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专题突破(十三) 化学实验操作的规范描述
化学实验操作的规范描述是高考实验命题的重要角度，主要涉及离子(或物质)的检验、
沉淀的洗涤、气密性的检验等，侧重考查化学实验基础知识和基本技能，体现《中国高考评价
体系》对于“实践操作能力”的要求，涉及实验设计能力、动手操作能力、应用写作能力、语
言表达能力等，能够运用口头语言和书面语言进行沟通交流，准确表达自己的看法，通过合
作解决问题。
1．检验离子是否已经沉淀完全的方法
规范解答 将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，
则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。
2．过滤时洗涤沉淀的方法
规范解答 向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
3．检验沉淀是否洗涤干净的方法
规范解答 以FeCl 溶液与NaOH溶液制得Fe(OH) 沉淀后过滤为例：取最后一次的洗
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涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干
净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。
4．酸碱中和滴定判断滴定终点的方法
规范解答 当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分
钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
5．检验如图所示的装置气密性的操作方法
(1)空气热胀冷缩法
规范解答 关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水
中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开酒精灯
后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(2)液面差法
规范解答 将导管口a处连接一段导管并插入加水烧杯中，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗口注水至漏斗中的水与容器中的水形成液面差，静置观察，一段时间后若液面差保持
不变，表明装置气密性良好。
若要检验整个一套连续的实验装置的气密性时，只能用空气热胀冷缩法，而且
必须用酒精灯加热圆底烧瓶。
6．检验某溶液中是否含有SO的操作方法
规范解答 取待测液少许置于试管中，先加过量稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后
取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO，反之则证
明溶液里不含SO。
7．检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法
规范解答 取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，
若产生的白色沉淀不溶解，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
8．检验某溶液中是否含有NH的操作方法
规范解答 取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红
色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH，反之则溶液里不含NH。
9．检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法
规范解答 取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰化钾溶液，若溶液变红，则证明溶
液里含有Fe3＋，反之则证明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观
察沉淀的颜色)。
10．检验二氧化硫气体的操作方法
规范解答 将气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，说
明气体是二氧化硫。
(2020·天津卷，15题节选)为测定CuSO 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。
4
甲方案实验原理：CuSO ＋BaCl ===BaSO ↓＋CuCl
4 2 4 2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为_________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。解析 (1)判断SO沉淀完全的操作为向上层清液中继续滴加BaCl 溶液，无白色沉淀生
2
成，则沉淀完全。(2)所选用的试剂为AgNO 溶液，BaSO 沉淀表面可能附着有BaCl ，为了判
3 4 2
断沉淀是否洗净，可以向洗涤液中加入硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，则沉淀已洗涤干净，
反之则未洗涤干净。
答案 (1)向上层清液中继续滴加BaCl 溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
2
(2)AgNO 溶液
3
(2018·全国卷Ⅲ，26题节选)硫代硫酸钠晶体(Na SO·5H O，M＝248 g·mol－1)可用
2 2 3 2
作定影剂、还原剂。回答下列问题：
已知：K (BaSO)＝1.1×10－10，K (BaS O)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸
sp 4 sp 2 3
根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀HSO 、BaCl 溶液、NaCO 溶液、HO 溶液
2 4 2 2 3 2 2
实验步骤 现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液
③__________________ ④________________，有刺激性气体产生
⑤静置，____________ ⑥________________
解析 NaSO·5HO晶体样品中含有SO，在SO的检验过程中应防止加入氧化剂，如
2 2 3 2
HO，会把SO氧化为SO，也要防止加入稀HSO 而引入SO，所以样品加水溶解后应加入过
2 2 2 2 4
量稀盐酸，发生反应：SO＋2H＋===S↓＋SO ↑＋HO。以避免生成BaS O 沉淀，对检验产生
2 2 2 2 3
干扰。取上层清液滴入BaCl 溶液，产生白色沉淀：Ba2＋＋SO===BaSO ↓，证明溶液中存在
2 4
SO。
答案 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl 溶液
2
⑥产生白色沉淀1．(2021·山东实验中学检测)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如
下实验由废铁屑制备FeSO ·7H O晶体：
4 2
①将5%的NaCO 溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去
2 3
NaCO 溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
2 3
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；
③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO ·7H O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
4 2
请回答下列问题：
(1)实验步骤①的目的是_________________________________________________。
(2)写出实验步骤②中的化学方程式：___________________________________________。
(3)补全实验步骤③的操作名称：_________________________________________。
(4) 实 验 步 骤 ④ 中 用 少 量 冰 水 洗 涤 晶 体 ， 其 目 的 是
__________________________________
________________________________________________________________________。
(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是
________________________________________________________________________。
答案 (1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)
(2)Fe＋HSO =====FeSO ＋H↑
2 4 4 2
(3)趁热过滤
(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO ·7H O的损耗
4 2
(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化
2．(2021·江西九江六校联考)以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO 、PbSO )
2 4
和稀HSO 为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：
2 4图2
已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO 反应：Pb＋PbO ＋2HSO ===2PbSO＋2HO。
2 2 2 4 4 2
(1)酸溶过程中加热的目的是_________________________________________。
(2)检验滤液A中是否含有Fe2＋，可选用________(填字母)。
a．KSCN溶液 b．氯水 c．酸性KMnO 溶液
4
(3)脱硫时主要反应为：PbSO ＋2OH－===PbO＋SO＋HO，则滤液B中的主要溶质是
4 2
________________________________________________________________________。
(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作_________________________________
________________________________________________________________________。
(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)⇌NaHPbO
2
(aq)，其溶解度曲
线如图2所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作____________
___________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
。
解析 (3)脱硫时的化学方程式为PbSO (s)＋2NaOH===PbO(s)＋NaSO ＋HO，因而主
4 2 4 2
要溶质是NaSO 。
2 4
(5)根据PbO的溶解度曲线，提纯粗PbO的方法为将粗PbO溶解在NaOH溶液中，结合
溶解度曲线特点可知浓度高的NaOH溶液和较高的温度，PbO的溶解度高，因此加热至较高
温度，充分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后PbO又析出结晶，再次过滤可得到
PbO固体。
答案 (1)加快酸溶速率 (2)c (3)Na SO
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(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2～3次
(5)将粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，
冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体
