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专题 10 化学实验综合探究
1．下列相关实验操作正确的是( )
A．用量筒量取8.10 mL浓硫酸
B．配制500 mL 0.2 mol·L－1 Na CO 溶液时，用托盘天平称取28.6 g Na CO·10H O
2 3 2 3 2
C．酸碱滴定实验中，盛装待测液的锥形瓶先用蒸馏水洗涤，后用待测液洗涤
D．由CuSO 溶液制备CuSO ·5H O时，将溶液蒸发至剩余少量液体时，停止加热
4 4 2
答案：B
解析：用量筒量取液体的体积不能精确到0.01 mL，A项错误；配制500 mL 0.2 mol·L－1 Na CO 溶液，所
2 3
需NaCO·10H O的质量为0.500 L×0.2 mol·L－1×286 g·mol－1＝28.6 g，可以用托盘天平称取，B项正确；酸
2 3 2
碱滴定实验中，盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后无需用待测液洗涤，C项错误；由CuSO 溶液制备
4
CuSO ·5H O，应将溶液蒸发浓缩至有晶体出现，D项错误。
4 2
2．如图所示装置，肯定不符合气密性要求的是( )
答案：C
解析：A项用手握住试管，导管有气泡，说明气密性良好，正确；B项漏斗中液面差不变，说明气密性良
好，正确；C项两侧液面水平，不能说明气密性良好，应使两侧有液面差，静置后液面差不变，说明气密
性良好，错误；D项用手捂住烧瓶，导管中液面上升，说明气密性良好，正确。
3．NaOH标准溶液的配制和标定时，需经过NaOH溶液的配制、基准物质HC O·2H O称量以及用NaOH
2 2 4 2
溶液滴定等操作。下列操作正确的是( )A．用图A所示的方法转移NaOH溶液到容量瓶中
B．用图B所示的装置准确称得0.157 5 g HC O·2H O固体
2 2 4 2
C．用图C所示的操作排除碱式滴定管中的气泡
D．用图D所示的装置，用NaOH待测液滴定HC O 溶液
2 2 4
答案：C
解析：A项向容量瓶中转移溶液时应用玻璃棒引流，错误；B项托盘天平精确度为0.1 g，无法精确到0.157
5 g，应改用电子天平称量，错误；D项，滴定时NaOH溶液应用碱式滴定管盛放，不能用酸式滴定管，错
误。答案选C。
4．下列图示实验能达到实验目的的是(草酸晶体熔点101 ℃，170 ℃以上分解)( )
A．装置Ⅰ可用于硫酸钡的过滤
B．装置Ⅱ可用于制备碳酸氢钠
C．装置Ⅲ可用于草酸晶体的分解
D．装置Ⅳ可用于蒸干氯化铁溶液制氯化铁固体
答案：B
解析：A项过滤时漏斗的尖嘴部分应紧贴烧杯内壁，错误；B项将CO 通入NH 、NaCl的饱和溶液中可增
2 3
大CO 的吸收效果，以增大c(HCO)，正确；C项草酸晶体熔点低于受热分解的温度，加热未分解时已熔
2
化，试管口朝下，液体流出，错误；D项由氯化铁溶液制氯化铁固体蒸发溶液时应防水解，错误。
5．利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂
A 用MnO 和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl 饱和食盐水 浓硫酸
2 2
B 用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO 水 浓硫酸C 用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH NaOH溶液 碱石灰
3
饱和NaHCO
3
D CaCO 和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO 浓硫酸
3 2
溶液
答案：D
解析：用MnO 和浓盐酸制取Cl 需要加热，故A错误；由于NO易被空气中的氧气氧化，所以不能使用排
2 2
空气法收集NO，故B错误；碱石灰呈固态，不能使用Y装置盛放碱石灰，且NH 密度比空气小，集气瓶
3
的导气管应“长进短出”，故C错误；CaCO 和稀盐酸制取的CO 含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO 溶液
3 2 3
可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO，所以可以制取并收集纯净干燥的CO，故D正确。
2 2
6．仅用下表提供的实验用品(规格、数量不限)，能实现相应实验目的的是( )
选项 实验用品(省略夹持装置) 相应实验
A 蒸发皿、玻璃棒、泥三角、三脚架 从食盐水中获得NaCl晶体
B 烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸 除去氢氧化铝胶体中的泥沙
用胆矾配制100 mL 0.1 mol·L－1的硫酸铜
C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
溶液
蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、石棉网、
D 用四氯化碳萃取溴水中的溴
牛角管、锥形瓶、酒精灯
答案：B
解析：A项从食盐水中获得NaCl晶体，应采取蒸发的方法，缺少酒精灯，错误；B项除去氢氧化铝胶体中
的泥沙，应采取过滤的方法，题给仪器能实现过滤操作，正确；C项用胆矾配制100 mL 0.1 mol·L－1的硫酸
铜溶液，缺少托盘天平，错误；D项用四氯化碳萃取溴水中的溴应为萃取分液法，主要仪器为分液漏斗、
烧杯、玻璃棒等，而题给仪器为蒸馏实验所需仪器，错误。
1．（2022·湖北高三模拟）下列除杂方法中，不能实现目的的是( )
气体(杂质) 方法
A CO(CO) 通过灼热的CuO
2
B Cl(HCl) 通过NaOH溶液
2
C SO (SO ) 通过饱和NaHSO 溶液
2 3 3
D 乙烷(乙烯) 通过溴水
【答案】B【解析】灼热的氧化铜可以和CO反应，生成CO，既除去了杂质又得到了要保留的物质，符合除杂的原
2
则，能实现目的，故A不符合题意；氯气和氯化氢都和氢氧化钠溶液反应，既除去了杂质，也除去了要保
留的物质，不能实现目的，故B符合题意；三氧化硫和水反应生成硫酸，硫酸和亚硫酸氢钠溶液反应会生
成二氧化硫，能实现目的，故C不符合题意；混合气体通过溴水，乙烯和溴水发生加成反应，而乙烷不反
应，故D能实现目的，不符合题意；故答案为B。
2.（2022·河北衡水高三模拟）下列物质去除杂质所选试剂和反应方程式均正确的是( )
物质(杂质) 除杂试剂 反应方程式
A Cu(OH) [Al(OH) ] 足量NaOH溶液 Al(OH) +OH-=AlO +2H O
2 3 3 2
B MgCl (FeCl ) 过量MgO 2Fe3++MgO+3HO=2Fe(OH) +Mg2+
2 3 2 3
C CO(SO ) 足量NaOH溶液 SO +2OH-=SO +H O
2 2 2 2
D CHCH(CH=CH ) 足量溴水 CH=CH +4Br →CBr =CBr +4HBr
3 3 2 2 2 2 2 2 2
【答案】A
【解析】Al(OH) 是两性氢氧化物，能和氢氧化钠反应生成溶于水的偏铝酸钠，而Cu(OH) 不能，除杂试剂
3 2
和离子方程式均正确，故A符合题意；FeCl 溶液因水解显酸性，PH=3时，铁离子就可以沉淀完全，加入
3
过量氧化镁是能除去FeCl 的，除杂试剂选取正确，但离子方程式书写不对，电荷不守恒，故B不符合题
3
意；CO 和SO 都能和NaOH溶液反应，除杂试剂选取不正确，故C不符合题意；溴水能和乙烯发生加成
2 2
反应，CHCH 不可以，除杂试剂选取正确，但反应的化学方程式书写不正确，正确的是
3 3
CH=CH +Br →CHBr-CH Br，故D不符合题意。本题答案A。
2 2 2 2 2
3.（2022·山东临沂市高三一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是
A B C D
配制0.10mol·L-1 蒸干MnCl 2 溶液制
收集SO 并吸收尾气 制取C H
2 2 4
NaCl(aq)
【答案】B
【解析】配制溶液时，不能在容量瓶中溶解固体，应在小烧杯中溶解，冷却后再转移到容量瓶中，A不符
合题意；SO 密度比空气重，采用向上排空气法收集，可用NaOH溶液吸收尾气SO ，球形干燥管能起到
2 2
防倒吸的作用，B符合题意；乙醇消去制取乙烯需控制反应液的温度，故温度计应该插入液面以下，C不
符合题意；由于加热促进MnCl 水解，且水解生成的HCl易挥发，故蒸干后得到的是Mn(OH) 固体，而不
2 2是MnCl ·4H O，D不符合题意；故答案选B。
2 2
4.（2022·福建龙岩市高三一模）用图所示实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A B C D
探究温度对2NO 除去CO 气体中混有 验证FeCl 对HO 分解 制取少量含NaClO
2 2 3 2 2
NO 平衡的影响 的HCl 反应有催化作用 的消毒液
2 4
【答案】A
【解析】NO 为红棕色气体，根据冷水和热水中气体的颜色变化可以探究温度对2NO NO 平衡的影
2 2 2 4
响，A正确；二氧化碳也会和碳酸钠溶液反应，B错误；两支试管除了催化剂为变量之外还有温度，变量
不唯一，无法探究FeCl 对HO 分解反应有催化作用，C错误；右侧装置中上端为阳极，氯离子放电生成
3 2 2
氯气，下端为阴极，水电离出的氢离子放电生成氢气，同时产生氢氧根，由于氯气在上端生成，所以无法
与产生的氢氧根接触，不能制取NaClO，D错误；综上所述答案为A。
5.（2022·湖北高三模拟）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是
A．用装置甲制取硝基苯 B．用装置乙电解精炼铜
C．用装置丙制取并收集氯气 D．用装置丁蒸发浓缩 溶液制取
【答案】A
【解析】制备硝基苯，用苯和混酸反应，水浴加热，长玻璃管有冷凝回流作用，A正确；电解精炼铜，粗
铜应与外电源正极相连，B错误；浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气需要加热，C错误；蒸发浓缩 溶
液，由于水解得不到 ，应该在氯化氢气流中蒸干，D错误；故选A。
6.（2022·广西梧州市高三一模）下列实验现象和结论相对应且正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 证明该溶液中存在 ，不含向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热后，加
B 得到蓝色溶液 蔗糖水解的产物没有还原性
入新制氢氧化铜，加热
溶液分层，下
将 溶液加入 溶液中，充分反
C 层液体显紫红 氧化性：
应后再加入 混合振荡，静置
色
反应：
D 将充满NO 的密闭玻璃球浸泡在热水中 红棕色变深
2
【答案】D
【解析】进行焰色反应，火焰呈黄色，说明含有 ，要透过蓝色钴玻璃观察现象后才能确定是否含有
，A错误；蔗糖在稀硫酸催化作用下发生水解反应产生葡萄糖，若要证明水解产生的物质，首先要加
入 中和硫酸，使溶液显碱性，然后再用新制 进行检验，B错误；根据实验现象，只能证
明溶液中生成了 ，由于溶液中含有两种氧化性物质 、 ，二者都可以将 氧化为 ，因此不
能证明氧化性： ，C错误； 是放热反应，升高温度，平衡逆向移动颜色变
深，D正确；故选D。
7.（2022·广东珠海市高三一模）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项 实验操作和现象 结论
向3mLKI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，
A Br 的氧化性比I 的强
2 2
溶液显蓝色
向蛋白质溶液中分别加入甲醛和 饱和溶液，均有固
B 蛋白质均发生了变性
体析出
C 向苯酚浊液中滴加NaCO 溶液，浊液变清 苯酚的酸性强于碳酸的酸性
2 3
D 向溶有SO 的BaCl 溶液中通入气体X，出现白色沉淀 气体X具有强氧化性
2 2
【答案】A
【解析】溶液变蓝说明有I 生成，此时发生反应Br +2I- = I +2Br-，根据氧化性：氧化剂(Br)＞氧化产物
2 2 2 2
(I)，知A正确；饱和(NH )SO 溶液使蛋白质析出的过程属于盐析，B错误；苯酚中滴加NaCO 溶液发生
2 4 2 4 2 3
反应：C HOH+Na CO→C HONa+NaHCO ，说明酸性：C HOH＞ ，由于反应未生成CO，故不
6 5 2 3 6 5 3 6 5 2
能说明苯酚与HCO 酸性强弱关系，C错误；若气体X为NH ，NH 通入溶有SO 的溶液中发生反应生成
2 3 3 3 2
(NH )SO ，(NH )SO 与BaCl 反应生成BaSO 沉淀，也符合题意，故X也可能是碱性气体，D错误；故答
4 2 3 4 2 3 2 3
案选A。
8.（2022·辽宁沈阳市高三一模）下列实验操作、现象和结论都正确的是( )选项 实验操作 实验现象 结论
生成淡黄色沉淀和刺激性气味气
A 某溶液中加入稀硫酸 原溶液中一定含有
体
产生无色无味气体使澄清石灰水
B 某溶液中加入稀盐酸 原溶液中一定含有
变浑浊
C 铝放置于浓硝酸中 无明显变化 铝与浓硝酸常温下钝化
D 用铂丝取某物质在酒精灯上灼烧 透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色 该物质是含有钾元素的盐
【答案】C
【解析】向某溶液中加入稀硫酸，若生成淡黄色沉淀和刺激性气味气体，该溶液中可能含有 ，反应
产生难溶性的S单质和SO 气体，也可能是该溶液中同时含有S2-、 ，当加入硫酸时，S2-、 、
2
H+发生氧化还原反应产生S单质和SO 气体，A错误；某溶液中加入稀盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的
2
无色无味气体，该气体可能是CO，也可能是SO ，则原溶液中可能含有 、 ，也可能含有
2 2
、 ，因此不一定含有 ，B错误；铝放置于浓硝酸中，无明显现象，这是由于浓硝酸具有
强氧化性，会将金属Al表面氧化产生一层致密的氧化物保护膜，阻止金属的进一步氧化，即发生钝化现
象，C正确；用铂丝取某物质在酒精灯上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈紫色，说明溶液中含有
K+，该溶液可能是KOH，也可能是钾盐，D错误；故合理选项是C。
9.（2022·山东高三调研）以下实验方案正确的是( )
A B C D
分离CHCOOH和HO 提纯混有少量C H 的CH 验证SO 的存在 排气法收集H
3 2 2 4 4 2
【答案】D
【解析】醋酸和水互溶，无法分液分离，A错误；C H 会被酸性高锰酸钾溶液氧化成CO，引入新的杂
2 4 2
质，B错误；若原溶液中含有SO 而不含SO ，滴加硝酸后SO 被氧化为SO ，再滴加硝酸钡也会产
生白色沉淀，与只含SO 时现象相同，C错误；氢气的密度比空气小，所以用向下排空气法收集，要短进
长出，D正确；综上所述答案为D。
10.（2022·陕西渭南市高三一模）下列实验中，所选装置或仪器不合理的是( )
A B C D
分离出用 制取 后
量取15.00mL NaOH
检查装置的气密性 吸收含 的尾气
溶液
剩余的
【答案】B
【解析】利用液差法，检查装置的气密性，关闭止水夹，向长颈漏斗中加水，一段时间后长颈漏斗中液面
不改变，则气密性良好，A正确；量取NaOH溶液需要用碱式滴定管，图为酸式滴定管，B不正确；MnO
2
不溶于水，可用过滤操作分离，C正确；Cl 与NaOH溶液反应生成NaCl和NaClO，装置可吸收Cl 并放倒
2 2
吸，D正确；故答案选B。
11.（2022·湖北高三模拟）利用如图装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是( )
A 实验室制氨气
B 海水蒸馏制淡水C 用乙醇萃取碘水中的I
2
D 用硫酸铜溶液净化乙炔气体
【答案】C
【解析】实验室制备氨气，是采用氢氧化钙和氯化铵加热，氨气的密度比空气小，故用向下排空气法收
集，试管口的棉花能够防止空气对流使收集的氨气不纯，故可用甲装置制备并收集NH ，故A正确；该装
3
置可以通过蒸馏的办法制备淡水，故B正确；乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取碘水中的I，故C错误；电
2
石和水反应生成的乙炔中含有硫化氢等杂质，硫化氢和硫酸铜反应生成难溶性的CuS沉淀，乙炔和硫酸铜
不反应，所以可以用硫酸铜除去乙炔中的杂质气体，故D正确；答案选C。
12.（2022·山东滨州市高三一模）实验安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的保障，下列做法错误的是(
)
A．银氨溶液应现用现配，不能留存
B．剩余的废液不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或教师指定的容器中
C．易燃、易爆药品应与强氧化性的物质分开放置
D．若碱溶液粘到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上 溶液
【答案】D
【解析】银氨溶液不能长期存放，生成易爆的叠氮化银(AgN )、氮化银(Ag N)、亚氨基化银(Ag NH)等物
3 3 2
质，A正确；对化学实验剩余药品，要做到“三不一要”：不放回原瓶；不随丢弃；不拿出实验室；要放
入指定容器，防止污染环境，造成安全事故，B正确； 易燃、易爆药品与有强氧化性的物质易发生反应而
发生燃烧或爆炸，要分开放置并远离火源，C正确；若碱溶液粘到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼
酸溶液中和残余的碱溶液，D错误；故答案为D。13.（2022·广东珠海市高三一模）用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是
A B C D
用标准KMnO 溶液测
4
观察气泡鉴别乙醇与甲 制取并收集干燥纯净的
用此装置提纯I 定待测液NaC O 物质
2 2 2 4
醚(CHOCH ) NH
3 3 3
的量浓度
【答案】D
【解析】加热后，I 升华变为碘蒸气，之后在盛有冰水的烧瓶底部外壁凝华析出，实现与泥沙的分离，A
2
能达到实验目的；KMnO 溶液滴定时盛放在酸式滴定管中，且酸性条件下KMnO 滴定现象更明显，B能
4 4
达到实验目的；乙醇与钠反应产生气泡（H），而甲醚和Na不反应，故可以用Na鉴别两种液体，C能达
2
到实验目的；收集NH 时应该采用向下排空气法，D不能达到实验目的；故答案选D。
3
14.（2022·湖南永州市高三二模）实验室利用SO 合成硫酰氯(SO Cl)，并对HSO 和HClO的酸性强弱进
2 2 2 2 3
行探究。
Ⅰ.已知SO Cl 的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾，
2 2
100℃以上分解生成SO 和Cl 实验室合成SO Cl 的原理：SO (g)＋Cl(g) SO Cl(l) ΔH<0，实验装置
2 2. 2 2 2 2 2 2
如图所示(夹持仪器已省略)，请回答下列问题：
(1) 装置A中的试剂是___________。
(2) 活性炭的作用是___________。
(3) 在冰水浴中制备SO Cl 的原因是___________。
2 2
(4) 为了测定SO Cl 产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SOCl 产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分
2 2 2 2
反应。用c mol·L-1 AgNO 溶液滴定反应后的溶液，滴几滴KCrO 溶液做指示剂，当生成Ag CrO 砖红色
3 2 4 2 4
沉淀时，认为溶液中Cl-沉淀完全，此时消耗AgNO 溶液的体积为V mL。
3
①用棕色滴定管盛装AgNO 溶液，其原因是___________。
3②该SO Cl 产品的纯度为___________。
2 2
Ⅱ.(5)选用下面的装置探究酸性：HSO >HClO，其连接顺序为A→___________。能证明HSO 的酸性强于
2 3 2 3
HClO的实验现象为___________。
【答案】PO(或无水CaCl 、硅胶等) 催化剂 反应放热，且SO Cl 沸点低，冰水浴有利于生成和收
2 5 2 2 2
集SO Cl AgNO 溶液见光易分解 % C→B→E→D→F 装置D中品红不褪色，装置
2 2 3
F中产生白色沉淀
【分析】
据信息：SO Cl 遇水发生剧烈的水解反应，故二氧化硫与氯气在干燥环境中反应生成SO Cl，活性炭可能
2 2 2 2
起催化剂作用，A中干燥剂干燥二氧化硫， SO Cl 沸点低、易挥发，反应在冰水浴下进行。探究次氯酸和
2 2
亚硫酸酸性强弱时，次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应
判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强进行判断，据
此回答；
【解析】
Ⅰ(1) 装置A中的试剂用于干燥二氧化硫，故选用酸性或中性的固体干燥剂，PO(或无水CaCl 、硅胶
2 5 2
等)。
(2) 从影响反应的条件推出：活性炭的可能作用是催化剂。
(3) 已知：SO (g)＋Cl(g) SO Cl(l) ΔH<0，SO Cl 的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，100℃以上分解
2 2 2 2 2 2
生成SO 和Cl，故在冰水浴中制备SO Cl，答案为：反应放热，且SO Cl 沸点低，冰水浴有利于生成和收
2 2 2 2 2 2
集SO Cl。
2 2
(4)①用棕色滴定管盛装AgNO 溶液，其原因是AgNO 溶液见光易分解。②按质量守恒定律知：该
3 3
，SO Cl 产品的纯度 %。
2 2
Ⅱ.(5)结合分析可知：A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫
酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二
氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入漂白粉溶液中，则装置连接
顺序为其连接顺序为：A→C→B→E→D→F。其中装置E的作用是除去SO 气体，D中品红不褪色，F中
2
出现白色沉淀，能证明HSO 的酸性强于HClO的实验现象为：装置D中品红不褪色，装置F中产生白色
2 3
沉淀。
15.（2022·安徽合肥市高三一模）亚硝酸钠(NaNO )是重要的防腐剂。
2I.实验室制备亚硝酸钠
某化学兴趣小组设计如下实验装置(略去夹持仪器)制各亚硝酸钠。
己知：①2NO+Na O=2NaNO ，②酸性条件下，NO、NO 或 都能与 反应生成 和Mn2+。
2 2 2 2
回答下列问题：
(l)装置C的名称是____，试剂X的名称是____。
(2)为制得少量亚硝酸钠，上述装置按气流方向连接顺序为A→（_____）→（_____）→（_____）→
（_____）→D(装置可重复使用)。
(3)加入浓HNO 前，需先向装置内通一段时间N，目的是 ____。
3 2
(4)D中主要反应的离子方程式为________。
Ⅱ，市售亚硝酸钠含量测定
(5)已知市售亚硝酸钠主要成分是NaNO (含NaNO 、水等杂质)，可以采用KMnO 测定含量(其中杂质不跟
2 3 4
酸性KMnO 溶液反应)。称取5.0 g市售亚硝酸钠样品溶于水配制成250 mL的样品溶液。取25.00mL样品
4
溶液于锥形瓶中，用稀硫酸酸化后，再用0.1000 mol/L的KMnO 标准液进行滴定，消耗KMnO 标准液体
4 4
积28.00 mL。判断滴定终点的现象是____，该市售亚硝酸钠中NaNO 的质量分数是____。
2
【答案】(球形)干燥管 蒸馏水或水 E C B C 排出装置中的空气，防止NO被氧化为
NO 当最后一滴高锰酸钾标准液滴入时，溶液由无
2
色变成浅红色，且半分钟内无变化 96.6%
【分析】
己知2NO+Na O=2NaNO ，可见B为合成NaNO 的装置，由于过氧化钠能和水反应，故B应该是干燥环
2 2 2 2
境，B需连接C装置， A中铜和浓硝酸反应生成NO ，经过E装置，和水反应生成NO，经干燥后进入B
2
装置，氮氧化物有毒，因此用装置D、氮氧化物和高锰酸钾反应进行尾气处理；
【解析】
I． (l)由图知，装置C为(球形)干燥管，试剂X的名称是水。
(2)据分析，为制得少量亚硝酸钠，上述装置按气流方向连接顺序为A→E→C→B→C→D。
(3) 利用反应2NO+Na O=2NaNO 制备亚硝酸钠，故要防止NO被氧化为NO ，因此加浓HNO 前，需先向
2 2 2 2 3
装置内通一段时间N，以排净空气，防止NO被氧化为NO 。
2 2
(4) 已知，酸性条件下，NO、NO 或 都能与 反应生成 和Mn2+。D中NO被酸性高锰酸钾
2
氧化了为硝酸根离子，N元素化合价从+2升到+5，高锰酸钾中锰元素化合价从+7降低到+2，按得失电子
守恒、元素质量守恒得主要反应的离子方程式为 。
Ⅱ (5) 硫酸参与下，高锰酸钾和亚硝酸钠溶液反应的化学方程式为：，由此：滴定终点的现象是当最后一
滴高锰酸钾标准液滴入时，溶液由无色变成浅红色，且半分钟内无变化； 25.00mL样品溶液用0.1000
mol/L的KMnO 标准液进行滴定，消耗KMnO 标准液体积28.00 mL，则有：
4 4
，则 ，该市
售亚硝酸钠中NaNO 的质量分数是 =96.6%
2
。
16.（2022·福建厦门市高三一模）高铁酸钾(K FeO)可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇；在
2 4
强碱性溶液中比较稳定，在Fe3+或Fe(OH) 的催化作用下分解，是一种绿色高效的水处理剂。某实验小组
3
用如图装置(加热夹持仪器已省略)制备KClO溶液，再用制得的KClO溶液与Fe(NO ) 溶液反应制备
3 3
KFeO。
2 4
回答下列问题：
(1)K FeO 中铁元素的化合价为_______，仪器X的名称为_______。
2 4
(2)装置B的作用是_______(任写一点)，装置D中发生反应的离子方程式为_______。
(3)现有①Fe(NO ) 溶液、②含KOH的KClO溶液，上述两种溶液混合时，将_______(填标号，下同)滴入
3 3
______中，发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______。
(4) K FeO 的理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示KFeO 的理论产率)所示，
2 4 2 4
则制备KFeO 的最适宜的条件范围是_______。
2 4
(5)高铁酸钾是一种理想的水处理剂，其处理水的原理为_______。
【答案】+6 三颈烧瓶 除去氯气中的氯化氢 Cl+2OH-=Cl-+ClO-+H O ① ② 3：2
2 2
反应时间为50~60min时，反应温度为5~10℃ K FeO 具有强氧化性，能杀菌消毒，产生的氢氧化铁胶
2 4
体具有吸附杂质、絮凝的作用【分析】
装置A中浓盐酸与MnO 共热得到氯气，利用饱和食盐水除去氯气中混有的HCl，之后通入KOH溶液中得
2
到KClO和KCl的混合溶液，装置D处理尾气，干燥管可以防止倒吸。
【解析】
(1)K FeO 中K元素为+1价，O为-2价，根据化合价之和为0可知Fe为+6价；根据仪器X的结构特点可知
2 4
其为三颈烧瓶；
(2)浓盐酸具有挥发性，生成的氯气中混有HCl气体，饱和NaCl溶液可以除去HCl气体；装置D中是利用
NaOH溶液反应氯气，处理尾气，离子方程式为Cl+2OH-=Cl-+ClO-+H O；
2 2
(3)根据题意可知高铁酸钾在强碱性溶液中比较稳定，所以在制备过程中要保持溶液为碱性环境，即KOH
要处于过量的状态，所以应将①滴入②中；该反应中氧化剂是KClO，被还原为Cl-，Fe(NO ) 为还原剂，
3 3
被氧化为FeO ，根据电子守恒可知KClO和Fe(NO ) 的物质的量之比为3：2；
3 3
(4)据图可知当反应时间为50~60min时，反应温度为5~10℃时KFeO 的理论产率最高；
2 4
(5)K FeO 具有强氧化性，能杀菌消毒，其还原产物铁离子水解生成氢氧化铁胶体，具有吸附杂质、絮凝的
2 4
作用。
17.（2022·山东济南市高三模拟）二氯异氰尿酸钠(C NOClNa)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用
3 3 3 2
途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠
反应，在实验室模拟其反应原理如图所示：(夹持装置已略去)2C HNO＋3NaClO＋Cl＝2C NOClNa＋
3 3 3 3 2 3 3 3 2
NaCl＋3HO。
2
Ⅰ实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入C HNO 的吡啶溶
3 3 3 3
液。
(1)仪器a的名称是___，装置C的作用是___。
(2)装置A中的离子方程式为___。
(3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行___、___、过滤、干燥得到粗产品。
Ⅱ产品处理：
(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是___。
(5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。
该样品的有效氯＝ ×100%实验检测原理为：C NOCl ＋H＋＋2HO＝C HNO＋2HClO
3 3 3 2 3 3 3 3
HClO＋2I－＋H＋＝I＋Cl－＋HO
2 2
I＋2SO ＝SO ＋2I－
2 2 4
准确称取ag样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量
KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1NaSO 标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂
2 2 3
继续滴定至终点，消耗NaSO 溶液VmL。
2 2 3
①该样品的有效氯测定值___%。(用含a，V的代数式表示)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是___(填标号)。
a.盛装NaSO 标准溶液的滴定管未润洗
2 2 3
b.滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
【答案】恒压[滴(分)液]漏斗 吸收多余的氯气(防止污染环境) 2MnO ＋16H＋＋10Cl－＝5Cl↑＋
2
8HO＋2Mn2+ 蒸发浓缩 冷却结晶 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶
2
液，若不产生白色沉淀，证明洗涤干净 bc
【分析】
用浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，氯气和NaOH溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，C HNO 和
3 3 3 3
NaClO及Cl 反应生成C NOClNa、NaCl和HO，氯气有毒，要进行尾气处理。
2 3 3 3 2 2
【解析】
(1) 根据实验得到仪器a的名称是恒压[滴(分)液]漏斗，由于多余的氯气有毒，因此装置C的作用是吸收多
余的氯气(防止污染环境)；
(2) (2)装置A中是高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，其离子方程式为2MnO ＋16H＋＋10Cl－＝5Cl↑＋
2
8HO＋2Mn2+；
2
(3) 从溶液到晶体，因此反应后得到的溶液在蒸发皿中进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到粗产
品；
(4) 将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净，主要是检验洗液中是否还有氯离子，因此
检验的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，证明
洗涤干净；
(5)①根据HClO～I～2SO ，因此n(HClO)＝ ×0.1000 mol∙L−1×V×10−3L×10＝5V×10−4 mol，该样品的有
2 2
效氯测定值 ；
②a．盛装NaSO 标准溶液的滴定管未润洗，则导致标液溶度降低，消耗标液体积增大，测定值偏高，故
2 2 3
a不符合题意；b．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，读数偏小，计算出测定值偏低，故b符合题
意；c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少，未彻底的生成HClO或单质碘，导致消耗标液体积偏小，测定值偏低，故c符合题意；综上所述，答案为bc。
18.（2022·河南信阳市高三零模） 及 是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究试
剂性质。
Ⅰ. 的强氧化性
采用下列装置，对浓硝酸与木炭的反应进行探究。请回答下列问题：
(1)检查装置气密性后，将燃烧匙中的木炭在酒精灯上加热至红热状态，立即伸入三颈瓶中，并塞紧瓶塞，
滴加浓硝酸，三颈烧瓶中的化学反应方程式是___________。
(2)从实现的功能上来说，装置B的名称是___________。
(3)装置C中盛有足量 溶液，C中可能观察到的现象是___________， 溶液
___________(填“能”或“不能”)用 溶液代替。
(4)装置D中收集到无色气体，部分同学认为是 ，还有部分同学认为是 。假设装置内空气已排净，
D瓶中收集的气体仅为产物。下列对该气体的检验方法合适的是___________(填字母)。
A．将试剂瓶取出，放在通风条件良好的桌上敞口观察集气瓶内气体的颜色是否变红
B．将润湿的蓝色石蕊试纸伸入集气瓶内，观察试纸是否变蓝
C．将带火星的木条伸入集气瓶中，观察木条是否复燃
Ⅱ． 的热稳定性
受热易分解，用如图装置加热 固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导管
口可收集到无色气体a。
(1)气体a的名称是___________。
(2)若B中只生成一种盐，则 受热分解的化学方程式为___________。
(3)上述实验装置存在的安全隐患为___________。【答案】 安全瓶 导管内的红棕色气体消失，管口有气泡，溶
液C中产生白色沉淀 能 AC 氧气
B中的液体倒吸入A中
【分析】
Ⅰ．根据装置图可知，碳与浓硝酸在加热的条件下反应生成二氧化碳和红棕色的二氧化氮；装置B可作安
全瓶，可以防止液体倒吸；装置C中盛有足量Ba(OH) 溶液，二氧化碳通入其中，产生碳酸钡沉淀，如果
2
换成氢氧化钙溶液同样也可以吸收二氧化碳产生碳酸钙沉淀；装置D是集气装置。
Ⅱ．硝酸银不稳定，加热可发生 ，加热AgNO 固体，试管内有红棕色
3
气体生成，应为二氧化氮，一段时间后，在末端导管口可收集到无色气体a，应生成氧气，同时B中发生
4NO +O +4NaOH=4NaNO +2H O。
2 2 3 2
【解析】
Ⅰ．(1)由分析可知，三颈瓶中反应方程式为 。
(2) 装置B可作安全瓶，可以防止液体倒吸；
(3) 装置C中盛有足量Ba(OH) 溶液，二氧化碳和二氧化氮混合气体通入其中，红棕色消失，C中产生碳酸
2
钡沉淀，如果换成氢氧化钙溶液同样也可以吸收二氧化碳产生碳酸钙沉淀；
(4) A．如果集气瓶内气体是NO，放在通风条件良好的桌上敞口观察可以看到红棕色，NO被氧气氧化为
NO ；
2
B．湿润的蓝色石蕊试不能区别一氧化氮和氧气；
C．将带火星的木条伸入集气瓶中，观察木条是否复燃，可以判断集气瓶中是否是氧气；答案选AC。
Ⅱ．(1)由分析可知a为氧气；
(2)B中只生成一种盐，说明氧气充足，应生成NaNO ，则硝酸银分解只发生
3
；
(3)二氧化氮、氧气易与氢氧化钠溶液反应，可产生倒吸。
19.（2022·江西吉安市高三一模）甘氨酸亚铁[(H NCH COO) Fe]是一种用于治疗缺铁性贫血的药物，用下
2 2 2
图装置可以在实验室中制备甘氨酸亚铁：有关物质性质如下表所示：
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于
甘氨酸(H NCH COOH)
2 2
在乙醇中的溶解度。
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁 易溶于水且在水中难电离，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
Ⅰ.打开K、K，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。
1 3
Ⅱ.在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加适量NaOH溶液调溶液pH至5.5左右，使
反应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，析出沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯
化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是___________，d的作用是___________。
(2)步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的操作是关闭___________打开___________(填“K”或“K”)；步骤Ⅱ
2 3
中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有杂质___________(写化学式)。
(3)c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是___________。
(4)下列关于该实验的说法正确的是___________(填字母)。
a.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe2+被氧化
b.步骤Ⅰ中可由d中导管是否还有气泡冒出来判断装置中的空气是否排尽
c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
(5)①工业上常用高氯酸(不与冰醋酸反应)标准溶液在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的
含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：_______。
②滴定过程中下列操作会使甘氨酸的测定结果偏高的是_______(填字母)。
a.滴定时未用高氯酸标准溶液润洗滴定管b.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
c.摇动锥形瓶时有液体溅出
d.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失
【答案】蒸馏(烧)瓶 液封，防止空气进c中将甘氨酸亚铁氧化 K K Fe(OH)
3 2 2
2HNCH COOH+FeSO +2NaOH=(H NCH COO) Fe+Na SO +2H O ac 将粗产品置于一定量的冰醋酸
2 2 4 2 2 2 2 4 2
中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液 ad
【分析】
先打开K、K，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭K，打开
1 3 3
K，通过产生的气体将b中溶液压入c中；c中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在50°C恒温条件下用磁力搅拌
2
器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应，反应完成后加人无
水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出。
【解析】
(1)根据b的结构特点可知b为蒸馏烧瓶，d中导管插入液面以下，可以形成液封，防止空气进入c中将甘
氨酸亚铁氧化；
(2)关闭K，打开K，产生的气体可将b中溶液压入c中；pH偏高可能生成Fe(OH) 沉淀；
3 2 2
(3)反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为
2HNCH COOH+FeSO +2NaOH=(H NCH COO) Fe+Na SO +2H O；
2 2 4 2 2 2 2 4 2
(4)a.根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，故a正确；
b.空气排尽后也会有氢气生成，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，故b错误；
c.根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中
析出，故c正确；
d.甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造成大量产品损失，故d错误。
故答案为：ac；
(5)①甘氨酸和甘氨酸均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所
以可将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液；
②已知高氯酸为标准液，甘氨酸为待测液，甘氨酸的测定结果与标准液的体积成正比，
a.滴定时未用高氯酸标准溶液润洗滴定管，需多滴标准液，使甘氨酸的测定结果偏高；
b.读数时，滴定前平视，滴定后俯视，滴定管小刻度在上大刻度在下，滴定后俯视使标准液读数偏小，会
使甘氨酸的测定结果偏低；
c.摇动锥形瓶时有液体溅出，待测液物质的量减少，所滴加的标准液也会减少，使甘氨酸的测定结果偏
低；
d.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，标准液读数偏大，使甘氨酸的测定结果偏高；
故答案为：ad。
20.（2022·山东德州市高三一模）无水四氯化锡(SnCl )常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的
4
锡(熔点232℃)与Cl 反应制备SnCl ，某小组拟设计实验制备无水四氯化锡并探究其性质：
2 4
Ⅰ. 查阅资料，得知：物理性质 化学性质
SnCl 熔点：246℃沸点652℃ 较强的还原性
2
SnCl 熔点：-33℃沸点114℃ 遇水蒸气剧烈水解产生白雾，产物之一是
4
Ⅱ.设计实验，装置如图
回答下列问题；
(1)仪器 A 的名称是_______，导管 D的作用是_______。
(2)装置Ⅱ作用是除去氯气中的HCl，用平衡移动原理解释30%硫酸的作用_______。
(3)试剂 B的作用是_______。
(4)为防止产品中带入副产物 SnCl ，可采取的措施有_______。
2
(5)装置Ⅳ采用多孔耐高温泡沫的目的是_______。
(6)SnCl 遇氨气、水蒸气产生“浓白烟”，因此可用来制作烟幕弹。用化学方程式表示其原理_______。
4
Ⅲ.最后进行产品纯度测定：
(7)取wg SnCl 产品用足量蒸馏水吸收得到吸收液250mL。准确量取25.00mL吸收液于锥形瓶中，用
4
cmol/L标准AgNO 溶液滴定至终点，滴定前读数为VmL，终点读数为VmL(杂质不参与反应)，利用上述
3 1 2
数据计算产品纯度为_______%(用含 w、c、 V、V 的代数式表示)。
1 2
【答案】蒸馏烧瓶 平衡气压使浓盐酸顺利流下 ，30%硫酸中的
H+使平衡左移，减少氯气损失 防止C中的水蒸气进入收集装置引起 SnCl 水解 增大Cl 的通入
4 2
量；控制装置 Ⅳ反应温度在232℃~652℃之间 增大接触面积，使反应更充分
【分析】
SnCl 极易水解，反应应在无水环境下进行进行，装置A : KMnO 和浓盐酸反应的方法制取Cl，反应还生
4 4 2
成MnCl ，反应的方程式为：
2
，制取的氯气中含有氯化氢，饱和食盐水可以降低氯
气的溶解，还可洗去氯气中的氯化氢，SnCl 在空气中极易水解，为防止其水解，用浓硫酸干燥氯气；Cl
4 2
和锡的反应制备SnCl ，冷水冷却，可将气态的SnCl 冷凝回流收集产物；装置G中NaOH吸收未反应的氯
4 4气，防止污染空气，因SnCl 极易水解，装置F可防止溶液的水蒸气进入收集器中；金属锡易与氯气、氧
4
气反应，反应时应先生成氯气，将氧气排出，据此解答。
【解析】
(1)仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶，生成的了长期通过D进入浓盐酸上方，导致浓盐酸上方压强增大，从而将
浓盐酸顺利进入烧瓶中，即导管 D可以平衡气压，使浓盐酸顺利流下；
(2)氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，方程式为： ， 30%硫酸中的 H+浓
度较大，使平衡左移，减少氯气损失；
(3)试剂 B应为浓硫酸，防止C中的水蒸气进入收集装置引起 SnCl 水解；
4
(4)根据表中数据分析，SnCl 的熔沸点较低，可以将SnCl 转化为奇台，适当增大氯气的量，继续加热，便
4 4
于分离产物，所以为防止产品中带入副产物 SnCl ，可采取的措施有增大Cl 的通入量；控制装置 Ⅳ反应
2 2
温度在232℃~652℃之间；
(5)装置Ⅳ采用多孔耐高温泡沫的目的是增大接触面积，使反应更充分；
(6)根据信息遇水蒸气剧烈水解产生白雾，产物之一是 分析，SnCl 遇氨气、水蒸气产生“浓白
4
烟”，白烟应为氯化铵，所以化学方程式为 ；
(7)根据SnCl -4AgNO 分析，硝酸银的物质的量为 mol，则SnCl 的物质的量为
4 3 4
mol，产品纯度为 = 。
21．(2022•浙江省温州市高三适应性测试)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，含多个羧基，溶于水形成胶
体，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，实验室通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如
下：
回答下列问题：
(1)发生装置如图所示，装置a的名称___________。(2)下列说法正确的是___________。
A．将石墨和KMnO 固体在研钵中充分研磨后，再加入到浓硫酸中
4
B．临近沸点水浴不易控温，所以98℃回流1h采用油浴加热
C．待反应液冷却至室温后立即加入5%H O 至不再冒气泡为止
2 2
D．操作X为离心法，装置如上图所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
(3)请用离子方程式说明HO 的作用___________。
2 2
(4)利用中和滴定分析法可以测定氧化石墨烯中羧基含量( )：原理：GO-(COOH) +
n
nNaOH→GO-(COONa)+nHO。
n 2
①滴定分析法的下列操作中，请选择正确操作并排序：___________a→→→g→→
a．称取mg氧化石墨烯(GO)放入锥形瓶中
b．超声震荡，25℃恒温放置12小时后过滤，滤液配成100mL
c．向锥形瓶中滴加2滴指示剂
d．用25mL酸式滴定管盛放的cmol/L盐酸标准溶液进行滴定
1
e．用25mL碱式滴定管盛放的cmol/LNaOH标准溶液进行滴定
2
f．用滴定管量取20.00mLcmol/L NaOH标准溶液滴入锥形瓶中
2
g．用移液管量取20.00mL滤液移入另一个锥形瓶中
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗标准溶液体积为___________mL。根据该实验数据，氧化石墨
烯中羧基含量w%=___________(用含有c、c、m的代数式表示)。上述测定结果存在一定的误差，可通过
1 2
___________(填“提高”或“降低”)标准液浓度来提高该滴定结果的准确度。【答案】(1)滴液漏斗 (2)BD
(3)2MnO -+5H O+6H+=2Mn2++5O ↑+8H O
4 2 2 2 2
(4) f→b，c→d 8.00 ×100% 降低
【解析】由题给流程可知，将石墨和浓硫酸在0℃的冰水浴中混合均匀，剧烈搅拌下，分批缓慢加入高锰
酸钾固体；将反应混合物在98℃的油浴中加热回流1小时，使反应物充分反应；将反应液冷却至室温，加
入大量蒸馏水，而后加入5%过氧化氢溶液除去过量的高锰酸钾；离心分离、洗涤、干燥得到氧化石墨
烯。(1)由实验装置图可知，装置a为滴液漏斗；(2)A项，制备氧化石墨烯的反应为放热反应，为控制反应
速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加高锰酸钾固体，故错误；B项，油浴和水浴相比，油的比热容较
水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，所以不采用热水浴，而采用油浴，
故正确；C项，加入5%过氧化氢溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，加入5%过氧化氢溶液前，应将反应
液冷却至室温，加入大量蒸馏水，故错误；D项，离心法是利用离心力分离液体与固体颗粒或液体与液体
的混合物中各组分的装置，操作时应将两支离心管放置于对称的1、4处，保证实验顺利进行，故正确；故
选BD；(3)由分析可知，加入5%过氧化氢溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，发生的反应为酸性条件下，
过氧化氢与高锰酸钾溶液反应生成硫酸钾、硫酸锰、氧气和水，反应的离子方程式为2MnO -
4
+5H O+6H+=2Mn2++5O ↑+8H O；(4)①由题意可知，滴定分析法的操顺序作为称取mg氧化石墨烯(GO)放
2 2 2 2
入锥形瓶中，用滴定管量取20.00mLcmol/L NaOH标准溶液滴入锥形瓶中，超声震荡，25℃恒温放置12小
2
时后过滤，滤液配成100mL，用移液管量取20.00mL滤液移入另一个锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2滴指示
剂，用25mL酸式滴定管盛放的cmol/L盐酸标准溶液进行滴定，则正确操作顺序为a→f→b→g→c→d，；
1
②由图可知，滴定前溶液的体积为0.80mL，滴定后溶液的体积为8.80mL，则消耗盐酸标准溶液的体积为
8.00mL；由滴定原理可知，氧化石墨烯中羧基的物质的量和滴定消耗盐酸溶液中氯化氢的物质的量之和等
于加入氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量，则氧化石墨烯中羧基含量w%=
×100%= ×100%；若标准液浓度过高可能会使测定结果存在一定
的误差，为减少误差，应选择与待测液浓度接近的标准溶液，则应降低标准溶液的浓度。
22．(2022·天津市静海区高三联考)某小组探究 Br 、I 能否将Fe2+氧化，实验如下。
2 2
实验 试剂x 现象及操作
溴水 i.溶液呈黄色，取出少量滴加KSCN溶液，变红
碘水 ii.溶液呈黄色，取出少量滴加KSCN溶液，未变红(1)实验i中产生 Fe3+的离子方程式是___________。
(2)以上实验体现出氧化性关系：Br ___________I(填“＞”或“＜”)。
2 2
(3)针对实验中未检测到Fe3+，小组同学分析：I+2Fe2+ 2Fe3++2I-(反应a)，限度小，产生的c(Fe3+)低；
2
若向ii的黄色溶液中加入AgNO 溶液，可产生黄色沉淀，平衡___________(填“正向”“逆向”或“不移
3
动”)移动，c(Fe3+)增大。
(4)针对小组同学的分析，进行实验i：向的黄色溶液中滴加足量AgNO 溶液。现象及操作如下：
3
Ⅰ.立即产生黄色沉淀，一段时间后，又有黑色固体从溶液中析出；取出少量黑色固体，洗涤后，加入浓硝
酸，黑色固体消失，生成红棕色气体。再向溶液中加入NaCl溶液，出现白色沉淀，证明黑色固体含有
Ag。
Ⅱ．静置，取上层溶液，用KSCN溶液检验，变红；用CCl 萃取，无明显现象。
4
针对上述现象，小组同学提出不同观点并对之进行研究。
①观点1：由产生黄色沉淀不能判断反应a的平衡正向移动，说明理由：___________。经证实观点1合
理。
②观点2：Fe3+可能由 Ag+氧化产生。
实验iv：向 FeSO 溶液滴加 AgNO 溶液，___________ (填操作、现象)，观点2合理。
4 3
(5)观点1、2 虽然合理，但加入 AgNO 溶液能否使反应a的平衡移动，还需要进一步确认。
3
设计实验：取ii的黄色溶液，___________ (填操作、现象)。由此得出结论：不能充分说明(4)中产生
Fe3+的原因是由反应a的平衡移动造成的。
【答案】(1)Br +2Fe2+=2Fe3++2Br- (2)＞ (3)正向
2
(4)碘水与AgNO 溶液反应产生黄色沉淀 生成黑色固体，向上层清液中加入KSCN溶液，变红
3
(5)加入少量AgNO 溶液，产生黄色沉淀后，立即向上层清液中加入过量KSCN溶液，不变红
3
【解析】(1)硫酸亚铁溶液中滴入溴水，溶液呈黄色，取出少量滴加KSCN溶液，变红，说明发生氧化还原
反应生成铁离子，反应的离子方程式：Br +2Fe2+=2Fe3++2Br-；(2)硫酸亚铁溶液中滴碘水，溶液呈黄色，取
2
出少量滴加KSCN溶液，未变红说明无铁离子存在，碘单质不能氧化亚铁离子，证明氧化性Br ＞I；
2 2
(3)I
2
+2Fe2+ ⇌2Fe3++2I-(反应a)限度小，产生的c(Fe3+)低；若向ⅱ的黄色溶液中加入AgNO
3
溶液，可产生黄
色沉淀，平衡正向进行；(4)①碘水与AgNO 溶液反应产生黄色沉淀，由产生黄色沉淀不能判断反应a的平
3
衡正向移动；②向FeSO 溶液滴加AgNO 溶液，生成黑色固体，向上层清液中加入KSCN溶液，溶液变
4 3
红，说明：Fe3+可能由Ag+氧化产生；(5)观点1、2虽然合理，但加入AgNO 溶液能否使反应a的平衡移
3
动，还需要进一步确认，取ⅱ的黄色溶液，加入少量AgNO 溶液，产生黄色沉淀后，立即向上层清液中加
3
入过量KSCN溶液，不变红，不能充分说明(4)中产生Fe3+的原因是由反应a的平衡移动造成的。
23．(2022·上海市嘉定区质量调研一模)化学社团小组的同学在测试NaSO 溶液的pH时，遇到了困惑。为
2 3
此，决心重新实验，揭开奥秘。请你也参与交流讨论。
a．查阅资料：①常温下0.1mol•L-1的HSO 溶液的pH约为2.1 ②通常情况下，HS为无色，有腐蛋臭味的
2 3 。 2
气体，其水溶液称为氢硫酸。常温下0.1mol•L-1的HS溶液的pH约为4.5。
2
b．实验操作：①准确称取纯净的NaSO •7H O晶体31.500g，配成1L水溶液，测得其pH=7.8。
2 3 2
②再次准确称取31.500g上述晶体，继而隔绝空气在600℃以上高温下强热至恒重 (只有硫元素的化合价变
化成最高价和最低价)，质量为15.750g。
③将②所得的15.750g固体进行元素定性定量分析，组成与NaSO 无异。将其溶于水得250.00mL溶液，
2 3
测得pH=10.3。
c．分析猜想：NaSO •7H O在强热下，失去结晶水，进而发生了分解反应(自身氧化还原反应)
2 3 2
d．交流讨论
(1)实验操作①所得溶液的物质的量浓度为___________；实验操作②中除酒精灯、玻璃棒、三角架及隔绝
空气的设备外，还需要的仪器有___________。
(2)给NaSO •7H O加热时为何要隔绝空气，请以简要的文字给以说明。___________
2 3 2
(3)猜想NaSO 在高温强热下发生分解反应的化学方程式是___________。
2 3
(4)实验①和③中，两次测得的溶液pH相差明显，其合理的解释是(简要的文字和离子方程式给以说明)
__________。
(5)请你设计简单的实验方案，给上述分析猜想及解释加以佐证。并简单叙述实验步骤、现象和结论。
________。
【答案】(1)0.125 molL-1 坩埚、坩埚钳、泥三角、电子天平等
(2)避免NaSO 被空气中氧气氧化，(2Na SO +O =2Na SO )
2 3 2 3 2 2 4
(3)4Na SO NaS+3Na SO
2 3 2 2 4
(4)(由a①知HSO 强于HS)实验③的溶液中可能有NaS，相同条件下，S2-水解程度大于SO 2-，溶液的碱
2 3 2 2 3
性强； S2-+H O HS-+OH-
2
(5)取③溶液适量于试管中，向其中加稀HSO ，如有腐蛋气味气体生成，则证明有S2-；另取③中溶液适量
2 4
于试管中，加入HCl酸化的BaCl ，如有白色沉淀生成，证明有SO 2-(稀硫酸可以换成盐酸)。
2 4
【解析】(1)31.500g Na SO •7H O晶体的物质的量 ，物质的量浓度为
2 3 2
；实验操作②需要加热固体和称量，仪器除酒精灯、三角架及隔绝空气的设
备外，还需要的仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、电子天平等；(2)亚硫酸钠具有强的还原性，NaSO •7H O
2 3 2
加热时要隔绝空气，防止亚硫酸钠被氧气氧化为硫酸钠，即2NaSO +O =2Na SO ；(3)Na SO 在高温强热
2 3 2 2 4 2 3
下发生分解反应是一个自身氧化还原反应，会生成-2价硫和+6价的硫，反应为：4NaSO
2 3
NaS+3Na SO ；(4)硫离子和亚硫酸根离子均能发生水解使得溶液显碱性，实验①和③中，两次测得的溶液
2 2 4
pH相差明显，是因为二者的水解程度不一样而导致碱性强弱不一样，实验③中溶液的pH=10.3的原理是
S2-+H O HS-+OH-；(5)硫离子能和酸反应生成硫化氢，硫离子的检验方法：取③溶液适量于试管中，
2
向其中加稀HSO ，如有腐蛋气味气体生成，则证明有S2-，硫酸根离子可以和钡离子反应生成硫酸钡，硫
2 4
酸根离子的检验方法：另取③中溶液适量于试管中，加入HCl酸化的BaCl ，如有白色沉淀生成，证明有
2
SO 2-。
4
