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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 无机物制备实验装置
题型02 无机化合物制备流程
题型03 无机物制备与性质实验综合
题型04 常见气体的制备
题型05 常见有机化合物的制备
题型06 有机化合物制备实验综合
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 无机化合物制备实验装置
1. （2025·四川射洪中学·二模）实验室制取FeSO4溶液和NaHCO3溶液，并利用两者反应制取FeCO3，下
列有关实验装置和操作不能达到实验目的的是
1
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A. 用装置甲制取FeSO4溶液
B. 用装置乙制取NaHCO3溶液
C. 用装置丙制取FeCO3
D. 用装置丁过滤所得的浊液
2. （2025·四川雅安·二诊）下列图示实验装置(部分夹持装置已略去)或操作正确且能达到相应实验目的的
是
A. 图①模拟侯氏制碱法制备
B. 图②标准碱溶液滴定未知浓度酸溶液
C. 图③可用于将氯化镁溶液蒸发制取无水氯化镁
D. 图④可用四氯化碳萃取碘水中的碘
3. （2025·四川安岳中学·二模）实践是检验真理的唯一标准。某兴趣小组利用以下装置制备
并验证其
性质，其中能达到预期目的的是
A．制备SO2
B．验证SO2还原性
C．干燥SO2
D．验证SO2漂白性
A. A
B. B
C. C
D. D
2
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02 无机化合物制备流程
4．(2025·四川内江市·三模)以锰矿粉（主要成分为Mn2O3和MnOOH，还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2、CuO
等杂质）为原料制备MnCO3的工艺流程如图所示。下列叙述错误的是
A. 实验室模拟分离出“滤渣”所需的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
B. “滤渣”中主要成分可用于制造光导纤维
C. 试剂X 可能为Mn(OH)2
D. “沉铜”过程若控制在较高温度下进行，可加快沉铜速率并减少物料损耗
5. （2025·四川射洪中学·二模）工业上以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸
钾，主要流程如下。下列说法错误的是
A. “熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或Al2O3坩埚均不行
B. “锰酸钾歧化”可以用H2SO4但不能用盐酸代替CO2
C. “结晶”操作与从NaCl 溶液得NaCl 晶体操作相同
D. 该流程中可循环使用的物质是MnO2
6. （2025·四川攀枝花市·一诊）锶位于IIA 族，其化合物应用广泛，
常用于陶瓷工业。以青石精矿
(主要含
)为原料制备高纯硫酸锶的部分工艺流程如图所示。下列说法不正确的是
A. “转化”时，反应温度不宜过高
3
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B. “转化”时，总反应的离子方程式是
C. “煅烧”时主要发生的是分解反应，“浸取”时主要发生的是化合反应
D. “沉淀”时，发生反应
03 无机物制备与性质实验综合
7. （2025·四川射洪中学·二模）实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
I．FeCl3·6H2O 制备
①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，过滤，洗涤2~3 次。
②将洗涤后的废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
（1）步骤①的主要目的是_______。
（2）步骤②控制温度在40~50℃的原因是_______。
II．无水FeCl3制备
已知SOCl2熔点-156℃，沸点77℃，易水解。
（3）按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水FeCl3的总化学方程式为_______；仪器A 的作用是_______。
III．产品纯度测定
（4）称取3.500g 产品试样，配制成100.00mL 溶液，取20.00mL 于锥形瓶中，加入足量KI 溶液，经充分
反应后，滴入淀粉溶液3~5 滴，然后用0.2000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I +2S2O
=3I—+S4O
)，经三次平
4
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行实验，消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，19.98mL。
①所制产品的纯度为_______%(以无水FeCl₃ 质量分数表示，保留三位有效数字)。
②所制产品中可能含有FeCl2杂质，检验FeCl2的试剂为_______(填化学式)溶液；产生FeCl2的原因可能是
_______。
8.（2025·四川攀枝花市·一诊）硫代硫酸钠是重要的定量分析试剂。实验室中常用
、
和
制取硫代硫酸钠，装置如下图：
已知：硫代硫酸钠晶体
，40~50℃熔化，48℃分解，易溶于水，在酸性条件下极不稳
定，易分解。
称取一定量的硫化钠和碳酸钠放入三颈烧瓶中，加水溶解，圆底烧瓶中产生的二氧化硫气体通入三颈烧瓶
中，发生反应：①
、②
、③
，有大量的浅黄色的硫逐渐析出，继续通入二氧化硫，反应进行
，当
溶液的
接近7 时，停止通入二氧化硫，过滤，将所得硫代硫酸钠溶液转移到蒸发皿中加热，浓缩到有
晶膜出现时停止加热，冷却析出大量晶体，过滤得到
晶体。
回答下列问题：
（1）根据图示装置判断，本实验中适宜用来制备
的是_______(填选项)。
A. 铜片和浓硫酸
B. 铁和浓硫酸
C.
固体和70%的硫酸
D.
和浓硫酸
（2）实验过程中保证溶液的
接近7，控制通入
的量很关键。开始有大量的浅黄色的硫析出，而后
5
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由黄变浅时严格控制通入
的量，并且随时取样监测三颈烧瓶中溶液的pH。结合本实验装置，合理的取
样操作是_______。
（3）pH 接近7 时，停止通入二氧化硫的操作是：_______。
（4）下列仪器名称为蒸发皿的是_______(填选项)；将硫代硫酸钠溶液转移到蒸发皿中加热浓缩，不能浓
缩过度的理由是_______。
（5）测定产品的含量。
准确称量产品
溶于水，加入
甲醛(HCHO)，转移到
容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
准确称取
(相对分子质量为294)放入
碘量瓶中，加入20mL 蒸馏水溶解，再加入
20mL10%KI 溶液(足量)和5mL
硫酸，盖上塞子置于阴暗处
，用
水稀释，加入指示
剂，用待测
溶液滴定到终点，消耗待测液
。
【原理是：
、
(无色)
；用甲醛掩蔽
】
①产品中
(相对分子质量为248)的质量分数是_______(用含
、
、
的式子表示，不
用化简)。
②若制取的产品中含有
，实验中没有用甲醛掩蔽处理，测得样品的质量分数_______(选填“偏
高”、“偏低”或“无影响”)。
（6）
常用作定量分析的络合试剂。
具有较强的配位能力，
做配体时，配位原子是
6
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端基S 而不是O，原因是_______。
9. （2025·四川内江市·一诊）以银锰精矿（主要含Ag2S、MnS、FeS2）和氧化锰矿（主要含MnO2）为原
料联合提取银、锰及MnO2的一种流程如图：
已知：酸性条件下，MnO2的氧化性强于Fe3+。
（1）“浸锰”过程中锰元素浸出，发生反应
，同时去除FeS2。
①“浸锰”前，需将矿石磨碎，其目的是_____________。
②去除FeS2时，FeS2与MnO2转化为铁盐和硫酸盐，该反应的离子方程式为__________。
（2）FeS2晶胞如图所示。已知：晶胞密度为
，阿伏加德罗常数为NA。
①Fe 元素基态原子的价层电子排布式为______________。
②晶胞中阴离子之间的最短距离为__________pm（用含有
、NA的代数式表示）。
（3）“除杂”时，若溶液中
，欲使溶液中Fe3+浓度小于
，需控制pH
范围为__________（已知：室温下
，
，
）。
（4）沉锰过程在pH 为7.0 条件下充分进行，反应温度对锰沉淀率的影响关系如图所示。沉锰反应中，锰
沉淀率在30℃左右达最大的原因是_____________。
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（5）用惰性电极电解硫酸酸化的MnSO4溶液制备MnO2的装置如图，阳极的电极反应式为__________；
若转移的电子数为
，左室溶液中最终n(H+)的变化量为_________。
04 常见气体的制备
10．（2025·四川绵阳市·一诊）下列制备、干燥、收集Cl2，并进行喷泉实验的原理与装置能达到实验目的
的是
A．制备Cl2
B．干燥Cl2
C．收集Cl2
D．喷泉实验
A. A
B. B
C. C
D. D
11．（2025·四川内江市威远中学·一模） 利用下列实验装置可以达到实验目的的是
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A. 利用甲装置制备H2、Cl2和NaOH
B. 利用乙装置可证明Cu(OH)2的Ksp 小于Mg(OH)2的Ksp
C. 利用丙装置测定醋酸浓度
D. 利用丁装置可以证明CuSO4溶液对H2O2分解的催化作用
12．（2025·四川·模拟预测）下列实验装置(略去夹持仪器)不能达到相应实验目的的是
A．分离水和甲苯
B．进行“喷泉”实
验
C．检查装置气密
性
D．制取并收集干燥的氨气
A．A
B．B
C．C
D．D
05 常见有机化合物的制备
13.(2025·四川泸州市·一诊)实验是探究化学的基础。下列有关装置、实验操作与目的均正确的是
装置
操作与目
的
A．用
标准液滴定
溶液
B．用于实验室制备
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装置
操作与目
的
C．用于乙酸与乙醇的酯化反应
D．用于
的尾气吸收
A. A
B. B
C. C
D. D
14.（2025·四川内江市·一诊）下列图示的实验操作正确，且能达到实验目的的是
A. 制备乙酸乙酯
B. 检验乙醛中的醛基
C. 利用肥皂液中产生无色气泡证
明铁粉与水蒸气反应生成H2
D. 用
（杯酚）分离C60和C70，操作①②为
过滤，操作③为分液
A. A
B. B
C. C
D. D
15.（2025·浙江·一模）亚硝酰氯(NOCl，熔点为
，沸点为
)是有机物合成中的重要试剂，为
红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：
。
可由
与
在一定
条件下反应得到，相关实验装置如图所示。
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制备NOCl 步骤如下：
①排Ａ、Ｂ中的空气：先打开_______，关闭_______，打开Ａ中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，B 中出
现红棕色，待红棕色消失后关闭
，可观察到B 中(现象1)，停止滴加稀硝酸。
②通反应气体：打开F 中分液漏斗的活塞，当C 中三颈烧瓶内(现象2)时，再通入
。
（1）长颈漏斗a 的作用是 。
（2）写出干燥管b 内所放试剂的名称 (填1 种)。
（3）下列说法不正确的是_______。
A．步骤①中排A、B 中的空气：先打开
、
，关闭
B．现象1 为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，现象2 是充满黄绿色气体
C．C 装置中冰盐水的作用主要是降低反应速率
D．因实验在通风橱内进行，
、
处均不需要尾气处理
（4）装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO 含量，可采用的方法是 。
（5）NOCl 纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl 含量以确定纯度
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 ：
滴定原理为：先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。
已知：常温下，
，
，
，
，
。
称量C 中所得液体
溶于水，转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检
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漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形
瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用
标准溶液滴定→(_______)→
读数
a.滴加指示剂
溶液
b.润洗，从滴定管下口放出液体
c.滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
d.润洗，从滴定管上口倒出液体
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至沉淀变为砖红色
g．滴定至溶液呈浅红色
h．右手将滴定管倾斜
左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气
泡
②硝基苯的作用是 ；
③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为
，NOCl 的纯度为 。
06 有机化合物制备实验综合
16.（2025·四川内江市·三模）某小组用阿司匹林（
）制备阿司匹林铜（
，
）并测定纯度，部分实验装置如图1（夹持装置
略），制备流程如图2 所示。
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回答下列问题：
（1）仪器X 的名称为_____；球形冷凝管的进水口是_____（填“a”或“b”）。
（2）与分液漏斗相比，仪器Y 的优点是_____；仪器Y 中甲醇的作用为_____。
（3）“纯化”含重结晶过程，粗产品在加热条件下用“乙醇——水”混合溶剂溶解，加入适量脱色剂进
行脱色和吸附杂质，趁热过滤，将滤液缓慢冷却，阿司匹林铜逐渐结晶析出。
①加热方式应为_____。
②脱色剂可选择_____。
③趁热过滤的目的是_____。
（4）该实验中阿司匹林铜的产率为_____。
（5）阿司匹林铜纯度测定可用碘量法滴定，用一定浓度的
溶液作标准液。接近滴定终点时，向
锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_____（填字母标号）。
17.(2025·四川·联考)二氯异氰尿酸钠（
）是一种常用的消毒剂，具有很强的氧化性，杀
菌能力持久，毒性较小，是一种适用范围广、高效的杀菌剂。二氯异氰尿酸钠在20℃以上易溶于水，其溶
液在温度较高时不稳定。一种制备二氯异氰尿酸钠的装置如图。
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回答下列问题：
（1）装有(CNO)3H3的吡啶溶液的仪器的名称为___________。
（2）实验需要
NaOH 标准溶液。该溶液需经过NaOH 溶液配制、基准物质
的
称量以及用NaOH 溶液滴定等操作。下列所用仪器或操作正确的是___________。
A.
B.
C.
D.
（3）写出装置A 中发生反应的离子方程式：___________。
（4）二氯异氰尿酸钠的制备步骤如下：
步骤一：检查装置气密性后加入药品。
步骤二：关闭
，打开
，向A 中滴加足量的浓盐酸，关闭
，制备NaClO。
步骤三：氧化制备二氯异氰尿酸钠。制备NaClO 溶液结束后，滴入尿氰酸
的吡啶溶液，制
备过程中要不断通入
，反应结束后打开
，通一段时间的
。
步骤四：取装置D 中溶液，冰水浴冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到产品。
①尿氰酸含有的四种元素中，第一电离能由大到小的顺序为___________。
②反应结束后打开
，通一段时间的
的目的是___________。
（5）二氯异氰尿酸钠优质品的要求是有效氯含量大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠产品是否
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达到优质品标准。
实验步骤：准确称取1.1200g 样品溶于适量的稀硫酸中(二氯异氰尿酸钠在酸中可将氯元素全部转化为
HClO)，用容量瓶配成250.0mL 溶液；取25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，
密封在暗处静置5min；用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续
滴定至终点(恰好反应完全)，消耗
溶液20.00mL。
已知：a．
b．该样品的有效氯含量
。
①滴定过程中，判断达到滴定终点的依据是___________。
②产品中的有效氯含量约为___________(保留三位有效数字)。
③下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏高的是___________(填标号)。
A．滴定前滴定管未用标准液润洗
B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡
C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
D．锥形瓶盛放待测液前未干燥
E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
18．（2024·四川成都·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间
体和化工中间体，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
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糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水和乙醚
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：
（1）实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 ，其优点是
。
（2）为了提高糠酸的纯度，需首先提纯原料糠醛。实验室常用蒸馏的方法得到较纯的糠醛。因蒸气的温
度高于140℃，实验时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
（3）步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填序
号)。进一步提纯糠酸的方法是 。
A．热水 B．冷水 C．
乙醚
（4）糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，
加入几滴酚酞溶液，用0.0900mol/LKOH(经基准物邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定，平行滴定三次，平均消
耗KOH 标准溶液24.80mL。
①配制糠酸溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。(填仪器名称)
②糠酸的纯度为 。
③在滴定实验前，KOH 溶液通常需要标定，原因是 。
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1.（2025·四川内江市威远中学·一模） 柠檬酸亚铁
是一种高效补铁剂，实验室可通过铁粉制
备，反应原理简示如下：
实验步骤：
①取15g 铁粉，用
，边搅拌边加热，至反应完全，过滤，以滤液制备
(
)晶体。
②取9g 精制的
，缓慢加入
溶液，静置40min 后有大量
沉
淀析出，过滤洗涤，得
晶体。
③在烧杯中加入6g 柠檬酸
、80mL 水、
边加热边搅拌至晶体析
出，过滤洗涤干燥得
晶体。
回答下列问题：
（1）请利用原子结构的相关知识解释三价铁比二价铁稳定原因_______。
（2）
溶液制备
晶体常用两种方法：
方法ⅰ：先将滤液进行蒸发浓缩至稀糊状，可选用仪器有酒精灯、玻璃棒、_______(从下列仪器中选择并
填写名称，后一问相同要求)等，再将浓缩液冷却至室温，用_______(仪器名称)过滤，其优点是_______。
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方法ⅱ：将滤液冷却静置后，用玻璃棒摩擦烧杯壁，先有少量规则晶体出现，后有大量晶体
晶体出现。试回答，用玻璃棒摩擦烧杯壁的作用_______。
（3）写出制备碳酸亚铁的离子方程式_______。
（4）利用邻二氮菲
与
生成稳定橙红色配合物
，最大吸收波长为
510nm 这一特征可用来检测
含量，某同学将上述所制
晶体全部溶解于试管中后，添加
25mL3mol/L 邻二氮菲溶液后，可获得最大吸收波长，则
晶体质量为_______g。
2.（2025·四川内江市·一诊）绿矾（
，
）是一种有广泛用途的无机试剂。回
答下列问题：
I．绿矾（
）的制备流程如图。
（1）“焙烧”后得到的SO2一定条件下可转化为SO3，该反应的化学方程式为____________。
（2）“操作x”需经过蒸发浓缩，__________（填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．FeSO4溶液的配制
（3）实验室需要480mL0.1mol/LFeSO4溶液。用
及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的
仪器名称是__________；所需
的质量为__________g。
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Ⅲ．
热分解实验
（4）取
晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所
示：
温度为
时固体N 的化学式为___________；取适量
时所得的样品P，隔绝空气加热至
得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气
体是否为SO3和SO2，试剂甲、乙依次为__________、__________（填字母标号）。
A.稀硫酸 B.品红溶液 C.
溶液 D.
溶液 E．
溶液
IV．绿矾产品纯度测定
（5）绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取
产品溶于水，配制成
溶液，
用浓度为
的酸性KMnO4溶液滴定（
）。每次所取待
测液体积均为
，实验结果记录如下：
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗KMnO4溶液体积/mL
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为__________（用含a、c 的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其
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原因可能是__________（填字母标号）。
A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性KMnO4溶液的体积
B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C.第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
D.该酸性KMnO4标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
3 （2025·四川射洪·模拟）乳酸亚铁((CH3CH(OH)COO)2Fe，M = 234 g·mol-1)是良好的补铁剂，易溶于水
(在水中溶解度随温度升高而增大)、难溶于乙醇，可由乳酸与FeCO3反应制得。
I． 制备FeCO3
（1）仪器c
名称是______。
（2）组装仪器，______（补充操作），加入试剂。先关闭K2，打开K1、K3。为了防止产品被空气氧化，
待在m 处检验到纯净的H2后，先将m 处橡皮管插入装有水的烧杯中，再关闭K1、K3，打开K2。
（3）可用NaHCO3溶液替代B 中Na2CO3溶液制备的FeCO3，发生反应的离子方程式为______。 此法所得
产品纯度更高，原因是______。
（4）干燥的FeCO3是空气中稳定的白色固体，湿润时易因被氧化为氢氧化物而变成茶色，该反应的化学
方程式为______。
Ⅱ．制备乳酸亚铁
（5）将制得的FeCO3和少量铁粉加入乳酸溶液中，75 ℃下搅拌反应。隔绝空气加热蒸发，______ (补充操
作)，用适量乙醇洗涤，得到乳酸亚铁固体。
Ⅲ．乳酸亚铁产品纯度测定
（6）用KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数总是大于
100%，其原因可能是______，经查阅文献后，改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2+的含量。取9.3600 g 样品加
足量硫酸酸化溶解配成250.00 mL 溶液，取25.00 mL 用0.1000 mol·L-1Ce(SO4)2标准液滴定。重复滴定4
次，消耗标准液的体积分别为33.98 mL、33.10 mL、34.00 mL 和34.02 mL。 滴定时发生反应：Fe2+
+Ce4+=Fe3++Ce3+。产品纯度为______%。若滴定操作时间过长，则测得样品纯度将______(选填“偏大”、
“偏小”或“不变”)。
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4.（2025·四川广安市·二诊）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。锑的
两种氯化物性质如下表：
物质
熔点
沸点
部分性质
SbCl3
73.4℃
223℃
易水解
SbCl5
2.8℃
68℃（1.86kPa）；
176℃（101.3kPa），140℃发生分解
易水解，露置空气发烟
某兴趣小组在实验师的指导下，根据
反应原理，利用如下装置（夹持仪器，抽气装
置已略）制备SbCl5。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称是________；球形干燥管c 内应填装的试剂是________（填名称）。
（2）仪器B 中固体试剂不可能是________（填字母）。
a．KMnO4 b．Ca(ClO)2 c．MnO2 d．KClO3
（3）实验前通入氮气的目的是__________。
（4）三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用是__________。
（5）分离SbCl5时采用减压蒸馏的原因__________。
（6）经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb 两种元素，且物质的量之比为4.8 1∶，则产品中SbCl5的物质的量
分数为_________。（假设该产品只含SbCl3一种杂质）
（7）SbCl5常作为氯化物质的氯源，如乙烯与之反应生成1，2-二氯乙烷和另一氯化物，该反应的化学方程
式为：___________。
5.（2025·四川绵阳市·二诊）我国自2024 年10 月1 日起开始施行《稀土管理条例》，稀土（RE）包括钪
（Sc）、钇（Y）和镧系共17 种元素。一种从稀土矿（含Fe、Al、Mg 等元素）中分离稀土金属的工艺流
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程如下：
已知：①月桂酸和
均难溶于水。
②该工艺流程中稀土金属离子保持
价；
的
。
③
开始溶解时的pH 为9，有关金属离子沉淀的相关pH 见下表：
离子
Mg2+
Fe3+
Al3+
RE3+
开始沉淀时的pH
8.8
1.5
3.6
6.2 7.4
∼
沉淀完全时的pH
/
3.2
4.7
/
（1）
的基态电子排布式与______原子的基态电子排布式相同；稀土元素位于周期表中的______区
（填标号）。
A．s B．p C．d D．ds E．f
（2）“氧化”步骤的主要目的是转化
，发生反应的离子方程式为______。
（3）“沉淀除杂”前调pH 的适宜范围是______，滤渣的成分有______。
（4）“沉淀RE”后，滤液中
浓度为
。为确保滤饼中检测不到Mg 元素，滤液中
应低于______
。
（5）稀土元素La
一种合金
是较好的储氢材料，贮氢后的合金用于制作镍氢二次电池，该电池的
总反应是
（碱性介质），写出其放电时负极的电
极反应式：______。
6.（2025·四川泸县五中·模拟预测）镍的氧化物M 是蓄电池材料。某小组用含镍废料(成分为NiO、Ni2O3、
FeO、MgO 和SiO2等)制备M 的工艺流程如图所示。
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回答下列问题：
（1）固体2 的主要成分是_______(填化学式)。提高“酸浸”速率宜采用的措施有_______(答两条)。
（2）“酸浸”中有无色无味且有助燃性的气体产生，该过程中发生反应的离子方程式为_______。
（3）已知：
，
。若浸出液中
，当离
子浓度
时认为已完全沉淀。用Na2CO3调节pH 范围为_______。
（4）“系列操作”包括蒸发浓缩、_______、过滤、乙醇洗涤、干燥。用乙醇洗涤的目的是_______。
（5）灼烧NiSO4•7H2O 时，剩余固体的质量与温度的变化关系如图1 所示。
写出B→C 的化学方程式：_______。
（6）Nb 和Ni 组成合金，晶胞如图2 所示。设
为阿伏加德罗常数的值。该晶胞密度为_______
(只列计算式)。
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1．（2025·河北·高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C．大理石与稀HCl
D．Al2S3固体与水
2．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要
的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离
D．“中和沉淀”需要控制溶液的
3．（2025·云南·高考真题）稻壳制备纳米Si 的流程图如下。下列说法错误的是
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A．
可与NaOH 溶液反应 B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si 可用于制造硅太阳能电池 D．制备纳米Si：
4．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除
、5-氧代己酸甲酯和
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
5．（2024·河北·高考真题）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装
置任选)
选项
气体
试剂
装置
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
固体
熟石灰
D
石灰石+稀盐酸
6．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢
碘酸。
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步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液;ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽;ⅲ．继续加
热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量分数为
57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
7.（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
溶解性
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硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
（4）步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸
馏，这样操作的原因是 。
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（6）下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
（7）苯胺的产率为 。
8.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
（1）相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
（2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下
图。已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
（5）用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循
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环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→ → →
(填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
9．（2024·重庆卷）
可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备
的一种实验装置如图所示(加
热及夹持装置略)。
（1）
的制备
N2保护下，将溶有S 的热二苯醚溶液注射到
热油胺溶液中(S 过量)，继续加热回流
，冷却至室温，
离心分离，经洗涤得产品
。
①仪器a 的名称为 ；N2保护的目的是 。
②生成
的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“
”或“
”)。
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（2）
的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用
溶液将
还原至
，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
标准溶液滴定
至终点。
已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
①
比
易水解，且易被氧化。配制和保存
溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
③若称取的产品为
，
标准溶液浓度为
，用量为
，
的摩尔质量为
，则
产品中
质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量
B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
30
