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1.实验方案设计与选择
(1)选择最佳反应途径。
如用铝制取氢氧化铝:
2Al+3H2SO4
Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O
2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]
8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3 时,Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料。
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱
溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法。
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空
气。
2.物质制备实验的操作顺序
第35 讲 化学综合实验
考点导航
考点一 物质制备及性质探究型综合实验
重难点辨析
1
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(1)实验操作顺序。
装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等
(2)加热操作先后顺序的选择。
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质
加热。
其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而
完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失。
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序。
3．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
反应装置类型
反应装置图
注意事项
固固加热型(适合制取
_O2、
NH
3__等)
①试管要干燥
②试管口_略低于__试管底
③加热时先_均匀__加热再_固定__加热
④用KMnO4 制取O2 时，需在试管口处塞一
小团棉花
固液加热型或液液加热
型( 适合制取_Cl2 、
HCl
、
NH
3__等)
①烧瓶加热时要垫_石棉网__
②反应物均为液体时，烧瓶内要加_碎瓷片
( 或沸石
) __
2
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固液不加热型或液液不
加热型(适合制取H2、
_CO2__、_NO2__等)
①启普发生器只适用于难溶_块状固体__和_
液体__反应，且气体不溶于水
②使用长颈漏斗时，要使漏斗下端_插入液面
以下__
③使用分液漏斗既可增强装置的_气密性__，
又可控制_加入液体__的流速
4.常见气体的净化和干燥
(1)装置
(2)原理
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为
杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A 装置来除去。
②酸性杂质用_碱性__吸收剂吸收，碱性杂质用_酸性__吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛
NaOH 溶液的A 装置，或盛碱石灰的B 装置(或C 装置或D 装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用_氧化性__较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用_还原性__较强的物
质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO 的E 装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将
混合气体通过盛有_CuSO4__溶液的A 装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2 、O2 、_Cl2__ 、
_SO2__
、
_CO2__
、
H2 、O2 、_Cl2__ 、
_SO2__ 、_CO2__ 、
N2 、H2 、O2 、
_CH4__、_NH3__等
3
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_CO__、_CH4__、N2等
_CH4__、HCl 等
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3
Cl2 、HCl 、H2S 、
SO2、CO2、NO2等
5.常见气体的收集装置
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
气体特性
不溶于水
不与空气反应且密度比
空气的大
不与空气反应且密度比
空气的小
收集装置
实例
O2、H2、NO、C2H2、
CH4、C2H4等
O2、H2S、CO2、NO2、
Cl2、HCl、SO2等
NH3、CH4、H2等
6.常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S 等)用图_A__装置。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图_B__或_C__装置。
(3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图_D__或_E__。
7．防倒吸装置的理解与应用：
(1)肚容式：对于NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装
置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像
HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
4
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1.有机制备实验题的解题思路
(1)分析制备流程。
(2)熟悉重要仪器。
(3)找准答题思路。
根据题给信
息, 初步判
定物质的性
质
有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有
机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密
度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根
据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见
的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反
应条件
大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意
控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净
化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以
提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
2.易混易错点
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI 等)。
(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。
(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通
常是干燥在前，除杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
(5)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装
规律·方法·技巧·点拔
5
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置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(6)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，
把导管插入到水中进行水封等。
(7)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO 能被氧气氧化，
不能用排空气法收集。
3.气体制备题的备考策略
熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装
置、除杂、收集、尾气处理方法。
(1)气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”
“固(液)—液不加热”的装置。如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl 和Ca(OH)2固体为原料，应选用
“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为
原料，应选用“固—液不加热”装置。
(2)除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响
目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备
所得Cl2中混有HCl 和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
(3)收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO 等)可选用排
水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些
气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。
(4)尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH3等)可用水吸收尾气并防倒吸；易
与碱反应的酸性气体(如SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH4等)可点燃处理；不能直接处理的气体
(如NO 等)可收集。
考向1 常见的气体制备
【典例1】（2023·全国·高三专题练习）某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，
其中不合理的是
典型例题剖析
6
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A．甲装置：可用来证明碳酸的酸性比硅酸强
B．乙装置：橡胶管的作用是使盐酸顺利流下
C．丙装置：不能用来测定NH3的体积
D．丁装置：从①口进气，可收集二氧化碳，从②口进气，可收集氢气
【答案】C
【解析】A．根据强酸制取弱酸的原理，可以知道碳酸的酸性比硅酸强，A 正确；
B．橡皮管可平衡下方的压强与水的上方的压强，使盐酸顺利流下，B 正确；
C．植物油能隔离氨气与水，可以将水排出，可以测定氨气的体积，C 错误；
D．导管长进短出可收集密度比空气大的气体，导管短进长出可收集密度比空气小的气体，则从①口进气，
可收集二氧化碳，从②口进气，可收集氢气，D 正确；
故选C。
【变式练1】（2023 上·湖南长沙·高三周南中学校考阶段练习）下列操作或装置(略去部分夹持仪器)能达到
预期目的的是
该图为实验室制取氨
气的装置
实验室用该图装置制备氢
氧化铁胶体
碱式滴定管排气操作，排
气后记录初始读数
验证非金属性：
A
B
C
D
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【解析】A．加热固体时，为防止冷凝水回流，试管口应向下倾斜，A 错误；
B．FeCl3与NaOH 溶液反应直接生成沉淀，得不到Fe(OH)3胶体，B 错误；
C．滴定管装入待装液体后，应进行赶气泡操作，碱式滴定管赶气泡操作为斜向上45°挤压玻璃球，C 正确；
D．硝酸具有挥发性，会干扰碳酸与Na2SiO3的反应，D 错误；
答案选C。
【变式练2】（2023 上·北京海淀·高三清华附中校考开学考试）某小组在实验室制取氨气，装置或药品选
择不正确的是
7
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A．发生装置选①或②，其中所放药品不同
B．干燥装置选③，药品选用无水硫酸铜
C．收集装置选④，进气口为f，出气口为e
D．尾气吸收装置选⑥不选⑤，⑥有防倒吸作用
【答案】B
【解析】A．根据制取氨气的发生装置不同，选择的药品不同，故A 正确；
B．无水硫酸铜不能用于干燥氨气，可用于检验水的存在，故B 错误；
C．根据氨气的密度小于空气，所以选④，进气口为f，出气口为e，故C 正确；
D．装置⑥有倒置漏斗，可放倒吸，故D 正确；
答案选B。
考向2 气体净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断
【典例2】（2023 上·安徽·高三校联考开学考试）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的
是
A．用甲装置制备并收集
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr 产生
C．用丙装置制备无水
D．用丁装置操作可排出盛有
溶液滴定管尖嘴内的气泡
8
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【答案】C
【解析】A．
密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A 错误；
B．苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生
成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B 错误；
C．
能水解，在加热时通入干燥的
，能避免
的水解，C 正确；
D．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，不能盛放在
碱式滴定管中，D 错误；
故答案选C。
【变式练3】（2023 上·江苏泰州·高三统考期中）某化学兴趣小组拟探究碳与浓
反应，并检验气体
产物。下列说法正确的是
A．用装置甲进行碳与浓
反应
B．将检验过
后的气体再通入装置丁中检验产物
C．将反应产生的气体通入装置丙，可直接检验产物
D．将反应产生的气体通入装置乙，可直接检验产物
【答案】C
【解析】A．该反应会产生有毒气体二氧化硫，不能用长颈漏斗，应该使用分液漏斗，A 项错误；
B．由于气体要通入其他溶液，所以应最先检验水，B 项错误；
C．二氧化硫可以使品红褪色，可以用装置丙直接检验产物二氧化硫，C 项正确；
D．二氧化硫和二氧化碳均可使澄清石灰水变浑浊，应除去二氧化硫后再用装置乙检验二氧化碳，D 项错
9
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误；
故选C。
【变式练4】（2023 上·江苏无锡·高三统考期中）实验室制取
时，下列装置不能达到相应实验目的的是
A．制备
B．检验
C．干燥
D．收集
【答案】C
【解析】A．铜和浓硫酸加热可以获得SO2，A 装置可以实现实验目的，A 不合题意；
B．SO2能使品红溶液褪色，故能用品红溶液来检验SO2，B 装置可以实现实验目的，B 不合题意；
C．SO2可以用浓硫酸来干燥，但干燥气体需长进短出进行通气，装置C 不能实现实验目的，C 符合题意；
D．SO2密度比空气大，采用向上排空气法收集，并用NaOH 溶液进行尾气处理，装置D 能够达到实验目
的，D 不合题意；
故答案为：C。
考向3 常见的非气体制备与性质实验
【典例2】（2024·广西北海·统考一模）KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制
备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
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已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
。
下列说法错误的是
A．试剂X 可以是漂白粉或MnO2
B．装置连接顺序是
C．装置C 中每生成1 mol KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol
D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
【答案】A
【分析】使用B 装置用强氧化剂漂白粉或KClO3或KMnO4等于浓盐酸在室温下制取Cl2，然后结构装置A
除去Cl2中的杂质HCl，再将Cl2通入装置C 中与K2MnO4制备KMnO4，导气管应该长进短出，最后通入装
置D 进行尾气处理，防止多余Cl2污染环境。
【解析】A．在装置B 中与与浓盐酸在室温下反应制取Cl2，试剂X 可以是漂白粉或KClO3或KMnO4，试
剂X 不可以是MnO2，因为MnO2和浓盐酸反应需要加热，图中无加热装置，因此MnO2不能与浓盐酸反应
制取得到Cl2，A 错误；
B．根据上述分析可知装置连接顺序是BACD，则装置导气管连接顺序是
，B 正确；
C．因氯气会与溶液中的KOH 也会发生反应，故根据反应过程中电子转移数目相等可知：装置C 中每生成
1 mol KMnO4，反应消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol，C 正确；
D．若去掉装置A，挥发的氯化氢会与溶液中的KOH 中和，导致溶液碱性减弱，反应生成MnO2，从而导
致KMnO4产率降低，D 正确；
故合理选项是A。
【变式练3】（2023 上·河北石家庄·高三校联考阶段练习）氯化碘(
)在药物合成中用途非常广泛，其熔
点为33℃，沸点为73℃，遇水易反应。实验室可用如图装置(部分夹持装置已略去)制取
，到备的反应
原理：
，下列说法正确的是
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A．甲装置是制备
的装置，可利用
和浓盐酸的反应
B．装置乙中长颈漏斗内液面上升说明装置可能发生堵塞
C．装置丙和戊的作用为除水，防止与
反应，可更换为浓硫酸
D．装置丁中生成
，碘元素的化合价为
【答案】B
【解析】A．二氧化锰和浓盐酸制备氯气需加热，所以利用装置甲选用药品二氧化锰和浓盐酸不能制得氯
气，A 错误；
B．丙装置发生堵塞，装置乙内压强增大，长颈漏斗内液面上升，B 正确；
C．装置丙的作用为除水，防止水进入发生装置中，装置戊中碱石灰除了可以除去空气中的水外，还可以
对氯气进行尾气处理，不能将其更换为浓硫酸，C 错误：
D．产物
中Cl 电负性大于I，故碘元素的化合价为+3，D 错误；
答案选B。
【变式练4】（2023 上·江苏连云港·高三统考阶段练习）加热条件下
能将
还原成
，实验室制取
并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是
A．制取
B．干燥
C．验证氨气的还原性
D．吸收尾气
A．A
B．B
C．C
D．D
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【答案】C
【解析】A．NaOH 与NH4Cl 反应生成
，不加热的情况下
难以分解，一般不用于制备氨
气，A 错误；
B．NH3与浓H2SO4反应，浓硫酸不能干燥NH3，B 错误；
C．NH3与CuO 反应生成N2、Cu 和H2O，黑色的CuO 转化为红色的Cu，N 元素的化合价升高，说明NH3
具有还原性，C 正确；
D．倒置漏斗伸入液面以下，会导致无法防倒吸，D 错误；
答案选C。
1．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、
趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，
B 选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C 选项装置选择
合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，
D 选项装置选择合理；
三年真题·两年模拟
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故答案选A。
2．（2022·全国·高三专题练习）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蚀
C．钠的燃烧
D．石蜡油的热分解
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液
后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A 正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B 正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C 错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D
正确；
故答案选C。
3．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作规范的是
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【解析】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A 操作不规范；
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B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B 操作规范；
C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C 操作不规范；
D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D 操作不规范；
答案选B。
4．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制
B．实验室收集
C．验证
易溶于水且溶液呈碱性D．除去
中混有的
少量
【答案】D
【解析】A．MnO2固体加热条件下将HCl 氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A 项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B 项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧
瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C 项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D 项错误；
故选D。
5．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
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A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A
正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完
全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B 正确；
C．若从a 口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b 口通入，此时可以将冷
凝水充满冷凝管，C 错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D
正确；
故答案选C。
6．（2023·重庆·统考高考真题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
A
B
C
D
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制取
转移溶液
保护铁件
收集
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【解析】A．氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，两者遇冷又会生成氯化铵，不适合制取氨气，A 不符合题
意；
B．转移溶液时玻璃棒应该伸入容量瓶刻度线以下，正确，B 符合题意；
C．保护铁件应该连接比铁更活泼的金属使得铁被保护，而不是连接惰性电极石墨，C 不符合题意；
D．NO 会与空气中氧气反应，不适合排空气法收集，D 不符合题意；
故选B。
7．（2023·江苏·统考高考真题）实验室制取
的实验原理及装置均正确的是
A．制取
B．除去
中的HCl
C．收集
D．吸收尾气中的
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【解析】A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A 错误；
B．除去
中的HCl 可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B 错误；
C．氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C 正确；
D．对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D 错误。
故选C。
8．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，
实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81℃)，其反应原理：
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下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；
故选B。
9．（2022·广东·高考真题）实验室用
和浓盐酸反应生成
后，按照净化、收集、性质检验及尾气
处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A
B．B
C．C
D．D
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【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A
装置能达到实验目的，故A 不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B 装置能收集氯气，故B 不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C 不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH 溶液吸收尾气，D 装置不能达到实验目的，故D 符合题意；
答案选D。
10．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备
B．液液分离
C．HCl 吸收
D．酸碱滴定
【答案】C
【解析】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A 错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B 错误；
C．HCl 极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C 正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D 错误；
答案选C。
11．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b 表示加入的试剂)，能实现的是
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选项
气体
a
b
A
稀
B
溶液
C
浓
铁片
D
浓氨水
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【解析】A．
与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A 错误；
B．发生反应2H2O2
2H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B 正确；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C 错误；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D 错误；
故选B。
12．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙
醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分
液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的
是(夹持及加热装置略)
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A．
B．
C．
D．
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【解析】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球
形冷凝管用于回流)，制备产物，A 项正确；
B．产生的HCl 可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH 溶液中，B 项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C 项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 项正确；
故选B。
1．物质制备实验方案的设计原则
2．实验方案设计的一般思路
考点二 实验方案的设计与评价
重难点辨析
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3．实验方案的设计类型
类型
内容
(1)制备实验方案的设计
原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯
(2)性质实验
方案的设计
性质探究性实验
从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验
_探究__其性质
性质验证性实验
已知物质具有的性质，设计实验验证其性质
(3)检验实验方案的设计
对物质_成分__进行确定，对多种物质加以区分
4.实验评价题的常见考查角度
(1)可行性方面。
①分析实验方案是否科学可行;②实验操作是否安全合理;③实验步骤是否简单方便;④实验效果是否明显。
(2)绿色化学方面。
①实验过程中是否造成环境污染;②原料是否无毒、安全、易得;③原料利用率是否较高;④反应速率是否较
大。
(3)安全性方面。
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;
②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;③防氧化;④污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反
应,要注意防止导气管堵塞;⑤防吸水。
(4)规范性方面。
①冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装
置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;②易挥发液体产物(导出时可为蒸汽)的及时冷却;③仪器拆卸顺
序与组装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序;④其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
(5)最佳方案的选择。
几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象
明显,干扰小,无污染。
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1.实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO 实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2还原CuO 实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
2.探究物质性质的基本方法和程序
3．实验操作的规范描述
实验操作的描述，应准确、详尽。对于实验药品，清楚表述出聚集状态(固体、液体、气体或溶液)；对于
实验仪器，讲清名称，并要求正确使用；对于实验操作，应详细具体又语言精练；对于实验现象，从“海
陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)描述变化，颜色要正确表达；对于实验结
论，准确描述，并回扣实验目的。
(1)pH 试纸的使用
撕取一小片pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在pH 试纸中央，
等试纸变色后，与标准比色卡对照。
(2)容量瓶检漏
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋
转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
(3)检查滴定管是否漏水
①酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若
不漏水，将活塞塞紧旋转180°后，重复上述操作。
②碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，轻
轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
(4)滴定管赶气泡
①酸式滴定管：将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。
规律·方法·技巧·点拔
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②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出。
(5)滴定终点的判断
当滴入最后一滴……溶液后，溶液由……色变成……色，且半分钟内不恢复。
(6)浓H2SO4稀释
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(7)萃取分液
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分液漏斗活塞，使下层液体
从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)测量液体体积读数
待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；通过上下移动量气管使两侧凹液面在同一水
平线上；视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。
(9)焰色反应的操作答题模板
先将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测
液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫
色，则说明溶液中含K＋。
(10)检验离子
答题思路：操作(取样、加试剂)→现象→结论
取少量溶液于试管/取少量固体于试管并加水(或加酸等)溶解，加入……试剂，若……(实验现象)，则……
(结论)。
(11)沉淀洗涤答题模板
①洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后，重复操作2～3 次。
②判断沉淀洗净：取最后一次洗涤液于试管，加入……试剂(沉淀剂)，若无沉淀产生，则已洗净。
(12)结晶方法：
①降温结晶(适用于溶解度随温度变化大的物质)：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。
②蒸发结晶(适用于溶解度随温度变化不大的物质)：蒸发至较多固体析出，停止加热，用余热蒸干固体。
4.物质成分探究实验设计流程
5.物质组成计算的常用方法
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类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品
的总质量,即可得出其含量
确定物质化学式
的计算
①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的
量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式
的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m 余,
m余
m1mol晶体质量
=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m 余中。⑤失重后的残留物一
般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n 金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类:
(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步
滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量
(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物
质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
考向1 性质探究型综合实验
【典例1】（2023·全国·高三专题练习）Y 形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。
利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是
A．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应
B．c、d 两根导管都必须插入BaCl2溶液中接近洗气瓶底部的位置，保证气体与Ba2＋充分接触
C．Y 形管乙中产生的为氧化性气体，将BaSO3氧化为BaSO4沉淀
D．e、f 两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH 固体
【答案】D
【分析】该实验的目的是探究SO2与BaCl2溶液反应生成BaSO3沉淀的条件，根据“强酸制弱酸”原理，
典型例题剖析
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若两种物质直接混合，不能得到BaSO3沉淀，若溶液显碱性，SO2转化为SO ，则可得到BaSO3沉淀，据
此分析解题。
【解析】A．因为装置甲和乙都产生气体，会使试剂瓶内的压强增大，玻璃管的作用是使试剂瓶内的压强
保持和外界压强相等，A 错误；
B．若装置乙产生NH3，NH3极易溶于水，直接插入溶液中易引起倒吸，B 错误；
C．若装置乙产生氧化性气体，可将
氧化为
，C 错误；
D．装置乙中装入浓氨水和氢氧化钠固体可产生NH3，可使SO2与BaCl2反应生成BaSO3，D 正确；
故答案为D。
【变式练1】（2023 上·广东惠州·高三统考阶段练习）某学习小组设计实验探究NO 与铜粉的反应并检验
NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。
已知：在溶液中存在反应：FeSO4+NO=[Fe(NO)]SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。下列说法错误的是
A．装置A 中发生的离子反应为：
B．装置D 中红色铜粉变黑色，NO 发生的是氧化反应
C．装置E 中盛放的是FeSO4溶液
D．装置F 收集的气体主要为N2
【答案】B
【分析】稀硝酸与铜反应生成的NO 能够被O2氧化，因此实验前需要通入N2，排除装置中的空气，硝酸具
有挥发性，生成的NO 中混有少量硝酸蒸气，可以通过水吸收后再干燥，在探究干燥的NO 在加热时与铜
的反应，未反应的NO 可以利用FeSO4溶液检验。
【解析】A．装置A 中稀硝酸与铜反应生成的NO，反应离子方程式为：
，A 正确；
B．装置D 中NO 与铜单质加热条件下发生反应生成氧化铜，红色铜粉变黑色，该反应中NO 转化为氮气，
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作氧化剂，发生还原反应，B 错误；
C．装置E 中盛放的是FeSO4溶液，用于检验未反应的NO，C 正确；
D．装置F 收集的气体主要为装置D 中生成的N2，D 正确；
故选：B。
【变式练2】（2023 上·江西·高三统考阶段练习）固体X 由四种元素组成，可用来治疗胃酸过多，其成分
属于硅酸形成的复盐；为探究M 的具体组成，设计下列实验流程。
已知：K 常用作高温耐火材料。
下列说法正确的是
A．生成L 的离子方程式为
B．固体J 和K 都能溶于强酸和强碱
C．洗涤和灼烧过程中都要用到玻璃棒和烧杯
D．固体X 的化学式为
【答案】D
【解析】A．向溶液Z 中加入足量NaOH 溶液得到溶液N，再向溶液N 中通入足量
能生成白色沉淀
L，说明溶液N 为
溶液，通入足量
生成
，反应的离子方程式为
，故A 错误；
B．白色沉淀M 应为碱，加热分解生成的氧化物能做耐火材料，则固体K 为MgO，固体J 为
，MgO
为碱性氧化物，不与强碱反应，故B 错误；
C．灼烧需要用到坩埚、玻璃棒和酒精灯，用不到烧杯，故C 错误；
D．胶状沉淀为
，则固体Y 为
，固体X 中含Si 的物质的量
；同理，
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；
，固体中含O 的质量
，故
，故
，故X 的化学式为
，故D 正确；
故选D。
考向2 成分推断型综合题
【典例2】（2024·广西北海·统考一模）
样品受热分解过程的热重曲线(固体质量随温度
变化的曲线)如图所示。下列说法正确的是
A．
属于混合物
B．结晶水在第一个失重台阶并未全部失去
C．第二个失重台阶得到的固体为
D．第三个失重台阶得到的固体为
【答案】C
【解析】A．
有固定组成，属于纯净物，A 错误；
B．
的摩尔质量为
的物质的量为
，其中结晶水的质量为
，若
失去全部结晶水，固体质量应减少到
，由图可知，结晶水在第一个失重
台阶已全部失去，B 错误；
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C．第二个失重台阶得到的固体若为
，则根据锰元素守恒，
的物质的量
的质量
为
，与图相符，C 正确；
D．第三个失重台阶得到的固体若为
，则根据锰元素守恒，
的物质的量
的质量为
，与图不符，D 错误；
故答案为：C。
【变式练3】（2023 上·山东菏泽·高三统考期中）铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸
盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅等的氧化物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如图所示。下列
说法正确的是
己知：①“煅烧”时铬、铝和硅的氧化物均转化为可溶性钠盐：
②
。
A．“煅烧”后的含铬化合物是
B．“滤渣”中只含有
C．“沉钒”时
固体可增大
的浓度，有利于沉淀的生成
D．“还原”工序中氧化剂和还原剂的物质的量之比为
【答案】CD
【分析】铬钒渣(铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅等的氧化物)中分离提取铬和
钒的流程为：铬钒渣在Na2CO3、NaOH 作用下高温焙烧钒和铬被氧化为相应的最高价含氧酸盐Na2CrO4、
NaVO3，铝、硅等的化合物转化为四羟基合铝酸钠、Na2SiO3，铁的化合物转化为Fe2O3，加水浸取熔渣，
过滤，水浸渣中主要有Fe2O3，水浸液中含有四基合铝酸钠、NaVO3、Na2CrO4、Na2SiO3，加入稀硫酸调溶
液的pH 到弱碱性时四羟基合铝酸钠转化为A1(OH)3沉淀，Na2SiO3转化为H2SiO3过滤得到含有A1(OH)3和
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H2SiO3的滤渣，再加入(NH4)2SO4(s)沉钒，将NaVO3转化为NH4VO3，过滤除去沉淀得到含有Na2CrO4的滤
液，Na2CrO4.转化为Na2Cr2O7，
具有强氧化性，与加入的Na2S2O5反应生成Cr3+，调pH 使Cr3+转化为
Cr(OH)3沉淀，达到分离提取铬和钒目的。
【解析】A．由“分析”可知“煅烧”后的含铬化合物是Na2CrO4，故A 错误；
B．由“分析”可知滤渣中含有A1(OH)3和H2SiO3，故B 错误；
C．“沉钒”时
固体可增大
的浓度，沉淀平衡正向移动，有利于沉淀的生成，故C 正确；
D．“还原”的离子方程式为
，氧化剂和还原剂的物质的量之比
为2：3，故D 正确；
故选CD。
【变式练4】（2023 上·河北张家口·高三河北省尚义县第一中学校联考阶段练习）某化学活动小组以氮氧
化合物的研究为课题：
(1)氮氧化物(NO 和NO2)是汽车尾气和化工生产中的常见大气污染物，NOX可以用NaClO2溶液转化为
，
向NaClO2溶液中加入硫酸，探究脱除率与初始pH 的关系如图所示。
①写出NaClO2溶液加入硫酸除去NO 时发生反应的离子方程式： 。
②由图可知，pH=3.5 比pH=5.5 的脱除率低，甲同学认为①的反应从进行程度角度判断应为 反
应。
③乙同学认为硫酸不能用盐酸代替，请你用化学方程式来解释原因： 。
(2)工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2.活动小组同学决定在实验室利用如图装置
探究NO2能否被NH3还原。
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①若在一定温度和催化剂条件下NO2能够被NH3还原，化学方程式为 。
②甲同学认为装置B 中可以和D 放入同一物质，观点 (填“正确”或“错误”)，若“错误”你
的建议是 。
③乙同学发现此实验装置的不足之处是 ，画出补充装置并标注盛装药品名称 。
【答案】(1)
可逆
(2)
错误 应放入碱石灰 缺少尾气处理装置
【解析】（1）①根据题中信息，NOX可以用NaClO2溶液转化为
，NaClO2溶液加入硫酸除去NO 时发
生反应的离子方程式：
；②pH=3.5 时，氢离子浓度大，对反应正向
进行不利，可知该反应为可逆反应；③盐酸中的氯离子为-1 价，可以与+3 价的氯发生归中反应：
；
（2）①NO2能够被NH3还原，发生氮元素的归中反应生成氮气，方程式为：
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；②NH3能与无水氯化钙生成
，所以不能放入氯化钙，应放入碱石
灰。答案为：错误；应放入碱石灰；③NH3和NO 都对环境有污染，该装置缺少尾气处理装置，所以答案
为：缺少尾气处理装置；
。
考向3 “定量探究型”实验方案的设计与评价
【典例2】（2023 上·湖南·高三校联考阶段练习）固体化合物X 由四种元素组成，某学习小组开展如下探
究实验。下列说法错误的是
A．固体化合物X 中的金属元素位于周期表第四周期第ⅠB 族
B．蓝色溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，可制得胆矾晶体
C．黑色化合物隔绝空气分解的过程中，生成1 mol 砖红色化合物，转移2 mol 电子
D．固体化合物X 为Cu2(OH)2CO3
【答案】D
【分析】采用逆推法，红色金属单质为Cu，质量为0.96 g，其物质的量为n(Cu)=
=0.015 mol；蓝
色溶液为CuSO4溶液，砖红色化合物为Cu2O，物质的量为n(Cu2O)=
=0.015mol，能使带火星的木
条复燃的气体为O2，则黑色化合物为CuO，根据Cu 盐酸守恒可知其物质的量为0.03 mol；3.46 g 化合物X
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加热分解生成的水为0.18 g，水物质的量为n(H2O)=
=0.01 mol；2.00 g 白色沉淀为CaCO3，其物质
的量为0.02 mol，无色无味气体为CO2，物质的量为0.02 mol。根据3.46 gX 分解生成0.01 mol H2O、0.03
mol CuO 和0.02 mol CO2，可知X 的化学式。
【解析】A．固体化合物X 中的金属元素为Cu，Cu 时9 号元素，位于元素周期表第四周期第ⅠB 族，A
正确；
B．蓝色溶液为硫酸铜溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，可制得胆矾晶体，B 正确；
C．黑色化合物CuO 隔绝空气高温分解的反应为
，可知生成1 mol Cu2O，转移2
mol 电子，C 正确；
D．3.46 gX 分解生成0.01 mol H2O、0.03 mol CuO 和0.02 mol CO2，n(CuO)：n(CO2)：n(H2O)=0.03 mol：
0.02 mol：0.01 mol=3：2：1，则根据各种元素的原子个数关系，可知X 的化学式是Cu3(OH)2(CO3)2或
Cu(OH)2·2CuCO3，D 错误；
故合理选项是D。
【变式练3】（2023 上·江苏常州·高三统考期中）探究0.1 mol/LCuSO4溶液的性质，下列实验方案不能达
到探究目的是
选
项
探究目的
实验方案
A
Cu2+是否水解
测定0.1 mol/LCuSO4溶液的pH 值
B
Cu2+能否催化H2O2分
解
向2 mL1.5%的H2O2溶液中滴加5 滴0.1 mol/LCuSO4溶液，观察气泡产生
情况
C
Cu2+是否具有氧化性
向2 mL0.1 mol/LCuSO4溶液中通入一定量的HI 气体，观察实验现象
D
Cu2+能否形成配位键
向2 mL0.1 mol/LCuSO4溶液中，边振荡边滴加过量浓氨水，观察实验现象
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【解析】A．CuSO4是强酸弱碱盐，在溶液中Cu2+发生水解反应，消耗水电离产生的OH-变为Cu(OH)2，使
水电离平衡正向移动，最终达到平衡时，溶液中c(H+)＞c(OH-)，溶液显酸性，溶液pH＜7，故可以通过测
定0.1 mol/LCuSO4溶液的pH 值判断Cu2+是否发生水解反应，A 正确；
B．铜离子或硫酸根离子催化H2O2分解，观察气泡产生情况，不能证明Cu2+能否催化H2O2分解，B 错误；
C．CuSO4溶液中通入一定量的HI 气体，二者反应生成CuI 沉淀，Cu 元素的化合价降低，得到电子被还原，
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可知Cu2+具有氧化性，C 正确；
D．CuSO4溶液中边振荡边滴加过量浓氨水，先生成蓝色Cu(OH)2沉淀，后沉淀溶解，溶解时生成硫酸四氨
合铜，则Cu2+能形成配位键，D 正确；
故合理选项是B。
【变式练4】（2023·浙江杭州·校联考模拟预测）化合物A 由3 种元素组成，某学习小组按如下流程进行实
验：
已知：无色气体B 高温下分解得到的混合气体X，在相同条件下体积增大到原来的1.5 倍；无色气体G 为
单质，混合气体Z 呈红棕色。
(1)化合物A 的组成元素是 ，A 的化学式是 。
(2)写出无色晶体A 受热分解生成无色气体B 的化学方程式： 。
(3)写出F→Y 过程中棕黑色固体溶解所发生反应的离子方程式： 。
(4)设计实验检验白色固体E 中的阴离子： 。
【答案】(1) H、N、O
(2)
(3)
(4)将少量白色固体E 溶于水分装成两份，将一份溶液用玻璃棒蘸取点在pH 试纸上，若试纸呈蓝色，说明
含有
；另取少量溶液于试管中，加入铜丝，无明显变化，再滴加少量稀硫酸，溶液逐渐变蓝，试管口
出现红棕色，说明含有
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【分析】由题可知，化合物A 由3 种元素组成，无色气体B 的质量为8g-3.6g=4.4g，已知化合物A 的组成
元素为，H、N、O，则无色气体B 为N 的氧化物，则B 可为N2O，则A 的化学式为NH4NO3，C 为无色液
体，且C 的质量为3.6g，则C 为H2O，由无色晶体A 产生的混合气体Z 呈红棕色，则Z 中包含NO2；
【解析】（1）由分析可知，化合物A 的组成元素为O、N、H；根据质量守恒定律可知，生成的无色气体
B 的质量为8g-3.6g=4.4g，已知化合物A 的组成元素为，H、N、O，无色液体C 为H2O，则无色气体B 为
N 的氧化物，则B 可为N2O，则A 的化学式为NH4NO3；
（2）无色晶体A 受热分解生成无色气体B 的化学方程式为NH4NO3 N2O+2H2O；
（3）棕黑色固体溶解所发生反应的离子方程式为 Ag2O+4NH3+H2O==2[Ag(NH3)2]++2OH-；
（4）将少量白色固体E 溶于水分装成两份，将一份溶液用玻璃棒蘸取点在pH 试纸上，若试纸呈蓝色，说
明含有OH—；另取少量溶液于试管中，加入铜丝，无明显变化，再滴加少量稀硫酸，溶液逐渐变蓝，试管
口出现红棕色，说明含有
。
1．（2023 上·河南郑州·高三河南省实验中学校考期中）12.5g CuSO4
5H
﹒
2O 样品受热脱水过程的热重曲线
(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。
请回答下列问题：
(1)试确定200℃时固体物质的化学式 。
(2)取270℃所得样品，于570℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式
为 。把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有蓝色晶体析出，该晶体的化学式为
三年真题·两年模拟
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，其存在的最高温度是 。
(3)若在0.05mol·L－1 硫酸铜溶液中通入足量 H2S 气体，使Cu2+完全沉淀为CuS，此时溶液中的pH 值约为
。
【答案】(1)CuSO4·H2O
(2) CuSO4
CuO+SO3↑ CuSO4·5H2O 102℃
(3)1
【解析】（1）CuSO4•5H2O 受热到102℃时开始脱水分解，113℃时可得到较稳定的一种中间物，到258℃
时才会继续分解．在200℃时失去的水的质量为12.5g-8.9g=3.6g
根据反应的化学方程式为：
，得出n=4，200℃时固体物质的化学式CuSO4·H2O；
（2）温度为570℃灼烧得到的黑色粉末应是CuO，氧化性气体则为SO3，反应方程式为：CuSO4
CuO+SO3↑；CuO 与稀硫酸反应的产物是硫酸铜和水，蒸发浓缩、冷却得到的晶体为CuSO4•5H2O；其存在
的最高102℃；
（3）在0.05mol•L-1硫酸铜溶液中通入过量H2S 气体，使Cu2+完全沉淀为CuS，此时溶液中的溶质为硫酸，
硫酸根离子浓度不变，为0.05mol•L-1，由电荷守恒可知c(H+)=0.1mol•L-1，pH=1。
2．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(2)铜与过量
反应的探究如下：
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实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是 。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示
剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
【答案】(1) 具支试管 防倒吸
(2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2的氧化性
(3)CuO2
(4) 溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96%
【解析】（1）由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧
化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离
子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在
铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，但反应现象明显，故从氧化还原角度说明
的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2氧化性；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式
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中铜原子和氧原子的物质的量之比为：
，则X 为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来
的颜色；在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据
，可以得到关系式：
，则n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X 的相对含量为
。
3．（2022·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）回答下列问题：
I.某小组研究Na2S 溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下。
实验序
号
I
Ⅱ
实验过
程
实验现
象
紫色变浅(pH>1)，生成棕褐色沉
淀(MnO2)
溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)
资料：单质硫可溶于过量硫化钠溶液，Na2S2溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S 具有 性。
(2)甲同学预测实验I 中S2- 被氧化成SO
。
①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是 。
②乙同学取实验I 中少量溶液进行实验，检测到有SO
，得出S2- 被氧化成SO
的结论，丙同学否定了该
结论，理由是 。
③同学们经讨论后，设计了如下实验，证实该条件下MnO 的确可以将S2- 氧化成SO
。
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右侧烧杯中的溶液是 ；连通后电流计指针偏转，一段时间后， (填操作和现象)。
II.甲烷和甲醇的燃料电池具有广阔的开发和应用前景。
(3)甲醇燃料电池(简称DMFC)由于结构简单、能量转化率高、对环境无污染，可作为常规能源的替代品而
越来越受到关注。DMFC 的工作原理如图所示：
通入a 物质的电极是原电池的 (填“正”或“负”)极，其电极反应式为 。
(4)某研究小组将两个甲烷燃料电池串联后作为电源，进行饱和氯化钠溶液电解实验，如图所示U 形管中氯
化钠溶液的体积为800mL。闭合K 后，若每个电池中甲烷通入量为0.224L(标准状况)，且反应完全，则理
论上通过电解池的电量为 (法拉第常数
，若产生的气体全部逸出，电解后溶液混
合均匀，电解后U 形管中溶液的pH 为 (假设反应后溶液体积不变)。
【答案】(1)还原
(2) 溶液呈浅紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，
能被其继续氧化 因为KMnO4溶液是用
H2SO4酸化的，溶液中本来就存在
0.01mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化至pH=0) 取左侧烧杯
中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成
(3) 负 CH3OH-6e- +H2O=CO2↑+6H+
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(4)
13
【解析】（1）实验I 中KMnO4反应生成MnO2，Mn 元素化合价由+7 价降到+4 价，KMnO4被还原，体现
了Na2S 的还原性。实验Ⅱ中KMnO4反应生成MnS，Mn 元素化合价由+7 价降到+2 价，KMnO4被还原，体
现Na2S 的还原性；故答案为还原；
（2）①反应I，溶液紫色变浅，但紫色并未褪去，说明KMnO4过量，KMnO4能与SO
反应，则甲的预
测不合理；故答案为溶液呈浅紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，
能被其继续氧化
②检验到溶液中存在SO
，也不能说明S2- 被氧化为SO
，因为KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，溶液中
本来就存在SO
；故答案为因为KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，溶液中本来就存在
；
③要证明实验I 中MnO 将S2- 氧化为SO
，则要先排除酸性高锰酸钾溶液中SO
的干扰。可以将MnO
与S2- 的氧化还原反应设计成带盐桥的原电池，将Na2S 和酸性高锰酸钾分开反应。如果能在左侧烧杯中检
验到SO
，说明S2- 被氧化为SO
。由实验I 图可知，右侧烧杯中应放0.01mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4酸
化至pH=0)；根据上述分析，取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀
生成；故答案为0.01mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化至pH=0)；取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴
加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成；
（3）燃料电池中，通入燃料的电极为负极，发生氯化反应。根据装置图可知左侧是电子流出的一极，所
以通入a 物质的电极是原电池的负极。由于存在质子交换膜，所以甲醇被氧化生成二氧化碳，电极反应式
为CH3OH-6e- +H2O=CO2↑+6H+；故答案为负；CH3OH-6e- +H2O=CO2↑+6H+；
（4）串联电路电流处处相等，串联电路总电压等于各处电压之和，故题中两个相同的燃料电池串联，电
子的传递量只能用一个电池计算。根据反应CH4+2O2=CO2+2H2O 可知，电池通过的电量为
；电解氯化钠溶液的化学方程式为2NaCl+2H2O
2NaOH+H2↑+Cl2↑可知关系式1mol CH4～8mol e- ～8mol NaOH，故若每个电池通入0.224L(标准状况)甲烷，
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生成0.08mol NaOH，c (NaOH)=0.08mol÷0.8L=0.1mol·L-1，pH=13；故答案为
；13。
4．（2023 上·广东汕头·高三汕头市潮阳实验学校校考期中）氯酸钾为无色或白色晶体，是一种强氧化剂。
某化学小组制取氯酸钾并进行有关探究实验。
I．制取氯酸钾
利用如图所示的实验装置进行实验。回答下列问题：
(1)装置A 中盛装浓盐酸的仪器名称是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)氯气和氢氧化钾溶液在加热的条件下可制得氯酸钾，若装置B 中加热温度过低，所得主要氧化产物为
(填化学式)。已知氯酸钾和氯化钾的溶解度曲线如图所示，反应结束后，从装置B 所得溶液中提取氯酸钾
晶体的实验操作是蒸发浓缩、 、洗涤、干燥。
II．探究氯酸钾与碘化钾的反应
(4)在不同条件下KClO3可将KI 氧化为I2或KIO3.室温下，该小组设计了系列实验研究硫酸浓度对反应产物
的影响，实验记录如下表：
试管编号
1
2
3
4
0.20mol·L-1KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3(s)/g
0.10
0.10
0.10
0.10
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6.0mol·L-1H2SO4/mL
0
3.0
x
9.0
蒸馏水/mL
9.0
6.0
5.0
0
取少量反应后溶液滴加淀粉溶
液
无现象
变蓝
变蓝
无现象
3
①号试管实验中x 的值为 ；1 号试管实验的作用是 。
②假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，2 号试管中主要反应的离子方程式为 。
③由该系列实验可得出的结论是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)4H++2Cl- ＋MnO2
Mn2+＋Cl2↑＋2H2O
(3) KClO 趁热过滤 冷却结晶、过滤
(4) 4.0 硫酸浓度为0 的对照实验
＋6I-＋6H＋=Cl-＋3I2＋3H2O KClO3在弱酸环境下
可将KI 氧化为I2，在强酸环境下可将KI 氧化为KIO3(合理答案均可)
【分析】反应装置A 是用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，反应装置B 是氯气与30%的氢氧化钾溶液在水浴加
热条件下制备氯酸钾，反应装置C 是尾气回收装置，用于回收尾气中的氯气，制得的氯酸钾通过蒸发浓缩、
趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得。
【解析】（1）装置A 中盛装浓盐酸的仪器名称是分液漏斗；
（2）装置A 中，二氧化锰和浓盐酸在加热条件下制取氯气，发生反应的离子方程式为4H++2Cl- ＋MnO2
Mn2+＋Cl2↑＋2H2O；
（3）装置B 中加热温度过低，所得产物为KClO。在溶解度曲线中，与氯化钾的溶解度随温度变化相对比
可以看出，氯酸钾的溶解度随温度的升高迅速增大。则反应结束后，从装置B 所得溶液中提取氯酸钾晶体
的实验操作是蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
（4）比较1、2、4 号试管中的溶液体积发现都是10.1mL，为确保KClO3和KI 的浓度在4 只试管中相同，
则3 号试管中溶液总体积也是10.1mL，那么3 号试管中x 的值为4；1 号试管中没有加硫酸，实验作用是硫
酸浓度为0 的对照实验；②假设氧化产物唯一，则为I2，还原产物为KCl，2 号试管中主要反应的离子方程
式为
＋6I-＋6H＋=Cl-＋3I2＋3H2O；③由试验记录得出，1 号试管没有加入硫酸，不发生显色反应，即
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没有I2生成；2 号、3 号试管分别加入3.0 mL、4.0mL 硫酸，有显色反应，即生成了I2；4 号试管加入9.0
mL 硫酸，没有显色反应，即没有I2生成，由题干可知在不同条件下KClO3可将KI 氧化为I2或KIO3，则加
入9.0 mL 硫酸时生成了KIO3；由该系列实验可得出的结论是KClO3在弱酸环境下可将KI 氧化为I2，在强
酸环境下可将KI 氧化为KIO3。
5．（2023 上·广东深圳·高三统考阶段练习）某兴趣小组设计相关实验方案对Cu2+、Ag+氧化性的强弱进行
探究。
已知：①
；
I．溶液准备
(1)配制
溶液，需使用的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、 、 ，
测得该溶液的pH≈4。
II．通过置换反应比较
(2)向
溶液插入铜丝，析出黑色固体，溶液变蓝，说明氧化性
写出该反应的化
学方程式是 。
Ⅲ．通过
分别与同一物质反应进行比较
编号
实验操作
现象
实验i
向1.0mL1.0mol·L-1KI 溶液中滴加1.0mL1.0mol·L-1AgNO3溶液
产生黄色沉淀，溶液无色
实验ii
向1.0mL1.0mol·L-1KI 溶液中滴加1.0mL0.5mol·L-1Cu(NO3)2溶液
产生白色沉淀A，溶液变黄色
(3)①经检验，实验i 中反应后溶液不含I2，则该反应产生的黄色沉淀是 。
②经检验，实验ii 中溶液含I2。推测Cu2+做氧化剂，白色沉淀A 是CuI。确认白色沉淀A 的实验iii 如下：
a．检验滤液无I2。溶液呈蓝色说明溶液含有 (填离子符号)。
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b．白色沉淀A 与AgNO3溶液反应的离子方程式是 ，说明氧化性
(4)分析“实验i”中Ag+未能氧化I-，而“实验ii”中Cu2+能氧化I-的原因。
①结合K 值分析：因 ，Ag+更易与I-发生复分解反应，生成AgI，故Ag+未能氧化I-；
②结合实验ii 的反应方程式及其特点分析： ，促进反应向正反应方向进行，故Cu2+能更易氧化
I⁻。
IV．通过设计原电池装置进行比较
电极均为石墨，KI 和AgNO3溶液浓度均为
d 中是
Cu(NO3)2溶液，且b，d 中溶液
pH≈4；在相同时间内，观察到三组实验的部分现象如下：
编
号
实验iv
实验v
实验vi
装
置
现
象
无明显变化
a 中溶液较快变棕黄色，b 中电极上析出银；电
流计指针偏转
c 中溶液较慢变浅黄色；电流计
指针偏转
(5)①实验v 的现象说明Ag+能氧化Γ，a 中溶液呈棕黄色的原因是 (用电极反应式表示)。
②实验vi 的实验现象不足以说明Cu2+氧化了I-。依据是空气中的氧气也有氧化作用，小组同学设计实验并
证实该依据，他们的实验方案是 ，现象是c 中溶液较慢变浅黄色；电流计指针偏转。
小组同学根据实验v 和实验vi，可推断氧化性
【答案】(1) 100mL 容量瓶 玻璃棒
(2)2AgNO3+Cu=Cu(NO3)2+2Ag
(3) AgI Cu2+ CuI+2Ag+＝Cu2++Ag+AgI
(4) K1＞K2 2Cu2+ + 4I- = 2CuI
+ I2，生成了CuI 沉淀
(5) 2I--2e-＝I2 将d 烧杯内的溶液换为pH≈4 的1 mol/L KNO3溶液
【分析】经过检验，ii 中溶液变黄说明含有碘单质，推测铜离子做氧化剂，白色沉淀Ａ为碘化亚铜；实验
iii 中沉淀Ａ中加入足量硝酸银溶液得到灰黑色沉淀为银和碘化银，过滤得到滤液为蓝色，说明生成了铜离
子，滤渣加入浓硝酸得到黄色沉淀为碘化银，生成硝酸银，溶液中加入稀盐酸生成白色沉淀，说明Ｂ为氯
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化银；实验v 利用KI 具有还原性， AgNO3具有氧化性，可以发生氧化还原反应组成原电池，二者不接触，
不会产生碘化银沉淀；实验 vi 利用KI 具有还原性， Cu(NO3)2具有氧化性，能发生氧化还原反应组成原电
池。
【解析】（1）配制 100mL1.0mol L⁻¹AgNO
⋅
3溶液， 需使用的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、100mL 容量瓶、
玻璃棒；
故答案为：100mL 容量瓶、玻璃棒。
（2）向酸化的硝酸银中插入铜丝，析出黑色固体，溶液变蓝，说明银离子氧化铜，反应生成银单质和铜
离子，反应的方程式为2AgNO3+Cu=Cu(NO3)2+2Ag：
故答案为：2AgNO3+Cu=Cu(NO3)2+2Ag。
（3）经检验，i 中溶液不含I2，根据分析可知黄色沉淀为AgI；
a．检验滤液无I2，溶液呈蓝色说明溶液含有铜离子；
b．白色沉淀A 是碘化亚铜，白色沉淀A 与AgNO3溶液反应的离子方程式是CuI+2Ag+＝Cu2++Ag+AgI；
故答案为：AgI；Cu2+；CuI+2Ag+＝Cu2++Ag+AgI。
（4）方案ii 中，铜离子氧化碘离子，而i 中银离子未能氧化碘离子，因为K1＞K2，所以Ag+更易与I-发生
复分解反应，生成AgI；铜离子氧化碘离子的方程式为：2Cu2+ + 4I- = 2CuI
+ I2，生成了CuI 沉淀，促进
反应向正反应方向进行，使得Cu2+更易氧化I-；
故答案为：K1＞K2；2Cu2+ + 4I- = 2CuI
+ I2，生成了CuI 沉淀。
（5）①ａ中溶液较快变棕黄色，ｂ中电极上析出银，说明形成原电池，ａ为负极失去电子发生氧化反应，
溶液变黄色是生成了碘单质，电极反应为2I--2e-＝I2；
②实验vi 不能说明铜离子氧化碘离子，依据是空气中的氧气也有氧化作用，设计实验验证了该依据，实验
方案为：将d 烧杯内的溶液换为pH≈4 的1 mol/L KNO3溶液，现象：c 中溶液较慢变浅黄，电流计指针偏转；
故答案为：2I--2e-＝I2；将d 烧杯内的溶液换为pH≈4 的1 mol/L KNO3溶液。
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