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考点3 物质的制备与性质实验
1．3 年真题考点分布
年份
卷区
考点分布
气体的制备
固体的制备
有机物的制备
综合应用
2023
广东
√
北京
√
重庆
√
湖北
√
√
湖南
√
江苏
√
2022
北京
√
广东
√
江苏
√
山东
√
2021
北京
√
海南
√
湖北
√
湖南
√
2．命题规律及备考策略
【命题规律】近3 年新高考卷对于该专题主要考查：
1．气体的制备
2．固体的制备
3．有机物的制备
【备考策略】其常见的命题方向是依托气体的制备原理和性质，借助于化学实验考查有关气体的制备、净化、
收集、检验、探究和尾气的处理，其解题的关键是了解气体的制备原理，明确气体的性质，掌握基本实验技能。
【命题预测】预测2024 年有关气体的制备、净化、收集和检验型实验题是对非金属单质及其化合物知识和化学
实验仪器及操作技能的综合考查，仍是高考命题的热点和重点。命题形式和命题角度灵活，较好地考查学生的
化学实验与探究能力，考查实验探究与创新意识学科核心素养的形成。
考法
1 气体的制备
一、气体的制备
1
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1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
(1)固体＋固体――→气体
发生装置：
制备气体：O2、NH3、CH4等。
(2)固体＋液体或液体＋液体――→气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置：
2
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制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．气体制备装置的改进
(1)
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体
受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体―→气体”装置的创新
(3)“固(液)＋液――→气体”装置的创新
图A 的改进优点是能控制反应液的温度。
3
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图B 的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见
干燥剂
浓H2SO4(酸性、
强氧化性)
无水氯化钙(中
性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、
CuO、Mg 等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu 粉。
5．气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水，又
不与水反应的气体
O2、H2、NO、
CO 等
排空
气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应
Cl2、SO2、
NO2、CO2
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应
H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下
气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS 溶液——收集H2S。
4
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④四氯化碳——收集HCl 或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在瓶A 中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，
可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置。
8.气体性质的检验
检验气体是根据气体的性质，一般从以下5 方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃、可
燃及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特征。
待检物
操作步骤
现象
O2
用试管或集气瓶取待检气体，然后向试
管或集气瓶中插入带有火星的木条
带火星的木条复燃
H2
使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点
燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯
有浅蓝色火焰，烧杯里有水雾生成
NH3
①用湿润的红色石蕊试纸检验
变蓝
②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻
璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃
片放在瓶口上方
生成白烟
SO2
在洁净试管里加入5 mL 品红溶液，再通
入待检气体，再加热待颜色变化后
品红溶液褪色，加热后又恢复红色
CO2
闻气味，并将其通入澄清石灰水中
无色无味，石灰水变浑浊，继续通
入后变澄清
Cl2
用湿润的KI－淀粉试纸靠近集气瓶口
变蓝
Br2
(蒸气)
①观察气体颜色，并用湿润的淀粉－KI
试纸检验
红棕色气体，能够使湿润的淀粉－
KI 试纸变蓝色
②观察气体颜色，并把该气体通入水
中，再观察溶液的颜色
红棕色气体，其水溶液呈橙色
NO2
观察气体颜色，溶于水再观察溶液的颜
色，并用蓝色的石蕊试纸检验
红棕色气体，其水溶液呈无色，能
使湿润的蓝色石蕊试纸显红色
5
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NO
观察气体颜色，并与空气混合
无色气体遇空气变为红棕色
【方法技巧】气体制备实验的先后顺序
（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：先固后液。
（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。
【典例1】（安徽师范大学附属中学2023 届高三下学期模拟）利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其
中的非水杂质，能达到目的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去)
选
项
气体
试剂I
试剂II
试剂Ⅲ
A
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH 溶液
B
CO2
稀盐酸
CaCO3
饱和NaHCO3溶液
C
SO2
浓硝酸
Na2SO3(s)
饱和NaHSO3溶液
D
C2H4
浓硫酸
C2H5OH(1)
KMnO4酸性溶液
【答案】B
【解析】A．实验室中制备的Cl2中含有HCl，除去Cl2中的HCl 应该用饱和食盐水，而不是NaOH 溶液，A 不
合题意；
B．实验室用稀盐酸和CaCO3制备CO2，此时CO2中含有少量的杂质HCl，可用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中
的HCl，B 符合题意；
C．浓硝酸具有强氧化性，能将Na2SO3氧化为Na2SO4，故不能用浓硝酸和Na2SO3来制备SO2，而应该用
70%H2SO4和Na2SO3来制备SO2，B 不合题意；
D．实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、CO2
和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应该用
NaOH 溶液来除杂，D 不合题意；
答案选B。
1.（陕西省商洛市山阳中学2022-2023 学年高三一模）用下列装置和试剂制取相应气体，能达到相应实验目的的
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是
选
项
实验目的
试剂A
试剂B
A
制
浓盐
酸
B
制
稀硫
酸
大理石
C
制
稀硝
酸
Cu
D
制
浓硫
酸
【答案】D
【解析】A．浓盐酸与
发生复分解反应，不能制
，选项A 错误；
B．反应生成微溶的
覆盖在大理石表面，阻止反应继续进行，应用稀盐酸，选项B 错误；
C．稀硝酸与铜反应生成NO 而不是制NO2的方法，选项C 错误；
D．根据强酸制弱酸的原理，浓硫酸与
通过复分解反应能制取
，选项D 正确；
答案选D。
2．（广东省茂名市第一中学2023 届高三下学期模拟）实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的
是
A．①是氨气发生装置
B．②是氨气吸收装置
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C．③是氨气发生装置
D．④是氨气收集、检验装置
【答案】C
【解析】A．①装置
加热分解生成
和
，在试管口处
和
气体遇冷会再反应生成
，
收集不到
，A 错误；
B．
极易溶于水，
溶解导致导气管中气体压强减小而引发倒吸现象，因此②不能用于
的吸收，②
装置，防倒吸装置中漏斗口与液面应接触，但插入液面之下不能防止倒吸，B 错误；
C．③装置用浓氨水加热可分解制得
，C 正确；
D．由于
的密度比空气小，因此收集
可以采用向下排空气法，为防止空气对流应在试管口塞一团棉花，
D 错误。
答案为：Ｃ。
考法
2 无机物的制备
二、固体物质的制备
1.选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶
n[Al(OH)4]－＝1 3∶时，Al(OH)3产率最高。
2.选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶
液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3.选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
三、气态物质制备的思维流程
1.固液不加热制备气体
(1)思维流程例解
制备气体
原理
装置
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H2
Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2
CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
H2S
FeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3
浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)===
5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O
O2
2H2O2=====O2↑＋2H2O
CH≡CH
CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
ClO2
2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
(2)实验仪器和操作步骤
实验
仪器
盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广
口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗，恒压滴液漏斗，长颈漏斗
操作
步骤
组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除
杂、收集或检验气体性质)
2.固固加热制气体或固体物质受热分解
(1)思维流程例解
制备气体或验证固体受
热分解产物
原理
装置
制备气体
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2
2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
CH4
CH3COONa＋NaOH――→CH4↑＋
Na2CO3(无水醋酸钠与碱石灰共热)
固体受热
分解
2FeSO4=====Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
2NaHCO3=====Na2CO3＋H2O＋CO2↑
MgCO3=====MgO＋CO2↑
2AgNO3=====2Ag＋2NO2↑＋O2↑
2CaO2=====2CaO＋O2↑
4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=====Fe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋
12H2O＋6K2O
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H2C2O4·2H2O=====CO2↑＋CO↑＋3H2O
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器
合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷
灯)、导气管等
操作步骤
连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热
3.气固反应制目标产物
(1)思维流程例解
制备方法或物质
原理
装置
H2还原WO3制备W
WO3＋3H2=====W＋3H2O
无水FeCl3
2Fe(铁粉)＋3Cl2=====2FeCl3
CO 还原CuO 制备Cu
CuO＋CO=====Cu＋CO2
铁与水蒸气反应制Fe3O4
3Fe＋4H2O(g)===== Fe3O4＋4H2
CaH2
Ca＋H2=====CaH2
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器
反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等
操作步骤
连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空
气→预热后加热反应
【典例2】（山东省日照市2023 届高三下学期三模）无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，
高温下易被氧气氧化。制取CrCl3的反应方程式为
，实验装置如图所示：
已知
有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
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C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的
，其作用相同
【答案】D
【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验过程
中必须保持干燥环境，甲中装浓H2SO4可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通入一段时
间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，无水CaCl2防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的COCl2有毒，需要
通过NaOH 溶液吸收处理，据此分析解题。
【解析】A．由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；
B．由题干信息可知，CrCl3具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B 正
确；
C．装置丙中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所
以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为：
，C 正确；
D．由分析可知，实验前、后均需通入一段时间的
，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束后继
续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D 错误；
故选D。
1．（湖南省“一起考”大联考2022-2023 学年高三下学期模拟）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、
结晶除杂得到。制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质
(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
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C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
【答案】B
【解析】A．空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，能防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液
沿毛细管上升的作用，A 正确；
B．过滤温度低于20℃时，磷酸和
杂质均为固体，无法通过过滤去除杂质，B 错误；
C．水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使溶液受热均匀，此外，水浴加热能最大限
度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，C 正确；
D．磷酸结构简式为
，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度，D 正确；
故选B。
2．（江苏省海门中学2023 届高三下学期模拟）下列由废铁屑(除Fe 外还含少量C、FeS 等杂质)制取
的原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取
B．用装置乙吸收尾气中的
C．用装置丙过滤得到
溶液
D．用装置丁蒸发结晶获得
【答案】D
【解析】A．由图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，水浴加热的目的
是加快反应速率，故A 正确；
B．由图可知，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收氯化亚铁与稀硫酸反应生成的有毒的硫化氢，防止污染空
气，故B 正确；
C．由图可知，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液，抽滤的目的是加快过滤得速率，故C 正确；
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D．蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿，不能选用坩埚，故D 错误；
故选D。
考法
3 有机物的制备
四、有机物的制备
1.有机物制备的思维流程
2.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度
要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴
加热。
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②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率
和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。
【方法技巧】提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验
进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
【典例3】（福建省龙岩市2023 届高三下学期三模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O 易水解。
操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液
至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……。
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下列有关说法错误的是
A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
【答案】C
【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生成肉
桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该过程中生
成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用水蒸气将苯甲
醛蒸出，经冷凝后在III 中收集未反应完的苯甲醛，据此分析解答。
【解析】A．回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，故A 正确；
B．当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故B 正确；
C．操作③结束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II 中的液体会倒吸到I 中，因此应先打开弹簧夹使系统与大气
相通后再移去热源，故C 错误；
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，经再滤、洗涤、干燥可以
获得肉桂酸粗品，故D 正确；
故选：C。
1. (四川省南充市2024 届高三上学期高考适应性考试)苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某
同学设计实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是
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A．甲：加热溶解
B．乙：冷却结晶
C．丙：萃取后分液
D．丁：趁热过滤
【答案】C
【解析】采用重结晶法提纯苯甲酸，其操作过程为：热水溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤→冷水洗涤→干燥，
未涉及萃取分液操作，故选C。
2．（黑龙江省哈尔滨师范大学附属中学2022-2023 学年高三下学期模拟）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催
化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的
是
A．制备装置a 中长导管仅起导气作用
B．装置b 可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c 的上口倒出
D．可选择装置d 进行再分离
【答案】D
【解析】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使
苯和液溴挥发，则制备装置a 中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A 错误；
B．溴化氢极易溶于水，若用装置b 吸收溴化氢会产生倒吸，故B 错误；
C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C 错误；
D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d 进行蒸
馏分离，故D 正确；
故选D。
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【基础过关】
1．（江西省宜春市九校2023 届高三下学期第二次联考）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图
所示(省略加热和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
选项
a 中的物质
b 中的物质
c 中收集的气体
d 中的物质
A
浓氨水
B
浓硫酸
溶液
C
稀硝酸
溶液
D
浓盐酸
溶液
【答案】D
【解析】A．氨气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，故A 错误；
B．浓硫酸和Cu 反应生成
需要加热才能进行，故B 错误；
C．稀硝酸和Cu 反应生成NO，不能得到
，故C 错误；
D．浓盐酸和
反应生成
，
的密度比空气密度大，应选向上排空气法收集，
可以用
溶液
吸收，故D 正确；故选D。
2．（山东省济宁市2023 届高三一模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均合理的是
17
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气体
试剂
制备装
置
收集方法
A
块状石灰石+稀
c
d
B
浓盐酸
a
f
C
b
f
D
b
e
【答案】C
【解析】A．石灰石与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在石灰石表面，阻碍反应的继续进行，所以
用石灰石与稀硫酸不能制取二氧化碳，A 错误；
B．MnO2与浓盐酸在加热条件下能反应制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B 错误；
C．
在
催化下加热分解生成O2，难溶于水，可选择排水法，C 正确；
D．NH4NO3受热分解易爆炸，不能用来制取氨气，可用NH4Cl，D 错误；
故选C。
3．（辽宁省锦州市渤海大学附属高级中学2023 届高三下学期模拟）下列装置能达到实验目的的是
A．实验室可利用装置甲制备SO2
B．利用装置乙分离铁粉和I2
C．利用装置丙合成氨并检验氨的存在
D．实验室利用装置丁分离乙醇和水(部分装置已省略)
【答案】A
【解析】A．实验室中常用70%的浓硫酸和Na2SO3固体制备SO2，发生的反应为
，故A 符合题意；
B．加热时铁粉和
会发生反应生成
，不能利用装置乙分离铁粉和
，故B 不符合题意；
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C．检验氨气选湿润的红色石蕊试纸，干燥的pH 试纸不能检验氨气，故C 不符合题意；
D．蒸馏时温度计应测蒸气的温度，温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处水平，故D 不符合题意；
故选A。
4．（江西省宜春市宜丰中学2023 届高三模拟）下列装置用于实验室制取NO 并回收
，不能达到实验
目的的是
A．用装置甲制NO 气体
B．用装置乙除NO 中的少量
C．用装置丙收集NO 气体
D．用装置丁蒸干溶液获得
固体
【答案】D
【解析】A．Cu 与稀硝酸在常温下发生氧化还原反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，因此可以用装置甲制NO 气体，
A 不符合题意；
B．二氧化氮和水生成一氧化氮，能除去NO 中的少量
，B 不符合题意；
C．NO 气体在常温下容易与空气中的O2反应产生NO2气体，因此应该根据NO 不溶于水，也不能与水发生反应，
采用排水方法收集NO 气体，C 不符合题意；
D．Cu(NO3)2溶液加热时会促进铜离子水解，且生成硝酸易挥发，应根据其溶解度受温度的影响变化较大，采
用冷却结晶法制备Cu(NO3)2·6H2O，D 符合题意；
故选D。
5．（广东省茂名市2023 届高三第二次综合测试）实验室用浓硫酸与乙醇制备乙烯，并进行净化、检验和收集
实验。下列装置能达到实验目的的是
A．制备乙烯
B．净化乙烯
C．检验乙烯
D．收集乙烯
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【答案】B
【分析】实验室利用乙醇在170
条件下发生消去反应制备乙烯，由于浓硫酸具有脱水性，可使部分乙醇脱水
碳化，然后发生反应C+2H2SO4(浓)
CO2↑+2SO2↑+2H2O，即制得的乙烯中混有CO2、SO2气体。
【解析】A．乙醇在170°C 发生消去反应制备乙烯，温度计要插入反应液中，A 不符合题意；
B．由于制得的乙烯中混有CO2、SO2气体，氢氧化钠可与CO2、SO2反应，不与C2H4反应，因此可用NaOH 溶
液净化乙烯，B 符合题意；
C．乙烯不能使品红褪色，因此不能用品红溶液检验乙烯，C 不符合题意；
D．乙烯难溶于水，可用排水法收集乙烯，气体应从短导管进长导管出，D 不符合题意；
故选B。
6．（湖南省怀化市2023 届高三下学期二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是
选
项
A
B
C
D
气
体
试
剂
Cu、浓硫酸
电石、饱和食盐水
稀盐酸、
、
装
置
(1)、(6)
(1)、(4)
(2)、(5)
(3)、(6)
【答案】B
【解析】A．铜和浓硫酸反应应该在加热条件下生成二氧化硫，二氧化硫的密度比空气大，且易溶于水，应该
用向上排气法收集，故应选择装置（2）（5），A 错误；
B．电石和饱和食盐水反应生成乙炔，不需要加热，乙炔用排水法收集，故B 正确；
C．二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，稀盐酸不反应，C 错误；
D．氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，不能使用氢氧化钠固体，D 错误；
20
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故选B。
7．（广东省韶关市2022-2023 学年高三下学期综合测试）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目
的的是
A．制备无水
B．制备溴苯并验证有HBr 产
生
C．制备并收集氨气
D．制备并收集
【答案】A
【解析】A．氯化镁易水解，故需要在氯化氢气流中加热脱去结晶水，避免MgCl2发生水解，故A 正确；
B．苯的溴代反应是放热反应，能促进液溴的挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，所以
不能验证有HBr 产生，故B 错误；
C．NH4Cl 固体受热分解可以生成NH3和HCl，但气体稍冷在试管口处又可以重新反应生成NH4Cl 固体，不能用
于实验室制取NH3，可以加热NH4Cl 和Ca(OH)2固体混合物制取NH3，故C 错误；
D．二氧化硫常温下能和水反应生成亚硫酸，所以不能用排水法，SO2密度比空气大，因此可用向上排空气法收
集，故D 错误；故选A 。
8．（广东省普宁二中实验学校、普宁国贤学校2023 届高三联考）下列实验装置能达到实验目的的是
A．制备并收集
B．作为反应过程的安全瓶
C．除去
中的
D．制备并收集
气体
【答案】C
【解析】A．浓氨水和氧化钙反应生成氨气，氨气的密度比空气小，用向下排气法收集，但试管口应该放置棉
花，减少对流，A 错误；
B．氨气的密度比空气小，应用向下排气法收集，该图是向上排气法收集，B 错误；
C．氯化氢极易溶于水，氯气在饱和氯化钠溶液中的溶解度较小，可用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，C
正确；
D．铜和浓硝酸反应生成二氧化氮，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水收集二氧化氮，D 错
误
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故选C。
【能力提升】
1．（河南省开封市2023 届高三下学期第二次模拟）图示为证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水艇中做供氧剂的
实验装置图，其中a 装置是实验室制备二氧化碳的装置，c 中盛放的是过氧化钠。下列说法正确的是
A．a 中可以用Na2CO3和稀盐酸来制备CO2
B．b 装置中是饱和Na2CO3溶液，作用是除去a 中产生的HCl
C．c 中只发生2Na2O2 +2CO2=2Na2CO3+O2
D．f 中收集的气体是纯净的O2
【答案】A
【分析】该实验的目的是证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水艇中做供氧剂，a 装置是实验室用盐酸和碳酸钙制
备CO2的装置，由于盐酸具有挥发性，制得的二氧化碳中含有HCl，通过装置b 中的溶液目的是除去HCl，通
入装有过氧化钠的装置c 中的二氧化碳气体未干燥，含有少量水蒸气，则装置c 中发生的反应有
2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2、 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，实验过程中二氧化碳不能完全反应，装置d 中应盛装
氢氧化钠来吸收未反应的二氧化碳，避免干扰e 中收集的气体的验证试验，用带火星的木条可检验e 中试管内
收集的气体，若木条复燃，证明收集到的是氧气，则可以证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水艇中做供氧剂。
【解析】A．碳酸钠与盐酸反应生成二氧化碳、氯化钠和水，则a 装置可以用碳酸钠和稀盐酸制备CO2，选项A
正确；
B．由于a 中的盐酸易挥发，制得的二氧化碳中含有HCl，则b 装置中应盛放饱和NaHCO3溶液，其作用是除去
a 中产生的HCl，不能盛放碳酸钠，因为碳酸钠也会与二氧化碳反应，选项B 错误；
C．从装置b 中出来的气体为干燥，二氧化碳中混有水蒸气，c 中不仅仅发生反应2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，
还有反应2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，选项C 错误；
D．根据分析，f 中用排水法收集的气体是湿润的O2，不纯，选项D 错误；
答案选A。
2．（广东省梅州市2023 届高三总复习质量检测）侯氏制碱法以NaCl、
、
为原料制取纯碱，将制碱技
术发展到一个新的水平。下列实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱的步骤对应的装置或操作不正确的是
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A．制取
B．制取
C．过滤
固体
D．灼烧分解
【答案】D
【解析】A．实验室利用氯化铵和氢氧化钙共热可制备氨气，上述实验装置科学合理，A 不符合题意；
B．利用碳酸氢钠的溶解度较小性质，向饱和食盐水中先后通入氨气、二氧化碳来制备碳酸氢钠晶体，装置和
操作无误，B 不符合题意；
C．碳酸氢钠晶体析出后，利用过滤步骤从混合物中分离出来，过滤操作无误，C 不符合题意；
D．灼烧碳酸氢钠可转化为纯碱，但实验室加热碳酸氢钠时试管需略向下倾斜，否则可能会有水蒸气回流试管
底部引起炸裂，D 符合题意；故选D。
3．（北京市丰台区2022-2023 学年高三下学期第一次模拟）实验室中，下列气体制备的试剂和装置正确的是
选
项
A
B
C
D
⽓
体
试
剂
电石、饱和食盐水
、浓
、NaOH
稀盐酸、
装
置
c、f
c、e
b、e
a、d
【答案】A
【解析】A．电石遇水会发生剧烈反应，生成氢氧化钙和乙炔气体，该反应不用加热，发生装置选c，收集装置
选f，A 正确；
23
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B．
、浓
反应制取二氧化硫，由于二氧化硫密度比空气大且会污染空气不能选用向下排空气法，
B 错误；
C．实验室常利用
与Ca(OH)2共热反应制取氨气，试剂选择不合适，C 错误；
D．实验室制取氯气应该选择浓盐酸与二氧化锰共热反应，而不是稀盐酸，D 错误；
故选A。
4．（江苏省南京市盐城市2023 届高三第二次模拟）用如图所示装置制备氨气并验证氨气的还原性，其中不能
达到实验目的的是
A．用装置甲生成氨气
B．用装置乙干燥氨气
C．用装置丙验证氨气的还原性
D．用装置丁和戊分别收集氨气和氮气
【答案】D
【解析】A．反应
可用于制备氨气，A 正确；
B．NH3是碱性气体，可用碱石灰进行干燥，B 正确；
C．装置丙发生发应
，可验证氨气的还原性，C 正确；
D．氨气的密度比空气小，收集时应从短管进长管出，D 错误；
故选D。
5．（山东省日照市2023 届高三下学期校际联合考试二模）实验室利用
和
制备少量
的装置如
图所示，下列说法错误的是
24
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A．装置②中的盛放的液体是水或稀硝酸
B．装置③和⑤的作用都是为了防止水蒸气进入④
C．装置⑥
溶液的作用是除去
D．若装置②中盛水，装置①中反应掉
，理论上最多生成
【答案】D
【分析】铜和浓硝酸生成二氧化氮，二氧化氮和水生成稀硝酸和一氧化氮，铜和稀硝酸生成硝酸铜和一氧化氮，
一氧化氮气体干燥后和过氧化钠生成亚硝酸钠，尾气使用硫酸亚铁吸收；
【解析】A．装置②中的盛放的液体是水或稀硝酸，目的是为了将二氧化氮气体转化为一氧化氮，A 正确；
B．过氧化钠能和水反应，装置③和⑤的作用都是为了防止水蒸气进入④，B 正确；
C．尾气中一氧化氮有毒，装置⑥
溶液的作用是除去
，C 正确；
D．若装置②中盛水，装置①中反应掉
，根据
，则生成
0.5mol 二氧化氮，根据
，则生成
、
，根据
，则生成
，则共生成则生成
，根据
，故理论上最多生成
，质量为
，D 错误；
故选D。
6．（河北省邯郸市2023 届高三二模）下列实验装置合理且能达到实验目的的是
25
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A．用甲装置制备
B．用乙装置鉴别
和
C．用丙装置制备氢氧化铁胶体
D．用装置丁制取乙酸乙酯
【答案】B
【解析】A．因为硫酸钙为微溶物，所以在实验室制备
时，若用稀硫酸和碳酸钙反应，生成硫酸钙会覆盖
在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步进行，A 错误；
B．
和
都为红棕色气体，
和水完全反应，生成硝酸和无色
，气体褪色，得到无色溶液，
而
和水反应程度很小，气体颜色不会完全褪色，溶液变成橙色，可以用与水反应来区分
和
，
B 正确；
C．实验室用饱和氯化铁溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体，若向氨水中滴加饱和的氯化铁溶液，只能得到氢
氧化铁沉淀，C 错误；
D．制备乙酸乙酯时，长导管口不能伸入饱和碳酸钠溶液液面以下，防止倒吸，D 错误；
故选B。
7．（安徽省淮北市2022-2023 学年高三下学期一模）某校化学兴趣小组利用如图装置在实验室制备“84”消毒
液，下列说法正确的是
A．装置I 中的
可以替换成
B．装置Ⅱ可以除去
中
杂质，还可以防止倒吸
26
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C．装置Ⅲ中消耗
(标准状况)，转移
电子
D．装置Ⅳ的作用是吸收空气中的
和水蒸气
【答案】B
【分析】装置Ⅰ制备Cl2，装置Ⅱ除去Cl2中混有的HCl 气体，装置Ⅲ制备NaClO，装置Ⅳ处理尾气，据此进行
分析。
【解析】A．图Ⅰ中没有加热装置，故不能将
替换成
，A 错误；
B．装置Ⅱ可以除去
中
杂质，长颈漏斗平衡压强，还可以防止倒吸，B 正确；
C．装置Ⅲ中消耗
(标准状况)，Cl2发生歧化反应生成NaCl 和NaClO，转移
电子，C 错误；
D．装置Ⅳ的作用是吸收未反应的Cl2，防止污染空气，D 错误；
故选B。
8．（湖南省九校联盟2023 届高三下学期第二次联考）某化学学习小组利用NaClO 溶液氧化环己醇(
)制
备环己酮(
)的装置如图所示。
操作步骤如下：
i．向仪器A 内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO 溶液，30℃条件下反应30 分钟后冷却。
ii．向仪器A 内加入适量饱和NaHSO3溶液，用NaOH 调节溶液显中性后加入饱和NaCl 溶液，然后经分液、干
燥、蒸馏得到环己酮。
下列叙述错误的是
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A．饱和NaCl 溶液可促进有机相和无机相分层
B．饱和NaHSO3溶液的主要作用是除去CH3COOH
C．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO 溶液的氧化性
D．若NaClO 溶液滴加过快，仪器A 中会产生少量黄绿色气体
【答案】B
【解析】A．饱和氯化钠可促进有机相和无机相分层，盐析而分层，A 正确；
B．饱和亚硫酸氢钠的主要作用是除去未反应的NaClO，B 错误；
C．冰醋酸为有机溶剂，同时可增强NaClO 溶液的氧化性，次氯酸根离子在酸性条件下氧化性增强，C 正确；
D．若NaClO 溶液滴加过快，酸性条件下与氯化钠溶液反应产生氯气，故三颈烧瓶中会产生少量黄绿色气体，
D 正确；
故选B。
【真题感知】
1.（2023·江苏卷第3 题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
【答案】BC
【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A 错误；除去Cl2中的HCl 可将气体
通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，B 正确；氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，
多功能瓶收集气体注意长进短出，C 正确；对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D
错误。 故选BC。
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2.（2023·广东卷第4 题）1827 年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装
置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
A. 图1：喷泉实验
B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3
D. 图4：制备NH3
【答案】B
【解析】NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A 可以达到预期；P2O5为酸性氧
化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B 不可以达到预期；NH3的密度比空
气小，可采用向下排空气法收集，故C 可以达到预期；CaO 与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使
NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D 可以达到预期；故选B。
3.（2023·广东卷第9 题）按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是（
）
A. Ⅰ中试管内的反应，体现
的氧化性
B. Ⅱ中品红溶液褪色，体现
的还原性
C. 在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D. 撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应
，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入
Ⅲ中与硫化钠反应生成S 沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。Ⅰ中试管内发
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生反应
，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，故A 错误；Ⅱ中品红溶液
褪色，体现SO2的漂白性，故B 错误；Ⅰ试管内发生反应
，Ⅲ试管内发生反
应
，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C 正确；撤掉水浴，重做实验，
反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D 错误；故选C。
4.（2023·湖北卷第8 题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用
环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是（ ）
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体
系带水可以促使反应正向进行，A 正确；反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体
系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；接收瓶中接收的是
环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以
可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；故选B。
5.（2023·湖北卷第13 题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是（ ）
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A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A 正确；
红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在
氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B 错误；从a 口通入冷凝水后对反应装
置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C 正确；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白
磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D 正确；故选B。
6.（2023·湖南卷第3 题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A. 重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D. 酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤
和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 选项装置选择不合理；蒸馏法需要用到温度计以
测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B 选项装置选择合理；浓硫酸催
化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C 选项装置选择合理；酸碱滴定法
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测定NaOH 溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D 选项装置选择合
理；故选A。
7.（2023·北京卷第8 题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A. 实验室制Cl2
B. 实验室收集C2H4
C. 验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D. 除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】MnO2固体加热条件下将HCl 氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A 项正确；C2H4不溶
于水，可选择排水收集，B 项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降
低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C 项正确；Na2CO3与
HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D 项错误；故选D。
8. （2023·重庆卷第5 题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
A
B
C
D
制取
转移溶液
保护铁件
收集
【答案】B
【解析】氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，两者遇冷又会生成氯化铵，不适合制取氨气，A 不符合题意；转移
溶液时玻璃棒应该伸入容量瓶刻度线以下，正确，B 符合题意；保护铁件应该连接比铁更活泼的金属使得铁被
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保护，而不是连接惰性电极石墨，C 不符合题意；NO 会与空气中氧气反应，不适合排空气法收集，D 不符合题
意；故选B。
9.（2022·广东卷）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d 均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析
正确的是
A. Cu 与浓硫酸反应，只体现H2SO4的酸性 B. a 处变红，说明SO2是酸性氧化物
C. b 或c 处褪色，均说明SO2具有漂白性 D. 试管底部出现白色固体，说明反应中无H2O 生成
【答案】B
【解析】铜和浓硫酸反应过程中，生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性，生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性，故A
错误；a 处的紫色石蕊溶液变红，其原因是SO2溶于水生成了酸，可说明SO2是酸性氧化物，故B 正确；b 处品
红溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c 处酸性高锰酸钾溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4发生氧化还原
反应，SO2体现出还原性，故C 错误；实验过程中试管底部出现白色固体，根据元素守恒可知，其成分为无水
CuSO4，而非蓝色的CuSO4·5H2O，其原因是浓硫酸体现出吸水性，将反应生成的H2O 吸收，故D 错误；综上所
述，正确的是B 项。
10.（2022·广东卷）实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进
行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A 装置能达
到实验目的，故A 不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B 装置能收集氯气，故B 不符合
题意；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C 不符合题意；氯气
在水中的溶解度较小，应用NaOH 溶液吸收尾气，D 装置不能达到实验目的，故D 符合题意；答案选D。
11.（2022·江苏卷）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
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A. 用装置甲制取SO2气体 B. 用装置乙制取SO2水溶液
C. 用装置丙吸收尾气中的SO2 D. 用干燥pH 试纸检验SO2水溶液的酸性
【答案】C
【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取SO2
气体，A 正确；气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO2水溶液，B 正确；SO2不会与饱和NaHSO3
溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C 错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH 试纸检验其酸
性，D 正确；故选C。
12. （2022·山东卷）实验室制备
过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用
氧化
制备
；②水溶后冷却，调溶液
至弱碱性，
歧化生成
和
；③减压过滤，将滤
液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得
。下列说法正确的是
A. ①中用瓷坩埚作反应器
B. ①中用
作强碱性介质
C. ②中
只体现氧化性
D.
转化为
的理论转化率约为66.7%
【答案】D
【解析】由题中信息可知，高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化 MnO2制备K2MnO4，然后水溶后冷却调
溶液pH 至弱碱性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn 元素的化合价由+6 变为+7 和+4。①中高温下在熔融
强碱性介质中用KClO3氧化 MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩埚作反应器，A 说法
不正确；制备KMnO4时为为防止引入杂质离子，①中用KOH 作强碱性介质，不能用NaOH，B 说法不正确；
②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既体现氧化性又体现还原性，C 说法不正确；根据化合价的变化
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分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2:1，根据Mn 元素守恒可知，MnO2中的Mn 元素只
有转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%，D 说法正确；综上所述，本题选D。
13. (2022·北京卷)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b 中现象不能证明a 中产物生成的是
a 中反应
b 中检测试剂及现象
A
浓
分解生成
淀粉
溶液变蓝
B
与浓
生成
品红溶液褪色
C
浓
与
溶液生成
酚酞溶液变红
D
与
乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
【答案】A
【解析】浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，则淀粉碘化钾
溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A 符合题意；铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白
性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化硫，故B 不符合题意；浓氢氧
化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化
铵溶液共热反应生成氨气，故C 不符合题意；乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷
与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化
钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D 不符合题意；故选A。
14．（2021·北京卷）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
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B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
【答案】B
【解析】KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法
收集，故不可以使用a、d 装置制取和收集O2，A 错误；Zn 与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反
应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e 制取H2，B 正确；Cu 与稀
HNO3反应产生NO 气体，NO 能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C 错误；
CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用
该方法制取CO2气体，D 错误；故选B。
15．（2021·海南卷）用如图装置制取干燥的气体(a、b 表示加入的试剂)，能实现的是
选项
气体
a
b
A
H2S
稀
B
溶液
C
浓
铁片
D
浓氨水
【答案】B
【解析】H2S 与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A 错误；发生反应2H2O2
2H2O+O2，浓硫酸干燥氧
气，故B 正确；铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C 错误；氨气与浓硫酸反应，故
不能用浓硫酸干燥氨气，故D 错误；故选B。
16．（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于
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CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无
水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
【答案】B
【解析】将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管
用于回流)，制备产物，A 项正确；产生的HCl 可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入
NaOH 溶液中，B 项错误；分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C 项正确；蒸
馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 项正确；故选B。
17. （2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，
装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是（ ）
A. 装置I 中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B. 装置Ⅱ中a 为进水口，b 为出水口
C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【解析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I 中共热发生
得到含
、
、NaHSO4、
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NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到
和
的混合物，在装置Ⅲ中用合
适的萃取剂萃取分液得
粗产品。浓硫酸和NaBr 会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr 产生的HBr
均易挥发，用装置I 回流可减少反应物的挥发，提高产率，A 正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b 为进水口，
a 为出水口，B 错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C 错误；由题意可
知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D 正确；故选AD。
1．
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