铁粉法磷酸铁生产工艺说明

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锂电材料行业异物防控管理培训教材132页PPT

一、原辅料及能源消耗

铁粉：铁含量≥85.5%，水含量约10%，单耗0.514t；

磷酸：85%，GB/T28159-2011（E1级），单耗0.84t；

双氧水：27.5%。单耗0.204t；

双氧水：50%。单耗0.113t；

水：单耗3.8t；

电：单耗450kwh；

天然气：单耗160m³

蒸汽：单耗1.3t；

二、原辅料及燃料组成

铁粉组分一览表

项目	Fe	Mn	Si	C	P	盐酸不溶物
指标，ω/%	≥85.5	＜0.36	＜0.135	＜0.063	＜0.027	＜0.36

85%磷酸组分一览表

双氧水组分一览表

三、生产工艺

磷酸铁生产采用铁粉法工艺，以外购的铁粉为原料，与85%磷酸、双氧水合成反应生产。磷酸铁生产包括铁粉溶解及压滤、一次合成反应及压滤、二次合成反应及压滤、洗涤、闪蒸干燥、煅烧、包装。

1、铁粉溶解及压滤

首先在反应桶中加入来自压滤车间、化合车间的回用水，再将85%磷酸泵入溶解桶中，最后按比例将铁粉中转库的铁粉（含水约10%）通过皮带输送至溶解反应桶，控制溶解桶内pH值1~4之间，采用蒸汽间接加热控制温度在60℃左右，让铁粉与磷酸反应生成磷酸二氢亚铁，反应结束后，将反应溶液输送至压滤车间溶解桶进行二次溶解，同时加入85%磷酸，二次溶解后经车间压滤去除磷酸二氢亚铁溶液中的不溶物（铁净化渣）。然后通过管道将磷酸二氢亚铁溶液泵至化合车间的一次反应桶。涉及的反应方程式如下：

Fe + 2H₃PO₄→Fe（H₂PO₄）₂+ H₂↑

由于磷酸二氢亚铁溶于酸性溶液，铁粉中硅等杂质以固相形式存在于溶液中，经过压滤得到的滤渣（铁净化渣）外运综合利用。铁粉车间产生的氢气经水喷淋塔回收雾滴后由45m高的排气筒排放，压滤车间产生的氢气经水喷淋塔回收雾滴后由35m高的排气筒排放。喷淋塔产生的排污水返回溶解反应工序利用。

2、一次合成反应及压滤

从压滤车间输送过来的磷酸二氢亚铁溶液通入蒸汽（间接加热控制温度在70℃左右）、双氧水，将溶液中的二价铁氧化成三价铁，高温下搅拌反应生成二水磷酸铁沉淀，反应后物料通过管道输送至一次压滤，压滤得到的滤料通过管道送至车间二次化合反应桶，滤液中含有部分未反应磷酸，返回溶解反应桶回收利用。

3、二次合成反应及压滤、洗涤

由于一次合成反应及压滤工序的反应物料未全部反应完成，因此需进行二次化合反应，进一步提高成品纯度和改变磷酸铁的晶体类型。从一次合成反应及压滤工序过来的滤料经管道导入二次化合反应桶，依次向反应桶中加入纯水（来源于厂区现有项目纯水制备系统），搅拌的同时向反应桶中通入蒸汽间接加热控制反应桶内温度在70℃左右，反应结束后物料通过管道输送至二次压滤，压滤得到的滤料再用来自纯水制备系统的纯水进行两次洗涤，经洗涤压滤后得到二水磷酸铁，再通过管道送至成品车间闪蒸干燥机。涉及的反应如下：

2Fe（H₂PO₄）₂+H₂O₂+ 2H₂O→2FePO₄•2H₂O↓+ 2H₃PO₄

压滤过程中产生的压滤水和洗涤过程产生的洗涤废水作为铁粉溶解工序、二次合成反应工序的补水使用。化合车间一次合成反应、二次合成反应会产生水蒸汽，产生的水蒸汽经水喷淋塔处理后由35m高的排气筒排放。喷淋塔产生的排污水返回溶解反应工序利用。

4、闪蒸干燥、煅烧、包装

从洗涤压滤工序过来的二水磷酸铁湿料（含水率约65%）在闪蒸干燥机内进行干燥，闪蒸干燥机是利用煅烧窑的余热尾气与湿料直接接触去除表面水，经闪蒸干燥后的物料密闭输送进入煅烧窑内煅烧去除结晶水，煅烧窑的热源是天然气燃烧产生的烟气（间接加热）。煅烧后的物料经气力运输系统运输至成品料仓系统内，经包装后得到成品磷酸铁。包装采用密闭包装机，无粉尘产生。

煅烧涉及的反应如下：

FePO₄·2H₂O → FePO₄+ 2H₂O

闪蒸干燥、煅烧过程中会产生烘干废气（含闪蒸干燥废气、煅烧废气），闪蒸干燥废气的污染物为颗粒物、SO₂、NO_X，煅烧废气的污染物为颗粒物，闪蒸干燥废气和煅烧废气经各自的袋式除尘器处理后进入水喷淋塔处理，由40m高的排气筒排放。烘干废气布袋收尘进入煅烧窑内。烘干废气喷淋塔产生的废水作为二次反应工序的补水使用，不外排。料仓粉尘布袋收尘进入包装工序。