文档文本内容
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第03 讲 常见物质的制备
目录
01
考情解码·命题预警
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 无机化合物的制备..................................................................................................................
知识点1 物质制备的流程及条件控制..........................................................................................................................
知识点2 常见气体的制备..................................................................................................................................................
考向1 考查无机物的制备与性质...................................................................................................................................
【思维建模】无机物的制备及性质综合实验题的思维模型
考向2 考查常见气体的制备.............................................................................................................................................
【思维建模】无机气体制备实验题思维流程
考点二 有机化合物的制备..................................................................................................................
知识点1 常用有机实验仪器及操作...............................................................................................................................
知识点2 有机化合物的制备与提纯...............................................................................................................................
知识点3 教材典型有机制备实验...................................................................................................................................
考向1 考查重要有机化合物的制备...............................................................................................................................
【思维建模】解答“有机物的制备”实验题时，应注意的问题
考向2 考查有机物的制备实验综合...............................................................................................................................
【思维建模】 “三段式” 拆分有机物制备实验流程
04 真题溯源·考向感知............................................................................................................................
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考点要求
考察形式
2025 年
2024 年
2023 年
无机物的制备实
验
选择题
非选择题
四川卷T5，3 分
四川卷T16 ，（1 ）
（2）
全国卷T26
河北卷T15
安徽卷T16
广西卷T15
重庆卷T16
河北卷T10，3 分
广东卷T8，2 分
广西卷T3，3 分
贵州卷T5、T15
北京卷T16
福建卷T11，3 分
北京卷T8，3 分
广东卷T9，2 分
重庆卷T5、T15
福建卷T10，3 分
全国新课标卷T8
有机物的制备及
提纯
选择题
非选择题
湖南卷T15
重庆卷T16
黑吉辽蒙卷T17
山东卷T18
天津卷T15，12 分
新课标卷T27
辽宁卷T17
全国新课标卷T9
湖北卷T8，3 分
福建卷T7，3 分
考情分析：
1．从命题题型和内容上看，本专题90% 以上的分值分布在两类非选择题中，选择题仅偶尔涉及基础知
识点。主要以课本经典制备实验为原型，给出完整装置图或实验步骤，侧重 “细节分析” 和 “原理
应用”。
主要内容考查无机物和有机物的制备、气体的制备（含除杂、收集、尾气处理等）。
2．从命题思路上看，气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2和 NH3是近3
年高频考点，几乎每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注
“除杂试剂选择”和 “尾气处理装置”。无机物制备与气体制备结合，重点考查Fe (OH)2（防氧化操
作是核心）、Al (OH)3（调节 pH 控制制备）、CuSO4・5H5O（结晶提纯）、Na2CO3/NaHCO3（制备原
理对比）。侧重 “制备条件控制”、“产品提纯”、“产率 / 纯度计算”。有机物制备的考查内容高
度集中，主要围绕 “典型物质制备” 展开，核心是实验原理、装置、试剂和操作的结合。重点考查乙
酸乙酯、乙烯、溴苯等。侧重掌握关键操作细节，如 “制备乙酸乙酯时先加乙醇再加浓硫酸”“蒸馏
时先通冷凝水再加热”。明确试剂的双重或多重作用，如浓硫酸在乙烯制备中既是催化剂也是脱水剂，
在酯化反应中还能吸水促进平衡正向移动。区分不同反应的发生装置，识别特殊装置的作用等。
预计2026 年高考会以新的情境载体考查有关气体的制备、除杂、收集、尾气处理等。无机物的制备以
实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验装置、操作目的、分离提纯等内容。
有机物的制备考查典型有机物的制备原理、装置和操作细节等等知识。气体的制备考查气体制备原理、
性质探究等。题目难度较大。
复习目标：
1．掌握常见物质制备的基本方法。
2．了解控制化学实验条件的一般方法。
3．掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。
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考点一 无机化合物的制备
知识点1 物质制备流程及条件控制
1．物质制备实验方案的设计原则
（1）条件合适，操作方便；
（2）原理正确，步骤简单；
（3）原料丰富，价格低廉；
（4）产物纯净，污染物少。
2．物质制备基本流程
根据目标产物→确定可能原理→设计实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器
等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
3．物质制备实验条件的控制
（1）排气方法：
①为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，利用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；
②充分利用反应产物气体(如氨、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量：
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另
一反应容器。
（4）温度控制：
①控制低温的目的：
a．减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；
b．减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；
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c．防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃
以下
。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100
～
260 ℃
之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
知识点2 常见气体的制备
1．基本流程
2．气体发生装置
根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置，依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备
气体的发生装置分为三类：
（1）固体＋固体――→气体：制备O2、NH3、CH4等。
（2）固体＋液体(或液体＋液体)――→气体：制备Cl2、C2H4等。
（3）固体＋液体(不加热)―→气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
①
②
③
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得分速记
①装置①试管要干燥，试管口略低于试管底，加热时先均匀加热再固定加热，用KMnO4制取O2时，需在
试管口处塞一小团棉花。
②装置②圆底烧瓶加热时要垫陶土网，反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
( 或沸石
) 。
③装置③使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下，使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制
加入液体的流速，启普发生器(
)只适用于难溶块状固体和液体反应，且气体不溶于水。
3．气体的净化和干燥
（1）装置：根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置；根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥
装置。
（2）原理：
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为
杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A 装置来除去。
②酸性杂质用碱性吸收剂吸收，碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH
溶液的A 装置，或盛碱石灰的B 装置(或C 装置或D 装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质作吸
收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热
CuO
的E 装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可
将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A 装置除去杂质。
（3）常见干燥剂及其应用
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2 、O2 、Cl2 、SO2 、
CO2、CO、CH4、N2等
H2 、O2 、Cl2 、
SO2、CO2、CH4、
HCl 等
N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气
NH3、
H 2S 、
HBr
、
HI
等
NH3
HCl 、Cl2 、H2S 、SO2 、
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体
CO2、NO2等
得分速记
①制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装
置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
②进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，
把导管插入到水中进行水封等。
4．气体的收集装置
（1）常见气体的收集方法及装置：根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置。
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
气体特性
不溶于水
不与空气反应且密度比空气
的大
不与空气反应且密度
比空气的小
收集装置
实例
O2、H2、NO、C2H2、
CH4、C2H4等
O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、
HCl、SO2等
NH3、CH4、H2等
（2）集气装置的创新——排液集气装置
①装置(Ⅰ)从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收
集Cl2（饱和食盐水）、CO2（饱和
NaHCO
3 溶液）、H2S（饱和NaHS 溶液）、HCl 或NH3（四氯化碳）。
②装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在A 瓶中收集到气体。
得分速记
排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO 能被氧气氧化，不
能用排空气法收集。
5．尾气处理装置
（1）常见装置：
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（2）装置的选择：根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图乙。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO 等，如图丁。
得分速记
①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥
剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生
的气体通过饱和
NaHCO
3溶液，除去混入其中的HCl 气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除
去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、
纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)一般不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI 等，但具有还原性的气体H2、
CO、SO2等在常温下不能被浓留酸氧化，故可以用浓硫酸干燥)。
④不能用CaCl2 干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。
⑤尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置
。
6．防倒吸装置
①液体容纳
图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管
内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中
液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重
力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
②分液式
如图所示，NH3、HCl 等易溶于水却不溶于 CCl4的气体，
在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸
收，可以达到防倒吸的目的。
③安全瓶
、
如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入
安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到
防倒吸作用。
7．两种典型气体制备装置
（1）Cl2的实验室制备
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（2）SO2的实验室制备
（3）NH3的实验室制备
考向1 考查无机物的制备与性质
例1(2025·四川仁寿一中·模拟预测)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)作为抗氧化剂、防腐剂，被广泛用于食品工业。
I．焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量Na2S2O5可通过制备NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制得。装置如下图所示，实验方案：
控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3饱和溶液通入SO2，并不断搅拌。装置C 中溶液pH 约为4 时，停止
反应。20℃静置结晶，析出固体的反应液经减压蒸发、冷却结晶、减压抽滤、洗涤、25℃~30℃干燥，可
进一步获得Na2S2O5固体。已知：①Na2S2O5受热时易分解，久置空气中，易氧化变质。②
与Ba2+反
应生成沉淀，与盐酸反应生成SO2。
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回答下列问题：
（1）装置A 中盛装浓硫酸的仪器名称是_______。
（2）装置B 的作用之一是观察气体的流速。装置B 中“试剂X”为_______(填字母)。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaOH 溶液
（3）装置C 中反应的离子方程式为_______。
（4）析出固体的反应液需减压蒸发，其中减压蒸发是为了_______。
（5）Na2S2O5在保存过程中易变质生成Na2SO4。检验Na2S2O5是否变质的实验方案是______(填操作和现
象)。
Ⅱ．焦亚硫酸钠含量的测定
实验检测原理为：Na2S2O5+2CH3COOH+2I2+3H2O=2H2SO4+4HI+2CH3COONa；
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。准确称取0.1950g 样品，快速置于预先加入30.00mL0.1000mol/L 碘标准液及
20mL 水的250mL 碘量瓶中，加入5mL 乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置
5min；用0.1000mol/LNa2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗
Na2S2O3溶液20.00mL。
（6）滴定终点现象是_______。
（7）通过计算判断该样品的质量分数是_______(结果保留1 位小数)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）c （3）CO+2SO2+H2O=2HSO+CO2
（4）防止常压蒸发温度过高，造成NaHSO3分解
（5）取少量样品于试管中，先加足量稀盐酸至无色气泡出现，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明样
品已变质，若无白色沉淀产生，则未变质
（6）当滴加最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝
（7）97.44%
【解析】浓硫酸与亚硫酸钠反应制取二氧化硫，装置B 的作用之一是观察气体的流速，所以要确保二氧化
硫与锥形瓶中的溶液不反应，所以选择饱和亚硫酸氢钠溶液。气体进入C 以后，与饱和碳酸钠溶液反应生
成亚硫酸氢钠，静置，得到亚硫酸氢钠晶体，然后再通过一系列操作，得到焦亚硫酸钠(Na2S2O5)固体，过
量的二氧化硫气体用D 装置氢氧化钠溶液吸收。
（1）装置A 中盛装浓硫酸的仪器名称是恒压滴液漏斗。
（2）装置B 的作用之一是观察气体的流速，所以要确保二氧化硫与锥形瓶中的溶液不反应，所以选择饱
和亚硫酸氢钠溶液，故选C。
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（3）装置C 中二氧化硫和碳酸钠首先反应生成亚硫酸氢钠，反应的离子方程式为：
CO+2SO2+H2O=2HSO+CO2。
（4）亚硫酸氢钠固体受热易分解，减压蒸发是为了防止常压蒸发温度过高，造成NaHSO3分解。
（5）Na2S2O5在保存过程中易变质生成Na2SO4，所以为了检验其是否变质，检验的离子为SO，所以操作
方法是：取少量样品于试管中，先加足量稀盐酸至无色气泡出现，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说
明样品已变质，若无白色沉淀产生，则未变质。
（6）开始滴定时，溶液中含有碘单质及淀粉溶液，溶液显蓝色。随着Na2S2O3标准溶液的滴入，I2不断被
消耗，溶液的蓝色逐渐变浅，当滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色(或溶液蓝色消失)，
半分钟内溶液不再变为蓝色时，停止滴加，此时达到滴定终点。
（7）
，根据I2~2Na2S2O3可知碘的物
质的量为：
，则与Na2S2O5反应的I2的物质的量为：
，根据Na2S2O5~2I2可得：
，所以样品中Na2S2O5的质量分数是：
。
思维建模 无机物的制备及性质综合实验题的思维模型
【变式训练1·变题型】(2025·四川南充市·二诊)实验室用如图装置模拟侯氏制碱法制取NaHCO3，下列说
法错误
是
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A. 实验时应先打开K1，一段时间后打开K2 B. 饱和NaHCO3溶液可除去CO2中的少量HCl
C. 该装置设计存在缺少尾气处理的缺陷 D. 装置C 中的多孔球泡目的是使CO2快速溶解
【答案】A
【解析】如图，侯氏制碱法中，氨气极易溶于水，二氧化碳在水中溶解度较小，为了使更多的二氧化碳参
与反应，应打开K2，CaO 与浓氨水反应生成氨气，使溶液呈碱性，然后打开K1，CaCO3与盐酸反应生成
CO2，由于HCl 易挥发，故CO2中混有HCl 气体，饱和NaHCO3溶液能与HCl 反应生成二氧化碳，同时二
氧化碳在饱和NaHCO3溶液中的溶解度较小，可以除去CO2中的少量HCl，最后CO2与含有氨水的氯化钠
溶液反应制得NaHCO3，NaHCO3受热分解制得Na2CO3，据此回答。A．侯氏制碱法中，氨气极易溶于水，
二氧化碳在水中溶解度较小，为了使更多的二氧化碳参与反应，应先通入氨气（打开K2），使溶液呈碱性，
然后再通入二氧化碳（打开K1），A 错误；B．饱和NaHCO3溶液能与HCl 反应生成二氧化碳，同时二氧
化碳在饱和NaHCO3溶液中的溶解度较小，因此可以除去CO2中的少量HCl，B 正确；C．装置中，浓氨水
与氧化钙反应生成氨气，氨气有刺激性气味，直接排放会污染空气，该装置缺少尾气处理装置，C 正确；
D．装置C 中的多孔球泡可以增大CO2与溶液的接触面积，从而使CO2快速溶解，D 正确；故选A。
【变式训练2·变思维】(2025·四川成都外国语学校·模拟预测)攀钢钒钛是中国主要的钛原料供应商和重要的
钛渣生产企业，现用生产钛白粉的废渣制备铁黄氧化铁(
，淡黄色，具有良好的耐光性、耐大
气性和耐碱性，较其他黄色颜料的遮盖力高，着力也强)过程如下。
资料：i．钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物；
ii．
。
I．纯化过程
（1）纯化过程中加入铁粉不足会造成的后果是___________。
（2）充分反应后，采用过滤操作分离混合物，过滤时漏斗下端紧靠烧杯内壁原因___________。
II．制备晶种
（3）用NH3·H2O、FeSO4溶液和空气制备铁黄晶种过程时间比较长，加入亚硝酸钠等可缩短制备时间，经
查阅文献发现，NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其在酸性条件下生成的气体。改变不
同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH 和温度(40℃)、增加催化剂用量都能够提高产率。温度过
高或过低均影响产率的原因是(不考虑副反应)___________。
（4）实验中观察到沉淀的颜色变为___________色时，证明已经成功制备晶种。
（5）写出由精制FeSO4溶液制备铁黄晶体的总反应化学方程式___________。
（6）下列装置可作为空气提供源的有___________。
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（7）制得的透明铁黄中往往混有氧化铁，可用分光光度法测定透明铁黄的含量。已知Fe(SCN)3的吸光度
(对特定波长光的吸收程度)与Fe3+标准溶液浓度的关系如图所示。称取3.47g 样品，用稀硫酸溶解并定容
至
，准确移取该溶液10.00mL，加入足量KSCN 溶液，再用蒸馏水定容至100mL。测得溶液吸光度
，计算样品中FeOOH 的质量分数___________%(保留两位有效数字)。
【答案】（1）无法完全沉钛，产品纯度降低；不能防止亚铁离子被氧化(任意一方面即可)
（2）引流，加快过滤速度
（3）温度过低，反应速率慢，温度过高，使NOx 逸出，催化效果降低
（4）淡黄 （5）
（6）AD （7）77
【解析】钛白粉废渣成分：FeSO4•H2O 、TiOSO4 及其它难溶物加入蒸馏水、铁粉纯化后，
TiOSO4+2H2O
TiO
⇌
2•H2O↓+H2SO4，TiO2•H2O 是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空
气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH，根据提示[0.1mol/LFe2+沉淀为Fe（OH）2，起始的
pH 为6.3，完全沉淀的pH 为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH 为2.8]和
空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH 固体，据此分析；
（1）纯化过程中TiOSO4+2H2O
TiO
⇌
2·H2O↓+H2SO4，铁粉不足加无法完全沉钛，产品纯度降低；钛白粉主
要在+2 价铁存在，易被氧化，若Fe 不足，不能防止亚铁离子被氧化(任意一方面即可)；
（2）过滤时漏斗下端紧靠烧杯内壁原因：引流，加快过滤速度
（3）NaNO2与稀H2SO4反应生成的气体的反应方程式为 2H++2NO=NO↑+NO2↑+H2O；当温度过低时，反
应速率慢，温度过高会使NO、NO2逸出，催化效果降低；
（4）因铁黄氧化铁淡黄色，故观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功制备晶种；
（5）NH3·H2O、FeSO4溶液和氧气制备制备铁黄晶体，反应化学方程式
；
（6）利用鼓气球中空气量太少，装置C 中不易控制空气流速，所以答案选AD；
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（7）测得溶液吸光度A=0.8，根据图中信息得到溶液中c(Fe3+)=4.0×10−3mol•L−1，则样品中铁离子物质
量
为n(Fe3+)=4.0×10−3mol•L−1×0.1L×
=4.0×10−2mol，设氧化铁物质的量为xmol，为FeOOH 物质的量为
ymol，则有160xg+89yg=3.47g，2xmol+ymol=0.04mol，解得x=0.05，y=0.03，则样品中FeOOH 的质量分
数：
。
【变式训练2·变载体】(2025·四川成都外国语学校·模拟预测)实验室用如图装置(夹持、搅拌等装置已省略)
制备氢化铝钠(NaAlH4)。
简要步骤如下：
I．在A 瓶中分别加入50mL 含3.84gNaH 的四氢呋喃悬浮液、0.10gNaAlH4固体，搅拌，接通冷凝水，控温
30℃。
Ⅱ．滴加50mL 含5.34gAlCl3的四氢呋喃溶液，有白色固体析出。
Ⅲ．滴加完后，充分搅拌
，放置沉降，分离出固体和清液，经一系列操作得到产品。
已知：①NaAlH4在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，易溶于四氢呋喃(
)，难溶于甲
苯。常压下，四氢呋喃沸点66℃。
②4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl；3NaAlH4+AlCl3=4AlH3+3NaCl；AlH3+NaH=NaAlH4。
请回答：
（1）仪器B 名称是___________，装置中CaCl2的主要作用___________。
（2）请写出NaAlH4遇水发生反应的化学方程式___________。
（3）步骤Ⅰ中，加少量NaAlH4固体的作用是___________(写出其中一条)。步骤Ⅲ中，“沉降”得到的清
液的主要成分为___________。
（4）若称量纯化后的NaAlH4质量为1.612g，计算该反应的产率为___________。
（5）氢化钠是一种重要的还原剂和供氢剂。氢化钠的晶胞类似氯化钠的晶胞，如图所示。
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已知：晶胞参数为anm。NaH 晶体中阴、阳离子半径之比为___________。
【答案】（1）①. 温度计 ②. 避免空气中的水分与NaAlH4接触发生爆炸
（2）NaAlH4+4H2O=Na[Al(OH)4]+4H2↑
（3）①. 可加快反应速率(合理即可)
.
②四氢呋喃和NaAlH4
（4）70% （5）
【解析】向50mL 含4.32g NaH 的四氢呋喃悬浮液中加入50mL 含5.34g AlCl3的四氢呋喃溶液发生反应：
4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl，而易溶于四氢呋喃，而NaCl 为离子晶体，难溶于四氢呋喃，故析出的白色
固体为NaCl，过滤之后，向NaAlH4的四氢呋喃溶液中加入甲苯，可以析出NaAlH4，据此回答。
（1）由于要控制反应的温度为30℃，需要控温，故仪器B 为温度计；由于NaAlH4在室温干燥空气中能稳
定存在，遇水易燃烧爆炸，故CaCl2用于吸收水蒸气，避免空气中的水分与NaAlH4接触发生爆炸；
（2）NaAlH4遇水发生NaAlH4+4H2O=Na[Al(OH)4]+4H2↑反应，生成Na[Al(OH)4]和氢气；
（3）在步骤Ⅰ中，加少量NaAlH4固体，使3NaAlH4+AlCl3=4AlH3+3NaCl 速率加快，生成AlH3，AlH3再
与NaH 发生AlH3+NaH=NaAlH4反应，可以加快整个反应速率；由于NaAlH4易溶于四氢呋喃(
)，难
溶于甲苯，故步骤Ⅲ中，“沉降”得到的清液的主要成分为四氢呋喃和NaAlH4；
（4）3.84gNaH 的物质的量为
，5.34gAlCl3的物质的量为
，由4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl 可知，理论上生成的NaAlH4的物质的量
为0.04mol，质量为
，纯化后的NaAlH4质量为1.612g，则实际生成的
NaAlH4质量为1 .612g-0.10g=1.512g，计算该反应的产率为
；
（5）由晶胞截面图可列式，
，
，即可解得
。
考向2 考查常见气体的制备
例2 【变式训练1·变考法】（2025·湖南娄底·一模）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是
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A．选择仪器I，从含有乙醇和乙酸的乙酸乙酯中提纯乙酸乙酯
B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气
C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体
D．选择装置Ⅳ，用
，制备CuO 粉末
【答案】D
【解析】A．乙醇、乙酸溶于乙酸乙酯中，不能直接用分液漏斗分离、提纯，A 项不符合题意；B．二氧化
锰与浓盐酸反应需要加热，装置Ⅱ未加热，B 项不符合题意；C．电石中有硫化钙、磷化钙等杂质，产生
硫化氢、磷化氢会干扰乙炔检验，装置Ⅲ缺少除硫化氢、磷化氢的装置，C 项不符合题意；D．选择装置
Ⅳ可以加热碱式碳酸铜分解生成氧化铜，D 项符合题意；答案选D。
思维建模 无机气体制备实验题思维流程
（1）装置搭建顺序：一般按照从下到上、从左到右的顺序搭建装置。先安装发生装置，再依次连接净化
装置、收集装置和尾气处理装置。
（2）实验操作步骤
①检查装置气密性：这是实验成功的关键步骤。常用的方法有加热法、液差法等。例如，对于简易的固液
不加热装置，可以用手握住容器外壁，观察导管口是否有气泡冒出，松开手后，导管内是否形成一段水
柱，若有，则说明装置气密性良好。
②加入药品：先加入固体药品，再加入液体药品。加入液体药品时，要注意控制滴加速度，以控制反应速
率。
③开始反应：根据反应条件，如需要加热，则点燃酒精灯进行加热；如不需要加热，则直接让反应物接触
发生反应。
④收集气体：当气体产生并排出装置中的空气后，再进行收集。收集过程中要注意观察气体的颜色、气味
等现象，以判断气体是否收集满。
⑤停止反应：实验结束后，先停止加热（若有加热操作），再停止加入药品，最后拆除装置。
【变式训练1·变题型】(2025·四川巴中中学·月考)某兴趣小组用CaS 与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置
如图所示(装置A 内产生的H2S 气体中含有酸性气体杂质)
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下列说法不正确的是
A．装置A 中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B 可以省略
C．装置C 中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F 和装置G 的连接
【答案】B
【解析】A 作为H2S 的发生装置，反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，装置B 为除去A
中制备的H2S 中含有的HCl，防止消耗装置C 中的Ba(OH)2，同时酸碱中和反应放热，引起C 中溶液升
温，由于不能骤冷，所以E、F 都是冷却H2S 的装置，D 装置干燥H2S，F 冷却并收集H2S，G 作为平衡气
压和尾气处理装置。A 项，装置A 中反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，故该反应利
用了水解原理，A 正确；B 项，装置B 的作用为除去H2S 中的酸性气体(如HCl)，故不能省略装置B，B 错
误；C 项，装置C 的作用为进一步除去H2S 中的HCl，故C 中的Ba(OH)2可以换成NaHS，C 正确；D 项，
装置G 的作用为平衡气压和尾气处理装置，一开始装置中的气体中不含有毒有害的气体H2S，故为了快速
排除体系内的空气，可以先断开装置F 和装置G 的连接，D 正确；故选B。
【变式训练2·变载体】(2025·四川内江市·三模)下列实验装置或实验设计不能达到相应实验目的的是
A.蒸干制备胆矾
B.用分水器分出生成的水可提高反应物的转化率
C.用
标准溶液测定未知浓度的醋
酸溶液
D.测定稀硫酸和
溶液发生中和反应的反应
热
A. A
B. B
C. C
D. D
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【答案】A
【解析】A．胆矾受热易失去结晶水，故应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备，不能直接蒸干，A 错
误；B．酯化反应是可逆的，可采用分离出水的方法使平衡正向移动，提高反应物的转化率，B 正确；C．
氢氧化钠溶液应装在碱式滴定管中，使用聚四氟乙烯活塞，可防止活塞粘连，C 正确；D．测定中和反应
的反应热时，内筒与外壳之间增加隔热层，两杯口与杯盖齐平，使用环形玻璃搅拌棒，都能很好地起到保
温作用，D 正确；故答案选A。
【变式训练2·变考法】（2025·四川宜宾市·二诊）利用图示装置和提供的试剂能完成相应气体制备与收集
的是
选项
气体
试剂
装置
A
NH3
浓氨水
B
O2
MnO2+双氧水
C
Cl2
KMnO4+浓盐酸
D
NO
Cu+浓硝酸
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】A
【解析】A．浓氨水受热逸出氨气，氨气密度较空气小，采用向下排空气法收集，右图装置中氨气短管进
长管出，A 正确； B．二氧化锰催化过氧化氢常温生成氧气，无需加热，且氧气密度大于空气，应该用向
上排空气法收集，由图装置，应该长进短出，B 错误；C．高锰酸钾和浓盐酸无需加热就反应生成氯气，
氯气密度大于空气，应该用向上排空气法收集，由图装置，应该长进短出，C 错误； D．铜和浓硝酸反应
生成二氧化氮，而不是得到NO，D 错误；故选A。
考点二 有机化合物的制备
知识点1 常见有机实验仪器及操作
1．常用仪器
（1）
三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，
需
加热回流
的反应容器。三颈圆底烧
瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。
它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的
蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
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（2）
恒压滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过
控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）
球形分液漏斗和
梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液
体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取
操作
的仪器，对
萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）
直形冷凝管和
球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球
形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻
底。
（5）
b 形管：b 型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b 字，配合熔点管使
用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b 型，熔点管的有样品
部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b 型管中可装液体石蜡等，
测量时要将b 型管装满管中的环状部分。
（6）
玻璃液封管：指的是使1 和4 的气压与大气压保持一致。当1 和4 中的压力大于
大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1 和4 中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3 中的液
体，从而平衡1 和4 的压力使之与大气压相等。
（7）
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水
共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、
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能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
2．常见操作
（1）加热：酒精灯的火焰温度一般在400
～
500
℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加
热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水
浴、油浴、沙浴加热。
（2）蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
（3）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
（4）防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
（5）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
（6）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．两种常用装置及特点
（1）反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。
（2）蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
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4．重要有机制备实验的操作要点
操作
有机实验
催化剂
温度
冷凝回流
其他
制
Fe
常温
√
接收HBr 装置注意防止倒吸
制
浓
H 2SO4
60℃水浴
√
注意液体加入顺序，使用温度计
制CH3COOC2H5
浓
H 2SO4
加热
冷凝不回流
加入液体顺序要注意；用饱和
Na
2CO3溶
液接收产物
淀粉水解
稀
H 2SO4
水浴加热
×
水解产物用银氨溶液及新制Cu(OH)2 检
验，需先用碱中和酸
实验室制甲烷
不需要
加热
×
用无水CH3COONa，NaOH 用碱石灰代
替）
实验室制乙烯
浓
H 2SO4
170℃
×
使用温度计，浓H2SO4 与乙醇体积比为
3 1∶，注意加碎瓷片
得分速记
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和
产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一
反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
（4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放
在蒸馏烧瓶支管口处。
（5）冷凝管选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
分。
（6）冷凝管的进出水方向：下进上出。
（7）加热方法的选择：①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热；②水浴加热。水浴加
热的温度不超过100℃。
（8）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
（9）产率计算公式：产率＝×100%
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知识点2 有机化合物的制备与提纯
1．提纯有机物的常见流程
（1）原理：有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产
物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
（2）实例：苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机
杂质Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2．常见有机物分离提纯
混合物(括号内为杂质)
提纯方法
溴苯(溴化铁、溴、苯)
先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗
涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、
干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
溴苯(溴、溴化铁、苯)
依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤
(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最
后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
加入饱和
Na
2CO3 溶液，分液
乙烯(SO2、CO2)
通入NaOH 溶液的洗气瓶
乙烷(乙烯)、甲烷(乙
烯)
溴水
洗气
乙烯(SO2、CO2)
NaOH
溶液
洗气
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乙炔(H2S)
CuSO4溶液或
NaOH
溶液
洗气
溴苯(溴)
NaOH
溶液
分液
硝基苯(硝酸、硫酸)
NaOH
溶液
分液
硝基苯(NO2)
NaOH
溶液
分液
乙酸乙酯(乙酸)
饱和
Na
2CO3 溶液
分液
苯(苯甲酸)
NaOH
溶液
分液
苯(苯酚)
NaOH
溶液
分液
苯(甲苯)、苯(乙苯)
酸性
KMnO
4 溶液、
NaOH
溶液
分液
苯酚(苯甲酸)
NaOH
溶液
分液
溴乙烷(溴)
Na
HS
O 3或
NaOH
溶液
分液
溴乙烷(乙醇)
H2O
分液
溴苯(苯)
——
蒸馏
硝基苯(苯)
——
蒸馏
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙醇(乙酸)
NaOH
溶液
蒸馏
乙酸(乙醇)
酸性
KMnO
4 溶液
蒸馏
乙酸(乙醛)
酸性
KMnO
4 溶液
蒸馏
乙醛(乙酸)
NaOH
溶液
蒸馏
淀粉(NaCl 溶液)
半透膜
渗析法
肥皂(甘油)
NaCl
溶液
盐析
提纯苯甲酸
——
重结晶、升华法
知识点3 教材典型有机物制备实验
1．乙酸乙酯的制备
（1）反应原理(化学方程式)：CH3COOH
＋
C 2H5OH
CH3COOC2H5＋
H 2O 。
（2）实验装置
（3）试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓
H 2SO4，冷却至室温后再加冰醋酸。
（4）装置、试剂及操作的作用：
装置或试剂
作用
浓硫酸
催化剂（提高反应速率）、吸水剂（提高乙醇、乙酸的转化率）
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饱和碳酸钠溶液
①溶解乙醇，②反应乙酸，③降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分
层，析出乙酸乙酯
碎瓷片或沸石
防止发生暴沸
长导管
导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不能伸入饱和
Na
2CO3溶液中
加热
增大反应速率，使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利
于收集产物
使用过量乙醇
提高乙酸转化为酯的产率
2．制取溴苯
（1）反应原理(化学方程式)：
。
（2）实验装置：
（3）长导管作用：导气兼冷凝回流。
（4）注意事项：
①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。
②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易溶于水，防止
倒吸）。
③粗溴苯中含溴、
FeBr
3、
HBr
、苯
等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未除净的
HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸
馏
滤液
可得到溴苯。
3．制取硝基苯
（1）反应原理(化学方程式)：
。
（2）实验装置：
（3）注意事项：
①药品加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯。
②实验装置中玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。
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③为了减少副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易
控制。
④粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生
的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，最后用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可
得到硝基苯。
4．制取乙烯
（1）反应原理(化学方程式)： CH3CH2OH
CH2==
=CH
2↑ ＋
H 2O
。
（2）实验装置：
（3）注意事项：
温度计水
银球位置
碎瓷片或沸
石的作用
浓硫酸的作用
除去混有的杂质
CO2、SO2及乙醇
迅速升温到170 ℃的目的
反应液中
防暴沸
催化剂、吸水
剂
用NaOH 溶液洗
气
防止发生副反应生成乙醚
考向1 考查重要有机化合物的制备
例1 (2025·四川内江市威远中学·一模)用下列装置进行实验，能达成相应目的的是
实验目的
A．制备乙酸乙酯
B．制备乙炔
实验装置
实验目的
C．制备硝基苯
D．蒸馏提纯硝基苯
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实验装置
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】C
【解析】A．将含有乙酸、乙醇的乙酸乙酯直接通入饱和碳酸钠溶液中会产生倒吸，所以题给装置不能达
到制备乙酸乙酯的实验目的，故A 错误；B．电石与饱和食盐水的反应速率快，电石遇水粉化，不能控制，
且反应放出大量的热，反应生成的氢氧化钙易堵塞导气管，所以题给装置不能达到制备乙炔的实验目的，
故B 错误；C．浓硫酸作用下苯与浓硝酸在60℃水浴加热条件下发生硝化反应生成硝基苯，则题给装置能
达到制备硝基苯的实验目的，故C 正确；D．蒸馏提纯硝基苯时温度计应放在支管口附近测定硝基苯的温
度，不能插入混合溶液中，水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，故D 错误；故选C。
思维建模 解答“有机物的制备”实验题时，应注意的问题
（1）原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、
易得、安全。
（2）反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途
径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂
质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
（3）产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
【变式训练1·变考法】（2025·四川泸县五中·三模）某同学分别用下列装置a 和b 制备溴苯，下列说法不
正确的是
A. 两烧瓶中均出现红棕色气体，说明液溴沸点低
B. a 装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，可推断烧瓶中发生取代反应
C. b 装置试管中CCl4吸收Br2，液体变橙红色
D. b 装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内可形成白烟
【答案】B
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【解析】A．制备溴苯的过程中有热量产生，溶液温度升高，导致沸点较低的液溴挥发，成为红棕色的溴
蒸气，A 正确；B．a 装置中的溴蒸气挥发进入锥形瓶被硝酸银溶液吸收，也会产生淡黄色的溴化银沉淀，
a 装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，不能说明苯和液溴发生了取代反应，故B 错误；C．b 装置中挥发的Br2
被CCl4吸收，成为红棕色的Br2的四氯化碳溶液，C 正确；D．HBr 气体极易溶于水，用倒置的漏斗可防止
倒吸，用浓氨水吸收HBr，挥发的NH3和HBr 反应生成固体NH4Br，有白烟生成，D 正确；故选B。
【变式训练2·变载体】(2025·四川射洪市·模拟)下列实验装置(部分夹持装置已略去)可以达到对应实验目的
的是
实验目的
A．测定锌与稀硫酸的反应速率
B．验证溴乙烷发生消去反应
实验装置
实验目的
C．从浑浊的苯酚水溶液中分离苯酚
D．验证甲烷与氯气在光照下发生取代反应
实验装置
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【解析】A．通过测定收集一定体积的H2所需的时间或一定时间收集H2的体积大小来测定锌与稀硫酸反应
速率，A 能够达到实验目的；B．乙醇蒸汽也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，故酸性高锰酸钾溶液褪色不
能证明溴乙烷发生消去反应，B 不能够达到实验目的；C．分离苯酚和水应采用分液操作，C 不能够达到
实验目的；D．光照条件下，甲烷与氯气发生取代反应生成一氯甲烷、二氯甲烷、 三氯甲烷、四氯化碳和
氯化氢，但不可以持续强光照射，会发生爆炸，D 不能够达到实验目的；故答案选A。
【变式训练3·变题型】（2025·四川宜宾三中·二模）溴苯可用于生产镇痛解热药和止咳药，其制备、纯化
流程如图。下列说法错误的是
A. “过滤”可除去未反应的铁粉
B. “除杂”使用饱和NaHSO3溶液可除去剩余的溴单质
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C. “干燥”时可使用浓硫酸作为干燥剂
D. “蒸馏”的目的是分离苯和溴苯
【答案】C
【解析】A．苯与液溴反应后剩余铁粉，不溶于苯，“过滤”可除去未反应的铁粉，A 正确；B．NaHSO3可
与Br2发生氧化还原反应，故使用饱和NaHSO3溶液可除去剩余的溴单质，B 正确；C．水洗后须加入固体
干燥剂P2O5后蒸馏，不可用浓硫酸干燥剂，以防蒸馏过程发生副反应，C 错误；D．经过过滤、水洗、干
燥后得到的是苯和溴苯的混合物，故蒸馏的主要目的是分离苯和溴苯，D 正确； 故选C。
考向2 考查有机化合物制备实验综合
例2（2025·四川泸县五中·三模）实验室由安息香(
，
)在热
的氧化
下制备二苯乙二酮(
，
)
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示：
实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入20mL 冰乙酸、10mL 水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入4.2g 安息香，加热回流1h
③慢慢加入100mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶3.8g。
回答下列问题：
（1）仪器B 的名称是___________；冷却水应从___________(填“a”或“b”)口流出。
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（2）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________。
（3）写出圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式：___________。
（4）本实验中，若采用催化剂量的
并通入空气进行实验，能否达到目的？___________(填“能”或
“不能”)，理由是___________。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是___________。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量___________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高
纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率为___________(保留小数点后一位)。
【答案】（1）①. 球形冷凝管 ②. b
（2）防止暴沸
（3）
+2FeCl3
+2FeCl2+2HCl
（4）①. 能 ②. 空气可以将还原产物
又氧化为
，
可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解 （6）a
（7）91.3%
【解析】在圆底烧瓶中加入20mL 冰乙酸，10mL 水，及18.08gFeCl3·6H2O，加热至固体全部溶解，停止加
热，待沸腾平息后加入4.2g 安息香，加热回流1h，反应结束后加入100mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固
体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品
3.8g，据此解答；
（1）根据仪器B 的结构特点，仪器B 为球形冷凝管，冷凝时，一般是下进上出，即a 口进水，b 口出水，
故答案为球形冷凝管；b；
（2） 步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防止暴沸；
（3）根据信息，利用氯化铁的氧化性，将安息香氧化成二苯乙二酮，本身被还原成氯化亚铁，其化学方
程式为
+2FeCl3―――→
+2FeCl2+2HCl；故答案为
+2FeCl3―――→
+2FeCl2+2HCl；
（4）Fe2+以还原性为主，氧气能将Fe2+氧化成Fe3+，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空
气可以将还原产物FeCl2氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：能；空气可以将还原产物FeCl2
氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5） 氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6） 根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
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洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7） 18.08gFeCl3·6H2O 物质的量为
≈0.07mol，4.2g 安息香物质的量
mol，由反
应可知，FeCl3·6H2O 过量，理论上n(二苯乙二酮)=n(安息香)≈0.0198mol，产率为
≈91.3%；故答案为91.3%。
思维建模 “三段式” 拆分有机物制备实验流程
（1）反应段（核心：搞懂 “怎么制备”）
①明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化
剂）；②分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型；
③关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂”。
（2）分离段（关键：搞懂 “怎么提纯”）
①确定杂质成分：根据反应原理推导杂质；
②选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法；
③分析操作细节：明确分离操作的先后顺序。
（3）检验段（补充：搞懂 “怎么验证”）
①产物检验：结合官能团性质设计检验方案；
②纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度。
【变式训练1·变考法】（2025·四川达州市·一诊）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和
指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
31
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物质
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g/mL)
溶解性
备注
苯甲醛
106
-26
179
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、
乙醚、苯等
易变质成
苯甲酸
苯乙酮
120
19.6
202
1.03
不溶于水，易溶于多数有
机物
自身缩合
查尔酮
208
58
345
1.07
微溶于冷乙醇和稀乙酸，
易溶于乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL 的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL 的95%乙醇。
然后，向混合液中加入
(约
)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A 中新蒸馏得到的苯甲醛
(约
)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温
度在25℃至30℃，并持续搅拌
。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
（1）装置中仪器A 的名称为_______；仪器B 中冷却水的入口是_______。
（2）反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛
过程中可采取的控温措施是_______。
（3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是_______。
（4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是_______(结合离子方程式回答)。
（5）步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩，_______，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤
的操作是_______。
（6）该实验中查尔酮的产率为_______。(保留3 位有效数字)
【答案】（1）①. 恒压分液漏斗 ②. a
（2）控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲醛)
（3）加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)
（4）除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛、洗去残留杂质NaOH CH3COOH+OH-=CH3COO-+H2O
（5）①. 冷却结晶 ②. 沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重
复操作2-3 次
（6）65.6%
【解析】三颈烧瓶中依次加入5mL10%NaOH 溶液、5mL 乙醇和1.3mL 苯乙酮，乙醇作用是溶解苯乙酮，充
分搅拌后缓慢滴加苯甲醛，维持反应温度在25～30℃持续搅拌45min 发生羟醛缩合反应生成查耳酮，冰水
浴中冷却，充分结晶、经减压抽滤、洗涤、干燥得到查耳酮。
（1）装置中仪器A 的名称为恒压分液漏斗；仪器B 为球形冷凝管，冷却水要下进上出，故入口是a；
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（2）为防止反应放热使温度升高发生副反应，故应控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加
苯甲醛)；
（3）根据查耳酮的熔点为58℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶
析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)；
（4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠碱液，故用稀
乙酸洗涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液，离子方程式为CH3COOH+OH-
=CH3COO-+H2O；
（5）查耳酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行
洗涤，方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3 次；
（6）根据反应物的用量可知，苯甲醛过量，0.0110mol 苯乙酮理论上可以得到0.0110mol 查耳酮，则其产
率为
。
【变式训练2·变载体】（2025·四川南充市·二诊）乙醛缩二乙醇(
)常用于高价香料的合
成，某实验小组以40%乙醛溶液和无水乙醇为原料，分别利用图1、图2 装置(部分夹持装置省略)制备无水
乙醛和乙醛缩二乙醇。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
相对分子质量
性质
乙醇
78
46
溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
乙醛
20.8
44
溶于水，极易气化、氧化
乙醛缩二乙醇
102
118
微溶于水，可用作溶剂
【无水乙醛的制备】
实验小组采用水浴蒸馏法制备无水乙醛。
（1）仪器a 的名称是_______，仪器a 中碱石灰的作用是_______。
（2）该实验中观察到水浴温度在超过40℃时乙醛溶液才开始沸腾，试从结构的视角分析该温度明显高于
纯乙醛沸点的主要原因可能是_______(不考虑副产物的生成)。
【乙醛缩二乙醇的制备】
33
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①一定温度下，向图2 三颈烧瓶中加入125.0mL(2.4mol)略过量的无水乙醇和34g 硅胶。用滴液漏斗加入
56.6mL(1mol)新制备的无水乙醛，同时缓慢通入干燥的HCl 进行催化，充分反应后，加入无水碳酸钠调节
溶液至中性。
②将三颈烧瓶中物质进行液相分离，水洗后再分离出有机相，对有机相进行分馏，收集102℃的馏分得
109.5g 产品。
（3）写出制备乙醛缩二乙醇的化学方程式为_______。
（4）步骤①中加入硅胶的作用是_______。
（5）步骤②中采用分液法对密度较小的有机相进行分离，具体操作方法为：待液体分层清晰后，打开分
液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到_______(填操作方法)。
（6）本实验中乙醛缩二乙醇的产率为_______%(保留三位有效数字)。
【答案】（1）①. 干燥管 ②. 吸收乙酸和水
（2）乙醛与水形成氢键提高了沸点
（3）
（4）吸水促使可逆反应正向发生，提高乙醛缩二乙醇的产率
（5）两种液体的交界面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层有机相液体从上口倒出
（6）92.8
【解析】40%乙醛溶液用40℃水浴加热，使乙醛挥发，经碱石灰干燥，再用冰盐浴冷凝收集，得到无水乙
醛；一定温度下，向三颈烧瓶中加入略过量的无水乙醇和硅胶，用滴液漏斗加入一定量新制备的无水乙醛，
同时缓慢通入干燥的HCl 进行催化，充分反应制备乙醛缩二乙醇，据此解答。
（1）由仪器构造可知，仪器a 的名称是球形干燥管；乙醛易被氧化为乙酸，则仪器a 中碱石灰的作用是吸
收乙酸和水；
（2）乙醛和水分子间存在氢键，则从结构的视角分析乙醛溶液沸点明显高于纯乙醛的主要原因可能是：
乙醛与水形成氢键提高了沸点；
（3）无水乙醛和无水乙醇在氯化氢催化作用下生成乙醛缩二乙醇和水，反应的化学方程式为：
；
（4）硅胶具有吸水性，能吸收反应生成的水，促使可逆反应正向发生，则步骤①中加入硅胶的作用是：
吸水促使可逆反应正向发生，提高乙醛缩二乙醇的产率；
（5）分液操作时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，则具体操作方法为：待液体分层清晰后，
打开分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到两种液体的交界
面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层有机相液体从上口倒出；
（6）加入的无水乙醇略过量，以不足量的无水乙醛计算，理论上56.6mL(1mol)乙醛完全转化生成1mol 乙
醛缩二乙醇，其理论产量为118g，实际产量为109.5g，则本实验中乙醛缩二乙醇的产率为
34
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≈92.8%。
【变式训练3·变思维】（2025·四川宜宾三中·二模）二氯异氰尿酸钠(
，简称DCCNa)是
一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持
仪器已略去)可以制取DCCNa。
已知：实验室常用高浓度的NaClO 溶液和氰尿酸溶液在10℃时反应制备DCCNa，主要发生反应：
(氰尿酸)
（1）
和
中
大小：
___________—NH2(填“>”“<”或“=”)。
（2）A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________；D 中软导管的作用是___________。
（3）请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
（4）X 试剂为饱和氢氧化钠溶液。当装置A 内出现___________现象时，打开装置A 的活塞加入
C3H3N3O3(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是___________。
（5）实验过程中A 的温度必须保持为7℃～12℃，pH 值控制在6.5～8.5 的范围，则该实验的控温方式是
___________。若温度过高，pH 过低，会生成NCl3和CO2等，写出该反应的化学方程式___________。
【答案】（1）> （2）①. 三颈烧瓶 ②. 平衡气压，使液体能够顺利滴下
（3）fghab(ba)e
（4）①. 液面上方出现黄绿色气体 ②. 消耗生成的NaOH，促进NaC3N3O3Cl2的生成，提高原料利用
率
（5）①. 冷水浴 ②.
【解析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的发生
装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置。具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2；除去Cl2中因浓盐
酸挥发而混合的HCl；将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应生成二氯异氰尿酸钠；
对尾气Cl2进行处理。据此可回答各个问题。
（1）NH 和—NH2中中心原子的杂化方式相同，均为sp3杂化，—NH2中有一孤电子对，斥力较大，键角较
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小，所以前者键角大，答案为：>；
（2）A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是三颈烧瓶；D 中软导管的作用是平衡气压，使液体能够顺利滴下，
答案为：三颈烧瓶，平衡气压，使液体能够顺利滴下；
（3）由分析可知，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为fghab(ba)e，答案为：fghab(ba)e；
（4）当装置A 内氢氧化钠消耗完了，氯气会出现剩余，液面上方出现黄绿色气体现象，打开装置A 的活
塞加入C3H3N3O3(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是消耗生成的NaOH，促进
NaC3N3O3Cl2的生成，提高原料利用率，答案为：液面上方出现黄绿色气体，消耗生成的NaOH，促进
NaC3N3O3Cl2的生成，提高原料利用率；
（5）A 的温度必须保持为7℃～12℃，控温方式是冷水浴，可推测温度过高，pH 过低，会生成NCl3、
CO2和HCl，化学方程式为
，答案为：
冷水浴，
。
1. （2025·四川·高考真题）下列实验装置使用正确的是
A．实验室制取氨气
B．实验室制取氯气
C．实验室制备乙酸乙酯
D．实验室制备溴乙烷
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】C
【解析】A．氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气，氨气密度小于空气，利用向下排空气法收集，图中收
集装置不合理，故A 错误；B．实验室制取氯气，尾气应该选取氢氧化钠溶液，故B 错误；C．酯化反应
装置中，吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下，以免发生倒吸，故C 正确；D．实验
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室制备溴乙烷，冷凝管的进水方向错误，应该是下进上出，故D 错误；答案选C。
2．（2025·湖北·高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加
热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应
方程式：
下列说法错误的是
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
【答案】D
【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成
-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实
验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl 用NaOH 溶液
吸收，防止污染空气。A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水
解，A 正确；B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH 溶液吸收，故可用NaOH 溶液
作为吸收液，B 正确；C．将氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充
分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C 正确；D．只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升
高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D 错误；答案选D。
3．（2025·湖南·高考真题）SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn
【答案】C
【解析】先通入HCl(g)，排净装置的空气，Sn 与HCl 在管式炉中发生反应制取SnCl2，冷却剂用于冷凝
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SnCl2，SnCl2盛接器收集SnCl2，据此解答。A．已知SnCl2易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥
管，防止水蒸气进入使得SnCl2水解，同时可以吸收尾气，A 正确；B．SnCl2具有还原性，应先通入
HCl(g)，排除装置中的O2，防止SnCl2被氧化，B 正确；C．若通入气体更换为Cl2，SnCl2具有还原性，可
能被氧化为更高价态，如SnCl4，无法制备纯净的SnCl2，C 错误；D．配制SnCl2溶液时，加入盐酸，抑制
Sn2+水解，加入金属Sn，防止Sn2+被氧化，D 正确；故选C。
4．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹
持装置略)。下列说法错误的是
A．若制取
，则a 为浓氨水，b 可为氧化钙 B．若制取
，则乙可盛饱和食盐水以除去
C．若制取
，则丙可作气体收集装置 D．若制取
，则丁可盛水用作尾气处理装置
【答案】D
【解析】A．氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A 正确； B．饱和食盐
水能抑制氯气溶解，且能吸收HCl，则制取Cl2，乙可盛饱和食盐水以除去HCl，B 正确；C．氯气密度大
于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C 正确； D．氨气极易溶于水，容易倒吸，没有
防倒吸装置，D 错误；故选D。
5．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反
应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。
反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的I2标准溶液滴定至终点。平行测定
三次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
回答下列问题：
（1）制备过程中，仪器A 的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
（2）制备过程中，空气的作用是_______。
（3）步骤①中，“
维生素C 溶液”应用_______(填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
（4）步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是_______。
（5）步骤②中，I2标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标准溶液的操作过程是_______。
（6）若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（7）根据实验数据，
中
_______(保留整数)。
【答案】（1）①. 球形冷凝管 ②. B
（2）将Mn2+氧化
（3）c （4）防止时间过长维生素C 被氧化，影响后续测定结果
（5）①. 酸式 ②. 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其
沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入
（6）偏小 （7）1
【解析】在本题中，第一步制备MnLClx 时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使
用了球形冷凝管，因为制备过程中在 65～70℃反应30 分钟，根据反应温度可以知道，65～70℃的反应温
度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从
·
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中的+2 价到MnLClx 有明显的升高（根据H2L 推断L 为-2 价，MnLClx 则要高于原本的+2 价），可知空气
的作用是将Mn2+氧化；在测定过程中，量取10.00mL 维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以
应该使用移液管量取；因为维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3～4 分钟，
避免影响后续的测定结果；测定时，I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注
意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液
悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液
冲入；因为
，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与I2的标准溶液反应
的维生素C(C6H8O6)也会变多，导致计算出的与维生素C 反应的MnLClx 变少，最终测定的结果就会偏
小。
（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A 的名称是球形冷凝管；在65～70℃
中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。
（2）从
·
到MnLClx 中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将Mn2+氧化。
（3）量取10.00mL 维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。
（4）维生素C 具有较强还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3～4 分钟，避免影响后续的测定结
果。
（5）I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，
要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬
在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2标准溶液冲入
（6）因为
，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C 的总量是一定的，
就会导致计算得出的与I2的标准溶液反应的维生素C(C6H8O6)变多，从而与维生素C 反应的MnLClx 变少，
最终测定的结果就会偏小。
（7）根据双水杨醛缩乙二胺(H2L，
)和相对原子质量可以计算得出
，移取的MnLClx 质量为
，维生素C 的物质的量为
，I2消耗的维生素C 的物质的量为
，所以与MnLClx 反应的维生素C 的物质的量为
，根据反应的化学计量关系（2mol MnLClx 与xmol 维生素C 反应）
进行计算：
，保留整数解得x≈1。
6.（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式
为：
实验装置如图所示。
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实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）仪器A 和C 的名称分别是 、 。
（2）称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶
液。判断
溶液饱和的实验现象是 。
（3）步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
（4）步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
（5）步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
（6）若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
【答案】（1）三颈瓶 温度计
（2）烧杯底部有少量固体
（3）缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
（4）白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液
（5）a
（6）升华
【解析】第一步反应
，是利用Cu2+与I-、
SO 在水溶液中发生氧化还原反应，生成CuI 沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应
，是利用浓硝酸的强氧化性，将CuI 中的I-氧化为I2，实
现碘的提取，同时Cu+被氧化为Cu2+，HNO3被还原为NO2。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体
系受热均匀、反应更充分；装置B 是分液漏斗，用于添加液体试剂（如CuSO4饱和溶液、浓硝酸）；装置
D 用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度60-70℃逐滴加
CuSO4溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于CuI 沉淀生
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成。步骤③检查I-是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确
保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B 中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将CuI 转化为I2做
准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可
除去I2表面吸附的杂质（如Cu(NO3)2等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成NO2，是有毒气
体，装置D 加碱液吸收尾气，以免污染空气。
（1）仪器A 是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C 是温度计。
（2）判断CuSO4溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的CuSO4·5H2O 晶体即烧杯底部有少量固体。
（3）步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，
若溶液不变蓝，说明I-沉淀完全。
（4）步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是：有红棕色气体（NO2）产生，白色沉淀（CuI）逐渐溶解，
有紫黑色沉淀析出（I2）溶液变为绿色；D 中盛放碱液，如NaOH 溶液（吸收NO2，防止污染空气）。
（5）步骤⑤中，I2在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的I2沉降
后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。
（6）若要进一步精制产品（I2），可采取的方法是升华（利用I2易升华的性质，加热使I2升华后凝华收
集）。
7.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础
上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析
出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中
需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所
示。
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i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后开
始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒
重，将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
【答案】（1）烧杯、玻璃棒
（2）加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl 反应
（3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
（4）a ＞
（5）CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的
NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 80%
【解析】本题以NaCl 和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试
剂；用NH4HCO3代替CO2和NH3，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定
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分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对
比实验可以发现CO2的充分溶解对NaHCO3的生成有利。
（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅
拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。
（2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中NH4HCO3需
研细后加入，目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl 反应。
（3）CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对
环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺简单、
绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。
（4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B 时，发生的反应为
，消耗盐酸V1mL;到达第二个滴定终点C 时, 发生的反应为
，又消耗盐酸V2mL,因为V1=V2，说明产品中不含NaHCO3和NaOH，
因此，所得产品的成分为Na2CO3，故选a。
ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会
发生第二个反应，消耗的盐酸体积偏大，因此，该同学所记录的
＞
。
（5）i．实验a 无明显现象的原因是：CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反
应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶
体。
ii．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和
。称取0.42g 晾干后的白色晶体，加热至恒
重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH 溶液。NaHCO3受热分解生成的气体中有H2O 和
CO2，而
分解产生的气体中只有H2O，无水CaCl2可以吸收分解产生的H2O，NaOH 溶液可
以吸收分解产生的CO2；NaOH 溶液增重0.088g，则分解产生的CO2的质量为0.088g，其物质的量为
，由分解反应可知，NaHCO3的物质的量为0.004mol，则白色晶体中NaHCO3的质量
为
，故其质量分数为
。
8．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
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待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】（1）量筒
（2）铁架台 球形冷凝管
（3）使固液充分接触，加快反应速率
（4）水浴加热
（5）活性炭
（6）除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液
（7）重结晶
【解析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：0.737g/cm3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：
57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完
成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂
（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进
入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为114g/mol，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为
，所以选用量筒。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可
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使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过
滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过
滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可
知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
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