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易错类型19 物质的制备与性质探究
01 易错陷阱（6 大陷阱）
【易错点1】 物质制备实验的思维流程
【易错点2】 有气体参与的制备实验的注意事项
【易错点3】 有机制备实验中的常考问题
【易错点4】 实验条件的控制
【易错点5】 定量实验数据的测定方法
【易错点6】 定量测定中的相关计算
02 易错题通关
【易错点1】 物质制备实验的思维流程
【分析】
明确
目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综
合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择
仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应
物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一
定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置
分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行
物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等
提纯物质
计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计
算产率
【例1】（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O 的性
质，取等量少许Cu2O 分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管
甲
滴加过量
溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾
掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管
乙
滴加过量
氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色
变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属
1
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B．试管甲中沉淀的变化均体现了
的氧化性
C．试管乙实验可证明
与
形成无色配合物
D．上述两个实验表明
为两性氧化物
【答案】AC
【解析】A．Cu2O 中滴加过量0.3mol/LHNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显
浅蓝色，说明Cu2O 转化成Cu2+，Cu 元素的化合价由+1 价升至+2 价，根据氧化还原反应的特点知，Cu 元
素的化合价还有由+1 价降至0 价，新生成的沉淀为金属Cu，A 项正确；
B．Cu2O 与0.3mol/LHNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后
滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B
项错误；
C．Cu2O 中滴加过量6mol/L 氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝
色，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C 项正确；
D．既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O 溶于6mol/L 氨水形
成的是配合物，Cu2O 不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D 项错误；
答案选AC。
【变式1-1】（2024·湖北卷）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子
是强还原剂。锂与液氨
反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于
逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
【分析】本题利用Li 和液氨反应
制备
；碱石灰可以吸收浓氨水中
的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双
口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成
；最后的球形干燥管中可装
，除掉过量的氨气，同时
防止空气的水进入引起副反应。
【解析】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，
2
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有利于
逸出，A 正确；
B．锂片表面有Li2O，Li2O 会阻碍Li 和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B 正确；
C．第一个干燥管目的是干燥氨气，
为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用
，而装置末端的干
燥管作用为吸收过量的氨气，可用
，C 错误；
D．双口烧瓶中发生的变化是
，D 正确；
故选C。
【变式1-2】（2024·湖南卷）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】C
【解析】A．金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A 项
说法错误；
B．由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO 迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐
渐增加，气体颜色逐渐变深，故B 项说法错误；
C．装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O 反应
3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，故C 项说法正确；
D．由于该装置为密闭体系，生成的NO 无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离
接触，反应停止，故D 项说法错误；
答案选C。
【易错点2】 有气体参与的制备实验的注意事项
【分析】
(1)操作顺序问题
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与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实
验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆
炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继
续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干
燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。
【例2】（2022·广东卷）实验室用
和浓盐酸反应生成
后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理
的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A
装置能达到实验目的，故A 不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B 装置能收集氯气，故B 不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C 不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH 溶液吸收尾气，D 装置不能达到实验目的，故D 符合题意；
答案选D。
【变式2-1】（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
4
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A．Fe 与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH 与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
【答案】D
【解析】A．NO 与O2反应生成NO2，不能用排空气法收集NO，故不选A；
B．二氧化锰与浓盐酸共热制备Cl2，反应需要吸热，缺少加热装置，故不选B；
C．氨气的密度比空气小，需要用向下排空气法收集NH3，故不选C；
D．Na2SO3与浓硫酸反应生成SO2，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集SO2，故选D；
选D。
【变式2-2】（2024·山东聊城一模）
可用于自来水消毒，
是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱
反应会生成
与
；下列有关实验室制备
的实验原理和装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲获取
B．用装置乙制备
C．用装置丙吸收
D．用装置丁处理尾气
【答案】B
【解析】A．实验室制备SO2，常用Na2SO3粉末和70%硫酸反应，故A 正确；
B．应是长管通入SO2，短管出气，故B 错误；
C．二氧化氯极易溶于水，不与水反应，装置丙吸收二氧化氯，故C 正确；
D．二氧化氯、二氧化硫能与碱反应，防止它们污染空气，故D 正确；
故为：B。
【易错点3】 有机制备实验中的常考问题
【分析】
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产
物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反
应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在
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蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
【例3】（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中
利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反
应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；
故选B。
【变式3-1】（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一
种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
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实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】（1）酸式滴定管
（2）铁架台 球形冷凝管
（3）使固液充分接触，加快反应速率
（4）水浴加热
（5）活性炭
（6）防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
（7）重结晶
7
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【分析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：
57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完
成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂
（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进
入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积
为
，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可
使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过
滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过
滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固
体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的
乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
【易错点4】 实验条件的控制
【例4】（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
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【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A
正确；
B．红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置
后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B 错误；
C．从a 口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C 正确；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D
正确；
故答案选B。
【变式4-1】（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
（1）采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
（4）步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】（1）恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于
10℃
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（3）除去过量的SO2（或H2SO3）
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱
和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6
溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。
【解析】（1）根据仪器a 的特点知，仪器a 为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解
度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过
多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与
Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和
Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中
出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。
【易错点5】 定量实验数据的测定方法
【分析】
(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．读数前应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相
平，还要注意视线与凹液面最低处相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体
的质量，然后进行相关计算。
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(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相
关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条
件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的
组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
【例5】（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇
中的羟
基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：
。
③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】A．进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180 度后再倒置一次，故A 错误；
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B 错误；
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C 正确；
D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D 错误；
答案为C。
【变式5-1】（2024·全国甲卷）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧
化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
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(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
（1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
（2）过氧化脲的产率为 。
（3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
（2）50%
（3）液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
（4）避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
（5）BD
（6）A
【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为
，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，
理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化
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脲的产率为
。
（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲
被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI 溶液和四氯化碳溶液，
过氧化脲会将KI 氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯
化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红
色。
（4）操作a 为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶
塞，反复上下颠倒、摇匀。
（5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A 项正确；
B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL 的溶液应选用滴定管，B 项错误；
C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥
形瓶内壁，C 项正确；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D 项
错误；
故选BD。
（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，
会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A 项符合题意；
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶
液体积偏高，导致测定结果偏高，B 项不符合题意；
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结
果偏高，C 项不符合题意；
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测
定结果偏高，D 项不符合题意；
故选A。
【易错点6】 定量测定中的相关计算
【分析】
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总
量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子
的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之
比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
13
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⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重
后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据
第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的
物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物
质的量
【例6】（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
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（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
（5）
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
（6）为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】（1）D
（2）球形冷凝管
（3）溶液蓝色褪去变为无色
（4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
（5）冷却过程中降低
在水中的溶解度
（6）B
（7）81.2%
【分析】将
和
粉以及乙腈(
)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反
应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷
却结晶分离出
。
【解析】（1）
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因
此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获
得晶体。
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（6）为了使母液中的
结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大
与
的极性差，进而使
析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为
B。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
，总收率为
。
1．（2024·新课标卷）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A．反应为
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
【答案】B
【解析】A．铁和水蒸气在高温下发生反应生成
和
，该反应的化学方程式为
，A 正确；
B．酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉花下方则难以产生高温，则
实验效果不好，B 错误；
C．用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的气体为氢气，C 正确；
D．由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D 正确；
故选B。
2．（2024·山东德州一中、二中联考一模）结合如下装置（可以重复使用），下列有关说法错误的是
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A．可选用装置
制备并收集纯净的
B．制备并收集干燥的
的接口顺序为bcdghj
C．可选用
制备
并验证其漂白性
D．G 中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替
【答案】B
【解析】A．使用装置A 制取氯气，D 除去氯气中的氯化氢杂质，再使用E 进行收集,C 作为尾气处理装
置，A 正确；
B．制备并收集干燥的
可选择A→C→E→G，应采取向下排空气法收集氨气，正确接口顺序为
bcdhgj，B 错误；
C．可选用A 制备
并将其通入品红溶液D 验证其漂白性，再使用尾气处理装置G 尾气处理，C 正确；
D．G 中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替，同样可以起到防倒吸作用，D 正确；
故选B。
3．（2024 届广东省湛江一模）制备并检验
性质的装置如图所示。下列说法正确的是
A．紫色石蕊试纸先变红后褪色
B．品红溶液褪色体现了
的强氧化性
C．用98%浓硫酸代替70%浓硫酸能加快反应速率
D．棉花可用饱和
溶液浸泡，用于尾气处理
【答案】D
【解析】A．SO2是酸性氧化物，可使紫色石蕊试纸变红，但不能使试纸褪色，故A 错误；
B．品红溶液褪色体现了SO2的漂白性，故B 错误；
C．98%浓硫酸中H2SO4电离程度很小，反应速率慢，故C 错误；
D．Na2CO3溶液可以和SO2反应，Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2，所以可用饱和碳酸钠溶液进行尾气吸收，故
D 正确；
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故答案为：D。
4．（2024 届广东省梅州一模）在呼吸面具和潜水艇中，可用过氧化钠作供氧剂。采用下图所示实验装置
进行实验，证明过氧化钠可用作供氧剂。下列说法正确的是
A．装置A 中所装药品为碳酸钙和稀硫酸
B．装置B 盛饱和
溶液除去
中的HCl
C．装置C 中
发生反应时既作氧化剂又作还原剂
D．装置D 中的试剂是浓硫酸
【答案】C
【分析】
装置A 用于制取二氧化碳，装置B 用于除去二氧化碳中的HCl 或HNO3，二氧化碳进入装置C 中与过氧化
钠反应生成氧气，装置D 用于除去过量的二氧化碳，装置E 用于收集氧气，通过检验E 中氧气可证明过氧
化钠可用作供养剂。
【解析】A．制取二氧化碳应用碳酸钙与盐酸或硝酸反应，若用稀硫酸，生成的硫酸钙会覆盖在碳酸钙表
面，影响二氧化碳的制取，故A 错误；
B．
溶液也能吸收
，故B 错误；
C．装置C 中
与
反应生成碳酸钠和氧气，
中-1 价O 化合价既升高也降低，
既作氧
化剂又作还原剂，故C 正确；
D．装置D 用于除去过量的二氧化碳，应选用NaOH 溶液，故D 错误；
故选：C。
5．（2024·山东聊城一模）
的实验室制备过程为：
①在强酸性介质中用
还原
制备
；
②在碱性介质中
与
反应，得到亚氯酸钠溶液；
③再经一系列操作可得
晶体。
根据上述实验原理，下列说法不正确的是
A．①中可用硫酸作强酸性介质，②中可用NaOH 作碱性介质
B．反应②中的
可用
代替
C．过程③一系列操作含冷却结晶，温度控制在38℃以下
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D．若通过原电池反应来实现①，正极的电极反应为
【答案】B
【解析】A．①中可用硫酸作强酸性介质，提供氢离子，硫酸根对反应无影响，②中可用NaOH 作碱性介
质，提供氢氧根离子，钠离子对反应无影响，故A 正确；
B．在碱性介质中ClO2与H2O2反应生成NaClO2，Cl 的化合价由+4 价降低为+3 价，H2O2作还原剂，
NaClO4不能代替过氧化氢，故B 错误；
C．过程③一系列操作含冷却结晶，为防止
分解，温度应控制在38℃以下，故C 正确；
D．用原电池实现反应①，根据原电池工作原理，正极上得电子，化合价降低，即电极反应式为
，故D 正确；
故选：B。
6．（2024 届广东省深圳一模）利用下图所示装置进行实验，先向W 形管中通入
，一段时间后，再用
注射器向其中加入浓盐酸，当
充满整个W 形管后点燃酒精灯，下列说法正确的是
A．①处固体为
B．②处试纸变蓝，说明
具有氧化性
C．③处可观察到钠块剧烈燃烧，且产生大量白雾
D．④处碱石灰的主要作用是防止空气中的
、水蒸气与钠反应
【答案】B
【分析】由图可知，①处放置的高锰酸钾固体用于与浓盐酸反应制备氯气，②处放置的湿润的淀粉碘化钾
试纸用于验证氯气的氧化性，③处的钠块与氯气共热反应制备氯化钠，④处放置的碱石灰用于吸收未反应
的氯气，防止污染空气。
【解析】A．由分析可知，①处放置的高锰酸钾固体用于与浓盐酸反应制备氯气，二氧化锰与浓盐酸共热
反应生成氯气，所以①处固体不可能为二氧化锰，故A 错误；
B．由分析可知，②处放置的湿润的淀粉碘化钾试纸用于验证氯气的氧化性，实验中湿润的淀粉碘化钾试
纸会变为蓝色，因为氯气把碘化钾中碘离子氧化物为碘单质，故B 正确；
C．由分析可知，③处的钠块与氯气共热反应制备氯化钠，反应中会有大量的白烟产生，不可能产生大量
白雾，故C 错误；
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D．由分析可知，④处放置的碱石灰主要用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，故D 错误；
故选B。
7．（2024·广东卷）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其
相应推理均合理的是
A．烧瓶壁会变冷，说明存在
的反应
B．试纸会变蓝，说明有
生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有
升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
【答案】B
【解析】A．NH4Cl 和Ba(OH)2·8H2O 的反应是吸热反应，所以烧瓶壁变冷，吸热反应ΔH>0，故A 错误；
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B 正确；
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，是NH4Cl 和Ba(OH)2·8H2O 反应产生的，不是NH4Cl
的升华，C 错误；
D．实验过程中，气球会一直变大，是因为反应产生了气体，但是膨胀以后压强就和外界压强一样了，D 错
误；
故选B。
8．（2024·江西萍乡·二模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点-26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O 易水
解。
操作：
①将5.3g 苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g 乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到纯净的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。
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下列有关说法错误的是
A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的产率为69.8%
【答案】D
【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h；向回流后的混合
液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，将肉桂酸、乙酸、乙酸酐等转化为盐；通入水蒸气进行蒸馏，收集
苯甲醛；将蒸馏后剩余溶液中加入酸，重新生成肉桂酸等，肉桂酸难溶于水，过滤后洗涤、干燥，便可获
得肉桂酸。
【解析】A．苯甲醛难溶于水，当馏出液无油珠时，表明苯甲醛已全部蒸出，此时可停止通入水蒸气，A
正确；
B．操作③结束时，为防止发生倒吸，应先打开弹簧夹使系统与大气相通，再移去热源，B 正确；
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，生成沉淀，再过滤、
洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，C 正确；
D．5.3g 苯甲醛的物质的量为0.05mol，6.12g 乙酸酐的物质的量为0.06mol，理论上生成肉桂酸的物质的量
为0.05mol，质量为0.05mol×148g/mol=7.4g，则肉桂酸的产率为
≈83.8%，D 错误；
故选D。
9．实验室用如图装置(加热和夹持装置已省略)制备苯乙酸(
，熔点
，微溶于冷
水，溶于乙醇)，其反应原理：
(aq)+2H2O(l)
(aq)+NH3(g)。
下列说法错误的是
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A．仪器c 的作用是冷凝回流
B．可将三颈烧瓶置于热水浴中加热
C．分离苯乙酸粗品时先加入冷水再分液
D．提纯粗苯乙酸的方法是重结晶
【答案】C
【解析】A．球形冷凝管有冷凝的作用，提高反应物的利用率，故A 正确；
B．本实验需要在加热条件下进行，因此采用热水浴加热，使受热均匀，故B 正确；
C．苯乙酸微溶于冷水，加适量冷水降低温度，减小苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出，再过滤分离苯乙
酸粗品，故C 错误；
D．苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶，故D 正确；
故选C。
10．（2024·黑龙江·模拟预测）为检测某品牌银耳中添加剂亚硫酸盐的含量，取
银耳样品和
蒸馏水放入三颈瓶中；取
碘标准溶液和
淀粉溶液加入锥形瓶中，并加入适量蒸馏水
搅拌，部分装置如图。向三颈瓶中通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用
碘标准
溶液滴定，至终点时滴定消耗了
碘标准液。另做空白实验，消耗
碘标准溶液。下列说法错误
的是
A．选择的三颈瓶规格为1000mL
B．滴定终点溶液变为蓝色，读数时应单手持滴定管
C．“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，这两种做法都会使测定结果偏高
D．银耳样品中亚硫酸盐的百分含量(以
质量计)为
【答案】C
【解析】A．三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3~2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为
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，A 正确；
B．将SO2消耗完后，过量的碘单质与淀粉反应使溶液显蓝色，读数时应单手持滴定管，B 正确；
C．开始通入氮气的目的是将装置中的空气排出，防止空气中的氧气将亚硫酸盐部分氧化成硫酸盐而影响
实验，若“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，反应生成的SO2量较少，消耗的标准碘液也少，所测
结果偏低，C 错误；
D．反应中消耗I2的体积为0.4 mL +1.0mL-0.2mL=1.2mL，n(I2)=1.2×10-3L×0.01mol/L=1.2×10-5mol，根据关
系式I2~ SO2知，n(SO2)= 1.2×10-5 mol，m(SO2)=64g/mol×1.2×10-5mol=7.68×10-4g=0.000768g，样品为
10.00g，因此SO2的含量为
，D 正确；
答案选C。
11．（2024·甘肃兰州·一模）某小组同学探究SO2与新制Cu(OH)2悬浊液反应的实验装置图如下所示：
下列说法不正确的是
A．配制70%硫酸溶液需要用到的仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管
B．装置B 的作用是监控SO2流速，其中试剂可以用饱和NaHSO4溶液
C．反应开始时C 中出现砖红色沉淀，氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1
D．反应后向C 的溶液中加入稀盐酸酸化后，再滴加BaCl2溶液、有白色沉淀生成，证明反应中SO2作还原
剂
【答案】D
【分析】由实验装置图可知，装置A 中亚硫酸钠固体与70%浓硫酸反应制备二氧化硫，装置B 中盛有的饱
和硫酸氢钠溶液用于监控二氧化硫的流速，装置C 中二氧化硫与硫酸铜、氢氧化钠混合溶液发生氧化还原
反应生成硫酸钠、氧化亚铜和水，装置D 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气。
【解析】A．由配制一定质量分数溶液配制的步骤可知，配制70%硫酸溶液需要用到的仪器有烧杯、量
筒、玻璃棒、胶头滴管，故A 正确；
B．二氧化硫易溶于水，装置B 中盛有的饱和硫酸氢钠溶液中的氢离子会降低二氧化硫的溶解度，所以能
达到监控二氧化硫的流速的实验目的，故B 正确；
C．由分析可知，装置C 中二氧化硫与硫酸铜、氢氧化钠混合溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、氧化亚
铜和水，则由得失电子数目守恒可知，反应中氧化剂硫酸铜和还原剂二氧化硫的物质的量之比为2：1，故
C 正确；
D．由分析可知，装置C 中二氧化硫与硫酸铜、氢氧化钠混合溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、氧化亚
铜和水，则向C 的溶液中加入稀盐酸酸化后，再滴加氯化钡溶液，有白色硫酸钡沉淀生成因硫酸铜溶液中
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的硫酸根离子干扰实验，所以不能证明反应中二氧化硫作还原剂，故D 错误；
故选D。
12．（2024·河北卷）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原
理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体
馏出。仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为
。
（2）将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气
体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
（3）利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加
适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作
用为 和 。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取
(用含m 的代数式表示)。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】（1）直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
（2）蒸发皿
（3）液封 降低温度
（4）
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的
溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，
并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr 固体，将KBr 固体和
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K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、
蒸馏，可得高纯度的溴。
【解析】（1）仪器C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的
，
可与
发生氧
化还原反应而除去；水浴加热时，
、
蒸发进入装置D 中，分别与
发生氧化还原反应，
、
，由于Br2为进入D 的主要物质，故主要反应的化
学方程式为
；
（2）将D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体(
)，即说
明
已将
全部氧化，发生反应的离子方程式为
；
几乎
未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R 的主要成分为
；
（3）密度
，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
（4）m 克KBr 固体的物质的量为
，根据转移电子相等可得关系式
，则理论上
需要
的物质的量为
，实际所需称取
的质量为
；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三
层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
13．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
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II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
（1）
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
（6）若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精
确至1)。
【答案】（1）催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集
馏分，得纯度为
的乙酸乙酯
。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓
时，浓硫酸的作用是催
化剂和吸水剂，所以
在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓
在加
热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓
的优
点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
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（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分
离，故A 正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接
加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱
承载不影响甲基紫指示反应进程，故D 正确；
故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应
可知，
乙酸与
乙醇反应
时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用
作为反应物进行反应，则因为
，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
14．（2024·山东德州一模）
是重要的硫-氮二元化合物室温下为橙黄色固体，178~187℃熔化并分
解。实验室利用
和
制备
的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知
易水解，熔点
为-78℃，沸点为60℃。
回答下列问题：
Ⅰ.制备
(1)操作步骤的先后顺序为 。
①组装仪器并检验装置气密性，加入药品
②加热装置C 使其中的硫磺熔化
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③通入
，通冷凝水，一段时间后，关闭
④打开
、
，关闭
⑤充分反应后停止滴加浓盐酸
⑥向装置A 中滴加浓盐酸，加热装置C 至135℃左右
(2)仪器b 的名称为 ，装置B 中盛放的试剂为 (填试剂名称)。
(3)为使装置C 受热均匀，可采取的加热方式为 ，装置D 的作用为 。
Ⅱ.制备
打开止水夹
，向装置F 中滴入浓氨水，待装置C 中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。
(4)生成
的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。
Ⅲ.测定的纯度
称取5.00g 样品，加入NaOH 溶液加热，使氮元素完全转化为
，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成
100mL 溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00
盐酸进行滴定，重复3 次
实验，平均消耗20.00mL 盐酸。已知滴定反应为
。
(5)制得
的纯度为 。下列实验操作导致
测定结果偏低的是 。
A．盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用
B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数
【答案】(1)①④③②⑥⑤
(2)三颈烧瓶 浓硫酸
(3)油浴加热 吸收多余的氯气，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C 装置是二氯化硫水解
(4)6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl
(5)92% BD
【分析】浓盐酸与高锰酸钾在装置A 中制取氯气，浓盐酸具有较强的挥发性，所以制取的氯气中有氯化氢
和水蒸气，由于二氯化硫易水解，所以进入C 装置的气体必须是干燥的，氯化氢和S 不反应，所以B 装置
应是干燥装置，其中盛装浓硫酸，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流，由于氯气
有毒，不能直接排放，同时防止空气中的水蒸气进入C 装置，D 装置中盛装碱石灰，干燥的氯气和和S 在
加热条件下反应制取二氯化硫；浓氨水和碱石灰在装置F 中制取氨气，由于二氯化硫易水解，所以E 装置
用于干燥氨气，二氯化硫与氨气在装置C 中制备S4N4。
【解析】（1）为防止熔化的硫与氧气反应，该装置应在无氧环境中进行，即要通入氮气，待装置的空气
排尽之后，制取干燥的氯气通入C 中和S 反应生成二氯化硫，所以操作步骤的先后顺序为①④③②⑥⑤；
（2）据仪器b 的构造可知其名称为三颈烧瓶；浓盐酸与高锰酸钾在装置A 中制取氯气，浓盐酸具有较强
的挥发性，所以制取氯气中有氯化氢和水蒸气，氯化氢和S 不反应，由于二氯化硫易水解，所以进入C 装
置的气体必须是干燥的，因此B 装置应是干燥装置，其中盛装浓硫酸；
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（3）为使装置C 受热均匀，可采取的加热方式为油浴加热；由于氯气有毒，多余的氯气不能直接排放，
同时防止空气中的水蒸气进入C 装置，D 装置中盛装碱石灰，所以装置D 的作用为吸收多余的氯气，防止
污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入C 装置使二氯化硫水解；
（4）据反应的现象以及元素种类可知，生成S4N4的同时还生成的一种常见固体单质为S、一种盐为
NH4Cl，反应的化学方程式为6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl；
（5）结合化学方程式和原子守恒可得出关系式S4N4~4NH3~4HCl，消耗盐酸平均体积为20.00mL，所以
，所以S4N4的纯度为
；
A．盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用，不会影响消耗的盐酸体积，对实验结果无影响，故A 错
误；
B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗，相当于稀释了吸收液，消耗的盐酸体积偏小，所测结果偏
低，故B 正确；
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，造成盐酸体积偏大，所测结果偏高，故C 错误；
D．滴定前仰视滴定管读数，初次读数读大，滴定后俯视读数，末次读数读小，即盐酸体积偏小，所测结
果偏低，故D 正确；
故答案为：BD。
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