文档内容
第 27 讲 物质的制备与性质实验
1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
2.识别典型的实验仪器装置图。
3.以上各部分知识与技能的综合应用。
【核心素养分析】
1.科学探究与创新意识：能根据题给信息，明确探究实验的目的和原理，设计实验方案，进行实验探
究，分析解决实验中出现的问题，得出正确的实验结论。
2.证据推理与模型认知：从实验的本质对实验题进行分类建模。能运用模型解释化学现象，依据答题
模板快速准确地回答问题。
知识点一 气体的制备和收集
1．常见气体的实验室制法
(1)O 的实验室制法
2
(2)CO 的实验室制法
2
(3)H 的实验室制法
2(4)NH 的实验室制法
3
(5)Cl 的实验室制法
2
2．实验室制备气体的发生装置
反应装置类型 反应装置图 注意事项
a.试管要干燥
b.试管口略低于试管底
固固加热型
c.加热时先均匀加热再固定加热
d.用KMnO 制取O 时，需在试管口处
4 2
塞一小团棉花
a.烧瓶加热时要垫石棉网
固液加热型或液液加热型
b.反应物均为液体时，烧瓶内要加碎
瓷片或沸石a.使用长颈漏斗时，要使长颈漏斗下
端插入液面以下
固液不加热型或液液不加热型
b.使用分液漏斗既可增强装置的气密
性，又可控制加入液体的流速
3.常见气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集的气体密度比空
收集的气体密度比空气
收集的气体不与水 气大，且与空气密度
收集原理 小，且与空气密度相差较
反应且难溶于水 相差较大，不与空气
大，不与空气中成分反应
中成分反应
收集装置
H、O、NO、CH Cl、CO、NO 、SO
适用的气体 2 2 4 2 2 2 2 H、NH 等
等 等 2 3
知识点二 实验装置创新
1．“固(液)＋液――→气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
2．百变的“启普发生器”启普发生器(如图a所示)
①用启普发生器制取气体的三个条件：块状固体与液体反应；不需加热；生成的气体难溶于水。
②使用方法：使用时，打开导气管上的旋塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可
用旋塞调节。停止使用时，关闭旋塞，容器中的气体压强增大，将液体压回球形漏斗中，使液体和固体脱
离，反应停止。
3．集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H、O 等。若将广口瓶中的液体更换，还可
2 2
以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl。
2
②饱和NaHCO 溶液——收集CO。
3 2
③饱和NaHS溶液——收集HS。
2
④四氯化碳——收集HCl或NH 。
3
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
4．化学实验操作中的先后原则
(1)“从下往上”原则
以Cl 的实验室制法为例，组装发生装置的顺序是放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好
2
铁圈→垫上石棉网→固定好圆底烧瓶。
(2)“从左到右”原则
组装复杂装置应遵循从左到右的原则，如气体制取实验中装置连接顺序为发生装置→除杂装置→集气
装置→尾气吸收装置。
(3)先“塞”后“定”原则
带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏烧瓶。(4)“固体先放，液体后加”原则
固体试剂应在固定仪器前加入，而液体药品在仪器固定后加入。如实验室用MnO 和浓盐酸制取Cl，
2 2
MnO 应在烧瓶固定前装入，而浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。
2
(5)“先验气密性”原则
进行与气体有关的实验时，应在装入药品前进行气密性检查。
(6)“先验纯”原则
可燃性气体在点燃前，必须先检验气体的纯度，否则可能会发生爆炸。
知识点三 气体的净化和尾气处理
1．气体的净化
(1)原理：酸性杂质用碱性物质吸收；碱性杂质用酸性物质吸收；易溶于水或能与水反应的用水吸收；
还原性杂质可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质可用还原性较强的物质来吸收或转化。
(2)装置
(3)常见干燥剂
液态干燥剂 固态干燥剂
装置
常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性)
不可干燥的气体 NH 、HS、HBr、HI等 NH Cl、HS、HCl等
3 2 3 2 2
2.尾气的处理
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见仪器装置有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl 等)用A装置。
2
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH 等)用B或C装置。
3
(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如D装置或E装置。
3．气体除杂原则
(1)不引入新的杂质。如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，因为酸性高锰酸钾溶液氧化乙烯会生成二氧化碳，又引入了新的杂质。
(2)不减少被净化气体的量。如除去CO 中混有的SO ，不能用NaOH溶液，而应该用饱和NaHCO 溶
2 2 3
液。
4．气体的净化和尾气处理操作的注意事项
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如HS、HI等)。
2
(2)不能用无水CaCl 干燥NH ，因为无水CaCl 与NH 能反应。
2 3 2 3
(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除
杂，通常是干燥在前，除杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置不能作为尾气处理装置。
5．常见改进的尾气吸收装置
高频考点一 气体的制备原理及发生装置的选择
例1．（2022·广东卷）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气
处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl 可用浓硫酸干燥，A
2
装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯
气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故
C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符
合题意；答案选D。
【变式探究】（2021·北京卷）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是制备装
气体 试剂 收集方法
置
A O KMnO a d
2 4
B H Zn+稀HSO b e
2 2 4
C NO Cu+稀HNO b c
3
D CO CaCO +稀HSO b c
2 3 2 4
【答案】B
【解析】KMnO 是固体物质，加热分解产生O，由于O 难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空
4 2 2
气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O，A错误；Zn与HSO 发生置换反应产生H，块状
2 2 4 2
固体与液体反应制取气体，产生的H 难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取
2
H，B正确；Cu与稀HNO 反应产生NO气体，NO能够与O 发生反应产生NO 气体，因此不能使用排空
2 3 2 2
气的方法收集，C错误；CaCO 与稀硫酸反应产生的CaSO、CO 气体，CaSO 微溶于水，使制取CO 气体
3 4 2 4 2
不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO 气体，D错误；故选B。
2
【变式探究】(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
【答案】D
【解析】实验室可用加热氢氧化钙和氯化铵固体的方法制氨气，而不用加热氯化铵固体的方法制氨
气，这是因为氯化铵固体加热生成氨气和氯化氢，二者冷却后又生成氯化铵固体，A不符合题意；将铝片
加到冷浓硝酸中会发生钝化，在铝片表面生成致密的氧化膜，阻止反应进一步进行，故不能制得二氧化
氮，B不符合题意；向硫化钠固体中滴加浓硫酸，浓硫酸有强氧化性，硫化钠有强还原性，二者会发生氧
化还原反应，不能生成硫化氢气体，C不符合题意；加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，由于二氧化锰的催化作用，可加快氯酸钾的分解，从而制得氧气，D符合题意。
2．(2021·全国乙卷)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂 制备的气体
A Ca(OH) ＋NH Cl NH
2 4 3
B MnO ＋HCl(浓) Cl
2 2
C MnO ＋KClO O
2 3 2
D NaCl＋HSO (浓) HCl
2 4
【答案】C
【解析】氨气的密度小于空气，氨气需要用向下排空气法收集，A不合理；由题给装置图可知，该实
验装置可用于固固加热型反应，而浓盐酸是液体，所以不能用该装置制备 Cl ，B不合理；KClO 受热分解
2 3
制备氧气属于固固加热型，且氧气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，C合理；由题给装置图可
知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓硫酸是液体，所以不能用该装置制备HCl，D不合理。
【变式探究】（2020·江苏卷）实验室以CaCO 为原料，制备CO 并获得CaCl ﹒6HO晶体。下列图
3 2 2 2
示装置和原理不能达到实验目的的是
A. 制备CO B. 收集CO
2 2
C. 滤去CaCO D. 制得CaCl ﹒6HO
3 2 2
【答案】D
【解析】碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生
成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B
正确；加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故
C正确；CaCl ∙6H O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析
2 2出六水氯化钙结晶物，故D错误。综上所述，答案为D。
高频考点二 无机物制备
例2.（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售85%磷
酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成
(熔点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体
设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2） 的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b （2）干燥气体 （3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀 （5）磷酸晶体 （6）C （7）磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流
入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸
溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1） 由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形
成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶
液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热
造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶
质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于 易形成 (熔点为 )，高于 则发生分
子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制
温度为42℃ 1，00故℃选C。
（7）磷酸的结构式为： ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极
难除去。
【变式探究】（2022·湖南卷）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品
中 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水
步骤1. 的制备
按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。
步骤2，产品中 的含量测定
①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液，
③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全
的方法是_______；
（4）沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
（6）产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】（1） HCl H SO (浓)+NaCl=====NaHSO+HCl↑
2 4 4
（2）防止倒吸 CuSO 溶液
4
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶 （6）97.6%
【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl ·2H O，
2 2
装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的HS，防止污染空气。
2
（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫
酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：HSO (浓)
2 4
+NaCl=====NaHSO+HCl↑。
4
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生
成HS，HS有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO 溶液，用于吸收HS。
2 2 4 2
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净
试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为： =0.002mol，依据钡原子守恒，产品中
BaCl ·2H O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：
2 2
100%=97.6%。
【变式探究】（2022·辽宁卷） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：
已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控
温 。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继
续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。（5）反应过程中，控温 的原因为___________。
（6）氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。
（7）取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀。取 于维形瓶中，用 酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假
设其他杂质不干扰结果，产品中 质量分数为___________。
【答案】（1） （2）③① （3） a、b c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解
（6） （7）17%
【解析】从 的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反
应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。启普发生器A为制取 的装置，
产生的 中混有 和 ，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干
燥后进入C中发生反应生成 和乙基蒽醌，F中装有浓 ，与C相连，防止外界水蒸气进入C
中，使催化剂 中毒。
（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为 ；
（2） 、 等杂质易使 催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓 的洗气瓶除去，
所以装置B应该选③①；（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的 进入C中，在 催化作用下与乙基蒽醌反应生成
乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留 抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，
将 通入C中与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。
（4） 容易使 催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进
入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解，所以反应过程中控温 ；
（6）第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为 。
（7）滴定反应的离子方程式为 ，可得关系式：
。三组数据中 偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积
为 ， 的质量分数
。
高频考点三 有机物的制备
例3.（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁
烷粗产品，装置如图所示：已知：
下列说法正确的是（ ）
A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【解析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生
得到含 、 、
NaHSO、NaBr、HSO 的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到 和 的混合物，在
4 2 4
装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得 粗产品。浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸
和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上
出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体
从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可
得到更纯的产品，D正确；故选AD。
【变式探究】（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—
丙醇和POCl 溶于CHCl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl ，
3 2 2 3
分液收集CHCl 层，无水MgSO 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误
2 2 4
的是(夹持及加热装置略)A． B． C． D．
【答案】B
【解析】将2-甲基-1-丙醇和POCl 溶于盛在三口烧瓶中的CHCl 中，搅拌、加热回流(反应装置中的
3 2 2
球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不
能直接插入NaOH溶液中，B项错误；分液收集CHCl 层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过
2 2
来，C项正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。
【变式探究】(2020·全国Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原
理简示如下：
名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL－1) 溶解性
不溶于水，易
甲苯 92 －95 110.6 0.867
溶于乙醇
微溶于冷水，
122.4(100 ℃左
苯甲酸 122 248 —— 易溶于乙醇、
右开始升华)
热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰
酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混
合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸
析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反
应 已 完 成 ， 其 判 断 理 由 是
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________________；该步骤亦可用草
酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理______________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标
号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
【解析】(1)三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g KMnO ，所加液体体积不能超过三颈烧瓶
4
容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250 mL。(2)球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷
凝效果更好，故应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，
说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为1.5 mL×0.867 g·mL－1≈1.3 g，其物质的量约为
0.014 mol，实验中加入的KMnO 过量，NaHSO 具有还原性，可用NaHSO 溶液除去过量的KMnO ，避免
4 3 3 4
在用浓盐酸酸化时，KMnO 与盐酸反应生成有毒的Cl ；用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO 溶液，发
4 2 4
生反应的离子方程式为2MnO＋5HC O ＋6H＋===2Mn2＋＋10CO↑＋8HO。(4)根据题给制备苯甲酸的第一
2 2 4 2 2
步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnO 。(5)因苯甲酸在100 ℃左右开始升华，若干燥时温度过高，
2
可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据 C HCOOH＋KOH―→C HCOOK＋HO，可知 25.00×10－3
6 5 6 5 2
L×c(C HCOOH)＝21.50×10－3 L×0.010 00 mol·L－1，解得c(C HCOOH)＝0.008 6 mol·L－1，故样品中苯甲酸
6 5 6 5
的纯度为×100%＝86.0%；0.014 mol甲苯理论上可生成0.014 mol苯甲酸，其质量为0.014 mol×122 g·mol－1
＝1.708 g，则苯甲酸的产率为×100%≈50%，故C项正确。(7)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要
得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
【答案】(1)B(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5HC O ＋6H＋===2Mn2＋＋
2 2 4
10CO↑＋8HO
2 2
(4)MnO
2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
高频考点四 表格型实验设计的评价与分析
例4.（2022·浙江卷）下列方案设计、现象和结论有不正确的是
目的 方案设计 现象和结论
检验硫酸
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有
厂周边空气中 溶液不变色，说明空气
A 酸性KMnO 稀溶液的同一试管中，观察溶液
是否含有二氧 4 中不含二氧化硫
颜色变化
化硫
鉴定某涂 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反
出现白色沉淀，说明涂
B 改液中是否存 应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶
改液中存在含氯化合物
在含氯化合物 液，观察现象
检验牙膏 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，
溶液出现绛蓝色，说明
C 中是否含有甘 静置一段时间，取上层清液，加入新制的
牙膏中含有甘油
油 Cu(OH) ，振荡，观察现象
2
鉴别食盐 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀 溶液变蓝色的为亚硝酸
D
与亚硝酸钠 粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 钠；溶液不变蓝的为食盐
【答案】D
【解析】二氧化硫具有还原性，酸性KMnO 稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的
4
Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液
中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；甘油能够与
新制的Cu(OH) 悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH) 悬浊液检验甘油，C正确；亚硝酸
2 2
钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO -
2
+2I-+4H+═
2NO+I +2H O，该实验没有酸化，D错误；故选D。
2 2
【变式探究】（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中
毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。
下列方案设计、现象和结论都正确的是方案设计 现象和结论
先加入少量KClO 溶液，再加 溶液和足量稀硝 若产生白色沉淀，则样品为亚
A 3
硝酸钠
酸，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸
B 加到少量 溶液中，再加硫酸酸化，振荡
钠
若溶液变黄色，则样品为亚硝
C 先加到少量 溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
酸钠
先加入少量 溶液，再加入 溶液和稀硝 若产生白色沉淀，则样品为亚
D
硝酸钠
酸，振荡
【答案】C
【解析】KClO 与亚硝酸钠会发生反应：KClO+3NaNO =KCl+3NaNO ，滴加硝酸银和足量稀硝酸也
3 3 2 3
能生成白色沉淀，A错误；氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；亚
硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为
硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；故选C。
【变式探究】(2021·湖南卷)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶
A 检验溶液中FeSO 是否被氧化
4 液颜色变化
气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓
B 净化实验室制备的Cl
2 HSO 的洗气瓶
2 4
将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比
C 测定NaOH溶液的pH
色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
【答案】C
【解析】向待测液中滴加KSCN溶液，溶液若变成红色，说明存在Fe3＋，证明FeSO 被氧化，可以达
4
到实验目的，A不符合题意；实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，所得气体中含有HCl，故先将
所得气体通入饱和食盐水中，除去HCl，再经过浓硫酸干燥，可得纯净、干燥的氯气，可以达到实验目
的，B不符合题意；测定NaOH溶液的pH时，pH试纸不能润湿，否则会稀释待测液，使溶液碱性减弱，
测得的pH偏小，不能达到实验目的，C符合题意；工业酒精中含有水，先加入生石灰除去水分，再进行
蒸馏，可制备无水乙醇，可以达到实验目的，D不符合题意。
高频考点五 常见气体的净化
例5.（2021·海南卷）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是选项 气体 a b
A 稀
溶
B
液
C 浓 铁片
D 浓氨水
【答案】B
【解析】 与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；发生反应2HO 2HO+O，浓硫
2 2 2 2
酸干燥氧气，故B正确；铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；氨气与浓
硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。
【变式探究】（2020·新课标Ⅰ）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
气体(杂质) 方法
A SO (H S) 通过酸性高锰酸钾溶液
2 2
B Cl(HCl) 通过饱和的食盐水
2
C N(O ) 通过灼热的铜丝网
2 2
D NO(NO ) 通过氢氧化钠溶液
2
【答案】A
【解析】SO 和HS都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾
2 2
溶液除杂质HS时，SO 也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用
2 2
饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，
而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO 可以与NaOH
2
发生反应： ，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以
与NO 一同跟NaOH发生反应： ，但由于杂质的含量一般较少，所
2
以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；答案选A。
【变式探究】(2019·全国Ⅰ卷节选)铁屑中含有少量硫化物，用铁屑与稀硫酸反应产生的氢气需要净化
处理，合适的装置为________(填字母)。
【答案】C
【解析】含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有HS生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液
2
反应，而HS在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容
2
易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。
