文档内容
专题 16 大题突破——化学实验综合
目录
01 模拟基础练
【题型一】实验仪器连接及现象作用描述
【题型二】特殊实验装置的分析应用
【题型三】实验方案、装置补充
【题型四】实验数据的分析与处理
02 重难创新练
03 真题实战练
题型一 实验仪器连接及现象作用描述
1．(2025·河南省部分名校高三期中，节选)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计
装置如图所示。
已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。
②酸性条件下，NO 或 NO -都能与 MnO -反应生成 NO -和 Mn2+。
2 4 3
③Na [Co(NO ) ]可溶于水，K [Co(NO ) ]是不溶于水的黄色沉淀。
3 2 6 3 2 6
④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。
请回答下列问题：
(1)仪器 X 的名称是 。
原创精品资源学科网1独 / 家22享有版权，侵权必究！(2)按照气流由左至右连接顺序是 a→ (用字母和箭头表示)。
(3)装置 A 用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞(填“甲”或“乙”)，
原因
是 。
(4)按照上述连接好的装置进行实验，装置 C 中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮
发生反应，原因是 。
(5)装置 E 的作用是 。
2．(2025·浙江省嘉兴市高三基础测试，节选)利用 MnO 和 H SO 生成 MnS O 进而制备连二硫酸钠晶
2 2 3 2 6
体(Na S O ·2H O)。相关物质性质见下表。
2 2 6 2
物质(化学式) MnS O Na S O ·2H O
2 6
2 2 6 2
摩尔质量(g·molˉ1) 215 242
空气中易分解 空气中不易变质
主要性质
均可溶于水， 时会释放出 SO 气体
2
操作流程如下：
(1)实验室采用如图装置制备 SO ，仪器 a 的名称为 ，写出步骤 II 中反应的离于方程式 。
2
(2)下列说法不正确的是_______。
A．步骤 I 冰水浴的作用是提高反应液中 SO 的浓度
2
B．为防止反应过于剧烈，步骤 II 反应分数次缓慢加入 MnO
2
C．步骤 III 中滴加饱和 Ba(OH) 溶液的目的主要是除去 SO 2-
2 4
D．步骤 IV 的依据是 Na CO 的溶解度大于 Na S O
2 3 2 2
6
原创精品资源学科网2独 / 家22享有版权，侵权必究！3．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)硫代硫酸钠(Na S O )可用作分析试剂，它有较强的还
2 2 3
原性，常用于纺织工业中纸浆漂白后的脱氯剂。某兴趣小组设计了利用 和 Na CO 、Na S 生成 Na S O
2 3 2 2 2 3
并探究其性质，其制备装置图如图(加热和夹持装置略)：
已知：i．2Na S+3SO =2Na SO +3S↓、Na SO +S =Na S O 。
2 2 2 3 2 3 2 2 3
ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。
(2)已知 Na S O 脱氯(Cl )后的溶液呈强酸性，则其脱氯的离子方程式为： 。
2 2 3 2
(4) Na S O 溶液和 AgNO 溶液反应生成的白色沉淀 Ag S O 不稳定，其易发生复分解型的水解反应。
2 2 3 3 2 2 3
沉淀有明显的颜色变化：白色 黄色 棕色 黑色。实验证实该黑色物质为 Ag S。
2
①由此推测 Na S O 中 原子的氧化态为(可视为价态)： 。
2 2 3
②Ag S O 发生水解反应的离子方程式： 。
2 2 3
题型二 特殊实验装置的分析应用
4．(2025·山东省泰安市高三联考，节选)无水 FeCl 是重要的污水处理剂，不溶于 C H Cl、C H Cl ，易
2 6 5 6 4 2
吸水和易被氧化。某实验小组利用无水 FeCl 和 C H Cl (氯苯，无色液体，沸点 132℃)制备少量无水 FeCl 。
3 6 5 2
实验原理：2FeCl +C H Cl 2FeCl +C H Cl +HCl↑，回答以下问题：
3 6 5
2 6 4 2
(1)仪器 的名称为 ；装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)。
(2)干燥管中无水氯化钙的作用是 ；装置 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨
砂浮子(见放大图)，目的是 。
原创精品资源学科网3独 / 家22享有版权，侵权必究！(3)反应开始前先通一段时间 N，目的是 ；然后在三颈烧瓶中放入 32.5g 无水氯化铁和过量
2
的氯苯，控制反应温度在一定范围加热 3h，反应结束后继续通一段时间 N，目的是 。继续冷
2
却装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。
5．某兴趣小组利用下面装置制备氨水：
(1)C 装置的名称是________；C 装置的作用是________________。
(2)A 中反应的化学方程式为________________；A 装置还能用于制备____气体。
(3)使用加装单向阀的导管，目的是____________；为有利于制备氨水，装置B 的大烧杯中应盛装_______
(填“热水”或“冰水”)，氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是____________________________。
题型三 实验方案、装置补充
6．(2025·河南省部分学校联考高三期中，节选)(6)某化学学习小组探究 Fe3+在溶液中的颜色变化，进行
以下实验。
试剂 加热前溶液颜色 加热后溶液颜色
实验Ⅰ Fe(NO ) 溶液 蒸馏水 棕黄色 深棕色
3 3
实验Ⅱ Fe(NO ) 溶液 HNO 几乎无色 几乎无色
3 3 3
实验Ⅲ FeCl 溶液+HNO 黄色 深黄色
3 3
已知：水溶液中，[Fe(H O) ]3+几乎无色，[FeCl (H O) ]-为黄色；[Fe(H O) ]3+水解生成
2 6 4 2 2 2 6
[Fe(H O) (OH) ]3-n (棕黄色)。
2 6-n n
①由实验可知，[Fe(H O) ]3+对水解影响大小： 的影响 (填“大于”“等于”或“小于”)
2 6
温度的
影响。
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4 / 22②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是 Fe3++4Cl-+2H O [FeCl (H O) ]-： 。
2 4 2 2
7．(2025·安徽省六安市高三联考，节选)SOCl 主要用于制造酰基氯化物。实验室制备原理为：
2
。实验装置(夹持及部分加热装置已省略)如图所示。已知：
化学式 色态 熔点/℃ 沸点/℃ 主要化学性质
SCl 暗红色或淡红色液体 -78 60(分解) 溶于水并剧烈反应
2
SOCl 无色或黄色液体 -105 78.8 遇水水解
2
回答下列问题：
(1)仪器 d 的名称为 ，橡胶弯管的作用是 。
(4)实验过程中发现 Cl 的流速过快，可以采取的简便措施是 。
2
8．[真题改编](2025· 浙江省名校协作体三开学测试，节选)铋酸钠(NaBiO)常用作分析试剂、氧化剂，如
3
在钢铁分析中测定锰等。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
I．制取铋酸钠(NaBiO)：
3
在 NaOH 溶液中，Bi(OH) 与 Cl 充分搅拌反应制取 NaBiO ，实验装置如下图所示：
3 2 3
原创精品资源学科网5独 / 家22享有版权，侵权必究！已知：
①Bi(OH) 固体呈白色且难溶于水
3
②NaBiO 粉末呈浅黄色，不溶于冷水，在空气逐渐分解，遇沸水或酸溶液迅速分解
3
(1)丙中发生反应的离子方程式为 。
(2)丙中反应完成后，需及时关闭 K，原因是 ，甲中 NaOH 的作用是 。
3
(3)反应结束后，为从丙中获取 NaBiO，请从下列选项中选出最合理的操作并排序： 。
3
______→______→______→______(填标号)。
a．冷水洗涤 b．热水洗涤 c．自然晾干
d．在干燥器中干燥 e．在冰水中冷却 f．快速过滤
9．(2025·浙江省强基联高三联考，节选)甘氨酸亚铁晶体[(NH CH COO) Fe·2H O]是一种补铁剂。某兴
2 2 2 2
趣小组利用 FeCO 与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。
3
已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇；②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有强酸性和强还原性。
实验过程如下：①将 11.6g 碳酸亚铁放入装置 C，同时加入 200mL 甘氨酸溶液，先打开仪器
a 的活塞，待整套装置中空气排尽后，加热装置 C 并不断搅拌，然后向装置 C 中滴加柠檬酸溶液；②反应
结束后过滤，将滤液经过系列操作得到甘氨酸亚铁。
(1)仪器 a 的名称是 ；装置 D 的作用是 。
原创精品资源学科网6独 / 家22享有版权，侵权必究！(2)加入柠檬酸的作用是 。
(3)过程②涉及如下全部操作，请排序： ；
a(滤液)→______→______→______→______→______→重结晶→甘氨酸亚铁晶体
b．加入大量无水乙醇 c．蒸发浓缩 d．过滤 e．减压干燥 f．加少量无水乙醇洗涤
(4)下列关于整个实验过程的说法中正确的是___________。
A．甘氨酸和柠檬酸均易溶于乙醇，用乙醇洗涤可得到纯净的甘氨酸亚铁晶体
B．仪器 b 的作用是平衡气压，有利于液体顺利流下
C．装置 B 中盛有的试剂是饱和 Na CO 溶液
2 3
D．待整套装置中空气排尽后再开始加热制备，是为了防止亚铁离子被氧化
题型四 实验数据的分析与处理
10．(2025· 浙江省部分学校高三选考模拟，节选)氢化铝锂(LiAlH )以其优良的还原性广泛应用于医药、
4
农药、香料、染料等行业。
(6)LiAlH (不含 LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品 LiAlH xg，
4 4
记录量气管 B 起始体积读数 V ，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓 LiAlH 与 H O 的反应速率)、
1 4 2
水混合液 10.0ml，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管 B 读数 V ，则 LiAlH 的质量
2 4
分数为 (用含 x、V 、V 的代数式表达)。
1 2
注：量气管 B 由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为 24.5L/mol。
11．(2025· 浙江省金华第一中学高三选考模拟，节选) [Co(NH ) Cl]Cl 是一种易溶于热水，微溶于冷水，
3 5 2
难溶于乙醇的紫红色晶体。
(5)最终获得产品会含少量杂质[Co(NH ) Cl ]Cl 或[Co(NH ) ]Cl ，产品组成可表示为[Co(NH ) Cl ]Cl ，
3 4 2 3 6 3 3 x y z
原创精品资源学科网7独 / 家22享有版权，侵权必究！通过测定 值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验 I：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴 K CrO 溶液作指示剂，用 cmol/LAgNO 标准溶液滴定
2 4 3
达终点时，消耗 VmL。
1
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入 V mL 稍过量 cmol/LAgNO 标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，
2 3
加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴 Fe(NO ) 溶液作指示剂，用 cmol/LKSCN 标准
3 3
溶液滴定剩余的 AgNO ，达终点时消耗 V mL。
3 3
计算 y= (用 V 、V 和 V 表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致 x (填“偏大”、
1 2 3
值
“偏小”或“不
变”)。
12．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考，节选)(5)为检验制得产品(Na S O ·5H O)的纯度。该实验小
2 2 3 2
组称取 5.0000g 产品配制成 硫代硫酸钠溶液，并用直接碘量法标定该溶液的浓度。发生的反应为 I
2
+2S O 2-=S O 2-+2I-。在锥形瓶中加入 25.00mL 待测溶液、少量淀粉溶液，再用 0.0500mol·L-1I 标准溶液进
2 3 4 6 2
行滴定。平行滴定三次消耗 I 标准溶液平均体积为 。
2
①滴定终点的标志为： 。
②则该产品的纯度为 (保留三位有效数字)。
1．(2025·辽宁省精准教学高三联考)某实验小组用市售漂白粉制备氯气，进行氯气性质的学习，并测定
该漂白粉的有效氯含量。
I．氯气的制备及性质
该实验小组设计如图实验装置，推动装有稀盐酸的注射器，逐滴滴加稀盐酸，开始实验。已知：足量
的 Cl 可将 I 氧化为 KIO 。
2 2 3
原创精品资源学科网8独 / 家22享有版权，侵权必究！(1)盛装漂白粉的仪器为 。
(2)实验中观察到干燥蓝色石蕊试纸几乎无变化，而湿润蓝色石蕊试纸先变红后褪色，原因
是 。
(3)实验中可观察到湿润的淀粉-KI 试纸发生变化的现象为 。
(4)实验结束后，将浓氨水推入反应装置，用于清除装置中剩余的 Cl，可观察到有白烟产生，该过程的
2
化学方程式为 。
II．漂白粉中有效氯含量的测定
“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，定义为与单位质量的含氯消毒剂的氧化能力相同的
Cl 质量，通常用百分数表示。
2
实验小组用碘量法测定实验中漂白粉的有效氯含量，步骤如下：取漂白粉 1g，加水 100mL 充分溶解后，
加入 3g 碘化钾，再加入 2~3mL 冰醋酸。用 0.282 mol·L-1 Na S O 标准液滴定。当被测液略带微红时，再加
2 2 3
入 淀粉指示剂 2~3 滴，继续滴入 Na S O 标准液至滴定终点。重复滴定操作 3 次，得到实验数据如下表：
2 2 3
序号 起始读数/ mL 终点读数/mL
1 0.00 32.19
2 0.20 34.20
3 2.00 34.21
已知：ClO-+2I-+2H+=Cl-+I
2
+H
2
O，I
2
+2S
2
O
3
2-=S
4
O
6
2-+2I-。
(5)判断滴定终点的现象为 。
(6)该漂白粉的有效氯含量为 (精确到 )。
(7)将 Na S O 标准液的浓度配制为 0.282 mol·L-1，而非 0.100 mol·L-1、0.200 mol·L-1 或 0.300 mol·L-1 的
2 2 3
原创精品资源学科网9独 / 家22享有版权，侵权必究！目的为 。
2．(2025·海南省一模)氯化亚砜(SOCl )是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装
2
置制备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。
已知：①制备氯化亚砜的反应原理为 SO +Cl +SCl =2SOCl 。②部分相关物质的性质及数据如下表。
2 2 2 2
)
熔点/℃ 沸点/℃ 密度(g· cm-3 颜色、溶解性等
淡黄色液体，有强烈刺激气
SOCl −105
2
味；遇水剧烈水解
SCl −122 (分解为 S 和 Cl) 红棕色液体；遇水剧烈反应
2 2
回答下列问题：
(1)该实验中出现的部分图标有 和 ，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要
求实验者 (填防护措施)。
(2)装置 B、E 的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 。
(3)装置 F 的作用是 。
(4)装置 A 中发生反应的化学方程式是 。
(5)仪器 X 可以用 代替，但效果不如仪器 X 好，原因是 。
(6)在装置 C 的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹 1 和止水夹 2，待三颈烧瓶中液体温
度恢复到室温时， (填操作名称)。收集到的液体经过纯化得到 66.5g 纯净的氯化亚砜，则该制备实验
中氯化亚砜的产率为 %(结果保留整数)。
原创精品资源学科网1独0 /家 22享有版权，侵权必究！3．(2025·山东省泰安市高三模拟，节选)次磷酸钠(NaH PO )在食品工业中用作防腐剂、抗氧化剂，也
2 2
是一种很好的化学镀剂。
(1) NaH PO 中 P 的化合价为 价。
2 2
(2)将待镀零件浸泡在 NiSO 和 NaH PO 的混合溶液中，可达到化学镀镍(在待镀零件表面形成一层金属
4 2 2
镍)的目的，该过程中 H PO -被氧化为二元弱酸 H PO ，写出该反应的离子方程式 。
2 2 3 3
(3)次磷酸钠的制备
将黄磷(P )和过量烧碱溶液混合加热，生成 NaH PO 和 PH (气体)，PH 与 NaClO 溶液反应可生成次磷
4 2 2 3 3
酸(H PO )，实验装置如下左图：
3 2
①装置 A 中盛放烧碱溶液的仪器名称为 。
②由装置 A 中发生化学反应可知，次磷酸(H PO )属于 元弱酸。
3 2
③已知相关物质的溶解度如上右表：
25℃ 100℃
NaCl 37g 39g
NaH PO 100g 667g
2 2
充分反应后，将 A、C 中溶液混合，再将混合液(含极少量 NaOH)加热浓缩，有大量杂质晶体析出，然
后(填操作名称) ，得到含 NaH PO 的溶液，进一步处理得到粗产品。
2 2
④反应结束后，向装置内通入 N 的目的是 。
2
(4)次磷酸钠的纯度测定
先取1.0g粗产品配成100mL溶液，再取25.00mL所配溶液于锥形瓶中，酸化后加入过量的30.00mL 0.100
mol·L-1 碘水。充分反应后，剩余碘水恰好可消耗 24.00mL 0.100 mol·L-1 Na S O 溶液(相关反应方程式为：
2 2 3
H
2
PO
2
-+I
2
+H
2
O=H
2
PO
3
-+2H++2I-，I
2
+2S
2
O
3
2-=S
4
O
6
2-+2I-)，则产品纯度为 。(保留到小数点后一位，已
知：NaH PO 相对分子质量为 88)
2 2
原创精品资源学科网1独1 /家 22享有版权，侵权必究！4．(2025·贵州省高三模拟，节选)硫酰氯(SO Cl )是一种重要的化工试剂，广泛应用于制造医药、染料、
2 2
表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用 SO 和 SO Cl 反应合成 SO Cl 。
2 2 2 2 2
已知：① ；
②SO Cl 的熔点为-54.1℃，沸点为 69.1℃，遇水能发生剧烈反应生成两种强酸。
2 2
(1)从如图所示甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备 SO Cl ，正确的连接顺序是 a→
2 2
→d(用小写字母表示)。
(2)仪器 Y 中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(4)乙中的三颈烧瓶应置于冷水浴中，其原因是 。
(5)分离产物后，向获得的 SO Cl 中加入足量 NaOH 溶液，振荡、静置得到无色溶液。写出该反应的离
2 2
子方程式： 。
(6)硫酰氯纯度的测定：取 1.70g 硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为 250mL 溶液，取
25.00mL 该溶液于锥形瓶中，调 pH 为 6.5~10.5，加入少量 K CrO 作指示剂(Ag CrO 是砖红色沉淀)，用
2 4 2 4
的 AgNO 标准溶液滴定(滴定过程中 SO 2-不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗 AgNO 标
3 4 3
准溶液 23.80mL。
①下列操作使测定结果偏低的是 (填序号)。
A．调节 pH 过低 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为 。
5．(2025·江西省九校联考高三期中，节选)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点为-
5.5℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由 NO 与 Cl 在通常条件下反应得到。某实验小组设计
2
实验制备 NOCl 并测定产品中 NOCl 的含量。
原创精品资源学科网1独2 /家 22享有版权，侵权必究！步骤 I.制备 NOCl
按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
已知：①2NOCl＋H
2
O＝2H＋＋2Cl− ＋NO↑＋NO
2
↑
②2OH− ＋NO＋NO
2
＝2NO
2
-＋H
2
O
③2NO
2
-＋4H＋＋2I− ＝2NO↑＋I
2
＋2H
2
O
④I +2S O 2-=S O 2-+2I-
2 2 3 4 6
步骤 II. NOCl 含量的测定(假设杂质不参与反应)
①取 5.00g 三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和 KI，并通入足量 N，
2
将 NO 全部赶出，最后将溶液稀释至 500.00mL；
②取 25.00mL 上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用 0.15mol·L-1Na S O 标准溶液滴定至终点，最终消耗
2 2 3
标准溶液的体积为 20.00mL。
回答下列问题：
(1)装置 A 中盛放浓盐酸的仪器名称为 ；装置 A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器连接的顺序为 a→ →b，c← ←h(仪器可重复使用)；装置 C 中所盛试剂的名称
是 ，装置 C 的作用是 ；若装置 C 中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置 B 中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将 NO 通入三颈烧瓶中，这样做的目的
是 。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中 NOCl 的含量为 %(保留一位小数)。
(6)下列操作将导致 NOCl 测量含量偏高的是 (填标号)。
a.加入的氢氧化钠溶液过少
b.滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
原创精品资源学科网1独3 /家 22享有版权，侵权必究！c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d.读数时，滴定前平视，滴定后仰视
1．(2024· 贵州卷，15，14 分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，
并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量 Na WO ·2H O、Na SiO ·9H O 加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
2 4 2 2 3 2
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至 pH 为 2，反应 30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，
得到十二钨硅酸晶体 H[SiW O ]·nH O。
4 12 40 2
已知：
①制备过程中反应体系 pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的 与[SiW O ]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
12 40
回答下列问题：
(1)仪器 a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
原创精品资源学科网1独4 /家 22享有版权，侵权必究！(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取 十二钨硅酸晶体(H [SiW O ]·nH O，相对分子质量为 M)，采用热重分析法测
4 12 40 2
得失去全部结晶水时失重 ，计算 (用含 的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致 的
值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2．(2024·广东卷，17)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的 SO 可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填
2
元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：CaSO (s)+CO 2-(aq)
4 3
CaCO (s)+SO 2-(aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究 Na CO 溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
3 4 2 3
①用 Na CO 固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
2 3
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：Na CO 溶液 V mL，消耗 c mol·L-1 盐酸 V mL (滴定终点时，CO 2-转化为 HCO
2 3 0 1 1 3 3
-)，则 c(Na CO )=_________mol·L-1。
2 3
②实验探究：取①中的 Na CO 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入 硫酸钙固体，
2 3
反应 后，过滤，取 V mL 滤液，用 c mol·L-1 盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略 CO 2
0 1 3
-水解的影响)。
V (盐酸)
消耗
序号 V(Na CO )/mL V(H O)/mL V(滤液)/mL
2 3 2
/mL
原创精品资源学科网1独5 /家 22享有版权，侵权必究！a 100.0 0 V 2V/5
0 1
b 80.0 x V 3V/10
0 1
则 x= ，测得的平均反应速率之比 。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将 1.00 g 硫酸钙(M=136g·molˉ1)加入 100.0 mL0.100mol·L-1Na CO 溶液中，在 和搅拌
2 3
条件下，利用 计测得体系的 随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据 后 不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出
如下假设：
假设 1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设 2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设 1 成立，假设 2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
3．(2024·甘肃卷，16)某兴趣小组设计了利用MnO 和 H SO 生成MnS O ，再与Na CO 反应制备Na S
2 2 3 2 6 2 3 2 2
O
·2H O 的方案： 6
2
(1)采用下图所示装置制备 SO ，仪器 a 的名称为 ；步骤 I 中采用冰水浴是为了 ；
2
原创精品资源学科网1独6 /家 22享有版权，侵权必究！(2)步骤Ⅱ应分数次加入 MnO ，原因是 ；
2
(3)步骤Ⅲ滴加饱和 Ba(OH) 溶液的目的是 ；
2
(4)步骤Ⅳ生成 MnCO 沉淀，判断 已沉淀完全的操作是 ；
3
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却
4．(2024·北京卷，19)某小组同学向 pH=1 的 的 FeCl 溶液中分别加入过量的 Cu 粉、 粉和
3
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg 中可将 Fe3+还原为 Fe 的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到 Fe 单质
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀
Ⅱ 过量 Zn
后，无气泡冒出，此时溶液 为 3~4，取出固体，固体中未检测到 单质
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持
Ⅲ 过量 Mg
续产生大量气泡，当溶液 为 3~4 时，取出固体，固体中检测到 单质
①分别取实验 I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加 K [Fe(CN) ]溶液，证明都有 生成，依据的现象是
3 6
。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
原创精品资源学科网1独7 /家 22享有版权，侵权必究！③对实验Ⅱ未检测到 Fe 单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当 Fe3+、H+ 浓度较大时，即使 与 Fe2+反应置换出少量 Fe，Fe 也会被 Fe3+、
H+ 消耗。写出 Fe 与 Fe3+、H+ 反应的离子方程式 。
b．乙认为在 pH 为 3~4 的溶液中即便生成 Fe 也会被 H+ 消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略 H+ 对 Fe 的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在 粉上，阻碍了 与 Fe2+的反应。实验证实了 粉被包裹。
ii．查阅资料：0.5mol·L-1 Fe3+开始沉淀的 pH 约为 1.2，完全沉淀的 pH 约为 3。
结合 a、b 和 c，重新做实验Ⅱ，当溶液 pH 为 3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，
控制 pH＜1.2， (填实验操作和现象)，待 pH 为 3~4 时，取出固体，固体中检测到 单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到 单质的原因 。
5．(2024·湖南卷，15，3 分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH CN) ]ClO 的反应原理如下：
3 4 4
Cu(ClO ) ·6H O+Cu+8CH CN=2[Cu(CH CN) ]ClO +6H O
4 2 2 3 3 4 4 2
实验步骤如下：
分别称取 3.71g Cu(ClO ) ·6H O 和 0.76gCu粉置于 乙腈(CHCN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加
4 2 2 3
热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
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18 / 22化合物 [Cu(CH CN) ]ClO Cu(ClO ) ·6H O
3 4 4 4 2 2
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器 M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中 N 气球的作用是 ；
2
(5) [Cu(CH CN) ]ClO 不能由步骤 c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤 d 冷却结晶获得。这样
3 4 4
处理的目的是
(6)为了使母液中的[Cu(CH CN) ]ClO 结晶，步骤 e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
3 4 4
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤 d 和 e 所得的产物，总质量为 5.32g，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
6．(2024·河北卷，15，15 分)市售的溴(纯度 99%)中含有少量的 Cl 和 I ，某化学兴趣小组利用氧化还
2 2
原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓 CaBr 溶液的 B 中，水浴加热至不再有红棕色液
2
体馏出。仪器C 的名称为_______；CaBr 溶液的作用为_______；D 中发生的主要反应的化学方程式为_______。
2
(2)将 D 中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的 KMnO 溶液至出现红棕色
4
气体，继续加热将溶液蒸干得固体 R。该过程中生成 I 的离子方程式为_______。
2
(3)利用图示相同装置，将 R 和 K Cr O 固体混合均匀放入 B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由 A 向 B
2 2 7
中
原创精品资源学科网1独9 /家 22享有版权，侵权必究！滴加适量浓 H SO ，水浴加热蒸馏。然后将 D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水
2 4
的作用为_______和_______。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中 K Cr O 固体的用量按理论所需量的 3/4 计算，若固体 R 质量为 m 克
2 2 7
(以
计)，则需称取_______ g K Cr O (M=294 g·molˉ1) (用含 m 的代数式表示)。
2 2 7
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。
7．(2024·湖北卷，18，14 分)学习小组为探究 Co2+、Co3+能否催化 H O 的分解及相关性质，室温下进
2 2
行了实验 I~Ⅳ。
实验 I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
溶液变为红色，伴有气泡 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火
无明显变化
产生 星木条复燃的气体
已知：[Co(H O) ]2+为粉红色、[Co(H O) ]3+为蓝色、[Co(CO ) ]2-为红色、[Co(CO ) ]3-为墨绿色。回答
2 6 2 6 3 2 3 2
下列问题：
(1)配制 1.00mol·L-1 的 CoSO 溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
4
a． b． c． d．
(2)实验 I 表明[Co(H O) ]2+ (填“能”或“不能”)催化 H O 的分解。实验Ⅱ中 HCO -大大过量的
2 6
原因
是 。实验Ⅲ初步表明[Co(CO ) ]3-能催化 H O 的分解，2写 出2 H O 在实验Ⅲ中所发3生反应的离子方程
3 2 2 2 2 2
式 、 。
(3)实验 I 表明，反应 2[Co(H
2
O
6
) ]2++H
2
O
2
+2H+ 2[Co(H O) ]3++2H O 难以正向进行，利用化学平
2 6 2
衡移动原理，分析 Co3+、Co2+分别与 CO2-配位后，正向反应能够进行的原因 。
3
原创精品资源学科网2独0 /家 22享有版权，侵权必究！实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A 到 B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到 C 溶液变为粉红色，并产生气体。从 A 到 C
所
产生的气体的分子式分别为 、 。
8．(2024·辽吉黑卷，17，14 分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方
案如下：
I．向 50 mL 烧瓶中分别加入 5.7 mL 乙酸(100mmol)、8.8 mL 乙醇(150mmol)、1.4 g NaHSO 固体及 4
4
~6 滴 甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流 50 min 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和 Na CO 溶液至无 CO 逸出，分离出有机相。
2 3 2
IV．洗涤有机相后，加入无水 MgSO ，过滤。
4
V．蒸馏滤液，收集 73~78℃馏分，得无色液体 6.60 g，色谱检测纯度为 98.0%。
回答下列问题：
(1) NaHSO 在反应中起_______作用，用其代替浓 H SO 的优点是_______(答出一条即可)。
4 2 4
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离择性 B．增大该反应平衡常数
原创精品资源学科网2独1 /家 22享有版权，侵权必究！C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至 0.1%)。
(6)若改用 C H 18OH 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精
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确至 1)。
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