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热点02 无机小流程分析
1.明确化工流程中条件控制的思考角度
条件控制
思考角度
固体原料粉
碎或研磨、
液体原料雾
化
将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体雾化,增大反应物接触面积,以加快反应速率
或使反应更充分。
目的:提高原料转化率、利用率、浸取率,提高产品的产率等;
增大接触面积的方法:固体——粉碎、研磨;液体——喷洒;气体——用多孔分散器
等;
焙烧或灼烧
①除去硫、碳单质;
②有机物转化、除去有机物;
③高温下原料与空气中氧气反应;
④除去热不稳定的杂质(如碳酸盐沉淀)等。
煅烧
改变结构,使一些物质能溶解,并使一些杂质在高温下氧化、分解,如煅烧高岭土。
酸浸
①溶解转变成可溶物进入溶液中,以达到与难溶物分离的目的;
②去氧化物(膜);
碱溶
①除去金属表面的油污;
②溶解两性化合物(Al2O3、ZnO 等),溶解铝、二氧化硅等
水浸
与水接触反应或溶解,使原料变成离子进入溶液中;
醇浸
提取有机物,常采用有机溶剂(乙醚,二氯甲烷等)浸取的方法提取有机物;
加热
①加快反应速率或溶解速率;
②促进平衡向吸热反应方向移动(一般是有利于生成物生成的方向);如:促进水解生成
沉淀;
③除杂,除去热不稳定的杂质,如:H2O2、氨水、铵盐(NH4Cl)、硝酸盐、NaHCO3、
Ca(HCO3)2、KMnO4等物质;
④使沸点相对较低或易升华的原料气化;
⑤煮沸时促进溶液中的气体(如氧气)挥发逸出等;
降温
①防止某物质在高温时溶解(或分解);
②使化学平衡向着题目要求的方向(放热反应方向)移动;
③使某个沸点较高的产物液化,使其与其他物质分离等;
④降低某些晶体的溶解度,使其结晶析出,减少损失等;
控制温度在
一定范围(综
合考虑)
温度过低:反应速率过慢或溶解速率小;
温度过高:** 错误的表达式 **催化剂逐渐失活,化学反应速率急剧下降;
** 错误的表达式 **物质分解,如:NaHCO3、NH4HCO3、H2O2、浓HNO3等;
** 错误的表达式 **物质会挥发,如:浓硝酸、浓盐酸、醋酸、液溴、乙醇等;
1
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** 错误的表达式 **物质氧化,如:Na2SO3等;
** 错误的表达式 **物质升华,如:I2
升华 ;
控制温度(常
用水浴、冰
浴或油浴)
①防止副反应的发生;
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向;
③控制固体的溶解与结晶;
④控制反应速率;使催化剂达到最大活性;
⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点挥发;
⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离;
⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量;
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源成本,降低对设备的要
求;
反应物用量
或浓度
①酸浸时提高酸的浓度可提高矿石中某金属元素的浸取率;
②增大便宜、易得的反应物的浓度,可以提高其他物质的利用率,使反应充分进行;
③增大物质浓度可以加快反应速率,使平衡发生移动等;
加入氧化剂
(或还原剂)
①氧化(或还原)某物质,转化为目标产物的价态;
②除去杂质离子[如把Fe2+氧化成Fe3+,而后调溶液的pH,使其转化为Fe(OH)3沉淀除
去];
加入沉淀剂
①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等);
②加入可溶性碳酸盐,生成碳酸盐沉淀;
③加入氟化钠,除去Ca2+、Mg2+;
pH 控制
(1)调节溶液的酸碱性,使金属离子形成氢氧化物沉淀析出,以达到除去金属离子的目
的。
** 错误的表达式 **原理:加入的物质能与溶液中的H+反应,降低了H+的浓度,使溶液
pH 值增大;
** 错误的表达式 **pH 控制的范围:杂质离子完全沉淀时pH 值~主要离子开始沉淀时
pH (注意两端取值);
** 错误的表达式 **需要的物质:含主要阳离子(不引入新杂质即可)的难溶性氧化物或
氢氧化物或碳酸盐,即能与H+反应,使pH 增大的物质,如MgO、Mg(OH)2、MgCO3等
类型的物质;
** 错误的表达式 **实例:除去CuSO4 溶液中少量Fe3+,可向溶液中加入CuO、
Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、CuCO3,调节pH 至3~4,使Fe3+转化为Fe(OH)3 沉淀除去。
Fe3+溶液中存在水解平衡:Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+,加入CuO 后,溶液中H+浓度
降低,平衡正向移动,Fe(OH)3越聚越多,最终形成沉淀;
a.加入CuO 的作用:调节溶液的pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3;
b.加热的目的:促进Fe3+水解;
(2)抑制盐类水解。
像盐酸盐、硝酸盐溶液,通过结晶方法制备晶体或加热脱水结晶水合物制备相对应的无
2
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水盐时,由于水解生成的盐酸或硝酸挥发,促使了金属离子水解(水解反应为吸热反应)
导致产品不纯;
如:由MgCl2·6H2O 制无水MgCl2要在HCl 气流中加热,否则:
MgCl2·6H2O
Mg(OH)2+2HCl↑+4H2O
(3)促进盐类水解生成沉淀,有利于过滤分离;
(4)“酸作用”还可除去氧化物(膜);
(5)“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等;
(6)特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件);
【注意】调节pH 的试剂选取:
①选取流程中出现的物质;
②未学习过的物质且题目又无信息提示的一般不做考虑;
③已学的常见酸碱(NaOH、Na2CO3、HCl、H2SO4、NH3·H2O、HNO3)。
洗涤晶体
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质;
②冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子,且防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗;
③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出,
减少损耗等;
④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复以上操作
2~3 次;
在空气中或
在其他气体
中进行的反
应或操作
要考虑O2、H2O、CO2或其他气体是否参与反应;
或能否达到隔绝空气、防氧化、防水解、防潮解等目的;
判断能否加
其他物质
要考虑是否引入杂质(或影响产物的纯度)等;
提高原子利
用率
绿色化学(物质的循环利用、废物处理、原子利用率、能量的充分利用);
分离、提纯
过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等常规操作;
从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩―→冷却结晶―→过滤―→洗涤、干燥;
2.熟悉工艺流程中分离、提纯、除杂的方法及答题要领
操作
答题指导
过滤
固体与液体的分离;要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水的物
质,如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等。过滤主要有常压过滤、减压过
滤、热过滤。
(1)常压过滤:
3
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通过预处理、调节pH 等工序可实现对杂质的去除,但值得注意的是需要分析对产品的
需求及生产目的的综合考虑,准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分,准确
判断是留下滤液还是滤渣。
(2)减压过滤(抽滤):
减压过滤和抽滤是指一种操作,其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤,抽滤加
快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤,有时候还可以过滤掉气体,并能达到快速干
燥产品的作用。
(3)趁热过滤:
趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤,但是由于常规过
滤操作往往耗时较长,这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出,影响
分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤,
所以又称为热过滤。
蒸发结晶
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如:NaCl。
(2)蒸发结晶的标志:当有大量晶体出现时,停止加热,利用余热蒸干。
(3)实例
①从NaCl 溶液中获取NaCl 固体。
a.方法:蒸发结晶。
b.具体操作:加热蒸发,当析出大量NaCl 晶体时,停止加热,利用余热蒸干。
NaCl
②
溶液中混有少量的 KNO3溶液。
a.方法:蒸发结晶、趁热过滤(如果温度下降,杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、
干燥 。
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发一段时间,析出的固体主要是NaCl,母液中是
KNO3和少量NaCl,这样就可以分离出大部分NaCl。
c.趁热过滤的目的:防止KNO3溶液因降温析出,影响NaCl 的纯度。
(4)减压蒸发的原因:减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝
酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
冷却结晶
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶
水化合物(CuSO4·5H2O)。
(2)蒸发结晶的标志:当有少量晶体(晶膜)出现时。
(3)实例:KNO3溶液中混有少量的 NaCl 溶液。
a.方法:蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗
等)、干燥。
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发后再降温,则析出的固体主要是KNO3,母液中是
NaCl 和少量KNO3,这样就可以分离出大部分KNO3。
重结晶
将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液,又重新从溶液结晶的过程。
萃取与分液
选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂),萃取后, 静置、分液——将分液漏斗玻
璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
4
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萃取与反萃
取
①萃取:利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将物质从一种溶剂转移到另
一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取:用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程,为萃取的逆过程。
洗涤晶体
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸
馏
水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低
固体因为溶解而造成的损失。
热水
有特殊性的物质,其溶解
度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低
固体因为温度变化溶解而造成的损失。
有机溶剂(酒
精、丙酮等)
固体易溶于水、难溶于有
机溶剂
减少固体溶解;利用有机溶剂的挥发性除去
固体表面的水分,产品易干燥。
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解。
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂
质;减少固体溶解。
洗涤沉淀方法:向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复以上操作2
~3 次。
检验沉淀是否洗涤干净的方法:取少量最后一次的洗涤液于试管中,向其中滴入某试
剂,若未出现特征反应现象,则沉淀洗涤干净。
蒸馏或分馏
蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变
成蒸气再冷凝成液体,跟其他组分分离的过程。
减压蒸馏
减小压强,使液体沸点降低,防止受热分解、氧化等。
冷却法
利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气。
(建议用时:40 分钟)
考向
01
有关铁及其化合物转化流程
1.(2025·辽宁名校联盟·12 月)铁红颜料跟某些油料混合,可以制成防锈油漆。以黄铁矿为原料制硫酸产
生的硫酸渣中含
、
、
、
等,用硫酸渣制备铁红(
)的过程如图所示,已知还原过
程中
被氧化时转移电子数为
。下列说法错误的是
A.滤渣A 的主要成分为
B.滤液B 中含有的硫酸盐为硫酸镁和硫酸铝
5
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C.“还原”过程中会有硫酸生成
D.“氧化”过程中发生反应:
2.(2025·吉林省“BEST”·联考)以硫酸厂烧渣(主要成分为
)为原料,制备软磁性材料
的
工艺流程可表示为
已知
开始形成氢氧化亚铁沉淀的
值为6.5,下列说法错误的是
A.烧渣酸浸后溶液中的主要金属阳离子为
B.若还原时,酸性条件下
中的硫元素被
氧化为
价,则理论上每消耗
转移
电
子。
C.沉铁时将提纯后的
溶液与氨水
混合溶液反应,控制
值为6.4 时,会生成
沉淀
D.为加快过滤速率,得到固体含水量更低,可采用抽滤装置。
3.(2025·吉林省吉林市·一模)高铁酸钾(
)具有杀菌消毒及净水作用,某实验小组在碱性条件下制
备
流程如图所示:
下列说法正确的是
A.
消毒能力相当于3mol HClO
B.“氧化”步骤发生反应的化学方程式为:
C.同温度时高铁酸钠溶解度小于高铁酸钾
D.提纯时应用到的玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、烧杯、酒精灯
4.(2025·黑龙江龙东联盟·联考)一种从废电池材料中高效回收和利用锂资源的工艺如图。下列叙述错误
的是
A.为加快溶解速率可升温至81℃以上
B.“氧化”的目的是将Fe2+转化为Fe3+
6
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C.乙氰(CH3CN)在反应中作溶剂促进共价化合物氯化铝溶解
D.“抽滤”的优点是可以加快过滤速度,使固液分离更彻底
考向
02
有关铝及其化合物转化流程
5.(2025·东北师大附中·一模)利用废铝箔(主要成分为
,含少量
等)制明矾
的一种工艺流程如图:
下列说法错误的是
A.该工艺步骤①与步骤②顺序互换会更节约生产成本
B.②中发生的反应有:
C.③中稀
酸化的目的是将
转化成
D.由④可知,室温下明矾的溶解度小于
和
的溶解度
6.(2025·辽宁丹东·月考)高硫铝土矿(主要含
、
、
和少量的
等)提取氧化铝和磁性氧
化铁的流程如图:
下列说法错误的是
A.气体Ⅰ和气体Ⅱ不能直接排放,需要回收处理
B.滤渣1 可以用作制造光缆的原料
C.反应Ⅲ是氧化还原反应
D.
和磁性氧化铁中铁元素的化合价相同
7.(2025·辽宁沈阳·期中)氮化镓(GaN)是第三代半导体材料。某工厂利用铝土矿(主要成分为
)为原料制备GaN 的流程如下图所示。已知镓与铝同主族,其氧化物和氢氧化物均为
两性化合物,能与强酸、强碱溶液反应。下列说法错误的是
7
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已知:
。
A.可以通过粉碎铝土矿、搅拌等方法提高“碱溶”效率
B.由步骤②、③可知,
的酸性比
的强
C.滤渣1 是
,生成滤渣2 的离子方程式可能为
D.步骤⑥的反应中,
被氧化
考向
03
有关铜及其化合物转化流程
8.(2025·白城实验高中·期中)氯化亚铜为白色粉末状固体,难溶于水和乙醇,潮湿时易被氧化,可用作
催化剂、杀菌剂、媒染剂等。工业以硫化铜精矿为原料,制备氯化亚铜的流程如图:
下列说法中错误的是
A.步骤①焙烧产生的有毒气体可用碱液吸收
B.步骤②所用硫酸浓度越大浸出速率越快
C.步骤③离子方程式:2Cu2++2Cl-+SO
+H2O=2CuCl↓+SO
+2H+
D.步骤④用乙醇洗涤的目的是使CuCl 尽快干燥,防止被空气氧化
9.(2025·辽宁精准教学·联考)铜金纳米合金常被用作催化剂。已知
无法大量溶于硝酸,某实验室分
离铜金纳米合金的流程如下。下列说法正确的是
A.用粗铜作阴极电解浸铜液回收金属铜
B.“浸铜”过程中,需持续高温以加快反应速率
C.加入盐酸的作用是提高硝酸的氧化能力
D.在浸金液中存在
的配合物
考向
04
其它金属及其化合物转化流程
10.(2025·辽宁名校联盟·12 月)超细银粉是电气和电子工业的重要材料,利用含银废催化剂(主要成分
为
,还有少量
、
和
)为原料,制备超细银粉的工业流程如下。下列说法错误的是
A.电解法粗银精炼时将粗银置于阴极
8
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B.操作I 为过滤,操作II、操作III 均有过滤、洗涤沉淀等操作
C.还原反应方程式为
D.适当升温及将含银废催化剂粉碎,可以加快“酸浸”速率并使反应更充分
11.(2025·辽宁沈阳·二模)以废旧锂钴电池正极材料(
颗粒粉末附着在铝箔表面)为原料,提纯回收
钴元素与锂元素的工艺流程如下。下列叙述错误的是
已知:
微溶,其溶解度随温度的升高而降低。
A.“酸浸还原”中仅发生反应:
B.“调
除杂”时
过大,滤渣1 中可能会存在
C.试剂X 可选用
溶液,得到
的同时还可以制取副产品芒硝
D.“沉锂”后分离采用蒸发浓缩、趁热过滤,可以降低
的溶解损失
12.(2025·哈尔滨三中·期中)KMnO4是重要氧化剂,广泛用于化工、防腐以及制药等领域。以软锰矿(主
要成分为MnO2)为原料,经中间产物K2MnO4制备KMnO4的流程如图。下列说法正确的是
A.“熔融”过程中,n(氧化剂):n(还原剂)=2:1
B.滤渣2 经处理后可循环回“熔融”过程以提高锰元素的利用率
C.用盐酸替代CO2能加快“酸化”时的速率
D.得到 KMnO4晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、加热烘干
13.(2025·大庆实验中学)从高砷烟尘(主要成分为As2O3、As2O5和Pb5O8,其中Pb5O8中的Pb 有+2 和+4
两种价态,As2O3、As2O5均为酸性氧化物)中回收制备砷酸钠晶体的工艺流程如下,下列说法正确的是
A.为加快“氧化”时的反应速率,可将溶液加热至沸腾
9
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B.“碱浸”时,Pb5O8发生的反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为3 5∶
C.浸出液“氧化”过程中,溶液的碱性逐渐减弱
D.系列操作中的洗涤步骤为向漏斗中加水并用玻璃棒搅拌,待水流下重复2~3 次
14.(2025·辽宁实验中学·期中)某萃铜余液主要含有
、
、
、
、
等离子,从萃铜
余液中回收金属和制备
的工艺流程如图所示。下列叙述正确的是
A.已知过硫酸钠
中
的化合价为
,则
含过氧键的数目为
B.“氧化除锰”过程中过硫酸钠
可用绿色氧化剂
来代替
C.加入
“调
”所得滤渣的成分为
D.取
以上产品高温煅烧得到
固体
和
(标况),则该产品的化学式为
。
1.(2024·辽宁·高考真题)某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的
并制备
,流程如下“脱氯”步骤仅
元素化合价发生改变。下列说法正确的是
锌浸出液中相关成分(其他成分无干扰)
离子
浓度
145
0.03
1
A.“浸铜”时应加入足量
,确保铜屑溶解完全
B.“浸铜”反应:
C.“脱氯”反应:
D.脱氯液净化后电解,可在阳极得到
2.(2025·辽宁大连·联考)从高砷烟尘(主要成分为
、
和
,
、
均为酸性氧
10
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化物)中回收制备砷酸钠晶体的工艺流程如下:
已知:①
的组成类似于
,其中Pb 有
和
两种价态
②浸出液的主要成分为
和
下列说法正确的是
A.“碱浸”时,
发生的反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为1:1
B.为加快“氧化”时的反应速率,可将溶液加热至沸腾
C.浸出液“氧化”过程中,溶液的碱性逐渐增强
D.“系列操作”包括:蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥等
3.(2025·黑龙江大庆·一模)硼酸
是重要的化工原料,一种以硼镁矿(含
及少量
)为原料生产硼酸的工艺流程如图所示,下列说法错误的是
[已知:硼酸和硼砂
均易溶于热水,在冷水中溶解度小]
A.将硼镁矿研磨成粉末可以加快浸取速率
B.
溶液中的杂质主要是
和
C.一系列操作主要包括冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D.硼砂溶液与硫酸反应的离子方程式为
4.(2025·哈尔滨师大附中·月考)过渡金属钌(Ru)广泛应用于电子、航空航天、化工等领域,某科研小组
设计了一种从含金属钌单质的废料中分离提纯金属钌的工艺,其流程图如下。
已知:“碱浸氧化”工序中Ru 单质生成了
。下列说法错误的是
A.“沉钌”工序后需进行的操作是过滤
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B.“碱浸氧化”工序中钉单质反应的离子方程式:Ru+3ClO-+2OH-=3Cl-+ReO
+H2O
C.“沉钌”工序中草酸发生还原反应
D.利用
、CO 等试剂可将
还原为Ru
5.(2025·东北三省精准教学·联考)以软锰矿(主要成分为
,还有少量
、
等)为原料制
备硫酸锰,进而制备某种锰氧化物催化剂
的工艺流程如下。下列说法正确的是
已知:
中氧元素化合价均为-2 价,锰元素的化合价有+3 价、+4 价两种。
A.“酸洗”步骤可以选择稀硫酸来处理软锰矿
B.“还原”步骤反应的离子方程式为
C.
中含有过氧根离子,在反应中作氧化剂
D.
中Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)物质的量之比为1:5
6.(2024·湖南·高考真题)中和法生产
的工艺流程如下:
已知:①
的电离常数:
,
,
②
易风化。
下列说法错误的是
A.“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入
溶液
B.“调pH”工序中X 为
或
C.“结晶”工序中溶液显酸性
D.“干燥”工序需在低温下进行
7.(2024·福建·高考真题)从废线路板(主要成分为铜,含少量铅锡合金、铝、锌和铁)中提取铜的流程如
下:
已知“滤液2”主要含
和
。下列说法正确的是
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A.“机械粉碎”将铅锡合金转变为铅和锡单质
B.“酸溶”时产生
和
离子
C.“碱溶”时存在反应:
D.“电解精炼”时,粗铜在阴极发生还原反应
8.(2024·甘肃·高考真题)兴趣小组设计了从
中提取
的实验方案,下列说法正确的是
A.还原性:
B.按上述方案消耗
可回收
C.反应①的离子方程式是
D.溶液①中的金属离子是
13