文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 考查物质性质的探究
题型02 考查物质制备的探究
题型03 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用
题型04 考查探究物质组成或测量物质的含量
题型05 考查化学实验方案的设计与评价
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 考查物质性质的探究
1．（2025·湖南永州·模拟预测）某实验小组用酸性条件下
将
氧化为
的性质测定
含量，
为探究测定
含量所需的条件，进行如下实验。下列说法错误的是
实验
试管
实验操作及现象
甲
0.002
无明显现象；加热至沸腾，
后
溶液变为紫色，再滴加
溶
液，立即生成棕黑色沉淀(
)
乙
0.05
无明显现象；加热至沸腾，生成大量
棕黑色沉淀
，静置，上层溶
液未变紫色
A．试管甲加热前无明显现象的原因是温度低反应速率慢
B．试管甲现象推知氧化性：
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
C．试管乙中溶液未变紫色的原因是
太低
D．以上实验表明测定
含量时应控制反应温度，并且
浓度和用量不宜太大
【答案】C
【详解】A．根据试管甲的现象，加热至沸腾，
后溶液变为紫色，开始无现象可能是因为温度低，A
正确；
B．根据溶液变为紫色，说明
将
氧化为
，则氧化性
，再滴加
溶液，
立即生成棕黑色沉淀(
)，说明
将Mn2+氧化为
，氧化性
，B 正确；
C．甲、乙中
相同，根据甲中
现象，乙中加热至沸腾，生成大量棕黑色沉淀
，可能是
生成的
与剩余的Mn2+发生归中反应生成
，C 错误；
D．根据甲、乙的实验现象，温度太低时反应无明显现象，
浓度太大时也不能生成
，因此需要
控制反应温度，D 正确；
故选C。
2．（2025·湖南·模拟预测）某同学在学习了
与
的反应后，欲类比探究
与
的反应产物，
设计了如下实验装置检验产物并观察到了以下现象：
操作Ⅰ：用带火星的细木条靠近干燥管口a，未观察到细木条着火燃烧；
操作Ⅱ：将装置C 中反应后的固体物质溶于适量水配成溶液，在配成的溶液中先加入盐酸酸化，再加入硝
酸钡溶液，有沉淀生成。
下列说法错误的是
A．制取
使用
固体和70%的
溶液为宜
B．若没有装置B，水蒸气会进入装置C 中反应产生
干扰实验
C．操作Ⅰ细木条未着火燃烧可能是由于a 口处气体中存在较多的未反应完全的
D．操作Ⅱ产生沉淀无法确定C 中固体产物中存在
【答案】C
【详解】A．硫酸浓度过高，H+浓度较少，不利于离子反应的发生，硫酸浓度过低，SO2易溶于水，不利于
SO2气体的放出，制取
使用
固体和70%的
溶液为宜，A 正确；
B．B 装置中是浓硫酸，目的是干燥SO2气体，防止水蒸气进入C 装置与Na2O2反应生成氧气，干扰实验，B
正确；
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
C．操作Ⅰ细木条未着火燃烧，可能是由于发生Na2O2+SO2=Na2SO4，没有O2放出，C 错误；
D．检验硫酸根离子，先加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若加入硝酸钡溶液，硝酸会将亚硫酸氧化为硫
酸，无法确定C 中固体产物中存在
，D 正确；
答案选C。
3．（2025·湖南岳阳·一模）利用如图所示装置进行
的制备与性质探究实验时，下列说法错误的是
A．甲中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为
B．乙试管中产生白色沉淀，证明
与水反应生成了
C．丙中试液先变红后褪色，说明
与水反应产物既有酸性又有漂白性
D．丁中可盛放
溶液吸收多余的
【答案】B
【详解】A．装置甲为实验室制取氯气的反应，用二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下反应：
，其中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1 2∶，故A 正确；
B．装置甲中制备的Cl2中混有HCl 气体，HCl 与硝酸银也能生成氯化银沉淀，故B 错误；
C．Cl2与水反应生成两种酸HCl、HClO，则溶液有酸性，又具有漂白性，则使紫色石蕊试液先变红后褪色，
故C 正确；
D．丁中可盛放NaOH 溶液吸收多余的，其离子方程式为：
，故D 正确；
答案选B。
4．（2024·湖南长沙·一模）实验小组探究溶液酸碱性对含锰化合物和
氧化还原反应的影响。
资料：．
呈绿色，
为棕黑色沉淀，
几乎无色。
．
在强碱性溶液中能稳定存在，在酸性、中性或弱碱性溶液中易转化为
和
。
．
的还原产物与溶液酸碱性有关，通常酸性条件下被还原为
，中性条件下被还原为
，
碱性条件下被还原为
。
．
为微溶物。
实验
序号
试剂
现象
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
i．先加试剂a
ii．再加试剂b
20 滴0.002mol/LKMnO4
溶液
a：10 滴3mol/LH2SO4溶
液
b：20 滴0.002mol/
LNa2S2O3溶液
溶液紫色变浅至接近无色，静置一段时间后
出现乳白色浑浊
a：10 滴蒸馏水
b：20 滴0.002mol/
LNa2S2O3溶液
产生棕黑色沉淀
a：x 滴6mol/LNaOH 溶
液
b：20 滴0.002mol/
LNa2S2O3溶液
溶液变为绿色，无沉淀生成；静置5min，
绿色变浅，有棕黑色沉淀生成
已知：实验、
、
中
均被氧化为
。下列说法不正确的是
A．实验中出现乳白色浑浊发生反应：S2O
+2H+=SO2↑+S↓+H2O
B．实验
所得溶液中
的检验：取少量溶液加入足量
，若有白色沉淀生成，则说明有
C．x=10
D．实验
产生棕黑色沉淀可能原因是
碱性减弱后不稳定生成
棕黑色沉淀
【答案】B
【详解】A．实验Ⅰ中出现乳白色浑浊发生的反应为硫代硫酸钠溶液与稀硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、
硫和水，反应的离子方程式为S2O
+2H+=SO2↑+S↓+H2O，故A 正确；
B．由题意可知，硫代硫酸钡为微溶物，会干扰硫酸根离子的检验，所以检验硫酸根离子的操作为取少量
溶液少许，加入足量稀盐酸使溶液呈酸性，再加入足量氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则说明溶液中含
有硫酸根离子，故B 错误；
C．由题意可知，该实验的实验目的是探究溶液酸碱性对含锰化合物和硫代硫酸钠氧化还原反应的影响，
由探究实验变量唯一化原则可知，实验时溶液的总体积应保持不变，则a=30—20=10，故C 正确；
D．实验
产生棕黑色沉淀可能是溶液中锰酸根离子与硫代硫酸根离子碱性条件下反应生成二氧化锰棕黑
色沉淀所致，也可能是锰酸根离子在溶液中不稳定，分解生成二氧化锰棕黑色沉淀所致，故D 正确；
故选B。
5．（2023·湖南株洲·一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeCl3溶液的性质进行如下实验，
操作如图所示，根据实验现象，下列分析不正确的是
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．①~④的变化中，有2 处涉及氧化还原反应
B．向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S 溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同
D．④中的现象与胶体的聚沉有关
【答案】A
【详解】A．①中产生淡黄色的沉淀S，溶液变为淡绿色，说明有亚铁离子生成，属于氧化还原反应，②中
是Fe2++S2-=FeS,不是氧化还原反应，③中铁离子与碳酸根离子发生了双水解反应生成氢氧化铁胶体和二氧化
碳，是非氧化还原反应，④是氢氧化铁胶体在盐的作用下发生聚沉，是非氧化还原反应，故只有1 处涉及
氧化还原反应，A 错误；
B．向②后试管加入足量稀盐酸，FeS 溶解，而S 不溶解，故沉淀部分溶解，B 正确；
C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S 溶液中，Na2S 过量，产生的亚铁离子与硫离子生成黑色的硫化亚铁，溶液不
会变成淡绿色，产生的现象与图中①、②现象不相同，C 正确；
D．④中是向胶体中加入盐溶液，故氢氧化铁胶体发生聚沉，生成大量的红褐色沉淀，D 正确；
故选A。
6．（2023·湖南邵阳·模拟预测）某学生对
的还原性进行实验探究，根据所学知识，回答下列问题：
实验一：
与漂粉精(已在空气中露置了一小段时间)反应的实验探究
步骤①：取4g 漂粉精固体，加入100 mL 水，固体有少量不溶解，溶液略有颜色，过滤，pH 计测得漂粉精
溶液的pH 约为12。
步骤②：将
验持续通入漂粉精溶液中，液面上方出现白雾，稍后出现浑浊，溶液变为黄绿色，最后产
生大量白色沉淀，黄绿色褪去。
(1)
的VSEPR 模型为 。
(2)若向水中持续通入
，未观察到白雾。推测步骤②中的白雾是由HCl 小液滴形成的，进行如下实验：
a．用湿润的淀粉碘化钾试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的
溶液检验白雾，产生白色沉淀A。
I．实验a 的目的是 。
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
II．白色沉淀A 可能为 (填化学式)。
(3)步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和
发生反应。通过
进一步实验确认了这种可能性，设计的实验操作为 。
(4)向步骤①中过滤后得到的固体中加入稀盐酸，可能观察到的实验现象为 。
实验二：
与
溶液反应的实验探究
实验步骤：将一定量的
通入
溶液中，有白色沉淀生成。
经分析，
与
溶液反应可能有两种情况：
c．若通入少量
，则反应为
d．若通入过量
，则反应为
为了探究发生了哪一种情况，取上述反应后过滤所得的溶液，分别装入A、B、C、D 四支试管中，进行如
下实验：
(5)试管A 中有气体生成，则该气体可能为 (填化学式)。
(6)下列实验现象能说明发生的是情况c 的是 (填标号，下同)，能说明发生了情况d 的是
。
A．试管A 中有气体生成 B．试管B 中溶液颜色发生了变化
C．试管C 中有气体生成 D．试管D 中有白色沉淀生成
【答案】(1)平面三角形
(2) 检验白雾中是否含有
，排除
干扰 AgCl(或
)或AgCl 和
)
(3)取少量步骤①制取的漂粉精溶液，逐滴加入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色
(4)固体溶解，有无色无味的气体产生
(5)
或NO 或
和NO 的混合物
(6) B D
【详解】（1）SO2的中心S 原子的价层电子对数为2+
=2+1=3，其VSEPR 模型为平面三角形。
（2）向漂粉精溶液中通入二氧化硫，生成硫酸钙、HCl 和HClO，而HCl 和HClO 反应会生成氯气，用湿润
的淀粉碘化钾试纸检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2的干扰；若用酸化的AgNO3溶液检验白雾，Ag+和Cl-会
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
发生反应生成AgCl 沉淀；SO2不能与水蒸气形成白雾，但是白雾中可能含有SO2，SO2可以被氧化成硫酸，
硫酸与AgNO3溶液反应产生Ag2SO4白色沉淀，因此白色沉淀A 可能为Ag2SO4或AgCl 或两者同时存在。
（3）步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl-发生反应产生
黄绿色的Cl2，为进一步确认了这种可能性，可以设计实验操作：取少量步骤①制取的漂粉精溶液，逐滴加
入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色。
（4）由于漂粉精在空气中露置过，可能已经部分变质生成了CaCO3，加入稀盐酸，固体溶解，有无色无味
的气体产生。
（5）情况c 和情况d 均有H+产生，加入锌粉，若发生情况c，溶液中有
和H+，加入锌粉会产生NO 气
体，若发生情况d，溶液中有H+，加入锌粉会产生H2，两种情况均有则会产生两种气体的混合气体，故试
管A 中生成的气体可能为H2或NO 或H2和NO 的混合物。
（6）A．由（5）题可知，无论发生哪种情况，都会产生气体，故试管A 中有气体生成，不能说明发生哪
种情况；
B．若发生情况c，试管B 中有
和H+，向试管B 中加入铜粉，试管B 中溶液会变为蓝色，若发生情况
d，试管B 中有H+，向试管B 中加入铜粉，铜粉不会溶解，试管B 中溶液不会改变颜色；故试管B 中溶液颜
色发生了变化，能说明的是情况c；
C．由（5）题可知，无论发生哪种情况，试管C 中都有H+，向试管C 中加入NaHCO3粉末，都会产生气体，
故试管C 中有气体生成，不能说明发生哪种情况；
D．若发生情况d，试管D 中有
，向试管D 中加入BaCl2溶液，会产生白色沉淀；若发生情况c，试管D
中没有
，向试管D 中加入BaCl2溶液，不会产生白色沉淀；故试管D 中有白色沉淀生成，能说明的是
情况d；
综上所述，能说明发生的是情况c 的是B，能说明发生了情况d 的是D。
02 考查物质制备的探究
7．（2025·湖南·三模）碳酸镧可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。碳酸镧可由
为原料来制备，整
个反应在较低的pH 条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[
]。化学兴趣小组利用下列装置在实验
室中制备碳酸镧。下列说法正确的是
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．装置连接顺序为a→c，b→d
B．为加快反应速率，可将甲装置中的
改为
C．操作时应先打开
，一段时间后再打开
D．甲装置还可以用于实验室制备
、
、
等
【答案】A
【详解】A．由于
极易溶于水，故进入丙装置时要防倒吸，故装置的连接顺序应为a→c，b→d，A 项正
确；
B．甲装置是启普发生器，所用固体试剂须为不溶于水的块状固体，故在制
时不能用
代替
，B 项错误；
C．由于在较高的pH 条件下会生成碱式碳酸镧[
]，故应先通
，再通
，所以操作时应先
打开
，一段时间后再打开
，C 项错误；
D．甲装置适用于不溶于水的块状固体与液体不加热制取气体，可用于实验室制备
，但不能用于实验室
制备
和
，D 项错误；
故选A。
8．（2025·全国·模拟预测）某工业废渣的主要成分有
，还含有
、
、
等杂质，回收该
废渣中的铅元素制备铬黄
的工艺流程如图所示。
已知：
；
；
，当离子浓度小于或等于
时，认为该离子已经沉淀完全。下列说法正确的是
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．“酸浸”过程中，可将
更换为
B．“酸浸”后所得溶液中含有的金属阳离子为
C．“除铁”过程中若溶液中的
，则调节
的范围为
D．“沉铅”过程中，
元素的化合价发生了变化
【答案】B
【详解】A．硫酸会和碳酸铅生成硫酸铅沉淀，不能分离出含铅滤液，A 错误；
B．硝酸具有强氧化性，会将亚铁离子氧化为铁离子，“酸浸”后所得溶液中含有的金属阳离子为
，B 正确；
C．“除铁”过程中若溶液中的
，且铅离子不沉淀，则
，pOH=6.8，pH=7.2；该过程中要求铁离子沉淀完
全，则
，pOH=11.2，pH=2.8，则调节
的范围为
，C 错误；
D．“沉铅”过程中，
元素的化合价一直为+6，没有变化，D 错误；
故选B。
9．（2024·湖南娄底·模拟预测）下列说法不正确的是
A．装置①可随开随用、随关随停的制备SO2
B．装置②可用于实验室制备氯气
C．装置③可用于制备Fe(OH)2
D．装置④可用于除去C2H2中少量的H2S
【答案】A
【详解】A．用浓硫酸和亚硫酸钠制备二氧化硫气体，亚硫酸钠为粉末状固体，不能放在有孔塑料板上，
不能达到随开随用、随关随停的效果，A 项错误；
B．实验室用浓盐酸和
加热反应制备Cl2，B 项正确；
9
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
C．铁和稀硫酸反应生成
和
，反应开始时打开止水夹，产生的
可将装置内部的空气排出，一段
时间后关闭止水夹，试管内压强增大，将
压入右侧试管中与
溶液反应，可在试管中看到生成
白色沉淀
，C 项正确；
D．电石与水反应生成乙炔，制得的乙炔中会混有少量的
、
等气体，将混合气体通入硫酸铜溶液
中，可除去
、
等杂质，D 项正确；
答案选A。
10．（2024·湖南株洲·调研）
常用于制作干粉灭火剂，某研究小组利用如图所示装置制备
。向一定浓度的磷酸中通入
，当溶液
时，停止通入
，即制得
溶
液。下列说法不正确的是
A．装置中活塞
的作用是防止倒吸
B．通入
时，容器壁会变热，说明存在
的过程
C．若不用
传感器，还可选用甲基橙作指示剂
D．若溶液
达到9 后继续通入
，溶液中
和
的浓度均增大
【答案】C
【详解】A．由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，
当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；A 正确；
B．通入
时，容器壁会变热，说明反应放出热量，存在
的过程，B 正确；
C．当pH 为
时，可制得
，说明
溶液显碱性，因此若不选用pH 传感器，
还可以选用酚酞作指示剂，而不是甲基橙，C 错误；
D．继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中OH-、
、
的浓度明
显增加，D 正确；
故选C。
11．（2025·湖南长沙·三模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。
实验室用
和
在高温下制备无水
，同时生成
气体。可利用如图装置模拟制取三氯化
铬（
为气流控制开关）。
10
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
原理：
已知：①
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体；
的沸点为
。
②碱性条件下，
可将
氧化为
（黄色）；酸性条件下，
可将
（橙色）还原为
（绿色）。
回答下列问题：
(1)本实验要求在通风橱中进行，下列实验图标中与该要求有关的是 （填标号）。
A
B
C
D
E
(2)步骤如下：
.
ⅰ连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入
；
.
ⅱ加热石英管至
；
.
ⅲ控制开关，加热
，温度保持在
之间；
.
ⅳ加热石英管继续升温至
，直到装置丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
.
ⅴ停止装置乙的水浴加热，继续通一段时间
；
.
ⅵ装置冷却后，结束制备实验。
①装置戊中玻璃仪器的名称为 ，该仪器盛装
，作用是 。
②步骤Ⅴ的操作：继续通一段时间
的目的是 。
(3)装置己中反应的离子方程式为 。
(4)测定产品中
的质量分数的实验步骤如下：
.
Ⅰ取
产品，在强碱性条件下，加入过量的
溶液，小火加热使
完全转化为
，
继续加热一段时间；
.
Ⅱ冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使
转化为
，
11
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
.
Ⅲ取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的
标准溶液滴定至终点，重复2~3 次，平均消耗
标准溶液的
体积为21.00mL。
①产品中
的质量分数为 %。
②下列操作将导致产品中
的质量分数测定值偏高的是 （填标号）。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中装
溶液的滴定管未润洗
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
【答案】(1)E
(2) 球形干燥管 防止水蒸气进入丁和丙中使三氯化铬潮解 将
完全排入装置己中被充分吸
收，并将生成的
全部吹入丁中，防倒吸
(3)
(4) 88.76 CD
【详解】（1）本实验涉及到
气体，有毒，需要通风，E 为通风图标。
（2）①装置戊中玻璃仪器的名称为球形干燥管，其盛装的
可以防止水蒸气进入装置丁、丙中使三氯
化铬潮解；
②继续通一段时间
，其目的是将
完全排入装置己充分吸收，并将生成的
全部吹入装置丁中；
由于停止加热使装置丙腔体内压变小，可能发生倒吸，所以持续通氮气还具有防倒吸的作用。
（3）根据元素分析，
水解生成的两种酸性气体是HCl 和
，
和NaOH 溶液反应的离子方程
式应该为
。
（4）①根据
，结合元素守恒可知，
，则样品中
，
，产品中
的质量分数为
；
②A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间，由于过量的
的存在，在步骤Ⅱ中会还原
为
，则滴
定时消耗标准溶液
溶液的体积偏小，使
的质量分数的测定值偏低，A 不符合题意；
B．若步骤Ⅱ中未加浓磷酸，将导致滴定终点提前，即导致消耗
溶液的体积将偏小，使
12
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
的质量分数的测定值偏低，B 不符合题意；
C．若步骤Ⅲ中装
溶液的滴定管未润洗，则消耗
溶液的体积将偏大，使
的质量分数的测定值偏高，C 符合题意；
D．若步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视，将导致消耗
溶液的体积将偏大，使
质量分数的测定值偏高，D 符合题意；
故答案为CD。
12．（2025·湖南·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如制作人造关节、头盖、主动脉心瓣等。
是
制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备
(夹持装置已略去)。
已知：HCl 与
不发生反应；在高温电炉的作用下装置C 中除生成
外，同时还生成一种有毒气态氧
化物和少量
。其他相关信息如下表所示：
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
密度
水溶性
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶
剂
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置E 中盛放碱石灰的仪器的名称是 ，装置B 中所盛试剂为 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a．装入药品 b．打开分液漏斗活塞 c．检查装置气密性 d．关闭分液漏斗活塞
e．停止加热，充分冷却 f．加热装置C 中陶瓷管
从上述选项中选择合适操作(不重复使用)并排序： 。
___________→___________→b→___________→___________→d。
(4)下列说法不正确的是___________(填标号)。
A．石棉绒载体是为了增大
、碳粉与气体的接触面积
13
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
B．耐高温陶瓷管可替代为普通玻璃管
C．装置D 的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态
D．装置E 可防止空气中的水蒸气进入装置D 的圆底烧瓶中使
变质
(5)
可制备纳米
：以
为载体，用
和水蒸气反应生成
。再控制温度生成纳米
。测定产物
组成的方法如下：
步骤一：取样品2.100g 用稀硫酸充分溶解得到
，再用足量铝将
还原为
，过滤并洗涤，将
所得滤液和洗涤液合并一同注入250mL 容量瓶，定容得到待测液；
步骤二：取待测液25.00mL 于锥形瓶中，加几滴KSCN 溶液作指示剂，用
的
标
准溶液滴定，滴定过程中
被氧化为
，三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL。
①滴定终点的判断方法是 。
②通过分析、计算，该样品的组成为 。
【答案】(1) 球形干燥管 浓硫酸
(2)
(3)
(4)BC
(5) 当滴入最后半滴标准液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色
【详解】（1）观察装置图可知，装置E 中盛放碱石灰的仪器是球形干燥管。装置A 中浓盐酸和KMnO4反
应生成的Cl2中混有HCl 和水蒸气，已知HCl 与
不发生反应，产物
易水解，则装置B 的作用是除
去Cl2中的水蒸气，所以装置B 中所盛试剂为浓硫酸。
故答案为：球形干燥管；浓硫酸。
（2）装置A 中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应，KMnO4被还原为Mn2+，HCl 被氧化为Cl2，根据得失电
子守恒、电荷守恒和原子守恒，反应的离子方程式为
。
故答案为：
。
（3）组装好仪器后，首先要检查装置气密性，然后装入药品，并打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入装置A
的蒸馏烧瓶中发生反应，然后加热装置C 中的陶瓷管，使
、
与
反应制取
，待反应结束时停
止加热，充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞，故操作排序用字母序号表示为
。
故答案为：
。
（4）A．石棉绒载体可以将TiO2、碳粉分散开，增大它们与气体的接触面积，从而使反应更充分，A 正确；
B．普通玻璃管在高温下会软化，而该反应在高温电炉中进行，所以不能用普通玻璃管替代耐高温陶瓷管，
B 错误；
C．装置C 中除生成
外，还生成少量
，
的沸点为76.8℃，若在装置D 的烧杯中加入冰水，
（沸点136.4℃）和
都会冷凝下来，得不到纯的液态
，C 错误；
14
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
D．因为
易水解生成白色沉淀，装置E 中可以盛装干燥剂，能防止空气中的水蒸气进入装置D 的圆底
烧瓶中使
变质，D 正确；
故答案为：BC。
（5）①滴定过程中Ti3+被氧化为TiO2+，NH4Fe(SO4)2中的Fe3+作氧化剂，当Ti3+反应完全后，再滴入半滴
NH4Fe(SO4)2标准溶液，Fe3+过量，与KSCN 溶液反应，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点。
②三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL，物质间转化关系为
；
，所以
，故该物质的化学式为
。
故答案为：当滴入最后半滴标准液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色；
。
03 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用
13．（2024·湖南衡阳·模拟预测）下列各实验的原理、操作、现象和结论均完全正确的是
A．证明某红棕色气体是溴蒸气还是NO2，可用AgNO3溶液检验，观察是否有沉淀生成
B．将点燃的镁条迅速投入到集满CO2的集气瓶中，观察到镁条在集气瓶底部继续燃烧
C．实验室用氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液时，选用甲基橙做指示剂
D．向盛有5mL 苯酚溶液的试管中滴入2~3 滴稀溴水，边加边振荡，立即观察到有白色沉淀生成
【答案】A
【详解】A、AgNO3与HNO3、NO2、NO 均不反应，而可以与溴溶于水后少量电离产生的Br－迅速反应生成
黄色沉淀，反应极为灵敏，是鉴定溴的常用方法；故 A 正确；
B、应该将燃着的镁条迅速伸入盛满CO2 的集气瓶中，不能直接投入集气瓶，否则燃烧放出的大量热会导
致集气瓶炸裂故B 错误；
C、用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液是强碱滴定弱酸的中和滴定，在等当量点（等当点）时，溶液略带碱性
(因为此时醋酸已被完全中和，但生成的醋酸钠要被水解而产生醋酸和氢氧化钠，醋酸微弱电离而氢氧化钠
强烈离解使液略显碱性)，因此要用变色范围在 pH 8.0-10.0 之间的酚酞作指示剂，而石蕊指示剂变色范围
是pH5.0-8.0，甲基橙的变色范围是pH3.1-4.4，都不适合。故C 错误；
D、生成的三溴苯酚溶解在过量的苯酚中，故D 错误；
答案选A。
14．（2024·湖南长沙·二模）乙二醇的生产工艺中，需使用热的
溶液(脱碳液)脱除
，脱碳液中含
有的
能减少溶液对管道的腐蚀。可使用“碘量法”测定脱碳液中
的含量，操作中涉及两个反应
如下：
①
；
15
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
②
。
下列说法错误的是
A．反应①中氧化剂与还原剂物质的量之比为3 2∶
B．反应①生成1mol
时，反应转移1mol 电子
C．V 的最高价为+5 价，推测
有氧化性和还原性
D．溶液酸性过强时，反应②易发生其他反应
【答案】A
【详解】A．KI 中I 元素的化合价由-1 价升高到0 价，则KI 作还原剂，
中V 元素的化合价由+5 价降低
到+4 价，则
作氧化剂，故氧化剂与还原剂的物质的量之比为1 2∶，A 错误；
B．生成2mol
，转移2mol 电子，则生成1mol
时转移1mol 电子，B 正确；
C．
中V 显+5 价，处于最高价，O 显-2 价，处于最低价，即
既具有氧化性又具有还原性，C 正确；
D．在酸性过强时，
与
反应生成S、
和
，D 正确；
故选A。
15．（2023·湖南长沙·模拟预测）下列实验能达到实验目的的是
A
B
C
D
测定H2C2O4溶液的浓度
证明苯环使羟基活化
制作简单的燃料电池
检验溴乙烷的水解产物
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．高锰酸钾易腐蚀橡胶应装于酸式滴定管中，A 项不能达到实验目的；
B．应该验证羟基H 的活泼性，而用溴水反应取代苯环的H 验证的是苯环的H 的活泼性，B 项不能达到实验
目的；
C．先关闭K1打开K2电解产生H2和O2。再打开K1关闭K2，H2和O2形成燃料电池，C 项能达到实验目的；
D．溴乙烷在碱性条件下水解产生了NaBr，但溶液中含有NaOH 会与AgNO3反应而干扰检验，D 项不能达到
实验目的；
故选C。
16．（2023·湖南娄底·模拟预测）某小组设计实验测定胆矾(
)纯度(杂质不参与反应)：称取
16
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
胆矾样品溶于蒸馏水，加入足量KI 溶液，充分反应后，过滤。把滤液配制成250mL 溶液，准确量取配
制溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴加2 滴溶液X，用
溶液滴定至终点，消耗滴定液Vml。涉
及有关反应如下：
，
。下列叙述正确的是
A．X 为甲基橙溶液
B．滴加
溶液时选择滴定管如图所示
C．滴定管装液之前最后一步操作是水洗
D．胆矾纯度为
【答案】D
【详解】A．滴定反应为碘单质与硫代硫酸钠反应，因为碘单质遇淀粉变蓝，则指示剂X 为淀粉溶液，A 项
错误；
B．
水解而使其溶液显碱性，因此滴加该溶液要选择碱式滴定管，B 项错误；
C．滴定管装液之前最后一步操作是润洗，即用待装液润洗滴定管，C 项错误；
D．根据关系式：
可知，胆矾纯度为
=
，D 项正确；
答案选D。
17．（2023·湖南永州·三模）利用下列装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是
A．向容量瓶中
B．比较Al 和Cu 的金属
C．测定未知Na2C2O4溶液
D．中和反应反应热的测定
17
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
转移溶液
活动性
的浓度
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．向容量瓶中转移溶液，应该用玻璃棒引流，故A 不能达到实验目的；
B．Al 在冷的浓硝酸中会钝化，Cu 能和浓硝酸反应，不能用浓硝酸来比较Al 和Cu 的金属活动性，故B 不能
达到实验目的；
C．草酸钠溶液具有还原性，酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，二者可以发生氧化还原反应，生成无色的
Mn2+，可以用酸性高锰酸钾溶液测定未知Na2C2O4溶液的浓度，故C 能达到实验目的；
D．中和反应反应热的测定实验中，需要用环形玻璃搅拌棒，故D 不能达到实验目的；
故选C。
18．（2024·湖南衡阳·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制
备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观察到
E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作
①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打开
通
一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
18
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，
会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热， (请补
充完整操作方法)。
【答案】(1)关闭开关K₁、K₂、K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止
产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(4)
偏高
(5)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E 中加水至浸没导管末端，关闭开关K1、K2、K3，形成一个密
封体系，然后微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E 处导管
末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好，故答案为：关闭开关K1、K2、K3。
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去
氯化氢气体；
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K2，打开K1通一段时间，目的是：将滞留在装置中
A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止产品被氧化。
（3）已知：受热时部分发生异构化生成
，故温度不能过高，需控制温度在80℃；
在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为：
Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。
（4）由方程式
可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀
硫酸酸化反应中发生反应
的碘酸钠的物质的量=
；可知，第一个反应
中生成碘酸钠的总物质的量为
19
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=
，
则粗产品中硫脲的物质的量=
，质量为
，质量分数=
；
若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得第三步中碘单质量减小，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少，即使得
标准液体积V 减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
（5）证明反应过程中有NH4SCN 生成，即证明
离子和SCN-离子的存在，故加入浓NaOH 溶液，加热，
是为了检验铵根，会产生氨气，所以将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝。
04 考查探究物质组成或测量物质的含量
19．（2024·湖南邵阳·三模）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．仪器①使用前，需要检查两处是否漏水
B．仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量
C．仪器③和④可用于配制一定质量分数的CuSO4溶液
D．仪器⑤可用于移取0.1mol L
⋅-1Na2Cr2O7溶液
【答案】C
【详解】A．分液漏斗使用前需要检验下方额活塞和上方的玻璃塞是否漏水，故A 正确；
B．测定硫酸铜晶体中的结晶水需要在坩埚中加热，故B 正确；
C．配制一定质量分数的CuSO4溶液，需要天平、烧杯、玻璃棒和量筒，不需要容量瓶，故C 错误；
D．Na2Cr2O7溶液具有强氧化性，故选择酸式滴定管移取，故D 正确。
答案选C。
20．（2024·湖南娄底·一模）实验探究是化学学习的方法之一，某化学实验小组进行
在
气
氛中受热分解实验，根据实验结果或现象，所得结论不正确的是
20
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．
脱水热分解，其热重曲线如图所示。根据实验结果推算出：x=4，y=1
B．
热分解后，其固态产物的颜色为红色，说明生成的物质为
C．生成的气态产物通过酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，说明产生了
D．把产生的气态产物通过氯化钡溶液，立即有沉淀生成，不能证明其气态产物中含有
【答案】D
【详解】A．由分析知，100℃时，生成FeSO4 4H
⋅
2O，即x=4，200℃时，分解生成FeSO4 H
⋅
2O，即y=1，A
正确；
B．由分析知，FeSO4热分解后，其固态产物的颜色为红色，说明最终生成的物质为Fe2O3，B 正确；
C．能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是常温有还原性的气体，反应中可能生成的有还原性的气体只有SO2，故
生成的气态产物通过酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，说明产生了SO2，C 正确；
D．把产生的气态产物通过氯化钡溶液，立即有沉淀生成，因为SO2无法和氯化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，
故可以说明其气态产物中含有SO3，故D 错误；
本题选D。
21．（2023·湖南永州·二模）盐X 由三种常见元素组成，某科学兴小组称取
盐X 进行实验，数据和现
象如下：
已知：①气体B 为两种气体的混合物，能被水完全吸收。
②取D 溶液
，用
的
溶液滴定，消耗
溶液
。
下列说法错误的是
A．试剂Y 可能为
溶液
B．盐X 的化学式为
C．用
的
溶液滴定溶液D 时可用酚酞作指示剂
21
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
D．若在X 的稀溶液中通入足量
气体，发生反应的离子方程式为：
【答案】D
【详解】A．由分析可知，Y 可能为
溶液， A 正确；
B．盐X 的化学式为
，B 正确；
C．D 为硝酸溶液，用
的
溶液滴定溶液D 时可用酚酞作指示剂，当最后一滴氢氧化钠
溶液加入后，溶液变红色且半分钟不褪色说明达到滴定终点，C 正确；
D．若在X 的稀溶液中通入足量
气体，硝酸根离子具有强氧化性，也会把二氧化硫氧化为硫酸根离子同
时生成一氧化氮气体，
，D 错误；
故选D。
22．（2023·湖南·模拟预测）某硫酸厂的尾气处理流程如图所示，为了确定固体A 的组成，分析师选用
5mol•L-1的NaOH 溶液对固体A 的成分进行测定(数据见表)。则以下说法正确的是
实验
固体A/g
NaOH/mL
NH3/L
①
7.4
x
1.68
②
11.1
20.00
0.56
注：生成的氨气全部逸出，且为标准状况下测得
A．高浓度SO2进入吸收塔进行循环利用
B．实验过程中如果氢氧化钠少量，则发生反应的离子方程式为NH +OH-=NH3↑+H2O
C．固体A 中(NH4)2SO4与NH4HSO4的物质的量之比为4：1
D．x 的最小值为25.00
【答案】D
【详解】A．接触法制硫酸的设备主要为沸腾炉、接触室和吸收塔，高浓度
进入接触室进行循环利用，
A 项错误；
B．固体A 是由
与
组成的混合物，氢氧化钠少量，优先发生酸碱中和，离子方程式为
，B 项错误；
22
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
C．运用实验②数据，设
与
的物质的量分别为
和
，则有
，
，解得
、
，故
与
的物质的量之比为0．01875 mol：0．075 mol=1:4，C 项错误；
D．通过
可知①中：
、
，又因
为
，可知固体A 反应完全，则需要NaOH 至少25．00 mL，D 项正确。
故选D。
23．（2025·湖南益阳·一模）烟酸又称维生素
，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。
实验步骤：
ⅰ．原料氧化：在如图所示的装置中加入2.40 g 3-甲基吡啶、70mL 水，分次加入10.0 g
(过量)，加
热控制温度在85～90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物
和强碱生成。
ⅱ．粗品生成：将反应液转移至蒸馏烧瓶中，常压下144℃蒸馏，再趁热过滤，用热水洗涤滤渣，合并洗
涤液与滤液，用浓盐酸酸化至pH 为3.8～4.0，冷却结晶、过滤、冷水洗涤，最后干燥得粗产品。
ⅲ．粗品提纯：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。
ⅳ．纯度测定：取提纯后产品0.500 g 溶于水，配成100 mL 的溶液，每次取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，滴
加几滴酚酞试液，用0.0500 mol/L NaOH 溶液滴定，平均消耗NaOH 溶液20.00 mL。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)原料氧化过程中3-甲基吡啶被
氧化生成烟酸钾的化学方程式为 。
(3)粗品生成过程中蒸馏的目的是 。
(4)粗品提纯用的方法为 。
(5)粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、 (填字母)。
23
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(6)纯度测定中，产品的纯度为 。若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测定的结果(填“偏大”
“偏小”或“无影响”) 。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
＋
＋
＋KOH＋
(3)除去未反应的3-甲基吡啶
(4)重结晶
(5)BD
(6) 98.4% 偏小
【详解】（1）由图可知，仪器A 为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）根据反应原理可知，氧化时甲基被氧化为羧酸钾，相应的方程式为：
＋
＋
＋KOH＋
；
（3）根据题给信息可知，3-甲基吡啶沸点为144℃，则合成粗产品时，在常压、144℃下蒸馏的目的是：
除去未反应的3-甲基吡啶；
（4）结合题给信息可知，烟酸微溶于冷水，温度升高，溶解度逐渐增大，则粗品提纯的方法为：重结晶；
（5）粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗，故选BD；
（6）烟酸是一元酸，与NaOH 反应物质的量之比为1:1，消耗NaOH 的物质的量为：
，烟酸的质量为
，纯度为
，故答案为：
；
若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，读出的NaOH 体积偏小，则测定的结果偏小，故答案为：偏小。
24．（2025·湖南长沙·二模）某研究小组进行“二氯四氨合钴(
)
Ⅲ氯化物的制备与组成分析”的课题研究。
实验原理如下：在氨水和氯化铵存在下，Co(
)
Ⅱ被
氧化，生成
(该反应为放热反应)，
分离提纯后采用滴定法测定其组成。
【查阅资料】
①
存在两种结构，顺式
配体中两个氯离子处于同一个平面的相邻位
置。而反式
配体中两个氯离子处于同一个平面的对角位置。
24
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
②
易溶于水等极性溶剂，
。
③
可以与EDTA 形成稳定的
配合物，用于滴定实验。
【实验方案】
Ⅰ．配合物制备(装置如图所示，夹持装置省略)
在反应装置中加入
和
，溶于15mL 蒸馏水。加入10mL 浓氨水，搅拌至溶液呈棕
红色
。缓慢滴加
溶液，充分反应。
Ⅱ．配合物分离
向反应后溶液中加适量浓盐酸，再冷却结晶，过滤，洗涤晶体，低温干燥，称重。
Ⅲ．配合物组成分析(产品中杂质不影响滴定反应)
钴含量测定：取0.200g 产物，用锌粉还原后，用
EDTA 滴定，消耗
。
总氯含量测定：另取0.200g 产物，加入足量稀硝酸充分混合后，再用酸化的
溶液滴定，
消耗
。
回答下列问题：
(1)仪器a 为 (填仪器名称)。
(2)制备
总反应的离子方程式为 。
(3)在制备过程中，将
溶液缓慢加入反应装置的目的是 。
(4)反应后溶液中加适量浓盐酸的主要目的是 。
(5)关于该实验的说法错误的是___________(填标号)。
A．顺式
和反式
互为立体异构体
B．反应装置图中，烧杯中液体可以是水，用于吸收末反应完的氨气
C．用水充分洗涤晶体
次，可去除可溶性杂质
D．测定总氯含量时，用足量稀硝酸将产品溶解，可以让氯离子从配合物中释放出来
(6)实验测得0.200g 产物消耗
EDTA 的体积
为
，
溶液的体积
为
18.00mL，计算
(钴元素)
(氯元素)
；据此 (填“能”或“不能”)确定产物组成
为
。
25
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
【答案】(1)三颈烧瓶或三口烧瓶
(2)
或
(3)防止因温度迅速升高，氨气大量挥发、
和
受热分解
(4)增大氯离子浓度，降低
在水中的溶解度，促进其结晶析出
(5)C
(6)
不能
【详解】（1）由图可知，仪器a 为三颈烧瓶或三口烧瓶；
（2）结合题意
和
，混合后加入浓氨水，再加入过氧化氢即可得到产品，离子方程式为：
或
；
（3）结合题中信息可知，该反应为放热反应，且反应中使用了浓氨水易挥发，过氧化氢和氯化铵易分解，
则将
溶液缓慢加入反应装置的目的是：防止因温度迅速升高，氨气大量挥发、
和
受热分解；
（4）结合题中信息
易溶于水等极性溶剂，
，而本实验要得到相应的晶体，则反应后溶液中加适量浓盐
酸的主要目的是：增大氯离子浓度，降低
在水中的溶解度，促进其结晶析出；
（5）A．顺式
和反式
分子式相同，但是配体空间排列不同，属于
立体异构，A 正确；
B．反应中可能释放氨气，氨气极易溶于水，装置中导管口贴近水面而未插入水中，则烧杯中液体可为水
吸收尾气，B 正确；
C．配合物易溶于水，用水洗涤会导致产品溶解损失，应选用乙醇等弱极性溶剂洗涤，C 错误；
D．配合物中Cl-作为配体，在稀硝酸（强酸）作用下，按反应②解离出Cl-，可被AgNO3滴定，D 正确；
故选C；
（6）钴元素物质的量：n(Co)=n(EDTA)=0.0500mol/L×12.00×10−3L=6.00×10−4mol；氯元素总物质的量：
n(Cl−)=n(AgNO3)=0.100mol/L×18.00×10−3L=1.80×10−3mol，则n(Co):n(Cl)=6.00×10−4:1.80×10−3=1:3；题目未测定
NH3的物质的量，则仅凭钴氯比不能确定产物组成，故答案为：1:3；不能。
05 考查化学实验方案的设计与评价
25．（2025·湖南益阳·一模）下列实验装置或操作中，能达到预期实验目的的是
26
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．制取银氨溶液
B．测定盐酸浓度
C．检验
漂白性
D．吸收尾气
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．制取银氨溶液，向AgNO3溶液中滴加氨水，至开始生成的沉淀恰好溶解，得到银氨溶液，而
不是向氨水中滴加AgNO3溶液，A 错误；
B．NaOH 为碱性溶液，可使用聚四氟乙烯活塞的滴定管滴定未知浓度的盐酸，B 正确；
C．SO2具有还原性，可以被酸性KMnO4溶液氧化而使溶液褪色，这证明SO2具有还原性，而不能证明SO2
具有漂白性，C 错误；
D．装置中的NH3能与水直接接触，无法防倒吸，D 错误；
故选B。
26．（2025·湖南长沙·二模）依据下列实验操作及现象，得出的结论正确的是
选
项
实验操作及现象
结论
A
向某溶液中滴加
溶液，产生白色沉淀
该溶液中一定含
B
银氨溶液和有机物X 共热，产生银镜
X 一定是醛类
C
向含有酚酞的
溶液中滴加
溶液，产生白色沉淀，溶液红
色变浅
溶液中存在水解平
衡
D
向
溶液中滴加苯酚溶液，溶液变紫色
表现氧化性
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．滴加
生成白色沉淀可能由
、
或
等引起，未排除干扰，结论不准确，A 错
27
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
误；
B．银镜反应可由醛类、葡萄糖等含醛基物质引发，X 不一定是醛类，B 错误；
C．加入
后
浓度降低，
水解平衡逆向移动，溶液碱性减弱，酚酞溶
液红色变浅证明存在水解平衡，C 正确；
D．
与苯酚发生络合反应显紫色，未涉及氧化还原，结论错误，D 错误；
故选C。
27．（2025·湖南·二模）下列由实验操作和现象得出的结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
分别向盛有等量
、
的试管中滴加一定量
等体积等浓度的盐酸
前者产生黄绿色气体，后
者不产生黄绿色气体
氧化性：
B
将灼热的木炭投入浓硝酸中
有红棕色气体产生
浓硝酸能氧化木炭
C
向白葡萄酒中滴加几滴酸性高
锰酸钾溶液
溶液紫色褪去
葡萄酒中含
D
将苯、液溴、铁粉混合物反应
产生的气体通入
溶液中
生成淡黄色沉淀
证明苯与液溴在铁
粉催化下发生取代
反应
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．Co(OH)3与盐酸反应产生Cl2，说明Co(OH)3在酸性条件下能氧化Cl-，而Cr(OH)3不能，证明其氧
化性更强，A 正确；
B．浓硝酸受热分解产生的红棕色NO2气体，无法直接证明浓硝酸氧化木炭，B 错误；
C．酸性高锰酸钾溶液在白葡萄酒中褪色，除了SO2的作用，还可能是乙醇的作用，该现象无法证明葡萄酒
中含有SO2，C 错误；
D．液溴可挥发出溴，溴与硝酸银溶液也会反应生成浅黄色的AgBr 沉淀，故无法证明液溴与苯发生了取代
反应，D 错误；
故答案为A。
28．（2025·湖南岳阳·一模）与下列实验操作对应的现象、结论均正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向
溶液中通入
，再滴
通入
产生白色沉
白色沉淀为
，
28
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
加稀
溶液
淀，滴加稀
白色
沉淀不溶解
后转化成
B
向
溶液中加入稀硫酸
溶液变浑浊
具有氧化性
C
室温下取少量
固体于试
管中，加几滴水，振荡，将温度
计插入试剂中
温度计示数升高
固体溶解放
热
D
往装有碘的
溶液试管中加
入等体积的浓
溶液，振荡、
静置分层
下层由紫红色变浅至
几乎无色，上层呈棕
黄色
碘在浓
溶液中的溶
解度大于在
中的
溶解度
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．盐酸酸性强于亚硫酸，故
与
不反应，不产生白色沉淀，滴加稀
溶液，+4 价硫
被氧化成硫酸根，产生白色沉淀
，A 错误；
B．
在酸性条件下自身发生氧化还原反应，
，不能说明
具有氧
化性，B 错误；
C．
固体溶解吸热，C 错误；
D．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变浅，上层
呈棕黄色，说明四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成
使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓
碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，D 正确；
故选D。
29．（2025·湖南常德·一模）利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得CrCl3，同时生成
COCl2。实验装置如图。
查阅资料：三氯化铬(CrCl3)易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。COCl2有毒，熔点
，沸点
，
能与水反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(一)CrCl3的制备
(1)浓硫酸的作用是 。
(2)制取无水三氯化铬的反应方程式为 。
29
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(3)F 中NaOH 溶液能吸收COCl2，发生反应的离子方程式为 。
(4)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下：
a．打开
，通入
，通入冷凝水；
b．预热管式炉的反应管；
c．_______，加热A 保持水浴温度在
之间；
d．加热反应管继续升温至
，直至B 中反应完全，停止加热B；
e．停止加热A，打开
，关闭
，持续通氮气一段时间；
f．停止通入冷凝水。
①补全步骤c 的实验操作 。
②步骤e 中，持续通氮气的目的是 。
(5)上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是 (写一条)。
(二) CrCl3纯度的测定
Ⅰ．准确称取a g 产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液和适量蒸
馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以
存在，继续加热一段时间；
Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入一定量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)使
转化为橙
色的
；
Ⅲ．滴加5 滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用b mol/L
标准溶液滴定，达滴定终点时消耗标准
液体积c mL(
转化为Cr3+)。
(6)产品中所含CrCl3的质量分数为 (设CrCl3的摩尔质量M g/mol)。
(7)若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，则测定的产品中CrCl3质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不
变”)。
【答案】(1)吸收水，防止CrCl3发生潮解
(2)Cr2O3+3CCl4
2CrCl3+3COCl2
(3)
(4) 关闭K1、K3，打开K2 将COCl2完全排除，充分被NaOH 溶液吸收
(5)“B 和C 间的导管过细，生成的CrCl3可能堵塞导管”或“在E 和F 之间，缺少防倒吸装置”
(6)
(7)偏高
【详解】（1）通入的N2先经过浓硫酸干燥后将汽化的CCl4带到C 的反应装置用于制取CrCl3，浓硫酸的作
用是吸收水，防止CrCl3发生潮解；
30
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
（2）在装置B 中，CCl4蒸气与Cr2O3会发生反应：Cr2O3+3CCl4
2CrCl3+3COCl2，从而可以制备得到
CrCl3；
（3）在F 装置中NaOH 溶液与COCl2反应产生NaCl、Na2CO3、H2O，该反应的离子方程式为：
；
（4）①该装置有CCl4蒸气参加反应，反应过程中还会产生有毒的COCl2气体，因此连接装置，检查装置气
密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下：a．打开K1、K2、K3，通入N2，通入冷凝水；b．预热管式
炉的反应管；c．关闭K1、K3，打开K2，加热A 保持水浴温度在70
-80
℃
℃之间；d．加热反应管继续升温至
650℃，直至B 中反应完全，停止加热B；e．停止加热A，打开K1、K3，关闭K2，持续通氮气一段时间；
f．停止通入冷凝水。故补全步骤c 的实验操作为：关闭K1、K3，打开K2；
②步骤e 中，继续持续通氮气的目的是将生成的COCl2完全排除，使其充分被NaOH 溶液吸收﹔
（5）上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是：“B 和C 间的导管过细，生成的CrCl3可能堵塞导管”
或“在E 和F 之间，缺少防倒吸装置”；
（6）根据Cr 元素守恒，可得关系式：2CrCl3～
，根据氧化还原反应中电子转移守恒，可得关系式：
～6Fe2+，则总关系式为：2CrCl3～
～6Fe2+，可知：n(CrCl3)=
n(Fe2+)=
×b mol/L×c×10-3 L=
bc×10-3 mol，故产品中所含CrCl3的质量分数为
=
；
（7）若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，滴定时消耗的
标准液体积偏大，以此为标准计算出
的产品中CrCl3质量分数就会偏高。
30．（2025·湖南·模拟预测）贝诺酯(分子式为
，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，
熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关
节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶(
)是一种有机碱。
31
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g 阿司匹林(0.05mol，沸点321
)
℃、5mL 氯化亚砜(
)(0.05mol，沸点78.8
)
℃、3 滴吡啶加入干燥的
三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙
酰水杨酰氯(沸点108
)
℃。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL 三颈烧瓶中加入50mL 水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚(
)。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH 溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰
水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH 至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
(2)实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为
遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式：
。
(3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
(4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反
应开始、回流60min、90min、120min 和150min 时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图
所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min
B．90min
C．120min
D．150min
(5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
(6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
32
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
【答案】(1) 球形冷凝管 保持恒压，便于液体顺利流下
(2)
+H2O=SO2+2HCl
(3)中和反应生成的HCl，使反应向右进行，提高转化率
(4)C
(5)防止温度过高，酰胺基在碱性条件下水解
(6) b 60%
【详解】（1）根据装置图，仪器a 的名称为球形冷凝管；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈
烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下。
（2）
遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为
+H2O=SO2+2HCl。
（3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶的
作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸。
（4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流60min、90min 时
的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min 时图上的斑点为生成物，而反应物基本上无
剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选C。
（5）对乙酰氨基酚含有酰胺基，加热促进水解，步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了防止对乙酰氨基酚水解；
（6）贝诺酯不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶。得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，
重结晶过程是：加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→过滤→洗涤→干燥，选b。
根据合成路线图，0.05mol 阿司匹林理论上生成0.05mol 贝诺酯的，该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯
的产率为
。
1．（2024·湖南娄底·模拟预测）Cl2O 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯
Cl2O。
33
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
已知：
①
，合适反应温度为
；副反应：
。
②常压下，Cl2沸点
，熔点
；Cl2O 沸点
，熔点
。
③
在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
下列说法正确的是
A．调控进入反应柱的混合气体中Cl2和N2的比例越高越好
B．将加热带缠绕于反应柱并加热
C．反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，在氯气未发生冷凝时抽气
D．装置之后需要加一个装有CaCl2的球形干燥管，并再接一个盛装澄清石灰水的尾气处理装置
【答案】C
【详解】A．
的作用是稀释
，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同
时
不足时会发生副反应，因此混合气中
和
的比例不是越高越好，故A 错误；
B．
与
反应制备
的合适反应温度为
，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热
会发生副反应，故B 错误；
C．由题可知，
沸点小于
，在
未发生冷凝时抽气可以有效的去除产物中的
，故C 正确；
D．
和
都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，但是不用澄清石灰水，因为其浓度太
小，应用
溶液，同时需要防止
溶液中水蒸气进入
装置中，因此需要在
和尾气处理装置之
间连接吸收水蒸气的装置，故D 错误；
故答案选C。
2．（2024·湖南永州·模拟预测）硼氢化钠
在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏
硼酸钠
为主要原料制备
，其流程如下。下列说法不正确的是
已知：常温下，
能与水反应，可溶于异丙胺(沸点：33
)
℃。
34
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．操作Ⅰ为蒸馏
B．通入
前需先通氩气，排出反应器中的水蒸气和空气
C．“合成”方程式为：
D．实验室盛放物质b 溶液的试剂瓶需使用玻璃塞
【答案】D
【详解】A．分离(NaBH4)并回收溶剂异丙胺，采用的方法是利用沸点的差异进行分离，故操作Ⅰ为蒸馏，A
正确；
B．NaBH4常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止NaBH4水解、防止产生安全
事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出（需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气），B 正确；
C．根据已知可知，“合成”方程式为：
，C 正确；
D．物质b 为Na2SiO3，Na2SiO3是强碱弱酸盐，水解时溶液显碱性，OH-与玻璃塞中的成分SiO2发生反应将
玻璃瓶与玻璃塞黏在一起，因此实验室盛放Na2CO3、Na2SiO3等溶液的试剂瓶应用橡皮塞，而不能用玻璃塞，
D 错误；
故选D。
3．（2024·湖南·模拟预测）现有下列实验探究摩尔盐
的化学性质。
装置
实
验
试剂a
现象
①
紫色石蕊溶液
溶液变红色
②
过量NaOH 溶液
产生白色沉淀
③
酸性KMnO4溶液
KMnO4溶液褪
色
④
溶
液
产生蓝色沉淀
下列解释相应实验现象的离子方程式错误的是
A．①中溶液变红：
；
35
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
B．②中产生白色沉淀：
C．③中溶液褪色：
D．④中产生蓝色沉淀：
【答案】B
【详解】A．铵根离子、亚铁离子水解使得溶液显酸性，酸性溶液使紫色石蕊试液变红色，A 正确；
B．少量摩尔盐
与过量的NaOH 溶液反应的离子方程式为
，B 错误；
C．+2 价的铁被
氧化为+3 价，
被还原为
，反应的离子方程式为
，C 正确；
D．
用来鉴别
生成蓝色沉淀，反应的离子方程式为
，D 正确；
故答案选B。
4．（2024·湖南·模拟预测）某课外小组为探究金属铜的还原性，进行如下实验：①将金属铜投入用
酸化的
的
溶液中，现象不明显②将金属铜投入用盐酸酸化的
的
溶液中，铜粉溶解，溶液变为蓝绿色③将金属铜投入用
酸化的
的
溶液中，铜粉溶解，溶液变为深棕色[经检验含
]，无气泡生成。下列分析正
确的是
A．①说明
的
溶液不与铜粉反应
B．②证明氧化性
还原性
C．③中
的生成速率一定小于
被还原的速率
D．在①中加入少量绿矾，铜粉可溶解，溶液变为深棕色
【答案】D
【详解】A．实验①可能因为
的
溶液与铜粉反应慢，现象不明显，A 错误。
B．②中发生反应
，根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性，还原剂的还原性
强于还原产物的还原性，氧化性
，还原性
，B 错误；
C．③中发生反应a．
，反应b．
、反应c．
36
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
，由题干知③中无气泡产生，则说明反应b 的反应速率小于或等于反应c，即
的生成速率大于或等于
被还原的速率，C 错误；
D．在①中加入少量绿矾，根据C 项，先发生反应b 产生
，
再与铜反应，故铜粉可溶解，溶液变
为深棕色，D 正确；
故答案选D。
5．（2024·湖南·模拟预测）叠氮化钠(
)常用于汽车安全气囊的气源，工业上以
混合液和
尿素
为原料，先制备水合肼(
，具有强还原性)，水合肼再与NaOH、亚硝酸乙酯(
，沸点为17
)
℃反应合成叠氮化钠，该反应为放热反应，其主要流程如图所示，下列说法错
误的是
A．“反应器1”是将尿素溶液加入
混合液中充分反应
B．“余液”的主要成分可能是
、NaCl
C．若“反应器2”中生成
，则转移电子的物质的量为3mol
D．实际工业生产中，“反应器2”应做冷却处理
【答案】A
【详解】A．水合肼具有强还原性，在“反应器1”中生成水合肼时要防止其被氧化，从而保证水合肼的产
率，因此应该将
混合液缓慢加入尿素溶液中，这样NaClO 是少量的，不会氧化生成的水合
肼，A 错误；
B．尿素中的碳元素为
价，反应后可能生成
，“反应器1”中可能发生的反应为
，因此“余液”的主要成分可能是
、
NaCl，B 正确；
C．“反应器2”中发生的反应为
，
为还原剂，
为氧化剂，生成1 个
，
失去的电子数为
，又
的物质的量为0.9mol，则转移电子的物质的量为
，C 正确；
D．已知水合肼与NaOH、亚硝酸乙酯合成
的反应为放热反应，且
的沸点为17℃，若温
37
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
度过高，
易汽化，故为了减少工业生产中原料的损失，“反应器2”应做冷却处理，D 正确；
故答案选A。
6．（2023·湖南怀化·二模）某小组探究
与
在不同条件下的反应，实验操作和现象记录如下：
实
验
操作
现象
Ⅰ
、
30%
溶液混合
10h 后，铜片表面附着黑色固体
Ⅱ
、
30%
溶液、
氨水混合
立即产生大量气泡，溶液变为浅蓝色，铜
表面光洁
Ⅲ
、
30%
溶液、
氨水和
固体混合
立即产生大量气泡，溶液蓝色较深，铜片
依然保持光亮
下列说法错误的是
A．Ⅰ中
与
可以缓慢反应，可能生成
B．Ⅱ中可能发生的反应为
C．增大
，
的氧化性增强
D．增大
有利于
的生成
【答案】C
【详解】A．Ⅰ中将
和
30%
溶液混合，铜片表面附着黑色固体CuO，说明
与
可
以缓慢反应，可能生成
，故A 正确；
B．Ⅱ中将
、
30%
溶液、
氨水混合，溶液变为浅蓝色可能生成
，
根据电荷守恒和得失电子守恒配平离子方程式为：
，
故B 正确；
C．Ⅲ中加入氨水后还加入了NH4Cl 固体，抑制了一水合氨的电离，则pH:
<
ⅢⅡ，则c(OH-):
<
ⅢⅡ，但是现
象中并没有减慢气泡速率，因此不能证明增大c(OH-)，H2O2的氧化性增强，故C 错误；
D．由离子方程式Cu2++4NH3
可知增大c(NH )抑制一水合氨的电离，c(NH3)有利于
的生成，故D 正确；
故选C。
7．（2023·湖南·模拟预测）
俗称大苏打、海波，易溶于水，在中性或碱性环境中能稳定存在，食
品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。下列说法中根据实验目的、实验操作或现
象得到的相关离子方程式正确的是
38
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
选
项
实验目的
实验操作或现象
相关离子方程式
A
制备
实验室用
通入
和
的混合溶
液中来制备
4SO2+2S2-+CO
=3S2O
+CO2
B
检验硫代硫酸钠氧化变质
可能混有的
取少量样品溶于水，先加入过量稀盐酸，再
滴加
溶液，有沉淀生成
SO
+Ba2+=BaSO4↓
C
探究温度对硫代硫酸钠与
硫酸反应速率的影响
分别将两种反应溶液先混合，再水浴加热至
反应要求温度，测得该温度下的反应速率
2S2O
+2H+=S↓+SO
+2
H2O
D
用过量硫代硫酸钠除去水
中溶解的氯气
黄绿色褪去
S2O
+4Cl2+5H2O=2SO
+8Cl-+10H+
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．二氧化硫、硫化钠、碳酸钠反应生成
同时生成二氧化碳，反应为
，A 正确；
B．硫代硫酸钠和稀盐酸反应生成硫单质沉淀、二氧化硫和氯化钠，取少量样品溶于水，先加入过量稀盐
酸，再滴加
溶液，有沉淀生成，不能证明样品含有硫酸钠，B 错误；
C．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响，应该首先加热至反应要求温度，然后再将两种反应溶
液混合，反应的离子方程式为
+2H+=S↓+SO2↑+H2O，C 错误；
D．少量氯气和过量硫代硫酸钠反应生成硫酸根离子、氯离子、硫单质、二氧化硫气体，反应为
，D 错误；
故选A。
8．（2024·湖南常德·模拟预测）以非水溶性钾长石(K2OAl2O36SiO2)为原料提取Al2O3、K2CO3等物质的流程
如图：
下列说法错误的是
A．“浸液”中金属阳离子主要有K+、Na+、Al3+
B．“碱化”反应为：OH-+HCO =CO
+H2O
C．“过滤”所需玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒
39
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
D．Na2CO3、CO2可在流程中循环利用
【答案】A
【详解】A．高温下，氧化铝与碳酸钠发生反应，生成偏铝酸钠，故此时铝的存在形式为偏铝酸根，A 项错
误；
B．过量二氧化碳使溶液中存在大量的碳酸氢根离子，故OH-+HCO =CO
+H2O，B 项正确；
C．“过滤”需要的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒，C 项正确；
D．从流程图可知，煅烧时加入碳酸钠，过滤时析出碳酸钠，在调节pH 值时加入了二氧化碳，但是在煅烧
时生成了二氧化碳，故二氧化碳和碳酸钠可以循环利用，D 项正确；
答案选A。
9．（2025·湖南长沙·二模）叠氮化钠（
）在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠
（
）制取叠氮化钠的化学方程式为
。实验室用下列装置制取
叠氮化钠并测定其纯度。
已知：①氨基钠（
）熔点为208℃，易潮解和氧化；
②
有强氧化性，不与酸、碱反应；
③Sn 的常见化合价为
、
。
回答下列问题：
(1)仪器的连接顺序为a→ →c→d→ →b（仪器不能重复使用，每空1 分）。装置B 中生成无污
染性气体，写出B 中发生的离子方程式 ，实现装置D 的作用还可选择的试剂（装置任选）为
（填序号）。
①硅胶 ②
③NaOH 溶液 ④
(2)制备
时，正确的操作顺序是 （填序号）。
①检验装置气密性并添加药品 ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞
③关闭分液漏斗活塞 ④打开C 中加热套 ⑤装置C 停止加热
(3)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成NaCl 等。其反应的化学方程式是 。
(4)
纯度测定：取mg 反应后装置C 中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度（原理为：加入
NaClO 溶液将
氧化成
，测定
的体积，从而计算产品纯度）。
40
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
反应结束读数时，若F 中液面低于球形干燥管液面，则测定结果 （填“偏高”“偏低”或“无影
响”）。
【答案】(1) g→h（或h→g） e→f
①④
(2)①②④⑤③
(3)
(4)偏高
【详解】（1）根据分析，仪器的连接顺序为a→g→h→c→d→e→f→b；
B 中盐酸酸化的SnCl2吸收N2O 气体，发生氧化还原反应，生成无毒的N2和Sn4+离子，离子方程式为：
；
D 的作用吸收水蒸气，防止水蒸气进入C 装置，硅胶和CaCl2具有吸水性，答案选①④；
（2）制备
时，先检查装置的气密性并添加药品，然后打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞生成N2O
气体排出空气，打开C 中加热套进行反应，完毕后停止加热，最后关闭分液漏斗活塞，正确的操作顺序为：
①②④⑤③；
（3）装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质N2O 外，还生成NaCl 等。其反应的化学方程式：
；
（4）若G 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，生成N2体积为
(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数：
%，反应结束读数时，若F 中液面低于球形干燥管液面，则测定结果偏高。
10．（2025·湖南·二模）叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血
抗炎、促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜钠，反应原理如下：
41
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
实验步骤：
Ⅰ．称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研磨。
Ⅱ．加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min 后抽滤。滤渣加入10mL96%乙醇，再次微波
加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。
Ⅲ．滤液装入仪器C，加入硫酸酸化，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解后，再加入盐酸调节溶液
pH 至2~3，搅拌加热半小时以上。
Ⅳ．……
.
Ⅴ将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入NaOH 溶液，加热15min，再加入稀
溶液，加热至有墨绿色物
质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸。
.
Ⅵ将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH 为10，过滤，滤液经蒸发结晶，
烘干即得成品1.026g。
已知：
物质
相对分子质量
部分性质
叶绿素
892
蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳
定，最佳提取温度约为80℃
叶绿素铜
932
绿色固体，不溶于水和50%乙醇
叶绿素铜
酸
640
墨绿色固体，不溶于水
叶绿素铜
钠
684
墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定
(1)仪器C 的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
42
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(2)96%的乙醇的主要作用是 。
(3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动原理说明)。
(4)步骤IⅤ的操作为：冷却后向混合物中加入 (填标号)，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿
素铜。
A．蒸馏水 B．无水乙醇 C．NaOH
(5)本实验采用微波加热，微波加热时，电炉内的微波场以极高的频率改变电场的方向，使水分子迅速摆动
而产生热效应。在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动的原因是 。
A．水分子具有极性共价键B．水分子中有共用电子对
C．水由氢、氧两种元素组成D．水分子是极性分子
用甲烷高温分解制炭黑的工业生产中，是否适合使用该技术加热并请说明原因 。
(6)本实验的产率为 %
【答案】(1) 三颈烧瓶 a
(2)充分溶解叶绿素
(3)
在溶液中存在如下平衡：
，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解
(4)A
(5) D 微波加热适用于极性分子构成的物质，而甲烷分子式非极性分子，不适合使用该技术加热
(6)75%
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器C 为三颈烧瓶；为增强实验时冷凝回流的效果，冷却水应从球形冷
凝管的下口a 通入，故答案为：三颈烧瓶；a。
（2）根据题目中所给信息，叶绿素不溶于水，易溶于有机溶剂，96%的乙醇的主要作用是充分溶解叶绿素，
故答案为：充分溶解叶绿素。
（3）硫酸铜为强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，水解的离子方程式为
，则步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是：增大溶液中的氢离子浓度，使平衡向
逆反应方向移动，抑制铜离子水解，故答案为：
在溶液中存在如下平衡：
，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解。
（4）由题目所给信息可知，叶绿素铜不溶于水，则步骤IⅤ应向混合物中加入适量蒸馏水以降低叶绿素铜
的溶解度，使其充分析出，故答案为A。
（5）水分子空间结构为V 形，正负电荷中心不重叠，是极性分子，极性分子在电场中会发生偏转，当电
场方向改变时，分子运动方向改变，因此在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动，故答案为D；微波
加热适用于极性分子构成的物质，而甲烷分子式非极性分子，不适合使用该技术加热。
（6）由题意可知，10.0g 茭白叶制得1.026g 叶绿素铜钠，则饰演的产率为
。
43
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
1．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、
趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，
B 选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C 选项装置选择
合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，
D 选项装置选择合理；
故答案选A。
2．（2025·浙江·高考真题）蛋白质中N 元素含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ，须加入过量浓
，以确保N 元素完全转化为
B．步骤Ⅱ，浓
溶液过量，有利于氨的蒸出
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收
，以甲基红(变色的
范围：
)为指示剂，
44
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
用
标准溶液滴定，经计算可得N 元素的含量
D．尿素
样品、
样品的N 元素含量均可按上述步骤测定
【答案】D
【详解】A．步骤Ⅰ，加入过量浓
，使蛋白质中的氨基和酰胺基全部转化为
，确保N 元素完全
转化为
，A 正确；
B．根据
+OH-
NH
⇋
3·H2O
NH
⇋
3+H2O，NaOH 过量，增大OH-浓度有利于氨的蒸出，B 正确；
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收
后，过量的HCl 用标准NaOH 溶液滴定，反应后溶液中有
NaCl 和NH4Cl，终点显酸性，用在酸性范围内变色的甲基红为指示剂，C 正确；
D．
中的N 元素在浓硫酸、K2SO4和催化剂CuSO4作用下不会转化为
，不能按上述步骤测定，D
错误；
答案选D。
3．（2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证
固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。
实验步骤：先缓慢通入Ar 气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的
铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar 气……
下列说法错误的是
A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙
B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的
在Ⅱ中反应完全
C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有
D．
应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放
【答案】A
【详解】A．一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测定产生的氧
气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A 错误；
B．Ⅱ、Ⅲ中Cu 均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅱ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的
O2在Ⅱ中反应完全，B 正确；
C．Ⅱ中的Cu 只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有
O2，C 正确；
D．由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还
45
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
原性物质分开存放，D 正确；
答案选A。
4．（2023·湖南·高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化
反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
46
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼
会堵塞导管
(8)集气管中液面不再改变
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-
+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，
又由题意金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，
故选乙醇，本题选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题
意，故选B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，由于金属
对
有强吸附作用，导致集气管中气压急
剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼
会堵塞导管；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
5．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以
溶液为原料制备
，并用重量法测定产品中
的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：
晶体、
溶液、浓
、稀
、
溶液、蒸馏水
步骤1.
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
溶液，经一系列步骤获得
产品。
47
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
步骤2，产品中
的含量测定
①称取产品
，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的
溶液，
③沉淀完全后，
水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2)
I
Ⅰ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
；
(4)沉淀过程中需加入过量的
溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【详解】（1）由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl 气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，
浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II 中b 仪器的作用是：防止倒吸；装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应生成
48
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置III 中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管
中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O 的物
质的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为：
100%=97.6%。
49
