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题型11 方案的设计与评价
题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。
解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探
究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，实验方案的设计与评价主要以非选择题呈现，分
值居高不下，该类题目多为结合化工生产流程、物质的制备等实验信息设计实验方案，简述所设计方案的操作
步骤及理由、解决相关问题。该类题目对化学实验知识进行综合考查，覆盖面较广，难度较大且考查灵活多变，
注重学生“学以致用”能力的考查。
一、常见气体的实验方案设计与评价
其实验流程与考查内容一般为
二、原理或性质探究类实验方案分析评价
热点1 气体实验装置的改进设计
气体实验装置，通常由气体发生、气体净化、气体收集、尾气处理等装置组成，对一些常见装置进行改进和重
新组合，往往能够实现一些特殊的实验目的。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反
1
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应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
【解题策略】
1．实验设计的创新往往要体现七个“一”，即：一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的
多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。
2．选择反应原理的原则是：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。中学化学实
验中，常见的气体制备实验是其中的重要组成部分，学生应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的
制备；三种氢化物(HCl、H2S、NH3)的制备；五种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制备；两种有机物
(C2H4、C2H2)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创
新。
热点2 性质实验装置的改进设计
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。而许多化学实验装置的设计，其目的就是研究物
质所具有的性质。注重考查考生的创新思维能力。
三、常考的“六大实验设计”
实验目的
实验设计方案
说明
（1）证明CO2中
含有CO
先除尽CO2，再把气体通入加热的CuO 中，若黑色固体变
为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合
气体中含有CO
先除尽CO2后再通入CuO 中，
黑色CuO 变红色说明该气体具
有还原性
（2）证明SO4
2−
中含有SO3
2−
向混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸
中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原
混合液中含有SO3
2−
或加入盐酸生成能使品红溶液
褪色的有刺激性气味的气体
（3 ）证明含有
Fe3 ＋的溶液中含
有Fe2＋
加入铁氰化钾
[K3Fe（CN）6]溶液，若产生蓝色沉淀，则证明原混合液中
含有Fe2＋
不能用氯水和KSCN 溶液检验
Fe2＋，原因是溶液中的Fe3＋会
造成干扰
（4）①证明草酸
的酸性强于碳
酸；
②证明草酸是二
元酸
①向1mol·L－1NaHCO3溶液中加入1mol·L－1草酸，若产生大
量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸；
②定量实验：用NaOH 标准溶液滴定草酸标准溶液，消耗
NaOH 的物质的量为草酸的2 倍，则说明草酸是二元酸
①强酸制弱酸；
②定量中和反应
（5）证明多元弱
酸的酸式盐电离
程度与水解程度
的相对大小（以
NaHCO3、
NaHSO3为
例）
①常温下，测量NaHCO3溶液的pH，若pH＞7，则说明HC
O3
-的水解程度大于其电离程度；
②常温下，测量NaHSO3溶液的pH，若pH＜7，则说明HS
O3
-的电离程度大于其水解程度
多元弱酸的酸式盐（HA－）水
解呈碱性，HA－电离呈酸性，
故通过测量溶液酸碱性来判断
（6）Ksp 大小的
比
较
（
以
AgCl 、AgI 为
①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl 溶液至不再有白色沉淀生
成，再向其中滴加相同浓度的KI 溶液产生黄色沉淀；
②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI 混合溶液中，滴加
①沉淀转化的实质是Ksp 小的
沉淀转化成Ksp 更小的沉淀，
AgCl（s）＋I－（aq）⇌AgI
2
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例）
0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀
（s）＋Cl－（aq）；
②向等浓度的NaCl、NaI 溶
液中加入Ag＋，Ksp 小的首先
产生沉淀
四、实验方案的设计与评价
1、实验方案设计的一般思路
2、实验方案评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
实验装置
的评价
对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便性和可行性等方面进行全面分
析，选出最佳装置
实验原理
的评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、
误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案
注意：①在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原料廉价，
原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
②一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，
由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如，
常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷
凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。
3、实验方案评价类试题的解题思路
从可行性方面进行评价
①实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；②实验操作(如仪器的选择、连接)
是否安全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验现象是否明显，实验结
论是否正确
从规范性视角进行评价
①仪器的安装与拆卸；②仪器的查漏、气密性检验；③试剂添加的顺序与用
量；④加热的方式方法和时机；⑤温度计的规范使用、水银球的位置；⑥实验
数据的读取；⑦冷却、冷凝的方法等
从“绿色化学”视角进行
评价
①反应原料是否易得、安全、无毒；②反应速率是否较快；③原料利用率以及
合成物质的产率是否较高；④合成过程中是否造成环境污染
从经济效益和社会效益方
面进行评价
①经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；②社会效益指对环境的污染
分析
从实验设计的安全性方面
进行评价
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时
要防爆炸(如H2还原CuO 应先通H2，气体点燃前先验纯等)；③防氧化(如H2还
原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；④防吸水(如实验
取用、制取易吸水、潮解、水解的试剂，宜采取必要措施，以保证达到实验目
的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原
料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；⑥易挥发液
体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；⑦其他(如实验操作顺序、试剂加入顺
3
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序、实验方法使用顺序等)
1．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙
是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某
课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量
粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌
边滴加计算量的稀
，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。
制备依据的代表反应式为：
，装置如图所示(固定器具已省略)。
回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学
式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制
粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
(6)实验中以题述加料方式所得产品中
。某次实验将
浆液滴入稀
得到的产品中
4
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。造成这种结果差异的原因是 。
【答案】(1)a
(2) 使水冷凝回流 ②
(3) 控温容易 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)
(4)
(5) b d
(6)在将
浆液滴入稀
的整个加料过程中，局部和本体的
和
都相对过量，限
制了向含有更多
组成的物质的沉淀转化
【详解】（1）装置图中，搅拌器应插入液面以下进行搅拌，故安装不当的是a；
（2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用
是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，
防止与
浆液反应生成
，影响产品纯度；
（3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等；
（4）投料时应使用新制
粉末，
易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质
对实验的影响；
（5）a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a 错误；
b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b 正确；
c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，
故c 错误；
d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d 正确；
故选bd；
（6）题述加料方式所得产品中
，某次实验将
浆液滴入稀
得到的产品中
，相
当于
含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将
浆液滴入稀
的整个加料过程中，局部和
5
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本体的
和
都相对过量，限制了向含有更多
组成的物质的沉淀转化。
2．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤I 反应
结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：先
用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
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①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗
→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体
是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4) a e d f 抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【详解】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正
己烷使溶液显紫红色，
是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I 反应结束的实验现
象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A．
吸湿性极强，因此在步骤I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确；
B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I 中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯
(配石棉网)加热，B 不正确；
C．
在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧
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瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
D．
在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗
涤，D 正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而
可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷
的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混
有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加
待测溶液，后加
标
准溶液，两者充分分反应后，剩余的
浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵
溶液作指示剂，
可以防止生成
沉淀；
的溶度积常数与
非常接近，因此，
溶液不能用作指示剂，
应该选用
溶液，其中的
可以与过量的半滴
溶液中的
反应生成溶液呈
红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②
和
均易发生水解，
溶液中含有
，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生
水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，
标准溶液分别与
溶液中的
、
标准溶液中的
发生反应生成
和
；由
守恒可知，
，则
；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，
则
=
，由I 守恒可知
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，因此，产品纯度为
。
3．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验：
实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停
止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴
随少量气体产生。
实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中
冷却。
已知：
(1)如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。
(2)
中含有的化学键包括 。
a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键
(3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式： 。
(4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极： ；正极： 。
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(5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。
(6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为 。
(7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释： 。
【答案】(1) 蒸发皿 用玻璃棒搅拌
(2)abd
(3)
(4) Zn-2e-+4OH-=
、2H2O+2e-=H2
+2OH-
(5)防止锌被氧化
(6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜
(7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象
【详解】（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用
玻璃棒搅拌。
（2）
是离子化合物，Na+和
之间形成离子键，
内部存在配位键，O-H 属于极
性共价键，故选abd。
（3）已知Zn 和NaOH 溶液反应的化学方程式为：
，离子方程式为：
。
（4）锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn 失去电子生成
，根据得失电子守恒和电
荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=
，正极为Cu，正极由
产生的锌离
子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O 得到电子生成少量H2，电极方程式为：
、2H2O+2e-=H2
+2OH-。
（5）锌离子得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水
降温的目的是：防止锌被氧化。
（6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。
（7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。
4．（2023·北京·高考真题）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧化的产物
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及铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡
红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕
色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以下实验
探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶
液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，观
察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧化为
。装置如图所示，
分别是 。
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(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2) 除去
，防止干扰后续实验
、
(3)
或
白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆
反应(或
浓度小未能氧化全部的
)
(4)铜、含
的
的
溶液
(5)铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu 氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu 以Cu+形式存在，
这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结合生成
沉淀或
，
浓度减小使得
氧化性增强，发生反应
和
。
【详解】（1）提高KI 浓度，便于提高
的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与
的反应速率加快，故实验Ⅰ<实
验Ⅱ；
（2）加入
，I2浓度减小，
平衡逆向移动，
浓度增加，其目的为：除去
，防止干扰后续
实验。加入浓氨水后
转化为
，无色的
被氧化为蓝色的
，方程式
为
、
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；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
或
；白色沉淀为CuI，加入浓
溶液，CuI 与I-反应转化为[CuI2]-，故产生白色
沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；由于n＞m，铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应
(或
浓度小未能氧化全部的
)；
（4）要验证
能将
氧化为
，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含
的
的
溶液；
（5）含
的
的
溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，
将
氧化为
；而在实验Ⅰ、实
验Ⅱ和实验Ⅲ中
以
形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结合生成
沉淀或
，
浓度减小使得
氧化性增强，发生反应
和
。
5．（2023·湖南·高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
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回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位
置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼
会堵塞导管
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(8)集气管中液面不再改变
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-
+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一
次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，又由
题意金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，故选乙醇，
本题选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置
需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题意，故选
B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，由于金属
对
有强吸附作用，导致集气管中气压急剧减
小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼
会堵塞导管；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
6．（2022·福建·高考真题）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
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步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节
管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是 ；
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【详解】（1）装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E 接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：
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。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，
则结合方程式分析，还有0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol 其中一氧化碳为0.005mol，则
被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计
算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：
是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
1．（2024·全国·模拟预测）乙烯利，常温下为固体，是一种农用植物生长调节剂。
I．制备乙烯利的流程如下：
重排反应机理如下：
(1)物质A 的结构简式为 。
(2)乙烯利分子中，P 原子的杂化方式为 。
II．乙烯的实验室制备方法如下：
方法1：乙醇和浓硫酸按体积比1：3 混合后，迅速升温至170℃，实验装置如装置一、
方法2：乙烯利固体与强碱溶液混合制取，实验装置如装置二、
已知：乙烯利在pH<3 的溶液中稳定存在，在强碱溶液中反应可以生成两种正盐。
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(3)装置一中，仪器X 的名称为 。
(4)方法2 中，反应的离子方程式为 。
(5)相较于方法1，方法2 的优点有 (填字母)。
A．反应速率更可控 B．不会产生污染性气体 C．产生的乙烯中不含杂质
(6)分别使用KOH、NaOH 与乙烯利混合制备乙烯，现象如下：
试剂
现象
30% KOH 溶液
产气速率快，气流平稳，无盐析现象
30% NaOH 溶液
产气速率快，气流平稳，有盐析现象
实验中，选用30% KOH 溶液而不选用30% NaOH 溶液的原因是 。
(7)使用方法2 制备后，读取乙烯体积前的操作：①冷却到室温，② 。
(8)使用方法2 制备乙烯的实验中，乙烯利的质量为4.335 g，制得标准状况下乙烯的体积为604.8 mL，则产品的
产率为 。
【答案】(1)
(2)sp3杂化
(3)圆底烧瓶
(4)
(5)AB
(6)使用30% NaOH 溶液析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行
(7)上下移动量气管，使水准管与量气管中的液面相平
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(8)90%
【详解】（1）
根据题给重排反应机理分析，X 为ClCH2CH2Cl，A 为
；
（2）乙烯利分子中，P 原子价层不含孤电子对，含4 个成键电子对，杂化方式为sp3杂化；
（3）仪器X 的名称为圆底烧瓶；
（4）
由题意可知，方法2 中，生成的两种正盐阴离子分别为
、
，则反应的离子方程式为
；
（5）A．装置二中，可通过流量调节器调节反应速率，A 符合题意；
B．方法1 中，浓硫酸具有强氧化性，可能会发生副反应产生SO2，而方法2 中不会产生污染性气体，B 符合题
意；
C．方法2 中产生的乙烯中可能含挥发的水蒸气，C 不符合题意；
答案选AB；
（6）使用30% NaOH 溶液有盐析现象，析出的盐会覆盖在乙烯利表面，阻碍反应的进行；
（7）量气管读数前，需调整水准管与量气管中的液面相平；
（8）产率
。
2．（2024·山东威海·一模）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品
中BeCl2的含量。
已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3
溶于乙醚和苯。
②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。
回答下列问题：
Ⅰ．制备BeCl2：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl2。
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(1)仪器a 的名称为 。仪器b 的作用是 。
(2)装置B 的作用是 。
(3)实验中装置C 需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。
(4)该实验装置中存在的缺陷是 。
Ⅱ．BeCl2的提纯
充分反应后，装置C 中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干
燥得BeCl2产品。
(5)用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。
Ⅲ．BeCl2的纯度测定
取m g 上述产品溶于盐酸配成250mL 溶液；取25.00mL 溶液，加入EDTA 掩蔽杂质离子，用NaOH 溶液调节pH，
过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF 溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a mol·L−1盐酸滴定其
中的KOH，消耗盐酸b mL。
(已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应)
(6)滴定终点的现象是 。
(7)BeCl2的纯度为 (用含m、a、b 的式子表示)。
(8)下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏小的是_______(填标号)。
A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失
B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水
C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
【答案】(1) 球形冷凝管 防止倒吸
(2)除去HCl 中带出的水蒸气，防止BeCl2水解；平衡体系压强，防止体系压强过大
(3)防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl 挥发过快
(4)最后缺少收集H2的装置
(5)除去AlCl3杂质
(6)当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色
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(7)
(8)CD
【详解】（1）仪器a 为内管呈球形的冷凝管，名称为：球形冷凝管。仪器b 为双球U 形管，作用是：防止倒吸。
（2）题干信息显示，BeCl2易发生水解，浓盐酸产生的HCl 气体中常带有水蒸气，长玻璃导管能起调节瓶内外压
强的作用，则装置B 的作用是：除去HCl 中带出的水蒸气，防止BeCl2水解；平衡体系压强，防止体系压强过大。
（3）在装置C 中，HCl 与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl 和乙醚的沸点低，所以装置C 需置于温度
15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl 挥发过快。
（4）H2是易燃气体，会带来安全隐患，则该实验装置中存在的缺陷是：最后缺少收集H2的装置。
（5）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结
束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到二种固体盐。
用苯溶解固体，将AlCl3溶解，得到不溶的BeCl2，则此操作的目的是：除去AlCl3杂质。
（6）滴定前，溶液呈碱性，酚酞变红色，滴定终点时，酚酞的红色褪去，则现象是：当滴入最后一滴盐酸，溶
液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色。
（7）由反应可建立关系式：BeCl2—Be(OH)2—2KOH—2HCl，n(HCl)=a mol·L−1×b ×10-3L=ab×10-3mol，n(BeCl2)=
ab×10-3mol，则BeCl2的纯度为
=
。
（8）A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失，则读取消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大，A 不符合
题意；
B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水，对KOH 的物质的量不产生影响，不影响滴加盐酸的体积，测定
结果不变，B 不符合题意；
C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许，则KOH 的物质的量减小，消耗盐酸的体积减小，测定结果偏小，C
符合题意；
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则读取消耗盐酸的体积偏小，测定结果偏小，D 符合题意；
故选CD。
3．（2024·河北石家庄·模拟预测）
具有强氧化性，在实验室中和工业上常用作氧化剂。某实验小组欲
制备
并测定其纯度。回答下列问题：
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I．
的制备。制备原理如图所示。
已知：i．墨绿色锰酸钾
在强碱性环境中能稳定存在，弱碱性环境中发生反应生成
；
ii．相关物质的溶解度曲线如图所示。
(1)将
和
两种固体在坩埚中加热，熔融后加入
粉末并不断搅拌，继续加热后冷却可得含
的墨绿色产物。
①该实验中所用坩埚的材质为 (填选项字母)。
A．陶瓷 B．石英 C．铁
②该反应的化学方程式为 。
(2)将(1)中所得墨绿色产物用
浓溶液浸取，并利用浸取液制备
，实验装置如图所示。
①仪器D 的名称为 ，试剂X 为 。
②当三颈烧瓶中
计指示为11.4 时，有大量
固体生成，关闭止水夹。在三颈烧瓶中发生反应：
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，配平该离子方程式 。
③分离得到
固体的操作为先过滤、再 、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ．
纯度的测定。
(3)称量
中所得
产品，加入一定量的硫酸并配成
酸性
溶液。准确量取
，用
溶液滴定(杂质不参加反应)，平行实验三次，消耗
标准液平均值为
。
①达到滴定终点时，溶液颜色的变化为 。
②以
表示
的摩尔质量，则产品的纯度为 (用含
的代数式表示)。
【答案】(1) C
(2) 球形干燥管 饱和
溶液
蒸发浓缩、
冷却结晶
(3) 由紫红色变为无色
【详解】（1）①氢氧化钾为强碱，能与二氧化硅反应，石英的主要成分为二氧化硅、陶瓷中含有二氧化硅和硅
酸盐，故步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是铁坩埚，故选C；
②根据图示可知，反应生成
，故在碱性条件下氯酸钾、氢氧化钾、二氧化锰发生氧化还原反应生成和
水、
、氯化钾，化学方程式为
；
（2）①根据仪器构造可知，装置D 为球形干燥管；试剂X 用于吸收二氧化碳中的HCl 气体，为饱和
溶
液；
②
发生歧化反应生成高锰酸钾、二氧化锰，利用转移电子守恒配平该反应为
；
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③高锰酸钾溶于水，二氧化锰不溶于水，先过滤得到高锰酸钾、碳酸钾的混合溶液，根据溶解度曲线可知，
溶解度受温度影响较大，碳酸钾溶解度受温度影响不大，故分离得到
固体的方法为：过滤后，
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品；
（3）①高锰酸钾为紫红色，用草酸钠溶液滴定高锰酸钾，滴定到达滴定终点时，溶液颜色变化为：由紫红色变
为无色；
②根据转移电子守恒，得到关系式
，则n(
)=
，则产
品的纯度为
=
。
4．（2024·湖北·一模）某研究性学习小组研究过量的Cu 粉、Zn 粉和Mg 粉与pH=1 的0.5 mol/L FeCl3溶液的反应，
进行了以下三组实验以探究FeCl3溶液中作为氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析：依据金属活动性顺序表，过量Cu、Zn、Mg 中，不可将Fe3+最终还原为Fe 的是 。
(2)实验验证
实
验
金属
操作、现象及产物
I
过量
Cu
一段时间后，溶液逐渐变蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
Ⅱ
过量
Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此
时溶液pH 为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe 单质
Ⅲ
过量
Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当
溶液pH 为3～4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加 (填化学式)溶液，依据特征蓝色沉淀的生成，证明三组
实验都有Fe2+生成。
②实验Ⅱ和Ⅲ中产生的红褐色沉淀是 (填化学式)。
(3)探究实验Ⅱ未检测到Fe 单质的原因。学习小组的同学进行了讨论，提出了以下三种可能的原因，并进行实验
验证。
a．甲同学认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn 与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe 也会被Fe3+、H+消耗。
b．乙同学认为在pH 为3～4 的溶液中即便生成Fe 也会被H+消耗。实验证明了此条件下可以忽略H+对Fe 的消耗。
c．丙同学认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与Fe2+的反应。实验证实了Zn 粉被包裹。
①请设计实验验证乙同学的猜想不成立： (填操作和现象)。
②查阅资料：0.5 mol/L 的Fe3+开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀的pH 约为3.结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当
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溶液pH 为3～4 时，不取出固体，先滴入几滴 溶液，再向固液混合物中持续加入盐酸控制溶液pH
范围为 ，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，当pH 为3～4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质。
(4)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质的原因是 。
【答案】(1)铜单质(或Cu)
(2)
(3) 向pH 为3～4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加
溶液，不产生蓝色沉淀
KSCN(硫氰化钾) pH<1.2
(4)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3包裹
【详解】（1）在金属活动性顺序表中，Mg、Zn 排在Fe 之前，Cu 排在Fe 之后，不可将Fe3+最终还原为Fe 的是
Cu；
（2）①Fe2+与
会生成蓝色的沉淀，因此用
检验Fe2+；
②Fe3+水解离子反应方程式为Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+，加入的Mg 或Zn 会消耗H+，促进Fe3+水解平衡正向移
动，使其转化为Fe(OH)3沉淀；
（3）①若要证明乙同学的猜想不成立，则需要证明，在pH 为3～4 的溶液中即便生成Fe 也不会被H+消耗，实
验方案为：向pH 为3～4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加
溶液，不产生蓝色
沉淀；
②结合a，b 和c 可知，实验Ⅱ未检测到单质Fe 的原因可能是的Fe3+干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹，因此
可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，
当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，先加入几滴KSCN 溶液，再向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，待
溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质；
（4）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到
Fe 单质。
5．（2024·四川绵阳·一模）化学学习小组的同学配置
溶液，并探究其相关反应原理。
(1)配制
溶液。称量
配制0.1
溶液。下图是“转移”操作的示意图，图中的仪器包
括烧杯和 ，其中的错误之处是 。
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向0.1
溶液中加入0.1
溶液，将所得溶液分装于甲、乙试管中，完成实验Ⅰ和Ⅱ。
【实验Ⅰ】
(2)向甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是 (用离子方程式说明)，滴加 (填化学
式)，可检验其中的
。
【实验Ⅱ】向乙试管中加入过量铜粉，有白色沉淀生成。查阅文献，确定该白色沉淀为
。
查阅资料：a．
与
均为白色沉淀；b．
能被氧化为
，
的化学性质和卤素单质相
似；c．
在还原剂和沉淀剂同时存在时会生成
沉淀
【实验Ⅲ】
(3)①向3
0.1
溶液中加入过量铜粉，振荡后静置。取清液于试管中，加入3 滴0.1
溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 ，同时还可观察到溶液局部变红，其主
要原因是 。
②振荡试管，观察到白色沉淀变多，溶液红色逐渐褪去，请结合化学反应原理对该现象加以解释 。
(4)探究实验反思：实验Ⅱ中，
，但生成
，并未得到
，可能的原因是 。
【答案】(1) 100mL 容量瓶 不能直接向容量瓶中倾倒溶液，应该用玻璃棒引流
(2) Fe+2Fe3+=3Fe2+ K3[Fe(CN)6]
(3) 2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2 (SCN)2具有氧化性，将Fe2+氧化为Fe3+ 振荡试管， SCN-继续与
Cu2+反应导致沉淀增多，SCN-被消耗使得
平衡逆向移动，溶液红色逐渐褪去
(4)
【详解】（1）图中的仪器包括烧杯和100mL 容量瓶，其中的错误之处是不能直接向容量瓶中倾倒溶液，应该
用玻璃棒引流；
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（2）甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是Fe+2Fe3+=3Fe2+；检验其中的
可以用K3[Fe(CN)6]；
（3）①向3
0.1
溶液中加入过量铜粉，发生反应Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+。振荡后静置，取清液于试
管中，加入3 滴0.1
溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+
(SCN)2；同时还可观察到溶液局部变红，其主要原因是(SCN)2具有氧化性，将Fe2+氧化为Fe3+；
②振荡试管，SCN-继续与Cu2+反应导致沉淀增多，SCN-被消耗使得
平衡逆向移动，溶液
红色逐渐褪去；
（4）实验Ⅱ中，
，但生成
，并未得到
，说明
的溶解度更小，即
。
6．（2024·辽宁沈阳·二模）苯甲酸异戊酯常温下为无色透明油状液体、无毒，是一种可食用的安全香料，也可
用作有机溶剂。现以异戊醇(
)和苯甲酸为原料，浓硫酸作催化剂制备苯甲酸异戊酯，实验装
置如图1(分水器可分离生成的水)
相关物质的部分物理性质见下表：
物质
相对分子质量
密度
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.26
122
249
做溶于水，溶于醇类
异戊醇
88
0.81
132.5
做溶于水
苯甲酸异戊
酯
192
0.99
—
261
不溶于水，与醇类互溶
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Ⅰ．制备苯甲酸异戊酯：
按图1 安装好制备装置，检查装置的气密性。将
苯甲酸溶于异戊醇(过量，体积共约
)中，并转移至A
中，再加入
浓硫酸，加入几粒沸石，安装仪器，小火加热
。
(1)图1 所示实验仪器A 的名称为 ，其最适宜的体积是 (填选项字母)。
a．
b．
c．
d．
(2)A 中发生的主要反应的化学方程式为 。
(3)B 的作用是 ﹔能说明反应结束的实验现象为 。
Ⅱ．纯化产品：
将反应后的液体移至蒸馏装置，在油浴中加热(如图2 所示)，残留液冷却后倒入玻璃仪器C(图3)中，洗涤，得到
粗苯甲酸异戊酯，用无水硫酸镁干燥粗苯甲酸异戊酯，再减压蒸馏得到纯品。
(4)图2 中冷凝水从 (填a 或b)进入；油浴加热的目的是除去 。
(5)洗涤液使用的顺序如下：用水洗涤2 次，再用
溶液洗涤2 次，再用水洗涤2 次，其中用
溶
液目的是 。
(6)最终制得苯甲酸异戊酯纯品13.5g，本实验苯甲酸异戊酯的产率为 (保留2 位有效数字)。
【答案】(1) 双口烧瓶或双颈烧瓶 b
(2)
(3) 冷凝回流 分水器中的水量不会继续增加(或放出分水器下层的水后，分水器中不再分层)
(4) b 异戊醇
(5)洗去剩余的酸
(6)70%
【详解】（1）根据仪器结构可知，图1 所示实验仪器A 的名称为：双口烧瓶或双颈烧瓶；
共加入25mL 液体，根据烧瓶作为反应容器时所加液体不超过容积的一半，则最适宜选择50mL 烧瓶，故答案为：
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b。
（2）
根据酯化反应的机理，A 中发生的主要反应的化学方程式为
。
（3）B 为球形干燥管，作用是冷凝回流，能说明反应结束的实验现象为分水器中的水量不会继续增加或者放出
分水器下层的水后，分水器中不再分层。
（4）冷凝水为下进上出，则从b 口进入；
结合化学方程式和纯化过程及各物质的沸点可知，油浴加热的目的是为了蒸出多余的异戊醇。
（5）第一次水洗，洗去大量的硫酸，再用NaHCO3溶液可洗去剩余的酸，再水洗除去NaHCO3溶液。
（6）投料时异戊醇过量，计算可知，苯甲酸的物质的量为0.1mol，根据化学方程式可知，理论上生成苯甲酸异
戊酯约0.1mol，即19.2g，故苯甲酸异戊酯的产率约为
。
7．（2024·广西·模拟预测）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯
，并测定产品
中
的含量。已知：①乙醚沸点为34.5℃；
溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；
、
不溶于乙醚和苯；
溶于乙醚和苯。②
与
的化学性质相似。
Ⅰ．制备
：按如图所示装置(夹持装置略)制备
。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)装置A 中利用浓硫酸与浓盐酸混合制HCl，装置B 的作用是 。
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(3)装置C 中冷水应从冷凝管的 (填“c”或“d”)端管口进入，C 中主要反应的化学方程式为 。
(4)因反应放热使乙醚挥发，需控制冷凝回流速度1~2 滴/秒。若发现回流速度过快，需进行的操作是 。
Ⅱ．
的提纯：充分反应后，装置C 中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅
拌后过滤、洗涤、干燥得
产品。
(5)用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。
(6)设计实验方案检验
产品中是否含有
： (完成后续实验操作、现象及结论)。
Ⅲ．
的纯度测定：取1.000g 上述产品溶于盐酸配成250mL 溶液；取25.00mL 溶液，加入EDTA 掩蔽杂质离
子，用NaOH 溶液调节pH，过滤、洗涤，得
固体；加入KF 溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指
示剂，用0.1000mol/L 盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸24.00mL。(已知：
；滴
定过程中
不与盐酸反应)。
(7)用NaOH 溶液调节pH 不能过大，其原因为 (用化学方程式表示)。
(8)
的纯度为 。
【答案】(1)恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗
(2)干燥气体
(3) c Be+2HCl=BeCl2+H2↑
(4)旋转滴液漏斗活塞，减缓盐酸的滴速
(5)除去AlCl3杂质
(6)取BeCl2产品溶于适量的盐酸中，滴加KSCN 溶液，如呈红色，说明含氯化铁
(7)Be(OH)2+2NaOH= Na2Be(OH)4
(8)
【详解】（1）装置A 中，浓硫酸与浓盐酸混合制HCl，仪器a 的名称为恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗；
（2）浓硫酸具有吸水性，能干燥气体；
（3）装置C 中冷水应从冷凝管的c 端管口进入，浓硫酸与浓盐酸混合制HCl，HCl 气体进入C 中与Be 反应生成
氯化铍和氢气，发生的主要反应的化学方程式为：Be+2HCl=BeCl2+H2↑；
（4）若发现回流速度过快，需进行的操作是：旋转滴液漏斗活塞，减缓盐酸的滴速；
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（5）已知BeCl2溶于乙醚、不溶于苯，AlCl3溶于乙醚且溶于苯，用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是除去
AlCl3杂质；
（6）设计实验方案检验产品中是否含有BeCl2；取BeCl2产品溶于适量的盐酸中，滴加KSCN 溶液，如呈红色，
说明含氯化铁；
（7）已知Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似，则Be(OH)2可溶于NaOH，化学方程式为：Be(OH)2+2NaOH=
Na2Be(OH)4，调节溶液pH 时要控制pH 不能过大，若过大，会使Be(OH)2溶解，导致测定结果偏低，故答案为：
Be(OH)2+2NaOH= Na2Be(OH)4；
（8）根据滴定原理：KOH+HCl=KCl+H2O，则n(KOH)=n(HCl)=c∙V=0.1000mol⋅L−1×24.00×10-3L=2.40×10-3mol，由
4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH，可知n(Be)=n[Be(OH)2)]=
×n(KOH)=
×2.40×10-3mol=1.20×10-3mol，BeCl2的纯度为：
；
8．（2024·广西玉林·一模）草酸
是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、
络合剂等。某化学兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料得知：乙炔在
硝酸汞作催
化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
I.草酸的制备
该小组以电石(主要成分
，还有少量的
)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置B 中
溶液的作用是 。
(3)反应时装置C 中产生大量红棕色气体，红棕色气体是 。
a.NO b.
c.
d.
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(4)装置C 中多孔球泡的作用是 。
(5)装置A 中主要反应的化学方程式： 。
II.产品中草酸晶体
质量分数的测定
(6)称量3.500g 产品配制100mL 溶液，下列配制操作中错误的是 (填字母)。
(7)取
所配制的溶液置于锥形瓶内，用
酸性
标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平
均消耗标准溶液
。
，根据反应方程式，则计算产品
中草酸晶体(
)的质量分数为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)除去
、
等气体杂质
(3)b
(4)增大气液接触面积，加快反应速率
(5)
(6)ac
(7)90%
【详解】（1）根据装置图，仪器a 的名称是分液漏斗。
（2）电石与水反应生成的乙炔气体中含
、
等气体杂质，装置
的硫酸铜溶液可除去电石中产生的杂质
气体
、
等；
（3）乙炔在
硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸，硝酸发生还原反应，还原产物为
氮氧化物，二氧化氮为红棕色气体，故选b；
（4）多孔球泡能增大气液接触面积，加快反应速率；
（5）装置A 用饱和食盐水和电石反应生成乙炔气体和氢氧化钙，反应方程式为
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；
（6）a．称量3.500g 产品不能用托盘天平、应用电子天平，且用天平称量固体药品，应该“左物右码”，故a
错误；
b．在烧杯中溶解固体溶质，并用玻璃棒搅拌，故b 正确；
c．向容量瓶中转移液体需要用玻璃棒引流，故c 错误；
d．定容时，当液面离刻度线1~2cm 时，用胶头滴管逐滴加水，眼睛平视刻度线，故d 正确；
选ac。
（7）
，根据反应方程式，
所配溶液中n(
)=
n(
)=
，样品中草酸晶体的质量分数为：
。
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