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2024 年高考化学常考点必杀300 题（新高考通用）
题型9 实验综合题（25 题）
1．硫代乙醇酸(
)可用作毛毯整理剂及冷烫液的原料，工业上可利用反应
制备，实验室设计如图装置进行相关模拟实验(夹持装置省
略)。
已知：
(熔点-16.5℃、沸点123
)
℃在空气中迅速被氧化，在较高温度下受热分解产生有毒的
硫化物烟气。
回答下列问题：
(1)
可通过以下反应制备：
。
①简述
小于
的原因： 。
②
属于 (填“极性”或“非极性”)分子。
(2)该实验需要250mL 10mol/L NaOH 溶液，配制该溶液时，下列操作正确的是 (填标号)。
操
作
选
项
a
b
c
d
(3)检查完气密性后，关闭
、
、
，添加实验药品，先制备NaHS。
①制备
时，打开
，使25%磷酸缓缓滴入
浓溶液中，缓缓滴加的优点是 。
②实验时不能用25%硝酸代替装置A 中25%磷酸的原因是 。
③装置C 的作用是 。
④装置D 中多孔球泡的作用是 ；写出装置D 中刚开始反应的离子方程式： 。
1
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⑤经过一系列分离提纯可获得
粗品，提纯
需要采取减压精馏的原因是
。
2．呋喃甲酸(
)是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛(
)制备呋喃甲
酸，并获得副产品呋喃甲醇。
I．反应原理：
Ⅱ．实验装置：
Ⅲ．相关信息：
物质
相对分子质量
状态
熔点
沸点
溶解性
呋喃甲醛
96
油状液
体
161.7
微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸
112
白色晶
体
130
易升华
难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇
98
液体
171
溶于水，乙醇、乙醚
Ⅳ．实验步骤：
①向三颈烧瓶中加入
呋喃甲醛，滴加
的
溶液，充分搅拌，保持反应温度在
，持续回流
。
②冷却后，向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。
③将溶液转入分液漏斗中，少量多次加入乙醚萃取，合并乙醚萃取液，得到有机相(乙醚萃取液)和水相。
④向有机相中加入无水硫酸镁固体，再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。
⑤向水相中滴加浓盐酸，冷却，结晶，抽滤，洗涤得到粗品
。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，三颈烧瓶最适宜的规格为 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
(2)步骤①中反应温度保持在
，温度不宜过低的原因是 ，为确保温度控制在
，
应采取的措施为 。
(3)步骤③中少量多次加入乙醚的目的是 。
2
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(4)步骤④中加入硫酸镁固体的作用是 ，分离乙醚和呋喃甲醇的方法是 (填名称)。
(5)纯度测定：称取
粗产品，配成
溶液。量取
溶液，用
的
标
准溶液滴定，三次滴定平均消耗
的
标准溶液。该产品中呋喃甲酸的纯度为 。
3．亚硝酸钙
可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。熔点为
，易潮解，易溶于
水。实验室中，某兴趣小组根据反应
，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备
无水亚硝酸钙并测定产品的纯度(夹持装置略)。
已知：①
；
②酸性条件下：
能被
溶液氧化，
；
③
是具有氧化性的一元弱酸，
是一种难溶于水的白色化合物。
回答下列问题：
(1)上述装置按气流方向连接的顺序为 (填标号)；装置A 中发生反应的离子方程式为 ，装置
的
作用是 。
(2)
完全还原后，进行操作：(
)
ⅰ停止滴加稀硝酸，停止通电；(
)……
ⅱ
；(
)
ⅲ冷却后，将所得产品完全
转移到试剂瓶中密封保存；(
)……
ⅳ
操作(
)
ⅱ为 。
(3)兴趣小组同学认为制备的
可能会混有
，下列试剂可以鉴别二者的是 (填标号)。
A．
溶液 B．淀粉
(酸性)溶液 C．
溶液
设计如下方案测定样品中的纯度(杂质不参与以下反应)：称取
样品、溶解、定容至
；
移取
溶液于锥形瓶中，加入过量酸化的
溶液；以淀粉为指示剂，用
标准溶
液滴定，发生反应：
。平行滴定3 次，平均消耗
的标准液
。
(4)测定过程所需仪器中，使用前必须检查是否漏液的有 ；样品中
的质量分数
；下
列情况会导致
的质量分数测量值偏大的是 (填标号)。
A．称量后样品发生了潮解
B．定容时俯视刻度线
C．移取
溶液后发现滴定管尖嘴管内有气泡
D．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
3
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4．化学是一门以实验为基础的学科。某学习小组探究
、
能否将
氧化，开展如下活动。
(1)用
固体配制
溶液，下列仪器中用到的有 (填名称)。
(2)设计如下实验：
实验现象
A 中溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶
液，变蓝
B 中产生黄色沉淀，滴加淀粉溶
液，未变蓝
C 中产生黑色沉淀，滴加
溶
液，变红
A 中反应的离子方程式为 ，说明氧化性：
。
(3)甲同学依据B 中现象得出
不能氧化
，乙同学表示不同意，依据是 。
(4)已知
。将
和
溶液等体积混合，混合后溶液中
。预测可能是
、
浓度很小，氧化性、还原性很弱，二者直接接触不
发生氧化还原反应。
(5)乙同学设计了如图实验：
①盐桥中电解质使用 (填“
”或“
”)。
②K 闭合时，指针偏转，“石墨1”电极反应为 。
③丙同学测得
溶液的
，认为可能是
氧化了
。设计实验验证该猜想，将上
述 (填“左烧杯”或“右烧杯”)中的溶液换成 指针不偏转，丙同学猜想不成立。
综上所述：
、
都能将
氧化，但
与
直接接触时主要发生沉淀反应。
4
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5．三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体
为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性
(光照分解)，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。其实验室制备的步骤如下：
I．称取
，倒入烧杯中，加入
溶液，再加
，加热使其
溶解；
II．在上述溶液中加入
的
溶液，搅拌并加热煮沸，生成
黄色沉淀，
用倾泻法洗涤该沉淀3 次；
III．将上述黄色沉淀加入如图(加热装置已省略)装置中，加入足量饱和
溶液，控制温度为40℃加
热并搅拌，缓慢滴加
溶液至过量，一段时间后出现红褐色浑浊，继续加热溶液至沸腾；
IV．保持上述体系近沸状态，加入一定量
调节溶液的pH 保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热
将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇，结晶、抽滤至干即得
。
回答下列问题：
(1)
中
与
形成稳定的环状结构，铁原子的配位数为 。
(2)晒制蓝图时，用
作感光剂，以
溶液为显色剂。光照其光解反应的化
学方程式为
；显色反应中生成的蓝色物质的化学式为
。
(3)步骤I 中，加入
溶液是为了防止 。
(4)步骤III 中，控制反应温度为40℃的加热方式是 ，出现红褐色浑浊的主要反应化学方程式为
，继续加热煮沸的目的是 。
(5)步骤IV 中，加入乙醇的作用是 。
6．某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与
制备
，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，
的电离常数：
，
；
的电离常数：
，
；
的溶度积常数：
。
Ⅰ．
性质探究
5
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(1)若用
与盐酸反应制备干燥
时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，
其中饱和
溶液中发生反应的离子方程式为 。
(2)该小组同学用试管取2mL0.5mol/L
溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L
溶液，振荡，溶液由黄色
变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了
胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为
。
②若上述水解过程存在反应：
，则25℃时该反应的化学平
衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：
，并设计实验验证：取少量用
蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B．
C．
D．
Ⅱ．
含量探究
(3)已知所得产物含有少量
（无其他杂质），25℃时相同质量的
和
分别溶于等量的
水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，
溶液的pH
溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料
合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中
质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL 水溶解0.7g
和9.3g
，测得
；
步骤2： ，测得
；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
7．某实验小组探究
的制取、性质及其应用。按要求回答下列问题。
已知：①
是难溶于水的白色固体
②
(无色)
【实验i】探究
的制取(如下图所示装置，夹持装置略)
6
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实验i
向装置C 的
溶液(
)中通入
一段时间，至C 中溶液的pH 为7 时向其中滴加一定量
溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到
固体。
(1)试剂a 是 。
(2)向
溶液中通入
的目的可能是 。
(3)pH 为7 时滴加一定量
溶液产生白色沉淀的离子方程式为 。
(4)同学甲在C 中出现白色沉淀之后继续通
，阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由 。
【实验ii 和实验iii】探究
的性质
(5)写出H2O2的电子式： 。
(6)结合实验ii 现象，写出步骤②反应的离子方程式： 。
(7)对比实验ii 和实验iii，得出实验结论(填2 点)： 、 。
【实验iv】探究
的应用
(8)将
溶于乳酸
中制得可溶性的乳酸亚铁补血剂。同学乙用酸性
测定
该补血剂中亚铁含量，再计算乳酸亚铁的质量分数。发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%(操作误差
略)，其原因是 。
8．氧化亚铜(Cu2O)是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。某小组
制备Cu2O 并测定其纯度，回答下列问题：
Ⅰ．制备Cu2O
将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌。反应结束后，经过滤、洗涤、
干燥得到Cu2O 粉末。制备装置如图所示：
7
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(1)仪器a 的名称是 ；反应适宜采用的加热方式为 。
(2)制备Cu2O 时，原料理论配比为
，该反应的离子方程式为 。B
装置的作用是吸收反应产生的酸性气体，防止污染环境。B 中可选用的试剂是 。
(3)反应中需不断滴加NaOH 溶液，原因是 。
(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，判断沉淀是否洗净的实验操作是 。
Ⅱ．测定Cu2O 纯度
称取mg 样品置于烧杯中，加入足量溶液，完全溶解后，加入4 滴邻菲罗啉指示剂，然后用
硫酸
高铈
溶液进行滴定至终点，共消耗
溶液VmL。(已知：
)
(5)加入
溶液时发生反应的离子方程式为 。
(6)该样品中
的纯度为 %。
9．为探究+1 价Ag 的氧化性，开展如下活动。
(1)配制溶液：称量→溶解→冷却→操作①→洗涤→注入→混匀→定容→操作②→装瓶贴标签
①下列图示中，操作①为 、操作②为 。
②用FeCl3·6H2O 配制100mL0.1mol·L-1FeCl3溶液时，应称量 g 固体。
③实验室AgNO3溶液通常盛放在 试剂瓶中。
(2)通过如下实验，比较Ag+、Fe3+、I2的氧化性。
实验现象：
8
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I 中产生黑色沉淀，滴加KSCN 溶液，变红
II 中溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶液，变蓝
III 中产生黄色沉淀，滴加淀粉溶液，未变蓝
①II 中反应的离子方程式为： 。
②I、II 中的现象说明： 。
A．氧化性顺序：Ag+>Fe3+>I2 B．氧化性顺序：Fe3+>I–>Fe2+
C．还原性顺序：I–>Fe2+>Fe3+ D．还原性顺序：Fe2+>Ag>I–
③推测III 中未发生Ag+氧化I–的原因 。
(3)利用如下图所示装置，探究Ag+氧化I–的反应。
①图中盐桥中的电解质可用 。
A．KCl B．KNO3 C．Fe2(SO4)3
②闭合K，电流计指针偏转。“石墨2”作 。
A．阴极 B．阳极 C．正极 D．负极
③已知0.1mol·L-1AgNO3溶液的pH=6。上述实验中可能是
氧化了I–，将装置中的 溶液换成
，闭合K，指针未发生偏转，确认Ag+氧化了I–。
取I 中产生的黑色沉淀0.0216g 于试管中。进行实验：①向黑色沉淀中滴加稀硝酸使其溶解；②再向试管
中滴加氨水，边滴边振荡至沉淀恰好溶解；③再向其中滴加乙醛溶液，加热，产生光亮的银镜。
(4)写出第①步反应的化学方程式。 。
(5)为得到光亮的银镜，实验时应做到： (任写2 点)。若黑色沉淀全部转化为银镜，理论上需要乙
醛 mol。
A．1×10-4 B．2×10-4 C．1×10-3 D．2×10-3
10．久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
③AgOH 不稳定，极易分解生成
和
。
某兴趣小组开展以下探究活动。
.
Ⅰ探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
9
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实验现象：a 中有银白色金属光泽的固体生成，a、b 中出现红棕色气体，导管口d 处逸出的气体可使带火
星的木条复燃。
(1)仪器e 名称为 ，试管b 的主要作用是 。
(2)试管a 中反应的化学方程式为 。
.
Ⅱ探究A、B 的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、
中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有
的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B 按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A 为Ag 和
的混合物，乙得出固体B 为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A 与固体B 成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
11．四氮化四硫（
，S 为
价）是重要的硫氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶
于
等有机溶剂，可用
与
（红棕色液体）反应制备，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。
已知：
回答下列问题：
(1)氨气发生装置可以选用 （填字母）。
10
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a．
b．
c．
d．
(2)装置B 中生成
的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为 ；
证明
反应完全的现象是 。
(3)装置C 的作用是 ，其中
的作用是 。
(4)测定产品纯度：
i．蒸氨：取
固体样品加入三颈烧瓶中，再加入足量
溶液并加热，将蒸出的
通入含有
标准溶液的锥形瓶中。
ii．滴定：用
的
溶液滴定剩余的
，记录消
溶液的体积。重复实验3 次，数
据如下表所示：
实验序
号
初始读数（
）
最终读数（
）
①
0.20
20.22
②
0.40
24.85
③
1.00
20.98
用
标准溶液滴定硫酸溶液之前，需要润洗滴定管，润洗滴定管的操作为 ，
滴定时选用的指示剂为 ，制得的
的纯度为 （保留两位有效数字）。
12．可用如下装置在实验室制取硫氰化钾。(部分夹持装置已省略)
实验步骤如下：
11
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.
Ⅰ制备NH4SCN 溶液：CS2＋2NH3
NH4SCN＋H2S，NH3不溶于CS2。
(1)连接仪器后，装入药品前，应进行的操作是 。
(2)装置A 的作用是产生氨气，从安全性和成本角度，试管内的药品是___________。
A．氯化铵
B．氢氧化钙和氯化铵
C．硝酸铵
D．氢氧化钠和氯化铵
(3)实验开始时打开K1，加热装置A 同时向D 中倒入热水，缓慢地向装置D 中充入气体。D 装置中三颈烧
瓶内盛放有一定量的CS2、水和催化剂。D 中水浴加热的优点有 。
(4)下列说法不正确的是___________。
A．碱石灰的作用是干燥氨气
B．可通过观察C 中气泡来判断产生氨气的快慢
C．装置E 中的试剂是用来吸收过量的氨气
D．装置E 可起到防止倒吸的作用
.
Ⅱ制备KSCN。
(5)移去装置A 处的酒精灯，关闭K1，打开K2，利用分液漏斗边加液边加热，则此时装置D 中发生反应的
化学方程式是 。用橡皮管连接三颈烧瓶和分液漏斗的作用是 。
(6)制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩，冷却结晶， ，
， ，得到硫氰化钾晶体。
.
Ⅲ测定KSCN 的含量。
称取10.00g 样品配成1L 溶液，量取25.00mL 溶液于锥形瓶中，并加入几滴Fe(NO3)3溶液，用
0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定。经过3 次平行试验，达到滴定终点时，消耗AgNO3标准溶液的体积平
均为20.00mL。滴定反应的离子方程式为SCN-＋Ag+=AgSCN↓。
(7)滴定管读数时，平视观察的位置为 。
(8)判断达到滴定终点的方法是 。
(9)样品中KSCN 的质量分数为 。(KSCN 的摩尔质量为97g·mol-1)
13．氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气中易氧化，不溶于乙
醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．CuCl 的制备
取25g CuSO4∙5H2O 和6.43gNaCl 并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三
颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段
时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保
存。
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(1)仪器a 的名称为 。
(2)反应时使用NaCl 浓溶液，主要目的是 。
(3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl 的离子方程式为 ；缓慢滴加Na2SO3和
Na2CO3的混合溶液的主要原因是 。
(4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
II．CuCl 样品纯度的测定
准确称取CuCl 样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL 和邻菲啰啉指示剂
2 滴，立即用amol∙L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s 不褪色，即为终点，重复2~3 次，平均消耗
Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：
，
)
(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl
的质量分数为 ×100%。(用含a、b 的代数式表示，列出计算式即可)
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是___________。(填标号)
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶中装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
14．氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] 10H
⋅
2O} 是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和
前驱体。
已知：①氧钒(
)
Ⅳ碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。
②VO2+有较强还原性，易被氧化。
实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图所示：
步骤i：向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4 2HCl
⋅
溶液，微沸数分钟，制得VOCl2。
步骤ii：在有CO2保护气的环境中，将净化的VOCl2溶液缓慢加入足量NH4HCO3溶液中，有气泡产生，析
出紫红色晶体。
步骤：待反应结束后，在有CO2保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和
NH4HCO3溶液洗涤3 次，再用无水乙醇洗涤2 次，得到粗产品。
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请回答下列问题：
(1)步骤 i 中生成VOCl2的同时还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤ii 可在图1 装置中进行：
①仪器D 的名称为 。
②实验时先打开K1，，当 (填实验现象)时，再关闭 K₁，打开K₂。
③装置B 中试剂的作用为 。
(3)步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因为 。
(4)抽滤用图2 所示装置进行，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是 (填两条)。
(5)称取bg 粗产品，用 KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，滴入几滴铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶
液，最后用c mol L
⋅-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为15.00 mL(已知钒的相
对原子质量为M，滴定反应为
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)。
①写出滴定终点指示剂变色的离子方程式： 。
②产品中钒的质量分数为 %(用含b、c、M 的代数式表示)。
15．二氯化砜(
)又名磺酰氯，熔点为-54.1℃，沸点69.1℃，常温较稳定，遇水剧烈反应，100℃以
上易分解。主要用作氯化剂或氯磺化剂。实验室可利用
和
在活性炭催化下发生反应：
，得到少量
，装置如图(部分夹持装置已省略)。请回答相应
问题：
(1)仪器A 的名称为 ；冷凝管的进水口为 (填“m”或“n”)。
(2)以上装置按气流方向的连接顺序为 →g、h← (用小写字母填写，且装置可重复
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使用)。连接装置后，应进行的操作是 。
(3)装置甲中发生反应的离子方程式 ；装置乙发生反应时浓硫酸体现的性质是 。
(4)球形干燥管中的碱石灰的作用为 。
(5)装置戊中仪器A 置于冷水浴中，其原因是 。
(6)某实验小组利用上述装置(浓盐酸、
均足量)，最后得到纯净的磺酰氯
，则磺酰氯的产率为
(保留三位有效数字)。
16．高锰酸钾(
)为紫黑色固体小颗粒，易溶于水，是一种强氧化剂。
查阅资料：①锰酸钾(
)为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色，这是锰酸根(
)
的特征颜色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应。
②一些物质溶解度随温度变化单位：
物质
0
20
40
60
70
80
28
34.2
40.1
45.8
47.2
51.3
2.8
6.4
12.6
22.2
—
—
—
—
某实验小组设计如下实验步骤用
制备
I．高锰酸钾的制备
II．高锰酸钾的提取
III．高锰酸钾的纯度测定
①准确称取
样品
，用容量瓶配成
溶液；②称取高纯度
固体
，全部置于
锥形瓶中，再加入
溶液和
纯净水后盖上表面皿，于
水浴加热振荡
全部溶解；③用以上
溶液趁热滴定。重复②~③，滴定3 次。请回答：
(1)装置a 的名称是 ，其作用①是平衡气压使液体按一定的速率顺利流下；②是 。
(2)装置A 中漂白粉可用___________代替。
A．
B．
C．
D．
(3)上述装置存在一处缺陷导致
产率降低，改进的方法是 。
15
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(4)步骤Ⅱ为了获得杂质较少的
晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B 中的溶液转
移至蒸发皿中→ → → → →干燥→
晶体
a．用少量冰水洗涤 b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤 c．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热
d．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 e．减压过滤 f．趁热过滤 g．缓慢降温结晶
(5)下列说法正确的是___________。
A．步骤I 装置C 中应盛放浓
B．轻轻摇动装置B，若容器内壁未见暗绿色，说明反应完全
C．步骤III 中的
可用
或
代替
D．一次平行操作滴定前与滴定后(终点)读数如右图，则本次消耗的
溶液体积为
(6)某次滴定，称取
固体质量
，消耗
溶液体积
，计算该次滴定实验测得的
高锰酸钾含量是
(精确到小数点后两位)。
17．实验小组对NaHSO3溶液分别与CuCl2、CuSO4溶液的反应进行探究。
实
验
装置
试剂x
操作及现象
I
1 mol/LCuCl2溶
液
加入2mLCuCl2溶液，得到绿色溶液，30s 时有无色气泡和
白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅。
II
1 mol/LCuSO4
溶液
加入2mL CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 分钟未见明显变
化。
已知：Cu+
[Cu(NH3)2]+(无色溶液)
[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)
(1)推测实验I 产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝
色褪去。反应的离子方程式为 。
(2)对实验I 产生SO2的原因进行分析，提出假设：
假设a：Cu2+水解使溶液中c(H+)增大；
假设b：Cl-存在时，Cu2+与
反应生成CuCl 白色沉淀，溶液中c(H+)增大。
①假设a 不合理，实验证据是 。
16
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②实验表明假设b 合理，实验I 反应的离子方程式有 、
。
(3)对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl- 。
下述实验III 证实了假设合理，装置如下图。
实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U 形管 (补全实验操作及现象)。
(4)将实验I 的溶液静置24 小时或加热后，得到红色沉淀。经检验，红色沉淀中含有Cu+、Cu2+和
。
①通过实验IV 证实红色沉淀中含有Cu+和Cu2+。
实验IV：证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是 。
用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因： 。
②有同学认为实验IV 不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV 的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在。
实验V 的方案和现象是： 。
18．四氧化三铁(
)磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领
域多种潜在应用的有力工具。
(1)
能和稀硫酸反应，生成的两种盐是 。验证反应后溶液中含有
的最恰当的试剂是
。
A．氯水 B．酸性
溶液 C．KSCN 溶液 D．NaOH 溶液
(2)铁粉在氧气中燃烧是制取
最为快捷的方法。A～D 是制取四氧化三铁的系列装置，A 装置用于制
取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。
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①根据题目要求，A 装置最好选 。(从下图①、②、③中选择)
A．① B．② C．③
②在加入试剂之前，需对装置进行气密性检查。写出检查①的气密性的操作， ，向分液漏斗
中加足量水，塞紧玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好。如果把
分液漏斗改成恒压滴液漏斗， (填“是”或“否”)可以用上述步骤检验装置的气密性？
③写出B 装置中反应的化学方程式 。
(3)氧化沉淀法也是制取
的一种常见方法，其制取流程如下图所示，
副产品P 是 (填写化学式)，由溶液N 获得该副产品的操作是：加热浓缩→ →过滤
洗涤→晶体加热至完全失去结晶水。
(4)某兴趣小组模仿上述流程制取
并测定其产率、具体操作如下：
I．测定绿矾的含量：称取3.0g 工业绿矾，配制成250.00mL 溶液。量取25.00mL 溶液于锥形瓶中，用
0.01000
酸性
溶液滴定至终点，消耗
溶液的平均体积为20.00mL。写出滴定时发生
反应的离子方程式为 。
Ⅱ．称取300g 工业绿矾，通过上述流程最终制得：50g
计算产品
的产率为 。(保
留4 位有效数字)
19．实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[ Co（NH3）6]Cl3 }的装置如图1 所示。
实验步骤：在三颈烧瓶中加入活性炭（作催化剂）、CoCl2和NH4Cl 混合溶液，滴入浓氨水，充分反应后，
再滴入双氧水，且水浴控温在55℃左右，反应结束后，将反应混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量
18
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浓盐酸，冰水冷却抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到[ Co（NH3）6]Cl3晶体。已知：[ Co（NH3）6]2+具有CoCl2和
NH4Cl 较强还原性，Co2+不易被氧化，
。
图1 图2
(1)仪器a 的名称是 ，仪器c 中无水CaCl2的作用是 。
(2)先加入浓氨水的目的是 ，水浴控制温度为55℃的原因是 。
(3)CoCl2制备[ Co（NH3）6]Cl3的化学方程式为 。
(4)待滤液冷却后加入适量浓盐酸的作用是 ，抽滤采用如图2 的装置，抽滤的优点是
。
(5)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
I.称取4.0g 产品，加入足量NaOH 溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸，使[ Co（NH3）6]Cl3全部转化为Co3+，然
后将溶液配制成250mL，取25.00mL 于锥形瓶，加入过量KI 溶液（将Co3+还原成Co2+），用
0.1000mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.10mL。（已知
）
.
Ⅱ另取与步骤I 中等量的KI 溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液1.10mL。
①样品中钴元素的质量分数为 %。
②若步骤Ⅱ滴定前读数准确，滴定后的俯视读数，测定结果将 （填“偏大”“偏小”或
“不变”）。
20．某小组设计实验探究
和浓盐酸反应的最低浓度以及氯气的性质，实验装置如图所示。
实验中，装置C 中溶液先变浑浊，后变澄清；装置D 中溶液先变红色，后褪色。
回答下列问题：
19
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(1)装置B 中试剂是 （填名称），装置E 的作用是 。
(2)装置A 中反应的离子方程式为 。
(3)能证明氯的非金属性比硫强的实验现象是 。经检验装置C 中最终生成了
，写出C 中浑
浊变澄清时反应的化学方程式： 。
(4)根据装置D 中现象，有人认为
被氧化了。请你设计实验证明他的观点是否正确： 。
(5)实验完毕后，利用下列装置测定装置A 中剩余盐酸的浓度：
将装置A 中剩余溶液过滤，取
滤液进行实验，最终收集
的体积为
（已折合成标准状况）。
①实验中部分操作步骤：
a．读数 b．冷却至室温 c．调平量气管和烧杯的液面
正确操作步骤的顺序为 （填字母）。
②能与
反应的最低盐酸浓度为
（用含
、
的代数式表示）。
21．三氯化铬(
)在工业上广泛用作媒染剂、催化剂、电镀用铬试剂。某小组在实验室模拟工业制备
并测定纯度。
已知：①三氯化铬能升华，能水解，高温下能被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)制备
以
和
(沸点76.8
)
℃为原料，在高温下制备无水
，同时生成
气体。选用如下装置(加
热及夹持装置略)：
①装置E 的仪器名称为 ，装置F 中长颈漏斗的作用为 。
②实验装置合理的接口连接顺序为a→ 。
③实验前通入氮气的作用为 。装置D 中发生反应的化学方程式为 。
20
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(2)产品中
的纯度测定
称取
产品配成250 mL 溶液，取25.00 mL 样品溶液于锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量
并酸化，将
氧化为
，再次煮沸，冷却后再加入稍过量KI 固体充分摇匀，使铬元素完全
以
形式存在。加入适量的指示剂，用
的标准
溶液滴定至终点，平行测定三次，
平均消耗标准
溶液23.00 mL(已知
)。
①滴定实验中加入的指示剂为 。
②产品中
质量分数为 。
③下列操作将导致产品中
质量分数测定值偏大的是 。(填字母标号)
A．加入KI 固体量不足
B．加入稍过量
反应后未加热煮沸
C．读数时滴定前平视，滴定后俯视
D．用于配制标准液的
固体部分变质
22．三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体，熔点为83 ℃，易潮解，易升华，能溶于水但不易水解，高温下能被氧
气氧化。其工业生产中应用广泛。
以Cr2O3、CCl4(沸点为76.8
)
℃为原料制备无水CrCl3的实验装置图如下所示。
(1)关于氨气的制备和检验，下列说法正确的是___________。
A．加热氯化铵固体制备氨气
B．使用无水氯化钙干燥氨气
C．用排水法收集氨气
D．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
(2)装置A 中产生N2的作用为 。
A．排尽装置中的空气 B．平衡气压 C．吹出CCl4 和CrCl3
(3)装置C 和装置E 水槽中盛有的液体分别为 、 。
A．沸水 B．冰水
(4)装置D 中另一产物为光气(COCl2)，D 中反应的化学方程式为 。
(5)三氯化铬属于 。
A．分子晶体 B．离子晶体 C．共价晶体 D．金属晶体
实验中发现D、E 之间的导管容易堵塞，原因是 。
(6)为进一步探究CrCl3的性质，某同学取若干支试管，分别加入10 滴0.1 mol·L-1 CrCl3溶液，再分别加入不
同滴数的0.1 mol·L-1 KMnO4酸性溶液，并在不同的温度下进行实验，反应现象记录于表中。
21
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KMnO4酸性溶液的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
25 ℃
90~100 ℃
1
紫红色
蓝绿色溶液
3
紫红色
黄绿色溶液
10
紫红色
橙黄色溶液
11
紫红色
橙黄色溶液，有少量棕褐色沉淀
25
紫红色
紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀
通过对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将Cr3+ 氧化为橙黄色的Cr2O
，CrCl3与KMnO4最佳用
量比为 。已知：
，实验用量比理论用量更多，
原因是 。
(7)Cr(
)
Ⅲ的存在形态的物质的量分数随溶液pH 的分布如图所示，请补充完整由CrCl3溶液制备纯净的
Cr(OH)3的实验方案。
步骤一：取适量CrCl3溶液，加入NaOH 溶液，调节溶液的pH 为 。
A．4~6 B．6 C．6~12 D．12
步骤二：充分反应后过滤、洗涤，检验沉淀已洗净的操作是 。
步骤三：低温烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶体。
23．实验室利用以铜为电极电解稀
溶液的方法测定
的值。
Ⅰ．电解液的配制：
(1)将
溶液配制为
溶液。
①量取浓
时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
22
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Ⅱ．
值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量
，结合两者之间的关系进行计算
（已知：一个电子的电量为
，
）。
(2)在20℃、101 kPa 下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解
溶液，10 min 后关闭电
源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少
；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为
，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致
的测定值比其
理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，
电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量
，并测算3 min 内
阳极铜片质量的减少量。
实验编
号
理论电
流
实测电
量
溶液的体积
蒸馏水的体积
阳极铜片减少的质
量
1
0.1
18.33
0
0.0060
2
0.1
18.34
20
180
0.0055
3
0.2
36.70
0.0095
4
0.3
55.02
20
180
0.0130
①根据表中信息，补充数据：
，
。
②由实验2、3 和4 可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4 相关数据，由实验 （填实验编号）测算的
值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算，
（已知：
）。
23
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24．我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以
为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应
的化学方程式为 。
(2)步骤I 的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗
、
下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加
到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III 中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是
。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加
入几滴酚酞溶液，用
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
24
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25．实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
Ⅰ．
制备
①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，过滤，洗涤2~3 次。
②将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
(1)用NaOH 溶液洗涤废铁屑的目的是 。
(2)控制温度在40~50℃的原因是 。
(3)滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡。该气体为 。
Ⅱ．无水
制备
已知
熔点―156℃，沸点77℃，易水解生成
和HCl。
(4)按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水
的总化学方程式为 ；仪器A 的作用是 。
Ⅲ．产品纯度测定
(5)称取3.250g 产品试样，配制成100.00mL 溶液，取20.00mL 于锥形瓶中，加入足量KI 溶液，经充分反应
后，滴入淀粉溶液3~5 滴，然后用
溶液滴定(
)，经三次平行
实验，平均消耗
溶液19.00ml。
①所制产品的纯度为 (以无水
质量分数表示，保留三位有效数字)；
②所制产品中可能含有
杂质，检验
的试剂为 (填化学式)溶液；产生
的原因可能是
。
25
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26
