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第 35 讲 化学综合实验
（模拟精练+真题演练）
完卷时间：50分钟
一、选择题（12×5分）
1．（2023·辽宁大连·大连八中校考模拟预测）下列实验探究方案能达到探究目的的是
选项 探究方案 探究目的
A 向 溶液中滴加2滴 饱和溶液，煮沸 制备 胶体
B 将乙醇和浓硫酸加热后生成的气体通入溴水 乙烯可以发生加成反应
C 将 通入适量品红溶液中 探究 的漂白性
室温下，分别测定浓度均为 溶液
D 比较 和 的酸性
和 溶液的
【答案】C
【解析】A．向沸水中加入2滴 饱和溶液会制备得到氢氧化铁胶体，但氢氧化钠溶液不行，因为两者
发生复分解会生成氢氧化铁沉淀，A错误；B．将乙醇和浓硫酸加热产生的乙烯气体中含SO ，SO 也能与
2 2
溴水发生反应而使其褪色，所以不能证明探究的目的，B错误；C．二氧化硫能使品红溶液褪色，所以探
究方案能达到探究目的，C正确；D．磷酸为三元弱酸，碳酸为二元弱酸，通过等浓度的正盐比较其溶液
的pH，无法直接说明磷酸与碳酸的酸性，D错误；答案选C。
2．（2023·山东聊城·统考一模）工业制备茉莉醛( )的流程如图所示。下
列说法正确的是
已知：①庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物
②茉莉醛易被浓硫酸氧化
A．乙醇的主要作用是提供反应物
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】B．干燥剂可选用无水
C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压蒸馏”
D．可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物
【答案】B
【分析】苯甲醛和庚醛在氢氧化钾乙醇溶液中发生羟醛缩合反应生成茉莉醛，乙醇做溶剂不参与反应，经
过冷却、萃取分液，用固体干燥剂干燥，可以选用无水硫酸钠做干燥剂，最后蒸馏、柱色谱法分离得到产
品。
【解析】A．据题意和分析，苯甲醛与庚醛反应生成水和茉莉醛，乙醇不参与反应，乙醇的主要作用是助
溶剂，故A错误；B．干燥剂的作用是吸收有机相中的残留水分，无水NaSO 吸收水形成结晶水合物，通
2 4
过过滤方法分离，故B正确；C．据已知信息，庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，直接蒸馏
难以将二者分离，不可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”替换为“真空减压蒸馏”，故C错误；
D．据已知信息，茉莉醛易被浓硫酸氧化，不可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物，
故D错误；答案选B。
3．（2023·湖南·校联考模拟预测）探究银镜实验后溶解Ag的实验方案，如下表所示。
实验方案
实验现象
试剂
实验①：稀硝酸 银逐渐溶解，试管口有浅红棕色气体生成
实验②：Fe(NO ) 溶液
3 3
银镜慢慢消失，溶液澄清
(pH=2)
实验③：FeCl 溶液 银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉
3
(pH=2) 淀
实验④：HI溶液 银镜溶解，有黄色沉淀产生，且有气泡产生
已知：Fe3+的氧化性与Ag+接近。下列有关叙述正确的是
A．实验①发生反应的离子方程式为
B．对比分析实验②和③表明：Cl-具有催化作用
C．实验④发生反应的类型为置换反应，说明氧化性；
D．综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐沉淀
【答案】D
【解析】A．Ag与稀硝酸反应产生NO，NO在瓶口与O 反应转化为红棕色的NO ，即实验①发生反应的
2 2
离子方程式为 ，A错误；B．对比分析实验②和③表明，实验③中
产生白色沉淀AgCl，能够加快Ag的溶解速率，Cl-参与沉淀反应不是催化剂，即不能证明Cl-具有催化作
用，B错误；C．实验④能够发生的原理是Ag溶解产生的Ag+与I-生成了难溶性的AgI，使得Ag溶解正向
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】进行，致使Ag逐渐溶解，但不能说明氧化性： ，C错误；D．由实验②③可知由于实验③产生了
AgCl沉淀，Ag的溶解速度加快，实验①说明HNO 的氧化性强于Ag+，实验④是由于生成了AgI沉淀，故
3
综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐沉淀，D正确；故答案为：D。
4．（2023·全国·模拟预测）经处理后的工业废水中含有少量的苯酚，实验室测定其含量的步骤如下：
Ⅰ.取VmLamol•L-1KBrO 溶液，加入稍过量的KBr溶液并用HSO 酸化；Ⅱ.向Ⅰ所得溶液中加入VmL废
1 3 2 4 2
水，充分反应后再加入稍过量的KI溶液；Ⅲ.用bmol•L-1NaSO 标准溶液滴定Ⅱ中溶液至浅黄色时，滴加
2 2 3
2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗VmLNa SO 溶液。
3 2 2 3
已知：①废水中不含干扰测定的物质；② +3Br → ↓+3HBr；
2
③I+Na SO=2NaI+Na SO，NaSO 溶液和NaSO 溶液均为无色。
2 2 2 3 2 4 6 2 2 3 2 4 6
下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ中被氧化与被还原的溴元素质量之比为5：1B．步骤Ⅱ中Br 与苯酚发生加成反应
2
C．步骤Ⅲ中滴定至终点时溶液变为蓝色 D．废水中苯酚的含量为 g•L-1
【答案】A
【解析】A．步骤Ⅰ中反应为 ，被氧化与被还原的溴元素质量之比为5：
1，A正确；B．步骤Ⅱ中 与苯酚发生取代反应，是苯酚中的氢原子被溴原子取代的反应，B错误；C．
步骤Ⅲ中滴定至终点时溶液由蓝色褪为无色，C错误；D． ，根据反应
，可知 ；溴分别与苯酚和KI反应，先计算KI消耗
的溴的物质的量，设为 ，根据滴定原理可知 ， ，
再计算苯酚消耗的溴的物质的量，设为 ，则
； (苯酚)，则
，故废水中苯酚的含量为
，D错误；故选A。
5．（2023·浙江温州·乐清市知临中学校考二模）某化学兴趣小组称取 晶体，在空气中
用热重法对其进行分析，得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示。下列说法不正确的是
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】A．反应Ⅰ阶段是晶体失去结晶水
B．
C．反应Ⅱ阶段的化学方程式为：
D．将晶体加入酸性高锰酸钾溶液中，若溶液紫色褪去，不能说明晶体中含
【答案】C
【解析】A． 受热第一阶段是失去结晶水的过程，A正确；B．反应Ⅰ阶段失水的质量为
3.6g-2.88g=0.72g，物质的量为0.04mol，草酸亚铁的质量为2.88g,物质的量为0.02mol，
n(FeC O)∶n(H O)=1∶2，所以x=2，B正确；C．反应Ⅱ阶段FeC O 在300℃时与空气中氧气反应，
2 4 2 2 4
，C错误；D．草酸根离子能将高锰酸根还原，溶液褪色，将晶体加入酸性
高锰酸钾溶液中，若溶液紫色褪去，不能说明晶体中含 ，D正确；故选C。
6．（2023·福建龙岩·统考三模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CHCO) O易水解。
3 2
操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、KCO 混合加热回流0.5h ②向回流后的混合液中加入KCO 溶液调节
2 3 2 3
溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……。
下列有关说法错误的是
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】A．回流过程中可能有气泡产生
B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
【答案】C
【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、KCO 在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生
2 3
成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入KCO 溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该
2 3
过程中生成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用
水蒸气将苯甲醛蒸出，经冷凝后在III中收集未反应完的苯甲醛。
【解析】A．回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，故A正确；
B．当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故B正确；C．操作③结
束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II中的液体会倒吸到I中，因此应先打开弹簧夹使系统与大气相通后
再移去热源，故C错误；D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于
水，经再滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，故D正确；故选：C。
7．（2023·山东枣庄·统考三模）实验室以甲苯和 为原料制备苯甲醛的主要流程如下图，下列说法错
误的是
A．“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1
B．“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸
C．分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出
D．蒸馏时，温度计水银球应插入液面以下
【答案】D
【分析】由题给流程可知，甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，分液得到含有硫酸锰的水相
和含有苯甲醛的有机相；有机相经蒸馏得到甲苯和苯甲醛。
【解析】A．由分析可知，“氧化”发生的反应为甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，由得
失电子数目守恒可知，反应中氧化剂三氧化二锰与还原剂甲苯的物质的量之比为2：1，故A正确；B．苯
甲醛检验还原性，可能被氧化为苯甲酸，所以若“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸，故B正
确；C．分液时，为防止所得溶液中混有杂质，下层液体从下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故
C正确；D．蒸馏时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入液面以下，故D错误；故选
D。
8．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯
磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质
(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
【答案】B
【解析】A．空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，能防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止
溶液沿毛细管上升的作用，A正确；B．过滤温度低于20℃时，磷酸和 杂质均为固体，无法
通过过滤去除杂质，B错误；C．水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使溶液受
热均匀，此外，水浴加热能最大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，C正确；
D．磷酸结构简式为 ，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度，D正确；故
选B。
9．（2023·河北保定·定州一中校考模拟预测）氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途，模拟工业制备氢溴
酸的流程如图所示。下列说法不正确的是
A．混合①使用冰水的目的是防止Br 和HBr挥发
2
B．为充分除去粗品中的Br ，需加入过量的NaSO
2 2 3
C．蒸馏时，加完“滤液”后，先通冷凝水，再点燃酒精灯加热
D．工业氢溴酸常带有淡淡的黄色，可能是因为含有Br
2
【答案】B
【解析】A．混合①使用冰水降低温度，防止Br 和HBr挥发,，A正确；B．加入NaSO ，的目的是除去
2 2 3
粗品中的Br ，但不需加入过量的NaSO ,因为过量的NaSO 能与HBr反应，会导致氢溴酸的产量降低，B
2 2 3 2 3
错误；C．蒸馏时，先通入冷凝水，再点燃酒精灯加热，C正确；D．溴单质具有挥发性，工业氢溴酸常带
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】有淡淡的黄色，可能含有挥发出的 Br ，D正确；故选B。
2
10．（2023·福建·校联考二模）利用 转化制取连二亚硫酸钠(
)的装置如图。下列说法不正确的是
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入 至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止 水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
【答案】C
【分析】SO 通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS O，Zn+2SO =ZnS O，再滴加氢氧化钠溶液转
2 2 4 2 2 4
化制取连二亚硫酸钠，
【解析】A．单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，
A正确；B．先通入SO 和Zn反应制得ZnS O，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；
2 2 4
C． 是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原
因不是防止 水解，其目的是防止Zn(OH) 溶解，不利于与 分离，C错误；D．加入NaCl
2
固体，增大Na+的浓度，有利于析出 晶体，提高产率，D正确；故选C。
11．（2023·山东淄博·统考三模）室温下，通过下列实验探究 溶液的性质。
实验 实验操作和现象
Ⅰ 用 计测定 溶液的 为6.2
Ⅱ 取少量新制饱和氯水于试管中，向其中加入 溶液至过量，产生大量无色气泡……
向 溶液中滴加少量 溶液，溶液迅速变黄，稍后产生气体；再加入几滴
Ⅲ
溶液，溶液变红，一段时间后，溶液颜色明显变浅
Ⅳ 向 溶液中滴加 溶液，很快有大量气体逸出， 后，蓝色溶液变为
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】红色浑浊 ，继续加入 溶液，红色浑浊又变为蓝色溶液
下列有关说法错误的是
A．由实验Ⅰ可知，室温下
B．实验Ⅱ中还可观察到溶液的颜色逐渐变浅，最后消失
C．实验Ⅲ中一段时间后，溶液颜色明显变浅，原因是过量的 有氧化作用
D．实验Ⅲ、Ⅳ表明 溶液、 溶液对 溶液的分解均有一定的催化作用
【答案】D
【解析】A．忽略水的电离与过氧化氢的第二步电离， ，
，A正确；B．氯水中的Cl 与过氧化氢发生反应
2
，可观察到溶液的颜色逐渐变浅，最后消失，B正确；C．向 溶液
中滴加少量 溶液，溶液迅速变黄，发生反应： ，然后产生气体且
加入KSCN溶液变红，说明 催化过氧化氢分解，如果是 与过氧化氢发生氧化还原反应则不会变红，
一段时间后，溶液颜色明显变浅，有可能是过量的 将SCN-氧化，C正确；D．实验Ⅳ中Cu2+先被
还原，最后又得到Cu2+，说明Cu2+有催化作用，而实验Ⅲ经C选项分析可知 未作催化剂，D错
误；故选D。
12．（2023·浙江金华·浙江省丽水中学校联考一模）下列实验现象和结论正确的是
选项 实验目的 实验操作 实验现象、结论
取5mL0.1mol/LFeCl 溶液，滴加0.1mol/LKI溶
3
探究化学反 若溶液呈现血红色和蓝色，则
A 液5~6滴，充分反应后，取溶液分别加入到
应的限度 该反应是有限度
KSCN溶液和淀粉溶液中
醋酸钠溶液 取CHCOONa溶液于试管中并加入几滴酚酞试
3
若溶液颜色加深，则存在水解
B 中存在水解 剂，再加入醋酸铵固体
平衡
平衡 K(CHCOOH)=Kb(NH ·HO)，观察溶液颜色变化
a 3 3
比较AgCl和
向等浓度的NaCl和NaI的混合溶液中滴加少量 若溶液中产生黄色沉淀，则
C AgI的Ksp
AgNO 溶液，观察现象 K (AgI)<Ksp(AgCl)
3 sp
大小
将C(CH)CHBr加入到NaOH乙醇溶液中，充
3 3 2
卤代烃中卤 若不产生浅黄色沉淀，则卤代
D 分加热：冷却后，取混合液加足量硝酸酸化后滴
原子的检验 烃中不含有溴元素
加AgNO 溶液
3
【答案】BC
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【解析】A．该实验中氯化铁溶液有剩余，故不能通过加入硫氰化钾验证铁离子存在进而说明该反应为可
逆反应，A错误；B．醋酸铵溶液为中性，草酸钠溶液中加入醋酸铵，溶液的颜色变深，说明醋酸根离子
浓度增大，促进水解，碱性增强，B正确；C．氯化钠和碘化钠为等浓度的溶液，加入硝酸银，溶度积小
的先出现沉淀，故该实验能说明碘化银的溶度积小于氯化银，C正确；D．卤代烃发生反应后应加入足量
的酸进行酸化，防止氢氧化钠的存在干扰实验，D错误；故选BC。
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（14分）（2023·四川绵阳·四川省绵阳南山中学校考模拟预测）铋酸钠 是一种新型有效的光
催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的 在 溶液中，在充分搅拌的情况下与 反应制备 ，实验装置
如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知： 粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 。
(2)B装置盛放的试剂是 。
(3)C中发生的反应化学方程式为： 。
(4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭 和 ，并停止对A加热，原因是 。
(5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开 ，向A中加入 溶液的主要作用是 。
Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的 产品 ，加入足量稀硫酸和 稀溶液使其完全反应，再用 的
标准溶液滴定生成的 (已知： ，
)，当达到滴定终点时，消耗 。滴定终点的现象
，该产品的纯度为 。
【答案】（除标注外，每空2分）(1)三口(颈)烧瓶（1分）
(2)饱和食盐水（1分）
(3)
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】(4)防止 过量使溶液呈酸性，导致 分解
(5)在冰水(冷水)中冷却结晶(或冷却结晶)
(6)除去A中残留
(7)加入最后一滴 溶液时，溶液恰好由紫红色变成无色，30秒不恢复原色 %
【分析】在A中MnO 与浓盐酸反应制取氯气，浓盐酸具有挥发性导致生成的氯气中含有HCl，可在装置
2
B中利用饱和食盐水除去，在C中盛放Bi(OH) 与NaOH混合物，与通入的Cl 反应生成NaBiO，氯气有
3 2 3
毒不能直接排放，但是能和NaOH反应而消除其污染，所以D装置是尾气处理。
【解析】（1）由图可知仪器C为三颈烧瓶；
（2）B装置用于去除氯气中的HCl，盛放的试剂是饱和食盐水，HCl极易溶于饱和食盐水且饱和食盐水能
抑制氯气在溶液中的溶解；
（3）C中盛放的Bi(OH) 与NaOH混合物，与Cl 发生反应产生NaBiO，化学方程式为：
3 2 3
；
（4）当观察到C中白色固体消失，即 反应完全，若继续通 ，导致 过量，会使溶液呈酸性，
分解；
（5）想要获得纯净NaBiO，首先要将让其结晶析出，然后将沉淀过滤出来，再进行洗涤、干燥才可以得
3
到纯净的NaBiO，由于NaBiO 不易溶于冷水，所以需要的操作有：在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干
3 3
燥；
（6）实验完毕后，A装置中残留着 ，打开K，向A中加入NaOH溶液，可去除残留的 ；
2
（7） 溶液为紫红色，滴定终点时，溶液紫红色完全褪去且30S内不变色；由题中方程式可得关系式
5NaBiO～2 ～5HC O，即1mol NaBiO 完全反应消耗1mol HC O 由，反应消耗草酸的物质的量为
3 2 2 4 3 2 2 4
n(H C O)=0.1mol/L×y×10-3L=y×10-4mol，所以NaBiO 的质量为m(NaBiO )=n·M= y×10-
2 2 4 3 3
4mol×280g/mol=0.028y g，所以该产品的纯度为 ×100%= %。
14．（14分）（2023·河北秦皇岛·昌黎一中校考模拟预测）MnSO ∙H O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，
4 2
实验室用SO 还原MnO 制备MnSO 甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
2 2 4.
(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】(2)装置B中的试剂为 ，装置E的作用为 。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为 。要从D中获得纯净的MnSO ∙H O，应在观察到
4 2
现象时停止通入SO
2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80°C左右，温度不能过高的原因是 。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。
【答案】(每空2分)(1)检查装置的气密性
(2)饱和NaHSO 溶液 吸收SO
3 2
(3)MnO +SO MnSO 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失
2 2 4
(4)温度过高时，SO 在水中的溶解度减小，反应速率减慢
2
(5)①操作简单②有多孔球泡，吸收SO 更充分
2
【分析】由甲同学的制备实验装置可知，A中浓盐酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，B中饱和亚硫酸氢钠
溶液除去挥发的HCl，C作安全瓶防止倒吸，D中发生MnO +SO MnSO ，三颈烧瓶中黑色粉末完
2 2 4
全消失后停止通入二氧化硫，且温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；由乙同学的制备
实验装置可知，装置I中药品X为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，II中孔球泡可增大接触面积加
快反应速率，III中NaOH溶液可吸收尾气，该制备原理比甲同学制备原理操作简单，据此分析解答。
【解析】（1）仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性；
（2）浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B中盛放饱和NaHSO 溶液除去
3
二氧化硫中的氯化氢，C作安全瓶防止倒吸，二氧化硫通入D中与二氧化锰反应生成MnSO ，同时用E装
4
置吸收尾气；
（3）D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO ，要获得纯净的MnSO ·H O，应该在观察到三颈烧瓶中黑
4 4 2
色粉末完全消失时停止通入SO ；
2
（4）装置D中水浴温度应控制在80°C左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；
（5）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生
成MnSO ，同时设计有多孔球泡，吸收SO 更充分。
4 2
15．（12分）（2023·浙江绍兴·统考二模）葡萄糖酸锌[Zn(C H O)，相对分子质量 455]是一种有机补锌
6 11 7 2
剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下：
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：
葡萄糖酸钙 葡萄糖酸锌 硫酸锌 硫酸钙
水 可溶于冷水，易溶于热水 易溶 微溶
乙醇 微溶 难溶
②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。
请回答：
(1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br 水)：
2
①恒压滴液漏斗需要打开活塞 (填“a”、“b”或“a 和 b”)。
②装置c的名称 。
(2)下列有关说法正确的是 。
A．步骤Ⅰ中的 Br 水可以用 KMnO 酸性溶液代替
2 4
B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡
C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO
3
D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥
(3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中
合理的操作并排序 (操作步骤可选择，但不可重复使用)。
①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②待晶体充分析出后，减压过滤
③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出
④趁热减压过滤，除去不溶物
⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重
⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 VmL cmol/L EDTA 无色溶液(遇
1 1
Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应：
Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 cmol/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次
2
滴定平均消耗锌标准溶液 VmL。
2
①滴定终点现象为 。
②该产品的纯度为 (用含 m，c、c，V、V 的代数式表示)。
1 2 1 2
【答案】（每空2分）(1)b 球形冷凝管
(2)BD
(3)⑥④③②⑤
(4)滴入最后半滴 标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色
【分析】由题给流程可知，在60℃水浴加热条件下向葡萄糖溶液中加入溴水，将葡萄糖氧化为葡萄糖酸，
保持温度恒定，向溶液中加入碳酸钙固体，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钙，趁热过滤得到葡萄糖酸钙溶液；
在90℃水浴加热条件下向葡萄糖酸钙溶液中加入硫酸锌溶液，将葡萄糖酸钙转化为硫酸钙沉淀和葡萄糖酸
锌，趁热过滤得到葡萄糖酸锌溶液；向葡萄糖酸锌溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解度，经结晶、过
滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品。
【解析】（1）①向葡萄糖溶液中加入溴水时，恒压滴液漏斗需要打开活塞b，使溴水在气压平衡的条件下
顺利流入葡萄糖溶液中，故选b；②由实验装置图可知，装置c为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）A．葡萄糖分子中的羟基和醛基均能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，所以步骤Ⅰ中的溴水不能用
酸性高锰酸钾溶液代替，故错误；B．由分析可知，步骤Ⅱ发生的反应为在60℃水浴加热条件下，葡萄糖
酸溶液与碳酸钙固体反应生成葡萄糖酸钙、二氧化碳和水，则反应完全的现象是不再产生气泡，故正确；
C．由分析可知，步骤Ⅲ中发生的反应为在90℃水浴加热条件下葡萄糖酸钙溶液与与硫酸锌溶液反应生成
硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，则趁热过滤弃去的滤渣是硫酸钙，故错误；D．由分析可知，步骤Ⅳ的一系列
操作为溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品，故正确；故选BD；
（3）利用重结晶法除去葡萄糖酸锌粗品中硫酸钙杂质的操作过程为取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，
加入粗品得到葡萄糖酸锌饱和溶液；趁热减压过滤，除去不溶物；将滤液冷却至室温，加入10mL 95%乙
醇溶液降低葡萄糖酸锌的溶解度，并搅拌促进晶体析出；待晶体充分析出后，减压过滤得到葡萄糖酸锌；
在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重，则分离提纯葡萄糖酸锌晶体的合理操作顺序为⑥④③②⑤，故答案为：
⑥④③②⑤；
（4）①由题意可知，锌离子标准溶液与过量的EDTA溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为酒红色，则滴
定终点的现象为滴入最后半滴 标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色，故答案
为：滴入最后半滴 标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色；
②由滴定消耗VmL cmol/L锌离子标准溶液可知，过量的EDTA的物质的量为10—3cVmol，则产品中含
2 2 2 2
有锌离子的物质的量为(10—3cV-10—3cV)mol×4，所以产品的纯度为
1 1 2 2
×100%= ，故答案为： 。
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】1．（2023·江苏·统考高考真题）室温下，探究 溶液的性质，下列实验方案能达到探究目
的的是
选项 探究目的 实验方案
溶液中是否含 向 溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶
A
有
液，观察溶液颜色变化
是否有还 向 溶液中滴加几滴酸性 溶液，观察溶液颜
B
原性 色变化
向 溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变
C 是否水解
化
能否催化 向 溶液中滴加几滴 溶液，观察气泡产生情
D
分解 况
【答案】B
【解析】A．检验溶液中是否含有 应直接向待测液中滴加KSCN溶液，向待测液中滴加氯水会将
氧化为 干扰实验，A错误；B．向 溶液中滴加几滴酸性 溶液，若观察溶液紫色褪去，
说明 有还原性，B正确；C． 发生水解反应 使溶液显酸性，应向
溶液中滴加2~3滴石蕊试液，观察溶液颜色变化，C错误；D．向 溶液中滴加几滴
溶液，若产生气泡有可能是 的催化作用，D错误。 故选B。
2．（2022·全国·高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
分别测浓度均为 的
比较 和
A 和 溶液
的水解常数
的 ，后者大于前者
检验铁锈中是否含 将铁锈溶于浓盐酸，滴入
B 铁锈中含有二价铁
有二价铁 溶液，紫色褪去
探究氢离子浓度对 增大氢离子浓度，转化
向 溶液中缓慢滴加硫
C 、 相互 平衡向生成 的方向
酸，黄色变为橙红色
转化的影响 移动
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】检验乙醇中是否含 向乙醇中加入一小粒金属钠，
D 乙醇中含有水
有水 产生无色气体
【答案】C
【解析】A．CHCOONH 中 水解， ，会消耗CHCOO-水解生成的
3 4 3
OH-，测定相同浓度的CHCOONH 和NaHCO 溶液的pH，后者大于前者，不能说明K(CHCOO-)＜K(
3 4 3 h 3 h
)，A错误；B．浓盐酸也能与KMnO 发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；C．KCrO 中存在平衡
4 2 4
2 (黄色)+2H+ (橙红色)+H O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成
2
橙红色，C正确；D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；答
案选C。
3．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置示意图 序号 电解质溶液 实验现象
阴极表面有无色气体，一段时间后阴极
0.1mol/LCuSO
4
① 表面有红色固体，气体减少。经检验电
+少量HSO
2 4
解液中有
阴极表面未观察到气体，一段时间后阴
0.1mol/LCuSO
4
② 极表面有致密红色固体。经检验电解液
+过量氨水
中无 元素
下列说法不正确的是
A．①中气体减少，推测是由于溶液中 减少，且 覆盖铁电极，阻碍 与铁接触
B．①中检测到 ，推测可能发生反应：
C．随阴极析出 ，推测②中溶液 减少， 平衡逆移
D．②中 生成 ，使得 比①中溶液的小， 缓慢析出，镀层更致密
【答案】C
【分析】由实验现象可知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚
铁离子、氢气和铜，一段时间后，铜离子在阴极得到电子发生还原反应生成铜；实验②中铜离子与过量氨
水反应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓
慢发生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层。
【解析】A．由分析可知，实验①时，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应，当溶液中氢离子浓度减小，
反应和放电生成的铜覆盖铁电极，阻碍氢离子与铁接触，导致产生的气体减少，故A正确；B．由分析可
知，实验①时，铁做电镀池的阴极，铁会先与溶液中的氢离子、铜离子反应生成亚铁离子、氢气和铜，可
能发生的反应为 ，故B正确；C．由分析可知，铜离子在阴极得到电
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】子发生还原反应，在阴极析出铜，但阳极发生Cu-2e-=Cu2+的反应，铜离子浓度不变，
平衡不移动，故C错误；D．由分析可知，实验②中铜离子与过量氨水反
应生成四氨合铜离子，使得溶液中铜离子浓度比①中要小，电解速率减慢，铜离子在阴极得到电子缓慢发
生还原反应生成铜，在铁表面得到比实验①更致密的镀层，故D正确；故选C。
4．（2022·浙江·统考高考真题）尖晶石矿的主要成分为 (含 杂质)。已知：
。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以
制备 和 ，同时还可得到副产物 ( 沸点为 ， 在 升华)：
。下列说法不正确的是
A．制备时要保持无水环境
B．输送气态产物的管道温度要保持在 以上
C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量
D．为避免产生大量 ，反应过程中需保持炭过量
【答案】D
【解析】A．由于高温条件下，C与HO将反应生成CO和H，且AlCl 、MgCl 在高温下均易水解，生成
2 2 3 2
的HCl挥发后促进AlCl 、MgCl 水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A正确；B．由题
3 2
干信息可知， 在 升华，故输送气态产物的管道温度要保持在 以上，B正确；C．由题干信
息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热
量，则又为氯化提供了能量，C正确；D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiO+2C
2
Si+2CO或者SiO+3C SiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl 中含有Si、SiC等杂质，D错误；故答案
2 2
为：D。
5．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有 和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
【答案】C
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【分析】烟气(含HF)通入吸收塔，加入过量的碳酸钠，发生反应 ，向合成槽中
通入NaAlO ，发生反应 ，过滤得到 和含有
2
的滤液。
【解析】A．陶瓷的成分中含有SiO，SiO 能与烟气中的HF发生反应，因此不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料，
2 2
故A正确；B．采用溶液喷淋法可增大反应物的接触面积，提高吸收塔内烟气吸收效率，故B正确；C．
由上述分析可知，合成槽内发生反应 ，产物是 和 ，
故C错误；D．由上述分析可知，滤液的主要成分为 ，可进入吸收塔循环利用，故D正确；答案
选C。
6．（2021·湖南·统考高考真题）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融 制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水
【答案】D
【分析】海水经一系列处理得到苦卤水，苦卤水中含Mg2+，苦卤水中加物质X使Mg2+转化为Mg(OH) ，
2
过滤除去滤液，煅烧Mg(OH) 得MgO，MgO和C、Cl 经“氯化”得无水MgCl 。
2 2 2
【解析】A．物质X的作用是使Mg2+转化为Mg(OH) ，工业上常采用CaO，发生CaO+H O=Ca(OH) ，
2 2 2
Ca(OH) +Mg2+=Mg(OH) +Ca2+，A正确；B．Mg是较活泼金属，工业上常用电解熔融 制备金属镁，
2 2
B正确；C．由图可知“氯化”过程反应物为MgO、氯气、C，生成物之一为MgCl ，C在高温下能将二氧
2
化碳还原为CO，则“气体”为CO，反应方程式为 ，C正确；D．“煅烧”后
得到MgO，MgO和盐酸反应得到MgCl 溶液，由于MgCl 在溶液中水解为氢氧化镁和HCl，将所得溶液加
2 2
热蒸发HCl会逸出，MgCl 水解平衡正向移动，得到氢氧化镁，得不到无水MgCl ，D错误；选D。
2 2
7．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇
和POCl 溶于CHCl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl ，分液
3 2 2 3
收集CHCl 层，无水MgSO 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是
2 2 4
(夹持及加热装置略)
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】A． B． C． D．
【答案】B
【解析】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl 溶于盛在三口烧瓶中的CHCl 中，搅拌、加热回流(反应装置中的球
3 2 2
形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管
不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；C．分液收集CHCl 层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒
2 2
转过来，C项正确；D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。
8．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备
B 将密闭烧瓶中的 降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入 溶液中，加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束，将剩余 固体放回原试剂瓶 节约试剂
【答案】B
【解析】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；B．二氧化氮
气体在一定条件下存在平衡： ，正反应为放热反应，NO 为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO
2 2
降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；C．乙醇与水
互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容
器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；故选B。
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】
