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专题06 实验数据的处理与分析
考点一 定量测定类综合实验
考点梳理
1．定量测定的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中相关量的计算，利用该法可以减少不必要的中间运
算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在
多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，
找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系
式。
2．气体体积法
（1）通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
（2）测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪
器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到
气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量
筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
（3）常见测量气体体积的实验装置
1
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【特别提醒】量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应
使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
典例精讲
例1.（2023·山东卷第9 题）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR
+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。
实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用cmol·L-1
NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。ROH 样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
A.
B.
C.
D.
【答案】C
【解析】用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以计算乙酸酐的总物质的量，
根据反应方程式 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]系数关系，得出ROH 与乙酸酐反应后剩余的
乙酸酐的物质的量，由此可以计算与ROH 反应的乙酸酐的物质的量，即R-OH 的物质的量，即羟基的含量。
根据滴定过程中，用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液
V2mL，需要消耗cmol·L-1 NaOH-甲醇的物质的量为
，即乙酸酐的总物质的量=
；则ROH 与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量=
，所以与ROH 反应的
2
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乙酸酐的物质的量=
，也即样品ROH 中羟基的物质的量，所以ROH 样品中羟
基质量分数=
，故选C 。
变式探究
1.（2023·辽宁卷第17 题） 2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如
下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微
小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗
涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
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（7）产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c （2）：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2
+2Na→2
+H2↑
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点
升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na→2
+H2↑。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和，使
平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300ml 液体A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ
中Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
2.（2023·新课标卷第28 题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
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安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
（1）仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目
是_______。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化
安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【答案】（1）油 （2）球形冷凝管 a （3）防暴沸
（4）FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）溶解安息香，防止安息香析出 （6）a （7）b
【解析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，
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待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固
体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品
1.6g，据此解答。
（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A 中应加入
油作为热传导介质；
（2）根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯
乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）由表格中信息可知，安息香难溶于冷水，溶于热水，乙醇，乙酸，所以步骤①～③中，乙酸除做溶
剂外，另一主要作用是溶解安息香，防止安息香析出；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
洗涤粗品除去安息香，故答案为a；
（7）2.0g 安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的
量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为
=80.8%，最接近80%，故答案为b。
即时训练
1．（2023·天津统考三模）下图是为测定过氧化钠样品(只含Na2CO3杂质)纯度而设计的装置，气球Q 弹性
良好。
下列说法正确的是
A．Q 中反应的离子方程式为
+2H+=H2O+CO2↑，2
+4H+=2H2O+O2↑
B．测量气体体积时应先关闭K1、K2，打开K3，反应完毕后再缓缓打开K1
C．没有导管a 稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
D．若操作正确，量筒I、Ⅱ分别收集xmL、ymL 水，则Na2O2的质量分数为
【答案】C
【分析】实验开始时先打开恒压滴液漏斗的活塞使稀硫酸与样品发生反应：
，
，此时关闭K1、K2，打开K3，利
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用排液法测得所有气体的体积即量筒I 中水的体积xmL，反应完毕后先打开K2，关闭K3保证Q 灵活伸缩
后打开K1，碱石灰吸收
后量筒Ⅱ收集ymL 水即氧气的体积，据此进一步分析。
【解析】过氧化钠不能拆，其离子方程式为：
，故A 错误； 为保证Q 灵
活伸缩，量筒I 测量后，需与大气相通，打开K1前，应先打开K2，关闭K3，故B 错误；若没有导管a，由
于气压不相通，稀硫酸不易滴落，而且滴落的稀硫酸也计为气体体积，导致测量气体的体积偏大，故C 正
确；题中计算既未考虑气体与物质的比例关系，也未考虑物质的摩尔质量，Na2O2的质量分数为：
，故D 错误；故选C。
2．（2023·宁夏银川一中一模）己二酸(
)是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以
钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。
Ⅰ．催化剂钨磷酸晶体(H3PW12O40)的制备
实验流程如图：
（1）操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有 ，乙醚的作用为 。
（2）水层中的物质有大量NaCl 和少量HCl，步骤①中发生反应的化学方程式是 。
Ⅱ．己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入0.10g 钨磷酸催化剂和30mL30%双氧水，在室温下搅拌5min，然后加入5.0mL 试剂X，
得到溶液A。
（3）环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X
的最佳选择是 (填序号)。
A．环己烯(
) B．环己醇(
) C．环己酮(
)
（4）如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸
溶液处于不饱和状态。实验室常根据直线EHI 从溶液A 获取己二酸晶体，对应的实验操作为 ，
过滤。
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Ⅲ．己二酸的性质探究
以己二酸和乙醇为原料，用如图所示装置制备己二酸二乙酯。
步骤1：向如图所示的装置A 中加入30mL 乙醇、10mL 己二酸、0.6mL 浓硫酸、10mL 苯和2～3 片碎瓷片。
组装好仪器，并预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A(沸点65℃)，加热回流1h，直至反应基本
完成。
步骤2：待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，洗涤干燥后蒸馏，收集相应馏分。
有机物名称
相对分子质量
密度(g/cm3)
沸点
(℃)
溶解性
己二酸
146
1.36
330
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.79
78.5
易溶于水
己二酸二乙酯
202
1.00
247
难溶于水、易溶于乙醇
苯
78
0.88
80.1
难溶于水
（5）装置中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。
（6）本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比) 。(结果保留两位有效
数字)
【答案】（1） 分液漏斗 萃取剂
（2）12Na2WO4+Na2HPO5+26HCl
H3PW12O40+26NaCl+12H2O
（3）恒温蒸发结晶
（4）恒温蒸发结晶
（5） 使反应向正反应方向移动，提高原料转化率 分水器中不再有水生成或分水器中水的液面不变
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时
（6）51%
【分析】Ⅰ.Na2WO4和Na2HPO4热水溶解，加入浓盐酸并小火加热，加入乙醚萃取H3PW12O40，然后分液，
水层中的物质有大量NaCl 和少量HCl，则步骤①中发生反应的化学方程式为12Na2WO4+Na2HPO4+26HCl
H3PW12O40+26NaCl+12H2O，油层中含有H3PW12O40，油层水浴加热然后冷却结晶得到晶体H3PW12O40；
Ⅱ.（3）A. 环己烯(
)中C 元素平均化合价为
，
中C 元素的平均化合价为
；
B. 环己醇(
)中C 元素平均化合价为
，
中C 元素的平均化合价为
；
C. 环己酮(
)中C 元素平均化合价为
，
中C 元素的平均化合价为
；
得到相同物质的量的己二酸时选项中转移电子越少，则消耗双氧水的量越少；
（4）根据图知，稳定相同时，溶液浓度越大，其稳定性越差；浓度相同时，稳定越高其稳定性越好；实
验室常根据直线EHI 从溶液A 获取己二酸晶体，该操作过程中溶液温度不变，溶液浓度增大；
Ⅲ.（5）反应生成水，通过分水器不断分离出水可以使反应向正反应方向移动；浓硫酸作用是催化剂和吸
水剂；由于反应生成水，分水器水层液面不断上升，待分水器中水层不再增加时，表示反应已基本完成；
（6）根据反应过程，乙醇过量，根据己二酸计算产率。
【解析】（1）操作I 为萃取，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有分液漏斗，H3PW12O40易溶于有机溶剂，
NaCl，所以用乙醚萃取H3PW12O40，则乙醚的作用为作萃取剂，将钨磷酸转移到乙醚中；
（2）通过以上分析知，步骤①中发生反应的化学方程式为12Na4WO4+Na2HPO7+26HCl
H3PW12O40+26NaCl+12H2O；
（3）由分子式可知，1mol 环己烯和1mol 环己醇转化为己二酸时8mol 电子，1mol 环己酮转化为己二酸时
失去6mol 电子，由得失电子数目守恒可知，生成等量的己二酸，环己酮消耗过氧化氢的物质的量最少，
则试剂X 为环己酮，故答案为：C；
（4）据图知，温度一定时，介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态；实验室常根据直线EHI 从溶液A 获取
己二酸晶体，溶液浓度增大，对应的实验操作为恒温蒸发结晶；
（5）由于反应生成水，通过分水器不断分离出水可以使反应向正反应方向移动；由于反应生成水，待分
水器中水层不再增加时，故分水器中不再有水生成或分水器中水的液面不变时；
（6）30mL 乙醇物质的量为
≈0.6mol，
≈6.09mol
～
2CH3CH7OH～己二酸二乙酯，乙醇过量，产率为
×100%≈51%。
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考点二 物质含量的测定
考点梳理
1.重量分析法
（1）在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分
分离。
（2）重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的
变化。
（3）重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、
挥发法、萃取法等。
（4）计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
（1）滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，
直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据
标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
（2）实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
（3）根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴
定、络合滴定和沉淀滴定。
典例精讲
例2.（2023·海南卷第17 题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、
称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者
要求实验者_______(填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰
渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填
化学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤
液(如图所示)，存在安全风险，原因是_______。
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（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还原
为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2 905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
【答案】（1）佩戴护目镜 （2）c （3NO2 通风橱 液体无法顺利流下
（4）①滴定更准确，节约试剂 ② 舍去第二次数据 ③ a
【解析】
（1）
标识提醒实验者需佩戴护目镜。
（2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行，故选c。
（3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；
将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液，加入溶液时，容量瓶中形成压强差，可能导致溶液无法顺利流下。
故选NO2；通风橱；液体无法顺利流下。
（4）①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；
②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。
a
③．铁元素的含量=
，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;
b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;
c． 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。
故选滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。
变式探究
3.（2023·湖北卷第18 题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
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（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相
对含量为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2）Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2 （4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】
（1）由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶
于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离
子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；
在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不
是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式中
铜原子和氧原子的物质的量之比为：
，则X 为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来
的颜色；在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据
，
，可以
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得到关系式：
，则n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X 的相对含量为
。
即时训练
3.（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用
表示)。
的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时，
的
。
（1）配制
的
溶液，需
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于
容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下
电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释
溶液或改变
浓度，
电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的
和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
_______，
_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释
溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大
浓度，
电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着
的增加，
的值逐渐接近
的
。
查阅资料获悉：一定条件下，按
配制的溶液中，
的值等于
的
。
13
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对比数据发现，实验VIII 中
与资料数据
存在一定差异；推测可能由物质浓度准确
程度不够引起，故先准确测定
溶液的浓度再验证。
①移取
溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该
溶液的浓度为_______
。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示
意图并标注滴定终点_______。
②用上述
溶液和
溶液，配制等物质的量的
与
混合溶液，测定
pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为
的
和
溶液，如何准确测定
的
？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取
溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
Ⅱ
_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据
可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0 （2）C
（3） ①3.00 33.00 ②正 实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的pH 增大值
小于1
（4）0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc 溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得
V=5.0mL。
（2）容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A 错误；定容时，视线应与溶液凹液
面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B 错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下
端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C 正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠
倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从
左手掉落，故D 错误；综上所述，正确的是C 项。
（3）①实验VII 的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,
由实验I 可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即
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b=33.00，故答案为：3.00；33.00。②实验I 所得溶液的pH=2.86，实验II 的溶液中c(HAc)为实验I 的，稀
释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II 所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，
说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，
n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0 时，c(H+)=
≈
mol/L=10-2.88mol/L，溶液的
pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL 时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL 时，达到滴
定终点，溶液中溶质为NaAc 溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH 溶液过量较多时，c(NaOH)无
限接近0.1mol/L，溶液pH 接近13，因此滴定曲线如图所示。
（5）向20.00mL 的HAc 溶液中加入V1mL NaOH 溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当
时，溶液中c(H+)的值等于HAc 的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc 溶液，使溶液中
n(NaAc)=n(HAc)。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO 具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具
有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品
添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
4．（2023·安徽安庆一中三模）胆矾(CuSO4·5H2O)又名蓝矾，是化学工业、医药领域中的常见物质。某实
验小组利用有色金属加工企业的废材制得粗胆矾晶体。
（1）制得的粗晶体中可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3 杂质，选用下列试剂，确定所含杂质。可选试剂有：蒸馏
水、稀硫酸、氨水、Ba(NO3)2 溶液、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液。请补充以下实验步骤：
①取一定量样品，加入蒸馏水、稀硫酸，固体溶解，得到蓝色透明溶液；
②取少量①所得溶液，滴加 至过量，先析出沉淀，后沉淀部分溶解，过滤得深蓝色溶液，滤渣为
红褐色；
③另取少量①所得溶液，加入足量的 溶液，出现白色沉淀；
④取③中所得上层清液，加入 溶液，无明显现象。
实验结论：粗胆矾晶体中含有Fe2(SO4)3，不含FeCl3。
（2）CuSO4·5H2O 的含量测定：
①称取1.250g 产品配成100 mL 溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入足量NaF 溶液后，再滴加KI 溶
液至不再产生CuI 沉淀；
②以淀粉溶液作为指示剂，用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液进行滴定，平行滴定3 次。已知：Fe3++6F-=
；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
请回答：步骤①中，加入足量NaF 溶液的可能原因是 ，若不加NaF 溶液，可导致最终的测量值
(填 “偏大”“偏小”或“无影响”)。滴加KI 溶液生成沉淀的离子方程式为 ； 若Na2S2O3标准溶
液的平均用量为10.00 mL，则产品中胆矾的质量分数为 。
【答案】（1）氨水 Ba(NO3)2 AgNO3
（2） 屏蔽Fe3+，防止Fe3+对滴定过程产生干扰 偏大 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 80%
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【解析】（1）胆矾晶体中可能含有可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3 杂质，将晶体溶于水后检验其含有铁离子和
氯离子即可，故晶体溶解后加入稀氨水，硫酸铜和过量氨水反应生成四氨合铜离子，而铁离子则反应生成
红褐色氢氧化铁沉淀。过滤滤渣为红褐色。氯离子用硝酸银检验，但硫酸根离子有干扰，故过滤后的滤液
中先加入过量的硝酸钡沉淀硫酸根离子。然后取上层清液加入硝酸银，无明显现象，说明不含氯化铁。故
实验结论为晶体中含有硫酸铁不含氯化铁。
（2）因为要利用铜离子氧化碘离子，而铁离子也能氧化碘离子，故先用氟离子屏蔽铁离子，防止其对滴
定产生干扰。如果不加氟化钠，则铁离子也能氧化碘离子，会是碘单质变多，进而消耗硫代硫酸钠的量增
多，导致最终的测量值偏大。加入碘化钠时发生氧化还原反应，生成碘化亚铜沉淀，根据电子守恒和电荷
守恒得离子方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。根据反应方程式得关系式为CuSO4·5H2O--- Na2S2O3，硫代硫酸钠
的物质的量为0.1mol/L×0.01L=0.001mol，则胆矾的质量分数为
。
1．（2023·福建福州高新区第一中学联考）实验探究是学习化学原理知识的重要方法，请回答下列问题：
I．某实验小组用0.55mol/LNaOH 溶液和0.25mol/L 硫酸溶液进行中和热的测定。
（1）配制0.55mol/LNaOH 溶液，若实验中大约要使用240mLNaOH 溶液，则至少需要称量NaOH 固体
g。
（2）测定中和热的实验装置如图所示。取50mLNaOH 溶液和50mL 硫酸溶液进行实验，从实验装置上看，
图中尚缺少的重要仪器为 。
（3）已知：学习小组用50mL0.55mol/LNaOH 溶液和50mL0.25mol/L 硫酸溶液进行中和反应，测得中和热
为56.1kJ/mol，写出该反应表示中和热的热化学方程式： 。
（4）上述实验结果的数值与57.3kJ/mol 有偏差，产生偏差的原因可能是 (填字母)。
a．两烧杯夹层间碎纸条没有填满
b．配制0.25mol/L 硫酸溶液，定容时俯视
c．分多次把NaOH 溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d．记录混合液的最高温度作为终止温度
II．碘钟反应是一种化学振荡反应，其体现了化学动力学的原理。某小组同学在室温下对某“碘钟实验”
的原理进行探究。
资料：该“碘钟实验”反应分A、B 两步进行：
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反应A：
(慢)
反应B：
(快)
（5）该“碘钟实验”的总反应是 。
（6）已知A 反应的速率方程为：
，式中k 为常数。为确定m、n 值进行实验I(溶液
浓度均为0.01mol/L)。
实验序
号
试剂体积V/mL
显色时间t/s
溶液
KI 溶液
水
溶液
淀粉溶液
①
10
10
0
4
1
27.0
②
5
10
4
1
54.0
③
2.5
10
7.5
4
1
108.0
④
10
5
5
4
1
54.0
①表中
。
②通过数据计算得知：m= ，n= 。
【答案】（1）5.5
（2）温度计
（3）
H2SO4(aq)+NaOH(aq)=
Na2SO4(aq)+H2O(l)
H=-56.1kJ/mol
△
（4）ac
（5）
（6） 5 -1 -1
【分析】中和热测定实验，成功的关键是防止热量散失，量热计保温效果好，酸碱溶液混合要迅速，测出
初始温度和最高温度。
【解析】（1）配制0.55mol/LNaOH 溶液，若实验中大约要使用240mLNaOH 溶液，选用250mL 容量瓶，
则至少需要称量NaOH 固体m=cVM=0.55mol/L×0.25L×40g/mol=5.5g。
（2）测定中和热的实验，需要测定温度变化，从实验装置上看，图中尚缺少的重要仪器为温度计。
（3）学习小组用50mL0.55mol/LNaOH 溶液和50mL0.25mol/L 硫酸溶液进行中和反应，测得中和热为
56.1kJ/mol，中和热是强酸强碱生成1mol 水放出的热量，该反应表示中和热的热化学方程式为
H2SO4(aq)
+NaOH(aq)=
Na2SO4(aq)+H2O(l)
H=-56.1kJ/mol
△
。
（4）a．两烧杯夹层间碎纸条没有填满，热量损失加多，测得中和热数值偏低，故选a；
b．配制0.25mol/L 硫酸溶液，定容时俯视，硫酸浓度偏大，硫酸的物质的量偏多，生成的水偏多，则放热
偏多，测得中和热数值偏高，故不选b；
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c．分多次把NaOH 溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中，热量损失加多，测得中和热数值偏低，故选c；
d．记录混合液的最高温度作为终止温度，对中和热数值无影响，故不选d；
选ac；
（5）反应A+反应B 得该“碘钟实验”的总反应
；
（6）①根据控制变量法，控制溶液总体积相等，所以表中
5；
②把第一、第二组数据带入
，
解得m=-1；把第一、第四组数据
带入
，
，解得n=-1；
2．（2023·河北衡水中学模拟）亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装
置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
ii.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
（1）仪器I 的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字
母，部分仪器可以重复使用)。
（2）C 装置的作用为 。
（3）反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率
明显加快，其原因可能是 。
（4）测定亚硝酰硫酸的纯度。
步骤①：准确称取14.00g 产品，在特定条件下配制成250mL 溶液。
步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL 烧瓶中，加入60.00mL 未知浓度KMnO4溶液(过量)和
10.00mL25%H2SO4溶液，摇匀，发生反应：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol•L-1Na2C2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。
步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为
60.00mL。滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 %(精确到0.1)。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 adecbdef
（2）吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO
（3）受热均匀，便于控制温度 由于生成的NOSO4H 对该反应有催化作用，导致反应速率加快
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（4）当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色(或溶液变为无色)，且半分钟内颜色不再恢复
90.7
【分析】A 装置制备二氧化硫，B 装置中SO2和浓HNO3反应生成NOSO4H，D 装置吸收二氧化硫，防止污
染；C 中浓硫酸做干燥剂。
【解析】（1）根据装置图，仪器I 的名称为蒸馏烧瓶。A 装置制备二氧化硫，B 装置中SO2和浓HNO3反
应生成NOSO4H，D 装置吸收二氧化硫，防止污染，由于NOSO4H 遇水分解，所以B 装置前后需要连接干
燥装置，按照气流从左到右的顺序，仪器的连接顺序为adecbdef。
（2）NOSO4H 遇水分解，C 装置的作用为吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；
（3）反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度；开始时反应缓慢，
但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是生成的NOSO4H 对该反应有催化作用，导致反应速率加快。
（4）把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为
60.00mL。60.00mL 未知浓度KMnO4溶液与60mL0.2500mol•L-1Na2C2O4标准溶液恰好反应发生反应
，则KMnO4溶液的浓度为
，根据2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，可知
25.00mL 中 NOSO4H 的物质的量为
，则亚硝酰硫酸的纯度为
。
3．（2023·江西联考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备
Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
（1）仪器M 名称 。
（2）实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K2,装置B 中盛装的试剂为 。反应
结束后关闭K2，打开K₁ 通N2一段时间，目的是 。
（3）撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制
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温度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备Ca(HS)2反应中H2S 已过
量的方法是
（4）将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
称取mg 产品，加水溶解配成250mL 溶液，量取50mL 于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，
用c mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。滴定时，硫脲发生反应的离
子方程式为： 5[CS(NH2)2] +14
+32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5
+ 26H2O 。则样品中硫脲的质量分
数为 (用含“m、c、V”的最简式表示)。
已知：NH4SCN、KSCN 都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN 的溶解度为217g。
利用硫脲制备KSCN 的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产
物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到KSCN 晶体。(实验中可选用
试剂：K2CO3、无水乙醇。)
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中；做保护气，防止产品被氧化
（3）温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度慢，实验不能快速完
成 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2 E 中出现黑色沉淀
（4）
边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，(减
压)干燥
【分析】装置A 制取硫化氢气体，因为盐酸具有挥发性，需要再B 装置中放热饱和硫氢化钠溶液，因为
CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，在反应结束后关闭K2，打开K1通入一段时间N2，目的是将滞留在装置A
中的硫化氢气体排入装置D 中，并排净装置中的空气，过量的H2S 用CuSO4溶液进行吸收，以此分析；
【解析】（1）根据图示，M 装置为恒压滴液漏斗；
（2）根据分析，装置B 中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液；因为CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，故在反
应后需要排净装置中的空气，且为了提高反应物的利用率，需要将滞留在装置A 的硫化氢排入装置D；
（3）CS(NH2)2受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高；在80℃时合成硫脲，同时
生成一种常见的碱，根据质量守恒可知，生成氢氧化钙，反应式为
；H2S 与CuSO4生成黑色的CuS 沉淀；
（4）滴定过程中，CS(NH2)2与酸性高锰酸钾反应生成硫酸锰、氮气、硫、二氧化碳和水，反应中硫元素、
氮元素化合价升高，锰元素化合价降低，利用元素守恒可知，其离子反应方程式为
，
该样品中硫脲的质量分数为
；KSCN 易溶于乙醇，为了得
到KSCN 晶体，边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，(减压)
干燥。
5．（2023·江西赣州二模）在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示。
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已知：草酸(H2C2O4)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解。
（1）仪器a 的名称是 。
（2）实验中需要用到硝酸和浓硫酸的混合物(混酸)，制备该混酸应将 (填“浓硫酸”或“硝
酸”)加入到另一种酸中，并不断揽拌。
（3）淀粉[(C6H10O5)n]在硫酸作用下，可发生水解反应，生成葡萄糖。淀粉水解实验中证明淀粉已经完全水
解的实验操作及现象是 。
（4）55°C-60℃时，装置A 中葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化为草酸，同时有NO 生成，其化学方程式为
。
（5）该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率降低，原因是。 。
（6）将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至溶液pH 为4.0~5.0，然后将溶液经一系列步骤，
得到草酸铁铵晶体[(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O，M=428g·mol-1]。
①实验中所加氨水不能过量，若氨水过量会使草酸铁铵晶体产率偏低，原因是 。
②制得的草酸铁铵晶体中混有草酸，为测定草酸铁铵晶体的含量，进行下列实验：
准确称取4.73g 产品配成100.00mL 溶液，收10.00mL 于锥形瓶中，加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后，
再0.1000mnol·L-1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为14.00mL。滴定过程中发现褪色速
率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是 。产品中草酸铁铵晶体的质量分数为 %(保
留三位有效数字)。
【答案】（1）广口瓶
（2）浓硫酸
（3）取少量水解液于试管中，再向试管中加入碘水，溶液不显蓝色
（4）C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3=3H2C2O4+6H2O+6NO↑
（5）浓硫酸用量过多，会使生成的草酸分解；浓硫酸会使葡萄糖脱水碳化，使得草酸产率降低
（6）有Fe(OH)3生成，使草酸铁铵晶体产率偏低 反应生成的Mn2+对反应有催化作用 90.5
【分析】草酸铁铵晶体中混有草酸，加入足量的0.1000mol·L-1稀硫酸酸化后，再0.1000mnol·L-1KMnO4标
准溶液进行滴定，既要考虑草酸铁铵中转化的草酸晶体，又要考虑混有的草酸，结合样品总质量和消耗的
高锰酸钾求解。
【解析】（1）仪器a 的名称是广口瓶。
（2）制备硝酸和浓硫酸的混合物时，应将浓硫酸加入浓硝酸中以防液体飞溅。
（3）欲证明淀粉已经完全水解，设计实验检验淀粉是否有剩余即可：取少量水解液于试管中，再向试管
中加入碘水，溶液不显蓝色。
（4）葡萄糖(C6H12O6)被硝酸氧化为草酸，同时有NO 生成，其化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)
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+6HNO3=3H2C2O4+6H2O+6NO↑。
（5）草酸(H2C2O4)是一种弱酸，不稳定，受热或遇浓硫酸会发生分解，该实验中催化剂浓硫酸用量过多，
浓硫酸用量过多，会使生成的草酸分解，同时浓硫酸会使葡萄糖脱水碳化，使得草酸产率降低。
（6）氨水过量会使Fe3+水解，生成Fe(OH)3，使草酸铁铵晶体产率偏低。
向草酸中滴加高锰酸钾会产生Mn2+,滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快,有可能是因为反应生成
的Mn2+对反应有催化作用。
分别设草酸和草酸铁铵晶体物质的量分别为a，b，且由关系式
可知
解得a=0.005mol，b=0.01mol
故产品中草酸铁铵晶体的质量分数为
6．（2023·河北联考模拟）氯化亚铜
是有机合成工业的重要催化剂，实验室制备
及其含量测
定的实验步骤如下：
I．用
晶体配制
的
溶液。
Ⅱ．向烧杯中加入
的
溶液和
浓盐酸，再加入
粉，用电磁搅拌器加热并
搅拌(如图所示)，静置后溶液中出现极浅黄色时停止加热。将此溶液倒入盛有
蒸馏水的烧杯中，立
即得到白色
沉淀。
Ⅲ．减压过滤，并用无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥箱中
干燥
得到产品。
Ⅳ．取
产品于锥形瓶中，加入稍过量的
溶液充分反应，再加
水，以邻菲啰啉作指示剂，
用
标准溶液滴定
，重复操作2～3 次。分析样品中
的含量。
已知：①滴定原理：
；
②邻菲啰啉可分别与
形成浅蓝色和红色的配离子；
③
沉淀不溶于无水乙醇。
回答下列问题：
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（1）步骤I 中，配制
溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。
（2）步骤Ⅱ中，加热搅拌时，铜元素转化为无色的
，其中发生的可逆反应的离子方程式为
。在加入
粉前，通常加一定量的
固体，其目的是 。
（3）在进行制备
的实验时，为改善工作环境，防止污染室内空气，可以采取的措施是
。
（4）步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的目的是 。
（5）步骤Ⅳ中，“再加
水”的目的是 。滴定终点的实验现象是 。若消耗
标准溶液的平均体积为
，该样品中
的质量分数是 (保留4 位有效数字)。
【答案】（1）碱式滴定管
（2）
增大
的浓度，使平衡：
正向移
动，提高CuCl 的产率
（3）在通风橱中进行实验
（4）减少
的损失，且易于干燥
（5）稀释锥形瓶中的溶液，便于观察颜色的突变 当滴入最后半滴
标准溶液，溶液恰好(由
红色)变为浅蓝色，且半分钟内不变色 95.52%或0.9552
【分析】利用氯化铜与铜在搅拌条件下反应制备氯化亚铜，同时分析制备原理及所得产品纯度。
【解析】（1）配制一定物质的量浓度的
溶液，不需要使用碱式滴定管；
（2）
被
还原生成
，反应的离子方程式是
；加入
固体
可增大
的浓度，使平衡：
正向移动，提高
的产率，最终提高
的产率；
（3）由于加热时
会挥发，选择在通风橱中进行实验，可以减少室内空气污染；
（4）
沉淀不溶于无水乙醇，用无水乙醇作洗涤剂可减少产品损失，同时，乙醇易挥发，易于干燥；
（5）加入50mL 水，锥形瓶中的溶液稀释后，突变时的颜色变化较缓慢，便于观察颜色变化；加入稍过量
的
发生反应
，加入的邻菲啰啉与
结合，形成红色配离子，用
标准溶液滴定
，当滴入最后半滴
标准溶液，溶液恰好由红色变为浅蓝色，且半分
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钟内不变色，说明达到滴定终点；滴定过程中存在关系式：
，则样品中
的质量分
数为
。
7．（2023·吉林通化第一中学模拟）氢化铝锂(LiAIH4)以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、
染料等行业，实验室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：
AlCl
①
3乙醚溶液和LiH 乙醚溶液在28℃时发生反应生成LiAlH4和LiCl。
②
物质
苯
乙醚
AlCl3
易
溶
可溶
LiAIH4
难
溶
可溶
LiH
微溶
LiCl
难溶
LiH
③
、LiAlH4在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。
④乙醚微溶于水，沸点34.5℃；苯的沸点80.1℃。
请回答：
（1）仪器a 的名称是 ；装置b 的作用是 。
（2）乙醚中的少量水分也会对LiAlH4的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水
体积分数0.2%)含水量的是___________。
A．分液
B．钠
C．五氧化二磷
D．通入乙烯
（3）滤渣A 的主要成分是 。
（4）操作B 为 。
（5）下列说法不正确的是___________。
A．为提高过滤出滤渣A 的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
B．为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高至40℃。
C．操作B 可在蒸发皿中进行
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D．AlCl3能溶于乙醚与配位键有关
（6）LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，称取产品LiAlH4xg，记
录量气管B 起始体积读数V1mL，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O 的反应速率)和
水的混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B 读数V2mL，则LiAlH4的
质量分数为 (用含x、V1、V2的代数式表达)。注：量气管B 由碱式滴定管改装；25℃，常压下
气体摩尔体积约为24.5L/mol。LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑
【答案】
（1） 恒压滴液漏斗或滴液漏斗也可 吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥
（2）BC
（3）LiCl
（4）蒸馏
（5）ABC
（6）
【分析】
乙醚溶液和LiH 乙醚溶液放于三颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成
和难溶于乙醚
的LiCl，经过过滤后得到LiCl，即滤渣A，得到的滤液加入苯液，提取难溶于苯的
，由于苯的沸点
是80.1℃，乙醚的沸点是34.5℃，经过蒸馏操作，将乙醚分离，得到苯和
的混合物，经过一系列操
作C 得到粗产品；
【解析】（1）仪器a 的名称是恒压滴液漏斗，仪器b 是干燥管，作用是吸收装置内的水分，并避免外界水
分进入，保存装置内干燥；
（2）A．乙醚微溶于水，不可用分液分离，A 项错误；
B．钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，可以使水和乙醚分离，B 项正确；
C．五氧化二磷是酸性干燥剂，可吸收水分，C 项正确；
D．乙烯在催化剂条件下才能与水反应，并引入杂质，D 项错误；
故选BC；
（3）
乙醚溶液和LiH 乙醚溶液放于三颈烧瓶中在28℃时搅拌发生反应生成
和难溶于乙醚的
LiCl，经过过滤后得到LiCl，即滤渣A 为LiCl；
（4）根据分析可知，操作B 为蒸馏；
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（5）LiH,
在潮湿空气中都会发生剧烈水解，装置内不宜用水，A 项错误；乙醚沸点是34.5℃，将
反应温度提高至40℃，乙醚会蒸发，不利LiH，
溶液接触，反应会变慢，B 项错误；操作B 是蒸馏，
分离苯和乙醚，没有使用蒸发皿，C 项错误；
中铝原子有一个空轨道，乙醚中的氧原子占据空轨道形
成配位键，故氯化铝能溶于乙醚与配位键有关，D 项正确；故选ABC；
（6）
与水发生水解反应生成氢氧化铝，氢氧化锂和氢气，方程式为
，通过收集氢气的体积进行
纯度的计算，根据题意，注意加
入10mL 的体积也占据装置空间，且量气筒的0 刻度在最上面，故收集氢气的体积是
，根据
25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol，
，则氢气的物质的量为
，根据方程式
反应的系数比，则
的质量分数为
。
8．（2023·青海西宁统考二模）CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。
CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600°C．回答下列问题：
(一)制备CeO2
Ⅰ．取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2O 和NaOH 分别溶解在5mL 和35mL 的去离子水中，分别磁力搅
拌30min 后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并
通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。
Ⅱ．用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3 次。
Ⅲ．将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C 下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2.
（1）盛放NaOH 溶液的仪器名称为 。无水乙醇的作用是 。
（2）写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式： 。
(二)样品中CeO2[M(CeO2)=172.1g mol-1]纯度的测定
称取mg 样品置于锥形瓶中，加入50mL。水及20mL 浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低
温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶
液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，
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再煮沸2min。待冷却后，加入5 滴邻二氮菲一亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗
cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。(已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为
[Fe(phen)3]2+)
（3）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为 。
（4）若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8.未除尽，则测得的CeO2纯度 (填“偏高”、“偏低”或
“无影响”)；判断滴定终点的方法是 。
（5）样品中CeO2的质量分数w= (用含有c、V、m 的代数式表示)。
【答案】（1） 恒压(滴液)漏斗 除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥
（2）4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4
（3）2(NH4)2S2O8+2H2O
4NH4HSO4+O2↑
（4） 偏高 滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪
色
（5）
【解析】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压(滴液)漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉
淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥；
（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应的化学方程式为：4Ce(OH)3+ O2 +2H2O=4Ce(OH)4；
（3）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8 +2H2O
4NH4HSO4+O2↑，
（4）若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，还原Ce4+的用量偏
高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，
溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色；
（5）根据得失电子守恒可得关系式：CeO2 Ce
∼
4+ (NH
∼
4)2Fe(SO4)2，故样品中CeO2的质量分数=
×100%。
9．（2023·黑龙江哈尔滨师大附中模拟）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易
被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制备并收集三氯化铬。
已知：①Cr2O3 + 3CCl4
3COCl2+2CrCl3
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COCl
②
2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
（1）实验装置合理的连接顺序为：a de (填仪器接口字母标号)。
（2）步骤如下：
i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通N2；
ii．加热石英管至400°C；
iii．控制开关，并停止通入N2，加热A 装置，温度保持在50°C ~ 60°C 之间；
iv．加热石英管继续升温至650°C，直到E 中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v．停止A 装置水浴加热……；
vi．装置冷却后，结束制备实验。
①步骤i 中，通入N2时，开关K1、K2的状态分别为 。
②补全步骤v 的操作： ，其目的是 。
（3）装置C 的不足之处是 。
（4）装置D 中反应的离子方程式为 。
（5）取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL 溶液。移取25. 00mL 于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量
2mol·L-1NaOH 溶液，生成绿色沉淀Cr(OH)3。冷却后，加足量30% H2O2，小火加热至沉淀完全溶解生成
，继续加热一段时间。冷却后，加入2mol·L-1H2SO4酸化及足量KI 溶液，充分反应后铬元素只以
Cr3+存在，暗处静置5min 后，加入指示剂进行滴定，消耗0.0250mol·L-1标准Na2S2O3溶液21. 00 mL(杂质不
参加反应)，已知反应为：2Na2S2O3 +I2 = Na2S4O6 + 2NaI。
①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是 。
②样品中三氯化铬的质量分数为 ( 结果保留三位有效数字)。
【答案】（1） hi(或ih) bcf(g)
（2） K1开，K2关 打开K1，关闭K2，继续通入N2一段时间 将COCl2完全排入装置D 被充分吸
收
（3）升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
（4）COCl2+ 4OH-=
+2H2O+2Cl-
（5） 除去多余的H2O2 92.5%
【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和
水蒸气，A 装置的作用是用氮气用于将三颈烧瓶中气化的四氯化碳赶入装置E 中与三氧化二铬反应制备三
氯化铬，B 装置中盛有的五氧化二磷用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入反应装置中，C 装置用于收集有毒
的COCl2气体，D 装置中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收COCl2气体，防止污染空气，则装置的连接顺序为
AECBD，接口的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g)。
【解析】（1）由分析可知，装置的连接顺序为AECBD，接口的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g)；
（2）①步骤i 中，为防止氮气排尽装置中的空气时带出四氯化碳蒸气，应打开K1，关闭K2；
②由题意可知，步骤v 为停止A 装置水浴加热使反应停止，然后打开K1，关闭K2，持续通入氮气一段时
间，将COCl2完全排入装置D 被氢氧化钠溶液充分吸收，；
（3）由题意可知，装置C 的不足之处是三氯化铬容易受热升华，温度降低后易在导管内凝华，从而堵塞
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导管；
（4）由题给信息可知，COCl2水解生成氯化氢气体和二氧化碳气体，则装置D 中发生的反应为COCl2与氢
氧化钠溶液反应生成氯化钠和碳酸钠，反应的离子方程式为COCl2+ 4OH-=
+2H2O+2Cl-；
（5）①为避免过量的过氧化氢溶液和加入的碘化钾溶液反应生成碘导致实验结果偏大，绿色沉淀完全溶
解后，应继续加热一段时间，使过氧化氢受热分解，再进行后续操作；
②由原子个数和得失电子数目守恒可得如下关系：2CrCl3—2CrO
—3I2—6Na2S2O3，滴定消耗21. 00
mL0.0250mol/L 硫代硫酸钠溶液，则无水三氯化铬质量分数为
×100%=92.5%。
10．（2023·江苏盐城二模）亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体，干燥时稳定，不溶于CCl4，在水
溶液中难电离，制备原理为HNO3+SO2=NOHSO4.实验装置如图1。
已知：I．制备NOHSO4过程中控制温度不高于59°C。
II．发烟硝酸为含硝酸90%~97.5%的液体。
（1）NOHSO4的制备：反应过程中，NOHSO4和HNO3的物质的量随时间的变化如图2 所示。生成
NOHSO4的物质的量小于硝酸减少的物质的量，可能的原因是 。
（2）结合图2，补充完整制取NOHSO4晶体的实验方案：b 导管依次连接盛有 和盛有 的烧杯，
烧杯内液面刚好接触倒扣的漏斗，经检查气密性良好，将净化后的SO2气体从装置a 口通入盛有发烟硝酸
的三颈烧瓶中， ，将固体置于五氧化二磷干燥器中干燥(实验中须用的试剂和仪器：NaOH 溶液、
CCl4、P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)
（3）测定NOHSO4产品纯度的步骤：准确称取0.7000g 产品于锥形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入
0.1000mol·L-lKMnO4溶液40.00mL，充分反应。用0.2500mol·L-1Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4标准
溶液的体积为20.00mL。已知：2MnO +5C2O
+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
NOHSO
①
4与KMnO4反应有NO 、SO
和Mn2+生成，其离子方程式为 。
②计算NOHSO4产品的纯度(写出计算过程)： 。
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【答案】（1）硝酸会挥发和分解
（2）P2O5的干燥管 NaOH 溶液 在冷水浴中反应约60min 后(反应混合物呈浆状)，停止通入
SO2，然后迅速将反应混合物转移到玻璃砂芯漏斗中(真空)过滤，残留的固体也用少量CCl4洗涤2~3 次
（3）
测定时，先发生
，
高锰酸钾和亚硝基硫酸反应后有剩余，
剩余的高锰酸钾和草酸钠再反应：2MnO +5C2O
+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
设亚硝基硫酸的物质的量为x，根据电子守恒：
0.04000L×0.1000mol·L-1×5=0.02000L×0.2500mol/L×2+2x，可求得x=0.005000mol，
质量为0.005000mol×127g/mol=0.6350g，
所以亚硝基硫酸的质量分数为
。
【分析】图1 中在制取亚硝基硫酸，根据题目和已知信息，可以指导亚硝基硫酸制取时，最好不要加热，
但是图1 中再用水浴，根据题目信息，该水浴是冷水浴，制取过程中，反应物是SO2和发烟硝酸，所以要
参考二者的一些物理性质和化学性质；陌生的离子方程式夹杂着氧化还原反应的配平，根据提示，一步一
步先写，根据守恒，缺什么就补什么；
【解析】（1）从图2 中看出10min 前，硝酸减少量高于亚硝基硫酸的增加量，这是因为硝酸具有挥发性，
也容易在常温下分解；
（2）将温度控制在不高于59℃，从装置b 口出来的有SO2和HNO3，先用P2O5对SO2进行干燥，然后在用
NaOH 溶液进行尾气吸收处理；从图2 中可知，当在60min 时，亚硝基硫酸的增加量几乎达到最大值，硝
酸的减少量几乎达到最小值，因为亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体，干燥时稳定，不溶于
CCl4，所以，让该反应先在冷水浴中反应60min，然后停止通入SO2，迅速将反应混合物在玻璃砂芯漏斗中
过滤，残留固体用 CCl4洗涤2—3 次；
（3）①NOHSO4与KMnO4反应有
、
和Mn2+生成，其中亚硝基硫酸不溶于水，写离子方程式时
不拆，所以离子方程式为
；
②测定时，先发生
，
高锰酸钾和亚硝基硫酸反应后有剩余，剩余的高锰酸钾和草酸钠再反应：
设亚硝基硫酸的物质的量为x，根据电子守恒：
0.04000L×0.1000mol·L-1×5=0.02000L×0.2500mol/L×2+2x，可求得x=0.005000mol，
质量为0.005000mol×127g/mol=0.6350g，
所以亚硝基硫酸的质量分数为0.63500.7000×100%=90.71%。
11．（2023·陕西师大附中模拟）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，
实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
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环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的
混合物的沸点)
物质
密度/(g/cm3)
沸点/℃
部分性质
环己醇
0.90
161.1(97.8)
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.88
155.6(95)
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐
水
1.33
108.0
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B 将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL 环己醇的A 中，加入第一批Na2Cr2O7溶液
后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。
反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
（1）实验装置图中C1处应放置的仪器名称为 。
（2）A 中发生反应的离子方程式为 ，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（3）实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
（4）步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为 时
反应恰好进行完全。
（5）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集
到的粗品中加NaCl 固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。上述操作的
正确顺序是 (填序号)。上述操作c 中，加入NaCl 固体的作用是 。
（6）计算环己酮的产率 。(保留整数)
【答案】（1）温度计
（2）3
+Cr2O
+8H+
3
+2Cr3++7H2O 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一
起蒸出
（3）避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应
（4）3：1
31
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（5） cdba 降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层
（6）68%
【分析】通过装置B 将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL 环己醇的A 中，反应生成环己酮，反应后
加入草酸除去过量的重铬酸钠，蒸馏得到环己酮粗品，粗品干燥、蒸馏得到精品；
【解析】（1）实验中加热温度需要控制在合适的反应温度，故图中C1处应放置的仪器名称为温度计；
（2）重铬酸钠具有强氧化性，A 中发生反应为环己醇被重铬酸钠氧化为环己酮和三价铬离子、同时生成
水，反应为：3
+Cr2O
+8H+
3
+2Cr3++7H2O，由题干可知用蒸馏不能分离环己酮
和水的原因是：环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（3）重铬酸钠具有强氧化性，已知：环己酮遇氧化剂易发生开环反应；故实验过程中Na2Cr2O7溶液分批
加入的原因是：避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应；
（4）草酸与Na2Cr2O7反应中碳元素化合价由+3 变为+4、铬元素化合价由+6 变为+3，根据电子守恒可知，
草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为3:1 时反应恰好进行完全。
（5）环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出，环己酮的提纯操作过程为：c.在收集到的粗品中
加NaCl 固体至饱和降低环己酮的溶解度利于其分层，静置，分液分离出有机相；d.加入无水MgSO4固体，
除去有机物中少量水，防止形成混合物一起蒸出；b.过滤，除去干燥剂；a.蒸馏，收集151-156℃馏分，利
于物质沸点不同得到精品；故为cdba；操作c 中，加入NaCl 固体的作用是降低环己酮在水中的溶解度，
减少产物损失且可增加水层密度，有利于分层；
（6）30mL 环己醇的物质的量为
，则理论生成0.27mol 环己酮，环己酮的产率
。
12．（2023·江西南昌八一中学三模）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，无色或白色棱形结晶或粉末。易
溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。
Ⅰ．水合肼的制取
N2H4·H2O(水合肼)为无色透明油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，可
能用到的实验装置如图所示：
（1）装置C 中发生反应的化学方程式是 。
（2）装置的连接顺序是 (填仪器接口小写字母)，试剂x 可以是 (填写化学式，任写一种)。
（3）甲同学认为制取N2H4·H2O 时，可以将氨气慢慢通入NaClO 溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为
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不可以的理由是 。
Ⅱ．制取硫酸肼
①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图
所示。
②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH 试纸测量其酸碱度，在pH 值为5~7 时可停止滴加。
③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤
即可得硫酸肼固体。
（4）保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是 。
（5）反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是 。
（6）水合肼的纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过
程中，调节溶液的pH 保持在6.5 左右)加水配成250mL 溶液，移出25.00mL 置于锥形瓶中，并滴加2~3 滴
淀粉溶液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是 。(填标号)
a．锥形瓶清洗干净后未干燥 b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 。
【答案】（1）2NH4Cl＋Ca(OH)2
2NH3↑＋CaCl2＋2H2O
（2） ehi(ih)abc(d) CCl4
（3）由于NaClO 溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的水合肼容易被NaClO 溶液氧化
（4）利用冰水浴通过温度计控制温度
（5）降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品
（6） 酸式 d 25%
【分析】本题通过NaClO 溶液将氨气氧化成水合肼，因水合肼具有还原性，不可将氨气通入NaClO 溶液
避免NaClO 溶液氧化水合肼。将98%的浓硫酸缓慢滴加至一定量水合肼内，在pH 值为5~7 时可停止滴加。
将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤即
可得硫酸肼固体。
【解析】（1）装置C 用于实验室制备氨气，发生的化学方程式是2NH4Cl＋Ca(OH)2
2NH3↑＋CaCl2＋
2H2O。
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（2）制取氨气后，在气体制备装置和水合肼制备装置之间应增加安全瓶装置以防倒吸，最右侧用水吸收
氨气作为尾气处理装置。故正确连接顺序为ehi(ih)abc(d)。为防尾气吸收时发生倒吸应在B 中增添密度密
度大于水的非极性试剂如CCl4作为缓冲试剂。
（3）不可以将氨气慢慢通入NaClO 溶液中，其原因在于NaClO 溶液有强氧化性，氨气缓慢通入，生成的
水合肼容易被NaClO 溶液氧化。
（4）保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是利用冰水浴通过温度计控制温度。
（5）硫酸联氨不溶于醇，反应结束后向混合溶液中加入甲醇可降低硫酸肼的溶解度，有利于析出产品。
（6）碘的标准溶液偏弱酸性，宜用酸式滴定管。用碘的标准溶液滴定水合肼过程中，锥形瓶清洗干净后
未干燥不影响测量结果；滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡和读数时，滴定前平视，滴定后俯视均
导致标准液体积读数偏小，使水合肼的含量测定结果偏低；盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液导致
标准液浓度偏低，滴定样品时所耗体积偏高，使水合肼的含量测定结果偏高。
由N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O 可知水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为
。
13．（2023·河北沧州三模）1，2-二溴乙烷主要用于汽油抗爆剂的添加剂，还可用作有机合成和熏蒸消毒
用的溶剂，常压下的熔点为9℃，沸点为131℃。实验室中以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料制取1，
2-二溴乙烷的装置如图所示(加热及夹持装置已略去)。
（1）恒压滴液漏斗a 中的试剂名称是 。
（2）仪器b 的名称是 ，实验时该仪器中发生反应的化学方程式为 。
（3）装置B 为安全瓶，瓶内盛有少量水，若实验过程中发现玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，应
进行的操作是 。
（4）装置C 和装置E 中均盛有5%的NaOH 溶液，使用装置C 的主要目的是 ，装置E 中反应
的离子方程式为 。
（5）装置D 中，仪器c 是具支试管，内装3.0 mL(0.10 mol)液溴，上面覆盖3~5mL 水，加水的目的是
，烧杯中盛放的液体最佳选择应为 (填标号)。
A．60~70℃热水 B．10~15℃冷水 C．冰水混合物 D．冰盐水
（6）当液溴的颜色全部褪掉时，反应完成，先取下具支试管，然后再停止加热。将产物转移到分液漏斗
中，依次以等体积的水、等体积的1%的NaOH 溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。用适量无水氯化钙
干燥，过滤，蒸馏，收集129~132℃的馏分，称量产品质量为6.00g，则该反应的产率为 (保留
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至小数点后一位)。
【答案】（1）浓硫酸
（2） 三颈(口)烧瓶
（3）停止滴加和加热，检查装置是否堵塞
（4）除去乙烯中混有的SO2，减少液溴的损耗，同时除去乙烯中的CO2
或
（5） 减少液溴的挥发 B
（6）31.9%
【分析】以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料制取1，2-二溴乙烷，装置A 中乙醇在浓硫酸作用下发生
脱水反应，化学方程式为
，装置B 为安全瓶，防止倒吸，装置C 中盛
有氢氧化钠溶液，除去乙烯中混有的SO2和CO2，得到较纯净的乙烯，乙烯和溴水在D 的小试管中反应，
装置E 装有氢氧化钠溶液，可以吸收尾气中的溴蒸汽。
【解析】（1）浓硫酸和无水乙醇混合时放热较为剧烈，因此应将浓硫酸滴加到无水乙醇中，则恒压滴液
漏斗a 中的试剂是浓硫酸；
（2）装置A 中仪器b 的名称是三颈(口)烧瓶，实验时该仪器中乙醇在浓硫酸作用下发生脱水反应，化学方
程式为
；
（3）若实验过程中发现安全瓶中玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，说明气流不畅，此时应停止反
应，检查装置是否堵塞；
（4）乙烯中若混有SO2，通入装置D 中会与液溴发生反应，需要用装置C 中的NaOH 溶液除去乙烯中混
有的SO2，减少液溴的损耗，同时除去乙烯中的CO2。装置E 用于吸收尾气中的溴蒸气，反应的离子方程
式为
或
；
（5）液溴易挥发，在液溴上面覆盖3~5mL 水，可减少液溴的挥发。乙烯与液溴反应时放热，为减少液溴
的大量挥发，应将反应装置进行冷却，但是温度不宜高于溴的沸点(58.78℃)，不宜低于1，2-二溴乙烷的
熔点(9℃)，防止其凝固，堵塞导管，烧杯中盛放的液体最佳选择应为10~15℃冷水；
（6）若0.10 mol 液溴完全转化为1，2-二溴乙烷，理论产量为18.8g，则该反应的产率为
。
14．（2023·河北衡水第二中学三模）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：
熔
点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。
在实验室可用
和
溶液反应制取
，所用仪器如图(忽略部分夹持装置)：
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回答下列问题：
（1）根据气流方向，各仪器的连接顺序为a 接 ， 接 ，g 接d；装置A 中使用恒压滴
液漏斗的优点是
（2）若用装置A 制取氯气，则试剂X 可选用 (填字母)；D 中仪器的名称为
A．
B．
C．
D．
（3）实验过程中，在B 中蒸馏烧瓶中观察到的现象是 ，反应生成的
遇热水易水解，反应液
有漂白性.写出
水解的化学方程式：
（4）
纯度测定：
的制取是可逆反应，根据反应
，利用间接碘量法
测定氯气的量即可测定
的纯度
实验步骤：ⅰ.准确称量C 中的产物0.4g 置于三颈烧瓶中，加入10mL 足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，
并鼓入氮气
ⅱ.将混合气通入200mL
KI 溶液中，待试管中无色液体变成黄色，关闭氮气(溶液体积变化忽略不
计)
ⅲ.量取20.00mL 吸收液，加入淀粉指示剂，用
标准液进行滴定，滴定至终点时消耗
溶液18.00mL。
(已知：反应原理为
)
①确定滴定终点的现象为
②
的纯度为 (保留三位有效数字)
【答案】（1）b c f 平衡压强，便于浓盐酸顺利流下
（2）ACD 直形冷凝管
（3）溶液中有黄色油状液体出现
（4）滴入最后半滴标准液后，溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 90.4%
【分析】在实验室利用多种方式制取
和
溶液反应制取
，并蒸馏、冷凝得到
，并避免空
气中的水蒸气接触产品，需要干燥装置连接在最右边。
【解析】（1）利用装置A 制取氯气，利用装置B 制取
，利用装置D 冷凝
，用装置C 收集
，
故正确连接顺序为a→b→c→f→g→d；装置A 中使用恒压滴液漏斗的优点是平衡压强，使浓盐酸顺利流下。
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（2）在不加热条件下，利用浓盐酸和强氧化剂可制取氯气，所给试剂中不能选用
，其余选项中物质
均可以；根据装置图可知仪器D 为直形冷凝管。
（3）
是黄色油状液体，因而在反应过程中，在B 中的蒸馏烧瓶中可以观察到有黄色油状液体出现；
在热水中水解生成氧化性物质HClO，其化学方程式为
。
（4）①滴定时加入淀粉作指示剂溶液显蓝色，到终点时，溶液中的
全部变成
，滴入最后半滴标准液后，
溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原来颜色.
②根据反应
、
、
，可得关
系式
.
，故
，故
的纯度
。
15．（2023·湖南株洲一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}是制备负载型活性铁催化剂
的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)
酸钾晶体并开展相关检测实验。
已知：
(Mr=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时
溶解度为117.7g。
Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：
（1）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1 装置中仪器a 的名称为 ，采用水浴加热的目的是
。
②步骤2 的操作名称是 ，步骤3 采用冰水冷却的目的 。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是 。
（2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，
该反应的化学方程式为 。
Ⅱ.产品纯度的测定
常温下，取2.0g 三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL 溶液，用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液进行
滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
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（3）酸性高锰酸钾溶液应该装在下图 滴定管中(填“A”或“B”)。
（4）用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是： 。
（5）已知滴定25.00mL 待测液消耗标准液实验数据如下表：
实验次
数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.10
19.20
2
1.85
20.75
3
0.00
24.06
则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为： (保留三位有效数字)。
（6）配制0.01mol/L 的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定
结果 (填“偏大”“偏小”或“不影响”)。
【答案】（1） 分液漏斗 使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度 蒸发浓缩 降
低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 减少晶体的损失，提高产率；乙醇易
挥发，有利于获得干燥产品
（2）2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O
（3）A
（4）当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不褪色
（5）77.7％
（6）偏小
【分析】步骤1 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，由于产品在0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为
117.7g，故通过蒸发浓缩冷却结晶得到晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，故步骤2 蒸发浓缩，，步骤3 在冰水中
冷却结晶，使其充分析出，提高产率，步骤4 过滤、洗涤，已知其难溶于乙醇，且乙醇易挥发，用乙醇洗
涤晶体可减少晶体的损失，提高产率、有利于产品干燥；
【解析】（1）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1 装置中仪器a 的名称为分液漏斗，采用水浴加热的
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目的是：使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度。
②据分析，步骤2 的操作名称是蒸发浓缩，步骤3 采用冰水冷却的目的降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶
解度，使其充分析出，提高产率。
③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是：减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产
品。
（2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)，Fe 元素化合价降低，则
C 元素化合价升高，且产物中只有一种气体，则生成CO2，该反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
2FeC2O4+2CO2↑+3K2C2O4+6H2O。
常温下，取2.0g 三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL 溶液，用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液进行
滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：
（3）KMnO4具有强氧化性，易腐蚀橡胶，故放在酸式滴定管；
故选A。
（4）用0.01mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，高锰酸钾被还原，滴定过程中滴入的高锰酸钾出现褪
色现象，则滴定终点的判断依据是：当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不褪色。
（5）由表知，三次消耗标准溶液体积依次为19.10mL、18.90mL、24.06mL，第3 次偏差大，舍去第3 次
数据，则平均消耗标准溶液19.00mL，草酸根与高锰酸钾反应为
，则得到关系式：
，则该
三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为：
(保留三位有效数字)。
（6）配制0.01mol/L 的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，则所得标准溶液浓度偏大，然后用该高锰酸钾
溶液进行滴定，会导致滴定时标准溶液体积偏小、测定结果偏小。
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