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题型08 有机物的制备
在近几年的高考中，“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质
实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
1、（2023·全国课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
1
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回答下列问题：
（1）仪器A 中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B 的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
2、（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
2
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a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
（7）产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
3、（2023·山东卷）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，
熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及
夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备
时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
（2）已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3）采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
3
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称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
一、有机物制备的的基本操作
1、明确有机物实验中常用的操作
加热
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验
选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加
热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热
防暴沸
加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加
冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥
发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的
长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
2、了解提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异
设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
二、有机物制备实验题的解题模板
4
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分析制备流程
盘点仪器装置
关键点分析
①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作
用)、球形冷凝管(冷凝回流)；
②熟悉常见的有机干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置；
④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反
应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的
三、常见有机物分离提纯的方法
1、分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
2、蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
温度计水银球的位
置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏
分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
分
冷凝管的进出水方
向
下口进上口出
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加
热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
3、洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
5
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4、萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
四、有机物制备实验题的答题思路
根据题给信息，
初步判定物质性
质
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要
是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和
纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是
判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和
作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条
件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要
注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需
要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉
的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率（产率计算公式：产率＝
×100%）。
1、（2024 湖北省十一校高三上学期第一次联考）2-噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间
体，其制备方法如下：
I．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤
有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后得到产品
。
请回答下列问题：
（1）噻吩是化学性质较稳定的液体，广泛存在于煤焦油中，在煤炭______过程中可以得到大量煤焦油，
并通过对煤焦油______(填操作方法)可得到噻吩；
（2）步骤I 中液体A 可以选择______。
a．乙醇 b．水 c．液氨 d．甲苯
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为______。
6
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（4）步骤涉及的反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的常用方法是______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中不需使用的是______(填名称)。
（7）产品的产率为______(用
计算，精确至
)。
2、（2023 甘肃省高三第一次诊断考试）乙酰水杨酸，俗称阿司匹林(
)，是常用的解热镇
痛药。合成原理：
查阅资料：
阿司匹林：相对分子质量为180，分解温度为128~135℃，溶于乙醇、难溶于水；
水杨酸：相对分子质量为138，溶于乙醇、微溶于水；
乙酸酐：相对分子质量为102，无色透明液体，遇水形成乙酸。
制备过程：
①如图1 向三颈烧瓶中加入3.45g 水杨酸、新蒸出的乙酸酐20mL(ρ=1.08g·mL-1)，再加10 滴浓硫酸反复振
荡后，连接回流装置，搅拌，70℃加热半小时。
②冷却至室温后，将反应混合液倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15min，用图2 装置减压抽滤，将所
有晶体收集到布氏漏斗中。抽滤过程中用少量冷水多次洗涤晶体，继续抽滤，尽量将溶剂抽干，得到乙酰
水杨酸粗品。
提纯过程(重结晶法)：
③将粗产品转至烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100mL 乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热溶
解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸。
7
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（1）图1 装置中仪器A 的名称是___________。
（2）步骤①中加热宜采用____________________，冷凝回流过程中外界的水可能进入三颈烧瓶，导致发
生副反应_______________________________________________(用化学方程式作答)，降低了水杨酸的转化
率。
（3）步骤②用冷水洗涤晶体的目的是______________________________________，用图2 装置减压抽滤后
的操作是_____________________________。
（4）步骤③中肯定用不到的装置是___________(填序号)。
重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：
a.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多小颗粒的晶体
b.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
c.稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为____________________。
（5）最终称量产品质量为2.61g，则所得乙酰水杨酸的产率为___________%(精确到0.01)。
3、（2023 山东日照统考一模）环己酮(
)是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇
制备环己酮的实验方法如下：
相关数据如下：
物质
密度/
3
g cm
沸点/
℃(101kPa)
与水形成共沸物的沸
点/℃
部分性质
环己
醇
0.96
161.0
97.8
能溶于水，具有还原性，易被氧化
8
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环己
酮
0.95
155.0
98.0/3.4kPa
95.0
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反
应
回答下列问题：
（1）
3
FeCl 的作用是_______：加入食盐的目的是_______。
（2）环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原
因是_______。
（3）减压蒸馏的装置如下图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用_______(填“水浴”或“油
浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有
_______。
减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅
拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填标号)。
a.关闭真空泵 b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c.缓慢打开双通旋塞 d.停止通冷凝水
（4）本实验中环己酮的产率为_______(保留2 位有效数字)。
（5）传统的制备环己酮实验用酸性
2
2
7
K Cr O 作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程
式为_______。
4、（2023 广东湛江统考二模）2－呋喃甲酸乙酯(
，相对分子质量为140)常用于合成香料，
是一种透明液体，不溶于水。实验室可用2－呋喃甲酸(
﹐相对分子质量为112)和乙醇在浓硫
酸催化下反应制得2－呋喃甲酸乙酯，部分装置如图。
9
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实验步骤：
步骤1：按图1 装置，在250mL 三颈瓶中加入35mL 苯、0.5mL 浓硫酸、12mL(约9.6g)无水乙醇，用仪器B
加入6g2－呋喃甲酸，控制反应液温度保持在68℃，回流5.5h。
步骤2：将反应后的混合物倒入100mL 水中，加入1.5g 无水Na2CO3固体(20℃时，100mL 水中最多能溶解
20g 无水Na2CO3固体)，搅拌、静置、过滤，向滤液中加入活性炭(用于吸附反应后混合物中的固体小颗粒)，
再次搅拌、静置、过滤。
步骤3：将滤液静置，待分层后分离水相和有机相，并用苯对水层少量多次萃取，合并有机相(仍残留少量
水)，再利用图2 装置进行蒸馏，保留少量浓缩液，待浓缩液冷却后，在乙醇中重结晶，得无色针状晶体
6.2g。
几种物质的沸点如表：
物质
2－呋喃甲酸乙酯
2－呋喃甲酸
乙醇
苯和水恒沸物
沸点/℃
196
230
78
69
（1）仪器B 的名称是______；仪器A 中出水口是_____(填“a”或“b”)。
（2）热水浴加热的主要优点有______(答一条)。
（3）图2 锥形瓶中收集的主要物质是_____。Na2CO3的作用是______。
（4）本实验中，反应后混合物中的固体小颗粒的主要成分可能为______(填化学式)，步骤3 中加入的苯的
作用是______。
（5）本实验中2－呋喃甲酸乙酯的产率为______(精确到小数点后一位)%。
（6）为了探究产品水解与介质酸碱性的关系，设计如表实验方案：
实
验
样品/mL
加入的5.0mL 物质
热水浴温度/℃
观察现象
①
2.0
蒸馏水
35
油层不消失
②
2.0
0.1mol•L-1NaOH 溶液
35
油层很快消失
③
2.0
0.1mol•L-1
溶液
35
油层缓慢消失
上述实验得出的结论是______。
5、（2023 安徽蚌埠统考三模）实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br2，静置，
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经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br2， 维持体系微沸至Br2加完，70~ 80°C 水浴15min。(诱
导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0 的时期)反应结束后产品处理：
有关数据如下：
物质
苯
溴
溴苯
密度(g· cm-3)
0.88
3.12
1.50
沸点/°C
80
59
156
在水中的溶解
性
不溶
微
溶
不溶
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称是_____________________。
（2）溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是________________。
（3）A 装置盛装_______(填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。
（4）当出现_____________(填现象)时，证明反应已结束。
（5）产品后处理阶段，有机层I 用10%NaOH 溶液洗涤其离子反应方程式为________，有机层Ⅱ水洗的目
的是____________。
（6）有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是_______。
6、（2023 安徽统考一模）醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆载氧能力，能模
拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛。合成反应如下所示，回答下列问题。
Ⅰ、合成
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（1）合成装置如下图所示。氮气保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇
溶液，加热回流。A 处应安装的仪器是___________(填名称)，B 处应安装的仪器是___________(填名称)。
装置C 的作用是___________。
（2）回流
，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：
A．停止通氮气B．停止加热C．关闭冷凝水
正确的操作顺序为___________(填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物
[Co(Ⅱ)Salen]。
Ⅱ、载氧量测定
（3）将m 克的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入
(配合物在
中可吸氧)，如下图搭建装置。通入氧气，赶尽体系内空气。检查仪器气密性的操作为：先关闭
___________，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是___________。
（4）调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为
。将
加
入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度
。
已知大气压为p，氧气的压强为
，温度为
。配合物载氧量[n(吸收的
)：n([Co(Ⅱ)Salen])]的计算
式为___________。
7、（2023 安徽淮北统考一模）青蒿素是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，
熔点为
，温度超过
完全失去药效(已知：乙醚沸点为
)。从青蒿中提取青蒿素的一种工
艺如下：
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索氏提取装置如图所示．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至装置a，冷凝后滴入滤纸
套筒1 中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而实
现对青蒿粉末的连续萃取。回答下列问题：
（1）装置a 的名称为__________。
（2）索氏提取的青蒿素位于__________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏
提取的优点是__________。
（3）提取液蒸馏过程中选用下列哪种装置更好__________(填字母)，原因是__________。
（4）粗品提纯的过程可能是__________(填字母)。
a．加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶
b．加70%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤
c．加入乙醚进行萃取分液
（5）青蒿素(
)中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。为测定产品中青蒿素的纯度，
取样品
配制成
溶液，取
加入锥形瓶中，再加入足量的
溶液和几滴淀粉溶液，用
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标准液滴定。(已知：
，M(青蒿素)
)
①滴定终点的现象为__________；
②三次滴定数据记录如下：
滴定次
数
待测液体(
)
标准液读数(
)
滴定前读
数
滴定后读数
第一次
25.00
1.50
41.52
第二次
25.00
3.00
42.98
第三次
25.00
4.50
41.60
青蒿素的纯度为__________。
8、（2023 河南濮阳统考一模）碳酸乙烯酯(EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜
在的基础原料。EC 的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在
100 ~120℃下以NY -2 作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。
其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
（1）用固体NY-2 配制500g 4.8%的NY-2 水溶液未用到下列仪器中的___________(填仪器名称)。
（2）控制装置D 中反应温度的方法是___________(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
（3）用装置A 制备CO2时，应先打开K1和K2，然后___________。
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（4）将装置C 中的EO 导入三颈烧瓶中的操作是___________，继续通入 CO2，用搅拌器搅拌，使反应物
充分混合。
（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是
___________。
（6）温度超过120℃后， EO 的转化率增大，而EC 的产率却减小，其可能原因是___________。
（7）计算结果表明，EO 的转化率为91.5% ，EC 的选择性为82% (EC 的选择性=生成EC 的物质的量/转化
的EO 的物质的量)，若实验加入22 g EO，则得到___________g EC(结果保留两位有效数字)。
9、（2023 北京统考二模）某化学小组探究乙醛银镜反应后试管上银的去除方案。
已知：实验条件空气的影响忽略不计。
（1）写出乙醛发生银镜反应的化学方程式_____。
（2）向附有银镜的试管中加入稀HNO3，试管壁上的银逐渐消失，管口有浅红棕色气体生成，产生浅红棕
色气体的化学方程式是_____。
（3）小组同学认为使用稀硝酸易产生污染性气体，考虑到铁盐也有较强的氧化性，用铁盐去除银镜对环
境有利，于是进行如表实验：
序
号
实验操作
现象
I
向附有少量银镜的试管中，加入5mL0.1mol•L-1Fe(NO3)3溶液(过量，
pH=2)，振荡试管
银镜慢慢消失，溶液
澄清
对银镜的消失原因小组同学作出如下假设：
假设1：Fe3+具有氧化性，能氧化Ag；
假设2：……。
回答下列问题：
①补全假设2：_____。
②甲同学通过设计实验，证明了假设2 成立，他设计的方案为：向附有少量银镜的试管中，加入_____，充
分振荡，银镜消失。
③为证明假设1，乙同学用同浓度FeCl3溶液替换Fe(NO3)3溶液，进行下列实验：
序
号
实验操作
现象
II
向附有少量银镜的试管中，加入5mL0.1mol•L-1FeCl3溶液(过
量，pH=2)，振荡试管
银镜快速溶解，反应后溶液中有
明显灰色沉淀
丙同学查阅文献得知：Fe3+氧化性与Ag+接近，实验II 中银镜能快速溶解，可能与生成氯化银沉淀有关，
用平衡移动原理解释原因_____。
④为证明自己的观点，丙同学的通过积极思考，设计了实验III。
实验III：如图连接装置进行实验，电压表的指针向左偏转，记录电压示数为a。
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已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱的差异越大，电压越大。
将U 形管右侧溶液替换成0.1mol•L-1NaNO3溶液，重做上述实验，电流表指针向左偏转，记录电压示数为
b，能证明丙同学观点的实验证据是_____。
（4）总结上述实验，小组同学认为HBr 溶液和HI 溶液也能去除试管上的银镜，并进行如表实验。
序
号
实验操作
现象
IV
向附有少量银镜的试管中，加入5mL1mol•L-1的HBr 溶液，
不断振荡。
银镜不溶解
V
向附有少量银镜的试管中，加入5mL1mol•L-1的HI 溶液，不
断振荡。
银镜溶解，有黄色沉淀产生，且有
气泡产生
已知：常温下Ksp(AgBr)=5.4×10-13；Ksp(AgI)=8.5×10-17，分析相同条件下银镜能溶于5mL1mol•L-1的HI 溶液，
而不溶于HBr 溶液的原因_____。
10、（2023 河南统考二模）己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种十分重要的二元羧酸，主要用在合成尼
龙-66、PBAT 可降解塑料等生产领域。某实验室采用在碱性条件下，用高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸，
反应原理为：
已知：环己醇相对分子质量为100，熔点为24℃，沸点为161℃，密度为0.95g/mL；己二酸相对分子质量
为146，微溶于水，且温度越低溶解度越小。
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实验步骤如下：
i.向三颈瓶中加入3.5g 碳酸钠和50mL 温水，在搅拌下加入10g 高锰酸钾。
ii.待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.6mL 环己醇，维持反应温度在43〜47℃之间。
iii.环己醇滴加完毕，待反应完成，使二氧化锰沉淀凝结，然后加适量固体亚硫酸氢钠除去过量的高锰酸钾。
iv.趁热抽滤，滤渣用热水洗涤三次，合并滤液与洗涤液，用浓盐酸调pH 至1〜2。
v.将滤液加热浓缩至20mL 左右，冷却，结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重(得到产品1.5 g)，计算产率。
请回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为_______，使用时要从_______(填“上口”或“下口”)通入冷水。
（2）本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替，但用浓硝酸代替的缺点是_______ 。
（3）改进后的装置中，滴液漏斗b 细支管的作用是_______。
使用改进后的装置，考查了步骤ii 中滴加速度分别为6、18、25 s •滴
-1共3 种情况下的反应状况、滤渣和滤
液及产品性状。见下表所示。
滴加时
间/min
滴加速
度/(s•
滴-1)
反应过程监控
滤渣
滤液
产品性状
20
6
7 min，T=100℃，发生冲料；20min
滴加完，反应完成
黑色，偏褐
色，量大
澄清透明，
偏黄绿色
量少，乳白
色，稍黄
60
18
Tmax=74℃环己醇滴加完T=44℃，
60min 反应完成
黑色固体
无色，澄
清，透明
无色晶体
90
25
13min，温度没有变化；23min，
T=40°C；Tmax=53℃；环己醇滴加
完，T=41℃反应不完全，水浴加热
20min，反应完成
黑色固体
无色，澄
清，透明
无色片状晶
体，晶型很
漂亮
（4）步骤iii 中除去多余高锰酸钾的原因是_______。
（5）步骤v 由为了除去可能的杂质和减少产品损失，可用_______洗涤晶体。
（6）本实验中己二酸的产率为_______%(保留两位有效数字)。
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