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综合大题中气体体积、固体质量的测定
1.(3分)(2024·山东济宁三模)Pb(CH COO) (四乙酸铅，摩尔质量为443 g·mol-1)是有机合成中常用的氧化
3 4
剂，为无色晶体，易溶于热的冰醋酸，在冷溶液中溶解度较小，遇水易分解。通常由Pb O 与(CH CO)
3 4 3 2
O在乙酸中反应制得，涉及的反应有：
Pb O +4(CH CO) O===Pb(CH COO) +2Pb(CH COO) 、2Pb(CH COO) +Cl ===Pb(CH COO)
3 4 3 2 3 4 3 2 3 2 2 3 4
+PbCl ↓。
2
某实验小组测定Pb(CH COO) 的纯度。组装仪器如图，取10.0 g样品溶于氯仿，放入三颈烧瓶，通N
3 4 2
一段时间后，连接干燥管，向三颈烧瓶中滴入足量HCOOH，充分反应，再次通N 一段时间，目的是
2
，实验前后，干燥管Ⅰ质量增加0.88 g，则样品的纯度为 。
2.(4分)采用下列装置验证过碳酸钠中碳酸钠和过氧化氢的物质的量之比是2∶3(不考虑过碳酸钠含有杂质)。
(1)装置Ⅱ中的试剂为 。
(2)装置接口的连接顺序为 (用ABCDE字母表示)。
(3)若实验操作准确，则装置Ⅲ理论上应增重 g。3.(6分)NaN 中含有少量Na CO 杂质，某兴趣小组设计了如图实验装置(部分夹持装置省略)，测定产品
3 2 3
NaN 中Na CO 的含量。
3 2 3
测定过程中可能涉及到的实验操作步骤有：
a.取下装置D，称量。
b.称量样品质量m ，检查装置气密性。
1
c.打开弹簧夹，鼓入空气，一段时间后关闭。
d.打开分液漏斗的活塞和玻璃塞，注入足量稀硫酸充分反应，关闭活塞和玻璃塞。
(1)请写出正确的操作顺序：b→ →a(用步骤序号回答，可重复)。
(2)仪器E的名称为 。该装置中的碱石灰的作用是 。
4.(8分)醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]在特殊条件下可吸氧，并向指定方向运输。
某实验小组测定[Co(Ⅱ)Salen]的载氧能力。将m g的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，
在恒压漏斗中加入DMF(配合物在DMF中可吸氧)，如图搭建装置。
检查仪器气密性的操作：先关闭 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置
不漏气的现象是 。调整水平仪高度，待
(填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为V 。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记
1
录量气管水位的体积刻度为V 。已知大气压为p，氧气的压强为p(O )，温度为t ℃。配合物载氧量的{n(吸
2 2
收的O )∶n([Co(Ⅱ)Salen])}计算式为 (结合理想气体状态方程pV=nRT进行解答，已知0 ℃=273 K)。
25.(4分)氢化铝锂(LiAlH )是有机合成的重要还原剂，实验中利用氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚
4
中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH 晶体。已知：LiH、LiAlH 在潮湿的空气中均会发
4 4
生剧烈水解，释放大量H 。
2
产品(LiAlH )纯度的测定(不含LiH)
4
实际生产中LiAlH 的纯度是关键指标，常温常压下，称取a g LiAlH 样品，按图所示装置测定纯度，反应
4 4
前量气管读数为x mL，倾斜Y形管，将足量蒸馏水(掺有四氢呋喃可减缓反应)注入样品中，反应完毕冷却
1
后，量气管读数为x mL。该装置中的量气管由 (填“酸式”或“碱式”)滴定管改装，该样品纯
2
度为 (用含a、x 、x 的代数式表示)。(注：常温常压下气体摩尔体积约为24.5 L·mol-1)
1 2
6.(16分)(2024·河南1月适应性测试)某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na SO 并测定废水的总有
2 4
机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35 ℃下加入等体积甲醇，充分混合后，
冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na SO ，并含有少量Na SO 和萘磺酸钠；滤液B含2.3 g萘磺酸钠
2 4 2 3
(C H O NaS，M=230 g·mol-1)。
10 7 3
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量
的NaClO溶液去除少量的NH+
和NH 。
4 3
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na SO 。
2 4
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N 一段时间。再次打开或关闭
2
活塞1和活塞2，改为通入O ，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O 一段时间。
2 2
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH 生成N 反应的离子方程式为
3 2
。(3)通入N 的目的是 。
2
(4)酸性KMnO 溶液的作用是 ，试剂a是 。
4
(5)改为通入O 前，需 (填标号)。
2
A.打开活塞1 B.打开活塞2
C.关闭活塞1 D.关闭活塞2
(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44 g，该废水总有机碳= mg·L-1(用科学计数法表示)。
7.(9分)某校研究性学习小组就氮及其化合物展开研究。
(1)①实验室加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气的化学方程式是 。
②检验氯化铵固体中含有NH+
的方法是 。
4
(2)研究性学习小组用稀硝酸和含有杂质的铜粉通过下列过程制取硝酸铜晶体[Cu(NO ) ·3H O]。
3 2 2
①在步骤 Ⅲ 中，必须进行的实验操作是 、冷却结晶、 、洗涤、干燥。
②稀硝酸与铜反应的离子方程式： 。
二氧化氮通入氢氧化钠溶液的离子方程式： 。
(3)该小组成员用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量，其反应的化学方程式为3CuO+2NH
3
3Cu+N +3H O，反应前称取CuO a g，待CuO充分反应后，他们测得生成H O的质量为 b g，利用如
2 2 2
图所示的仪器完成该实验。
①仪器连接的顺序是 (填字母，仪器可重复使用)。
②列出计算铜的近似相对原子质量的表达式： 。
③下列情况将使测定结果偏小的是 (填字母)。
A.CuO未全部还原为Cu
B.CuO受潮
C.CuO中混有Cu答案精析
1.使产生的CO 被干燥管Ⅰ中碱石灰完全吸收 88.6%
2
解析 四乙酸铅的纯度测定的实验操作为通入氮气将装置中的空气排尽，防止空气中的二氧化碳干扰实验，
连接干燥管，向盛有四乙酸铅氯仿溶液的三颈烧瓶中滴入足量甲酸，使四乙酸铅与甲酸充分反应生成二氧
化碳，再次通入氮气将反应生成的二氧化碳被干燥管Ⅰ中碱石灰完全吸收，装置Ⅱ中盛有的碱石灰用于吸
收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止被干燥管Ⅰ中的碱石灰吸收；由得失电子守恒可得转化关系：
Pb(CH COO) ~HCOOH~CO ，实验前后，干燥管Ⅰ质量增加0.88 g，则样品的纯度为
3 4 2
0.88 g
×443 g·mol-1
44 g·mol-1 ×100%=88.6%。
10.0 g
2.(1)浓H SO (2)EABCD (3)0.88
2 4
解析 首先向装置通入经过装置Ⅴ中氢氧化钠处理过的空气，排尽装置中的空气，防止空气中的二氧化碳
干扰实验，装置Ⅰ中过碳酸钠和稀硫酸反应生成二氧化碳气体，经过装置Ⅱ干燥后，二氧化碳在装置Ⅲ中
被碱石灰吸收，装置Ⅳ防止空气中的二氧化碳、水进入装置Ⅲ中干扰实验结果。(1)由分析可知，装置Ⅱ中
3.14 g
的试剂为浓H SO 。(3)根据碳元素守恒，3.14 g过碳酸钠生成二氧化碳的质量为 ×2×44
2 4 314 g·mol-1
g·mol-1=0.88 g，故若实验操作准确，装置Ⅲ理论上应增重0.88 g。
3.(1)c→a→d→c (2)球形干燥管 吸收空气中的CO 和H O，防止影响测定结果
2 2
解析 (1)A装置中碱石灰吸收鼓入的空气中的CO ，实验前先测样品质量和装置D的质量，反应后再继续
2
鼓入空气使产生的二氧化碳全部被氢氧化钠吸收，再次测装置D的质量，增重即为样品中碳酸钠杂质产生
的CO 质量，故正确的操作顺序为b→c→a→d→c→a。
2
p(O )×(V -V )M
4.活塞1和活塞2 液面差恒定 量气管水位与水平仪水位齐平 2 1 2
R×(273+t)m
解析 由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪的水位至与量
气管水位产生一定液面差，若液面差恒定，说明装置不漏气；调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水
p(O )×(V -V )
2 1 2
位齐平时，记录量气管水位的体积刻度；根据pV=nRT知，n(吸收的O )= ，
2 R×(273+t)
m p(O )×(V -V ) m p(O )×(V -V )M
n([Co(Ⅱ)Salen])= ，则n(吸收的O )∶n([Co(Ⅱ)Salen])= 2 1 2 ∶ = 2 1 2 。
M 2 R×(273+t) M R×(273+t)m
19(x -x )
5.碱式 2 1 %(合理即可)
490a解析 已知LiAlH 在潮湿的空气中会发生剧烈水解，释放大量H ，可知水解后物质为碱性，应该用碱式
4 2
滴定管进行改装；LiAlH 与水反应：LiAlH +4H O===LiOH+Al(OH) +4H ↑，则样品纯度应为
4 4 2 3 2
(x -x )×10-3L 1
2 1 × ×38 g·mol-1
24.5 L·mol-1 4 ×100%
ag
19(x -x )
= 2 1 %。
490a
6.(1)减小Na SO 等无机物在水中的溶解度，便于析出
2 4
(2)蒸馏 2NH +3ClO-===3Cl-+N +3H O (3)排出装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测定
3 2 2
(4)除去CO 中的SO 浓硫酸 (5)BC (6)1.32×104
2 2
解析 步骤④为对固体A进行处理，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N ，以排尽装置中的空
2
气，防止其影响废水中总有机碳的测定，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通入O ，点燃煤气灯，一定时
2
间后，停止加热继续通O 至固体A冷却，固体A中Na SO 转化为Na SO ，有机物燃烧，未完全燃烧产生
2 2 3 2 4
的CO被CuO继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO 中的SO ，品红溶液为检验SO 是否除尽，试剂a
2 2 2
为浓硫酸，可以干燥CO 。(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44 g，即固体A与O 反应放出的CO 的质量为
2 2 2
12
0.44 g，即固体A中含有的C的质量为0.44 g× =0.12 g，由题干信息可知，滤液B含2.3 g萘磺酸钠，C
44
2.3 g (0.12 g+1.2 g)×1 000 mg·g-1
的质量为 ×10×12 g·mol-1=1.2 g，故该废水总有机碳为
230 g·mol-1 0.1 L
=1.32×104 mg·L-1。
7.(1)①2NH Cl+Ca(OH) CaCl +2NH ↑+2H O
4 2 2 3 2
②取样，加入适量蒸馏水溶解后，加入足量浓氢氧化钠溶液后，加热，有气泡生成，用湿润的红色石蕊试
纸检验生成的气体，试纸变蓝(或用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟)，证明含有NH+
(2)①蒸发浓缩
4
过滤
②3Cu+8H++2NO-
===3Cu2++2NO↑+4H O 2NO
+2OH-===NO- +NO-
+H O (3)①BCACCD ②
3 2 2 3 2 2
18a
-16 ③B
b
解析 (3)①氨气还原氧化铜时，应先制备氨气，并用碱石灰干燥氨气，生成的氨气在加热条件下与氧化铜
反应，生成的水用碱石灰吸收以测定生成水的质量，最后用水吸收氨气，为防止D中水进入C中，应该在
C和D之间再连接一个C装置。②根据化学方程式3CuO+2NH 3Cu+N +3H O，可知氧化铜和水的物质
3 2 2
m(CuO) m(H O) 18m(CuO) 18a
的量相等，所以有以下关系式： = 2 ，解得M(Cu)= -16= -16。③由
M (Cu)+16 18 r m(H O) b
r 2
18a
M(Cu)= -16可知，若CuO未完全反应，说明m(H O)偏小，结果偏大；若CuO不干燥，说明m(CuO)偏
r b 2
小，m(H O)偏大，结果偏小；若CuO中混有不反应的杂质，说明m(H O)偏小，结果偏大。
2 2
