北京曲一线图书策划有限公司 2023版《5年高考3年模拟》A版
专题二十 实验方案的设计与评价
考点一 制备实验方案的设计与评价
1.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
Na S O ·5H O。
2 2 3 2
合成反应:SO +Na CO Na SO +CO 2Na S+3SO 2Na SO +3S Na SO +S Na S O
2 2 3 2 3 2 2 2 2 3 2 3 2 2 3
滴定反应:I +2Na S O 2NaI+Na S O
2 2 2 3 2 4 6
已知:Na S O ·5H O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。
2 2 3 2
实验步骤:
Ⅰ Na S O 制备:装置A制备的SO 经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,
2 2 3 2
停止通入SO 气体,得产品混合溶液。
2
Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na S O ·5H O产品。
2 2 3 2
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na S O ·5H O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算
2 2 3 2
Na S O ·5H O含量。
2 2 3 2
请回答:
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是
。
(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na CO 溶液作洗涤剂
2 3
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A.烘干
B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液
E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次
G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是 。
③滴定法测得产品中Na S O ·5H O含量为100.5%,则Na S O ·5H O产品中可能混有的物质是
2 2 3 2 2 2 3 2
。
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答案 (1)防止倒吸
pH过高,Na CO 、Na S反应不充分;pH过低,导致Na S O 转化为S和 SO
2 3 2 2 2 3 2
(2)BC
(3)①F B E C G
②防止碘挥发损失
③Na SO ;失去部分结晶水的Na S O ·5H O
2 3 2 2 3 2
解析 (1)单向阀的作用是防止A中产生的SO 被C中溶液吸收时C中溶液被倒吸入A中。若C中溶液
2
pH过低,Na S O 会转化为S和SO ;若C中溶液pH过高,Na CO 、Na S反应不充分,均会导致产率降低。(2)
2 2 3 2 2 3 2
快速蒸发溶液中水分,得到的晶体颗粒较小,A错误;为防止Na S O ·5H O失去结晶水,将溶液蒸发浓缩至表
2 2 3 2
面出现晶膜时即停止加热,B正确;因Na S O ·5H O难溶于乙醇,故在冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇,
2 2 3 2
可析出更多的Na S O ·5H O晶体,C正确;用Na CO 溶液作洗涤剂,会使产品中混入杂质,D错误。(3)②为防
2 2 3 2 2 3
止I 挥发导致碘溶液浓度降低,碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞。③产品中Na S O ·5H O的含量偏高,可能是产
2 2 2 3 2
品中混有失去部分结晶水的Na S O ·5H O或者是混有Na SO 杂质(Na SO +I +H O Na SO +2HI)。
2 2 3 2 2 3 2 3 2 2 2 4
解题总结 1.滴定操作的基本步骤:检漏→蒸馏水洗涤→所盛溶液润洗2~3次→装液→逐气泡→调液面→
记录初始读数→滴定→记录终点读数。
2.产品中Na S O ·5H O的含量偏高,说明相同质量的杂质耗I 量比Na S O ·5H O要高,Na SO 和失去部分结
2 2 3 2 2 2 2 3 2 2 3
晶水的Na S O ·5H O符合要求。
2 2 3 2
2.(2019浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO 、Mg(OH) 、CaCO 、Al O 、
3 2 3 2 3
Fe O 和SiO ]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl ·6H O)。
2 3 2 2 2
相关信息如下:
①700 ℃只发生MgCO 和Mg(OH) 的分解反应。
3 2
②NH Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
4
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→ 。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象
。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈
碱性。
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①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl 溶液。已知金属离子形成
4 2
氢氧化物沉淀的pH范围:
pH
金属离子
开始沉淀 完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+ 11.3 -
Mg2+ 8.4 10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→( )→(
)→( )→( )→( )→( )→MgCl 溶液→产品。
2
a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过滤 g.洗涤
答案 (1)ABD (2)①a→d→f→c ②甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)①碱式氯化镁(氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解 (4)c→f→e→f→g→a
解析 (1)烧杯和锥形瓶是玻璃材质的,不能承受高温煅烧,煅烧样品的容器可以用坩埚,A正确;信息②显示
NH Cl溶液与MgO的反应程度不大,说明该反应可逆,化学方程式为MgO+2NH Cl+H O
4 4 2
MgCl +2NH ·H O,“蒸氨”时将氨从固液混合物中蒸出来,促进平衡正向移动,从而提高了MgO的溶解量,B
2 3 2
正确;步骤Ⅲ中若将固液混合物C先过滤,再蒸氨,在蒸氨完成后为了将未反应完全的MgO除去,还需再过滤
一次,费时麻烦,C错误;步骤Ⅳ中固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(沉淀不是胶状沉淀),D正
确。(2)①为实现蒸氨、吸收和指示于一体,应将固、液混合物C置于烧瓶a中,连接d将生成的NH 导出,
3
用c烧杯中的H SO 溶液吸收,为防止NH 吸收时溶液倒吸,应在d、c间接一球形干燥管f,故仪器正确的连
2 4 3
接顺为a→d→f→c。②硫酸吸收NH 生成的(NH ) SO 溶液呈酸性,可选择在酸性范围内变色的指示剂甲基
3 4 2 4
橙,溶液颜色由红色变橙色,说明一定量的硫酸已反应完全,蒸氨可以停止。(3)溶液F中含MgCl 、NH Cl和
2 4
NH ·H O,盐酸酸化后NH ·H O转化为NH Cl,再经蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品,产品水溶
3 2 3 2 4
液呈碱性,但单一MgCl 溶液呈酸性,应该是含有较多的碱式氯化镁Mg(OH)Cl(或氢氧化镁)杂质,由溶液过
2
度蒸发和干燥时温度过高导致氯化镁水解而来。(4)固体B中含MgO、CaCO 、Al O 、Fe O 和SiO ,加盐
3 2 3 2 3 2
酸溶解后,溶液中含Mg2+、Fe3+、Al3+、Ca2+,根据题给金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围,可先调
pH=5.0,使Fe3+和Al3+完全沉淀,过滤滤去Fe(OH) 、Al(OH) 和SiO ,再将所得滤液调pH=11.0,使Mg2+完全沉
3 3 2
淀而跟Ca2+分离,过滤将滤出的Mg(OH) 洗涤干净后用盐酸溶解即得MgCl 溶液,故合理的操作排序为固体
2 2
B→a→c→f→e→f→g→a。
易错警示 本题易错点有三,一是(2)中仪器连接顺序未考虑接球形干燥管防倒吸;二是不能正确分析(3)中
产品中所含杂质的成分及成因;三是(4)中制备MgCl 溶液的操作排序。
2
3.(2018浙江4月选考,31,10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁
(FeC O ·2H O),进一步制备高纯度还原铁粉。
2 4 2
(NH )Fe(SO )·6HO FeC O·2HO Fe O Fe
4 2 4 2 2 2 4 2 2 3
已知:FeC O ·2H O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H C O 易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
2 4 2 2 2 4
请回答:
(1)下列操作或描述正确的是 。
A.步骤②,H C O 稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
2 2 4
B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果
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C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH ) SO 和H C O
4 2 4 2 2 4
D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整
(洗涤操作只需考虑一次):
开抽气泵→a→b→d→ →c→关抽气泵。
a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。
(3)称取一定量的FeC O ·2H O试样,用硫酸溶解,采用KMnO 滴定法测定,折算结果如下:
2 4 2 4
n(C
O2-
)/ 试样中FeC O·2HO的
n(Fe2+)/mol 2 4 2 4 2
mol 质量分数
9.80×10-4 9.80×10-4 0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥
形瓶);该步骤的化学方程式是 。
(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe O ,理由是 。
2 3
答案 (10分)(1)BD(2分)
(2)c→e→b→d(2分)
(3)(NH ) SO (1分)
4 2 4
(4)bd(2分) 4FeC O ·2H O+3O 2Fe O +8CO +8H O(2分)
2 4 2 2 2 3 2 2
(5)用炭粉还原会引进杂质(1分)
解析 (1)溶解酸化后溶液已呈酸性,草酸过量的目的并不是抑制Fe2+水解,而是保证Fe2+完全沉淀,同时因
H C O 具有还原性,可防止Fe2+氧化,A错误;步骤③中采用热水洗涤,有利于除去(NH ) SO 和H C O ,B正确;
2 2 4 4 2 4 2 2 4
步骤②中发生的反应为(NH ) Fe(SO ) +H C O +2H O FeC O ·2H O↓+(NH ) SO +H SO ,故步骤③的母
4 2 4 2 2 2 4 2 2 4 2 4 2 4 2 4
液中的溶质除(NH ) SO 和H C O 外,还有H SO ,C错误;因FeC O ·2H O在150 ℃才开始失去结晶水,故步
4 2 4 2 2 4 2 4 2 4 2
骤③中在常压下略高于100 ℃时干燥,既不影响产物的成分,又能加快干燥的速度,D正确。(2)抽滤完成后,
需要洗涤FeC O ·2H O晶体,故应先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升,再加入洗涤剂洗涤,待充分洗涤后,关
2 4 2
闭活塞A,再次确认抽干,然后打开活塞A防止溶液倒吸,最后关闭抽气泵,故正确的操作顺序是开抽气泵
→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。(3)因试样中n(Fe2+)∶n(C
O2-
)=1∶1,故试样中最主要的杂质是
2 4
(NH ) SO 。(4)由得失电子守恒和原子守恒可写出FeC O ·2H O在O 中灼烧时反应的化学方程式。(5)用炭
4 2 4 2 4 2 2
粉还原Fe O 后,多余的炭粉不易除去。
2 3
4.(2017北京理综,26,13分)TiCl 是由钛精矿(主要成分为TiO )制备钛(Ti)的重要中间产物,制备纯TiCl 的流
4 2 4
程示意图如下:
钛精矿 粗TiCl 纯TiCl
4 4
资料:TiCl 及所含杂质氯化物的性质
4
化合物 SiCl 4 TiCl 4 AlCl 3 FeCl 3 MgCl 2
沸点/℃ 58 136 181(升华) 316 1 412
熔点/℃ -69 -25 193 304 714
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在TiCl 中的溶解
4 互溶 —— 微溶 难溶
性
(1)氯化过程:TiO 与Cl 难以直接反应,加碳生成CO和CO 可使反应得以进行。
2 2 2
已知:TiO (s)+2Cl (g) TiCl (g)+O (g) ΔH =+175.4 kJ·mol-1
2 2 4 2 1
2C(s)+O (g) 2CO(g) ΔH =-220.9 kJ·mol-1
2 2
①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl (g)和CO(g)的热化学方程式: 。
4
②氯化过程中CO和CO 可以相互转化,根据右图判断:CO 生成CO反应的ΔH 0(填“>”“<”或“=”),判
2 2
断依据:
③氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl 经吸收可得粗盐酸、FeCl 溶液,则尾气的吸
2 3
收液依次是 。
④氯化产物冷却至室温,经过滤得到粗TiCl 混合液,则滤渣中含有 。
4
(2)精制过程:粗TiCl 经两步蒸馏得纯TiCl 。示图如下:
4 4
物质a是 ,T 应控制在 。
2
答案 (13分)(1)①TiO (s)+2Cl (g)+2C(s) TiCl (g)+2CO(g)
2 2 4
ΔH=-45.5 kJ·mol-1
②> 随温度升高,CO含量增大,说明生成CO的反应是吸热反应
③H O、FeCl 溶液、NaOH溶液
2 2
④MgCl 、AlCl 、FeCl
2 3 3
(2)SiCl 高于136 ℃,低于181 ℃
4
解析 (1)①将已知的两个热化学方程式相加,即可得出答案。②观察图像可知,随着温度的升高,CO的含量
增大,说明平衡向生成CO的方向移动,所以生成CO的反应是吸热反应,ΔH>0。④在室温下,TiCl 、SiCl 为
4 4
液态,AlCl 、FeCl 、MgCl 为固态且在TiCl 中微溶或难溶,所以滤渣中应含有AlCl 、FeCl 、MgCl ,但
3 3 2 4 3 3 2
AlCl 、FeCl 在TiCl 中微溶,故粗TiCl 混合液中仍然会存在少量的AlCl 、FeCl 。
3 3 4 4 3 3
(2)TiCl 在蒸馏塔二中被蒸出,说明物质a应是一种沸点比TiCl 低的物质,结合题给资料可知a是SiCl 。T
4 4 4 2
应控制在136 ℃以上,181 ℃以下,确保TiCl 被蒸出,同时AlCl 等杂质不能被蒸出。
4 3
审题方法 认真读题,捕捉到题目中的所有信息,依据相关知识进行分析。
5.(2017江苏单科,21B,12分)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ℃,密度为1.36 g·cm-3。实验
室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H SO ;冷却至室
2 4
温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2:如下图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
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步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H O、12 mL 5% Na CO 溶液和12 mL H O洗涤,分液,
2 2 3 2
得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是 ;加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和 。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是 。
(5)步骤4中用5%Na CO 溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na CO 溶液,振荡,
2 3 2 3
,静置,分液。
答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
(3)减少1-溴丙烷的挥发
(4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
解析 (1)蒸馏烧瓶的特征是“自带支管”;加入搅拌磁子的作用是搅拌、防暴沸。
(2)正丙醇的结构简式为CH CH CH OH,反应过程中正丙醇会发生分子内脱水和分子间脱水分别生成副产
3 2 2
物丙烯和正丙醚。
6.(2016四川理综,9,13分)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl ·2H O制
2 2
备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是 。
(2)实验操作的先后顺序是a→ →e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N
2
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(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是 。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 。
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl 或CuO杂质。根据资料信息分析:
2
①若杂质是CuCl ,则产生的原因是 。
2
②若杂质是CuO,则产生的原因是 。
答案 (1)干燥管 (2)cdb (3)先变红,后褪色 (4)Cl +2OH- ClO-+Cl-+H O (5)①加热时间不足或温度
2 2
偏低 ②通入HCl的量不足
解析 (1)X为干燥管。(2)根据资料可知,由CuCl ·2H O热分解制备CuCl要防止Cu+被空气中氧气氧化,故
2 2
应先通入干燥的HCl以排尽装置中的空气,然后再加热使CuCl ·2H O分解,最后必须在无氧环境中冷却,结
2 2
合上述思路,操作的顺序为a→c→d→b→e。(3)实验过程中,HCl会进入C中,另外当温度高于300 ℃时,试管
中发生反应:2CuCl 2CuCl+Cl ↑,故进入C的气体既有HCl又有Cl ,所以C中湿润蓝色石蕊试纸先
2 2 2
变红,后褪色。(4)根据(3)可知进入D中的气体有HCl和Cl ,则装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式
2
为Cl +2OH- Cl-+ClO-+H O。(5)①根据资料可知,含CuCl 杂质的原因是CuCl 没有完全分解,而造成此
2 2 2 2
现象的原因是加热温度偏低或加热时间不足。②杂质CuO产生的原因是水的存在引起CuCl 水解生成
2
Cu (OH) Cl ,再受热分解产生CuO,故原因是通入HCl的量不足。
2 2 2
7.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO 、PbSO 及炭黑等)和H SO 为原
2 4 2 4
料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:
(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO 反应生成PbSO 的化学方程式是 。
2 4
(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:
ⅰ:2Fe2++PbO +4H++SO2- 2Fe3++PbSO +2H O
2 4 4 2
ⅱ:……
①写出ⅱ的离子方程式: 。
②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。
a.向酸化的FeSO 溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO ,溶液变红。
4 2
b. 。
(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO (aq),其溶解度曲线如下图所示。
2
①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是 (选填序号)。
A.减少PbO的损失,提高产品的产率
B.重复利用NaOH,提高原料的利用率
C.增加Na SO 浓度,提高脱硫效率
2 4
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②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作: 。
答案 (12分)(1)Pb+PbO +2H SO 2PbSO +2H O
2 2 4 4 2
(2)①2Fe3++Pb+SO2- 2Fe2++PbSO
4 4
②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去
(3)①A、B
②向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到
PbO固体
解析 (2)①Fe2+作催化剂,Fe3+是中间产物,在反应ⅱ中Fe3+应被还原成Fe2+,Pb作还原剂被氧化成Pb2+,Pb2+与
SO2- 结合成PbSO 沉淀,所以ⅱ的离子方程式为Pb+2Fe3++SO2- PbSO +2Fe2+。②a对应反应ⅰ,目的是
4 4 4 4
检验PbO 能将Fe2+氧化成Fe3+,则b对应反应ⅱ,目的是检验Pb能把Fe3+还原成Fe2+,所以在实验中应加铅粉
2
进行检验。
(3)①C项,SO2-
浓度越大,脱硫的效率越低。②PbO在35% NaOH溶液中的溶解度随温度升高变化大,且在
4
110 ℃时PbO的溶解度大,所以在35% NaOH溶液中进行溶解,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结
晶,过滤可得到较纯的PbO。
8.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr 可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr ,装置
2 2
如下图,主要步骤如下:
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙
醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无
水MgBr 产品。
2
已知:①Mg与Br 反应剧烈放热;MgBr 具有强吸水性。
2 2
②MgBr +3C H OC H MgBr ·3C H OC H
2 2 5 2 5 2 2 5 2 5
请回答:
(1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N ,原因是
2
。
(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。
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(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。
(4)有关步骤4的说法,正确的是 。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4- MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是
。
②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr 产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗
2
EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr 产品的纯度是 (以质量分数表示)。
2
答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br 的反应
2
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次
②97.5%
解析 (1)空气中含有氧气,Mg与Br 反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br
2 2
的反应。
(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压
入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。
(3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。
(4)MgBr 具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 ℃时晶体能析出,说明0 ℃时晶体在苯
2
中的溶解度较小,B项正确;加热至160 ℃是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr ,C项不正确;乙醚、液溴均易溶
2
于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr ,D项正确。
2
(5)②n(MgBr )=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 mol·L-1×26.50×10-3 L=1.325×10-3 mol,无水MgBr 产品的纯度为
2 2
1.325×10-3mol×184 g·mol-1
×100%≈97.5%。
0.250 0 g
9.(2014课标Ⅰ,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊
酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
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相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性
异戊醇 88 0.812 3 131 微溶
乙酸 60 1.049 2 118 溶
乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应
液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水
MgSO 固体,静置片刻,过滤除去MgSO 固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
4 4
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是 。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是
。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。
(5)实验中加入少量无水MgSO 的目的是 。
4
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
(7)本实验的产率是 (填标号)。
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因
是 。
答案 (1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c
(8)高 会收集少量未反应的异戊醇
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解析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大
部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO 溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH COOH、H SO ,第二次水洗的目的
3 3 2 4
是除去残留的少量NaHCO 。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上
3
口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO ,可除去乙酸
4
异戊酯中残留的少量水(MgSO +7H O MgSO ·7H O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管
4 2 4 2
口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装置。
4.4 g
(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05 mol,故乙酸异戊酯
88 g/mol
3.9 g
的理论产量为0.05 mol×130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 ×100%=60%。(8)若从130 ℃便开始收集
6.5 g
馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。
10.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
+H O
2
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水
环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加
热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时
间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是 。
(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是
(填正确答案标号)。
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填
“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。
不可能
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中, 用到的仪器有 (填正确答案标号)。
···
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A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶
D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。
A.41% B.50% C.61% D.70%
答案 (1)直形冷凝管
(2)防止暴沸 B
(3)
(4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)
(6)CD (7)C
解析 本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加
热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验
最易产生的副产物应该是 分子间脱水生成的醚 。(5)无水CaCl 的作
2
82
用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知 的理论产量为100×20 g=16.4 g,故生成环
10 g
己烯的产率= ×100%=61%,C正确。
16.4 g
11.(2013天津理综,9,18分)FeCl 在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无
3
水FeCl ,再用副产品FeCl 溶液吸收有毒的H S。
3 3 2
Ⅰ.经查阅资料得知:无水FeCl 在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl 的实验方案,装置
3 3
示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:
①检验装置的气密性;
②通入干燥的Cl ,赶尽装置中的空气;
2
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;
④……
⑤体系冷却后,停止通入Cl ,并用干燥的N 赶尽Cl ,将收集器密封。
2 2 2
请回答下列问题:
(1)装置A中反应的化学方程式为 。
(2)第③步加热后,生成的烟状FeCl 大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl 进入
3 3
收集器,第④步操作是 。
(3)操作步骤中,为防止FeCl 潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。
3
(4)装置B中冷水浴的作用为 ;装置C的名称为 ;装置D中FeCl 全部反应
2
后,因失去吸收Cl 的作用而失效,写出检验FeCl 是否失效的试剂: 。
2 2
(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。
Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl 溶液吸收H S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电
3 2
解滤液。
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(6)FeCl 与H S反应的离子方程式为 。
3 2
(7)电解池中H+在阴极放电产生H ,阳极的电极反应式为 。
2
(8)综合分析实验Ⅱ的两个反应,可知该实验有两个显著优点:
①H S的原子利用率为100%;② 。
2
答案 (共18分)(1)2Fe+3Cl 2FeCl
2 3
(2)在沉积的FeCl 固体下方加热
3
(3)②⑤
(4)冷却,使FeCl 沉积,便于收集产品 干燥管
3
K [Fe(CN) ]溶液
3 6
(5)
(6)2Fe3++H S 2Fe2++S↓+2H+
2
(7)Fe2+-e- Fe3+
(8)FeCl 得到循环利用
3
解析 (4)检验D中FeCl 是否失效可以用K [Fe(CN) ]溶液,取D中溶液加K [Fe(CN) ]溶液,有蓝色沉淀生
2 3 6 3 6
成说明没有失效。(7)电解滤液时,阳极发生的反应为2Cl--2e- Cl ↑、2Fe2++Cl 2Fe3++2Cl-,故可以理
2 2
解为:Fe2+-e- Fe3+,电解总反应可以写成:2Fe2++2H+ 2Fe3++H ↑。
2
12.(2013山东理综,30,15分)TiO 既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
2
(1)实验室利用反应TiO (s)+CCl (g) TiCl (g)+CO (g),在无水无氧条件下制备TiCl ,实验装置示意图如下:
2 4 4 2 4
有关物质性质如下表:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl -23 76 与TiCl 互溶
4 4
TiCl -25 136 遇潮湿空气产生白雾
4
仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、
、加装药品、通N 一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N ②熄灭酒精灯 ③冷
2 2
却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO )(含Fe O 、SiO 等杂质)制备TiO 的有关反应包括:
3 2 3 2 2
酸溶 FeTiO (s)+2H SO (aq) FeSO (aq)+TiOSO (aq)+2H O(l)
3 2 4 4 4 2
水解 TiOSO (aq)+2H O(l) H TiO (s)+H SO (aq)
4 2 2 3 2 4
简要工艺流程如下:
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①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO 收率降低,原因是
2
。
②取少量酸洗后的H TiO ,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H O 后出现微红色,说明
2 3 2 2
H TiO 中存在的杂质离子是 。这种H TiO 即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO 也会发黄,发黄
2 3 2 3 2
的杂质是 (填化学式)。
答案 (1)干燥管 浓H SO 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)
2 4
(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO 提前水解,产生H TiO 沉淀 ②Fe2+ Fe O
4 2 3 2 3
解析 (1)D装置用来冷凝收集TiCl ,TiCl 遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H SO ,隔绝空气中的水蒸
4 4 2 4
气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N ,防止
2
空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl ,而CCl 与产品的沸点不同,故采用蒸馏法分离D中液体
4 4
混合物。(2)①钛液Ⅰ中除有TiOSO 、FeSO 外,还混有Fe (SO ) ,加入过量铁屑可把Fe (SO ) 还原成
4 4 2 4 3 2 4 3
FeSO ;温度过高时钛液Ⅰ中TiOSO 会提前水解转化成H TiO 沉淀,过滤后混入FeSO ·7H O中,从而降低钛
4 4 2 3 4 2
液Ⅱ中TiOSO 的含量,导致TiO 收率降低。②由题意可知H TiO 中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H TiO 在洗
4 2 2 3 2 3
涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成Fe(OH) ,Fe(OH) 被氧化成Fe(OH) ,Fe(OH) 分解生成Fe O ,从而使产品TiO
2 2 3 3 2 3 2
发黄。
13.(2012天津理综,9,18分)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生
探究小组将一批废弃的线路板简单处理后,得到含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt等金属的混合
物,并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线:
请回答下列问题:
(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为 ;得到滤渣1的主要成分
为 。
(2)第②步加H O 的作用是 ,使用H O 的优点是
2 2 2 2
;调溶液pH的目的是使 生成沉淀。
(3)用第③步所得CuSO ·5H O制备无水CuSO 的方法是 。
4 2 4
(4)由滤渣2制取Al (SO ) ·18H O,探究小组设计了三种方案:
2 4 3 2
甲:滤渣2 酸浸液 Al (SO ) ·18H O
2 4 3 2
乙:滤渣2 酸浸液 滤液 Al (SO ) ·18H O
2 4 3 2
丙:滤渣2 滤液 溶液 Al (SO ) ·18H O
2 4 3 2
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上述三种方案中, 方案不可行,原因是 ;从原子利用率角度考虑,
方案更合理。
(5)探究小组用滴定法测定CuSO ·5H O(M=250)含量。取a g试样配成100 mL溶液,每次取20.00 mL,消除
4 2 r
干扰离子后,用c mol·L-1EDTA(H Y2-)标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液b mL。滴定反应如下:
2
Cu2++H Y2- CuY2-+2H+
2
写出计算CuSO ·5H O质量分数的表达式ω= ;
4 2
下列操作会导致CuSO ·5H O含量的测定结果偏高的是 。
4 2
a.未干燥锥形瓶
b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c.未除净可与EDTA反应的干扰离子
O- O-
答案 (18分)(1)Cu+4H++2N 3 Cu2++2NO 2 ↑+2H 2 O或3Cu+8H++2N 3 3Cu2++2NO↑+4H 2 O Au、Pt
(2)将Fe2+氧化为Fe3+ 不引入杂质,对环境无污染 Fe3+、Al3+
(3)加热脱水
(4)甲 所得产品中含有较多Fe (SO ) 杂质 乙
2 4 3
cmol·L-1×b×10-3L×250 g·mol-1×5
(5) ×100% c
ag
解析 (1)Cu与稀H 2 SO 4 、浓HNO 3 的混酸反应的离子方程式为Cu+4H++2N O 3 - Cu2++2NO 2 ↑+2H 2 O或
3Cu+8H++2N O
3
- 3Cu2++2NO↑+4H
2
O。Au、Pt不溶于稀H
2
SO
4
和浓HNO
3
的混酸,故滤渣1的主要成分
为Au和Pt。
(2)H O 具有氧化性,第②步加H O 的作用是将滤液1中的Fe2+氧化为Fe3+。使用H O 的优点是不引入杂质,
2 2 2 2 2 2
对环境无污染。调溶液pH的目的是使Fe3+和Al3+分别转化为Fe(OH) 沉淀和Al(OH) 沉淀。
3 3
(3)加热脱水可使CuSO ·5H O变为CuSO :CuSO ·5H O CuSO +5H O。
4 2 4 4 2 4 2
(4)甲方案不可行,因为酸浸液是Al (SO ) 和Fe (SO ) 的混合液,故所得产品中含有较多Fe (SO ) 杂质。乙
2 4 3 2 4 3 2 4 3
和丙方案相比,丙方案中的H SO 部分转化为Na SO ,故从原子利用率角度考虑,乙方案更合理。
2 4 2 4
(5)20.00 mL溶液中n(CuSO ·5H O)=n(Cu2+)=n(H Y2-)=c mol·L-1×b×10-3 L,则100 mL溶液中的
4 2 2
100 mL
n(CuSO ·5H O)=c mol·L-1×b×10-3L× ,故CuSO ·5H O质量分数的表达式ω=
4 2 20.00 mL 4 2
cmol·L-1×b×10-3L×250 g·mol-1×5
×100%。
ag
滴定实验中,未干燥锥形瓶,不影响测定结果。若滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡,所读取的消耗标准溶液
的体积偏小,使测定结果偏低。若未除净可与EDTA反应的离子,消耗EDTA溶液的体积偏大,使测定结果
偏高。
14.(2012课标,28,14分)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
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苯 溴 溴苯
密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50
沸点/℃ 80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾
产生,是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 ;
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
;
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ;
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必须的是
(填入正确选项前的字母);
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL
答案 (1)HBr 吸收HBr和Br
2
(2)除去HBr和未反应的Br 干燥
2
(3)苯 C
(4)B
解析 (1)白色烟雾是由苯与Br 发生取代反应生成的HBr结合空气中的水蒸气形成的。装置d的作用是吸
2
收HBr及未反应的Br 。(2)滤去铁屑后,滤液是溴苯及少量苯、Br 等的混合液,NaOH溶液可除去其中的
2 2
Br 和HBr。粗溴苯中加入无水CaCl ,利用CaCl +6H O CaCl ·6H O除去溴苯中残留的少量水。(3)通
2 2 2 2 2 2
过题述分离操作,粗溴苯中还含有的杂质主要是未反应的苯,由于苯与溴苯的沸点相差较大,故可用蒸馏法除
去杂质苯。
考点二 探究实验方案的设计与评价
1.(2016课标Ⅱ,28,15分)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1 mol·L-1的溶液。在FeCl 溶液中需加入少量铁屑,其
2
目的是 。
(2)甲组同学取2 mL FeCl 溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl 可将Fe2+氧化。
2 2
FeCl 溶液与氯水反应的离子方程式为 。
2
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2 mL FeCl 溶液中先加入0.5 mL煤油,再于液面下依次
2
加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是 。
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(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液,加入6 mL 0.1 mol·L-1 FeCl 溶液混合。分别取2 mL此溶液于3支
3
试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1 mL CCl 充分振荡、静置,CCl 层显紫色;
4 4
②第二支试管中加入1滴K [Fe(CN) ]溶液,生成蓝色沉淀;
3 6
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是 (填离子符号);实验①和③说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有
(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为 。
(5)丁组同学向盛有H O 溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl 溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式
2 2 2
为 ;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。
产生气泡的原因是 ;生成沉淀的原因是
(用平衡移动原理解释)。
答案 (15分)(1)防止Fe2+被氧化
(2)2Fe2++Cl 2Fe3++2Cl-
2
(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)
(4)Fe2+ Fe3+ 可逆反应
(5)2Fe2++H O +2H+ 2Fe3++2H O Fe3+催化H O 分解产生O H O 分解反应放热,促进Fe3+的水解平衡
2 2 2 2 2 2 2 2
正向移动
解析 (1)Fe2+易被空气中的O 氧化为Fe3+,加入少量铁屑,发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,可防止Fe2+被氧化。
2
(2)Cl 可将Fe2+氧化,反应的离子方程式为2Fe2++Cl 2Fe3++2Cl-。(3)Fe2+易被空气中的O 氧化,加入煤油,
2 2 2
覆盖在溶液上面,阻止空气进入溶液干扰实验。(4)实验②加入K [Fe(CN) ]溶液,生成蓝色沉淀,说明含有
3 6
Fe2+;实验①和③说明在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,证明该反应为可逆反应。(5)H O 溶液中加入酸
2 2
化的FeCl 溶液,溶液变成棕黄色,说明Fe2+被H O 氧化成Fe3+,同时生成的Fe3+对H O 的分解有催化作
2 2 2 2 2
用,H O 分解放热,又对Fe3+的水解起促进作用。
2 2
易错警示 第(5)问若不能挖掘内涵,会对产生气泡的原因及生成沉淀的原因分析不清。
关联知识 1.Fe2+的还原性。2.Fe2+的检验。3.可逆反应的特征。4.H O 的不稳定性。5.外界条件对水解平
2 2
衡的影响。
2.(2016北京理综,28,16分)以Na SO 溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶液
2 3
间反应的多样性。
试剂
实验 现象
滴管 试管
饱和AgSO 溶液 Ⅰ.产生白色沉淀
2 4
0.2 mol·L-1 CuSO 溶
0.2 mol·L-1 4 Ⅱ.溶液变绿,继续滴加产生棕黄色沉淀
液
NaSO 溶液
2 3
0.1 mol·L-1 Al(SO)
2 43 Ⅲ.开始无明显变化,继续滴加产生白色沉淀
溶液
(1)经检验,现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag SO 。用离子方程式解释现象Ⅰ: 。
2 3
(2)经检验,现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO2- ,含有Cu+、Cu2+和SO2-
。
4 3
已知:Cu+ Cu+Cu2+,Cu2+ CuI↓(白色)+I 。
2
①用稀H SO 证实沉淀中含有Cu+的实验现象是 。
2 4
②通过下列实验证实,沉淀中含有Cu2+和SO2-
。
3
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a.白色沉淀A是BaSO ,试剂1是 。
4
b.证实沉淀中含有Cu2+和SO2-
的理由是 。
3
(3)已知:Al (SO )
在水溶液中不存在。经检验,现象Ⅲ的白色沉淀中无SO2-
,该白色沉淀既能溶于强酸,又能
2 3 3 4
溶于强碱,还可使酸性KMnO 溶液褪色。
4
①推测沉淀中含有亚硫酸根和 。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设:ⅰ.被Al(OH) 所吸附;ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ
3
设计了对比实验,证实了假设ⅱ成立。
a.将对比实验方案补充完整。
步骤一:
步骤二: (按上图形式呈现)。
b.假设ⅱ成立的实验证据是 。
(4)根据实验,亚硫酸盐的性质有 。盐溶液间反应的多样性与
有关。
答案
(16分)(1)2Ag++SO2-
Ag SO ↓
3 2 3
(2)①析出红色固体
②a.HCl和BaCl 溶液
2
b.在I-的作用下,Cu2+转化为白色沉淀CuI,SO2- 转化为SO2-
3 4
(3)①Al3+、OH-
②a.
b.V 明显大于V
1 2
(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性
两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
解析
(2)①题中明确告知棕黄色沉淀中含有Cu+、Cu2+和SO2-
,证实含有Cu+的实验现象不能答溶液出现
3
蓝色,因沉淀中的Cu2+在稀H SO 作用下,也进入了溶液。②A是BaSO 沉淀,则试剂1的作用是检验上层清
2 4 4
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液中是否含有SO2- ,但检验SO2- 时要防止SO2-
的干扰,所以试剂1应是HCl和BaCl 溶液;上层清液中没有
4 4 3 2
检出I ,可知I
和SO2- 反应生成了I-和SO2-
。
2 2 3 4
(3)①由题中信息可推知,沉淀中还含有Al3+、OH-。②在对比实验中要将Na SO 溶液更换成一种碱,这样就
2 3
不会生成碱式盐,考虑到Al(OH) 的两性特征,NH ·H O是最好的选择,步骤一中白色沉淀的成分是碱式亚硫
3 3 2
酸铝,在其中加入NaOH溶液,沉淀不会马上溶解,而是先与OH-反应生成Al(OH) 沉淀,这就导致了V 大于
3 1
V ,通过这一实验事实,即可证实假设ⅱ成立。
2
3.(2015福建理综,25,15分)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用上图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶,过滤,洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有 。
(2)若对调B和C装置的位置, (填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究
(3)在不同条件下KClO 可将KI氧化为I 或KIO 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,
3 2 3
其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):
试管编号 1 2 3 4
0.20 mol·L-1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0
KClO(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10
3
6.0 mol·L-1
0 3.0 6.0 9.0
HSO /mL
2 4
蒸馏水/mL 9.0 6.0 3.0 0
实验现象
①系列a实验的实验目的是 。
②设计1号试管实验的作用是 。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为
KCl,则此反应的离子方程式为 。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为:使用下图装置,加热15.0 mL饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可
行的主要原因是 。(不考虑实
验装置及操作失误导致不可行的原因)
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(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):
。
资料:ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂;
ⅱ.次氯酸或氯气可被SO 、H O 和FeCl 等物质还原成Cl-。
2 2 2 2
答案 (15分)(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可) (2)能
(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ②硫酸浓度为0的对照实验
③ClO-
+6I-+6H+ Cl-
3
+3I +3H O
2 2
(4)因存在Cl 的重新溶解、HClO分解等,此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)
2
(5)量取一定量的试样,加入足量的H O 溶液,加热除去过量的H O ,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,称量沉
2 2 2 2
淀质量(或其他合理答案)
解析 (2)若对调B、C位置,Cl 中的HCl气体杂质因溶于C中的水而被除去,B中与Cl 反应的KOH的量
2 2
增加,故能提高B中KClO 的产率。(3)①仔细观察实验记录表可知,4个实验中KClO 、KI的浓度均相同,
3 3
只有H SO 的浓度不同,实验的目的显然是研究硫酸浓度对反应产物的影响。②1号试管中H SO 的浓度
2 4 2 4
为0,该实验是硫酸浓度为0的对照实验。(4)氯水中氯元素以Cl 、HClO、Cl-和ClO-等形式存在,加热时
2
HClO分解产生O ,部分Cl 因受热逸出,因此只能测出O 及逸出的Cl 的量,溶液中Cl-、ClO-及残余Cl 的量
2 2 2 2 2
无法测定,故此方案不可行。(5)依题给信息,欲测定氯水中氯元素的总量,可量取一定体积的氯水,加入足量
的H O 溶液,将氯水中的Cl 、HClO、ClO-全部还原成Cl-,加热除去过量的H O ,冷却,再加入足量AgNO 溶
2 2 2 2 2 3
液,经过滤、洗涤、干燥、称量测出生成AgCl沉淀的质量,即可计算出饱和氯水中氯元素的总量。
4.(2015四川理综,9,13分)(NH ) SO 是常用的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
4 2 4
【查阅资料】(NH ) SO 在260 ℃和400 ℃时分解产物不同。
4 2 4
【实验探究】该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。
实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.500 0 mol/L盐酸70.00 mL)。通入N 排
2
尽空气后,于260 ℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N 。品红溶液不褪色。取下装置B,加入
2
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指示剂,用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液
中无SO2-
。
4
(1)仪器X的名称是 。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是 (填字母编号)。
a.盛装0.200 0 mol/L NaOH溶液
b.用0.200 0 mol/L NaOH溶液润洗
c.读数、记录
d.查漏、清洗
e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol。
实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N 排尽空气后,于400 ℃加热装置A至
2
(NH ) SO 完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N 。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色
4 2 4 2
固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO2- ,无SO2-
。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
3 4
(4)检验装置D内溶液中有SO2- ,无SO2-
的实验操作和现象
3 4
是 。
(5)装置B内溶液吸收的气体是 。
(6)(NH ) SO 在400 ℃分解的化学方程式是 。
4 2 4
答案 (1)圆底烧瓶
(2)dbaec
(3)0.03
(4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl 溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无
2
色刺激性气体
(5)NH 或氨气
3
(6)3(NH ) SO 4NH ↑+N ↑+3SO ↑+6H O↑
4 2 4 3 2 2 2
解析 (2)滴定前一般操作顺序为先检查滴定管是否漏水,并清洗所用滴定管,然后应用所装的溶液润洗,再
装入标准溶液,排尽滴定管尖嘴气泡并调整管中液面处于0刻度或0刻度以下,最后记录滴定管液面刻度,所
以正确顺序为dbaec。
(3)装置B吸收的气体是(NH ) SO 在260 ℃条件下分解的产物NH ,B中反应为NH +HCl NH Cl,所以气
4 2 4 3 3 4
体NH 的物质的量为0.500 0 mol/L×70.00×10-3L-0.200 0 mol/L×25.00×10-3L=0.03 mol。
3
(4)BaSO 不溶于盐酸、BaSO
能溶于盐酸,所以检验装置D内溶液中含有SO2- ,无SO2-
,应选择BaCl 溶液
4 3 3 4 2
和稀盐酸。
(5)在400 ℃时(NH ) SO 分解生成SO 、NH 等产物,装置B中溶液吸收的气体应为NH 。
4 2 4 2 3 3
(6)由题中信息及原子守恒、得失电子守恒可得化学方程式:3(NH ) SO
4 2 4
4NH ↑+3SO ↑+N ↑+6H O↑。
3 2 2 2
5.(2014课标Ⅱ,28,15分)某小组以CoCl ·6H O、NH Cl、H O 、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄
2 2 4 2 2
色晶体X。为确定其组成,进行如下实验。
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①氨的测定:精确称取w g X,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通
入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V mL c mol·L-1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用
1 1
c mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V mL NaOH溶液。
2 2
②氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO 标准溶液滴定,K CrO 溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀
3 2 4
不再消失为终点(Ag CrO 为砖红色)。
2 4
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是
。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 。
(3)样品中氨的质量分数表达式为 。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5
mol·L-1,c(CrO2- )为 mol·L-1。[已知:K (Ag CrO )=1.12×10-12]
4 sp 2 4
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为 。制备X的化学方程式为
;X的制备过程中温度不能过高的原因是
。
答案 (1)当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定(2分)
(2)碱 酚酞(或甲基红)(每空1分,共2分)
(c V -c V )×10-3×17
(3) 1 1 2 2 ×100%(2分)
w
(4)偏低(2分)
(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10-3(每空1分,共2分)
(6)+3(1分)
2CoCl +2NH Cl+10NH +H O 2[Co(NH ) ]Cl +2H O(2分)
2 4 3 2 2 3 6 3 2
温度过高过氧化氢分解、氨气逸出(2分)
解析 (1)安全管的作用主要是平衡装置内的压强,当装置内压力过大时,安全管中液面上升,使装置中压力
稳定。(2)装NaOH标准溶液应使用碱式滴定管,指示剂可选择酚酞或甲基红等。(3)样品中氨的含量根据
(c V -c V )×10-3mol×17 g·mol-1
NH 消耗的盐酸标准溶液的量计算:ω= 1 1 2 2 ×100%。(4)若装置气密
3
wg
性不好,则氨可能泄漏,消耗的盐酸标准溶液减少,则测定结果偏低。(5)由于AgNO 见光易分解,故装AgNO
3 3
K (Ag CrO ) 1.12×10-12
溶液选用棕色滴定管。滴定终点时:c(CrO2-
)=
sp 2 4
= mol·L-1=2.8×10-3
4 c2(Ag+) (2.0×10-5)2
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mol·L-1。(6)样品中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,故X的化学式为[Co(NH ) ]Cl ,Co的化合价为+3;制
3 6 3
备X的化学方程式为2CoCl +2NH Cl+10NH +H O 2[Co(NH ) ]Cl +2H O;由于反应物中含有H O 和
2 4 3 2 2 3 6 3 2 2 2
NH ,温度过高H O 分解,氨气逸出,故制备过程中温度不能过高。
3 2 2
6.(2013四川理综,9,15分)为了探究AgNO 的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。
3
Ⅰ.AgNO 的氧化性
3
将光亮的铁丝伸入AgNO 溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的
3
Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、K [Fe(CN) ]溶液、氯水。
3 6
(1)请完成下表:
操作 现象 结论
取少量除尽Ag+后的溶液
于试管中,加入KSCN溶 ① 存在Fe3+
液,振荡
取少量除尽Ag+后的溶液
于试管中,加入② ③ 存在Fe2+
,振荡
【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+
Ⅱ.AgNO 的热稳定性
3
用下图所示的实验装置A加热AgNO 固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,
3
试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是 。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O ,其验证方法是 。
2
(4)【查阅资料】Ag O和粉末状的Ag均为黑色;Ag O可溶于氨水。
2 2
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag O;ⅲ.Ag和Ag O。
2 2
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。
实验编号 操作 现象
a 加入足量氨水,振荡 黑色固体不溶解
加入足量稀硝酸,振
b 黑色固体溶解,并有气体产生
荡
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是 (填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO 固体热分解的产物有 。
3
答案 (1)①溶液呈红色 ②K [Fe(CN) ]溶液 ③产生蓝色沉淀 (2)防倒吸 (3)用带火星的木条伸入集气
3 6
瓶内,木条复燃,证明无色气体为O (4)b Ag、NO 、O
2 2 2
解析 (1)检验Fe3+可用KSCN溶液,现象为溶液呈红色。检验Fe2+可用K [Fe(CN) ]溶液,Fe2+与K [Fe(CN) ]
3 6 3 6
反应可产生蓝色沉淀。
(2)装置B的作用为防止溶液倒吸进入试管中。
(3)O 的检验方法为用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃。
2
(4)由题干信息可知,Ag O可溶于氨水,实验a加入足量氨水,固体不溶解,所以固体成分为Ag;而Ag和Ag O
2 2
都溶于稀HNO ,所以实验b不能确定固体成分。
3
7.(2013福建理综,25,15分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO ) 为研究对象,拟
3 2
通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
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甲:Mg(NO ) 、NO 、O 乙:MgO、NO 、O 丙:Mg N 、O 丁:MgO、NO 、N
2 2 2 2 2 2 3 2 2 2 2
(1)实验前,小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是 。
查阅资料得知:2NO +2NaOH NaNO +NaNO +H O
2 3 2 2
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明
。
②称取Mg(NO ) 固体3.7 g置于A中,加热前通入N 以驱尽装置内的空气,其目的是
3 2 2
;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先 ,然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想 是正确的。
②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O ,因为若有O ,D中将发生氧化还原反应:
2 2
(填写化学方程式),溶液颜色会退去;小组讨论认定分解产物中有O 存在,未检测到的原因是
2
。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步研究。
答案 (15分)(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)
(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O 的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管
2
(3)①乙 ②2Na SO +O 2Na SO O 在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)
2 3 2 2 4 2
解析 (1)氮元素化合价降低,无其他元素化合价升高。
(3)因为Mg(NO ) 能溶于水,Mg N 与水反应生成Mg(OH) 和NH ,而题目信息是未见明显现象,所以固体应
2 2 3 2 2 3
3.7 g
为MgO。原固体n[Mg(NO ) ]= =0.025 mol;反应后固体如果为MgO,n(MgO)=
3 2 148 g·mol-1
1 g
=0.025 mol,若为Mg(NO ) 或Mg N ,则Mg原子不守恒。
40 g·mol-1 2 2 3 2
8.(2011福建,25,16分)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究:
查得资料:该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品,加水充分搅拌、过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液,过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是
。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳,再加入过量稀盐酸。观察到的现象是
。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO 沉淀质量,以确定碳酸
3
钙的质量分数。
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依据实验过程回答下列问题:
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有:
。
(4)C中反应生成BaCO 的化学方程式是 。
3
(5)下列各项措施中,不能提高测定准确度的是 (填标号)。
a.在加入盐酸之前,应排净装置内的CO 气体
2
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A~B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B~C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO 平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量
3
分数为 。
(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO 质量,只要测定装置C在吸收CO 前后的质量差,一样可以确定碳
3 2
酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高,原因是 。
答案 (1)Al(OH) +OH- [Al(OH) ]-或Al(OH) +OH-
AlO-
+2H O
3 4 3 2 2
(2)通入CO 气体有白色沉淀生成;加入盐酸有气体产生、沉淀溶解
2
(3)把生成的CO 全部排入C中,使之完全被Ba(OH) 溶液吸收
2 2
(4)Ba(OH) +CO BaCO ↓+H O
2 2 3 2
(5)cd
(6)25%
(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)
解析
Ⅰ.(2)所发生的反应为:AlO-
+CO +2H O Al(OH)
↓+HCO-
,Al(OH) +3H+ Al3++3H
O,HCO-
2 2 2 3 3 3 2 3
+H+ CO ↑+H O。
2 2
Ⅱ.(4)将CO 与Ca(OH) 的反应迁移过来。
2 2
(5)c项,要测定的是生成BaCO
的质量,与水蒸气是否存在无关。d项,由于H++HCO-
CO ↑+H O,最终会
3 3 2 2
导致CaCO 的质量分数偏高。
3
3.94 g
(6)n(BaCO )= =0.02 mol,
3 197 g·mol-1
m(CaCO )=100 g·mol-1×0.02 mol=2.00 g,
3
2.00 g
CaCO 的质量分数= ×100%=25%。
3 8.00 g
(7)进入C并被吸收的物质不仅有CO ,还有水蒸气及盐酸中挥发出的HCl气体。
2
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