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第 34 讲 物质的分离和提纯
（模拟精练+真题演练）
完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12×5分）
1．（2023·天津滨海新·统考三模）检验下列物质所选用的试剂正确的是
A．HS气体：NaOH溶液
2
B．溶液中的CO ：盐酸，澄清石灰水
C．溶液中的SO ： Ba(NO ) 溶液
3 2
D．溶液中的Cu2+：氨水
2．（2023·上海徐汇·统考一模）只用水不能鉴别的是
A．苯和乙醇 B．KMnO 晶体和I 晶体
4 2
C．NaO 和硫粉 D．乙酸乙酯和乙酸丁酯
2 2
3．（2023·上海黄浦·一模）下列各组物质可用酸性KMnO 溶液鉴别的是
4
A．油酸和硬脂酸 B．苯和己烷 C．乙烯和乙炔 D．甲酸和甲醛
4．（2023·湖南娄底·统考模拟预测） 和 混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示：
氯代物
沸点/℃ -24.2 39.8 61.2 76
利用下图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是
A．毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代
B．克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C．收集氯仿时温度计指示温度为39.8℃
D．四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
5．（2023·江西赣州·统考二模）实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是
选项 气体(杂质) 试剂X
A C H(SO ) NaOH溶液
2 4 2
B Cl(HCl) 饱和食盐水
2
C SO (CO) 饱和碳酸钠溶液
2 2
D C H(C H) 酸性高锰酸钾溶液
3 8 2 4
6．（2023·山东日照·统考三模）完成下列各组实验，所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂
的容器)
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
检验葡萄糖中的醛 试管、胶头滴管、酒
A 葡萄糖溶液、银氨溶液
基 精灯
B 除去苯中的苯酚 分液漏斗、烧杯 氢氧化钠溶液
从碘的四氯化碳溶 胶头滴管、分液漏
C 氢氧化钠溶液、稀硫酸
液中提取碘单质 斗、烧杯
检验纤维素的水解 试管、玻璃棒、胶头 脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新
D
产物 滴管、酒精灯 制氢氧化铜悬浊液
7．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是
A．将海带灼烧成灰 B．过滤得含I-溶液
C．放出碘的苯溶液 D．分离碘并回收苯
8．（2022·新疆乌鲁木齐·校联考一模）硅铍钇矿( )是一种含钇族稀土元素和氧化铍为主的重
要矿物，该矿含稀土约35%，含氧化铍约5%。一种生产工业氧化铍和稀土产品的工业流程如下：下列叙述错误的是
A．硅铍钇矿( )中Y的化合价为+3
B．流程中，没有氧化还原反应发生
C．检验氢氧化铍是否洗涤干净，可用 溶液
D．若复盐沉淀的化学式是 ，则溶解转化的方程式是
9．（2023·西藏拉萨·统考一模）鉴别下列各组气体时，所选用的试剂无法实现实验目的的是
选项 气体 试剂
A CO、SO 品红溶液
2 2
B NO 、溴蒸气 淀粉碘化钾溶液
2
C CH、C H 溴的四氯化碳溶液
4 2 4
D HCl、HS 硫酸铜溶液
2
10．（2023·河北沧州·沧县中学校考模拟预测）用下列装置进行气体的实验室制备净化收集、性质验证或
尾气处理时能达到实验目的的是
A．用图甲对 和浓盐酸加热反应生成的气体进行净化
B．将铜丝插入稀硝酸中制备NO，用图乙进行收集
C．用图丙对FeS和硝酸反应生成的 进行性质检验
D．用浓硫酸和NaCl固体制备HCl气体，用图丁进行尾气吸收
11．（2023·辽宁沈阳·统考三模）某白色粉末中可能含 、 、 、 和NaCl。某
化学兴趣小组现取该白色粉末进行如下实验：
步骤一：取少量白色粉末溶于水，没有气体逸出，得到无色透明溶液①；步骤二：向溶液①中滴加稀硫酸，
产生浅黄色固体和气体X；步骤三：将气体X通入 溶液、产生黑色沉淀。根据上述现象，下列关于该白色粉末的说法中正确的是
A．白色粉末一定不含有 和NaCl
B．白色粉末中 和 的物质的量之比大于2
C．黑色沉淀不溶于硝酸
D．向溶液①中加入硝酸银可以检验氯离子是否存在
12．（2022·浙江·校联考模拟预测）某兴趣小组以牡蛎壳( )为原料制备食品级添加剂丙酸钙
，其工艺流程如下：
已知：丙酸有刺激性气味，沸点较低(141.1℃)。
下列叙述不正确的是
A．“操作Ⅱ”锻烧可以使用酒精灯加热，“操作Ⅲ”前加水目的是制取澄清石灰水
B．“操作Ⅳ”是常压过滤操作，该操作用到的玻璃仪器除漏斗外还有烧杯和玻璃棒
C．“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行，浓缩过程中可用玻璃棒搅拌滤液
D．“操作Ⅳ”产品干燥前要洗涤，洗涤剂为乙醇，当洗涤后滤液为中性时，说明杂质已洗净
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（14分）（2023·河北·统考一模）高纯超细氧化铝粉是一种新型无机功能材料，以 和
为原料制备复盐硫酸铝铵晶体[ ]，将硫酸铝铵晶体热分解可制得高纯超细
氧化铝粉，其流程如下：
回答下列问题：
(1)操作①需加入适量稀硫酸，其目的是 ，采用的纯化方法为 。
(2)取 加热分解，加热过程中固体质量随温度的变化如图所示。硫酸铝铵晶体在
633℃、975℃分解生成的固体分别为 、 。(填化学式)(3)实验室以 和 为原料，在一定条件下反应生成制备纳米 的前驱体
沉淀，同时生成 、 和 。 高温分解即得超细氧
化铝粉。反应生成 沉淀的化学方程式为 。
(4)为了测定高纯超细氧化铝粉中 的质量分数，可用EDTA标准溶液滴定。取0.2035g高纯超细氧化
铝粉溶于盐酸，加入过量的30.00mL0.1600 EDTA标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用
标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗 标准溶液。已知 、 与
EDTA反应的化学计量数之比均为1：1。
①加入过量的EDTA标准溶液并加热煮沸，其原因是 。
②高纯超细氧化铝粉中， 的质量分数为 %(保留1位小数)。
14．（14分）（2023·安徽安庆·安庆一中校考三模）胆矾(CuSO ·5H O)又名蓝矾，是化学工业、医药领域
4 2
中的常见物质。某实验小组利用有色金属加工企业的废材制得粗胆矾晶体。
(1)制得的粗晶体中可能含有Fe (SO )、FeCl 杂质，选用下列试剂，确定所含杂质。可选试剂有：蒸馏水、
2 4 3 3
稀硫酸、氨水、Ba(NO ) 溶液、BaCl 溶液、AgNO 溶液。请补充以下实验步骤：
3 2 2 3
①取一定量样品，加入蒸馏水、稀硫酸，固体溶解，得到蓝色透明溶液；②取少量①所得溶液，滴加
至过量，先析出沉淀，后沉淀部分溶解，过滤得深蓝色溶液，滤渣为红褐色；③另取少量①所得溶液，加
入足量的 溶液，出现白色沉淀；④取③中所得上层清液，加入 溶液，无明显现象。
实验结论：粗胆矾晶体中含有Fe (SO )，不含FeCl 。
2 4 3 3
(2)CuSO ·5H O的含量测定：
4 2
①称取1.250g产品配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入足量NaF溶液后，再滴加KI溶
液至不再产生CuI沉淀；
②以淀粉溶液作为指示剂，用0.1000 mol·L-1 Na SO 标准溶液进行滴定，平行滴定3次。已知：Fe3++6F-=
2 2 3
；I+2Na SO=2NaI+Na SO
2 2 2 3 2 4 6
请回答：步骤①中，加入足量NaF溶液的可能原因是 ，若不加NaF溶液，可导致最终的测量值
(填 “偏大”“偏小”或“无影响”)。滴加KI溶液生成沉淀的离子方程式为 ； 若NaSO 标准溶
2 2 3
液的平均用量为10.00 mL，则产品中胆矾的质量分数为 。
15．（12分）（2023·湖南株洲·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{ }是制备负载型
活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三
草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。
已知： (M=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时
r
溶解度为117.7g。
Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：(1)制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为 。
(2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC O)且产物中只有一种气体，该
2 4
反应的化学方程式为 。
Ⅱ.产品纯度的测定
常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行
滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
(3)酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。
(4)用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。
(5)已知滴定25.00mL待测液消耗标准液实验数据如下表：
滴定前读数/
实验次数 滴定后读数/mL
mL
1 0.10 19.20
2 1.85 20.75
3 0.00 24.06
则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。
(6)配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结
果 (填“偏大”“偏小”或“不影响”)。
1．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是A．装置甲用CCl 萃取溴水中的Br B．装置乙除去Cl 中的HCl并干燥
4 2 2
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH
3
2．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
由
分离粗盐中的不溶
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 制取无水
物
固体
A B C D
3．（2022·海南·统考高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，
去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
4．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步
分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
5．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl 溶于CHCl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl ，分液
3 2 2 3
收集CHCl 层，无水MgSO 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是
2 2 4
(夹持及加热装置略)
A． B． C． D．
6．（2021·山东·统考高考真题）工业上以SO 和纯碱为原料制备无水NaHSO 的主要流程如图，下列说法
2 3
错误的是
A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO
3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含NaSO 和NaHCO
2 3 3
7．（2022·广东·高考真题）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放
入酸化的 溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入 溶液产生沉淀 B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入 溶液无红色出现 D．加入 溶液无蓝色沉淀生成
8．（2021·海南·统考高考真题）一次性鉴别等浓度的 、 、 三种溶液，下列方法不可
行的是
A．测定 B．焰色试验
C．滴加 溶液 D．滴加饱和 溶液，微热
