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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 常见气体的制备与收集
题型02 流程题中涉及无机物的制备
题型03 选择题中涉及有机物的制备
题型04 无机物制备实验综合探究
题型05 有机物制备实验综合探究
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 常见气体的制备与收集
1．(25-26 高三上·安徽阜阳·月考)下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲可配制一定浓度的稀硫酸
B．图乙可由CuSO4·5H2O 制取CuSO4
C．图丙可以干燥SO2
D．图丁可制备少量NH3
【答案】C
【详解】A．浓硫酸稀释应在烧杯中进行（因稀释放热，容量瓶不可受热），冷却后需要通过玻璃棒的引
流转移至容量瓶，A 错误；
B．图乙为蒸发皿中加热CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O 加热可失去结晶水生成CuSO4，但是需要在坩埚中进行，
1
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B 错误；
C．图丙为洗气瓶干燥SO2，由于SO2为酸性气体且不与浓硫酸反应，所以可以通过浓硫酸来干燥SO2；C 正
确；
D．图丁为NH4Cl 和Ca(OH)2加热制NH3，试管口应略向下倾斜（防止生成的水倒流炸裂试管），图中试管
口向上倾斜，D 错误；
故答案选C。
2．(2025·安徽省江淮十校·一模)某兴趣小组采用如图装置收集NO2、O2混合气体。将G 装置上面的圆底烧
瓶收集满气体进行喷泉实验，观察到混合气体全部被吸收。下列说法错误的是
A．G 装置中虚线上导管实线图应是左高右低
B．可观察G 装置内浓硫酸中气泡的生成速率，控制混合气体的比例
C．H 装置中发生反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
D．实验后圆底烧瓶中所得溶液物质的量浓度约为0.036mol•L-1(保留两位有效数字)
【答案】D
【详解】A．氧气和二氧化氮的密度均比空气密度大，故应该进气管短，出气管长，即G 装置中虚线上导
管实线图应是左高右低，A 正确；
B．G 装置中浓硫酸有三种作用：除了混合
、
气体、干燥
、
以外，还有观察气泡的速率，以
便于控制混合气体的比例，B 正确；
C．铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，反应的化学方程式为：
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，C 正确；
D．观察到混合气体全部被吸收，则烧瓶中充满溶液，反应
恰好完全反应，
的物质的量等于
的物质的量，溶液体积等于
和
的总体积。但是未说明气体是否处于标
准状况下，不能确定其摩尔体积，也无法确定溶液的体积，从而无法计算所得溶液物质的量浓度，D 错误；
故选D。
3．(24-25 高三下·安徽阜阳·月考)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目的的是
2
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A．甲装置：乙醇在浓硫酸的作用下，加热到
制取乙烯
B．乙装置：验证乙醇的结构简式是
还是
C．丙装置：探究铁与水蒸气的反应
D．丁装置：制备干燥的氢气
【答案】A
【详解】A．乙醇在浓硫酸的作用下，加热到
发生消去反应才生成乙烯，不能达到实验目的，A 符合
题意；
B．用一定量乙醇和足量钠反应，按照反应产生的气体体积、消耗的乙醇的物质的量的关系可推测出乙醇
的结构简式是
还是
，B 不符合题意；
C．铁与湿棉花受热产生的水蒸气共热反应生成四氧化三铁和氢气，生成的氢气能使肥皂水产生肥皂泡，
该装置能探究铁与水蒸气的反应，C 不符合题意；
D．锌与稀硫酸反应生成氢气，经浓硫酸干燥后，再用短进长出的集气瓶收集得到干燥的氢气，能制备干
燥的氢气，D 不符合题意；
故选A。
02 流程题中涉及无机物的制备
4．(24-25 高三下·安徽省鼎尖预测·大联考)我国芒硝
资源丰富。工业上以芒硝为原料可制
备多种产品，实验室模拟其流程如下，已知：操作
制得物质为
。下列说法错误
的是
A．物质
为
B．操作
的步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．转化Ⅲ操作用到的仪器有蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒等
D．上述流程中物质
可循环利用
【答案】C
3
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【分析】Na2SO4溶液中先通入NH3，再通入过量的CO2产生NaHCO3沉淀（物质M）和(NH4)2SO4溶液，加入
Na2SO4实现转化II，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到
晶体，
晶体加热至200~300℃实现转化III，得到NaHSO4、NH3（物质N）和H2O。
【详解】A．根据分析，M 为NaHCO3，A 正确；
B．根据分析，操作a 为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，B 正确；
C．转化III 是
在200~300℃下分解，固体加热分解需用坩埚，所需仪器应为坩埚、
三脚架、泥三角、酒精灯等，C 错误；
D．根据分析，物质N 为NH3，转化III 生成NH3，转化I 需通入NH3，N 可循环利用，D 正确；
故选C。
5．(25-26 高三上·安徽阜阳临泉县第二中学·开学考)工业上以一种含钛的矿渣(主要含
等)
为原料制取硼化钛
的流程如图所示。下列说法正确的是
已知：①
性质较稳定，加热时可溶于浓硫酸中形成
。
②高温下
易挥发。
③“热还原”步骤还生成CO，且Ti 的价态为
价。
A．滤渣的主要成分为
B．浓硫酸与
发生了氧化还原反应
C．“热还原”中
的最佳比例为
D．“热还原”中每生成
，转移10mol 电子
【答案】D
【分析】矿渣(主要成分为TiO2、SiO2、CaO 等)中加浓硫酸酸解，二氧化硅不溶解，成为滤渣，同时CaO 生
成CaSO4；TiO2溶解生成TiO2+，水解、过滤，得TiO2 xH
‧
2O，焙烧得TiO2；然后加入B2O3和C 热还原得TiB2。
【详解】A．滤渣的主要成分为
，故A 错误；
B．浓硫酸与
发生反应生成TiO2+，元素的化合价没有发生变化，故B 错误；
C．“热还原”的化学方程式为
+
+5C=TiB2+5CO↑，但由于高温下
易挥发，应增大
的投
料比，C 错误；
D．根据上述化学方程式，B 原子化合价由+3 价变成-2 价，“热还原”中每生成
，转移10mol 电
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子,故D 正确；
故选D。
6．某生产单位设计以SO2、硝酸、纯碱为原料制备亚硝酸钠(NaNO2)，其工艺流程如图：
已知：
i．2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2
ii．NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2
下列说法正确的是
A．“吸收”过程中，为使反应更充分可采用较高的温度
B．理论上为提高产品的纯度，“吸收”过程中参加反应的
C．“反应”过程中应通入大量O2
D．NaNO2粗产品中的杂质仅含有NaNO3和Na2CO3
【答案】B
【分析】该流程的目的是制备亚硝酸钠(NaNO2)，因此“反应”过程中
，发生反应ii．
NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2，生成NaNO2，则“吸收”过程中，生成NO 和NO2物质的量之比应为1:1，
发生反应为
，据此分析解答。
【详解】A．反应温度高，气体的溶解度低，不利于充分反应，A 项错误；
B．理论上要提高产品的纯度，“反应”过程中
，发生反应ii．
NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2，则“吸收”过程中，生成NO 和NO2物质的量之比应为1:1，故反应为
，B 项正确；
C．如果通入大量O2，会生成更多的NO2，则最终所得产品中会有更多的NaNO3，C 项错误；
D．“吸收”过程中生成H2SO4，“反应”过程中H2SO4与Na2CO3反应生成Na2SO4，Na2CO3与CO2反应生成
NaHCO3，故粗产品中的杂质可能有NaNO3、Na2CO3、Na2SO4、NaHCO3等，D 项错误；
故选B。
04 选择题中涉及有机物的制备
7．(2025·安徽省六安第一中学·模拟预测)格氏试剂是有机化学常用试剂。某小组利用镁铝尖晶石
制备格氏试剂的流程如下：
镁铝尖晶石
无水
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已知：①镁铝尖晶石结构稳定，难溶于酸。
②
物质
乙醚
熔点/℃
沸点/℃
3.6
42.5
34.5
66
③当
苯基时，
键键能较大。
下列说法不正确的是
A．
的作用是将难溶的镁铝尖晶石转化为易溶物质，并增大反应的熵，推动反应进行
B．“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，“操作2”是电解
C．制备格氏试剂需在无水条件下进行，因此溶剂X 不为水
D．实验室常采用碘甲烷制备甲基格氏试剂，且常选择
作为溶剂以制备苯基格氏试剂
【答案】B
【详解】A．镁铝尖晶石
结构稳定，难溶于酸，与碳酸钠在高温下煅烧生成MgO 和CO2等，反
应的熵增大，会推动反应的进行，故A 正确；
B．与盐酸反应后得到MgCl2，在HCl 的气流中蒸发结晶，过滤，洗涤，干燥得到无水氯化镁，电解熔融
MgCl2得到Mg，故B 错误；
C．格氏试剂易水解，故制备格氏试剂需在无水条件下进行，因此溶剂X 不为水，故C 正确；
D．
的沸点较高，不易挥发，当
苯基时，
键键能较大，稳定性好，故采用
作为溶剂以
制备苯基格氏试剂较乙醚更好，故D 正确；
答案选B。
8．以下为有机物的制备实验装置。下列相关说法错误的是
A．图1 右侧试管中观察到淡黄色沉淀，可证明制备溴苯的反应为取代反应
B．图2 所制得的硝基苯因溶解有NO2略带黄色，可加入NaOH 溶液分液获得纯净硝基苯
C．图3 导气管口应在右侧试管中Na2CO3溶液液面上方，以防止倒吸
D．图4 分水器分出生成的水可提高反应转化率，且有机组分密度可以大于水
【答案】B
【详解】A．图1 中四氯化碳可溶解挥发产生的Br2，若产生淡黄色的沉淀，说明苯与溴反应时有HBr 产生，
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发生取代反应，A 项正确；
B．由于浓硝酸易分解产生NO2气体使硝基苯略带黄色，可加入稀NaOH 溶液，然后用苯进行萃取最后进行
蒸馏即可得到纯净的硝基苯，B 项错误；
C．图3 中右侧试管中为导管口在Na2CO3溶液的上方，目的是防止倒吸，Na2CO3溶液的作用吸收乙酸、溶
解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，C 项正确；
D．图4 中乙酸与正丁醇发生酯化反应，乙醇、正丁醇、乙酸正丁酯受热挥发，冷凝管冷却后液体回流可
提高反应的转化率，乙酸正丁酯密度大于水在分水器的下层，D 项正确；
答案选B。
9．实验室用苯、铁粉、液溴制备并提纯溴苯的相关装置如图所示。下列说法错误的是
A．装置Ⅰ中回流的目的是减少苯、液溴和溴化氢的挥发
B．装置Ⅰ中倒扣漏斗有防倒吸作用
C．装置Ⅱ的作用是将滤液依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗涤后分液
D．装置Ⅲ是用蒸馏法分离苯与溴苯
【答案】A
【详解】A．装置Ⅰ中球形冷凝管能起到冷凝回流的作用，可以减少苯、液溴的挥发，提高原料利用率，
但减少溴化氢的挥发不是实验目的，故A 错误；
B．装置Ⅰ中倒扣漏斗可以防止极易溶于水的溴化氢被硝酸银溶液吸收时产生倒吸，故B 正确；
C．装置Ⅱ为分液装置，装置Ⅰ中制得的溴苯中混有溴化铁、溴和苯，依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗
涤后除去溴化铁、溴，用装置Ⅱ分液能得到含有苯的溴苯，故C 正确；
D．装置Ⅲ为蒸馏装置，苯和溴苯存在沸点差异，用装置Ⅲ能分离苯与溴苯，故D 正确；
故选A。
04 无机物制备实验综合探究
10．(2025·安徽师范大学附属中学·二模)四氯化锡
常用作分析试剂、有机合成脱水剂等。实验室设
计如下装置制备
。
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已知：①
在常温下为无色液体，熔点
，沸点114℃，在空气中易与水蒸气发生反应。
②装置D 中发生的反应为
。
回答下列问题：
(1)实验前，应进行的操作是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。若反应中消耗
，则生成的
的体积在标准状况
下为 L。
(3)装置B、C 所盛装的试剂分别是 、 。
(4)装置E 中使用冰水浴的目的是 。
(5)装置F 的作用是 。
(6)常温下，装置G 中发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1)检查装置气密性
(2)
11.2
(3) 饱和食盐水 浓硫酸
(4)将反应生成的
冷却为液体，便于收集
(5)防止水气进入装置E 中与
发生反应
(6)
【分析】利用浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，通过饱和食盐水除去氯化氢，再利用浓硫酸干燥，干燥纯
净的氯气进入装置D 与锡粉在加热条件下反应生成SnCl4，利用冰水将其冷却，装置F 装浓硫酸，防止水蒸
气进入装置E，最后利用氢氧化钠吸收未反应的氯气，防止污染空气。
【详解】（1）有气体参加或生成的反应装置，实验前，应进行的操作是检查装置气密性。故答案为：检
查装置气密性；
（2）装置A 是用浓盐酸和MnO2制备Cl2的装置，装置A 中发生反应的离子方程式为
。根据上述方程式，每1molMnO2和浓盐酸充分反应后生成
1molCl2，若反应中消耗
，则生成的
的体积在标准状况下为
=11.2L。故
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答案为：
；11.2；
（3）由于SnCl4在空气中易与水蒸气反应，所以制备装置中必须是无水条件，装置B 的作用是除去Cl2中的
HCl，防止Sn 与HCl 发生反应，装置B 中所盛装的试剂应为饱和食盐水，装置C 的作用是干燥气体，应选用
浓硫酸干燥Cl2；装置F 中的试剂为浓硫酸，其作用为防止空气中的水蒸气进入装置E 中，避免SnCl4与水蒸
气反应；装置B、C 所盛装的试剂分别是饱和食盐水、浓硫酸。故答案为：饱和食盐水；
（4）根据SnCl4的熔点为-33℃，沸点为114℃，装置E 中使用冰水浴的目的是将反应生成的
冷却为液
体，便于收集。故答案为：将反应生成的
冷却为液体，便于收集；
（5）
在空气中易与水蒸气发生反应，装置F 的作用是防止水气进入装置E 中与
发生反应。故答
案为：防止水气进入装置E 中与
发生反应；
（6）常温下，氯气与氢氧化钠溶液反应，生成NaCl、NaClO 和H2O，装置G 中发生反应的化学方程式为
。故答案为：
。
11．(2025·安徽省六安第一中学·模拟预测)
磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各
步均在
氛围中进行)：
部分装置如图：
提示：①步骤Ⅰ生成了
和
；②
的化学性质活泼，容易被氧化；
(1)仪器b 的名称是 ，步骤Ⅲ的操作名称是 。
(2)写出步骤Ⅰ的离子方程式： 。
(3)写出步骤Ⅱ的有关操作： 。
(4)为了检验溶液中的
，研究小组使用了邻二氮菲(
，平面形分子，简称为
)能与
生成稳定的橙色配合物，可测定
的浓度，其反应原理如图所示：
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用邻二氮菲测定
的浓度时应控制
为
，请解释原因： 。
(5)下面说法正确的是 。
A．判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为稀硝酸和硝酸银溶液
B．
中
的配位数为3
C．实验室制取氮气可以使用
和氨气实现
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
E．为了防止
水解，可以用
代替
(6)
的电子式为 。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 焙烧或加热
(2)
(3)冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在低温下干燥
(4)当
浓度高时，邻二氮菲中的N 优先与
形成配位键，导致与
配位能力减弱；当
浓度高时，
与
反应，影响
与邻二氮菲配位
(5)ACD
(6)
【分析】由题意可知，步骤Ⅰ发生的反应为氮气氛围中氯化亚铁溶液与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、铁
和四氧化三铁，步骤Ⅱ为氮气氛围中，混合物M 冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在低
温下干燥得到黑色固体N，步骤Ⅲ为氮气氛围中黑色固体N 在管式炉内焙烧或加热得到产品。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器b 为恒压滴液漏斗，作用是平衡气压，便于溶液顺利流下；由分析
可知，步骤Ⅲ为氮气氛围中黑色固体N 在管式炉内焙烧或加热得到产品，故答案为：恒压滴液漏斗；焙烧
或加热；
（2）由分析可知，三颈烧瓶中发生的反应为氮气氛围中氯化亚铁溶液与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、
铁和四氧化三铁，反应的离子方程式为
，故答案为：
；
（3）由分析可知，步骤Ⅱ为氮气氛围中，混合物M 冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，
在低温下干燥得到黑色固体N，故答案为：冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在低温下
干燥；
（4）用邻二氮菲测定溶液中亚铁离子浓度时，若溶液酸性较强，溶液中氢离子能与邻二氮菲分子中的氮
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原子形成配位键，影响亚铁离子的测定；溶液碱性较强时，溶液中的亚铁离子能与氢氧根离子反应生成氢
氧化亚铁沉淀，影响亚铁离子的测定，所以测定时需控制溶液pH 为
，故答案为：当
浓度高时，邻
二氮菲中的N 优先与
形成配位键，导致与
配位能力减弱；当
浓度高时，
与
反应，影
响
与邻二氮菲配位；
（5）A．因为反应后溶液中有
，所以判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应取最后一次洗涤液，加入稀
硝酸和硝酸银溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净，故正确；
B．
中
与3 个配体中的6 个N 原子形成配位键，配位数为6，故错误；
C．氨气能用氧化铜共热反应生成铜、氮气和水，反应的化学方程式为
，所
以实验室制取氮气可以使用氧化铜和氨气实现，故正确；
D．结晶度受反应速率和温度的影响，所以为保证产品性能，使产品粒径适中、结晶度良好应采取适宜的
滴液速度达到实验目的，故正确；
E．铁和四氧化三铁都能与盐酸反应，所以制备产品时，不能用盐酸代替氢氧化钾，故错误；
故选ACD；
（6）
由共价键的饱和性可知，硫氰酸根离子的结构式为[S—C≡N]—，电子式为
，故答案
为：
。
12．(2025·安徽省皖北协作体·一模)
为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶
于热水，难溶于乙醇。以
溶液、
浓氨水
和活性炭为原料制备
，
装置如图所示。
已知：①
不易被氧化，
具有强氧化性；
②
具有较强的还原性，
性质稳定；
③
。
回答下列问题：
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(1)盛装
溶液和氨水的仪器名称为 。
(2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将
、
、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加
，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到
溶液。温度维持在
50℃左右的原因是 。
(3)实验步骤Ⅱ：向所得
溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。
洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。
(4)制备
的总化学方程式为 。
(5)纯度的测定：
Ⅰ．称取
样品，加入20.00mL 较浓NaOH 溶液，加热使
全部转化为
，写出生成
的离子方程式： 。冷却后加
和20.00mL 浓盐酸，加蒸馏
水准确配成100.00mL 溶液。
Ⅱ．用移液管移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，滴加2 滴 作指示剂，用
标
准溶液滴定至终点，平行操作3 次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三
位有效数字)。
【答案】(1)分液漏斗
(2) 氨水 温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和
溶液分解量较大
(3)使产品快速干燥
(4)
或
(5)
淀粉溶液 36.5
【详解】（1）盛装
溶液和氨水的仪器名称为分液漏斗。
（2）根据题给信息，
性质稳定，故使用
溶液将二价钴氧化为三价钴，可将
转化
为性质稳定的
。所以，实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将
、
、活性炭、蒸馏
水混合并加热至50℃，先滴加氨水，可使产物最终转化为性质稳定的
。待所有试剂添加完
毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到
溶液。温度维持在50℃左右的原因是温度
较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和
溶液分解量较大，不利于反应的进行，故答案是氨
水；温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和
溶液分解量较大。
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（3）
微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇，故
在乙醇中溶解度最小，且
乙醇易挥发，容易干燥处理。实验步骤Ⅱ：向所得
溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过
滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的
是使产品更好析出，产品快速干燥。
（4）以
溶液、
浓氨水
和活性炭为原料制备
，
做氧化剂，
做还原剂，发生氧化还原反应，根据电子守恒和原子守恒配平，制备的方程式是
或
。
（5）称取
样品，加入20.00mL 较浓NaOH 溶液，加热使
全部转化为
，发生非氧化还原反应，根据电荷守恒和原子守恒配平，生成
的离子方程式：
。冷却后加
和20.00mL 浓盐酸，由于
具有强氧化性，
与I-发生氧化还原反应生成单质碘，加蒸馏水准确配成100.00mL 溶液。用移液管移取25.00mL 溶液于锥形
瓶中，滴加2 滴淀粉溶液做指示剂，溶液呈蓝色，用
标准溶液滴定至终点，发生反
应是
，平行操作3 次，平均消耗标准溶液17.05mL。根据钴元素守恒，反应的关系
式是：
~
～
～I2～
，消耗
的物质的量是
，则25mL 溶液中含
的物质的量是
，
所取样品中含
的物质的量是
，则样品的纯度为
=36.5%。
05 有机物制备实验综合探究
13．(2025 届·安徽皖南八校·三模)乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有水果香气味的液体。难溶于水，
易燃，是一种优良的有机溶剂。实验室用乙酸、正丁醇和浓硫酸在加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图
（夹持装置已省略）和有关信息如下：
物质
乙酸
正丁
醇
乙酸丁
酯
二丁
醚
熔点/℃
16.6
-89.5
-73.5
-98.0
沸点/℃
117.9
117.0
126.0
142.0
13
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密度/（
）
1.1
0.80
0.88
0.76
实验原理
主反应：
副反应：
实验步骤如下：
i．回流分水：向250mL 圆底烧瓶中加入30.0mL 乙酸和60.0mL 正丁醇，振荡下逐滴加入1.0mL 浓硫酸，摇
匀。装上仪器A 和分水器，接通冷凝水。加热圆底烧瓶，使其中液体回流40min。
ii．分液洗涤：回流完毕，冷却。取下仪器A，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液
漏斗中，用蒸馏水洗涤，除去水层。
iii．除去乙酸：向步骤2 得到的酯层中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25mL，并不断振荡，使产生的
逸出，
除去水层。
iv．干燥：酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
v．蒸馏提纯：将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的100mL 蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装
置，加入沸石，蒸馏，在
共收集到58.0mL 的馏分产物。
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝水的出口是 。
(2)反应中浓硫酸的作用 。
(3)步骤1 中反应终点的判断： 。
(4)怎样检测酯层中的乙酸是否除尽？ 。
(5)下列有关上述实验操作过程说法正确的是 （填标号）。
A．副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是消去反应
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B．分水器的作用是从下口不断分离出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的产率
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，摇匀时手握分液漏斗的正确姿势如图
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率
E．无水硫酸镁在使用前需要进行干燥预处理，步骤4 中的干燥过程在敞口的锥形瓶中进行
(6)计算反应结束时通过分水器最多能分出的水量为 g。
(7)计算乙酸丁酯产率： 。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)催化剂和吸水剂
(3)分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高
(4)用洁净的玻璃棒蘸取分液漏斗中上层液体，点在石蕊试纸中央进行观察，石蕊试纸不变红，则上层（即
酯层）中乙酸已除尽
(5)CD
(6)10.8
(7)80%
【详解】（1）仪器A 是球形冷凝管，球形冷凝管中冷凝水是下进上出，因此冷凝水的出口是b。
（2）浓硫酸在此过程中作催化剂和吸水剂。
（3）正副反应都有水生成，当分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高，表明已达反应终点。
（4）用石蕊试纸检验分液漏斗中上层液体不再变红时，证明上层即酯层中乙酸已除尽。
（5）A．副反应中两分子正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是取代反应，A 错误；
B．分水器的作用是从下口不断分离出水，以提高乙酸丁酯的产率，B 错误；
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，溶解在液体中的空气在振荡的过程中会从液体中溢出，使分液漏斗
内部压强增大，影响液体分层效果，这样一来，不仅影响液体分层效果，而且如果不放气，分液漏斗可能
会在内外压强差下被毁坏，从而造成损失甚至人员受伤，因此要及时将气体排出，摇匀时手握分液漏斗的
姿势是正确的，C 正确；
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率，D 正确；
E．无水硫酸镁有很强的干燥能力，吸水后生成
，在使用前最好在
左右使无水硫酸镁充
分干燥，因此需要进行干燥预处理，使无水硫酸镁充分脱水，以确保其吸附能力，但步骤4 中的干燥过程
锥形瓶口不能敞开，应密封，E 错误。
故选CD。
（6）30.0mL 乙酸和60.0mL 正丁醇反应，两者对应的物质的量如下：n（乙
）
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，
，故正丁醇过量，生成的最多
水量应该根据乙酸理论上完全反应时生成水的物质的量
，和过量正丁醇
完全发生副反应生成水的量：
，因此最多能分出的水量是
。
（7）由（6）中分析可知，应该根据乙酸计算理论上生成乙酸丁酯的物质的量：n（乙
）
，收集到乙酸丁酯的物质的量：n（乙酸丁酯）
，乙酸丁酯产率
。
14．(2024·安徽省华大新高考联盟·二模)二苯酮(
)是一种重要的有机合成原料，可用作
香料定香剂、紫外线吸收剂。实验室制备过程和有关数据如下所示：
已知：苯的密度为0.879g·mL-1，四氯化碳的密度为1.594g·mL-1。
回答下列问题：
(1)制备二苯酮粗产品的装置如上图所示(控温装置和夹持装置已略去)。
①仪器X 的名称为 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
②写出本制备装置的缺陷并说明原因： 。
(2)从节约实验试剂的原则考虑，“操作2”的萃取剂宜采用 。
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(3)“操作4”中加入无水MgSO4的主要目的是 。
(4)
水解制二苯酮的化学方程式为 。
(5)本实验中二苯酮的产率最接近于_______(填标号)。
A．50%
B．60%
C．70%
D．80%
【答案】(1) 球形冷凝管 a 球形冷凝管与外界相通，水蒸气可能进入导致三氯化铝水解
(2)四氯化碳
(3)干燥除水
(4)
(5)D
【分析】
由题给流程可知，在氯化铝做催化剂的条件下，苯与四氯化碳共热发生取代反应得到
；
向
中加入100mL 水在冰水浴中反应生成粗二苯酮，蒸馏出CCl4后分液得到有机相1 和
水相1；向水相1 中加入苯萃取水相中二苯酮，分液得到有机相2 和水相2；将有机相1、2 混合后，向有
机相中加入硫酸镁除去有机相中的水分，干燥有机物，过滤得到含有二苯酮和苯的滤液；滤液经蒸馏得到
二苯酮和苯，收集得到的苯可以循环使用，据此回答；
【详解】（1）①仪器X 的名称为球形冷凝管，冷凝水应“下进上出”，进水口为a；
②球形冷凝管上端应连接干燥装置，敞开体系下空气中的水蒸气可能进入导致三氯化铝水解；
（2）本实验中四氯化碳过量且在上一步中提前蒸出，从节约原则出发选用四氯化碳作萃取剂；
（3）无水硫酸镁为常见的干燥剂，主要目的是除水；
（4）
向
中加入100mL 水在冰水浴中反应生成粗二苯酮，化学方程式为：
；
（5）本实验中四氯化碳过量(实验步骤有蒸出四氯化碳)，以苯的量代入估算，苯的物质的量为
，理论上产生二苯酮的物质的量为苯的二分之一，约为0.045mol，二苯酮的
产率为
，故选D。
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15．(2024·安徽省池州市第一中学等校联盟·三模)甲醛在石油化工、医药、轻纺、生物化工以及能源、交通
运输等行业均有广泛用途。实验小组设计由甲醇制备甲醛的实验，并进行相关性质的探究。
.
Ⅰ制备甲醛。
下图是两位学生设计的实验装置(加热装置省略，试管A 内的试剂未画出，B 中固体药品为
或
)，右
边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，分别如甲和乙所示。
已知：甲醇和甲醛的沸点和水溶性如下表：
沸
点/℃
水溶
性
甲
醇
65
混溶
甲
醛
-21
混溶
(1)从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的
键是
键(填序号)。
a．
b．
c．
d．
(2)若按(甲)装置进行实验，则通入A 管的X 是 (填化学式)；若按(乙)装置进行实验，B 中反应的
化学方程式为 。
.
Ⅱ探究甲醛与新制氢氧化铜反应的产物
取
溶液、足量的
溶液和过量甲醛于烧瓶中，控制温度为
回流
，在导管口收集到大
量的气体Y，烧瓶中有红色沉淀生成，同时得到溶液Z。
(3)实验小组经查阅资料后猜想气体产物Y 可能是
中的一种。为确定气体成分，利用下列装
置验证猜想(已知
与银氨溶液能发生反应生成黑色的单质银)：
①实验装登的连接顺序是： ；
气体产物Y→___________→___________→___________→___________→___________→B(按气流方向填大写
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字母，个别装置可重复使用)；
②实验中观察的现象是 ，则说明生成的气体产物Y 只有
。
(4)在探究溶液Z 中甲醛的氧化产物时，发现未生成
。为了进一步确定甲醛被氧化为
，进行
如图实验(夹持装置和加热装受已省略，已知：
)。
①a 中浓硫酸主要体现 (填序号)。
A．氧化性 B．酸性 C．还原性 D．脱水性
②c 中银氨溶液中出现黑色沉淀，反应的离子方程式为 。
(5)已知
可溶于稀硫酸，反应为
。将烧瓶中红色沉淀置于稀硫酸中，
一段时间后溶液颜色仍接近无色，则说明红色沉淀的主要成分为 (填化学式)。
【答案】(1)c
(2)
(3) DCBEA C、D 中均无明显现象，A 中试剂颜色变蓝，E 中固体变为红色
(4) BD
(5)Cu
【分析】B 装置中甲醇发生催化氧化生成甲醛；
Y 可能是
中的一种，为确定气体成分，先用澄清石灰水检验二氧化碳，用银氨溶液检验
CO，用氧化铜、无水硫酸铜检验氢气；
【详解】（1）甲醛分子中C 原子采用sp2杂化，从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的
键是
键，选c；
（2）甲醇发生催化氧化生成甲醛，则A 中盛放甲醇、若按(甲)装置进行实验，则通入A 管的X 是O2；若按
(乙)装置进行实验，B 中甲醇和氧化铜反应生成甲醛、铜、水，反应的化学方程式为
。
（3）①Y 可能是
中的一种，为确定气体成分，先用澄清石灰水检验二氧化碳，再依次用银
氨溶液检验CO、用碱石灰干燥气体、用氧化铜、无水硫酸铜检验氢气，为防止空气中的水气进入无水硫酸
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铜干扰氢气检验，最后再次连接干燥管B，实验装登的连接顺序是Y→D→C→B→E→A→B；
②C、D 中均无明显现象，A 中试剂颜色变蓝，E 中固体变为红色，则说明生成的气体产物Y 只有
。
（4）①a 中甲酸钠和浓硫酸反应生成甲酸，体现浓硫酸的酸性，浓硫酸和金属反应生成CO 和H2O 体现浓
硫酸脱水性，故选BD。
②c 中银氨溶液中出现黑色沉淀，说明银氨溶液被CO 还原为银单质，反应的离子方程式为
。
（5）
可溶于稀硫酸，反应为
。铜和稀硫酸不反应，将烧瓶中红色
沉淀置于稀硫酸中，一段时间后溶液颜色仍接近无色，则说明红色沉淀的主要成分为Cu。
1．由硫酸渣(主要为Fe2O3、FeO、CaO、MgO 等氧化物)与废盐酸发生反应制备氯化铁的工艺流程如图所示。
下列说法错误的是
A．为了提高浸出效率可采用搅拌或适当提高浸出温度
B．除去浸出液中Fe2+的试剂可选用双氧水或通入Cl2等
C．浸出液中杂质Mg2+、Ca2+可选用NaF 生成沉淀而除去
D．过滤液直接浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥即得FeCl3产品
【答案】D
【详解】A．采用搅拌或适当提高浸出温度，可以加快反应速率，能提高浸出效率，故A 正确；
B．氧化剂可以将浸出液中亚铁离子氧化为铁离子，可选用双氧水或通入Cl2等，并可保证不引入新杂质，
故B 正确；
C．浸出液中杂质Mg2+、Ca2+可选用NaF 生成MgF2和CaF2沉淀而除去，故C 正确；
D．氯化铁在浓缩结晶过程中易水解，选项中操作会使FeCl3产品中混有Fe2O3杂质，故D 错误；
故答案选D。
2．丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、
120 mL(1.28 mol)乙酸酐，加热搅拌回流1 h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5 h，冷冻结晶，抽滤(利
用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱
状结晶精品51 g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
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A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤结束应先关水泵
D．图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
【答案】B
【分析】由实验装置图可知，图1 装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2 装置为实现
固液分离的抽滤装置。
【详解】A．为增强冷凝效果，图1 中球形冷凝管A 的进水口为b、出水口为a，A 错误；
B．由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g 丁二酸的物质的量为
≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g 丁二酸酐，则反应的产率
×100%≈84.76%，B 正确；
C．抽滤结束时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的连接，再关闭抽气泵，防止倒吸，C 错误；
D．由分析可知，图2 装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原
因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效
果，D 错误；
故选B。
3．LiOH 可用于生产锂基润滑脂，以α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为原料制备LiOH 的工艺流程如下：
Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表所示：
温度/℃
0
10
20
30
40
50
60
80
100
Li2CO3/g
1.54
1.43
1.33
1.25
1.17
1.08
1.01
0.85
0.72
下列说法错误的是
A．“变晶焙烧”和“锂渣”再利用均可提高原料利用率
B．流程中不产生引起“温室效应”的气体
C．“沉锂”后应趁热过滤
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D．“苛化”时的化学方程式为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH
【答案】B
【分析】α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)经过焙烧有致密的锂辉石变为疏松的锂辉石，加入硫酸继续焙烧，Li2O、
Al2O3均溶于硫酸形成溶液，经石灰石中和得到滤渣1，滤液1 中的锂离子加入碳酸氢铵生成碳酸锂沉淀，
经“苛化”可将碳酸锂转化为氢氧化锂，经一系列操作得到纯净氢氧化锂。
【详解】A．“变晶焙烧”的目的是使α-锂辉石转变为β-锂辉石，更容易与硫酸发生反应，加快反应速率，
提高原料利用率，“锂渣”再利用可提高原料的利用率，A 项正确；
B．“沉锂”时反应的离子方程式为
，CO2为温室气体，B 项错误；
C．由表中数据可知，碳酸锂的溶解度随着温度升高溶解度降低，故应趁热过滤，C 项正确；
D．“苛化”时发生的反应为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH，“滤渣2”中的主要成分为CaCO3，D 项正确；
故选B。
4．用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
A
稀硝
酸
饱和
溶液
B
浓盐
酸
饱和
溶液
C
浓硝
酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫
酸
酸性
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．实验室用稀硝酸和CaCO3反应制备CO2，硝酸易挥发，此时CO2中含有少量的杂质硝酸蒸汽，
可用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的硝酸，因为二氧化碳也和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，A 错误；
B．实验室中用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，制备的Cl2中含有HCl，用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，B
正确；
C．实验室用铜和浓硝酸反应制备二氧化氮，硝酸易挥发，制备的二氧化氮中混有硝酸，通过蒸馏水，二
氧化氮与水反应生成硝酸和NO，不能收集二氧化氮，C 错误；
D．实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、
CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应
该用NaOH 溶液来除杂，D 错误；
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故答案为B。
5．辛烷在液态金属合金催化下制备丙烯的装置如下(夹持装置省略)，下列说法错误的是
A．若反应温度为260℃，可采用油浴加热
B．冷凝管有冷凝回流作用，可提高辛烷转化率
C．酸性
溶液褪色，说明有丙烯生成
D．丙烯被酸性
溶液氧化为
和
【答案】C
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是在液态金属合金催化下辛烷在油浴加热条件下发生裂化反应制
备丙烯，并用向上排空气法收集反应生成的气体和检验反应生成的烯烃。
【详解】A．由辛烷裂化反应的反应温度为260℃可知，可使用油浴加热的方法控制反应温度，A 正确；
B．辛烷在油浴加热条件下易受热挥发，实验所用冷凝管可起到冷凝回流的作用，目的是减少反应物的损
失，从而提高辛烷转化率，B 正确；
C．烯烃分子中含有的碳碳双键能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液
褪色只能说明反应有气态烯烃生成，但不能证明反应有丙烯生成，C 错误；
D．丙烯分子中含有的碳碳双键能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应生成二氧化碳和乙酸，D 正确；
故选C。
6．钴是一种重要战略物资，由含钴废催化剂(含
、
、CuO 等)制备
和高效净水剂黄钠铁矾
的工艺流程如图所示。
已知：①氧化性：
。
②
、
均难溶于水，黄钠铁矾微溶于水。
下列说法正确的是
A．黄钠铁矾净水主要涉及氧化还原反应
B．“还原浸出”后溶液中金属阳离子主要为
、
、
C．“氧化”时发生反应的离子方程式为
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D．“沉钴”时将产生
【答案】D
【分析】钴催化剂废料制备CoCO3和高效净水剂黄钠铁矾[NaFe3(SO4)2(OH)6]，钴催化剂废料利用硫酸酸浸、
亚硫酸钠还原，Co2O3、Fe2O3、CuO 生成Co2+、Fe2+、Cu2+，然后加入次氯酸钠氧化亚铁离子生成铁离子，
Co2+不被氧化，加入碳酸钠沉铁生成黄钠铁矾，然后再除铜，最后向滤液中加入碳酸氢钠沉淀Co2+，生成
碳酸钴，据此解答。
【详解】A．黄钠铁矾净水主要通过吸附作用，利用其微溶性形成的絮状沉淀或溶解的Fe3+水解生成
Fe(OH)3胶体吸附杂质，不涉及氧化还原反应，A 错误；
B．“还原浸出”中，Na2SO3将氧化性强的Co3+还原为Co2+，Fe3+还原为Fe2+，CuO 溶解生成Cu2+，故溶液中
阳离子主要为Co2+、Fe2+、Cu2+，B 错误；
C．“氧化”时溶液呈酸性，ClO-氧化Fe2+的离子方程式应为2Fe2+ + ClO- + 2H+ = 2Fe3++ Cl- + H2O，选项中生
成OH-不符合酸性环境，C 错误；
D．“沉钴”时Co2+与NaHCO3反应：Co2++ 2
= CoCO3↓ + CO2↑ + H2O，会产生CO2，D 正确；
故答案选D。
7．2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料。实验室中可由反应物X 与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是
A．第一次用水洗涤可除去溶液中未反应的大部分盐酸
B．试剂A 可以选用热的NaOH 溶液
C．操作1、操作2、操作3 均要用到分液漏斗
D．蒸馏步骤中锥形瓶里收集到的是产物
【答案】B
【分析】反应物X（叔丁醇）与浓盐酸反应生成2-甲基-2-氯丙烷和水，分液后向有机相中加入水进行洗涤、
分液（操作1），继续向有机相中可以加入试剂A（如碳酸钠溶液等）洗涤除去盐酸、分液（操作2），再
次向有机相中加入水进行洗涤除去碳酸钠、分液（操作3），有机相中加入少量无水氯化钙干燥，蒸馏得
到有机物2-甲基-2-氯丙烷，据此分析解答。
【详解】A．根据分析，第一次水洗的目的是除去有机相中溶解的未反应的浓盐酸，因为盐酸易溶于水，
水洗可将大部分盐酸转移到水相，A 正确；
B．产物2-甲基-2-氯丙烷为卤代烃，遇热的NaOH 溶液会发生取代反应生成醇，导致产物损失，试剂A 应
选用弱碱性溶液（如饱和碳酸钠溶液）中和残留酸，不可用热的NaOH 溶液，B 错误；
C．根据分析，操作1、2、3 均为洗涤后的分液操作，分液需用分液漏斗分离互不相溶的有机相和水相，C
正确；
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D．有机相经无水CaCl2干燥后，蒸馏可分离出产物，锥形瓶中收集到的是沸点较低的2-甲基-2-氯丙烷，D
正确；
故选B。
8．下列实验的实验装置正确的是
A．制备乙酸乙酯
B．制备“84”消毒液
C．制备无水
D．实验室制取
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．制备乙酸乙酯应使用饱和Na2CO3溶液吸收，作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶
解度，图中用饱和NaOH 溶液会导致酯水解，A 错误；
B． “84”消毒液的主要成分为NaClO，应该用Cl2与NaOH 常温反应制备，若加热会生成NaClO3，B 错误；
C．MgCl2∙6H2O 加热易水解，Mg2++2H2O
Mg(OH)2+2H+，在HCl 气流中加热可抑制水解，C 正确；
D．实验室制取CO2用长颈漏斗时，下端需插入液面下形成液封，防止气体逸出，D 错误；
故选C。
9．下列装置不能达到预期实验目的的是
A．用过氧化钠与水反应制备少量氧气
B．实验室制备乙烯
C．制备并收集纯净、干燥的氯气
D．除去乙酸钠中混有的少量乙
醇
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A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．过氧化钠与水反应制备少量氧气，过氧化钠为固体，水为液体，反应无需加热。装置中多孔
隔板适用于块状固体，过氧化钠为粉末会漏下，A 不能达到目的；
B．实验室制备乙烯是乙醇在浓硫酸催化下170℃发生消去反应，B 能达到目的；
C．制备氯气用MnO2与浓盐酸加热，饱和食盐水除去HCl，浓硫酸干燥，向上排空气法收集（集气瓶长进
短出），尾气用NaOH 吸收，装置顺序合理，能收集纯净干燥的氯气，C 能达到目的；
D．乙酸钠沸点高，乙醇沸点低（78℃），蒸馏可分离。二者沸点差异大，加热时乙醇先蒸出，能除去少
量乙醇，D 能达到目的；
故选A。
10．制备亚氯酸钠(NaClO2，受热易分解)的工艺流程如图，下列说法错误的是
A．“滤渣”的成分为
B．①②两处通HCl 的作用相同
C．操作a 为“减压蒸发”
D．理论上，产生气体A、B 的物质的量之比为1：1
【答案】B
【分析】粗食盐水含CaCl2、MgCl2，需加入试剂除杂。通常用NaOH 除Mg2+（生成Mg(OH)2沉淀），用
Na2CO3除Ca2+（生成CaCO3沉淀），因此滤渣成分为Mg(OH)2和CaCO3；然后电解得到NaClO3和H2，反应Ⅱ
中NaClO3和HCl 反应，生成ClO2和气体A，还有母液。这里NaClO3和HCl 反应，Cl 的化合价为+5 和-1，发
生归中反应，可能生成Cl2，所以气体A 是Cl2。然后ClO2进入吸收塔，和NaOH、H2O2反应，H2O2作为还原
剂，被氧化生成O2，所以气体B 是O2。因为NaClO2受热易分解，所以不能常压蒸发，需要减压蒸发，再冷
却结晶得到产物。
【详解】A．粗食盐水中含CaCl2、MgCl2，反应Ⅰ中加入试剂（如NaOH、Na2CO3）可使Mg2+生成Mg(OH)2
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沉淀、Ca2+生成CaCO3沉淀，滤渣成分为二者，A 正确；
B．①处HCl 用于中和反应Ⅰ中过量的OH-、
，提纯NaCl 溶液；②处HCl 为反应Ⅱ的反应物（提供
H+和Cl-），参与生成ClO2的反应，两处作用不同，B 错误；
C．NaClO2受热易分解，操作a 需在低温下蒸发水分，减压蒸发可降低沸点，防止分解，C 正确；
D．反应Ⅱ中：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑（气体A）+2NaCl+2H2O，生成1 mol ClO2同时生成0.5 mol Cl2；
吸收塔中：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑（气体B）+2H2O，1 mol ClO2生成0.5 mol O2，A、B 物质的量
之比为1:1，D 正确；
故选B。
11．三苯甲醇通常为无色晶体，是一种重要的有机合成中间体。学习小组在实验室中由苯基溴化镁与苯甲
酸甲酯制备三苯甲醇的原理和有关数据如下。
2
+
+2H2O
+CH3OH+Mg(OH)2+MgBr2
物质
相对分子质
量
相对密度/
(g·cm-3)
熔点/℃
沸
点/℃
溶解性
溴苯
157
1.49
-30.8
154.2
难溶于水，易溶于乙
醇、乙醚
乙醚
74
0.71
-116.2
34.6
微溶于水，易溶于乙醇
甲醇
32
0.79
-97.8
64.7
易溶于水、乙醇
苯甲酸
甲酯
136
1.09
-12
198
难溶于水，易溶于乙
醇、乙醚
三苯甲
醇
260
1.20
162.5
360
微溶于水，易溶于乙
醇、乙醚
实验步骤：
Ⅰ、将充分干燥的仪器按如图1 所示安装好并检验装置气密性后，向a 中加入1.5g 打磨掉氧化膜的镁条、
一小粒碘，向b 中加入6.7mL 溴苯和25mL 无水乙醚；将b 中液体的
加入a 中，温水浴加热反应，并将b
中剩余液体缓慢滴入a 中，保持液体微沸充分反应，制得苯基溴化镁。
Ⅱ．将a 中所得溶液冷却至室温，搅拌下从b 向a 中加入3.2mL 苯甲酸甲酯和5mL 无水乙醚的混合液，加
热回流半小时。
Ⅲ．冷水浴冷却a，加入30mL NH4Cl 饱和溶液，充分反应后停止搅拌，静置一段时间制得三苯甲醇。
Ⅳ．将a 中所得混合液分液，收集乙醚层；将乙醚层蒸馏，蒸出乙醚和甲醇，将剩余液体改用水蒸气蒸馏
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(装置如图2 所示)蒸出粗产品。
Ⅴ。将粗产品冷至室温，抽滤，用适量冷水洗涤、干燥，再精制得纯品4.22g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中制备苯基溴化镁反应的化学方程式为 ；加入碘的目的是将溴苯转化为碘苯，碘苯
比溴苯更易与镁反应的原因为 ；该步骤中，温水浴加热引发反应后，需将b 中剩余液体缓慢滴
入a 中的原因为 。
(2)步骤Ⅱ中无水乙醚的作用为 。
(3)步骤Ⅳ中，将乙醚层蒸馏时最适宜控制的温度为 (填具体温度)；与甲醇相比，三苯甲醇溶解
度较小的原因为 ；步骤V 中，精制产品可通过乙醇溶解产品后进行 (填分离操作名
称)。
(4)本实验的产率约为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)
+Mg
碳碘键键长比碳溴键键长长、键能小，更
容易断裂 防止液体滴加速率过快、反应速率过快而发生危险
(2)作溶剂
(3) 64.7℃或65
℃
三苯甲醇中的烃基较大，其中的羟基与水分子中的羟基的相似因素较小，因而
它在水中的溶解度较小 重结晶
(4)63.4%
【详解】（1）
步骤Ⅰ中由溴苯与镁制备苯基溴化镁，反应的化学方程式为
+Mg
；化
学反应的本质是旧键断裂的同时新键的形成，则碘苯比溴苯更易与镁反应的原因是：碳碘键键长比碳溴键
键长长、键能小，更容易断裂；由题干信息，温水浴加热引发反应后，液体保持微沸，可知该反应为放热
反应，则需将b 中剩余液体缓慢滴入a 中，防止液体滴加速率过快、反应速率过快，液体暴沸；
（2）由信息可知，步骤Ⅱ中无水乙醚的作用为作溶剂溶解苯甲酸甲酯，同时促进与其他原料互溶；
（3）由实验原理知，乙醚层中含有甲醇，则步骤Ⅳ中，将乙醚层蒸馏时最适宜控制的温度为64.7℃或
65℃；三苯甲醇中的烃基较大，其中的羟基与水分子中的羟基的相似因素较小，因而它在水中的溶解度较
小；精制能溶于某溶剂的固体有机物，可用重结晶的方法；
（4）
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由题中反应原理和数据分析知，关系式为2
～2
～
～
，6.7 mL 溴苯的物质的量为
，3.2mL 苯甲酸甲酯的物质的
量为
，可知溴苯过量，则得到的三苯甲醇的物质的量为0.0256 mol，理论
产量为
，产率为：
。
12．我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以
CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部
分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、
易溶于热水
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
29
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回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I 的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b 下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到
三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III 中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步
提纯糠酸的实验操作方法是 。
A．热水 B．冷水 C．乙醚
(4)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时应选用图2 中的 (填仪器名称)，原因是 。
(5)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加入
几滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH 标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH 标准溶液24.80mL.
①估算糠酸的纯度约为 。
A．65%-75% B．75%-85% C．85%-95%
②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。
A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水
C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
【答案】(1)
(2)便于控制反应速率，以及降低副反应的程度
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(3) B 重结晶
(4) 空气冷凝管 空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用
循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂。
(5) C CD
【分析】先利用CuO 催化氧化糠醛，将醛基转变为羧基，再加入稀硫酸中和碱，并沉淀糠酸，过滤得到糠
酸产品。
【详解】（1）
三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为
（2）同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度。
（3）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤；常温下是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提
纯。
（4）蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管：空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温
度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸
裂。
（5）糠酸分子与KOH 为1:1 滴定，则100 mL 糠酸样品溶液中糠酸的质量为
，糠酸纯度为
，
故选C；盛放KOH 标准液的滴定管未润洗，导致KOH 浓度偏小，滴加KOH 体积偏大，测得纯度偏高，A 不
符题意；锥形瓶中残留蒸馏水不影响糠醛的物质的量，对结构无影响，B 不符题意，滴定后俯视读数，测
得所用KOH 体积小，测定纯度偏小，C 符合题意；滴定后尖嘴有气泡，测得所用KOH 体积偏小，所测结果
偏小，D 符合题意，故选CD。
13．环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
物质
氯代环己
烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
___________
(
℃熔
点-43
)
℃
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
0.975
0.764
0.9 g/cm3
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g/cm3
g/cm3
相对分子质
量
118.5
130
114
注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
Ⅰ．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g 镁条及10 mL 正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1
mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL 正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10 g 干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30 g 碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。
(1)三颈烧瓶适宜的规格是 。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL
(2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，防
止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”)
(3)下列说法不正确的是___________。
A．仪器A 可用于蒸馏实验
B．仪器B 比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。
C．仪器C 的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气
D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。
(4)分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。
(5)加入无水碳酸钾的作用是 。
(6)步骤5 得到产品的操作为 。
【答案】(1)B
(2) 高 需要
(3)CD
(4)增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率)
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(5)干燥剂，并中和残留稀硫酸
(6)蒸馏（减压蒸馏）
【分析】
镁条、氯代环己烷制备格氏试剂，格氏试剂与多聚甲醛发生反应生成
，
发生水解反应生成
，再加入稀硫酸酸化，分液。在有机相中加入
饱和氯化钠溶液，分离出有机相，再加入无水碳酸钾干燥，过滤，减压蒸馏得到产品，据此分析；
【详解】（1）三颈烧瓶中注入的液体大约为10+12.1+45=67.1mL，适宜的规格是250mL，故选B；
（2）环己基甲醇含有O-H 键，故环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是环己基甲醇可以形成分子
间氢键；制备实验需要加入沸石，防止发生暴沸；
（3）A．仪器A 为球型冷凝管，主要用于回流反应，可用于蒸馏实验，一般用于强冷凝实验，A 正确；
B．仪器B 为恒压滴液漏斗，比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下，B 正确；
C．格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行，仪器C 的作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置，C 错误；
D．分液操作步骤是：静置分层，直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出，D
错误；
故选CD；
（4）分离提纯中，步骤4 饱和氯化钠的作用为降低产品的溶解度，增大有机相与水相的密度差距，便于分
层(提高分液效率)；
（5）加入无水碳酸钾的作用是干燥剂，并中和残留稀硫酸；
（6）环己基甲醇120-140℃易发生脱水反应，则步骤5 得到产品的操作为减压蒸馏，防止环己基甲醇发生
脱水反应。
14．氯化亚铜常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．
的制备
取
和
并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至
，向三颈烧瓶
中缓慢滴加
和
的混合溶液，使其持续反应
。待反应结束后将混合物静置一段时间，
抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇洗涤多次，得白色固体。
已知：
难溶于水和醇，在潮湿的空气中易水解氧化。
(1)仪器a 的名称为 。
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(2)三颈烧瓶中
、
、
反应生成
的离子方程式为 ；混合液中
的作用
是 。
(3)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
(4)已知：
，
，则反应
的平衡常数
的数量级为 。
Ⅱ．
样品纯度的测定
准确称取
样品
，将其置于足量
溶液中，待固体完全溶解后，加水
和邻菲啰啉指示
剂2 滴，立即用
标准溶液滴定至绿色出现且
不褪色，即为终点，重复
次，平均
消耗
标准溶液
。(已知：
、
)
(5)滴定时应将
标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中
的
质量分数为
(用含
、
的代数式表示，列出计算式即可)。
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏高的是_______(填序号)。
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装
标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)
消耗反应产生的
，防止
与
反应产生
污染空气
(3)快速除去
表面的水分，防止
水解氧化，降低
溶解度，减少
损失
(4)
(5) 酸式滴定管
(6)B
【分析】制取
时，先往三颈烧瓶中加入
和
的混合物，并加少量水溶解，加热至
，再向三颈烧瓶中缓慢滴加
作还原剂，为防止生成的酸与
反应生成
，需营造碱性
环境，所以加入
溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀用
的乙酸洗涤以去除表面吸附的
、
，用无水乙醇洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固体，真空或者
充氮气保存，据此分析回答。
【详解】（1）由图可知，仪器a 是恒压滴液漏斗；
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（2）三颈烧瓶中
、
、
反应生成
和
，离子方程式为
；
消耗反应产生的
，防止
与
反应产生
污染空气；
（3）沉淀表面吸附溶液中的杂质，且
在潮湿的空气中易被氧化，用无水乙醇洗涤的目的是快速除去
表面的水分，防止
水解氧化，降低
溶解度，减少
损失；
（4）已知：
，
，则反应
的平衡常数
，故数量级为
；
（5）
为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，且其具有氧化性，滴定时应将
标准溶液加入酸式滴
定管中；由滴定时发生的反应，可建立关系式：
，则该样品中
的质量分数为：
；
（6）A．样品在空气中放置时间过长，有部分
被氧化，从而使消耗
溶液的体积减小，测定
结果偏低，A 不符合题意；
B．盛装
标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，则所用体积偏大，测定结果偏高，B 符合题意；
C．锥形瓶装待测液前未干燥，对所用
标准溶液的体积不产生影响，测定结果不变，C 不符合题
意；
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡，则读取所用
标准溶液的体积偏小，测定结果偏低，
D 不符合题意；
故选B。
15．配合物[Co(NH3)6]Cl3(M=267.5g/mol)是实验室中的常用试剂，其制备步骤及部分装置示意图(夹持装置省
略)如下。
制备步骤：
①向仪器X 中加入4.0g NH4Cl 固体，再加入8.4mL 蒸馏水溶解，加热至沸腾，停止加热，再加入
6.0gCoCl2·6H2O，混合均匀。
②将①中所得的混合液加入三颈烧瓶中，加入0.4g 活性炭，保持混合液温度在0℃左石，通过分液漏斗向
三颈烧瓶中加入13.5mL 浓氨水，冷却后，再通过分液漏斗向二颈烧瓶中逐滴加入13.5mL5%的H2O2溶液，
然后使反应液温度保持在50~60℃，反应一段时间后，冷却。
③将②中冷却后的混合物过滤(i)，将沉淀溶解于50mL 沸热的稀盐酸中，趁热过滤(ii)；再向滤液中加入
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6.7mL 浓盐酸，可观察到有大量橙黄色晶体析出，冷却至0℃。过滤(iii)，分别用两种试剂先后洗涤晶体，
干燥，即得目标产物。
已知：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，可溶于水，难溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)步骤①中，仪器X 可选用_____(填选项字母)。
A．
B．
C．
D．
(2)步骤②中向三颈烧瓶滴加浓氨水时，须保持溶液温度在0℃左右的原因是 ，加入H2O2
后反应液温度需保持在50~60℃的目的是 。
(3)制备[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式为 。
(4)步骤③向滤液中加入6.7mL 浓盐酸的作用是 。
(5)过滤(ii)的作用是 ；步骤③中第二次洗涤晶体应选用 (填“蒸馏水”
“盐酸”或“乙醇”)。
(6)称取0.2g 样品溶于氢氧化钠溶液中，煮沸蒸出全部NH3后将溶液用酸酸化，加入25Ml0.05000mol/L 的KI
溶液(过量)和淀粉指示剂，然后用0.02000mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定，至终点时恰好消耗Na2S2O3标准
溶液20.00mL，则样品中[Co(NH3)6]Cl3的纯度为 %。已知：
，
。
【答案】(1)C
(2) 防止浓氨水挥发，减少原料损失(合理即可) 提高反应速率、减少H2O2分解(合理即可)
(3)2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O 或2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
(4)c(Cl-)增大，促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出
(5) 除去活性炭及其他不溶性杂质 乙醇
(6)53.5
【分析】钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，难溶于乙醇，可通过如下反应制备：
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=[Co(NH3)6]Cl3+2H2O，称取4.0g NH4Cl 于三颈烧瓶中溶解后加入CoCl2•6H2O 和氧
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化剂H2O2，完全反应后冷却过滤除去活性炭，得到的滤液趁热过滤，用酒精洗涤后得到[Co(NH3)6]Cl3；
【详解】（1）由步骤①可知，仪器X 的作用是溶解固体，故仪器X 可选用烧杯，故答案为：C；
（2）氨水具有挥发性，温度越高挥发性越强，故滴加氨水时，须保持溶液温度在0℃左右，目的是防止浓
氨水挥发，减少原料损失；H2O2受热易分解，温度越低反应速率越慢，则滴入H2O2溶液后，使反应液温度
保持在50~60℃的目的是提高反应速率、减少H2O2分解，故答案为：防止浓氨水挥发，减少原料损失；提
高反应速率、减少H2O2分解；
（3）由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式为
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O 或2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O；
（4）步骤③向滤液中加入6.7mL 浓盐酸的目的是使c(Cl-)增大，利用同离子效应促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出，
故答案为：c(Cl-)增大，促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出；
（5）由分析可知，过滤(ii)的作用是除去活性炭及其他不溶性杂质，根据已知信息，[Co(NH3)6]Cl3难溶于乙
醇，则最后可用乙醇洗涤所得晶体，故答案为：除去活性炭及其他不溶性杂质；乙醇；
（6）由已知化学方程式，可得关系式2[Co(NH3)6]Cl3~2Co3+~I2~2
，则样品中[Co(NH3)6]Cl3的物质的量为
0.02000mol/L×20.00×10-3L=0.0004mol，故样品中[Co(NH3)6]Cl3的纯度为
，故答案为：53.5。
16．氯代环己烷(
)是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置
如图所示。
实验步骤如下：
在三颈烧瓶中加入12.5mL 环己醇和8g 无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流
10h。冷却反应物，通过操作a 分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，
用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b 得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。
已知：相关物质的性质如表所示。
物质
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
溶解性
环己醇
100
23
160
0.968
能溶于水，
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易溶于有机溶剂
氯代
环己烷
118.5
142
1.0
不溶于水，
易溶于有机溶剂
回答下列问题：
(1)写出制备氯代环己烷的化学方程式： 。
(2)实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为 (填“油浴”或“热水浴”)；仪器M 的名称是 ，
冷却水从 (填“x”或“y”)口进水。
(3)操作a 和操作b 分别是 、 ；下列仪器中完成操作b 时不需要的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．蒸发皿
(4)蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为 (填标号)。
A．78.5～79.5℃ B．141.5～142.5℃ C．159.5～160.5℃
(5)氯代环己烷的产率为 %(保留3 位有效数字)。
【答案】(1)
+HCl
+H2O
(2) 热水浴 球形冷凝管 y
(3) 分液 过滤 AD
(4)B
(5)82.6
【分析】环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备氯代环己烷，在三颈烧瓶中加入环己醇和无水氯化钙，加入
过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流10h。冷却反应物，通过分液分离出上层有机物(氯代环己烷
和未反应完的环己醇)，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，用过量的无水氯化钙干燥。
过滤出干燥剂得到粗产品(氯代环己烷、环己醇)，然后蒸馏，收集馏分氯代环己烷，最终得到产品。
【详解】（1）
环己醇和氯化氢发生取代反应生成氯代环己烷和水，化学方程式为
+HCl
+H2O。
（2）由于需要控制温度为85℃，所以实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为热水浴；仪器M 的名称是球
形冷凝管，冷却水从y 口进水。
（3）氯代环己烷不溶于水，操作a 是分液；用过量的无水氯化钙干燥后需要过滤；过滤操作不需要分液漏
斗和蒸发皿，答案选AD。
（4）馏分为氯代环己烷，其沸点是142℃，所以蒸馏中需要控制的温度为141.5～142.5℃，答案选B。
（5）12.5mL 环己醇的质量是
，结合其相对分子质量知，物质的量是
0.121mol，理论上生成氯代环己烷的物质的量是0.121mol，最终得到氯代环己烷的物质的量是
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，因此本次实验氯代环己烷的产率为
%≈82.6%。
17．钾铬矾
在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸
钾溶液制得，实验装置如图。已知
的摩尔质量为998g/mol。
(1)B 中反应装置名称为 。
(2)选用质量分数为70%的
而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是 。
(3)写出B 装置中析出
晶体的化学方程式： 。
(4)B 装置采用冰水浴目的是 ，有同学认为可在B 装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，
便于析出，该方法不合理的原因是 。
(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。
反应为
取
样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成
溶液，取25.00mL，用0.1000mol/L 的
溶液滴定至终点，消耗
溶液
(三次实验的平
均值)。
取
溶液的仪器为 ，样品中铬的质量分数为 。若滴定时滴定管开始无气泡，
滴定后有气泡则测出铬的质量分数 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
的浓硫酸
浓度小，反应速率慢；
易溶于水，稀硫酸太稀，不利于
放出
(3)
(4) 降温利于结晶 乙醇会与酸性重铬酸钾溶液反应
(5) 酸式滴定管
偏低
【分析】由装置图可知，A 为制备还原剂二氧化硫的装置，B 为制备铬钾矾的装置，C 为尾气处理装置，B
中发生二氧化硫和重铬酸根的反应，生成
，本实验中使用了有毒的二氧化硫气
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体，最后用C 中氢氧化钠处理尾气，根据氧化还原反应的规律，结合化学实验的基本操作分析解答。
【详解】（1）根据装置图，B 仪器名称为三颈烧瓶。
（2）选用质量分数为
的
而不用
的浓硫酸或稀硫酸的原因是
的浓硫酸
浓度小，反应
速率慢；
易溶于水，稀硫酸太稀水太多，不利于
放出。
（3）装置B 中二氧化硫和
反应，析出
晶体，化学方程式为
。
（4）B 装置采用冰水浴降温的目的是：降低产品的溶解度利于结晶。乙醇有还原性会与酸性重铬酸钾溶液
反应，故答案为：降温利于结晶；乙醇会与酸性重铬酸钾溶液反应。
（5）
溶液水解显酸性，所以滴定管为酸式滴定管；根据得失电子守恒，存在
，有
，消耗
溶液30mL，消耗的
的物质的量
，因此样品中含有
的物质的量
，样品中铬的质量分数
，故答案为
；滴定时开始无气泡，后有气泡会使消耗的标准液体积
减小，质量分数偏低。
18．自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许
多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。合成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的原理和装置如下：
实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃
的步骤如下：
I．向
三颈烧瓶(加热、搅拌、夹持等装置省略)中加入
对叔丁基苯酚
、
、
氢氧化钠和
二苯醚。
Ⅱ．在
气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到
，温度保持在
反应4 小时。
Ⅲ．停止加热并冷却至
以下后，加入
的盐酸和
乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，
用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。
Ⅳ．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到
纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
回答下列问题：
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(1)仪器A 的名称是 ，其作用是 。
(2)对叔丁基邻苯二酚(
)的沸点 2—叔丁基对苯二酚(
)(填“>”“<”或
“=”)。
(3)加热过程中要不断通入氮气，目的是 。
(4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 (填试剂名称)将该气体除去。
(5)在重结晶过程中，需要用到如图所示仪器中的 (填字母)。
(6)本实验的产率为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 导气、冷凝回流
(2)＜
(3)防止对叔丁基苯酚、
被氧化
(4)氢氧化钠溶液
(5)BE
(6)
【分析】本题以对叔丁基硫代杯[4]芳烃的制备，S8稍过量可提高对叔丁基苯酚的利用率。由题意，向反应
后的体系中加入盐酸和乙醇的混合溶液后抽滤可得粗产品，可知加入盐酸和乙醇的目的是使产品充分析出，
洗涤后重结晶得到纯品，在计算产率时，产率是指实际产量与理论产量的比值，据此作答。
【详解】（1）仪器A 是球形冷凝管，作用是导气、冷凝回流，从而提高原料利用率；
（2）由对叔丁基邻苯二酚(
)和2-叔丁基对苯二酚(
)的结构可知，对叔丁基
邻苯二酚中的羟基较近，易形成分子内氢键，导致沸点较低，但2-叔丁基对苯二酚中的羟基较远，易形成
分子间氢键，导致沸点较高，故此处填：＜；
（3）酚羟基和S8都可以被空气中的氧气氧化，因此实验过程中要不断通入氮气防止对叔丁基苯酚、S8被氧
化；
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（4）实验过程中会产生一种有毒气体，可知尾气是H2S，属于酸性气体能和碱溶液反应，因此可用氢氧化
钠溶液吸收；
（5）重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去的过程，是在烧杯中加热
将产品溶解、趁热过滤，然后冷却结晶后用漏斗过滤。因此在重结晶过程中，需要用到如图所示仪器中的
普通漏斗和烧杯，故答案为：BE；
（6）60 g 对叔丁基苯酚（相对分子质量为150）的物质的量为0.40 mol、25.60 g S8中S 的物质的量为0.80
mol，S8过量，利用对叔丁基苯酚的物质的量进行计算。根据题中所给反应可知，4 个对叔丁基苯酚分子生
成1 个对叔丁基硫代杯[4]芳烃，因此理论上生成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的物质的量为0.10 mol，实际质量
为30.24 g，对叔丁基硫代杯[4]芳烃的M=720.0g mol
⋅
-1 ，则物质的量为0.042 mol，所以产率为
。
19．乙酰苯胺(C6H5-NHCOCH3)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯
胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。
已知：①苯胺在空气中极易被氧化；
②实验参数：
化合物名称
相对分子质
量
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
冰醋酸
60
无色透明液
体
16.6
117.9
易溶于水，
乙醇和乙醚
苯胺
93
棕黄色油状
液体
-6.3
184
微溶于水，
易溶于乙醇
和乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
114.3
304
溶于沸水，
微溶于冷
水，溶于乙
醇和乙醚等
有机溶剂
Ⅰ、苯胺的制备：
(1)制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯：
混合物
水层
油相
较纯净苯胺
操作1 与操作2 相同，该操作是 ，试剂Y 是 。
Ⅱ、乙酰苯胺的制备：
(2)实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g 锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加
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10.0mL(0.11mol)新制备的苯胺。加热回流1h，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，
充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。
①仪器a 的名称是 ，冷凝水的进水口为 (填“M”或“N”)。
②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。
③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是 。
④洗涤晶体宜采用 (填序号)。
a．热水洗 b．冷水洗 c．乙醇洗 d．先冷水再乙醇洗
III、乙酰苯胺的提纯：
(3)上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。提纯过程中下列说法错误的是 。
A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂
B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸
C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯
D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快
E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀
IV、计算产率：
(4)提纯后得到10.0g 产品。本实验中乙酰苯胺的产率为 。(保留两位有效数字)
【答案】(1) 分液 NaOH 溶液
(2) 球形冷凝管 N 锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气，防止苯胺被氧化
温度高于105℃，冰醋酸蒸出，降低了原料的利用率；温度低于105℃，不利于蒸出水，影响乙酰苯胺产率
的提高 b
(3) 重结晶 AC
(4)67%
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【分析】本实验以硝基苯为原料，通过还原反应和取代反应生成目标产物对硝基乙酰苯胺。硝基苯反应后
的混合产物经过分液得到苯胺，苯胺与冰醋酸通过控温促进反应的进行生成乙酰苯胺，据此分析；
【详解】（1）苯胺与盐酸反应生成可溶性盐，硝基苯不溶于水，利用溶解度不同可通过分液操作进行分
离；在水中加入氢氧化钠将该盐转化为苯胺，分液即得到苯胺；
（2）①装置图中仪器a 的名称是球形冷凝管；作用是冷凝回流冰醋酸，冷凝水的流向为下进上出，即进水
口为N；
②原料苯胺易被氧化，实验装置中空气中的氧气易氧化苯胺，锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的
空气；
③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是：已知冰醋酸具有挥发性，因此温度过高，冰醋酸蒸
出，降低了反应物的利用率，但温度过低，不利于蒸出水，所以将温度控制在约105℃；
④由于乙酰苯胺易溶于酒精，在水中温度越高，乙酰苯胺溶解度越大，且在碱性条件下易水解，故选用冰
水洗涤，故选b；
（3）上述提纯乙酰苯胺的方法叫重结晶；
A．由于乙酰苯胺溶于乙醇，乙醇做溶剂不需要加热，A 错误；
B．加活性炭前要稍微冷却的目的是防止加入活性炭时发生暴沸，B 正确；
C．趁热过滤是为了防止乙酰苯胺析出，导致产率降低，C 错误；
D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快，D 正确；
E．采用减压过滤，压强差更大，过滤速度更快，E 正确；
答案选AC；
（4）根据分析，制备乙酰苯胺的实验原理为
，以
0.11mol 的苯胺和0.26mol 的冰醋酸为原料，可知冰醋酸过量，根据反应方程式可求得理论上制得的乙酰苯
胺的物质的量为0.11mol，则质量为0.11mol×135g/mol=14.85g，则根据公式产率＝
可知，
乙酰苯胺的产率为
。
20．优氯净是高效、安全的消毒剂，其有效成分二氯异氰尿酸钠(
)可溶于水，难溶于冰水，
常温下性质稳定，受热易分解。实验室可通过如图所示装置和原理来制取二氯异氰尿酸钠。
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已知：
。回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)装置甲中反应的离子方程式为 ，装置乙的作用是 。
(3)丙中反应温度控制在40℃左右，采用的加热方式为 。
(4)向三颈烧瓶中通入气体的作用是 。
(5)将所得产品充分析出并分离的操作为 、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
(6)某实验小组用下列方法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度。将10.0 g 粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成
250 mL 溶液，取25.00 mL 所配溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5 min。
加入指示剂，用0.5
的
准溶液进行滴定，滴定至终点时，消耗35.0 mL
准溶液。
已知：杂质不与KI 反应，涉及的反应为
、
。
①加入的指示剂是 。
②二氯异氰尿酸钠的纯度(w)为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
除去Cl2中的HCl 气体
(3)水浴加热
(4)三颈烧瓶中通入氯气，与反应生成的NaOH 继续反应，使NaClO 保持较高浓度
(5)冰水冷却
(6) 淀粉溶液 96.3%
【分析】装置甲：利用MnO2与浓盐酸反应制取氯气；装置乙：内盛饱和食盐水，除去氯气中混有的HCl；
装置丙：是反应的核心装置，发生
，通入的Cl2能将生成的
NaOH 再转化为NaClO，使NaClO 维持较高浓度，采用水浴加热，可使反应温度稳定在40℃左右，受热均
匀且温度易控；装置丁：用于处理尾气，防止有害气体逸出污染环境。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器X 是分液漏斗。
（2）由分析可知，装置甲中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，反应的离子方程式为
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；装置乙中盛有的饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢气体。
（3）丙中的反应温度控制在40℃左右，采用的加热方式为水浴加热。
（4）三颈烧瓶中通入氯气，与反应生成的NaOH 继续反应，使NaClO 保持较高浓度。
（5）由题意可知，二氯异氰尿酸钠可溶于水，难溶于冰水，常温下性质稳定，受热易分解，则将所得产
品充分析出并分离的操作为冰水冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
（6）碘遇淀粉溶液会发生显色反应使溶液变蓝色，则滴定时加入的指示剂是淀粉溶液；由方程式可得如
下转化关系：
，滴定消耗35.00 mL0.5000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则粗产品
中二氯异氰尿酸钠的纯度为
。
1．（2025 年江西高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
【答案】C
【详解】A．若
完全转化，反应生成
，但反应中使用的溶剂丙酮与水互溶，水相中溶质除
外
还有丙酮，A 错误；
B．产率需实际产品质量与理论产量计算，
含量仅反映反应生成的
量（转化率），未考虑产品分离
过程中的损失，无法直接计算产率，B 错误；
C．有机相需干燥除去水分，无水
是常用干燥剂，可吸收水分且不与产品反应，过滤后得到干燥有
机相，C 正确；
D．操作Ⅰ为蒸馏（除去溶剂得粗产品），操作Ⅱ为用石油醚重结晶（粗产品溶于石油醚，低温下1，3-二
溴丙酮析出），二者操作不同，D 错误；
故答案选C。
2．（2025 年四川高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重
要的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
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。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离D．“中和沉淀”需要控制溶液的
【答案】C
【分析】主要成分为
和
的高钾磷矿，与焦炭经电炉煅烧生成
、
、
气
体、
气体，炉气水洗，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，尾气为不溶于水的CO，燃烧生成CO2，用于
中和沉淀；炉渣经水浸，浸渣主要成分为不溶于水的
，浸液中通入CO2，生成
，
过滤
经燃烧得
；滤液主要成分为
，据此分析；
【详解】A．“电炉煅烧”时生成
，
可与氧气反应，故必须隔绝空气，A 正确；
B．根据分析可知，浸渣的主要成分是
，B 正确；
C．“炉气水洗”因
、CO 均不溶于水，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，使
与
分离，C 错误；
D．“中和沉淀”时通入的二氧化碳形成的弱酸，不会溶解生成的
（只溶于强酸强碱中），但需
要控制溶液的
，防止生成
，D 正确；
故选C。
3．（2025 年四川高考真题）下列实验装置使用正确的是
A．实验室制取氨气
B．实验室制取氯气
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C．实验室制备乙酸乙酯
D．实验室制备溴乙烷
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气，氨气密度小于空气，利用向下排空气法收集，图中收
集装置不合理，故A 错误；
B．实验室制取氯气，尾气应该选取氢氧化钠溶液，故B 错误；
C．酯化反应装置中，吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下，以免发生倒吸，故C 正
确；
D．实验室制备溴乙烷，冷凝管的进水方向错误，应该是下进上出，故D 错误；
答案选C。
4．（2025 年湖南高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废
料中回收镉、锰的部分工艺流程如下：
已知：①富集液中两种金属离子浓度相当。
②常温下，金属化合物的
；
金属化合物
下列说法错误的是
A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B．试剂X 可以是
溶液
C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换
D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为
【答案】D
【分析】富集液中含有两种金属离子
，其浓度相当，加入试剂X 沉铬，由金属化合物的
可
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知，CdCO3、MnCO3的
接近，不易分离，则试剂X 选择含
的试剂，得到CdS 滤饼，加入
溶
液沉锰，发生反应：
，据此解答。
【详解】A．粉碎工业废料能增大废料与浸出液的接触面积，有利于提高金属元素的浸出率，A 正确；
B．由分析可知，试剂X 可以是
溶液，B 正确；
C．若先加入
溶液进行“沉锰”，由题中信息以及
数据可知，金属离子
浓度相当，
则
也会沉淀，后续流程中无法分离Cd 和Mn，所以“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换，C 正确；
D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式是：
，D 错误；
故选D。
5．（2025 年湖南高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
【答案】C
【分析】先通入
，排净装置的空气，Sn 与HCl 在管式炉中发生反应制取
，冷却剂用于冷凝
，
盛接器收集
，据此解答。
【详解】A．已知
易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得
水
解，同时可以吸收尾气，A 正确；
B．
具有还原性，应先通入
，排除装置中的
，防止
被氧化，B 正确；
C．若通入气体更换为
，
具有还原性，可能被氧化为更高价态，如
，无法制备纯净的
，
C 错误；
D．配制
溶液时，加入盐酸，抑制
水解，加入金属Sn，防止
被氧化，D 正确；
故选C。
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6．（2025 年湖北高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，
加热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反
应方程式：
下列说法错误的是
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
【答案】D
【分析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成
-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实
验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl 用NaOH 溶液
吸收，防止污染空气。
【详解】A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A 正确；
B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH 溶液吸收，故可用
溶液作为吸收液，B
正确；
C．将氯气
通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故
通入可
起到搅拌作用，C 正确；
D．只要反应还未完全，
流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，
D 错误；
答案选D。
7．（2025 年云南高考真题）稻壳制备纳米Si 的流程图如下。下列说法错误的是
A．
可与NaOH 溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
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C．高纯Si 可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
【答案】B
【分析】稻壳在一定条件下制备纳米SiO2，纳米SiO2和Mg 在650℃发生置换反应生成MgO 和纳米Si，加
盐酸将MgO 转化为MgCl2，过滤、洗涤、干燥得到纳米Si。
【详解】A．SiO2是酸性氧化物，与NaOH 反应生成Na2SiO3和H2O，A 正确；
B．盐酸参与的反应为：MgO+2HCl=MgCl2+H2O，该反应是非氧化还原反应，盐酸体现酸性，没有体现还原
性，B 错误；
C．高纯硅可以将太阳能转化为电能，故可用于制硅太阳能电池，C 正确；
D．SiO2和Mg 在650℃条件下发生置换反应得到MgO 和纳米Si，反应的化学方程式为
，D 正确；
答案选B。
8．（2025 年河北高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．
固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl
D．
固体与水
【答案】C
【详解】A．电石与饱和NaCl 溶液反应制备
，
中含有不饱和键，可使酸性
溶液褪色，能
完成相应气体的制备和检验，A 不符合题意；
B．
固体与 70%的浓
反应制备
，
可使酸性
溶液褪色，能完成相应气体的制备
和检验，B 不符合题意；
C．大理石与稀HCl 反应制备
，
不可使酸性
溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通
常用澄清的石灰水，C 符合题意；
D．
固体遇水水解生成
和
，
可使酸性
溶液褪色，能完成相应气体的制备和检
验，D 不符合题意；
故选C。
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9．（2025 年甘肃高考真题）处理某酸浸液(主要含
)的部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：
B．“碱浸”过程中NaOH 固体加入量越多，
沉淀越完全
C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了
的溶解度比
小的性质
【答案】D
【分析】酸浸液(主要含
)加入铁粉“沉铜”，置换出Cu 单质，溶液加入NaOH 碱浸，
过滤得到Al(OH)3沉淀，滤液加入H2O2，把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀，在经过多步操作，最后加入Na2CO3，
得到Li2CO3沉淀。
【详解】A．“沉铜”过程中铁置换出铜单质，发生反应的离子方程式：
，A 错误；
B．Al(OH)3是两性氢氧化物，NaOH 过量，则Al(OH)3会溶解，B 错误；
C．“氧化”过程中将Fe2+氧化为Fe3+，铁元素化合价升高，C 错误；
D．加入Na2CO3得到Li2CO3沉淀，利用了
的溶解度比
小的性质，D 正确；
答案选D。
10．（2025 年甘肃高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的
是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
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【详解】A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A 正确；
B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，
测定是液体的温度，装置不对，B 错误；
C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C 正确；
D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有
机液体，D 正确；
故选B。
11．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
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(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
请判断该同学观点正误，并说明理由 。
【答案】(1)O
(2)C
(3)防止遇冷后产物析出而损失
(4)ABC
(5)AD
(6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断
【分析】
下，
水中依次加入
充分反应后，得到含有
KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M 中加入
充分反应生成
，趁热
过滤得滤液N，滤液N 分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到
针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到
片状晶体，以此解答。
【详解】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则
中，与
形成配位键的配位原子是O。
（2）步骤I 中
水中依次加入
，由于Ka2(
)>Ka1(
)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K 元素守恒和C 元素守恒可知，溶液M 中含有0.016molKHC2O4、
0.008mol K2C2O4，在
时溶液中c(H+)=
=
，
则pH=-lg
≈4，故选C。
（3）
微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷
后产物析出而损失。
（4）A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A 错误；
B．
在约
时分解，步骤Ⅳ中
加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B 错误；
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则H2O 在
中的质量分数为10.17%，
，解得
，C 错误；
D．射线衍射法是利用X 射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X
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射线衍射法进行区分，D 正确；
故选ABC。
（5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=n、390x+351y=m，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质
的量分数，A 选；
B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，B 不选；
C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，C 不选；
D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质的量
分数，D 选；
故选AD。
（6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物
Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。
12．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
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实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
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【答案】(1)A
(2)a
(3)利用盐析效应，加入NaCl 可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率
(4)上
(5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高
温下冷凝管因温差过大破裂
(6)B
(7)75%
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸
馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl 固体，可使溶解在水中的大部分苯胺
就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢
氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；
（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；
（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl 固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分
子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；
（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；
（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，
回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物
苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A 错误；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B 正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C 错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D 错误；
故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08mol 硝基苯，理论上制备0.08mol 苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol =
7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：
75% 。
13．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
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实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
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加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
【答案】(1) 温度计 HCl
(2)40
(3) 溶液紫色褪去
(4)ACEG
(5)
过滤、干燥
【详解】（1）步骤I 氯磺化的产物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，
a 为温度计，故答案为：温度计；HCl；
（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1 进行反应，0.3mol 邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，
加入15mol/L 的氨水，充分反应后，消耗20 毫升的氨水，同时产生0.3mol 的氯化氢，氯化氢与氨水中和反
应，消耗的氨水为0.3mol，即20 毫升，所以一共需要消耗
的体积为40mL，故答案为：40；
（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的
，反应完全后，向其中滴加
以除去过
量
溶液，
溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则
被
还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：
，
故答案为：溶液紫色褪去；
；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
（5）
能水解生成羧基，与
反应，产生大量的二氧化碳气体，当
完全反应，趁
热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。
14．（2025 年云南高考真题）三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂
离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
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Ⅰ．向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色
固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固
体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗
产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 b
(2)二氧化碳
(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率
(4)
+HCl
+NaCl 取少量上层清液于小试管中，
滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量
(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率
(6)40.12%
【分析】
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向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以
有气泡产生，80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃
(THF)，充分搅拌后，加入无水
，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸
附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适
量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐
酸，发生的化学方程式为：
+HCl
+NaCl，析出白色固体。
抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速
率，室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。
【详解】（1）由图可知，A 为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b 口通入，c 口流
出，故答案为：三颈烧瓶；b；
（2）向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以
有气泡产生，故答案为：二氧化碳；
（3）A 中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃
(THF)，充分搅拌后，加入无水
，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，
洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可
能全部转入滤液中，提高产率；
（4）
由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发
生的化学方程式为：
+HCl
+NaCl，析出白色固体，所以
判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足
量，故答案为：
+HCl
+NaCl；取少量上层清液于小试管
中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；
（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故
答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率；
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（6）已知向A 中加入
，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，三氟甲磺酰氯量
不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：
，氟甲基亚磺酸锂的产率为
40.12%，故答案为：40.12%。
15．（2025 年河北高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备
氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
(2)c
(3)
(4)NaOH
(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
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(6)
(7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移到B
中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125
~127
℃
℃间的馏分，得到117mL 密度
为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
【详解】（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入
发生反应的化学方程式为
I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目
的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：
，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2反应促进I2的溶
解，本空答案为
；
（4）步骤ⅱ中的尾气为
，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通
一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m 实际(HI)=
，故HI 的产率=
=
；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
16．（2025 年山东高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔
点/℃
沸
点/℃
顺丁烯二
酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲
酸酐
130.8
295.0
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1，2-丙二
醇
187.6
实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，
主要生成
和
。然后逐步升温至
，醇解产物发生
缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
(2)装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，
合理的是 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙醇标准溶液滴定
至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读
数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
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数/
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】(1)1:1:2
(2) 导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A 中，
但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
(3) 2、3
C
(4)醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3 种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩
聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【详解】（1）
由聚酯的结构简式可知，
和
按物质的量
之比1:1 发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1,2-丙二醇以物质的量之比1:1
发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1,2-丙二醇)=
1:1:2。
（2）装置A 中3 种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮
气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B 为空气
冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到
装置A 中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C 的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据
3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸
点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5 次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、
25.02mL，第2、3 两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3 次实验的数据求
平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH 一乙醇标准溶液中含有KOH 的质量为25.00mL
10-3L·mL-1 cmol·L-1
56000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为
。
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反
应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A 不可
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取；
B．若排出装置D 内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，
题中描述每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B 不可
取；
C．
的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚
反应充分进行，因此，增大
的流速可行，C 可取；
综上所述，选C。
（4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。
17．（2025 年黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古高考真题）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿
色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
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(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循环冷
冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→ → → (填标
号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
【答案】(1) 绿色环保 减少副产物的生成
(2)50
(3)除去未反应完的
(4)
+H+
(5) ③ ① ④ 氧气
【分析】0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙
酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
【详解】（1）
作氧化剂时可将
氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有
空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应
的优点为绿色环保，减少副产物的生成；
（2）
起始0h 时只有
，5h 时只有
，
，则2h 时反应
液中既有
又有
，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基
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苯甲醛转化率约为50%；
（3）
蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，
用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的
；
（4）
步骤Ⅱ加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层
反应的离子方程式为：
、
+H+
；
（5）
丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，即反应液中有
，冷冻可排走一部分溶解的
，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，
待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填
标号)，重复后四步操作数次；
的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，
，5h 得到的物质相对分子质量为136，为
，而太阳光，
，室温，
，5h 得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O 来源于醛基和空气中的氧气。
18．（2025 年浙江高考真题）某研究小组探究AlCl3 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
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(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分
反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，
向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z 的粗
产品，据此分析解题。
【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少
量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：
AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
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（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以
吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，
A 正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B 正确；
C．由(2)题干信息可知，X 处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X 处
仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C 错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z 和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl 气泡，
则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D 正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1 中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放
出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、
AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，
同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2 中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z
易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、
分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z
的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 健的断裂，故答案为：
AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂。
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