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易错类型19 物质的制备与性质探究
01 易错陷阱（6 大陷阱）
【易错点1】 物质制备实验的思维流程
【易错点2】 有气体参与的制备实验的注意事项
【易错点3】 有机制备实验中的常考问题
【易错点4】 实验条件的控制
【易错点5】 定量实验数据的测定方法
【易错点6】 定量测定中的相关计算
02 易错题通关
【易错点1】 物质制备实验的思维流程
【分析】
明确
目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综
合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择
仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应
物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一
定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
连接装置
分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行
物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等
提纯物质
计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计
算产率
【例1】（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O 的性
质，取等量少许Cu2O 分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管
甲
滴加过量
溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾
掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管
乙
滴加过量
氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色
变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属
B．试管甲中沉淀的变化均体现了
的氧化性
1
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C．试管乙实验可证明
与
形成无色配合物
D．上述两个实验表明
为两性氧化物
【变式1-1】（2024·湖北卷）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子
是强还原剂。锂与液氨
反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于
逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
【变式1-2】（2024·湖南卷）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【易错点2】 有气体参与的制备实验的注意事项
【分析】
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实
验→拆卸仪器。
2
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(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆
炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继
续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干
燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。
【例2】（2022·广东卷）实验室用
和浓盐酸反应生成
后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理
的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【变式2-1】（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
A．Fe 与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH 与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
【变式2-2】（2024·山东聊城一模）
可用于自来水消毒，
是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱
反应会生成
与
；下列有关实验室制备
的实验原理和装置不能达到实验目的的是
3
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A．用装置甲获取
B．用装置乙制备
C．用装置丙吸收
D．用装置丁处理尾气
【易错点3】 有机制备实验中的常考问题
【分析】
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产
物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反
应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在
蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
【例3】（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中
利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反
应原理：
下列说法错误的是
4
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A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【变式3-1】（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一
种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
5
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（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【易错点4】 实验条件的控制
【例4】（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【变式4-1】（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
（1）采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
6
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（4）步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【易错点5】 定量实验数据的测定方法
【分析】
(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．读数前应保持装置处于室温状态；
b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相
平，还要注意视线与凹液面最低处相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体
的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相
关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条
件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的
组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
【例5】（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇
中的羟
基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
7
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①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：
。
③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【变式5-1】（2024·全国甲卷）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧
化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
（1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
（2）过氧化脲的产率为 。
（3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
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（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【易错点6】 定量测定中的相关计算
【分析】
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总
量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子
的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之
比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重
后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据
第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的
物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物
质的量
【例6】（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
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分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
（5）
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
（6）为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
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1．（2024·新课标卷）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A．反应为
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
2．（2024·山东德州一中、二中联考一模）结合如下装置（可以重复使用），下列有关说法错误的是
A．可选用装置
制备并收集纯净的
B．制备并收集干燥的
的接口顺序为bcdghj
C．可选用
制备
并验证其漂白性
D．G 中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替
3．（2024 届广东省湛江一模）制备并检验
性质的装置如图所示。下列说法正确的是
A．紫色石蕊试纸先变红后褪色
B．品红溶液褪色体现了
的强氧化性
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C．用98%浓硫酸代替70%浓硫酸能加快反应速率
D．棉花可用饱和
溶液浸泡，用于尾气处理
4．（2024 届广东省梅州一模）在呼吸面具和潜水艇中，可用过氧化钠作供氧剂。采用下图所示实验装置
进行实验，证明过氧化钠可用作供氧剂。下列说法正确的是
A．装置A 中所装药品为碳酸钙和稀硫酸
B．装置B 盛饱和
溶液除去
中的HCl
C．装置C 中
发生反应时既作氧化剂又作还原剂
D．装置D 中的试剂是浓硫酸
5．（2024·山东聊城一模）
的实验室制备过程为：
①在强酸性介质中用
还原
制备
；
②在碱性介质中
与
反应，得到亚氯酸钠溶液；
③再经一系列操作可得
晶体。
根据上述实验原理，下列说法不正确的是
A．①中可用硫酸作强酸性介质，②中可用NaOH 作碱性介质
B．反应②中的
可用
代替
C．过程③一系列操作含冷却结晶，温度控制在38℃以下
D．若通过原电池反应来实现①，正极的电极反应为
6．（2024 届广东省深圳一模）利用下图所示装置进行实验，先向W 形管中通入
，一段时间后，再用
注射器向其中加入浓盐酸，当
充满整个W 形管后点燃酒精灯，下列说法正确的是
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A．①处固体为
B．②处试纸变蓝，说明
具有氧化性
C．③处可观察到钠块剧烈燃烧，且产生大量白雾
D．④处碱石灰的主要作用是防止空气中的
、水蒸气与钠反应
7．（2024·广东卷）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其
相应推理均合理的是
A．烧瓶壁会变冷，说明存在
的反应
B．试纸会变蓝，说明有
生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有
升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
8．（2024·江西萍乡·二模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点-26℃，肉桂酸的熔点133℃，乙酸酐(CH3CO)2O 易水
解。
操作：
①将5.3g 苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g 乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5h
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②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到纯净的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。
下列有关说法错误的是
A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的产率为69.8%
9．实验室用如图装置(加热和夹持装置已省略)制备苯乙酸(
，熔点
，微溶于冷
水，溶于乙醇)，其反应原理：
(aq)+2H2O(l)
(aq)+NH3(g)。
下列说法错误的是
A．仪器c 的作用是冷凝回流
B．可将三颈烧瓶置于热水浴中加热
C．分离苯乙酸粗品时先加入冷水再分液
D．提纯粗苯乙酸的方法是重结晶
10．（2024·黑龙江·模拟预测）为检测某品牌银耳中添加剂亚硫酸盐的含量，取
银耳样品和
蒸馏水放入三颈瓶中；取
碘标准溶液和
淀粉溶液加入锥形瓶中，并加入适量蒸馏水
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搅拌，部分装置如图。向三颈瓶中通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用
碘标准
溶液滴定，至终点时滴定消耗了
碘标准液。另做空白实验，消耗
碘标准溶液。下列说法错误
的是
A．选择的三颈瓶规格为1000mL
B．滴定终点溶液变为蓝色，读数时应单手持滴定管
C．“不通氮气”或者“先加磷酸再通氮气”，这两种做法都会使测定结果偏高
D．银耳样品中亚硫酸盐的百分含量(以
质量计)为
11．（2024·甘肃兰州·一模）某小组同学探究SO2与新制Cu(OH)2悬浊液反应的实验装置图如下所示：
下列说法不正确的是
A．配制70%硫酸溶液需要用到的仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管
B．装置B 的作用是监控SO2流速，其中试剂可以用饱和NaHSO4溶液
C．反应开始时C 中出现砖红色沉淀，氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1
D．反应后向C 的溶液中加入稀盐酸酸化后，再滴加BaCl2溶液、有白色沉淀生成，证明反应中SO2作还原
剂
12．（2024·河北卷）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原
理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体
馏出。仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为
。
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（2）将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气
体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
（3）利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加
适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作
用为 和 。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取
(用含m 的代数式表示)。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
13．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
16
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回答下列问题：
（1）
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
（6）若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精
确至1)。
14．（2024·山东德州一模）
是重要的硫-氮二元化合物室温下为橙黄色固体，178~187℃熔化并分
解。实验室利用
和
制备
的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知
易水解，熔点
为-78℃，沸点为60℃。
回答下列问题：
Ⅰ.制备
(1)操作步骤的先后顺序为 。
①组装仪器并检验装置气密性，加入药品
②加热装置C 使其中的硫磺熔化
③通入
，通冷凝水，一段时间后，关闭
④打开
、
，关闭
⑤充分反应后停止滴加浓盐酸
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⑥向装置A 中滴加浓盐酸，加热装置C 至135℃左右
(2)仪器b 的名称为 ，装置B 中盛放的试剂为 (填试剂名称)。
(3)为使装置C 受热均匀，可采取的加热方式为 ，装置D 的作用为 。
Ⅱ.制备
打开止水夹
，向装置F 中滴入浓氨水，待装置C 中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。
(4)生成
的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为 。
Ⅲ.测定的纯度
称取5.00g 样品，加入NaOH 溶液加热，使氮元素完全转化为
，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成
100mL 溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00
盐酸进行滴定，重复3 次
实验，平均消耗20.00mL 盐酸。已知滴定反应为
。
(5)制得
的纯度为 。下列实验操作导致
测定结果偏低的是 。
A．盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用
B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数
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