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课时检测(七十一) 物质制备型综合实验
1.无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂，印刷制版时的腐蚀剂，在化学工业中还可制造其他
铁盐，及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl 的实
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验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)装置 A 的作用是______________，通入氯气后，装置 A 中观察到有酸雾产生，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置C中PO 的作用是_____________________________________________，
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请写出装置D中发生反应的化学方程式：_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl________的性质；实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可
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观察到的现象是_______________________________________________。
(4)装置H的作用是________；装置I中发生反应的离子方程式是_______________。
(5)某同学用11.2 g干燥铁粉制得无水FeCl 样品29.9 g，该次实验的产率是________。
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(6)实验室中还常用 SOCl 与 FeCl·6HO 晶体共热制备无水 FeCl ，其化学方程式为
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
2．(2023·福建等级考)某研究小组以TiCl 为原料制备新型耐热材料TiN。
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步骤一：TiCl 水解制备TiO(实验装置如图A，夹持装置省略)。滴入TiCl，边搅拌边加热，使混合
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液升温至80 ℃，保温3小时。离心分离白色沉淀TiO·xHO并洗涤，煅烧制得TiO。
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(1)装置 A 中冷凝水的入口为______(填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl 水解生成的胶体主要成
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分为________(填化学式)。
(3)判断TiO·xHO沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有________________。
2 2步骤二：由TiO 制备TiN并测定产率(实验装置如图，夹持装置省略)。
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(4)装置C中试剂X为__________。
(5)装置D中反应生成TiN、N 和HO，该反应的化学方程式为________________。
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(6)装置E的作用是__________________。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800 g TiO 样品；
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b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为a→________→f。(填标号)
②TiN的产率为__________。
3．制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有
关数据如下：
Ⅰ.反应原理
Ⅱ.工艺流程
Ⅲ.有关数据
相对分 密度/
物质 溶解性
子质量 (g·cm－3)
微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、
苯甲醛 106 1.04
氯仿
庚醛 114 0.85 微溶于水，溶于乙醇、乙醚
茉莉醛 202 0.97 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和热水
回答下列问题：
(1)“操作X”的名称是________。
(2)“水洗”的主要目的是_____________________________________________，
加入无水Na SO 的目的是____________________________________________
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(3)
柱色谱装置如图所示，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱
顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移，从而达
到分离的效果。
①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用________(填序号)。
a．活性炭 b．氯化钠
c．氧化铝 d．碳酸钾
②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样的影响？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)写出反应中可能产生的副产物的结构简式：
________________________________________________________________________。
(5)本工艺加入苯甲醛10.6 L、庚醛6.84 kg，可得茉莉醛5.05 kg，该工艺的产率为________%。
4．某化学兴趣小组利用现制无水三氯化铝作催化剂，由苯合成乙苯，化学反应式如下：
已知下列信息：
物质 相对分子质量 密度/(g·mL－1) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
遇水极易溶解并产生白
AlCl — — 194 178
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色烟雾，微溶于苯
苯 78 0.88 — 80.1 难溶于水，易溶于乙醇
溴乙烷 109 1.468 — 38.4 难溶于水，可溶于苯
乙苯 106 0.878 — 136.2 难溶于水，易溶于苯
回答下列问题：
Ⅰ.如图是实验室制备无水AlCl 的实验装置。
3(1)写出B装置中发生反应的离子方程式：__________________________________
________________________________________________________________________。
(2)选择合适的装置制备无水AlCl ，按气流从左到右正确的连接顺序为_______________
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(写导管口标号)。
(3)E中的试剂X名称为_______________________________________________。
Ⅱ.实验室制取乙苯的装置如图。
在三颈烧瓶中加入50 mL苯和适量的无水AlCl ，由恒压滴液漏斗滴加20 mL C HBr，加入少量
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碎瓷片，恒温磁力搅拌，充分反应。
(4) 仪 器 M 的 名 称 为 ________ ， 反 应 过 程 中 忘 加 碎 瓷 片 ， 正 确 的 做 法 是
________________________________________________________________________。
(5)使用恒压滴液漏斗的优点是__________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)反应中要加入过量的苯原因是_______________________________________，
所得产物通过蒸馏(精馏)进行分离，收取乙苯馏分的沸点范围为________________。
（7）实验中测得生成乙苯20 g，则乙苯的产率为________。
课时检测(七十一)
1．解析：该实验的目的是制备无水FeCl；由于FeCl 易水解，故要先将潮湿Cl 通过装置A，以获
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得干燥的Cl ，其中潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化
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硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾，故需要装置C来除去酸雾；装置D为Fe和Cl 反应生成FeCl
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的装置；装置E、G为FeCl 的收集装置；装置B、I为Cl 的吸收装置；由于FeCl 易升华，则有部分
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FeCl 固体会在F中积累，可能会引起堵塞，这时Cl 会进入B中被吸收以防止污染环境；为防止装置I
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中的水蒸气进入G中，需装置H来吸收装置I中的水蒸气，以防止G中FeCl 水解。(4)FeCl 易潮解，
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装置H可以防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解；装置I用来吸收Cl ，相应的离子方
2程式为Cl ＋2OH－===Cl－＋ClO－＋HO。(5)n(Fe)＝＝0.2 mol，理论上反应产生0.2 mol FeCl ，即
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32.5 g，则该次实验的产率为×100%＝92%。
答案：(1)干燥Cl 潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三
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氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾 (2)除去酸雾 2Fe＋3Cl =====2FeCl (3)易升华 B处
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有气泡产生 (4)防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解 Cl ＋2OH－===Cl－＋ClO－＋
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HO (5)92%
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(6)FeCl ·6HO＋6SOCl =====FeCl＋12HCl＋6SO
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2．解析：稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入TiCl，搅拌并加热，TiCl 在
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盐酸中水解生成白色沉淀TiO·xHO，将TiO·xHO洗涤、煅烧制得TiO；装置B中利用浓氨水和生
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石灰反应制备NH ，利用装置C除去NH 中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH 和
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TiO 在800 ℃下反应生成TiN、N 和HO，化学方程式为6TiO＋8NH =====6TiN＋12HO＋N，装置
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E中装有CaCl ，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH 。(1)装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷
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凝水的入口为b。(2)TiCl 水解生成Ti(OH) ，TiCl 水解生成的胶体主要成分为Ti(OH) 。(3)TiO·xHO
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沉淀中含有少量的Cl－杂质，判断TiO·xHO沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl－即
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可，若最后一次洗涤液中不含Cl－，则证明TiO·xHO沉淀洗涤干净，反之，则未洗涤干净，检验Cl－，
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应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO 。(7)①该实验应先称取一定量的TiO 固体，将TiO 放入管式炉中，
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提前通入NH 排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停
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止通入NH ，则正确的实验操作步骤为abdecf。②0.800 g TiO 的物质的量为＝0.01 mol，则TiN的理
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论产量为0.01 mol×62 g·mol－1＝0.62 g，设实际生成的TiN质量为x g，有＋＝0.01，解得x＝0.496，则
TiN的产率为×100%＝80%。
答案：(1)b (2)Ti(OH)
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(3)AgNO (或AgNO ＋HNO 、硝酸酸化的硝酸银)
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(4)碱石灰(或CaO、NaOH、KOH以及这些物质的组合均可)
(5)6TiO＋8NH =====6TiN＋12HO＋N
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(6)吸收氨气与水 (7)①bdec ②80%
3．解析：苯甲醛、庚醛在乙醇、氢氧化钾条件下生成茉莉醛，冷却后分液除去水层，有机层水洗后
加入无水硫酸钠干燥，有机层通过柱色谱装置分离得到茉莉醛。(1)“操作X”是分离有机层和水层的操
作，其名称是分液。(2)有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾，“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH
溶液；无水Na SO 可以吸收有机层中的水分，故加入无水Na SO 的目的是吸收水分、干燥有机层。
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(3)①柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大，具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应，故选
ac。②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，导致产品不能被充分吸附，使得杂质难以分离，
产率可能偏大也可能偏小。(4)根据醛与醛的反应原理，反应中庚醛与庚醛也可能发生反应，故产生的
副产物为 。(5)本工艺加入苯甲醛 10.6 L，质量为 10.6×103
mL×1.04 g·cm－3＝11 024 g，物质的量为104 mol，庚醛为6.84 kg，物质的量为60 mol，则反应中苯甲
醛过量、庚醛完全反应，理论上生成茉莉醛60 mol，质量为12.12 kg，又本工艺中得茉莉醛5.05 kg，故
该工艺的产率为×100%≈41.7%。
答案：(1)分液 (2)除去乙醇和KOH溶液 吸收水分、干燥有机层(3)①ac ②产品与杂质难以分离，产率可能偏大也可能偏小
(4) (5)41.7
4．解析：(2)B装置产生的氯气中混有氯化氢和水蒸气杂质，用D装置除去HCl 杂质，C装置除去
水蒸气杂质，由于氯化铝易升华，产生的氯化铝颗粒易堵塞导气管，所以得到纯净的氯气后在F装置
中和铝反应制取氯化铝而不用A装置，根据信息可知氯化铝遇水极易潮解并产生白色烟雾，所以最后
必须用E装置吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入 F装置中，因此制备无水氯化铝正确的连
接顺序为d、e、f、g、h、i、j、c。(3)试剂X用于除去多余的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸
气进入，使氯化铝水解，所以是碱石灰。(6)加入过量苯的目的是提高另一种反应物溴乙烷的转化率；乙
苯的沸点是136.2 ℃，AlCl 的沸点是178 ℃，所以收取乙苯馏分的沸点范围为136.2～178 ℃。(7)加入
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苯的物质的量为50 mL×0.88 g·mL－1÷78 g·mol－1≈0.56 mol，CHBr的物质的量为20 mL×1.468 g·mL
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－1÷109 g·mol－1≈0.269 mol，由反应方程式 ＋CHBr――→ 可知，加入的苯
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过量，则理论上生成乙苯的质量为0.269 mol×106 g·mol－1≈28.51 g，乙苯的产率为×100%≈70.2%。
答案：(1)MnO ＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋Cl ↑＋2HO
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(2)defghijc (3)碱石灰 (4)球形冷凝管 停止反应，冷却后补加
(5)平衡气压，使液体顺利滴下 (6)提高溴乙烷的转化率(其他合理答案也可) 136.2～178 ℃
(7)70.2%
