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氧化还原滴定与沉淀滴定是酸碱中和滴定的拓展和应用，它利用酸碱中和滴定的基本原理、实验步骤、
仪器使用、误差分析和基本计算等，利用氧化还原反应的基本原理，得失电子相等的基本规律来进行计算；
沉淀滴定是根据沉淀溶解平衡理论的溶度积来进行相关的计算。此类题在高考的实验题中是考查的重点，
也是难点。
1．（2024·吉林·高考真题）
下，
、
和
的沉淀溶解平衡曲线如下图所示。某实验小
组以
为指示剂，用
标准溶液分别滴定含
水样、含
水样。
已知：①
为砖红色沉淀；
②相同条件下
溶解度大于
；
③
时，
，
。
pAg=-lg[c(Ag+)/(mol·L-1)]
第40 讲 氧化还原滴定与沉淀滴定的相关计算
01 考情分析 02 真题精研 03 规律·方法·技巧 04 经典变式练
05 核心知识精炼 06 基础测评 07 能力提升
考情分析
真题精研
1
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pX=-lg[c(Xn-)/(mol·L-1)](X 代表Cl-、Br-或CrO
)
下列说法错误的是
A．曲线②为
沉淀溶解平衡曲线
B．反应
的平衡常数
C．滴定
时，理论上混合液中指示剂浓度不宜超过
D．滴定
达终点时，溶液中
【答案】D
【分析】由于AgCl 和AgBr 中阴、阳离子个数比均为1：1，即两者图象平行，所以①代表
，由于
相同条件下，AgCl 溶解度大于AgBr，即
，所以②代表AgCl，则③代表AgBr，根
据①上的点（2.0，7.7），可求得
，根据②上的
点（2.0，7.7），可求得
，根据③上的点（6.1，6.1），可
求得
。
【解析】A．由分析得，曲线②为AgCl 沉淀溶解平衡曲线，故A 正确；
B．反应
的平衡常数
，故B 正确；
C．当Cl-恰好滴定完全时，
，即
2
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，因此，指示剂的浓度不宜超过10-2mol/L，故C 正确；
D．当Br-到达滴定终点时，
，即
，
，故D 错误；
故选D。
2．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
3
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器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)AD
(2) 浓硫酸 防止倒吸
(3) 当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色
(4) 催化剂 通入F 的气体温度过高，导致部分
升华，从而消耗更多的
碱性标准溶液
不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净
化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为
，然后将生成的
导入碘液中吸收，通过消耗
碱性标准溶
液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准
溶液（稀释了50 倍后
的浓度为0.0020000
），需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的
固体，需要在烧杯
4
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中溶解
固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用
容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，
因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B 中的试剂为浓
硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子
的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色；由S 元素守恒及
、
可得关系式3S~3
~3
~
，若滴定
消耗
碱性标准溶液
，则
，
，样品中硫的质量分数是
。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化
的氧化反应从
而促进
的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E 冷却气体不充分，则通入F 的气体
温度过高，可能导致部分
升华，这样就要消耗更多
碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若
滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，从电子转移守恒的角度分析，
得到
被还
原为
，仍能得到关系式3S~3
~
，测定结果会不变。
5
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指示剂选择：
氧化还原滴定法的指示剂有三类。①氧化还原指示剂；②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶
液遇碘标准溶液变蓝；③自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅粉
红色。
1．（23-24 高二上·湖北襄阳·阶段练习）下列对几种具体的滴定分析(待测液置于锥形瓶内)中所用指示剂及
滴定终点时的溶液颜色的判断错误的是
选项
A
B
C
D
实验
酸性KMnO4标准液滴定
Na2SO3溶液
标准KSCN 溶液滴定
AgNO3溶液
标准FeCl3溶液滴
定KI 溶液
标准氢氧化钠溶液滴
定盐酸溶液
指示
剂
KMnO4
Fe(NO3)3
淀粉
酚酞
终点
颜色
浅红色
红色
蓝色
浅红色
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【解析】A．用酸性KMnO4标准液滴定Na2SO3溶液，Na2SO3还原酸性KMnO4标准溶液使其褪色，若
Na2SO3反应完全后，再加入KMnO4酸性标准溶液，溶液则变为浅红色，A 正确；
B．用标准KSCN 溶液滴定AgNO3溶液，当AgNO3溶液完全反应后，再加入KSCN 溶液与指示剂Fe(NO3)3
溶液反应，溶液变为红色，B 正确；
C．标准FeCl3溶液滴定KI 溶液生成碘单质，遇淀粉变蓝，由于只要加入FeCl3溶液就会生成碘单质，溶液
变蓝，后续颜色不变，因此无法判断滴定终点，C 错误；
D．用NaOH 标准溶液滴定盐酸可用酚酞作指示剂，当到达滴定终点时，溶液由无色变为浅红色，D 正确；
答案选C。
2．（2024·山东菏泽·模拟预测） 某化学兴趣小组模拟酒驾的检测方法，设计如下实验：
①配制500mLc1mol/LK2Cr2O7标准溶液并加入少许稀硫酸酸化；
②量取VmL 酒精溶液置于锥形瓶中；
③加入c1mol/LK2Cr2O7标准溶液V1mL，充分反应后，再加入过量的KI 溶液和指示剂；
①用c2mol/LNa2S2O3溶液滴定反应后的溶液，达到滴定终点时，重复三次，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为
规律·方法·技巧
经典变式练
6
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V2mL。
已知有关反应为：16H++2
+3CH3CH2OH=4Cr3++3CH3COOH+11H2O、14H++
+6I-=2Cr3+
+3I2+7H2O、I2+2
=2I-+
。
乙醇的物质的量浓度为
A．
B．
C．
D．
【答案】D
【解析】根据反应14H++
+6I-=2Cr3++3I2+7H2O、I2+2
=2I-+
可得关系式：
~3I2~6
，
则与I-反应的K2Cr2O7的物质的量为
c2V2×10-3mol，故与CH3CH2OH 反应的K2Cr2O7的物质的量为(c1V1-
c2V2)×10-3mol，所以CH3CH2OH 的物质的量为
(c1V1-
c2V2)×10-3mol，则乙醇的物质的量浓度为
，D 项正确。
故选D。
滴定操作不仅适用于酸碱中和反应，也可迁移应用于氧化还原反应，NaOH、Na2CO3混合溶液与盐酸的反
应及沉淀反应。
1．氧化还原滴定法
(1)原理:以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质,或者间接滴定一些本身并没
有还原性或氧化性、但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂:常用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等;常用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C 等。
(3)实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
原理：2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液
由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明达到滴定终点。
核心知识精炼
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②Na2S2O3溶液滴定碘液
原理：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
指示剂：用淀粉溶液做指示剂，当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
色，说明达到滴定终点。
2．沉淀滴定法
(1)概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很
少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
(2)原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定
剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时
常以CrO 为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶的缘故。
1．（2024·全国·高考真题）将
配制成
悬浊液，向其中滴加
的
溶
液。
(M 代表
、
或
)随加入
溶液体积(V)的变化关系如图所示（忽略溶液
体积变化）。
下列叙述正确的是
A．交点a 处：
B．
基础测评
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C．
时，
不变
D．
【答案】D
【分析】向
含
的悬浊液中滴加
的
溶液，发生反应：
，两者恰好完全反应时,
溶液的体积为v(NaCl)=
，2mL 之后再加
溶液，c(Cl-)增大，据
，
Ksp(AgCl)=c(Ag+)c(Cl-)可知，c(Ag+)会随着c(Cl-)增大而减小，所以2mL 后降低的曲线，即最下方的虚线代
表Ag+，升高的曲线，即中间虚线代表Cl-，则剩余最上方的实线为
曲线。由此分析解题：
【解析】A．2mL 时
与
溶液恰好完全反应，则a 点时溶质为NaCl 和Na2CrO4，电荷守恒：
c(Na+)+c(Ag+)+c(H+)=2c(
)+c(Cl-)+c(OH-)，此时c(H+)、c(OH-)、c(Ag+)可忽略不计，a 点为Cl-和
曲线的交点，即c(
)=c(Cl-)，则溶液中c(Na+)≈3c(Cl-)，A 错误；
B．当V(NaCl)=1.0mL 时，有一半的Ag2CrO4转化为AgCl，Ag2CrO4与AgCl 共存，均达到沉淀溶解平衡，
取图中横坐标为1.0mL 的点，得Ksp(AgCl)= c(Ag+)c(Cl-)=10-5.18×10-4.57=10-9.75，Ksp(Ag2CrO4)= c2(Ag+)c(
)=(10-5.18)2×10-1.60=10-11.96，则
=
=102.21，B 错误；
C．V＜2.0mL 时，Ag+未沉淀完全，体系中Ag2CrO4和AgCl 共存，则
=
9
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为定值，即
为定值，由图可知，在V≤2.0mL 时c(Ag+)并不是定值，则
的值也不
是定值，即在变化，C 错误；
D．V＞2.0mL 时AgCl 处于饱和状态，V(NaCl)=2.4mL 时，图像显示c(Cl-)=10-1.93mol/L，则c(Ag+)=
=
=10-7.82mol/L，故y1=-7.82，此时Ag2CrO4全部转化为AgCl，n(
)守恒，等于起始时
n(Ag2CrO4)，则c(CrO
)=
=
=
mol/L，则y2=lg c(CrO
)=lg
=-lg34，D 正确；
故答案选D。
2．（2024·山东·模拟预测）水果中维生素
（摩尔质量为
）的含量可用化学实验方法测定。酸
性条件下，向含维生素
的淀粉
溶液中加入
溶液，当
溶液刚刚加入时，
会与
迅速发
生氧化还原反应生成
；然后生成的
会与维生素
发生反应（二者以物质的量之比
反应），
被迅速
消耗；当溶液中的维生素
全部反应后，
与
继续反应生成的
会使淀粉变蓝色。实验步骤如下：
（1）称取
水果样品，切碎研磨，取其汁配成
溶液待用；
（2）取
该溶液于锥形瓶中，向其中加入适量盐酸和过量淀粉
溶液；
（3）向滴定管中装入
标准溶液，记录滴定管读数为
；
（4）用滴定管向锥形瓶中逐滴加入
标准溶液至终点，记录滴定管读数为
。
关于上述实验操作，下列叙述正确的是
A．只需要烧杯、
容量瓶、玻璃棒即可配制该样品溶液
B．当滴入半滴
标准溶液时，溶液变蓝色，此时立即记录读数
C．为了调控滴定速率，便于观察，可向锥形瓶中加入少量蒸馏水
D．滴定过程中，左手轻轻挤压玻璃球，眼睛注视锥形瓶
【答案】C
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【分析】
与I−发生氧化还原
，生成的I2会与维生素C 发生反应（二者以物质的
量之比1:1 反应），可知
，根据具体实验步骤进行如下详解；
【解析】A．将样品固体溶解后准确配制成250mL 溶液，所需的仪器还有胶头滴管、量筒，A 错误；
B．当滴入半滴KIO3标准溶液时，溶液变蓝色且30s 内不变色，此时立即记录读数，B 错误；
C．向锥形瓶中加入少量蒸馏水不会改变待测溶液的物质的量，为了调控滴定速率，便于观察，可向锥形
瓶中加入少量蒸馏水，C 正确；
D．KIO3标准溶液应装在酸式滴定管中，左手控制玻璃活塞，眼睛注视锥形瓶中颜色变化，D 错误；
答案选C。
3．（2024·山东日照·三模）自来水中含有
、
及微量
、
、
等金属离子，通常用
、
离子量折合成CaO 的量来表示水的硬度：1L 水中含有10mg CaO 时为1°。
实验室采用配位滴定法测定自来水硬度。实验步骤如下：
①用天平准确称取m g
于烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加HCl（1 1∶）2～3mL，
充分溶解后，定容至250mL 容量瓶中，摇匀。
②称取1.0g EDTA 二钠盐（用
表示）于烧杯中微热溶解，加入约0.025g
，冷却后转入试
剂瓶中，稀释至250mL，摇匀待标定。
③用移液管移取25.00mL
标准液于250mL 锥形瓶，加20mL 氨性缓冲液和少许铬黑T（EBT）指示
剂，用EDTA 溶液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液
mL。
④用移液管移取待测水样50.00mL 于250mL 锥形瓶，加3mL 三乙醇胺、5mL 氨性缓冲液、1mL
和
少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA 标液滴定至由紫红色变为蓝色，平行测定三次，消耗标准溶液
mL。计算水的总硬度。
已知：
，
，以EDTA 溶液滴定
较滴定
终点更敏锐。水样中微
11
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量
、
、
等杂质离子，可用三乙醇胺和
溶液进行掩蔽。
该水样的总硬度为
A．
B．
C．
D．
【答案】C
【解析】由①中信息可得
标准液中c(Ca2+)=
；
由③可得EDTA 标准溶液的浓度c(EDTA)=
；
由④得水样中钙镁离子的浓度：c=
；
水的总硬度表示为：
。
故选：C。
4．（2023·浙江·高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按
如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难
溶性的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
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A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的原
因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示
剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒
内不褪色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
【答案】(1)Na[Al(OH)4]
(2)BC
(3) 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4) 0.7 pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，
而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
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【分析】铝土矿主要成分为
，含少量
和
，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅
酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入
二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝
溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
【解析】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案为：
Na[Al(OH)4]；
（2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，
故A 正确；
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通二氧化碳转化为碳酸氢钠沉淀（溶解度较小），不利于除杂，故B 错误；
C．步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C 错误；
D．
中a、b 可通过控制
和
的投料比来控制产品盐基度，故D 正确；
故选BC；
（3）步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A 的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受
热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：
蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀；
（4）①根据
，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
，
，根据电荷守恒得到
产品的盐基度为
；故答案为：0.7。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重
铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸
银偏多；故答案为：pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏
少，而pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
5．（2023·湖北·高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为 。
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(2)铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是 。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示
剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
【答案】(1) 具支试管 防倒吸
(2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2的氧化性
(3)CuO2
(4) 滴入最后半滴标准液,溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96%
【解析】（1）由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧
化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离
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子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在
铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，但反应现象明显，故从氧化还原角度说明
的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2氧化性；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式
中铜原子和氧原子的物质的量之比为：
，则X 为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，
且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据
，
可以得到关系式：
，则n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X 的相对含
量为
。
1．（2022·湖南·高考真题）室温时，用
的标准
溶液滴定
浓度相等的
、
和
混合溶液，通过电位滴定法获得
与
的关系曲线如图所示(忽略沉淀对离子的吸附作
用。若溶液中离子浓度小于
时，认为该离子沉淀完全。
，
，
)。下列说法正确的是
能力提升
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A．a 点：有白色沉淀生成
B．原溶液中
的浓度为
C．当
沉淀完全时，已经有部分
沉淀
D．b 点：
【答案】C
【分析】向含浓度相等的 Cl-、 Br-和 I-混合溶液中滴加硝酸银溶液，根据三种沉淀的溶度积常数，三种离
子沉淀的先后顺序为I-、Br-、Cl-，根据滴定图示，当滴入4.50mL 硝酸银溶液时，Cl-恰好沉淀完全，此时
共消耗硝酸银的物质的量为4.50mL×10-3L/mL×0.1000mol/L=4.5×10-4mol，所以Cl-、 Br-和 I-均为1.5×10-
4mol。
【解析】A．I-先沉淀，AgI 是黄色的，所以a 点有黄色沉淀AgI 生成，故A 错误；
B．原溶液中I-的物质的量为1.5×10-4mol，则I-的浓度为
=0.0100mol⋅L-1，故B 错误；
C．当Br-沉淀完全时(Br-浓度为1.0×10-5mol/L)，溶液中的c(Ag+)=
=5.4×10-8mol/L，若
Cl-已经开始沉淀，则此时溶液中的c(Cl-)=
=3.3×10-3mol/L，原溶液中的c(Cl-)=
c(I-)=0.0100mol⋅L-1，则已经有部分Cl-沉淀，故C 正确；
D．b 点加入了过量的硝酸银溶液，溶液中的I-、Br-、Cl-全部转化为沉淀，则Ag+浓度最大，根据溶度积可
知，b 点各离子浓度为：
，故D 错误；
故选C。
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2．（2024·山东济南·模拟预测）莫尔法是用K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液测定Cl-(或Br-)浓度的方
法。现用莫尔法测定亚硝酰氯样品中NOCl 的纯度，实验步骤如下：
步骤1：配制AgNO3溶液。
步骤2：标定AgNO3溶液。准确称取0.585g 干燥的NaCl 固体于烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100mL
容量瓶中，并洗涤再转移、定容、摇匀。取3 份所配NaCl 溶液，每份25.00mL，分别置于锥形瓶中，加
25mL 水、适量K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至终点[
(砖红色)]。
实验测得三次滴定消耗AgNO3溶液体积的平均值为25.00mL。
步骤3：测定亚硝酰氯样品中NOCl 的纯度。取mgNOCl 样品，溶于蒸馏水(与水发生反应生成一种氯化物
和两种氮的氧化物，其中一种呈红棕色)，配成250mL 溶液，准确量取25.00mL 溶液于锥形瓶中；加入适
量K2CrO4溶液作指示剂，用上述AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗AgNO3标准溶液的体积为VmL。
对于上述实验，下列说法正确的是
A．配制好的AgNO3溶液贮存于带玻璃塞的棕色广口瓶中
B．可用移液管移取25.00mLNaCl 溶液于锥形瓶中，使用时应用手握住移液管的中部
C．滴定管使用前应“检漏”，向管内注入少量水，观察滴定管口及旋塞是否有水渗出，若不渗水即
可使用
D．NOCl 与水反应的离子方程式为2NOCl+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑
【答案】D
【解析】A．由于AgNO3见光易分解，则配制好的AgNO3溶液贮存于带玻璃塞的棕色细口瓶中，溶液不贮
存在广口瓶中，A 错误；
B．可用移液管移取25.00mLNaCl 溶液于锥形瓶中，使用时用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管
的下口插入欲吸取的溶液中，插入深度一般为10~20mm，而不能用手握住移液管的中部，B 错误；
C．滴定管使用前应“检漏”，向管内注入少量水，观察滴定管口及旋塞是否有水渗出，若不渗水，需迅
速旋转活塞180°再观察，不渗水才可使用，C 错误；
D．NOCl 与水反应的化学方程式为：2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑，则其离子方程式为2NOCl+H2O=2H+
+2Cl-+NO↑+NO2↑，D 正确；
故答案为：D。
3．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
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①三颈烧瓶中加入
香菇样品和
水；锥形瓶中加入
水、
淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以
流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了
碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了
碘标准溶液。
④用适量
替代香菇样品，重复上述步骤，测得
的平均回收率为95%。
已知：
，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b 的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)解释加入
，能够生成
的原因： 。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离子方程式
为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为
(以
计，结果保留三位有效数字)。
【答案】(1) (球形)冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸
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出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
(4) 检验其是否漏水 蓝色 I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
(5)偏低
(6)
【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐
反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含
量。
【解析】（1）根据仪器a、b 的结构可知，装置图中仪器a、b 的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，
三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的
，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为
SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动，
因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3
SO2+H2O，SO2
的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液
的颜色为无色，滴加终点时，过量的1 滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因
此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++
；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的氧气氧化，碘
的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则
实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++
可以计算出n(SO2)= n(I2)=
1.20mL 10-3L·mL-1 0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的
20
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n(SO2)=
，则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
mg•kg -1
。
4．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤
I 反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：
先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
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难溶电解质
(黄色)
(白
色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察
液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4) a e d f 抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成
，过滤后滤液经浓
缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
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【解析】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘
溶于正己烷使溶液显紫红色，
是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I 反应
结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A．
吸湿性极强，因此在步骤I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确；
B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I 中，若控温加热器发生故障，不能改用酒
精灯(配石棉网)加热，B 不正确；
C．
在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
D．
在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D 正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而
可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于
少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变
蓝则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加
待测溶液，后加
标准溶液，两者充分分反应后，剩余的
浓度较小，然后滴加指示剂硫
酸铁铵
溶液作指示剂，可以防止生成
沉淀；
的溶度积常数与
非
常接近，因此，
溶液不能用作指示剂，应该选用
溶液，其中的
可以与过量的
半滴
溶液中的
反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，
需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②
和
均易发生水解，
溶液中含有
，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其
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发生水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，
标准溶液分别与
溶液中的
、
标准溶液中的
发生反应生成
和
；由
守恒可知，
，则
；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则
=
，由I 守恒
可知
，因此，产品纯度为
。
5．（2024·湖北武汉·模拟预测）滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测
定碘酒中碘的含量。
(1)测定碘含量：移取10.00mL 碘酒，准确配制100mL 稀碘液。每次取25.00mL 稀碘液于锥形瓶中，滴加
几滴淀粉溶液，加入适量稀
后，用浓度为
标准溶液滴定，实验数据如下表所示。
已知：
。
序
号
溶液的用量/mL
稀碘液的用量/mL
1
21.32
25.00
2
20.02
25.00
3
19.98
25.00
①第1 次实验
溶液的用量明显多于后两次，原因可能是 。
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A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B．滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为
。(已知
)
(2)借鉴(1)的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入
，发生的离子反应方程式是 。
②预测达到滴定终点的实验现象为 ，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续
滴加
，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
(3)探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的
。提出猜想： (填
化学式)将生成的
重新氧化成碘单质。
实验验证：将2mL 待测液、2 滴
溶液、2 滴淀粉溶液和少量
混合，用
溶液
滴定，氧化后的待测液静置半小时，利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化，待溶液变色后
停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加
至溶液变色，循环往复，得到图所示的曲线。
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已知：i．氧化性物质的电势值高于还原性物质。ⅱ．一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还
原性物质浓度越高，电势越低。a-b 段电势升高的原因是 被氧化。由a-b 段电势变化的斜率小于b-c
段可推测溶液反复变色的原因是 。优化流程：将用
氧化后的待测液 ，再进行滴定，
到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
【答案】(1) A 0.1016
(2)
溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝
(3) H2O2 I- H2O2氧化I-的速率慢于Na2S2O3还原I2的速率 加热煮沸使过氧化氢完全分解
【分析】Na2S2O3具有还原性将I2还原，反应方程式为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，利用淀粉做指示剂进行
滴定；H2O2具有氧化性将I-氧化，发生反应为
，利用淀粉做指示剂进行滴定；滴
定终点，继续滴加Na2S2O3，会有H2O2氧化I-与Na2S2O3还原I2的两过程，因速率不同而产生现象的循环往
复，据此分析；
【解析】（1）①根据反应：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗，
造成标准溶液用量过多，A 正确；滴入半滴标准溶液，溶液变色，应该等30s，即判定达滴定终点，会使
标准液用量少，B 不符合；滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生，使标准液体积用量偏少，C 不符
合；滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使标准液体积偏小，D 不符合；
2Na
②
2S2O3~I2，
，
，碘酒中
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碘的含量为
；
（2）①双氧水把碘离子氧化为碘单质：
；②当最后半滴Na2S2O3溶液滴入时，溶
液的蓝色恰好褪去，且半分钟不恢复到蓝色；
（3）空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的I−，可能是过氧化氢过量，能将生成的I-重新氧化成碘单
质；一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。a-b 段电势升高
的原因是因过氧化氢氧化I-生成具有氧化性的碘单质；由a-b 段电势变化的斜率小于b-c 段可推测溶液反复
变色的原因是H2O2氧化I-速率慢于Na2S2O3还原I2的速率；将用H2O2氧化后的待测液加热煮沸使过氧化氢
完全分解再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
6．（2024·江苏南京·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室
模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。回答
下列问题：
(1)制备NH4SCN 溶液
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B 中的试剂是 。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A 中产生的气体缓缓通入D 中，发生反应
该反应比较缓慢)，当看到 现象时说明该反应接近完全。
(2)制备KSCN 溶液：
①熄灭A 处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D 继续加热至105℃，当NH4HS 完全分解后
(NH4HS=H2S↑+NH3↑)，打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH 溶液，发生反应的化学方程
式为 。
②装置E 中多孔球泡的作用是 。
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(3)制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，蒸发浓缩、降温结晶，过滤、洗涤、干燥，得到硫
氰化钾晶体。
补充完整实验步骤：测定晶体中KSCN 的含量：称取10.0g 样品，配成500mL 溶液。量取20.00mL 溶液于
锥形瓶中， 消耗标准溶液20.00mL(须使用的试剂：稀硝酸、Fe(NO3)3，0.1000mol/LAgNO3溶液)。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是 。
②晶体中KSCN 的质量分数为 (结果精确至0.1%)。
【答案】(1) 碱石灰 三颈烧瓶中液体不再分层时
(2) NH4SCN+KOH
KSCN+NH3↑+H2O 增大气体与液体的接触面积，使气体被吸收的更充分
(3) 加入少量稀硝酸，滴入1~2 滴Fe(NO3)3作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3溶液滴定至终点 当
加入最后半滴AgNO3溶液时，溶液的红色恰好褪去，且半分钟内不恢复红色 48.5%
【分析】A 装置中，NH4Cl 与消石灰反应制取NH3，装置B 用于干燥NH3，则所装置药品为碱石灰；C 中
NH3与CS2混合蒸气进入装置D 中；CS2、NH3发生反应，生成NH4SCN 和NH4HS。当反应结束时，加热三
颈烧瓶，NH4HS 发生分解；分解完全后，往三颈烧瓶内滴加KOH 溶液，从而生成KSCN。分解生成的
NH3、H2S 用K2Cr2O7溶液吸收。
【解析】（1）①装置B 中的试剂用于干燥NH3，则应是碱石灰。
CS
②
2难溶于水，液体分层，当反应完成后，产物都易溶于水，则当看到三颈烧瓶中液体不再分层时，说
明该反应接近完全。
（2）①反应NH4HS=H2S↑+NH3↑完成后，溶质为NH4SCN。打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量
的KOH 溶液，此时NH4SCN 与KOH 发生复分解反应，生成NH3逸出，化学方程式为NH4SCN+KOH
KSCN+NH3↑+H2O。
②装置E 中，多孔球泡使气体与液体的接触面积增大，其作用是：增大气体与液体的接触面积，使气体被
吸收的更充分。
（3）测定晶体中KSCN 的含量时，为准确测定KSCN 的含量，要确保滴加的AgNO3与KSCN 刚好完全反
应，则需加入Fe(NO3)3作指示剂，从而得出实验操作为：称取10.0g 样品，配成500mL 溶液，量取
20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入少量稀硝酸，滴入1~2 滴Fe(NO3)3作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3溶液滴
定至终点，消耗标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。滴定前，加入Fe(NO3)3，溶液呈红色，滴定至终点时，
溶液由红色变为无色，则判断到达滴定终点的方法是：当加入最后半滴AgNO3溶液时，溶液的红色恰好褪
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去，且半分钟内不恢复红色。
②由溶液中反应可建立如下关系式：KSCN——AgNO3，则取出的20mL 溶液中所含KSCN 的物质的量为
0.1000mol/L×0.0200L=0.002mol，晶体中KSCN 的质量分数为
=48.5%。
29
