
a
③
．铁元素的含量=
，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;
b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;
c
．灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。
答案为：滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。
【点睛】
8．(1)b
(2)
(3)
(或
、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰
以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7) bdec 80.0%或80%、0.8
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【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入
，搅拌并加热，
在盐酸中水解生成白色沉淀
，将
洗涤，煅烧制得
，装置
B 中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C 除去NH3中的水蒸气，则试剂X 可以
是碱石灰，装置D 中，NH3和
在800℃下反应生成
和
，化学方程式为
，装置E 中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过
量的NH3。
【详解】（1
）装置A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）
水解生成
，
水解生成的胶体主要成分为
；
（3）
沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断
沉淀是否洗涤干净，只需检
验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明
沉淀清洗干
净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C 中试剂X 为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为
；
（6）由分析可知，装置E 的作用是吸收氨气与水；
（7
①
）
该实验应先称取一定量的
固体，将
放入管式炉中，提前通入NH3排出管
式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入
NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②
的物质的量为
，则TiN 的理论产量为
，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为
0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN 的实际产量=
，则TiN 产率为
。
9．(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)
风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)缓慢加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
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【分析】取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化
铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液，将
和
混合溶液加热至80-
85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(
)
Ⅱ酸钾晶体。
【详解】（1）由
固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的
固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解
，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）
含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜
为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成
黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1 发生非氧化还原反应生成
、
、
CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：
3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进
行缓慢加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的
滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(
)
Ⅱ酸钾晶体。
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专题14-2 化学综合实验（备考方向）
1．【2024·甘肃】 某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢
离子的特性(如图所示)，设计了测定
溶度积常数的实验。准确量取
饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏
水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥
形瓶中氢离子的物质的量，计算出
溶度积常数。(
)
（1）下列仪器中，本实验用不到的有___________(写名称)。
（2）配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是___________。
（3）判断洗涤液已至中性的方法是___________。
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该___________。
（5）若实验使用的烧杯未干燥，测定结果___________(填“偏高”，“偏低”或“不
变”)。
（6）为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为
的氢氧化钠溶液进
行滴定，可选用___________为指示剂，滴定终点现象为___________。到达滴定终点
时，消耗
溶液，则
的
___________(写出计算式)。
（7）兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定
的
，是否
可行，原因是___________。
2．【2024·吉林】芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下
与醇发生Pinner 反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（
，
）和三氟乙醇（
，
） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙脂。步骤如下：
I．将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至
。
Ⅱ．向容器中持续通入
气体4 小时，密封容器。
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Ⅲ．室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至
，抽滤得白色固体，用
乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3 次，
合并有机相。
V．向有机相中加入无水
，过滤，蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题：
（1）实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体，下列仪器中一定需要的为
__________（填仪器名称）。
（2）第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为__________。
（3）第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为__________。
（4）第IV 步中选择低温
原因为__________。
（5）第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A. 丙酮
B. 乙酸
C. 乙酸乙酯
D. 甲醇
（6）第V 步中无水
的作用为____________________。
（7）本实验的产率为__________。
3．【2023·北京】资料显示，可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被氧
化的产物及铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，
振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验Ⅰ
极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色
的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
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实验Ⅱ
部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的
铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色
的铜粉完全溶解溶液为深红棕色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验
Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取．分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧
化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的
化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后
得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的
铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化
学实验，证实了
能将
氧化为
。装置如图所示，
分别是
。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同
的原因：
。
4．【2023·重庆】 煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭
(由煤样制得) 反应的 CO2 的转化率α 来表示。研究小组设计测定α 的实验装置如下：
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（1）装置Ⅰ中，仪器 a 的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学
式)。
（2）①将煤样隔绝空气在 900℃加热 1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为
。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体 X，再通入足量 Ar 气。若气体 X 被完全吸收，则
可依据 d 和 e 中分别生成的固体质量计算α。
i．d 中的现象是 。
ii．e 中生成的固体为 Ag，反应的化学方程式为
。
iii．d 和 e 的连接顺序颠倒后将造成α (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii．在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的 CO2(含杂质 N2的体积分数为 n)以一
定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中 CO2 的体积分
数为 m，此时α 的表达式为
5．【2023·浙江6 月】某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶
液溶解铝土矿过程中
转变为难溶性的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基
度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是
；
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步骤V 不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶
中，调
，滴加指示剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒内不褪
色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶
液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是
。
6．【2023·广东】化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q
可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
②该盐酸浓度为
。
(2)热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体
系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为
(c 和
分别取
和
，忽略水以外各物质吸收的热量，
下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应
的焓
变
(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
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①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应
的焓
变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说
明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气
体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓
变。该方案为 。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
7．【2023·湖北】学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为
。
(2)铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和
②，从氧化还原角度说明
的作用是 。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，
提纯干燥后的X 在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X
的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱
酸性。以淀粉为指示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消
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耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
8．【2023·辽宁】2-噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法
如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，
盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，
继续反应
，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四
氢呋喃．噻吩和液体A 后，得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是
。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为
。
(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
9．【2022·北京】煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4．硫化物及微量单质硫
等)。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
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已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O2、CO2、H2O、N2、
SO2。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是 。
(2)高温下，煤中CaSO4完全转化为SO2，该反应的化学方程式为
。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中
保持定值
时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，SO2溶解并将
还原，测硫仪便立即
自动进行电解到
又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得
煤中含硫量。
SO
①
2在电解池中发生反应的离子方程式为 。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为 。
(4)煤样为a g，电解消耗的电量为x 库仑，煤样中硫的质量分数为
。
已知：电解中转移1 mol 电子所消耗的电量为 96500 库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液pH，当pH<1 时，非电解生成的
使得测得的
全硫含量偏小，生成
的离子方程式为
。
②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留,测得全硫量结果为 。(填“偏大”或“偏
小”)
10．【2023·全国乙】元素分析是有机化合物的表征手段之一，按下图实验装置（部分装置
略）对有机化合物进行C、H 元素分析。
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回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U
型管c、d 与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实
验。
（2）O2的作用有 ，CuO 的作用是 （举1 例，用化学
方程式表示）。
（3）c 和d 的试剂分别是 、 （填标号）。c 和d 的试剂不可调
换，理由是
A．CaCl2 B．NaCl
C．碱石灰（CaO＋NaOH） D．Na2SO3
（4）Pt 坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称
重。
（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质
谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
11．【2022·河北】某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如
下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g 香菇样品和400 mL 水；锥形瓶中加入125 mL 水．1 mL 淀
粉溶液，并预加0.30 mL 0.01000 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液
滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL 碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10－3，Ka1(H2SO3)=1.3×10－2。
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b 的名称分别为_______．_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A．250 mL B．500 mL C．1000 mL
（3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：___________________________。
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（4）滴定管在使用前需要_______．洗涤．润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；
滴定反应的离子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影
响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
12．【2021·北京】某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性
和还原性的变化规律。
(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A 中仍存在盐酸
和MnO2。
①反应的离子方程式是_________________________________
②电极反应式：
ⅰ.还原反应：MnO2＋2e－＋4H＋===Mn2＋＋2H2O
ⅱ.氧化反应：___________________________________________
③根据电极反应式，分析A 中仍存在盐酸和MnO2的原因。
ⅰ.随c(H＋)降低或c(Mn2＋)升高，MnO2氧化性减弱。
ⅱ.随c(Cl－)降低，
____________________________________________________________
④补充实验证实了③中的分析。
序号
实验
加入试剂
现象
Ⅰ
较浓硫酸
有氯气
Ⅱ
a
有氯气
Ⅲ
a 和b
无氯气
a 是________，b 是________。
(2)利用c(H＋)对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl．KBr
和KI 溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是________________，
从原子结构角度说明理由________________________
(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2＋
氧化为MnO2。经实验证实了推测。该化合物是________。
(4)Ag 分别与1 mol·L－1的盐酸．氢溴酸和氢碘酸混合，Ag 只与氢碘酸发生置换反应。
试解释原因：________________________
(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_________________
13．【2023·湖南】金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催
化氢化反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其
表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
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某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反
应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管
向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M 的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
14．【2021·湖北卷】超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实
验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应
如下：
SbCl3＋Cl2=====SbCl5
SbCl5＋6HF===HSbF6＋5HCl
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制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液
体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如下表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解
79 ℃/2.9 kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管________(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X 的作用为_____________________、____________________________。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移__________(填仪器名称)中生成的
SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是
__________(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是
_____________________________．
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为
_________________
(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中
表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH＋H2SO4===【CH3C(OH)2】＋【HSO4】－
以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为______________________．
(6)
实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃
分子中碳氢键的活性大小顺序为甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基(
)。写
出2－甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式：_________________________．
15．【2022·湖南】某实验小组以BaS 溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品
中BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓 H2SO4、稀 H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1 BaCl2·2H2O 的制备
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按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
步骤2 产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.5000 g，用100 mL 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量
为0.4660 g。回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方
程式为
（2）Ⅰ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判
断沉淀已完全的方法是 ；
（4）沉淀过程中需加入过量的 H2SO4溶液，原因是 ；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）；
（6）产品中BaCl2·2H2O 的质量分数为 （保留三位有效数字）。
16．【2021·湖南】碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料
制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL 容量瓶中；
②移取25.00 mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用0.100 0 mol·L－1盐酸标准
溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL；
③在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定至
终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：(ⅰ)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
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(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/℃
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中晶体A 的化学式为__________，晶体A 能够析出的原因是
__________________
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是________(填标号)；
(3)指示剂N 为____________，描述第二滴定终点前后颜色变化________；
(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算
结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
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专题14-2 答案与解析
1．(1)
灰黑色固体溶解，产生红棕色气体
防止酸性条件下，
氧化性氧化
Fe2+
干扰实验结果
a：铂/石墨电极，b：FeSO4 或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：
AgNO3
溶液；操作和现象：闭合开关K，Ag 电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段
时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或
者闭合开关K，Ag 电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再
向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag 电极上固体逐渐减少，指针向左偏转
(2)
指示剂
(3)
偏低
Ag 完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态
【详解】（1
①
）
由于Ag 能与浓硝酸发生反应：Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O，故当
观察到的现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是Ag，故答案
为：灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。
②由于Fe(NO3)3溶液电离出
将与溶液中的H+结合成由强氧化性的HNO3，能氧化
Fe2+，而干扰实验，故实验II 使用的是Fe2(SO4)3溶液，而不是Fe(NO3)3溶液，故答案
为：防止酸性条件下，
氧化性氧化Fe2+干扰实验结果。
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+
Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反
应为：Fe2+-e-
Fe3+，Ag++e-
Ag，故另一个电极必须是与Fe3+不反应的材料，可用石
墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有Fe3+或者Fe2+，采用FeSO4或Fe2(SO4)3
或二者混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有Ag+，故用AgNO3溶液，组装好仪器
后，加入电解质溶液，闭合开关K，装置产生电流，电流从哪边流入，指针则向哪个方向
偏转，根据b 中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为：Ag 电极
逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯
中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同，表明平衡发生了移动；另一种现象
为：Ag 电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达
到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag 电极上固体逐渐减少，指针
向左偏转，表明平衡发生了移动，故答案为：a：铂/石墨电极，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或
二者混合溶液，c：AgNO3
溶液；操作和现象：闭合开关K，Ag 电极上固体逐渐溶解，指
针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之
前的现象相同；或者闭合开关K，Ag 电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时
间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag 电极上固体逐渐减
少，指针向左偏转。
（2
①
）
Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，因Ag+与SCN-反应相较于Fe3+与SCN-反应
更加容易及彻底，当溶液变为稳定浅红色，说明溶液中的Ag+恰好完全滴定，且溶液中
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Fe3+浓度不变，说明上述反应答案平衡，故溶液中Fe3+的作用是滴定反应的指示剂，故答
案为：指示剂。
②取I 中所得上清液vmL。用c1mol/L 的KSCN 溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗
v1mL，已知：Ag++SCN-
AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I 中上层清液
中Ag+的浓度为：c(Ag+)=
mol/L，根据平衡三段式进行计算如下：
，故反应的平衡常数K=
=
，故答案为：指示剂；
。
（3
①
）
若取实验I 所得浊液测定Ag+浓度，则浊液中还有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+
Ag+Fe3+，且随着反应Ag++SCN-
AgSCN，使得上述平衡逆向移动，则测得平衡体系中
的c(Ag+)偏大，即
偏大，故所得到的K=
偏小，故答案为：偏小。
②由于实验II 中Ag 完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态，因而不用实验II 所
得溶液进行测定并计算K，故答案为：Ag 完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状
态。
2．(1)量筒、容量瓶
(2)除去溶解在其中的CO2
(3)取一小片pH 试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标
准比色卡对照，直至pH=7
(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶
(5)不变
(6)
酚酞试液
最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半
分钟内不褪色
(7)不能；
中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H 中的氢离子形成弱酸HF，使得
离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差
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【分析】以
与H+氢离子交换树脂交换出H+，并用标准浓度的NaOH 溶液进行滴定，
来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp；
【详解】（1）实验中涉及准确量取
饱和溶液（需要使用移液管，而不是量
筒），搅拌，过滤，涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴
定氢离子的物质的量，故图中仪器需使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量
瓶；
（2）配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的
CO2，以免对实验结果造成误差；
（3）室温下中性溶液的pH=7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH 试纸于表面
皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至
pH=7；
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、
洗涤液合并至锥形瓶；
（5）实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生
改变；
（6）氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入
后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：
，到达滴定终点时，消耗
溶液，则
，
，
；
（7）
中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H 中的氢离子形成弱酸HF，使得离子
交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差，故不能。
3．(1)恒压滴液漏斗
(2)防止HCl 气体挥发，使反应更充分
(3)C
(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C
(6)作为干燥剂除去有机相中的水
(7)50%
38
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【分析】由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，
和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【详解】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl 气体，需要用到恒压滴液漏
斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl 气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容
器密封的原因防止HCl 气体挥发，使反应更充分。
（3）由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV 步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不
能用来萃取，第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V 步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
（7）实验中
苯甲腈的物质的量为
=0.2mol，21.6g 三氟乙醇的物质的量为
=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol 苯甲亚胺三氟乙脂，本实验
的产率为
=50%。
4．(1)<
(2) 除去
，防止干扰后续实验
、
39
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(3)
或
白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色
铜与碘的反应为可逆反应(或
浓度小未能氧化全部的
)
(4)铜、含
的
的
溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结合生成
沉淀或
，
浓
度减小使得
氧化性增强，发生反应
和
。
【分析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为
可以提高Cu 与
的接触面
积，提高反应速率。加入
，
平衡逆向移动，I2浓度减小，
浓度增加，
浓度增加，加入氨水后转化为
，被氧化为
，故而产生无
色溶液变为蓝色溶液的现象。
【详解】（1）提高KI 浓度，便于提高
的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与
的反应速
率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入
，I2浓度减小，
平衡逆向移动，
浓度增加，其目的为：除
去
，防止干扰后续实验。加入浓氨水后
转化为
，无色的
被氧化为蓝色的
，方程式为
、
；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方
程式是
或
；
反应为可逆反应，加入浓
溶液，I2浓度减小，CuI 转化为Cu 和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色
固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或
浓度小未能氧化全部的
)；
（4）要验证
能将
氧化为
，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含
的
的
溶液；
（5）含
的
的
溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，
将
氧化为
；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中
以
形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验
40
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Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结合生成
沉淀或
，
浓度减小使得
氧
化性增强，发生反应
和
。
5．(1)
分液漏斗
HCl
(2)
干馏
有白色沉淀生成
偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中
含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到
灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一
氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【详解】（1）装置Ⅰ中，仪器
的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气
体，因此b 中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2
①
）
将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过
程称为干馏；故答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为
；故答案为：
。
i.d
③
中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；
故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e 中生成的固体为
，根据氧化还原反应分析得到CO 变为碳酸铵，则反应的化学方程
式为
；故答案为：
。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢
氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量
通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，设此
时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来
二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为
[a(1−n) −bm]mol，生成CO 物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n)
−bm]，解得：
，此时的表达式为
41
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；故答案
为：
。
【点睛】
6．(1)Na[Al(OH)4]
(2)BC
(3)
蒸发皿
酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4) 0.7 pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消
耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【分析】铝土矿主要成分为
，含少量
和
，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得
到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝
酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入
盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
【详解】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案
为：Na[Al(OH)4]；
（2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现
所需反应温度，故A 正确；
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通二氧化碳转化为碳酸氢钠沉淀（溶解度较小），不利于除
杂，故B 错误；
C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C 错误；
D．
中a、b 可通过控制
和
的投料比来控制产品盐基度，故D
正确；
故选BC；
（3）步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A 的名称是蒸发皿；酒
精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到
的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度
不均匀；
（4
①
）
根据
，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
，
，根据电荷守恒得到
产品的盐基度为
；故答案为：0.7。
42
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②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是pH 过低，指示剂会与氢
离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会
与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成
重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反
应，导致消耗的硝酸银偏多。
7．(1) AD 0.5500
(2)
(3) >
或
(4) 抑制
水解
将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算
得到反应
的焓变为
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【详解】（1
①
）
滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，
故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故
，故答案为0.5500；
（2）由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝
，故答案为
；
（3）
溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，
粉和
粉的物质的量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反
应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反应，实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行
计算，
；若按实验ii 进行计算，
，故答案为：>；
或
；
（4）
易水解，为防止
水解，在配制
溶液时需加入酸；用
试纸测得
溶液的
不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少量
溶液中加入
粉，
溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在
与酸的反应，其离子方程式
43
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为
；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现
溶液与
的反
应，故可将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，测量反应热，计算得到
反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的
焓变为
，故答案为：抑制
水解；
；将一定量的
粉加入
一定浓度的
溶液中反应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的
焓变为
；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射
火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，
故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。
8．(1)c
(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na
2
+H2
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6)
球形冷凝管和分液漏斗
除去水
(7)70.0%
【详解】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金
属Na 反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢
键，氢键可以使熔沸点升高。
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（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
2
+H2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环
氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节
的目的是将
NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无
需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水
的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻
吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
9．(1)与空气的接触面积增大，反应更加充分
(2)2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑
(3) SO2+I +2H2O=3I-+SO
+4H+ 3I--2e-=I
(4)
(5)
偏小
【详解】（1）煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加
充分，故答案为：与空气的接触面积增大，反应更加充分；
（2）由题意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和氧气，反应
的化学方程式为2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑，故答案为：2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑；
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（3
①
）
由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I 反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离
子，离子方程式为SO2+I +2H2O=3I—+SO
+4H+，故答案为：SO2+I +2H2O=3I—+SO
+4H+；
②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘
三离子，电极反应式为3I--2e-=I ，故答案为：3I--2e—=I ；
（4）由题意可得如下关系：S—SO2—I —2e-，电解消耗的电量为x 库仑，则煤样中硫的
质量分数为
×100%=
，故答案为：
；
（5
①
）
当pH<1 时，非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生
成的碘反应生成碘三离子，导致消耗二氧化硫的量偏小，反应的离子方程式为
，故答案为：
；
②测定过程中，管式炉内壁上有三氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫，会使
二氧化硫与碘三离子反应生成的碘离子偏小，电解时转移电子数目偏小，导致测得全硫量
结果偏低，故答案为：偏小。
10．(1) 通入一定的O2
装置气密性
b、a
(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U
型管中
CO+CuO
Cu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气
(4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入
O2，
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比
希元素测定法，将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中
反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中
C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
【详解】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物
生成，而后将已U 型管c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点
燃a 处酒精灯，保证当a 处发生反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管
中；CuO 的作用是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方程式为CO+CuO
Cu+CO2
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（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管装有无
水CaCl2，d 管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而
氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装
置冷却后停止通入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 型管中，使装置冷却；
（5）c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以
得到有机物中H 元素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石
灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质
的量n(C)=
=
=0.0008mol；有机物中O 元素的质量为0.0128g，其物质
的量n(O)=
=
=0.0008mol；该有机物中C、H、O 三种元素的原子个数比
为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化
学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U 型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰
的主要成分为CaO 和NaOH，其成分中的CaO 也可以吸收水蒸气，因此在摆放U 型管位
置时应将装有碱石灰的U 型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。
11．(1) (球形)
冷凝管
酸式滴定管
(2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升
高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
(4)
检验其是否漏水
蓝色
I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
(5)偏低
(6)
【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与
其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶
液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
【详解】（1）根据仪器a、b 的结构可知，装置图中仪器a、b 的名称分别为球形冷凝管
和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10
mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的
，因此，三颈烧瓶适宜的规格为
1000 mL 选C。
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（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，
而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化
学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入
H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减
小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还
原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1 滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变
为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为
I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++
；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的
氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消
耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++
可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL 10-3L·mL-1 0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，
由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)=
，
则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
mg•kg -1
。
12．(1) MnO2+4H+ +2Cl-
Mn2++Cl2↑ + 2H2O 2Cl--2e- =Cl2↑ Cl-还原性减
弱或Cl2
的氧化性增强
KCl 固体(或浓/饱和溶液) MnSO4固体(或浓/饱和溶液)
(2) KCl>KBr>KI Cl、Br、I 位于第VIIA 族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半
径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强
(3)AgNO3 或Ag2SO4
(4)比较AgX 的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag 还原性增强的最多，使得
2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生
(5)氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(还原产物)的浓度越大，
氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，
氧化剂氧化性越强
【详解】（1
①
）
二氧化锰和浓盐酸制氯气的离子方程式为：MnO2+4H+ +2Cl-
Mn2+
+Cl2↑ + 2H2O；②氧化反应是元素化合价升高，故氧化反应为：2Cl--2e- =Cl2↑③反应不能
发生也可能是还原剂还原性减弱，或者产生了氧化性更强的氧化剂，故答案为：Cl-还原性
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减弱或Cl2 的氧化性增强④可以从增大氯离子浓度的角度再结合实验II 的现象分析，试剂
a 可以是KCl 固体(或浓/饱和溶液)；结合实验III 的显现是没有氯气，且实验III 也加入了试
剂a，那一定是试剂b 影响了实验III 的现象，再结合原因i 可知试剂b 是MnSO4固体(或
浓/饱和溶液)；
（2）非金属性越弱其阴离子的还原性越强，反应时所需的氢离子浓度越小，故顺序是
KCl>KBr>KI；其原因是Cl、Br、I 位于第VIIA 族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径
逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强；
（3）根据(1)中的结论推测随Cl-浓度降低导致二氧化锰的氧化性减弱，那么如果进一步降
低Cl-浓度降低则可以导致可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2，故答案为：AgNO3
或Ag2SO4；
（4）若要使反应2Ag+2H+=2Ag++ H2↑发生，根据本题的提示可以降低Ag+浓度，对比
AgX 的溶解度，AgI 溶解度最小，故Ag 只与氢碘酸发生置换反应的原因是：比较AgX 的
溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag 还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++
H2↑反应得以发生；
（5）通过本题可以发现，物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关，浓度越大氧化性或者
还原性越强，故答案为：氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物
(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度
越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强。
13．(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，
否则没有洗涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)若将导管插入液面下，雷尼Ni 吸附过多氢气，可能将苯环的结构给还原。
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，
过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中
邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-
+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具
体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗
涤干净，否则没有洗涤干净；
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（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四
氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ
供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置
C 方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，雷尼Ni 吸附过多氢气，可能将苯环的
结构给还原；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
14．(1)不能
(2)
吸收氯气，防止污染空气
防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5
水解
(3)
三口烧瓶
b 防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF +H2↑
【详解】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷
凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于
垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X 的作用是防止空气中水蒸气
进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的
SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；
根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分
解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF 可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择
玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4
+HSbF6=
；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上
的
氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 =
+
+H2
。
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15．(1) HCl H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑
(2)
防止倒吸
CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉
淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【分析】装置I 中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应制备
BaCl2·2H2O，装置III 中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
【详解】（1）由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl 气体的装置，在浓硫酸
过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式
为：H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II 中b 仪器的作用是：防止倒吸；装置II 中氯化氢与BaS
溶液反应生成H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置III 中盛放CuSO4溶液，用于吸收
H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液
于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品
中BaCl2·2H2O 的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数
为：
100%=97.6%。
16
．
NaHCO3 在30-35 C 时NaHCO3
的溶解度最小（意思合理即可）
D
甲基橙
由黄色变橙色，且半分钟内不褪色
3.56% 偏大
【分析】步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl 加水溶解，制成溶液后加入
NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3
晶体，控制温度在30-35 C 发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A 为NaHCO3，再将
其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300 C 加热分解NaHCO3制备
Na2CO3；
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以
可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M 为酚酞试剂；第
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二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚
酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试
液，所以指示剂N 为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根
据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产
品中NaHCO3的质量分数。
【详解】根据上述分析可知，
(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35 C，目的是为了
时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35 C 时，
NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35 C 时NaHCO3的溶解度最小；
(2)300 C 加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题
意的为D 项，故答案为：D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N 为甲基橙试液，滴定到终点前溶液
的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠和碳酸（溶解的
CO2），所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；
(4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n 生成
(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L 22.45 10-3L=2.245 10-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的
体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3
的物质的量n 总(NaHCO3)= 0.1000mol/L 23.51 10-3L=2.351 10-3mol，则原溶液中的
NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n 总(NaHCO3)- n 生成(NaHCO3)= 2.351 10-3mol-2.245
10-3mol=1.06 10-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为
=1.06
10-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为
，故答案为：3.56%；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体
积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数
会偏大，故答案为：偏大。
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