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2024 年高考化学常考点必杀300 题（新高考通用）
题型9 实验综合题（25 题）
1．硫代乙醇酸(
)可用作毛毯整理剂及冷烫液的原料，工业上可利用反应
制备，实验室设计如图装置进行相关模拟实验(夹持装置省
略)。
已知：
(熔点-16.5℃、沸点123
)
℃在空气中迅速被氧化，在较高温度下受热分解产生有毒的
硫化物烟气。
回答下列问题：
(1)
可通过以下反应制备：
。
①简述
小于
的原因： 。
②
属于 (填“极性”或“非极性”)分子。
(2)该实验需要250mL 10mol/L NaOH 溶液，配制该溶液时，下列操作正确的是 (填标号)。
操
作
选
项
a
b
c
d
(3)检查完气密性后，关闭
、
、
，添加实验药品，先制备NaHS。
①制备
时，打开
，使25%磷酸缓缓滴入
浓溶液中，缓缓滴加的优点是 。
②实验时不能用25%硝酸代替装置A 中25%磷酸的原因是 。
③装置C 的作用是 。
④装置D 中多孔球泡的作用是 ；写出装置D 中刚开始反应的离子方程式： 。
1
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⑤经过一系列分离提纯可获得
粗品，提纯
需要采取减压精馏的原因是
。
【答案】(1) 由于电负性Cl 大于H，导致羧基中的羟基的极性更大，在水分子的作用下更易电离出氢
离子，
，
的电离常数大，
小(或者由于Cl 原子的吸电子效应，使
中
氢氧之间的共用电子对向氧原子偏移更大等其他合理叙述) 极性
(2)ad
(3) 避免
的生成速率过快，
的利用率低(合理即可) 硝酸具有强氧化性，与
反应不
生成
(合理即可) 安全瓶，防倒吸(合理即可) 增大气体与溶液的接触面积，提高
的利用
率
降低
的沸点，避免温度较高时
发生分
解反应(合理即可)
【分析】A 装置中Na2S 浓溶液与25%磷酸反应制备H2S； C 为安全瓶，D 装置中先是H2S 与NaOH 溶液反
应生成NaHS，然后滴入氯乙酸溶液，氯乙酸与NaHS 反应制得HSCH2COOH；E 装置中NaOH 吸收尾气，防
止污染大气。
【详解】（1）①由于电负性Cl 大于H，导致羧基中的羟基的极性更大，在水分子的作用下更易电离出氢
离子，使得
酸性大于乙酸，而
，故
小于
(或者由于Cl 原子的吸电子效应，使
中氢氧之间的共用电子对向氧原子偏移更大等其他合理叙述)；
②
中磷形成3 个共价键且存在1 对孤电子对，分子中正负电荷重心不重合，为极性分子；
（2）a．转移溶液使用玻璃棒引流，a 正确；
b．应该盖好塞子，而不是使用手指按住，b 错误；
c．视线应该与凹液面最低处水平，而不是仰视，c 错误；
d．摇匀操作为：确保容量瓶的瓶塞已经盖好，用一只手压住塞子，另一只手手指托住瓶底，将容量瓶倒
转过来，上下摇动，使溶液上下移动，确保溶液均匀分布，d 正确；
故选ad。
（3）①制备
时，打开
，使25%磷酸缓缓滴入
浓溶液中，“缓缓滴加”的优点是避免
的生
成速率过快，提高
的利用率；
②硝酸具有强氧化性，与
反应不生成硫化氢气体，其会氧化-2 硫为硫单质，故实验时不能用25%硝
酸代替装置A 中25%磷酸；
③由于H2S 易被NaOH 溶液吸收产生倒吸，故装置C 的作用是作安全瓶，防止倒吸；
④装置D 中多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，提高
的利用率；装置D 中刚开始反应氢
氧化钠过量，硫化氢和氢氧化钠生成硫化钠和水，离子方程式：
。
⑤由于HSCH2COOH 在较高温度下受热分解产生有毒的硫化物烟气，故“减压精馏”中“减压”的目的是
降低HSCH2COOH 的沸点，避免较高温度时HSCH2COOH 分解。
2．呋喃甲酸(
)是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛(
)制备呋喃甲
2
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酸，并获得副产品呋喃甲醇。
I．反应原理：
Ⅱ．实验装置：
Ⅲ．相关信息：
物质
相对分子质量
状态
熔点
沸点
溶解性
呋喃甲醛
96
油状液
体
161.7
微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸
112
白色晶
体
130
易升华
难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇
98
液体
171
溶于水，乙醇、乙醚
Ⅳ．实验步骤：
①向三颈烧瓶中加入
呋喃甲醛，滴加
的
溶液，充分搅拌，保持反应温度在
，持续回流
。
②冷却后，向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。
③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液，得到有机相(乙醚萃取液)和水相。
④向有机相中加入无水硫酸镁固体，再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。
⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤得到粗品
。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，三颈烧瓶最适宜的规格为 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
(2)步骤①中反应温度保持在
，温度不宜过低的原因是 ，为确保温度控制在
，
应采取的措施为 。
(3)步骤③中少量多次加入乙醚的目的是 。
(4)步骤④中加入硫酸镁固体的作用是 ，分离乙醚和呋喃甲醇的方法是 (填名称)。
(5)纯度测定：称取
粗产品，配成
溶液。量取
溶液，用
的
标
准溶液滴定，三次滴定平均消耗
的
标准溶液。该产品中呋喃甲酸的纯度为 。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 B
3
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(2) 温度过低，反应速率过慢 冰水浴或冷水浴
(3)提高呋喃甲醇的萃取率
(4) 干燥或除水 蒸馏
(5)
【详解】（1）由图知，仪器a 的名称为恒压滴液漏斗；由向三颈烧瓶中加入
呋喃甲醛，滴加
的
溶液，加入的液体一共35mL，根据三颈烧瓶内的液体不低于三分之一，不多于三分
之二，故选
，选B；
（2）步骤①中反应温度保持在
，温度不宜过低的原因是温度过低，反应速率过慢；为确保温度
控制在
，应采取的措施为冰水浴或冷水浴；
（3）少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液可以提高呋喃甲醇的萃取率；
（4）向有机相中加入无水硫酸镁固体可以干燥有机相；由于呋喃甲醇与乙醚互溶，故采用蒸馏法将乙醚
和呋喃甲醇分离；
（5）呋喃甲酸为一元酸，氢氧化钠为一元碱，故
，
，则呋喃甲酸的纯度为
。
3．亚硝酸钙
可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。熔点为
，易潮解，易溶于
水。实验室中，某兴趣小组根据反应
，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备
无水亚硝酸钙并测定产品的纯度(夹持装置略)。
已知：①
；
②酸性条件下：
能被
溶液氧化，
；
③
是具有氧化性的一元弱酸，
是一种难溶于水的白色化合物。
回答下列问题：
(1)上述装置按气流方向连接的顺序为 (填标号)；装置A 中发生反应的离子方程式为 ，装置
的
作用是 。
(2)
完全还原后，进行操作：(
)
ⅰ停止滴加稀硝酸，停止通电；(
)……
ⅱ
；(
)
ⅲ冷却后，将所得产品完全
4
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转移到试剂瓶中密封保存；(
)……
ⅳ
操作(
)
ⅱ为 。
(3)兴趣小组同学认为制备的
可能会混有
，下列试剂可以鉴别二者的是 (填标号)。
A．
溶液 B．淀粉
(酸性)溶液 C．
溶液
设计如下方案测定样品中的纯度(杂质不参与以下反应)：称取
样品、溶解、定容至
；
移取
溶液于锥形瓶中，加入过量酸化的
溶液；以淀粉为指示剂，用
标准溶
液滴定，发生反应：
。平行滴定3 次，平均消耗
的标准液
。
(4)测定过程所需仪器中，使用前必须检查是否漏液的有 ；样品中
的质量分数
；下
列情况会导致
的质量分数测量值偏大的是 (填标号)。
A．称量后样品发生了潮解
B．定容时俯视刻度线
C．移取
溶液后发现滴定管尖嘴管内有气泡
D．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
【答案】(1)
除去挥发的
HNO3
(2)打开止水夹，向装置中通入一段时间N2
(3)C
(4) 容量瓶、滴定管
BCD
【分析】实验开始前先通一段时间氮气，排尽装置内的空气，A 中稀硝酸与Cu 片反应生成NO，NO 先通
入D 中除去NO 中挥发的HNO3，再通入C 中干燥NO,干燥的NO 通入B 中与
在加热条件下反应生成
，实验结束后继续通入一段时间氮气，将过量的NO 赶入E 中被酸性高锰酸钾溶液吸收，据此
分析解答。
【详解】（1）由上述分析可知，上述装置按气流方向连接的顺序为
；装置A 中铜与
稀硝酸反应生成硝酸铜、NO 和水，反应离子方程式为：
；装置
的作用是除去NO 中的HNO3；
（2）操作(
)
ⅱ为打开止水夹，向装置中通入一段时间N2，将装置中多余的NO 完全赶入高锰酸钾溶液中
吸收；
（3）结合已知信息，可用
溶液鉴别
、
，
与
溶液反应会生成
沉淀；
（4）实验过程中需要配制
溶液，需用到容量瓶，同时滴定过程中需用到滴定管，使用前都需
要检查是否漏液；
与KI 发生反应生成碘单质和NO，根据得失电子守恒得关系：
，平均消
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耗
的
标准液
，消耗
的物质的量为：
，
的物质的
量为
，样品中
的质量分数
；
A．称量后样品发生了潮解，导致所称样品中
含量偏低，所测
含量偏低，故不选；
B．定容时俯视刻度线，导致溶液体积偏小，所配
溶液浓度偏高，则所测
含量偏高，
故选；
C．移取
溶液后发现滴定管尖嘴管内有气泡，则待测液体积偏大，消耗标准液偏高，则所测
含量偏高，故选；
D．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，导致标准液被稀释，所耗体积偏大，则所测
含量
偏高。
4．化学是一门以实验为基础的学科。某学习小组探究
、
能否将
氧化，开展如下活动。
(1)用
固体配制
溶液，下列仪器中用到的有 (填名称)。
(2)设计如下实验：
实验现象
A 中溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶
液，变蓝
B 中产生黄色沉淀，滴加淀粉溶
液，未变蓝
C 中产生黑色沉淀，滴加
溶
液，变红
A 中反应的离子方程式为 ，说明氧化性：
。
(3)甲同学依据B 中现象得出
不能氧化
，乙同学表示不同意，依据是 。
(4)已知
。将
和
溶液等体积混合，混合后溶液中
。预测可能是
、
浓度很小，氧化性、还原性很弱，二者直接接触不
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发生氧化还原反应。
(5)乙同学设计了如图实验：
①盐桥中电解质使用 (填“
”或“
”)。
②K 闭合时，指针偏转，“石墨1”电极反应为 。
③丙同学测得
溶液的
，认为可能是
氧化了
。设计实验验证该猜想，将上
述 (填“左烧杯”或“右烧杯”)中的溶液换成 指针不偏转，丙同学猜想不成立。
综上所述：
、
都能将
氧化，但
与
直接接触时主要发生沉淀反应。
【答案】(1)胶头滴管、100ml 容量瓶
(2)
(3)银离子可以氧化亚铁离子产生三价铁离子，而三价铁离子氧化性大于碘离子
(4)
(5)
右烧杯 pH=6 的硝酸
【分析】配制一定物质的量浓度溶液所需要的步骤为计算、称量、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等；
需要的仪器有托盘天平、胶头滴管、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、容量瓶；
【详解】（1）由分析可知，需要的仪器是胶头滴管、100ml 容量瓶，不需要锥形瓶、梨形分液漏斗、球
形冷凝管，故答案为胶头滴管、100ml 容量瓶；
（2）根据实验现象可知有单质碘生成，离子反应方程式为：
，故答案为
；
（3）根据实验三的实验现象可知生成了三价铁离子和银单质，故银离子的氧化性大于三价铁离子，而三
价铁离子的氧化性大于碘离子，故乙同学不同意甲同学的说法；
（4）已知
，将
和
溶液等体积混合，混合后溶液中
，故答案为
；
（5）①盐桥中电解质可以使用
，若用
则其中氯离子会与银离子产生沉淀；
②电极1 为负极，发生氧化反应，对应的离子方程式为
；
③丙同学认为可能是硝酸氧化了碘离子，那么要先有硝酸，故实验步骤为：将右烧杯中的
换成pH=6 的硝酸，指针不偏转。
5．三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体
为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性
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(光照分解)，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。其实验室制备的步骤如下：
I．称取
，倒入烧杯中，加入
溶液，再加
，加热使其
溶解；
II．在上述溶液中加入
的
溶液，搅拌并加热煮沸，生成
黄色沉淀，
用倾泻法洗涤该沉淀3 次；
III．将上述黄色沉淀加入如图(加热装置已省略)装置中，加入足量饱和
溶液，控制温度为40℃加
热并搅拌，缓慢滴加
溶液至过量，一段时间后出现红褐色浑浊，继续加热溶液至沸腾；
IV．保持上述体系近沸状态，加入一定量
调节溶液的pH 保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热
将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇，结晶、抽滤至干即得
。
回答下列问题：
(1)
中
与
形成稳定的环状结构，铁原子的配位数为 。
(2)晒制蓝图时，用
作感光剂，以
溶液为显色剂。光照其光解反应的化
学方程式为
；显色反应中生成的蓝色物质的化学式为
。
(3)步骤I 中，加入
溶液是为了防止 。
(4)步骤III 中，控制反应温度为40℃的加热方式是 ，出现红褐色浑浊的主要反应化学方程式为
，继续加热煮沸的目的是 。
(5)步骤IV 中，加入乙醇的作用是 。
【答案】(1)6
(2)
(3)
的水解
(4) 热水浴(或水浴加热)
(或
) 除去过量的
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(5)降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析
出)
【分析】实验室制备的原理为FeSO4 7H
⋅
2O、稀H2SO4和H2C2O4反应得到黄色沉淀，然后将加入饱和K2C2O4
溶液，加热至40℃，滴加过量的H2O2溶液，保持近沸状态，加入一定量H2C2O4调节溶液的值保持在4～
5，此时溶液是翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇结晶、抽滤至干即得。
【详解】（1）[Fe(C2O4)3]3−中
与Fe3+形成稳定的环状结构，
中的两个O 原子都与Fe3+配位才能
形成环状结构，故铁原子的配位数为6；
（2）根据K3[Fe(C2O4)3光解反应的化学方程式，有Fe2+生成，Fe2+与K3[Fe(CN)6]生成蓝色物质，化学式为
KFe[Fe(CN)6]；
（3）步骤I 中，若FeSO4 7H
⋅
2O 加蒸馏水溶解，由于Fe2+水解得不到FeSO4溶液，故加入H2SO4溶液是为了
防止Fe2+的水解；
（4）水浴加热便于控制温度，故控制反应温度为40℃的加热方式是热水浴(或水浴加热)，H2O2将Fe2+氧
化为Fe3+，Fe3+易水解生成Fe(OH)3红褐色浑浊，主要反应化学方程式为6FeC2O4 2H
⋅
2O+3H2O2+6K2C2O4
4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3(或6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4
4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3)，此时溶液中有过量的H2O2，
继续加热煮沸是为了除去过量的H2O2；
（5）因为K3[Fe(C2O4)3] 3H
⋅
2O 易溶于水，难溶于乙醇，乙醇的作用是降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸
钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析出)；
6．某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与
制备
，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，
的电离常数：
，
；
的电离常数：
，
；
的溶度积常数：
。
Ⅰ．
性质探究
(1)若用
与盐酸反应制备干燥
时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，
其中饱和
溶液中发生反应的离子方程式为 。
(2)该小组同学用试管取2mL0.5mol/L
溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L
溶液，振荡，溶液由黄色
变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了
胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为
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。
②若上述水解过程存在反应：
，则25℃时该反应的化学平
衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：
，并设计实验验证：取少量用
蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B．
C．
D．
Ⅱ．
含量探究
(3)已知所得产物含有少量
（无其他杂质），25℃时相同质量的
和
分别溶于等量的
水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，
溶液的pH
溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料
合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中
质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL 水溶解0.7g
和9.3g
，测得
；
步骤2： ，测得
；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
【答案】(1) cdabefg
(2) 混合物中出现一条明亮的光路
C
(3) A 用100.0mL 水溶解10.0g 实验产品 >
【分析】
与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干
燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；
【详解】（1）
与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓
硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；故装置的接口连接顺序为
cdabefg，其中饱和
溶液HCl 反应生成亚硫酸钠和水、二氧化硫气体，发生反应的离子方程式为
；
（2）①光束通过胶体时，光线能够发生散射作用而产生丁达尔效应，而通入其它分散系时不能产生丁达
尔效应；甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了
胶体，用激光笔照射试管，则预期的
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现象为：混合物中出现一条明亮的光路。
②若上述水解过程存在反应：
，则25℃时该反应的化学平
衡常数
。
③A．KSCN 只能检验铁离子，不能检验亚铁离子，错误；
B．
和亚硫酸根离子、亚铁离子都会发生氧化还原反应，错误；
C．亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀：
；故检验亚铁离
子的方法可以为：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明存在亚铁离子；正确；
D．
和亚硫酸根离子、硫酸根离子均会生成沉淀，错误；
故选C；
（3）①由题干可知，碳酸酸性弱于亚硫酸，则25℃时质量分数相同的两种溶液，
溶液的水解程
度大于
溶液，故
溶液的碱性更强，pH 值更大，故选A；
②假设实验产品中
质量分数高于93%，步骤1 测定
合格品的pH，若
含量高于
93%，结合①分析可知，样品的碱性应该小于a，故步骤2 需进行对比实验：用100.0mL 水溶解10.0g 实验
产品，测得
，若a>b，则
含量高于93%，假设成立。
7．某实验小组探究
的制取、性质及其应用。按要求回答下列问题。
已知：①
是难溶于水的白色固体
②
(无色)
【实验i】探究
的制取(如下图所示装置，夹持装置略)
实验i
向装置C 的
溶液(
)中通入
一段时间，至C 中溶液的pH 为7 时向其中滴加一定量
溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到
固体。
(1)试剂a 是 。
(2)向
溶液中通入
的目的可能是 。
(3)pH 为7 时滴加一定量
溶液产生白色沉淀的离子方程式为 。
(4)同学甲在C 中出现白色沉淀之后继续通
，阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由 。
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【实验ii 和实验iii】探究
的性质
(5)写出H2O2的电子式： 。
(6)结合实验ii 现象，写出步骤②反应的离子方程式： 。
(7)对比实验ii 和实验iii，得出实验结论(填2 点)： 、 。
【实验iv】探究
的应用
(8)将
溶于乳酸
中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。同学乙用酸性
测定
该补血剂中亚铁含量，再计算乳酸亚铁的质量分数。发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%(操作误差
略)，其原因是 。
【答案】(1)饱和
溶液
(2)降低溶液中
，防止生成
(3)
(4)不合理，
会和
反应生成
(或合理，排除
的影响)
(5)
(6)
(7)
与
形成易溶于水的配合物的能力强，会促进
的溶解
固体在KSCN 溶
液中的溶解度比在KCl 溶液中的大
(8)乳酸根中的羟基也被酸性
氧化，也消耗了
【解析】【实验i】
实验目的为制备
，实验原理为
，
溶液显
碱性，可能有
生成，需要将
溶液pH 调为7，再加入
制备
。
【实验ii 和实验iii】实验目的为探究
的性质，通过实验对比可知，
固体难溶于水，而在
KSCN 溶液和KCl 溶液中溶解度不同。
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【实验iv】
实验目的探究
的应用，将
溶于乳酸
中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。
【详解】（1）装置A 为制备
，装置B 为除去
中含有的杂质
，试剂a 为饱和
溶液，
在饱和
溶液中不溶解，
与
能反应而被除去；
故答案为：饱和
溶液；
（2）
溶液显碱性，与
反应会有
生成，向
溶液中通入
的目的为降低溶
液中
，防止生成
；
故答案为：降低溶液中
，防止生成
；
（3）通入
一段时间，
，溶液的pH 为7 时，溶液主要成分为
，
故加入
发生反应为
，离子方程式为
；
故答案为：
；
（4）
会和
反应生成
，则不合理或
中+2 价铁具有还原性，会被氧气氧化，通
入
可以排除氧气对
的影响，则合理；
故答案为：不合理，
会和
反应生成
(或合理，排除
的影响)；
（5）
结构中含有
、
共价键，电子式为
；
故答案为：
；
（6）由已知②
可知，实验ii 中
粉末中加入
溶液后，过
滤得到的溶液A 中含有
，滴入
溶液后溶液变红色，说明生成
与
结合，有红
褐色沉淀，说明有
生成，故离子反应方程式为
；
故答案为：
；
（7）对比实验ii 和实验iii，实验ii
粉末中加入
溶液后，过滤得到的溶液A，滴入
溶液后溶液变红色并有红褐色沉淀，说明溶液A 中含有
，
粉末在
溶液中
溶解度较大，实验iii
粉末中加入
溶液后，过滤得到的溶液B，滴入
溶液及
溶液后溶液无现象，说明溶液B 中不含有
，
粉末在
溶液中难溶，故得出实验结论：
与
形成易溶于水的配合物的能力强，会促进
的溶解；
固体在
溶液中的溶解度比
在
溶液中的大；
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故答案为：
与
形成易溶于水的配合物的能力强，会促进
的溶解；
固体在
溶
液中的溶解度比在
溶液中的大；
（8）同学乙用酸性
测定该补血剂中亚铁含量，原理为
，
根据消耗的
的物质的量计算
的物质的量，再计算乳酸亚铁的质量分数，但忽略了
结构中含有羟基，羟基也能被
氧化而消耗
，消耗的
的物质的
量增大，使计算乳酸亚铁的质量分数大于100%；
故答案为：乳酸根中的羟基也被酸性
氧化，也消耗了
。
8．氧化亚铜(Cu2O)是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。某小组
制备Cu2O 并测定其纯度，回答下列问题：
Ⅰ．制备Cu2O
将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌。反应结束后，经过滤、洗涤、
干燥得到Cu2O 粉末。制备装置如图所示：
(1)仪器a 的名称是 ；反应适宜采用的加热方式为 。
(2)制备Cu2O 时，原料理论配比为
，该反应的离子方程式为 。B
装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境。B 中可选用的试剂是 。
(3)反应中需不断滴加NaOH 溶液，原因是 。
(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，判断沉淀是否洗净的实验操作是 。
Ⅱ．测定Cu2O 纯度
称取mg 样品置于烧杯中，加入足量溶液，完全溶解后，加入4 滴邻菲罗啉指示剂，然后用
硫酸
高铈
溶液进行滴定至终点，共消耗
溶液VmL。(已知：
)
(5)加入
溶液时发生反应的离子方程式为 。
(6)该样品中
的纯度为 %。
【答案】(1) 三颈瓶(三颈烧瓶) 水浴加热
(2) 3Na2SO3+2CuSO4=Cu2O↓+3Na2SO4+2SO2↑ 氢氧化钠溶液
(3)反应生成了SO2，使溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中易歧化为铜离子和铜单质，从而降低了Cu2O 的
产率
(4)取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，
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则说明沉淀已洗净，反之未洗净
(5)2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++H2O
(6)
【分析】由题干实验装置图信息可知，仪器A 为三颈烧瓶，为制备Cu2O 粉末的发生装置，根据原料理论
配比为
，该反应的离子方程式为，由此可知产物中有有毒有害的酸性气体
SO2，故装置B 中所盛溶液为NaOH 溶液，根据反应：2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++2H2O、Ce4++Fe2+ Ce
═
3+
+Fe3+，可得关系式：Cu2O～2Ce4+，n(Cu2O)=
n(Ce4+)，结合题干数据进一步计算样品中Cu2O 的纯度，据
此分析解题。
【详解】（1）根据仪器a 的构造，可知仪器a 的名称是三颈瓶(三颈烧瓶)，反应的温度为90℃，可以采
用的加热方式为水浴加热，故答案为：三颈瓶(三颈烧瓶)；水浴加热；
（2）制备Cu2O 时，原料理论配比为n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，根据化合价升降守恒、元素守恒可得该
反应的化学方程式为：3Na2SO3+2CuSO4=Cu2O↓+3Na2SO4+2SO2↑，装置B 的作用是吸收SO2，防止污染空
气，故B 中选用的试剂是氢氧化钠溶液，故答案为：3Na2SO3+2CuSO4=Cu2O↓+3Na2SO4+2SO2↑；氢氧化钠
溶液；
（3）反应中需不断滴加NaOH 溶液，原因是反应生成了SO2，使溶液酸性增强，Cu2O 在酸性溶液中易歧
化为铜离子和铜单质，从而降低了Cu2O 的产率，故答案为：反应生成了SO2，使溶液酸性增强，Cu2O 在
酸性溶液中易歧化为铜离子和铜单质，从而降低了Cu2O 的产率；
（4）沉淀吸附硫酸根离子，可用检验硫酸根离子的方法检验，操作方法是：取少量最后一次洗涤液于洁
净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未
洗净，故答案为：取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若
无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未洗净；
（5）根据题意可知，加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为：2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++H2O，故答
案为：2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++H2O；
（6）根据反应：2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++2H2O、Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，可得关系式：Cu2O～2Ce4+，
n(Cu2O)=
n(Ce4+)=
×cmol•L-1×V×10-3L=5cV×10-4mol，则样品中Cu2O 的纯度为：
×100%=
%，故答案为：
。
9．为探究+1 价Ag 的氧化性，开展如下活动。
(1)配制溶液：称量→溶解→冷却→操作①→洗涤→注入→混匀→定容→操作②→装瓶贴标签
①下列图示中，操作①为 、操作②为 。
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②用FeCl3·6H2O 配制100mL0.1mol·L-1FeCl3溶液时，应称量 g 固体。
③实验室AgNO3溶液通常盛放在 试剂瓶中。
(2)通过如下实验，比较Ag+、Fe3+、I2的氧化性。
实验现象：
I 中产生黑色沉淀，滴加KSCN 溶液，变红
II 中溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶液，变蓝
III 中产生黄色沉淀，滴加淀粉溶液，未变蓝
①II 中反应的离子方程式为： 。
②I、II 中的现象说明： 。
A．氧化性顺序：Ag+>Fe3+>I2 B．氧化性顺序：Fe3+>I–>Fe2+
C．还原性顺序：I–>Fe2+>Fe3+ D．还原性顺序：Fe2+>Ag>I–
③推测III 中未发生Ag+氧化I–的原因 。
(3)利用如下图所示装置，探究Ag+氧化I–的反应。
①图中盐桥中的电解质可用 。
A．KCl B．KNO3 C．Fe2(SO4)3
②闭合K，电流计指针偏转。“石墨2”作 。
A．阴极 B．阳极 C．正极 D．负极
③已知0.1mol·L-1AgNO3溶液的pH=6。上述实验中可能是
氧化了I–，将装置中的 溶液换成
，闭合K，指针未发生偏转，确认Ag+氧化了I–。
取I 中产生的黑色沉淀0.0216g 于试管中。进行实验：①向黑色沉淀中滴加稀硝酸使其溶解；②再向试管
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中滴加氨水，边滴边振荡至沉淀恰好溶解；③再向其中滴加乙醛溶液，加热，产生光亮的银镜。
(4)写出第①步反应的化学方程式。 。
(5)为得到光亮的银镜，实验时应做到： (任写2 点)。若黑色沉淀全部转化为银镜，理论上需要乙
醛 mol。
A．1×10-4 B．2×10-4 C．1×10-3 D．2×10-3
【答案】(1) b d 2.705 棕色、细颈
(2)
AC Ag+与I–生成AgI 的速率很快，且AgI 的溶解度小，溶液中的
Ag+、I– 浓度太小，无法发生氧化还原反应
(3) B C AgNO3（右侧烧瓶） pH=6 的0.1mol·L-1的NaNO3溶液
(4)3Ag + 4HNO3 ＝3AgNO3 + NO↑+ 2H2O
(5) 洁净的试管、水浴加热、乙醛的浓度不易过大等 A
【详解】（1）①配制一定物质的量浓度溶液：称量→溶解→冷却→移液→洗涤→注入→混匀→定容→摇
匀→装瓶贴标签，操作①为移液，操作②摇匀，故答案为：b；d；
②用FeCl3·6H2O 配制100mL0.1mol·L-1FeCl3溶液时，需要
，
，故答案为：2.705；
③AgNO3见光易分解，应避光保存，实验室AgNO3溶液通常盛放在棕色细颈试剂瓶中，故答案为：棕色、
细颈；
（2）①溶液变蓝，说明反应生成碘单质，故反应离子方程式为：
，故答案为：
；
②同一反应中氧化性：氧化剂>氧化产物；还原性：还原剂>还原产物。 I 中产生黑色沉淀，滴加KSCN 溶
液，变红说明亚铁离子被氧化生成了铁离子、阴离子被还原生成了银单质，得出氧化性：Ag+>Fe3+；还原
剂的还原性强于氧化剂的还原性，还原性：Fe2+>Fe3+；II 中溶液变蓝，说明反应
，氧
化性：Fe3+>I2，还原性：I–>Fe2+；故氧化性：氧化性顺序：Ag+>Fe3+>I2；还原性：I–>Fe2+>Fe3+， 故答案为：
AC；
③推测III 中未发生Ag+氧化I–的原因Ag+与I–生成AgI 的速率很快，且AgI 的溶解度小，溶液中的Ag+、I– 浓
度太小，无法发生氧化还原反应，故答案为：Ag+与I–生成AgI 的速率很快，且AgI 的溶解度小，溶液中的
Ag+、I– 浓度太小，无法发生氧化还原反应；
（3）①原电池中盐桥起到平衡电解质溶液中的电荷和构成闭合回路的作用。根据图中电解质溶液有硝酸
银、碘化钾，可知盐桥中电解质应为硝酸钾溶液，平衡电荷更好，故答案为：B；
②闭合K，电流计指针偏转，构成原电池，“石墨2”作正极， 发生还原反应；“石墨1”为负极，发生氧
化反应，故答案为：C；
③实验中可能是
氧化了I–，将装置中的AgNO3（右侧烧瓶）溶液换成pH=6 的0.1mol·L-1的NaNO3溶液，
闭合K，指针未发生偏转，确认Ag+氧化了I–，故答案为：AgNO3（右侧烧瓶）；pH=6 的0.1mol·L-1的
NaNO3溶液；
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（4）向I 黑色沉淀中滴加稀硝酸使其溶解发生反应3Ag + 4HNO3 ＝3AgNO3 + NO↑+ 2H2O，故答案为：3Ag
+ 4HNO3 ＝3AgNO3 + NO↑+ 2H2O；
（5）银镜实验为了保证实验成功，应做到洁净的试管、水浴加热、乙醛的浓度不易过大等；
，根据乙醛发生银镜反应方程式可知
，故答案为：
净的试管、水浴加热、乙醛的浓度不易过大等；A。
10．久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
③AgOH 不稳定，极易分解生成
和
。
某兴趣小组开展以下探究活动。
.
Ⅰ探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验现象：a 中有银白色金属光泽的固体生成，a、b 中出现红棕色气体，导管口d 处逸出的气体可使带火
星的木条复燃。
(1)仪器e 名称为 ，试管b 的主要作用是 。
(2)试管a 中反应的化学方程式为 。
.
Ⅱ探究A、B 的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、
中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有
的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B 按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A 为Ag 和
的混合物，乙得出固体B 为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
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(5)固体A 与固体B 成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
【答案】(1) 酒精喷灯 防倒吸
(2)
(3)溶液中
水解生成
分解生成
(4) 固体部分溶解
稀硝酸
(5)硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分
解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成
(6)加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处
【分析】加热a 试管，硝酸银发生分解反应，b 试管是安全瓶，防止倒吸，c 试管内氢氧化钠吸收氮氧化
物防止污染，d 管口用带火星木条检验是否有氧气放出。
【详解】（1）根据图示，仪器e 名称为酒精喷灯；试管b 中两侧导管都刚露出橡胶塞，所以b 是安全瓶，
主要作用是防倒吸。
（2）a 中有银白色金属光泽的固体生成，则硝酸银分解有银生成，a、b 中出现红棕色气体，导管口d 处
逸出的气体可使带火星的木条复燃，则硝酸银分解生成二氧化氮和氧气，试管a 中反应的化学方程式为
；
（3）溶液中
水解生成
，AgOH 分解生成
，所以甲、乙同学猜想固体中可能含有
。
（4）①氧化银难溶于水，可溶于氨水。甲同学步骤ⅱ加入过量氨水，得出固体A 为Ag 和
的混合物，
可知步骤ⅱ的现象为固体部分溶解；
溶于氨水生成氢氧化二氨合银，相应的化学方程式为
；
②银可溶于稀硝酸，不溶于氨水，乙得出固体B 为Ag 的结论，可知，乙同学步骤ⅲ加入的试剂为稀硝酸。
（5）硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银
分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成，所以固体A 与固体B 成分不同；
（6）硝酸银可以水解，加稀硝酸可以抑制硝酸银水解，硝酸银见光易分解，所以实验室保存硝酸银溶液
采取的措施为加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处。
11．四氮化四硫（
，S 为
价）是重要的硫氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶
于
等有机溶剂，可用
与
（红棕色液体）反应制备，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。
已知：
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回答下列问题：
(1)氨气发生装置可以选用 （填字母）。
a．
b．
c．
d．
(2)装置B 中生成
的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为 ；
证明
反应完全的现象是 。
(3)装置C 的作用是 ，其中
的作用是 。
(4)测定产品纯度：
i．蒸氨：取
固体样品加入三颈烧瓶中，再加入足量
溶液并加热，将蒸出的
通入含有
标准溶液的锥形瓶中。
ii．滴定：用
的
溶液滴定剩余的
，记录消
溶液的体积。重复实验3 次，数
据如下表所示：
实验序
号
初始读数（
）
最终读数（
）
①
0.20
20.22
②
0.40
24.85
③
1.00
20.98
用
标准溶液滴定硫酸溶液之前，需要润洗滴定管，润洗滴定管的操作为 ，
滴定时选用的指示剂为 ，制得的
的纯度为 （保留两位有效数字）。
【答案】(1)bd
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(2)
溶液红棕色褪去
(3) 吸收多余的氨气，防止空气污染 防止稀硫酸被倒吸入装置B 中
(4) 从滴定管上口加入少量
标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，
重复2~3 次 甲基橙/酚酞 92%
【详解】（1）a、b、c、d 装置均可生成氨气，但a、c 装置中，固体加热时，试管口应向下倾斜；b 装置
发生反应
，水和二氧化碳被碱石灰吸收，从而得到氨气；d 中浓氨水
与CaO 发生反应：
反应放热，促使
挥发，得到氨气。
（2）
与
（红棕色液体）反应制备
时，有单质和盐生成，根据电子得失守恒可知，N 元素化
合价升高（-2→-3）失电子，则S 元素化合价降低，得电子生成S，同时有铵盐生成，化学方程式为：
；当
被反应完时，溶液红棕色褪去。
（3）氨气有毒，因此需要用稀硫酸进行尾气处理，防止空气污染；氨气极易溶于水，因此用CCl4可防止
稀硫酸被倒吸入装置B 中。
（4）滴定管在使用前需要用标准液润洗，具体操作为：从滴定管上口加入少量
标准溶液，倾斜着
转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，重复2~3 次；可选用甲基橙（或酚酞）作指示剂，当
滴定达到终点时，滴入最后一滴NaOH 标准液，溶液由橙色变为黄色（或无色变为粉色），且半分中内不
变色，则达到滴定终点；稀硫酸物质的量=0.05L×0.1
=0.005mol，吸收完氨气后，剩余的硫酸消耗
NaOH 标准液20.00mL（②数值相差太大，舍去），即0.02L×0.1
=0.002mol，按反应关系
H2SO4~2NaOH，剩余的
有0.001mol，则吸收氨气消耗了0.004mol 硫酸。按反应关系S4N4~4NH3~
2H2SO4可知，样品中S4N4有0.002mol，即S4N4产品纯度=
。
12．可用如下装置在实验室制取硫氰化钾。(部分夹持装置已省略)
实验步骤如下：
.
Ⅰ制备NH4SCN 溶液：CS2＋2NH3
NH4SCN＋H2S，NH3不溶于CS2。
(1)连接仪器后，装入药品前，应进行的操作是 。
(2)装置A 的作用是产生氨气，从安全性和成本角度，试管内的药品是___________。
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A．氯化铵
B．氢氧化钙和氯化铵
C．硝酸铵
D．氢氧化钠和氯化铵
(3)实验开始时打开K1，加热装置A 同时向D 中倒入热水，缓慢地向装置D 中充入气体。D 装置中三颈烧
瓶内盛放有一定量的CS2、水和催化剂。D 中水浴加热的优点有 。
(4)下列说法不正确的是___________。
A．碱石灰的作用是干燥氨气
B．可通过观察C 中气泡来判断产生氨气的快慢
C．装置E 中的试剂是用来吸收过量的氨气
D．装置E 可起到防止倒吸的作用
.
Ⅱ制备KSCN。
(5)移去装置A 处的酒精灯，关闭K1，打开K2，利用分液漏斗边加液边加热，则此时装置D 中发生反应的
化学方程式是 。用橡皮管连接三颈烧瓶和分液漏斗的作用是 。
(6)制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩，冷却结晶， ，
， ，得到硫氰化钾晶体。
.
Ⅲ测定KSCN 的含量。
称取10.00g 样品配成1L 溶液，量取25.00mL 溶液于锥形瓶中，并加入几滴Fe(NO3)3溶液，用
0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定。经过3 次平行试验，达到滴定终点时，消耗AgNO3标准溶液的体积平
均为20.00mL。滴定反应的离子方程式为SCN-＋Ag+=AgSCN↓。
(7)滴定管读数时，平视观察的位置为 。
(8)判断达到滴定终点的方法是 。
(9)样品中KSCN 的质量分数为 。(KSCN 的摩尔质量为97g·mol-1)
【答案】(1)检查装置气密性
(2)B
(3)受热均匀，温度容易控制
(4)C
(5) KOH+NH4SCN=KSCN+NH3↑+H2O 使分液漏斗与三颈烧瓶处于相同压强下，便于氢氧化钾溶液
顺利滴下
(6) 过滤 洗涤 干燥
(7)凹液面最低处所对应的刻度
(8)当滴入最后半滴AgNO3溶液时，红色褪去，且半分钟内颜色不恢复
(9)77.60%
【分析】A 制备氨气，B 中碱石灰干燥氨气，根据C 中产生的气泡判断产生氨气的快慢，D 中氨气和CS2发
生反应CS2＋2NH3
NH4SCN＋H2S，E 吸收尾气防止污染。
【详解】（1）该实验涉及气体的制备和应用，为防止气体外溢，接仪器后，装入药品前，应进行的操作
是检查装置气密性；
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（2）A. 单独加热氯化铵生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又生成氯化铵，不能得到氨气，故不选
A；
B. 氢氧化钙和氯化铵加热放出氨气，且氢氧化钙价格便宜，故选B；
C. 硝酸铵分解易爆炸，不能用硝酸铵制备氨气，故不选C；
D. 氢氧化钠和氯化铵加热放出氨气，但氢氧化钠价格比氢氧化钙高、且氢氧化钠易吸水结块、腐蚀性强
等原因，故不选D；
选B。
（3）D 中水浴加热，受热均匀，温度容易控制；
（4）A．碱石灰是碱性干燥剂，氨气是碱性气体，碱石灰的作用是干燥氨气，故A 正确；
B．NH3不溶于CS2，可通过观察C 中气泡来判断产生氨气的快慢，故B 正确；
C．D 中发生反应CS2＋2NH3
NH4SCN＋H2S，H2S 有毒，装置E 中的试剂是用来吸收H2S，防止污染，
故C 错误；
D．装置E 中球形干燥管可起到防止倒吸的作用，故D 正确；
选C。
（5）移去装置A 处的酒精灯，关闭K1，打开K2，利用分液漏斗边加KOH 边加热，则此时装置D 中KOH 和
NH4SCN 反应生成KSCN、NH3、H2O，发生反应的化学方程式是KOH+NH4SCN=KSCN+NH3↑+H2O。用橡皮管
连接三颈烧瓶和分液漏斗，使分液漏斗与三颈烧瓶处于相同压强下，便于氢氧化钾溶液顺利滴下。
（6）制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩，冷却结晶，过滤， 洗涤，干燥，
得到硫氰化钾晶体。
（7）滴定管读数时，平视观察的位置为凹液面最低处所对应的刻度
（8）达到滴定终点，SCN-恰好完全转化为AgSCN 沉淀，则达到滴定终点的现象是：当滴入最后半滴
AgNO3溶液时，红色褪去，且半分钟内颜色不恢复；
（9）根据SCN-＋Ag+=AgSCN↓，25.00mL 溶液中n(KSCN)=n(Ag+)=0.02L×0.1mol·L-1=0.002mol，样品中KSCN
的质量分数为
。
13．氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气中易氧化，不溶于乙
醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．CuCl 的制备
取25g CuSO4∙5H2O 和6.43gNaCl 并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三
颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段
时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保
存。
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(1)仪器a 的名称为 。
(2)反应时使用NaCl 浓溶液，主要目的是 。
(3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl 的离子方程式为 ；缓慢滴加Na2SO3和
Na2CO3的混合溶液的主要原因是 。
(4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
II．CuCl 样品纯度的测定
准确称取CuCl 样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL 和邻菲啰啉指示剂
2 滴，立即用amol∙L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s 不褪色，即为终点，重复2~3 次，平均消耗
Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：
，
)
(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl
的质量分数为 ×100%。(用含a、b 的代数式表示，列出计算式即可)
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是___________。(填标号)
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶中装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
【答案】(1)球形冷凝管
(2)加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl 生成
(3)
消耗反应生成的H+，防止H+与
反应生成SO2污染环境
(4)除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率
(5) 酸式滴定管
(6)AD
【分析】制取CuCl 时，先往三颈烧瓶中加入CuSO4∙5H2O 和NaCl 的混合物，并加少量水溶解，加热至
50℃，再向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3作还原剂，为防止生成的酸与Na2SO3反应生成SO2，需营造碱性环
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境，所以加入Na2CO3溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀依次用36%的乙酸洗涤以去除表面吸附
的Na2SO3、Na2CO3，用无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固
体，真空或者充氮气保存。
【详解】（1）仪器a 是内管呈球形的冷凝管，名称为球形冷凝管。
（2）反应时NaCl 为反应物之一，使用NaCl 浓溶液，可增大反应物浓度，加快反应速率，则主要目的是：
加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl 生成。
（3）三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl 和Na2SO4，离子方程式为
；反应生成的H+能与后滴入的Na2SO3发生反应，生成
SO2污染环境，同时消耗Na2SO3，所以需加入碱性物质去除，则缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主
要原因是：
消耗反应生成的H+，防止H+与
反应生成SO2污染环境。
（4）沉淀表面吸附溶液中的杂质，且在潮湿的空气中CuCl 易氧化，用无水乙醇洗涤的目的是：除去杂质，
同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率。
（5）Ce(SO4)2为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入酸式滴定管中。由滴定时发
生的反应，可建立关系式：CuCl——Ce(SO4)2，则该样品中CuCl 的质量分数为
×100%=
×100%。
（6）A. 样品在空气中放置时间过长，有部分CuCl 被氧化，从而使消耗的Ce(SO4)2溶液体积减少，测定结
果偏低，A 符合题意；
B. 盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，则所用体积偏大，测定结果偏高，B 不符合题意；
C. 锥形瓶中装待测液前未干燥，对所用Ce(SO4)2标准溶液的体积不产生影响，测定结果不变，C 不符合题
意；
D. 滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡，则读取所用Ce(SO4)2标准溶液的体积偏小，测定结果偏低，
D 符合题意；
故选AD。
【点睛】当溶液中发生多步反应时，可建立关系式求解。
14．氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] 10H
⋅
2O} 是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和
前驱体。
已知：①氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。
②VO2+有较强还原性，易被氧化。
实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图所示：
步骤i：向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4 2HCl
⋅
溶液，微沸数分钟，制得VOCl2。
步骤ii：在有CO2保护气的环境中，将净化的VOCl2溶液缓慢加入足量NH4HCO3溶液中，有气泡产生，析
出紫红色晶体。
步骤：待反应结束后，在有CO2保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和
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NH4HCO3溶液洗涤3 次，再用无水乙醇洗涤2 次，得到粗产品。
请回答下列问题：
(1)步骤 i 中生成VOCl2的同时还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤ii 可在图1 装置中进行：
①仪器D 的名称为 。
②实验时先打开K1，，当 (填实验现象)时，再关闭 K₁，打开K₂。
③装置B 中试剂的作用为 。
(3)步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因为 。
(4)抽滤用图2 所示装置进行，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是 (填两条)。
(5)称取bg 粗产品，用 KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，滴入几滴铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶
液，最后用c mol L
⋅-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为15.00 mL(已知钒的相
对原子质量为M，滴定反应为
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)。
①写出滴定终点指示剂变色的离子方程式： 。
②产品中钒的质量分数为 %(用含b、c、M 的代数式表示)。
【答案】(1)
(2) 恒压滴液漏斗 E 装置中产生白色沉淀 除去HCl 气体
(3)
具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化
(4)使抽滤瓶内形成负压，快速抽干水分
(5)
【分析】钒原子序数为23，在元素周期表ⅤB 族，实验室以
制备该化合物，步骤ⅰ制备
，步
骤ⅱ制备出有无色无污染的氮气并析出紫红色晶体，步骤ⅱ根据实验装置A 为制备CO2 气体的发生装置，
B 为除杂装置，药品为饱和
溶液，D 为检验CO2的装置，整个装置会产生气体所以采用恒压漏斗，
其目的为平衡气压，使液体顺利流下，检验晶体中是否有氯离子的方法为取少量最后一次洗涤液于试管
中，加入适量硝酸酸化的
溶液，若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净，检验亚铁离子的方法
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为加入铁氰化钾有蓝色沉淀，检验离子的含量采用氧化还原滴定的方法，据此答题。
【详解】（1）
中加入足量盐酸酸化的
溶液反应生成
，根据质量守恒定律，该气
体为氮气，则该化学反应方程式：
；
（2）仪器D 的名称：恒压滴液漏斗；实验时先打开K1，当A 装置中碳酸钙和盐酸反应产生二氧化碳气体，
盐酸具有挥发性，则B 装置为除去HCl 气体，装置B 中为饱和NaHCO3溶液，D 装置为检验CO2气体，实验
现象为：E 装置中出现浑浊或E 装置中产生白色沉淀；
（3）步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因：
具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化；
（4）抽滤的优点：使抽滤瓶内形成负压，快速抽干水分；
（5）①滴定终点指示剂变色的离子方程式：
；
②根据
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，
，样
品中钒的质量分数：
。
15．二氯化砜(
)又名磺酰氯，熔点为-54.1℃，沸点69.1℃，常温较稳定，遇水剧烈反应，100℃以
上易分解。主要用作氯化剂或氯磺化剂。实验室可利用
和
在活性炭催化下发生反应：
，得到少量
，装置如图(部分夹持装置已省略)。请回答相应
问题：
(1)仪器A 的名称为 ；冷凝管的进水口为 (填“m”或“n”)。
(2)以上装置按气流方向的连接顺序为 →g、h← (用小写字母填写，且装置可重复
使用)。连接装置后，应进行的操作是 。
(3)装置甲中发生反应的离子方程式 ；装置乙发生反应时浓硫酸体现的性质是 。
(4)球形干燥管中的碱石灰的作用为 。
(5)装置戊中仪器A 置于冷水浴中，其原因是 。
(6)某实验小组利用上述装置(浓盐酸、
均足量)，最后得到纯净的磺酰氯
，则磺酰氯的产率为
(保留三位有效数字)。
【答案】(1) 三颈烧瓶或三颈瓶 n
(2) aefcd 或dcb dcb 或aefcd 检查装置的气密性
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(3) MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O 强酸性和难挥发性
(4)吸收未反应的SO2和Cl2，进行尾气处理同时可以防止空气中的水蒸气进入装置戊导致磺酰氯水解
(5)制备SO2Cl2的反应为放热反应，SO2Cl2沸点低，温度过高易气化且易分解
(6)75.0%
【分析】实验室可利用SO2与Cl2反应制取少量SO2Cl2，由实验装置可知，甲装置制备氯气，乙装置制备二
氧化硫，二氧化硫与氯气在戊中反应生成SO2Cl2，戊中活性炭可能起催化剂作用，SO2Cl2遇水发生剧烈的
水解反应，丙为干燥二氧化硫装置，丁是饱和食盐水，除去氯气中的HCl，丙也可干燥氯气，SO2Cl2沸点
低、易挥发，戊中A 为三颈烧瓶，B 为冷凝管，使挥发的产物SO2Cl2冷凝回流，戊中碱石灰吸收未反应的
二氧化硫、氯气，防止污染空气，并吸收空气中的水蒸气，防止进入三颈烧瓶中导致磺酰氯水解。
【详解】（1）由题干实验装置图可知，戊装置中仪器A 的名称为三颈烧瓶或三颈瓶，为了提高冷凝效果，
冷却水通常采用下进上出，故冷凝管的进水口为n，故答案为：三颈烧瓶或三颈瓶；n；
（2）由分析可知，甲中浓盐酸与二氧化锰固体加热反应可制备Cl2，然后经丁除去挥发的HCl，经丙干燥
氯气，乙中70%浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，最后在戊中发生SO2(g)+Cl2(g)
SO2Cl2(l)，戊中冷
凝管可冷凝回流，球形干燥管中碱石灰可吸收尾气，以上装置按气流方向的连接顺序为：aefcd→g、
h←dcb，连接装置后，应进行的操作是检查装置的气密性，故答案为：aefcd 或dcb；dcb 或aefcd；检查
装置的气密性；
（3）由分析可知，装置甲即实验室制备Cl2，其中发生反应的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-
Mn2+
+Cl2↑+2H2O，装置乙发生反应为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，该反应时浓硫酸体现的性质是强酸性
和难挥发性，故答案为：MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O；强酸性和难挥发性；
（4）由分析可知，球形干燥管中的碱石灰的作用为吸收未反应的SO2和Cl2，进行尾气处理同时可以防止
空气中的水蒸气进入装置戊导致磺酰氯水解，故答案为：吸收未反应的SO2和Cl2，进行尾气处理同时可
以防止空气中的水蒸气进入装置戊导致磺酰氯水解；
（5）因为制备SO2Cl2的反应为放热反应，SO2Cl2沸点低，温度过高易气化且易分解，故装置戊中仪器A 即
三颈烧瓶置于冷水浴中，故答案为：制备SO2Cl2的反应为放热反应，SO2Cl2沸点低，温度过高易气化且易
分解；
（6）由题干实验装置图中信息可知，MnO2的质量3.48g 与足量的浓盐酸反应，根据方程式：MnO2+4H+
+2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O 可以计算得到产生的Cl2的质量为：2.84g，再根据方程式：SO2(g)+Cl2(g)
SO2Cl2(l)
计算可得，理论上能够产生黄酰氯的质量为：5.40g，某实验小组利用上述装置(浓盐酸、
均足量)，最
后得到纯净的磺酰氯
，则磺酰氯的产率为
×100%=75.0%，故答案为：75.0%。
16．高锰酸钾(
)为紫黑色固体小颗粒，易溶于水，是一种强氧化剂。
查阅资料：①锰酸钾(
)为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(
)
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的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。
②一些物质溶解度随温度变化单位：
物质
0
20
40
60
70
80
28
34.2
40.1
45.8
47.2
51.3
2.8
6.4
12.6
22.2
—
—
—
—
某实验小组设计如下实验步骤用
制备
I．高锰酸钾的制备
II．高锰酸钾的提取
III．高锰酸钾的纯度测定
①准确称取
样品
，用容量瓶配成
溶液；②称取高纯度
固体
，全部置于
锥形瓶中，再加入
溶液和
纯净水后盖上表面皿，于
水浴加热振荡
全部溶解；③用以上
溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3 次。请回答：
(1)装置a 的名称是 ，其作用①是平衡气压使液体按一定的速率顺利流下；②是 。
(2)装置A 中漂白粉可用___________代替。
A．
B．
C．
D．
(3)上述装置存在一处缺陷导致
产率降低，改进的方法是 。
(4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的
晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B 中的溶液转
移至蒸发皿中→ → → → →干燥→
晶体
a．用少量冰水洗涤 b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热
d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 e．减压过滤 f．趁热过滤 g．缓慢降温结晶
(5)下列说法正确的是___________。
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A．步骤I 装置C 中应盛放浓
B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全
C．步骤III 中的
可用
或
代替
D．一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如右图，则本次消耗的
溶液体积为
(6)某次滴定，称取
固体质量
，消耗
溶液体积
，计算该次滴定实验测得的
高锰酸钾含量是
(精确到小数点后两位)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 防止浓盐酸挥发
(2)C
(3)在AB 之间增加一个盛有饱和
溶液的洗气瓶
(4) d g e a
(5)BD
(6)96.41
【分析】已知漂白粉的有效成分为Ca(ClO)2，分液漏斗中为浓盐酸，二者发生归中反应生成氯气和氯化钙，
则装置A 中制备Cl2的化学方程式，Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，由于高锰酸钾溶液与HCl 反应生成
的氯气中含有HCl，故在装置A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰
酸钾的产率，装置C 中可盛放NaOH 溶液，吸收未反应的氯气。
【详解】（1）装置a 的名称是恒压滴液漏斗，可以使得烧瓶和恒压滴液漏斗内外压强始终保持相等，则
其作用是平衡压强，使液体顺利滴下，同时还能防止其中的浓盐酸挥发；
（2）漂白粉中的次氯酸钙与HCl 发生归中反应生成氯气，四个选项中只有
能与HCl 发生归中反应
生成氯气，故装置A 中漂白粉可用
代替；
（3）由于高锰酸钾溶液与HCl 反应生成的氯气中含有HCl，故在装置A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗
气瓶以除去Cl2中的HCl，可以提高高锰酸钾的产率；
（4）根据题目所给溶解度等信息，结晶步骤中为得到杂质较少的
粗产品，将装置B 中的溶液转
移至蒸发皿中
小火加热蒸发
发至溶液出现晶膜，停止加热
缓慢降温结晶
减压过滤
少量冰水
洗涤
干燥
晶体；答案为d g e a；
（5）A. 步骤I 装置C 中应盛放NaOH 溶液，吸收未反应的氯气，A 错误；
B. 锰酸钾的水溶液呈深绿色，轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全，B 正确；
C.硝酸可与草酸钠发生氧化还原反应，步骤III 中的
不能用
代替，C 错误；
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D. 一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如图所示，起始读数为0.40mL，终点读数为22.30mL，则本次
消耗的
溶液体积为
，D 正确；
故选BD；
（6）根据离子方程式
，可知
与草酸反应的定量
关系2
~
，21.85mL 溶液中
的物质的量为n=
=0.004mol，则纯度为
=96.41%。
17．实验小组对NaHSO3溶液分别与CuCl2、CuSO4溶液的反应进行探究。
实
验
装置
试剂x
操作及现象
I
1 mol/LCuCl2溶
液
加入2mLCuCl2溶液，得到绿色溶液，30s 时有无色气泡和
白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅。
II
1 mol/LCuSO4
溶液
加入2mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 分钟未见明显变
化。
已知：Cu+
[Cu(NH3)2]+(无色溶液)
[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
(1)推测实验I 产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝
色褪去。反应的离子方程式为 。
(2)对实验I 产生SO2的原因进行分析，提出假设：
假设a：Cu2+水解使溶液中c(H+)增大；
假设b：Cl-存在时，Cu2+与
反应生成CuCl 白色沉淀，溶液中c(H+)增大。
①假设a 不合理，实验证据是 。
②实验表明假设b 合理，实验I 反应的离子方程式有 、
。
(3)对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl- 。
下述实验III 证实了假设合理，装置如下图。
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实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U 形管 (补全实验操作及现象)。
(4)将实验I 的溶液静置24 小时或加热后，得到红色沉淀。经检验，红色沉淀中含有Cu+、Cu2+和
。
①通过实验IV 证实红色沉淀中含有Cu+和Cu2+。
实验IV：证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是 。
用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因： 。
②有同学认为实验IV 不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV 的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在。
实验V 的方案和现象是： 。
【答案】(1)
(2) 实验I、II 中(Cu2+)相同，但实验II 中未见气泡
(3) 增强了Cu2+的氧化性 右侧加入一定量NaCl 固体，溶解后，观察到电压表指针偏转变大
(4) 一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色
取少量纯净的Cu2O 于试管中，滴
加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：
)
【分析】
与浓氨水会直接生成深蓝色溶液
，结合已知条件中
与浓氨水反应的现象，
设计实验IV 要证明红色沉淀中含有
，需要做一个对比实验，一个含有
、
，另一个只含有
，即取少量纯净的Cu2O 于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶
液变为深蓝色。
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【详解】（1）推测实验I 产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，
观察到蓝色褪去。碘单质具有氧化性，二氧化硫具有还原性，反应的离子方程式为
；
（2）假设a 不合理，实验证据是实验I、II 中(Cu2+)相同，但实验II 中未见气泡；实验表明假设b 合理，根
据得失电子守恒，电荷守恒，实验I 反应的离子方程式有
、
；
（3）对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl-增强了Cu2+的氧化性；实验Ⅲ是为
了验证Cl-增强了Cu2+的氧化性，需要向硫酸铜溶液中补充氯离子，向U 形管右侧加入一定量NaCl 固体，
溶解后，观察到电压表指针偏转变大，说明Cl-增强了Cu2+的氧化性；
（4）证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是，浅蓝色溶液露置在空气中一段时间后溶液由浅蓝色变为深
蓝色；用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因,
；有同学认为实验IV 不足以证实红色
沉淀中含有Cu2+，设计实验IV 的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在，实验V 的方案和现象是：取少量纯净的
Cu2O 于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表
示：
)。
18．四氧化三铁(
)磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领
域多种潜在应用的有力工具。
(1)
能和稀硫酸反应，生成的两种盐是 。验证反应后溶液中含有
的最恰当的试剂是
。
A．氯水 B．酸性
溶液 C．KSCN 溶液 D．NaOH 溶液
(2)铁粉在氧气中燃烧是制取
最为快捷的方法。A～D 是制取四氧化三铁的系列装置，A 装置用于制
取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。
①根据题目要求，A 装置最好选 。(从下图①、②、③中选择)
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A．① B．② C．③
②在加入试剂之前，需对装置进行气密性检查。写出检查①的气密性的操作， ，向分液漏斗
中加足量水，塞紧玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好。如果把
分液漏斗改成恒压滴液漏斗， (填“是”或“否”)可以用上述步骤检验装置的气密性？
③写出B 装置中反应的化学方程式 。
(3)氧化沉淀法也是制取
的一种常见方法，其制取流程如下图所示，
副产品P 是 (填写化学式)，由溶液N 获得该副产品的操作是：加热浓缩→ →过滤
洗涤→晶体加热至完全失去结晶水。
(4)某兴趣小组模仿上述流程制取
并测定其产率、具体操作如下：
I．测定绿矾的含量：称取3.0g 工业绿矾，配制成250.00mL 溶液。量取25.00mL 溶液于锥形瓶中，用
0.01000
酸性
溶液滴定至终点，消耗
溶液的平均体积为20.00mL。写出滴定时发生
反应的离子方程式为 。
Ⅱ．称取300g 工业绿矾，通过上述流程最终制得：50g
计算产品
的产率为 。(保
留4 位有效数字)
【答案】(1)
、
B
(2) A 用止水夹夹紧橡胶管 否
(3)
冷却结晶
(4)
64.66%
【详解】（1）
能和稀硫酸反应的化学方程式为
，故两种盐分别
是
、
；由于
具有还原性，能使酸性
溶液褪色，故验证反应后溶液中含有
的最恰当的试剂是酸性
溶液；
（2）①A 装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控，因此最好选用装置①；②检查①的
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气密性的方法为：用止水夹夹紧橡胶管，，向分液漏斗中加足量水，塞紧玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一
会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好；如果把分液漏斗改成恒压滴液漏斗，液体一定能滴下，
故不可以用上述步骤检验装置的气密性；③二氧化碳与B 中的过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气的化学方
程式为
；
（3）由图知，滤液中还含有钠离子和硫酸根，故副产品P 是
；由溶液N 获得该副产品的操作是：
加热浓缩→冷却结晶→过滤洗涤→晶体加热至完全失去结晶水；
（4）Ⅰ.滴定时亚铁离子被酸性高锰酸钾氧化，发生反应的离子方程式为
；Ⅱ.3.0g 工业绿矾中，
；300g 工业绿矾中，
，绿矾中的铁来源四氧化三铁，
，
，
的产率为
。
19．实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[ Co（NH3）6]Cl3 }的装置如图1 所示。
实验步骤：在三颈烧瓶中加入活性炭（作催化剂）、CoCl2和NH4Cl 混合溶液，滴入浓氨水，充分反应后，
再滴入双氧水，且水浴控温在55℃左右，反应结束后，将反应混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量
浓盐酸，冰水冷却抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到[ Co（NH3）6]Cl3晶体。已知：[ Co（NH3）6]2+具有CoCl2和
NH4Cl 较强还原性，Co2+不易被氧化，
。
图1 图2
(1)仪器a 的名称是 ，仪器c 中无水CaCl2的作用是 。
(2)先加入浓氨水的目的是 ，水浴控制温度为55℃的原因是 。
(3)CoCl2制备[ Co（NH3）6]Cl3的化学方程式为 。
(4)待滤液冷却后加入适量浓盐酸的作用是 ，抽滤采用如图2 的装置，抽滤的优点是
。
(5)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
I.称取4.0g 产品，加入足量NaOH 溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸，使[ Co（NH3）6]Cl3全部转化为Co3+，然
后将溶液配制成250mL，取25.00mL 于锥形瓶，加入过量KI 溶液（将Co3+还原成Co2+），用
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0.1000mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.10mL。（已知
）
.
Ⅱ另取与步骤I 中等量的KI 溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液1.10mL。
①样品中钴元素的质量分数为 %。
②若步骤Ⅱ滴定前读数准确，滴定后的俯视读数，测定结果将 （填“偏大”“偏小”或
“不变”）。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 吸收挥发出的氨气，防止污染空气
(2) 将Co2+转化为易被氧化的[Co（NH3）6]2+ 温度过低反应速率慢，温度过高双氧水受热易分解
(3)
(4) 加入盐酸增加Cl-浓度有利于[Co（NH3）6]Cl3晶体析出 加快过滤速率
(5) 17.7 偏小
【分析】由题意可知，由氯化亚钴制备三氯化六氨合钴(
)
Ⅲ的过程为先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中
加入氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的[Co(NH3)6]2+离子，向充分反应后的溶液中再加入双氧水
溶液，在活性炭做催化剂的条件下，过氧化氢溶液与[Co(NH3)6]2+离子水浴加热反应生成[Co(NH3)6]3+离子。
【详解】（1）仪器a 的名称是恒压滴液漏斗，仪器c 中无水CaCl2的作用是吸收挥发出的氨气，防止污染
空气。
（2）由分析可知，先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入氨水的目的是将溶液中的亚钴离子转化为易
被氧化的[Co(NH3)6]2+离子，加入过氧化氢溶液氧化[Co(NH3)6]2+离子时，若反应温度过低，反应速率较慢，
若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控制水浴温度为55℃。
（3）由图可知，制备三氯化六氨合钴(
)
Ⅲ的反应为氯化亚钴溶液与氯化铵溶液、氨水和过氧化氢溶液反
应生成三氯化六氨合钴(
)
Ⅲ和水，反应的化学方程式为
。
（4）待滤液冷却后加入适量浓盐酸的作用是加入盐酸增加Cl-浓度有利于[Co（NH3）6]Cl3晶体析出，抽滤
采用如图2 的装置，抽滤的优点是加快过滤速率。
（5）n(Co3+)=2n(I2)=2×
n(
)，由步骤二可知KI 消耗1.10 mL 标准溶液，故钴离子消耗
13.10mL-1.10 mL =12.00 mL 标准溶液，样品中m(Co3+)=12.00×10-3×0.1×
×59g/mol=0.7080g，钴元素
质量分数=
=17.7%；若俯视读数，读数偏大，使得计算时钴离子消耗的体积偏小，故测定
结果将偏小。
20．某小组设计实验探究
和浓盐酸反应的最低浓度以及氯气的性质，实验装置如图所示。
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实验中，装置C 中溶液先变浑浊，后变澄清；装置D 中溶液先变红色，后褪色。
回答下列问题：
(1)装置B 中试剂是 （填名称），装置E 的作用是 。
(2)装置A 中反应的离子方程式为 。
(3)能证明氯的非金属性比硫强的实验现象是 。经检验装置C 中最终生成了
，写出C 中浑
浊变澄清时反应的化学方程式： 。
(4)根据装置D 中现象，有人认为
被氧化了。请你设计实验证明他的观点是否正确： 。
(5)实验完毕后，利用下列装置测定装置A 中剩余盐酸的浓度：
将装置A 中剩余溶液过滤，取
滤液进行实验，最终收集
的体积为
（已折合成标准状况）。
①实验中部分操作步骤：
a．读数 b．冷却至室温 c．调平量气管和烧杯的液面
正确操作步骤的顺序为 （填字母）。
②能与
反应的最低盐酸浓度为
（用含
、
的代数式表示）。
【答案】(1) 饱和食盐水 吸收尾气中的
，防止空气污染（合理即可）
(2)
(3) C 中溶液变浑浊
(4)取少量D 中无色溶液，滴加
溶液，若变红色（或滴加FeCl3 溶液，若不变红色），则他的观点正
确，否则不正确（合理即可）
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(5) bca
【分析】由实验装置图可知，装置A 中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得
的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B 中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C 中盛有的硫化钠
用于验证氯元素的非金属性比硫元素强，装置D 中盛有的氯化亚铁和硫氰化钾溶液用于验证氯气的氧化
性，装置E 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。
【详解】（1）由分析可知，装置B 中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，防止硫化氢与硫化钠溶液
反应干扰实验；装置E 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，故答案为：饱和食
盐水；吸收尾气中的Cl2，防止空气污染；
（2）由分析可知，装置A 中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，反应的离子方程式为
，故答案为：
；
（3）由分析可知，装置C 中盛有的硫化钠用于验证氯元素的非金属性比硫元素强，实验现象为C 中溶液
变浑浊；由题意可知，C 中浑浊变澄清时发生的反应为硫与氯气和水反应生成硫酸和盐酸，反应的化学方
程式
，故答案为：C 中溶液变浑浊；
；
（4）若
被氧化了，加入
溶液，溶液会变为红色，具体操作为取少量D 中无色溶液，滴加
溶液，若变红色，故答案为：取少量D 中无色溶液，滴加
溶液，若变红色（或滴加 FeCl3
溶液，若不变红色），则他的观点正确，否则不正确（合理即可）；
（5）①由阿伏加德罗定律可知，测定反应前后气体体积时必须在同温同压条件下进行，则实验中操作步
骤为bca，故答案为：bca；
②由题意可知，剩余溶液中氯化氢的物质的量为
，则能与
反应的
最低盐酸浓度为
，故答案为：
。
21．三氯化铬(
)在工业上广泛用作媒染剂、催化剂、电镀用铬试剂。某小组在实验室模拟工业制备
并测定纯度。
已知：①三氯化铬能升华，能水解，高温下能被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)制备
以
和
(沸点76.8
)
℃为原料，在高温下制备无水
，同时生成
气体。选用如下装置(加
热及夹持装置略)：
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①装置E 的仪器名称为 ，装置F 中长颈漏斗的作用为 。
②实验装置合理的接口连接顺序为a→ 。
③实验前通入氮气的作用为 。装置D 中发生反应的化学方程式为 。
(2)产品中
的纯度测定
称取
产品配成250 mL 溶液，取25.00 mL 样品溶液于锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量
并酸化，将
氧化为
，再次煮沸，冷却后再加入稍过量KI 固体充分摇匀，使铬元素完全
以
形式存在。加入适量的指示剂，用
的标准
溶液滴定至终点，平行测定三次，
平均消耗标准
溶液23.00 mL(已知
)。
①滴定实验中加入的指示剂为 。
②产品中
质量分数为 。
③下列操作将导致产品中
质量分数测定值偏大的是 。(填字母标号)
A．加入KI 固体量不足
B．加入稍过量
反应后未加热煮沸
C．读数时滴定前平视，滴定后俯视
D．用于配制标准液的
固体部分变质
【答案】(1) 球形干燥管 平衡气压(调节氮气的气体流速，检验后面装置是否有堵塞)
gh→bc→ef→d 排净整个装置的空气，防止三氯化铬被氧气氧化
(2) 淀粉溶液 81.0% BD
【分析】三氯化铬能升华、能水解、高温下能被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气
和水蒸气，A 装置的作用是干燥氮气，用氮气将F 装置的CCl4导入装置B 参与反应，E 装置的作用是防止
水蒸气进入反应装置B，C 装置为收集装置，D 装置的作用是处理尾气，B 装置是发生装置。整个反应的
流程，先用干燥的氮气排净整个装置的空气，然后继续通入氮气将CCl4导入装置与B 中的三氧化二铬反应，
生成的COCl2有毒，用D 装置中氢氧化钠溶液吸收尾气，为防止D 装置中水蒸气进入反应装置，还需要在
C 和D 之间加上一个干燥装置E。
【详解】（1）①根据装置E 的构造，可知E 的名称为球形干燥管；装置F 中长颈漏斗的作用是平衡气压
(调节氮气的气体流速，检验后面装置是否有堵塞)；
②根据以上分析可知，实验装置合理的连接顺序为a→gh→bc→ef→d；
③三氯化铬高温下能被氧气氧化，为了防止三氯化铬被氧气氧化，实验前通入氮气，排净整个装置的空
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气；装置D 中可看作是COCl2先与水反应，生成二氧化碳和氯化氢，然后二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠
反应，所以反应的离子方程式为
；
（2）①
将碘化钾氧化成碘单质，在用标准硫代硫酸钠溶液滴定至终点时，碘单质被完全消耗，所
以实验中应加入的指示剂为淀粉溶液，当滴入最后半滴标准溶液，溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟
内不恢复原色，说明达到滴定终点；
②由电子得失守恒和质量守恒，可得出如下关系式，2CrCl3-
-6KI-3I2-6Na2S2O3，所以产品中CrCl3物质
的量为
，则其质量分数为
；
③A．加入KI 固体的量不足，生成的I2偏少，会导致I2消耗的标准硫代硫酸钠溶液体积偏小，所测三氯化
铬质量分数偏低，故A 错误；
B．加入稍过量Na2O2反应后未加热煮沸，会有H2O2残留，导致生成的碘单质增加，消耗的硫代硫酸钠增
加，所测三氯化铬质量分数偏大，故B 正确；
C．读数时滴定前平视，滴定后俯视，俯视会使本次读数偏小，最终造成标准硫代硫酸钠溶液体积偏小，
所测三氯化铬质量分数偏小，故C 错误；
D．用于配制标准液的Na2S2O3固体部分变质，结果会消耗更多的硫代硫酸钠，所测三氯化铬质量分数偏
大，故D 正确；
故答案为：BD。
22．三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体，熔点为83 ℃，易潮解，易升华，能溶于水但不易水解，高温下能被氧
气氧化。其工业生产中应用广泛。
以Cr2O3、CCl4(沸点为76.8
)
℃为原料制备无水CrCl3的实验装置图如下所示。
(1)关于氨气的制备和检验，下列说法正确的是___________。
A．加热氯化铵固体制备氨气
B．使用无水氯化钙干燥氨气
C．用排水法收集氨气
D．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
(2)装置A 中产生N2的作用为 。
A．排尽装置中的空气 B．平衡气压 C．吹出CCl4 和CrCl3
(3)装置C 和装置E 水槽中盛有的液体分别为 、 。
A．沸水 B．冰水
(4)装置D 中另一产物为光气(COCl2)，D 中反应的化学方程式为 。
(5)三氯化铬属于 。
A．分子晶体 B．离子晶体 C．共价晶体 D．金属晶体
实验中发现D、E 之间的导管容易堵塞，原因是 。
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(6)为进一步探究CrCl3的性质，某同学取若干支试管，分别加入10 滴0.1 mol·L-1 CrCl3溶液，再分别加入不
同滴数的0.1 mol·L-1 KMnO4酸性溶液，并在不同的温度下进行实验，反应现象记录于表中。
KMnO4酸性溶液的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
25 ℃
90~100 ℃
1
紫红色
蓝绿色溶液
3
紫红色
黄绿色溶液
10
紫红色
橙黄色溶液
11
紫红色
橙黄色溶液，有少量棕褐色沉淀
25
紫红色
紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀
通过对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将Cr3+ 氧化为橙黄色的Cr2O
，CrCl3与KMnO4最佳用
量比为 。已知：
，实验用量比理论用量更多，
原因是 。
(7)Cr(
)
Ⅲ的存在形态的物质的量分数随溶液pH 的分布如图所示，请补充完整由CrCl3溶液制备纯净的
Cr(OH)3的实验方案。
步骤一：取适量CrCl3溶液，加入NaOH 溶液，调节溶液的pH 为 。
A．4~6 B．6 C．6~12 D．12
步骤二：充分反应后过滤、洗涤，检验沉淀已洗净的操作是 。
步骤三：低温烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶体。
【答案】(1)D
(2)AC
(3) A B
(4)Cr2O3+3CCl4
3COCl2+2CrCl3
(5) A CrCl3蒸气遇冷易凝华
(6) 1：1 溶液中的Cl—和
发生氧化还原反应，导致
的消耗量偏多
(7) C 取少许最后一次洗涤液，加入稀硝酸和硝酸银溶液，无白色沉淀
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【分析】由实验装置图可知，装置A 中氨气和氧化铜共热反应制取氮气，装置B 中盛有的浓硫酸用于吸
收氨气、干燥氮气，装置C 用于水浴加热产生四氯化碳蒸气，装置D 中四氯化碳和三氧化二铬共热反应
生成氯化铬和光气，装置E 用于冷凝收集氯化铬，装置E 后连接光气处理装置，防止污染空气，同时防止
水蒸气进入E 中导致三氯化铬潮解；实验中不参与反应的氮气的作用：一是排尽装置中的空气，防止氧气
和水蒸气干扰实验，二是将装置C 中产生的四氯化碳蒸气吹入装置D 中，将装置D 中生成的三氯化铬吹
入装置E 中。
【详解】（1）A．氯化铵受热分解生成氯化氢和氨气，氯化氢和氨气遇冷重新反应生成氯化铵，则加热
氯化铵固体无法制得氨气，故错误；
B．无水氯化钙会吸收氨气生成八氨氯化钙，所以不能用无水氯化钙干燥氨气，故错误；
C．氨气极易溶于水，不能用排水法收集氨气，应用向下排空气法收集氨气，故错误；
D．极易溶于水的氨气与水反应生成一水合氨，一水合氨电离出的氢氧根离子使溶液呈碱性，能使湿润的
红色石蕊试纸变蓝色，所以能用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，故正确；
故选D；
（2）由分析可知，实验中不参与反应的氮气的作用：一是排尽装置中的空气，防止氧气和水蒸气干扰实
验，二是将装置C 中产生的四氯化碳蒸气吹入装置D 中，将装置D 中生成的三氯化铬吹入装置E 中，故选
AC；
（3）由分析可知，装置C 用于水浴加热产生四氯化碳蒸气，装置E 用于冷凝收集氯化铬，所以装置C 和
装置E 水槽中盛有的液体分别为沸水和冷水，故答案为：A；B；
（4）由分析可知，装置D 中四氯化碳和三氧化二铬共热反应生成氯化铬和光气，反应的化学方程式为
Cr2O3+3CCl4
3COCl2+2CrCl3，故答案为：Cr2O3+3CCl4
3COCl2+2CrCl3；
（5）由三氯化铬的熔点为83 ℃，易潮解，易升华可知，三氯化铬为熔点低的分子晶体；升华产生的三
氯化铬蒸气遇冷易凝华，凝华产生的三氯化铬固体会堵塞导气管，所以实验中会发现D、E 之间的导管容
易堵塞，故答案为：A；CrCl3蒸气遇冷易凝华；
（6）由表格数据可知，向10 滴氯化铬溶液中滴入10 滴同浓度的酸性高锰酸钾溶液时，溶液由紫红色变
为澄清的橙黄色溶液说明溶液中铬离子与酸性高锰酸钾溶液完全反应生成重铬酸根离子，则氯化铬与高
锰酸钾最佳用量比为1：1，由于溶液中的氯离子也能与酸性高锰酸钾溶液反应，所以酸性高锰酸钾的实
验用量比理论用量更多，故答案为：1：1；溶液中的Cl—和
发生氧化还原反应，导致
的消耗量
偏多；
（7）由图可知，pH 在6~12 范围时Cr(III)的存在形态全是氢氧化铬，所以由氯化铬溶液制备纯净的氢氧化
铬的实验方案为取适量氯化铬溶液，加入NaOH 氢氧化钠溶液调节溶液pH 在6~12 范围内；反应制得的氢
氧化铬表面粘附着氯离子，证明沉淀是否洗涤干净实际上就是检验洗涤液中是否存在氯离子，具体操作
为取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸和硝酸银溶液，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗涤干净，故答案
为：C；取少许最后一次洗涤液，加入稀硝酸和硝酸银溶液，无白色沉淀。
23．实验室利用以铜为电极电解稀
溶液的方法测定
的值。
Ⅰ．电解液的配制：
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(1)将
溶液配制为
溶液。
①量取浓
时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
Ⅱ．
值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量
，结合两者之间的关系进行计算
（已知：一个电子的电量为
，
）。
(2)在20℃、101 kPa 下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解
溶液，10 min 后关闭电
源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少
；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为
，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致
的测定值比其
理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，
电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量
，并测算3 min 内
阳极铜片质量的减少量。
实验编
号
理论电
流
实测电
量
溶液的体积
蒸馏水的体积
阳极铜片减少的质
量
1
0.1
18.33
0
0.0060
2
0.1
18.34
20
180
0.0055
3
0.2
36.70
0.0095
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4
0.3
55.02
20
180
0.0130
①根据表中信息，补充数据：
，
。
②由实验2、3 和4 可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4 相关数据，由实验 （填实验编号）测算的
值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算，
（已知：
）。
【答案】(1) B b d
(2) 砂纸打磨或稀硫酸浸泡 2H2O—4e—=O2↑＋4H+ 偏大
(3) 200 20 实验3 相比实验2，电流强度增大2 倍，阳极铜片质量减小量小于2 倍；实验4
相比实验3，电流强度增大1.5 倍，阳极铜片质量减小量小于1.5 倍 1 6.11×1023
【分析】该实验的实验目的是以铜为电极的电解池电解稀硫酸溶液的方法测定阿伏加德罗的值。
【详解】（1）①由稀释定律可知，配制为250mL1.0mol/L 硫酸溶液需要18mol/L 浓硫酸溶液的体积为
×103mL/L≈13.9mL，则量取浓硫酸的量筒规格为25mL，故选B；
②配制250mL1.0mol/L 硫酸溶液的操作步骤为溶解→冷却→移液→洗涤→注入一混匀→定容→摇匀→装瓶
贴标签，由图可知，题给装置的操作分别为溶解、移液、注入、摇匀、混匀、定容，则操作ⅰ、操作ⅱ
分别为b、d，故答案为：b；d；
（2）①铜片表面形成的碱式碳酸铜会影响铜片质量的测定，所以为准确测量，电解前需将已除去油污的
铜片砂纸打磨或稀硫酸浸泡除去碱式碳酸铜，并用蒸馏水洗净擦干后再称重，故答案为：砂纸打磨或稀
硫酸浸泡；
②由电解规律可知，电解时，铜会在阳极失去电子发生氧化反应生成铜离子，阳极上产生氧气说明水分
子在阳极失去电子发生氧化反应生成氧气和氢离子，电极反应式为2H2O—4e—=O2↑＋4H+，由电量Q=n(e
—)NAq 可知，氧气生成会使得实验测得电量偏高，而铜失去电子数目偏小，所以副反应发生可能导致阿伏
加德罗常数的测定值比其理论值偏大，故答案为：2H2O—4e—=O2↑＋4H+；偏大；
（3）①由表格数据可知，实验1 和2 探究副反应与硫酸浓度的关系、实验2、3 和4 探究理论电量与副反
应的关系，由探究实验变量唯一化原则可知，实验中溶液的总体积应保持不变，实验3 中稀硫酸和蒸馏
水的体积与实验2 相同，则a 为200、b 为20、c 为180，故答案为：200；20；
②由表格数据可知，实验3 中理论电流是实验2 的2 倍，而实测电量36.70＞18.34×2，阳极铜片减少的质
量0.0095＜0.0055×2；实验4 理论电流是实验2 的1.5 倍，而实测电量55.02＞36.70×1.5，阳极铜片减少的
质量0.0130＜0.0095×1.5，说明其他条件相同时电流强度越大，越容易引发电极副反应，证明猜想ⅰ成立，
故答案为：实验3 相比实验2，电流强度增大2 倍，阳极铜片质量减小量小于2 倍；实验4 相比实验3，
电流强度增大1.5 倍，阳极铜片质量减小量小于1.5 倍；
③由题给信息可知，电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应；电流强
度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比，所以实验中应选择较高浓度的硫酸溶液、低电流的实验条
件，则由表格数据可知，由实验1 测算的阿伏加德罗常数的值误差最小，故答案为：1；
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④由实验1 数据可知，阿伏加德罗常数NA=
=6.11×1023 mol—1，故答案为：
6.11×1023。
24．我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以
为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应
的化学方程式为 。
(2)步骤I 的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗
、
下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加
到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III 中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是
。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加
入几滴酚酞溶液，用
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
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(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
【答案】(1) 水浴加热(保持55℃水浴加热)
(2)使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生(或减少糠醛分子间的接触)
(3)重结晶
(4) 酸式滴定管(或移液管) 89.28%
(5)蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂
【分析】根据题给的实验步骤，结合基本实验原理可知，醛类物质在碱溶液中歧化产生羧酸盐和醇类物
质，羧酸盐经酸化后转化为羧酸类物质，进而通过分离提纯获得产品；
【详解】（1）步骤I 所需的温度为55℃，采用的加热方式为水浴加热(或保持55℃水浴加热)；三颈烧瓶
所发生的反应为糠醛先催化氧化为康酸，继续与NaOH 反应生成糠酸钠，总的化学方程式为：
；
（2）同时打开恒压滴液漏斗
、
下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与
氧化铜瞬时混合的优点是使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生；
（3）悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，进一步将糠酸粗品提纯的方法是进行重结晶；
（4）①因为糠酸是酸性溶液，量取糠酸溶液的仪器是酸式滴定管(移液管)；
②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1：1 反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为
=89.28%；
（5）由于有机层中仍然存在少量的水，故需要使用无水碳酸钾作为干燥剂，蒸馏纯化时，收集170℃的
馏分，因该温度高于140℃，实验室选用图4 中的空气冷凝管而不用直形冷凝管的原因是蒸气温度与水温
相差较大，易使冷凝管炸裂。
25．实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
Ⅰ．
制备
①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，过滤，洗涤2~3 次。
②将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
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回答下列问题：
(1)用NaOH 溶液洗涤废铁屑的目的是 。
(2)控制温度在40~50℃的原因是 。
(3)滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡。该气体为 。
Ⅱ．无水
制备
已知
熔点―156℃，沸点77℃，易水解生成
和HCl。
(4)按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水
的总化学方程式为 ；仪器A 的作用是 。
Ⅲ．产品纯度测定
(5)称取3.250g 产品试样，配制成100.00mL 溶液，取20.00mL 于锥形瓶中，加入足量KI 溶液，经充分反应
后，滴入淀粉溶液3~5 滴，然后用
溶液滴定(
)，经三次平行
实验，平均消耗
溶液19.00ml。
①所制产品的纯度为 (以无水
质量分数表示，保留三位有效数字)；
②所制产品中可能含有
杂质，检验
的试剂为 (填化学式)溶液；产生
的原因可能是
。
【答案】(1)除去铁屑表面油污
(2)当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl 挥发较多
(3)O2
(4)
冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率
(5) 95.0% K3Fe(CN)4 制备时SO2(或+4 价S)还原FeCl3
【详解】（1）铁屑表面的油污可溶于碱液，则用NaOH 溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面油污，故
答案为：除去铁屑表面油污；
（2）铁与盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，控制温度在40~50℃的原因是当低于40℃，反应速率太慢；当
高于50℃，HCl 挥发较多，影响反应的进行，故答案为：当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl
挥发较多；
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（3）由于生成的铁离子是过氧化氢分解的催化剂，则滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡，该
气体为O2，故答案为：O2；
（4）锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的化学方程式为加
热
；仪器A 是球形冷凝管，其作用是冷凝回流SOCl2，提
高SOCl2的利用率，故答案为：
；冷凝回流SOCl2，提高
SOCl2的利用率；
（5）①反应的关系式为
，所制产品的纯度为
，
故答案为：95.0%；
②K3Fe(CN)4与亚铁离子反应生成铁氰化亚铁钾沉淀，则所检验FeCl2的试剂为K3Fe(CN)4溶液；产生FeCl2
的原因可能是制备时SO2(或+4 价S)还原FeCl3，故答案为：K3Fe(CN)4；制备时SO2(或+4 价S)还原FeCl3。
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