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大单元四 化学实验
第15 讲 物质的除杂、检验与实验评价
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核心知识库：重难考点总结，梳理必背知识、归纳重点
考点1 物质的除杂与检验★★★☆☆
考点2 实验评价★★★☆☆
（星级越高，重要程度越高）
真题挑战场：感知真题，检验成果，考点追溯
考点1 物质的除杂与检验★★★☆☆
知识点一 常见的除杂方法
1. 常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)
物质
除杂试剂
分离方法或主要操作步骤
Na2CO3固体(NaHCO3)
—
加热
NaHCO3溶液(Na2CO3)
通足量CO2
加酸转化法
NaCl 固体(NH4Cl)
—
加热分解
FeCl2溶液(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3溶液(FeCl2)
通足量Cl2
加氧化剂转化法
I2(SiO2)
—
加热升华
I2(NaCl)
—
加热升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH 溶液
过滤
NH4Cl 溶液(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3固体(NaCl)
水
蒸发浓缩、冷却结晶，过滤
NaCl 固体(KNO3)
水
蒸发结晶、趁热过滤
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
Mg 粉(Al 粉)
过量NaOH 溶液
过滤
Fe 粉(Al 粉)
过量NaOH 溶液
过滤
乙醇(水)
新制CaO
蒸馏
苯(苯酚)
NaOH 溶液
分液
苯酚(苯)
NaOH 溶液
分液后在水层中通入足量
CO2，过滤
溴乙烷(溴)
饱和NaHSO3 溶液
分液
2. 常见混合气体的除杂(括号中的物质为杂质)
1
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混合气体
除杂试剂及操作方法
N2(O2)
通过灼热的铜网
CO2(CO)
通过灼热的CuO，充分反应
CO(CO2)
依次通过盛有NaOH 溶液、浓硫酸的洗气瓶
CO2(SO2)
依次通过盛有饱和NaHCO3溶液、浓硫酸的洗气瓶
SO2(HCl)
依次通过盛有饱和NaHSO3 溶液、浓硫酸的洗气瓶
NO(NO2)
依次通过盛有水、浓硫酸的洗气瓶
CH4(C2H4)
通过盛有溴的CCl4溶液的洗气瓶
【考法归纳】
除杂“四原则”、常见提纯方法、除杂操作“四小心”
1. 除杂“四原则”
(1) 不增，不得引入新杂质，如用调节pH 沉淀某些离子时，不能引入易溶的难以除去的其他离子。
(2) 不减，尽量不减少被提纯和分离的物质，如通过调pH 沉淀Fe3＋时，不要把目标产物离子也沉淀了，
注意控制pH 范围。
(3) 易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离，比如易沉淀、可以产生气体、可以发生分层(易
分液)等。
(4) 易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2. 常见提纯方法
(1) 加热法：使杂质分解、氧化、升华，如通过加热除去过量的H2O2，通过升华提纯碘单质。
(2) 沉淀法：加入沉淀剂或调pH 使杂质转化为沉淀，如调pH 沉淀Fe3＋达到除杂目的。
(3) 氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质，如除去杂质离子Fe2＋，可先加入
H2O2将Fe2＋氧化成Fe3＋，再通过调pH 沉淀Fe3＋达到除杂目的。
3. 除杂操作“四小心”
(1) 除杂试剂要过量。
(2) 过量试剂需除去。
(3) 选择的途径要最佳。
(4) 除去多种杂质时，要考虑加入试剂的先后顺序。
知识点二 常见物质检验
物质
检验试剂或用品或方法
现象
H2O
无水CuSO4
固体由白色变为蓝色
Cl2
湿润的淀粉碘化钾试纸
试纸变蓝
NH3
湿润的红色石蕊试纸
试纸变蓝
SO2
品红溶液
品红溶液褪色，加热后颜色又恢复
CO2
澄清石灰水
无色无味气体且能使澄清石灰水变浑浊
NO
O2
气体由无色变为红棕色
NO2
H2O
红棕色气体通入水中，生成无色气体
2
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乙醛
新制氢氧化铜
混合后加热煮沸，有砖红色沉淀生成
乙醛
新制银氨溶液
混合后水浴温热，有银镜出现
淀粉
碘水
溶液变蓝
蛋白质
灼烧
有烧焦羽毛的气味
【解题技巧】
不同状态混合物分离提纯的一般方法
(1) 分离“固＋固”混合物
(2) 分离“固＋液”混合物
(3) 分离“液＋液”混合物
(4) 分离“气＋气”混合物
考点2 实验评价★★★☆☆
知识点一 “实验操作及现象、结论”原因分析
1. 逻辑陷阱
实验操作及现象以及结论
判断(填“√”或“×”)
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色，则该溶液一定是
钠盐溶液
×
②向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性
KMnO4溶液，溶液褪色，则该气体是乙烯
×
③蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生，则X 一定是浓盐
×
3
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酸
④向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水
变浑浊，则该溶液一定是碳酸盐或碳酸氢盐溶液
×
⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和Na2SO4溶液和CuSO4溶液，均
有固体析出，则蛋白质均发生变性
×
⑥向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液
中，产生白色浑浊，则酸性：醋酸>碳酸>苯酚
×
2. 条件陷阱
实验操作及现象以及结论
判断(填“√”或“×”)
①向NaCl 和NaI 稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出现黄色沉淀，则
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
×
②溴乙烷与NaOH 溶液共热后，滴加AgNO3 溶液，未出现浅黄色沉
淀，则溴乙烷未发生水解
×
③在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制
Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀，则说明淀粉未水解
×
④用pH 计分别测定等体积的CH3COOH 溶液和CH2ClCOOH 溶液的
pH，前者pH 大，探究键的极性对羧酸酸性的影响
×
3. 原理陷阱
实验操作及现象以及结论
判断(填“√”或“×”)
①向溶液中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则该溶
液中一定含有SO
×
②将SO2 气体通入Ba(NO3)2 溶液中，生成白色沉淀，则此沉淀是
BaSO3
×
③将SO3、SO2 气体通入BaCl2 溶液中，生成白色沉淀，则此沉淀是
BaSO4
√
④将Fe(NO3)2 样品溶于稀硫酸，滴加KSCN 溶液，溶液变红，则
Fe(NO3)2晶体已氧化变质
×
⑤向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气体通入BaCl2 溶
液，无白色沉淀生成，则样品未变质
×
⑥将SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)，溴水褪色，则SO2
有漂白性
×
⑦向某溶液中先加入氯水或双氧水再滴加KSCN 溶液，溶液显红色，
则该溶液中一定含Fe2＋
×
知识点二 常考的实验评价
1. 探究氧化性、还原性强弱
实验操作及现象
实验结论
判断(填
“√”或
解释
4
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“×”)
①将Fe(NO3)2 样品溶于稀硫酸，
滴加KSCN 溶液，溶液变红
Fe(NO3)2 晶体
已氧化变质
×
Fe2＋能被H＋、NO 氧化成Fe3
＋而干扰实验
②向盛有Fe(NO3)2 溶液的试管中
加入0.1 mol/L H2SO4 溶液，试管
口出现红棕色气体
溶液中NO 被
Fe2 ＋还原为
NO2
×
还原产物是NO，在试管口被
O2氧化为NO2
③向FeCl2溶液中滴加氯水，溶液
颜色变成棕黄色
说明氯水中
含有HClO
×
氯气也能将Fe2 ＋氧化为Fe3
＋，使溶液变为棕黄色
④将硫酸酸化的H2O2 滴入
Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色
氧化性：
H2O2＞Fe3＋
×
NO 在酸性条件下优先氧化
Fe2＋
⑤向0.1 mol/L H2O2 溶液中滴加
0.01 mol/L KMnO4 溶液，溶液褪
色
H2O2 具有氧
化性
×
高锰酸钾表现氧化性，H2O2
表现还原性
⑥向某黄色溶液中加入淀粉碘化
钾溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
×
黄色溶液中含有能氧化I－的
物质，也可能是Fe3＋
⑦将SO2 气体通入Ba(NO3)2 溶液
中，生成白色沉淀
此沉淀是
BaSO3
×
H＋、NO 能将S 元素由＋4 价
氧化到＋6 价，白色沉淀是
BaSO4
⑧将SO3、SO2 气体通入BaCl2 溶
液中，生成白色沉淀
此沉淀是
BaSO3
、
BaSO4
×
SO2 与BaCl2 溶液不能反应生
成BaSO3
2. 探究电解质强弱
探究方案
探究目的
判断(填“√”或“×”)
解释
①室温下，用pH 计测量醋酸
溶液、盐酸的pH，比较溶液
pH 大小
CH3COOH 是弱电
解质
×
浓度未知，无法
判断
②室温下，用pH 试纸测得：
CH3COONa 溶液的pH 约为
9，NaNO2溶液的pH 约为8
HNO2 电离出H ＋
的
能
力
比
CH3COOH 强
×
浓度未知，无法
判断
3. 通过实验现象判断酸性强弱
实验操作及现象
实验结论
判断(填“√”
或“×”)
解释
①向Na2CO3 溶液中加入冰醋
酸，将产生的气体直接通入苯
酚钠溶液中，溶液变浑浊
酸性：醋酸>碳酸
>苯酚
×
挥发出来的CH3COOH 也能
使苯酚钠溶液变浑浊
②分别向盛有0.1 mol/L 醋酸和
饱和硼酸溶液的试管中滴加等
浓度Na2CO3 溶液，前者产生
酸性：醋酸＞碳
酸＞硼酸
√
醋酸能与碳酸钠反应生成二
氧化碳，硼酸不能与碳酸钠
反应生成二氧化碳
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无色气泡，后者无明显现象
③向石灰石中加入醋酸，将产
生的气体直接通入硅酸钠溶液
中，溶液变浑浊
酸性：醋酸＞碳
酸＞硅酸
×
挥发出来的醋酸也能使硅酸
钠溶液变浑浊
4. 有关Ksp的判断
实验操作及现象
实验结论
判断(填
“√”或
“×”)
解释
①在硫酸钡沉淀中加入碳酸钠浓溶液，充分
搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡
产生
Ksp(BaCO3)<
Ksp(BaSO4)
×
加入浓溶液时，Ksp相
差不大的沉淀可以相
互转化，无法比较
Ksp的大小
②将0.1 mol/L MgSO4溶液滴入NaOH 溶液中
至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol/L CuSO4
溶液，先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉
淀
Ksp[Cu(OH)2]<K
sp[Mg(OH)2]
√
发生了沉淀的转化，
后生成的沉淀的Ksp
小
③向10 mL 0.2 mol/L NaOH 溶液中滴入2 滴
0.1 mol/L MgCl2 溶液，有白色沉淀生成，再
滴加2 滴0.1 mol/L FeCl3 溶液，有红褐色沉
淀生成
Ksp[Mg(OH)2]>
Ksp[Fe(OH)3]
×
NaOH 溶液过量，OH
－与Fe3＋可直接结合
生成Fe(OH)3 沉淀，
无法比较Ksp的大小
④室温下，向浓度均为0.1 mol/L 的BaCl2和
CaCl2 混合溶液中滴加Na2SO4 溶液，出现白
色沉淀
Ksp(BaSO4)<
Ksp(CaSO4)
×
BaSO4 和CaSO4 均为
白色沉淀，沉淀的颜
色相同，无法比较
Ksp的大小
⑤在2 mL 0.01 mol/L Na2S 溶液中先滴入几滴
0.01 mol/L ZnSO4溶液，有白色沉淀生成，再
滴入几滴0.01 mol/L CuSO4 溶液，有黑色沉
淀生成
Ksp(CuS)<
Ksp(ZnS)
×
Na2S 溶液过量，S2 －
与Cu2＋可直接结合生
成CuS 沉淀，无法比
较Ksp的大小
【真题挑战】
一、单选题
1．（2025·河北·高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
6
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A．电石与饱和NaCl 溶液
B．
固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl
D．
固体与水
2．（2024·河北·高考真题）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装
置任选)
选项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
固体
熟石灰
D
石灰石+稀盐酸
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2024·江西·高考真题）从CPU 针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错
误的是
7
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A．将CPU 针脚粉碎可加速溶解
B．除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C．富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中
D．还原步骤中有
生成
4．（2023·海南·高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．
：饱和
溶液
B．
：碱石灰
C．
：酸性
溶液
D．
：
5．（2023·河北·高考真题）一种以锰尘(主要成分为
，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)为原料制
备高纯
的清洁生产新工艺流程如下：
已知：室温下相关物质的
如下表。
8
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下列说法错误的是
A．酸浸工序中产生的气体①为氯气
B．滤渣①主要成分为
和
C．除杂②工序中逐渐加入
溶液时，若
浓度接近，则
先析出
D．沉淀工序中发生反应的离子方程式为
6．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
7．（2025·广东·高考真题）利用如图装置进行实验：打开
，一定时间后，a 中溶液变蓝；关闭
，
打开
，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是
9
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A．a 中现象体现了
的还原性
B．b 中
既作氧化剂也作还原剂
C．乙醇滴加过程中，c 中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化
D．d 中有银镜反应发生，说明c 中产物有乙酸
二、解答题
8．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
10
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实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
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D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
9．（2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性
溶液，振荡，观察到体系
颜色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶
解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度
和苯甲酸的
，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用
溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①
。
②苯甲酸的
(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用
衡量。下列羧酸
的变化顺序为：
。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基
增大，酸性增强。
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②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同
学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断
大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的
，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的
。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的
。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
10．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙
是骨骼石灰和牙釉质的主要成
分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量
粉末配制的含有分散剂的浆
液中，边搅拌边滴加计算量的稀
，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体
得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：
，装置如图所
示(固定器具已省略)。
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回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收
(填化学式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制
粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
(6)实验中以题述加料方式所得产品中
。某次实验将
浆液滴入稀
得到的产品中
。造成这种结果差异的原因是 。
14
