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第 28 讲 定性、定量实验
1．某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。
实验装置：
序号 实验操作 实验现象
钠浮在液面上并来回移动，表面出现白色固体；白
取下胶塞，放入一小片金
实验1 色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速
属钠，迅速塞上胶塞
鼓起，15 s时测量气球直径约为3 cm
取下胶塞，放入与钠表面 镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈
实验2 积基本相同的镁条，迅速 沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速鼓起，15 s时
塞上胶塞 测量气球直径约为5 cm
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色试验检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl 的小
2
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
【答案】B
【解析】Na元素可用焰色试验来检验，若白色小颗粒中含Na元素，则焰色试验呈黄色，A正确；对
比实验1与实验2的操作与实验现象，能说明钠比镁的金属活动性强，只是因为表面生成的白色固体颗粒
阻碍了Na与HCl的反应，B错误；对比实验1与实验2，实验1中有白色固体，实验2中没有，则说明同
温下NaCl的溶解度比MgCl 的小，C正确；通过上述实验可得出，金属钠、镁与盐酸反应的速率不仅与本
2
身的性质有关，还与生成物状态等因素有关，D正确。
2．高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制
备高纯NaI的简化流程如图：已知：①I(s)＋I－(aq)I(aq)。
2
②水合肼(N H·H O)具有强还原性，可将各种价态的碘还原为I－，氧化产物为N。
2 4 2 2
③NaI易被氧化，易溶于水、酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。
回答下列问题：
(1)①步骤Ⅰ，I 与NaCO 溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO ，一
2 2 3 3
个反应为 I ＋NaCO===NaI＋NaIO＋CO↑，另一个反应为___________________________(填化学方程
2 2 3 2
式)。
②I 与 NaCO 溶液的反应很慢，加入 NaI 固体能使开始反应时的速率明显加快，原因可能是
2 2 3
___________________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ，水合肼与IO反应的离子方程式为___________________________________。
(3)步骤Ⅲ，多步操作为：
①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH至9～10，在100 ℃下保温8 h，得到溶液A；
②将溶液A的pH调整至3～4，在70～80 ℃下保温4 h，得溶液B；
③将溶液B的pH调整至6.5～7，得溶液C；
④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24 h后，过滤除杂得粗NaI溶液。
上述①②③操作中，调整pH时依次加入的试剂为__________、___________、___________(填字母)。
A．NaOH B．HI
C．NH ·H O D．高纯水
3 2
(4)步骤Ⅳ，蒸发操作为减压蒸发。
①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有
__________(填字母)。② 采 用 “ 减 压 蒸 发 ” 的 优 点 有 ： 减 小 压 强 ， 降 低 沸 点 ， 利 于 水 的 蒸 发 ；
__________________________。
(5)将制备的 NaI·2H O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请选择合理的操作并排序：加热乙醇
2
→________→________→________→________→纯品(选填序号)。
①高纯水洗涤 ②减压蒸发结晶
③真空干燥 ④NaI·2H O粗品溶解
2
⑤趁热过滤 ⑥降温结晶
【解析】碘单质与碳酸钠溶液反应后，再与水合肼作用，通过多步操作得到粗碘化钠溶液，蒸发、过
滤得到NaI·2H O粗品，重结晶后得到高纯碘化钠。
2
(1)①I 与NaCO 溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO ，一个反应为I
2 2 3 3 2
＋NaCO===NaI＋NaIO＋CO↑，另一个反应为碘与碳酸钠反应生成NaI和NaIO ，同时生成二氧化碳，反
2 3 2 3
应的化学方程式为3I＋3NaCO===5NaI＋NaIO ＋3CO↑；②I－(aq)与I(s)反应形成I(aq)，增加固体I 的溶
2 2 3 3 2 2 2
解度，使反应速率增大(或NaI对该反应具有催化作用)，故I 与NaCO 溶液的反应很慢，加入NaI固体能
2 2 3
使开始反应时的速率明显加快；
(2)步骤Ⅱ中，水合肼与IO反应产生氮气、碘离子和水，根据已知信息及氧化还原反应的配平原则可
知，该反应的离子方程式为3NH·H O＋2IO===3N ↑＋2I－＋9HO；
2 4 2 2 2
(3)①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH至9～10，在100 ℃下保温8 h，则应选用NaOH调
节pH，因为NH ·H O受热易分解；在②操作中，将溶液A的pH调整至3～4，应该用HI调节pH；③为了
3 2
不引入杂质调节pH为弱碱性，选用试剂为NaOH；
(4)①减压蒸发是在低于大气压下进行的蒸发操作，将二次蒸气经过冷凝器后排出，所以除列出仪器
外，还需直形冷凝管和抽气泵；
②“减压蒸发”减小压强，降低沸点，利于水的蒸发；I－易被空气氧化，减压环境与外界空气隔绝，还可避免I－被氧化；
(5)由于NaI易溶于酒精，且在酒精中的溶解度随温度变化不大，所以在乙醇中进行重结晶。先加热溶
剂乙醇，再溶解NaI·2H O粗品，然后经减压蒸发结晶使NaI析出，趁热过滤后在真空中干燥，避免NaI被
2
氧化，故其操作顺序为④②⑤③。
【答案】(1)①3I＋3NaCO===5NaI＋NaIO ＋3CO↑
2 2 3 3 2
②I－(aq)与I(s)反应形成I(aq)，增加固体I 的溶解度，增大反应速率(或NaI对该反应具有催化作用)
2 2
(2)3N H·H O＋2IO===3N ↑＋2I－＋9HO
2 4 2 2 2
(3)A B A
(4)①AD ②减压环境与外界空气隔绝，避免I－被氧化
(5)④ ② ⑤ ③
3．实验小组制备高铁酸钾(K FeO)并探究其性质。
2 4
资料：KFeO 为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O ，在
2 4 2
碱性溶液中较稳定。
(1)制备KFeO(夹持装置略)
2 4
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是__________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl 发生的反应有 3Cl ＋2Fe(OH) ＋10KOH===2K FeO ＋6KCl＋
2 2 3 2 4
8HO，另外还有__________________________________。
2
(2)探究KFeO 的性质
2 4
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl 。为证明是否
2
KFeO 氧化了Cl－而产生Cl，设计以下方案：
2 4 2
方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将KFeO 溶出，得到紫色
方案Ⅱ 2 4
溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl 产生
2
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________(填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是KFeO
2 4
将Cl－氧化，还可能由_________________________________产生(用离子方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可证明KFeO 氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是___________________。
2 4
②根据KFeO 的制备实验得出：氧化性Cl________FeO(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl 和
2 4 2 2
FeO的氧化性强弱关系相反，原因是______________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO>MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO 和足量HSO 的
4 2 4
混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO>MnO。若能，请说明理由；若不能，进
一步设计实验方案。
理由或方案：______________________________________________。
【解析】(1)①KMnO 被 HCl 还原为 MnCl ，HCl 被氧化为 Cl ，反应的化学方程式为 2KMnO ＋
4 2 2 4
16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl ＋5Cl↑＋8HO。②在装置B中装入饱和食盐水，以除去混在Cl 中的HCl。洗
2 2 2 2
气时，气体应长管进、短管出。③过量的 KOH 还能与 Cl 发生歧化反应，化学方程式为 Cl ＋
2 2
2KOH===KCl＋KClO＋HO。
2
(2)①ⅰ.滴加KSCN溶液，溶液变红，说明原溶液中含有Fe3＋。有Fe3＋生成，不能判断FeO一定与Cl－
发生了反应，根据题目给出的信息，KFeO 在酸性或中性条件下，会快速产生O ，FeO会与H＋发生氧化
2 4 2
还原反应生成Fe3＋和O，离子方程式为4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O↑＋10HO。
2 2 2
ⅱ.用KOH溶液洗涤可除去混在C所得固体中的ClO－。
②碱性条件下，氧化性：Cl>FeO；而在酸性条件下，FeO的氧化能力增强，氧化性：Cl 溶液酸碱性不同
③能。理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为 Fe3＋和O ，溶液呈浅紫色一定是MnO的颜色(或不
2
能。方案：向紫色溶液b中滴加过量稀HSO ，观察溶液紫色是快速褪去还是显浅紫色)
2 4
4．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I 的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
2
回答下列问题：(1)由AgNO 固体配制0.1 mol·L－1的AgNO 溶液50 mL，配制好的溶液应转移到________试剂瓶中保
3 3
存。
(2)步骤1的实验现象是________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉
淀 ， ______________________ 。 由 此 可 知 ， 步 骤 3 反 应 的 离 子 方 程 式 为
________________________________。
(3)某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO 溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同
3
学推测溶液中还有碘的离子________(填离子符号)生成，并由此对I 氧化Fe2＋产生了质疑。
2
(4)为了确证AgI的生成使I 的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实
2
验：分别取少量的________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的
______，观察到的现象为____________________________________________________________________。
【解析】(1)硝酸银见光易分解，故配制好的溶液应转移到棕色细口瓶中保存。
(2)步骤1中碘水遇淀粉溶液，现象是溶液变蓝；步骤2再加入硫酸亚铁铵溶液，无明显现象，则说明
亚铁离子和碘水不发生反应；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，黄色沉淀为 AgI，则碘分子
中碘化合价降低，溶液中发生氧化还原反应，碘作氧化剂，亚铁离子为还原剂，氧化产物为铁离子，故反
应中还有另一个现象——溶液蓝色褪去。由此可知，步骤 3 反应的离子方程式为 I ＋2Fe2＋＋2Ag＋
2
===2AgI↓＋2Fe3＋。
(3)实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO 溶液，也观察到产生黄色沉淀AgI，说明溶液中同时存在
3
碘单质、碘离子，则有I＋I－I，故推测溶液中还有碘的离子I生成。
2
(4)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子，要确证AgI的生成使I 的氧化能力增强而将Fe2＋氧
2
化，只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可，由实验知，步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚
铁离子，步骤3中加入了过量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存，所以可以用氢氧化钠溶
液进行鉴别，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的步骤2中的溶液和步骤3试管中的
上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的氢氧化钠溶液，试管a中，过量的氢氧化钠溶液
消耗了碘使之褪色，与亚铁离子反应产生氢氧化亚铁，氢氧化亚铁最终氧化为氢氧化铁，试管 b中，过量
的氢氧化钠溶液与银离子反应生成白色沉淀氢氧化银(可以分解为褐色沉淀氧化银)、又与铁离子反应生成
红褐色沉淀。
【答案】(1)棕色细口
(2)溶液显蓝色 蓝色褪去，溶液显黄色 2Fe2＋＋I＋2Ag＋===2Fe3＋＋2AgI↓
2
(3)I
(4)步骤2 NaOH溶液 试管a中蓝色褪去，先出现白色沉淀，白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色；试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀
5．过氧乙酸是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。
(1)浓缩HO
2 2
在图示装置(加热装置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30% H O 溶液，最终得到质量分数约
2 2
68%的HO 溶液。
2 2
①冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为_____________、___________(填字母)。
②加热温度不宜超过60 ℃的原因是_________________。
(2)合成过氧乙酸
向带有搅拌装置及温度计的500 mL三口烧瓶中先加入16 g冰醋酸，在搅拌下滴加90 g 68% H O 溶
2 2
液，最后加入4.1 mL浓硫酸，搅拌5 h，静置20 h。
(已知：CHCOOH＋HO ＋HO)
3 2 2 2
①用浓缩的68% H O 溶液代替常见的30% H O 溶液的目的是_______________。
2 2 2 2
②充分搅拌的目的是______________________________。
(3)过氧乙酸含量的测定
步骤a：称取5.0 g过氧乙酸试样(液体)，配制成100 mL溶液A。
步骤b：在碘量瓶中加入5.0 mL H SO 溶液、3滴MnSO 溶液、5.0 mL溶液A，摇匀，用0.01 mol·L－
2 4 4
1的KMnO 溶液滴定至溶液呈微红色。
4
步骤c：向滴定后的溶液中再加1.0 g KI(CH COOOH＋2H＋＋2I－===I ＋CHCOOH＋HO)，摇匀，置
3 2 3 2
于暗处5 min，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂 20 mL，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用0.05
mol·L－1的NaSO 标准溶液滴定至蓝色刚好褪去(I＋2SO===2I－＋SO)。
2 2 3 2 2 4
重复步骤b、步骤c三次，测得平均消耗NaSO 标准溶液的体积为20.00 mL。
2 2 3
①步骤a中配制溶液A时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、100 mL容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要
____________。
②设计步骤b的目的是__________________。
③过氧乙酸的质量分数为__________%。【解析】(1)①冷凝水下进上出，则冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为b、d。②升温会加快HO 分
2 2
解速率，温度超过60 ℃，HO 会分解。
2 2
(2)①该反应为可逆反应，增大反应物的浓度，平衡向正反应方向移动，用 68%的HO 溶液代替30%
2 2
的HO 溶液，可增大过氧化氢的浓度，有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动；②充分搅拌，能使反应物
2 2
充分接触，提高原料的利用率。
(3)①配制100 mL过氧乙酸溶液，配制步骤为：计算、称量(量取)、溶解、冷却、转移、洗涤、定容，
称量时用到烧杯、天平，溶解时用到烧杯、玻璃棒、量筒，转移溶液时用到烧杯、玻璃棒、100 mL容量
瓶，定容时还需胶头滴管，其中属于玻璃仪器的是100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒，故
还需要的玻璃仪器有胶头滴管；②设计步骤 b的目的是除去溶液的HO ；③由CHCOOOH～I ～2NaSO
2 2 3 2 2 2 3
得：
n(CHCOOOH)＝n(Na SO)＝×0.05 mol·L－1×20.00×10－3 L＝5.0×10－4 mol，
3 2 2 3
w(CHCOOOH)＝×100%＝15.2%。
3
【答案】(1)①b d ②温度超过60 ℃，HO 会分解
2 2
(2)①增大过氧化氢的浓度有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动 ②使反应物充分接触，提高原料的
利用率
(3)①胶头滴管 ②除去溶液中的HO ③15.2
2 2
6.某小组对木炭与浓硝酸的反应进行探究。
已知：2NaOH＋2NO ===NaNO ＋NaNO ＋HO,2NaOH＋NO ＋NO===2NaNO ＋HO。
2 3 2 2 2 2 2
请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO(夹持装置省略)。
(1)木炭与浓硝酸反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置C的作用为_____________________________________________________。
(3)乙同学认为用装置F代替装置B更合理，理由为_____________________________。
Ⅱ.探究NO与NaO 的反应
2 2已知：NaNO 既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO 中含有少量NaNO 。
2 2 3
(4)检验上图装置气密性的方法为_____________________________________________________。
(5) 实 验 结 束 后 ， 设 计 实 验 证 明 J 处 硬 质 玻 璃 管 中 有 NaNO 生 成 ：
2
_______________________________。(可供选择的试剂：蒸馏水、KI淀粉溶液、KMnO 溶液、NaOH溶
4
液、BaCl 溶液、稀硫酸)
2
【解析】Ⅰ.(1)木炭与浓硝酸反应生成二氧化碳、二氧化氮和水，反应的化学方程式为 C＋
4HNO(浓) 4NO ↑＋CO↑＋2HO。(2)木炭与浓硝酸反应生成的NO 、CO 通入装置B的水中，NO 与水
3 ===== 2 2 2 2 2 2
反应生成HNO 和NO，再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中，可以除去NO气体中混有的CO。(3)将
3 2
木炭与浓硝酸反应生成的CO 、NO 直接通入水中，因NO 与水反应生成HNO 和NO，造成气体减少、压
2 2 2 3
强减小，从而产生倒吸，若将混合气体先通入CCl 中再与水反应，则不会产生倒吸。Ⅱ.(4)检验装置气密
4
性的方法为关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中的液面，一段时
间后液面差不变，则气密性良好。(5)J 处硬质玻璃管中制得的NaNO 中含有少量NaNO ，因NaNO 在酸
2 3 3
性条件下也具有强氧化性，则不能使用具有还原性的试剂如 KI淀粉溶液检验，可根据NaNO 具有还原性
2
而NaNO 没有还原性来进行检验，如取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO 溶
3 4
液，溶液褪色，证明有NaNO 生成。
2
【答案】Ⅰ.(1)C＋4HNO(浓) 4NO ↑＋CO↑＋2HO
3 ===== 2 2 2
(2)除去反应生成的CO
2
(3)装置F可以起到防倒吸的作用
Ⅱ.(4)关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中的液面，一段时间
后液面差不变，则气密性良好
(5)取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的 KMnO 溶液，溶液褪色，证明有NaNO
4 2
生成
7．四氯化锡(SnCl )，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其
4
过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。硫渣的化学组成
物质 Sn Cu S Pb As Sb 其他杂质
2
质量分数/% 64.43 25.82 7.34 1.23 0.37 0.81
氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点
物质
SnCl CuCl PbCl AsCl SbCl S
4 2 3 3
性质
熔点/℃ －33 426 501 －18 73 112
沸点/℃ 114 1 490 951 130 221 444
请回答以下问题：
(1)A 装置中，盛浓盐酸装置中 a 管的作用是____________________________，b 瓶中的试剂是
________。
(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl 浸没硫渣，通入氯气发生反应。
4
①生成SnCl 的化学反应方程式为__________________。
4
②其中冷凝水的入口是 ________，e 中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是
________________________。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。
(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。
(4)SnCl 产品中含有少量AsCl 杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 mol·L－1的KMnO 标准溶液
4 3 4
滴定，终点时消耗KMnO 标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有 AsCl ＋3HO===H AsO ＋
4 3 2 3 3
3HCl 和 5HAsO ＋2KMnO ＋6HCl===5H AsO ＋2MnCl ＋2KCl＋3HO。该滴定实验的指示剂是
3 3 4 3 4 2 2
________，产品中SnCl 的质量分数为________%(保留小数点后一位)。
4
【解析】由题图可知，装置A用于制备Cl ，饱和食盐水用于除去Cl 中的HCl，B装置为反应装置，
2 2
在Cl 参与反应前要经过干燥，故饱和食盐水后为装有浓硫酸的洗气瓶，制备产品 SnCl ，装置C为蒸馏装
2 4
置，用于分离提纯产品。
(1)装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，
使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl 在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。
2
(2)①硫渣中含Sn，与Cl 发生化合反应，即Sn＋2Cl===SnCl ；②为了使冷凝回流的效果更明显，冷
2 2 4凝水的流向是下口进上口出，Cl 有毒，为了防止Cl 排到空气中污染环境，故选用碱石灰；③硫渣中含量
2 2
较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。
(3)通过相关物质的物理性质表可知，SnCl 的沸点为114 ℃，所以蒸馏时温度应控制在114 ℃。
4
(4)滴定时不需要额外添加指示剂，因为 KMnO 本身为紫色，故其指示剂为KMnO 。滴定消耗的
4 4
KMnO 的物质的量为n＝c·V＝0.02 mol·L－1×6×10－3 L＝1.2×10－4 mol，根据反应方程式可知样品中AsCl
4 3
的物质的量为×1.2×10－4 mol＝3×10－4 mol，质量m＝n·M＝3×10－4 mol×181.5 g·mol－1＝5.445×10－2 g，
AsCl 的质量分数为×100%，SnCl 的质量分数为1－×100%≈99.5%。
3 4
【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中 浓硫酸
(2)①Sn＋2Cl===SnCl ②c 吸收未反应的Cl，防止污染空气 ③Cu Pb
2 4 2
(3)114 (4)KMnO 99.5
4
8．SO 为无色气体，有强烈刺激性气味，是大气主要污染物之一，某学习小组为了探究二氧化硫的某
2
些性质，进行了如下实验。
Ⅰ.如图所示，使用药品和装置一探究二氧化硫的还原性：
(1)装置C 的名称为____________________________________。
(2)B中溶液的现象为_____________________________________________。
(3)学生甲预测装置D 中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现D 中产生了少量白色沉淀。学
生乙经过查阅资料发现少量白色沉淀可能是硫酸钡，因为装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应，请写
出装置D 中的反应方程式____________________________。
Ⅱ.经过思考，设计了如下装置二，且所配制的溶液均使用无氧蒸馏水，检验SO 在无氧干扰时，是否
2
与氯化钡反应生成沉淀。
(4)加入碳酸钠粉末的目的是_________________________________________。(5)当____________________________________时，氯化钡溶液中没有沉淀出现，说明二氧化硫不与氯
化钡溶液反应，此时滴加双氧水，出现了白色沉淀。
(6)装置二选用澄清石灰水而不用氢氧化钠溶液的目的是
________________________________________________________________________。
【解析】Ⅰ.(1)装置C为分液漏斗。
(2)A中生成的二氧化硫气体进入B中，二氧化硫会将氯化铁还原为氯化亚铁，所以看到的现象为溶液
由棕黄色变为浅绿色。
(3)若装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应，则一定是氧气将＋4价S氧化为＋6价，反应物一定有
SO 、O 和BaCl ，生成物一定有硫酸钡沉淀，那么Cl元素只能以HCl的形式存在，所以反应物还要添加
2 2 2
HO，所以反应的化学方程式为2SO ＋O＋2BaCl ＋2HO===2BaSO ↓＋4HCl。
2 2 2 2 2 4
Ⅱ.(4)需要排除装置中的空气，所以用碳酸钠和硫酸反应生成的二氧化碳来排空气。
(5)当淀粉—碘溶液蓝色褪去时，说明二氧化硫已经到达淀粉－碘溶液，但是氯化钡中无沉淀，说明二
氧化硫不与氯化钡溶液反应。注意：答品红溶液褪色是不合理的，因为可能二氧化硫仅仅使品红溶液褪
色，还未到达氯化钡溶液。
(6)澄清石灰水的主要作用是指示装置的空气已经被除尽了，澄清石灰水变浑浊时，说明二氧化碳气体
已经到达最后的烧杯中，装置中的空气已被排尽。
【答案】Ⅰ.(1)分液漏斗
(2)溶液由棕黄色变为浅绿色
(3)2SO ＋O＋2BaCl ＋2HO===2BaSO ↓＋4HCl
2 2 2 2 4
Ⅱ.(4)产生二氧化碳，排除装置中的氧气
(5)淀粉—碘溶液蓝色褪去(只答出品红褪色不给分)
(6)检验二氧化碳是否已排尽装置中的空气(或澄清石灰水变浑浊，证明装置中的空气被全部赶出等其他
合理答案给分，只答出除去多余的SO 不给分)
2
9．绿矾(FeSO ·xHO)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾的热分解产物进行探究。
4 2
实验猜想
猜想1：生成Fe O、SO 、HO；
2 3 2 2
猜想2：生成Fe、Fe O、SO 、HO；
2 3 2 2
猜想3：生成Fe O、SO 、SO 、HO；
2 3 2 3 2
……
实验探究 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。
a．熄灭酒精灯，冷却
b．先检查装置的气密性，后加入药品
c．点燃酒精灯，加热
d．在“气体入口”处通入干燥的N
2
其中操作d的作用是____________________________________________________。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中无水CuSO ______________________，C中试纸的
4
颜色变化是________________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO 溶液中，KMnO 溶液不褪色；
4 4
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红棕色固体为________。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为____________________。有同学认为还应该增加一个实
验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO ·xHO的分解产物，你认为是否需
4 2
要？说明你的理由：____________________________________。
实验结论
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为__________________________________。
【解析】(1)该实验探究有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2＋具有还原性，易被空气中的氧
气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N，排净装置内的空气；然后点燃酒精灯，对
2
样品进行加热，实验结束后，熄灭酒精灯，进行冷却。故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加热时，
FeSO ·xHO首先会失去结晶水，然后FeSO 分解。B中无水CuSO 用于检验水的生成，吸水后固体由白色
4 2 4 4
变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验①可知，没有气体放
出，可能的原因有两个：一是反应后的固体中没有单质Fe，二是固体中有单质Fe与Fe O，二者发生反应
2 3
生成Fe2＋；由实验②可知，溶液中不存在Fe2＋，则可知反应后的固体中没有单质Fe；由实验③和固体颜色
可知，反应后的固体应为Fe O。(4)由(3)可知，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据
2 3原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO 和SO ，
3 2
因此D中的白色沉淀为BaSO 和BaSO，不需要再经过实验验证。(5)由上述分析可知，产物为HO、
4 3 2
Fe O、SO 和SO ，则反应的化学方程式为2(FeSO ·xHO) Fe O＋SO ↑＋SO ↑＋2xHO。
2 3 2 3 4 2 ===== 2 3 2 3 2
【答案】(1)bdca 排净装置内的空气，防止Fe2＋被空气中的氧气氧化而干扰实验
(2)由白色变蓝色 蓝色变红色
(3)Fe O
2 3
(4)BaSO 、BaSO 不需要；Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得
4 3
失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO 和SO
3 2
(5)2(FeSO ·xHO) Fe O＋SO ↑＋SO ↑＋2xHO
4 2 ===== 2 3 2 3 2
1．从宏观现象探究微观本质是重要的化学学科素养。
Ⅰ.以亚硫酸钠(Na SO )为实验对象，探究其性质。实验如下：
2 3
――→――→――→
――→――→――→
(1)写出上述实验中②的离子方程式：______________________________。
(2)通过上述实验可知，在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有________(填化学式)。
(3)亚硫酸钠晶体样品若变质，下列说法错误的是______(填字母)。
A．晶体表面变黄
B．其水溶液pH将减小
C．其样品质量将增加
Ⅱ.以FeCl 溶液为实验对象，探究其与碱性物质之间反应的复杂多样性。实验如下：
3(1)①中反应的离子方程式是_______________________________________。
(2)②中逸出的无色气体是_____________(写化学式)。
(3)对于③中的实验现象，同学们有诸多猜测，继续进行实验：
甲组：取③中反应后的溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl 溶液，产生白色沉淀，得出结论：
2
FeCl 与NaSO 发生了氧化还原反应，离子方程式是____________________。
3 2 3
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是
___________________________________________________________________________________。
【解析】Ⅰ.(1)新制亚硫酸钠溶解得到溶液A，向溶液A中加入氯化钡溶液生成亚硫酸钡白色沉淀，加
入足量稀盐酸沉淀溶解得到氯化钡溶液，上述实验中②的离子方程式：BaSO ＋2H＋===Ba2＋＋SO ↑＋
3 2
HO。
2
(2)在空气中久置的亚硫酸钠部分被空气中的氧气氧化，溶解得到溶液B，向溶液B中加入氯化钡溶液
生成白色沉淀，再加入足量稀盐酸沉淀部分溶解，说明在空气中久置的亚硫酸钠固体中会混有NaSO 。
2 4
(3)亚硫酸钠晶体样品与变质生成的硫酸钠均为白色固体，晶体表面不变黄，仍为白色，故A选；亚硫
酸钠是强碱弱酸盐，水溶液呈碱性，硫酸钠是强酸强碱盐，水溶液呈中性，变质后的亚硫酸钠晶体的水溶
液中亚硫酸根离子含量减小，水解程度降低，故其水溶液pH将减小，故B不选； 亚硫酸钠被氧化，生成
硫酸钠，相对分子质量由126变为142，增加16，其样品质量将增加，故C不选。
Ⅱ.(1)根据产生红褐色胶体的实验现象可知①中反应的离子方程式是 2Fe3＋＋3Mg(OH) ===2Fe(OH) (胶
2 3
体)＋3Mg2＋。
(2)碳酸钠没有还原性，FeCl 溶液和NaCO 溶液反应：2Fe3＋＋3CO＋3HO===2Fe(OH) ↓＋3CO↑，产
3 2 3 2 3 2
生无色气体CO。
2
(3)甲组：取③中反应后溶液少许，滴入稀盐酸酸化，再滴加BaCl 溶液， 产生白色沉淀，得出结论：
2
FeCl 与NaSO 发生了氧化还原反应，三价铁离子能氧化SO生成硫酸根离子，同时三价铁离子被还原为亚
3 2 3
铁离子，离子方程式是2Fe3＋＋SO＋HO===2Fe2＋＋SO＋2H＋。
2
乙组：认为甲组的实验不严谨，重新设计并进行实验，证实了甲组的结论是正确的。其实验方案是取
③中反应后的溶液，加入KFe(CN) 溶液，生成蓝色沉淀，说明生成了Fe2＋。
3 6
【答案】Ⅰ.(1)BaSO ＋2H＋===Ba2＋＋SO ↑＋HO
3 2 2
(2)Na SO
2 4
(3)A
Ⅱ.(1)2Fe3＋＋3Mg(OH) ===2Fe(OH) (胶体)＋3Mg2＋
2 3
(2)CO
2
(3)2Fe3＋＋SO＋HO===2Fe2＋＋SO＋2H＋ 取③中反应后的溶液，加入KFe(CN) 溶液，生成蓝色沉
2 3 6淀，说明生成了Fe2＋
2．某学习小组用如图装置探究NH Cl与CuO的反应。
4
查阅资料：ⅰ.[Cu(NH)]Cl 溶液中存在平衡：[Cu(NH )]2＋Cu2＋＋4NH
3 4 2 3 4 3
ⅱ.相关物质的性质
物质 固体颜色 水溶液颜色
CuCl 棕色 蓝绿色
2
[Cu(NH )]Cl 深蓝色 深蓝色
3 4 2
CuCl 白色 不溶于水
(1)实验Ⅰ：如图1，一段时间后，固体部分溶解，固体表面无颜色变化，溶液变为蓝色。固体溶解的
原因是__________________________________________。
(2)实验Ⅱ：如图2，将铜丝加热变黑后迅速插入疏松的氯化铵固体中，有白烟生成，2分钟后取出铜
丝，黑色消失变回红色。
①已知氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，写出该反应的化学方程式
________________________________________________。
②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，原因是_______________________。
(3)实验Ⅲ：如图3，加热试管，管内产生白烟，黑色混合物熔化、流动，持续加热15分钟，原黑色固
体混合物变为暗红色。取暗红色固体进行下列实验：
序号 加入试剂 现象
ⅰ 水 产生白色沉淀，一段时间后沉淀的颜色转变为蓝色、绿色、蓝绿色等
ⅱ 浓硝酸 激烈反应，产生大量红棕色气体，溶液变为深蓝绿色
根据现象推测白色沉淀可能是________(填化学式)，该物质与浓硝酸反应的离子方程式为
____________________________________。
(4)实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ现象不同的可能原因是__________________________________________。(写2点)
【解析】(1)实验Ⅰ中，NH Cl溶于水后，部分发生水解生成盐酸等，盐酸与 CuO反应生成CuCl 和
4 2
水，溶液变为蓝色；固体溶解的原因是氯化铵溶液呈酸性。
(2)实验Ⅱ中，将铜丝加热生成CuO，迅速插入疏松的氯化铵固体中，NH Cl分解生成NH 和HCl，
4 3NH 具有还原性，能将CuO还原为Cu。①氯化铵与氧化铜反应生成两种单质，其中一种为无色气体，则
3
生成N 和Cu，另外还有HCl气体等物质生成，该反应的化学方程式为2NH Cl＋3CuO N↑＋3Cu＋3HO
2 4 ===== 2 2
＋2HCl↑。②若将氯化铵换为硫酸铵，观察不到上述现象，则表明硫酸铵没有分解生成氨气等，原因是硫
酸铵受热不易分解，没有还原性氨气产生。
(3)实验Ⅲ中，由题给信息可知，白色沉淀为CuCl；CuCl与浓硝酸激烈反应，产生大量红棕色气体
(NO )，溶液变为深蓝绿色(Cu2＋)，反应的离子方程式为CuCl＋2H＋＋NO===Cu2＋＋HO＋NO ↑＋Cl－。
2 2 2
(4)实验Ⅰ在水溶液中发生反应，实验Ⅱ、Ⅲ的加热温度不同，所以现象不同的可能原因是反应温度不
同；反应Ⅰ在水溶液中进行，反应Ⅱ、Ⅲ在无水状态下进行(或其他合理答案)。
【答案】(1)氯化铵溶液呈酸性
(2)①2NH
4
Cl＋3CuO
=====
N
2
↑＋3Cu＋3H
2
O＋2HCl↑ ②硫酸铵受热不易分解，没有还原性氨气产生
(3)CuCl CuCl＋2H＋＋NO===Cu2＋＋HO＋NO ↑＋Cl－
2 2
(4)反应温度不同；反应Ⅰ在水溶液中进行，反应Ⅱ、Ⅲ在无水状态下进行或其他合理答案
4．某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl 与NaCO 反应得
2 2 3
到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：____________________________________。
(2)写出试剂Y的名称：________________________。
(3)已知：通入一定量的Cl 后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确
2
定的是C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO ，现对C中的成分进行猜想和探究。
3
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO 和________；
3
假设2：存在三种成分：NaHCO 、________和________。
3
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO 、BaCl 溶液、澄清石灰水、AgNO 溶液、试管、小烧杯、胶
3 2 3
头滴管。
实验步骤 预期现象和结论步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶
—
解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
步骤2：
步骤3：
(4)已知 C 中有 0.1 mol Cl 参加反应。若假设 1 成立，可推知 C 中反应的化学方程式为
2
____________________________________________________________。
【解析】(1)先制备Cl ，由MnO 可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为 4HCl(浓)＋
2 2
MnO MnCl ＋Cl↑＋2HO。(2)制得的Cl 中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试
2===== 2 2 2 2
剂Y为饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)。(3)根据反应物Cl 、NaCO 、HO，从组成元素的角度来看，生成
2 2 3 2
物可能有 NaHCO 、NaCl、NaClO、NaClO 等，可以确定的是C中只有一种含氯盐，另一种生成物是含氯
3 3
氧化物，含氯氧化物中Cl的化合价升高，则含氯盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO 。D中收集到的气
3
体是氯的一种氧化物，且在D中没有其他气体，则NaCO 只是转化成 NaHCO 。这样就可以假设C中的
2 3 3
成分有两种可能：NaHCO 和NaCl，NaHCO 、NaCO 和NaCl。再将产物探究转化为离子的验证即可确定
3 3 2 3
固体种类，即检验Cl－、CO。检验CO用BaCl 溶液；检验Cl－用AgNO 溶液，但要注意CO和HCO的干
2 3
扰，应先滴加过量的稀 HNO ，再滴加 AgNO 溶液。(4)Cl 与NaCO 等物质的量反应的通式为 xCl ＋
3 3 2 2 3 2
xNaCO ＋HO===xNaHCO ＋xNaCl＋Cl O ，Cl 与NaCO 的物质的量之比为 1∶1，由氧原子守恒，可得
2 3 2 3 m n 2 2 3
m∶n＝2∶1，可推出生成的含氯氧化物为ClO。
2
【答案】(1)4HCl(浓)＋MnO MnCl ＋Cl↑＋2HO
2===== 2 2 2
(2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)
(3)①NaCl NaCO NaCl
2 3
②
实验步骤 预期现象和结论
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含
步骤2：向a试管中滴加BaCl 溶液 Na 2 CO 3 ；
2
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含NaCO
2 3
步骤3：向b试管中滴加过量的稀HNO，再 若溶液变浑浊，结合步骤2中Ⅰ，则假设1
3
滴加AgNO 溶液 成立；结合步骤2中Ⅱ，则假设2成立
3
(4)2Cl ＋2NaCO＋HO===2NaHCO＋2NaCl＋ClO
2 2 3 2 3 2
5．亚硝酸钠(NaNO )是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO 并对其性质进行探究。
2 2
资料：Ag＋与NO反应，可生成AgNO 白色沉淀或无色配离子。
2
Ⅰ.NaNO 的制取(夹持装置略)
2
实验ⅰ向装置A中通入一段时间N ，再通入NO和NO 混合气体，待NaCO 反应完全后，将所得溶液经系
2 2 2 3
列操作，得到NaNO 白色固体。
2
(1)制取NaNO 的离子方程式是________________________________。
2
(2)小组成员推测HNO 是弱酸。为证实推测，向NaNO 溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测
2 2
合理，加入的试剂及现象是______________，______________。
Ⅱ.NaNO 性质探究
2
将实验ⅰ制取的NaNO 固体配制成约0.1 mol·L－1 NaNO 溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
2 2
实验ⅱ
(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与________________________有关。
(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是
________________________________________________。
实验ⅲ
(5)酸性条件下，NO氧化I－的离子方程式是__________________________________。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO能氧化I－。乙同学则认为A装置中
制取的NaNO 含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验
2
ⅳ证明了实验ⅲ条件下氧化I－的只有NO，实验ⅳ的实验方案是____________________________
______________________________________________________________________________。
【解析】由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反
应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程
式为NO＋NO ＋CO===2NO＋CO；
2 2
(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若
溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸；
(3)由实验现象可知，向NaNO 溶液中滴加AgNO 溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生
2 3
成，说明白色沉淀的生成与AgNO 溶液和NaNO 溶液的相对用量有关；
3 2
(4)由实验现象可知，向NaNO 溶液中滴加AgNO 溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生
2 3
成，则向AgNO 溶液中滴加NaNO 溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与
3 2
AgNO 溶液和NaNO 溶液的相对用量有关；
3 2
(5)由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝
色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸
钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I＋2HO；
2 2
(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸
钠，只要证明酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液混合没有碘单质生成，即可以说明酸性条件下，只有
亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2 mL 0.1 mol·L－1 NaNO 溶液于
3
试管中，加2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 mol·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝。
【答案】Ⅰ.(1)NO＋NO ＋CO===2NO＋CO
2 2
(2)无色酚酞试液 溶液变成浅红色
Ⅱ.(3)AgNO 溶液和NaNO 溶液的相对用量
3 2
(4)向AgNO 溶液中逐滴滴加NaNO 溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
3 2
(5)2NO＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I＋2HO
2 2
(6)取2 mL 0.1 mol·L－1 NaNO 溶液于试管中，加2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1
3
mol·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝
5．某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是 NaCl。为确定另一种
组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。
①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是________。
②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛放的溶液应换
为______，原因是____________________________________________。
(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。
①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合
理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数
据有_____________________________________________。
②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 mol·L
－1盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定过量盐酸至终点，实验数
据列于下表中。
V(NaOH)/mL
m /g
试样
滴定前刻度 滴定后刻度
0.320 0 0.52 20.48
0.320 0 0.35 20.39
回答下列问题：
Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是____________。
Ⅱ.滴定至终点时的现象为____________________________________________________。
Ⅲ.样品中X的质量分数为________。
③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是______(填字母)。
A．用NaOH溶液润洗滴定管
B．滴定终点读数时仰视液面刻度
C．用样品溶液润洗锥形瓶
D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡
【解析】(1)①与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为CO ，则该助熔剂中含有NaCO 或NaHCO ，由于NaHCO 受热易分解，热稳定性较差，所以X是
2 2 3 3 3
NaCO。②乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有CO 生成，则分液漏斗中
2 3 2
应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠的影响。(2)①测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使 NaCO 完全反
2 3
应生成CO ，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的 CO 的
2 2
质量。②NaOH溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色。两
次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00 mL，则样品消耗盐酸n(HCl)＝0.200 0 mol·L－1×0.040 00 L
－0.200 0 mol·L－1×0.020 00 L＝0.004 mol，n(Na CO)＝n(HCl)＝0.002 mol，则样品中NaCO 的质量分数为
2 3 2 3
×100%＝66.25%。③滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A项不符合题意；滴定终点读
数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则结果会偏低，B项不符合题意；用样品溶液润洗锥形瓶，会使样
品消耗的盐酸体积偏大，则结果偏高，C项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成HCl
所消耗的NaOH溶液的体积偏小，则样品消耗的盐酸的体积偏大，最终结果偏高，D项符合题意。
【答案】(1)①Na CO
2 3
②稀硝酸 NaCO 和NaSO 分别与稀硝酸反应，装置C中的实验现象不同
2 3 2 3
(2)①efdch(其他合理答案也可) 盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量 ②Ⅰ.碱式滴定管
Ⅱ.最后一滴标准液滴下，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色
Ⅲ.66.25%
③CD
6．以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH )]Cl }或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为
3 4 2
CuO、SiO 少量Fe O)为原料均能制备CuSO ·5H O晶体。
2 2 3 4 2
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并
通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到 CuO固体；所得固体经酸溶、结
晶、过滤等操作，得到CuSO ·5H O晶体。
4 2
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：________________________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是__________。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO ·5H O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙
4 2烧过的铜精炼炉渣，______________________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾
干，得到CuSO ·5H O晶体。
4 2
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：
1.0 mol·L－1 HSO 、1.0 mol·L－1HCl、1.0 mol·L－1 NaOH。
2 4
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.500 0 g CuSO ·5H O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶
4 2
中，加过量KI溶液并用稀HSO 酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na SO 标准溶液滴定至
2 4 2 2 3
终点，消耗 NaSO 的溶液 19.80 mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I 、2SO＋
2 2 3 2 2
I===S O＋2I－。计算CuSO ·5H O样品的纯度(写出计算过程)：____________________________。
2 4 4 2
【解析】蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入三颈烧瓶中搅拌加热反应生成氨气、黑色氧化铜沉淀、
氯化钠，过滤洗涤得到氧化铜固体，再加入一定的酸经过一系列操作得到 CuSO ·5H O晶体，也可以用铜
4 2
精炼炉渣加入一定的稀硫酸反应，再调节溶液pH值，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到
CuSO ·5H O晶体。
4 2
(1)①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成CuO，其反应的化学方程式：[Cu(NH
3
)
4
]Cl
2
＋2NaOH
=====
CuO＋
2NaCl＋4NH ↑＋HO。②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有 Cl－，其实验操作是取最后
3 2
一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净。③
三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X的作用是防倒吸。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO ·5H O晶体时，取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入适量
4 2
1.0 mol·L－1 HSO 溶液溶解，逐滴加入1.0 mol·L－1 NaOH溶液调节溶液pH在3.2～4.7之间，过滤，将滤
2 4
液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO ·5H O晶体。
4 2
(3)根据题意得到关系式 CuSO ·5H O～NaSO ，样品中 CuSO ·5H O的物质的量为 0.100 0 mol·L－
4 2 2 2 3 4 2
1×0.019 8 L＝0.001 98 mol，则CuSO ·5H O样品的纯度w＝×100%＝99%。
4 2
【答案】(1)①[Cu(NH
3
)
4
]Cl
2
＋2NaOH
=====
CuO＋2NaCl＋4NH
3
↑＋H
2
O ②取最后一次洗涤液少量于试
管，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净 ③防倒吸
(2)加入适量1.0 mol·L－1 HSO 溶解，逐滴加入1.0 mol·L－1 NaOH调节溶液pH在3.2～4.7之间，过滤
2 4
(3)根据关系式CuSO ·5H O～NaSO 可知，样品中CuSO ·5H O的物质的量为0.100 0 mol·L－1×0.019 8
4 2 2 2 3 4 2
L＝0.001 98 mol，则CuSO ·5H O样品的纯度w＝×100%＝99%
4 2
7．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表)。
相对分 密度/
物质 沸点/℃
子质量 (g·cm－3)
溴 160 3.119 58.8
苯甲醛 106 1.04 1791,2二氯乙烷 99 1.235 1 83.5
间溴苯甲醛 185 1.587 229
其实验步骤如下：
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl 、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60
3
℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10% NaHCO 溶液
3
洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，
同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为______________，锥形瓶中的试剂应为
________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl 的作用为_____________。
3
(3)步骤2中用10% NaHCO 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的______________________(填
3
化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是________________________。
(5)步骤4中，“某种技术”为____________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是________。
【解析】(1)由于温度低于100 ℃，因此为便于控制温度，应该采用的加热方式为水浴加热；因溴易挥
发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应物发生
取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一
定配比的无水AlCl 、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl 为催化剂，1,2二氯乙烷为溶
3 3
剂，苯甲醛为反应物。(3)反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静
置、分液，此时有机相中混有液溴和 HCl，因此用10% NaHCO 洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的
3
Br 、HCl。(4)经洗涤的有机相中含有水，加适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。(5)减
2
压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是×185 g·mol－1＝9.25 g，所以产率是×100%＝40.0%。
【答案】(1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液
(2)催化剂
(3)Br 、HCl
2
(4)除去有机相中的水(或干燥或除水)
(5)减压蒸馏
(6)40.0%
8．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热
剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：
实验参数：
名称 苯胺 乙酸 乙酰苯胺
式量 93 60 135
性状 无色油状液体，具有还原性 无色液体 白色晶体
密度/(g·cm－3) 1.02 1.05 1.22
沸点/℃ 184.4 118.1 304
微溶于水 易溶于水 微溶于冷水，溶于热水
溶解度
易溶于乙醇、乙醚等 易溶于乙醇、乙醚 易溶于乙醇、乙醚
实验装置如图：
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30 mL，冰醋酸15.4 mL，锌粉0.100 g, 安装仪器，加入沸石，
调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105 ℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸
出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结
晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是_____(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL
(2)实验中加入少量锌粉的目的是_________________________________。
(3)步骤1加热可用________(填“水浴”“油浴”或“直接加热”)。从化学平衡的角度分析，控制分
馏柱上端的温度在105 ℃左右的原因是_______________________________。
(4)步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是__________________。洗涤乙酰苯胺粗
品最合适的试剂是________(填字母)。
a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、________、过滤、洗
涤、干燥(选取正确的操作并排序)。
a．蒸发结晶 b．冷却结晶
c．趁热过滤 d．加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品9.18 g，则乙酰苯胺的产率是________%(结果保留一位小数)。
【解析】(1)根据圆底烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的分析判断最佳规格是50 mL；
(2)锌粉具有还原性，实验中加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化；
(3)由于步骤1加热的温度在105 ℃左右，而沸腾的水温度为100 ℃，不能达到该温度，所以步骤1可
用油浴加热的方法；水的沸点是100 ℃，加热至105 ℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进
反应正向进行；
(4)晶体析出时需要晶种，所以可以投入晶种促使晶体析出；由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，所
以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗；
(5)可以用活性炭吸附杂质，再根据题干信息知乙酰苯胺溶于热水，所以采用的方法为趁热过滤、冷却
结晶；
(6)n(苯胺)＝＝0.102 mol，n(乙酸)＝＝0.269 5 mol，二者按物质的量之比1∶1反应，由于乙酸的物质的
量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为标准，乙酰苯胺的理论产量为
0.102 mol，而实际产量n(乙酰苯胺)＝＝0.068 mol，所以乙酰苯胺的产率为×100%≈66.7%。
【答案】(1)b
(2)防止苯胺在反应过程中被氧化
(3)油浴 不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率
(4)用玻璃棒摩擦容器内壁或投入晶种 a
(5)dcb(6)66.7
9．亚硝酰硫酸(NOSOH)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量
4
NOSOH，并测定产品的纯度。已知：NOSOH遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
4 4
(1)装置A制取SO ，反应的化学方程式为_____________________________。
2
(2)装置B中浓HNO 与SO 在浓HSO 作用下反应制得NOSOH。
3 2 2 4 4
①装置B应该使用的是________(填“冷水”或“温水”)浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSOH后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是
4
_________________________________________。
(3)该实验装置存在可能导致NOSOH产量降低的缺陷是________________________。
4
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入0.100 0 mol·L－1、60.00 mL的KMnO 标准溶液和
4
10 mL 25% HSO 溶液，然后摇匀。用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为
2 4
20.00 mL。
已知：2KMnO ＋5NOSOH＋2HO===K SO ＋2MnSO ＋5HNO＋2HSO
4 4 2 2 4 4 3 2 4
①配平：____MnO＋____C O＋____===____Mn2＋＋____＋____HO。
2 2
②滴定终点时的现象为____________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度＝______________。[M(NOSOH)＝127 g·mol－1]
4
【解析】(1)实验室利用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO ，反应的化学方程式：NaSO ＋
2 2 3
HSO ===Na SO ＋SO ↑＋HO；
2 4 2 4 2 2
(2)①为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系的温度，故使用冷水浴；②影响反应速率的主要因素有浓
度、温度和催化剂，该反应过程中温度变化不大，而反应物的浓度随反应的进行会减小，所以可以使速率
加快的因素只能是催化剂；
(3)NOSO H遇水分解，装置C中的水蒸气有可能进入B中使NOSOH水解导致产率降低；①酸溶液中
4 4
高锰酸钾和草酸钠发生氧化还原反应，生成二氧化碳，锰元素化合价由＋7价降低到＋2价，转移5个电
子，碳元素化合价由＋3价升高到＋4价，转移1个电子，根据得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平得
到离子方程式：2MnO＋5C O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO↑＋8HO；②用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴
2 2 2定过量的高锰酸钾标准溶液，滴定终点的现象是溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟内不恢复原色；③根
据反应2MnO＋5C O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO↑＋8HO可知，存在数量关系：2MnO～5C O，所以剩余的
2 2 2 2
n(MnO)＝0.250 0 mol·L－1×0.020 L×＝0.002 mol，则与NOSOH反应的n(MnO)＝0.100 0 mol·L－1×0.060 L－
4
0.002 mol＝0.004 mol，根据反应2KMnO ＋5NOSOH＋2HO===K SO ＋2MnSO ＋5HNO＋2HSO 可知，
4 4 2 2 4 4 3 2 4
存在数量关系：2KMnO ～5NOSOH，所以n(NOSOH)＝0.004 mol×＝0.01 mol，所以亚硝酰硫酸的纯度＝
4 4 4
×100%≈92.03%。
【答案】(1)Na SO ＋HSO ===Na SO ＋HO＋SO ↑
2 3 2 4 2 4 2 2
(2)①冷水 ②生成的NOSOH作为该反应的催化剂
4
(3)C装置中的水蒸气会进入B中使NOSOH水解
4
(4)①2 5 16H＋ 2 10CO↑ 8
2
②溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复原色 ③92.03%
10．氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。
(1)该小组同学利用葡萄糖还原CuSO 溶液制备氧化亚铜。
4
①配制490 mL 0.1 mol·L－1 CuSO 溶液，需要称取胆矾晶体的质量为___________，完成该实验操作需
4
要的玻璃仪器除胶头滴管外还要_________________________。
②该反应最适宜温度为80～90 ℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为__________。
(2)某同学为检验Cu O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu O样品与足量稀硫酸反应，观
2 2
察到溶液呈蓝色，即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方
程式__________________________来进行解释。
(3)该小组取含有少量CuO杂质的Cu O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度，
2
①装置a中所加的酸是__________(填化学式)。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的的是________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量
B．装置c充分反应后所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量
D．反应前后装置e的质量
③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K、K 进行的操作是____________________。
1 2④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【解析】(1)①配制490 mL 0.1 mol·L－1 CuSO 溶液，容量瓶无此规格，需要在500 mL容量瓶中配
4
制，配制500 mL 0.1 mol·L－1 CuSO 溶液，需要称取胆矾晶体的质量＝0.5 L×0.1 mol·L－1×250 g·mol－1＝
4
12.5 g，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要烧杯、玻璃棒、500 mL容量瓶。②该反应最适
宜温度为80～90 ℃，应选用的加热方式为水浴加热。
根据题意，若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式Cu O＋HSO ===CuSO＋Cu＋HO
2 2 4 4 2
来进行解释。
(3)①装置d中的碱石灰会吸收水和酸性气体，因此要防止装置a中的酸挥发，故装置a中所加的酸是
HSO 。 ②测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体的质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量
2 4
分数，故答案为BC。③验纯后应保证气体能通过装置d，使生成的水全部被装置d吸收，对K、K 进行
1 2
的操作是打开K，关闭K。 ④若缺少装置e，装置d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大，则氧化
2 1
亚铜的纯度偏低。
【答案】(1)①12.5 g 烧杯、玻璃棒、500 mL容量瓶 ②水浴加热
(2)Cu O＋HSO ===CuSO＋Cu＋HO
2 2 4 4 2
(3)①HSO ②BC ③打开K，关闭K ④偏低
2 4 2 1
1．(2021·山东卷)六氯化钨(WCl )可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于
6
CS ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO)还原为金属钨(W)再制备WCl ，装置如图所示(夹持装置
2 3 6
略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO。先通N，其目的是________________________；一段时间后，加热管
3 2
式炉，改通H ，对B处逸出的H 进行后续处理。仪器A的名称为________，证明WO 已被完全还原的现
2 2 3
象是________________________________。
(2)WO 完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H ；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装
3 2盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl；⑥……。碱石灰的作用是_________________________；
2
操作④是________，目的是_________________________________________________。
(3)利用碘量法测定WCl 产品纯度，实验如下：
6
①称量：将足量CS(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为
2 1
m g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m g，则样品质量为________g(不考虑空气中水蒸
2 3
气的干扰)。
②滴定：先将WCl 转化为可溶的NaWO ，通过IO离子交换柱发生反应：WO＋Ba(IO)===BaWO ＋
6 2 4 3 2 4
2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO＋5I－＋6H＋===3I ＋
2
3HO；反应完全后，用NaSO 标准溶液滴定，发生反应：I ＋2SO===2I－＋SO。滴定达终点时消耗c
2 2 2 3 2 2 4
mol·L－1的NaSO 溶液V mL，则样品中WCl(摩尔质量为M g·mol－1)的质量分数为________。称量时，
2 2 3 6
若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗NaSO 溶液的体积将________(填“偏大”“偏
2 2 3
小”或“不变”)，样品中WCl 质量分数的测定值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
6
【解析】(1)用H 还原WO 制备W，装置中不能有空气，所以先通N ，其目的是排除装置中的空气；
2 3 2
WO 为淡黄色固体，被还原后生成的W为银白色，所以能证明WO 已被完全还原的现象是淡黄色固体变
3 3
为银白色。
(2)由信息可知WCl 极易水解，W与Cl 反应制取WCl 时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，其一
6 2 6
是为了吸收多余氯气，防止污染空气；其二是为了防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl 之
2
前，装置中有多余的H，需要除去，所以操作④是再次通入N，目的是排除装置中的H。
2 2 2
(3)①利用碘量法测定WCl 产品纯度，称量时加入足量的CS 用于溶解样品，盖紧称重为m g，由于
6 2 1
CS 易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m g，则挥发出的CS
2 2 2
的质量为(m－m)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m－m)g的CS，盖紧称重为m g，则
1 2 1 2 2 3
样品质量为m g＋2(m －m)g－m g＝( m ＋m －2m)g；②滴定时，根据关系式：WO～2IO～6I ～12
3 1 2 1 3 1 2 2
SO，样品中n(WCl )＝n(WO)＝n(S O)＝cV×10－3mol，m(WCl )＝cV×10－3mol×M g·mol－1＝ g，则样品中
2 6 2 6
WCl 的质量分数为×100%＝%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过 1分钟，挥发
6
的CS 的质量增大，m 偏小，但WCl 的质量不变，则滴定时消耗NaSO 溶液的体积将不变，样品中WCl
2 3 6 2 2 3 6
质量分数的测定值将偏大。
【答案】(1)排除装置中的空气 直形冷凝管 淡黄色固体变为银白色 (2)吸收多余氯气，防止污染空
气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N 排除装置中的H (3)①( m＋m－2m)
2 2 3 1 2
②% 不变 偏大
2．(2021·广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO )
2的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单
质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl 的化学方程式为
2
________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl 时，净化与收集Cl 所需装置的接口连接顺序为________。
2 2
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的
操作及现象是__________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随
溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，K (AgCl)
sp
＝1.8×10－10。
③提出猜想
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度
下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)
1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A
1
2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A
2
3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A
3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________________mol·L－1。实验结果为
A>A>A 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信
3 2 1
息，猜想b不足以成立的理由有______________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完
成表2中内容。
表2
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)4 Ⅰ ________ B
1
5 ____ ________ B
2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判
断依据是__________________。
【解析】(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl 的化学方程式为MnO ＋4HCl(浓) MnCl ＋Cl↑＋2HO。
2 2 ===== 2 2 2
(2)实验室制得的Cl 中含有HCl、HO，可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCl、HO，再收集Cl 并
2 2 2 2
进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为cdbae。(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO，氯水久置
后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中HClO已分解。检验Cl－存在的方法是取少量样品于试管中，加入
几滴AgNO 溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag
3
＋)＝c(Cl－)，因此25 ℃时，c(Cl－)＝＝ mol·L－1＝×10－5 mol·L－1≈1.34×10－5 mol·L－1。由于不同温度下的饱
和溶液的浓度不同，因此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，因此不足以证明猜想b成立。⑥
需要设计实验证明AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)，则需要控制变量。由实验4与实验2
对比，温度均为35 ℃，若溶液浓度：试样Ⅱ>试样Ⅰ，则电导率：A>B ，则可验证S(35 ℃)>S(25 ℃)；同
2 1
理，要验证S(45 ℃)>S(35 ℃)，则需要由实验5与实验3对比，温度均为45 ℃，若溶液浓度：试样Ⅲ>试样
Ⅱ，则电导率：A>B，即可验证猜想b。⑦猜想b成立的判断依据是A>B；A>B。
3 2 3 2 2 1
【答案】(1)MnO ＋4HCl(浓) MnCl ＋Cl↑＋2HO
2 ===== 2 2 2
(2)cdbae
(3)HClO 取少量样品于试管中，加入几滴AgNO 溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存
3
在Cl－
(4)⑤×10－5(或1.34×10－5) 存在两个变量(温度与浓度)，温度升高的同时，溶液的浓度也在增大
3.（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素
组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的
操作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随
溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。
猜想b： 在水中的溶解度 。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的测试温度
下，进行表中实验1~3，记录数据。
实验序
试样 测试温度/℃ 电导率/
号
1 Ⅰ：25℃的 饱和溶液 25
2 Ⅱ：35℃的 饱和溶液 35
3 Ⅲ：45℃的 饱和溶液 45
⑤数据分析、交流讨论。25℃ 的饱和溶液中， _______ 。
实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想
成立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答
题卡上完成表中内容。
实验序
试样 测试温度/℃ 电导率/
号
4 Ⅰ _______
5 _______ _______
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判
断依据是_______。
【答案【】 (1)MnO +4HCl(浓)==MnCl +Cl↑+2H O (2) c-d-b-a-e (3) HClO 向溶液中加入过
2 2 2 2
量稀硝酸，防止溶液中含有CO2-、HCO-等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液
3 3 3
中含有Cl- (4) 1.34×10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度
45℃ II 45℃ A>B >B
3 2 1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO 制取Cl，化学方程式为：
2 2
MnO +4HCl(浓)==MnCl +Cl↑+2H O；
2 2 2 2
(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使
用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-
d-b-a-e；
(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止
溶液中含有CO2-、HCO-等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
3 3 3
(4)⑤25℃时， ，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液中
，所以有 = =1.34×10-5 ；
实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导
率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解
度关系；
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温
度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和
溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3
比较。⑦猜想b成立的判断依据是A>B >B 。
3 2 1
4.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时
滴定消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离
子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗
（2）C （3）加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，SO 的溶解度随着温度升
3 4 2 3 2 2 2
高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动
2 2 3 2 2
（4）检验其是否漏水 蓝色 加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，SO 的
3 4 2 3 2 2 2
溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动
2 2 3 2 2
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫
酸盐反应生成SO ，用氮气将SO 排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸
2 2
盐含量。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入HPO 的体积不超过10 mL。在加热
3 4
时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故选C。
（3）虽然K (H PO )=7.1×10-3＜K (H SO ) =1.3×10-2，但是HPO 为难挥发性的酸，而HSO 易分解
a1 3 4 a1 2 3 3 4 2 3
为SO 和水，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移
2 2 2 2 3 2 2
动，因此，加入HPO 能够生成SO 的原因是：加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，
3 4 2 3 4 2 3 2 2
SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动；
2 2 2 3 2 2
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO 还原为碘离子，
2
溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变
色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I+ SO +2H O=2I—+4H++SO 2-；
2 2 2 4
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO 被装置中的氧气
2
氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO 消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10
2
mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I+ SO +2H O=2I—+4H++SO 2-可以计算出n(SO )=
2 2 2 4 2
n(I)= 1.20mL 10-3L·mL-1 0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，由于SO 的平均回收率为95%，则实际生成的
2 2
n(SO )= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
2mg•kg -1。
5．(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO ·5H O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂
4 2
质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填
标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量HO，冷却后用NH ·H O调pH为3.5～4，再煮沸
2 2 3 2
10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得
到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是______________________________，煮沸10 min的作用是
____________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m，加入胆矾后总质量为m。将坩埚加热至胆矾全部变为白
1 2
色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m。根据实验数据，胆矾分子中结
3
晶水的个数为________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
【解析】(1)CuO与稀HSO 在烧杯中进行反应，为了得到胆矾，需要对溶液进行蒸发，在蒸发皿中蒸
2 4
发溶液，故选AC。(2)CuO与稀HSO 反应的化学方程式是CuO＋HSO CuSO ＋HO；该方法的优点是
2 4 2 4===== 4 2
不会产生污染空气的SO ，且HSO 的用量是Cu与浓HSO 反应时的一半，即硫酸的利用率更高。(3)CuO
2 2 4 2 4
与稀HSO 加热反应后，溶液中存在Fe3＋和Cu2＋，加NH ·H O调节溶液的pH为3.5～4，目的是使Fe3＋沉
2 4 3 2
淀并抑制Cu2＋水解，再煮沸10 min的目的是使Fe3＋全部转化为Fe(OH) 沉淀，防止有Fe(OH) 胶体生成影
3 3
响胆矾的纯度，且便于过滤除去。具体操作步骤是将滤液加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，
最终得到胆矾。(4)由题意知，结晶水的质量为m－m，硫酸铜的质量为m－m，设胆矾的化学式为
2 3 3 1
CuSO ·xHO，根据分子个数比等于物质的量之比，则x＝＝。(5)胆矾未充分干燥，会使测定的水的质量偏
4 2
大，则会导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的水的质量偏
小，则会导致结晶水数目测定值偏低，②不符合题意；加热时有少量胆矾迸溅出来，会使测定的水的质量偏大，则会导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。
【答案】(1)AC
(2)CuO＋HSO CuSO ＋HO 不产生SO (硫酸利用率高)
2 4===== 4 2 2
(3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO 水解 破坏Fe(OH) 胶体，易于过滤
4 3
(4)
(5)①③
6. （2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸
钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.Na CO 的制备
2 3
步骤Ⅱ.产品中NaHCO 含量测定
3
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用 盐酸标准溶液滴定，溶液
由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 ；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终
点)，又消耗盐酸 ；
④平行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，NH HCO 开始分解。
4 3
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH HCO 11.9 15.8 21.0 27.0
4 3
NaHCO 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
3.
NH Cl 294 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
4
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是______________________；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是____________(填标号)；
A. B. C. D.
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化______________________；
(4)产品中NaHCO 的质量分数为______________________(保留三位有效数字)；
3
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO 质量分数的计算结果
3
____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】 (1)NaHCO 在30-35℃时NaHCO 的溶解度最小（意思合理即可） (2)D (3)甲
3 3
基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 (4)3.56% (5)偏大
【解析】步骤I：制备NaCO 的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH HCO 粉末，
2 3 4 3
水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO 晶体，控制温度在30-35℃发生反
3
应，最终得到滤液为NH Cl，晶体A为NaHCO ，再将其洗涤抽干，利用NaHCO 受热易分解的性质，在
4 3 3
300℃加热分解NaHCO 制备NaCO；
3 2 3
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：
NaCO+HCl=NaHCO +NaCl，因为NaCO、NaHCO 溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂
2 3 3 2 3 3
的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为
NaCl，同时还存在反应生成的CO，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞
2
指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：
NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO↑，再根据关系式求出总的NaHCO 的物质的量，推导出产品中NaHCO 的，
3 2 2 3 3
最终通过计算得出产品中NaHCO 的质量分数。根据上述分析可知，
3
(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35 C，目的是为了时NH HCO
4 3
不发生分解，同时析出NaHCO 固体，得到晶体A，因为在30-35 C时，NaHCO 的溶解度最小；
3 3
(2)300℃加热抽干后的NaHCO 固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D
3项，故答案为D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳
酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半
分钟内不褪色；
(4) 第一次滴定发生的反应是：NaCO+HCl=NaHCO +NaCl，则n(Na CO)=n (NaHCO )=
2 3 3 2 3 生成 3
n(HCl)=0.1000mol/L×22.45×10-3L=2.245×10-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V=23.51mL，则根据
2
方程式NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO↑可知，消耗的NaHCO 的物质的量n (NaHCO )=
3 2 2 3 总 3
0.1000mol/L×23.51×10-3L=2.351×10-3mol，则原溶液中的NaHCO 的物质的量n(NaHCO )= n (NaHCO )- n
3 3 总 3 生
(NaHCO )= 2.351×10-3mol-2.245×10-3mol=1.06×10-4mol，则原产品中NaHCO 的物质的量为
成 3 3
=1.06×10-3mol，故产品中NaHCO 的质量分数为
3
；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即
测得V 偏小，所以原产品中NaHCO 的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大。
1 3
7．（2021·辽宁卷） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围
中进行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试
剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是
_______。（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
【答案】
（1）（球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
（2） (或 )
A(或B)
（3）
（4）AD
（5）稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【解析】
（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保
持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通
入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与
固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和 和饱和 在加热下发生氧
化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为： ，可选择液体与液体
加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，选 (或
)；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中 溶液与 溶液发生反应生成了Fe和 ，根据氧化还原
反应的规律可知，该反应的离子方程式为 ；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采
取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和 ，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁
离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，选AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次
洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于
水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6） 的物质的量为 ，根据发生反应的离子方程式：
，可知理论上所得的Fe和 的物质的量各自为0.0125mol，所以得
到的黑色产品质量应为 ，实际得到的产品3.24g，所以其产率为
，故选90.0%。
8．(2020·全国Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1) 由 FeSO ·7H O 固 体 配 制 0.10 mol·L － 1 FeSO 溶 液 ， 需 要 的 仪 器 有 药 匙 、 玻 璃 棒 、
4 2 4
________________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并
且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
u∞×108/
u∞×108/(m2·s－1·V
阳离子 (m2·s－1·V 阴离子
－1)
－1)
Li＋ 4.07 HCO 4.61Na＋ 5.19 NO 7.40
Ca2＋ 6.59 Cl－ 7.91
K＋ 7.62 SO 8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可
知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_________________________，铁电极的电极
反应式为________________________________。因此，验证了 Fe2＋氧化性小于________、还原性小于
________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO 溶液中加入几滴Fe (SO ) 溶液，将铁电极浸泡一段时间，
4 2 4 3
铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是__________________。
【解析】(1)利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用
量筒量取蒸馏水。(2)根据盐桥中阴、阳离子不能参与反应，及Fe3＋＋3HCO===Fe(OH) ↓＋3CO↑、Ca2＋＋
3 2
SO===CaSO ↓，可排除HCO、Ca2＋，再根据FeSO 溶液显酸性，而NO在酸性溶液中具有氧化性，可排除
4 4
NO，最后根据阴、阳离子的电迁移率应尽可能地接近，可知选择 KCl作盐桥中的电解质较合适。(3)电子
由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离
子流向正极(石墨电极)溶液中。(4)由题意知负极反应为Fe－2e－===Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－===Fe2＋，
则铁电极溶液中c(Fe2＋)增加0.02 mol·L－1时，石墨电极溶液中c(Fe2＋)增加0.04 mol·L－1，故此时石墨电极
溶液中c(Fe2＋)＝0.09 mol·L－1。(5)石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－
2e－===Fe2＋，故验证了氧化性：Fe3＋＞Fe2＋，还原性：Fe＞Fe2＋。(6)该活化反应为Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故
通过检验Fe3＋是否存在可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量活化后溶液于试管中，滴加几滴
KSCN溶液，若溶液不变血红色，则说明活化反应已完成。
【答案】(1)烧杯、量筒、托盘天平
(2)KCl
(3)石墨
(4)0.09 mol·L－1
(5)Fe3＋＋e－===Fe2＋ Fe－2e－===Fe2＋ Fe3＋ Fe
(6)取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
