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解密 11 化学实验
一、选择题
1．(2021届·浙江选考模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A B C D
配制溶液 中和滴定 向试管中加入过氧化钠粉末 向浓硫酸中加水稀释
2．(2021届·北京朝阳区高三月考)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是(
)
A．实验室制取氨气 B．分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
C．制备无水氯化镁 D．证明醋酸为弱酸
3．(2021届·江西高三月考)习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗
者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，而制造芯片用到高纯硅，用SiHCl (沸点：
3
31.85℃，SiHCl 遇水会剧烈反应，除生成HSiO、HCl外，还生成一种气体a)与过量H 在1100～1200 ℃
3 2 3 2
反应制备高纯硅的装置如下图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是( )
A．实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置Ⅳ石英管
B．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓HSO 、温度高于32℃的温水
2 4
C．Ⅰ装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气
D．a气体为H
2
4．依据反应2NaIO ＋5SO ＋4HO=I ＋3HSO ＋2NaHSO ，并利用下列装置从含NaIO 的废液中制取
3 2 2 2 2 4 4 3单质碘的CCl 溶液并回收NaHSO。
4 4
其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )
A．①②③④ B．①②③ C．②④ D．②③
5．(2021届·黑龙江让胡路区铁人中学高三月考)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是( )
选项 实验操作 现象 解释或结论
分别在20℃、30℃下，取0.1 mol·L-1KI
溶液，向其中先加入0.1 mol·L-1的硫 30℃下出现蓝色的时 探究反应速率与温度的关
A
酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H+ 间短 系
+O +4I- =2I +2H O
2 2 2
B 把NaClO溶液滴到pH试纸上 pH＝10 NaClO溶液水解显碱性
两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸 加入0.2mol/L草酸溶
反应物浓度越大，反应速
C 钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶 液试管中，高锰酸钾
率越快
液和0.2mol/L2mL草酸溶液 溶液褪色更快
D 把SO 通入紫色石蕊试液中 紫色溶液变红 SO 溶于水显酸性
2 2
6．(2021·湖北期末)下列实验操作中，对应的现象和结论均正确的是( )
选项 操作 现象 结论
用湿润的pH试纸测定NH Cl溶液的
A 4 pH=6.5 NH 是弱电解质
pH 3
某溶液中先滴加少量氯水，再滴加
B 溶液变红 溶液中含有Fe2+
KSCN溶液
用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行 该物质中一定含有钠元
C 焰色呈黄色
焰色试验 素
向3Ml1 mol·Lˉ1的NaOH溶液中滴加5
生产生白色沉淀后又产生 溶度积常数：Mg(OH) ＞
D 滴1 mol·Lˉ1 MgCl 溶液，再滴加5滴1 2
2 红褐色沉淀 Fe(OH)
mol·Lˉ1的FeCl 溶液 3
3
7．(2021届·成都市郫都区川科外国语学校高三月考)下列实验操作完全正确的是( )
编号 实验 操作
用苯萃取碘水中碘后， 先从分液漏斗下端管口放出下层液体，关闭活塞，换一
A
静置后取出有机层 个接收容器，再继续从分液漏斗下端管口放出上层液体
配制500mL2mol/L的 用托盘天平称取53.5g氯化铵晶体放入500mL容量瓶，
B
氯化铵溶液 加少量水，振荡后再加水至刻度线
用玻璃棒蘸取少量溶液滴于pH试纸中央，片刻后与标
C 测定氯水的pH
准比色卡对照
左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥
D 用标准盐酸滴定未知浓
形瓶，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化度的NaOH溶液(含酚
酞)
8．(2021届·四川射洪县射洪中学高三质检)实验室为了测定复盐KCl·MgCl ·nH O中结晶水的含量，设
2 2
计了如下实验(夹持装置已略去)，下列说法正确的是( )
A．反应开始后，圆底烧瓶中生成黄绿色气体
B．装置Ⅱ和装置Ⅳ的位置可以互换
C．装入试剂后，应先点燃酒精灯，再打开分液漏斗活塞
D．已知复盐的质量、实验前后分别称量Ⅳ装置的质量，也无法测定n值
9．(2021届·江苏省如皋中学高三月考)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发
展到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH +CO +H O=NaHCO ↓+NHCl，过滤所得NaHCO 可用于制
3 2 2 3 4 3
纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+
B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中
不含NH +
4
C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中
含有Cl-
D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有CO2-
3
10．(2021·沙坪坝区重庆八中高三月考)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一
种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl 和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的
2
是
A．X装置可以随开随用，随关随停
B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C．装入药品打开K 后，应先打开K 再打开K
2 1 3
D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋HO=2HCl＋NO↑＋NO↑
2 2 3
11．(2021·山东潍坊市期末)为探究铍及其氧化物的性质，进行如下实验(铍片规格相同)：
实验操作 实验现象 实验原理
①向盛有铍片的试管中加入足 开始无现象，一段时间后铍片 BeO+2HCl=BeCl +H O
2 2
量6mol•L-1盐酸 逐渐溶解，并有大量气泡产生 Be+2HCl=BeCl +H ↑
2 2②向盛有铍片的试管中加入足 开始无现象，一段时间后，铍 BeO+H SO =BeSO +H O
2 4 4 2
量3mol•L-1硫酸溶液 片表面缓慢放出少量气泡 Be+H SO =BeSO +H ↑
2 4 4 2
③向盛有铍片的试管中加入足 开始无现象，一段时间后铍片 BeO+2NaOH=Na BeO+H O
2 2 2
量6mol•L-1氢氧化钠溶液 逐渐溶解，并有大量气泡产生 Be+2NaOH=Na BeO+H ↑
2 2 2
下列说法错误的是( )
A．实验开始均无现象原因是：Be在空气中形成氧化膜
B．根据实验可知：BeO既有碱性氧化物的性质，又有酸性氧化物的性质
C．对比实验①、②可知：c(H+)越大，相同时间内产生气泡越多
D．对比实验①、②可知：Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用
12．(2021·陕西渭南市期末)下列实验装置(夹持装置已省略)进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．酸性KMnO 溶液的颜色变浅，说明SO 具有漂白性
4 2
B．溶液变为血红色，说明FeCl 已完全变质
2
C．试管中充满溶液，说明通入氧气的体积为NO 体积的
2
D．上下振荡容量瓶，能使配制的NaCl溶液混合均匀
13．(2021·山东济南市高三期末)绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用.利用乙醚、95%乙
醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：
下列说法错误的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液 B．蒸馏时选用球形冷凝管
C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．粗产品可通过重结晶的方法提纯
14．(2021·辽宁高三零模)下列各实验的现象及结论都正确的是
选
实验 现象 结论
项
浓硫酸滴入蔗糖中，产生的气体导入澄 蔗糖变黑、体积膨胀，澄清石 浓硫酸具有脱水性和
A
清石灰水 灰水变浑浊 强氧化性
铜粉加入稀硫酸中，加热；再加入少量 加热时无明显现象，加入硝酸
B 硝酸钾起催化作用
硝酸钾固体 钾后溶液变蓝
过量铁粉加入稀硝酸中，充分反应后， 有无色气泡产生， 溶液呈血红 稀硝酸能将Fe氧化成
C
滴加KSCN溶液 色 Fe3+
D 将Na粒投入MgCl 溶液 析出银白色固体 固体为Mg
2
15．(2021·河北高三零模)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是( )
A．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B．用5%NaCO 溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
2 3
C．无水CaCl 的作用是除去有机相中残存的少量水
2
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
16．(2021·北京西城区高三期末)某同学通过实验研究铜盐溶液颜色的变化。下列说法不正确的是
A．由①②可知，②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果
B．由④可知，Cu2+与Cl−可能会结合产生黄色物质
C．由③④可知，Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响
D．由②③④可知，CuCl 溶液一定为绿色
2
17．(2021·北京海淀区高三期末)某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列
实验。
实验装置 序号 实验操作 实验现象
钠浮在液面上并来回移动，表面
取下胶塞，放入一 出现有白色固体；白色固体逐渐
实验1 小片金属钠，迅速 沉到烧杯底部，液体不沸腾；气
塞上胶塞 球迅速鼓起，15s时测量气球直径
约为3cm
取下胶塞，放入与 镁条开始时下沉，很快上浮至液
钠表面积基本相同 面，片刻后液体呈沸腾状，同时
实验2
的镁条，迅速塞上 产生大量白雾；气球迅速鼓起，
胶塞 15s时测量气球直径约为5cm
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色反应检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl 的小
2
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
18．(2021·山东青岛市高三质检)二氧化氯(ClO )是一种黄绿色气体，易溶于水，熔点为﹣59.5℃，沸点
2
为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法正确的是( )A．装置A发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
B．实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出
C．装置B可以起到防止倒吸的作用
D．当看到装置C中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率
19．(2021·北京丰台区高三期末)甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5—二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤，然后分离提纯
得到产物。有关物质的部分物理性质如下：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 溶解性
甲醇 64.7 －97.8 易溶于水
3，5—二甲氧基苯酚 172~175 33~36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
下列说法不正确的是( )
A ．该反应属于取代反应
B．分离出甲醇的操作是蒸馏
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚互为同系物
D．洗涤时，可用NaHCO 溶液除去有机层中的氯化氢
3
20．蓝矾(CuSO ·5H O)常作杀菌剂。某小组设计如图 1装置制备蓝矾，实验原理： Cu＋CuCl ＝
4 2 2
2CuCl，4CuCl＋O＋2HO＝2[Cu(OH)·CuCl ]，[Cu(OH)·CuCl ]＋HSO ＝CuSO ＋CuCl ＋2HO。
2 2 2 2 2 2 2 4 4 2 2
操作步骤：向三颈瓶加入3.2 g Cu粉和适量稀硫酸及30 mL 1 mol·L－1 CuCl 溶液，利用二连球向三颈
2
瓶中鼓入空气，铜溶解。当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸，得到蓝矾(不考虑氯化铜转化成硫酸
铜)。下列说法正确的是( )
A．盛装CuCl 溶液的仪器是长颈漏斗 B．在实验过程中，浓硫酸作氧化剂
2
C．采用重结晶法提纯CuSO ·5H O D．理论上可以制备20 g CuSO ·5H O
4 2 4 2二、非选择题
21．(2021届·山东高三月考)某校同学设计用NaClO，氧化I 法制备NaIO ，再由碱性条件下Cl 氧化
3 2 3 2
NaIO 法制备HIO (弱酸)。回答下列问题：11NaClO+6I +3H O= 6NaH(IO)+5NaCl+3Cl ↑，并用如图所示
3 5 6 3 2 2 3 2 2
实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO 。(Cl 需及时逸出，否则会对实验产生干扰)
3 2
①起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1～2的目的是_______________________。
②反应开始阶段直至I 消失，控制温度不超过50℃，其原因是_______________________；若反应一
2
段时间后三颈烧瓶中仍有少量I，应采取的措施是_______________________；当I 完全消失后，煮沸并加
2 2
强热搅拌的目的是_______________________。
③三颈烧瓶冷却析出NaH(IO) (碘酸氢钠)，得到后续原料NaIO 溶液还需经过的操作是
3 2 3
_______________________________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO 溶液和漂白粉并用下列装置制备HIO 。
3 5 6
已知：(Ⅰ) NaIO+ Cl+3NaOH= NaH(IO)+2NaCl
3 2 3 2 2
(Ⅱ) NaH(IO)+5 AgNO +3NaOH= Ag IO ↓(橙黄色)+5NaNO +3H O
3 2 3 5 6 3 2
(Ⅲ) Ag IO + Cl+10H O=4HIO +20 AgCl+5O
5 6 2 2 5 6 2
① 中制取Cl 的化学方程式为_______________________。
2
② 中反应完全后，加入适量AgNO 溶液和NaOH溶液，过滤并洗涤，得到含Ag IO 的滤渣。将滤
3 5 6
渣放回 装置，加入适量的水，继续缓慢通Cl，能说明Ag IO 完全转化为HIO 的依据是
2 5 6 5 6
_______________。
(3)丙组同学取乙组制得的HIO 溶液少许，滴入MnSO 溶液，溶液变紫色，该反应的离子方程式为
5 6 4
_______( H IO 被还原为HIO ，HIO 为弱酸，HMnO 为强酸)。
5 6 3 3 4
22．(2021届·和平区天津一中高三月考)磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水
立即产生高毒性气体PH (沸点-89.7 ℃，还原性强)。国家卫计委规定粮食中磷化物(以PH 计)的残留量不
3 3
超过5×10-5 g·k g-1时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留
磷化物的质量以判断是否合格。在C中加入1000 g原粮，E中加入10.00mL 1×10-4mol·L-1 KMnO 溶液(H SO 酸化)，
4 2 4
往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO 溶液。回答下列问题：
4
(1)PH 的电子式为___________。仪器D的名称是___________。
3
(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的o，若去掉该装置。对实验的影响
2
为___________________________。
(3)实验前、实验结束后均需通入空气，通入空气的作用分别是___________、
(4)装置E中PH 被氧化成磷酸，充分反应后的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，
3
用2×10-6 mol·L-1的NaSO 标准溶液滴定剩余的KMnO 溶液，消耗NaSO 标准溶液25.00mL，NaSO 与
2 3 4 2 3 2 3
KMnO 溶液反应的离子方程式为SO 2-+MnO-+H+→SO42-+Mn2++H O(未配平)，则滴定终点的现象为
4 3 4 2
_____________________。该原粮样品中磷化物(以PH 计)的残留量为___________ g·k g-1。若滴定终点时俯
3
视滴定管刻度，则由此测得的残留量将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5) PH 也可被NaClO氧化可用于制备NaHPO ，制得的NaHPO 和NiCl 溶液可用于化学镀镍，同时
3 2 2 2 2 2
生成磷酸和氯化物，请写出化学镀镍的化学方程式为___________。
23．(2021届·陕西西安市西安中学高三月考)2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺
酸基生成。原理如下：
部分物质的相关性质如下：
名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温)
间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶
2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶
制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制
温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌
15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气
蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。
请回答下列问题：
(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_______。
A．30℃～60℃ B．60℃～65℃ C．65℃～70℃ D．70℃～100℃
(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________________________________。
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止
_________________________；冷凝管C中可能看到的现象是________________。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是
________________。
A．不溶或难溶于水，便于最后分离 B．在沸腾下与水不发生化学反应
C．难挥发性 D．易溶于水
(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。
24．(2021届·江苏高三月考)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体，即K[Fe(C O)]·3H O，是制备某些铁触媒的主
3 2 4 3 2
要原料。该配合物易溶于水，难溶于乙醇，对光敏感，光照下即发生分解。可用如下流程来制备。根据题
意完成下列各题：
(1)“溶解”时加入硫酸的目的是_____________________________。
(2)流程的“氧化”这一步，是依次加入一定量的饱和KC O 溶液、HC O 溶液、3%H O 溶液，不断
2 2 4 2 2 4 2 2
搅拌溶液并维持在40 ℃左右。充分反应后，沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热
将溶液过滤到烧杯中，______________________________(补充必要的步骤)，得草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体。
(3)写出在“氧化”这一步中，使沉淀溶解生成翠绿色溶液的离子方程式：__ __________。
(4)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO 等，写出该反应的化学方程式：
2
__ ______________________________________。
(5)某学生想测定草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K [Fe(C O)]·cHO}的组成，查阅资料，发现该晶体加热到
a 2 4 b 2
110 ℃时仅完全失去结晶水。在实验室通过下列方法完成了该过程。具体如下：
步骤1：准确称取两份质量均为0.4910 g的草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品。
步骤2：一份在N 氛围下保持110 ℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.4370 g。
2
步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱{发生反应：aRCl+
[Fe(C O)]a-=R [Fe(C O)]+aCl-}，用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-，以KCrO 为指示剂，用0.1500
2 4 b a 2 4 b 2 4
mol·L-1的AgNO 溶液滴定至终点，消耗AgNO 溶液20.00 mL。
3 3
①若步骤3中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的样品中K+的物质的量____(填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
②通过计算确定草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品的化学式：____________(写出计算过程)。
25．(2021届·天津高三模拟)DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂，20°C以上易溶于水。(CNO) H(氰尿酸)为三元弱酸。
3 3
I.制备DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶(CNO) H+2NaOH (CNO) NaH+2HO H＜0
3 3 3 2 2
氯化(CNO) NaH+2Cl (CNO )Cl H+2NaCl H＜0
3 2 2 3 2
⇌ △
⇌ △
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是_________，作用为_________。
(2)装置A中反应的离子方程式为____________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO) NaH中可能混有的杂质是__。
3 2
II.制备DCCNa
(4)步骤II中“过滤洗盐”洗去的盐是______________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_______________________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.1000gDCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部化
成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1NaSO 标准溶液滴定生成的碘，消耗
2 2 3
标准液VmL。已知：I+2S O2-=2I-+ S O2-，样品中氯元素的质量分数＝______％。
2 2 3 4 6
(7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。
A．滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失 B．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
C．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 D．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
