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易错综合实验题题组
易错题型一 无机物的制备实验
易错题型二 有机物的制备实验
易错题型三 物质的性质和化学反应探究实验
易错题型一 无机物的制备实验
1．（2024·山东日照校际联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化
钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O 为原料加热制得，其中N2O 的制备反应为
。
②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。
N
③
2O 有强氧化性，不与酸、碱反应。
回答下列问题：
Ⅰ.制备NaN3
(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B 中有NH3生成，B 中发生反应的化学方程式为 。
(3)装置C 的作用为 。
(4)在装置E 中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O 沉淀，发生反应的化学方程式为
。
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
1
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(5)仪器F 的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q 的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还
有 。
(6)取10.0g NaN3样品与足量的NaClO 反应(杂质不与NaClO 溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体
积，初始时G、H 两液面相平，G 管的读数为V1mL 充分反应后，恢复至室温，移动G 使两液面再次相
平，G 管读数为V2mL(其中
)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体
积为
)。
2．（2024 届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁
为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁
黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚
铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
．产品制备及产率计算
①制备晶种：称取
放入三颈烧瓶中，加入
去离子水，恒温水浴加热至
，搅拌溶解，慢慢滴加
溶液，用
试纸检验至溶液
为
，停止加碱，观察
到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量
，加入上述溶液，于
恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边
不断滴加
溶液至
为
时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在
水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
(1)用
试纸检验溶液
的操作为 。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为 色时，证明已经成功制备晶种。
(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为 。
(4)抽滤装置如图，仪器c 的作用为 ，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和
。
2
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．产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：
，
不与稀
溶液反应。
(5)铁黄溶于
标准液的离子方程式为 。
(6)
标准液和
标准液浓度均为
，消耗两溶液的体积依次为
，计算铁
黄的纯度为 (列出计算式，不需化简)。
(7)若
溶液过量，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的
电离平衡常数：
)
3．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中
间体。其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问
题：
（1）文献中记载可利用浓盐酸和
浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，
NOCl
①
的晶体类型为 。
②用仪器X 代替分液漏斗的优点是 。
③装置B 中盛放无水
的仪器名称为 ，装置C 的作用是 。
（2）亚硝酰氯也可以用NO 与
混合制取。
①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu 完全反应理论上可产生 LNO。
②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为
3
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→d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为
。
NO
③
与
制取实验过程中“先通入
，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO 缓缓通入”，此操
作的目的是 。
4．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室用
通入
和
的混合溶液中来制备
并测定所得产品纯度。
已知：①
易溶于水，难溶于乙醇，温度高于
易失去结晶水。
②
酸性条件下易发生反应：
。
实验步骤：
Ⅰ．
的制备：装置B 产生的
缓慢的通入装置
中
的混合溶液，加热
并搅拌至溶液
约为7 时，停止通入
，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将
中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到
粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取
产品配制成
溶液，取出
置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示
剂，用
的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：
，滴定三次平均消
耗碘溶液
，计算样品中
纯度。
请回答：
(1)装置
的名称为 ．
(2)制取
的反应的化学方程式为 ；C 中反应结束时混合溶液
过高或过低将导
4
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致
产率降低，原因是 ．
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ．
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中
的纯度
①滴定终点的现象是 ．
②样品中
的纯度为 ．
5．（2024·山东济南一模）
是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶
体，可利用下图装置制备。
已知：①Co2+在溶液中较稳定，
具有较强还原性；
为深红色晶体；
②
，
。
具体实验步骤如下：
I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl 溶于50mL 水中，加热至沸，加入25.0g 研细的CoCl2·6H2O 晶体，溶解得到
混合溶液；
Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A 中，用冰水浴冷却，利用仪器B 分批次加入75mL 试剂X，并充分搅拌，无
沉淀析出；
Ⅲ．再利用仪器C 逐滴加入20mL 试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶
液变为深红色；
Ⅳ．再换另一个仪器C 慢慢注入75mL 浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有
大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；
Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1 小时，最终得到mg 产品。
回答下列问题：
(1)研细CoCl2·6H2O 晶体的仪器名称为 ，仪器D 中的试剂为 。
5
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(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X 和试剂Y 分别为 、 (填标号)，步骤Ⅱ中75mL 试
剂X 需分批次滴加的目的是 。
①浓氨水 ②NaOH 溶液 ③KMnO4溶液 ④30%双氧水
(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式 。
(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、 。
(5)最终获得产品会含少量杂质
或
，产品组成可表示为
，通过测定z 值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：
实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定达
终点时，消耗
。
实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入
稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加
入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴
溶液作指示剂，用cmol·L-1KSCN 标准
溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗
。
计算
(用
、
和
表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y 值 (填
“偏大”、“偏小”或“不变”)。
6．（2024·山东聊城一模）三氯氧磷（
）俗名磷酰氯，可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能
推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化
制备
。某兴趣小
组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：
部分物质的性质如下表：
熔
点/℃
沸
点/℃
其他
-112
75.5
易水解，遇
生成
缓慢通入氧气
产率较高
2
105.3
易水解，能溶于
(1)制备
时进行操作：（ⅰ）连接仪器，检查装置气密性；（ⅱ）……，至C 中白磷消失；
6
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（ⅲ）……，控制C 装置反应温度在60℃~65℃，最终制得
产品。操作（ⅱ）为 ，步骤
（ⅲ）控制温度60℃~65℃，其主要目的是 。该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是
。
(2)已知电负性O>Cl>P，
在过量NaOH 溶液中发生反应的离子方程式为 。
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl 元素的含量，实验步骤如下：
①取m g 产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
②向锥形瓶中加入0.1000
的
溶液50.00mL，使
完全沉淀；
③向其中加入2mL 硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入
做指示剂用c
溶液滴定过量
至终点，记下所用体积为V mL。
标志滴定终点的现象是 ，Cl 元素的质量分数为 （用含m、c、V 的表达式表示），步骤①若不
加入稀硝酸，所测Cl 元素含量将会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
7．（2024 届·青海西宁·三模）亚硝酸钙
可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体
等。实验室根据反应
利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
已知：酸性
溶液能将NO 氧化为
。
回答下列问题：
(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通
，其目的是 。通
后进行的操作为（i）打开管式
炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开
，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭
，打开
，
通入
。操作（ii）是 。
(2)仪器a 的名称为 ，装置D 中盛装的试剂是 （填名称），装置E 的作用是 。
(3)制备的产品
样品中含有杂质
，通过下列方法可测定产品的纯度：称量mg 样品溶于
水，加
固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL 容量瓶，配制溶液，取25mL 溶液进行以下
操作：
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“煮沸”时发生反应：
；“还原
”时加入
的
标准液，“滴定剩余
”时消耗
的
标准溶液VmL。“滴定剩余
”过程中发生
反应的离子方程式为 ，样品中
的纯度为 （用含m、V 的式子表示）。
8．（2024·山东青岛一模）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为-107℃，沸点为
12.5℃，易水解。模拟工业以B2O3、木炭和氯气为原料制备三氯化硼的装置如图所示(夹持装置略)。
实验步骤：
(ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，盛装药品；打开K1，通一段时间N2；
(ⅱ)关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉；
(ⅲ)待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2.
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为 ，试剂X 为 ，F 处碱石灰的作用是 。
(2)装置D 的产物中含有极性的二元化合物分子，则该反应的化学方程式为 ；判断该反应结束的实验
现象是 。
(3)反应结束后通入N2的目的是 ；图示装置存在的缺陷是 。
(4)已知AgSCN 是一种白色沉淀且
。
产率的测定方法如下(不考虑杂质的反
应)：
mgB
①
2O3与足量木炭、氯气反应，取产品的20%于水解瓶中完全水解，稀释至100.00mL。
②取10.00mL 该溶液于锥形瓶中，加入V1mLc1mol L
⋅
-1AgNO3溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀
表面完全覆盖。
③以
溶液为指示剂，用c2mol L
⋅
-1KSCN 标准溶液滴定过量AgNO3溶液，消耗标准溶液
V2mL。
判断滴定终点的现象是 ；实验所得产品的产率是 ，若未加硝基苯，则测定结果将 (填“偏
8
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大”、“偏小”或“无影响”)。
易错题型二 有机物的制备实验
9．（2024 届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（
）可用于制取农药、染料等有机物，可利
用甲苯的取代反应进行制备。
有关物质性质如下：
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/g·
摩尔质量/g·
甲苯
-94.9
110.6
0.87
92
三氯甲苯
-7.5
219.0
1.36
195.5
实验步骤：
如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL 甲苯加入N 中，__________，加热至100～110℃后通氯
气反应1h。
回答下列问题：
(1)仪器N 的名称是 ；M 的作用为 。
(2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是 。
(3)实验时， 现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。
(4)该实验采用 （填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是 （填名
称）。
(5)反应结束后，混合溶液用 （选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗
产品。
①蒸馏水 ②饱和
溶液 ③饱和
溶液
(6)粗产品经蒸馏后得138.0g 三氯甲苯。该反应的产率最接近于 。
A．30% B．50% C．70%
10．（2024 届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载
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原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：
。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置
丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将
载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释
放，用
法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。
法实验的原理如下：
所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：
(1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是 ，基态
核外电子排布式为 。
(2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和
溶液混合，在
下合成，其反应原理用化学方程式表示为 。
(3)在加入
载氧样品前，先通入一段时间的
，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是 ，装
置
中多孔球泡的作用是 。
(4)反应一段时间后，加入
稀硫酸，使
恰好转化为
，取出三颈烧瓶中的混合溶液
，用
的
标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2
+I2=
+2I-，当溶液呈浅黄色
时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗
标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指
示剂的名称为 ，判断达到滴定终点的现象是 ，该样品中的载氧量为
(标准状
况)。
11．（2024·山东临沂一模）盐酸羟胺(NH2OH•HCl 是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验
室以丁酮肟(
)、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。
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已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。
②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题：
(1)直形冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为 ；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮
不断蒸出的主要原因是 ；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是 。
(3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为 ，洗涤干燥。
(4)测定产品纯度。
称取mg 盐酸羟胺产品，配制成100mL 溶液，量取25.00mL 于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过
量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O，充分反应后，用cmol•L-1K2Cr2O7标准
溶液滴定Fe2+(滴定过程中
转化为Cr3+，Cl-不反应)，滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液VmL。则样品中
NH2OH•HCl 的质量分数为 ；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果 (填
“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
12．（2024·甘肃平凉·模拟预测）环己酮是无色油状液体，
时在水中的溶解度为
。实验室由环
己醇制备环己酮。
【实验原理】
+NaClO
+NaCl+H2O
【装置示意图】
【实验步骤】Ⅰ．烧瓶中依次加入
环已醇和
冰醋酸，开动磁力搅拌器。在冰水浴冷却下，
逐滴加入次氯酸钠溶液至稍过量。
Ⅱ．在室温下继续搅拌
，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液。
Ⅲ．在反应混合物中加入
水、
氯化铝，去掉仪器X，换成蒸馏装置，加热蒸馏，至馏出液无油珠
滴出为止。
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Ⅳ．在搅拌情况下向馏出液中加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液
漏斗，分出有机层。
Ⅴ.向有机层中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，得到产品
。
回答下列问题。
（1）仪器X 的名称为 。
（2）步骤Ⅰ中，加入冰醋酸除作为溶剂外，还有的作用是 。用淀粉碘化钾试纸可检验反应后的液
体，如果试纸变 色，说明次氯酸钠过量。
（3）步骤Ⅰ中，次氯酸钠溶液要在冰水浴冷却下逐滴加入，勿使氧化反应进行得过于猛烈而升温过高，
否则产物环己酮将进一步被氧化而发生碳链断裂。在次氯酸钠的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情况
下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图，为了控制好反应温度，应选择的滴速为 滴/
。
（4）在步骤Ⅱ中，加入适量亚硫酸氢钠溶液的目的是(用离子方程式表示) 。
（5）在步骤Ⅳ中，加入精制食盐的目的是 。
（6）在步骤Ⅴ中，加入无水
的作用为 。
(7)产品的产率为 (精确至0.1%)。
13．（2024·吉林长春·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
物质
氯代环己
烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
182℃(熔点
)
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
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密度
相对分子质量
118.5
139
114
注意：①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g 镁条及10mL 正丁醚加入250mL 三颈烧瓶中，于恒压滴液漏斗中加入
12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL 正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10g 干燥的多聚甲醛，加热至100-110℃，搅拌、反应0.5h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30g 碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
．环已基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3g。
回答下列问题：
（1）反应装置中仪器A 的名称为 ，实验中恒压滴液漏斗的作用是 。
（2）环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是 。
（3）制备过程中，步骤3 水解反应(i)的方程式为 ，加入稀硫酸的作用为 。
（4）分离提纯中，步骤饱和氯化钠的作用 。
（5）步骤5 得到产品的操作为 。
（6）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
14．（2024 届·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。
反应原理：
+Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)
+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
实验步骤：
13
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①在图1 装置中加入3.0g 对硝基甲苯、9.0g 重铬酸钠粉末及20mL 水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL 浓硫酸。
温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加
热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。
②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL 冰水，立即有沉淀析出。用图2 装置抽滤，用25mL 水分两步洗
涤，对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。
③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，
将所得沉淀溶于25mL5%NaOH 溶液，在50℃温热后过滤，如图3 所示。滤液中加入0.5g 活性炭煮沸后趁
热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量
冷水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题：
(1)图1 中仪器A 名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)图3 中保温漏斗的“保温”措施是 。
(3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是 。
(4)步骤②中，反应结束后，加入40mL 冰水的目的是 。步骤③中活性炭的作用是 。
(5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是 。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH 溶液，在50℃温热后
过滤，图3 不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是 。
(6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是 。
步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是 。
15．（2024 届·山东德州·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成
二苯酮反应原理及实验装置如下：
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已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效 Ⅱ．几种物质的性质如表所示
名称
分子量
性状
熔/沸点
溶解性
苯
78
无色透明液体
5.5/80.1℃
不溶于水，易溶于醇和醚
154
无色液体
-22.6/76.8℃
微溶于水，易溶于醇和醚
无水
133.5
白色粉末
197/180（升华）℃
溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热
二苯酮
182
白色晶体
48.5/305.4℃
不溶于水，易溶于醇和醚
实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性
步骤二：称取m g 无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。
将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL 四氯化碳混合液，维
持反应温度在5～10℃之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1 小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL 水。改为蒸
馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出
四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用 。
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因 。
(3)图乙中毛细管的作用 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因 。
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中
浓度，取
10mL 水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用
的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V
mL，达到滴定终点的现象为 。
A．NaCl 溶液 B．NaBr 溶液 C．NaCN 溶液 D．
溶液
难溶物
AgCl
AgBr
AgCN
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颜色
白色
浅黄色
白色
砖红色
②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用 （填标号）进行重结晶进一步提纯得到n 克二苯酮；
A．NaOH 溶液 B．乙醇 C．盐酸 D．水 E．石油醚
通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 （列出计算式，
）。
16．（2024 届·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺
酸
制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐
，控制溶液温度在10℃以下，
边搅拌边分批加入2.7 mL 浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1 反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得
浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在
来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
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称取0.500g 干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i．
。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
易错题型三 物质的性质和化学反应探究实验
17．（2024 届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。
Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示：
实验步骤：
a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高
温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。
b、按图组装实验装置，检查装置气密性。
c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。
d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。
e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。
f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。
回答以下问题：
(1)写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ；
(2)此装置检查气密性的操作： ；
(3)浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ；
(4)通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ；
Ⅱ、高三时又做了不少实验如下：
实验1：向盛有4mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加5 滴1.0mol/L 氨水，形成难溶物，继续添加氨水
2mL 沉淀溶解并形成深蓝色溶液。
实验2：向盛有10mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离
心、过滤、洗涤。
实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L 氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见
明显溶解。
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实验4：向实验3 的试管中加入2 滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。
实验5：向实验1 所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。
(5)有资料指出实验1 中先生成的沉淀为
，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根：
；
(6)实验4 沉淀能溶的原因是： ；
(7)实验5 中晶体析出原因是： 。
18．（2024 届·广东东莞·三模）铁氰化钾（
）是一种氰配合物，易溶于水，可检验
。
某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。
(1)制备铁氰化钾。用
氧化
制备
，装置如图所示。
①装置A 中Cu 电极上的电极反应为 。实验测得石墨电极上生成
的体积小于Cu 电极上生成气
体的体积，其原因可能是 。
②装置B 中发生反应的化学反应方程式为 。
(2)探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：
具有氧化性；
猜想2：
溶液中存在化学平衡
。
设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知
）。
实
验
实验操作
实验现象
Ⅰ
向2mL 饱和KI 溶液中滴加5~6 滴
溶
液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
无明显现象
Ⅱ
向2mL
溶液中滴加5~6 滴饱和KI 溶
液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液
溶液变成蓝色
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Ⅲ
溶液中滴入几滴KSCN 溶液，再向溶
液中加入少量浓盐酸
滴入KSCN 溶液，无明显现象，加
入盐酸后，溶液变红
Ⅳ
向浓度均为
、
的混合溶液中放
入一根无锈铁丝
产生蓝色沉淀
Ⅴ
向
溶液中放入一根无锈铁丝（与实验
Ⅳ铁丝相同）
产生蓝色沉淀
①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括 （填编号）。
a．离子键 b．共价键 c．配位键
d．金属键 e．
键 f．范德华力
②实验Ⅱ可以证明猜想1 成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是 。
③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因： 。
④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2 成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2 成立的依据是 。
(3)铁氰化钾可用于测定硫酸钴晶体
中的钴含量。取mg 硫酸钴晶体样品，加水配成200mL
溶液，取20mL 待测液于锥形瓶中，加入
mLcmol/L 铁氰化钾标准液，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），充
分反应后，用质量浓度为ρg/L 的Co（Ⅱ）标准液滴定剩余的铁氰化钾，消耗Co（Ⅱ）标准液
mL。反
应的方程式为
。样品中钴的含量
（以钴的质量分数ω
计）
(4)铁盐或亚铁盐应用广泛，写出其中一种的化学式并写出该盐的一种用途 。
19．（2024 届广东省汕头二模）某科学小组进行浓硫酸性质的相关实验如下：
（1）Cu 与浓硫酸加热条件下反应装置如图：
Cu
①
与浓硫酸反应的化学方程式为 ；
U
②
型管中品红试纸的作用为 ，蓝色石蕊试纸出现的现象为 。
（2）实验（1）反应完成后，试管中看到大量白色固体生成，初步推测是因为浓硫酸吸水产生水合硫酸，
导致分散系中水的量减少，生成的
较难溶解在水中，以白色固体析出。设计实验进一步探究浓硫酸
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吸水性实验如下：
①室温下，利用如图所示数字化装置进行浓硫酸吸水性的探究实验，测定数据如下表。
质量分
数
体积
实验开始时湿度
实验结束时湿度
98%
50mL
a
6.8%
90%
50mL
a
8.9%
85%
50mL
a
10.1%
80%
50mL
a
c
实验结束时湿度：10.1% c（填“>”、“<”或“=”）
②浓硫酸的吸水性源于其能与水形成一系列较为稳定的化合物，反应方程式如下：
结合①中实验数据和
（标准平衡常数）可以判断，硫酸浓度越小吸水倾向 （填“越强”、“越
弱”或“无法判断”）。水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（
），则其电离方程式为 。
（3）硫酸表面饱和蒸汽压中水的分压p（水）可以间接表示水经蒸汽流入硫酸的倾向，如下表所示：
质量分数/%
50
55
60
70
75
80
90
95
p（水）/kPa
1.12
1.04
0.51
0.144
0.055
0.016
①
可以写为
，请解释
呈蓝色的原因是： 。
②根据数据分析，硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果 （填“越强”、“越弱”或“无法判
断”）。经典观点认为：
失水过程为
，已知
分步失水时水分压p（水）如下
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推测若使将
加入浓硫酸中，变为白色固体，硫酸质量分数至少大于 。
20．（2024 届广东省大湾区二模）滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法
测定碘酒中碘的含量。
配制稀碘液：移取10.00mL 碘酒，准确配制100mL 稀碘液。需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、（从下列
图中选择，填选项） 。
A．
B．
C．
D．
（1）测定碘含量：每次取25.00mL 稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀
后，用浓
度为0.1000
标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
序
号
溶液的用量/mL
稀碘液的用量/mL
1
21.32
25.00
2
20.02
25.00
3
19.98
25.00
已知：
①第1 次实验
溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为
。（已知
）
（2）借鉴（2）的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
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①加入
发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜
色。继续滴加
，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
（3）探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的
。
提出猜想：过量的 将生成的
重新氧化成碘单质。
验证猜想：将2mL 待测液、2 滴0.1
溶液、2 滴淀粉溶液和 混合，用
溶液
滴定，若待测液变为无色后又反复变色，则证明猜想不成立。
提出疑问：什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据：按图中的流程，
用量改为少量，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器
测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加
至溶液变色，循
环往复，得到图所示的曲线。
已知：
ⅰ氧化性物质的电势值高于还原性物质：
ⅱ一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a-b 段电势升高的原因是 （填化学式）被氧化。由a-b 段电势变化的斜率小于b-c 段可推测溶
液反复变色的原因是 。
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优化流程：将用
氧化后的待测液 ，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不
会恢复原色。
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