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定量测量类综合实验是高考每年必考题型，命题角度:通常为物质含量的测定，物质成分的定量分析等。
定量分析大都可以归结到根据化学反应或对物质分离提纯后物质质量，气体体积、溶液浓度的测定上。解
题关键:是理解测定原理、分析数据的关联，排除误差进行计算。
1．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
第45 讲 定量测量类综合实验
01 考情分析 02 真题精研 03 规律·方法·技巧 04 经典变式练
05 核心知识精炼 06 基础测评 07 能力提升
考情分析
真题精研
1
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③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)AD
(2) 浓硫酸 防止倒吸
(3) 当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色
(4) 催化剂 通入F 的气体温度过高，导致部分
升华，从而消耗更多的
碱性标准溶液
不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净
化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为
，然后将生成的
导入碘液中吸收，通过消耗
碱性标准溶
2
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液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准
溶液（稀释了50 倍后
的浓度为0.0020000
），需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的
固体，需要在烧杯
中溶解
固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用
容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，
因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B 中的试剂为浓
硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子
的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色；由S 元素守恒及
、
可得关系式3S~3
~3
~
，若滴定
消耗
碱性标准溶液
，则
，
，样品中硫的质量分数是
。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化
的氧化反应从
而促进
的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E 冷却气体不充分，则通入F 的气体
3
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温度过高，可能导致部分
升华，这样就要消耗更多
碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若
滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，从电子转移守恒的角度分析，
得到
被还
原为
，仍能得到关系式3S~3
~
，测定结果会不变。
一、定量型实验题的解题流程
二、定量测定中的相关计算
1．常用的计算公式
（1）n=
N
N A ，M=
m
n ，V=
m
ρ ，c=
n
V ，n=cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)=
(3)产品产率=
(4)物质的转化率=
2．常用的计算方法——关系式法
关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计
算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若
规律·方法·技巧
4
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第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物
质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。
3．热重定量分析法
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及
其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，
都可以用热重法来研究物质的组成与变化。
热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。
1．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组
用该方法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
经典变式练
5
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(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I 中“微热”的原因是 。
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数式
表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还
原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【答案】(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化
(3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
(4)偏小
(5)
6
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(6) 更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能
性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值
【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe 元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为
Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7
进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为
。
【解析】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，
因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I 中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升
华；
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
（5）根据方程式
可得：
，
ag 试样中Fe 元素的质量为
，质量分数为
（6）①
方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：
，生成的
Hg 有剧毒，因此
相比于
的优点是：更安全，对环境更友好；
②
溶液+0.5mL 试剂X，为空白试验，因此X 为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4
的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4
标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值。
一、物质组成计算的常用方法
核心知识精炼
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1．物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出
其含量。
2．确定物质化学式的计算
①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。
②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。
③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比
3．热重曲线计算
①设晶体为1mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m 余,
m余
m1mol晶体质量
=固体残留率。
④晶体中金属质量不减少,仍在m 余中。
⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n 金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
4．多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类:
(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计
算出第一步滴定的反应物的物质的量
(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入
的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
二、定量实验数据的测定方法
1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置。
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②量气时应注意的问题。
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应
使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
3．测气体质量法：
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
4．滴定法：
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5．热重法：
是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及
其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。
热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点,只要物质受热时发生质量变化,都可
以用热重法来研究物质的组成与变化。
三、实验数据筛选与处理策略
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个
范围，说明所得数据无效；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；
四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运
算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
四、实验数据的采集方法
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电
子天平，可精确到0.000 1 g。
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2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量
浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3．气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在
放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
4．用广范pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或
OH－的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行
平行实验，重复测定2～3 次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2
～3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)
要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
五、中和滴定拓展类综合实验
把握酸碱中和滴定的“五考”
1．“考”实验仪器
酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管
（包括量程），滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
2．“考”操作步骤
（1）滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；
（2）注定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；
（3）计算。
3．“考”指示剂的选择
（1）强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞；
（2）若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙），若反应生成强碱弱
酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚酞）。
（3）石蕊溶液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作指示剂。
4．“考”误差分析
写出计算式，分析操作对V 标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对
读数视线问题要学会画图分析。
5．“考”数据处理
实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数
据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
1．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
基础测评
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(2)工业上，烟气中的
可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素
符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究
溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应
速率的影响。
①用
固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：
溶液
，消耗
盐酸
(滴定终点时，
转化为
)，则
。
②实验探究：取①中的
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，反
应
后，过滤，取
滤液，用
盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
水
解的影响)。
序
号
a
100.0
0
b
80.0
x
则
，测得的平均反应速率之比
。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
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①初步实验 将
硫酸钙(
)加入
溶液中，在
和搅拌条件
下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下
假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分
离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴
加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
【答案】(1)NaOH（其他合理答案也可）
(2)S
(3) BD
20.0 6：5
(4) 过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少
硫酸钙加入
溶液中，在
和搅拌条件下，利用
计测得体系的
，当pH 不变时，加
入Na2SO4固体，若pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
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【分析】探究反应
(Ⅰ)中
溶液的浓度对反应速率的影响，
通过HCl 与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率；
探究反应
平衡的建立，利用
水解呈碱性的性质，通过测定
pH 来判断
离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。
【解析】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：
，所产生的尾气为SO2，
可用NaOH 溶液吸收（其他合理答案也可）；
（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S 元素的化合价由+4 价上升到+6 价，失去电子，被氧化；
（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故
选BD；根据离子方程式
可知，
；
②总体积应相同，x 为20.0mL；a 中消耗的盐酸体积为
，即
，同理可得，b 中
，由于
，总体积相同时，
；
（4）由结论假设1 成立，假设2 不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸
溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀
盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无
CaSO4；由方程式
可知，假设正反应100%进行，
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，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最
少
硫酸钙加入
溶液中，在
和搅拌条件下，利用
计测得体系的
，
当pH 不变时，加入Na2SO4固体，若pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
2．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定
其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
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(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二铇硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 碱石灰（或NaOH 固体等） 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯
(4)NaCl
(5) 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
(6)
偏小
【解析】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a 中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱
石灰或NaOH 固体等；
（2）由于制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止
制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有
分液漏斗、烧杯；
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且
密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；
（5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
（6）mg 十二钨硅酸晶体的物质的量为
，结晶水占总质量的
，则结晶水的物质的量为
，
则
；若未充分干燥，则
变小，n 偏小
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3．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤
I 反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：
先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白
色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
16
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称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察
液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4) a e d f 抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成
，过滤后滤液经浓
缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
【解析】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘
溶于正己烷使溶液显紫红色，
是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I 反应
结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
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（2）A．
吸湿性极强，因此在步骤I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确；
B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I 中，若控温加热器发生故障，不能改用酒
精灯(配石棉网)加热，B 不正确；
C．
在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
D．
在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D 正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而
可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于
少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变
蓝则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加
待测溶液，后加
标准溶液，两者充分分反应后，剩余的
浓度较小，然后滴加指示剂硫
酸铁铵
溶液作指示剂，可以防止生成
沉淀；
的溶度积常数与
非
常接近，因此，
溶液不能用作指示剂，应该选用
溶液，其中的
可以与过量的
半滴
溶液中的
反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，
需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②
和
均易发生水解，
溶液中含有
，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其
发生水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，
标准溶液分别与
溶液中的
、
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标准溶液中的
发生反应生成
和
；由
守恒可知，
，则
；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则
=
，由I 守恒
可知
，因此，产品纯度为
。
4．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
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(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC
(4)吸收尾气H2S 气体
(5)ABC
(6)99%
【分析】A 作为H2S 的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E 都是冷却H2S 的装置，C 装置干燥H2S，F 冷
却并收集H2S，G 作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【解析】（1）仪器X 的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所
以B 连E，E 连C，C 连D，D 连F；
（3）H2S 是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②吸收尾气H2S 气体；
（5）A．H2S 有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A 正确；
B．气体不能骤冷，装置D 的主要作用是预冷却H2S，故B 正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C 正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S 氧化为S 单质，但是稀硝酸产生的
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NO 或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D 错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，
，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S 物质的量为0.0198mol，H2S 的质量为
0.6732g，产品纯度为
。
5．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样
制得)反应的
的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器
的名称是 ；b 中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量
气。若气体X 被完全吸收，则可依据
和中分别生成
的固体质量计算。
i.d 中的现象是 。
ii.e 中生成的固体为
，反应的化学方程式为 。
iii.d 和e 的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，此时的表达式为 。
【答案】(1) 分液漏斗 HCl
(2) 干馏
有白色沉淀生成
偏大
【分析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，
用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，
将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
【解析】（1）装置Ⅰ中，仪器
的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b 中碳
酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。
（2）①将煤样隔绝空气在
加热1 小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故
答案为：干馏。
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为
；
故答案为：
。
i.d
③
中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白
色沉淀生成。
ii.e 中生成的固体为
，根据氧化还原反应分析得到CO 变为碳酸铵，则反应的化学方程式为
；故答案为：
。
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iii.d 和e 的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量
减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的
(含杂质
的体积分数为
)以一定流量通入装置Ⅱ反应，
用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中
的体积分数为
，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳
物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为
anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO 物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有
b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：
，此时的表达式为
；故答案为：
。
1．（2023·海南·高考真题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称
量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
(1)实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求
实验者 (填防护措施)。
(2)灰化：干燥样品应装入 中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是 (填化
学式)，因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液
(如图所示)，存在安全风险，原因是 。
能力提升
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(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是 。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2.905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是 (填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
【答案】(1)佩戴护目镜
(2)c
(3) NO2 通风橱 液体无法顺利流下
(4) 使实验微型化，滴定更准确，节约试剂 舍去第二次数据 a
【解析】（1）
标识提醒实验者需佩戴护目镜。
答案为：佩戴护目镜。
（2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。
答案为：c。
（3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；
若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是液体无法顺利流下。
答案为：NO2；通风橱；液体无法顺利流下。
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（4）①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；
②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。
a
③．铁元素的含量=
，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;
b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;
c． 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。
答案为：滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。
2．（2023·北京·高考真题）尿素
合成的发展体现了化学科学与技术的不断进步。
(1)十九世纪初，用氰酸银
与
在一定条件下反应制得
，实现了由无机物到有机
物的合成。该反应的化学方程式是 。
(2)二十世纪初，工业上以
和
为原料在一定温度和压强下合成尿素。反应分两步：
ⅰ．
和
生成
；
ⅱ．
分解生成尿素。
结合反应过程中能量变化示意图，下列说法正确的是 (填序号)。
a．活化能：反应ⅰ<反应ⅱ
b．ⅰ为放热反应，ⅱ为吸热反应
c．
(3)近年研究发现，电催化
和含氮物质(
等)在常温常压下合成尿素，有助于实现碳中和及解决含氮
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废水污染问题。向一定浓度的
溶液通
至饱和，在电极上反应生成
，电解原理如图所
示。
①电极是电解池的 极。
②电解过程中生成尿素的电极反应式是 。
(4)尿素样品含氮量的测定方法如下。
已知：溶液中
不能直接用
溶液准确滴定。
①消化液中的含氮粒子是 。
②步骤ⅳ中标准
溶液的浓度和消耗的体积分别为和
，计算样品含氮量还需要的实验数据有
。
【答案】(1)
(2)ab
(3) 阳
(4)
样品的质量、步骤Ⅲ所加入
溶液的体积和浓度
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【解析】（1）根据原子守恒分析，二者反应生成尿素和氯化银，化学方程式是
。答案为
；
（2）a．反应ⅰ的活化能是
，反应ⅱ活化能是
，
，a 项正确；
b．从图中反应物和生成物能量的相对大小可看出反应ⅰ放热，反应ⅱ吸热，b 项正确；
c．总反应的：
，c 项错误；
故选ab。
（3）①电极b 上发生
失电子生成
的氧化反应，是电解池的阳极。②a 极硝酸根离子得电子转化为
尿素，再结合酸性环境可分析出电极反应式为
。答案为阳极；
；
（4）①尿素消化分解生成
和
，由于反应中存在浓
，则消化液中含氮粒子为
。②除了
已知数据外，还需要的是样品的质量、步骤ⅲ所加入
溶液的体积和浓度。答案为
；样品的质量、
步骤Ⅲ所加入H2SO4溶液的体积和浓度。
3．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗
品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备
时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处
缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D 之间没有干燥装置，没
有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
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(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为
，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则
通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置
气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通
冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需
要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需
要在D 后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D 之
间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为
+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式
为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
4．（2023·全国·高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机
化合物进行C、H 元素分析。
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回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先 ，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，
检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO 的作用是 (举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是 、 (填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作： 。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相
对分子量为118，其分子式为 。
【答案】(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO
Cu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气
(4)先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通入O2，
(5)C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，
将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物
吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，从而
得到有机物的分子式。
【解析】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已
U 型管c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，保证当a 处发生
反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用
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是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方程式为CO+CuO
Cu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管装有无水CaCl2，d 管装有
碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，而氯化钙只能吸收水蒸气，调换后影
响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应先熄灭煤气灯a，继续吹入一定量的O2，然后再熄灭煤气灯b，待装置冷却后停止通
入O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 型管中，使装置冷却；
（5）c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H
元素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增
重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol；有
机物中O 元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol；该有机物中C、H、O
三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则
其化学式为C4H6O4；
5．（2022·福建·高考真题）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问
题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
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a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，
调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是 ；
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
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【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水
除去甲酸，再用B 装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠
吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸
收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和
，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化
碳的被氧化的百分率。据此解答。
【解析】（1）装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E 接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：
。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol
其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分
率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：
是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
6．（2023·浙江·高考真题）某研究小组制备纳米
，再与金属有机框架
)材料复合制备荧光材料
，流程如下：
已知：①含
锌组分间的转化关系：
②
是
的一种晶型，
以下稳定。
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请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入
溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入
溶液制备
，可提高
的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。
(4)用
和过量
反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米
，沉淀无需洗涤的原
因是 。
(5)为测定纳米
产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理的仪
器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用
字母表示]。
用___________(称量
样品
)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管
(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的
溶液；i、装瓶贴标签
(6)制备的
荧光材料可测
浓度。已知
的荧光强度比值与
在一定浓度范围
内的关系如图。
某研究小组取
人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量
)，经预处理，将其中
元素全部转化为
并定容至
。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
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【答案】(1)
(2)BC
(3)坩埚
(4)杂质中含有
，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去。
(5)
(6)8
【分析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生
成
，分离出
后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品，以此解
题。
【解析】（1）初始滴入
溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式
是
；
（2）A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A 正确；
B．根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是
，不能生成
，B 错误；
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C．由信息②可知，
以下稳定，故在用
的热水洗涤时会导致，
分解为其
他物质，C 错误；
D．由流程可知，控温煅烧时
会转化为纳米氧化锌，故控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒
大小，D 正确；
故选BC；
（3）给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚；
（4）两者反应时，除了生成固体ZnO 外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀
不需要洗涤的原因是：杂质中含有
，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；
（5）为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO 的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化
锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液
进行实验，故选h，故答案为：
；
（6）人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)=
，由于实验测得荧光强
度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)=
，则则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含
8 个铜原子。
7．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实
验过程如下：
(1)“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为 。
(2)pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有关。
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得到含
量较少的
的加料方式为 (填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂(简
称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化
学式)。
(4)实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。以
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。请
补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
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(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反
萃取
、H+
(4)从滴定管中准确放出25.00 mL
溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中
滴加
溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且
30s 内颜色不变，记录滴加
溶液的体积；重复以上操作2~3 次
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH 后用萃取剂萃
取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产
物。
【解析】（1）根据信息反应物为
与
，产物为
和
，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子
方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持
少量即可得到含
量较少的
，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)的化
学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂
分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的
、H+，氨水和
溶液均显碱性，可以和
、
H+反应，生成
沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中
、H+的物质的量均减小，故
答案为：
、H+；
（4）从滴定管中准确放出25.00 mL
溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶
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中滴加
溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，
且30s 内颜色不变，记录滴加
溶液的体积；重复以上操作2~3 次。
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