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备战2025 年高考化学【一轮·考点精讲精练】复习讲义
考点68 有机物的制备实验
知识精讲
1．有机化合物制备的思维流程
2．有机物制备实验的仪器装置
3．提纯有机物的常用步骤
4．有机物产率计算公式
5．熟悉三类有机物的制备系统
课后精练
选择题：
20
题
非选择题：
5
题
建议时长：
60
分钟
实际时长： 分钟
1．有机化合物制备的思维流程
1
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2．有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
2
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（3）注意问题：
温度计水银球的位
置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
附近。
冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机
化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝
管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
冷凝管的选择
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须
竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝
回流，又能用于冷凝收集馏分。
冷凝管的进出水方
向
下口进上口出
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热，水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有
机物的药品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
3
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3．提纯有机物的常用步骤
（1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根
据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
（2）常见有机物分离提纯
混合物(括号内为杂质)
提纯方法
溴苯(溴化铁、溴、苯)
先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗
涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、
干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
溴苯(溴、溴化铁、苯)
依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤
(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最
后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
加入饱和Na2CO3溶液，分液
乙烯(SO2、CO2)
通入NaOH 溶液的洗气瓶
混合物(括号内为杂质)
试剂
方法
乙烷(乙烯)、甲烷(乙
烯)
溴水
洗气
4
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乙烯(SO2、CO2)
NaOH 溶液
洗气
乙炔(H2S)
CuSO4溶液或NaOH 溶液
洗气
溴苯(溴)
NaOH 溶液
分液
硝基苯(硝酸、硫酸)
NaOH 溶液
分液
硝基苯(NO2)
NaOH 溶液
分液
乙酸乙酯(乙酸)
饱和Na2CO3溶液
分液
苯(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
苯(苯酚)
NaOH 溶液
分液
苯(甲苯)、苯(乙苯)
酸性KMnO4溶液、NaOH 溶液
分液
苯酚(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
溴乙烷(溴)
NaHSO3或NaOH 溶液
分液
溴乙烷(乙醇)
H2O
分液
溴苯(苯)
——
蒸馏
硝基苯(苯)
——
蒸馏
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙醇(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
乙酸(乙醇)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙酸(乙醛)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙醛(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
淀粉(NaCl 溶液)
半透膜
渗析法
肥皂(甘油)
NaCl 溶液
盐析
提纯苯甲酸
——
重结晶、升华法
4．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
5
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5．熟悉三类有机物的制备系统
乙酸乙酯的酯化
冷凝回流
溴苯的制备
Br
＋Br2
FeBr3
＋HBr
Fe粉
苯与液溴
的混合物
硝基苯的制备
+ HO—NO2
浓硫酸
50°C~60°C
NO2+ H2O
水浴中
浓硝酸、
浓硫酸和苯
温度计
长导管
冷凝回流
烧杯
中盛水
1．实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯(
)，对反应后混合物
6
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进行分离提纯的流程如图所示。
已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃、乙醚—环己烷—水共沸物的沸点为62.1℃。
下列说法正确的是
A．饱和
溶液可用NaOH 溶液代替B．操作a 需要使用漏斗、玻璃棒和烧杯
C．操作a、b、c 均为蒸馏
D．试剂X 可用
【答案】D
【详解】A．氢氧化钠溶液替代饱和碳酸钠之后会让苯甲酸乙酯在氢氧化钠条件下水解，A 错误；
B．操作a 为分液操作，需用分液漏斗和烧杯，B 错误；
C．操作d 为重结晶，C 错误；
D．试剂X 可用
，进入萃取液中制得苯甲酸经过滤得苯甲酸粗品，D 正确；
故选D。
2．环己酮缩乙二醇（DYTY）是最近市场上常用的有机合成香料，实验室制备DYTY 的原理及实验装置
如下图所示，下列说法错误的是
7
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已知：苯的沸点为80.1℃
A．冷凝管可改用球形冷凝管，入水口都为下管口A
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出
C．工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动
D．当分水器中水层不再增多，说明制备实验已完成
【答案】B
【详解】A．冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，冷凝管可改用球形冷凝管，入水口都为下管口，A 正
确；
B．由分析可知，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B 将水放出，而不是苯，B 错
误；
C．苯不溶于水，密度比水小，根据分水器的原理可知，工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流
动，C 正确；
D．当分水器中水层不再增多，说明该反应已不再生成水，因此反应完成，D 正确；
故选B。
3．已知：
。利用下图装置用正丁醇合成正丁醛。相关
数据如下：
物质
沸
点/℃
密度
水中溶解性
正丁
醇
117.2
0.8109
微溶
正丁
醛
75.7
0.8017
微溶
8
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下列说法中，不正确的是
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的
溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1 示数为90 95℃
∼
，温度计2 示数在76℃左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗下口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，不能检验其中是否含有正丁醇
【答案】C
【详解】A．Na2Cr2O7溶液在酸性条件下能氧化正丁醇，所以将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，
故A 项正确；
B．由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1 保持在90~95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免
其被进一步氧化，温度计2 示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，故B 项正确；
C．正丁醛密度为0.8017g∙cm-3，小于水的密度，则粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C 项错误；
D．正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁
醇，故D 项正确；
故本题选C。
4．用乙醇制备乙酸乙酯的反应原理为：
，实验装置如图。冰盐
浴条件下，在三颈烧瓶中，加入
硫酸、乙醇，搅拌下逐滴加入
溶液，控制反应温度得到绿色
乳浊液，用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥，分馏得到乙酸乙酯。下列有关说法正确的是
A．乙醇制备乙酸乙酯的反应类型为取代反应
B．冰盐浴需控制在
，其目的是增强乙醇还原性
C．绿色乳浊液用等量水稀释分液后，上层清液中含有的主要杂质为
、
D．纯化乙酸乙酯的具体操作：先用
溶液中和，再用水洗
【答案】C
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【详解】A．
中不含有不饱和键，
中含有碳氧双键，故乙醇制备乙酸乙酯的
反应类型不是取代反应，故A 错误；
B．冰盐浴需控制在
，其目的是有利于降温，减少乙醇挥发，故B 错误；
C．由于乙醇能被
氧化为乙酸，故上层清液中含有的主要杂质为
、
，故C
正确；
D．不能用
溶液中和，因为乙酸乙酯在NaOH 溶液中要水解，应用饱和碳酸钠溶液，故D 错误；
答案选C。
5．实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点-26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O 易水
解。
操作：
①将5.3g 苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g 乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到纯净的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。
下列有关说法错误的是
A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
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B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的产率为69.8%
【答案】D
【详解】A．苯甲醛难溶于水，当馏出液无油珠时，表明苯甲醛已全部蒸出，此时可停止通入水蒸气，A
正确；
B．操作③结束时，为防止发生倒吸，应先打开弹簧夹使系统与大气相通，再移去热源，B 正确；
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，生成沉淀，再过滤、
洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，C 正确；
D．5.3g 苯甲醛的物质的量为0.05mol，6.12g 乙酸酐的物质的量为0.06mol，理论上生成肉桂酸的物质的量
为0.05mol，质量为0.05mol×148g/mol=7.4g，则肉桂酸的产率为
≈83.8%，D 错误；
故选D。
6．实验室用如图装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点为142℃)，实验中利用环己烷—水的
共沸体系(沸点为69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点为81℃)，其反应原理如
下：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水可促使反应正向进行
B．反应时水浴温度可以控制在69~81℃
C．接收瓶中的液体应该用蒸馏的方法分离
D．乙酸异戊酯的产率为60%
【答案】C
【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
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B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，B 正确；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，可以分液分离，C 错
误；
D．乙酸和异戊醇分别为0.1mol、0.05mol，理论生成0.05mol 乙酸异戊酯，则乙酸异戊酯的产率为
，D 正确；
故选C。
7．环己烯是重要的化工原料，实验室制备环己烯的流程如图所示。下列说法错误的是
A．环己醇的沸点高于环己烯，主要原因是环己醇相对分子质量大，范德华力大
B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层
C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出
D．操作a 用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等
【答案】A
【详解】A．环己醇的沸点高于环己烯的主要原因是环己醇可以形成分子间氢键，故A 项错误；
B．饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，故B 项正确；
C．环己烯的密度小于水的密度，所以分液后有机相从分液漏斗上口倒出，故C 项正确；
D．操作a 为蒸馏的步骤，用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计等，故D 项正确；
故本题选A。
8．下列关于各实验装置图的叙述正确的是
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A．用图①装置进行实验室制乙烯
B．用图②装置进行实验室制备硝基苯
C．用图③装置验证溴乙烷消去反应生成的烯烃
D．用图④装置进行苯和溴苯的分离
【答案】C
【详解】A．乙醇和浓硫酸在170℃时发生消去反应生成乙烯，实验室制乙烯时应把温度计液泡插入液体
内，故A 错误；
B．实验室制备硝基苯，应该用水浴加热到50－60℃，直接加热无法控制温度。故B 错误；
C．乙烯与溴的四氯化碳发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，用图③装置验证溴乙烷消去反应生成的
烯烃，故C 正确；
D．分馏装置，温度计液泡应该在蒸馏烧瓶的支管口，故D 错误；
选C。
9．工业制备茉莉醛(
)的工艺流程如图所示。下列说法正确的是
已知：①茉莉醛易被浓硫酸氧化；②庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物。
A．制备茉莉醛的化学反应方程式为
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B．“干燥剂”不可选用浓硫酸，可选用无水硫酸钠
C．用红外光谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量
D．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏”
【答案】B
【详解】
A．制备茉莉醛的反应原理是
+H2O，A 错误；
B．茉莉醛易被浓硫酸氧化，“干燥剂”不可选用浓硫酸，无水硫酸钠能吸收有机层中的水分，“干燥
剂”可选用无水硫酸钠，B 正确；
C．用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量，C 错误 ；
D．庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，“真空减压分馏”无法将两者分离，D 错误；
故选B。
10．实验室利用两步反应制备洋茉莉醛：
具体流程如下：
下列说法正确的是
A．反应Ⅰ完成的现象是加入KOH 溶液的黄樟油素固体完全消失
B．反应Ⅱ加入过量的酸性Na2Cr2O7溶液有利于提高洋茉莉醛产率
C．试剂X 应选择水溶性好的有机溶剂
D．操作Ⅰ、操作Ⅱ目的分别是除KOH 和H2SO4
【答案】D
【详解】A．黄樟油素常温下为液体，故反应Ⅰ完成的现象是加入KOH 溶液的黄樟油素液体不再分层，而
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不是固体完全消失，A 错误；
B．由于酸性Na2Cr2O7能够氧化醛基变为羧基，故反应Ⅱ加入过量的酸性Na2Cr2O7溶液不利于提高洋茉莉
醛产率，反而将引入杂质洋茉莉酸，B 错误；
C．萃取剂必须与原溶剂不互溶，故试剂X 应选择水溶性不好的有机溶剂，C 错误；
D．碱性条件下反应，加入水，可除去KOH，达到水洗的目的，萃取后的溶液含有过量的硫酸，加入碳酸
钠溶液除去硫酸，即操作Ⅰ、操作Ⅱ目的分别是除KOH 和H2SO4，D 正确；
故答案为：D。
11．实验室由环己醇（
）制备及提纯环己酮（
）的流程如下：
已知：①主反应为
，其为放热反应；②环己酮可被强氧化剂氧化；③环己酮的
沸点为155.6℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法错误的是
A．制备过程中应迅速将稍过量的
溶液与稀硫酸、环己醇混合，加快反应速率
B．“液相1”中加入少量草酸的目的是去除过量的
C．“液相2”中加入NaCl 固体后经分液操作得到水相②和有机相③
D．“液相3”中无水
的作用是吸收环己酮中的水分
【答案】A
【详解】A．制备过程中应少量分批将稍过量的
溶液与稀硫酸、环己醇混合，以避免环己酮被局
部浓度过高的酸性
溶液氧化，故A 项错误；
B．“液相1”中加入少量草酸的目的是去除过量的
，防止在95℃环境下将环己酮氧化，故B 项正
确；
C．“液相2”中加入NaCl 固体是为了加大水溶液的密度，促进分层，经分液操作得到水相②和有机相③，
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故C 项正确；
D．“液相3”中无水
的作用是吸收环己酮中的水分，防止环己酮与水形成共沸混合物，故D 项正
确；
故本题选A。
12．实验室由叔丁醇（沸点82℃）与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷（沸点52℃）路线如下：
下列说法错误的是
A．室温搅拌的目的是为了加快反应速率
B．用5%
溶液洗涤分液时，先将下层的水相由分液漏斗下口放出
C．两次水洗主要目的是分别除去有机相中的盐酸与钠盐
D．蒸馏收集2-甲基-2-氯丙烷时，应选用球形冷凝管
【答案】D
【详解】A．搅拌可增大接触面积，加快反应速率，故A 正确；
B．2-甲基-2-氯丙烷的密度比水小，有机相在分液漏斗的上层，分离时先从下口放出水相，再将有机相由
分液漏斗上口倒出，故B 正确；
C．操作中分别加入盐酸、碳酸钠溶液，第一次水洗的主要目的是除去有机相中的盐酸，第二次水洗的主
要目的是除去有机相中的钠盐，故C 正确；
D．蒸馏时，应用直形冷凝管，如用球形冷凝管，可导致馏分残留，故D 错误；
答案选D。
13．八角茴香油(主要成分茴香脑，结构简式
)具有温中、健胃的功效，医药上用于芳香
调味等。实验室从八角茴香中提取茴香脑的操作流程如图所示：
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已知：
①茴香脑常温时是无色至淡黄色液体，低温时凝固为白色结晶，熔点22.5℃，沸点235℃，在307Pa 下沸
点81～81.5℃，密度为0.98g/cm3。
②水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的植物材料与水共热蒸馏，使待提取的有机物在低于100℃的情况下
随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯目的。
下列说法错误的是
A．分液时先将有机层从下口放出，再将水层从分液漏斗上口倒出
B．蒸馏1、2 均选用直形冷凝管，蒸馏2 先蒸出的馏分主要成分为乙醚
C．向水层加入固体NaCl 的目的是促进茴香脑的析出，有利于进一步萃取
D．茴香脑不溶于水，易溶于乙醚，其晶体属于分子晶体
【答案】A
【详解】A．已知茴香脑的密度为0.98g/cm3，密度小于水，位于上层，故分液时先将水层从下口放出，再
将有机层从分液漏斗上口倒出，故A 项错误；
B．蒸馏都选用直形冷凝管，在307Pa 下沸点81~81.5℃，所以先蒸出的馏分主要成分为乙醚，故B 项正
确；
C．向水层加入固体NaCl，盐溶液的浓度增加，降低茴香脑的溶解度，利于茴香脑的析出，故C 项正确；
D．茴香脑中不含亲水基，与水也不能形成氢键，故不溶于水，与乙醚相似相溶，易溶于乙醚，属于分子
晶体，故D 项正确；
故本题选A。
14．分离并提纯苯甲酸的流程如图，下列说法错误的是
A．向反应后的悬浊液中加入适量NaHSO3溶液，以除去过量的高锰酸钾
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B．加入浓盐酸可发生反应
+HCl
+KCl
C．减压过滤后用乙醇洗涤沉淀以除去表面杂质
D．“提纯”的方法为重结晶
【答案】C
【详解】A．NaHSO3具有还原性，向反应后的悬浊液中加入适量NaHSO3溶液，以除去过量的高锰酸钾，
故A 正确；
B．不假思索弱酸，加入浓盐酸可发生反应
+HCl
+KCl，故B 正确；
C．苯甲酸易溶于有机溶剂，不能用乙醇洗涤苯甲酸表面的杂质，故C 错误；
D．苯甲酸的溶解度随温度变化较大，用重结晶法“提纯”苯甲酸，故D 正确；
选C。
15．用安息香制备二苯乙二酮，反应装置如图示。反应为：
。
实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10mL 冰乙酸、5mL 水及9.0gFeCl3•6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45~60min。
③加入50mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色晶体1.6g。
已知：安息香的熔点为133℃，沸点344℃，难溶于冷水，溶于热水。二苯乙二酮的熔点为95℃，沸点
347℃，难溶于水。冰乙酸的熔点为17℃，沸点118℃。
下列说法错误的是
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A．实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入的目的是防止暴沸
B．若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量冷水洗涤除去
C．①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，还可抑制氯化铁水解
D．本实验的产率接近于80%
【答案】B
【详解】A．实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防暴沸，A 正确；
B．由于安息香难溶于冷水，溶于热水，若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量热水洗涤除去，B
错误；
C．加热时溶液中Fe3+易发生水解：Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+，乙酸电离出的H+能抑制 Fe3+水解，C 正
确；
D．由安息香制备二苯乙二酮的反应式可知，2.0g 安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.0094mol，理论上可产
生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为
≈80.8%，最接近
80%，D 正确；
故选B。
16．某小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和
溶于
中，加热回流(伴有
HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中水解残余的
分液收集
层，再用无水
干燥，过
滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如下图，下列说法不正确的是
19
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A．装置①在加热回流时，不需加入沸石或碎瓷片来防暴沸
B．装置②与装置①的冷凝管上端相连，需将尾气处理装置设计成防倒吸
C．装置③在分液前无法区分水层与有机层时可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹则上层为
水层
D．
沸点为39.8℃，在蒸馏提纯时，为增强冷凝效果，可将装置④的蛇形冷凝管更换成直形冷
凝管
【答案】D
【详解】A．该装置中有搅拌棒，不需加入沸石或碎瓷片，故A 正确；
B．装置②与装置①的冷凝管上端相连，用来收集反应生成的HCl，HCl 气体极易溶于水，所以要防止倒
吸，故B 正确；
C．向两层溶液中滴水，滴入水后如果先接触有机层，滴入的水与有机层会有明显的界限，如果滴入水
层，就会消失不见，故C 正确；
D．CH2Cl2沸点为39.8℃，1-氯-2-甲基丙烷沸点69℃，故可使用装置④的蒸馏装置，为增强冷凝效果，蛇
形冷凝管接触面积更大冷凝效果更好，不能更换成直形冷凝管，故D 错误；
故选：D。
17．苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠溶液中的歧化反应制得。制备原理及反
应结束后对反应液的处理步骤如下：
20
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已知：
名称
相对分子
质量
熔点(℃)
沸点
(℃)
溶解性
其他
苯甲
醇
108
-15.3
205.7
在水中溶解度较小，易溶于
乙醚、乙醇
可燃，有毒和刺
激性
苯甲
酸
122
122.4(100℃左右开始
升华)
248
微溶于冷水，易溶于乙醇、
热水
毒性较小，引起
皮肤刺
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ：可用乙醚作为萃取剂
B．步骤Ⅲ：操作a 为蒸馏
C．步骤Ⅳ：加盐酸的目的是将苯甲酸钠转化为苯甲酸
D．步骤Ⅴ：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干
【答案】D
【详解】A．苯甲醇易溶于乙醚，苯甲酸钠不溶于乙醚，乙醚和水互不相溶，可以乙醚作萃取剂来萃取苯
甲醇，A 正确；
B．操作a 是将乙醚和苯甲醇分离，二者常温下都是液体为蒸馏，沸点不同可以用蒸馏分离，B 正确；
C．盐酸酸性强于苯甲酸，可以用盐酸与苯甲酸钠反应制取苯甲酸，C 正确；
D．沸水浴的温度为100°C，苯甲酸在100°C 左右开始升华，不能用酒精灯、沸水浴加热烘干产品，D 错
误；
答案选D。
18．苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于
配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应
制备，实验室中的反应装置如图所示：
21
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已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是
A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b 口流出
C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热
D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来
【答案】A
【详解】A．实验时应依次向圆底烧瓶中加碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，
A 错误；
B．由分析可知，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a 口流入，b 口流出，B
正确；
C． 据分析可知，当分水器内下层液体高度不再发生变化时，反应体系不再生成水，实验结束，即可停止
加热，C 正确；
D． 依次通过碱洗圆底烧瓶的反应液、分液除去残留酸，所得有机层再水洗分液除去残留的碱液，可得到
粗产品，D 正确；
答案选A。
19．苯甲酸的熔点为122.13℃，微溶于水，易溶于酒精，实验室制备少量苯甲酸的流程如图：
下列叙述正确的是
A．“操作1”过程中玻璃棒的作用为搅拌B．“操作2”为酸化过程，可使用稀硫酸
C．“冷凝回流”过程中一定需要直形蒸馏管D．为提高苯甲酸固体的纯度，可用热水洗涤晶体
22
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【答案】B
【详解】A．生成的苯甲酸钾可溶于水，同时反应中，高锰酸钾与甲苯反应生成的二氧化锰不溶于水，操
作1 应是过滤操作，所以玻璃棒的作用还有引流作用，A 错误；
B．苯甲酸钾加入酸发生取代反应，同时硫酸酸性强于苯甲酸，根据强酸制弱酸原理，可酸化制得苯甲
酸，B 正确；
C．冷凝回流过程中，为增大接触面积，增强冷凝效果，可以选择球形冷凝管，C 错误；
D．苯甲酸微溶于水，但是在热水中，溶解度增大，造成产品损失，应该用冷水洗涤晶体，D 错误；
答案选B
20．有化合物M(
)常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐药，可由
和
在
催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：
①
；
②
。
下列说法正确的是
A．应先加入
,再加入
和
B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好
C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品
D．生成M 的反应为加成反应
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【答案】D
【详解】A．由信息知丙酮在强碱性水溶液中，自身可以通过缩醛反应生成大量副产物且氯仿在强碱性条
件下会发生水解，为防止副反应发生，应先加入
和
，再加入
，A 错误；
B．为增强冷凝效果，应选球形冷凝管且应从下口通入冷却水，直形冷凝管常用于蒸馏装置，B 错误；
C．加热蒸干时应蒸至析出大量固体时即停止加热，再利用蒸发皿余热蒸干，C 错误；
D．生成M 的化学方程式为
，属于加成反应，D 正确；
故选D。
21．乙酸酐
与苯在无水
催化下经傅氏反应可制备乙酰苯(
)，根据下列信
息回答问题。
反应原理：
；
。
物质性质：
名称
相对分子质
量
密度
水中溶解度
乙酸酐
102
140
1.082
与水反应
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶
乙酰苯
120
20.5
202
1.0281
微溶
石油醚
不溶
制备合成：
步骤1：向装置a 中加入适量粉末状
和16mL 苯(约0.18mol)，开启搅拌器，将d 中的4mL 乙酸酐(约
0.042mol)缓慢滴加到a 中，直至滴加完毕，稍后开启恒温加热器加热回流一段时间。
步骤2：停止回流，待反应液冷却后，将反应液倒入盛有10mL 浓盐酸的烧杯中，并置于冰水浴中，至白
色胶状沉淀完全溶解，经进一步处理得到较纯净的乙酰苯。
24
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(1)仪器b 的名称为 。
(2)球形干燥管中无水氯化钙的作用有 ，同时防止水蒸气与
接触，使之失去催化能力。
(3)下列装置中可以替代装置c 的是 (填字母)。
(4)步骤2 中进一步处理包括如下步骤：
①分液；②水层用石油醚萃取合并至有机层；③有机层依次用10%的NaOH 溶液洗、水洗至中性，然后分
液；④用无水
处理有机层并过滤；⑤ 。其中步骤③中水洗在 (填仪器名称)中进行；步
骤④中无水
的作用是 。
(5)若最终制得4.1g 产品，则产率约为 %(结果取整数)。
【答案】
(1)球形冷凝管
(2)吸收水蒸气，防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解影响产率
(3)A
(4)蒸馏除苯 分液漏斗 吸收有机层中的水分
(5)81%
【详解】（1）仪器b 的名称为球形冷凝管；
（2）由于乙酸酐微溶于水，易水解，干燥管中的氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸
酐水解影响产率，同时防止水蒸气与AlCl3接触，使之失去催化能力；
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（3）乙酸、浓盐酸挥发可以用氢氧化钠除去，选择A 装置，B、C 装置均倒吸，故答案为：A；
（4）根据熔沸点不同，可以采取蒸馏的方法除去苯，故答案为：蒸馏除苯；其中步骤③中水洗在分液漏
斗中进行；步骤④中无水CaCl2的作用是作干燥剂，吸收有机层中的水分；
（5）
根据反应
，苯过量，则n(乙酰苯)= n(乙酸
酐)=0.042mol，乙酰苯的理论产量为：0.042mol×120g/mol=5.04g，则乙酰苯的产率为：
。
22．苯胺广泛应用于医药和染料行业.实验室制备苯胺的反应原理为
+3H2
+2H2O，实验装置如图所示(部分夹持、加热装置省略)。
已知相关物质的信息如表：
物质
相对分子质量
沸
点/℃
密度/g•cm-3
部分性质
硝基苯
123
210.9
1.23
难溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
184
1.02
微溶于水，易溶于乙醚；易被氧化
实验步骤：①组装好实验装置，并检查装置气密性；②_______；③_______；④_______；⑤反应结束
后，关闭活塞K，向三颈烧瓶中加入生石灰；⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃的馏
分，得到苯胺粗品。
回答下列问题：
(1)试管中发生反应的离子方程式为 。
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(2)仪器a 的名称是 。
(3)以苯为原料合成硝基苯的化学方程式为 。
(4)实验步骤②③④依次为 、 、 (填标号)。
A．利用油浴加热，使反应液温度维持在140℃左右
B．向三颈烧瓶中依次加入沸石及10.0mL 硝基苯
C．向试管中加入锌粒，打开活塞K，往长颈漏斗中加入稀硫酸，通入H2一段时间
(5)苯胺粗品中含有少量硝基苯，提纯苯胺、回收硝基苯的流程如图：
①步骤I 中混合物的分离方法为 。
②请从物质结构角度分析苯胺能与盐酸反应的原因 。
③步骤II 中，水相中的
与
溶液反应的化学方程式为 。
④本实验中苯胺的产率为 (计算结果精确到0.1%)。
【答案】
(1)Zn+2H+=Zn2++H2↑
(2)直形冷凝管
(3)
+HNO3
+H2O
(4)B C A
(5)分液 苯胺分子中的N 原子有孤电子对，可与提供空轨道的H+形成配位键
+NaOH→
+NaCl+H2O 60.2%
【详解】（1）试管中是锌与稀硫酸反应，反应的离子方程式为：Zn+2H+=Zn2++H2↑；
（2）由图可知，仪器a 的名称为直形冷凝管；
（3）
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苯合成硝基苯是苯与浓硝酸发生取代反应，反应的化学方程式为
+HNO3
+H2O；
（4）硝基苯是反应物，所以应该先往三颈烧瓶中加入硝基苯，然后向试管中加入锌粒，锌与稀硫酸反应
生成氢气，待氢气通入一段时间后，加热，开始反应，所以步骤的先后顺序为B、C、A；
（5）①步骤Ⅰ后分为有机相和水相，所以步骤Ⅰ为分液；
②苯胺分子中的N 原子有孤电子对，可与提供空轨道的H+形成配位键，所以苯胺可以与盐酸反应；
③
与氢氧化钠反应生成苯胺，反应的化学方程式为
+NaOH→
+NaCl+H2O；
10.0mL
④
硝基苯的质量为12.3g，所以硝基苯的物质的量为
，因此理论上生成苯胺的质量
为
，所以产率为
。
23．格氏试剂(
，
表示烃基，
表示卤原子)是重要的有机试剂。
的制备原理(
)及实验过程如下。
已知：该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且
放热。
I、试剂的预处理
(1)乙醚[沸点：
，密度为
，微溶于水，混有过氧乙醚
、少量水]的
处理：
①过氧乙醚的检验：取少量样品滴于
淀粉试纸中央，出现 现象，说明其中含有过氧乙醚。
②除过氧乙醚：将乙醚转入 (选填图中仪器标号)中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静
置分层， (填具体操作)，分离出下层水相。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集
馏分。
28
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③将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是
。
Ⅱ．
的制备
如图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器
中加入
镁条和1 小粒碘，装好装置，向仪器
中加入
溴乙烷和
乙醚，混匀后开始滴入仪器
中，反应中保持微沸，加完后，温水浴加热回流
直至镁条完全反应。
(2)仪器Y 的名称是 。
(3)回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 (填标
号)。
(4)实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，改进措施为 。
(5)反应温度过高会导致副反应的发生，避免副反应的发生可采取的操作或措施有 。
(6)打开仪器
上口的玻璃塞，加入
乙醛，之后打开其下口使乙醛逐滴与
反应，然后
滴加
饱和
溶液生成产物
(伴有一种盐和碱性气体产生)。将
从混合液中提纯后进行了氢谱
和质谱的表征，结果如下：
29
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则
与乙醛反应生成
(碳骨架无支链)的总反应为 。
【答案】
(1)试纸变蓝 A 打开玻璃塞(或使小孔对准凹槽)、打开分液漏斗活塞 让钠与水反应，除水
(2)恒压滴液漏斗
(3)①③②
(4)在球形冷凝管后加一个装有碱石灰的干燥装置
(5)减慢恒压滴液漏斗中混合液的滴加速率
(6)CH3CH2MgBr+CH3CHO+NH4Br
CH3CH(OH)CH2CH3+MgBr2+NH3
【详解】（1）①过氧乙醚具有强氧化性，少量过氧乙醚可以将KI 氧化产生I₂，I₂ 遇淀粉变为蓝色，故过
氧乙醚检验时，取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇，出现蓝色，说明其中含有过氧乙醚；
②除过氧乙醚时，将乙醚转入液漏斗中，然后加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，发生反应产生乙醚及
硫酸铁，然后静止分层，同时打开分液漏斗的玻璃塞或使小孔准凹槽，打开分液漏斗活塞，除去水相，将
上层乙醚层转移至蒸馏装置中蒸馏，收集34.5℃的馏分，就得到乙醚；
③将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖，让钠与水反应，以达到除水
目的。
（2）仪器Y 的名称是恒压滴液漏斗。
（3）回流结束后，需进行的操作有①停止加热、③移去水浴、②关闭冷凝水。
（4）实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，改进的措施是在球形冷凝管后加一个装有碱石灰
的干燥装置。
（5）反应温度过高会导致副反应的发生，避免副反应的发生可采取的操作或措施有减慢恒压滴液漏斗中
混合液的滴加速率。
（6）由 H-NMR 可知生成产物Z 有5 种 H 原子，个数比为 1:1:2:3:3，又质谱显示相对质量为 74，则结
构为CH3CH(OH)CH2CH3。碱性气体为NH3，通过原子守恒可知生成的盐为MgBr，反应方程式为：
CH3CH2MgBr+CH3CHO+NH4Br
CH3CH(OH)CH2CH3+MgBr2+NH3
。
30
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24．苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料，在
无水AlCl3催化下加热制得：
过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装
置分别进行制备和分离提纯。
名称
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解度
乙酸酐
102
-73
140
1.082
微溶于水，易水解
苯
78
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
120
20.5
202
1.028
微溶于水
①向仪器A 中迅速加入13g 粉状无水AlCl3和0.18mol 无水苯。在搅拌下将0.04mol 乙酸酐慢慢滴加到A
中，严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1 小时，直至无HCl
气体逸出为止。
②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)，合并有机层，依次用
15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，
产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
31
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(2)图一装置中CaCl2的作用是 。
(3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。步骤③中用
15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。
(4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B 为 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需
要控制一定温度，应该为 (填序号)。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为 。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗 防止导致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致更多的副产物
(2)防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率
(3)提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸
(4)苯
(5)提供汽化中心，防止暴沸 C
(6)87.5%
【详解】（1）据盛装醋酸酐的仪器构造可知，其名称是恒压滴液漏斗；若加乙酸酐时太快，则可能导致
反应太剧烈，反应液升温过快而导致生成更多的副产物，所以步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是：防止导
致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致生成更多的副产物；
（2）乙酸酐微溶于水、易水解，CaCl2能吸收水蒸气，所以图一装置中CaCl2的作用是：防止水蒸气进入
烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率；
（3）步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是提高苯乙酮的萃取率；混合物
中含有盐酸和醋酸，步骤③中用15mL10%的NaOH 溶液洗涤主要是为了除去盐酸和醋酸；
（4）苯的沸点为80.5℃、苯乙酮的沸点为202℃，苯和苯乙酮沸点差异较大，且苯的沸点较低，所以步骤
④中水浴法蒸馏回收的物质B 为苯；
（5）该装置中未添加沸石，其中毛细管的作用是在减压蒸馏过程中在液体中形成气化中心，防止液体因
过热而产生暴沸；减压蒸馏中需要控制温度，且温度应该控制的比苯乙酮的沸点低，而比其他杂质沸点
高，故答案为：C；
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（6）由反应
可知，0.18mol 无水苯和
0.04mol 乙酸酐反应时，无水苯过量，乙酸酐完全反应，则理论上生成的苯乙酮的物质的量为0.04mol，所
以本次实验苯乙酮的产率为
。
25．乙酰水杨酸即阿司匹林(
，
g·mol
)，是一种历史悠久且应用广泛的药物。
它有解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓形成等作用，可由邻羟基苯甲酸(水杨酸：
，
g·mol
)和乙酸酐(
，
g·mol
)反应制得。实验室利用如图所示装置(夹持和
加热装置省略)制备乙酰水杨酸。
实验步骤：
ⅰ．乙酰水杨酸的制备
在50mL 三颈烧瓶中，加入干燥的6.90g 水杨酸和10mL 乙酸酐，再加10 滴浓硫酸，待水杨酸全部溶解
后，加热至70℃，维持20min。稍冷却后，将混合液在搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却
15min，抽滤，用冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
ⅱ．乙酰水杨酸的提纯
将粗产品转至250mL 烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL 乙酸乙酯，加热回流，进行热溶
解。加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤、干燥，得无色
晶体状乙酰水杨酸5.50g。
已知：
①乙酸酐密度为1.08g cm
⋅
②乙酰水杨酸的分解温度：128~135℃
33
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③乙酸乙酯的沸点：76.5~77.5℃
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)制备乙酰水杨酸反应的化学方程式为 。
(3)提纯时加热溶解的温度不宜过高，原因是 。
(4)下列说法不正确的是 (填字母)。
a．提纯时趁热过滤可除去活性炭等难溶性杂质，避免乙酰水杨酸结晶析出
b．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂和洗涤剂
c．可用石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
d．根据提纯过程可以得出，低温时乙酰水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较大
(5)本实验的产率是 %(保留3 位有效数字)。
(6)对羟基苯甲酸比邻羟基苯甲酸的沸点 (选填“高”或“低”)，原因是 。
【答案】
(1)球形冷凝管
(2)
(3)乙酰水杨酸易受热分解
(4)cd
(5)61.1%
(6)高 对羟基苯甲酸在分子间形成氢键，邻羟基苯甲酸在分子内形成氢键，分子内氢键会使物质熔沸
点降低
【详解】（1）由图可知，仪器a 的名称是球形冷凝管。
（2）邻羟基苯甲酸和乙酸酐发生取代反应生成乙酰水杨酸，化学方程式为：
。
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（3）从题干可知，乙酰水杨酸的分解温度为128-135℃，提纯时加热溶解的温度不宜过高，原因是：乙酰
水杨酸易受热分解。
（4）a．在加热状态下，溶剂的溶解能力增强，使得乙酰水杨酸更容易溶解在溶剂中，过滤后活性炭等难
溶性杂质则被留在滤纸上，随后，通过降低滤液温度，乙酰水杨酸的溶解度会降低，从而促使酰水杨酸晶
体析出，a 正确；
b．提纯过程中，将粗产品转至250mL 烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL 乙酸乙酯，加热回
流，进行热溶解，加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤、
干燥，此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂和洗涤剂，b 正确；
c．乙酰水杨酸和水杨酸中都含有羧基呈酸性，都可以使石蕊溶液变红，不可用石蕊溶液判断产品中是否
含有未反应完的水杨酸，c 错误；
d．提纯过程中加入少许活性炭，煮沸后趁热过滤，将滤液冷却至室温后抽滤，可知，低温时乙酰水杨酸
在乙酸乙酯中的溶解度较小，d 错误；
故选cd。
（5）该实验中投入水杨酸的物质的量为
，乙酸酐的物质的量为
，水杨酸是少量的，则理论上生成0.05mol 乙酰水杨酸，本实验的产率是
。
（6）对羟基苯甲酸在分子间形成氢键，邻羟基苯甲酸在分子内形成氢键，分子内氢键会使物质熔沸点降
低，对羟基苯甲酸比邻羟基苯甲酸的沸点高。
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