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1．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)
按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难
溶性的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
微专题40 氧化还原滴定与沉淀滴定的相关计算
1
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C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的原
因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示
剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒
内不褪色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
2．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(2)铜与过量
反应的探究如下：
2
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实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是 。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，
用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
指示剂选择：
氧化还原滴定法的指示剂有三类。①氧化还原指示剂；②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶
液遇碘标准溶液变蓝；③自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅粉
红色。
滴定操作不仅适用于酸碱中和反应，也可迁移应用于氧化还原反应，NaOH、Na2CO3混合溶液与盐酸的反
应及沉淀反应。
1．氧化还原滴定法
(1)原理:以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质,或者间接滴定一些本身并没
有还原性或氧化性、但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂:常用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等;常用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C 等。
3
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(3)实例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
原理：2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液
由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明达到滴定终点。
②Na2S2O3溶液滴定碘液
原理：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
指示剂：用淀粉溶液做指示剂，当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
色，说明达到滴定终点。
2．沉淀滴定法
(1)概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很
少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
(2)原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定
剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时
常以CrO 为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶的缘故。
1．（2023·浙江·统考高考真题）草酸(
)是二元弱酸。某小组做如下两组实验：
实验I：往
溶液中滴加
溶液。
实验Ⅱ：往
溶液中滴加
溶液。
[已知：
的电离常数
，溶液混合后体积变化忽略不
计]，下列说法正确的是
A．实验I 可选用甲基橙作指示剂，指示反应终点
B．实验I 中
时，存在
C．实验Ⅱ中发生反应
D．实验Ⅱ中
时，溶液中
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2．（2023·山东·统考高考真题）一定条件下，乙酸酐
醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇
中的羟
基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入
样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：
。
③加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
3．（2023·浙江·高考真题）某研究小组制备纳米
，再与金属有机框架
)材料复合制备荧光材料
，流程如下：
已知：①含
锌组分间的转化关系：
②
是
的一种晶型，
以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入
溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
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B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入
溶液制备
，可提高
的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。
(4)用
和过量
反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米
，沉淀无需洗涤的原
因是 。
(5)为测定纳米
产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理的仪
器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用
字母表示]。
用___________(称量
样品
)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管
(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的
溶液；i、装瓶贴标签
(6)制备的
荧光材料可测
浓度。已知
的荧光强度比值与
在一定浓度范围
内的关系如图。
某研究小组取
人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量
)，经预处理，将其中
元素全部转化为
并定容至
。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
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4．（2022·浙江）滴定实验是化学学科中最重要的定量实验之一。常见的滴定实验有酸碱中和滴定、氧化
还原反应滴定、沉淀滴定等等。
(1)氧化还原滴定—葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定，葡萄酒常用焦亚硫酸钠(
)作抗氧化剂。测定
某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离
计算)的方案如图：
往实验中加入盐酸的目的是将
全部转化成
；滴定过程中发生的反应是：
。
①加入盐酸时发生的离子方程式为：_______。
②滴定时I2溶液应装在_______(“酸”或“碱”)式滴定管中，该滴定过程中的指示剂为：_______。
③将I2标准溶液装入滴定管的具体操作顺序为_______(填字母)，再夹在滴定管夹上备用。
a．装入I2标准溶液至0 刻度以上；
b．检查滴定管是否漏液；
c．排尽尖嘴部分气泡；
d．用I2标准溶液润洗滴定管
次；
e．用蒸馏水清洗
次；
f．将液面调节至“0”或“0”刻度以下。
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④实验消耗I2溶液
，所测样品中抗氧化剂的残留量(以游离
计算)为_______
。下列情形会
造成测定结果偏高的是：_______。
A．滴定持续时间稍长，溶液中部分
被空气氧化
B．滴定前平视，滴定后俯视
C．滴定前滴定管尖有气泡，滴定后气泡消失
D．盛装标准溶液的滴定管用蒸馆水洗净后，未润洗
(2)沉淀滴定——滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者之间，有明显
的颜色差别。参考表中的数据，若用
滴定
溶液，可选用的指示剂是：_______(填选项字母)
A．
B．
C．
D．
难溶物
颜色
白
浅黄
白
砖红
白
1．（2023·湖南娄底·统考模拟预测）某小组设计实验测定胆矾(
)纯度(杂质不参与反应)：称取
胆矾样品溶于蒸馏水，加入足量KI 溶液，充分反应后，过滤。把滤液配制成250mL 溶液，准确量取配
制溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴加2 滴溶液X，用
溶液滴定至终点，消耗滴定液Vml。涉
及有关反应如下：
，
。下列叙述正确的是
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A．X 为甲基橙溶液
B．滴加
溶液时选择滴定管如图所示
C．滴定管装液之前最后一步操作是水洗
D．胆矾纯度为
2．（2023·全国·统考一模）某温度下，25mL 含KX 和KY 的混合溶液，用0.1000mol•L-1的硝酸银标准溶液对
该混合液进行电位滴定(在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E 不断发生变化，电极电位发生
突跃时，说明滴定到达终点)、获得电动势(E)和银硝酸银标准溶液体积(V)的电位滴定曲线如图所示。
已知：
I.Ag+与Y-反应过程为：①Ag++2Y-
[AgY2]-、②[AgY2]-+Ag+
2AgY↓。
II.该温度下，Ksp(AgY)=2×10-16，Ksp(AgX)=2×10-10
III.Y-与H+的反应可以忽略。
下列说法不正确的是
A．若HY 为弱酸，则从开始到A 点，水的电离程度不断减小
B．原混合溶液中c(KX)=0.02000mol•L-1，c(KY)=0.03000mol•L-1
C．若反应①的平衡常数为K1，反应②的平衡常数为K2，则
=K
(AgY)
D．将AgX 和AgY 的饱和溶液等体积混合，加入足量硝酸银溶液，析出固体AgX 多于AgY
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3．（2023·山东·高三统考专题练习）实验室常用基准物质Na2C2O4标定KMnO4溶液的浓度。将Na2C2O4溶液
置于锥形瓶中，并加入稀硫酸，反应时温度不宜过高。为提高初始速率，常滴加几滴MnSO4溶液。下列说
法错误的是
A．应选用碱式滴定管量取Na2C2O4溶液
B．加MnSO4溶液的作用是做催化剂
C．若溶液温度过高、酸性过强，生成的草酸易分解，将导致结果偏高
D．已知
，若初期滴加过快、温度过高，发生该反应，将导致结
果偏高
4．（2023·山东·高三统考专题练习）实验室测定反应
的平衡常数K 的过程为：
①一定温度下，将
溶液与
溶液
等体积混合，产生灰黑色
沉淀；
②待步骤①中反应达到平衡时，取v mL 上层清液，用
标准溶液滴定
，至出现稳定的浅
红色时消耗KSCN 标准溶液
。
资料：
(白色)
，
(红色)
下列说法正确的是
A．
溶液可替换为
溶液
B．过程①中产生的灰黑色沉淀为Fe 或Ag 元素的氧化物
C．可用KCl 标准溶液代替KSCN 的标准溶液滴定
D．步骤②中不待溶液澄清，直接用浊液做滴定实验测定
，则所测K 值偏小
5．（2023·山东聊城·校联考三模）高纯三氯氧磷
是集成电路、太阳能电池生产的掺杂剂。实验室
可通过以下实验步骤测定三氯氧磷产品中氯元素的含量，并计算产品的纯度[已知：常温下，
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，
，
呈白色]。
①取
产品置于盛
蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成
溶液并预处理
排除含磷粒子的影响。
②取
溶液于锥形瓶中，向其中加入
的
标准溶液
，使
完全沉淀，再加入
硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后加入几滴
溶液作指示剂，用
标准溶液滴定过量
至终点，所用体积为
。
假设杂质不参加反应，则下列说法正确的是
A．配制好的
标准溶液可盛放在棕色广口试剂瓶中
B．实验过程中可用甲苯代替硝基苯进行实验
C．滴定终点时锥形瓶中有血红色沉淀生成
D．实验过程中若忘记加入硝基苯，会导致所测
的含量偏低
6．（2023 春·山东·高三校联考阶段练习）用c
酸性
溶液滴定
mL 未知浓度的草酸溶液，
达到滴定终点时消耗滴定液xmL。下列说法正确的是
A．滴定终点时溶液由粉红色变为无色
B．需要锥形瓶、碱式滴定管
C．若用草酸溶液润洗锥形瓶，使测得结果偏低
D．测得草酸浓度
1．（2023·江西·校联考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制
备Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
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已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)仪器M 名称 。
(2)实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K2,装置B 中盛装的试剂为 。反应结束
后关闭K2，打开K₁ 通N2一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备Ca(HS)2反应中H2S 已过量的
方法是
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
称取mg 产品，加水溶解配成250mL 溶液，量取50mL 于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用
c mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。滴定时，硫脲发生反应的离子方
程式为： 5[CS(NH2)2] +14
+32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5
+ 26H2O 。则样品中硫脲的质量分数为
(用含“m、c、V”的最简式表示)。
已知：NH4SCN、KSCN 都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN 的溶解度为217g。利用
硫脲制备KSCN 的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产物溶于
一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到KSCN 晶体。(实验中可选用试剂：
K2CO3、无水乙醇。)
2．（2023·山东济宁·统考三模）亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂，熔点为-64.5℃、沸点
为-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物。NOCl 可由
NO 与Cl2在通常条件下反应得到，相关实验装置如图所示。
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回答下列问题：
(1)装置的连接顺序为a→ →h，实验时先打开分液漏斗活塞滴入稀硝酸，当观察到F 中 时，
开始向装置中通入Cl2。
(2)装置D 的作用有：根据气泡快慢调节气体流速、 、 。
(3)尾气处理装置中若用NaOH 溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶
液可以吸收NO 气体，因此在氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程
式： 。
(4)制得的NOCl 中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：
a．将所得亚硝酰氯(NOCl)产品7.0g 溶于水，配制成250 mL 溶液；取出25.00 mL，加入足量的30.00 mL0.5
mol/LAgNO3溶液，充分反应；
b．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；
c．加入指示剂，用NH4SCN 标准溶液滴定过量的AgNO3溶液；
d．重复实验操作三次，消耗0.5 mol/LNH4SCN 溶液的体积平均为10.00 mL。
已知
，
①加入硝基苯的作用是 。
②滴定选用的指示剂是 。
A．FeCl3 B．FeCl2 C．NH4Fe(SO4)2 D．(NH4)2Fe(SO4)2
③NOCl 的纯度为 。
3．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）硫代硫酸钠
是最重要的硫代硫酸盐，
易溶于水，不溶于乙醇，
熔化，
分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原
剂和冲洗照相底片的定影剂。
I．制备硫代硫酸钠的一种方法：
。
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(1)请选择制备
的合适装置： (填序号)，对应的制备原理的化学方程式为 。
(2)将制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后，再干燥得到纯净的硫代硫酸钠晶体。干燥时温度不能超过
的
原因： 。
Ⅱ．硫代硫酸钠性质探究：
(3)
溶液
溶液迅速变为紫黑色
溶液颜色逐渐变浅最终呈浅绿色。
查资料知：
①
(紫黑色) 快
②
慢
③
慢
试结合已知条件从动力学角度解释溶液颜色变化的可能原因： 。
Ⅲ．硫代硫酸钠应用：
是实验室定量分析中的重要还原剂。为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰，
取
咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为
，取
稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用
的
溶液进行滴定，共消耗
溶液的体积为
。
(4)若配制
的
溶液，需要称量
晶体。
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(5)①在碱式滴定管中装入
溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字
母)。
②该咸菜榨汁中亚硝酸根离子的含量为
(已知：
，
)。下列操作引起测量结果偏高的是 (填字母)。
A．配制
溶液时俯视容量瓶刻线
B．称取
固体时药品和砝码位置放反
C．滴定终点时俯视读数
D．碱式滴定管未润洗
4．（2023·辽宁沈阳·统考三模）高铁酸钾(
)具有高效的消毒作用，是一种新型非氯高效消毒剂。下
图是制备高铁酸钾常用方法之一[已知：
]。回答下列问题：
Ⅰ．高铁酸钾的制备
(1)实验开始前，需进行的操作是 。
(2)装置B 中盛放的药品为 。
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(3)装置C 中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ．高铁酸钾的分离与提纯
(4)高铁酸钾减压过滤时采用如图装置。打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。
抽滤完毕，接下来的操作为 。
(5)用3mol/L KOH 溶液溶解，若选用KOH 浓度过低，高铁酸钾产率会下降，原因是 。所得固体用
正戊烷、甲醇、乙醚依次洗涤，真空干燥箱中60℃烘干。
(6)工业上常用“滴定法”测定高铁酸钾样品的纯度，其方法是：称取2.0g
样品溶于3
KOH 溶液中，加入足量
，充分反应后过滤，滤液在250mL 容量瓶中定容。定容后取25.00mL 加入稀
硫酸酸化，用0.1000
标准溶液滴定至终点，重复操作3 次，平均消耗
溶液的体积为24.00mL。
已知：a．
b．
c．
①该过程中下列仪器不需要的是 (填写仪器名称)
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②该
样品的纯度为 (保留三位有效数字)。
5．（2023·山东东营·东营市第一中学校考二模）三草酸合铁酸钾
为翠绿
色晶体，可溶于水，难溶于乙醇。实验室进行制备并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定，方法如下并回
答有关问题：
.
Ⅰ晶体制备
.
ⅰ称取一定量
加水溶解，向其中滴加稍过量的
氨水和6%
溶液，于
40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到
沉淀。
.
ⅱ向
沉淀中加入
溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、
结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
(1)步骤ⅰ中，向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定反应是否进行完全。
(2)步骤ⅱ中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)。
(3)减压抽滤采用如图装置。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
.
Ⅱ阴离子电荷的测定
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准确称取
三草酸合铁酸钾加水溶解，控制流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用
表示)
的交换柱，发生阴离子(用
表示)交换：
。结束后，用去离子水
洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成
溶液。取
该溶液，以
溶液为指示剂，用
标准液滴定至终点，消耗标准液
。
(4)阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)阴离子交换树脂复原回收：实验完毕，用饱和
溶液淋洗交换柱内树脂，取最后一次淋洗液进行检
验，合格后可回收。该检验操作为 。
.
Ⅲ晶体部分组成的测定
.
ⅰ
含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用
标准
液滴定至终点。
.Fe
ⅱ
3+含量测定：向ⅰ中滴定后的溶液中加入
粉和适量稀
，加热至沸腾，过滤除去过量
粉得
滤液，冷却后用
标准液滴定至终点。
(6)若省略步骤ⅰ，直接利用步骤ⅱ不能测定
含量，解释其原因为 。
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