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专题 10 化学实验基础
易错点1 混淆实验仪器名称或名称书写错误
1．下列仪器名称正确的是
A．三脚架 B．溶量瓶 C．镊子 D．坩埚
【错因
分析】明确常见仪器的构造及使用方法是解题的关键。要求平时学习时要注意基础知识的掌握和化学名称
的正确书写。
【试题解析】该仪器为泥三角，不是三脚架，A项错误；溶量瓶中“溶”错误，应该为容量瓶，B项错误；
该仪器为坩埚钳，不是镊子，C项错误；该仪器为坩埚，灼烧固体常在坩埚中进行，其名称合理，D项正
确。答案选D。
【参考答案】D
仪器的识别与选择
1．仪器的识别
(1)用作容器或反应器的仪器
仪器
名称 试管 蒸发皿 坩埚 圆底烧瓶 平底烧瓶 烧杯 蒸馏烧瓶 锥形瓶 集气瓶 广口瓶 燃烧匙
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器
仪器
名称 漏斗 分液漏斗 球形干燥管
(3)常用计量仪器仪器
名称 量筒 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 温度计 托盘天平
(4)其他仪器
仪器
名称 直形冷凝管 表面皿 滴瓶 胶头滴管
2．仪器选择的方法
(1)容器的选择：少量液体的实验用试管，较大量液体的实验用烧瓶，蒸发结晶用蒸发皿，对固体高温
灼烧用坩埚。
(2)量器的选择：粗略量取液体的体积用量筒，精确量取液体的体积用滴定管。
(3)漏斗的选择：进行过滤操作时用漏斗，组装简易气体发生装置用长颈漏斗，组装控制反应速率的气
体发生装置用分液漏斗。
(4)除杂仪器的选择：所用除杂试剂是固体时用干燥管，所用除杂试剂为液体时用洗气瓶。
1．下列有关仪器的名称、图形、操作的叙述均正确的是
选项 A B C D
名称 250 mL容量瓶 分液漏斗 酸式滴定管 冷凝管
图形定容时仰视刻度线，则配 用酒精萃取水中碘从 可用于量取 蒸馏实验中将蒸气冷凝
操作
得的溶液浓度偏小 上倒出 NaCO 溶液 为液体
2 3
【答案】A
【解析】定容时仰视刻度线，则所配制的溶液体积大于25mL，溶液浓度偏小，A项正确；酒精能与水任
意比互溶，不能做为萃取剂，B项错误；碳酸钠溶液呈碱性，应用碱式滴定管量取，C项错误；蒸馏实验
中蒸气冷凝时冷凝水应下进上出，D项错误。答案选A。
易错点2 忽视仪器的使用原理或实验操作原理
2．下列有关实验操作的叙述合理的是
A．用pH试纸测定溶液pH时，不需要预先润湿
B．蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即趁热加入沸石
C．要量取15.80mL溴水，须使用棕色的碱式滴定管
D．用酸性KMnO 溶液检验FeCl 溶液中混有的Fe2+
4 3
【错因分析】熟练掌握操作的注意事项，明白操作的原理是解答关键，注意用PH试纸检验溶液的PH值时
不能用蒸馏水润湿，但用石蕊试纸检验气体时要用蒸馏水润湿，不理解此原则的话易出错。
【试题解析】测定溶液pH时，若先润湿将会导致所测溶液浓度减少，结果不准确，A项正确；蒸馏实验
中，忘记加沸石，需要先冷却后再加入沸石，以防剧烈的暴沸，B项错误；溴水具有强氧化性，应该用酸
式滴定管量取，C项错误；由于Cl−能被酸性高锰酸钾溶液氧化，所以不能用酸性高锰酸钾溶液检验FeCl
3
溶液中的Fe2+，D项错误。答案选A。
【参考答案】A
计量仪器使用时易忽视的4个问题
(1)托盘天平的精确度为0.1 g。
(2)量筒的规格不同，精确度不同，10 mL量筒的精确度为0.1 mL，且量筒无“0”刻度，小刻度在下方。(3)滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。
(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。
实验基本操作中的12个注意点
(1)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(2)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(3)pH试纸不能直接蘸取待测液。
(4)药品不能入口和用手直接接触，也不能直接去闻药品的气味和尝药品的味道。
(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能接触容器内壁。
(7)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(8)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能加热或量取热的溶液。
(9)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(10)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。
(11)做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理，如吸收或点燃等。
(12)检查装置气密性：构成密闭体系→改变体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象判断气密性是否
良好。
2．下列有关实验操作或仪器使用叙述错误的是
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，引流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
【解析】过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，A项正确；从滴瓶中取用试剂时，
滴管的尖嘴接触试管内壁，容易造成试剂污染，B项错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形
瓶内壁，使残余在滴定管尖嘴处的液体进入到锥形瓶，C项正确；向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可
以接触容量瓶内壁，D项正确。答案选B。
【答案】B
易错点3 忽视实验安全导致操作错误3．在化学实验操作中必须注意安全操作，下列操作或事故处理正确的是
①在点燃氢气前，必须检验氢气的纯度
②在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并用玻璃棒搅拌
③浓氢氧化钠溶液对皮肤有腐蚀性，如不慎沾到皮肤上，应用较多的水冲洗，再涂上稀硼酸溶液
④给试管中的液体加热时，液体体积不超过试管容积的1/3
⑤加热液体混合物时，在混合液中加入碎瓷片防止暴沸
A．①② B．①②③ C．①②③④ D．全部
【错因分析】本题易误认为⑤是错误的，加热液体混合物时，在混合液中加入碎瓷片主要作用就是防止暴
沸。
【试题解析】可燃性气体遇明火可能发生爆炸，所以在点燃H、CO、CH 等易燃气体前必须检验气体的纯
2 4
度，①正确；稀释浓硫酸时，要考虑浓硫酸的物理性质，密度比水大，易溶于水，溶于水时放出大量的热，
如果把水倒入浓硫酸中，水会浮在上面，放出的热足以使水沸腾，从而造成液滴飞溅，导致事故发生，所
以稀释浓硫酸时要把浓硫酸倒入水中，并不断搅拌，使热量快速扩撒，②正确；浓碱对皮肤有腐蚀性，如
不慎溅到皮肤上，应用较多的水冲洗，然后再涂上硼酸溶液，③正确；给液体加热注意事项：给试管中的
液体加热，液体一般不超过试管容积的三分之一，④正确；加热液体混合物，应防止暴沸，可加入碎瓷片，
⑤正确；①②③④⑤均正确，答案选D。
【参考答案】D
实验室操作应当注意以下五防
1.防爆炸：点燃可燃性气体(如H 、CO、CH 、C H 、C H)或用CO、H 还原Fe O 、CuO之前，要检验气
2 4 2 2 2 4 2 2 3
体纯度。
2.防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；②加热
液体混合物时要加沸石。
3.防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。
4.防中毒：制取有毒气体(如Cl、CO、SO 、HS、NO 、NO等)时，应在通风橱中进行。
2 2 2 2
5.防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。
3．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安
全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是
A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯
B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯
C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再
洗涤
D．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应
【解析】先移出导气管是为了避免液体倒吸进入装置，引起装置炸裂，A项正确；先加热再加入浓盐酸有
可能引起温度骤变而使试管炸裂，B项正确；大试管取下后，若直接洗涤会因温度骤降而使试管炸裂，C
项正确；钠与水反应剧烈，若钠块过大会因为反应过于剧烈而引起爆炸，D项错误。答案选D。
【答案】D
易错点4 不能将实验原理与实验装置结合导致错误
4．用如图所示实验装置进行相关实验探究。其中装置不合理的是
A．探究钠与Cl 反应 B．证明Na O 与水反应放热
2 2 2
C．证明Cl 能与烧碱溶液反应 D．鉴别纯碱与小苏打
2
【错因分析】只有明白实验原理和实验装置特点才能正确作出选择，否则极易出错。
【试题解析】钠与氯气加热生成氯化钠，碱液可吸收过量的氯气，图中装置可验证钠与氯气的反应，A项
正确；过氧化钠与水反应生成氧气，且放出大量的热，可验证过氧化钠的性质，B项正确；氯气与NaOH
反应，则气球变大，可验证氯气与NaOH的反应，C项正确；加热固体，为防止生成的水倒流，试管口应向下倾斜，D项错误。答案选D。
【参考答案】D
多功能仪器的创新使用
“1.广口瓶的创新应用
装置图 解读
收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化
氢等。操作要点是：a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的
集气装置
气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要
点b进a出
气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量
筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整
量气装置
量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与
量筒内液面最低点相切
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要
洗气装置
求是长管进气，短管出气
瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的
储气装置 气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食
盐水可以储存少量Cl
2
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防
安全瓶装置
止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
2.球形干燥管的创新应用
装置图 解读
尾气吸收装置
(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、
Cl、SO 等(如图a)；
2 2
(2)可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH 等(如图b)
3
气体检验装置
如干燥管中盛无水CuSO 时，可用于水蒸气的检验，如图c
4
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时
需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置
后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO、水蒸气对
2
定量测定产生干扰，如图d简易的发生装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调
控液面高度而决定反应是否继续，如图e
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤，如图f
4．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．用图①所示装置制取少量纯净的CO 气体
2
B．用图②所示装置验证镁和稀盐酸反应的热效应
C．用图③所示装置制取并收集干燥纯净的NH
3
D．用图④所示装置制备Fe(OH) 并能保证较长时间观察到白色
2
【答案】B
【解析】用图①所示装置制取少量CO 气体时，应用稀盐酸和CaCO ，A项错误；可以通过图②装置U形
2 3
管左右两端的液面差验证镁和稀盐酸反应的热效应，B项正确；氨气的密度比空气小，应用向下排空气法
收集，C项错误；图④装置中酒精与水互溶，不能将FeSO 溶液与空气隔绝，D项错误。答案选B。
4
易错点5 误判物质性质错误判定混合物的分离
5．物质中杂质(括号内为杂质)的检验方法、除杂试剂都正确的是选项 物质及其杂质 检验方法 除杂
A Cl(HCl) 通入AgNO 溶液中 饱和食盐水
2 3
B FeCl 溶液(FeCl ) 滴入KSCN溶液 通入过量氯气
2 3
C 乙酸乙酯(乙酸) 滴入石蕊溶液 饱和NaCO 溶液
2 3
D 乙烷(乙烯) 溴水 一定条件下通入氢气
【错因分析】本题易错选D项，不能用氢气除去乙烷中混有的乙烯，原因是氢气的量无法控制，会引入新
的杂质或除不尽。
【试题解析】二者均与硝酸银反应，均生成白色沉淀，不能检验，A项错误；氯气与氯化亚铁反应生成氯
化铁，将原物质除去不能除杂，应加铁粉、过滤除杂，B项错误；乙酸的水溶液显酸性，则检验乙酸乙酯
中否混有乙酸可滴入石蕊试液，变色则说明有乙酸；除去乙酸乙酯中混有的乙酸用饱和碳酸钠溶液，然后
分液即可，C项正确；乙烯能使溴水褪色，可用来检验乙烷是否混有乙烯，但不能用氢气除去乙烷中混有
的乙烯，原因是氢气的量无法控制，会引入新的杂质或除不尽，应选择溴水洗气，D项错误。答案选C。
【参考答案】C
物质分离与提纯的实验方法
1．物质分离提纯的物理方法
2．物质分离提纯的化学方法
方法 原理 举例
将气体混合物通过洗气装置而除 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气
洗气法
去杂质气体 瓶除去Cl 中的少量HCl
2
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成
沉淀，过滤除去
CO、HCO、SO、HSO、NH等与H＋或
气化法 将杂质离子转化为气体
OH－反应生成气体除去
用加热法除去固体混合物中易分
热分解法 除去NaCl中的NH Cl
解的物质 4
酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO 中的CaCO
2 3
氧化还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO 溶液除去CO 中SO
4 2 2
可用 CuO 、 Cu(OH) 等除去CuCl 溶液
水解法 利用水解反应除去杂质 2 2
中的FeCl
3
电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、
电解法 利用电解原理分离和提纯物质
精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
5．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO 固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
3
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项
错误；除去KNO 中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错误；
3
分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般使用蒸馏操作，D项正确。
易错点6 忽视实验目的导致仪器连接错误
6．如图所示是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持装置均已略去)。请
根据下列要求回答问题。(1)若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→D→B→B→C时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水
CuSO 粉末。此实验的目的是___________________________________。
4
②为了使 B 中的 CuO 反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有
_________________(任写一种)。
③加热前必须进行的操作是___________________________________。
(2)若锥形瓶中盛装NaSO 固体，分液漏斗中盛装HSO 溶液，B中盛装过氧化钠固体，验证SO 与过
2 3 2 4 2
氧化钠反应是否有O 生成。
2
①SO 与过氧化钠反应生成O 的化学方程式可能为_________________________________。
2 2
②根据气流方向，从图中选择适当的仪器进行实验，装置的连接顺序为( )→( )→( )→( )→( )(填字母，
可以不填满，也可以补充)；装置B中可能观察到的现象是__________________。
③验证有O 产生的方法是_______________________________________________。
2
【错因分析】题目给出了几个盛有不同药品的装置，一些同学不能根据所制得的气体与其可能含有杂质的
性质差异及其反应装置进行综合分析，导致仪器连接错误，如题(2)中的连接，忽视SO 的污染、不清楚
2
C、E装置的差异而错选连接装置。
【试题解析】(1)装置A中产生的H 被浓HSO 干燥后通过灼热的CuO，由于H 具有还原性，能将CuO还
2 2 4 2
原为Cu，通过无水CuSO 来验证HO的生成，最后连接装置C是为了防止空气中的水蒸气进入盛有无水
4 2
CuSO 的装置B中，可见此实验的目的是验证H 的还原性并检验其氧化产物。要使CuO与H 充分反应，
4 2 2
其关键是控制好生成H 的速率。由于H 与空气的混合物点燃时易爆炸，所以点燃前需要对气体进行验纯。
2 2
(2)①根据CO 与Na O 反应的化学方程式即可类比推出SO 与Na O 反应生成O 的化学方程式。②装置A产
2 2 2 2 2 2 2
生SO ，经浓硫酸干燥后通入盛有Na O 的装置B中，最后连接盛有碱石灰的装置C，防止剩余的SO 逸出，
2 2 2 2
同时也防止空气中的CO 、H O与Na O 反应对实验造成干扰。③可利用O 能使带火星的木条复燃的方法来
2 2 2 2 2
检验是否生成O 。
2
【参考答案】(1)①验证H 的还原性并检验其氧化产物
2
②控制分液漏斗的活塞，使稀H SO 溶液缓慢滴入
2 4
③检验装置中空气是否排尽或检验氢气的纯度
(2)①2SO +2Na O 2Na SO +O
2 2 2 2 3 2
②A D B C 淡黄色固体粉末逐渐变为无色
③将一带火星的木条置于装置C末端出气口处，看木条是否复燃在检验某种气体的性质之前，应先对气体进行除杂和干燥。在纯化气体时，应根据所制得的气体与其
可能含有的杂质的性质选择合适的除杂试剂，再依据选取的除杂试剂选择正确的除杂装置，同时还应注意
各装置的连接顺序。
除杂和干燥的先后顺序：
(1)若用洗气装置除杂，一般除杂在前、干燥在后。
(2)若用加热装置除杂，一般干燥在前，除杂在后。
(3)有多种气体杂质存在时，一般是将酸性较强的气体先除去。有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检
验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO 和HO(g)时，应先通过无水CuSO 检验HO(g)，再通过
2 2 4 2
澄清石灰水检验CO。
2
6．某学习小组的同学对氯气与铁的反应及产物进行了如下探究:
(1)装置的连接顺序为a→_____→______→_____→_____→b→c→f。
(2)硬质玻璃管与收集器之间没有用导管连接，这样做的优点是________________。
(3)反应一段时间，熄灭酒精灯，冷却后，将收集器及硬质玻璃管中的物质快速转移至锥形瓶中，加入
过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验:
试剂X中溶质的化学式为____________；固体产物的成分可能为_____(填字母)。
A．Fe和FeCl B．FeCl 和FeCl C．Fe、FeCl 和FeCl D．Fe和FeCl
3 2 3 2 3 2(4)加入少许植物油的作用是____________，加入新制氯水后溶液红色加深的原因：___________(用离子
方程式表示)。
(5)现有一含FeCl 和FeCl 混合物的样品，用离子交换法测得n(Fe)：n(Cl)=1：2.1，则该样品中FeCl 的物
2 3 3
质的量分数为______。(计算结果保留两位有效数字)
【答案】(1)g h d e
(2)防止堵塞
(3)KSCN(或NH SCN) A
4
(4)隔绝空气，防止Fe2+被氧化 2Fe2++Cl ＝2Fe3++2C1−
2
(5)0.10或10%
【解析】(1)浓硫酸具有吸水性能作氯气干燥剂、碱石灰具有碱性而吸收氯气、饱和食盐水吸收氯化氢而
抑制氯气溶解，装置排列顺序为气体的制取→洗气→干燥→氯气和铁的反应→尾气处理，所以装置连接顺
序为a→g→h→d→e→b→c→f，因此，本题正确答案是：g，h，d，e；
(2)Fe在氯气中燃烧生成棕褐色烟，冷却易生成固体，导气管口较细，易堵塞，所以硬质玻璃管与收集器
之间没有用导管连接，因此，本题正确答案是：防止堵塞；
(3) Fe3+用KSCN溶液检验，Fe3+和KSCN反应生成络合物硫氰化铁而使溶液呈血红色，所以试剂X为KSCN溶
液；固体和氯气反应时可能没有完全反应，导致Fe和稀盐酸、氯化铁反应生成氯化亚铁，Fe和稀盐酸反
应生成FeCl ，固体中成分为Fe和FeCl ，A选项正确，因此，本题正确答案是：KSCN；A；
2 3
(4) Fe2+不稳定而易被氧化，所以植物油的作用是隔绝空气防止Fe2+被氧化；Fe2+被氯气氧化生成Fe2+，从而
增大Fe3+浓度，Fe3+、SCN−反应生成Fe(SCN) ，从而增大络合物浓度，溶液颜色加深，离子方程式为2Fe2+
3
+Cl ＝2Fe3++2C1− ，因此，本题正确答案是：隔绝空气，防止Fe2+被氧化；2Fe2++Cl ＝2Fe3++2C1−；
2 2
(5) FeCl 和FeCl 的混合物的样品中FeCl 物质的量为x，FeCl 的物质的量为y，则(x+y)：(2x+3y)=1：2.1，得
2 3 2 3
到x：y=9：1，则氯化铁物质的量分数= ×100%=10%；因此，本题正确答案是： 10%或0.10。
易错点7 考虑不周导致实验设计出错
7．NaO 是常用的强氧化剂，CO和H 是常用的还原剂。某学习小组以“探究过氧化钠能否氧化CO、H”
2 2 2 2
为目标开展下列研究：【提出假设】假设1：过氧化钠只氧化CO；
假设2：过氧化钠只氧化H；
2
假设3：________________________________。
【查阅资料】赤热的焦炭能与水蒸气反应生成CO和H ，同时CO与水蒸气在高温下反应生成少量的
2
CO。
2
【设计实验】学习小组的同学根据实验目标设计如下实验(假设装置中药品都充足)
主要实验步骤：①连接装置并检查装置气密性；②点燃A处酒精灯，缓慢通入水蒸气，待装置内空气
排尽后，点燃C处酒精灯；③浅黄色的过氧化钠熔融完全变白色时，熄灭C处酒精灯；④继续通入水
蒸气至C处玻璃管冷却，停止通水蒸气并熄灭A处酒精灯。实验过程中，无水硫酸铜没有变蓝色，澄
清石灰水没有变浑浊。
【问题探究】
(1)上述方案有不足之处，请你提出修改建议：_________________。B装置的作用是______________。
(2)确认步骤②“装置内空气排尽”的操作是________________________________。
(3)预测C处玻璃管里可能发生的化学反应，写出反应的化学方程式：__________________。
(4)实验室提供如下试剂：酚酞溶液、氯化钡溶液、澄清石灰水、盐酸、硝酸银溶液、硫酸铁溶液、硫
酸铜溶液。
请你设计实验方案确认C玻璃管里白色固体的成分并填写实验报告(可以补充，也可以不填满)：
实验步骤 实验操作 实验现象和结论
1
2
3
【应用拓展】设计一个简单实验确认白色固体中是否含有过氧化钠：________________________________。
【错因分析】对于实验设计类的题目，一些考生容易不能正确结合实验目的和实验步骤，导致假设 3无法
写出，容易考虑不全面导致实验设计不合理。
【试题解析】【提出假设】NaO 具有强氧化性，能氧化H、CO中的一种或者两种，据此可提出假设3。
2 2 2
【问题探究】(1)根据题给资料知，焦炭与水蒸气反应生成CO、H 和少量CO ，由于CO 和水蒸气都能与
2 2 2
过氧化钠反应，故在H 和CO与过氧化钠反应之前必须除去水蒸气和CO ；如果装置空气不排出，空气中
2 2
的O 与H、CO反应可能发生危险，并干扰实验。
2 2
(2)收集尾气验纯，可以确认装置内空气是否排尽。
(3)由于澄清石灰水和无水硫酸铜都没有现象，说明C中反应无CO 、HO生成，过氧化钠由浅黄色变成白
2 2
色粉末，说明发生了化学反应，可能是CO或H 或CO和H 与过氧化钠发生了反应。
2 2
(4)证明白色固体是否含碳酸钠、氢氧化钠，不能用澄清石灰水检验碳酸钠，用澄清石灰水会引入 OH−，干
扰氢氧化钠的检验。
【应用拓展】根据Na O 能与H O反应或利用Na O 具有漂白性可设计出检验Na O 是否存在的实验方案。
2 2 2 2 2 2 2
【参考答案】
【提出假设】过氧化钠既能氧化CO，又能氧化H
2
【问题探究】(1)在E装置后的导管处接一个气球(或放一盏点燃的酒精灯)
吸收CO、H 混合气体中的水蒸气和二氧化碳
2
(2)在E处收集一试管气体，点燃，若气体安静燃烧或有轻微的爆鸣声，证明装置内空气已排尽
(3)Na O+H 2NaOH Na O+CO NaCO
2 2 2 2 2 2 3
(4)
实验步骤 实验操作 实验现象和结论
取少量白色固体溶于 若产生白色沉淀，则说明白色固体中
1 水，加入足量的氯化钡 含有碳酸钠；若无现象，则说
溶液 明白色固体中不含碳酸钠
在第1步的上层清液中 若溶液变红色，则说明白色固体中含
2
滴加酚酞溶液 有氢氧化钠；否则，不含氢氧化钠
【应用拓展】取少量白色固体溶于水，无气泡产生，则说明白色固体中不含过氧化钠(或向溶液中滴加酚酞
溶液，若红色不褪色，则说明白色固体中不含过氧化钠，否则白色固体中含过氧化钠)
实验设计题答题策略
1．细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理
可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可
靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。2．想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各
步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
3．看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，
要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
4．细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的
过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘
制变化曲线等。
7．某化学课外小组在制备Fe(OH) 实验过程中观察到生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，一段时间后变为红
2
褐色。该小组同学对产生灰绿色沉淀的原因，进行了实验探究。
I．甲同学猜测灰绿色沉淀是Fe(OH) 和Fe(OH) 的混合物，设计并完成了实验1和实验2。
2 3
编号 实验操作 实验现象
向2mL0.1mol·L－1FeSO 溶液中滴加0.1mol·L－ 液面上方出现白色沉淀，一段时间后
实验1 4
1NaOH溶液(两溶液中均先加几滴维生C溶液) 变为灰绿色，长时间后变为红褐色
取实验1中少量灰绿色沉淀，洗净后加盐酸溶
①中出现蓝色沉淀，②中溶液未变成
实验2 解，分成两份。①中加入试剂a，②中加入试剂
红色
b
(1)实验中产生红褐色沉淀的化学方程式为_________________________
(2)实验1中加入维生素C溶液是利用了该物质的 ___ 性
(3)实验2中加入的试剂a为 ___溶液，试剂b为____溶液。实验2的现象说明甲同学的猜测 _____(填“正
确”或“不正确”)。
Ⅱ.乙同学查阅资料得知，Fe(OH) 沉淀具有较强的吸附性，猜测灰绿色可能是Fe(OH) 吸附Fe2+引起的，设
2 2
计并完成了实验3—实验5。
编号 实验操作 实验现象
向10mL4mol·L－1NaOH溶液中逐滴加入0.1mol·L－ 液面上方产生白色沉淀(带有较多灰绿色)。
实验3
1FeSO 溶液(两溶液中均先加几滴维生素C溶液) 沉淀下沉后，部分灰绿色沉淀变为白色
4
向10mL8mol·L－1NaOH溶液中逐滴加入0.1mol·L 液面上方产生白色沉淀(无灰绿色)。沉淀
实验4
－1FeSO 溶液(两溶液中均先加几滴维生素C溶液) 下沉后，仍为白色
4
实验5 取实验4中白色沉淀，洗净后放在潮湿的空气中 ______________
(4)依据乙同学的猜测，实验4中沉淀无灰绿色的原因为_____。
(5)该小组同学依据实验5的实验现象，间接证明了乙同学猜测的正确性，则实验5的实验现象可能为____。Ⅲ.该小组同学再次查阅资料得知当沉淀形成时，若得到的沉淀单一，则沉淀结构均匀，也紧密；若有杂质
固体存在时，得到的沉淀便不够紧密，与溶液的接触面积会更大。
(6)当溶液中存在Fe3+或溶解较多O 时，白色沉淀更容易变成灰绿色的原因为______。
2
(7)该小组同学根据上述实验得出结论：制备Fe(OH) 时能较长时间观察到白色沉淀的适宜的条件和操作有
2
________、____。
【答案】(1)4Fe(OH) +2H O+O===4Fe(OH)
2 2 2 3
(2)还原
(3)K[Fe(CN) ](或铁氰化钾) KSCN(或硫氰化钾) 不正确
3 6
(4)NaOH溶液浓度高，反应后溶液中Fe2+浓度较小，不易被吸附在Fe(OH) 表面
2
(5)白色沉淀变为红褐色，中间过程无灰绿色出现
(6)沉淀中混有Fe(OH) ，不够紧密，与溶液接触面积更大，更容易吸附Fe2+
3
(7)向高浓度NaOH溶液中滴加FeSO 溶液 除去溶液中Fe3+和O
4 2
【解析】(1)实验1中产生红褐色沉淀是因为Fe(OH) 被氧化生成Fe(OH) ，反应方程式为
2 3
4Fe(OH) +2H O+O===4Fe(OH) ；
2 2 2 3
(2)实验1中加入维生素C是为了防止Fe2+被氧化，利用了其还原性；
(3)根据实验现象可知，①中加入试剂出现蓝色沉淀，是在检验Fe2+，试剂a为K[Fe(CN) ]，②中溶液是否
3 6
变红是在检验Fe3+，试剂b为KSCN，由于②中溶液没有变红，则不存在Fe3+，即灰绿色沉淀中没有
Fe(OH) ，甲同学的猜测错误；
3
(4)根据已知，Fe(OH) 沉淀具有较强的吸附性，灰绿色可能是Fe(OH) 吸附Fe2+引起的，而实验4中NaOH
2 2
溶液浓度高，反应后溶液中Fe2+浓度较小，不易被吸附在Fe(OH) 表面，导致沉淀没有灰绿色；
2
(5)当实验5中的现象为白色沉淀变为红褐色，中间过程无灰绿色出现时，可说明白色沉淀上没有或很少附
着有Fe2+；
(6)溶液中存在Fe3+或溶解较多O 时，O 能将Fe2+氧化成Fe3+，形成Fe(OH) 沉淀，根据题干信息可知，沉
2 2 3
淀中混有Fe(OH) ，不够紧密，与溶液接触面积更大，更容易吸附Fe2+，从而白色沉淀更容易变成灰绿色；
3
(7)根据上述实验可知道，当NaOH浓度高或者溶液中不存在Fe3+和O 时，制备Fe(OH) 时能较长时间观察
2 2
到白色沉淀，其操作可以是向高浓度NaOH溶液中滴加FeSO 溶液或除去溶液中Fe3+和O。
4 2
【点睛】本题主要考查学生的实验探究与分析能力，同时对学生提取信息的能力有较高的要求，难度较大，
解题关键在于对题干信息的提取和结合所学知识进行综合解答。易错点8 实验数据不会处理
8．磺酰氯(SO Cl )是一种重要的有机合成试剂，主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、
2 2
表面活性剂等。实验室可利用SO 与Cl 反应制取少量SO Cl ，所需装置如图所示(部分装置略)：
2 2 2 2
已知：①Na SO +H SO Na SO +H O+SO ↑。
2 3 2 4 2 4 2 2
②SO Cl 的熔点为−54.1℃，沸点为69.1℃，密度为1.67g/mL。它在常温下较稳定、遇水剧烈水解，
2 2
100℃以上易分解。
回答下列问题：
(1)检查装置A气密性的操作是___________。
(2)选择实验装置(A~E)并连接接口(a~h)顺序：(A−a)___________(b−B−c)___________(h−E)(装置可重复使
用)。
(3)B装置中的冷凝管需连接冷凝水，它应从___________(填“m”或“n”)接入。
(4)实验完成后装置D中可能观察到的现象是_______________________，产生该现象的原因是
_________________。
(5)设计如下实验，以检验SO Cl 产品中是否溶有杂质。
2 2
①组装仪器，检查气密性；
②添加试剂抽取8.0mL液体产品，组装仪器；
③___________，缓慢推动注射器活塞将液体产品全部推入锥形瓶中，观察到的实验现象有
___________；
④充分反应后，过滤、洗涤、干燥、称量固体质量为23.3g，表明液体产品中溶有___________，
其理由是___________。【错因分析】实验数据分析和处理是考查考生思维严密性的重要方式，也是考生极易出错的地方，主要表
现在不能根据实验目的来分析题目中数据的用途及数据之间存在的联系，特别是对实验误差来源分析也是
部分考生不能考虑到的。
【试题解析】(1)装置气密性检查的关键是:形成封闭体系。操作方法为：连接好仪器，用止水夹夹住a处
橡胶管，关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；旋开分液漏斗开关，水滴入烧瓶的速率减慢，
最终法无滴入，证明气密性良好；反之不好。
(2)根据实验原理SO +Cl =SO Cl 、SO Cl 遇水剧烈水解，制取SO Cl 必须使用干燥的SO 和Cl 反应。根据
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
试题提供的信息，A、E装置分别是Cl 和SO 的发生装置。B装置是制取SO Cl 的装置，故A、B之间是Cl
2 2 2 2 2
的净化和干燥装置，B、E之间是SO 的干燥装置，由此可选相应的装置和连接接口的方向为f−D−g、
2
d−C−e；、e−C−d。
(3)冷凝水的基本方向是从下口进冷水，上口出水，保证使冷凝管中注满冷凝水。
(4)HCl、Cl 溶于水使c(Cl− )增大，溶解平衡NaCl(s) Na+(aq)+Cl−(aq)逆向移动，析出NaCl固体。
2
(5)③需打开止水夹，样品才能注入锥形瓶；因为SO Cl 遇水剧烈水解生成H SO 和HCl，HCl挥发形成白雾、
2 2 2 4
使气球膨胀，而溶液中会产生BaSO 沉淀。
4
充分反应后的固体硫酸钡，经过过滤、洗涤、干燥、称量固体质量为23.3g，表明液体产品中S的质量分数
=[(23.3g÷233g/mol) 32g/mol]/(8 1.67g/mL)=32/133.6>32/135(SO Cl 中S的质量分数)；SO 中S的质量分
2 2 2
数为50%>[(23.3g÷233g/mol) 32g/mol]/(8 1.67g/mL)，故必溶有SO 被NO −氧化生成SO 2−。
2 3 4
【参考答案】(1)连接好仪器，用止水夹夹住a处橡胶管，关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；
旋开分液漏斗开关，水滴入烧瓶的速率减慢，最终法无滴入，证明气密性良好；反之不好
(2)f−D−g、d−C−e e −C− d
(3)m
(4)有白色固体析出 HCl、Cl 溶于水使c(Cl− )增大，溶解平衡NaCl(s) Na +(aq) +Cl− (aq)逆向移动，析出
2
NaCl固体
(5)打开止水夹 气球膨胀、锥形瓶内出现白雾，溶液中有白色沉淀出现 SO 样品中S的质量分数大
2
于SO Cl 中S的质量分数，必溶有SO 被NO −氧化生成SO 2−
2 2 2 3 4化学实验数据采集的4要点
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电
子天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，常用于配制一定物
质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3．气体既可称质量也可量体积。称气体的质量一般有两种方法，一种方法是称反应装置在放出气体前后
的质量减小值，另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量增大值。量气体体积的装置有多种，常
见的如图所示，测出气体体积的同时还要测出气体的温度和压强，以便换算成相应的物质的量。
4．用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH−的
物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收
等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱
的体积要进行2～3次平行滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度。
8．一水硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH ) SO ·H O，相对分子质量为246]是一种重要的染料及农药中间体。常温
3 4 4 2
下该物质可溶于水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组通过以下实验制备一水硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
回答相关问题：
I．实验室制取CuSO 溶液
4
方案i：铜与浓硫酸加热制备。
方案ii：将铜粉在空气中充分加热至完全变黑，再加稀硫酸即可得到硫酸铜溶液。
(1)请写出方案i反应的化学方程式____，其缺点是____(写1点)。
(2)实际生产中方案ii常常有紫红色固体未反应，猜想原因可能是____。(3)基于此，实验进行了改进，其中一种方案是在硫酸和铜的反应容器中滴加H O 溶液，观察到的现象是
2 2
____(写1点)。H O 的沸点为150.2℃。为加快反应需要提高H O 溶液的浓度，可通过下图将H O 稀溶液浓
2 2 2 2 2 2
缩，冷水入口是____(填a或b)，增加减压设备的目的是____。
II．一水硫酸四氨合铜晶体的制备
(4)硫酸铜溶液含有一定的硫酸，呈酸性，加入适量NH ·H O调节溶液pH，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为
3 2
Cu (OH) SO ，试写出生成此沉淀的离子反应方程式__________。
2 2 4
(5)继续滴加NH ·H O，会转化成深蓝色溶液。从深蓝色溶液中析出深蓝色晶体的简便实验是滴加
3 2
____________。
III．产品纯度的测定
(6)精确称取mg晶体，加适量水溶解，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸气将氨全部蒸出，用
V mL0.200mol·L－1的盐酸完全吸收。以甲基橙作指示剂，用0.200mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到
1
终点时消耗V mLNaOH溶液。产品纯度的表达式为______。
2
【答案】(1)Cu＋2H SO (浓) CuSO ＋ SO ↑＋2H O 会产生有污染的SO 气体(或硫酸利用率比较低或不
2 4 4 2 2 2
节能)
(2)表面生成的CuO阻止内部铜与O 接触或反应
2
(3)铜溶解、溶液变蓝、产生气泡 a 降低水的沸点，避免H O 分解
2 2
(4)2Cu2+＋2NH ·H O＋SO 2-=Cu (OH) SO ↓＋2NH + (5)乙醇
3 2 4 2 2 4 4
(6) =
【解析】(1)方案i铜与浓硫酸加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式Cu＋2H SO (浓) CuSO
2 4 4
＋ SO ↑＋2H O，其缺点是会产生有污染的SO 气体(或硫酸利用率比较低或不节能)(写1点)。
2 2 2
(2)实际生产中方案ii常常有紫红色固体未反应，猜想原因可能是表面生成的CuO阻止内部铜与O 接触或反
2
应。(3)在硫酸和铜的反应容器中滴加H O 溶液，Cu在H O 作用下与稀硫酸反应生成硫酸铜，该反应的化学方
2 2 2 2
程式为：Cu+H O +H SO ═CuSO +H O，观察到的现象是铜溶解、溶液变蓝、产生气泡(写1点)。H O 的沸点
2 2 2 4 4 2 2 2
为150.2℃。为加快反应需要提高H O 溶液的浓度，可通过减压蒸馏将H O 稀溶液浓缩，冷凝水逆流时热
2 2 2 2
交换效率高，冷水入口是a(填a或b)，过氧化氢受热易分解，故采用减压蒸馏的方式，增加减压设备的目
的是降低水的沸点，避免H O 分解。
2 2
II．(4)硫酸铜溶液含有一定的硫酸，呈酸性，加入适量NH ·H O调节溶液pH，产生浅蓝色沉淀
3 2
Cu (OH) SO ，生成此沉淀的离子反应方程式2Cu2+＋2NH ·H O＋SO 2-=Cu (OH) SO ↓＋2NH +。
2 2 4 3 2 4 2 2 4 4
(5)继续滴加NH ·H O，会转化成深蓝色溶液。由于Cu(NH ) SO ·H O晶体难溶于乙醇，可溶于水，从深蓝色
3 2 3 4 4 2
溶液中析出深蓝色晶体的简便实验是滴加乙醇。
III．(6)与氨气反应的n(HCl)=10-3V L×0.200mol·L-1-0.200mol·L-1×10-3V L=2×10-4(V -V )mol，根据NH ～HCl可知，
1 2 1 2 3
n(NH )=n(HCl)=2×10-4(V -V )mol，则n[Cu(NH ) SO ·H O]= n(NH )=5×10-5(V -V )mol，样品中产品纯度的表达式
3 1 2 3 4 4 2 3 1 2
为： = = 。
1．常见的仪器
(1)可直接加热的仪器
名称 主要用途 使用方法和注意事项
加热前外壁无水滴；试管夹夹在离试管管口 处；试
用作少量试剂的反应容 管内盛放液体的体积，不加热时不超过其容积的 ，
器，在常温或加热时使用
加热时不超过其容积的 (防止液体溢出或溅出)；加
试管
热后不能骤冷，防止炸裂
把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热；取放坩埚
时应用坩埚钳；加热后可放在干燥器中或石棉网上冷
固体物质的高温灼烧
却；应根据加热物质的性质不同，选用不同材质的坩
埚
坩埚盛放的液体体积不超过其容积的 (防止液体溅出)，
溶液的蒸发、浓缩、结晶
蒸发皿
给液体加热时要搅拌；蒸发后阶段应停止加热，靠蒸
发皿余热将水蒸发；应该用坩埚钳取放蒸发皿
(2)隔网可加热的仪器
名称 主要用途 使用方法和注意事项
常见规格有100 mL、250 mL等；放置在石棉
溶解、配液、反应器 网上或水浴中加热；在石棉网上加热前外壁无
水滴；搅拌时玻璃棒不可触及杯壁和杯底
烧杯
加热时需垫石棉网；烧瓶内盛放液体的体积不
超过其容积的 (防止液体溅出)；加热前外壁
反应器、液体的蒸馏等
无水滴；蒸馏或需要加热液体到沸腾的实验中
需加入沸石或碎瓷片防暴沸(若有难溶固体参
烧瓶(分为圆底烧瓶、平
与则不加)
底烧瓶和蒸馏烧瓶)
应放置在石棉网上加热；滴定时只振荡，不搅
反应器、接收器
拌；所盛液体的体积不得超过锥形瓶容积的
锥形瓶
(3)常见的计量仪器
名称 主要用途 使用方法和注意事项
无“0”刻度，刻度由下向上逐渐变大，不能加热，
粗略量取一定体积的液体 不能在量筒内配制溶液，不能用作反应器，读数时
(一般精确度≥0.1 mL) 应平视凹液面与刻度线相切处；量筒内残留的液体
为“自然残留液”，不应洗涤后转移
量筒
使用前应先查漏，往容量瓶中转移液体时，应用玻
配制一定体积、一定物质 璃棒引流，转移前液体应冷却到20℃，不能加入刚
的量浓度的溶液 配制的热溶液；不能用来量取液体的体积；常用规
格有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL等
容量瓶酸碱中和滴定，量取一定 刻度由上向下逐渐变大，碱式滴定管不能装酸性和
量的液体(精确度为 0.01 氧化性试剂，酸式滴定管不能装碱性试剂，用前应
mL) 先查漏
称量物质的质量(精确度为 调零、垫纸、称取(左物右码)。易潮解或有腐蚀性
0.1 g) 的药品放在玻璃器皿中称量
托盘天平
应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度
计，严禁超量程使用；测量液体的温度时，温度计
测量温度 的水银球全部浸入被测液体中，不能触及容器的底
部或器壁；蒸馏实验中，温度计的水银球在蒸馏烧
瓶支管口处；不能将温度计当搅拌棒使用
温度计
(4)常用的分离、提纯和干燥的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项
①用于过滤。 ①滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水
②向小口容器中转移液体。 润湿后，中间不得有气泡。
③倒扣在液面上，用作易溶于 ②过滤时，要做到“一贴、二低、三
水的气体的吸收装置 靠”
①使用前应检查活塞和上口塞子是否
漏液。
①梨形分液漏斗用于互不相溶
②分液时，下层液体从下口放出，上
且密度不同的两种液体的分离
层液体从上口倒出。
或萃取分液。
③不宜盛碱性液体。
②球形分液漏斗，便于控制液
体加入 ④用分液漏斗滴加挥发性液体时，上
口的塞子不能打开，而应使磨口塞上
的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准①用于气体的除杂或干燥。 ①用于气体的除杂时，气体由长导管
进，短导管出。
②用于排液法集气。
②用于测量气体体积时，瓶内应装满
③用于组装量气装置 液体。连接时，气体由短导管进入
①若是球形干燥管，气体由大口进、
小口出，球形部分装满固体干燥剂。
①内装固体干燥剂或吸收剂。
②干燥剂或吸收剂均为颗粒状固体，
②用于干燥或吸收气体 装入干燥管内的药品颗粒不能太大或
太小，太小时气流不畅通，太大时干
燥效果不好
①用于存放干燥的物质。 ①过热的物质应稍冷后放入。
②用于潮湿的物质干燥。 ②磨口应涂一层凡士林，便于器皿密
封。
③用于坩埚、蒸发皿中的物质
灼烧后冷却 ③开盖时，只平推不拔
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液 冷凝蒸气；
化的气体；
②球形冷凝管通常用于回流；
②用于液体回流
③冷却水下口进上口出
冷凝管
2．实验仪器的选择与使用
(1)仪器类别的选择
①量器的选择
若只是粗略量取液体的体积(用mL作单位，保留一位小数)用量筒；若精确量取液体的体积(用mL作单
位，保留两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若是碱性溶液
选碱式滴定管。
②容器的选择
少量液体实验或物质的性质实验用试管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发、结晶用蒸发皿；
若对固体高温灼烧则用坩埚；组装含较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶［或锥形瓶或广口瓶(不
能加热)］；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。
③漏斗的选择
若只是向小口容器中转移液体或进行过滤用普通漏斗；若是组装简易气体发生装置可用长颈漏斗或分液漏斗；若是组装气体发生装置且要求控制反应速率或进行分液则用分液漏斗(或根据其原理用长颈漏
斗和小试管改装)。
④除杂仪器的选择
所用除杂试剂是固体一般用球形干燥管或U形管，所用除杂试剂是液体一般用洗气瓶。
⑤夹持器的选择
夹持试管加热用试管夹；取块状、片状固体药品或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体
燃烧实验用坩埚钳。
(2)同种仪器规格的选择
① 量器
选择容量瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管等时，选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体体积的
量器；选择温度计时其量程应大于所需测量温度。
②容器
选择烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶等时，选择规格一般由实验所提供的药品量和仪器在常温或加热时的
装液量标准共同决定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。
3．检查装置气密性的方法
(1)检查装置气密性的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)检查装置气密性的方法
方法 微热法 液差法 外压法
升高装置中气体的温度，使 缩小装置中气体的体积， 增大或减小装置中气体的
原理
气体膨胀 增大压强 物质的量
图例塞紧橡胶塞，将导气管末端 塞紧橡胶塞，关闭止水
塞紧橡胶塞，打开止水
具体操作 伸入盛有水的烧杯中，用手 夹，从长颈漏斗向试管中
夹，推动或拉动注射器
(或用热毛巾)捂热烧瓶 注水
烧杯中有气泡产生，停止微 停止加水后，长颈漏斗中 推动注射器之后，导管中
热，冷却后导气管末端形成 的液面高于试管中的液 出现一段水柱，且一段时
一段水柱，且保持一段时间 面，且一段时间内液面差 间内液面差不变；拉动注
不下降 不变 射器之后，试管中产生气
现象说明
泡
(3)其他方法
①如图所示，连接仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变，
则说明装置不漏气；若液面发生变化，则说明装置漏气。
②分段法
较复杂的实验装置的气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。
如上图所示装置，可分别关闭K、K，分段检查。
1 2
4．实验仪器的“一器多用”
“一器多用”一是仪器改造，在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行改
造，如符合启普发生器原理的制气装置、尾气处理装置、防倒吸装置或气体收集和测量装置等，解答
时要注意装置特点并根据气压变化来分析；二是“一器多用”是根据同一种仪器或同一套装置用途的
多样性，从中选择满足实验设计要求的某种用途来组装仪器并完成实验。掌握“一器多用”在灵活应
用实验仪器的过程中可提高考生的实践动手能力，培养创新能力。
(1)广口瓶的“一材多用”要注意广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。
a．A装置可作集气瓶和洗气瓶
如利用A装置收集或干燥以下三种气体。
①Cl②NH ③NO
2 3
ⅰ．若集气瓶是干燥的，则由b口进气，可收集的气体是②。
ⅱ．若集气瓶是干燥的，则由a口进气，可收集的气体是①。
ⅲ．若集气瓶充满水，可收集的气体是③，此时气体由b口进入。
ⅳ．若集气瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，可用此装置干燥的气体是①③，此时气体由a口进入。
b．A装置可用于监控气体流速
如给病人输氧气时，可在广口瓶中加入少量水，从a端通入氧气，b端接入呼吸罩，则可从广口瓶中
产生气泡的快慢来监控所通氧气的速率(如图所示)。
c．B装置可用于测量气体的体积
长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”，将广口瓶中的水排入量
筒中，以测量难溶于水的气体的体积。
d．安全防倒吸装置
①C装置中，长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中一个进，一个出。
(2)球形干燥管的多用途
A B C
a．装置A可作干燥、吸收及检验装置①检验。干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。
②定量测定气体的质量或防止空气成分干扰实验。定量测定时，通过干燥管差值确定被吸收气体质量；
有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止
空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。
③尾气吸收。可用于有毒气体的尾气吸收，如内盛碱石灰时可吸收HCl、Cl、SO 等。
2 2
b．装置B为尾气吸收装置，可以防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。
c．装置C是一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于 H 、CO 的制取，也可用于铜与硝
2 2
酸的反应。
5．物质的分离与提纯的基本方法
(1)物理方法
方法、装置 适用范围 操作要点
固(不溶)-液分离，如 ①滤纸用水润湿后紧贴漏斗壁，滤纸边缘低于漏斗
除去粗盐中的泥沙 口上沿；玻璃棒靠在三层滤纸处；过滤时加入漏斗
的溶液液面低于滤纸边缘，即“一贴二低三靠”；
②过滤时，烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯
内壁；③洗涤时，蒸馏水面高于沉淀，通常浸洗三
次
过滤法
利用物质在同一溶剂 ①蒸发皿可直接加热，固定在铁架台的铁环上；②
中溶解度不同，进行 加热时用玻璃棒不断搅动，防止液体溅出，蒸发皿
固-固(均溶)分离 出现较多固体时停止加热，利用余热将溶液蒸干
蒸发结晶法
分离沸点不同的液体 ①蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在烧
混合物，如从石油中 瓶支管口附近；②冷凝管横放时应“头高尾低”，
分离出各馏分 保证冷凝液自然流下，冷却水流向与蒸气相反；③
蒸馏烧瓶中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸
蒸馏法
将两种互不相溶的液 ①将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积
体分开
的 ，两手握住分液漏斗倒转并反复用力振荡；②
把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层；③打
开上口塞子，旋开下部的活塞，使下层液体流出
萃取分液法气-气分离法(杂质气 将混合气体通入洗气瓶，导气管“长”进“短”出
体在试剂中溶解或与
试剂反应)
洗气法
用半透膜使离子或小 将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，
分子从胶体中分离出 浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分
来，如用渗析的方法
除去淀粉胶体中的
NaCl溶液
渗析法
分离易升华与不易升 应与物质的分解变化区分
华的物质
升华法
将胶体从混合物中分 ①注意无机盐的选择；②少量盐(如NaCl、NaSO
2 4
离出来 等)能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性；
③盐析后过滤；④盐析是物理变化
盐析法
(2)化学方法
方法 适用条件
混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解，如纯碱
加热法
中混有小苏打
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去
不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的
转化法
物质恢复为原物质
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应，如用NaOH溶液除去铁粉中
酸碱法
的铝粉
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质
氧化还原法
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中杂质成分转化为沉淀而分离
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的
吸收法
固体或溶液作吸收剂。常用装置是洗气瓶或干燥管(U形管)
6．实验方案设计
(1)基本思路(2)实验方案设计的步骤
①明确目的、原理
认真审题，明确实验目的，弄清题给信息，结合已学知识，通过类比、迁移、分析等明确实验原理。
②选择仪器、药品
根据实验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器
反应是否需要加热及温度是否可控制在一定的范围等，选择合理的仪器和药品。
③设计装置、步骤
根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和完整而又简明的实验操作
步骤。
④记录现象、数据
观察实验现象，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
⑤分析得出结论
根据实验观察到的现象记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。
7．仪器选用及连接顺序
8．实验数据分析或处理的方法与策略
(1)数据的测定方法
①沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。②气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。
③气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后
进行相关计算。
④滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
(2)实验数据统计与整理的一般方法
①数据的表格化
a.根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
b.注意数据的有效数字及单位和必要的注解。
c.设计好的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的关系。
②数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果进行处理的一种简明化形式，适用于一个量的变化引起另
一个量的变化的情况。图像化的最大特点是直观、明了。
(3)实验数据筛选与处理策略
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平
测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差
允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应
物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特
别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、
合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
(4)实验数据综合分析策略
解决这类试题的关键是如何用好、选好数据。一般方法是比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。
①对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。
②转变物质是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的
pH范围，物质的沸点、密度、溶解性等表现物质物理性质的数据。在多数情况下，一些物质的相关数
据是有重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CHCOOH与CHCHOH的沸点
3 3 2
很接近，要分离二者的混合物，可以通过将 CHCOOH 转变为 CHCOONa 的方法，增大其与
3 3
CHCHOH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。
3 2
③在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等方面差异不大时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。
1．[2020新课标Ⅱ]某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO 、CaCO 中的两种组成，进行如下实验：①混合
4 3
物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色
沉淀。根据实验现象可判断其组成为
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO
4
C．KCl、CaCO D．MgSO 、NaCl
3 4
【答案】B
【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO ，排除C选项；②做焰色反应，通过钴玻璃
3
可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO ，综合
4
以上分析，混合物由KCl和MgSO 两种物质组成。答案选B。
4
2．[2020新课标Ⅲ]喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
气体 溶液
A． H S 稀盐酸
2
B． HCl 稀氨水
C． NO 稀H SO
2 4
D． CO 饱和NaHCO 溶液
2 3
【答案】B
【解析】能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，
也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。
【详解】由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A项错误；氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，
能够出现喷泉实验，B项正确；一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能
发生喷泉现象，C项错误；二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生
喷泉实验，D项错误。答案选B。
3．[2020年7月浙江选考]固液分离操作中，需要用到的仪器是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A项不符合题意；该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，
B项不符合题意；该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C项符合题意；该仪器为牛角管，
又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D项不符
合题意。答案选C。
4．[2020年江苏卷]实验室以CaCO 为原料，制备CO 并获得CaCl ﹒6H O晶体。下列图示装
3 2 2 2
置和原理不能达到实验目的的是
A．制备CO B．收集CO
2 2
C．滤去CaCO D．制得CaCl ﹒6H O
3 2 2
【答案】D
【解析】碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯
化钙、二氧化碳和水，A项正确；二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，B项正确；
加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，C项正确；CaCl ·6H O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯
2 2
化钙结晶物，D项错误。答案选D。
5．[2020年山东新高考]实验室中下列做法错误的是
A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A项正确；浓硫酸有吸水性且不与SO
2
反应，可用浓硫酸干燥SO ，B项正确；蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C项
2
正确；K燃烧有K O 、KO 生成，K O 、KO 和CO 反应产生O 助燃，所以不能用CO 灭火器扑灭金属钾的燃
2 2 2 2 2 2 2 2 2
烧，D项错误。答案选D。
6．[2020年山东新高考]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是
A．用甲装置制备并收集CO
2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl
2
D．用丁装置在铁上镀铜
【答案】C
【解析】CO 密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A项错误；苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧
2
烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先
将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B项错误；MgCl 能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免
2
MgCl 的水解，C项正确；电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电
2
子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D项错误。答案选C。
7．[2020年山东新高考]实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子(FeCl )，该配离子在乙醚(Et O，沸点34.6℃)中生成缔合物
4 2
。下列说法错误的是
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
【答案】A
【解析】萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时，密度大的液体在下层，密度小的液
体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B
项正确；Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相
为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分
全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D项正确。答案选A。
8．[2020年江苏卷]根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项 实验操作和现象 结论
向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液，加热，冷却后加NaOH
A 2 4 淀粉未水解
溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
室温下，向 HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量
B 镁与盐酸反应放热
气泡，测得溶液温度上升
室温下，向浓度均为 的BaCl 和CaCl 混合溶液中
C 2 2 白色沉淀是BaCO
3
加入Na CO 溶液，出现白色沉淀
2 3
向 H O 溶液中滴加 KMnO 溶液，溶
D 2 2 4 H O 具有氧化性
2 2
液褪色
【答案】B
【解析】加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，A项错误；加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸
反应放热，B项正确；BaCl 、CaCl 均能与Na CO 反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO 或CaCO
2 2 2 3 3 3
或二者混合物，C项错误；向H O 溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO ＋3H O ＝2MnO ＋
2 2 4 2 2 2
2KOH+2H O+3O ↑等(中性条件)，该反应中H O 被氧化，体现出还原性，D项错误。答案选B。
2 2 2 2
【点睛】淀粉在稀硫酸作催化剂下的水解程度确定试验较为典型，一般分三种考法：①淀粉未发生水解：
向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制
氢氧化铜溶液并加热，未生成砖红色沉淀；②淀粉部分发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶
液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀；
③向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液不变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入
新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀。此实验中需要注意：①碘单质需在加入氢氧化钠溶液之前加
入，否则氢氧化钠与碘单质反应，不能完成淀粉的检验；②酸性水解后的溶液需要加入氢氧化钠溶液碱化，
否则无法完成葡萄糖的检验；③利用新制氢氧化铜溶液或银氨溶液检验葡萄糖试验中，均需要加热，银镜
反应一般为水浴加热。
9．[2020年天津卷]下列实验仪器或装置的选择正确的是
配制
50.00mL0.1000mol.L-1
除去Cl 中的HCl 蒸馏用冷凝管
盛装Na
2
SiO
3
溶液的试
2 剂瓶
Na CO 溶液
2 3
A B C D
【答案】B
【解析】配制50.00mL0.1000mol.L-1Na CO 溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，A项错误；除去氯
2 3
气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl ＋H O H+＋Cl-
2 2
+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气⇌瓶长
进短出，利于除杂，B项正确；蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，C项错误；硅酸钠溶液呈
碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na SiO 溶液的试剂瓶不能使
2 3用玻璃塞，应使用橡胶塞，D项错误。答案选B。
10．[2020年7月浙江选考]下列有关实验说法不正确的是
A．萃取 时，向盛有溴水的分液漏斗中加入 ，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用 溶液和稀 区分 、 和
【答案】A
【解析】CCl 的密度比水的密度大，故萃取Br 时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl ，振荡、静置分层，
4 2 4
打开旋塞，先将CCl 层放出，A操作错误；做焰色反应前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是
4
排除铂丝上粘有其它金属元素，对待检测金属元素的干扰，B操作正确；乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物
品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；氯化银、亚硝酸银都是
难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶
于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，D操作正确。答案选
A。
11．[2020年山东新高考，不定项]下列操作不能达到实验目的的是
目的 操作
A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
将盐酸与NaHCO 混合产生的气体直接通入苯酚钠
B 证明酸性：碳酸>苯酚 3
溶液
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
配制用于检验醛基的氢氧化铜 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴
D
悬浊液 2%CuSO 溶液，振荡
4
【答案】BC
【解析】苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能
达到实验目的，A项正确；盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能
挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实
验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，B项错误；除去碱式滴定管胶管内气泡
时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，C项错误；
为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，D项正确。答案选BC。
12．[2019新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是
吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作
用是防止倒吸。若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。
打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，A项正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和
溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，B项正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应
生成的溴化氢气体，C项正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解
的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得
到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，D项错误。答案选D。
13．[2019新课标Ⅱ] 下列实验现象与实验操作不相匹配的是
实验操作 实验现象
A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
的乙烯后静置
B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
2
C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
盐酸
D 向盛有FeCl 溶液的试管中加过量铁粉，充分 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
3
振荡后加1滴KSCN溶液
【答案】A
【解析】乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；将
镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO +2Mg 2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈
2冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管
中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S O 2-+2H+=S↓+SO ↑+H O，则会有刺激性气味气体
2 3 2 2
产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会
将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的
溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确。答案选A。
14．[2019新课标Ⅲ] 下列实验不能达到目的的是
选项 目的 实验
A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl 通入碳酸钠溶液中
2
B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO
2
C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【答案】A
【解析】氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，
A项正确；过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速
率，能达到实验目的，B项错误；碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙
酸，能达到实验目的，C项错误；根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备
二氧化硫，能达到实验目的，D项错误。答案选A。
15．下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是
选项 实验操作 实验现象 实验结论
Cu片与足量浓硫酸加热反应，冷却后，再将
A 溶液变蓝 证明反应生成了Cu2+
冷水缓慢加入盛有反应混合物的烧杯中
取少量某溶液于试管中，加入NaOH浓溶液
B 并加热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验产生的 蓝色石蕊试纸变红 溶液中含有NH +
4
气体
向20.00mL浓度均为0.01mol/L的Na SO 和
2 4
C Na S 的混合溶液中滴加几滴等浓度的AgNO 只产生黑色沉淀Ag S K (Ag S)＜K (Ag SO )
2 3 2 sp 2 sp 2 4
溶液
室温下，用pH试纸分别测定浓度均为
pH：
D 非金属性：S＞C
0.1mol/L的Na 2 SO 3 和Na 2 CO 3 两种溶液的pH Na CO ＞Na SO
2 3 2 3
【答案】C
【解析】由于使用的是足量浓硫酸，故浓硫酸会剩余在试管中，浓硫酸溶于水会放出大量的热，为防止液
体飞溅，确保实验安全，应将反应混合物加入到水中，A项错误；氨气溶于水显碱性，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则检验铵根离子，应使用湿润红色石蕊试纸，若湿润的红色石蕊试纸变蓝，则证明溶液中含
有NH +，B项错误；Na SO 和Na S 的混合溶液中含有硫酸根离子和硫离子，均可与银离子反应生成沉淀，
4 2 4 2
由于K 小的先沉淀，只产生黑色沉淀，说明硫离子先和银离子反应，硫化银更难溶，则K (Ag S)＜
sp sp 2
K (Ag SO )，C项正确；等浓度的Na SO 和Na CO 两种溶液的pH，后者大，可以说明Na CO 更易发生水解，
sp 2 4 2 3 2 3 2 3
相应的碳酸氢根离子的酸性更弱，但对应的并不是最高价氧化物对应水化物形成的酸，不能比较非金属性
的强弱，D项错误。答案选C。
16．下列操作中，符合实验安全要求的是
A．用嘴吹灭酒精灯 B．点烯氢气前检验纯度
C．将鼻子凑近集气瓶口闻气味 D．将水倒入浓硫酸配制稀硫酸
【答案】B
【解析】用嘴吹灭燃着的酒精灯，易引燃酒精灯内的酒精，属不安全操作，A项错误；点燃氢气前，应检
验氢气的纯度，是为了防止事故的发生，属安全操作，B项正确；闻气体的气味时，应用手在瓶口轻轻的
扇动，使极少量的气体飘进鼻子中，不能将鼻子凑到集气瓶口去闻气体的气味，C项错误；稀释浓硫酸时，
将水沿容器内壁缓缓注入浓硫酸中，会沸腾溅出，可能伤人，属不安全操作，D项错误。答案选B。
17．如图所示的装置常用于制取气体并检验气体的性质。下列有关说法正确的是
A．关闭分液漏斗的活塞，将干燥管末端放入水中，用小火加热烧瓶，有气泡从水中冒出，停止加热后，
干燥管内有水柱形成，表明装置不漏气
B．若装置用于制取并验证氯气具有漂白性，则A中所用试剂为稀盐酸，B中所用药品为KMnO 固体，
4
C中为品红溶液
C．若装置用于制取并验证SO 具有漂白性，则A中所用试剂为浓硫酸，B中所用药品为Na SO 固体，C
2 2 3
中为酸性KMnO 溶液
4
D．若实验时B中盛放固体NaOH，A中为浓氨水，C中为稀AgNO 溶液，则实验过程中，C试管中看不
3
到明显的实验现象
【答案】A
【解析】检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗的活塞，将干燥管末端放入水中，微热烧瓶，有气泡从水中冒出，停止加热后，干燥管内有水柱形成，表明装置不漏气，A项正确；稀盐酸中HCl的浓度过小，
应该用浓盐酸与高锰酸钾固体反应制取氯气，B项错误；酸性高锰酸钾溶液有强氧化性，能够与二氧化硫
发生氧化还原反应，证明二氧化硫有还原性，若检验二氧化硫的漂白性，C中应该盛放品红溶液，C项错
误；实验时B中盛放固体NaOH，A中为浓氨水，C中为稀AgNO 溶液，则实验过程中，氨气与硝酸银溶液
3
反应生成沉淀，当氨气过量后生成的沉淀溶解，则C试管中能够看到明显的实验现象，D项错误。答案选
A。
【名师点睛】本题易错点CD选项；C选项注意漂白性必须漂白有机色质；D选项是间接考查银镜实验中银
氨溶液的制备。
18．实验室验证钠能与二氧化碳发生反应，并确定其产物的装置如图所示，(已知：PdC1 溶液遇CO能产生
2
黑色的Pd)，下列说法错误的是
A．装置①的仪器还可以制取H 气体
2
B．装置⑤中石灰水变浑浊后，再点燃酒精灯
C．装置②③中分别盛装饱和Na CO 溶液、浓H SO
2 3 2 4
D．装置⑥中有黑色沉淀，发生的反应是PdC1 +CO+H O=Pd↓+CO +2HC1
2 2 2
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，装置①为二氧化碳制备装置，装置②中盛有饱和碳酸氢钠溶液，用以除去二
氧化碳中的氯化氢，装置③中盛有浓硫酸，用以除去水蒸气，装置④为钠与干燥二氧化碳在加热条件下发
生反应的装置，装置⑤为二氧化碳的检验装置，装置⑥为一氧化碳的检验和吸收装置。装置①为固体和液
体不加热反应制备气体的装置，锌和稀硫酸反应制氢气可以用装置①，A项正确；金属钠易与空气中的氧
气、水蒸气等发生反应，实验之前，应用二氧化碳气体排出装置中的空气，当装置⑤中石灰水变浑浊后，
说明空气已排净，再点燃酒精灯，可排除氧气、水蒸气等对钠与二氧化碳反应的干扰，B项正确；装置①
中反应产生的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，因为碳酸钠溶液与二氧化碳反应，应先用饱和碳酸氢钠
溶液除去二氧化碳气体中的氯化氢，C项错误；根据题给信息可知，PdC1 溶液与CO发生氧化还原反应生
2
成黑色的Pd、二氧化碳和氯化氢，反应的化学方程式为PdC1 +CO+H O=Pd↓+CO +2HC1，D项正确。答案选
2 2 2
C。【名师点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，注意碳酸钠与盐酸反应制备二氧化碳气体，会含有杂
质气体氯化氢和水蒸气，要得到纯净的二氧化碳气体，混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸，
不能用饱和碳酸钠溶液除氯化氢，因为碳酸钠与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。
19．[2020年新课标Ⅰ]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO ·7H O固体配制0.10 mol·L−1 FeSO 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选
4 2 4
择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电
迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) 阴离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1)
Li+ 4.07 4.61
Na+ 5.19 7.40
Ca2+ 6.59 Cl− 7.91
K+ 7.62 8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石
墨电极溶液中c(Fe2+)=________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______，铁电极的电极反应式为_______。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO 溶液中加入几滴Fe (SO ) 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电
4 2 4 3
极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
【答案】(1)烧杯、量筒、托盘天平
(2)KCl
(3)石墨
(4)0.09mol/L
(5)Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe
(6)取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
【解析】(1)由FeSO ·7H O固体配制0.10mol·L-1FeSO 溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、
4 2 4
洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO ·7H O固体配制0.10mol·L-1FeSO 溶液需要的仪器有药匙、托盘
4 2 4
天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。
(2)Fe2+、Fe3+能与 反应，Ca2+能与 反应，FeSO 、Fe (SO ) 都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸
4 2 4 3
性条件下 能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴
离子不可以选择 、 ，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率(u∞)应尽可能地相
近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质，故答案为：KCl。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，
则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。
(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为
Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨
电极溶液中c(Fe2+)增加0.04mol/L，石墨电极溶液中c(Fe2+)=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案为：
0.09mol/L。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+；
电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原
产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。
(6)在FeSO 溶液中加入几滴Fe (SO ) 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应
4 2 4 3
为Fe+ Fe (SO ) =3FeSO ，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法
2 4 3 4是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：
取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。
20．[2020年新课标Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装
置(部分装置省略)制备KClO 和NaClO，探究其氧化还原性质。
3
回答下列问题：
(1)盛放MnO 粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
2
(2)b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的
目的是____________。
(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na S B．NaCl C．Ca(OH) D．H SO
2 2 2 4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO 晶体。
3
(5)取少量KClO 和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号
3
试管溶液变为棕色，加入CCl 振荡，静置后CCl 层显____色。可知该条件下KClO 的氧化能力____NaClO(填
4 4 3
“大于”或“小于")。
【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水
(2)水浴加热 Cl +2OH−=ClO−+Cl−+H O 避免生成NaClO (3)吸收尾气(Cl ) AC
2 2 3 2
(4)过滤 少量(冷)水洗涤 (5)紫 小于
【解析】本实验目的是制备KClO 和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO 粉末共热制
3 2
取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH
溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO ，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染
3
空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
【详解】(1)根据盛放MnO 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的
2
HCl气体；
(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为
Cl +2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸
2 2
盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO ；
3
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl )；Na S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，A项正
2 2
确；氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，B项错误；氯气可以Ca(OH) 或浊液反应生成氯化钙
2
和次氯酸钙，C项正确；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，D项错
误；
综上所述可选用试剂AC；
(4)b中试管为KClO 和KCl的混合溶液，KClO 的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、
3 3
过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO 晶体；
3
(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中
次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO 的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl ，所以加
3 4
入CCl 振荡，静置后CCl 层显紫色。
4 4
21．[2019新课标Ⅰ] 硫酸铁铵[NH Fe(SO ) ·xH O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室
4 4 2 2
中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是
_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为
_________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H O ，理由是_______________。分批加入H O ，同时为了_________________，
2 2 2 2
溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，
失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】(1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH Fe(SO ) ·12H O
4 4 2 2
【解析】(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的
碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；
(2)步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸
点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢
气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；
(3)步骤③中选用足量的H O ，H O 可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H O 的还原产物为H O，不会引入新的杂质，
2 2 2 2 2 2 2
故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H O 本身易分解，所以在加入时需分量加入，
2 2
同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；
(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)；
(5)设硫酸铁铵的化学式为NH Fe(SO ) ·xH O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为
4 4 2 2
1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH Fe(SO ) ·12H O。
4 4 2 2
22．[2019新课标Ⅱ] 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋
大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(K 约为10−6，易溶于水及乙醇)约3%~10%，还
a
含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后
滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧
瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙
醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的
优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有___________(填
标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小
孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴
沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加
热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续
萃取(萃取效率高)；
(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时
需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；
为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选
AC。
(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，
同时也吸收水；
(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
23．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹
林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138
相对密度/(g·cm﹣3) 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5
mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的______________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
【答案】(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
【解析】(1)因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；
分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
(3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
(4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰
水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
(6)水杨酸分子式为C H O ，乙酰水杨酸分子式为C H O ，根据关系式法计算得：
7 6 3 9 8 4
C H O ~ C H O
7 6 3 9 8 4
138 180
6.9g m
m( C H O )=(6.9g×180)/138=9g，则产率为 。
9 8 4
24．氯化铜用途广泛，可用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等。某研究小组用粗铜
(含杂质Fe)制备氯化铜晶体(CuCl ·xH O)，已知氯化铜易溶于水、乙醇。
2 2
Ⅰ.制备粗氯化铜
实验室采用如图所示装置，将粗铜与Cl 反应转化为固体粗氯化铜(部分加热和夹持装置已略去)。
2(1)实验需要480 mL 10.00 mol·L-1浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃
仪器是 。
(2)引发B中反应的操作是
。
(3)有同学认为应在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置，你认为是否必要? (填“是”或
“否”)，理由是
。
(4)实验结束时，B和D处酒精灯应先熄灭的是 。
(5)该装置存在缺陷，改进的措施为
。
Ⅱ.氯化铜精制
将粗氯化铜溶解在足量盐酸中，加入双氧水，再加入物质A调节pH至4~5使溶液中Fe3+转化为Fe(OH)
3
沉淀， 过滤，滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到CuCl ·xH O。
2 2
(6)物质A可选用下列试剂中的 (填序号)。
a.NaOH溶液 b.NH ·H O c.CuO d.Cu (OH) CO e.CuSO
3 2 2 2 3 4
(7)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl ·xH O)中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案:称取m g晶体溶于
2 2
足量水中，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤沉淀后用小火加热至质量不再减轻，冷却，称量
所得黑色固体的质量为n g。洗涤沉淀的操作方法是 ，根据实验数据测得x= (用
含m、n的代数式表示)。
【答案】(1)胶头滴管、500 mL容量瓶
(2)打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，缓慢滴加，并用酒精灯加热B装置
(3)否 HCl对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解
(4)D
(5)在D、E之间添加防倒吸的安全瓶
(6)cd(7)向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次
【解析】本题考查制备实验的相关知识，意在考查考生的化学实验基本操作能力及处理实验问题的能力。
(1)实验需要480 mL 10.00 mol·L-1 浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的玻璃仪
器是胶头滴管、500 mL容量瓶。(2)引发B中反应的操作是:打开分液漏斗上口玻璃塞，旋开分液漏斗旋塞，
缓慢滴加，并用酒精灯加热B装置。(3)HCl对反应没有影响，且可以抑制氯化铜水解，故不需要在盛放浓
硫酸的洗气瓶前增加吸收HCl的装置。(4)应先熄灭D处酒精灯，后熄灭B处酒精灯，防止E中溶液倒吸，
发生危险。(5)该装置缺少防倒吸装置，应在D、E之间添加防倒吸的安全瓶。(6)加入物质A调节溶液pH，
使溶液中Fe3+转化为Fe(OH) 沉淀，且不能引入新杂质。加入NaOH溶液会引入杂质钠离子，故a错误；加
3
入NH ·H O 会引入铵根离子，故b错误；CuO可以调节pH，过量的CuO过滤除去，不引入杂质，故c正确；
3 2
Cu (OH) CO 可以调节pH，过量的Cu (OH) CO 过滤除去，不引入杂质，故d正确；CuSO 不能调节pH，且
2 2 3 2 2 3 4
引入硫酸根离子，故e错误。(7)氯化铜溶液中加入足量氢氧化钠溶液，过滤得到的沉淀为氢氧化铜，洗涤
沉淀的操作方法是:向过滤器中加入水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2~3次；氢氧化铜受热分解所
得黑色固体为CuO，根据Cu元素守恒:n(CuCl ·xH O)=n(CuO)= mol，则 mol×(135+18x) g·mol-1=m g，解
2 2
得x= 。
25．实验室利用如图装置探究SO 还原CuO，并进一步检测产物含量。已知Cu O+2H+=Cu+Cu2++H O。回答
2 2 2
下列相关问题：
Ⅰ.SO 还原CuO的探究
2
(1)装置B中宜放入的试剂为___，消膜泡的作用是__。
(2)使用98%的H SO 溶液制备SO 的速率明显小于使用65％的H SO 溶液制备SO ，原因是__。
2 4 2 2 4 2(3)充分反应后，黑色固体变为红色。取C中适量的产物，加水后溶液显蓝色并有红色沉淀物，取红色沉淀
物滴加盐酸，溶液又呈蓝色并仍有少量红色不溶物，由此可以得出SO 与CuO反应的方程式为__。
2
Ⅱ.生成物中CuSO 含量检测
4
(4)用“碘量法”测定产物中CuSO 含量。取mg固体溶解于水配制为250mL溶液，取20.00mL溶液滴加几
4
滴稀硫酸，再加入过量KI溶液，以淀粉为指示剂用Na S O 标准溶液滴定，相关化学反应为2Cu2++4I-
2 2 3
=2CuI↓+I ，I +I- I -，I +2S O 2-=S O 2-+2I-。
2 2 3 2 2 3 4 6
①Na S O 标准溶液易变质，滴定前需要标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、___、玻璃棒和试剂
2 2 3
瓶。
②若消耗0.1000mol/LNa S O 标准溶液VmL，则产物中CuSO 质量分数为____(写表达式)。
2 2 3 4
③CuI沉淀物对I -具有强的吸附能力，由此会造成CuSO 质量分数测定值____(填“偏大”或“偏小”)。为
3 4
减少实验误差，滴定过程中，常常在接近终点时加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，该沉淀物
对I -吸附能力极弱，KSCN加入太早，I 的浓度较大，I 会将SCN-氧化生成SO 2-和ICN，该反应的离子方程式
3 2 2 4
为___。
【答案】(1)浓硫酸 防止B中液体被吹入装置C中
(2)98%的H SO 溶液中c(H+)较小，反应速率较小
2 4
(3)3CuO+SO CuSO +Cu O
2 4 2
(4)①量筒 ② ×100% ③ 偏小 SCN-+4I +4H O=SO 2-+7I-+ICN+8H+
2 2 4
【解析】实验室一般用中等浓度的硫酸和亚硫酸盐反应制备SO ，所以装置A是制备SO 的装置，发生的反
2 2
应为：Na SO +H SO =Na SO +H O+SO ↑，制备的SO 中含有水蒸气，应用浓硫酸干燥，消膜泡防止B中的
2 3 2 4 2 4 2 2 2
浓硫酸被SO 的气流吹入C装置中，SO 进入C装置中与CuO发生氧化还原反应，其反应方程式为：
2 2
3CuO+SO CuSO +Cu O，多余的SO 被NaOH溶液吸收，D装置是尾气处理装置。
2 4 2 2
Ⅰ.(1)制备SO 时含有水蒸气杂质，应用浓硫酸干燥，所以装置B中放入浓硫酸，目的是除去水蒸气；消膜
2
泡所起的主要作用是防止B中的浓硫酸被SO 的气流吹入C装置中，故答案为：浓硫酸；防止B中液体被
2
吹入装置C中；
(2)制取SO 的反应实质是氢离子和亚硫酸根离子反应，98%的硫酸溶液中溶质主要是硫酸分子，而氢离子
2
浓度较小，所以反应速率较慢，故答案为：98%的H SO 溶液中c(H+)较小，反应速率较小；
2 4(3)根据信息，可以得出产物有硫酸铜和氧化亚铜，其反应方程式为：3CuO+SO CuSO +Cu O，故答案为：
2 4 2
3CuO+SO CuSO +Cu O；
2 4 2
Ⅱ.(4)①标准溶液滴定前需要标定，不需要特别精准体积的容量瓶，所以配制Na S O 标准溶液时需要的玻
2 2 3
璃仪器除了烧杯、玻璃棒和试剂瓶外，配制时选取量筒即可，故答案为：量筒；
②根据相关化学反应为2Cu2++4I-=2CuI↓+I ，I +I-I -，I +2S O 2-=S O 2-+2I-，可以得出关系式：Cu2+ S O 2-，
2 2 3 2 2 3 4 6 2 3
n(Cu2+)= n(S O 2-)=(0.1000×V×10-3)mol，则mg生成物中硫酸铜质量分数为： ×100%，
2 3
故答案为： ×100%；
③因为CuI沉淀对I -具有强的吸附能力，会造成碘单质实际消耗量偏少，由此造成硫酸铜质量分数测定值
3
偏小；根据氧化还原反应特点，可以得出碘单质与硫氰化钾之间的离子反应方程式为：SCN-+4I +4H O=SO 2-
2 2 4
+7I-+ICN+8H+，故答案为：SCN-+4I +4H O=SO 2-+7I-+ICN+8H+。
2 2 4
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