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考点43 综合实验题型探究
目录
............................................................................................................................................. 1
1.高考真题考点分布................................................................................................................................... 1
2.命题规律及备考策略............................................................................................................................... 1
............................................................................................................................................. 2
考法01 性质探究型综合实验...................................................................................................................2
考法02 定量测定型综合实验...................................................................................................................5
考法03 反应产物、反应机理的探究.....................................................................................................12
考法04 化学实验方案设计与评价.........................................................................................................15
........................................................................................................................................... 19
1.高考真题考点分布
考点内容
考点分布
物质性质实验探究
2024·北京卷，15 分；2021 湖北卷，15 分；
物质的定性检测
2024·湖北卷，15 分；2023 湖南卷，15 分；
物质的定量检测
2024·安徽卷，15 分；2024·辽宁卷，15 分；2024·山东卷，15 分；2024·广东卷，15
分；
2023 山东卷，15 分；2023 海南卷，15 分；2023·浙江卷，12 分；2022 山东卷，15
分；2022 湖南卷，15 分；
化学实验方案设计
与评价
2023 湖北卷，15 分；2023 北京卷，15 分；2022 广东卷，15 分；
2.命题规律及备考策略
【命题规律】
从近几年全国高考试题来看，物质产率、纯度的测定、物质中某组分的质量分数或含结晶水物质中结晶水
含量的测定，利用酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等原理进行物质的量浓度、物质的量或质量的
计算，利用数据、图表等处理实验信息，得出结论仍是高考命题的热点。
【备考策略】
1
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【命题预测】
预计2025 年高考会以新的情境载体考给出实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论，重点考查
探究问题能力，能做出预测和假设，解决问题的能力。题目难度一般较大。
考法01 性质探究型综合实验
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．物质性质探究类实验的常见操作及原因
操作
目的或原因
沉淀水洗
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥
发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流
防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；
防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入
少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结
晶”
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A 试剂
使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)
2
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温度不高于××℃
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物
质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促
进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如
H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl 气流中
进行，加热MgCl2·6H2O 制MgCl2时需在HCl 气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
考向01 考查物质的组成
【例1】（2024·浙江温州·一模）NaNO2 溶液和NH4Cl 溶液可发生反应：NaNO2＋NH4Cl=====N2↑＋
NaCl＋2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系，利用如图装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤：往A 中加入一定体积(V)的2.0 mol·L－1 NaNO2溶液、2.0 mol·L－1 NH4Cl 溶液和水，充分搅拌。
控制体系温度，通过分液漏斗往A 中加入1.0 mol·L－1醋酸，当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法
收集气体，用秒表测量收集1.0 mol N2所需的时间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为________。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，__________________________________________________。
(3)若需控制体系的温度为36 ℃，采取的合理加热方式为________________________________。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。
实验编号
V/mL
t/s
NaNO2溶液
NH4Cl 溶液
醋酸
水
1
4.0
V1
4.0
8.0
334
2
V2
4.0
4.0
V3
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①V1＝________，V3＝________。
②该反应的速率方程为v＝k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H＋)，k 为反应速率常数。利用实验数据计算得m＝
________(填整数)。
③醋酸的作用是_________________________________________________________。
3
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(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，NaNO2与盐酸反应生成HNO2，HNO2分解产生等物质的量的
两种气体，反应结束后，A 中红棕色气体逐渐变浅，装置中还能观察到的现象有____________________。
HNO2分解的化学方程式为________________________
________________________________________________________________________。
【对点1】（2024·安徽芜湖·模拟）碘化亚铜(CuI)是重要的有机催化剂。某学习小组用如图装置制备CuI，
并设计实验探究其性质。已知：碘化亚铜(CuI)是白色固体，难溶于水，易与KI 形成K[CuI2]，实验装置如
图1 所示。
(1)仪器D 的名称是____________。
(2)实验完毕后，用图2 所示装置分离CuI 的突出优点是_______________________。
(3)某同学向装置C 的烧杯中倾倒NaOH 溶液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方法是
________________________________________________________________________。
(4)装置B 中发生反应的离子方程式是______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)小组同学设计下表方案对CuI 的性质进行探究：
实验
实验操作及现象
Ⅰ
取少量CuI 放入试管中，加入KI 溶液，白色固体溶解得到无色溶液；加水，
又生成白色沉淀
Ⅱ
取少量CuI 放入试管中，加入NaOH 溶液，振荡，产生砖红色沉淀。过滤，向
所得上层清液中滴加淀粉溶液，无明显变化；将砖红色沉淀溶于稀硫酸，产
生红色固体和蓝色溶液
①在实验Ⅰ中“加水，又生成白色沉淀”的原理是_______________________________________。
4
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②根据实验Ⅱ，CuI 与NaOH 溶液反应的化学方程式是_________________________________________。
(6)测定CuI 样品纯度。取a g CuI 样品与适量NaOH 溶液充分反应后，过滤；在滤液中加入足量的酸化的双
氧水，滴几滴淀粉溶液，用b mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL[已知
滴定反应为I2＋2S2O===S4O(无色)＋2I－]。该样品纯度为________(用含a、b、V 的代数式表示)。如果其他
操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准溶液润洗，测得结果________(填
“偏高”“偏低”或“无影响”)。
考法02 定量测定型综合实验
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃
取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接测
量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的
不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测
量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体
体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法
收集气体时，要保证“短进长出”
（3）量气装置的改进
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（4）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、
（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
4.“数据”的采集
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平，可精确到0.000 1 g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于
配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放
出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
（4）用pH 试纸（测得整数值）或pH 计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H
＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体
完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量
酸或碱的体积要平行做2～3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指
与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5.综合实验题中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV（aq）
②物质的质量分数（或纯度）＝×100%
③产品产率＝×100%
④物质转化率＝×100%
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免
计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，
若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物
质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
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考向01 考查物质的质量分数
【例1】（2024·黑龙江鹤岗·一模）某实验小组以BaS 溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品
中BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________________。
（2）Ⅱ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 。
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法
是_____________________________________________。
（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________。
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）。
（6）产品中BaCl2·2H2O 的质量分数为 （保留三位有效数字）。
考向02 考查物质含量的测定
【例2】(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为____________，装置B 的作用为___________________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
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实验②中Cu 溶解的离子方程式为_________________________________________________________；
产生的气体为__________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是________。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，m g X 完全分解为n g 黑色氧化物Y，＝。X 的化学式为________________。
(4)取含X 粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示
剂，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋
4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O)标志滴定终点的现象是_______________________________
________________________________________________，粗品中X 的相对含量为________________。
考向03 考查物质组成的测定
【例3】（2024·河南焦作·一模）硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z) g·mol－1]
是常见的补血剂。
已知：①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化。
②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。
(1)FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液，其中加入的铁粉需过量，除铁粉
不纯外，主要原因是________________(用离子方程式表示)。
(2)制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70～80
℃条件下溶解后，趁热倒入50 mL 乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为________________________________
________________________________________________________________________。
(3)产品化学式的确定——NH 含量的测定
Ⅰ.准确称取58.80 g 晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
Ⅱ.准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1H2SO4溶液于锥形瓶中；
Ⅲ.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH 浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
Ⅳ.用0.120 mol·L－1的NaOH 标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH 标准溶液
①装置M 的名称为________。
②通入N2的作用为___________________________________________________________________。
③步骤Ⅲ中，反应的离子方程式是__________________________________________________。
④若步骤Ⅳ中，未用NaOH 标准溶液润洗滴定管，则n(NH)将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是________(填编号)。
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(4)产品化学式的确定——SO 含量的测定
Ⅰ.另准确称取58.80 g 晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
Ⅱ.过滤得到沉淀，洗涤沉淀3～4 次；
Ⅲ.灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
结合实验(3)和(4)，通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为__________________。
【对点1】（2024·山东青岛·模拟）氮化钙（Ca3N2）是一种重要试剂，常温下为棕色固体，在空气中会被
氧化，遇水强烈水解，产生刺激性气味气体。实验室设计如图装置用Ca 与N2反应制备Ca3N2，并对Ca3N2
纯度进行测定。回答下列问题：
Ⅰ.Ca3N2的制备
（1）仪器a 的名称为 ，E 装置的主要作用是_________________________________________。
（2）实验开始时应首先点燃 （填“A”或“C”）处酒精灯，当观察到 时点燃另
一处酒精灯。
Ⅱ.Ca3N2纯度的测定（已知所含的杂质不与水反应产生气体）
（3）方案一：①按图1 所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。②测定虚线框内装置及试剂的质量
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m1；③ ，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体；④ ；⑤再次测定虚线框内
装置及试剂的质量m2。则产品中Ca3N2的质量分数表达式为 。
（4）方案二：按图2 所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸
馏水，打开K 持续通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，并用100 mL 1.00 mol·L－1的稀硫酸标准溶液完全吸
收（液体体积变化忽略不计）。从烧杯中量取10.00 mL 的吸收液注入锥形瓶中，用1.00 mol·L－1 NaOH
标准溶液滴定过量的稀硫酸，到终点时消耗12.80 mL NaOH 溶液。则产品中Ca3N2的质量分数为
。若两个方案均操作无误，比较两方案测定的质量分数，方案一 （填“偏高”、“偏低”或
“相等”）。
【对点2】(2022·河北卷)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g 香菇样品和400 mL 水；锥形瓶中加入125 mL 水、1 mL 淀粉溶液，并预加0.30
mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了1.00 mL 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL 碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3 mol·L－1，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2 mol·L－1
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b 的名称分别为___________________、______________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为________(填标号)。
A．250 mL B．500 mL C．1 000 mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要__________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为__________；滴定反应的离子
方程式为___________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为__________ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
【对点3】（2024·福建宁德·模拟）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
Ⅰ.测定绿矾中结晶水含量
为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入
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石英玻璃管中，再次将装置A 称重，记为m2 g。按如图连接好装置进行实验。
(1)将下列实验操作步骤正确排序________→________→________→________→c→e(填字母)；重复上述操
作步骤，直至A 恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却至室温
(2)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。
Ⅱ.探究绿矾的热分解产物
该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
(3)在实验过程中，观察到A 中固体变红棕色，B 中的现象：___________________；
C 中试纸的颜色变化是___________________________________________________。
(4)D 中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_________________________________。有同学认为还应该增
加一个实验，取D 中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O 的分解产物，你认为
是否必要？________(填“是”或“否”)，请说明你的理由：____________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量关系
(5)将8.34 g FeSO4·7H2O 样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知
M(FeSO4·7H2O)＝278 g·mol－1，在100 ℃时，M 的化学式为________________________________________。
考法03 反应产物、反应机理的探究
1．解答产物确定题的思路分析
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由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类
常见的熟悉
物质
要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与
哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类
能类比迁移
的陌生物质
虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)
必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
2.文字表述题的各种答题规范
(1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。
取样
要取“少许最后一次”洗涤液
试剂
选择合理的试剂
现象
须有明显的现象描述
结论
根据现象得出结论
(2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素
明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及关键词
操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
(3)实验现象的准确、全面描述
答题要素
现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A 试管中……B 处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及
关键词
溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产
生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、
褪色)等
(4)试剂的作用的答题模板
答题要素
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及
关键词
作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
考向01 考查反应机理
【例1】(2023·北京卷)资料显示，I2可以将Cu 氧化为Cu2＋。某小组同学设计实验探究Cu 被I2氧化的产物
及铜元素的价态。
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已知：I2易溶于KI 溶液，发生反应I2＋I－
I(红棕色)；I2和I 氧化性几乎相同。
(1)将等体积的KI 溶液加入到m mol 铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
实验Ⅰ
0.01 mol·L－1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶
液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1 mol·L－1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液
仍为红棕色
实验Ⅲ
4 mol·L－1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深
红棕色
①初始阶段，Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ________(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。
②实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实
验探究：
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ.步骤a 的目的是_______________________________________________________。
ⅱ.查阅资料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b 的
溶液中发生的变化：_________________________________________。
③结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
________________________________________________________________________。
分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI 溶液，______________(填实验现
象
)
，
观
察
到
少
量
红
色
的
铜
。
分
析
铜
未
完
全
反
应
的
原
因
是
_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上述实验结果，I2仅将Cu 氧化为＋1 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu 氧化
为Cu2＋。装置如图所示，a、b 分别是___________________________。
(3)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu 被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________________
________________________________________________________________________。
【思维建模】反应机理类探究性实验解题流程
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【对点1】（2024·吉林松原·模拟）某化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A 和白色沉淀
B(省略夹持、加热仪器)。
(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为__________________________________________________。
为了排除SO3的干扰，试剂a 可以为________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHS 溶液
d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B 的成分。
分析：沉淀B 可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O；
②Ag2SO4＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O。
流程如下：
(2)欲检验溶液C 中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法：_____________________________。
(3)沉淀D 中主要含BaSO3，理由是_____________________________________________________。
向滤液E 中加入H2O2溶液，产生的现象是______________________________________________________，
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可进一步证实B 中含Ag2SO3。
实验三：探究SO 的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B 进入D。
猜想2：实验二中，SO 被氧化为SO 进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉
淀，可判断猜想1 不合理。理由是______________________________________________________________。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有SO 生成，同时生成单质Ag。
请从化学反应速率的角度分析原因：__________________________________________________。
(6)实验探究可知，SO 在________(填“酸性”“中性”或“碱性”)溶液中更易被氧化为SO。
考法04 化学实验方案设计与评价
1．化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低
廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案
→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件
等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有
的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物
质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得
出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简
单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实
验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得
出结论。
2．化学实验方案的评价
(1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效
果是否明显等。
(2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率
是否较高；合成过程是否造成环境污染。
(3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2
还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在
水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到
实验目的。
(4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝
回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器
拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。
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考向01 考查化学实验方案设计与评价
【例1】（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸（用HAc 表示）。HAc 的应用与
其电离平衡密切相关。25 ℃时， HAc 的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
（1）配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc 溶液，需5 mol·L－1 HAc 溶液的体积为
mL。
（2）下列关于250 mL 容量瓶的操作，正确的是
。
（3）某小组研究25 ℃下HAc 电离平衡的影响因素。
【提出假设】稀释HAc 溶液或改变Ac－浓度，HAc 电离平衡会发生移动。
【设计方案并完成实验】用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc 和NaAc 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；
测定pH，记录数据。
序号
V（HAc）/mL
V（NaAc）/mL
V（H2O）/mL
n （NaAc ）∶n
（HAc）
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3 4∶
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1 1∶
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝
，b＝
。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡
（填“正”或“逆”）向移动；结合表中数据，给
出判断理由：
。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
【实验结论】假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着n（N a A c）
n（HA c）的增加，c（H＋）的值逐渐接近HAc 的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按n（N a A c）
n（HA c）＝1 配制的溶液中，c（H＋）的值等于HAc 的Ka。对比数据
发现，实验Ⅷ中pH＝4.65 与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，
故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
（i）移取20.00 mL HAc 溶液，加入2 滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1 NaOH 溶液滴定至终点，消耗体积
为22.08 mL，则该HAc 溶液的浓度为
mol·L－1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
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（ii）用上述HAc 溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH 溶液，配制等物质的量的HAc 与NaAc 混合溶液，测定
pH，结果与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的Ka？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液V1 mL
Ⅱ
，测得溶液的pH 为4.76
【实验总结】得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途
。
【对点1】（2024·河北衡水·调研）某小组同学探究
与新制
悬浊液的反应。
资料：
为白色固体，难溶于水，能溶于浓盐酸；能与氨水反应生成
，该物质在空气中会
立即被氧化成
而使溶液显蓝色。
序
号
物质a
C 中实验现象
通入
前
通入
后
Ⅰ
溶液
产生蓝色絮
状沉淀
开始时有砖红色沉淀出现，一段时间后，砖红色沉淀消失，静
置，试管底部有少量紫红色固体，溶液呈绿色
Ⅱ
溶液
产生蓝色絮
状沉淀
开始时有黄色沉淀出现，一段时间后，黄色沉淀消失，静置，生
成大量白色沉淀，溶液呈绿色
（1）装置B 的作用是控制
气体的流速，则B 中试剂是 。
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（2）通入
前，实验Ⅰ、Ⅱ中产生蓝色絮状沉淀的离子方程式为 。
（3）实验Ⅰ通入
后产生砖红色沉淀
，该反应的化学方程式为 。分析实验Ⅰ一段时间后砖红
色沉淀消失的可能原因 。
（4）同学们对实验Ⅱ中白色沉淀的成分继续探究。
①甲同学取少量白色沉淀，洗净后加入氨水，得到蓝色溶液，此过程中反应的离子方程式为：
、 。
②乙同学用另一种方法证明了该白色沉淀为
，实验方案如下：
填写下表空格：
试剂1
试剂2
蒸馏水
现象1
现象2
（5）实验Ⅰ和实验Ⅱ中
与新制
悬浊液均发生了 反应，反应现象的不同与 有关。
1．（2024·山东菏泽·模拟预测）三溴氧磷(POBr3)是一种广泛应用于塑料、橡胶、涂料和防火剂领域的阻燃
剂，能够增加材料的阻燃性能。某化学兴趣小组查阅资料，设计实验制备三溴氧磷。
已知：三溴氧磷、三溴化磷均易水解。
Ⅰ.制备三溴化磷
将12.40 g 干燥的红磷放入三颈烧瓶中，加入50.00 g 三溴化磷形成流动的悬浮体。在通入一段时间干燥的
氮气后，加热至反应物沸腾。在确保沸腾情况下迅速加入溴，加入溴的总量控制在80.00 g。继续加热沸腾
约10 min，改成蒸馏装置，蒸馏出产品。
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(1)盛放液溴的仪器名称是 ；球形干燥管中盛放的试剂为 。
(2)反应前通入干燥氮气的目的是 。
(3)溴的总量控制在80.00 g，目的是 。
Ⅱ.制备三溴氧磷
取24.00 g 五氧化二磷和13.55 g 三溴化磷放入三颈烧瓶中，搅拌均匀，滴入8.40 g 液溴并迅速升温到
150℃，反应一段时间后停止加热，待稍冷后再加入1.00 g 溴和少量的五氧化二磷继续反应一段时间，冷却
后减压蒸馏出产品17.94 g。
(4)POBr3中P 的化合价为 价。
(5)为了便于控制温度，选择的加热方式最好为 。该反应的化学方程式为 。
(6)三溴氧磷的产率为 %(保留两位有效数字)。
2．（2024·安徽合肥·模拟预测）硫酸氧钒(
)具有良好的电化学性能，还可用作各种反应的催化剂。
某科研小组制备
并探究其热稳定性。实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。
已知：溶液pH＜4.0 时，＋5 价钒的存在形式为
，6.0≤pH≤8.0 时，＋5 价钒元素的存在形式为
。
实验步骤如下：
①向仪器a 中加入一定量的
粉末和适量的水，开启搅拌装置进行搅拌，使固体
粉末与水充分混
合均匀。
②打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，升温至160℃，控制反应釜的搅拌速度搅拌15～20min，得到橙红色的
溶液；
③更换仪器b 向仪器a 中加入双氧水，并控制好双氧水的加入速度，恒温反应约180min 后即得到蓝色
溶液；
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④将所得到的
溶液进行蒸发浓缩，待浓缩液冷却后再向浓缩液中加入体积分数60%的乙醇，结
晶、过滤、干燥，即可得到
产品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，在a 中反应生成
(“是”或“不是”)氧化还原反应。
(2)加入双氧水反应得到蓝色
溶液的离子方程式为 。
(3)本实验选择原料物质的量比
，过氧化氢需过量的原因是
。
(4)步骤④中加入体积分数60%的乙醇的作用是 。
(5)纯度测定：准确称取
产品m g，配成250mL 溶液，取50mL 溶液，加入适当过量的
溶液
(氧化产物为
)，再加入适当过量的
除去
，进一步加入尿素除去
；滴入指示剂，
用c
标准溶液滴定(还原产物为
)。测量三次，平均消耗标准液体积为V
mL，
的摩尔质量为M g/mol，则该产品的纯度为 %。
(6)查阅资料后，有同学对
的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ：
；
猜想ⅱ：
用以上装置按气流从左到右的流向，探究分解产物，则导管接口顺序为 ；若装置D 中出现白色沉
淀，装置C 中未出现白色沉淀，证明猜想ⅰ正确。
3．（2024·云南大理·三模）硫代硫酸钠
可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的
还原性，受热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装置如
图所示。回答下列问题。
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(1)仪器c 的名称是 ，使用仪器d 的好处是 ，下列各组试剂最适宜用于本实验制备
的是 (填序号)。
A．
硫酸、
B．
、
硫酸
C．
、
盐酸 D．
、
硝酸
(2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是 ，试剂X
通常是 。
(3)仪器c 中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器e 中
的量，原因是
。
(4)待仪器C 中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤晶
体所用的试剂可以为 。
(5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g 产品配制成250mL。硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标
定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入
溶液，并加入过量的Kl 后酸化，发生反应
，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配
溶液滴定，发生反应
，当达到滴定终点时，消耗
溶液20.00mL，则该产品的纯度为 (用
百分数表示，保留一位小数)。
4．（2024·山东·模拟预测）苯并咪唑是一类杂环化合物，其结构与天然存在的核苷酸的结构相似，具有较
强的生物活性。以
，
-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜（DMSO）溶剂中，加入氧化剂DDQ，可
制备1-苄基-2-苯基苯并咪唑，转化关系如图1 所示：
实验装置如图2 所示（夹持装置略），实验步骤如下：
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①称取
，
-二苄基邻苯二胺
，取足量氧化剂DDQ 备用。
②向
三颈烧瓶中依次加入
，
-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入
二甲亚砜。
③将反应烧瓶移至
的油浴锅中，加热回流
。
④向反应烧瓶中滴加
饱和
溶液，待反应液变色后加入
蒸馏水稀释反应液。将反应液转
移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸
镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，
称得质量为
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，冷凝水应从 （选填“a”或“b”）口通入。
(2)从绿色化学的角度考虑，本实验不用浓硝酸做氧化剂的主要原因是 。
(3)步骤③中回流结束后需要进行的操作有：①停止加热，②关闭冷凝水，③移去油浴。正确的顺序是
______（填字母）。
A．①②③
B．③①②
C．②①③
D．①③②
(4)步骤④中加入饱和
溶液的目的是 。
(5)步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤，还有 。“进一步分离纯化”的操作是 。
(6)本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是 （保留一位小数）。
5．（2024·山东淄博·三模）实验室制备
的装置如图所示（夹持装置略），
易潮解、易升华，高
温下易被氧气氧化。已知：
能被
氧化为
。
回答下列问题：
(1)装置B 中发生反应的化学方程式为 。实验操作的正确顺序为：连接装置检查装置气密性，
装入药品； （填标号）。
a．加热反应管继续升温至650℃，直至装置B 中反应完全，停止加热装置B
b．关闭
、
，打开
，水浴A 保持在
之间
c．停止加热装置A，打开
、
，关闭
，继续通
至E 中无液滴滴下
d．停止通入冷凝水
e．打开
、
、
，通入
并通入冷凝水
f．加热管式炉的反应管至
(2)仪器D 的名称为 ；D、E 作用为 ；
气体有毒，遇水产生两种酸性气体，装置F 中发
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生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
(3)称取
）样品配成
溶液。移取
于
碘量瓶中，加入
（足量）充分反应，加热煮沸，冷却后加入
溶液和足量
溶液，加入少量淀粉溶液，用
标准溶液滴定至终点，实验数据如下表。（已知：杂质不反应；
）
组
别
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
2
3
4
①向碘量瓶中加入
后，发生反应的离子方程式为 。
②该样品中
的质量分数为 。
6．（2024·北京·模拟预测）化学实验小组探究影响Mg 与水反应速率的因素。
(1)测定不同温度下Mg 与水反应程度与时间的关系，结果如下图所示：
Mg
①
与水反应的化学方程式 ；
②从上图中同学们获得如下结论：
结论一：一定温度范围内，温度越高， ；
结论二：同一温度下，500s 后反应速率均 (填“增大”“减小”或“不变”)；导致该变化的原
因可能是 。
(2)研究镁条与不同碱溶液之间的反应
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序
号
溶液
现象
Ⅰ
2mL0.1mol∙L-1NaOH 溶液(pH 约为
13)
无明显现象
Ⅱ
2mL0.1mol∙L-1Na2CO3溶液(pH 约
为11.6)
镁条表面有极少量气泡产生
Ⅲ
2mL0.1mol∙L-1NaHCO3溶液(pH 约
为8.3)
镁条表面有大量气泡持续产生，镁条表面有少量白色沉淀附
着，试管底部有白色浑浊
Ⅳ
2mL 饱和Na2CO3溶液(pH 约为
12.3)
镁条表面有大量气泡持续产生，镁条表面有少量白色沉淀附
着，试管底部有大量白色浑浊
说明：ⅰ．实验中镁条均已用砂纸打磨掉表面氧化膜
ⅱ．收集上述实验过程中产生的气体均未检测到CO2
ⅲ．Mg2+与
可形成稳定的配离子[MgHCO3]+
甲同学认为，溶液碱性越强，Mg 与碱溶液反应的速率越慢；
①乙同学否定了甲同学的结论，他的依据是 。
②丙同学查阅资料发现：Mg(OH)2在饱和Na2CO3溶液中可转化为疏松的Mg2(OH)2CO3∙nH2O 沉淀并脱离金
属镁表面，因此，Ⅳ中产生大量气泡。请写出生成疏松的Mg2(OH)2CO3∙nH2O 的离子方程式 。
③试从平衡原理分析Ⅲ中产生大量气体的原因 。丁同学取去除氧化膜的镁条加入试剂a，镁条
表面产生少量气泡，证实了该解释。试剂a 是 。
(3)根据上述实验所得结论： 。
7.（2024·北京·三模）某小组同学探究高铁酸钾(K2FeO4)的制备条件及性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，有强氧化性，酸性条件下分解放出气体，微溶于KOH 溶液。
Ⅰ：K2FeO4的制备(夹持和加热装置已略)
(1)装置A 中产生Cl2的离子方程式是 。
(2)C 中得到紫色固体和紫色溶液，写出C 中Cl2发生的反应：
和 。
(3)实验表明：C 中
和KOH 的用量对K2FeO4的产率有影响。
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实验序
号
试剂
C 中实验现象
ⅰ
和少量KOH
无明显现象
ⅱ
和过量KOH
得到紫色溶液和紫色固体
注：上述实验中，溶液总体积、
的物质的量、Cl2的通入量均相同。
结合电极反应式，分析实验ⅰ和实验ⅱ现象不同的原因可能是 。
Ⅱ：探究K2FeO4的性质
实验ⅲ：取C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a。
取少量a，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。
(4)根据气体中有Cl2生成，得出：氧化性K2FeO4>Cl2，是否合理？理由是 。
(5)a 溶液变红可知a 中含有
离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将
氧化，还可能由
产生(用离子方程式表示)。
(6)实验ⅳ：用KOH 溶液充分洗涤C 中所得固体，再用KOH 溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b．取少量
b，滴加盐酸，有Cl2产生。该方案可证明K2FeO4氧化了
。用KOH 溶液洗涤的目的是 。
(7)实验反思
①实验一中装置B 的作用是 。
②实验一中得到紫色溶液后，持续通入Cl2，观察到溶液紫色变浅。解释可能原因 。
8．（2025·山西大同·模拟预测）磷化铝
通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，粮食仓储常用磷化铝
熏蒸杀虫，某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留磷化铝的含量。C 中加入
原粮，E
中加入
一定浓度的
溶液(
酸化)。往C 中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准
溶液滴定E 中过量的
溶液。
已知：①
吸水后会立即产生高毒性
气体(沸点
℃，还原性强)。
②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。
回答下列问题：
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(1)仪器D 中冷凝水从 通入(填“a”或“b”)。
(2)
与水反应的化学方程式为 。
(3)装置A 中盛装
溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B 中盛有焦性没食子酸的碱性溶
液，其作用是 。
(4)C 中反应完全后继续通入空气的作用是 。
(5)装置E 中
被氧化成磷酸，
的锰元素被还原为
，则装置E 中发生反应的还原剂和氧化剂
的物质的量之比为 。
(6)收集装置E 中的吸收液，加水稀释后用
标准溶液滴定剩余的
溶液，发生反应的离子方程
式为 ，若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则会导致测定出粮食中磷化铝的残留量 (填
“偏高”或“偏低”)。
9．（2024·湖北黄冈·模拟预测）某研究性学习小组为探究含
的盐溶液与
的反应，设计并进行了如
下实验。
实验装置
序
号
试剂
实验现象
Ⅰ
溶液
溶液逐渐变为蓝色。2 天后，
片有较大
量剩余，溶液仍为蓝色
Ⅱ
溶液
溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色
固体（经检验为
）。2 天后，白色固
体消失，
片无剩余，溶液中产生大量红
褐色沉淀
Ⅲ
溶
液
溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产
生。2 天后，
片少量剩余，溶液中产生
大量红褐色沉淀
已知：ⅰ.
、
是难溶于水的白色固体；
ⅱ.
（棕色）。
(1)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ溶液
均约为1.3，溶液显酸性且
相近的原因 。
(2)小组同学取
实验Ⅰ中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴
溶液，观察到溶液迅速
变红，产生大量白色沉淀。甲同学猜想：实验Ⅰ原溶液中
可能已反应完，
可能在该条件下被
氧化。并通过实验证实了其猜想，其实验方案是：向
（填化学式）和
的混合溶液中，加入2 滴
溶液，观察实验现象。该条件下
能被
氧化的原因可能是
增强了
的 。
(3)实验Ⅱ中
片无剩余，说明实验Ⅱ反应比实验Ⅰ快，实验Ⅱ中产生白色固体
的离子方程式为
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，白色固体消失的离子方程式为 ，由此对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，推测
在实验Ⅱ中的作用是
。产生大量红褐色沉淀的原因是
，导致
、
增大，形成
沉淀。
(4)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了
，设计并实施了以下实验，验
证了其猜想。
步骤
实验操作
实验现象
①
向盛有
金属
片的烧杯中加入
与
的混合
溶液[
与约为1.3、
]
2 天后溶液颜色无明显变化，
铜片表面有细小气泡附着
②
继续加入少量 （填化学式）固体
溶液迅速变为浅棕色
综合以上实验，
盐溶液与
反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
10．（2024·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：
（白色）、
（棕黑色）、
（绿色）、
（紫色）。回答问题：
Ⅰ．用
溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g 和6.9 g。
(1)操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A 是 ，．定性检验A 的试剂是 ，现象是 。
(3)该同学推测白色固体B 是苯甲酸与少量KCl 的混合物，简述提纯过程 。
Ⅱ．探究
在一定条件下被
或
氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）：
实验ⅰ：物质a 为5% KOH 溶液，C 中通入
前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入
后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。
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实验ⅱ：物质a 为40% KOH 溶液，C 中通入
前后与实验ⅰ现象一样。
(4)通入
前，C 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
(5)
的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO 的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL 悬浊液，
再加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
(6)浓碱条件下，
可被
还原为
。取ⅱ中放置后的1 mL 悬浊液，再加4 mL 40% KOH 溶液，
溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。
(7)从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。
11．（2024·广东梅州·模拟预测）某小组在实验室用NaClO 溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性
质探究实验。
Ⅰ．实验室制备N2H4
(1)装置中缺少的仪器名称是 。
(2)装置长颈漏斗的作用 。
(3)制备N2H4的离子方程式 。
Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量
(4)称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH 保持在6.5 左右)，加水配成250mL 溶液，移取
25.00mL 置于锥形瓶中，并滴加2~3 滴淀粉溶液，用0.3000mol/L 的碘标准溶液滴定(已知：
N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)。
①滴定到达终点的现象是 。
②重复上述滴定实验2~3 次，测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00mL，产品中水合肼的质量分数为
。
Ⅲ．探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。
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【查阅资料】AgOH 在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O 可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O 中的一种或两种。
【实验验证】
(5)设计如下方案，进行实验。
操作
现象
结论
ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，
振荡。
黑色固体部分溶
解
黑色固体有Ag2O
ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。
②
黑色固体是Ag 和
Ag2O
③综合上述实验，肼具有的性质是
(6)N2H4是一种二元弱碱，在水中的电离与NH3相似，写出肼的第一步电离方程式 。
12．（2024·福建泉州·模拟预测）实验室检验溴乙烷中溴元素时，通常先使溴乙烷水解，再用
溶液
检验水解产物中的
。
(1)写出溴乙烷与NaOH 水溶液反应的化学方程式： 。实验中判断溴乙烷是否完全水解的方法为
。
Ⅰ．提出问题：溴乙烷和硝酸银直接混合时能否发生反应？
Ⅱ．实验探究。兴趣小组设计实验进行探究，装置如图：
实验序号
温度/℃
试管中反应物
出现浅黄色沉淀时间/s
1
8
2mL 溶液A＋1mL 溴乙烷
440
2
30
2mL 溶液A＋1mL 溴乙烷
29
3
10
2mL 溶液B＋1mL 溴乙烷
180
4
30
2mL 溶液B＋1mL 溴乙烷
160
5
40
2mL 溶液B＋1mL 溴乙烷
100
溶液A：1
溶液；
溶液B：1g
固体溶于50mL 无水乙醇中。
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(2)装置中玻璃导管的作用是 。
(3)实验1 和实验2 结果表明：①溴乙烷能与硝酸银水溶液直接反应，生成淡黄色沉淀(经检验，沉淀为
AgBr)；② 。
(4)已知溶剂极性大有利于溴乙烷的取代反应，水的极性大于乙醇，但溴乙烷在乙醇中与硝酸银反应更快，
其原因可能是 。
(5)研究表明，溴乙烷和硝酸银直接反应生成AgBr 和硝酸乙酯，硝酸乙酯可以看成硝酸和乙醇脱水酯化的
产物，其结构简式为 。
Ⅲ．应用探究：利用溴乙烷与硝酸银的反应，可以测定溴乙烷样品中溴元素的质量分数。
准确吸取20.00mL0.200
(过量)的醋酸溶液于50mL 的磨口玻璃瓶中，塞紧称重，用吸管小心
加入一定量溴乙烷，再次塞紧称重，两次称重质量差为0.220 克。将玻璃瓶置于水浴中，缓慢升温至70-80
并保持1 小时，冷却后将溶液移入锥形瓶中，以硫酸铁铵溶液为指示剂，用0.100mol/L 的KSCN 标准溶液
滴定过量的
，消耗KSCN 溶液21.26mL(平行实验结果，已修正
消耗的KSCN)。
(6)实验中以铁铵矾
]配制指示剂溶液，而不是用
或
固体配制，原因是
，滴定终点现象为 。
(7)溴乙烷样品中溴元素的质量分数为(列出计算式即可) 。
13．（2024·四川成都·三模）某小组同学为探究FeSO4的性质设计了如下实验。
Ⅰ．新配制0.1 mol·L−1 FeSO4溶液450 mL：
(1)配制0.1 mol·L−1 FeSO4溶液450 mL，需用托盘天平准确称取绿矾(FeSO4·7H2O)
g，其部分实验操作示意图如下，正确的步骤顺序为 (填序号)。
Ⅱ．取2 mL 新配制的FeSO4溶液，按下图进行实验并观察到如下现象：
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(2)ⅱ中溶液呈浅红色，说明FeSO4溶液中存在 (填离子符号)。
(3)ⅲ中溶液红色变深的主要原因是 (用离子方程式表示)。
Ⅲ．探究ⅲ中“红色褪去”的原因：
查阅资料：SCN−具有还原性，能被氯气氧化为(SCN)2。
根据查阅资料，甲、乙两位同学提出了如下猜想：
猜想
甲
+3 价铁又被还原成+2 价铁
乙
(4)乙同学的猜想是 。为验证甲、乙两位同学的猜想，设计如下实验：将褪色后的溶液分为两等
份，一份滴加KSCN 溶液，呈血红色；另一份加入氯化铁溶液，无明显现象，则 同学猜想是正确
的。
Ⅳ．丙和丁同学探究无水FeSO4在450 ℃、不同氛围中的分解产物：
① 丙同学在450 ℃、空气氛围中加热15.2 g FeSO4，直至固体质量不变，得到纯净的红棕色固体m g，产
生的气体通入品红溶液，无明显变化，通入氯化钡溶液中有白色沉淀生成；
② 丁同学在450 ℃、氮气氛围中加热15.2 g FeSO4，直至固体质量不变，得到纯净的红棕色固体也是m
g，产生的气体依次通入氯化钡溶液和品红溶液，氯化钡溶液中有白色沉淀，品红溶液褪色。
(5)则m = g，FeSO4固体在空气氛围中加热时反应的化学方程式为 。
14．（2025·四川成都·模拟预测）对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用下图
示装置制备(加热和夹持仪器已略去)。反应原理为：
。
实验步骤：
I．向
三口烧瓶中加入
水，再加入微量的溴化四丁基铵(结构如图)。
加热待温度达到
，恒温分批共加入
对硝基甲苯。升温到一定温度控制条件反应。
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溴化四丁基铵
Ⅱ．反应结束后趁热过滤，洗涤固体，合并洗涤液。
Ⅲ．向滤液中加入
，调节
至
，析出黄白色沉淀。待沉淀完全后，过滤，洗涤。经
过重结晶，得到对硝基苯甲酸
。
熔点
沸点
溶解性
对硝基甲苯
51.3
238(易升华)
不溶于水，溶于乙醇
对硝基苯甲
酸
242
-
微溶于水，溶于乙醇
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)根据下列实验数据，从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是 ，加热方式为 。温
度过高会造成产率下降，可能原因是 。
(3)步骤Ⅱ反应结束后趁热过滤除去 (填化学式)，用 洗涤固体并合并滤液。
(4)溴化四丁基铵有类似冠醚的作用(吸引
)。解释溴化四丁基铵在该实验中的作用 。
(5)计算对硝基苯甲酸的产率 (保留2 位有效数字)。
15．（2024·黑龙江佳木斯·一模）己二酸是合成尼龙-66 的主要原料之一，实验室以硝酸氧化液态环己醇(
)制取己二酸
晶体，该制备实验的装置如图(夹持及加热装置省略)，反应方
程式：
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(未配平)
已知：①硝酸具有强氧化性，容易将醇羟基氧化。
②每100g 水中己二酸的溶解度如表：
温度/℃
15
25
50
70
100
溶解度/g
1.44
2.3
8.48
34.1
160
(1)仪器a 的名称是 。
(2)在三颈烧瓶中加入16mL 50％的硝酸，预热硝酸溶液到80℃，边搅拌边用仪器a 滴加环己醇，维持反应
温度在85-90℃，滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是 ，该实验适宜采用的加热方式是
。
(3)滴加结束后，继续搅拌并加热，反应约15 分钟，当出现 现象时，反应结束，冷却，使固体
析出，抽滤、洗涤。
(4)提纯己二酸的步骤如下：
把粗产品配成热的浓溶液→加入活性炭脱色→ → (填操作名称)，过滤→用冷水洗
涤晶体→干燥，该提纯方法的名称是 。
(5)己二酸纯度的测定
将1.000g 己二酸样品配制成100mL 溶液，每次取20.00mL 试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用
溶液滴定至终点，平均消耗NaOH 溶液25.00mL(己二酸被完全中和)。
①下列操作会使测量结果偏小的是 。
A．将己二酸样品配制成100mL 溶液，定容时仰视
B．滴定时，未润洗碱式滴定管
C．达到滴定终点时，滴定管尖嘴部分有气泡
②己二酸的纯度为 %。
(6)本实验装置存在的一处明显不足为 。
1.（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方
法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
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①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还
原为
。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有_______(填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因：_______。
（3）步骤I 中“微热”的原因是_______。
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（5）若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为_______(用含a、c、V 的
代数式表示)。
（6）
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是_______。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
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实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为_______；根据该实验可得出的结论是_______。
2.（2024·湖北卷）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡
产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星
木条复燃的气体
已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨
绿色。回答下列问题：
（1）配制
的
溶液，需要用到下列仪器中的_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
（2）实验I 表明
_______(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过
量的原因是_______。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生
反应的离子方程式_______、_______。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行，利用
化学平衡移动原理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因_______。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所
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产生的气体的分子式分别为_______、_______。
3.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及
4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
（1）
在反应中起_______作用，用其代替浓
的优点是_______(答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
_______。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A. 无需分离
B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸
D. 不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至
)。
（6）若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
_______(精确至1)。
4.（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
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实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适
量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶
液滴定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶
液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A. 玻璃棒
B.
锥形瓶
C.
容量瓶
D. 胶头滴管
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为_______。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一
密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。
（3）该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
_______(用代数式表示)。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是
_______；若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
5.（2024·北京卷）某小组同学向
的
的
溶液中分别加入过量的
粉、
粉和
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
（1）理论分析
依据金属活动性顺序，
中可将
还原为
的金属是_______。
（2）实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
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I
过量
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到
单质
Ⅱ
过量
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，
逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气
泡冒出，此时溶液
为3~4，取出固体，固体中未检测到
单质
Ⅲ
过量
有大量气泡产生，反应剧烈，
逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大
量气泡，当溶液
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加
溶液，证明都有
生成，依据的现象是
_______。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因_______。
③对实验Ⅱ未检测到
单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当
、
浓度较大时，即使
与
反应置换出少量
，
也会被
、
消耗。写出
与
、
反应的离子方程式_______。
b．乙认为在
为3~4 的溶液中即便生成
也会被
消耗。设计实验_______(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略
对
的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在
粉上，阻碍了
与
的反应。实验证实了
粉被包裹。
ii．查阅资料：
开始沉淀的
约为1.2，完全沉淀的
约为3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液
为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
，_______ (填实验操作和现象)，待
为3~4 时，取出固体，固体中检测到
单质。
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到
单质的原因_______。
6.（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用_______(填化学式)溶液吸收。
（2）工业上，烟气中
可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，_______(填
元素符号)被氧化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究
溶液的浓度对反应(Ⅰ)
的反应速率的影响。
①用
固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有_______。
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ii．滴定数据及处理：
溶液
，消耗
盐酸
(滴定终点时，
转化为
)，则
_______
。
②实验探究：取①中的
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入
硫酸钙固体，反
应
后，过滤，取
滤液，用
盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
水解的影响)。
序
号
a
100.0
0
b
80.0
x
则
_______，测得的平均反应速率之比
_______。
（4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将
硫酸钙(
)加入
溶液中，在
和搅
拌条件下，利用
计测得体系的
随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据
后
不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如
下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加_______
_______，沉淀完全溶解
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ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加_______
无白色沉淀生成
④实验小结 假设1 成立，假设2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：_______。
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