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备战2026 年高考化学【一轮·夯基提能】精讲精练复习讲义
第46 讲 滴定实验（中和、氧化还原、沉淀、络合）（讲义）
讲义
夯基·知识精讲
【知识点1】酸碱中和滴定+5 道例题
【知识点2】酸碱中和滴定的误差分析+5 道例题
【知识点3】中和滴定曲线(pHV 曲线)分析+5 道例题
【知识点4】氧化还原滴定+5 道例题
【知识点5】沉淀滴定+5 道例题
【知识点6】络合滴定+5 道例题
练习
提能·课后精练
选择题：
15
题
非选择题：
5
题
建议时长：
75
分钟
实际时长： 分钟
【知识点1】酸碱中和滴定
1．实验原理：用已知浓度的酸(或碱)滴定未知浓度的碱(或酸)，根据中和反应的等量关系来测定酸(或碱)
的浓度。
（1）反应实质：H＋＋OH－===H2O。
（2）定量关系：恰好中和时，n(H＋)＝n(OH－)，即c(H＋)V 酸＝c(OH－)V 碱。
（3）酸碱中和滴定的关键：准确测定参加反应的酸、碱溶液的体积；选取适当指示剂；准确判断滴定终
点。
【注意】酸碱恰好中和(即滴定终点)时溶液不一定呈中性，最终溶液的酸碱性取决于生成盐的性质，强酸
强碱盐的溶液呈中性，强碱弱酸盐的溶液呈碱性，强酸弱碱盐的溶液呈酸性。
2．正确选择指示剂的基本原则
利用酸碱指示剂明显的颜色变化，表示反应已完全，指示滴定终点。变色要灵敏，变色范围要小，使
变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。
指示剂
变色范围的pH
石蕊
＜5.0 红色
5.0～8.0 紫色
＞8.0 蓝色
甲基橙
＜3.1 红色
3.1～4.4 橙色
＞4.4 黄色
酚酞
＜8.2 无色
8.2～10.0 粉(浅)红色
＞10.0 红色
（1）不能用石蕊作指示剂，因其颜色变化不明显。
（2）滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如用NaOH 溶液滴定醋酸。
（3）滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如用盐酸滴定氨水。
（4）强酸滴定强碱一般用酚酞，但用甲基橙也可以。
（5）用HCl 滴定0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液：
第一步生成NaHCO3时，可选用酚酞为指示剂，由红色→浅红→无色。
化学方程式为：Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl；
第二步生成碳酸(CO2↑＋H2O)，可选用甲基橙为指示剂，由黄色→橙色。
化学方程式为：NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑。
（6）并不是所有的滴定都必须使用指示剂，如用标准的Na2SO3 溶液滴定酸性KMnO4 溶液时，酸性
1
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KMnO4溶液颜色褪去时即为滴定终点。
3、中和滴定中，酸碱指示剂的用量及颜色变化
滴定种类
选用的指示剂
指示剂
用量
滴定终点
颜色变化
滴定终点
判断标准
强酸滴定强碱
甲基橙
2 ～
3 滴
黄色→橙色
当指示剂恰好变
色并在半分钟内
不恢复原色时，
即认为达到滴定
终点
酚酞
红色→无色
强酸滴定弱碱
甲基橙
黄色→橙色
强碱滴定强酸
甲基橙
红色→黄色
酚酞
无色→粉红色
强碱滴定弱酸
酚酞
无色→粉红色
4．实验用品
（1）仪器：酸式滴定管(如图1)、碱式滴定管(如图2)、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。
试剂性质
滴定管
原因
酸性、氧化性、中性溶液
酸式滴定管
氧化性物质易腐蚀橡胶管。
例如，酸性KMnO4溶液只能盛装在酸式滴定管
中，不能盛装在碱式滴定管中，原因是KMnO4
能腐蚀橡胶。
碱性、中性溶液
碱式滴定管
碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开
①酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡皮管和玻璃球构成的阀，实验室中常用滴
定管的规格有25 mL 和50 mL 两种。
②滴定管“0”刻度在上方，且尖嘴部分无刻度，从上往下读，读数时取小数点后两位，估读至0.01
mL；如：24.00 mL、23.38 mL。
③由于滴定管尖嘴处无刻度，故将滴定管中的液体全部放出时，放出的液体体积比理论值要大。
（2）试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。
5．实验操作(以酚酞作指示剂，用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液)
（1）滴定前的准备
2
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①检查滴定管是否漏水的方法：向滴定管内加水(对酸式滴定管，要先关闭活塞)至液面在“0”刻度线
附近，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察滴定管是否漏水。若不漏水，对酸式滴定管将活塞旋转
180°，对碱式滴定管松动其阀门，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，经两次检查都不漏水的滴定
管是检漏合格的滴定管。只有不漏水的滴定管才能使用，若滴定管漏水，则不能使用。
②润洗的方法：从滴定管上口加入3~5 mL 所要盛装的酸或碱，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部
滴定管内壁。然后，一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞；或者轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球)，
将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中。
③排气泡的方法——快速放液的方法：
酸式滴定管
将酸式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，旋转活塞，使溶液快速流出的同时使气泡排
出。
碱式滴定管
将碱式滴定管垂直夹持在滴定管夹上，使尖嘴向上，并捏住
小球后上部的橡皮管，使溶液快速流出的同时使气泡排出。
④锥形瓶：只能用蒸馏水洗涤，不能用待测溶液润洗。中和滴定实验中，锥形瓶内盛放待测液
( 或标准
液
) 、指示剂
。
（2）滴定操作：在锥形瓶下垫一张白纸，左手控制滴定管的活塞，向锥形瓶中先快后慢地加入标准盐酸
(后面逐滴加入，接近终点时，改成滴加半滴酸)，右手摇动锥形瓶，眼睛观察锥形瓶内溶液的颜色变化。
①滴速：先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇，甚至半滴一摇，利用锥形瓶内壁承接尖嘴处悬挂的
半滴溶液。
②在滴定过程中瓶口不能碰滴定管下端尖嘴。
（3）终点判断
①等到滴入最后半滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点
并记录标准液的体积。
答题模板
当滴入最后半滴××后，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色(或××色褪去，且
半分钟之内不恢复原色)
(1)最后半滴：必须说明是滴入“最后半滴”溶液。
3
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(2)颜色变化：必须说明滴入“最后半滴”溶液后溶液“颜色的变化”。
(3)半分钟：必须说明溶液颜色变化后“半分钟内不再恢复原来的颜色”。
模板示例
用a mol·L－1盐酸滴定未知浓度的NaOH 溶液，以酚酞为指示剂，达到滴定终点的
现象是当最后半滴盐酸滴入，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原色
②恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠滴定终点≠溶液呈中性。
③滴定终点是通过指示剂颜色变化而实际控制的停止滴定的“点”，滴定终点与恰好中和越吻合，测
定误差越小。
6．数据处理
按上述操作重复2～3 次，求出用去标准盐酸溶液的体积的平均值，根据c(NaOH)＝计算。
【例1】下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是
A．向容量瓶内转移溶
液
B．测定醋酸的浓度
C．制备乙二酸
D．高温熔融烧
碱
A．A
B．B
C．C
D．D
【例2】下列有关实验操作规范的说法错误的是
A．带聚四氟乙烯活塞的滴定管可盛放强碱性溶液
B．容量瓶用蒸馏水洗净，需高温烘干后才能用于溶液的配制
C．用分液的方法分离植物油和水的混合物
D．按如图所示操作进行酸碱中和滴定
【例3】如图所示仪器在相应实验中选用错误的是
A．通过凝固法制备硫晶体：①
B．用碳酸钙和稀盐酸制备
：④
C．重结晶法提纯苯甲酸：①③⑥
D．用已知浓度的酸性
溶液滴定未知浓度的草酸溶液：②⑤
【例4】相同质量的某谷物麦片经消解，所蒸馏出的氨用
过量盐酸吸收，再用
溶液返滴定，记录至终点时消耗NaOH 溶液体积，四次平行测定结果为7.80 mL、7.47
mL、7.88 mL、7.85 mL。下列说法正确的是
4
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A．使用量筒量取盐酸溶液
B．可选择甲基红(变色范围pH4.4~6.2)为指示剂
C．用
溶液滴定的相对误差更小
D．平均消耗NaOH 溶液体积为7.75 mL
【例5】下列根据实验操作进行的实验结果分析正确的是
选项
实验目的
实验操作
实验结果分析
A
室温下测量NaCl 溶液
的pH 值
用洁净的玻璃棒蘸取待测液滴在湿
润的pH 试纸上，待显色后与标准
比色卡对比
所测溶液pH 偏大
B
中和反应热的测定
测量完盐酸的初始温度后的温度计
未经洗涤直接测量NaOH 溶液的起
始温度
所测中和反应热(
)偏
大
C
洗涤定量分离的
沉淀
用等体积
硫酸代替蒸馏
水洗涤
沉淀
所得沉淀质量与用蒸馏
水洗相比偏小
D
以酚酞作指示剂，用
NaOH 标准液滴定未知
浓度的HCl 溶液
停止滴定时，溶液为深红色，且半
分钟内不变色
所测HCl 溶液浓度偏小
A．A
B．B
C．C
D．D
【知识点2】酸碱中和滴定的误差分析
中和滴定实验中，产生误差的途径主要有操作不当，读数不准等，分析误差要根据计算式分析，c 待测
＝，当用标准酸溶液滴定待测碱溶液时，c 标准、V 待测均为定值，c 待测的大小取决于V 标准的大小。
1、以标准盐酸滴定待测NaOH 溶液为例，分析实验误差：
步骤
操作
V 标准
c(NaOH)
洗涤
酸式滴定管未用标准溶液润洗
偏大
偏高
碱式滴定管未用待测液润洗
偏小
偏低
锥形瓶用待测液润洗
偏大
偏高
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
不变
无影响
取液
放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失
偏小
偏低
滴定
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失
偏大
偏高
滴定过程中振荡锥形瓶时部分液体溅出
偏小
偏低
滴定时，部分酸液滴出锥形瓶外
偏大
偏高
滴定时有几滴标准溶液滴在锥形瓶的内壁上而未用蒸馏水冲
入瓶内
偏大
偏高
溶液颜色较浅时滴入盐酸过快，停止滴定后反加一滴NaOH
溶液无变化
偏大
偏高
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去
偏小
偏低
读数
滴定前仰视读数或滴定后俯视读数
偏小
偏低
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滴定前俯视读数或滴定后仰视读数
偏大
偏高
滴定完毕后，立即读数，半分钟后颜色又褪去
偏小
偏低
2、常用量器的读数方法
（1）平视读数(如图1)：实验室中用量筒或滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液
面最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数(即凹液面定视线，视线定读数)。
（2）俯视读数(如图2)：当用量筒测量液体的体积时，由于视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的上
侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。
（3）仰视读数(如图3)：当用滴定管量取一定量液体的体积时，由于视线向上倾斜，寻找切点的位置在液
面的下侧，读数低于正确的刻度线位置，因滴定管刻度标法与量筒不同，这样仰视读数偏大。
【例1】食醋是日常饮食中的调味剂，利用NaOH 标准溶液滴定食醋中醋酸的浓度，以检测是否符合国家
标准，下列操作会造成所测醋酸浓度偏高的是
A．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
B．读取NaOH 溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数
C．滴定时，选用甲基橙作指示剂
D．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液润洗
【例2】下列关于实验操作的误差分析不正确的是
A．测定中和反应反应热时，如果将玻璃搅拌器改为铜质的，则测得的
偏大
B．用量气法测锌与稀硫酸反应产生的氢气体积时，装置未冷却至室温即读数，则测得的反应速率偏大
C．将
计较准好后，把电极插入待测液中来测定氯水的
D．用标准盐酸滴定未知浓度
溶液，开始滴定时酸式滴定管尖端处有气泡，滴定终点时气泡消
失，则测得的
溶液浓度偏小
【例3】用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸，酚酞作指示剂，下列实验操作或分析正确的是
A．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
B．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
C．读数时应将滴定管从架上取下，用右手食指和拇指捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
D．若指示剂改为甲基橙，则测得盐酸浓度偏高
【例4】下列有关滴定操作的说法正确的是
A．用25 mL 滴定管进行中和滴定时，用去标准液的体积为21.7 mL
B．用标准KOH 溶液滴定未知浓度的盐酸，洗净碱式滴定管后直接取标准KOH 溶液进行滴定，则测定
结果偏低
C．用标准KOH 溶液滴定未知浓度的盐酸，配制标准溶液的固体KOH 中含有NaOH 杂质，则测定结果
偏高
D．用未知浓度的盐酸滴定标准KOH 溶液时，若读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，会导致测
定结果偏高
【例5】实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某同学在实验室中进行实验测定盐酸的浓度。请完成下列填
空：
6
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(1)配制
标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→ (冷却后)→洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→定容→摇匀→将
配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量 g 氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、 、药匙。
(2)取
待测盐酸放入锥形瓶中，并滴加
滴酚酞作指示剂，用配制的标准
溶液进行滴
定。重复上述滴定操作2~3 次，记录数据如下：
实验编号
NaOH 溶液的浓度(
)
滴入NaOH 溶液的体积(mL)
待测盐酸的体积(mL)
1
0.10
22.62
20.00
2
0.10
22.72
20.00
3
0.10
22.80
20.00
①碱式滴定管用蒸馏水洗净后，接下来应该进行的操作是 。
②下列试剂①HF 溶液②
溶液③乙醇④
溶液，其中 (填序号)不能用酸式滴定管
来盛装。
③该实验滴定达到终点的标志是 。
④根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为 。(保留两位有效数字)
⑤在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有 。
A．滴定终点读数时俯视读数
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
E.称量
固体时，混入少量
杂质
⑥现用以上实验配制的
溶液测定食醋中乙酸的浓度，应该选用的指示剂为 。
【知识点3】中和滴定曲线(pHV 曲线)分析
1、中和滴定曲线(pHV 曲线)：以滴加酸(或碱)的量为横坐标，以溶液的pH 为纵坐标绘出一条溶液的pH 随
酸(或碱)的滴加量而变化的曲线。
用0.100 0 mol·L－1 NaOH 溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 HCl 溶液过程中的pH 变化曲线
加入的VNaOH
(mL)
剩余VHCl
(mL)
过量VNaOH
(mL)
pH
中和滴定曲线
0.00
20.00
1.0
18.00
2.00
2.3
19.80
0.20
3.3
19.98
0.02
4.3
20.00
0.00
7.0
20.02
0.02
9.7
20.20
0.20
10.7
22.00
2.00
11.7
7
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40.00
20.00
12.5
由曲线可以看出，在酸、碱中和滴定过程中，溶液的pH 在接近滴定终点时有一个突变过程，在此范
围内，滴加很少的酸(或碱)，溶液的pH 就有很大的变化，能使指示剂的颜色发生明显变化，有利于确定滴
定终点，所以即使酚酞、甲基橙的变色不在恰好中和的pH＝7 的点上，但体积差距很小，可以忽略不计。
2、强酸(强碱)滴定碱(酸)的pHV 曲线比较
氢氧化钠滴定等浓度、等体积的盐
酸、醋酸的滴定曲线
盐酸滴定等浓度、等体积的氢氧化
钠、氨水的滴定曲线
曲线起点不同：
强碱滴定强酸、弱酸的曲线，强酸起点低；
强酸滴定强碱、弱碱的曲线，强碱起点高；
突跃点变化范围不同：
强碱滴定强酸(强酸滴定强碱)的突跃点变化范围大于强碱滴定弱酸(强酸滴定
弱碱)的突跃点变化范围。
3、中和滴定曲线的“5 点”分析法
抓反应的“起始”点
判断酸、碱的相对强弱
抓反应“一半”点
判断是哪种溶质的等量混合
抓“恰好”反应点
判断生成的溶质成分及溶液的酸碱性
抓溶液的“中性”点
判断溶液中溶质的成分及哪种物质过量或不足
抓反应的“过量”点
判断溶液中的溶质及哪种物质过量
例如：室温下，向20 mL 0.1 mol·L－1 HA 溶液中逐滴加入0.1 mol·L－1 NaOH 溶液，溶液pH 的变化如
图所示。
8
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【例1】常温下，分别取浓度不同、体积均为20.00mL 的3 种HCl 溶液，分别滴入浓度为
和
的 NaOH 溶液，测得3 个反应体系的pH 随V(NaOH)的变化的曲线如
图， 在 V(NaOH)=20.00mL 前后pH 出现突跃。下列说法不正确的是
A．3 种HCl 溶液的c(HCl)： 最大的是最小的100 倍
B．曲线a、b、c 对应的c(NaOH)： a>b>c
C．当V(NaOH)=20.00mL 时， 3 个体系中均满足：
D．当 V(NaOH)相同时， pH 突跃最大的体系中的 c(H+)最大
【例2】室温下，用
溶液滴定
和
混酸溶液(混酸溶液中，各溶质的浓度
均为
)，该过程溶液的
变化如图所示。下列说法错误的是
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A．点①时，
B．点②时，
C．点③时，
D．点④时，
【例3】常温下，实验小组利用
的 NaOH 溶液滴定20.00 mL 0.10 mol·L⁻¹ 丙酸(用HA 表示)，
溶液的pH、分布系数
与V(NaOH 溶液)的关系如图所示。下列说法错误的是
A．将等浓度的HA 和 NaA 混合后
B．常温下 HA 电离平衡常数的数量级为10-7
C．图中b 点水的电离程度小于常温下的纯水
D．反应终点，溶液中
【例4】25℃时，用
的
溶液、
的盐酸分别滴定
溶液、
溶液，滴定曲线如图所示.下列说法正确的是
A．
为弱酸，
为强碱
B．曲线I：滴加10mL 溶液时有
C．交点p 是两种滴定反应中的恰好完全反应点
D．曲线Ⅱ：滴定终点时有
【例5】丙二酸(HOOCCH2COOH，可用H2A 表示)易溶于水，常温下，用0.1
NaOH 溶液滴定同浓
度的丙二酸溶液，溶液的pH、微粒分布分数
，X 表示H2A、
或
10
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]随
的变化如图所示，下列说法错误的是
A．曲线Ⅱ表示的是
随
的变化曲线
B．n=4.3
C．
时，c(A2-) + c(OH-) = 3c(H2A) + c(HA-) + c(H+)
D．滴定过程中可先用甲基橙溶液、后用酚酞溶液作指示剂
【知识点4】氧化还原滴定
1、原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并
没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
2、试剂
（1）常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。
（2）常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。
3、指示剂：氧化还原滴定所用指示剂可归纳为三类：
（1）氧化还原指示剂。
（2）专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。
（3）自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。
4、实例
（1）酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液/H2O2溶液
原理
2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
2MnO4
-＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
指示剂
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不
褪色，说明到达滴定终点。
（2）Na2S2O3溶液滴定碘液
原理
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂
用淀粉溶液作指示剂
终点判断
当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
色，说明到达滴定终点。
（3）酸性K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋溶液
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原理
6Fe2＋＋Cr2O7
2-＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O
指示剂
二苯胺磺酸钠(无色变为红紫色)
终点判断
当滴入最后半滴酸性K2Cr2O7溶液后，溶液由无色变红紫色，且半分钟内不褪
色，说明到达滴定终点
【例1】某小组测定300.0g 新鲜菠菜中草酸含量(以
计)，实验方案如图所示。下列说法错误的是
A．“预处理”中的部分操作为将新鲜菠菜剪碎后在研钵中充分研磨
B．“操作2”若用盐酸替代硫酸可能会导致测定结果偏低
C．可用色谱法分离菠菜叶中的叶绿素、胡萝卜素等
D．若滴定终点消耗
溶液，则测得菠菜中草酸含量为0.45%
【例2】化学需氧量（COD）是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消
耗
的量（单位为
）来表示。碱性
不与
反应，可用于测定含
水样的COD，流程如
图。下列说法错误的是
A．Ⅱ中等物质的量的
，消耗的
和
的物质的量比为
B．Ⅱ中避光操作，减少
挥发，防止Ⅲ中消耗的
偏低
C．Ⅲ中消耗的
越多，水样的
值越高
D．若Ⅰ中为酸性条件，测得含
水样的
值偏高
【例3】某小组测定食用精制盐（
、抗结剂）的碘含量（以I 计，
）。
Ⅰ．准确称取wg 食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；
Ⅱ．用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI 溶液，使
与KI 反应完全；
Ⅲ．以淀粉为指示剂，逐滴加入
的
溶液10.00mL，恰好反应完全。
已知：
下列说法正确的是
A．
与KI 反应时，氧化剂和还原剂物质的量之比为5：1
B．
食盐中含有
的
C．Ⅲ中滴定终点的现象是：溶液由无色恰好变为蓝色，且30s 内不变色
D．所测精制盐的碘含量是
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【例4】
产品纯度分析
步骤1：取
产品(杂质不参与反应)溶于氢氧化钠溶液中，配成100mL，取2.00mL 置于碘量瓶
中，加入
溶液充分反应，无气体生成，且产物中含有
；
步骤2：向上述所得溶液中加入过量的KI 溶液，用稀硫酸调整溶液pH，暗处放置一段时间，再向所得溶
液中加入几滴淀粉指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为
18.00mL。产品中
的纯度为 。(已知：
，
)
【例5】配合物乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)可溶于水，易风化，是常见的铁营养强化剂。其制备过程如下：
步骤1：称取
于烧杯中，加水充分溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。
步骤2：将
、乙二胺四乙酸
，水加入仪器a 中，搅拌，80℃水浴反应1h，加入
溶液
反应10min，经过蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤，晾干后得产品。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)“步骤1”中氨水应当 (填“分批”或“一次性”)加入，原因是 。检验
洗
涤干净的方法是 。
(3)“步骤2”中加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，则由
生成
的总反应化学方
程式为 ，蒸发浓缩至 (填现象)时，停止加热。
(4)市售铁强化剂中含有
、
、
，其中
。称取mg 样品，加稀硫酸
溶解后配成100mL 溶液。取出10.00mL，加入稍过量的KI 溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用
标准溶液滴定，重复操作
次，消耗
标准溶液的平均值为VmL。
已知：
、
、
。
①滴定终点的现象为 。
②样品中铁元素的质量分数为 。
【知识点5】沉淀滴定
1、概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的
却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
2、原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴
定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含
量时常以CrO 为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶。
3、实例
（1）莫尔法：是以铬酸钾(K2CrO4)作指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3标准液直接滴定氯离子或
溴离子。滴定定量反应：Ag＋＋Cl－===AgCl↓(白色)，确定终点：2Ag＋＋CrO4
2-===Ag2CrO4↓(砖红色)。
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滴定内容
指示剂
终点颜色变化
解题策略
用标准A gNO3溶液滴
定含Cl－的溶液
K2CrO4溶液
出现砖红色沉淀
(Ag2CrO4为砖红色沉
淀)
利用沉淀的先后顺序判
断滴定终点并利用反应
物与生成物间的数量关
系进行计算
（2）佛尔哈德法：在酸性溶液中，用标准试剂NH4SCN 直接滴定Ag＋，生成AgSCN 白色沉淀，确定终点
的指示剂是铁铵矾
[NH
4Fe(SO4)2·12H2O]，Fe3＋与SCN－生成红色配合物。
【说明】也可以用此法返滴定测定卤素离子：在含有卤素离子的硝酸溶液中，加入一定量过量的
AgNO3标准液，再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN 标准液返滴定过量的Ag＋。
【例1】滴定的方法有酸碱中和滴定、沉淀滴定、络合滴定等．沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀
剂，已知一些银盐的颜色和
如下，测定水体中氯化物的含量，常用标准硝酸银溶液进行滴定．
化学
式
AgCl
AgBr
AgI
Ag2S
Ag2CrO4
颜色
白色
浅黄色
黄色
黑色
红色
Ksp
1.8×10-10
5.0×10-13
8.3×1017
2.0×10-48
1.8×10-10
滴定时，你认为该滴定适宜选用的指示剂是下列中的
A．KI
B．
C．KBr
D．
【例2】利用沉淀滴定法测定某NaCl 溶液的浓度：向20.00 mL NaCl 溶液中滴加几滴K2CrO4溶液作指示
剂，用0.1 mol·L-1 AgNO3标准液滴定，终点时消耗AgNO3标准液20.00 mL[已知：每滴K2CrO4溶液中含
10-4 mol K2CrO4：Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(AgI)=8.5×10-17，Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12]，下列说法错误的是
A．应使用酸式滴定管盛装AgNO3标准液
B．滴定终点时仰视读数，所测NaCl 溶液浓度偏小
C．若用KI 溶液作指示剂，所测NaCl 溶液浓度偏小
D．若滴加4 滴K2CrO4指示剂，所测NaCl 溶液浓度偏大
【例3】某同学设计实验方案，利用沉淀滴定法测定“Ag++Fe2+
Fe3++Ag↓”的平衡常数K。一定温度
下，先将0.0100mol·L-1Ag2SO4溶液与0.0400mol·L-1FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，待反应达到平衡时，过
滤，取vmL 滤液用c1mol·L-1KSCN 标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN 标准溶液v1mL。
已知：Ag++SCN-
AgSCN↓(白色) K1
Fe3++SCN-
FeSCN2+(红色) K2
下列说法正确的是
A．Ag2SO4溶液和FeSO4溶液(pH=1)可替换为AgNO3溶液和Fe(NO3)2溶液(pH=1)
B．K1>>K2，Fe3+是滴定终点的指示剂
C．若不过滤，直接用浊液做滴定实验测定c(Ag+)，则所测K 值偏大
D．若改为测定滤液中c(Fe3+)，选择合适的滴定方法直接滴定滤液，也能达到目的
【例4】常温下，用0.100mol·L-1
溶液滴定25.00mL 未知浓度的
溶液，以
为
指示剂，测得溶液中pSCN、pAg 随加入
溶液体积的变化关系如图所示。已知：①
，②
、
，③
。下列说法错误的是
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A．该温度下AgSCN 溶度积常数
B．为防止指示剂失效，滴定过程中应保持溶液呈酸性
C．加入
mL 时，
D．相同条件下，若改为0.05mol·L-1的
溶液，滴定终点将向左移
【例5】滴定实验操作简单、快速，而且具有足够的准确度，在生产生活和科学研究中具有广泛的应用。
Ⅰ．食醋是日常饮食中的一种调味剂，国家标准规定酿造食醋中醋酸含量不得低于
。某研究
小组用
溶液测定白醋中醋酸的浓度，以检测白醋是否符合国家标准。
(1)滴定前，用 (填仪器名称)量取
待测白醋于锥形瓶中并滴入几滴 作指示剂。装有
溶液的滴定管在排气泡时，应选择下图中的 (填序号)。滴定终点时的现象为
。
(2)滴定结果如下表所示：
实验数据
滴定次数
1
2
3
4
V(样品)/
20.00
20.00
20.00
20.00
滴定前
0.00
0.10
0.20
1.00
滴定后
见下
图
15.10
15.25
15.95
表中缺少的读数为
，根据上表中数据计算，该待测白醋 (填“符合”或“不符合”)国家
标准。
Ⅱ．沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂和指示剂生成沉淀的溶解度要比滴定剂和被滴定
物生成沉淀的溶解度大，否则不能用这种指示剂。根据下表数据，回答下列问题：
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颜色
白
浅黄
白
砖红
(3)常温下，用
的
溶液滴定
溶液以 (填选项)为指示
剂，滴定中指示剂的有效浓度应维持在
。
A．
B．
C．
D．
(4)若滴定前后读数都正确，但滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，则测量结果 (填“偏高”“偏
低”或“无影响”)。
【知识点6】络合滴定
1、络合滴定法的基本原理
络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合滴定法与酸碱滴定法有许多相似之处，若以乙
二胺四乙酸（简称EDTA）为滴定剂，大多数金属离子M 与Y 形成1 ︰
1 型络合物，可视M 为酸，Y 为
碱，与一元酸碱滴定类似。
2、应用
（1）水的总硬度（钙和镁离子总量）测定
取一定体积的水样（V 水），加入氨缓冲溶液（控制pH=10）和铬黑
T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定
至溶液由酒红色变为纯蓝色，即达终点，记下所用EDTA 标准溶液的体积（VEDTA）。照下式计算水的硬
度：
硬度（m mol·L－1）=
V EDTA cEDTA×1000
V 水
。
【注意】水中Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+ 等离子量略大时会发生干扰，需加掩蔽剂。
（2）石灰石中钙和镁的测定
试样经酸溶解，在pH=10 时，直接滴定溶液中钙和镁离子总量[方法同（1）]。在pH＞12.5 时，镁离
子生成氢氧化物沉淀，可单独滴定钙离子。方法如下：
取一定体积的试样，加适量掩蔽剂（5%酒石酸钾钠和1:2 三乙醇胺溶液），加20% NaOH 溶液，控制
pH＞12.5，再加一定量的铜试剂。摇匀后，加入钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝
色，即达终点。记下所用EDTA 标准溶液的体积。计算试样中含CaO 的质量分数。
（3）铝盐中铝的测定
铝离子与EDTA 络合速率甚慢，故不能直接滴定。测定时都是在pH =3 的条件下，加入过量的
EDTA，使铝离子完全络合，此时其他金属离子（如铁等）也络合。再调整pH = 5~6，用铜盐（或锌盐）
标准溶液返滴过量的EDTA。然后利用氟离子能与铝离子生成更稳定的络合物这一性质，加入氟化铵，置
换出与铝络合的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。
【例1】为测定某铜器表面Cux(OH)yClz（Cu 为＋2 价，x、y、z 为正整数）的组成，现进行如下实验：取
少量Cux(OH)yClz，将其完全溶解于稀硝酸中，将所得溶液分成两等份。向其中一份滴加足量AgNO3溶
液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，得到固体0.1435 g。向另一份中加入0.1000 mol·L−1 EDTA(已知Cu2+与
EDTA 反应的化学计量数比为1 1)
∶
，恰好完全反应时消耗EDTA 20mL。则Cux(OH)yClz的化学式中y 的值为
A．1
B．2
C．3
D．4
【例2】自来水中含有
、
及微量
、
、
等金属离子，通常用
、
离子量折合
成CaO 的量来表示水的硬度：1L 水中含有10mg CaO 时为1°。
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实验室采用配位滴定法测定自来水硬度。实验步骤如下：
①用天平准确称取m g
于烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加HCl（1 1∶）2～3mL，
充分溶解后，定容至250mL 容量瓶中，摇匀。
②称取1.0g EDTA 二钠盐（用
表示）于烧杯中微热溶解，加入约0.025g
，冷却后转入试
剂瓶中，稀释至250mL，接匀待标定。
③用移液管移取25.00mL
标准液于250mL 锥形瓶，加20mL 氨性缓冲液和少许铬黑T（EBT）指示
剂，用EDTA 溶液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液
mL。
④用移液管移取待测水样50.00mL 于250mL 锥形瓶，加3mL 三乙醇胺、5mL 氨性缓冲液、1mL
和
少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA 标液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液
mL。计算水的总硬度。
已知：
，
，以EDTA 溶液滴定
较滴定
终点更敏锐。水样中微
量
、
、
等杂质离子，可用三乙醇胺和
溶液进行掩蔽。
对于上述实验，下列做法错误的是
A．可以选用聚四氟乙烯滴定管进行滴定
B．滴定终点前，用少量蒸馏水冲洗瓶壁，继续滴定至终点
C．滴定读数时，为使凹液面下边缘清晰，可在液面后衬一张白纸
D．容量瓶摇匀时，左手捏瓶颈上端，食指压瓶塞，右手手掌拖瓶底，上下颠倒
【例3】乙二胺四乙酸(EDTA)可与金属离子形成稳定的配合物。常用EDTA 测定水中钙含量(EDTA 与钙反
应时物质的量之比均为1 1)
∶
。基本步骤如下：
EDTA
①
标定：取10.00 mL 0.1
标准
溶液，加入3 滴甲基橙溶液作指示剂，用已配制好的
EDTA 溶液滴定至终点，消耗EDTA 溶液
mL。
②钙提取：取一定质量的有机物，并用酸性
溶液氧化，再经萃取、反萃取将金属转移到水中，得
到提取液。加入掩蔽剂(掩蔽除钙之外的金属)并将pH 调至11.3。
EDTA
③
滴定：取20.00mL 提取液，加入指示剂钙黄绿素(钙与钙黄绿素生成能发出绿色荧光的配合物)，在
黑色背景下用标定后的EDTA 溶液滴定至终点，消耗EDTA 溶液
mL。
对于上述实验，下列说法正确的是
A．量取标准
溶液时，选用规格为10mL 的量筒
B．实验室中萃取、反萃取时，使用的主要仪器为长颈漏斗
C．提取液调pH 时，不能使用广泛pH 试纸进行测定
D．EDTA 滴定时，溶液绿色荧光消失即可判定滴定终点
【例4】碱式硫酸铝溶液[(1-x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3]可用于烟气脱硫。通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的
浓度确定x 的值，测定方法如下：
①取碱式硫酸铝溶液25.00mL，加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒
重，得固体2.3300g。
②取碱式硫酸铝溶液2.50mL，稀释至25mL，加入0.1000mol·L-1EDTA 标准溶液25.00mL，调节溶液pH 约
为4.2，煮沸，冷却后用0.08000mol·L-1CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA 至终点，消耗CuSO4标准溶液
20.00mL(已知Al3＋、Cu2＋与EDTA 反应的化学计量比均为1 1)
∶
。
计算(1-x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x 值(写出计算过程) 。
【例5】复合氨基酸螯合钙是新一代补钙剂，在体内可以缓慢释放钙，对胃肠道刺激较小，在补钙的同时
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还能补充人体所必须得氨基酸。某科学小组在实验室以贝壳为钙源合成复合氨基酸螯合钙的流程如下：
已知：①螯合反应：金属离子以配位键与同一分子中的两个或更多的配位原子连接形成具有环状结构的化
学反应。
②氨基酸螯合钙易溶于水。
③复合氨基酸含有多种氨基酸，其中精氨酸具有抗氧化能力。制备复合氨基酸螯合钙的实验装置如
下图所示。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)制备复合氨基酸螯合钙时，装好溶液后，关闭
，打开
、
；一段时间后，观察到 现象
时，关闭 ，打开 。
(3)过程Ⅲ中“系列操作”包括减压蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、自然干燥。
(4)为了优化实验，该小组做了系列平行实验，相关结果如下图所示：
①该实验的最优条件为
(氨基酸)：
、 、 。
②
过低或过高螯合率都比较低的原因是 。
(5)螯合率的测定：取一定量的复合氨基酸螯合钙沉淀物配成溶液，加入适量铬黑
指示剂和
缓冲溶液调节
，摇晃均匀后，溶液呈酒红色，用
溶液进行3 次平行滴定，并记
录消耗的EDTA-2Na 溶液平均体积为
，另取等量的贝壳粉替代沉淀物配成溶液，重复上述试验过程，记
录消耗的EDTA-2Na 溶液平均体积为
。[已知：铬黑T 溶液(
~10 时)呈蓝色，与金属离子结合后显
酒红色；螯合率
]
①铬黑T、氨基酸、EDTA-2Na 三种试剂与
结合能力由大到小的排序为 。
②当
，
，则螯合率是 。
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第46 讲 滴定实验（中和、氧化还原、沉淀、络合）（练习）
一、选择题：本题共15 小题，每小题3 分，共45 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项符合题目要
求．
1．下列滴定反应中，指示剂使用不正确的是
A．用强碱标准溶液滴定弱酸溶液，酚酞作指示剂
B．用标准
溶液滴定KI 溶液，KSCN 作指示剂
C．用
溶液滴定KI 溶液，淀粉作指示剂
D．用酸性
标准溶液滴定
溶液，无需指示剂
2．
是一种弱酸。常温下，用
溶液滴定
溶液，
测定
溶液的浓度。下列叙述正确的是
A．碱式滴定管检漏之后，可直接向其中加入
的
溶液待用
B．滴定过程中的操作如图所示
C．滴定过程中
时，
D．若滴定终点时
，则
3．某同学配制0.1000 mol·L-1的NaOH 标准溶液并用其来滴定未知浓度的盐酸。下列实验操作正确的是
A．图甲：用托盘天平称取0.4g NaOH 固体来配制标准溶液
B．图乙：检漏并洗净后，用标准液润洗滴定管2~3 次
C．图丙：排气泡后，准确读出液体对应刻度并记录
D．图丁：滴定时眼睛密切关注滴定管的液面变化
4．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A
B
C
D
A．电解饱和食盐水制氯气
B．除去
胶体中的
溶液
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C．测定稀NaOH 溶液与稀盐酸反应中和热
D．进行酸碱中和滴定实验
5．某学习小组用“间接碘量法”测定某
晶体试样的纯度，试样不含其他能与
发生反应的氧化性杂
质，已知：
，
。取
试样溶于水，加入过量
固体，充
分反应，用
标准溶液滴定，部分实验仪器和读数如图所示。下列说法正确的是
A．试样在容量瓶中溶解，滴定管选乙
B．选用淀粉作指示剂，当甲中溶液由无色变为蓝色时，即达到滴定终点
C．丁图中，滴定前滴定管的读数为
D．对装有待测液的滴定管读数时，滴定前后读数方式如丁图所示，则测得的结果偏小
6．化学需氧量（COD）指在一定条件下，水样中可被强氧化剂氧化的还原性物质（如有机物、亚硝酸
盐、硫化物等）所消耗的氧当量。COD 含量可按下列步骤测定：
【实验一】
【实验二】取10.00mL 蒸馏水代替待测水样，重复上述实验。
下列说法中不正确的是
A．步骤Ⅰ中使用的
溶液的浓度需标定
B．步骤Ⅱ中，
可能是有机物氧化反应的催化剂
C．
与指示剂的结合能力强于
D．若
溶液滴定前未润洗滴定管，则测得的COD 含量将偏低
7．下列实验方法及所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是
A．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥
B．分离
和
的混合液体，可用分液法，仪器为⑦⑧
C．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后过滤，仪器为①⑦⑨
D．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的
溶液的浓度，仪器为④⑥
8．用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸，酚酞作指示剂，下列实验操作或分析正确的是
A．滴定前用蒸馏水润洗碱式滴定管后直接装入标准
溶液
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B．量取
待测盐酸时，选用量程为
的量筒以提高精度
C．滴定时眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化，当出现浅红色且半分钟内不褪色时停止滴定
D．若指示剂改为甲基橙，则测得盐酸浓度偏高
9．化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。
已知：
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中发生反应的离子方程式为
B．若消耗的
溶液的体积为
，则废水中苯酚含量为
C．步骤Ⅱ中加入的
溶液不能过量
D．由于
有挥发性，可能会造成测定结果偏高
10．室温下，用
溶液分别滴定
的盐酸和醋酸，滴定曲线如图所
示。下列说法错误的是
A．Ⅱ表示的是滴定盐酸的曲线
B．滴定过程中，两溶液pH 均为7 时，盐酸消耗的NaOH 体积大于醋酸
C．滴定醋酸过程中，当加入NaOH 体积为10mL 时，
D．两滴定实验均可以用酚酞做指示剂
11．用
的
溶液来测定未知浓度醋酸溶液，下列操作中可能使所测醋酸溶液的浓度数值
偏高的是
A．水洗涤后的酸式滴定管未用醋酸溶液润洗就直接注入醋酸溶液，并移取
的醋酸溶液于锥
形瓶中
B．滴定快达终点时，用蒸馏水洗涤锥形瓶的瓶壁，然后继续滴定至终点
C．用甲基橙作指示剂滴至橙色变黄色后，要等30 秒，若溶液不褪色表明达到滴定终点
D．读取
溶液体积时，开始俯视读数，滴定结束时仰视读数
12．下列实验仪器或试剂的使用错误的是
A．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水
B．接近滴定终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
C．用
溶液检验
溶液中是否含有
D．饱和
溶液需保存在带橡胶塞的棕色玻璃细口瓶中
13．水溶液电位滴定是利用溶液电位(E)突变指示终点的滴定法。某温度下，用0.1000
的硝酸银标
准溶液对25.00mL 含NaCl 和NaCN 的混合溶液进行电位滴定，获得电位(E)和硝酸银标准溶液体积(V)的电
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位滴定曲线如图所示。已知：①
与过量的
发生反应
，在含
的溶液
中加
发生反应
；②该温度下，
，
。下列说法错误的是
A．
B．原混合液中
C．A～B、B～C 均有沉淀生成
D．C 点时，溶液中
14．某化学实验小组通过“凯氏定氮法”测定某蛋白质中的含氮量，实验方案如下：
已知：
①“消化”操作是用浓硫酸先将有机物碳化，再将
元素分别转化为
、
；
②滴定结束后需另取30.00mL 相同浓度的硼酸，进行空白对照滴定。
下列说法不正确的是
A．消化时可选择NaOH 溶液吸收尾气
B．吸收时发生反应的化学方程式为
C．滴定时指示剂可选择甲基红(变色pH 范围：4.4～6.2)
D．空白对照滴定时，未用标准液润洗滴定管会导致蛋白质中的含氮量测定结果偏大
15．水果中维生素
（摩尔质量为
）的含量可用化学实验方法测定。酸性条件下，向含维生素
的淀粉
溶液中加入
溶液，当
溶液刚刚加入时，
会与
迅速发生氧化还原反应生成
；然
后生成的
会与维生素
发生反应（二者以物质的量之比
反应），
被迅速消耗；当溶液中的维生素
全部反应后，
与
继续反应生成的
会使淀粉变蓝色。实验步骤如下：
（1）称取
水果样品，切碎研磨，取其汁配成
溶液待用；
（2）取
该溶液于锥形瓶中，向其中加入适量盐酸和过量淀粉
溶液；
（3）向滴定管中装入
标准溶液，记录滴定管读数为
；
（4）用滴定管向锥形瓶中逐滴加入
标准溶液至终点，记录滴定管读数为
。
关于上述实验操作，下列叙述正确的是
A．只需要烧杯、
容量瓶、玻璃棒即可配制该样品溶液
B．当滴入半滴
标准溶液时，溶液变蓝色，此时立即记录读数
C．为了调控滴定速率，便于观察，可向锥形瓶中加入少量蒸馏水
D．滴定过程中，左手轻轻挤压玻璃球，眼睛注视锥形瓶
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二、非选择题：本题共5 小题，共55 分。
16．二氯异氰尿酸钠
是一种高效、安全、便于存储运输的固体含氯消毒剂，某化学实验小
组设计用NaClO 法制备二氯异氰尿酸钠实验装置如图所示：
已知：
①二氯异氰尿酸钠常温下为白色固体，难溶于冷水；
②
(氰尿酸)
(反应放热)；
6NaOH(
③
热)
。
回答下列问题：
(1)D 中盛装NaOH 溶液的仪器名称为 ；B 装置中饱和食盐水的作用是 。
(2)A 装置中发生反应的离子方程式为 。
(3)有同学认为没有必要设置C 装置的可能原因是 ；当观察到 (填“B”“D”或“E”)
装置充满黄绿色气体时，向D 装置中滴加氰尿酸溶液；在加氰尿酸溶液过程中 (填“需要”或
“不需要”)通入
；为了提高二氯异氰尿酸钠的产率，对D 装置进行 (填“冰水浴”或“热
水浴”)。
(4)该小组采用碘量法测定样品中二氯异氰尿酸钠的含量，原理如下：
；
；
。
准确称取0.5000 g 样品，配成100.00 mL 溶液；取25.00 mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量酸和过量KI 溶
液，密封在暗处静置一段时间；用0.1000 mol·L-1
标准溶液滴定该溶液，加入指示剂，滴定至终
点，平均消耗
标准溶液22.00 mL。
①加入的指示剂是 。
②样品中二氯异氰尿酸钠的含量为 %(保留三位有效数字)。
17．滴定分析是一种操作简便、准确度很高的定量分析方法，它可广泛应用于中和滴定、氧化还原反应等
滴定中。
I．用0.1032mol/L NaOH 标准溶液溶液滴定未知浓度的醋酸，完成以下填空：
(1)在使用滴定管前，首先要 。
(2)该实验中选择的指示剂是 （填“甲基橙”或“酚酞”）。
(3)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察 。
(4)如图为盛放醋酸的滴定管中液面的位置，其读数为 mL。
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II．某同学通过高锰酸钾滴定来测定草酸(H2C2O4)样品中草酸的质量分数(样品中杂质不与高锰酸钾反应)，
其反应的离子方程式：
。某同学称取2.000g 草酸样品，配
制成100mL 溶液，移取40.00mL 试样溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L 的酸性KMnO4标准溶液滴定。达到
滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL。
(5)滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
(6)达到滴定终点的现象为： 。
(7)草酸样品中草酸的质量分数为 。
(8)若滴定终点读数时俯视刻度，所测结果将 ，(填“偏大”“偏小”“无影响”，下同)。
若滴定前盛装标准液的滴定管尖嘴部分末充满溶液，所测结果将 。
18．白色颜料中通常会添加钛白，钛白的主要成分为TiO2，某小组采用滴定分析法测定钛白中的
含
量：
①溶解：称取 mg 样品放入具塞锥形瓶，加入
和
混合溶液，加热使样品溶解；
②还原：冷却后，加入足量稀盐酸(Ti 元素存在形式变为
加入过量铝粉将
充分还原
(未配平)]；
③滴定：将过量金属铝完全溶解并冷却后，滴加2~3 滴指示剂，用c mol/L 的
标准溶液进行
滴定(Fe3+能将Ti3+氧化为四价钛的化合物)，重复上述滴定操作2~3 次，平均消耗
标准溶液
VmL。
(1)过量铝粉的作用除了还原 TiO2+外，另一个作用是 。
(2)上述滴定过程中应选用的指示剂为 。
(3)从下列选项中选择滴定实验的正确操作并排序[已知
标准溶液呈酸性]：
检漏→蒸馏水洗涤→____→____→____→____→____→____→开始滴定
A．烘干
B．装入
标准溶液至零刻度以上
C．调整滴定管液面至零刻度或零刻度以下
D．从上口倒出润洗液
E.从下口放出润洗液
F.用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡
G.快速全开旋塞，以排除气泡
H. 用
标准溶液润洗2~3 次
I.记录起始读数
(4)在记录起始读数时，液面位置如图所示，则此时的读数为 。
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(5)下列关于滴定分析的操作，不正确的是_______。
A．用托盘天平称量样品 mg
B．滴定管时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转
C．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
D．滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得 TiO2的含量结果偏高
(6)钛白中
的质量分数为 。(写出最简表达式)
19．亚硝酰硫酸(
)可以用在重氮化反应中，是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝
酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。制备亚硝酰硫酸的原理为
，
。
实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 。
(2)按照气流从左到右的方向，上述仪器的连接顺序为
(填仪器接口的字母，部分仪器可以
重复使用)
。
(3)B 装置中浓硫酸的作用为 。
(4)开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。
(5)测定亚硝酰硫酸的纯度
步骤I：准确称取20.00 g 产品，在特定条件下配制成250 mL 溶液。
步骤II：取25.00 mL I 中溶液于250 mL 烧瓶中，加入60.00 mL 未知浓度的
溶液(过量)和
溶液，摇匀。
步骤III：向II 反应后的溶液中加
标准溶液进行滴定，消耗
溶液20.00 mL。
步骤IV：把II 中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗
溶液的体积为60.00
mL。
①步骤II 中发生反应的化学方程式为 (产物中有硝酸)。
②滴定终点时的现象为 。亚硝酰硫酸的纯度为 (结果精确到
)。
20．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体
是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好
的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其配阴离子的电荷。
查阅资料：
是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为
。它
是光敏物质，见光易分解。回答下列问题：
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Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体
实验室制备
的流程如下：
(1)步骤①加入稀硫酸的作用是 。
(2)步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(3)步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量
浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。
(4)完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。
Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数(
)的测定
称取
加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，
溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的
进行交换，充分交换出
，用
容量
瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成
溶液。取
于
锥形瓶中，滴加少
量
溶液作指示剂。用
标准溶液滴定至终点，三次平均消耗
标准溶液
。
已知：
。
(5)如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。
(6)滴定最适宜的
范围为
，若滴定环境
过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用
离子方程式解释)。
(7)列出
的计算式： 。
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