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备战2025 年高考化学【一轮·考点精讲精练】复习讲义
考点65 化学常用仪器和基本操作、仪器的创新使用
知识精讲
一．常用化学仪器的识别和使用
二．化学实验基本操作
三．化学实验安全知识
四．化学仪器的组合与创新使用
课后精练
选择题：
20
题
非选择题：
5
题
建议时长：
60
分钟
实际时长： 分钟
一．常用化学仪器的识别和使用
1．加热仪器—酒精灯、酒精喷灯
(1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的1/4，不超过2/3。
(2)加热时使用外焰，加热时先预热，加热液体时试管与桌面成45°角，酒精灯熄
灭时要用灯帽盖灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃
另一只酒精灯。
(4)若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭。
(5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达1000 ℃。
2．可加热的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
1
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可直接加热
仪器
试管
用于少量试剂的盛装
和反应
①加热固体时，试管口应略向下倾斜；
②加热液体时，液体体积不能超过试管容积的
坩埚
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加
热；
②取放坩埚需使用坩埚钳，加热完成后应将坩
埚放置在石棉网上冷却；
③若加热碱性物质，应使用铁坩埚；
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的，且要用玻璃
棒搅拌；
②蒸发结晶时，有大量晶体析出时立即停止加
热；
需垫石棉网
加热仪器
烧杯
用于物质的溶解与稀
释、称量腐蚀性固体
药品、作反应器、水
浴加热仪器
①溶解固体时需用玻璃棒搅拌；
②稀释浓硫酸时沿内壁将酸倒入水中，同时用
玻璃棒搅拌；
③作反应器加热时需垫石棉网；
④加热时外壁要干燥；
⑤组成水浴装置时，温度计插入水中
圆底烧瓶
用于组装有液体参与
反应的装置、喷泉实
验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎
瓷片)防暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的；
③也可作制蒸馏水时的反应器；
蒸馏烧瓶
用于混合液体的蒸馏
和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防
暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的；
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处；
用于中和滴定的反应
器、蒸馏的接收器、
①加热时需垫石棉网；
②中和滴定时由右手控制振荡，且液体不能装
2
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锥形瓶
组装气体发生装置
入太多；
③常用于组成固—液反应的气体发生装置；
三颈烧瓶
用于液液或固液反
应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防
暴沸；
②盛装液体体积不超过容积的；
③常用于条件严苛的有机反应；
【微点拨】
①移动试管时选用试管夹，移动坩埚和蒸发皿时应选用坩埚钳；
②灼烧固体时一般选用瓷坩埚，但熔融NaOH 等碱性物质时应选用铁坩埚，原因是瓷坩埚中的SiO2
会与NaOH 反应；
③三颈烧瓶常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流
装置；
3．常用的计量仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
量筒
用于粗略测量一定
体积的液体
①无“0”刻度，读数时视线与凹液面的最低点相平；
②一般精确度为0.1mL；
③选择规格时应遵循“大而近”的原则；
④不可用作反应器，不可加热，不可用于溶解和稀释；
容量瓶
用于配制一定物质
的量浓度的溶液
①使用前需检验是否漏水；
②有固定规格，应遵循“大而近”的原则选择；
③溶液转入时应使用玻璃棒引流，距刻度线以下1～2cm
时改用胶头滴管滴加至刻线；
④不可用于溶解、稀释或作反应容器，不可加热或盛装
热溶液，不可久贮溶液；
用于准确量取一定
体积的溶液和滴定
实验
①有“0”刻度，在滴定管上方；
②读数精确到0.01mL；
3
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A．酸式滴定
管
B．碱式滴定
管
③使用前需“检漏”，并用待装液润洗2～3 次；
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管
盛装，碱性溶液应选用碱式滴定管盛装；
⑤用滴定管量取液体时液面不一定恰好在“0”刻度，也
可以在“0”刻度以下，但一定不能在“0”刻度以上；在
使用过程中，一定不要使液面低于最大刻度；
托盘天平
用于称量固体物质
的质量
①使用前先调零；
②称量时左盘放药品，右盘放砝码；
③读数精确至0.1g；
④试剂不能直接放置在托盘上，一般使用称量纸，易潮
解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量；
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时，水银球应插入液面下，但不能接触
容器内壁；
②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；
③测馏分的温度(蒸馏)时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
处；
④不可用于搅拌；
【温馨提示】计量仪器使用注意事项
①计量仪器精确度不同，读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位，如8.2
mL、6.5 g；滴定管精确到小数点后两位，如19.80 mL。
②托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码，对称量结果无影响；若使用游码，
称量结果偏小。
③量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。量筒为倾出型仪
器，量取5.0 mL 溶液，倒出体积即为5.0 mL，底部为自然残留。用量筒量取8.0 mL 液体时，
若仰视则导致量取体积大于8.0 mL，若俯视则导致量取体积小于8.0 mL。
4
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④酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
如图，在对滴定管内液体进行读数时，由于滴定管的“0”刻度在上端，故仰视读数偏大，
俯视读数偏小。
⑤化学仪器中4 个“0”
a．滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定
要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min 后才能
观察液面高度；
b．量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度；
c．温度计的“0”刻度在温度计的中下部；
d．托盘天平的“0”刻度在标尺最左端；
4．分离提纯仪器
仪器名称
主要用途
使用注意事项
普通漏斗
(1)加滤纸后，用作过滤，分
离固液混合物；
(2)向小口容器中注入液体或
用于装配反应器；
(3)倒扣在液面上，用作易溶
于水或溶液的气体的防倒吸
装置
a. 过滤时应注意“ 一贴、二低、三
靠”；
b．装配反应器时应将下管末端插入液
面以下，防止气体逸出；
5
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长颈漏斗
常用于组装气体发生装置
制取气体时应将长管末端插入液面以
下，防止气体逸出
分液漏斗
①常用来向反应器中添加液
体及装配反应器
②梨形分液漏斗常用于分液
①使用前要检查是否漏水；
②分离液体时，下层液体由下口流出，
放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁，上层
液体由上口倒出；
③放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开(或
塞上的凹槽和小孔对齐)；
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体，
其中a 管的作用是平衡气
压，使液体能够顺利流下
①使用前需检查是否漏水；
②用于制取气体时上部玻璃塞不要取
下；
球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体，
内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂，常
用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等；
②球形干燥管气体流向为大口进小口
出；
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装
置；
U 形管
用于干燥或吸收某些气体，
内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂，常
用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等；
②不可装液体干燥剂；
①用于蒸馏或分馏时冷凝易
液化的气体
②用于液体回流
①因馏分容易因冷凝而留在球形容器
中，造成馏分损失，故蒸馏时，不能用
球形冷凝管，只能用直形冷凝管；
②球形冷凝管或蛇形冷凝管常用于竖直
装置中的冷凝回流，通常用于反应装置
中的冷凝回流；
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③冷却水的方向为下进上出；
洗气瓶
盛装液体，用于气体的净化
或干燥
①使用前检查气密性；
②吸收剂量不超过广口瓶容积的2/3；
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
磨口仪器检漏的方法
磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检
漏。如容量瓶的检漏方法：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用
食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后
塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
5．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
胶头滴管
用于吸取和滴加少量液体
①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内，
不能平放或倒置；
②滴液时不能接触器壁；
③用后立即洗净，再去吸取其他药品
滴瓶
滴瓶用于盛放少量液体药品
滴瓶的滴管与滴瓶配套，不可换用
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的
盖子；
②用于pH 试纸等试纸的变
色实验
不能加热
广口瓶 细口瓶
广口瓶贮存固体药品
细口瓶贮存液体药品
①见光易分解的试剂应避光保存在棕色
试剂瓶中；
②广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶
盛装液体试剂，广口瓶不能盛装挥发性
药品；
③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱
性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞，盛
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强酸或强氧化性药品应用玻璃塞；
干燥器
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂；
②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于
干燥器中冷却；
研钵、研杵
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
启普发生器
难溶于水的块状固体与液体
在常温下制取气体
①适用于块状固体与液体在反应速率适
中且不加热(也不能大量放热)条件下制
取难溶于反应混合物的气体如CO2、
H2S、H2等；
②优点是随开随用，随关随停；
③添加液体以刚好浸没固体为宜；
泥三角
一般与三脚架配套使用，其
上可放坩埚，以给固体物质
加热
①不能猛烈撞击，以免损坏瓷管
②应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角
放在三脚架上，然后再加热
二．化学实验基本操作
1．药品的取用
（1）根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸
槽)
镊子
用托盘天
平称量
胶头滴管
用试剂瓶
倾倒
用量筒、滴定管
(或移液管)量取
（2）向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品：
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粉末状：用药匙或纸槽，“一平二送三直立”。
块状：用镊子，“一横二放三慢竖”。
②向容器内加液体药品
2．仪器的洗涤
（1）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（2）常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸并加热
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
还原CuO 后的试管
Cu、CuO
硝酸溶液
容器壁上附着的硫
硫
CS2或热的NaOH 溶液
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀HNO3
做过油脂实验的试管
油污
NaOH 溶液或热的纯碱溶液
做过Cl－、Br－检验的试管
AgCl、AgBr
氨水
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH 溶液或酒精
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
NaOH 溶液或酒精
3．试纸的使用
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（1）类型及作用
（2）使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的
颜色变化。等pH 试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管
口处，观察试纸的颜色变化。
（3）注意事项
a．pH 试纸不能测漂白性的物质的pH(如：氯水、次氯酸盐、浓硝酸)，pH 试纸不能测脱水性的物质的
pH(如：浓硫酸)；
b．使用pH 试纸测溶液pH 时不能用蒸馏水润湿；
c．测量溶液pH 时，若将试纸湿润相当于稀释溶液，不一定产生误差，如中性溶液pH 的测定；测量
等浓度盐酸和醋酸pH 时，若将pH 试纸湿润，对盐酸测量结果的影响更大；
4．物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、
AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
①使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
②促溶方法：研细、搅拌、加热等。
③一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用少量对
应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
（2）液体的溶解(稀释)
一般方法：将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒搅拌，如稀释浓硫酸、制王
水。
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如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（3）气体的溶解
①对于溶解度较小的气体(如 Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水
中(如图)。
②对于极易溶于水的气体(如 NH3、HCl 等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的
漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也可以避免
出现液体倒吸的现象(如图)。
5．装置的气密性检查
必须在放入药品之前进行，其基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（1）微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导
管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
（2）液差法：如图b、c。连接好仪器，b 中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b 中长颈
漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c 中，从乙管
加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
（3）滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形
成一段水柱，如果一段时间后，水柱的水位不会下降，则证明装置气密性良好。
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（4）抽气(吹气)法：如图e、f。e 中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活
塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，证明装置的气密性良好。f 中打开弹簧夹，向导管口吹
气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则证明装
置的气密性良好。(液差法的拓展)
（5）分段法：较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图
装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
【温馨提示】装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
（1）气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（2）气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
6．加热方式的选择
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
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隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热
(水浴、油浴、沙浴
等)
①需严格控制温度的反应(温度不超过100 ℃的实验用水浴，如硝基苯的制
备，温度超过100 ℃用油浴、沙浴)；
②需反应混合液静止的反应(如银镜反应)；
③蒸馏沸点差较小的混合液；
三．化学实验安全知识
1．常见危险化学药品的标志
2．常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓H2SO4溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗
不慎将酸液(或碱液)溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
浓NaOH 溶液洒到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
金属钠、钾起火
用沙土盖灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
液溴洒到皮肤上
立即用酒精冲洗
误食重金属盐
立即口服蛋清或牛奶并及时送医院
温度计水银洒到桌面上
先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
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3．实验设计应遵循的安全性原则
（1）防倒吸
吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl 等)或用加热法制取并用排水法收集气体时，要加装安全装置或
注意熄灯顺序。
①肚容式
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导
管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
②接收式
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式
的主要区别是液体不再流回到原容器。
③隔离式
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
（2）防堵塞
（3）防污染
①有污染的气体(如CO、Cl2、SO2、NO 等)应进行尾气处理；
a.实验室制取Cl2时，尾气处理可采用装置。
b.制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
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c.制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采用a、c 装置。
②废液处理要及时；
③药匙和滴管尽可能专用，或洗净擦干后再取其他试剂；
④用胶头滴管滴加液体时应竖直悬空，不接触容器壁[制备Fe(OH)2时除外]。
（4）防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO 等)时，应在通风橱中进行。
（5）防失火：
①可燃物质(如K、Na、白磷等)要妥善保存，用剩的钠、钾、白磷应该放回原试剂瓶；
②易挥发性可燃物(如乙醇、汽油等)应密封保存，并远离火源；
③与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、
磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾；
④比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩
大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、
二氧化碳灭火器扑灭。
（6）防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO 之前，要检
验气体纯度。
（7）防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热
液体物质时为了防止暴沸，应在液体中加入沸石或碎瓷片。
（8）防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶
等是否漏水。
（9）防堵塞：加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。
（10）防挥发：有密封、液封、冷凝回流等方法。
（11）防氧化：H2还原CuO 的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu 被空气中的O2氧化；切割
白磷要在水下进行等。
4．化学试剂的保存方法
（1）试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
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（2）试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据
性质采取特殊的保存方法。
①固态药品要放在广口瓶中；液态试剂一般要放在细口瓶中；一般药品均应密封保存，并放在低温、
干燥、通风处。
②易反应的试剂不能存放在一起，如强酸不能和强碱存放在一起；强氧化性试剂不能和强还原性试剂
(或有机试剂)存放在一起。
常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
Na
①
2SO3、Na2S 和KI 溶液等用后立即盖好；
FeSO
②
4溶液中加少量铁屑；
K
③、Na 保存在煤油里，Li 保存在石蜡里，白磷
保存在冷水中；
防与CO2反应
密封保存，减少暴露时
间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封
保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液液溴保存在玻璃瓶中，并用水液封(液溴有毒
且易挥发)，用带玻璃塞的试剂瓶存放；
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化
剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置
于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水、
AgI 固体等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S 溶液中加NaOH 溶
液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻
璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑
料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐
蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；
②氢氟酸保存在塑料瓶中；
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
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防潮解(或与水反
应或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等
防变质
现配现用
银氨溶液、氨水、氯水等
5．化学实验中的“先与后”
（1）加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
（2）使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。
（3）制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
（4）用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
（5）用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检
验。
（6）中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3 次后，再盛装试液。注入滴
定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”
刻度以下。
（7）点燃或加热可燃性气体时，应先验纯后点燃或加热；净化气体时，应先净化后干燥。
（8）配制一定物质的量浓度溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。
（9）检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH 溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制
Cu(OH)2。
四．化学仪器的组合与创新使用
受条件限制为完成特定的实验目的，在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，利用实验原理对仪器进
行组合“一器多用”“多器同用”甚至革新显得十分重要。有关试题在综合实验装置判断题中十分常见，
解答这类试题时，除了要知道所给仪器或装置的特点，还必须清楚实验的目的、发生反应的原理、生成物
的性质、反应发生的条件、实验中有无杂质干扰、如何排除等都是要考虑的因素。应用实例总结如下：
1．广口瓶的创新使用
装置图
解读
集气装置
收集密度比空气大的气体，如O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等，操作要
点是a 进b 出
收集密度比空气小的气体，如H2、NH3、CH4等，操作要点是b 进a
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出
盛满水，b 进a 出可收集不溶于水且不与水反应的气体，如O2、H2、
N2、NO 等
洗气装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进
气，短管出气
储气装置
瓶内注入一定量的液体，用于暂时储存反应中产生的气体，操作要
求是短管进气，长管出气，如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短，出气管长，用于防止液体倒吸或
减小气体的压强，防止出现安全事故
测量气体体
积
广口瓶中盛液体，气体从短管进、长管出，将广口瓶中的水排到量
筒中来测量气体的体积
2．球形干燥管的创新使用
（1）干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置：
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2
等(如图a)；
②可用于防倒吸装置，如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置：
如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考
虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个
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干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置：
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面
高度而决定反应是否继续
过滤装置：
可用于水的净化等较简单的过滤
（2）位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入
装置中，简记为“左吸右挡”。
3．创新型简易启普发生器
启普发生器
适应范围及
气密性检查
适用于不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固
体非块状)。
检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗
的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面不变)。
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常见仪器组
装简易启普
发生器
4．测量气体体积的装置(排液法)
如图A、B、C、D、E 均是直接测量气体体积的装置，F 装置是通过测量气体排出的液体体积来确定
气体体积。
5．冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
6．化学实验安全的创新设计
防倒吸装置
防堵塞安全装置
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防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置
1．下列实验操作或处理方法正确的是
A．浓硫酸溅到皮肤上直接用沾有3~5%
溶液的湿抹布擦拭
B．温度计中水银洒落地面用硫粉覆盖后再做进一步无害化处理
C．将金属Li 保存在煤油中
D．进行有机实验时不慎将苯酚溅在皮肤上，应立即用65℃的水清洗
【答案】B
【详解】A．浓硫酸溅到皮肤上，应先用干抹布擦拭，再用大量水冲洗，然后涂3~5%
溶液，A 错
误；
B．水银(汞)不溶于水，可以和硫反应，温度计摔坏导致水银散落到地面上，应立即撒上硫粉，B 正确；
C．金属Li 的密度比煤油小，应该将金属Li 保存在石蜡中，C 错误；
D．65℃的水会损伤皮肤，可用酒精溶液洗去，D 错误；
故选B。
2．化学实验是化学探究的一种重要途径。下列有关实验的描述正确的是
A．进行焰色试验时，可用玻璃棒替代铂丝
B．可用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚
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C．容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏液
D．制备金属镁的电解装置失火时，可以使用二氧化碳灭火器灭火
【答案】C
【详解】A．玻璃中含有钠等金属元素，进行焰色试验时，不可用玻璃棒替代铂丝，故A 错误；
B．瓷坩埚的主要成分中含有二氧化硅，能够与氢氟酸反应，不能用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩
埚，故B 错误；
C．容量瓶颈上有玻璃塞，酸式滴定管下端有玻璃活塞，碱式滴定管下端有玻璃珠，分液漏斗下端有玻璃
活塞，它们是否密封不能直接观察出来，故使用前均需要检验是否漏水，故C 正确；
D．由于镁可以在CO2中继续激烈燃烧，反应原理为：2Mg+CO2
2MgO+C，故金属镁着火时，不可用
二氧化碳灭火器灭火，故D 错误；
故选C。
3．化学实验室安全至关重要。下列说法正确的是
A．实验室制备NO2时应该在通风橱中进行
B．苯酚不慎沾在手上，先用水冲洗，再用乙醇冲洗
C．金属钠着火，立即用CO2灭火器进行灭火
D．具有
标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
【答案】A
【详解】A．
有毒，制备时应该在通风橱中进行，A 正确；
B．苯酚易溶于乙醇等有机溶剂，苯酚不慎沾在手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，B 错误；
C．因CO2会与金属钠着火时生成的Na2O2反应生成助燃的O2，则金属钠着火，不能用CO2灭火器进行灭
火，C 错误；
D．
标识的化学品为易燃易爆类物质，D 错误；
故选A。
4．下列有关说法正确的是
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A．提纯粗盐操作依次是：溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、烘干
B．电解氯化镁所得金属镁不可在CO2气体中冷却
C．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，只观察到火焰呈黄色，该溶液中一定有Na+无K+
D．向铜与浓硫酸反应后的溶液中加水稀释，以观察CuSO4溶液的颜色
【答案】B
【详解】A．提纯粗盐操作依次是：取粗盐样品、溶解、沉淀、过滤后向滤液中加入适量盐酸、蒸发浓缩
至有少量晶膜出现后停止加热、冷却结晶得到精盐，A 错误；
B．单质镁很活泼，在高温条件下可与二氧化碳反应，因此金属镁不可在CO2气体中冷却，B 正确；
C．观察到火焰呈黄色，该溶液中一定有Na+，但K+需要透过蓝色钴玻璃观察，C 错误；
D．铜与浓硫酸反应，浓硫酸过量，不能直接向反应后的溶液加水，D 错误；
答案选B。
5．七水硫酸锌在农业中可用作微量元素肥料，也被广泛用于工业领域。锌渣制备
的工艺流
程如下。
锌渣的主要成分为
，含有少量
下列说法正确的是
A．滤渣①为
，滤渣③为
和
B．氧化操作发生的反应为：
C．加入
的主要作用是调节溶液的
D．操作X 用到的玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、漏斗
【答案】C
【详解】A．根据分析可知，滤渣①中为SiO2和PbSO4，滤渣③中为Cu 和过量的锌，A 错误；
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B．氧化操作发生的反应为：
，B 错误；
C．根据分析可知，ZnO 调节溶液pH 值，使Fe3+沉淀，C 正确；
D．操作X 用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯，D 错误；
故选C。
6．下列关于如图仪器使用的说法错误的是
A．b 和f 可用于海带的灼烧
B．a 和c 可用于溶液的配制
C．d 和e 可用于物质的分离
D．
均属于硅酸盐材料
【答案】A
【详解】A．海带的灼烧需使用坩埚，A 错误；
B．溶液的配制需要用到烧杯和容量瓶，B 正确；
C．分液漏斗和漏斗可用于物质的分离，C 正确；
D．普通玻璃和陶瓷均属于硅酸盐材料，D 正确；
故选A。
7．下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯含
杂质的
①
B．蒸馏法淡化海水：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙醚：③⑤
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D．
标准液滴定测定草酸溶液浓度：④⑥
【答案】B
【详解】A．粗KNO3中含有少量氯化钠，需要利用重结晶来提纯KNO3，具体操作为加热溶解、趁热过滤
和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故A 项装置选择合理；
B．蒸馏法淡化海水，不需要使用温度计，直接煮沸即可，故B 项装置选择不合理；
C．浓硫酸催化乙醇制乙醚需要控制反应温度，需要利用温度计测量反应体系的温度，故C 项装置选择合
理；
D．用KMnO4标准液滴定测定草酸溶液浓度，KMnO4标准液盛装在酸式滴定管中，故D 项装置选择合
理；
故答案选B。
8．关于实验操作或实验安全，下列叙述错误的是
A．金属钠不慎着火时，立即用沙土覆盖
B．苯酚不慎沾到皮肤上，立即用酒精清洗
C．用
萃取碘水中的碘时，依次进行振荡、放气、静置
D．检验完
后的废液，先倒入水槽，再用水冲入下水道
【答案】D
【详解】A．金属钠不慎着火时，立即用沙土覆盖，故A 正确；
B．苯酚易溶于酒精，不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用酒精清洗，故B 正确；
C．萃取I2时，向盛有碘水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、放气、静置分层后，打开旋塞，将碘的CCl4溶
液放出，故C 正确；
D．检验
一般会用到钡离子，钡离子有毒，不能用水冲入下水道，故D 错误；
故答案选D。
9．为达到相应实验目的，下列所选玻璃仪器和试剂均准确、全面的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置)
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
葡萄糖的银镜反应实验
试管、酒精灯、烧杯、量筒、
胶头滴管
10%葡萄糖溶液、新制的银
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氨溶液
B
实验室制备乙烯
蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、
导管
75%乙醇、浓硫酸
C
配制100mL 一定物质的量浓度的
NaCl 溶液
100mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒
蒸馏水、NaCl 固体
D
萃取溴水中的溴单质
长颈漏斗、烧杯
苯、溴水
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．葡萄糖的银镜反应实验用试剂是：10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液，用温水浴加热，所用
仪器有试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管，A 正确；
B．实验室用乙醇在170℃浓硫酸催化下发生消去反应生成乙烯，给出的仪器还缺少胶头滴管，试剂为乙
醇、浓硫酸和碎瓷片，不能用75%的乙醇，B 错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇
匀、装瓶贴签，仪器中还缺少胶头滴管，C 错误；
D．萃取碘水中的碘单质需要用分液漏斗，不是长颈漏斗，D 错误；
故答案选A。
10．下列实验仪器的选择和使用，错误的是
A．甲使用前需将电极插入已知准确
的标准缓冲液中校准
B．乙既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液
C．丙使用前需用已知浓度的标准溶液润洗
次
D．使用丁进行萃取实验时，振荡后需要放气
【答案】C
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【详解】A．pH 计在使用前需要在已知准确
的标准缓冲液中校准，故A 正确；
B．聚四氟乙烯活塞既能耐酸也能耐碱，故既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液，故B 正确；
C．容量瓶在使用前不能用已知浓度的标准溶液润洗
次，否则会导致浓度偏高，故C 错误；
D．振荡后液体挥发，使分液漏斗内气体压强增大，需要放气，属于实验安全角度，故D 正确；
答案选C。
11．利用下列仪器或装置进行实验能达到实验目的的是
A．甲装置：配制100g 5%的
溶液
B．乙装置：证明氧化性
C．丙装置：实验室制取氢氧化亚铁
D．丁装置：比较
、
的稳定性
【答案】C
【详解】A．甲装置配制100g 5%的
溶液不需要容量瓶，A 错误；
B．乙装置只能证明氧化性
，可能是氯气将碘化钾氧化为碘单质，不能确定溴单质与碘单质的氧
化性强弱，B 错误；
C．丙装置左侧锥形瓶中生成硫酸亚铁与氢气，压强增大将硫酸亚铁压入右侧锥形瓶中，硫酸亚铁与氢氧
化钠反应制备氢氧化亚铁，C 正确；
D．丁装置应将
装在内部试管中，排除受热温度更高的因素的干扰，D 错误；
故选C。
12．下列仪器在相应实验中选用合理的是
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A．蒸馏海水：①②③⑤(锥形瓶瓶口密封)
B．用酸性高锰酸钾溶液测定溶液中
的含量：④⑤
C．实验室制备乙炔：⑥
D．实验室分离碘单质和氯化钠的混合物：③⑦
【答案】D
【详解】A．蒸馏海水需要用到的仪器为蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管和锥形瓶，则题给
装置不能达到蒸馏海水的目的，故A 项错误；
B．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会氧化碱式滴定管下端的橡胶管，不能用酸式滴定管盛装，则题给
装置不能达到用酸性高锰酸钾标准溶液测定溶液中亚硫酸根离子含量的目的，故B 项错误；
C．实验室制备乙炔不能使用启普发生器，故C 项错误；
D．碘单质易升华，将碘单质和氯化钠的混合物放到烧杯中，再在烧杯上方放置一个圆底烧瓶，加热烧
杯，氯化钠会留在烧杯中，而碘单质则在升华后凝结在烧瓶的底部，则题给装置能达到分离碘单质和氯化
钠的混合物的目的，故D 项正确；
故本题选D。
13．进行下列实验操作时，选用仪器不正确的是
A．利用仪器甲准确量取一定体积的
溶液
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B．利用仪器乙加热胆矾使其失去结晶水
C．利用仪器丙分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯
D．利用仪器丁配制
的
水溶液
【答案】D
【详解】A．
溶液具有强氧化性，因此选用酸式滴定管，故A 正确；
B．固体灼烧应用坩埚，故B 正确；
C．碳酸钠溶液和乙酸乙酯互不相溶，因此可以用分液漏斗分离两者，故C 正确；
D．容量瓶是用于配制一定物质的量浓度溶液，HF 会与玻璃仪器中的二氧化硅反应，因此不能用容量瓶配
制HF 水溶液，故D 错误；
故答案选D。
14．侯氏制碱法工艺流程如图所示。
下列说法正确的是
A．该流程可以向精制饱和食盐水中先通CO2再通NH3
B．该流程中可循环使用的只有CO2
C．母液Ⅰ“吸氨”后，溶液中的含碳微粒的存在形式主要是
D．母液Ⅱ与母液Ⅰ中所含的粒子种类相同，但前者Na+、
、Cl-的浓度更大
【答案】C
【详解】A．该流程可以向精制饱和食盐水中先通NH3再通CO2，可以增大CO2在饱和食盐水中的溶解
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度，便于形成NaHCO3晶体，A 错误；
B．根据上述分析可知：该流程中可循环使用的除了有CO2，还有饱和食盐水，B 错误；
C．母液Ⅰ溶液中含有NaCl、NaHCO3、NH4Cl，向其中通入NH3，使溶液显碱性，NaHCO3转化为溶解度
更大的Na2CO3，所以母液Ⅰ“吸氨”后的含碳微粒的存在形式主要是
，C 正确；
D．滤液中加入氯化钠盐析得到母液Ⅱ主要为饱和食盐水；母液Ⅰ主要是氯化铵和碳酸氢钠的溶液，前者
Na+、Cl-的浓度更大，后者
更大，D 错误；
故合理选项是C。
15．下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上
用
的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A 正确；
B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上
的NaHCO3溶液，故B 错误；
C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先
用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C 正确；
D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D 正确；
故选B。
16．下列关于实验操作的叙述正确的是
A．用四氯化碳萃取溴水中的溴时，将溴的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出
B．用氢氧化钠溶液滴定盐酸的实验中,可通过旋转玻璃活塞调节滴定速率
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C．在配制一定物质的量浓度溶液的实验中，若定容时加水超过刻度线应立即用滴管吸出少量水
D．用玻璃棒蘸取溶液滴到放在洁净表面皿上用蒸馏水润湿的pH 试纸上，测溶液的pH
【答案】A
【详解】由于四氯化碳比水重且互不相溶，萃取溴后，应从分液漏斗下口放出，A 正确；滴定管中有活塞
的不是碱性滴定管，B 错；配制物质的量浓度时，如果超过刻度线，不能用滴管吸出多余部分，因为溶质
的物质的量减少了，应重新配制C 错；测溶液的pH 不能用水湿润试纸，那是测稀释后的溶液的pH，D
错。
17．《蔡翁碑》上刻有“砍其麻、去其青、渍以灰、煮以火、洗以头、舂以臼、抄以帘、刷以壁，纸之张
成”；《政论》中记载“有蔡太仆之弩，及龙亭九年之剑，至今擅名天下”。下列有关叙述错误的是
A．造纸用的树皮、废麻、破布、旧鱼网等原料的成分均为植物纤维
B．造纸术可用“沤、蒸、捣、抄”四个环节描述，其中“蒸”为“蒸馏”
C．古代“弩机”多为青铜制品，青铜为铜合金
D．“蔡伦纸”之前使用的竹简、绢帛等主要为天然的高分子材料
【答案】B
【详解】A．植物纤维广泛存在于自然界中，造纸用的树皮、废麻、破布、旧鱼网等原料的成分均为植物
纤维，A 正确；
B．造纸术可用“沤、蒸、捣、抄”四个环节描述，其中“蒸”为“蒸煮”，使植物纤维软化，胶质溶解
而与纤维分离，利用后续造纸，B 错误；
C．古代“弩机”多为青铜制品，青铜为铜、锡、铝合金，因此青铜属于铜合金，C 正确；
D．“蔡伦纸”之前使用的竹简主要成分是纤维素；绢帛主要成分是蛋白质，纤维素和蛋白质都是天然高
分子化合物，D 正确；
故合理选项是B。
18．下列实验装置(夹持仪器已省略)及操作合理且能达到实验目的的是
A．用装置甲制备
B．用装置乙测定醋酸浓度
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C．用装置丙制备并收集
D．用装置丁比较
和
的热稳定性
【答案】D
【详解】A．用装置甲制备
应该先通
，后通
，且通入
时应防倒吸，A 不符合题意；
B．NaOH 溶液应该装在碱式滴定管中，B 不符合题意；
C．
不能用排水法收集，C 不符合题意；
D．
不分解，
易分解，所以大试管装
，小试管装
，D 符合题意；
故选D。
19．海带中含有碘元素，从海带中提取碘的实验过程如下图所示：
下列说法不正确的是
A．步骤①会用到酒精灯、泥三角、三脚架、坩埚和坩埚钳等仪器
B．步骤③和⑥中的操作均为过滤
C．步骤④中发生的离子方程式为
D．海带灰中含有的硫酸盐，可在步骤⑤中实现与碘分离
【答案】B
【详解】A．实验步骤①为灼烧固体，用到的仪器有：酒精灯、泥三角、三脚架、坩埚和坩埚钳等，A 正
确；
B．由分析知，步骤③为过滤，步骤⑥为蒸馏，B 错误；
C．步骤④中H2O2将I-氧化为I2，反应条件为酸性，则步骤④中发生的离子方程式为
，C 正确；
D．海带灰中含有硫酸盐，这些物质易溶于水，而I2在水中溶解度小，而易溶于有机溶剂CCl4，在实验步
骤⑤中向混合物中加入CCl4充分振荡后静置分液，就可以实现硫酸盐与碘分离，D 正确；
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故答案为B。
20．用下列实验装置完成相应实验，能达到实验目的的是
A．用装置甲制备
B．用装置乙除去
中的HCl 并干燥
C．用装置丙制备少量
D．用装置丁比较Cl、Br、S 元素的非金属性
【答案】B
【详解】A．
不是难溶于水的固体，不能用
和浓盐酸在启普发生器中制备
，故A 错
误；
B．稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收HCl，洗气后再用浓硫酸
干燥，故B 正确；
C．采用向下排空气法收集氨气时，导气管应该伸入到右侧试管底部，故C 错误；
D．
和生成的
都能进入右侧试管氧化
，
对该实验有干扰，即该装置不能比较Br、S 元素的
非金属性，故D 错误；
故答案为：B。
21．十二钨硅酸
是一种一种性能优越的多功能催化剂，它的一种制备方法如下(步骤
I、II 的装置如图所示)。
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I．称取
置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水剧烈后搅拌至澄清，加热；
II．在
下缓慢加入
使其充分溶解后，微沸时从滴液漏斗中缓慢地向其中加入浓盐
酸，调节
值为2，继续搅拌加热
，自然冷却；
III．将冷却后的全部液体转移至分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入浓盐酸，充分振荡，萃取；
IV．将下层醚合物分出放于蒸发皿中，加水，水浴蒸发至溶液表面有晶体析出时为止，冷却结晶，抽滤，
即可得到产品。
(1)装置a 的名称是 。
(2)请写出步骤II 中生成
的离子方程式： 。
(3)步骤III 的详细操作如下，请补充操作a 并对下列操作进行排序：a→b→ →f，步骤c 中放出
的气体是 。
a． 。
b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸
c．旋开旋塞放气
d．倒转分液漏斗，小心振荡
e．将分液漏斗置于铁架台上静置
f．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出
(4)步骤Ⅳ中为防止
转化为
，可以补充的操作为 。
(5)
的热重曲线图如图所示，当温度达到
(A 点)时，物质中的结晶水全部失去，则
化学式中的n= ，A 点过后曲线仍有微弱的下降趋势，试推测原因 。
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【答案】
(1)(球形)冷凝管
(2)
(3)d→c→e 氯化氢和乙醚 检查旋塞、玻璃塞是否漏水
(4)向溶液中加入H2O2
(5)18
受热分解进一步脱水
【详解】（1）根据仪器构造可知，装置a 为球形冷凝管；
（2）反应中
与
在酸性环境下反应生成
，离子方程式为
；
（3）步骤Ⅲ中，用如图2 装置萃取、分液，操作为：检查旋塞、玻璃塞是否漏水、将溶液和乙醚转入分液
漏斗并逐滴加入盐酸、倒转分液漏斗，小心振荡、旋开旋塞放气、将分液漏斗置于铁架台上静置、打开旋
塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出其中，排列顺序为a→b→d→c→e→f；氯化氢和
乙醚易挥发，则放出的气体是氯化氢和乙醚；操作a 为检查旋塞、玻璃塞是否漏水；故答案为：d→c→e；
氯化氢和乙醚；检查旋塞、玻璃塞是否漏水；
（4）为防止
转化为
时W 元素化合价降低，故可加入过氧化氢，故答案为：向溶
液中加入H2O2；
（5）由热重曲线可知
中，水的质量分数为10%，则
，
；A 点过后曲线仍有微弱的下降趋势，其原因是
受热分解进一步脱水；故答案为：18；
受热分解进一步脱水。
22．高铁酸钾(
)是一种环境友好的综合型水处理剂，通常为紫黑色固体，在pH 为10~11 时稳定存
在。某学习小组在实验室中制备
并进行相关探究。
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(1)制备pH 为10~11 的
和
的混合溶液，其中制备
所选试剂为
和浓盐酸。
选择上述装置，按气流方向从左到右合理的连接顺序为 (填仪器接口处小写字母，尾气吸收装
置及部分夹持装置已略去)；其中盛放
的仪器名称为 。
(2)将制得的
和
的混合溶液与
溶液反应制备
，装置如图所示。
①仪器m 中适合盛放的试剂为 。
②该制备反应的离子方程式为 ；该反应需控制温度在10℃以下，控制反应温度适宜选用的方
法为 。
(3)向制得的
溶液中加入
，析出
晶体。该实验条件下，
的溶解度
(填“大于”或“小于”)
的溶解度。
(4)该小组同学检测到碱性
放置一段时间会产生红褐色沉淀，溶液逐渐变为绿色(生成
)，同时
还可能观察到的现象为 ；通常条件下，产生该现象的速率先慢后快，可能的原因为
。
【答案】
(1)bfehg 圆底烧瓶
(2)
溶液
冷水浴(或冰水浴)
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(3)小于
(4)有无色无味气体生成 生成物中存在该反应的催化剂(答案合理即可)
【详解】（1）根据分析，按气流方向从左到右装置合理的连接顺序为bfehg；根据装置图，盛放
的
仪器名称为圆底烧瓶；
（2）①由反应原理可知，制备
时应有碱参加反应，且高铁酸盐在pH 为10~11 时稳定存在，将
溶液滴入
和
的混合溶液中有利于保持
过量，有利于该反应的进行；
②该制备反应是次氯酸根碱性条件下氧化三价铁离子生成高铁酸根、自身被还原成氯离子，反应的离子方
程式为
；控制反应温度为10℃以下应选用冷水浴或冰水浴；
（3）向
溶液中加入
，析出
晶体，说明该实验条件下，溶解度：
；
（4）由信息可知，
转化为
和
时，Fe 元素化合价均降低，故O 元素化合价升高生成
，现象为有无色无味气体生成；温度基本不变的条件下，产生该现象的速率先慢后快，可能原因为生成
物中存在该反应的催化剂。
23．人体血液里
的浓度一般采用
来表示。抽取一定体积的血样，加适量的草酸铵[
]溶液，可析出草酸钙(
)沉淀，将此草酸钙沉淀洗涤后溶于强酸可得草酸(
)，再
用酸性
溶液滴定即可测定血液样品中
的浓度。某研究性学习小组设计如下实验步骤测定血液
样品中
的浓度。
I．配制酸性
标准溶液：如图是配制50mL 0.020
酸性
标准溶液的过程示意图。
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(1)请你观察图示并判断其中不正确的操作有 (填序号)。
(2)其中确定50mL 溶液体积的容器是 (填名称)。
(3)在其他操作均正确的情况下，如果按照图示的操作配制溶液，配制溶液的浓度将 (填“偏大”或
“偏小”)。
II．测定血液样品中
的浓度：取血液样品20.00mL，经过上述处理后得到草酸，再用0.020
高
锰酸钾酸性溶液滴定，使草酸转化成
逸出，这时共消耗11.00mL 高锰酸钾酸性溶液。
(4)已知草酸与酸性
溶液反应的离子方程式为
，
则式中的x= 。
(5)滴定时，根据现象： ，即可确定反应达到终点。
(6)经过计算，血液样品中
的浓度为
。
【答案】
(1)①⑤
(2)50mL 容量瓶
(3)偏小
(4)2
(5)当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液，溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色
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(6)1.2
【详解】（1）由图知，①应在烧杯用称量，⑤定容时应平视刻度线，至溶液凹液面与刻度线相切，故
①⑤错误；
（2）配制50mL 酸性KMnO4标准溶液需要50mL 的容量瓶；
（3）如图所示，在①中KMnO4不能直接在托盘中称量，应用小烧杯进行称量，否则KMnO4损失、质量偏
小，所配制的溶液浓度将偏小；在⑤中由于仰视刻度线，使所配制溶液的体积偏大，溶质物质的量不变，
由
，所配制的溶液浓度将偏小；
（4）根据电荷守恒，(-1)×2+(+1)×6=(+x)×2，解得x=2；
（5）草酸溶液无色，当滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液，溶液恰好由无色变为紫红色，且半分钟内不褪
色，即可确定反应达到终点；
（6）血样20.00mL 经过上述处理后得到草酸，草酸消耗的高锰酸钾的物质的量为：0.020mol/
L×0.012L=2.4×10-4mol，根据反应方程式
，及草酸钙的
化学式CaC2O4，可知：n(Ca2+)=n(H2C2O4)=
，Ca2+的质量为：
40g/mol×6×10-4mol=0.024g，钙离子的浓度为
。
24．三氯氧磷(POCl3)广泛应用于有机合成，是一种重要的化工原料。工业有多种制备方案。氯化水解法、
氧气氧化法是具有代表性的两种。
方案一：氯化水解法，操作步骤如下：
Ⅰ．将10.0 g PCl3加入反应器中
Ⅱ．通入氯气，同时滴加水，控制氯、水比[m(Cl2)：m(H2O)=4：1]
Ⅲ．使用夹套蒸汽加热至105℃～110℃，使反应物汽化
Ⅳ．经冷凝，再回流入反应器中
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Ⅴ．二次通入氯气，继续氯化残留的PCl3，得到粗产品
Ⅵ．将粗产品分离提纯，得到POCl3 9.6 g。
已知：
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
其他
PCl3
-112.0
76.0
均易水解
POCl3
2.0
105.0
H3PO4
40.0
260.0
回答下列问题：
(1)POCl3中P 的化合价为 ，仪器A 的名称为 。
(2)Ⅰ中反应器内发生的主要反应化学方程式为 ，Ⅱ中氯、水比越小，产品产率越低，原因是
。
(3)Ⅳ中提纯粗产品的方法为 ，产品的产率为 (结果保留1 位小数)。
方案二：氧气氧化法，原理：2PCl3+O2=2POCl3
(4)装置B 的作用是 。
(5)方案二优于方案一，请说出两点理由： 、 。
【答案】
(1)+5 恒压滴液漏斗
(2)PCl3+Cl2+H2O
POCl3+2HCl 水过量越多，PCl3水解就越多，导致其产率越低
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(3)蒸馏 86.0%
(4)干燥O2、控制氧气流速、平衡气压
(5)干燥O2，还可以平衡气压，通过观察气泡来控制氧气流速 原料利用率高，产品纯度高
【详解】（1）在POCl3中O 为-2 价，Cl 为-1 价，根据化合物中元素化合价代数和为0，可知P 的化合价为
+5 价；
根据装置图可知仪器A 的名称为恒压滴液漏斗；
（2）在Ⅰ中反应器内PCl3与H2O 发生的主要反应化学方程式为：PCl3+Cl2+H2O
POCl3+2HCl；
根据上述反应方程式可知：水是一种反应物，而且根据题意可知PCl3、POCl3都会发生水解反应，因此若
水过量越多，PCl3水解就越多，导致其不能反应转化为POCl3，这些都会导致POCl3的产率随m(Cl2)：
m(H2O)=4：1 的比的减小而越低；
（3）PCl3、POCl3都是由分子通过分子间作用力结合形成的分子晶体，二者是互溶的的沸点不同的液态物
质，可通过蒸馏方法分离提纯；
根据反应方程式：PCl3+Cl2+H2O
POCl3+2HCl 可知：137.5 份PCl3反应产生153.5 份POCl3，则10.0 g PCl3
完全发生上述反应，产生POCl3的质量为m(POCl3)=
×10.0 g=11.16 g，实际产量是9.6 g，则POCl3的
产率是
×100%=86.0%；
（4）在装置A 中制取O2，经装置B 浓硫酸的干燥作用进入装置C 中，发生反应：2PCl3+O2
2POCl3，温度计用于测量反应温度，为提高PCl3的利用率，使用仪器b 的球形冷凝回流装置，来提高反应
物的利用率装置；仪器B 的作用是：既可以干燥O2，还可以平衡气压，并通过观察气泡来控制氧气流速；
（5）方案二中是将干燥的O2通入三颈烧瓶的反应装置，出气口采用冷凝回流装置，为防止空气中的水蒸
气进入到反应装置，通过一个盛有碱石灰的干燥管，反应采用的是干燥环境，可以避免反应物PCl3水解，
从而可以使更多PCl3转化为目标产物POCl3，且产物纯度更高，提高了原料的利用率；同时加热温度较方
法一较低，消耗的能量少，因此高方法的反应更节能。
25．碘酸钾广泛用于食品加工、家畜饲料添加剂，某同学通过查阅资料后设计如图所示装置制取一定量的
(装置C 中溶液温度控制在90℃左右，但加热装置已省略)。
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回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 ，装置B 的作用是 ，装置A 烧瓶中发生反应的物质不可能是
(填字母)。
A．浓硫酸、NaCl、NaClO B．
、HCl(浓)
C．KClO、HCl(浓) D．
、HCl(浓)
(2)该套装置有一个缺陷，改正的方法是 ，装置C 处加热方法是 ，装置C 中主要反
应的离子方程式为 。
(3)经适当的操作从装置C 中分离出
，取5.0g 产品，配成250mL 溶液，然后取25.00mL 溶液并加稍过
量的KI 与稀硫酸，加几滴淀粉指示剂，用1.000
标准液滴定至终点，测得消耗标准液的平
均体积为13.80mL(已知：
)。
①取用
溶液应使用 式滴定管，滴定终点的判断方法是 。
②样品中
的质量分数为 。
【答案】
(1)分液漏斗 除去Cl2中的HCl 杂质 D
(2)在装置C 后加上尾气吸收装置(类似C 瓶)，吸收液为烧碱溶液 水浴加热 3Cl2+I-+6OH-=6Cl-+
+3H2O
(3)碱式滴定管 当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原
来的颜色 98.44%
【详解】（1）由装置图，X 名称为分液漏斗，装置A 中制得氯气有HCl 杂质，故B 的作用是除去Cl2中的
HCl 杂质，装置A 中是不加热制备氯气的反应，二氧化锰和浓盐酸反应制氯气需要加热，A 中发生反应的
物质不可能的选D；
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（2）由分析可知，该装置的设计缺陷是缺少尾气处理装置，排出的有毒氯气会污染空气，应在装置C 后
进行尾气吸收，方法是在装置C 后加上尾气吸收装置(类似C 瓶)，吸收液为烧碱溶液；由于装置C 中溶液
温度控制在90℃左右，为便于控制温度，加热方法为水浴加热；装置C 中氯气和KI、KOH 反应生成
KIO3，主要反应的离子方程式为3Cl2+I-+6OH-=6Cl-+
+3H2O；
（3）①硫代硫酸钠是强碱弱酸盐，显碱性，应使用碱式滴定管进行滴定，当硫代硫酸钠溶液与碘溶液完
全反应时，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，滴定终点的现象为当滴入最后半滴硫
代硫酸钠溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色；
②由所给数据，n(Na2S2O3)=1.000mol L−1×0.0138L=0.0138mol
⋅
，根据所给反应，25.00mL 溶液中
n(I2)=n(Na2S2O3)=6.9×10-3mol，I2 是通过反应5I-++6H+=3I2+3H2O 得到的，故25.00mL 溶液中
n()=n(I2)=2.3×10-3mol，所以样品中n(KIO3)=2.3×10-2mol，故样品中KIO3 的质量分数为=98.44%。
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