北京曲一线图书策划有限公司 2024版《5年高考3年模拟》A版
专题十七 实验方案的设计与评价
考点一 制备实验方案的设计与评价
1.(2022海南,15,10分)胆矾(CuSO ·5H O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分
4 2
是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO 、Cu(OH) ]制备胆矾。流程如下。
3 2
回答问题:
(1)步骤①的目的是 。
(2)步骤②中,若仅用浓H SO 溶解固体B,将生成 (填化学式)污染环境。
2 4
(3)步骤②中,在H O 存在下Cu溶于稀H SO ,反应的化学方程式为 。
2 2 2 4
(4)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是 。
(5)实验证明,滤液D能将I-氧化为I 。
2
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H O 将I-氧化为I ,理由是
2 2 2
。
ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I ,写出乙同学的实验方案及结果
2
(不要求写具体操作过程)。
答案 (1)除油污 (2)SO
2
(3)Cu+H O +H SO CuSO +2H O
2 2 2 4 4 2
(4)胆矾晶体易溶于水
(5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后H O 已完全分解
2 2
ⅱ.取滤液,向其中加入适量硫化钠,使铜离子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化
解析 步骤①中Na CO 溶液促进原料中油脂的水解,步骤②用于溶解固体B中的Cu、CuO、CuCO 、
2 3 3
Cu(OH) 生成CuSO ,步骤③中析出胆矾。(1)油脂的主要成分为高级脂肪酸甘油酯,在碱性条件下能够完全
2 4
水解,故步骤①中Na CO 溶液的作用是除油污。(2)步骤②中若使用浓硫酸,则发生反应Cu+2H SO (浓)
2 3 2 4
CuSO +SO ↑+2H O。(3)步骤②中,H O 在酸性环境下能把Cu氧化成Cu2+,根据得失电子守恒和原子守恒可
4 2 2 2 2
得反应的化学方程式。(4)胆矾属于易溶性盐(易溶于水),故步骤④中不能用水洗涤胆矾。(5)步骤③中加热
浓缩操作可使H O 分解,故滤液D中不含有H O ;验证是否为Cu2+氧化I-,须除尽滤液中的Cu2+进行对照实验。
2 2 2 2
名师点睛 验证是否为Cu2+氧化I-,须做对照实验。可用含有Cu2+的溶液(滤液D中含有Cu2+)和不含有
Cu2+的溶液分别与I-反应,进行实验现象对比。
2.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH ) HPO ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
4 2 4
(NH ) HPO ,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
4 2 4
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回答问题:
(1)实验室用NH Cl(s)和Ca(OH) (s)制备氨气的化学方程式为 。
4 2
(2)现有浓H PO 质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 mol·L-1的H PO 溶液,则需浓H PO
3 4 3 4 3 4
mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K 的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭K ,打开
2 1
K 。
2
(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH ,即可制得(NH ) HPO 溶液。若继续通入NH ,当pH>10.0时,溶液中
3 4 2 4 3
OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时,停止通
NH 。
3
答案 (1)2NH Cl+Ca(OH) CaCl +2H O+2NH ↑
4 2 2 2 3
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4)NH+ PO3−
4 4
(5)酚酞 无色 浅红色
1 000×85%×1.7
解析 (2)设需浓H PO 的体积为V,则 mol·L-1×V=1.7 mol·L-1×0.1 L,解得V≈0.011 5 L,即
3 4 98
11.5 mL。
(3)NH 极易溶于水而导致液体倒吸,倒吸时关闭K ,打开K ,使装置内压强增大,即可防止倒吸。
3 1 2
(4)当pH>10.0时,溶液碱性增强,可生成(NH ) PO ,故浓度增大的离子还有NH+和PO3−。
4 3 4 4 4
(5)(NH ) HPO 溶液显碱性,故可选用酚酞作指示剂,由酚酞的变色范围可知,终点时的颜色变化是由无色变
4 2 4
成浅红色。
3.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶
液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H PO ·H O(熔
3 4 2
点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如
下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是 。
2 5
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
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答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥空气 (3)暴沸 (4)便于控温,防止温度过高生成焦磷酸 (5)磷酸晶种
(6)B (7)磷酸分子与水分子间存在氢键
解析 (2)纯化过程需要严格控制水分,P O 可作干燥剂。(3)毛细管下端产生的细小气泡可形成汽化中心,
2 5
防止暴沸。(4)纯化过程要严格控制温度,水浴加热便于控温。(5)加入磷酸晶种作为晶核,促进晶体形成的
同时保证晶体纯度。(6)A项,低于20 ℃时,晶体可转化为2H PO ·H O,不正确;C项,高于42 ℃磷酸晶体会熔
3 4 2
化,不正确。
4.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl ·2H O,并用重量法测定产品中BaCl ·2H O的
2 2 2 2
含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H SO 、稀H SO 、CuSO 溶液、蒸馏水
2 4 2 4 4
步骤1.BaCl ·2H O的制备
2 2
按如图所示装置进行实验,得到BaCl 溶液,经一系列步骤获得BaCl ·2H O产品。
2 2 2
步骤2.产品中BaCl ·2H O的含量测定
2 2
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H SO 溶液;
2 4
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为
;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ;Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H SO 溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是
2 4
;
(4)沉淀过程中需加入过量的H SO 溶液,原因是 ;
2 4
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl ·2H O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
2 2
答案 (1)HCl NaCl+H SO (浓) NaHSO +HCl↑
2 4 4
(2)防倒吸 CuSO 溶液
4
(3)将反应后的溶液静置一段时间,向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成(或取少量的上
层清液于试管中,向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成)
(4)把溶液中的Ba2+全部转化为BaSO 沉淀
4
(5)锥形瓶 (6)97.6%
解析 (1)Ⅰ装置是固液加热制气体装置,利用难挥发性的酸制易挥发性的酸,故用NaCl晶体与浓H SO 反
2 4
应制取HCl气体;(2)因为HCl易溶于水,所以用b仪器防倒吸;BaS与盐酸反应生成H S气体,该气体有毒,Ⅲ中
2
的试剂是CuSO 溶液,吸收H S气体,防止污染环境;(4)为了减小实验误差,加入过量的硫酸,将溶液中的
4 2
Ba2+全部转化为BaSO 沉淀;(5)过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,用不到锥形瓶;(6)根据原子
4
守恒,n(BaCl ·2H O)=n(BaSO )=0.466 0 g÷233 g/mol=0.002 mol,故产品中BaCl ·2H O的质量分数为0.002
2 2 4 2 2
mol×244 g/mol÷0.500 0 g×100%=97.6%。
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知识归纳 实验室常用难挥发性的酸制易挥发性的酸。如用浓硫酸与氯化钠固体微热制取氯化氢,浓硫酸
与硝酸钠固体微热制取硝酸,浓磷酸分别与溴化钠、碘化钾在加热的条件下制取HBr和HI。一般不用浓硫
酸代替浓磷酸制取HBr和HI,因为浓硫酸具有强氧化性,会把Br-和I-氧化。
5.(2022江苏,16,15分)实验室以二氧化铈(CeO )废渣为原料制备Cl-含量少的Ce (CO ) ,其部分实验过程如下:
2 2 3 3
(1)“酸浸”时CeO 与H O 反应生成Ce3+并放出O ,该反应的离子方程式为
2 2 2 2
。
(2)pH约为7的CeCl 溶液与NH HCO 溶液反应可生成Ce (CO ) 沉淀,该沉淀中Cl-含量与加料方式有关。得
3 4 3 2 3 3
到含Cl-量较少的Ce (CO ) 的加料方式为 (填序号)。
2 3 3
A.将NH HCO 溶液滴加到CeCl 溶液中
4 3 3
B.将CeCl 溶液滴加到NH HCO 溶液中
3 4 3
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备Cl-含量少的Ce (CO ) 。已知Ce3+能被有机萃取剂(简称
2 3 3
HA)萃取,其萃取原理可表示为
Ce3+(水层)+3HA(有机层) Ce(A) (有机层)+3H+(水层)
3
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取
的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,滤去Ce (CO ) 沉淀的滤液中,物质的量减小的离子有 (填化学
2 3 3
式)。
(4) 实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH ) Fe(SO ) 溶液滴定,以苯代
4 2 4 2
邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为Fe2++Ce4+ Fe3++Ce3+。请补
充完整实验方案:①准确量取25.00 mL Ce3+溶液[c(Ce3+)约为0.2 mol·L-1],加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多
余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到250 mL容量瓶中后定容;②按规定操作分别将0.020 00
mol·L-1 (NH ) Fe(SO ) 和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管 中;③
4 2 4 2
。
答案 (1)6H++2CeO +H O 2Ce3++O ↑+4H O
2 2 2 2 2
(2)B (3)①使萃取平衡正向移动 ②加入过量硝酸、分离出有机层 ③Ce3+、H+、Cl- (4)在锥形瓶中放
入20.00 mL待测Ce4+溶液,加入苯代邻氨基苯甲酸,然后用(NH ) Fe(SO ) 溶液滴定,当滴入最后半滴溶液后,
4 2 4 2
溶液变成亮黄色且半分钟内不恢复原来的颜色时,停止滴定,记录加入的(NH ) Fe(SO ) 溶液的体积
4 2 4 2
解析 (1)CeO 与H O 反应生成Ce3+并放出O ,说明Ce元素的化合价降低,O元素的化合价升高,反应的离子
2 2 2 2
方程式:6H++2CeO +H O 2Ce3++O ↑+4H O。(2)将CeCl 溶液滴加到NH HCO 溶液中时,溶液中的Cl-浓
2 2 2 2 2 3 4 3
度小,可得到含Cl-量较少的Ce (CO ) ,故选B。(3)①加氨水“中和”去除过量盐酸,可使萃取平衡正向移动,
2 3 3
提高萃取效果;②“反萃取”使平衡逆向移动,可选择的实验条件或采取的实验操作:加入过量硝酸或分离
出有机层;③“反萃取”得到的溶液中含有的主要离子是Ce3+、H+、Cl-和NO− ,加入氨水和NH HCO 反应的
3 4 3
离子有Ce3+和H+,减少的离子还有Ce (CO ) 中的Cl-。
2 3 3
知识拓展 1.反萃取:与萃取的过程相反,被萃取物从有机相返回水相的过程,为萃取的逆过程。
2.实例:从含铜的水溶液中回收铜,萃取剂和料液是不相混溶的两种液体,在一定的条件下萃取剂可以将铜
离子从水溶液中提取出来,这个过程可用化学方程式表示为2RH+Cu2+ R Cu+2H+。
2
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萃取剂RH可以与溶液中的Cu2+作用生成R Cu,这是正反应,称为萃取过程;当用硫酸与R Cu作用又可将铜
2 2
离子释放出来,称为反萃取过程。
6.(2022全国甲,27,15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的
煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重
结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝(Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为
2 4 2
。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是 。
回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是
。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关
闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂
质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到Na S·xH O。
2 2
答案 (1)Na SO ·10H O+4C Na S+4CO↑+10H O
2 4 2 2 2
(2)粗品中有不溶性固体,起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
(3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D
(4)减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
(5)95%冷乙醇
解析 (1)Na SO ·10H O→Na S、C→CO,根据得失电子守恒、原子守恒可得Na SO ·10H O+4C
2 4 2 2 2 4 2
Na S+4CO↑+10H O。(2)粗品中含有不溶性固体,起到了防暴沸的作用,故回流前无需加入沸石;若气雾上升
2 2
过高,说明温度过高,可通过加快冷却水的流速或降低水浴的温度来解决。(3)回流的目的是浓缩Na S的乙
2
醇溶液,若回流时间过长,会造成乙醇挥发过多,致使硫化钠晶体析出;移去热源后,烧瓶中温度仍较高,故冷凝
水应最后关闭。(4)锥形瓶瓶口比烧杯口要小,可减少乙醇的挥发;由题意知重金属硫化物难溶于乙醇,故热
过滤除去的杂质为重金属硫化物;若滤纸上析出大量晶体(Na S·xH O),主要原因是温度降低或乙醇挥发过多。
2 2
(5)硫化钠易溶于热乙醇,说明硫化钠在冷乙醇中溶解度较小,可用95%冷乙醇洗涤。
7.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K [Cu(C O ) ]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备
2 2 4 2
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的CuSO 溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
4
Ⅱ.向草酸(H C O )溶液中加入适量K CO 固体,制得KHC O 和K C O 混合溶液。
2 2 4 2 3 2 4 2 2 4
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由CuSO ·5H O配制Ⅰ中的CuSO 溶液,下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
4 2 4
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(2)长期存放的CuSO ·5H O中,会出现少量白色固体,原因是 。
4 2
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H C O )∶n(K CO )=1.5∶1,写出反应的化学方程式
2 2 4 2 3
。
(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K CO 应采取 的方法。
2 3
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
答案 (1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管
(2)失去结晶水 (3)CuO (4)3H C O +2K CO K C O +2KHC O +2CO ↑+2H O (5)分批加入 (6)水浴
2 2 4 2 3 2 2 4 2 4 2 2
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
解析 (1)由CuSO ·5H O配制CuSO 溶液时,用电子天平称取一定质量的CuSO ·5H O晶体,用量筒量取水的
4 2 4 4 2
体积,在烧杯中加水溶解;分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置滴加液体,球形冷凝管常用于制备实验
中的冷凝回流装置,配制溶液时二者都不需要用到。(2)CuSO ·5H O是蓝色晶体,CuSO 是白色固体,长期存放
4 2 4
的CuSO ·5H O会失去结晶水,出现少量白色固体(CuSO ),化学上将此过程称为风化。(3)向CuSO 溶液中滴
4 2 4 4
加足量NaOH溶液,产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH) ,加热Cu(OH) 使其分解,生成黑色沉淀CuO。(4)H C O 的酸
2 2 2 2 4
性比碳酸强,当n(H C O )∶n(K CO )=1.5∶1,即3∶2时,反应的化学方程式为3H C O +2K CO
2 2 4 2 3 2 2 4 2 3
K C O +2KHC O +2CO ↑+2H O。(5)由于反应产生气体,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,K CO 应分批加入
2 2 4 2 4 2 2 2 3
并不断搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热到80~85 ℃,常采用水浴进行加热,使液体受热均匀。(7)将滤液用蒸
汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
疑难突破 H C O 是二元弱酸,酸性比碳酸强,当n(H C O )∶n(K CO )=1∶1时,反应的化学方程式为
2 2 4 2 2 4 2 3
H C O +K CO K C O +CO ↑+H O;当n(H C O )∶n(K CO )=2∶1时,反应的化学方程式为2H C O +K CO
2 2 4 2 3 2 2 4 2 2 2 2 4 2 3 2 2 4 2 3
2KHC O +CO ↑+H O。
2 4 2 2
8.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl ·4H O和亚硫酰氯(SOCl )制备无水FeCl 的装置如图所示(加热及夹
2 2 2 2
持装置略)。已知SOCl 沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
2
回答下列问题:
(1)实验开始先通N 。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程
2
式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl ·nH O,为测定n值进行如下实验:
2 2
实验Ⅰ:称取m g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K Cr O 标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴
1 2 2 7
定过程中Cr O2−转化为Cr3+,Cl-不反应)。
2 7
实验Ⅱ:另取m g样品,利用上述装置与足量SOCl 反应后,固体质量为m g,则n= ;下列情况会导致n
1 2 2
测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl 反应时失水不充分
2
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
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(3)用上述装置,根据反应TiO +CCl TiCl +CO 制备TiCl 。已知TiCl 与CCl 分子结构相似,与CCl 互溶,但
2 4 4 2 4 4 4 4
极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺
4 4
序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
答案 (1)a FeCl ·4H O+4SOCl (g) FeCl +4SO +8HCl 冷凝并回收利用SOCl
2 2 2 2 2 2
m −m
(2) 1 2 AB
0.108cV
(3)⑥⑩③⑤ CCl
4
解析 (1)实验开始先通N ,排尽装置中的空气,一段时间后,先加热装置a,使SOCl 气体充满装置a后再加热
2 2
装置b(若先加热装置b,FeCl ·4H O会发生水解反应),b内发生反应的化学方程式为FeCl ·4H O+4SOCl (g)
2 2 2 2 2
FeCl +4SO +8HCl;装置c、d的作用是冷凝回流。
2 2
(2)由实验Ⅰ知,滴定过程中Cr O2−将Fe2+氧化成Fe3+,自身被还原成Cr3+,反应的离子方程式为6Fe2++Cr O2−
2 7 2 7
+14H+ 6Fe3++2Cr3++7H O,m g样品中FeCl 的物质的量n(FeCl )=6n(Cr
O2−
)=6cV×10-3 mol;由实验Ⅱ知
2 1 2 2 2 7
m −m
m g样品中结晶水的质量为(m -m )g,其物质的量为 1 2 mol,则n(FeCl )∶n(H O)=1∶n=(6cV×10-3 mol)∶
1 1 2 18 2 2
m −m m −m
1 2 mol,解得n= 1 2 。A项,样品中含少量FeO杂质,溶于稀硫酸后生成Fe2+,导致消耗的K Cr O
18 0.108cV 2 2 7
标准溶液的体积V偏大,使n的测量值偏小;B项,样品与SOCl 反应时失水不充分,则m 偏大,使n的测量值
2 2
偏小;C项,实验Ⅰ称重后样品发生了潮解,样品的质量不变,消耗的K Cr O 标准溶液的体积V不变,n的测量
2 2 7
值不变;D项,滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K Cr O 标准溶液的体积V偏小,使
2 2 7
n的测量值偏大;故选AB。
(3)组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 的混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为
4 4
①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥,接着连接尾接管⑩,TiCl 极易水解,为防止外界水
4
蒸气进入,最后连接③⑤,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;TiCl 、CCl 分子结构相似,TiCl 的相对分子质量大于
4 4 4
CCl ,TiCl 分子间作用力较大,则TiCl 的沸点高于CCl ,故先蒸出的物质是CCl 。
4 4 4 4 4
9.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
Na S O ·5H O。
2 2 3 2
合成反应:SO +Na CO Na SO +CO 2Na S+3SO 2Na SO +3S Na SO +S Na S O
2 2 3 2 3 2 2 2 2 3 2 3 2 2 3
滴定反应:I +2Na S O 2NaI+Na S O
2 2 2 3 2 4 6
已知:Na S O ·5H O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。
2 2 3 2
实验步骤:
第 7 页 共 38 页北京曲一线图书策划有限公司 2024版《5年高考3年模拟》A版
Ⅰ Na S O 制备:装置A制备的SO 经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7
2 2 3 2
时,停止通入SO 气体,得产品混合溶液。
2
Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na S O ·5H O产品。
2 2 3 2
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na S O ·5H O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算
2 2 3 2
Na S O ·5H O含量。
2 2 3 2
请回答:
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是
。
(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na CO 溶液作洗涤剂
2 3
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A.烘干
B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液
E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次
G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是 。
③滴定法测得产品中Na S O ·5H O含量为100.5%,则Na S O ·5H O产品中可能混有的物质是
2 2 3 2 2 2 3 2
。
答案 (1)防止倒吸
pH过高,Na CO 、Na S反应不充分;pH过低,导致Na S O 转化为S和 SO
2 3 2 2 2 3 2
(2)BC
(3)①F B E C G
②防止碘挥发损失
③Na SO ;失去部分结晶水的Na S O ·5H O
2 3 2 2 3 2
解析 (1)单向阀的作用是防止A中产生的SO 被C中溶液吸收时C中溶液被倒吸入A中。若C中溶液
2
pH过低,Na S O 会转化为S和SO ;若C中溶液pH过高,Na CO 、Na S反应不充分,均会导致产率降低。
2 2 3 2 2 3 2
(2)快速蒸发溶液中水分,得到的晶体颗粒较小,A错误;为防止Na S O ·5H O失去结晶水,将溶液蒸发浓缩至
2 2 3 2
表面出现晶膜时即停止加热,B正确;因Na S O ·5H O难溶于乙醇,故在冷却结晶后的固液混合物中加入乙
2 2 3 2
醇,可析出更多的Na S O ·5H O晶体,C正确;用Na CO 溶液作洗涤剂,会使产品中混入杂质,D错误。(3)②
2 2 3 2 2 3
为防止I 挥发导致碘溶液浓度降低,碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞。③产品中Na S O ·5H O的含量偏高,可
2 2 2 3 2
能是产品中混有失去部分结晶水的Na S O ·5H O或者是混有Na SO 杂质(Na SO +I +H O
2 2 3 2 2 3 2 3 2 2
Na SO +2HI)。
2 4
解题总结 1.滴定操作的基本步骤:检漏→蒸馏水洗涤→所盛溶液润洗2~3次→装液→逐气泡→调液面→
记录初始读数→滴定→记录终点读数。
2. 产品中Na S O ·5H O的含量偏高,说明相同质量的杂质耗I 量比Na S O ·5H O要高,Na SO 和失去部分
2 2 3 2 2 2 2 3 2 2 3
结晶水的Na S O ·5H O符合要求。
2 2 3 2
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10.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO 、Mg(OH) 、CaCO 、Al O 、
3 2 3 2 3
Fe O 和SiO ]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl ·6H O)。
2 3 2 2 2
相关信息如下:
①700 ℃只发生MgCO 和Mg(OH) 的分解反应。
3 2
②NH Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
4
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→ 。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象
。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈
碱性。
①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl 溶液。已知金属离子形
4 2
成氢氧化物沉淀的pH范围:
pH
金属离子
开始沉淀 完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+ 11.3 -
Mg2+ 8.4 10.9
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请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→( )→(
)→( )→( )→( )→( )→MgCl 溶液→产品。
2
a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过滤 g.洗涤
答案 (1)ABD (2)①a→d→f→c ②甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)①碱式氯化镁(氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解 (4)c→f→e→f→g→a
解析 (1)烧杯和锥形瓶是玻璃材质的,不能承受高温煅烧,煅烧样品的容器可以用坩埚,A正确;信息②显示
NH Cl溶液与MgO的反应程度不大,说明该反应可逆,化学方程式为MgO+2NH Cl+H O
4 4 2
MgCl +2NH ·H O,“蒸氨”时将氨从固液混合物中蒸出来,促进平衡正向移动,从而提高了MgO的溶解量,B
2 3 2
正确;步骤Ⅲ中若将固液混合物C先过滤,再蒸氨,在蒸氨完成后为了将未反应完全的MgO除去,还需再过
滤一次,费时麻烦,C错误;步骤Ⅳ中固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(沉淀不是胶状沉
淀),D正确。(2)①为实现蒸氨、吸收和指示于一体,应将固、液混合物C置于烧瓶a中,连接d将生成的
NH 导出,用c烧杯中的H SO 溶液吸收,为防止NH 吸收时溶液倒吸,应在d、c间接一球形干燥管f,故仪
3 2 4 3
器正确的连接顺为a→d→f→c。②硫酸吸收NH 生成的(NH ) SO 溶液呈酸性,可选择在酸性范围内变色的
3 4 2 4
指示剂甲基橙,溶液颜色由红色变橙色,说明一定量的硫酸已反应完全,蒸氨可以停止。(3)溶液F中含
MgCl 、NH Cl和NH ·H O,盐酸酸化后NH ·H O转化为NH Cl,再经蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥
2 4 3 2 3 2 4
得到产品,产品水溶液呈碱性,但单一MgCl 溶液呈酸性,应该是含有较多的碱式氯化镁Mg(OH)Cl(或氢氧
2
化镁)杂质,由溶液过度蒸发和干燥时温度过高导致氯化镁水解而来。(4)固体B中含MgO、CaCO 、
3
Al O 、Fe O 和SiO ,加盐酸溶解后,溶液中含Mg2+、Fe3+、Al3+、Ca2+,根据题给金属离子形成氢氧化物沉
2 3 2 3 2
淀的pH范围,可先调pH=5.0,使Fe3+和Al3+完全沉淀,过滤滤去Fe(OH) 、Al(OH) 和SiO ,再将所得滤液调
3 3 2
pH=11.0,使Mg2+完全沉淀而跟Ca2+分离,过滤将滤出的Mg(OH) 洗涤干净后用盐酸溶解即得MgCl 溶液,
2 2
故合理的操作排序为固体B→a→c→f→e→f→g→a。
易错警示 本题易错点有三,一是(2)中仪器连接顺序未考虑接球形干燥管防倒吸;二是不能正确分析(3)中
产品中所含杂质的成分及成因;三是(4)中制备MgCl 溶液的操作排序。
2
11.(2018浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁
(FeC O ·2H O),进一步制备高纯度还原铁粉。
2 4 2
(NH )Fe(SO )·6HO FeC O·2HO Fe O Fe
4 2 4 2 2 2 4 2 2 3
已知:FeC O ·2H O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H C O 易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
2 4 2 2 2 4
请回答:
(1)下列操作或描述正确的是 。
A.步骤②,H C O 稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
2 2 4
B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH ) SO 和H C O
4 2 4 2 2 4
D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完
整(洗涤操作只需考虑一次):
开抽气泵→a→b→d→ →c→关抽气泵。
a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC O ·2H O试样,用硫酸溶解,采用KMnO 滴定法测定,折算结果如下:
2 4 2 4
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n(CO2− )/ 试样中FeC O·2HO的
n(Fe2+)/mol 2 4 2 4 2
mol 质量分数
9.80×10-4 9.80×10-4 0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥
形瓶);该步骤的化学方程式是 。
(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe O ,理由是 。
2 3
答案 (10分)(1)BD(2分)
(2)c→e→b→d(2分)
(3)(NH ) SO (1分)
4 2 4
(4)bd(2分) 4FeC O ·2H O+3O 2Fe O +8CO +8H O(2分)
2 4 2 2 2 3 2 2
(5)用炭粉还原会引进杂质(1分)
解析 (1)溶解酸化后溶液已呈酸性,草酸过量的目的并不是抑制Fe2+水解,而是保证Fe2+完全沉淀,同时因
H C O 具有还原性,可防止Fe2+氧化,A错误;步骤③中采用热水洗涤,有利于除去(NH ) SO 和H C O ,B正
2 2 4 4 2 4 2 2 4
确;步骤②中发生的反应为(NH ) Fe(SO ) +H C O +2H O FeC O ·2H O↓+(NH ) SO +H SO ,故步骤③
4 2 4 2 2 2 4 2 2 4 2 4 2 4 2 4
的母液中的溶质除(NH ) SO 和H C O 外,还有H SO ,C错误;因FeC O ·2H O在150 ℃才开始失去结晶水,
4 2 4 2 2 4 2 4 2 4 2
故步骤③中在常压下略高于100 ℃时干燥,既不影响产物的成分,又能加快干燥的速度,D正确。(2)抽滤完
成后,需要洗涤FeC O ·2H O晶体,故应先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升,再加入洗涤剂洗涤,待充分洗涤
2 4 2
后,关闭活塞A,再次确认抽干,然后打开活塞A防止溶液倒吸,最后关闭抽气泵,故正确的操作顺序是开抽气
泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。(3)因试样中n(Fe2+)∶n(C O2− )=1∶1,故试样中最主要的杂质是
2 4
(NH ) SO 。(4)由得失电子守恒和原子守恒可写出FeC O ·2H O在O 中灼烧时反应的化学方程式。(5)用
4 2 4 2 4 2 2
炭粉还原Fe O 后,多余的炭粉不易除去。
2 3
12.(2017北京理综,26,13分)TiCl 是由钛精矿(主要成分为TiO )制备钛(Ti)的重要中间产物,制备纯TiCl 的
4 2 4
流程示意图如下:
钛精矿 粗TiCl 纯TiCl
4 4
资料:TiCl 及所含杂质氯化物的性质
4
化合物 SiCl TiCl AlCl FeCl MgCl
4 4 3 3 2
沸点/℃ 58 136 181(升华) 316 1 412
熔点/℃ -69 -25 193 304 714
在TiCl 中的溶解
4 互溶 —— 微溶 难溶
性
(1)氯化过程:TiO 与Cl 难以直接反应,加碳生成CO和CO 可使反应得以进行。
2 2 2
已知:TiO (s)+2Cl (g) TiCl (g)+O (g) ΔH =+175.4 kJ·mol-1
2 2 4 2 1
2C(s)+O (g) 2CO(g) ΔH =-220.9 kJ·mol-1
2 2
①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl (g)和CO(g)的热化学方程式: 。
4
②氯化过程中CO和CO 可以相互转化,根据右图判断:CO 生成CO反应的ΔH 0(填“>”“<”或“=”),判
2 2
断依据:
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③氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl 经吸收可得粗盐酸、FeCl 溶液,则尾气的
2 3
吸收液依次是 。
④氯化产物冷却至室温,经过滤得到粗TiCl 混合液,则滤渣中含有 。
4
(2)精制过程:粗TiCl 经两步蒸馏得纯TiCl 。示图如下:
4 4
物质a是 ,T 应控制在 。
2
答案 (13分)(1)①TiO (s)+2Cl (g)+2C(s) TiCl (g)+2CO(g)
2 2 4
ΔH=-45.5 kJ·mol-1
②> 随温度升高,CO含量增大,说明生成CO的反应是吸热反应
③H O、FeCl 溶液、NaOH溶液
2 2
④MgCl 、AlCl 、FeCl
2 3 3
(2)SiCl 高于136 ℃,低于181 ℃
4
解析 (1)①将已知的两个热化学方程式相加,即可得出答案。②观察图像可知,随着温度的升高,CO的含
量增大,说明平衡向生成CO的方向移动,所以生成CO的反应是吸热反应,ΔH>0。④在室温下,TiCl 、SiCl
4 4
为液态,AlCl 、FeCl 、MgCl 为固态且在TiCl 中微溶或难溶,所以滤渣中应含有AlCl 、FeCl 、MgCl ,但
3 3 2 4 3 3 2
AlCl 、FeCl 在TiCl 中微溶,故粗TiCl 混合液中仍然会存在少量的AlCl 、FeCl 。
3 3 4 4 3 3
(2)TiCl 在蒸馏塔二中被蒸出,说明物质a应是一种沸点比TiCl 低的物质,结合题给资料可知a是SiCl 。T
4 4 4 2
应控制在136 ℃以上,181 ℃以下,确保TiCl 被蒸出,同时AlCl 等杂质不能被蒸出。
4 3
审题方法 认真读题,捕捉到题目中的所有信息,依据相关知识进行分析。
13.(2017江苏单科,21B,12分)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ℃,密度为1.36 g·cm-3。
实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H SO ;冷却至
2 4
室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2:如下图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H O、12 mL 5% Na CO 溶液和12 mL H O洗涤,
2 2 3 2
分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是 ;加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和 。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是 。
(5)步骤4中用5%Na CO 溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na CO 溶液,振荡,
2 3 2 3
,静置,分液。
答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
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(3)减少1-溴丙烷的挥发
(4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
解析 (1)蒸馏烧瓶的特征是“自带支管”;加入搅拌磁子的作用是搅拌、防暴沸。
(2) 正丙醇的结构简式为CH CH CH OH,反应过程中正丙醇会发生分子内脱水和分子间脱水分别生成副产
3 2 2
物丙烯和正丙醚。
14.(2016四川理综,9,13分)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl ·2H O
2 2
制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是 。
(2)实验操作的先后顺序是a→ →e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N
2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是 。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 。
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl 或CuO杂质。根据资料信息分析:
2
①若杂质是CuCl ,则产生的原因是 。
2
②若杂质是CuO,则产生的原因是 。
答案 (1)干燥管 (2)cdb (3)先变红,后褪色 (4)Cl +2OH- ClO-+Cl-+H O (5)①加热时间不足或温
2 2
度偏低 ②通入HCl的量不足
解析 (1)X为干燥管。(2)根据资料可知,由CuCl ·2H O热分解制备CuCl要防止Cu+被空气中氧气氧化,故
2 2
应先通入干燥的HCl以排尽装置中的空气,然后再加热使CuCl ·2H O分解,最后必须在无氧环境中冷却,结
2 2
合上述思路,操作的顺序为a→c→d→b→e。(3)实验过程中,HCl会进入C中,另外当温度高于300 ℃时,试
管中发生反应:2CuCl 2CuCl+Cl ↑,故进入C的气体既有HCl又有Cl ,所以C中湿润蓝色石蕊试
2 2 2
纸先变红,后褪色。(4)根据(3)可知进入D中的气体有HCl和Cl ,则装置D中发生的氧化还原反应的离子
2
方程式为Cl +2OH- Cl-+ClO-+H O。(5)①根据资料可知,含CuCl 杂质的原因是CuCl 没有完全分解,
2 2 2 2
而造成此现象的原因是加热温度偏低或加热时间不足。②杂质CuO产生的原因是水的存在引起CuCl 水
2
解生成Cu (OH) Cl ,再受热分解产生CuO,故原因是通入HCl的量不足。
2 2 2
15.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO 、PbSO 及炭黑等)和H SO 为
2 4 2 4
原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:
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(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO 反应生成PbSO 的化学方程式是 。
2 4
(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:
ⅰ:2Fe2++PbO +4H++SO2− 2Fe3++PbSO +2H O
2 4 4 2
ⅱ:……
①写出ⅱ的离子方程式: 。
②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。
a.向酸化的FeSO 溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO ,溶液变红。
4 2
b. 。
(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO (aq),其溶解度曲线如下图所示。
2
①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是 (选填序号)。
A.减少PbO的损失,提高产品的产率
B.重复利用NaOH,提高原料的利用率
C.增加Na SO 浓度,提高脱硫效率
2 4
②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作: 。
答案 (12分)(1)Pb+PbO +2H SO 2PbSO +2H O
2 2 4 4 2
(2)①2Fe3++Pb+SO2− 2Fe2++PbSO
4 4
②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去
(3)①A、B
②向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到
PbO固体
解析 (2)①Fe2+作催化剂,Fe3+是中间产物,在反应ⅱ中Fe3+应被还原成Fe2+,Pb作还原剂被氧化成
Pb2+,Pb2+与SO2−结合成PbSO 沉淀,所以ⅱ的离子方程式为Pb+2Fe3++SO2− PbSO +2Fe2+。②a对应
4 4 4 4
反应ⅰ,目的是检验PbO 能将Fe2+氧化成Fe3+,则b对应反应ⅱ,目的是检验Pb能把Fe3+还原成Fe2+,所以在
2
实验中应加铅粉进行检验。
(3) ①C项,SO2−浓度越大,脱硫的效率越低。②PbO在35% NaOH溶液中的溶解度随温度升高变化大,且
4
在110 ℃时PbO的溶解度大,所以在35% NaOH溶液中进行溶解,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷
却结晶,过滤可得到较纯的PbO。
16.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr ,装
2 2
置如下图,主要步骤如下:
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步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙
醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无
水MgBr 产品。
2
已知:①Mg与Br 反应剧烈放热;MgBr 具有强吸水性。
2 2
②MgBr +3C H OC H MgBr ·3C H OC H
2 2 5 2 5 2 2 5 2 5
请回答:
(1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N ,原因是
2
。
(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。
(4)有关步骤4的说法,正确的是 。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4- MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是
。
②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr 产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消
2
耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr 产品的纯度是 (以质量分数表示)。
2
答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br 的反应
2
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次 ②
97.5%
解析 (1)空气中含有氧气,Mg与Br 反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br
2 2
的反应。
(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压
入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。
(3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。
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(4)MgBr 具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 ℃时晶体能析出,说明0 ℃时晶体在
2
苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 ℃是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr ,C项不正确;乙醚、液溴均
2
易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr ,D项正确。
2
(5)②n(MgBr )=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 mol·L-1×26.50×10-3 L=1.325×10-3 mol,无水MgBr 产品的纯度为
2 2
1.325×10-3mol×184 g·mol-1
×100%≈97.5%。
0.250 0 g
17.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异
戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性
异戊醇 88 0.812 3 131 微溶
乙酸 60 1.049 2 118 溶
乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反
应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水
MgSO 固体,静置片刻,过滤除去MgSO 固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
4 4
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是 。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是
。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。
(5)实验中加入少量无水MgSO 的目的是 。
4
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
第 16 页 共 38 页北京曲一线图书策划有限公司 2024版《5年高考3年模拟》A版
(7)本实验的产率是 (填标号)。
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原
因是 。
答案 (1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c
(8)高 会收集少量未反应的异戊醇
解析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去
大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO 溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH COOH、H SO ,第二次水洗的
3 3 2 4
目的是除去残留的少量NaHCO 。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,
3
再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO ,可
4
除去乙酸异戊酯中残留的少量水(MgSO +7H O MgSO ·7H O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏
4 2 4 2
烧瓶的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,
4.4 g
故选择b装置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05
88 g/mol
3.9 g
mol,故乙酸异戊酯的理论产量为0.05 mol×130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 ×100%=60%。(8)若从
6.5 g
130 ℃便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。
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18.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
+H O
2
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水
环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢
加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时
间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是 。
(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是
(填正确答案标号)。
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填
“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。
不可能
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中, 用到的仪器有 (填正确答案标号)。
···
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶
D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。
A.41% B.50% C.61% D.70%
答案 (1)直形冷凝管
(2)防止暴沸 B
(3)
(4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)
(6)CD (7)C
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解析 本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物
加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实
验最易产生的副产物应该是 分子间脱水生成的醚 。(5)无水CaCl 的
2
82
100
作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知 的理论产量为 ×20 g=16.4 g,故生
10 g
成环己烯的产率= ×100%=61%,C正确。
16.4 g
19.(2013天津理综,9,18分)FeCl 在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备
3
无水FeCl ,再用副产品FeCl 溶液吸收有毒的H S。
3 3 2
Ⅰ.经查阅资料得知:无水FeCl 在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl 的实验方案,装置
3 3
示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:
①检验装置的气密性;
②通入干燥的Cl ,赶尽装置中的空气;
2
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;
④……
⑤体系冷却后,停止通入Cl ,并用干燥的N 赶尽Cl ,将收集器密封。
2 2 2
请回答下列问题:
(1)装置A中反应的化学方程式为 。
(2)第③步加热后,生成的烟状FeCl 大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl 进入
3 3
收集器,第④步操作是 。
(3)操作步骤中,为防止FeCl 潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。
3
(4)装置B中冷水浴的作用为 ;装置C的名称为 ;装置D中FeCl 全部反
2
应后,因失去吸收Cl 的作用而失效,写出检验FeCl 是否失效的试剂: 。
2 2
(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。
Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl 溶液吸收H S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下
3 2
电解滤液。
(6)FeCl 与H S反应的离子方程式为 。
3 2
(7)电解池中H+在阴极放电产生H ,阳极的电极反应式为 。
2
(8)综合分析实验Ⅱ的两个反应,可知该实验有两个显著优点:
①H S的原子利用率为100%;② 。
2
答案 (共18分)(1)2Fe+3Cl 2FeCl
2 3
(2)在沉积的FeCl 固体下方加热
3
(3)②⑤
(4)冷却,使FeCl 沉积,便于收集产品 干燥管
3
K [Fe(CN) ]溶液
3 6
(5)
(6)2Fe3++H S 2Fe2++S↓+2H+
2
(7)Fe2+-e- Fe3+
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(8)FeCl 得到循环利用
3
解析 (4)检验D中FeCl 是否失效可以用K [Fe(CN) ]溶液,取D中溶液加K [Fe(CN) ]溶液,有蓝色沉淀生
2 3 6 3 6
成说明没有失效。(7)电解滤液时,阳极发生的反应为2Cl--2e- Cl ↑、2Fe2++Cl 2Fe3++2Cl-,故可以
2 2
理解为:Fe2+-e- Fe3+,电解总反应可以写成:2Fe2++2H+ 2Fe3++H ↑。
2
20.(2013山东理综,30,15分)TiO 既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
2
(1)实验室利用反应TiO (s)+CCl (g) TiCl (g)+CO (g),在无水无氧条件下制备TiCl ,实验装置示意图如
2 4 4 2 4
下:
有关物质性质如下表:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl -23 76 与TiCl 互溶
4 4
TiCl -25 136 遇潮湿空气产生白雾
4
仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、
、加装药品、通N 一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N ②熄灭酒精灯 ③冷
2 2
却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO )(含Fe O 、SiO 等杂质)制备TiO 的有关反应包括:
3 2 3 2 2
酸溶 FeTiO (s)+2H SO (aq) FeSO (aq)+TiOSO (aq)+2H O(l)
3 2 4 4 4 2
水解 TiOSO (aq)+2H O(l) H TiO (s)+H SO (aq)
4 2 2 3 2 4
简要工艺流程如下:
①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO 收率降低,原因是
2
。
②取少量酸洗后的H TiO ,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H O 后出现微红色,说明
2 3 2 2
H TiO 中存在的杂质离子是 。这种H TiO 即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO 也会发黄,发黄
2 3 2 3 2
的杂质是 (填化学式)。
答案 (1)干燥管 浓H SO 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)
2 4
(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO 提前水解,产生H TiO 沉淀 ②Fe2+ Fe O
4 2 3 2 3
解析 (1)D装置用来冷凝收集TiCl ,TiCl 遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H SO ,隔绝空气中的水蒸
4 4 2 4
气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N ,防止
2
空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl ,而CCl 与产品的沸点不同,故采用蒸馏法分离D中液体
4 4
混合物。(2)①钛液Ⅰ中除有TiOSO 、FeSO 外,还混有Fe (SO ) ,加入过量铁屑可把Fe (SO ) 还原成
4 4 2 4 3 2 4 3
FeSO ;温度过高时钛液Ⅰ中TiOSO 会提前水解转化成H TiO 沉淀,过滤后混入FeSO ·7H O中,从而降低
4 4 2 3 4 2
钛液Ⅱ中TiOSO 的含量,导致TiO 收率降低。②由题意可知H TiO 中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H TiO 在
4 2 2 3 2 3
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洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成Fe(OH) ,Fe(OH) 被氧化成Fe(OH) ,Fe(OH) 分解生成Fe O ,从而使产品
2 2 3 3 2 3
TiO 发黄。
2
21.(2012天津理综,9,18分)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生
探究小组将一批废弃的线路板简单处理后,得到含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt等金属的混
合物,并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线:
请回答下列问题:
(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为 ;得到滤渣1的主要成分
为 。
(2)第②步加H O 的作用是 ,使用H O 的优点是
2 2 2 2
;调溶液pH的目的是使 生成沉淀。
(3)用第③步所得CuSO ·5H O制备无水CuSO 的方法是 。
4 2 4
(4)由滤渣2制取Al (SO ) ·18H O,探究小组设计了三种方案:
2 4 3 2
甲:滤渣2 酸浸液 Al (SO ) ·18H O
2 4 3 2
乙:滤渣2 酸浸液 滤液 Al (SO ) ·18H O
2 4 3 2
丙:滤渣2 滤液 溶液 Al (SO ) ·18H O
2 4 3 2
上述三种方案中, 方案不可行,原因是 ;从原子利用率角度考
虑, 方案更合理。
(5)探究小组用滴定法测定CuSO ·5H O(M=250)含量。取a g试样配成100 mL溶液,每次取20.00 mL,消
4 2 r
除干扰离子后,用c mol·L-1EDTA(H Y2-)标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液b mL。滴定反应如下:
2
Cu2++H Y2- CuY2-+2H+
2
写出计算CuSO ·5H O质量分数的表达式ω= ;
4 2
下列操作会导致CuSO ·5H O含量的测定结果偏高的是 。
4 2
a.未干燥锥形瓶
b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c.未除净可与EDTA反应的干扰离子
答案 (18分)(1)Cu+4H++2N O 3 - Cu2++2NO 2 ↑+2H 2 O或3Cu+8H++2N O 3 - 3Cu2++2NO↑+4H 2 O
Au、Pt
(2)将Fe2+氧化为Fe3+ 不引入杂质,对环境无污染 Fe3+、Al3+
(3)加热脱水
(4)甲 所得产品中含有较多Fe (SO ) 杂质 乙
2 4 3
cmol·L-1×b×10-3L×250 g·mol-1×5
(5) ×100% c
ag
解析 (1)Cu与稀H 2 SO 4 、浓HNO 3 的混酸反应的离子方程式为Cu+4H++2N O 3 - Cu2++2NO 2 ↑+2H 2 O
或3Cu+8H++2N O 3 - 3Cu2++2NO↑+4H 2 O。Au、Pt不溶于稀H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混酸,故滤渣1的主要
成分为Au和Pt。
(2)H O 具有氧化性,第②步加H O 的作用是将滤液1中的Fe2+氧化为Fe3+。使用H O 的优点是不引入杂
2 2 2 2 2 2
质,对环境无污染。调溶液pH的目的是使Fe3+和Al3+分别转化为Fe(OH) 沉淀和Al(OH) 沉淀。
3 3
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(3)加热脱水可使CuSO ·5H O变为CuSO :CuSO ·5H O CuSO +5H O。
4 2 4 4 2 4 2
(4)甲方案不可行,因为酸浸液是Al (SO ) 和Fe (SO ) 的混合液,故所得产品中含有较多Fe (SO ) 杂质。乙
2 4 3 2 4 3 2 4 3
和丙方案相比,丙方案中的H SO 部分转化为Na SO ,故从原子利用率角度考虑,乙方案更合理。
2 4 2 4
(5)20.00 mL溶液中n(CuSO ·5H O)=n(Cu2+)=n(H Y2-)=c mol·L-1×b×10-3 L,则100 mL溶液中的
4 2 2
100 mL
n(CuSO ·5H O)=c mol·L-1×b×10-3L× ,故CuSO ·5H O质量分数的表达式ω=
4 2 20.00 mL 4 2
cmol·L-1×b×10-3L×250 g·mol-1×5
×100%。
ag
滴定实验中,未干燥锥形瓶,不影响测定结果。若滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡,所读取的消耗标准溶
液的体积偏小,使测定结果偏低。若未除净可与EDTA反应的离子,消耗EDTA溶液的体积偏大,使测定结
果偏高。
22.(2012课标,28,14分)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
苯 溴 溴苯
密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50
沸点/℃ 80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟
雾产生,是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 ;
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
;
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ;
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必须的是
(填入正确选项前的字母);
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL
答案 (1)HBr 吸收HBr和Br
2
(2)除去HBr和未反应的Br 干燥
2
(3)苯 C
(4)B
解析 (1)白色烟雾是由苯与Br 发生取代反应生成的HBr结合空气中的水蒸气形成的。装置d的作用是
2
吸收HBr及未反应的Br 。(2)滤去铁屑后,滤液是溴苯及少量苯、Br 等的混合液,NaOH溶液可除去其中
2 2
的Br 和HBr。粗溴苯中加入无水CaCl ,利用CaCl +6H O CaCl ·6H O除去溴苯中残留的少量水。(3)
2 2 2 2 2 2
通过题述分离操作,粗溴苯中还含有的杂质主要是未反应的苯,由于苯与溴苯的沸点相差较大,故可用蒸馏
法除去杂质苯。
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考点二 探究实验方案的设计与评价
1.(2022河北,5,3分)下列图示装置不能达到实验目的的是 ( )
A.用CCl 萃取溴水中的Br B.除去Cl 中的HCl并干燥
4 2 2
C.验证铁的吸氧腐蚀 D.实验室制备少量NH
3
答案 D Br 在CCl 中的溶解度比在水中的大,且CCl 与水不互溶,故CCl 可以萃取溴水中的Br ,A正确;饱
2 4 4 4 2
和NaCl溶液可除去Cl 中的HCl且能抑制Cl 溶解,浓硫酸可干燥Cl ,B正确;铁丝网发生吸氧腐蚀,消耗试管
2 2 2
内的O ,试管内压强减小,红墨水沿导管上升,C正确;收集NH 的试管口不能塞橡胶塞,因NH 密度小于空气,
2 3 3
导气管应伸到试管底部,D不正确。
2.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl 的性质,进行了如下实验(FeCl 和Na SO 溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
3 3 2 3
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl 溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
3
在5 mL FeCl 溶液中滴加2滴Na SO 溶液,变红褐色;
② 3 2 3
再滴加K [Fe(CN) ]溶液,产生蓝色沉淀
3 6
在5 mL Na SO 溶液中滴加2滴FeCl 溶液,变红褐色;
2 3 3
③ 将上述混合液分成两份,一份滴加K [Fe(CN) ]溶液,无蓝色沉淀生成;
3 6
另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明SO2−对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
3
答案 D A项,实验①中加热促进Fe3+水解生成Fe(OH) ;B项,实验②中Na SO 是强碱弱酸盐,SO2−可促进
3 2 3 3
Fe3+水解生成Fe(OH) ,再滴加K [Fe(CN) ]溶液,有蓝色沉淀生成,说明Fe3+与SO2−发生氧化还原反应生成
3 3 6 3
Fe2+;C项,实验③中Na SO 过量,FeCl 不足,滴加K [Fe(CN) ]溶液,无蓝色沉淀生成,说明Fe3+与SO2−没有发生
2 3 3 3 6 3
氧化还原反应生成Fe2+,煮沸后生成红褐色沉淀,说明SO2−促进Fe3+水解生成Fe(OH) ;D项,整个实验说明S
3 3
O2−促进Fe3+水解、Fe3+与SO2−发生氧化还原反应,对比实验②和实验③可说明反应受SO2−浓度的影响;故
3 3 3
选D。
审题指导 该题为实验探究题,考生在做该类型题的时候,一定要仔细审题,看清实验条件,实验中药品的量
的多少以及药品的添加顺序,然后根据实验现象做出相应的判断。
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3.(2022全国乙,10,6分)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是 ( )
实验操作 现象 结论
向NaBr溶液中滴加
先变橙色,后
A 过量氯水,再加入淀 氧化性:Cl >Br >I
变蓝色 2 2 2
粉KI溶液
向蔗糖溶液中滴加
稀H SO ,水浴加热, 无砖红色沉
B 2 4 蔗糖未发生水解
加入少量新制的氢 淀
氧化铜悬浊液
石蜡油加强热,将产
溶液红棕色
C 生的气体通入Br / 气体中含有不饱和烃
2 变无色
CCl 溶液
4
试管口润湿
加热试管中的聚氯
D 的蓝色石蕊 氯乙烯加聚是可逆反应
乙烯薄膜碎片
试纸变红
答案 C A项,加入淀粉KI溶液后溶液变蓝,不一定是Br 氧化I-,也可能是过量的氯水氧化I-,不能得出Br
2 2
的氧化性大于I 的结论,错误;B项,蔗糖的水解液中含有稀硫酸,需要加碱中和后,才能加入新制的氢氧化铜
2
悬浊液并加热,错误;D项,加热后聚氯乙烯分解产生氯化氢等气体,而聚氯乙烯是氯乙烯加聚形成的,两个反
应不是同一反应的正、逆反应,不能说明氯乙烯加聚是可逆反应,错误。
4.(2022江苏,11,3分)室温下,下列实验探究方案不能达到探究目的的是 ( )
选项 探究方案 探究目的
向盛有FeSO 溶液的试管中
4
滴加几滴KSCN溶液,振荡,再
A Fe2+具有还原性
滴加几滴新制氯水,观察溶液
颜色变化
向盛有SO 水溶液的试管中
2
B 滴加几滴品红溶液,振荡,加热 SO 具有漂白性
2
试管,观察溶液颜色变化
向盛有淀粉-KI溶液的试管中
C 滴加几滴溴水,振荡,观察溶液 Br 的氧化性比I 的强
2 2
颜色变化
用pH计测量醋酸、盐酸的
D CH COOH是弱电解质
pH,比较溶液pH大小 3
答案 D A项,未加新制氯水前,溶液未变红;加入新制氯水后,溶液变红,说明Fe2+被氧化为Fe3+,证明Fe2+具
有还原性;B项,品红溶液褪色可证明SO 具有漂白性;C项,淀粉-KI溶液变蓝,可证明Br 将I-氧化为I ;D项,醋
2 2 2
酸溶液与盐酸浓度不一定相同,不能达到探究目的,符合题意。
5.(2022北京,16,11分)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO 、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴
4
定法是常用的快速检测煤中全硫含量的方法,其主要过程如下图所示。
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已知:在催化剂作用下,煤在管式炉中燃烧,出口气体中主要含O 、CO 、H O、N 、SO 。
2 2 2 2 2
(1)煤样需研磨成细小粉末,目的是 。
(2)高温下,煤中的CaSO 完全转化为SO ,该反应的化学方程式为 。
4 2
(3)通过干燥装置后,待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知:库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前,电解质溶液中c(I− )/c(I-)保持定值时,电解池不工作。待
3
测气体进入电解池后,SO 溶解并将I−还原,测硫仪便立即自动进行电解到c(I− )/c(I-)又回到原定值,测定结束。
2 3 3
通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①SO 在电解池中发生反应的离子方程式为 。
2
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为 。
(4)煤样为a g,电解消耗的电量为x库仑。煤样中硫的质量分数为 。
已知:电解中转移1 mol电子所消耗的电量为96 500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中,需要控制电解质溶液的pH。当pH<1时,非电解生成的I−使测得的全硫含量偏小,生成I−的
3 3
离子方程式为 。
②管式炉中煤样燃烧时会有少量SO 产生,使测得的全硫含量 (填“偏大”或“偏小”),该测量结果
3
可进行校正。
答案 (1)增大固体与空气的接触面积,加快反应速率,使煤粉完全燃烧
(2)2CaSO +C 2CaO+2SO ↑+CO ↑
4 2 2
(3)①SO
+I−
+2H O
SO2−
+3I-+4H+
2 3 2 4
②3I--2e-
I−
3
16x
(4)
96 500a
(5)①6I-+O +4H+
2I−
+2H O
2 3 2
②偏小
解析 (1)煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大,与空气的接触面积增大,加快反应速率,使煤粉完全燃烧。
(2)在高温条件下硫酸钙与煤中的碳反应生成CaO、SO 和CO ,反应的化学方程式为2CaSO +C
2 2 4
2CaO+2SO ↑+CO ↑。
2 2
(3)①由题意知,SO 在电解池中溶解并将I−还原,反应生成I-、SO2−和H+,离子方程式为SO +I− +2H O
2 3 4 2 3 2
3I-+SO2− +4H+;②测硫仪工作时,I-在电解池阳极失去电子发生氧化反应生成I− ,电极反应式为3I--2e- I−
4 3 3
。
(4)由题意可得如下关系:S~SO ~I− ~2e-,电解消耗的电量为x库仑,则煤样中硫的质量分数为
2 3
x
×32 16x
2×96 500 = 。
96 500a
a
(5)①当pH<1时,溶液显酸性,I-与空气中的氧气反应生成I− ,导致消耗的电量偏小,反应的离子方程式为6I-
3
+O +4H+
2I−
+2H O;②测定过程中有SO 产生,即硫元素没有全部转化为SO ,会使SO
与I−
反应生成的
2 3 2 3 2 2 3
I-偏小,电解时转移电子数目偏小,导致测得的全硫含量偏小。
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6.(2022北京,19,14分)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料:ⅰ.Mn2+在一定条件下可被Cl 或ClO-氧化成MnO (棕黑色)、MnO2− (绿色)、MnO− (紫色)。
2 2 4 4
ⅱ.浓碱性条件下,MnO−可被OH-还原为MnO2−。
4 4
ⅲ.Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关;NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
2
实验装置如图(夹持装置略)。
C中实验现象
序号 物质a
通入Cl 前 通入Cl 后
2 2
Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化
产生白色沉淀,在
5%NaOH
Ⅱ 空气中缓慢变成 棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀
溶液
棕黑色沉淀
产生白色沉淀,在
40% NaOH
Ⅲ 空气中缓慢变成 棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀
溶液
棕黑色沉淀
(1)B中试剂是 。
(2)通入Cl 前,Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为 。
2
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl 后的实验现象,对于二价锰化合物还原性的认识是
2
。
(4)根据资料ⅱ,Ⅲ中应得到绿色溶液,实验中得到紫色溶液,分析现象与资料不符的原因:
原因一:可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。
2
原因二:可能是氧化剂过量,氧化剂将MnO2−氧化为MnO−。
4 4
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ,但通过实验测定,溶液的碱
性变化很小。
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液,加入 4 mL 40% NaOH溶液,溶液紫色迅速变为绿色,且绿色缓慢加深。溶液
紫色迅速变为绿色的离子方程式为 ;溶液绿色缓慢加深,原因是MnO 被
2
(填“化学式”)氧化,可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水,溶液紫色缓慢加深,发生的反应是
。
④从反应速率的角度,分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因
。
答案 (1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH) +O 2MnO +2H O
2 2 2 2
(3)二价锰化合物在中性或弱酸性条件下只能被氧化到MnO ,在碱性条件下可以被氧化到更高价态
2
(4)①2NaOH+Cl NaCl+NaClO+H O
2 2
②4MnO−
+4OH-
4MnO2−
+O ↑+2H O NaClO
4 4 2 2
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③2MnO +3ClO-+2OH- 2Mn
O−
+3Cl-+H O
2 4 2
④溶液中存在反应:ⅰ.4MnO−
+4OH-
4MnO2−
+O ↑+2H
O;ⅱ.2MnO2−
+ClO-+H O
2MnO−
+Cl-+2OH-;
4 4 2 2 4 2 4
在浓碱性条件下,c(OH-)和c(ClO-)均很大时,反应ⅱ速率快于反应ⅰ
解析 装置A中盐酸与KMnO 发生反应制取Cl ,由于盐酸具有挥发性,为排除HCl对检验Cl 性质的干扰,在
4 2 2
装置B中盛放饱和NaCl溶液,除去Cl 中的杂质HCl。在装置C中通过改变溶液的pH,验证不同条件下Cl 与
2 2
MnSO 反应,装置D是尾气处理装置,目的是除去多余的Cl ,防止污染空气。(2)通入Cl 前,Ⅱ、Ⅲ中Mn2+与
4 2 2
NaOH反应产生Mn(OH) 白色沉淀,该沉淀不稳定,会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO ,则沉淀
2 2
由白色变为棕黑色的反应的化学方程式为2Mn(OH) +O 2MnO +2H O。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl 后
2 2 2 2 2
的实验现象知,Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强,在中性或弱酸性条件下只能被氧化到MnO ,在碱性
2
条件下可以被氧化到更高价态。(4)①Cl 与NaOH反应生成NaCl、NaClO、H O,使溶液碱性减弱,反应的化
2 2
学方程式为Cl +2NaOH NaCl+NaClO+H
O;②溶液由紫色迅速变为绿色是由于在浓碱性条件下,MnO−
2 2 4
可被OH-还原为MnO2− ;溶液绿色缓慢加深,原因是MnO 被NaClO氧化,可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量;
4 2
③取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水,溶液碱性减弱,溶液紫色缓慢加深,说明ClO-将MnO 氧化为
2
MnO− ,发生的反应是3ClO-+2MnO +2OH- 2MnO− +3Cl-+H O;④实验Ⅲ中MnO−被OH-还原的速率较慢,
4 2 4 2 4
生成的MnO2−会立刻被ClO-氧化,故未观察到MnO2−的绿色。
4 4
7.(2022广东,17,14分)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离
平衡密切相关。25 ℃时,HAc的K=1.75×10-5=10-4.76。
a
(1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液,需5 mol·L-1 HAc溶液的体积为 mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是 。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测
定pH,记录数据。
序 V(HAc)/ V(NaAc)/ V(H O)/ n(NaAc)∶
2 pH
号 mL mL mL n(HAc)
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
①根据表中信息,补充数据:a= ,b= 。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡 (填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断
理由:
。
③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。
实验结论 假设成立。
n(NaAc)
(4)小组分析上表数据发现:随着 的增加,c(H+)的值逐渐接近HAc的K。
n(HAc) a
n(NaAc)
查阅资料获悉:一定条件下,按 =1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的K。
n(HAc) a
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对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据K=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引
a
起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为22.08
mL,则该HAc溶液的浓度为 mol·L-1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果
与资料数据相符。
(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1 mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的K?小组同学
a
设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V mL
1
Ⅱ ,测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符,方案可行。
(6)根据K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 。
a
答案 (1)5
(2)C
(3)①3.00 33.00
10−2.86mol·L−1×4×10−3L
②正 若加水稀释时平衡不移动,稀释后c(H+)= =10-3.86 mol·L-1,pH=3.86>3.36
40×10−3L
(4)0.110 4
(5)向Ⅰ中滴定后的溶液中加入20.00 mL HAc溶液
(6)HF:刻蚀玻璃(或H CO :生产碳酸饮料,或H PO :生产磷肥等,合理即可)
2 3 3 4
解析 (1)设所需HAc溶液的体积为V,由稀释前后溶质的物质的量不变可知,0.25 L×0.1 mol·L-1=V×5 mol·L-1,
解得V=0.005 L=5 mL。
(2)A选项中,应塞紧瓶塞再摇匀,不能用手指堵住;B选项中,视线应与凹液面的最低处相切,且胶头滴管不能
伸入容量瓶内;D选项中,另一只手应托住瓶底。只有C选项中的操作正确。
(3)①HAc和NaAc溶液的浓度相等,故两者溶质的物质的量之比等于溶液体积之比,故a=3.00,b=40.00-4.00-
3.00=33.00。
10−2.86mol·L−1×4×10−3L
②若加水稀释时平衡不移动,稀释后c(H+)= =10-3.86 mol·L-1,pH=3.86>3.36,故实际
40×10−3L
稀释时氢离子数目增多,电离平衡正向移动。
(4)滴定至终点时加入的n(NaOH)=n(HAc),设该HAc溶液的浓度为c mol·L-1,则20.00×10-3 L×c
mol·L-1=22.08×10-3 L×0.100 0 mol·L-1,c=0.110 4。滴定开始时溶液的pH为2.86,滴定至终点时溶液显碱性且
消耗22.08 mL NaOH溶液,据此画出滴定曲线示意图。
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n(NaAc)
(5)由题给信息“按 =1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的K”可知,溶液中的HAc和NaAc的物质
n(HAc) a
的量应相等,故应向滴定后的溶液中加入20.00 mL HAc溶液。
(6)HF可用于刻蚀玻璃;H CO 可用于生产碳酸饮料;H PO 可用于生产磷肥。
2 3 3 4
n(NaAc)
疑难突破 试题中告知的“查阅资料获悉:一定条件下,按 =1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的
n(HAc)
c(CH COO− )·c(H+ )
K”,可由电离常数推理得出:K= 3 ,当c(CH COOH)=c(CH COO-)时,c(H+)=K。
a a 3 3 a
c(CH COOH)
3
8.(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL
0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了
1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na SO 替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO 的平均回收率为95%。
2 3 2
已知:K (H PO )=7.1×10-3,K (H SO )=1.3×10-2
a 3 4 a 2 3
1 1
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H PO 能够生成SO 的原因
3 4 2
。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定反应的离子方程
式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO 计,结果保留三位有效数字)。
2
答案 (1)球形冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入H PO 后,溶液中存在化学平衡H SO SO +H O,SO 的溶解度随着温度升高而减小,SO 逸出后,促
3 4 2 3 2 2 2 2
进了化学平衡H SO SO +H O向右移动
2 3 2 2
(4)检验其是否漏水 蓝色 I +SO +2H O
2I-+4H++SO2−
2 2 2 4
(5)偏低
(6)80.8
解析 检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO ,用氮气
2
将SO 排到锥形瓶中被水吸收,最后用碘标准溶液滴定,测出样品中亚硫酸盐的含量。(2)三颈烧瓶中加入
2
10.00 g香菇样品和400 mL水,向其中加入H PO 溶液的体积不超过10 mL。在加热时,三颈烧瓶中液体的体
3 4
2
积不能超过其容积的 ,因此,三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL。(3)虽然K (H PO )=7.1×10-3< K
3 a 1 3 4 a 1
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(H SO )=1.3×10-2,但是H PO 为难挥发性的酸,而H SO 易分解为SO 和H O,SO 的溶解度随着温度升高而减
2 3 3 4 2 3 2 2 2
小,SO 逸出后,促进了平衡H SO SO +H O向右移动。(4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、
2 2 3 2 2
润洗;滴定前,溶液中的I 被SO 还原为无色I-,滴定终点时,过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半
2 2
分钟内不变色,因此,滴定终点时溶液为蓝色。(5)若先加磷酸再通氮气,则不能将装置中的空气及时排出,有
部分SO 被装置中的氧气氧化,碘标准溶液的消耗量将减少,因此会使测定结果偏低。(6)实验中SO 消耗的
2 2
碘标准溶液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL,减去空白实验消耗的0.10 mL,则实际消耗碘标准溶液的体
积为1.20 mL,根据反应I +SO +2H O
2I-+4H++SO2−
可计算出n(SO )=n(I )=1.20 mL×10-3 L·mL-1×0.010 00
2 2 2 4 2 2
1.20×10−5mol
mol·L-1=1.20×10-5 mol,由于SO 的平均回收率为95%,则实际生成的n(SO )= ≈1.263×10-5 mol,
2 2 0.95
则根据S原子守恒可知,以SO 计,该样品中亚硫酸盐含量为
2
1.263×10−5mol×64 g·mol−1×1 000 mg·g−1
≈80.8 mg·kg-1。
10.00 g×10−3kg·g−1
9.(2016课标Ⅱ,28,15分)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1 mol·L-1的溶液。在FeCl 溶液中需加入少量铁屑,其
2
目的是 。
(2)甲组同学取2 mL FeCl 溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl 可将Fe2+氧化。
2 2
FeCl 溶液与氯水反应的离子方程式为 。
2
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2 mL FeCl 溶液中先加入0.5 mL煤油,再于液面下依
2
次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是 。
(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液,加入6 mL 0.1 mol·L-1 FeCl 溶液混合。分别取2 mL此溶液
3
于3支试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1 mL CCl 充分振荡、静置,CCl 层显紫色;
4 4
②第二支试管中加入1滴K [Fe(CN) ]溶液,生成蓝色沉淀;
3 6
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是 (填离子符号);实验①和③说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有
(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为 。
(5)丁组同学向盛有H O 溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl 溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程
2 2 2
式为 ;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。
产生气泡的原因是 ;生成沉淀的原因是
(用平衡移动原理解释)。
答案 (15分)(1)防止Fe2+被氧化
(2)2Fe2++Cl 2Fe3++2Cl-
2
(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)
(4)Fe2+ Fe3+ 可逆反应
(5)2Fe2++H O +2H+ 2Fe3++2H O Fe3+催化H O 分解产生O H O 分解反应放热,促进Fe3+的水解平
2 2 2 2 2 2 2 2
衡正向移动
解析 (1)Fe2+易被空气中的O 氧化为Fe3+,加入少量铁屑,发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,可防止Fe2+被氧化。
2
(2)Cl 可将Fe2+氧化,反应的离子方程式为2Fe2++Cl 2Fe3++2Cl-。(3)Fe2+易被空气中的O 氧化,加入煤
2 2 2
油,覆盖在溶液上面,阻止空气进入溶液干扰实验。(4)实验②加入K [Fe(CN) ]溶液,生成蓝色沉淀,说明含
3 6
有Fe2+;实验①和③说明在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,证明该反应为可逆反应。(5)H O 溶液中加
2 2
入酸化的FeCl 溶液,溶液变成棕黄色,说明Fe2+被H O 氧化成Fe3+,同时生成的Fe3+对H O 的分解有催化
2 2 2 2 2
作用,H O 分解放热,又对Fe3+的水解起促进作用。
2 2
易错警示 第(5)问若不能挖掘内涵,会对产生气泡的原因及生成沉淀的原因分析不清。
关联知识 1.Fe2+的还原性。2.Fe2+的检验。3.可逆反应的特征。4.H O 的不稳定性。5.外界条件对水解平
2 2
衡的影响。
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10.(2016北京理综,28,16分)以Na SO 溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶
2 3
液间反应的多样性。
试剂
实验 现象
滴管 试管
饱和AgSO 溶液 Ⅰ.产生白色沉淀
2 4
0.2 mol·L-1 CuSO
0.2 mol·L-1 4 Ⅱ.溶液变绿,继续滴加产生棕黄色沉淀
溶液
NaSO 溶液
2 3 0.1 mol·L-1
Ⅲ.开始无明显变化,继续滴加产生白色沉淀
Al(SO) 溶液
2 43
(1)经检验,现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag SO 。用离子方程式解释现象Ⅰ: 。
2 3
(2)经检验,现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO2− ,含有Cu+、Cu2+和SO2−。
4 3
已知:Cu+ Cu+Cu2+,Cu2+ CuI↓(白色)+I 。
2
①用稀H SO 证实沉淀中含有Cu+的实验现象是 。
2 4
②通过下列实验证实,沉淀中含有Cu2+和SO2−。
3
a.白色沉淀A是BaSO ,试剂1是 。
4
b.证实沉淀中含有Cu2+和SO2−的理由是 。
3
(3)已知:Al (SO ) 在水溶液中不存在。经检验,现象Ⅲ的白色沉淀中无SO2− ,该白色沉淀既能溶于强酸,又
2 3 3 4
能溶于强碱,还可使酸性KMnO 溶液褪色。
4
①推测沉淀中含有亚硫酸根和 。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设:ⅰ.被Al(OH) 所吸附;ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设
3
ⅱ设计了对比实验,证实了假设ⅱ成立。
a.将对比实验方案补充完整。
步骤一:
步骤二: (按上图形式呈现)。
b.假设ⅱ成立的实验证据是 。
(4)根据实验,亚硫酸盐的性质有 。盐溶液间反应的多样性与
有关。
答案
(16分)(1)2Ag++SO2−
Ag SO ↓
3 2 3
(2)①析出红色固体
②a.HCl和BaCl 溶液
2
b.在I-的作用下,Cu2+转化为白色沉淀CuI,SO2−转化为SO2−
3 4
(3)①Al3+、OH-
②a.
b.V 明显大于V
1 2
(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性
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两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
解析 (2)①题中明确告知棕黄色沉淀中含有Cu+、Cu2+和SO2− ,证实含有Cu+的实验现象不能答溶液出现
3
蓝色,因沉淀中的Cu2+在稀H SO 作用下,也进入了溶液。②A是BaSO 沉淀,则试剂1的作用是检验上层
2 4 4
清液中是否含有SO2− ,但检验SO2−时要防止SO2−的干扰,所以试剂1应是HCl和BaCl 溶液;上层清液中
4 4 3 2
没有检出I ,可知I 和SO2−反应生成了I-和SO2−。
2 2 3 4
(4) ①由题中信息可推知,沉淀中还含有Al3+、OH-。②在对比实验中要将Na SO 溶液更换成一种碱,这样
2 3
就不会生成碱式盐,考虑到Al(OH) 的两性特征,NH ·H O是最好的选择,步骤一中白色沉淀的成分是碱式亚
3 3 2
硫酸铝,在其中加入NaOH溶液,沉淀不会马上溶解,而是先与OH-反应生成Al(OH) 沉淀,这就导致了V 大
3 1
于V ,通过这一实验事实,即可证实假设ⅱ成立。
2
11.(2015福建理综,25,15分)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用上图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶,过滤,洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有 。
(2)若对调B和C装置的位置, (填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究
(3)在不同条件下KClO 可将KI氧化为I 或KIO 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影
3 2 3
响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):
试管编号 1 2 3 4
0.20 mol·L-1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0
KClO(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10
3
6.0 mol·L-1
0 3.0 6.0 9.0
HSO /mL
2 4
蒸馏水/mL 9.0 6.0 3.0 0
实验现象
①系列a实验的实验目的是 。
②设计1号试管实验的作用是 。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物
为KCl,则此反应的离子方程式为 。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为:使用下图装置,加热15.0 mL饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不
可行的主要原因是 。(不考虑
实验装置及操作失误导致不可行的原因)
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(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):
。
资料:ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂;
ⅱ.次氯酸或氯气可被SO 、H O 和FeCl 等物质还原成Cl-。
2 2 2 2
答案 (15分)(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可) (2)能
(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ②硫酸浓度为0的对照实验
③ClO-
+6I-+6H+
3
Cl-+3I +3H O
2 2
(4)因存在Cl 的重新溶解、HClO分解等,此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)
2
(5)量取一定量的试样,加入足量的H O 溶液,加热除去过量的H O ,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,称量沉
2 2 2 2
淀质量(或其他合理答案)
解析 (2)若对调B、C位置,Cl 中的HCl气体杂质因溶于C中的水而被除去,B中与Cl 反应的KOH的量
2 2
增加,故能提高B中KClO 的产率。(3)①仔细观察实验记录表可知,4个实验中KClO 、KI的浓度均相同,
3 3
只有H SO 的浓度不同,实验的目的显然是研究硫酸浓度对反应产物的影响。②1号试管中H SO 的浓度
2 4 2 4
为0,该实验是硫酸浓度为0的对照实验。(4)氯水中氯元素以Cl 、HClO、Cl-和ClO-等形式存在,加热时
2
HClO分解产生O ,部分Cl 因受热逸出,因此只能测出O 及逸出的Cl 的量,溶液中Cl-、ClO-及残余Cl 的
2 2 2 2 2
量无法测定,故此方案不可行。(5)依题给信息,欲测定氯水中氯元素的总量,可量取一定体积的氯水,加入足
量的H O 溶液,将氯水中的Cl 、HClO、ClO-全部还原成Cl-,加热除去过量的H O ,冷却,再加入足量
2 2 2 2 2
AgNO 溶液,经过滤、洗涤、干燥、称量测出生成AgCl沉淀的质量,即可计算出饱和氯水中氯元素的总量。
3
12.(2015四川理综,9,13分)(NH ) SO 是常用的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产
4 2 4
物。
【查阅资料】(NH ) SO 在260 ℃和400 ℃时分解产物不同。
4 2 4
【实验探究】该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。
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实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.500 0 mol/L盐酸70.00 mL)。通入N
2
排尽空气后,于260 ℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N 。品红溶液不褪色。取下装置B,
2
加入指示剂,用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定
后的溶液中无SO2−。
4
(1)仪器X的名称是 。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是 (填字母编号)。
a.盛装0.200 0 mol/L NaOH溶液
b.用0.200 0 mol/L NaOH溶液润洗
c.读数、记录
d.查漏、清洗
e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol。
实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N 排尽空气后,于400 ℃加热装置A至
2
(NH ) SO 完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N 。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色
4 2 4 2
固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO2− ,无SO2−。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
3 4
(4)检验装置D内溶液中有SO2− ,无SO2−的实验操作和现象
3 4
是 。
(5)装置B内溶液吸收的气体是 。
(6)(NH ) SO 在400 ℃分解的化学方程式是
4 2 4
。
答案 (1)圆底烧瓶
(2)dbaec
(3)0.03
(4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl 溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无
2
色刺激性气体
(5)NH 或氨气
3
(6)3(NH ) SO 4NH ↑+N ↑+3SO ↑+6H O↑
4 2 4 3 2 2 2
解析 (2)滴定前一般操作顺序为先检查滴定管是否漏水,并清洗所用滴定管,然后应用所装的溶液润洗,再
装入标准溶液,排尽滴定管尖嘴气泡并调整管中液面处于0刻度或0刻度以下,最后记录滴定管液面刻度,
所以正确顺序为dbaec。
(3)装置B吸收的气体是(NH ) SO 在260 ℃条件下分解的产物NH ,B中反应为NH +HCl NH Cl,所以
4 2 4 3 3 4
气体NH 的物质的量为0.500 0 mol/L×70.00×10-3L-0.200 0 mol/L×25.00×10-3L=0.03 mol。
3
(4)BaSO 不溶于盐酸、BaSO 能溶于盐酸,所以检验装置D内溶液中含有SO2− ,无SO2− ,应选择BaCl 溶液
4 3 3 4 2
和稀盐酸。
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(5)在400 ℃时(NH ) SO 分解生成SO 、NH 等产物,装置B中溶液吸收的气体应为NH 。
4 2 4 2 3 3
(6)由题中信息及原子守恒、得失电子守恒可得化学方程式:3(NH ) SO
4 2 4
4NH ↑+3SO ↑+N ↑+6H O↑。
3 2 2 2
13.(2014课标Ⅱ,28,15分)某小组以CoCl ·6H O、NH Cl、H O 、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙
2 2 4 2 2
黄色晶体X。为确定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:精确称取w g X,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,
通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V mL c mol·L-1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,
1 1
用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V mL NaOH溶液。
2 2
②氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO 标准溶液滴定,K CrO 溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀
3 2 4
不再消失为终点(Ag CrO 为砖红色)。
2 4
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是
。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 。
(3)样品中氨的质量分数表达式为 。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5
mol·L-1,c(CrO2−)为 mol·L-1。[已知:K (Ag CrO )=1.12×10-12]
4 sp 2 4
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为 。制备X的化学方程式为
;X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
答案 (1)当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定(2分)
(2)碱 酚酞(或甲基红)(每空1分,共2分)
(c V -c V )×10-3×17
(3) 1 1 2 2 ×100%(2分)
w
(4)偏低(2分)
(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10-3(每空1分,共2分)
(6)+3(1分)
2CoCl +2NH Cl+10NH +H O 2[Co(NH ) ]Cl +2H O(2分)
2 4 3 2 2 3 6 3 2
温度过高过氧化氢分解、氨气逸出(2分)
解析 (1)安全管的作用主要是平衡装置内的压强,当装置内压力过大时,安全管中液面上升,使装置中压力
稳定。(2)装NaOH标准溶液应使用碱式滴定管,指示剂可选择酚酞或甲基红等。(3)样品中氨的含量根据
(c V -c V )×10-3mol×17 g·mol-1
NH 消耗的盐酸标准溶液的量计算:ω= 1 1 2 2 ×100%。(4)若装置气密
3
wg
性不好,则氨可能泄漏,消耗的盐酸标准溶液减少,则测定结果偏低。(5)由于AgNO 见光易分解,故装
3
K (Ag CrO ) 1.12×10-12
AgNO 溶液选用棕色滴定管。滴定终点时:c(CrO2− )= sp 2 4 = mol·L-1=2.8×10-3
3 4 c2(Ag+) (2.0×10-5)2
mol·L-1。(6)样品中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,故X的化学式为[Co(NH ) ]Cl ,Co的化合价为+3;制
3 6 3
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备X的化学方程式为2CoCl +2NH Cl+10NH +H O 2[Co(NH ) ]Cl +2H O;由于反应物中含有H O 和
2 4 3 2 2 3 6 3 2 2 2
NH ,温度过高H O 分解,氨气逸出,故制备过程中温度不能过高。
3 2 2
14.(2013四川理综,9,15分)为了探究AgNO 的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。
3
Ⅰ.AgNO 的氧化性
3
将光亮的铁丝伸入AgNO 溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的
3
Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、K [Fe(CN) ]溶液、氯水。
3 6
(1)请完成下表:
操作 现象 结论
取少量除尽Ag+后的溶液
于试管中,加入KSCN溶 ① 存在Fe3+
液,振荡
取少量除尽Ag+后的溶液
于试管中,加入② ③ 存在Fe2+
,振荡
【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+
Ⅱ.AgNO 的热稳定性
3
用下图所示的实验装置A加热AgNO 固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,
3
试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是 。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O ,其验证方法是 。
2
(4)【查阅资料】Ag O和粉末状的Ag均为黑色;Ag O可溶于氨水。
2 2
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag O;ⅲ.Ag和Ag O。
2 2
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。
实验编号 操作 现象
a 加入足量氨水,振荡 黑色固体不溶解
加入足量稀硝酸,振
b 黑色固体溶解,并有气体产生
荡
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是 (填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO 固体热分解的产物有 。
3
答案 (1)①溶液呈红色 ②K [Fe(CN) ]溶液 ③产生蓝色沉淀 (2)防倒吸 (3)用带火星的木条伸入集
3 6
气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O (4)b Ag、NO 、O
2 2 2
解析 (1)检验Fe3+可用KSCN溶液,现象为溶液呈红色。检验Fe2+可用K [Fe(CN) ]溶液,Fe2+与
3 6
K [Fe(CN) ]反应可产生蓝色沉淀。
3 6
(2)装置B的作用为防止溶液倒吸进入试管中。
(3)O 的检验方法为用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃。
2
(4)由题干信息可知,Ag O可溶于氨水,实验a加入足量氨水,固体不溶解,所以固体成分为Ag;而Ag和Ag O
2 2
都溶于稀HNO ,所以实验b不能确定固体成分。
3
15.(2013福建理综,25,15分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO ) 为研究对象,
3 2
拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO ) 、NO 、O 乙:MgO、NO 、O 丙:Mg N 、O 丁:MgO、NO 、N
2 2 2 2 2 2 3 2 2 2 2
(1)实验前,小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是 。
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查阅资料得知:2NO +2NaOH NaNO +NaNO +H O
2 3 2 2
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明
。
②称取Mg(NO ) 固体3.7 g置于A中,加热前通入N 以驱尽装置内的空气,其目的是
3 2 2
;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先 ,然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想 是正确的。
②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O ,因为若有O ,D中将发生氧化还原反应:
2 2
(填写化学方程式),溶液颜色会退去;小组讨论认定分解产物中有O 存在,未检测到的原因是
2
。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步研究。
答案 (15分)(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)
(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O 的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管
2
(3)①乙 ②2Na SO +O 2Na SO O 在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)
2 3 2 2 4 2
解析 (1)氮元素化合价降低,无其他元素化合价升高。
(3) 因为Mg(NO ) 能溶于水,Mg N 与水反应生成Mg(OH) 和NH ,而题目信息是未见明显现象,所以固体
2 2 3 2 2 3
3.7 g
应为MgO。原固体n[Mg(NO ) ]= =0.025 mol;反应后固体如果为MgO,n(MgO)=
3 2 148 g·mol-1
1 g
=0.025 mol,若为Mg(NO ) 或Mg N ,则Mg原子不守恒。
40 g·mol-1 2 2 3 2
16.(2011福建,25,16分)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究:
查得资料:该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品,加水充分搅拌、过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液,过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是
。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳,再加入过量稀盐酸。观察到的现象是
。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO 沉淀质量,以确定碳
3
酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题:
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(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有:
。
(4)C中反应生成BaCO 的化学方程式是 。
3
(5)下列各项措施中,不能提高测定准确度的是 (填标号)。
a.在加入盐酸之前,应排净装置内的CO 气体
2
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A~B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B~C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO 平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质
3
量分数为 。
(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO 质量,只要测定装置C在吸收CO 前后的质量差,一样可以确定碳
3 2
酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高,原因是 。
答案 (1)Al(OH) +OH- [Al(OH) ]-或Al(OH) +OH-
AlO-
+2H O
3 4 3 2 2
(2)通入CO 气体有白色沉淀生成;加入盐酸有气体产生、沉淀溶解
2
(3)把生成的CO 全部排入C中,使之完全被Ba(OH) 溶液吸收
2 2
(4)Ba(OH) +CO BaCO ↓+H O
2 2 3 2
(5)cd
(6)25%
(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)
解析
Ⅰ.(2)所发生的反应为:AlO-
+CO +2H O Al(OH)
↓+HCO-
,Al(OH) +3H+ Al3++3H
O,HCO-
2 2 2 3 3 3 2 3
+H+ CO ↑+H O。
2 2
Ⅱ.(4)将CO 与Ca(OH) 的反应迁移过来。
2 2
(5)c项,要测定的是生成BaCO
的质量,与水蒸气是否存在无关。d项,由于H++HCO-
CO ↑+H O,最终
3 3 2 2
会导致CaCO 的质量分数偏高。
3
3.94 g
(6)n(BaCO )= =0.02 mol,
3 197 g·mol-1
m(CaCO )=100 g·mol-1×0.02 mol=2.00 g,
3
2.00 g
CaCO 的质量分数= ×100%=25%。
3 8.00 g
(7)进入C并被吸收的物质不仅有CO ,还有水蒸气及盐酸中挥发出的HCl气体。
2
第 38 页 共 38 页
