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第69 讲 以物质制备为主的综合实验
[复习目标] 1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的
思维模型。
类型一 无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________，选用装
置：______(填字母，下同)。
答案 2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O A
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：____________________________________。
答案 C
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 C
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 B 或C
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为______________________________，选
用装置：______。
答案 MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O D
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为___________________________________，
选用装置：______。
答案 Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O C
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案 C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打
1
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两个孔，应如何改进所选实验装置： _____________________________________。
答案 D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述B 装置还能制取的气体有：__________________________________________。
答案 H2或H2S
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a 装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 装置用于收集少量气体。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d 装置吸收量较
少。
e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中
的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3 的混
合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
2
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根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反
应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物
或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应
原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相
似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出
正确解答。
1．(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，
常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe 与HBr 反应)，装
置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr3=====2FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过
量)，该反应中体现的制酸原理是______________________________________。
(3)上述装置中，X、Y 分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰
B．碱石灰、氯化钙
3
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C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4) 实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2 ，其目的是
__________________________。
(5) 若用浓硫酸( 生成SO2 和Br2) 代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2 ，请简述原因：
________________________________________________________________________。
答案 (1)分液漏斗 (2)NaBr＋H3PO4(浓)=====NaH2PO4＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸
(或高沸点酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr 全部排到干燥管中，被试剂Y 完全吸
收，避免污染环境 (5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反
应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药
品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和
催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN 溶液：
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B 中的试剂是________。三颈烧瓶的下层
CS2液体必须浸没导气管口，目的是_________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A 中产生的气体缓缓通入D 中，发生反应CS2
＋3NH3======NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN 溶液：
①熄灭装置A 处的酒精灯，关闭K1 和K2，移开水浴，将装置D 继续加热至105 ℃，当
NH4HS 完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入
适量的KOH 溶液，发生反应的化学方程式为_____________________________________。
②使用KOH 溶液会使产品KSCN 固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液
替换KOH 溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E 的作用是______________________________________________________。
(3)制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过
滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
答案 (1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOH=====KSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN 反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S 逸出 ③除去
4
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反应过程中产生的H2S 和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
类型二 有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用
酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据
加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，
提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都
是冷凝回流。
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③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信
息，初步判定
物质性质
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格
中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析
这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点
主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据
这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称
和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应
条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实
验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反
应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机
物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有
机物的转化率和生成物的产率
1．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对
分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室
拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH 溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。
具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入
40% NaOH 溶液，在95 ℃继续搅拌反应2 小时，反应过程控制 pH 约为9 至10 之间。
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步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产
品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1 中，发生反应的化学方程式是____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B 为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3) 步骤
2
中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：
________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3 的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1 位小数)。
答案 (1)ClCH2COOH＋2NaOH――→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O (2)BC
(3)待溶液冷却后补加磁转子 (4)C (5)78.6
解析 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多
用于垂直回馏装置，故B 错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，
蒸气越易冷凝，故C 错误。(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热
水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；
将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
(5)132.3 g 氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～HOCH2COONa
可知，理论上可以生成1.4 mol 羟基乙酸钠，步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实
验产率为×100%≈78.6%。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验
室中探究由对甲基苯胺(
)与苯甲醛(
)在酸催化下制备对甲基
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苯胺缩苯甲醛席夫碱(
，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格
和图像所示。
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，
易溶于乙醇
乙醇
46
0.78
－114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
－26
179
微溶于水，
与乙醇互溶
回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A 中加入6.0 g 对甲基苯胺、5.0 mL 苯甲醛、
50 mL 乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为
________________________________________________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A 中发
生的主要反应的化学方程式为_______________________________________；能说明反应结
束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A 中反应后余液转移至D 中，在C
中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a 的作用为
________________________________________________________________________；
仪器b 的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_____________________________。
③实验后将装置D 中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到
纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
答案 (1)①作溶剂，使反应物充分混合 ②水浴加热
＋
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―――――→
＋H2O 分水器中水不再增加
(2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 ②防止装置D 中液体倒吸入装置C
中 ③重结晶 65.2%
解析 (2)③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，由关
系式：
苯甲醛 ～ 对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 195 g
5 g m
可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为×100%≈65.2%。
1．(2022·山东，18)实验室利用FeCl2·4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所
示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答
下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b 内发生反
应的化学方程式为___________________________________________________________。
装置c、d 共同起到的作用是_______________________________________________________。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1 g 样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达
终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O 转化为Cr3＋，Cl－不反应)。
实验 Ⅱ：另取m1 g 样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。
则n＝__________；下列情况会导致n 测量值偏小的是__________(填字母)。
A．样品中含少量FeO 杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
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(3)用上述装置、根据反应TiO2＋CCl4=====TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结
构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进
行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为
__________。
答案 (1)a FeCl2·4H2O＋4SOCl2=====FeCl2＋4SO2＋8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB (3)⑥⑩③⑤ CCl4
解析 (1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2
气体充满装置b 后再加热装置b；装置b 内发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋
4SOCl2=====FeCl2＋4SO2＋8HCl；装置c、d 的共同作用是冷凝回流SOCl2。(2)滴定过程
中Cr2O 将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋
===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则m1 g 样品中n(FeCl2)＝6n(Cr2O)＝6cV×10－3 mol；m1 g 样品中
结晶水的质量为(m1－m2) g，结晶水的物质的量为 mol，n(FeCl2)∶n(H2O)＝1∶n＝(6cV×10
－3 mol)∶ mol，解得n＝。样品中含少量FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，FeO 的摩尔
质量小于FeCl2，则消耗K2Cr2O7溶液的体积V 偏大，使n 的测量值偏小，A 项选；样品与
SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n 的测量值偏小，B 项选；实验 Ⅰ 称重后，样品
发生了潮解，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 不变，使n 的测量值不变，C 项不选；滴定达到
终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量
值偏大，D 项不选。(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从
左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥，
接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为
①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分
子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先馏出的物质为CCl4。
2．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某
兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
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回答下列问题：
(1)A 的名称是________。B 的进水口为________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是____________________________________________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______________________________________，还具有
搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_____________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填字母)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________________________。
答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸
晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析 (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平
衡，过多的溶质就会结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点
为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷
酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃。(7)磷酸的结构式为
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
3．(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反
应原理简示如下：
＋KMnO4―→
＋MnO2
＋HCl―→
＋KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶
于乙醇
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苯甲酸
122
122.4(100 ℃左
右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易
溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g(约0.03
mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，
并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然
后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上
干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00
mL 溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL 的KOH 标
准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A．100 mL
B．250 mL
C．500 mL
D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即
可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________；该步骤亦
可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理
_________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于
______(填字母)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸
钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶
解析 (6)根据反应
＋KOH―→
＋H2O 可知，n(
)＝
0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4＝8.6×10－4 mol，m(
)＝8.6×10－4 mol×
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122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。在理论上，1 mol 甲苯反
应后生成1 mol 苯甲酸，则：
～
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g，苯甲酸的产率为×100%＝50%。(7)根据苯甲酸的水溶性可知，
若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
课时精练
1．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2=====SrO2。
某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1) 选择必要仪器制备过氧化锶( 气流按从左到右的流向) ：
____________________________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为______________________________________________。
(3) 连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为
___________________________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④
加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH 制备过氧化锶，装置如下：
①仪器X 的作用是____________。
②氨气在该反应中所起的作用是_________________________________________。
③实验结束后，得到SrO2·8H2O 的操作为___________________________________________。
(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_________________________________。
答案 (1)A→B→E→B (2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ (3)③②①④⑤⑥ (4)①防倒
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吸
②中和生成的氢离子，促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥 (5)在盐酸酸化的氯化亚
铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证
明SrO2的氧化性比FeCl3的强
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要
除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时应防止空气中的水和二氧化碳
进入E 装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要
检查装置的气密性，然后加入药品，打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行
加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是
③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X 的作用是防倒吸。
2．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题：
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为________________________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b 处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D 的作用是_____________________________________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O 的化学方程式为___________________________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O 制活性MgO 时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚
外，还需要_______________________________________________________。
答案 (1)①A ②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑ (2)①NH3 ②吸收过量的NH3，防
止污染环境 ③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl
(3)玻璃棒、泥三角
解析 (1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和
浓氨水制取NH3 反应速率较快，故选A。(2)②装置D 主要为尾气吸收装置，吸收过量的
NH3，防止污染环境。
3．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置
如图所示(夹持、加热装置已略去)：
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相关信息如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2-丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2-氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、
冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ 中应放的仪器是____________。
(2)步骤1 中加入的无水ZnCl2的作用是_______________________________________。
(3)步骤3 进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
①10%Na2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体 ③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是________________________________________。
(4)步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH 溶液中，加热，冷却后，
滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g 沉淀，则2-氯丁烷的
产率是____________。
答案 (1)A B (2)作催化剂 (3)③①③②
防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发
(4)蒸馏 (5)80%
解析 (1)A 为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B 为直形冷凝管，倾斜放置，用
于冷凝馏分。(2) 甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3CHOHCH2CH3 ＋
HCl―→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步骤1 中加入的无水ZnCl2不作反应物，故其作催化剂，
加快化学反应速率。(3)步骤3 进行系列操作的顺序是用蒸馏水洗去产品中含有的HCl、
ZnCl2―→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl―→用蒸馏水洗去少量的Na2CO3―→用CaCl2
固体干燥产品，放置一段时间后过滤；因为2-氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2-氯丁
烷水解，同时减少2-氯丁烷(沸点较低)挥发，故用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速。(4)蒸馏
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可分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方
法是蒸馏。(5)45.68 mL 2-丁醇的物质的量为≈0.50 mol，则理论上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；
由2- 氯丁烷在测定实验中的反应可得关系式为CH3CHClCH2CH3 ～NaCl ～AgCl ，
n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，则2-氯丁烷的产率是×100%＝80%。
4．(2022·河南洛阳模拟)Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其他Co(Ⅱ)
配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
Ⅰ.氯化钴的制备
已知氯化钴(CoCl2)易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。
实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
(1) 仪器a 的名称是________ ，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为
A→________________。
(2)装置A 产生氯气的化学方程式为_______________________________________________。
(3)用正确的方式连接装置进行实验，装置B 的作用是________________________________。
Ⅱ.三氯六氨合钴晶体的制备
(4)“氧化”的目的是___________________________________________________________。
“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用
无水乙醇洗涤的目的是________________________________________________。
(5)制备Cl3总反应的化学方程式为________________________________________。
反应中活性炭的作用是________(填字母)。
a．脱色剂
b．氧化剂
c．还原剂
d．催化剂
答案 (1)分液漏斗 D→C→E→B
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(2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(3)防止多余的Cl2污染空气、防止空气中的水蒸气进入装置E
(4)把＋2 价钴氧化成＋3 价钴 减少晶体表面水分，加快晶体干燥
(5)2CoCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O d
解析 (5)CoCl2 与NH4Cl 固体混合物用水溶解后，加入浓氨水、活性炭配合，再用H2O2 氧
化，后经多步操作得到Cl3，总反应的化学方程式为2CoCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2Cl3
＋2H2O；活性炭可分散反应物，增大反应物的接触面积，加快反应速率，起到催化剂作用，
故选d。
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