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第03 讲 常用物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 考查气体的制备
题型02 考查仪器连接分析与应用
题型03 考查常见无机物的制备
题型04 考查有机物的制备和提纯实验
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 考查气体的制备
1．（2025·湖南娄底·一模）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是
A．选择仪器I，从含有乙醇和乙酸的乙酸乙酯中提纯乙酸乙酯
B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气
C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体
D．选择装置Ⅳ，用
，制备
粉末
【答案】D
【详解】A．乙醇、乙酸溶于乙酸乙酯中，不能直接用分液漏斗分离、提纯，A 项不符合题意；
1
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B．二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，装置Ⅱ未加热，B 项不符合题意；
C．电石中有硫化钙、磷化钙等杂质，产生硫化氢、磷化氢会干扰乙炔检验，装置Ⅲ缺少除硫化氢、磷化
氢的装置，C 项不符合题意；
D．选择装置Ⅳ可以加热碱式碳酸铜分解生成氧化铜，D 项符合题意；
答案选D。
2．（2024·湖南·二模）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
A．检验1-氯丁烷中氯元素
B．除去
中的
C．收集
D．排出盛有
溶液的滴定管尖嘴内的气
泡
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．检验1-氯丁烷中氯元素应该首先加入氢氧化钠溶液加热水解，取水解后溶液酸化，加入硝酸
银检验氯元素，A 错误；
B．氯化氢极易溶于水，用饱和氯化钠溶液吸收HCl，能除去氯气中的HCl，但是气体应该长进短出 ，B 错
误；
C．氨气密度小于空气，应该使用向下排空气法收集，气体短进长出，C 正确；
D．图中是碱式滴定管的排气泡方法，而高锰酸钾溶液应该用酸式滴定管盛放，D 错误；
故选C。
3．（2024·湖南长沙·二模）用浓氨水和碱石灰反应生成NH3，下列装置能达到实验目的的是
A．制取氨气
B．干燥氨气
2
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C．收集氨气
D．吸收氨气
【答案】C
【详解】A．碱石灰是粉末状固体，接触面积大反应剧烈，且浓氨水与碱石灰反应生成极易溶于水的氨气
时会放出大量的热，则不能用启普发生器制取，故A 错误；
B．氨气会与无水氯化钙反应生成配合物八氨氯化钙(CaCl2•8NH3)，所以不能用无水氯化钙干燥氨气，故B
错误；
C．氨气的密度比空气小，可用向下排空气法收集氨气，并在试管口塞一团棉花，防止氨气与空气形成对
流逸出，故C 正确；
D．氨气直接与硫酸溶液接触会发生倒吸，所以不能用装置D 吸收氨气，必须有防倒吸的装置，故D 错误；
故选：C。
4．（2023·湖南长沙·二模）利用如图所示装置及药品完成实验(部分夹持装置已略去)，能达到实验目的的
是
A．用装置甲制取
B．用装置乙制备金属镁
C．用装置丙作为蒸馏的接收装置
D．用装置丁提高制取乙酸乙酯的产率
【答案】D
【详解】A．Na2O2不是块状难溶于水的固体，与H2O 剧烈反应生成NaOH 和O2，同时放出大量的热，不能
用启普发生器制备，故A 错误；
B．Mg 比Al 活泼，不能通过铝热反应制备，故B 错误；
C．锥形瓶不能密封，馏分难以流下，则蒸馏时锥形瓶不能用瓶塞，故C 错误；
D．分水器可以将乙酸和乙醇酯化反应中生成的水分离出来，使平衡正向移动，可以提高制取乙酸乙酯的
产率，故D 正确；
故选D。
5．（2023·湖南怀化·二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是
3
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选项
A
B
C
D
气体
试剂
Cu、浓硫酸
电石、饱和食盐水
稀盐酸、
、
装置
(1)、(6)
(1)、(4)
(2)、(5)
(3)、(6)
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．铜和浓硫酸反应应该在加热条件下生成二氧化硫，二氧化硫的密度比空气大，且易溶于水，
应该用向上排气法收集，故应选择装置（2）（5），A 错误；
B．电石和饱和食盐水反应生成乙炔，不需要加热，乙炔用排水法收集，故B 正确；
C．二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，稀盐酸不反应，C 错误；
D．氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，不能使用氢氧化钠固体，D 错误；
故选B。
6．（2025·湖南邵阳·调研）某校化学探究小组利用以下装置制取并探究氨气的性质。[已知生石灰与水反应
生成Ca(OH)2并放出热量，实验室利用此原理往生石灰中滴加浓氨水，可以快速制取氨气。部分夹持装置
已略去]
[实验探究]
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置(
)
Ⅱ中的干燥剂可选用 (填“碱石灰”或“浓硫酸”)。
4
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(3)在装置(
)
Ⅲ连接如图所示的装置，用于收集氨气(已知氨气的密度小于空气)，氨气应从导气管口
(填“b”或“c”)通入集气瓶中。
(4)当实验进行一段时间后，挤压装置(
)
Ⅳ中的胶头滴管，滴入1～2 滴浓盐酸，可观察到瓶内产生大量的白
烟，写出生成白烟的化学方程式 。
(5)装置(V)中仪器d 的作用是 。
【答案】(1)分液漏斗 (2)碱石灰 (3)c (4)NH3+HCl=NH4Cl (5)防倒吸
【详解】（1）由题中图示装置可知，仪器a 为分液漏斗；答案为分液漏斗。
（2）氨气是碱性气体，不能用浓硫酸干燥，可用碱性干燥剂干燥，如碱石灰、生石灰等；故答案为碱石
灰。
（3）氨气密度小于空气，可用向下排空气法收集，即导气管为短进长出，图中进气口为c；答案为c。
（4）NH3能与HCl 气体反应生成NH4Cl 固体，产生大量白烟，其化学方程式为NH3+HCl=NH4Cl；答案为
NH3+HCl=NH4Cl。
（5）氨气极易溶于水，会出现倒吸现象，装置(V)中仪器d 干燥管有防倒吸功能；答案为防倒吸。
02 考查仪器连接分析与应用
7．（2025·湖南益阳·模拟预测）氮化钡( Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮
气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba3N2遇水反应； BaH2在潮
湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法不正确的是
A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯
B．该实验装置中缺少尾气处理装置
C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g
D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
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【答案】A
【详解】A．BaH2在潮湿空气中能自燃，则实验时应该先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，使生成
的氮气将装置内的空气排出后，再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应，A 错误；
B．该实验中氢化钡(BaH2)与氮气在高温下反应制得氮化钡(Ba3N2)，同时有氢气放出，氢气属于易燃气体，
不能直接排放，所以该实验装置中缺少尾气处理装置，B 正确；
C．根据分析可知，按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g，C 正确；
D．浓硫酸和碱石灰都具有吸水作用，可防止水蒸气进入装置丙中导致产物变质，D 正确；
故答案为：A。
8．（2023·湖南怀化·模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118°C，沸点为8.2°C，遇水迅速水解。生
成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2
2COCl2+ 2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
【答案】D
【详解】A．装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3+O2
2COCl2+
2HCl，故A 正确；
B．装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气
中的氯化氢，故B 正确；
C．COCl2的沸点为8.2°C，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，故C 正确；
D．由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装
置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，故D 错误；
答案选D。
9．（2023·湖南·调研）下列仪器和装置，用橡胶管经过简单连接，可制备收集多种不同的气体（暂不考虑
尾气吸收）。关于这些装置的连接，下列说法正确的是
6
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A．制备收集C2H4：连接a→d→f
B．制备收集NO2，连接a→c→f
C．制备收集H2S，连接b→c→e
D．制备收集NH3，连接b→d→e
【答案】D
【详解】A．实验室制备乙烯，利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消
去反应：CH3CH2OH
CH2=CH2↑+H2O，所以需温度计测在反应混合物的温度，所以连接a→d→f 无法
制备，故A 错误；
B．实验室制备NO2，利用铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，方程式为：
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，反应无需加热，所以不能选择a 装置，二氧化氮和水反应生成一氧
化氮和硝酸，所以二氧化氮不能用排水法收集，所以连接a→c→f 无法制备，故B 错误；
C．实验室制备H2S，利用硫化亚铁(FeS)固体和稀盐酸反应生成氯化亚铁和硫化氢，其化学方程式为
FeS+2HCl＝FeCl2+H2S↑，制取H2S 的反应物为固体和液体反应不需要加热，可选择b 装置，但硫化氢具有还
原性，浓硫酸具有强氧化性，两者发生氧化还原反应，H2S+H2SO4(浓)=SO2+S↓+2H2O，所以不能选c 装置，
所以连接b→c→e 无法制备，故C 错误；
D．实验室制备NH3，可用浓氨水和CaO 固体反应，NH3•H2O+CaO＝Ca(OH)2+NH3↑，浓氨水易挥发，CaO 固
体与水反应放出大量的热，导致温度升高，使得氨气在水中的溶解度进一步减少，以气体的形式逸出，制
得氨气，可选择b 装置，制得的氨气中含有水蒸气，可用碱石灰干燥，氨气密度比空气小，需用向下排空
气法收集，所以需短管进，长管出，所以连接b→d→e 可制备收集氨气，故D 正确；
答案选D。
10．（2024·湖南常德·调研）某实验小组想利用如图装置在实验室制备二氧化碳并验证过氧化钠可作呼吸
面具中的供氧剂。下列有关说法不正确的是
A．装置Ⅲ中固体是大理石
B．装置的连接顺序为eabcdghf
C．装置Ⅳ中收集的气体可使带火星的木条复燃
D．装置Ⅰ中盛放饱和碳酸钠溶液
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【答案】D
【详解】A．根据分析，装置Ⅲ中固体是大理石，A 正确；
B．根据分析，装置的连接顺序为：eabcdghf，B 正确；
C．装置Ⅳ中收集的气体为O2，可使带火星的木条复燃，C 正确；
D．根据分析，I 中盛放饱和碳酸氢钠溶液，D 错误；
故选D。
11．（2023·湖南永州·调研）设计以下实验制备并收集干燥纯净的氨气。下列分析错误的是
A．仪器口连接顺序为a→e→d→c→b
B．上述实验缺少尾气吸收装置
C．生石灰与水反应并且放出热量，促使氨气逸出
D．干燥管中的碱石灰可用无水氯化钙代替
【答案】D
【详解】A．浓氨水与生石灰反应生成氨气，通过碱石灰进行干燥，采用向下排空气法收集，故仪器口连
接顺序为a→e→d→c→b，A 正确；
B．氨气有毒，需要进行尾气处理，上述实验缺少尾气吸收装置，B 正确；
C．生石灰与水反应放出热量，促使一水合氨分解氨气逸出，C 正确；
D．无水氯化钙与氨气反应生成八氨合氯化钙，干燥管中的碱石灰不可用无水氯化钙代替，D 错误；
故选D。
12．（2023·湖南·调研）在实验室中用二氧化锰跟浓盐酸反应制备、收集干燥纯净的氯气，并利用装置Ⅵ、
Ⅶ制取收集少量
(已知
受热易升华)。进行此实验，所用仪器如下图(部分夹持装置已省略)：
(1)装置Ⅲ中仪器a 的名称为 。
(2)连接上述仪器的正确顺序是(填各接口处的字母)：____接___，___接____，___接___，___接___，J 接
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K，L 接F， 。
(3)产生氯气的反应的化学方程式为 。
(4)在上述装置中，装置Ⅱ中的饱和食盐水起的作用是 ；装置Ⅳ中反应的离子方程式为
。
(5)装置Ⅵ中反应的化学方程式为 ，开始实验时应先点燃装置 (填“Ⅲ”或“Ⅵ”)
处酒精灯，待到 时，再点燃装置 (填“Ⅲ”或“Ⅵ”)处酒精灯。
【答案】(1)分液漏斗 (2)ECDABHGI (3)
(4) 除去氯气中混有的HCl 气体
(5)
Ⅲ
装置中的硬质玻璃管中充满黄绿色气体 Ⅵ
【详解】（1）装置Ⅲ中仪器a 的名称为圆底烧瓶；
（2）由分析及
受热易升华可知，装置连接顺序为E 接C，D 接A，B 接H，G 接I，J 接K，L 接F；
（3）实验室制氯气的反应的化学方程式为
（4）由分析可知，装置Ⅱ中的饱和食盐水起的作用是除去混有的HCl；装置Ⅳ为尾气处理装置，其中反应
的离子方程式为
；
（5）装置Ⅵ中生成
，反应的化学方程式为
；先点燃Ⅲ处的酒精灯，使产生的氯气
排尽空气内的空气，待到装置中的硬质玻璃管中充满黄绿色气体时，再点燃Ⅵ处酒精灯。
03 考查常见无机物的制备
13．（2025·湖南张家界·三模）工业上以
和纯碱为原料制备无水
的主要流程如图。下列分析正
确的是
A．母液的
B．中和后的溶液中的溶质不止两种
C．实验室模拟分离湿料和母液时仅需要用到玻璃棒和漏斗
D．工业上用黄铁矿在高温下和氧气反应制备
时可生成磁铁矿
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【答案】B
【详解】A．母液是结晶
后的溶液，
溶液中
电离大于水解显酸性（pH<7），且母液
需中和至pH=8，说明母液本身pH<7，A 错误；
B．中和步骤中，母液（含
）与纯碱（
）反应，
与
反应生成
和
，
pH=8 的碱性溶液中溶质可能有
、
及过量
，不止两种，B 正确；
C．分离湿料（晶体）和母液为过滤操作，需漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸等，仅用玻璃棒和漏斗不够，C 错
误；
D．黄铁矿（
）高温与氧气反应生成
和
（赤铁矿），而非磁铁矿（
），D 错误；
故答案选B。
14．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为
，其中
为
价，还
含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备
的流程如下：
下列说法错误的是
A．“灼烧”后的固体产物中，
和
均为
价
B．在“酸浸”过程中所滴加的
的作用为氧化剂
C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为
D．“合成”
过程中，发生反应会有
和
放出
【答案】B
【详解】A．灼烧时有机黏合剂和炭黑被氧化除去，铝箔被氧化为
（
为+3 价），原
中
为+3 价，灼烧后
仍为+3 价，A 正确；
B．碱浸后滤渣含
等高价金属离子，
具有强氧化性，酸浸时会氧化
生成
，自身被还原为
，
作还原剂而非氧化剂，B 错误；
C．沉锰时加入
（含
，强氧化剂），将
氧化为紫红色
，离子方程式
，C 正确；
D．合成
时，发生反应
，D 正确；
故答案选B。
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15．（2025·湖南长沙·二模）甲为无色无味气体单质，组成金属单质乙的元素基态原子核外、
能级的电
子总数相等，它们之间的转化关系如图所示（部分产物省略）。下列叙述错误的是
A．丙中阴、阳离子数之比为2：3
B．丁能使酚酞溶液变红色
C．实验室用排水法收集甲
D．电解己的水溶液可生成乙
【答案】D
【详解】A．丙为
，由3 个
（阳离子）和2 个
（阴离子）构成，阴、阳离子数之比为2：
3，故A 正确；
B．丁为
，其水溶液呈碱性，能使酚酞溶液变红色，故B 正确；
C．甲为
，
难溶于水，实验室可用排水法收集，故C 正确；
D．己为
，电解
水溶液时，阴极
优先放电生成
，无法得到
（需电解熔融
），
故D 错误；
故答案选D。
16．（2025·湖南·二模）镍元素用途广泛，工业上以硫化镍矿(含少量杂质硫化铜、硫化亚铁)为原料制备并
精制镍的基本流程如下：
已知：①电极电位(E)能体现微粒的氧化还原能力强弱，如：
；
；
；
；
②常温下溶度积常数
；
；
③石英砂造渣除铁反应：
。
下列有关说法不正确的是
A．Ni 属于d 区元素，可用于合金钢或储氢合金材料
B．低镍矿中通入适量氧气，防止过量氧气氧化
，便于用石英砂造渣除铁
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C．电解制粗镍时阳极发生的主要电极反应式：
D．氧化性：
，若电解精炼镍时溶液
也易在阳极放电
【答案】D
【详解】A．Ni 的价电子构型为3d84s2，属于d 区元素；Ni 可用于制造合金钢（如不锈钢）或储氢合金（如
LaNi5），A 正确；
B．石英砂造渣除铁的反应需Fe 以FeO 形式存在（生成2FeO·SiO2），若通入过量O2，Fe2+会被氧化为Fe3+
（形成Fe2O3），无法与SiO2造渣，故需适量O2防止Fe2+过度氧化，B 正确；
C．电解制粗镍时，阳极材料为NiS（含CuS），主要发生NiS 的氧化反应，S2-失去电子生成S 单质，电极反
应式为NiS-2e-=Ni2++S，C 正确；
D．据电极电位可知，氧化性H+>Ni2+，H+先于Ni2+放电，当pH＜2 时，c(H+)大，易在阴极放电，D 错误；
故选D。
17．（2025·湖南·模拟预测）以含铬废水(含Cr3+、Fe3+、Cu2+)和草酸泥渣(含PbC2O4、PbSO4)为原料制备铬酸
铅(PbCrO4)的工艺流程如图所示：
已知：
①“焙烧”时，PbSO4发生反应
；
②Cr(OH)3性质与Al(OH)3类似；
③pH>7 时，Pb2+开始转化为Pb(OH)2沉淀。
下列说法正确的是
A．“焙烧”时，加碳酸钠将硫酸铅转化为PbO，便于后续溶解
B．“氧化”工序中发生反应的离子方程式为
C．“酸溶”时加硝酸需适量，且混合后加醋酸溶液调pH=5 的原因都是防止生成Pb(OH)2沉淀
D．6mol·L-1醋酸溶液可用浓度约为3mol·L-1的硫酸溶液代替
【答案】A
【详解】A．由已知①可知“焙烧”时，加碳酸钠将硫酸铅转化为PbO，便于后期用硝酸溶解PbO，A 正确；
B．“氧化”过程中是将溶液中的偏铬酸钠转化为铬酸钠，反应的离子方程式为
，B 错误；
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C．加入醋酸将溶液调为弱酸性，可以防止产生Pb(OH)2沉淀，又因铬酸钠溶液存在如下平衡
，硝酸过量会使溶液中的H+增大，平衡向正反应方向移动，溶液中的
浓度减小，导致沉铬率下降，所以为了提高沉铬率，“酸溶”过程中所加硝酸不能过量，C 错误；
D．硫酸溶液能与溶液中的Pb2+反应生成PbSO4沉淀，所以不能用硫酸溶液替代醋酸溶液，D 错误；
故答案选A。
18．（2025·湖南邵阳·一模）我国古代将硫酸称为绿矾油，其可用于去除兵器上的锈迹。
Ⅰ．制备绿矾（
）
某化学兴趣小组拟用工业废铁屑（主要成分为Fe，还含有少量FeS、
、Cu 等杂质）制备绿矾，实验步
骤如下：
ⅰ．称取一定量的废铁屑，用热的
溶液浸泡，再用蒸馏水洗涤；
ⅱ．将处理后的废铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸，连接好装置（如下图）后，水浴加热至反应完全；
ⅲ．停止加热，趁热过滤，向滤液中补加少量硫酸；
ⅳ．滤液经一系列操作后，过滤、洗涤、干燥，得到绿矾晶体。
(1)操作ⅰ用热的
溶液浸泡的目的是 ；
(2)装置C 中发生反应的离子方程式是 ；
(3)步骤ⅳ洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是 （写两条）；
(4)绿矾的结构如下图所示：
①最能体现绿矾中Fe 原子与
分子之间相互作用关系的化学式是 （填字母序号）；
a.
b.
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c.
d.
②图中键角
与键角的大小关系是
（填“>”或“<”或“=”）。
Ⅱ．制备绿矾油
将绿矾加强热，在冰水混合物中的U 形管中即可得到绿矾油。如图连接好装置，检查装置的气密性后，在
硬质玻璃管中加入一定量的绿矾。打开
、
，通入一段时间
后，关闭
点燃酒精喷灯，充分反应
后停止加热。打开
再通入
至装置完全冷却。经测量分析，绿矾中的Fe 元素全部被氧化，部分硫元素
变为+4 价，其他元素化合价未发生变化。
(5)检查装置气密性的方法是 ；
(6)绿矾受热分解的化学方程式是 ；
(7)气体在B 装置中充分冷凝，则B 装置得到的硫酸的质量分数是 %（保留三位有效数字）。
【答案】(1)去除铁屑表面的油污 (2)
(3)减少绿矾的损耗，便于后续干燥 (4) b <
(5)在D 装置中加入适量的水，关闭
、打开
，在A 处稍加热，D 中有气泡产生，停止加热后，D 中的
导管内形成一段水柱，且一段时间后，水柱不下降，则气密性良好（答案合理即可）
(6)
(7)29.5
【详解】（1）碳酸钠的水溶液显碱性，可以除去铁屑表面的油污，故答案为：洗去铁屑表面的油污；
（2）铁屑中FeS 会与稀硫酸反应生成污染性硫化氢气体，硫化氢被硫酸铜溶液吸收生成硫化铜沉淀，装置
C 中发生反应的离子方程式是
；
（3）绿矾在乙醇中溶解较少且乙醇易挥发，故洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是：减少绿矾
的损耗，便于后续干燥；
（4）①由结构，铁与6 个水形成配位键，则最能体现绿矾中Fe 原子与
分子之间相互作用关系的化学
式是b.
；
②图中键角
为水分子中氢氧键键角，其中氧形成2 个共价键且存在2 对孤电子对，而硫酸根离子中中心
原子硫形成4 个共价键无孤电子对，孤电子对与成键电子对之间的斥力大于成键电子对之间的斥力，故键
14
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角
与键角的大小关系是
< ；
（5）装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现
象（如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等）来判断装置气密性的好坏；故检查装置气密性的方法是：
在D 装置中加入适量的水，关闭
、打开
，在A 处稍加热，D 中有气泡产生，停止加热后，D 中的导管
内形成一段水柱，且一段时间后，水柱不下降，则气密性良好（答案合理即可）
（6）由题意，绿矾中的Fe 元素全部被氧化，则反应生成氧化铁，结合电子守恒，部分硫被还原为二氧化
硫，结合质量守恒，还生成三氧化硫和水，故绿矾受热分解的化学方程式是
；
（7）反应生成三氧化硫和水生成硫酸：
，结合反应
，则B 装置得到的硫酸的质量分数是
。
04 考查有机物的制备和提纯实验
19．（2023·湖南岳阳·二模）制备苯甲酸甲酯的一种反应机理如图(其中Ph—代表苯基)。下列说法错误的是
A．化合物2 到化合物3 的过程，存在极性键的断裂和生成
B．化合物4 到化合物5 的过程，
体现了还原性
C．苯甲酸甲酯分子中所有C 和O 原子可能共平面
D．制备苯甲酸甲酯的化学方程式为
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【答案】B
【详解】A．化合物2→化合物3 的反应过程如下：
，该过程
有C=O 双键中的一个极性键断裂，生成了新的C-O 单键也是极性键，选项A 正确；
B．化合物4 到化合物5 的过程，该过程中有机物发生的变化如图
，可知有机物反应过程中失去了电子且被氧化，则H2O2在该过
程中做氧化剂，体现了氧化性，选项B 错误；
C．根据苯分子中12 个原子共平面，甲醛分子中4 个原子共平面，且单键可以旋转，苯基、酯基及甲基上
的C 旋转到一定角度可同面，即苯甲酸甲酯分子中所有C 和O 原子可能共平面，选项C 正确；
D．制备苯甲酸甲酯：在题目所给流程中化合物2 参与了整个循环，类似于该反应的“催化剂”，所以总
反应的化学方程式为：
+H2O2+CH3OH
+2H2O，选项D 正确；
答案选B。
20．（2023·湖南·模拟预测）2-甲基-2-氯丙烷
是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓
盐酸反应制备，路线如下：
下列说法不正确的是。
A．已知浓盐酸密度为
，质量分数为36.5％，计算得其物质的量浓度为
B．用5％
溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的上层
C．无水
的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，叔丁醇先蒸馏出体系
【答案】D
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【详解】A．该浓盐酸的物质的量浓度为
，故A 正确；
B．用5% Na2CO3溶液洗涤分液时，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，则有机相在分液漏斗的上层，
故B 正确；
C．无水CaCl2为干燥剂，作用是除去有机相中残存的少量水，故C 正确；
D．2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，蒸馏先得产物2-甲基-2-氯丙烷，再收集，而不是沸点高的反应物
叔丁醇先蒸馏出体系，故D 错误；
故选：D。
21．（2024·湖南株洲·调研）实验室中用山梨酸和乙醇催化合成山梨酸乙酯的过程如下所示，下列说法错
误的是
A．反应时不能用水浴进行加热
B．试剂a 可以是5%NaOH 溶液，目的是除去滤液1 中的山梨酸和硫酸杂质
C．操作①和操作③基本原理相同，操作②和操作④基本原理不同
D．加入无水MgSO4固体的目的是除去有机物中的水分
【答案】B
【详解】A．水的沸点低于110℃，不能用水浴进行加热，A 正确；
B．生成的酯在碱性条件下会发生水解反应，故不能用氢氧化钠溶液洗涤，B 错误；
C．操作①和操作③均为分离固液的操作，为过滤，基本原理相同；操作②为萃取分液操作、操作④为蒸
馏操作，基本原理不同，C 正确；
D．加入无水MgSO4固体可以吸水做干燥剂，气目的是除去有机物中的水分，D 正确；
故选B。
22．（2023·湖南·二模）某化学学习小组利用NaClO 溶液氧化环己醇(
)制备环己酮(
)的装置
如图所示。
操作步骤如下：
i．向仪器A 内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO 溶液，30℃条件下反应30 分钟后冷却。
ii．向仪器A 内加入适量饱和NaHSO3溶液，用NaOH 调节溶液显中性后加入饱和NaCl 溶液，然后经分液、
干燥、蒸馏得到环己酮。
下列叙述错误的是
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A．饱和NaCl 溶液可促进有机相和无机相分层
B．饱和NaHSO3溶液的主要作用是除去CH3COOH
C．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO 溶液的氧化性
D．若NaClO 溶液滴加过快，仪器A 中会产生少量黄绿色气体
【答案】B
【详解】A．饱和氯化钠可促进有机相和无机相分层，盐析而分层，A 正确；
B．饱和亚硫酸氢钠的主要作用是除去未反应的NaClO，B 错误；
C．冰醋酸为有机溶剂，同时可增强NaClO 溶液的氧化性，次氯酸根离子在酸性条件下氧化性增强，C 正确；
D．若NaClO 溶液滴加过快，酸性条件下与氯化钠溶液反应产生氯气，故三颈烧瓶中会产生少量黄绿色气
体，D 正确；
故答案为：B。
23．（2025·湖南长沙·二模）工业上常用硝基苯液相催化加氢工艺制备苯胺，反应如下：
已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。其部分装置及有关
数据如下：
物质
熔点/
沸点/
密度/(
)
溶解性
硝基
苯
5.7
210.9
1.20
难溶于水，易溶于乙醇、乙
醚
苯胺
184.4
1.02
微溶于水，易溶于乙醇、乙
醚
乙醚
34.6
0.71
微溶于水
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实验步骤：
①检查B 装置的气密性。
②先向B 装置中加入
催化剂，后加入
硝基苯。
③加热B 装置。
④打开活塞k，通入
。
回答下列问题：
(1)上述实验步骤的正确顺序为 (填序号)。
(2)仪器A 的名称为 。
(3)下列说法正确的是_____(填标号)。
A．实验过程中温度计的水银球应置于反应液中
B．B 装置宜用油浴加热
C．上述制备苯胺的反应属于取代反应
D．仪器b 的使用有利于提高苯胺的产率
(4)制备完成后，经蒸馏得到产品前需加入生石灰，其作用是 。
(5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。
①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式： 。
②减压蒸馏的优点有 ，若减压蒸馏得到产品
，则该实验合成苯胺的产率为
(保留3 位
有效数字)。
【答案】(1)①②④③ (2)启普发生器 (3)ABD (4)除去产物中混有的水
(5)
降低苯胺的沸点，防
止苯胺在蒸馏过程中被氧化 88.2
【详解】（1）根据分析，实验步骤的正确顺序为①②④③。
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（2）仪器A 的名称为启普发生器。
（3）A．实验过程中，温度计的水银球应置于反应液中，测定反应液的温度，A 正确；
B．该反应需在
时进行，B 装置宜用油浴加热，B 正确；
C．该制备苯胺的反应属于还原反应，C 错误；
D．仪器b 可使挥发的反应物和产物冷凝回流，提高原料利用率，且分水器可以将产物中的水分离出去，
有利于提高苯胺的产率，D 正确；
故选ABD。
（4）生石灰与水反应生成氢氧化钙，粗产品蒸馏前需加入生石灰，其作用是除去产物中混有的水。
（5）①过程Ⅱ中发生反应的化学方程式：
。
②减压蒸馏的优点为降低苯胺的沸点，防止苯胺在蒸馏过程中被氧化；第一步，计算硝基苯的质量，
硝基苯的质量为
。第二步，计算苯胺的理论产量，根据反应
，每
硝基苯完全反应，理论上
生成
苯胺，则
硝基苯完全反应理论上生成苯胺的质量为
。第三步，计算苯胺的实际产
量，苯胺的实际产量为
。第四步，计算苯胺的产率，产率为
。
24．（2025·湖南邵阳·三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实
验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下：
+
→
+
已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被
溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。
实验步骤：
I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在
，光照条件下
滴加
乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在
内滴完。
Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁
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干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。
回答下面问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。
(3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。
(4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作
用是 。
(5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高
产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，
丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。
(6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2 位有效数字)
【答案】(1)球形冷凝管 (2)催化 (3)降低丙酮酸乙酯的溶解度，减少丙酮酸乙酯损耗
(4) 降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解 平衡压强；并提供气化中心，防止暴沸；同时
兼具搅拌作用
(5) 0.025 溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即
可) (6)75%
【详解】（1）由图知，仪器A 是球形冷凝管；
（2）由实验反应原理如下：
可
知，
先被反应，后又被生成，故溴化钠在反应中起催化作用；
（3）利用盐析原理，降低有机物在水中溶解度，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤可降低丙酮酸乙酯的溶解
度，减少产品损失；
（4）减压蒸馏可以降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解；毛细管与外界连通，可以平衡压
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强；并提供气化中心，防止暴沸；同时兼具搅拌作用；
（5）如图所示，当溴化钠与乳酸乙酯摩尔比约为0.025 时，丙酮酸乙酯的产率最高，故为了提高产率，实
验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为0.025；已知丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯，
若摩尔比过大，溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即
可)；
（6）由题知，乳酸乙酯物质的量为
，理论生成丙酮酸乙酯
，质量
，实际精制后质量17.8g，纯度为98%，则实际纯品质量
，
产率
（保留 2 位有效数字）。
1．（2024·湖南怀化·二模）工业生产中利用方铅矿(主要成分为PbS，含有
等杂质)制备
晶体的
工艺流程如下图：
已知：PbCl2(s)+2Cl-(aq)
[PbCl4]2-(aq)；
。
下列说法错误的是
A．由该工艺可知，PbCl2(s)+2Cl-(aq)
[PbCl4]2-(aq)为吸热反应
B．滤渣2 的主要成分是氢氧化铁
C．“沉淀转化”过程达平衡时，溶液中
D．“浸取”时可发生反应：
【答案】C
【详解】A．
，温度降低，反应逆向移动，即平衡向左移，有利于PbCl2
沉淀更完全，反应为吸热反应，A 正确；
B．由分析可知，滤渣2 的主要成分是氢氧化铁，B 正确；
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C．“沉淀转化”过程中，沉淀的转化方程式为
，溶液中达到平
衡时溶液中
，C 错误；
D．“浸取”时盐酸与MnO2、PbS 发生反应生成PbCl2和S，MnO2被还原成Mn2+，加入的NaCl 可促进反应
平衡正向移动，使更多的Pb 元素存在于溶液中，离子方程式为：
，D 正确；
故选C。
2．（2023·湖南长沙·模拟预测）锰酸锂(LiMn2O4)是最早制得的具有三维锂离子通道的正极材料。以MnSO4
和LiFePO4为原料制备锰酸锂的流程如图：(已知：Ksp(FePO4)=1.3×10-22)
下列说法正确的是
A．NaClO3的作用是将二价铁氧化为三价铁
B．“沉铁”过程所得滤渣的主要成分是Fe(OH)2
C．反应器Ⅱ中产生的气体是CO2
D．K2S2O8中O 为-2 价，其作用是氧化MnSO4
【答案】A
【详解】A. 分析可知，NaClO3的作用是将二价铁氧化为三价铁，A 说法正确；
B. “沉铁”过程，所得滤渣中铁为+3 价，且为白色，不是氢氧化亚铁，利用原子守恒，其主要成分是
FePO4，B 说法错误；
C. 反应器Ⅱ中二氧化锰与碳酸锂反应生成LiMn2O4，Mn 的化合价降低，C 的化合价最高，则O 的化合价升
高，应有氧气产生，则产生的气体是CO2和O2混合气体，C 说法错误；
D. K2S2O8中S 的化合价为+6 价，K 为+1 价，O 的化合价有-2、-1 价，则 S2O8
2-
中存在“-O-O-”键，作用是氧
化MnSO4，D 说法错误；
答案为A。
3．（2023·湖南·模拟预测）以某冶金工业产生的废渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)为原料，根据下列流程
可制备K2Cr2O7。
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下列说法正确的是
A．煅烧时没有发生氧化还原反应
B．滤渣Ⅱ中主要成分是Al(OH)3
C．可循环使用的物质是CO2和Na2CO3
D．由Na2CrO4转化为K2Cr2O7的过程中需加入KOH
【答案】C
【详解】A．向废渣中加入碳酸钠和氧气并煅烧，发生如下反应，4Na2CO3+2Cr2O3+3O2
4Na2CrO4+4CO2↑，煅烧时有氧化还原反应，故A 错误；
B．用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4、Na2SiO3、NaAlO2、Na2CO3，向溶液中通入二氧化碳，会生成氢氧化
铝沉淀和硅酸沉淀，故B 错误；
C．从上述流程图可知，
和
均可循环使用，故C 正确；
D．由
转化为
的过程中需加入硫酸和K2SO4固体，反应如下：2Na2CrO4+H2SO4= Na2Cr2O7+
Na2SO4+H2O，再向溶液中加入K2SO4固体，就会有K2Cr2O7晶体析出，故D 错误；
故选C。
4．（2023·湖南邵阳·模拟预测）三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。某实验小组利用干燥的氯气和下列
装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO 生成。
已知：i.实验室制备BCl3的化学方程式为：B2O3+3C+3Cl2
2BCl3+3CO；
ii.BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl。下列说法不正确的是
A．实验装置合理的连接顺序为①⑥④②⑦⑤③
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B．装置④中发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
C．装置⑥的作用是冷凝并收集BCl3
D．验证有CO 生成的现象是装置⑦中CuO 由黑色变成红色，且装置⑤中澄清石灰水变浑浊
【答案】A
【详解】A．由分析可知，实验装置合理的连接顺序为①⑥②④②⑦⑤③，A 错误；
B．气体通入装置④后，未反应的Cl2被NaOH 溶液吸收，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，B
正确；
C．结合分析可知，装置⑥作用是冷凝并收集BCl3，C 正确；
D．若原反应有CO 生成，⑦中CuO 将由黑色变成红色，装置⑤中澄清石灰水将变浑浊，D 正确。
答案选A。
5．（2023·湖南张家界·调研）过碳酸钠（Na2CO3·3H2O2），俗名固体双氧水，具有Na2CO3和H2O2双重性质，
可用作无毒漂白剂和供氧剂。一种利用双氧水和纯碱在稳定剂作用下制备过碳酸钠的工艺流稳定程如下图。
已知：2Na2CO3＋3H2O2
2Na2CO3·3H2O2
下列说法不正确的是
A．FeCl3溶液可加速过碳酸钠的失效
B．加入NaCl 的作用是降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，以析出更多晶体
C．生产过碳酸钠的流程中遗漏了晶体的洗涤一步，导致产品纯度降低
D．该生产流程中可循环使用的物质是CO2和NH4Cl
【答案】D
【详解】A．过碳酸钠具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质，三氯化铁溶液既能与碳酸钠反应，又能作过氧
化氢分解的催化剂，因此三氯化铁溶液能使过碳酸钠失效，A 项正确；
B．根据溶解结晶平衡，加入NaCl，增加了钠离子浓度，溶解结晶平衡正向移动，析出晶体更多，B 项正确；
C．晶体表面总是会吸附一定量溶液中的杂质离子，若不洗涤，将导致产品纯度降低，C 项正确；
D．在反应②煅烧这一步产生的CO2可用于反应①，但反应③的产物NH4Cl 并不循环使用，D 项错误；
所以答案选择D 项。
6．（2023·湖南娄底·模拟预测）钼（Mo）的最重要用途是作为铁合金的添加剂，用CO 还原MoO3制备单
质Mo 的装置如图所示（尾气处理装置已省略）。下列说法正确的是
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A．装置①用于制备CO2，其中石灰石可用纯碱替代
B．装置②中盛有饱和碳酸钠溶液，以除去CO2中的HCl 气体
C．在装置④中生成了钼单质
D．装置⑥中的现象不能达到检验MoO3是否被CO 还原的目的
【答案】D
【详解】A.装置①用于制备CO2，发生的反应为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑,其中石灰石不可用纯碱替代，
因为纯碱是粉末状，必然漏到底部，无法随时控制反应的进行和停止，A 项错误；
B.装置②中如盛有饱和碳酸钠溶液，则发生两个反应：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑和
CO2+H2O+Na2CO3=2NaHCO3，虽除去了杂质氯化氢，但同时消耗了主要成分二氧化碳，所以选用饱和碳酸钠
溶液不合适，可以选用饱和碳酸氢钠溶液，B 项错误；
C.在装置④发生反应：C+CO2
2CO，为装置⑤提供还原剂CO，装置⑤中生成了钼单质，C 项错误；
D.因CO2在装置④没有被完全还原，也会进入装置⑥中的，所以该装置中石灰水变浑浊，不能直接得出
MoO3被CO 还原的结论，D 项正确；
所以答案选择D 项。
7．（2023·湖南株洲·模拟预测）Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿(主要成分为
FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质)来制备，工艺流程如下：
已知：“酸浸”后，钛主要以TiOCl4
2-形式存在FeTiO3＋4H＋＋4Cl－===Fe2＋＋TiOCl4
2-＋2H2O
下列说法不正确的是
A．Li2Ti5O15中Ti 的化合价为＋4，其中有4 个过氧键
B．滤液②中的阳离子除了Fe2＋和H＋，还有Mg2＋
C．滤液②中也可以直接加适量的氯水代替双氧水
D．“高温煅烧”过程中，Fe 元素被氧化
【答案】D
【详解】A．Li2Ti5O15中Ti 的化合价为+4，Li 为+1 价，则O 的化合价为-2 价和-1 价，根据正负化合价的代数
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和为0，其中含有7 个-2 价的O 和8 个-1 价的O，结构中含有4 个过氧键，故A 正确；
B．根据上述分析，滤液②中的阳离子除了Fe2+和H+，还有Mg2+，故B 正确；
C．滤液②中加入双氧水的目的是氧化亚铁离子，也可以直接加适量的氯水代替双氧水，故C 正确；
D．“高温煅烧②”过程中发生2FePO4+Li2CO3+H2C2O4
2LiFePO4+H2O+3CO2↑，Fe 元素的化合价有+3 价
变成+2 价，被还原，故D 错误；
故选D。
8．（2024·湖南衡阳·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观察到
E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作
①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打开
通
一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
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粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，
会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热， (请补
充完整操作方法)。
【答案】(1)关闭开关K₁、K₂、K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止产品
被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(4)
偏高 (5)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E 中加水至浸没导管末端，关闭开关K1、K2、K3，形成一个密
封体系，然后微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E 处导管
末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好，故答案为：关闭开关K1、K2、K3。
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去
氯化氢气体；
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K2，打开K1通一段时间，目的是：将滞留在装置中
A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止产品被氧化。
（3）已知：受热时部分发生异构化生成
，故温度不能过高，需控制温度在80℃；
在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为：
Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。
（4）由方程式
可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀
硫酸酸化反应中发生反应
的碘酸钠的物质的量=
；可知，第一个反应
中生成碘酸钠的总物质的量为
，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=
，
则粗产品中硫脲的物质的量=
，质量为
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，质量分数=
；
若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得第三步中碘单质量减小，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少，即使得
标准液体积V 减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
（5）证明反应过程中有NH4SCN 生成，即证明
离子和SCN-离子的存在，故加入浓NaOH 溶液，加热，
是为了检验铵根，会产生氨气，所以将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝。
9．（2025·湖南岳阳·一模）草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、
络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体
，回答下列问题：
经查找资料得知：乙炔在
左右硝酸汞
作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。
(3)装置C 中反应一般控制在
左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于
，则生成草
酸的速率会减慢，原因是 。
(4)装置C 中发生的化学方程式为 。
(5)某实验小组称取电石
(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶
体
。
①从C 中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。
②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。
(6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。
【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2)
(3)水浴加热 温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)
(4)
(5) 蒸发浓缩、冷却结晶 80
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(6)取
草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积
(或常温下，测得草酸氢钠溶液的
小于7)
【详解】（1）仪器a 的名称是蒸馏烧瓶；
（2）根据分析可知，饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应生成乙炔，乙炔中混有H2S 和PH3，通过
乙中CuSO4溶液除去H2S 和PH3；
（3）由于装置C 中反应控制在
左右，采用水浴加热，若温度高于
，则生成草酸的速率会减慢，
原因是温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)；
（4）结合已知条件和氧化还原反应的书写原则，得装置C 中发生的化学方程式为
；
（5）①从C 中分离出草酸晶体的方法是：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，干燥；
②电石
(杂质的质量分数为4.0%)，则电石质量为1.25g×96%=1.2g，物质的量为0.01875mol，根据关系
式知
，得草酸物质的量为0.01875mol，则草酸晶体质量为
0.01875mol×126g/mol=2.3625g，产率为
；
（6）若证明草酸属于二元酸，我们可以取
草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积
(或常温下，测得草酸氢钠溶液的
小于7，说明电离大于水解，可以证明草酸属于二元酸)。
10．（2024·湖南·模拟预测）研究小组使用肉桂酸、镍铝合金和氢氧化钠进行氢化肉桂酸的合成。
．制备催化剂
在100mL 烧杯中，加入1.2g 镍铝合金和15mL 蒸馏水，开动搅拌器进行搅拌，将2g 氢氧化钠分批缓慢加入
烧杯中。加完后搅拌10min 并且在70 摄氏度水浴下继续反应30min。倾倒出上层清液后用蒸馏水洗涤至接
近中性，然后再用无水乙醇分3 次洗涤。最后将制备好的催化剂倒入瓶中，加入少量乙醇覆盖。根据上述
实验过程，完成下列问题。
(1)本实验会产生大量氢气，因此要注意防火。下列4 个GHS 标准符号中与之对应的是___________。
A．
B．
C．
D．
(2)写出本反应的方程式(已知Ni 未发生反应) ，本方法制备催化剂的优点是 。
(3)解释为何使用“蒸馏水”而不是“自来水”进行第一次洗涤。
．氢化肉桂酸的制备
按照下左图搭建装置，并且检查装置气密性，气密性确认良好后进行以下步骤。
①排出装置内的空气：将储气瓶中充满水，关闭活塞1，打开活塞2，将三通阀1 调整至状态B(三通阀的各
个状态如下右图所示)，将三通阀2 调整至状态A．当内部气压稳定后，将三通阀2 调整至状态
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_____1______，并且开始充氢气，随后将三通阀1 调整至状态A。
②关闭活塞2，降低平衡瓶位置。打开活塞1，边充气边降低储气瓶的水位，待气体充到一定体积后，关上
充气阀，将三通阀1 调整至状态_____2______。
③打开活塞2，开动搅拌器，进行氢化反应。
④通过抽滤将催化剂去除，注意不要抽的太干，取出滤液，用常压蒸馏蒸出乙醇，剩余的溶液趁热倒在培
养皿上，冷却后得到蜡片状产品。
(4)已知纯氢化肉桂酸的熔点为48.6 摄氏度，则对于蜡片状产品的熔点所在的区间，正确的是___________。
A．26~28℃
B．36~38℃
C．46~48℃
D．56~58℃
(5)上述操作过程中横线1 处应为 ，横线2 处应为 。(均选填三通阀状态对应的字
母)
(6)为了给本实验计算产率，研究小组提出了两种不同的方法，根据你所学的知识，判断其中最合适的一种
，并且解释为何另一种方法无法得到正确的产率。
A．根据消耗氢气的物质的量计算产率
B．根据得到产品的质量及其纯度计算产率
【答案】(1)A
(2)
或
这种方法
产生的催化剂比表面积更大，对氢气的吸附效果更好
(3)自来水中有钙离子、镁离子，可能导致催化剂中毒 (4)C (5)C D
(6)B 因为加氢过程可能导致其他位点被还原，同样消耗了氢气但是产率降低
【详解】（1）A．A 表示易燃物，氢气即为易燃物，要注意防火，A 符合题意；
B．B 表示氧化物，B 不符合题意；
C．C 表示爆炸物，C 不符合题意；
D．D 代表具有腐蚀性，D 不符合题意；
故选A；
（2）铝镍合金中只有金属铝才能和氢氧化钠溶液发生反应，故发生的化学方程式为：
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；这种方法产生的催化剂比表面积更大，对氢气的吸附效果
更好；
（3）倾倒出上层清液后用蒸馏水洗涤至接近中性，不能用自来水，原因是：自来水中含有钙离子、镁离
子，可能导致催化剂中毒；
（4）制备的氢化肉桂酸可能含有杂质，导致熔点下降，故对于蜡片状产品的熔点所在的区间：46~48℃，
故选C；
（5）当内部气压稳定后，将三通阀2 调整至状态C 便于通入氢气；通入一定体积的氢气后，关上充气阀，
将三通阀1 调整至状态D，将氢气通入氢化瓶，使肉桂酸发生氢化反应；
（6）A．根据消耗氢气的物质的量计算产率可能误差较大，因为氢气可能会还原其他位点，故不能用氢气
的量进行计算，A 不符合题意；
B．根据得到产品的质量及其纯度计算产率结果更加准确，B 符合题意；
故选B；
故A 无法得到正确的产率的原因是：因为加氢过程可能导致其他位点被还原，同样消耗了氢气但是产率降
低。
1．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有
和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
【答案】C
【详解】A．陶瓷的成分中含有SiO2，SiO2能与烟气中的HF 发生反应，因此不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料，
故A 正确；
B．采用溶液喷淋法可增大反应物的接触面积，提高吸收塔内烟气吸收效率，故B 正确；
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C．由上述分析可知，合成槽内发生反应
，产物是
和
，故C 错误；
D．由上述分析可知，滤液的主要成分为
，可进入吸收塔循环利用，故D 正确；
故选C。
2．（2021·湖南·高考真题）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．物质X 常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融
制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水
【答案】D
【详解】A．物质X 的作用是使Mg2+转化为Mg(OH)2，工业上常采用CaO，发生CaO+H2O=Ca(OH)2，
Ca(OH)2+Mg2+=Mg(OH)2+Ca2+，A 正确；
B．Mg 是较活泼金属，工业上常用电解熔融
制备金属镁，B 正确；
C．由图可知“氯化”过程反应物为MgO、氯气、C，生成物之一为MgCl2，C 在高温下能将二氧化碳还原
为CO，则“气体”为CO，反应方程式为
，C 正确；
D．“煅烧”后得到MgO，MgO 和盐酸反应得到MgCl2溶液，由于MgCl2在溶液中水解为氢氧化镁和HCl，
将所得溶液加热蒸发HCl 会逸出，MgCl2水解平衡正向移动，得到氢氧化镁，得不到无水MgCl2，D 错误；
选D。
3．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
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分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色
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(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发
(5)冷却过程中降低
在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C
(7)81.2%
【详解】（1）
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且
乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产
品被氧化，同时防止乙腈挥发。
（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以
获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获得晶体。
（6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较
小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
，总收率为
。
4．（2023·湖南·高考真题）超纯
是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作
者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯
方面取得了显著成果，工
业上以粗镓为原料，制备超纯
的工艺流程如下：
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已知：①金属
的化学性质和
相似，
的熔点为
；
②
(乙醚)和
(三正辛胺)在上述流程中可作为配体；
③相关物质的沸点：
物质
沸点/
55.7
34.6
42.4
365.8
回答下列问题：
(1)晶体
的晶体类型是 ；
(2)“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在
的原因是 ，阴极的电极反应式为
；
(3)“合成
”工序中的产物还包括
和
，写出该反应的化学方程式： ；
(4)“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是 ；
(5)下列说法错误的是_______；
A．流程中
得到了循环利用
B．流程中，“合成
”至“工序X”需在无水无氧的条件下进行
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C．“工序X”的作用是解配
，并蒸出
D．用核磁共振氢谱不能区分
和
(6)直接分解
不能制备超纯
，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯
的理由是 ；
(7)比较分子中的
键角大小：
(填“>”“<”或“=”)，其原因是
。
【答案】(1)分子晶体
(2) 温度太低，不利于Ga 的熔化，温度太高，Ga 可能与NaoH 反应产生大量氢气，会有爆炸危险。
+3eˉ+2H2O=Ga+4OH-（或[Ga(OH)4]-+3eˉ=Ga+4OH-）
(3)8CH3I+2Et2O+Ga2Mg5=2
+3
+2
； (4)CH4 (5)D
(6)NR3沸点较高，易与Ga(CH3)3分离，Et2O 的沸点低于Ga(CH3)3，一起气化，难以得到超纯Ga(CH3)3
(7) > Ga(CH3)3中Ga 为sp2杂化，所以为平面结构，而Ga(CH3)3(Et2O)中Ga 为sp3杂化，所以为四面体结
构，故夹角较小
【详解】（1）晶体
的沸点较低，晶体类型是分子晶体；
（2）电解池温度控制在
，温度太低，不利于Ga 的熔化，温度太高，Ga 可能与NaoH 反应产生大
量氢气，会有爆炸危险；粗Ga 在阳极失去电子，阴极得到Ga，电极反应式为
+3eˉ+2H2O=Ga+4OH-
（或[Ga(OH)4]-+3eˉ=Ga+4OH-）；
（3）“合成
”工序中的产物还包括
和
，该反应的化学方程式
8CH3I+2Et2O+Ga2Mg5=2
+3
+2
；
（4）“残渣”含
，经纯水处理，能产生可燃性气体CH4；
（5）A.根据分析，流程中
得到了循环利用，A 正确；
B.
容易和水反应，容易被氧化，则流程中，“合成
”至“工序X”需在无水无氧
的条件下进行，B 正确；
C. “配体交换”得到
，“工序X”先解构
后蒸出
，C 正确；
D.二者甲基的环境不同，核磁共振氢谱化学位移不同，用核磁共振氢谱能区分
和
，D 错误；
故选D；
（6）直接分解
时由于Et2O 的沸点较低，与Ga(CH3)3一起蒸出，不能制备超纯
，
而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯
的理由是，根据题给相关物质沸点可知，NR3沸点远高
于Ga(CH3)3，与Ga(CH3)3易分离；
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（7）分子中的
键角
>
，其原因是Ga(CH3)3中Ga 为sp2杂化，所以为
平面结构，而Ga(CH3)3(Et2O)中Ga 为sp3杂化，所以为四面体结构，故夹角较小。
5．（2022·湖南·高考真题）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为
，
含少量V、Si 和Al 的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗
中含有的几种物质的沸点：
物质
沸点/
136
127
57
180
回答下列问题：
(1)已知
，
的值只决定于反应体系的始态和终态，忽略
、
随温度的变化。若
，
则该反应可以自发进行。根据下图判断：
时，下列反应不能自发进行的是_______。
A．
B．
C．
D．
(2)
与C、
，在
的沸腾炉中充分反应后，混合气体中各组分的分压如下表：
物质
分压
①该温度下，
与C、
反应的总化学方程式为 ；
②随着温度升高，尾气中
的含量升高，原因是 。
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(3)“除钒”过程中的化学方程式为 ；“除硅、铝”过程中，分离
中含
、
杂质的方法是
。
(4)“除钒”和“除硅、铝”的顺序 (填“能”或“不能”)交换，理由是 。
(5)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入
冶炼
的方法相似的是_______。
A．高炉炼铁
B．电解熔融氯化钠制钠
C．铝热反应制锰D．氧化汞分解制
汞
【答案】(1)C
(2) 5TiO2+6C+10Cl2
5TiCl4+2CO+4CO2 随着温度升高，CO2与C 发生反应
(3) 3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3 蒸馏
(4) 不能 若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al 杂质；
(5)AC
【详解】（1）记①
，②
，③
，④
；
A．由图可知，600℃时
的
，反应自发进行，故A 不符合题意；
B．由图可知，600℃时
的
，反应自发进行，故B 不符合题意；
C．由图可知，600℃时
的
，反应不能自发进行，故C 符合题意；
D．根据盖斯定律，
可由①+③得到，则600℃时其
，反应自
发进行，故D 不符合题意；
故选C；
（2）①根据表中数据可知，该温度下C 主要生成CO 和CO2，根据相同条件下气体的压强之比是物质的量
之比可知TiCl4、CO 和CO2的物质的量之比约是5：2：4，所以TiO2与C、Cl2反应的总化学方程式为
5TiO2+6C+10Cl2
5TiCl4+2CO+4CO2，故答案为：5TiO2+6C+10Cl2
5TiCl4+2CO+4CO2；
②随着温度升高，CO2与C 发生反应
，导致CO 含量升高，故答案为：随着温度升高，CO2
与C 发生反应
；
（3）“降温收尘”后钒元素主要以VOCl3形式存在，加入Al 得到VOCl2渣，根据得失电子守恒和元素守恒
配平方程式为3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；AlCl3、SiCl4与TiCl4沸点差异较大，“除硅、铝"过程中可采用蒸馏的
方法分离AlCl3、SiCl4，故答案为：3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；蒸馏；
（4）若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入Al 杂质，因此“除钒”和“除硅、
铝”的顺序不能交换，故答案为：不能；若先“除硅、铝”再“除钒”，“除钒”时需要加入Al，又引入
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Al 杂质；
（5）本工艺中加入Mg 冶炼Ti 的方法为热还原法；
A．高炉炼铁的原理是用还原剂将铁矿石中铁的氧化物还原成金属铁，属于热还原法，故A 符合题意；
B．电解熔融氯化钠制取金属钠的原理是电解法，故B 不符合题意；
C．铝热反应制锰是利用Al 作还原剂，将锰从其化合物中还原出来，为热还原法，故C 符合题意；
D．Hg 为不活泼金属，可以直接用加热分解氧化汞的方法制备汞，故D 不符合题意；
故答案选AC，故答案为：AC。
40
